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UNIVERSIDAD MICHOACANA

DE SAN NICOLAS
DE HIDALGO

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA


Firmado digitalmente por
AUTOMATIZACION
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cn=AUTOMATIZACION, o=UMSNH,
ou=DGB, email=soporte@biblioteca.
dgb.umich.mx, c=MX
Fecha: 2009.09.28 12:44:33 -05'00'

TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE


CRISTALIZACIN

TESIS

QUE PARA OBTENER EL TITULO DE:

INGENIERO QUMICO

PRESENTA:

ENRIQUE FERNANDO MNDEZ RANGEL

ASESOR:

M.C. SALVADOR PREZ DIAZ


MORELIA, MICHOACAN

SEPTIEMBRE 2006

DEDICATORIA

El presente trabajo de tesis esta dedicado a dos personas que han hecho de
mi vida el paraso que es. Mi tesis se la dedico a mis padres. Gracias a ellos aprend
el significado de tantas cosas como la honestidad, la perseverancia, el amor, la
familia y muchos otros valores que si los enumerara todos no terminara. Una de las
enseanzas ms valiosas es que el estudio, la preparacin y el conocimiento son el
ms grande legado que me pueden dejar y que combinado con la imaginacin se
puede lograr cualquier cosa.

Gracias a mis padres soy lo que soy, gracias a mis padres pude estudiar
cuanto quise, gracias a mis padres estoy aqu. Los quiero mucho y que Dios los
Bendiga Siempre.

GRACIAS PAP Y MAM!

AGRADECIMIENTOS

Agradezco a mis padres porque sin ellos simplemente mi carrera no hubiera


sido posible, por ser mis amigos, por ser un magnifico ejemplo.

Agradezco a mi hermano por ser tan tolerante conmigo y por apoyarme


siempre que me desmoralizo, por ser tan bromista, por ser como eres, por ser un
amigo, te quiero hermano.

A mis dos bellezas, mi hija y mi esposa, por que ms all de todo su amor y su
apoyo siempre me ayudaron a recuperar la inspiracin cuando me encontraba
perdido. Las quiero mucho.

A mis suegros por todo el apoyo que nos han brindado durante estos aos,
por su paciencia y por creer en m.

A mi abuela, por siempre creer en m y nunca negarme nada. Por ser la


abuela que muchos desearan, por ser la ms tierna de las abuelas.

A mis abuelos Chuchita y Fernando porque, aunque ya no estn con nosotros,


se que me cuidan desde donde estn.

A mi ta Paz por ser tan buena y por recibirme siempre con algo sabroso para
comer y una sonrisa. Te quiero mucho ta.

A mi madrina Guadalupe Rangel, pues todos estos aos me ha brindado un


apoyo incondicional y le debo mucho. Gracias ta te quiero mucho.

Gracias a mi ta Liduvina por hacerse cargo de mi cuando mis padres tenan


que trabajar y an estando incapacitada siempre nos cuid. Te quiero mucho.

A mi prima Liz y mis primos Vctor, Juan y Alejandro por tambin cuidarnos
como a sus hermanos y ser tan buena onda.

A mi abuelito Jess por ser tan bueno y por ayudarnos cuando lo necesitamos.

Tambin agradezco a mis amigos Miguel, Olayo, Zaida, Daisy, David,


Alejandra, Lillian, Yovana, Ecar por haberme acompaado en estos cinco aos y
aligerar la carga de la escuela. Gracias por su amistad. Los quiero a todos.

A mis amigos Celeste, Laura, Adrin y Gerardo, por ser tan buenos amigos y
creer en mi. Por su apoyo, muchas gracias.

Gracias al Profesor Salvador Prez Das por toda su ayuda, el tiempo que
dedic a este proyecto, por todas sus enseanzas, por tomar mi propuesta de tesis y
por ser tan buen ejemplo.

Gracias al M.C. Jos Apolinar Corts por tus enseanzas y por ser tan buen
amigo.

Gracias a los profesores Dr. Fernando Garibay Bonales, M.C. Luis Arturo
Rodrguez Maciel, M.C. Ada Bjar Ubaldo, por ser tan buenos profesores y por el
apoyo brindado para el presente trabajo.

Gracias al maestro Guillermo por ser tan excelente profesor, amigo y


ensearme mucho de lo que s de computacin.

Gracias a mi ta Carmen, por ser tan vacilona y por ser tan buena onda. Por tu
apoyo muchas gracias.

Gracias a la maestra Alida Arizmendi Gmora por ayudarme en la formacin


de mis cimientos.

A los profesores Leonardo Tenorio Cansino, Guadalupe Martnez Hernndez,


Agustn Jaime Castro Montoya, Guadalupe Ruiz Vega por ser tan excelentes
maestros y servir de ejemplo para superarme cada da ms.

A toda mi dems familia muchas gracias por su cario, su apoyo y por creer.

A esta Facultad, al personal docente y administrativo. Muchas Gracias por


todo lo vivido en estos aos dentro de la institucin.

Por ltimo agradezco a Dios por darme fuerzas, salud y la capacidad


necesaria para terminar esta carrera.

INDICE
ndiceI
ndice de Tablas..IV
ndice de Figuras......V
Glosario...VII
Nomenclatura...XI
Hiptesis..XII
Objetivos.XIII
ResumenXIV
AbstractXV
I. Introduccin1
I.1 Visual Fox Pro..3
I.2 Tutorial de Cristalizacin....4
II. Generalidades Sobre el Tema...5
II.1 Cristalizacin...5
II.2 Tipos de geometra cristalina...5
II.3 Solubilidad de Equilibrio en la Cristalizacin.6
II.4 Rendimientos y Balances de Materia y de Energa en la Cristalizacin...7
II.4.1 Rendimientos y balance de materia....7
II.4.2 Efectos trmicos y balances de calor en la cristalizacin9
II.5 Equipo para la Cristalizacin..10
II.5.1 Introduccin y clasificacin de los cristalizadores...10
II.5.2. Cristalizadores de tanque..12
II.5.3. Cristalizadores con raspadores de superficie.12
II.5.4. Evaporador Cristalizador con circulacin de lquido13
II.5.5. Cristalizador al vaco con circulacin de magma..14
II.6 Teora de la Cristalizacin..15
II.6.1 Introduccin y teoras de la nucleacin.15
II.6.1.1. Introduccin...15
II.6.1.2. Teoras de la nucleacin.15
II.6.2 Velocidad de crecimiento de cristales y la ley L17
I

II.6.2.1 Velocidad de crecimiento de cristales y coeficientes de crecimiento...17


II.6.2.2 La ley del L del crecimiento de los cristales...19
II.6.3 Distribucin de tamaos de cristales.20
II.6.4 Distribucin de tamao de partcula..21
II.6. 5 Modelos de cristalizadores.23
II.7 Anlisis de Grados de Libertad para un cristalizador23
II.8 Problema tpico de Cristalizacin..26
II.9 Problema tpico de Tamices Tyler (Ley de McCabe).31
III. Elaboracin del Programa de Cmputo36
III.1 Balances de Materia y Energa en un cristalizador...38
III.2 Clculo de las propiedades termodinmicas del agua.43
III.3 Clculo de las propiedades fsicas y termodinmicas de los cristales..45
III.4 Conversin de unidades50
III.5 Grficos Informativos.52
III.6 Tamices Tyler..53
IV. Corridas, Resultados y comparacin con casos publicados.57
IV.1 Ejemplo No.1...57
IV.2 Ejemplo No.2...60
IV.3 Ejemplo No.3...63
V. Conclusiones y Recomendaciones.66
Bibliografa y Hemerografa......68
Apndice..70
Manual de Apoyo para el Usuario70
Especificaciones del programa.70
Instalacin del programa...70
Inicializacin del programa71
Operacin del Formulario Balances de Materia y Energa...73
Operacin del Programa de Tamices Tyler.78
Grficas del Sulfato de Magnesio80
Operacin del Convertidor de Unidades..81
Operacin de la aplicacin Tablas de Vapor..82
II

Agregar o Editar Cristales.83


Ayuda86

III

NDICE DE TABLAS

Tabla 2.1 Datos del problema ilustrativo de Tamices Tyler32


Tabla 2.2 Datos obtenidos de la literatura de Tamices Tyler.34
Tabla 2.3 Resultados del problema ilustrativo de Tamices Tyler..35
Tabla 3.1 Datos Experimentales de Temperatura contra Concentracin de cristales
de Sulfato de Magnesio46
Tabla 4.1 Resultados y comparacin con caso publicado ejemplo 159
Tabla 4.2 Resultados y comparacin con caso publicado ejemplo 262
Tabla 4.3 Datos experimentales de mallas Tyler para el ejemplo 3..63
Tabla 4.4 Resultados y comparacin con caso publicado ejemplo 365

IV

INDICE DE FIGURAS

Figura 2.1 Diagrama Temperatura contra concentracin del MgSO4..7


Figura 2.2 Diagrama de bloques de un cristalizador..8
Figura 2.3 Diagrama Entalpa-Temperatura-Concentracin del MgSO4.....9
Figura 2.4 Cristalizador Swenson-Walker..12
Figura 2.5 a) Cristalizador Oslo
b) Cristalizador al vaco con circulacin de magma..14
Figura 2.6 Grfica Concentracin de soluto contra Temperatura..16
Figura 2.7 Grfica Dimetro de Partcula contra Porciento de Retencin22
Figura 2.8 Diagrama de bloques de un cristalizador24
Figura 2.9 Diagrama Temperatura contra concentracin del MgSO428
Figura 2.10 Diagrama Entalpa-Temperatura-Concentracin del MgSO4.30
Figura 2.11 Informacin de Mallas Tyler.33
Figura 3.1 Diagrama de Flujo del Programa de Balances......38
Figura 3.2 Diagrama de Bloques de un Cristalizador..39
Figura 3.3 Ventana del programa de Balances Ejecutado..41
Figura 3.4 Ventana del Programa de Tablas de Vapor44
Figura 3.5 Diagrama de Flujo del programa de Tablas de Vapor..45
Figura 3.6 Diagrama en Excel Temperatura contra concentracin del MgSO4...46
Figura 3.7 Ventana del Programa de Edicin de Correlaciones de Cristales..48
Figura 3.8 Grfica en Excel de Entalpa contra Concentracin de MgSO4..50
Figura 3.9 Ventana del Programa Convertidor de Unidades..51
Figura 3.10 Diagrama de Flujo del Programa de Conversin de Unidades....52
Figura 3.11 Diagrama de Flujo del Programa de Tamices Tyler...55
Figura 3.12 Ventana del Programa de Tamices Tyler.56
Figura 3.13 Ventana de Excel con Resultados de Tamices Tyler.56
Figura 4.1 Ventana del Programa de Balances ejecutando el Ejemplo 1.58
Figura 4.2 Ventana de Excel con los Resultados Exportados del Ejemplo 1...58
Figura 4.3 Ventana del Programa de Balances ejecutando el Ejemplo 2.61
Figura 4.4 Ventana de Excel con los Resultados Exportados del Ejemplo 2..61
V

Figura 4.5 Ventana de Excel con los Resultados Exportados del Ejemplo 3..64
Figura A.1 Icono del Programa Cristalizacin71
Figura A.2 Ventana del Programa Cristalizacin......71
Figura A.3 Men Archivo del programa Cristalizacin...72
Figura A.4 Men Ver del programa Cristalizacin..72
Figura A.5 Men Herramientas del programa Cristalizacin73
Figura A.6 Men Ayuda del programa Cristalizacin.73
Figura A.7 Ventana inicial del Programa de Balances.74
Figura A.8 Ventana inicial del Programa de Balances con seleccin de modo de
operacin y sistema de unidades.. .75
Figura A.9 Ventana del programa de Balances con resultados.....76
Figura A.10 Ventana de Seleccin de Sistema de Unidades del Programa Tamices
Tyler..77
Figura A.11 Ventana de Seleccin de Datos del Programa Tamices Tyler..77
Figura A.12 Ventana 1 de Introduccin de Datos del Programa Tamices Tyler..78
Figura A.13 Ventana 2 de Introduccin de Datos del Programa Tamices Tyler..78
Figura A.14 Ventana de Resultados del Programa Tamices Tyler....79
Figura A.15 Ventana de Resultados Exportados a Excel de Tamices Tyler....79
Figura A.16 Grfica de Temperatura Contra Concentracin en Microsoft Graph80
Figura A.17 Ventana inicial del programa Convertidor de Unidades.81
Figura A.18 Ventana con resultados del Programa Convertidor de Unidades.81
Figura A.19 Ventana inicial del programa Tablas de Vapor82
Figura A.20 Ventana con Resultados del Programa Tablas de Vapor..83
Figura A.21 Ventana Inicial del programa Agregar o Editar Cristales...83
Figura A.22 Tabla de la base de datos de cristales..84
Figura A.23 Ventana con datos de un cristal.86

VI

GLOSARIO

Cristalizacin: Fenmeno mediante el cual se produce la formacin de un


cristal por enfriamiento de un cuerpo fundido, o enfriamiento de un cuerpo en estado
de vapor, o sobresaturacin de una solucin de un cuerpo en un solvente, sea: a) por
evaporacin de su solvente; b) por enfriamiento de la solucin. La cristalizacin por
sobresaturacin se considera como un proceso de separacin slido-lquido (Algunas
veces Slido-lquido-vapor, como en el caso de la cristalizacin por evaporacin) en
el que hay transferencia de masa de un soluto de la solucin lquida a una fase
cristalina slida pura. Es un proceso donde se forman partculas slidas a partir de
una fase lquida homognea.

Cristalizador: Recipiente que se emplea para hacer cristalizar los cuerpos en


disolucin. Vaso en el cual las aguas saturadas dejan depositar la sal.

Top-Down: Sistema de programacin que hace referencia a una forma de


lnea recta de arriba hacia abajo.

Visual Fox Pro: Administrador de Bases de datos que incluye un lenguaje de


programacin para crear aplicaciones para Windows.

Microsoft Graph: Herramienta de la familia Microsoft Office que permite la


creacin de grficos de diversos tipos a partir de tabulaciones.

Microsoft Excel. Hoja de clculo de la familia de Microsoft Office.

Nucleacin: En cristalizacin, es la etapa en la que se forman ncleos de


cristales en la solucin.

Nucleacin Homognea o primaria: es el resultado de fluctuaciones rpidas y


localizadas a escala molecular en una fase homognea
VII

Nucleacin secundaria o de contacto: es el mtodo de nucleacin ms


efectivo, se presenta cuando los cristales chocan entre s, con las aspas del
mezclador, o con las paredes de la tubera o del recipiente de proceso.

