INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL

Escuela Superior de Ingeniera Qumica e Industrias Extractivas

Laboratorio de Destilacin y Extraccin

Nombre de la Alumno: Vzquez Paredes Juan Carlos

Profesor: Rene Galindo Enciso

Practica 3: Rectificacin a reflujo total

Practica 4: Rectificacin contina

Grupo: 4PV81

Fecha de entrega:
30-Abril-2014

OBJETIVOS.

Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en

la columna de destilacin con platos perforados.

Aplicar la metodologa de trabajo para operar y optimizar la columna con

una mezcla binaria a reflujo total.

Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua

como solucin idealgas ideal.

Desarrollar una actitud que implique disciplina profesional.

Desarrollar habilidades de investigacin para ubicar en referencias

las diferentes aplicaciones de la destilacin.

CONSIDERACIONES TERICAS.
La destilacin es un proceso de separacin que consiste en eliminar uno o ms
de los componentes de una mezcla. Para llevar a cabo la operacin se aprovecha
la diferencia de volatilidad de los constituyentes de la mezcla, separando o
fraccionando stos en funcin de su temperatura de ebullicin. Se usa para
concentrar mezclas alcohlicas y separar aceites esenciales as como
componentes de mezclas lquidas que se deseen purificar Dentro de los
diferentes tipos de destilacin el ms utilizado en la industria qumica es la
rectificacin. En las columnas de rectificacin se pone en contacto en
contracorriente una fase lquida descendente con una fase vapor ascendente. El
equipo consta bsicamente de: Una columna cilndrica en la que se mezclan las
dos fases ntimamente para favorecerla transferencia de los componentes de una
fase a otra, hasta llegar al equilibrio. Un caldern en la base, que es donde se le
suministra calor a la columna para que la mezcla a separar hierva ascendiendo el
vapor por la columna. Un condensador en la parte superior de la columna, donde
el vapor procedente de la columna se condensa, retirndose parte del lquido
condensado como producto destilado, D, y devolvindose otra parte a la columna
como reflujo, L, para conseguir una buena separacin. La relacin entre la
cantidad de producto destilado y el reflujo se denomina relacin de reflujo, R:R =
L/D Esta relacin de reflujo puede modificarse, con lo que variara la composicin
y cantidad del destilado obtenido. La destilacin con reflujo se llama rectificacin.

Reflujo Total
Cuando todos los vapores desprendidos en la parte superior de la columna son
condensados y devueltos a la misma como reflujo
, de modo que no se
extrae producto destilado, se dice que la columna opera bajo reflujo total.

Evidentemente, esta condicin supone no extraer producto de cola, y por tanto,

no se podr introducir ningn alimento en la columna. De este modo, la capacidad
de la columna se anula, a pesar de que tiene lugar una separacin definida, que
es adems la mxima posible para un determinado nmero de platos.

Bajo esta condicin, la cantidad de calor separada en el condensador por unidad

de destilado ser infinita por ser nulo D, y por tanto, los puntos diferencia
y
, as como cualquiera de los polos intermedios (en el caso que los hubiera),
se situarn a distancias infinitas por encima y debajo de las curvas de vapor y
lquido saturados. La composicin del vapor que abandona un piso es idntica a
la del lquido que rebosa del platillo inmediato superior, lo cual supone que el

nmero de pisos para una separacin dada se hace mnimo en estas condiciones.

Esta operacin de destilacin a reflujo total se logra recirculando nuevamente

como reflujo todo el producto principal de la columna y rehirviendo todo el
producto residual. La destilacin a reflujo total se aproxima a una serie de
destilaciones diferenciales obtenindose tantas separaciones de equilibrio como
platos tericos en la columna. Un valor alto de Volatilidad relativa, garantiza una
separacin ms econmica de las sustancias presentes en la mezcla. Aunque la
destilacin es la operacin que requiere de mayor inversin en energa con
respecto a las dems, es el proceso mayormente utilizado a nivel mundial. Los
elevados gastos de energa de este proceso quedan justificados por la pureza de
sus productos de tope y de fondo, de la no necesidad de medir sustancias
distintas a la mezcla a separar y la simplicidad en cuanto a su operacin, cosa que
no se logra con otros mtodos de separacin actuales.

El uso operacional de la destilacin a reflujo total esta ligado a caso de algn

problema aguas arriba o aguas abajo en funcin del tiempo, se coloca en
funcionamiento la torre de destilacin a reflujo total cuando el producto del
destilado esta fuera de especificacin es decir no cumple con lo establecido por lo
que se evita sacar producto de la torre fuera de especificacin. Cuando se

necesita sacar algn dispositivo que esta fallando en la lnea de la alimentacin,

producto de fondo, tope esto es acorto plazo ya que es preferible poner la torre a
reflujo total que en vez de parar la torre. Colocar la torre a reflujo total es mejor
que la propia condicin de diseo ya que el numero de platos necesarios a reflujo
total es menor que las condiciones de diseo por lo que la composicin del
producto mejora.

Rectificacin contina
En la rectificacin continua, la alimentacin se introduce y los productos se retiran
de forma continua del proceso, de modo que cada corriente en la columna
mantiene su composicin a lo largo del tiempo.
En la rectificacin continua la corriente de alimentacin suele introducirse en el
plato en el que la composicin de las fases coincide aproximadamente con la de
sta. As pues, a lo alto de la columna hay una variacin en la composicin de la
mezcla. El vapor, a medida que asciende, se enriquece en el componente ms
voltil y el lquido, a medida que desciende, aumenta su concentracin en el
componente menos voltil, por lo que la volatilidad de ambas fases aumenta de
abajo hacia arriba disminuyendo el punto de ebullicin.

Cada de presin.
La cada de presin a travs del plato, puede ser una consideracin de diseo
importante, particularmente para columnas al vaci. La cada de presin en
el plato depender del diseo detallado del plato pero, en general, los platos
perforados dan una menor cada depresin seguidos de los platos de vlvula, con
los casquetes de burbujeo dando la ms alta cada de presin. Para la
construccin de un plato Se usan bsicamente dos tipos de construccin. Los
platos de dimetros grandes son normalmente construidos en secciones,
soportados sobre vigas. Los platos pequeos son instalados en la columna como
un conjunto de platos pre ensamblado. Eficiencia total de la columna: la eficiencia
total de la columna se define como la relacin entre el nmero de etapas tericas
necesarias para la separacin menos uno y el nmero de platos reales de la
columna, multiplicado por cien.
Eficiencia de los platos de una columna de rectificacin: La eficiencia de un plato
se puede definir como la relacin entre la diferencia de concentraciones reales y la
diferencia de concentraciones ideales.
METODO DE McCABE-THIELE
Para aplicar este mtodo es necesario conocer:
la fase de la alimentacin (el porcentaje de vaporizacin)
la naturaleza del condensador, si es parcial o total
relacin del reflujo a reflujo mnimo
la composicin del destilado y del fondo
Se considera que la presin es constante a lo largo de la columna, gracias a este
mtodo se puede determinar:
Nmero de etapas de equilibrio: N
Nmero mnimo de etapas necesarias: Nmin
Reflujo mnimo: Rmin
Plato de alimentacin ptimo. Para trazar la recta de la seccin de rectificacin se
debe realizar un balance de materia a la parte superior de la columna

Procedimiento

Datos experimentales.
Prctica 3. Rectificacin a reflujo total.
Termop
ar
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21

Reflujo Total
T,C
Elemento
72
74
73
73
73
74
73
75
75
75
76
78
79
83
91
84
99
64
36

Plato 1
Plato 2
Plato 3
Plato 4
Plato 5
Plato 6
Plato 7
Plato 8
Plato 9
Plato 10
Plato 11
Plato 12
Plato 13
Plato 14
Plato 15
Plato 16
Plato 17
Hervidor
Salida Condensador
Vapor a la entrada
Salida Precalentador de
Reflujo

Datos de muestras
Los datos de densidades fueron obtenidos mediante densmetros
g
Alimentacin=0,947
@32 C
mL
Residuo =0,979

g
@ 34 C
mL

Los datos de concentraciones en los platos y destilado fueron tomados

con su ndice de refraccin
Plato
10

Temp
(C)
75

x
(peso)
0.86

11
12

76
78
64

Destilad
o
Datos de operacin

0.84
0.78
0.998

Rotmetro
Alimentacin
Reflujo

100%
12%

Presin atmosfrica=585 mmHg

Presin de operacin=0.6 Kg/cm2
Prctica 4. Rectificacin contina.
Termop
ar
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21