Ncleo: Parte central de un cristal, algunas de cuyas caractersticas difieren de


las del resto del cristal.
Ley del L: Ley Desarrollada por McCabe en la que demostr que todos los
cristales geomtricamente similares de un mismo material en una misma solucin
crecen a la misma velocidad. El crecimiento se mide como el aumento de longitud
L, en mm, de la dimensin lineal de un cristal.

Fraccin de Retencin: Cantidad de cristales retenidos en una malla o tamiz


de un tamao determinado entre la totalidad de los cristales existentes.

Fraccin Peso o %Peso: Teniendo una mezcla de varios componentes, es la


cantidad de una de las sustancias entre la totalidad de la mezcla, representada en
trminos de % o de fraccin.

Calor: Una Cantidad de energa que fluye a travs de la frontera de un


sistema en virtud de una diferencia de temperaturas entre el sistema y su entorno.

Entalpa: La mayora de los procesos se realizan a presin constante, por lo


que resulta adecuado definir una nueva funcin de estado, la entalpa (H), que se
define segn la ecuacin:

H = U+PV
Donde: U = Energa interna
P = Presin
V =Volumen.
VIII

De la definicin se deduce que sus unidades son de energa, el Julio. La entalpa es


una propiedad extensiva del sistema, puesto que la energa interna y el volumen lo

son. La entalpa es una funcin de estado, y como tal depende de la P y la T, su


variacin slo depende del estado inicial y final, y no de la trayectoria seguida por el
sistema en el proceso termodinmico.
H = H f H i

Sistema: Es la parte de un universo fsico cuyas propiedades se estn


investigando.

Frontera: Es lo que mantiene confinado al sistema a un lugar definido en el


espacio.

Entorno: Es el resto del universo que se encuentra fuera de la frontera.

Flujo Msico: Cantidad de masa que fluye en cierto tiempo.

Licor Madre: Solucin saturada que sale como producto junto con una
cantidad de cristales.

Siembra: Cantidad de cristales de cierto tamao que se introducen en el


cristalizador con el fin de obtener cristales ms grandes en el producto.

Lecho Fluidizado: En cristalizacin entindase como una cama de cristales en


suspensin de cierto tamao y que sirven como siembra, y que al hacer pasar a
travs de ellos una solucin saturada, hay un crecimiento de los cristales sembrados
obteniendo como producto cristales ms grandes que se recircularn como siembra.

IX

Velocidad de crecimiento: La velocidad de crecimiento una cara cristalina es la


distancia de desplazamiento por unidad de tiempo en direccin perpendicular a dicha
cara

Cristal: Es un slido formado por tomos, iones, molculas, que guardan una
distribucin ordenada y repetitiva. Es una de las formas de la materia ms altamente
organizada.

NOMENCLATURA

F:

Flujo msico de alimentacin al cristalizador.

Xf

Fraccin msica de la alimentacin

Tf:

Temperatura de la alimentacin.

T, To:

Temperatura de operacin del sistema de cristalizacin.

U:

Coeficiente total de transferencia de calor

A:

rea de intercambio de calor

Q:

Calor suministrado o removido al sistema de cristalizacin.

V:

Flujo msico del vapor de agua que se evapora.

S:

Flujo del licor madre que sale como producto.

C:

Flujo de cristales producidos.

Xlm:

Fraccin msica de la corriente de Licor madre S

Xc:

Fraccin msica de la corriente de cristales C

Hf:

Entalpa de la corriente de alimentacin.

Hv:

Entalpa del vapor de agua.

Hlm:

Entalpa de la corriente del licor madre.

Hc:

Entalpa del cristal producido.

A 0, A 1, A 2

Coeficientes que resultan de la regresin multilinear.

m, b

Pendiente y ordenada al origen, resultantes de la regresin lineal.

XI

HIPTESIS

A nivel industrial la cristalizacin es un proceso muy importante, tanto que


interesa mucho saber tamao, forma, cantidad, crecimiento promedio, as como otros
datos de los cristales.

En la enseanza de la Ingeniera Qumica es una de las operaciones unitarias


que se abordan desde hace aos. En este nivel, interesa mucho que los nuevos
ingenieros conozcan la metodologa de clculo de balances de materia y energa en
un cristalizador.

As pues se hace indispensable realizar los balances de materia y energa en


un cristalizador. Adems es muy importante determinar tiempos de residencia,
velocidad de crecimiento, volumen del cristalizador, rea de intercambio de calor,
entre otros parmetros de los cristales y los cristalizadores.

Realizar todos estos clculos no tiene mucha complejidad, pero el problema


es que para realizarlos es necesaria la consulta de grficos, tablas, adems de
soluciones numricas iterativas.

Es por eso que sera importante contar con programas computacionales, que
permitan resolver problemas ms rpido, con mayor exactitud, sin ser necesario el
uso de tablas ni grficos, y gracias a los avances tecnolgicos que se han tenido en
los ltimos 50 aos, con una excelente interfaz grfica y visual. Adems que sera
una excelente herramienta en el procesos de enseanza aprendizaje de la
cristalizacin

XII

OBJETIVOS

1. Elaborar un programa de cmputo que realice los balances de materia y


energa en un cristalizador operado por evaporacin o por enfriamiento sin
necesidad de utilizar diagramas de equilibrio, de entalpa, tablas de vapor ni
factores de conversin. Adems que sea capaz de calcular el rea de
transferencia de calor.
2. Elaborar un subprograma que permita resolver la ecuacin de McCabe por
Newton-Raphson, sin tener la necesidad de utilizar la tabla de los tamices
Tyler, para el clculo del L, velocidad de crecimiento y tiempo de residencia.
3. Que ambas herramientas tengan la comodidad de exportar resultados a Excel.
4. Que este programa sirva como un apoyo didctico en la enseanza de la
Cristalizacin en la Ingeniera Qumica.

XIII

RESUMEN

TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

Este documento es el resultado de una investigacin bibliogrfica y


programacin sobre el tema de Cristalizacin

que describe el proceso de

elaboracin de un programa de cmputo que realiza balances de materia y energa


en cristalizadores operados por evaporacin o por enfriamiento. Este programa est
diseado para usar cualquier tipo de cristales que cuenten con informacin como los
diagramas o datos experimentales de temperatura contra concentracin y diagramas
o datos experimentales de Entalpa contra concentracin. Adems permite realizar
clculos consecutivos de manera rpida permitiendo la variacin de las condiciones
de operacin para ver su efecto en el fenmeno de la cristalizacin.

Este programa se realiz en plataforma Windows bajo el lenguaje de


programacin que incluye el administrador de base de datos Visual Fox Pro.

Consiste en un mdulo de balances de materia y energa el cual dentro del


mismo incluye funciones creadas en este mismo lenguaje para el clculo de
propiedades

qumicas

como

la

concentracin

de

soluciones

saturadas

termodinmicas como la entalpa de las mismas y de los cristales. Adems incluye


las tablas de vapor de agua a manera de funcin, con el fin de utilizarlas para el
balance de energa en el caso de la evaporacin.

Adems cuenta con un programa para calcular la velocidad de crecimiento o el


tiempo de retencin de una cosecha de cristales con solo tener los datos
experimentales de nmero de malla Tyler y fraccin retenida para la especie en
cuestin, mediante la ley del L desarrollada por McCabe, permitiendo tambin la
visualizacin de las iteraciones en Excel, para su posterior edicin y uso.

XIV

ABSTRACT

The present work is a thesis about Crystallization and describes the making of
a computer program which does mass balance and energy balance in crystallizer
operated by evaporation or by cooling. It is designed to use any kind of crystals that
have diagrams or experimental data of temperature versus concentration, and
enthalpy versus concentration. This program can also make consecutive calculation
allowing modify the operation conditions to see what is the effect in the Crystallization
process

This program was designed for Windows platform and created with the
programming language included in the data bases administrator Visual Fox Pro.

This program consists in a module that makes the calculation for balances of
mass and energy and includes several functions created in this very same language
for the intermediate calculations of chemical properties as concentration, and
thermodynamic properties as enthalpy. Includes the thermodynamics tables of water
vapor as a function, so can be calculated the enthalpy of vapor when the process of
crystallization takes place by evaporation.

In addition, this program is provided with a subprogram that calculates growth


rate or residence time of a yield of crystals only with the data of Number of screen
Tyler and percent of retention for the crystal. This calculation can be done by
following the methodology of the L performed by McCabe. This subprogram also
exports the information to a datasheet of Excel in order to edit it or forward use.

XV

TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

INTRODUCCIN

I. INTRODUCCIN

La Ingeniera Qumica como la conocemos hoy en da, es el resultado de la


conjuncin de varias ciencias como la qumica, la fsica, las matemticas, la
termodinmica, entre otras; y de muchos estudios e investigaciones realizadas a lo
largo de los siglos.

El primer indicio de un plan para impartir una nueva carrera con el nombre de
Ingeniera Qumica se tiene en el ao de 1888, en Manchester, Inglaterra. En este
mismo ao nace el primer curso de Ingeniera Qumica llamado Course Ten, en el
Instituto de Tecnologa de Massachussets, EU. Este curso duraba 4 aos. A partir de
estas metodologas de enseanza se han ido creando nuevos planes de estudio y
escuelas de Ingeniera Qumica alrededor de todo el mundo.

Como se sabe, dentro de la enseanza y el desarrollo de la Ingeniera


Qumica siempre se han visto envueltos numerosos clculos que son complicados y
muy largos.

Para mejorar esto, primeramente se inventaron las reglas de clculo, las


cuales ayudaban en la estimacin de funciones trigonomtricas y logartmicas.

Posteriormente, para agilizar los clculos, surgieron las calculadoras de


bolsillo (1970), que superaban a sus predecesoras la Pascalina y la calculadora
electromecnica de Herman Hollerith, y adems junto con las reglas de clculo
simplificaban an ms los clculos.

Aos ms tarde surgieron las computadoras personales, que con cuantiosas


herramientas como hojas de clculo y lenguajes de programacin, ayudaron a
reducir en gran cantidad la velocidad y la exactitud de resolucin de los problemas.

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA

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TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

INTRODUCCIN

Para 1981, surgieron el sistema operativo MS-DOS para las computadoras


IBM y los primeros simuladores como el DESIGN II, ASPEN, SIMSCI(PROII), HYSIM
Y CHEMCAD. Estos ya eran programas especficos para Ingeniera Qumica.

A lo largo del siglo pasado se han desarrollado potentes programas como


procesadores de texto, hojas de clculo, administradores de bases de datos,
paquetes de dibujo y diseo grfico, adems de los incontables lenguajes de
programacin que nos permiten crear aplicaciones que den solucin a nuestras
propias necesidades.

Las computadoras, gracias a los lenguajes de programacin y a la facilidad


que representa que sean programadas con estas herramientas, han sido de gran
utilidad para realizar clculos que en otros tiempos hubieran sido realizados

en

meses y que ahora podemos hacerlos en segundos.

En un principio, estos programas, lenguajes y el sistema operativo eran muy


lineales y poco interactivos, ya que el operador necesitaba saber la sintaxis de los
comandos que iba utilizar para abrir los programas, los documentos, las carpetas,
etc. Con el tiempo se fueron mejorando hasta crear un sistema operativo que seria
totalmente grfico, fcil de usar, con botones que ejecutaran los comandos que antes
tenan que ser escritos y ejecutados sin necesidad de conocer la sintaxis de tantos
comandos para operarlo, con imgenes de fondo, entre otras cosas.

Simultneamente, tambin las paqueteras evolucionaron y se crearon


procesadores de texto con muchas ms herramientas que antes, hojas de clculo
con ms funciones, programas de diseo tanto en 2 dimensiones como en 3, y sobre
todo que estos programas ya manejan un ambiente ms grafico y ms amigable.

Igualmente que los programas y las paqueteras han evolucionado, tambin


los lenguajes han evolucionado mucho. Los primeros lenguajes manejaban un
ambiente totalmente lineal o top-down como suele ser llamada ese tipo de

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA

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TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

INTRODUCCIN

programacin y no muy amigable, todos los datos tenan que ser alimentados y su
visualizacin solo era en lneas.

Ahora, los lenguajes de programacin presentan ms formas de programacin y la


posibilidad de ser vinculados con otros para realizar programas ms verstiles y ms
amigables.

Actualmente, estos lenguajes cuentan con programacin modular y programacin


orientada a objetos, las cuales permiten realizar aplicaciones muy grficas, muy
interactivas, adems que se reduce el espacio de cdigo de programacin y el
espacio en memoria. Hoy en da los programas ms visuales y ms interactivos son
una realidad, ya que con todo lo que se ha logrado se han desarrollado paqueteras
de programacin con un enfoque visual como Visual Fortran, Microsoft Visual Studio
el cual incluye Visual C++, Visual Basic, Visual Fox Pro. Todos basados en sus
antecesores, pero con mayores herramientas, mejores ambientes de programacin y
la facilidad de ser vinculado con otras paqueteras como hojas de clculo,
procesadores de texto y bases de datos; lo cual tambin ayuda a crear programas
ms verstiles, ms amigables, comparables con los grandes simuladores y a un
costo mucho ms bajo que las licencias de cualquier simulador.

I.1 Visual Fox Pro


Microsoft Visual FoxPro, uno de los miembros de la familia Visual Studio de
productos de programacin, es un sistema de administracin de bases de datos
orientadas a objetos que permite crear soluciones empresariales, didcticas y
cientficas. Adems gracias a su ambiente permite la creacin de soluciones para el
rea de ingeniera.
Este potente entorno de programacin orientado a objetos para la creacin de
bases de datos y la programacin de aplicaciones es una til herramienta en la
creacin de programas en los cuales se quiera utilizar base de datos que permitan
reducir el espacio en cdigo, o que permitan extraer datos para clculos o para

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TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

INTRODUCCIN

cualquier cosa que se necesite. Adems al igual que sus similares, es posible la
vinculacin con Excel y con Microsoft Graph, lo cual hace que sea posible crear
aplicaciones ms verstiles y con ms recursos.

I.2 Tutorial de Cristalizacin

Este tutorial pretende aprovechar las bondades de ste lenguaje de


programacin y ser una herramienta que permita que el proceso de enseanza
aprendizaje sea ilustrativo, efectivo e incluso divertido.