Rectificacin continua
T,C
Elemento
67
69
67
67
67
68
68
69
69
73
77
81
82
82
83
74
88
57
40

Plato 1
Plato 2
Plato 3
Plato 4
Plato 5
Plato 6
Plato 7
Plato 8
Plato 9
Plato 10
Plato 11
Plato 12
Plato 13
Plato 14
Plato 15
Plato 16
Plato 17
Hervidor
Salida Condensador
Vapor a la entrada
Salida Precalentador de
Reflujo

Zona de rectificacin va del plato 1 al plato 12

Plato numero 13 fue el plato de alimentacin

Datos de muestras
Los datos de densidades fueron obtenidos mediante densmetros
g
Alimentacin=0,96
@27 C
mL
Residuo =0,981

g
@28 C
mL

destilado =0,787

g
@ 26 C
mL

Los datos de concentraciones en los platos y destilado fueron

tomados con su ndice de refraccin
Plato
5
6
7

Temp
(C)
67
68
68

ndice
refraccin
1.3275
1.3281
1.3275

Datos de operacin
Rotmetro
Alimentacin
Residuo
Destilado
Reflujo

80%
68%
15%
8%

Presin atmosfrica=585 mmHg

Presin de operacin=0.3 Kg/cm2
.

Clculos (Prctica 3. Rectificacin a reflujo total.)

1. Utilizando la grfica de ndice de refraccin vs % Peso de Metanol

se leen los datos que se usaran.
PM

met OH

PM

H2O

= 32 Kg/Kgmol

= 18 Kg/Kgmol

2. Para la presin de operacin se toma :

Pop = Patm + Pman

Patm = 585 mmHg = 0.79 Kg/cm2

Pop = (0.06-0.79) kg/cm2 = 1.4 Kg/cm2 = 1026 mmHg

3. Elaborando las grficas correspondientes (t vs x, y) y (y vs x) para

el sistema metanol-agua a una presin de 1026 mmHg.
De la bibliografa se conocen las constantes de Antoine donde:
Component
e
METANOL
AGUA

8.0124
1574.99
238.8
7.96681
1669.21
228.0
B
log .P A
t C
.. Ecuacin de Antoine

Donde P = 1026 mmHg y despejamos temperatura

log 1026 8.0124

1574.99
t 238.8

log 1026 7.96681

1669.21
t 228.0

Para Metanol.-

Para Agua.-

t A 72C
t B 108C

Con estos datos podemos calcular las presiones de vapor a cualquier

Temperatura:

4. Ahora de la ley de Dalton obtenemos lo siguiente:

PA PT y A
PT PA PB
PA PA x A
PB PB x B PB (1 x A )
PT PA x A PB (1 x A )
PT PA x A PB PB x A
PT PB
PT P x A ( P P )...... x A
.......(3)
PA PB

Utilizando la ecuacin de Raoult

PT y A PA x A
yA

PA
x A .......(4)
PT

Obtenemos lo siguiente:

y B 1 y A .......(5)
x B 1 x A .......(6)

5. Suponemos varios rangos de temperaturas entre 72.395 C y

98.426 C, se procede a realizar las operaciones pertinentes para
la obtencin de la tabla siguiente:
Ecuacin:
T (C)

1
PA (mmHg)

72.395

88.014

1026.36
1243.3073
9
1496.7905
3
1791.3321
1

93.220

2131.7906

98.426

2523.3625
2971.5828
4
3482.3240
6

77.601
82.80

103.63
108.839

2
PB (mmHg)

3
xA

4
yA

257.09657
55
319.71391
56
394.68929
31
483.87641
75
589.31223
61
713.22340
15
858.03192
99

1
0.7651051
1
0.5731512
6
0.4149154
6
0.2833412
6
0.1729903
5
0.0796423
1

1
0.9268296
1
0.8358542
5
0.7241624
7
0.5885110
8
0.4253062
9
0.2305854
8

1026.36

Con los distintos diagramas (equilibrio y ebullicin) ideales, se encuentra

las composiciones (x,y) entrando con las temperaturas de cada plato.

Plato
10
11
12

Temperatura
,C
75
76
78

Ledo con T de
plato
x*
y*
0.88
0.83
0.75

0.962
0.95
0.902

Experimental
X

0.86
0.84
0.78

0.948
0.941
0.93

Con estos valores podemos calcular la eficiencia de plato debido a que

se define como la relacin entre la diferencia de concentraciones reales
y la diferencia de concentraciones ideale.

Eficiencia para el plato 11

ML

X n 1 X n
X 10 X 11
0.86 0.84
100

100
100 66.66%
*
*
0.86 0.83
X n 1 X n
X 10 X 11

MV =

y n y n+1 y 11 y 12 0.9410.93
=
=
=0.55=55
y n y n+1 y 11 y 12 0.9020.93

Para el nmero de etapas tericas (NET)

Calculo de fracciones mol del residuo y del destilado.
X PESO
PM METANOL
X MOL=
X PESO
(1 X PESO )
+
PM METANOL PM AGUA
PM METANOL=32 kg /kgmol PM AGUA =18 kg/kgmol

0.998
32
xD =
=0.9964
0.998 10.998
+
32
18
Leyendo con densidad de residuo de 0.979 g/mL la fraccin peso es 0.11
0.11
32
xW=
=0.065
0.11 10.11
+
32
18

De acuerdo al diagrama de equilibrio:

NET = 8, por tanto

TC =

NET 1
61
100=
100=29.41
NPR
17

Clculos. Prctica 4. Rectificacin contina .

Con la grfica del anexo 1 del manual de densidades contra %peso de
metanol.

Alimenta
cin
Residuo
Destilado

0.96 a 28
C
0.981 a 28
C
0.787 a
26C

%
pes
o
26

x
(peso)

x(mol)

0.26

0.1650

0.04

0.0466

99.
8

0.998

0.9964

Convirtiendo a fraccin mol:

0.26
32
xF =
=0.1650
0.26 10.26
+
32
18
0.08
32
xW=
=0.0466
0.08 10.08
+
32
18
0.998
32
xD=
=0.996
0.998 10.998
+
32
18
Corrigiendo los valores de rotmetro para la mezcla:

l
( H O) l
min 2
=
( mezcla )
min
7.02
f

Alimentacin:
1.312

l
min

7.02 0.96
8.020.96

l
l
( alimentacion ) Alimentacion corregida=1.34286
min
min

Residuo:
l
min
l
l
=
( Residuo ) Residuo=1.1275
min
7.02 0.981 min
8.020.981

1.1152

Destilado:
l
min

0.1515

7.02 0.787
8.020.787

l
l
( Destilado ) Destilado=0.1733
min
min

Realizando la conversin de unidades para verificar el balance de

materia
Alimentacin:
1.3429

l 60 min
g 1000 mL 1 Kg
kg

0.96

.
=77.349
min 1 hr
mL
1l
1000 g
hr

Residuo:
1.12747

l 60 min
kg 1 m 3 1000 mL 1 Kg
kg

0.981 3

.
=66.363
min 1hr
1l
1000 g
hr
m 1000 l

Destilado:

0.173347

l 60 min
kg 1 m 1000 mL 1 Kg
kg

0.787 3

.
=8.185
min 1 hr
1l
1000 g
hr
m 1000 l

Comprobando con balance de masa:

F=D+W
D+W =( 66.363+ 8.185 )

77.34

kg
kg
=74.548
hr
hr

kg
kg
74.55
hr
hr

Hay una desviacin de 2.8 Kg/h en el balance global

Balance por componentes
Realizndolas conversiones necesarias para el balance por componentes