En este caso para el tema de Cristalizacin que se imparte en el mdulo


cuarto de la Carrera de Ingeniera Qumica de esta universidad, y que pretende
contar con herramientas que permitirn hacer clculos de balances de materia y
energa en un cristalizador, tanto por enfriamiento como por evaporacin.
Aprovechando la capacidad que tiene este lenguaje de programacin de usar bases
de datos para las tablas de Vapor que sern necesarias para el balance de energa,
para las correlaciones de los cristales tanto para grficos de temperatura contra
concentracin, como para los grficos entalpa contra concentracin, y adems para
los datos de mallas Tyler utilizados para la solucin de la ley de McCabe.

Tambin se aprovecha la diversidad de tipos de programacin que tiene. De tal


forma que el programa contempla los tres tipos: top-down o lineal, modular y
orientada a objetos. Esto ayudar a que el ambiente sea ms amigable y el programa
sea ms verstil.

Adems, se explota tambin la facilidad de usar el Microsoft Graph, con la finalidad


de presentar grficos informativos acerca de los cristales que soporta el programa. Y
tambin la posibilidad de vincular el programa con Microsoft Excel

para la

presentacin de resultados en forma de tabla y contemplando etapas o iteraciones


en el caso de necesitarlas.

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA

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TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

GENERALIDADES SOBRE EL TEMA

II. GENERALIDADES SOBRE EL TEMA

II.1 CRISTALIZACIN

Fenmeno mediante el cual se produce la formacin de un cristal por


enfriamiento de un cuerpo fundido, o enfriamiento de un cuerpo en estado de vapor,
o sobresaturacin de una solucin de un cuerpo en un solvente, sea: a) por
evaporacin de su solvente; b) por enfriamiento de la solucin. La cristalizacin por
sobresaturacin se considera como un proceso de separacin slido-lquido (Algunas
veces Slido-lquido-vapor, como en el caso de la cristalizacin por evaporacin) en
el que hay transferencia de masa de un soluto de la solucin lquida a una fase
cristalina slida pura. Es un proceso donde se forman partculas slidas a partir de
una fase lquida homognea

Este ltimo es el de mayor importancia comercial. En esta modalidad la


solucin se concentra y casi siempre se enfra hasta que la concentracin del soluto
es superior a su solubilidad a dicha temperatura. Entonces, el soluto sale de la
solucin formando cristales casi puros.

En la cristalizacin comercial no solo interesa el rendimiento y la pureza del


cristal, sino tambin la forma y el tamao de los mismos. Normalmente se desea que
los cristales tengan tamao uniforme. La uniformidad del tamao es indispensable
para evitar apelmazamientos en el empaque, para facilitar la descarga, el lavado, el
filtrado y para un comportamiento uniforme en su uso.

II.2 Tipos de geometra cristalina.

Un cristal se puede definir como un slido formado por tomos, iones o


molculas, que guardan una distribucin ordenada y repetitiva. Es una de las formas
de la materia ms altamente organizadas. Los tomos, iones o molculas estn
situados en redes tridimensionales o cristalinas. Las distancias interatmicas en un

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GENERALIDADES SOBRE EL TEMA

cristal en estos planos imaginarios o redes cristalinas, as como los ngulos entre
estos planos, se miden por difraccin de rayos x.

Los cristales se muestran como poliedros de caras planas y vrtices agudos.


Los tamaos relativos de las caras y de los bordes de diferentes cristales de un
mismo material pueden diferir bastante. Sin embargo, los ngulos entre las cara
equivalentes de todos los cristales de un mismo material, son siempre iguales y
caractersticos del mismo. De esta forma, los cristales se clasifican con base en los
ngulos interfaciales.

Existen 7 clases de cristales, dependiendo de la distribucin de los ejes a los


que se refieren los ngulos:

1. Sistema cbico. Tres ejes iguales que forman ngulos rectos entre s.
2. Sistema tetragonal: Tres ejes que forman ngulos rectos entre s, con un de
los ejes ms largo que los otros dos.
3. Sistema ortorrmbico: tres ejes a ngulos rectos entre s, todos de tamao
diferente.
4. Sistema hexagonal: Tres ejes iguales en un plano formando ngulos de 60
entre s y un cuarto eje formando un ngulo recto con este plano y no
necesariamente de la misma longitud.
5. Sistema monoclnico: Tres ejes desiguales, dos a ngulos rectos en un plano
y el tercero formando cierto ngulo con dicho plano.
6. Sistema triclnico: Tres ejes desiguales que forman ngulos desiguales entre
si que no son de 30,60 ni 90.
7. Sistema trigonal: Tres ejes iguales con la misma inclinacin.

II. 3 Solubilidad de Equilibrio en la Cristalizacin

El equilibrio en la cristalizacin se alcanza cuando la solucin o el licor madre


est saturado. Esto se representa mediante una curva de solubilidad. La solubilidad

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GENERALIDADES SOBRE EL TEMA

depende principalmente de la temperatura, mientras que la presin tiene un efecto


despreciable sobre ella. Los datos se expresan en forma de curvas en las que se
grafica la solubilidad en unidades convenientes en funcin de la temperatura. La
solubilidad en la mayora de las sales aumenta ligera o notablemente al aumentar la
temperatura.

II.4 Rendimientos y Balances de Materia y de Energa en la Cristalizacin

II.4.1 Rendimientos y balances de materia.

En la mayora de los procesos industriales de cristalizacin, la solucin y los


cristales slidos estn en contacto durante el tiempo necesario para alcanzar un
equilibrio. Por consiguiente, el licor madre se encuentra saturado a la temperatura
final del proceso y puede determinarse la concentracin final del soluto en la solucin
a partir de la curva de la solubilidad (Fig. 2.1). Entonces el rendimiento de cristales

T F

Figura 2.1
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GENERALIDADES SOBRE EL TEMA

de un proceso de cristalizacin se puede calcular con solo conocer la concentracin


inicial del soluto, la temperatura final y la solubilidad a esa temperatura.

Los balances de material se efectan mediante clculos bastante simples


cuando los cristales de soluto son anhidros. Cuando los cristales estn hidratados,
parte del agua de la solucin se une a los cristales hidratados. De cualquier manera,
el balance de materia en un cristalizador se establece de acuerdo al siguiente
diagrama de bloques:
V
hv
F
xf
Tf
hf

T
Lm
xlm
hlm
C
xc
hc

Figura 2.2
Balance General de Materia
F = C + Lm + V

Balance Individual de Materia

F x f = C x c + Lm x lm + V x v

Donde:
F: Flujo msico de alimentacin
C: Flujo msico del cristal producido
Lm: Flujo msico del licor madre que sale como producto
V: Flujo msico de vapor (en el caso de haber evaporacin).
xf, xc, xlm, xv: Son la fraccin msica del soluto en las corrientes de
alimentacin, cristal producido, licor madre y vapor, respectivamente.

Estos dos balances se resuelven simultneamente para encontrar los flujos de


producto.

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GENERALIDADES SOBRE EL TEMA

II.4.2 Efectos trmicos y balances de calor en la cristalizacin.

Cuando se disuelve un compuesto cuya solubilidad aumenta al elevarse la


temperatura, se presenta una absorcin de calor llamada calor de disolucin. Cuando
la solubilidad del compuesto disminuye al aumentar la temperatura, su disolucin va
acompaada de un desprendimiento de calor. La mayora de los valores de calor de
disolucin se expresan como variacin de entalpa de soluto.

En la cristalizacin ocurre lo contrario de la disolucin. En el equilibrio, el calor


de cristalizacin es igual al negativo del calor de disolucin a la misma concentracin
de la solucin. Si el calor de dilucin de la solucin saturada hasta dilucin infinita es
pequeo y se puede despreciar, se usa entonces el negativo del calor de disolucin a
dilucin infinita como calor de cristalizacin.

Figura 2.3

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GENERALIDADES SOBRE EL TEMA

El mtodo ms satisfactorio para el clculo de efectos trmicos durante un


proceso de cristalizacin probablemente sea el que se basa en el uso de las grficas
entalpa-concentracin (Fig. 2.3) de las soluciones con las diversas fases slidas
presentes en el sistema. No obstante, hay muy pocas grficas disponibles, entre
ellas: cloruro de calcio-agua, sulfato de magnesio-agua, sulfato ferroso-agua y sulfato
de sodio-agua. Cuando se dispone de la grfica, se aplica el siguiente procedimiento:
se lee en la grfica la entalpa Hf de la solucin de alimentacin a la temperatura
inicial, La entalpa Hc para la mezcla total de cristales y Hlm del licor madre a la
temperatura final. Si hay evaporacin, La entalpa Hv del vapor de agua a la
temperatura final obtenida de tablas de vapor. Entonces el calor total absorbido es:
Q = Lm * Hlm + C * Hc + V * Hv F * Hf

Si Q es positivo, es necesario aadir calor al sistema. Si es negativo, se


desprende calor.

II.5 Equipo para la Cristalizacin

II.5.1 Introduccin y clasificacin de los cristalizadores

Los cristalizadores se clasifican en cuanto a su operacin en continuos y por lotes.


La operacin por lotes se utiliza en aplicaciones especiales: la operacin continua de
los cristalizadores es la ms usual.

La cristalizacin no puede ocurrir sin una sobresaturacin. Una de las


principales funciones de un cristalizador es la de causar la formacin de una solucin
sobresaturada. Los equipos de cristalizacin pueden clasificarse con base en el
mtodo empleado para producir la sobresaturacin como: 1) sobresaturacin
producida

por

enfriamiento

de

la

solucin

con

evaporacin

despreciable

(Cristalizadores tanque y por lotes); 2) sobresaturacin producida por evaporacin


del disolvente con poco enfriamiento o sin enfriamiento evaporadores-cristalizadores;

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GENERALIDADES SOBRE EL TEMA

3) Sobresaturacin por combinacin de enfriamiento y evaporacin en evaporadores


adiabticos (Cristalizadores al vaco).

En cristalizadores que producen sobresaturacin por enfriamiento, las


sustancias deben tener una curva de solubilidad que disminuya de manera
apreciable con la temperatura. Cuando la curva de solubilidad cambia poco con la
temperatura, como en el caso de la sal comn, casi siempre se evapora disolvente
para producir la sobresaturacin. Algunas veces tambin se aplica una evaporacin
con cierto grado de enfriamiento. En el mtodo de enfriamiento adiabtico al vaco,
una solucin caliente se somete a vaco para que el disolvente se evapore de
manera repentina y la solucin se enfre adiabticamente. Este mtodo para la
sobresaturacin es el ms importante para produccin a gran escala.

Otro mtodo de clasificacin para cristalizadores, agrupa las unidades de


acuerdo con el mtodo para mantener en suspensin los cristales. Entre ellos
pueden citarse los cristalizadores donde la suspensin se agita en un tanque, se
hace circular por medio de un intercambiador de calor o en un intercambiador con
raspadores de superficie.

Una diferencia importante en muchos cristalizadores comerciales es la manera


en la que el lquido sobresaturado esta en contacto con los cristales en crecimiento.
En el mtodo de circulacin de magma, la totalidad del magma de cristales y el
lquido sobresaturado circulan a travs de las etapas de sobresaturacin y
cristalizacin sin separar al slido y al lquido en dos corrientes. La cristalizacin y la
sobresaturacin se verifican simultneamente en presencia de los cristales. En el
sistema llamado mtodo de circulacin de lquido, una corriente separada del lquido
sobresaturado se hace pasar a travs de un lecho fluidizado donde crecen los
cristales y se forman otros nuevos por nucleacin. Despus, el lquido saturado se
hace pasar a travs de una zona de evaporacin o enfriamiento para volver a
producir una sobresaturacin y se recircula.

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GENERALIDADES SOBRE EL TEMA

II.5.2. Cristalizadores de tanque.

La cristalizacin en tanques consiste en enfriar soluciones saturadas en


tanques abiertos. Despus de cierto tiempo, se drena el licor madre y se extraen los
cristales. En este mtodo es difcil controlar la nucleacin y el tamao de los
cristales. Adems, los cristales contienen cantidades considerables del licor madre,
por otra parte, los costos de mano de obra son elevados. En algunos casos, el
tanque se enfra por medio de serpentines o chaquetas y se usa un agitador para
lograr una mejor velocidad de transferencia de calor; sin embargo, puede haber
acumulacin de cristales en las superficies de estos dispositivos. Este tipo de equipo
tiene aplicaciones limitadas y algunas veces se usa para la manufactura de
productos qumicos de alto valor y derivados farmacuticos.

II.5.3. Cristalizadores con raspadores de superficie.

Un tipo de cristalizador con raspadores de superficie es el de Swenson


Walker (Fig. 2.4), que consiste en una artesa abierta de 0.6m de ancho con fondo
semicircular y chaqueta de enfriamiento en el exterior. La rotacin a baja velocidad

Figura 2.4
de un agitador en espiral mantiene los cristales en suspensin. Las aspas pasan
cerca de las paredes y rompen los depsitos que se forman en la superficie de
enfriamiento. Por lo general, el producto tiene una distribucin de tamaos de cristal
bastante amplia.

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TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

GENERALIDADES SOBRE EL TEMA

En el cristalizador de tubo doble con raspadores, el agua de enfriamiento pasa


por el espacio anular. Un agitador adaptado con raspadores de resorte que limpian la
pared y proporcionan un buen coeficiente de transferencia de calor. Este modelo se
llama Votator y se usa en la cristalizacin de helado y para la plastificacin de
margarina.

II.5.4. Evaporador Cristalizador con circulacin de lquido.

En este tipo de cristalizador, la sobresaturacin se produce por evaporacin.


El lquido circulante se extrae por la bomba de tornillo hacia el interior del tubo del
calentador por condensacin de vapor de agua. El lquido caliente fluye despus
hacia el espacio de vapor donde se produce una evaporacin repentina que causa
sobresaturacin. El vapor de salida se condensa, el lquido

sobresaturado fluye

hacia el tubo de bajada y despus asciende a travs del lecho de cristales fluidizados
y agitados, que de esta manera crecen. El lquido saturado de salida vuelve al
calentador como corriente de recirculacin, donde se une a la alimentacin de
entrada. Los cristales grandes se sedimentan y el producto se extrae como
suspensin de cristales de licor madre. Este modelo se llama tambin Cristalizador
Oslo (Fig. 2.5 a).

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a)Cristalizador Oslo

GENERALIDADES SOBRE EL TEMA

b) Cristalizador al vaco
con circulacin de magma

Figura 2.5
II.5.5. Cristalizador al vaco con circulacin de magma.

En este modelo de cristalizador (Fig. 2.5b), el magma o suspensin de


cristales circula por fuera del cuerpo principal del aparato por medio de un tubo de
circulacin o bomba en espiral. El magma fluye a travs de un calentador, donde su
temperatura se eleva de 2 a 6K. Entonces, el licor calentado se mezcla con la
suspensin del cuerpo principal y se produce una ebullicin en la superficie del
lquido, misma que causa sobresaturacin en el lquido arremolinado cerca de la
superficie, provocando depsitos en los cristales suspendidos de esta zona, que
salen por la tubera de circulacin, mientras los vapores salen por la parte superior.
El vaco se produce con un eyector de chorro de vapor.

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GENERALIDADES SOBRE EL TEMA

II.6 TEORA DE LA CRISTALIZACIN

II.6.1 Introduccin y teoras de la nucleacin

II.6.1.1. Introduccin.

Cuando se presenta cristalizacin en una mezcla homognea, se forma una nueva


fase slida. El conocimiento de los mecanismos de formacin de los cristales y su
posterior crecimiento resulta muy til en el diseo y operacin de los cristalizadores,
y diversos trabajos experimentales y tericos

ayudan a comprender mejor la

cristalizacin. No obstante, las diferencias entre el comportamiento estimado y el real


en los cristalizadores comerciales todava son bastante grandes en algunos casos.

Se considera que el proceso total de cristalizacin en una solucin


sobresaturada consta de las etapas bsicas de formacin de ncleos (nucleacin) y
crecimiento de los cristales. Cuando la solucin esta libre de todo tipo de slidos, ya
sean extraos o del mismo material que cristaliza, entonces se requiere formacin de
ncleos antes de que los cristales puedan crecer. Durante su crecimiento se pueden
formar otros nuevos. La fuerza impulsora para la nucleacin y el crecimiento es la
sobresaturacin.

II.6.1.2. Teoras de la nucleacin.

La nucleacin primaria es el resultado de fluctuaciones rpidas localizadas a


escala molecular en una fase homognea. Las partculas o molculas del soluto
entran en contacto y forman aglomeraciones; algunas de estas adicionan ms
molculas de soluto y comienzan a crecer, mientras que otras se desprenden y
vuelven a su situacin de molculas individuales. El crecimiento de las
aglomeraciones las transforma en cristales que continan absorbiendo molculas de
soluto de la solucin.

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GENERALIDADES SOBRE EL TEMA

Este tipo de nucleacin se llama nucleacin homognea o primaria. Cuanto


mayor es el cristal menor es su solubilidad. La solubilidad de los cristales pequeos
del orden de micrmetros es mayor que la de los cristales grandes. Los datos
comunes de solubilidad se refieren a cristales grandes. Por consiguiente, un cristal
pequeo puede estar en equilibrio en una solucin sobresaturada. Si tambin esta
presente un cristal grande, este crecer y el pequeo se disolver. El efecto del
tamao de las partculas es un factor importante en la nucleacin. En la cristalizacin
de magmas tambin hay un cierto grado de nucleacin primaria.

Una de las primeras explicaciones cualitativas de la cristalizacin postulada


por Miers, propone la formacin de ncleos y de cristales en una solucin sin
sembrar.

Figura 2.6
La figura 2.6 ilustra la teora, donde la lnea AB corresponde a la curva normal
de solubilidad. Cuando se enfra una muestra

de la solucin desde el punto a,

primero tiene que cruzar la curva de solubilidad. La muestra no cristalizar hasta


superenfriarse en algn punto b, donde se inicia la cristalizacin y la concentracin
disminuye hasta el punto c si no contina el enfriamiento. La curva CD, llamada
curva de supersolubilidad, representa el lmite en el que la formacin de ncleos

empieza de manera espontnea y, por tanto, en el que se puede iniciar la


cristalizacin. Cualquier cristal de la regin metaestable tendr crecimiento. La
tendencia actual considera a la curva de supersolubilidad como una zona donde la
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GENERALIDADES SOBRE EL TEMA

velocidad de nucleacin aumenta con gran rapidez. Sin embargo, el gran valor de la
explicacin de Miers radica en que postula que, cuanto mayor es el grado de
sobresaturacin, ms grandes son las posibilidades de formacin de ncleos.

La nucleacin secundaria o de contacto, que es el mtodo de nucleacin ms


efectivo, se presenta cuando los cristales chocan entre s, con las aspas del
mezclador, con las paredes de la tubera o del recipiente de proceso. Es claro que
esta nucleacin depende de la intensidad de la agitacin, pues se presenta a
sobresaturacin baja, donde la velocidad de crecimiento de los cristales tiene un
valor ptimo para un buen tamao de los mismos. Diversos experimentos han
demostrado la existencia de este tipo de cristalizacin y tambin la han verificado en
forma aislada. Es el mtodo ms efectivo y comn en la cristalizacin de magmas.
Se desconocen los mecanismos precisos de la nucleacin de contacto y no se
dispone de una teora para predecir las velocidades.
II.6.2 Velocidad de crecimiento de cristales y la ley L

II.6.2.1. Velocidad de crecimiento de cristales y coeficientes de crecimiento.

La velocidad de crecimiento de una cara cristalina es la distancia de desplazamiento


por unidad de tiempo en direccin perpendicular a dicha cara. El crecimiento de
cristales es un proceso de superposicin de capas, y puesto que solo se puede
verificar en la superficie exterior de la cara cristalina, el soluto debe ser trasportado
desde la solucin general hasta dicha superficie. Las molculas de soluto llegan a la
superficie por difusin a travs de la fase lquida. Se aplica entonces el coeficiente
normal de transferencia de masa ky. En la superficie cristalina se debe considerar la
resistencia a la integracin de las molculas en la red espacial. Esta reaccin en la
superficie se verifica a velocidad finita y la totalidad del proceso consta de dos
resistencias en serie. La solucin debe estar sobresaturada para que tengan lugar
las etapas de difusin y de reaccin en la interfaz.

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GENERALIDADES SOBRE EL TEMA

La ecuacin para la transferencia de masa del soluto A, desde la solucin


general con concentracin de sobresaturacin en trminos fraccin mol de A igual a
yA, hasta la superficie del cristal, donde la concentracin es yA, es:

NA
= k y (y A y' A )
Ai
Donde ky es el coeficiente de transferencia de masa en Kgmol/s*m2*fraccin
mol, NA es la velocidad en kgmol A/s y Ai es el rea de la superficie i en m2.
Suponiendo que la velocidad de reaccin en la superficie cristalina tambin depende
de la diferencia de concentraciones

NA
= k s (y' A y Ae )
Ai
Donde ks es un coeficiente de la reaccin superficial en Kgmol/s*m2*fraccin
mol, y yAe es la concentracin de saturacin. Combinando las ecuaciones
y A y Ae
NA
= k (y A y Ae )
=
1 + 1
Ai
ky
ks

Donde K es el coeficiente total de transferencia.

Cuando el coeficiente de transferencia de masa ky es muy grande, la reaccin


superficial es el factor que controla y 1/ ky es despreciable. Por otra parte, cuando el
coeficiente de transferencia es muy pequeo, el factor que controla es la resistencia
a la difusin.

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GENERALIDADES SOBRE EL TEMA

II.6.2.2. La ley del L del crecimiento de los cristales.

McCabe demostr que todos los cristales geomtricamente similares de un


mismo material en una misma solucin crecen a la misma velocidad. El crecimiento
se mide como el aumento de longitud L, en mm, de la dimensin lineal de un cristal.
Este aumento de longitud se refiere a las distancias equivalentes desde el punto de
vista geomtrico de todos los cristales. El aumento es independiente del tamao
inicial de los cristales originales, siempre y cuando todos ellos estn sujetos a las
mismas condiciones del medio circundante. Esta ley se deriva de la ecuacin anterior
en la que el coeficiente total de transferencia es igual para todas las caras de los
cristales.

Matemticamente esto equivale a:

L
=G
t
Donde t es el tiempo en horas y la velocidad de crecimiento G es constante
en mm/h. De esta forma, si D1 es la dimensin lineal de cierto cristal al tiempo t1 y D2
corresponde al tiempo t2,
L = D 2 D1 = G(t 2 t 1 )
El crecimiento total (D2 - D1) o L es el mismo para todos los cristales.
La ley L falla cuando los cristales reciben tratamientos diferentes segn su tamao.
Se ha comprobado para muchos materiales, en especial cuando los cristales son
inferiores a la malla 50 (0.3mm). An cuando esta ley no es aplicable a todos los
casos, es bastante precisa en muchas situaciones.

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GENERALIDADES SOBRE EL TEMA

II.6.3 Distribucin de tamaos de cristales

Una de las primeras investigaciones enfocadas al estudio de la distribucin de


tamaos de cristales en cristalizadores continuos fue realizada por Montillon y
Badger (1927) con Na2SO4-10H2O y MgSO4-7H2O. Poco tiempo despus McCabe
(1929) analiz el problema de la distribucin de tamaos de cristal y desarrollo la ley
de L, haciendo las siguientes suposiciones:
a. Todos los cristales tienen la misma forma.
b. Crecen invariantemente.
c. La sobresaturacin es constante a travs del cristalizador.
d. No hay nucleacin.
e. No hay clasificacin de tamaos en el cristalizador
f. La velocidad relativa entre los cristales y el licor permanece constante.
La masa de un cristal de un tamao L caracterstico esta dado por c L3 ,
donde es un factor de forma volumtrica y c es la densidad del cristal. El nmero
de cristales, dN, de tamao L, en una masa dM es ahora:

dN =

dM
c L3

Asumiendo que no hay nucleacin, el nmero de semillas dNs de tamao Ls,


es igual al nmero de cristales de producto dNp de tamao LP, por ejemplo:

dMp
dMp
dM s
=
=
3
3
c L s c L p c (L s + L )3
Donde L es el incremento de crecimiento, por lo tanto:

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GENERALIDADES SOBRE EL TEMA

L + L
dMs
dMp = s
L
s

Mp =

Ms

L
1 +
dMs
L s

Donde Mp es la cosecha de cristal producido obtenida de una siembra inicial


de cristales de masa Ms.
McCabe reconoci que las condiciones ideales supuestas en esta derivacin
es improbable que sean alcanzadas en un cristalizador real. La temperatura y la
sobresaturacin son inevitables; el crecimiento invariante es comparativamente raro;
las velocidades de crecimiento de cristal pueden ser dependientes de la velocidad
de disolucin, en tal caso los cristales grandes pueden crecer ms rpido que los
pequeos, y as sucesivamente. Sin embargo, una caracterstica interesante de esta
derivacin es que la dependencia del crecimiento sobre la sobresaturacin no
necesita ser conocida. A pesar de sus limitaciones, la ley del L provee un
interesante acercamiento al desarrollo de la distribucin de tamaos de cristales
(CSD).

II.6.4 Distribucin de tamaos de partcula

Un factor de gran importancia en el diseo de equipo de cristalizacin es la


distribucin de tamaos de partcula de los cristales obtenidos. Por lo general, los
cristales secos se tamizan para determinar los tamaos de las partculas y se registra
el porcentaje retenido en cada uno de los tamaos de malla. Las mallas o tamices
que se usan son los estndares de Tyler, cuyas aberturas de hilos se encuentran
tabuladas.
Los datos se grafican como dimetros de partcula (abertura de la malla de
tamiz) en milmetros en funcin del porcentaje acumulado de cada tamao, usando
un papel de probabilidad aritmtica.

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TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

GENERALIDADES SOBRE EL TEMA

En la figura siguiente (Fig. 2.7) se muestran los datos para partculas de urea
en un cristalizador tpico. Muchos de estos datos producen una lnea casi recta en
gran parte de la grfica.

Figura 2.7
Un parmetro comnmente usado para caracterizar la distribucin de tamaos
es el coeficiente de variacin, CV, en forma de porcentaje.

CV = 100

DP16% DP84%
2 DP50%

Donde DP16% es el dimetro de la partcula con 16% retenido. Al expresar el


coeficiente de variacin y el dimetro medio de las partculas, se obtiene una
descripcin de la distribucin de los tamaos si la lnea es ms o menos recta entre
90 y 10%. Para un producto extrado de un cristalizador con suspensin mezclada, el
valor de CV alcanza un 50%. En un sistema de suspensin mezclada, el cristalizador
se encuentra en estado estacionario y contiene magma mezclado con buena
suspensin sin clasificacin del producto y sin entrada de slidos en la alimentacin.

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TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

GENERALIDADES SOBRE EL TEMA

II.6. 5 Modelos de cristalizadores

Para analizar los datos de un cristalizador de suspensin mezclada, se


necesita una teora general que combine los efectos de la velocidad de nucleacin, la
velocidad de crecimiento y el balance de materia. Se han logrado bastantes avances
al respecto y Randolph, Larson y colaboradores han investigado un modelo
idealizado. Sus ecuaciones son bastante complicadas, pero permiten determinar
algunos factores fundamentales de las velocidades de nucleacin y crecimiento a
partir de datos experimentales.

Primero, se obtiene un muestra del producto cristalino del cristalizador real y


se procede a un anlisis de tamaos de tamices; tambin se requieren los datos de
densidad de la suspensin y tiempo de retencin en el cristalizador. Trasformando el
anlisis de tamaos a densidad de poblacin de cristales de diferentes tamaos y
graficando los datos, se obtiene la velocidad de nucleacin y la velocidad de
crecimiento en mm/h, para las condiciones reales del cristalizador. Entonces se
llevan a cabo experimentos para determinar las consecuencias de las variables de
operacin sobre las velocidades de nucleacin y crecimiento. Se ha desarrollado un
modelo de nucleacin por contacto para el diseo de cristalizadores de magma,
basado en experimentos de nucleacin por contacto de partculas individuales.

II.7 ANLISIS DE GRADOS DE LIBERTAD PARA UN CRISTALIZADOR

Para establecer el nmero de Grados de Libertad de un cristalizador, primero


se establece el modelo matemtico de un cristalizador operado por evaporacin y por
enfriamiento segn el diagrama siguiente, despreciando la corriente de vapor en el
caso de la modalidad de enfriamiento:

Consideraciones:
No hay acumulacin, no hay generacin dentro del cristalizador.
Propiedades Fsicas constantes.

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TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

GENERALIDADES SOBRE EL TEMA

Entradas = Salidas.
No se hace balance de momento.

F
xf
Tf
hf

V
Hv
Xv
Tv

Lm
xlm
hlm
Tlm
C
xc
hc
Tc

Figura 2.8

Balance Global de Materia:

Evaporacin

No.

Enfriamiento

No.

F = C + Lm + V

F = C + Lm

Balance de Materia por componente:

Evaporacin

No.

Enfriamiento

No.

F x f = C x c + Lm x lm + V x v

C -1

F x f = C x c + Lm x lm

C-1

Balance de energa:

Evaporacin

No.

Enfriamiento

No.

F h f Q = C h c + L h lm + V h v

F h f Q = C h c + L h lm

Ecuacin de diseo del intercambiador de calor.

Evaporacin

No.

Enfriamiento

No.

Q = U A T

Q = U A T

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GENERALIDADES SOBRE EL TEMA

Entalpas de solucin, cristal y de vapor.

Evaporacin

No.

HF = HF (x F , TF )

Enfriamiento

No.

HF = HF (x F , TF )

H V = H V (T )

HLm = HLm (x lm , T )

HC = HC (x C , T )

HLm = HLm (x lm , T )

HC = HC (x C , T )

Coeficiente de Transferencia de Calor.

Evaporacin

No.

Enfriamiento

No.

U = U(A, Q, TF , T )

U = U(A, Q, TF , T )

Igualdades de Temperatura

Evaporacin

No.

T = TV
T = TLm

T = TC

Enfriamiento

No.

T = TLm

T = TC

Una vez establecidas todas las ecuaciones del modelo, se cuenta el nmero total de
ecuaciones para cada modalidad de operacin:

Evaporacin
NE

Enfriamiento
C + 10

NE

C+8

Tambin es necesario contar el nmero total de variables en cada caso:

Evaporacin
F,xF,TF,HF,V,xV,TV,HV,Lm,xLm,
TLm,HLm,C,xC,TC,HC,Q,A,U,T

Enfriamiento
16 + 4(C -1)

F,xF,TF,HF,Lm,xLm,TLm,HLm,C
,xC,TC,HC,Q,A,U,T

10 + 3(C -1)

Ahora se hace la resta del nmero de variables menos nmero de ecuaciones


para obtener el nmero de grados de libertad de ambas formas de cristalizacin,
estos son:

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- 25 -

TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

GENERALIDADES SOBRE EL TEMA

Evaporacin

No.

Enfriamiento

No.

16 + 4 ( C -1 ) - C 10

3C+2

13 + 3 ( C -1 ) - C - 9

2 C +2

Como la C es igual al nmero de componentes, se sustituye C = 2 y se obtiene:

Evaporacin

No.

Enfriamiento

No.

3*2 + 2

2*2 + 2

Para satisfacer los grados de libertad se seleccionan las siguientes variables a


especificar para cada caso de operacin:

Evaporacin

No.

Enfriamiento

No.

F,xF,TF,T,U,V,xV, xc

8-8=0

F,xF,TF,T,U, xc

6-6=0

Como se puede observar en ambos casos

los grados de libertad estn

satisfechos, esto indica que se pueden solucionar los problemas de cristalizacin si


se tienen como datos las variables seleccionadas arriba.

II.8 PROBLEMA TPICO DE CRISTALIZACIN

Esta seccin est dedicada a describir el proceso que se sigue para la


solucin de un problema tpico de cristalizacin de manera manual, en el que
envuelve un enfriamiento con vaco, de manera que tambin se tiene una
evaporacin.

Problema. A un cristalizador por evaporacin, se alimentan 18150kg/hr, de


una solucin con un 25% en peso de MgSO4. La temperatura a la cual entra la
alimentacin al evaporador es de 200F, en el cristalizador se presenta una
evaporacin de 6800kg/hr y se mantiene una presin de vaco, cuya temperatura
corresponde a 130F. El coeficiente de transferencia de calor para este tipo de
cristalizador es de 1560W/m2 C. Determine:
1) La composicin del cristal formado.
2) La velocidad de produccin del cristal.

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- 26 -

TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

GENERALIDADES SOBRE EL TEMA

3) El rendimiento.
4) La cantidad de energa alimentada o rechazada.
5) El rea de transferencia de calor del cristalizador.

Primero se ratifica que los grados de libertad se satisfacen con los datos
proporcionados en el enunciado.
F = 18150kg/hr
XF = 0.25
TF = 200F
T = 130F
V = 6800kg/hr
U = 1560W/m2 C
XV = 0, siempre es 0 por que el vapor sale libre de sales.
Sustituyendo valores, el balance general de masa queda:
C + L = F V = 18150 6800 = 11350 kghr

(1)

De igual forma, el balance de materia individual queda:


18150 0.25 = C x c + Lm x lm + 6800 0
Como se puede observar, para poder resolver este sistema de ecuaciones,
faltan los valores de xC y xLm.
Para obtener el valor de xC, primero se consulta la grfica de solubilidad para
ver que especie se forma a la temperatura de 130F.

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- 27 -

TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

GENERALIDADES SOBRE EL TEMA

TF

Figura 2.9
Se observa que a esta temperatura se obtiene el cristal de MgSO46H2O, de
manera que para calcular la xC, se establece una relacin de pesos moleculares de la
sal anhidra MgSO4 entre la sal hidratada MgSO46H2O. Esto es, siendo el peso
molecular del MgSO4 igual a 120g/gmol y el del MgSO46H2O 228g/gmol, se obtiene:
xC =

120
= 0.5263
228

Para la xLm se consulta la grfica a una temperatura de 130F, y se busca la


intercepcin con la lnea de saturacin. Para este caso se observa que corresponde
a una xLm igual a 0.35.
Con esta informacin el balance de materia individual se rearregla de la
siguiente manera:

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- 28 -

TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

GENERALIDADES SOBRE EL TEMA

4537.5 kghr = C 0.5263 + Lm 0.35

(2)

De esta manera se tiene un sistema lineal de 2 ecuaciones y dos variables.


Para resolver por sustitucin, se rearregla la ecuacin 1 de la siguiente manera.
C = 11350 Lm

(1)

Ahora, se sustituye la ecuacin 1 en la ecuacin 2.


4537.5 kghr = (11350 Lm ) 0.5263 + Lm 0.35
Se despeja la ecuacin en trminos de Lm, obtenindose:
Lm =

5973.505 kghr 4537.5 kghr


= 8145 .2353 kghr
0.5263 0.35

Se sustituye ahora el valor de Lm en la ecuacin 1 y se obtiene:


C = (11350 8145 .2353 ) kghr = 3204 .7647 kghr

El rendimiento

se calcula mediante la relacin de cristal alimentado entre

cristal producido, de la siguiente manera:


ren dim iento =

C x C 3204 .7647 0.5263


=
= 0.3717
F xF
18150 0.25

El balance de energa es:


Q = C h c + L h lm + V h v F h f

Para la solucin del balance se necesitan las entalpas de solucin de


alimentacin, de solucin de salida, de cristal y de vapor.

Para la entalpa de vapor, se consultan las tablas de vapor a 130F,


obteniendo un valor de 1113.75Btu/lb, se multiplica por el factor de 2.3261 para
convertir en kJ/kg, y se obtiene un valor de 2590.25kJ/kg.

Para la entalpa de la solucin de alimentacin, del licor madre producido y de


cristal producido, se consulta la grfica:

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- 29 -

TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

GENERALIDADES SOBRE EL TEMA

Figura 2.10

De esta manera se obtienen los valores para las entalpas siguientes:


HF = 54 Btu/lb = 125.6094kJ/kg a una TF= 200F y una xF = 0.25
HLm = -32Btu/lb = -74.4352kJ/kg a una T = 130F y una xLm = 0.35
HC = -122Btu/lb = -273.7842kJ/kg a una T = 130C y una xC = 0.5263
El balance de Energa quedara como sigue:
Q = 3204.7647 ( 273.7842 ) + 8145 .2353 ( 74.4352 ) + 6800 2590.25 18150 125.6094
Q = 13850183.2 318197 kJhr

Para el clculo del rea de transferencia se hace uso de la ecuacin de diseo


de evaporadores o cristalizadores.

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- 30 -

TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

GENERALIDADES SOBRE EL TEMA

Q = U A T
Despejando para el rea:
A=

Q
U T

Sustituyendo valores el rea queda:


A=

13850183.2 318197 kJhr


= 63.35m 2
kJ
5619 .4622 hr m2 C (93.33 54.44 )C

II.9 PROBLEMA TPICO DE TAMICES TYLER (Ley del L de McCabe)

Un problema tpico de tamices Tyler consiste en resolver la ecuacin de


McCabe, por mtodos de prueba y error, para encontrar el crecimiento promedio de
cristal L para una determinada especie y as poder calcular la velocidad de
crecimiento del cristal o el tiempo de residencia, adems del volumen del
cristalizador.

Para poder llevar a cabo este anlisis se debe contar con los datos del nmero
de malla Tyler utilizado y el porcentaje de retencin de cristal en cada malla. Adems
se debe contar con la cantidad de cristales producidos, la cantidad de cristales
sembrados, la densidad y el tiempo de retencin o la velocidad de crecimiento.

La ecuacin a resolver es la siguiente:


3

mp

dm p =

ms

L
1 +
dm s
L s

mp =

ms

L
1 +
dm s
L s

Problema. En un cristalizador continuo se producen 11340kg/hr de slidos en

forma cbica. Para que se pueda alcanzar el tamao adecuado del cristal, se
siembran constantemente 2270kg/hr de cristales cuya distribucin de tamao

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- 31 -

TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

GENERALIDADES SOBRE EL TEMA

aparece en la siguiente tabla. El tiempo de residencia de los slidos dentro del


cristalizador es de 2 horas. Con los datos existentes calcule:

a. La distribucin del cristal producido.


b. La velocidad de crecimiento promedio
Malla Tyler
65
80
100
115
150
170
200

Fraccin en peso retenida


0
0.117
0.262
0.314
0.274
0.032
0.001

Tabla 2.1
Para la solucin del problema es necesario consultar la siguiente tabla de
tamices Tyler para obtener los datos referentes a la apertura de malla para cada
nmero de malla proporcionado.

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- 32 -

TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

GENERALIDADES SOBRE EL TEMA

Figura 2.11

De la tabla se toman los valores de apertura de malla en mm y se multiplican por mil


para manejarlos en micrmetros (m) para mayor comodidad. Adems es
conveniente calcular el Ls para cada nmero de malla sacando un promedio de la
resta de la apertura de la malla n-1 menos la apertura de la malla n para cada dato
exceptuando, obviamente, el primer dato. Haciendo esto los datos aumentan segn
la siguiente tabla:

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- 33 -

TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

Malla Tyler

GENERALIDADES SOBRE EL TEMA

Apertura de malla
en m
(micrmetros)
208
176
147
124
104
88
74
Tabla 2.2

Fraccin
Retencin Ms

Ls Tamao
Promedio en m

0
0.117
0.262
0.314
0.274
0.032
0.001

0
192
161.5
135.5
114
96
81

65
80
100
115
150
170
200

Ls = (Amn-1 + Amn)/2

Tambin con los datos de Cristales producidos y cristales sembrados se


calcula la relacin:
MP Cristla producido 11340 Kghr
=
=
=5
MS Cristal Sembrado
2270 kghr

Con estos datos, se supone un valor de L (en este problema igual a 135.5
micrmetros), y mediante la ecuacin de la ley de McCabe se calcula el Mp para
cada par de datos y se suman. Esta suma debe ser igual que la relacin de cristal
producido por cristal sembrado.

Para cumplir esto la ecuacin de la ley de McCabe se rearregla de la siguiente


manera:
3

Ms Mp
f (L ) = 1 +

Ls
i=1

De esta manera, la ecuacin queda como una funcin de L, y al evaluarla


mediante un mtodo de prueba y error, como Newton-Raphson, lo cual es necesario
ya que se trata de una ecuacin no lineal, se evala la restriccin de la sumatoria de
Mp = 5 y adems dentro del clculo del mtodo numrico de Newton-Raphson se
evala otro criterio de convergencia de un error que en este caso se fijar menor o
igual que 0.001.

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- 34 -

TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

GENERALIDADES SOBRE EL TEMA

Con estos datos la distribucin y los resultados obtenidos para cada juego de
datos y la sumatorias fueron los siguientes:

Malla Tyler
65
80
100
115
150
170
200
Suma Mp

Mp iteracin 1
Mp iteracin 2
L = 135.5
L = 101
0
0
0.58253602
0.41692423
1.63643122
1.12908734
2.512
1.66957217
2.87241813
1.83802489
0.4487343
0.27652535
0.01909496
0.01134381
8.07121462
5.3414778
Tabla 2.3

Mp iteracin 3
L = 96
0
0.3959069
1.06567072
1.56590261
1.71274967
0.256
0.01043433
5.00666424

Como se puede observar en la tabla anterior se llego a la solucin en 3


iteraciones por el mtodo de Newton-Raphson.

Ahora se procede a calcular la velocidad de crecimiento del cristal para un


crecimiento promedio de 96m.

Velocidad de crecimiento =

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L 96m
=
= 48 mhr
t
2hr

- 35 -

TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

ELABORACIN DEL PROGRAMA DE CMPUTO

III. ELABORACIN DEL PROGRAMA DE CMPUTO

Como ya se analiz en el captulo pasado, los problemas de cristalizacin no


son muy complicados en la forma de resolverse, pues envuelven una solucin de un
sistema de 2 ecuaciones, pero se requieren varias consultas en diferentes grficos
para la obtencin de datos necesarios para el clculo de las simultneas, consulta a
las tablas de vapor, clculos iterativos en los tamices Tyler, adems de conversiones
de unidades.

De aqu nace la idea de crear un programa en el cual se puedan realizar todas


estas actividades con el solo hecho de alimentar los datos de entrada y algunas
especificaciones de diseo como la temperatura de operacin, el coeficiente de
transferencia de masa, adems del flujo de vapor, en el caso de evaporar, y solo
haciendo un clic.

El programa de cristalizacin fue creado en lenguaje de programacin de


Visual Fox Pro. Los programas principales son el de Balances de Materia y Energa
y el de Tamices Tyler.

Para el programa de balances se crearon diversas funciones y mdulos, los


cuales tienen a bien calcular las propiedades qumicas y termodinmicas de las
soluciones y los cristales, las tablas de vapor para la entalpa de vapor y el manejo
de unidades. Dentro de los mdulos internos creados, estn, el mdulo para la
comparacin de la temperatura de operacin proporcionada y el verificador de
balances.

Estas funciones tambin se generaron de manera externa y como


herramientas extra a los programas principales, con la finalidad de ayudar al usuario
lo ms posible en clculos a mano e incluso reducir tiempos de solucin manuales,
ya que no se tendran que consultar tablas de vapor ni factores de conversin.

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- 36 -

TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

ELABORACIN DEL PROGRAMA DE CMPUTO

En el men general, tambin se cre una plantilla para la actualizacin del


programa, la cual tiene como finalidad, la edicin o el agregado de correlaciones para
el clculo de propiedades qumicas y termodinmicas de los cristales y la solucin.

A su vez, se crearon ventanas con los grficos informativos de temperatura


contra concentracin, y de entalpa contra concentracin de las sales del sulfato de
Magnesio (MgSO4) con sus respectivos hidratos (MgSO4H2O, MgSO46H2O,
MgSO47H2O, MgSO412H2O), las cuales estn incluidas dentro del programa. Aunque
el programa fue diseado con estas sales, esto no quiere decir que solo con esas se
puede trabajar, pueden introducirse las correlaciones de otras sales hidratadas o
anhidras y el programa trabaja igual.

Por ltimo, se crearon 2 archivos de ayuda en formato HTML, uno respecto al


tema de cristalizacin y otro con respecto al manual de operacin del programa de
cristalizacin.

La forma detallada de la elaboracin de estas herramientas y programas se describe


a continuacin.

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- 37 -

TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

ELABORACIN DEL PROGRAMA DE CMPUTO

III.1 Balances de Materia y Energa en un cristalizador

Este mdulo de balances tiene el siguiente diagrama de flujo:

NO

INICIO

ELIGE EL TIPO DE
CRISTAL

CONVERSION T
CONVTEMP(T)

ELIGE TIPO DE
OPERACIN

CLCULOFRACCION PESO
x = f (T)

ETAPA
N=1

CALCULO ENTALPIAS DE
SOLUCIN Y CRISTAL
H = f (x,T)

SI
EVAPORACION?

SELECCIN
SISTEMA DE
UNIDADES

SI

OBTENCIN
ENTALPIA VAPOR
(TABLAS DE VAPOR)

NO
BALANCES DE MATERIA Y
ENERGA

ENTRADA DE
VARIABLES
F,Xf,Tf,T,V

ENTREGA DE
RESULTADOS VISUAL
NO

CHECA T
Ti < T < Tu
ENTREGA DE
RESULTADOS EN EXCEL

SI

CHECA
V > F*(1-Xf)

SI

OTRA
ETAPA?

NO
NO

FIN

Figura 3.1
Este diagrama (Fig. 3.1) de flujo es la descripcin ordenada del proceso que
lleva a cabo el programa general de balances de materia y energa.

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- 38 -

TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

ELABORACIN DEL PROGRAMA DE CMPUTO

La forma en que se realizan los balances es en estado de rgimen


permanente, donde entradas igual a salidas, no hay generacin ni acumulacin
dentro del cristalizador, con propiedades fsicas constantes, y sin balance de
momento. De tal forma que teniendo la figura (Fig. 3.2) siguiente:
V
hv
F
xf
Tf
hf

T
Lm
xlm
hlm
C
xc
hc

Figura 3.2

Los Balances quedan de la siguiente forma:


Balance Global de Materia:
F = C+L+ V
que para simplicidad del problema se har un cambio de variable M = F V,
entonces:
C + L = M = F V (n1)

Balance de Masa Individual:


F x f = C x c + Lm x lm + V x v
como el agua es infinitamente ms voltil que cualquier sal en estado slido, y
por consiguiente en el vapor solo hay agua, entonces la ecuacin se reduce a:
F x f = C x c + Lm x lm (n2)
Utilizando las correlaciones que el programa guarda en la base de datos
llamada cristales.dbf para el clculo de las fracciones xc y xlm, resuelve las
ecuaciones n1 y n2 simultneamente.

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- 39 -

TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

ELABORACIN DEL PROGRAMA DE CMPUTO

Balance de Energa

El balance de energa tiene la siguiente forma:


F h f Q = C h c + L h lm + V h v
Despejando para el calor
Q = C h c + L h lm + V h v F h f

Una vez calculadas las corrientes de producto y obteniendo las entalpas de


las corrientes gracias a las correlaciones que se guardan en la base de datos antes
mencionada, se realiza el balance de energa para obtener el calor que se retira o se
suministra (- o + respectivamente).

Adems de cumplir con los balances de materia y energa, el programa debe


calcular el rea de transferencia de calor mediante la ecuacin de diseo:
Q = U A T
Despejando nos queda:
A=

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Q
U T

- 40 -

TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

ELABORACIN DEL PROGRAMA DE CMPUTO

Figura 3.3
Este formulario (Fig. 3.3) es la representacin de todo ste modelo
matemtico descrito. El cdigo correspondiente a este formulario es el siguiente:

if sistema = internacional
t = convtemp(t,"C","F")
tf = convtemp(tf,"C","F")
endif

thisform.checa

*obtiene datos de tabla "cristales" y clculos


select cristales
xc = eval(xcris)
xl = eval(xlic)

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- 41 -

TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

ELABORACIN DEL PROGRAMA DE CMPUTO

*Balance de masa
m=f-v
s=(f*xf-m*xc)/(xl-xc)
c=m-s
cr=f-v-s

*obtencin de entalpas
ha = eval(hali)
hc = eval(hcris)
hs = eval(hsol)

if sistema = Internacional
ha = entalpa(ha,"Btu/lb","kJ/kg")
hc = entalpia(hc,"Btu/lb","kJ/kg")
hs = entalpia(hs,"Btu/lb","kJ/kg")
endif

t = convtemp(t,"F","C")
use
tabvap(t)
use cristales alias cristales in 0
if sistema = Internacional
hv = hv
else
hv = entalpa(hv,kJ/kg,Btu/lb)
endif

if evaporacin = falso
hv=0
endif

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- 42 -

TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

ELABORACIN DEL PROGRAMA DE CMPUTO

*Balance de Energa y Rendimiento


q = (v*hv)+(s*hs)+(c*hc)-(f*ha)
rendi=(cr*xc)/(thisform.f.value*thisform.xf.value)

La forma en que deben ser proporcionados los datos se describe ms


adelante en la seccin del Manual de apoyo para el usuario.

III.2 Clculo de las propiedades termodinmicas del agua

Para el clculo de las propiedades termodinmicas del agua se realiz una


base de datos llamada vaptab.dbf, de la cual, mediante la funcin tabvap() se
extraen todos los valores correspondientes a las entalpas, entropas, volumen
especfico y energa interna guardadas en las variables hl, hv, dh, sl, sv, ds, vl, vv,
dv, ul, uv, du, respectivamente y atendiendo a la fase liquido saturado, vapor
saturado o al proceso de evaporacin. El argumento de la funcin nicamente es t
que equivale a la temperatura en C. Esto debido a que es en base a las tablas de
vapor reportadas en el libro de Introduccin a la Termodinmica en Ingeniera
Qumica de Smith-Van-Ness en unidades del sistema internacional. Para otras
unidades el programa utiliza una funcin de conversin de unidades interna.

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- 43 -

TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

ELABORACIN DEL PROGRAMA DE CMPUTO

Figura 3.4
Esta potente herramienta esta disponible de manera interna dentro del
programa principal de balances y en el formulario de propiedades termodinmicas
del vapor de agua. En este formulario (Fig. 3.4) se pueden visualizar los valores de
todas las propiedades termodinmicas que contienen las tablas de vapor, mientras
que en el programa de manera interna solo utiliza la entalpa de vapor. Adems
reporta las propiedades en unidades del Sistema Internacional o en Sistema ingls.

El cdigo correspondiente a la funcin de tabvap() no se incluye por razones


de espacio, pero el diagrama de flujo es el siguiente (Fig. 3.5).

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- 44 -

TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

ELABORACIN DEL PROGRAMA DE CMPUTO

INICIO

INTRODUCIR T

USO DATA
BASE VAPTAB

BUSCA T

ENCONTRO
T?

NO
INTERPOLACIN

SI
EXTRAE hv

FIN

Figura 3.5

III.3 Clculo de las propiedades qumicas y termodinmicas de la solucin y los


cristales.

Para el clculo de las concentraciones de la solucin saturada y de las


entalpas de cristales y de la solucin saturada, se han creado funciones a partir de
ajustes que se hicieron a los datos de los diagramas de equilibrio para el MgSO4.

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- 45 -

TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

ELABORACIN DEL PROGRAMA DE CMPUTO

Los datos tomados para las correlaciones de los datos de %peso y


Temperatura son (Tabla 3.1):
Especie

x
0.17
0.19
0.21
0.21
0.25
0.3
0.33
0.33
0.35
0.36
0.37
0.37
0.38
0.39
0.4
0.418

Dodecahidratado

Heptahidratado

Hexahidratado

Monohidratado

TF
25
31
37.5
37.5
63.3
97.3
118.8
118.8
132
142.66
154.4
154.4
161
174.66
191
220

Tabla 3.1

El grfico que se obtiene de estos datos es:


MgSO4 T(F) vs x(%peso)
220
200
180
160

Dodecahidratado

140

Heptahidratado

120

Hexahidratado

100

Monohidratado

80

Hielo

60
40
20
0
0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

x ( %p e so )

Figura 3.6

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- 46 -

TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

ELABORACIN DEL PROGRAMA DE CMPUTO

De los ajustes de estas curvas se obtienen funciones en lnea recta, explicitas


para la concentracin T = m x + b.
Donde:
x = Fraccin en peso
T = Temperatura de operacin en F
M y b son la pendiente y la ordenada al origen de la ecuacin de la recta.

Estas se despejan de manera que quedan:

x=

Tb
m

De esta forma se utiliza dentro del programa para calcular las concentraciones
de la solucin que sale como licor madre. Para la fraccin del cristal anhidro, solo se
divide el peso molecular del MgSO4 entre el peso total del cristal hidratado en
cuestin.

Para las correlaciones de entalpa de cristal y de solucin se realizaron ajustes


multilineares de la forma:
y = a 0 + a1 x 1 + a 2 x 2
Que para fines de este tutorial se transforma en:
h = a 0 + a1 x + a 2 T
Donde:
h = Entalpa del cristal o la solucin.
x = Fraccin en peso de la sal en la solucin o el cristal.
T = La temperatura de operacin del cristalizador o de alimentacin de la solucin en
F.
a0, a1, a2 son constantes que se obtienen de la regresin multilinear.

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- 47 -

TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

ELABORACIN DEL PROGRAMA DE CMPUTO

Los datos experimentales que se usaron para la regresin no se muestran en


este documento por razones de espacio, pero pueden ser vistos en el archivo de
Excel adjunto a este programa llamado MgSO4.xls.

Las regresiones tambin fueron realizadas en Excel. Para revisar la forma en


que se realizaron tambin se puede consultar el archivo antes mencionado, ya que
en el se tiene toda la informacin de datos experimentales, los ajustes realizados, los
grficos y los coeficientes obtenidos de las regresiones para cada cristal.

Las correlaciones que se obtuvieron son guardadas en una base de datos que
se llama cristales.dbf, la cual contiene las funciones para el clculo de la fraccin en
peso tanto para la solucin como para el cristal, las funciones para calcular la
entalpa de solucin y la entalpa del cristal, el rango de temperaturas en grados
Fahrenheit de operacin del cristalizador, y por supuesto el nombre con el que se
desea visualizar la especie en cuestin.

Figura 3.7

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- 48 -

TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

ELABORACIN DEL PROGRAMA DE CMPUTO

Las correlaciones que se guardan en esta base de datos pueden ser


cambiadas si el usuario as lo desea, y adems agregar nuevos cristales. Esto
debido a que el programa incluye un formulario llamado Datos de Cristales y que se
encuentra en el men de herramientas de este programa para la edicin y la adicin
de cristales (Fig. 3.7). La manera en que se deben introducir los datos se describe en
la seccin del manual del usuario.

El cdigo para el uso de estas correlaciones es muy sencillo, ya que solo se


llama a la base de datos y se igualan variables como sigue:

Use cristales
xc = eval(xcris)
xl = eval(xlic)
ha = eval(ha)
hc = eval(hc)
hs = eval(hs)

Donde:
xc, xcris = fraccin peso del cristal
xl, clic = fraccin peso del licor madre que sale como producto
ha, hc, hs = entalpas de alimentacin, cristales, licor madre, respectivamente.

Estas igualaciones las lleva a cabo el programa de manera interna.

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- 49 -

TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

ELABORACIN DEL PROGRAMA DE CMPUTO

El grfico que se obtuvo para los datos tomados de entalpa y concentracin es (Fig.
3.8):
H-T-x MgSO4

140
120
100
80
60
40
Entalpia (btu/lb)

20
0
-20 0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0.4

0.45

-40
-60
-80
-100
-120
-140
-160
-180
-200
-220
x

Figura 3.8

III.4 Conversin de unidades

Para la conversin de unidades tambin se crearon funciones que permiten


realizar de manera inmediata la conversin de unidades de algunos parmetros
necesarios en el programa como entalpas, temperaturas y energa en forma de
calor.

Las funciones son:


Convtemp(t,U1,U2) para convertir temperaturas.
Presion(p, U1,U2) para convertir presiones.
Entalpa(E,U1,U2) para convertir Entalpas Especficas.
Calor(C, U1,U2) para convertir energa en forma de calor.

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- 50 -

0.5

TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

ELABORACIN DEL PROGRAMA DE CMPUTO

Al igual que otras aplicaciones de este programa, ste, adems de hacer uso
de las funciones creadas de manera interna en el programa principal de balance,
tiene una herramienta ms a manera de formulario que sirve para convertir unidades.
Se encuentra en el men herramientas bajo el nombre de Convertidor de unidades
(Fig. 3.9).

Figura 3.9
El cdigo de estas funciones es muy largo para ser incluido, pero el diagrama
de flujo general para estas cuatro funciones de conversin es el siguiente (Fig. 3.10):

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TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

ELABORACIN DEL PROGRAMA DE CMPUTO

INICIO

LLAMADA A LA
FUNCIN DE
CONVERSIN

INTRODUCCIN
DE V,U1,U2

BUSCA FACTOR
DE CONVERSION
ENTRE U1 Y U2

SE
ENCONTRO?

NO

SI
CONVERSIN

FIN

Figura 3.10

III.5 Grficos Informativos

Los grficos obtenidos para los datos experimentales pueden ser visualizados
de manera informativa en el men Ver del programa. Esto gracias a la interfaz que
presenta Visual Fox Pro con Microsoft Graph. Adems los grficos se encuentran en
el archivo de Excel adjunto a este programa previendo posibles problemas de
resolucin o de incompatibilidad de las versiones de los programas del equipo de
cmputo.

El cdigo de los grficos que se incluye no esta disponible ya que Fox Pro
Cuenta con un tutorial para la elaboracin de grficos con Microsoft Graph.

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TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

ELABORACIN DEL PROGRAMA DE CMPUTO

III.6 Tamices Tyler

El programa que se incluye con el nombre Tamices Tyler que se encuentra


en el men archivo del men principal, tiene como propsito evaluar tiempos de
residencia o velocidades de crecimiento en el cristalizador y de ah su
dimensionamiento a partir de los datos de distribucin de tamao de cristal.

Esta potente herramienta permite calcular tiempo de residencia o velocidad de


crecimiento

del

cristal,

segn

los

datos

que

se

proporcionen.

Adems

proporcionando el nmero de malla Tyler utilizado y la fraccin de retencin se puede


calcular el gradiente promedio de crecimiento mediante la resolucin de la integral
que resulta de la ley del L propuesta por McCabe y que tiene la siguiente forma.
3

mp

dm p =

ms

L
dm s
1 +
L s

Al integrar queda:
3

mp =

ms

L
dm s
1 +
L
s

Donde:
mp es la cantidad de cristal obtenido como producto
ms es la cantidad de cristal sembrado
L es el delta de crecimiento promedio
Ls es el tamao de partcula
La cantidad Ls se calcula con las aperturas de malla que el programa toma de
la base de datos tyler.dbf al introducir los nmeros de malla.

Esta integral, se transforma en una sumatoria de elementos. Si tomamos en


cuenta que se debe realizar la integral en cada rango de tamaos de cristal y que se
debe cumplir con un criterio de convergencia de Mp/Ms, la integral se transforma
en la siguiente ecuacin:

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TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

ELABORACIN DEL PROGRAMA DE CMPUTO

Ms Mp
f (L ) = 1 +

Ls
i=1

Por la complejidad de la ecuacin resultante se debe usar un mtodo de


prueba y error para el clculo de L. En este caso el programa usa el mtodo
numrico de Newton-Raphson, para calcular la raz que se encuentra en el rango de
Ls.
Por esta razn el programa cumple con 1 criterio de convergencia fijado
internamente y que es <=0.001, por lo que el programa tiene una exactitud del
0.1%.

El cdigo correspondiente a la evaluacin de esta ecuacin y que es, en


resumen, la esencia de este programa es como sigue:

for k = 1 to 100
for j = 1 to n
if dms(j) <= 0
dmp(j) = 0
ddmp(j) = 0
else
dmp(j) = ((1+(dl/ls(j)))**3)*dms(j)
ddmp(j) = 3*((1+(dl/ls(j)))**2)*dms(j)*(1/ls(j))
endif
smp = smp+dmp(j)
dsmp = dsmp+ddmp(j)
endfor
smp = smp-dmpi
dsmp = dsmp
dln = dl -(smp/dsmp)
er = abs((dln - dl) /dln)

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TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

ELABORACIN DEL PROGRAMA DE CMPUTO

if er <= 0.001
exit
endif
dl = dln
endfor

El diagrama de flujo del programa es el siguiente (Fig. 3.11):


INICIO

ENTRADA DE DATOS
C, SI, N, MSi, NM, VOL,
T, G, SIS

USO DE DATA BASE


TYLER Y
EXTRACCINDE
DATOS DE LSi

ESTABLECIMIENTO
DE VALOR INICIAL DE
L

CALCULO DE F(L) Y
F(L), Ln, er

NO

er<=0.001
SI
RESULTADOS
VISUAL Y A EXCEL

FIN

Figura 3.11

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TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

ELABORACIN DEL PROGRAMA DE CMPUTO

La forma en que se visualiza ste programa es la siguiente (Fig. 3.12):

Figura 3.12
Adems el programa exporta a Excel los resultados para su uso posterior (Fig.
3.13.)

Figura 3.13

La forma de proporcionar los datos se describe ms adelante en la seccin de


Manual de apoyo para el usuario.

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- 56 -

TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

CORRIDAS, RESULTADOS Y COMPARACIN

IV. CORRIDAS, RESULTADOS Y COMPARACIN CON CASOS PUBLICADOS

IV.1 Ejemplo No. 1

Ejemplo14.2, McCabe and Smith, p-810, 1956. Clculo de balances de materia y


energa.
Una solucin al 32.5 porciento de MgSO4 a 120F se enfra, sin evaporacin
apreciable, hasta 70F en un cristalizador Swenson-Walker. Cunto calor debe ser
removido de la solucin por tonelada de cristales?

Datos:
F = 100 Lb Supuesta en el problema
Xf = 0.325
Tf = 120F
T = 70F
Sin evaporacin

El programa no calcula el calor por tonelada de cristal producido, pero da los


datos suficientes para calcularlo mediante una simple operacin.

La solucin del problema reporta un calor removido de -4540Btu y una


cantidad de cristales producidos de 28.8Lb.

De acuerdo a los datos, se selecciona el cristal MgSO4-7H2O, el cual se


obtiene al enfriar la solucin a 70F. Tambin se selecciona sistema ingls, ya que
los datos con los que cuenta el problema se encuentran en unidades inglesas. La
casilla de evaporacin se queda sin palomear, puesto que en el problema dice que
es despreciable la evaporacin.

Ahora se alimentan los datos al programa y se presiona el botn de calcular


para obtener (Fig. 4.1):

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TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

CORRIDAS, RESULTADOS Y COMPARACIN

Figura 4.1
Se procede a hacer clic en el botn Excel y se obtienen los resultados en la
hoja de clculo (Fig. 4.2):

Figura 4.2

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TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

CORRIDAS, RESULTADOS Y COMPARACIN

Como se observa, los resultados son:

PARMETRO

Flujo

UNIDADES

MCCABE

CRISTALIZACIN

28.8

28.8819212

0.28444

Lb

- 4540

- 4562.90366

0.50448

Btu

315000

315969.5388

0.30779

Btu/ton

DIFERENCIA

de

Cristales
producidos
Calor
Removido
Calor
Removido por
tonelada

de

Cristal
producido
Tabla 4.1
El programa esta diseado para trabajar con flujos. Sin embargo, como no
tiene ninguna inferencia en ningn clculo, se pueden despreciar las unidades del
tiempo y manejar solamente unidades msicas sin ningn problema.

El Calor removido por cristal producido se obtiene

realizando la siguiente

ecuacin, utilizando los datos del programa:

Calor Re movido
Cristales Pr oducidos

Q 4562.90366Btu 2000Lb
Btu
=

= 315969 .5388
C 28.8819212Lb
1ton
ton

Como se observa en este problema el porcentaje de error es menor que


0.51%.

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TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

CORRIDAS, RESULTADOS Y COMPARACIN

IV.2 Ejemplo No.2

Ejemplo14.5, McCabe and Smith, p-834, 1956. Clculo de Balance de Materia


Un Cristalizador continuo operado al vaco es alimentado con 100000Lb/hr de
una solucin de MgSO4 al 35 porciento en peso a 183F. La presin absoluta es
mantenida a 0.2psi por un eyector. La solucin tiene una elevacin en el punto de
ebullicin de 10F. Calcule la cantidad de cristal producido y el agua evaporada.

Datos:
F = 100000Lb/hr
Xf = 0.35
Tf = 183F

Como el programa est diseado para alimentar la cantidad de agua


evaporada, se modifica el problema para calcular solamente la cantidad de cristal
proporcionando el agua evaporada y tomando otros datos como:

T = 53F correspondientes a una presin de 0.2psi

Como tiene una elevacin en el punto de ebullicin, la temperatura de


operacin cambia por:
T = 63F

En la solucin del libro se reporta 51800Lb de cristal producido, una fraccin


del licor madre de 0.25.

De acuerdo con los datos, se selecciona el cristal MgSO4-7H2O que es el


producto que se obtiene a 63F. Se selecciona tambin sistema ingls, ya que todos
los datos con los que cuenta el problema estn en sistema ingls. Adems se marca
la opcin de evaporacin, puesto que en esta ocasin si hay evaporacin.

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TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

CORRIDAS, RESULTADOS Y COMPARACIN

Ahora se alimentan los datos y se presiona Calcular, para obtener


(Fig. 4.3):

Figura 4.3

Despus se presiona el botn Excel y tenemos los datos ordenados en una


hoja de clculo (Fig. 4.4).

Figura 4.4

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TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

CORRIDAS, RESULTADOS Y COMPARACIN

Se comparan los resultados:

PARAMETRO

Cristales
producidos
Fraccin licor
madre

MCCABE

CRISTALIZACIN

51800

52085.3136

0.5507

Lb

0.25

0.2485

0.6

DIFERENCIA

UNIDADES

Tabla 4.2

En este problema se observa que el porcentaje de error en los clculos no es


mayor de 0.6%

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- 62 -

TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

CORRIDAS, RESULTADOS Y COMPARACIN

IV.3 Ejemplo No. 3

Ejemplo14.4, McCabe and Smith, p-819, 1956. Clculo del L y de Mp.

Cristales de CuSO4-5H2O que tienen los datos del anlisis por tamizado
reportados en la siguiente tabla, son usados como siembra en un proceso ideal. La
masa del producto es 10 veces ms grande que la siembra. Estime el anlisis por
tamizado del producto.
Este programa solo esta diseado para calcular el L, que aplica para este
ejemplo, adems de parmetros como Velocidad de crecimiento, volumen del
cristalizador y tiempo de residencia, que por falta de datos se proporcionarn unos al
azar y se comprobaran los datos de L y de Mp.
Datos:
APERTURA DE MALLA

FRACCIN DE

(IN)

RETENCIN

14

0.046

16

0.039

0.03

20

0.0328

0.10

24

0.0276

0.20

28

0.0232

0.27

32

0.0195

0.20

35

0.0164

0.15

42

0.0138

0.05

NO. DE MALLA

Tabla 4.3

Adems se sabe que la relacin de cristales producidos por cristales


sembrados es igual a 10, o sea:
Cristales producidos = 10
Cristales sembrados = 1.

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TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

CORRIDAS, RESULTADOS Y COMPARACIN

De acuerdo con los datos de la solucin del problema propuesta en el libro, se


sabe que se debe calcular un L aproximadamente igual 0.027in y un Mp de 10
para cumplir la restriccin de la relacin.

As que, se alimentan los datos y se seleccionan las unidades inglesas, se


ejecuta el programa de Tamices Tyler, que para mayor comodidad se sugiere
aceptar verlos en Excel (Fig. 4.5):

Figura 4.5
Como se puede observar en la ventana anterior las aperturas de las mallas
son iguales ya que son tomadas de la misma tabla. Respecto a los resultados, se
obtuvo lo siguiente:

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TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

CORRIDAS, RESULTADOS Y COMPARACIN

PARMETRO

MCCABE

CRISTALIZACIN

0.027

0.02673824

0.9694

in

Mp

10

10.0006347

0.0063

DIFERENCIA

UNIDADES

Tabla 4.4

Como se puede comprobar en la tabla anterior los resultados de obtenidos por


el programa de tamices Tyler no pasa el 0.97% de error.

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TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

V. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

1. Se cumpli con los objetivos temticos de contenido en el programa de


cristalizacin, logrando que el programa cuente con herramientas para el
clculo de los balances de materia y energa en un cristalizador, el clculo de
L, velocidad de crecimiento o tiempo de residencia mediante la solucin de la
Ley de McCabe. Adems que cuenta con herramientas para el clculo de las
propiedades del vapor de agua, conversin de unidades y una plantilla para
actualizar la base de datos de cristales. Adems cuenta con dos archivos de
ayuda, uno acerca del tema de cristalizacin y el otro acerca del programa de
cristalizacin, ambos en formato html.
2. El programa de Cristalizacin puede resolver problemas de balance de
materia y energa en un cristalizador con un porcentaje de error mximo de
0.6%, adems de dar resultados de rendimiento y rea de intercambio de
calor.
3. El programa de Cristalizacin, es capaz de realizar clculos mediante la Ley
del L de McCabe, permitiendo calcular Velocidad de crecimiento, tiempo de
residencia, el L, el volumen de cristalizador, tan solo contando con los datos
experimentales del anlisis de tamizado de la solucin, y con un error de
0.9694%.
4. Aunque presenta diferencias con los resultados reportados en la literatura, la
mxima diferencia porcentual que se obtuvo es de 0.9694, por lo tanto es
menor que el 1% de diferencia. Esto quiere decir que los resultados son
confiables y aplicables.
5. El programa fue diseado para las sales de Sulfato de magnesio, pero se
pueden alimentar correlaciones y datos para otros cristales, aunque se trate
de sales anhidras.
6. Para introducir nuevas correlaciones se recomienda ver la seccin del manual
que describe el procedimiento para hacer dicha operacin, haciendo nfasis
en que se debe alimentar los datos en unidades inglesas.

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TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

7. El programa fue probado en una computadora con un Procesador Pentium II a


una velocidad de 455MHz con 256Mb en memoria RAM. Con estas
especificaciones el programa tom mximo 5 segundos para el clculo del
tamizado y 3 para los balances. Por lo tanto concluimos que el programa es
rpido.
8. Se recomienda usar el botn de Excel dentro del programa de Balances de
Materia y Energa hasta haber concluido con todos los clculos que se desee
realizar.
9. El software realizado no tiene costo de venta, instalacin, distribucin o
licencia de uso.
10. El programa no requiere ningn tipo de Hardware especial que no tenga
cualquier computadora de escritorio o porttil.

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TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

BIBLIOGRAFA Y HEMEROGRAFA

BIBLIOGRAFA Y HEMEROGRAFA

Smith, Van Ness, Abbott, Introduccin a la Termodinmica en Ingeniera Qumica,


McGraw Hill, Quinta Edicin, Mxico 1997, ISBN 970-10-1333-6

Perry, Robert H., Don W. Green, Perrys Chemical Engineers Handbook, Editorial
McGraw Hill, Seventh Edition, 1997, ISBN 0-07-049841-5

McCabe, W.L., J.C. Smith., Unit Operations of Chemical Engineering, Editorial


McGraw Hill, International Student Edition, 1956.

Geankoplis, C. J., Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias, CECSA,


Tercera Edicin, Sptima Reimpresin, Mxico 2005, ISBN 968-26-1316-7

Foust, Alan S., Principios de Operaciones Unitarias, Compaa Editorial


Continental, Segunda Edicin, Octava Reimpresin, 2001, ISBN 968-26-0776-0

Mullin , J. W., Crystallization, ButterWorth-Heinemann, Third Edition, London,


Reprinted 2000, ISBN 0-7506-3759-5

Randolph , Alan D., Maurice A. Larson, Theory of Particulate Process: Analysis and
Techniques of Continuous Crystallization, Academic Press Inc., New York 1971

Treybal, Robert E., Operaciones de Transferencia de Masa, Editorial McGraw Hill,


Segunda Edicin, 1988, ISBN 968-6046-34-8

Kern, Donald. Q., Procesos de Transferencia de Calor, CECSA, Trigsima Cuarta


Reimpresin, 2003, ISBN 968-26-1040-0

Felder, Richard M., Ronald W. Rousseau, Principios Elementales de los Procesos


Qumicos, Addison-Wesley Iberoamericana, Segunda Edicin, Primera

Reimpresin, Mxico 1999, ISBN 968-444-379-X

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TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

BIBLIOGRAFA Y HEMEROGRAFA

Peters, Max S., Klaus D. Timmerhaus, Donald E. West., Plant Design and
Economics for Chemical Engineers , Editorial McGraw Hill, Fifth Edition, New York

2003, ISBN 0-07-119872-5

Welty, James R., Charles E. Wicks, Robert E. Wilson, Fundamentos de


Transferencia de Momento, Calor y Masa, Editorial Limusa, Segunda Edicin,

Primera Reimpresin, Mxico 2000, ISBN 968-18-5896-4

Corts Jos Apolinar, Apuntes de la materia de Procesos de Transferencia de


Masa, Cuarto Mdulo, Facultad de Ingeniera Qumica, U.M.S.N.H.

http://www.niroinc.com/html/evaporator/crystallization.html

http://www.ingenieriaquimica.net/

http://www.portalfox.com/

http://www.lawebdelprogramador.com/

http://www.familiataboada.com/IQ/index.html

http://groups.msn.com/MundoVisualFoxPro

http://www.library.vanderbilt.edu/science/property.htm

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- 69 -

TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

APNDICE

APNDICE

MANUAL DE APOYO PARA EL USUARIO

Especificaciones del programa Cristalizacin

Este programa est diseado para un ambiente grfico como Windows de


Microsoft. Soporta las versiones de Windows98 SE y posteriores.

Est diseado en una resolucin de 1024x768, y aunque puede ser ejecutado


en cualquier resolucin, el programa realiza el cambio de resolucin para la mejor
operacin de la subrutina de tamices Tyler, regresando a la resolucin anterior al
finalizar el programa.

El programa requiere que est instalado en el equipo Word y Excel de


Microsoft Office, y tambin el Microsoft Graph. Este ltimo es una herramienta de
Office que se instala automticamente al instalar Office o en su defecto Excel, as
que si esta instalado Excel no hay ningn problema.

Respecto al espacio en disco es de aproximadamente 8MB y fue probado en


una computadora con 256MB en memoria RAM con un procesador Pentium II,
realizando los clculos en segundos. De manera que en cualquier computadora con
estas especificaciones o superiores se puede correr el programa.

Instalacin del programa Cristalizacin

Para instalar el programa solo se requiere dar doble clic en el icono setup.exe
que se encuentra dentro de la carpeta setup del disco de instalacin. Siga las
indicaciones del asistente de instalacin. Se recomienda no cambiar de carpeta
destino. Finalice la instalacin del programa Cristalizacin.exe. El programa esta listo
para ser ejecutado.

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TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

APNDICE

Para mayor comodidad se recomienda crear un acceso directo del programa


una vez que ya se ha instalado.

Inicializacin del programa Cristalizacin

Para dar inicio al programa solo tiene que abrirse la carpeta de Cristalizacin
que se encuentra en la unidad C o en el disco extrable. Se busca una figura como la
siguiente (Fig. A.1) y se le da doble clic.
Figura A.1

Al iniciar el programa se desplegar una ventana como la que sigue (Fig. A.2):

Figura A.2

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- 71 -

TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

APNDICE

Como se puede observar, en esta ventana hay un men que cuenta con 4
opciones: Archivo, Ver, Herramientas y Ayuda. Dentro de cada opcin se despliega
un submen que contiene diversas opciones.

El men Archivo contiene (Fig. A.3):

Figura A.3
La opcin de Balances de Materia y Energa abre el formulario para el
clculo de los balances en un cristalizador. La opcin de Tamices Tyler (McCabe
Law) abre el programa para el clculo de tiempos de residencia, velocidades de
crecimiento mediante el uso de mallas Tyler. La opcin Salir cierra el programa de
Cristalizacin

El men Ver contiene (Fig. A.4):

Figura A.4
Como se ve en la imagen contiene un submen Grfica en el cual se
encuentran las opciones MgSO4 (T vs x) y MgSO4 (h vs x). Ambas opciones
despliegan una grfica de los datos experimentales del Sulfato de Magnesio. Estos
grficos se incluyen de manera informativa con el fin de que el usuario pueda
conocer los diagramas que de manera interna y en forma de regresiones evala el
programa.

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- 72 -

TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

APNDICE

El men Herramientas contiene (Fig. A.5):

Figura A.5

Este men presenta las opciones de Convertidor de unidades, Tablas de


vapor y Agregar o Editar cristales. Todas estas opciones usan subrutinas que el
programa de balances utiliza de manera interna. Estas se incluyen para que el
usuario pueda observar de una manera visual lo que el programa tiene. Adems en
las tablas de vapor se pueden consultar valores no solo de entalpa, tambin se
pueden consultar entropas, volmenes especficos, energa interna y presin. La
forma de operacin de estas opciones ser descrita ms adelante en esta misma
seccin.

Por ltimo el men Ayuda contiene (Fig. A.6):

Figura A.6
Estas opciones ambas abren una archivo de HTML en el cual, en el caso de
Acerca del Programa Se incluye el manual de operacin del programa para el
usuario. En el caso de Acerca de cristalizacin se incluye la informacin referente al
tema de Cristalizacin.

Operacin del Formulario Balances de Materia y Energa

El programa de Balances de materia y energa da inicio en el men Archivo del


programa Cistalizacin.exe. Al hacer esto se abre el siguiente formulario (Fig. A.7).

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- 73 -

TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

APNDICE

Figura A.7
Aqu se deben realizar las elecciones de tipo de cristal, evaporacin y sistema
de unidades, de manera que el formulario queda de la siguiente forma (Fig. A.8).

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TUTORIAL DE APOYO PARA EL TEMA DE CRISTALIZACIN

APNDICE

Figura A.8
En esta forma se introducen los datos requeridos de Flujo de alimentacin,
fraccin en peso de la alimentacin, temperatura de alimentacin, temperatura de
operacin del cristalizador y cantidad de agua evaporada en el caso de evaporacin.
Despus se da clic al botn calcular, el cual, lleva a cabo la ejecucin de las diversas
subrutinas con las que cuenta realizando los balances de la manera descrita
anteriormente y reporta los resultados obtenidos en pantalla (Fig. A.9) adems de
habilitarse la opcin de visualizarlos en Excel en forma de tabla para su edicin y
posterior uso.

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Figura A.9
Tambin al realizar el clculo se habilita una opcin la cual permite hacer un
clculo sucesivo, lo cual permite cambiar las condiciones de operacin del
cristalizador y explorar rutas diferentes para la obtencin de un cristal determinado.

Los botones de nuevo y otra etapa reinician el formulario, con la diferencia


que nuevo pide todas las variables y otra etapa solo temperatura de operacin,
tipo de cristal y evaporacin.

El Botn Excel abre una hoja de clculo en la que se pueden visualizar a manera
de tabla los valores de todas las variables de las corrientes y de cristalizador. Se
recomienda que este botn solo sea presionado si ya se realizaron todos los clculos
y etapas que se deseen.

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Operacin del Programa de Tamices Tyler

El programa de Tamices Tyler (McCabe Law) da inicio en el men Archivo


del programa Cistalizacin.exe. Al seleccionarlo se abre el programa y se piden los
primeros datos (Fig. A.10):

Figura A.10
En esta ventana se selecciona el sistema de unidades que se va a manejar
tecleando 1 o 2 segn se desee. Al dar enter el programa contina pidiendo ahora
los siguientes datos (Fig. A.11):

Figura A.11

En esta ventana debemos seleccionar de la misma manera si deseamos


proporcionar la velocidad de crecimiento del cristal o el tiempo de residencia.
Despus se da clic en la tecla enter para continuar.

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En la siguiente ventana se proporcionan los siguientes datos (Fig. A.12):

Figura A.12

Como se aprecia en la figura de arriba son requeridos los datos de Flujo de


cristales producidos, el flujo de cristales sembrados, el nmero de datos
experimentales con los que se cuenta, la densidad del producto, y el parmetro que
se haya elegido en la ventana anterior. Todos en las unidades elegidas en la primera
ventana. Una vez que se da clic en la tecla enter se sigue a la siguiente y ltima
ventana de datos (Fig. A.13).

Figura A.13
Como se puede observar en esta ventana se proporcionan los datos
experimentales para la distribucin de cristal, los cuales deben ser Nmero de malla
utilizado y fraccin de retencin en cada malla. De esta manera al dar clic
nuevamente en enter se despliegan los resultados del anlisis de partcula y la
solucin de la Ley de McCabe. Los datos de Apertura de malla los toma consultando
la base de datos llamada Tyler.dbf, de manera que puede calcular los tamaos
promedio de la siembra y ahorrar mucho espacio en memoria del programa.

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Figura A.14
En esta ventana (Fig. A.14) se muestran los resultados y adems se da la
opcin de visualizar los resultados de cada iteracin en Excel, que al aceptar se
visualiza (Fig. A.15).

Figura A.15
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Grficas del Sulfato de Magnesio

Como ya se mencion, dentro del men Ver se encuentran las grficas de


Temperatura contra concentracin, y entalpa contra concentracin. Ambas tienen su
acceso en el men Ver del programa de cristalizacin.exe y solo consiste en una
ventana que muestra las grficas (Fig. A.16).

Figura A.16

Estas grficas solo tienen un fin informativo de manera que es todo lo que
hacen. Una vez que se consulto el grfico solo se da clic en la

y se cierra la

ventana. Tambin se puede acceder a los datos o al archivo de Excel si se desea


imprimir la informacin dando doble clic sobre el grfico.

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Operacin del Convertidor de Unidades

Esta aplicacin se encuentra disponible en el men Herramientas del


programa de Cristalizacin.exe. Al dar clic en esta opcin se despliega el siguiente
formulario (Fig. A.17):

Figura A.17

En esta ventana lo que se hace es, primeramente seleccionar en las pestaas


la dimensin que deseamos convertir. Despus se alimenta el valor que deseamos
convertir y se selecciona la unidad base y la unidad a la que se desea convertir. Por
ltimo se da clic en el botn Convertir y se obtiene (Fig. A.18):

Figura A.18

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Operacin de la aplicacin Tablas de Vapor

Esta herramienta se encuentra en el men Herramientas del programa y


como su nombre lo indica son las tablas de vapor de agua en las que se puede
consultar para una temperatura dada las propiedades como, la presin, la entalpa,
la entropa, la energa interna y el volumen especfico tanto como para el vapor como
para el lquido. El formulario inicial es (Fig. A.19):

Figura A.19

En este formulario se proporciona la temperatura a la que se van a buscar los


valores con sus respectivas unidades, adems de seleccionar si los resultados deben
ser visualizados en unidades del sistema internacional o en unidades inglesas.

Una vez capturado esto se da clic en el botn calcular y se visualizan los


datos de tablas de vapor segn los apndices del libro Introduccin a la
Termodinmica en Ingeniera Qumica de los autores Smith-VanNess-Abbott. Cabe
mencionar que una vez realizado el clculo pueden cambiarse las unidades y
visualizar los valores en las unidades deseadas.

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El formulario queda de la siguiente manera (Fig. A.20):

Figura A.20
Agregar o Editar Cristales

Esta Herramienta es una de las ms importantes del programa, ya que permite


enriquecer la base de datos del programa y hacerlo ms verstil. Esta opcin est
disponible en el men Herramientas del programa bajo el nombre de Agregar o
Editar Cristales. Al seleccionar esta opcin se abre un formulario como el siguiente
(Fig. A.21).

Figura A.21

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En este formulario se selecciona si se desea consultar los cristales


existentes o si se desea agregar uno nuevo. Lo ms recomendable es consultar la
base de datos primero, de manera que se visualice la forma en que estn
alimentadas las correlaciones de los cristales y visualizar que cristales incluye la
base da datos. Hecho esto se despliega una tabla (Fig. A.22) de la siguiente manera.

Figura A.22
En esta ventana se selecciona el cristal que se desea consultar y se cierra la
tabla dando clic en la

o dando clic a las teclas control + w. Haciendo esto se

visualizan los datos en el formulario principal de la siguiente manera (Fig. A.23).

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Figura A.23
En esta ventana se tiene la opcin de borrar el registro o editar los valores ya
existentes. Para el caso en el que se elija nuevo el formulario adopta la misma
forma, con el nico cambio de que las cajas de texto estn vacas.

Los valores que tienen que ser introducidos son:


Nombre: en esta caja se pone el nombre de la especie que se est incluyendo. Se
recomienda ponerlo seguido del rango de temperaturas de trabajo como se muestra
en la figura de arriba.
Ti(F): Aqu se pone le valor ms bajo de temperatura en F del rango de operacin
de las correlaciones.
Tu(F): Aqu se pone le valor ms alto de temperatura en F del rango de operacin
de las correlaciones.
xc: Aqu se pone el valor de la fraccin del cristal ya sea un nmero, una divisin o
una funcin de la temperatura de operacin.
xlm: Aqu se alimenta una funcin de la temperatura para calcular la concentracin
del licor madre que sale como producto.
ha(Btu/lb): Se alimenta una funcin de la temperatura de alimentacin y de la
concentracin de alimentacin para el clculo de la entalpa de la solucin que entra
en la alimentacin en Btu/Lb.

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hc(Btu/lb): Se alimenta una funcin de la temperatura de operacin y de la


concentracin del cristal producido para el clculo de la entalpa del cristal producido
en Btu/Lb.
hs(Btu/lb): Se alimenta una funcin de la temperatura de operacin y de la
concentracin del licor producido para el clculo de la entalpa del licor producido en
Btu/Lb.

Una vez capturados los datos se da clic en el botn guardar si se est


seguro de los datos o cancelar si no se sabe con exactitud. Los datos alimentados
se guardarn en la base de datos Cristales.dbf que contiene las correlaciones de
los cristales existentes.

Ayuda

En este men se encuentran las opciones Acerca del Programa y Acerca de


Cristalizacin. Estas dos opciones lo nico que hacen es abrir los archivos de ayuda
respecto al tema de Cristalizacin y respecto al programa Cristalizacin. Ambos en
archivos de HTML.

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