Kg
Kg
Kg
0.165 + 18
( 10.165 ) =20.31
kmol
kmol
kmol

Kg
Kg
Kg
0.996 + 18
( 10.996 ) =31.95
kmol
kmol
kmol

Kg
Kg
Kg
0.046 + 18
( 10.046 ) =18.65
kmol
kmol
kmol

PM F = 32

PM D= 32

PM W = 32

)(

)(

)(

Dividendo el flujo msico entre el peso molecular de la mezcla de la

corriente.
Kg
h
Kmol
Flujomolar de alimentacion=
=3.808
Kg
h
20.31
Kmol
77.34

Kg
h
Kmol
Flujomolar de destilado=
=0.4388
Kg
h
31.95
Kmol
8.185

Kg
h
Kmol
Flujomolar de residuo=
=2.077
Kg
h
18.65
Kmol
66.36

Multiplicando por sus respectivas fracciones mol

Metanol en la alimentacion=3.808

Metanol en el destilado=.4388

Metanol en el residuo=2.077

Kmol
MeOH
0.16=0.99017 Kmol
h
h

Kmol
MeOH
0.996=0.43795 Kmol
h
h

Kmol
MeOH
0.0466=0.16617 Kmol
h
h

Metanol en el residuo + metanol en el destilado=0.6041 Kmol/h

Se tiene una variacin en el balance por componentes de 0.38 Kmol por
hora de metanol
Por lo tanto la relacin de reflujo externo real queda de la siguiente manera:
R=

L0
0.38
=
R=2.21
D 0.1733

Y la relacin de reflujo interno queda como:

Ri =

R
2.21
=
Ri =0.68
R+1 2.21+1

Clculo de q, del diagrama de ebullicin ideal se obtienen con las

temperaturas de plato las composiciones.

 Calculo del valor de q :

q=

H V H F
H V H L

Donde:
H V = [ Cp A . Y A +Cp B .Y B ] ( T 140 ) + [ A . Y A + B . Y B ]

H L =[ Cp A . X A +Cp B . X B ] ( T 120 )

H F =[ Cp A . Z FA + Cp B . Z FB ] ( T F 0 )

De la bibliografa se obtiene:
Cp A=Cp metnol=19.38 kcal /kgmol .
Cp B =Cpagua=18 kcal /kgmol .
A=8415 kcal/kgmol
B =9718 kcal/kgmol

Sustituyendo datos:

[(

Kcal
Kcal
Kcal
x 0.71 + 18
x 10.71 ( 82 C0 C ) + 8415
x 0.71 + 9718
Kmol C
Kmol C
Kmol
K

[(

Kcal
Kcal
x 0.54 + 18
x 0.10.54 ( 77 C0 C ) =1443.699 kcal/kgmol
Kmol C
Kmol C

[(

Kcal
Kcal
x 0.165 +(10.1465 x 18
) ( 26 C0 C )=473.9209 kcal/kgmol
Kmol C
Kmol C

H V = 19.38

H L = 19.38

H F = 19.38

q=

)(

)(
)

( 10349473.92 ) kcal/ h
(103491443.69918)kcal/h

q=1.108

)]

[(

)(

)]

Clculo de NET
Tenemos que q=1.1 por lo que,
m=

q
1.1
=
=10.18
q1 1.11

arctan ( m )=84.39
Por el mtodo grfico de McCabe,
Tenemos que:
b' =

xD
0.996
=
=0.309
Rop+1 2.21+1

Por lo tanto, el NET=13

TC =

NET 1
131
100=
100=70.58
NPR
17

Con un balance global de energa:

QR =H V . D+ H L . L+QC H F . F

QC =D ( R+1 )
84150.99+9718( 10.99 ) =8421.0377
Q C =0.4388

Kcal
h

kmol
(2.21+1)
h

Kcal
Kcal
Kcal
C0.99+ 8415
C( 10.99 ) ( 67 C0 C )=1206.32
Kmol
Kmol
h

Kcal
Kcal
Kcal
C0.046+8415
C( 10.046 ) ( 98 C0 C )=1892.93
Kmol
Kmol
h

h D= 19.38

hw = 19.38

h F=473

Kcal
h

Sustituyendo los valores se obtiene:

Q S = 11077.2983 Kcal/h
kg
539.6 kcal/
QS =M V . V 11077.29 kcal /h=M V

M V =20.52 kg /h

Observaciones
En general en ambas operaciones tanto en reflujo total como con
rectificacin continua se mantuvieron de forma adecuada las
condiciones de operaciones, una problemtica fue el determinar la
composicin del residuo ya que este aun se encontraba caliente al
momento de realizar el muestreo y no se contaba con algn medio de
enfriamiento que nos permitiera llevarla a una temperatura de entre 20
a 25 C , con lo que al no contar con informacin de literatura disponible
a temperaturas altas las composiciones reportadas no son del todo
confiables , pero mediante el balance de materia se puede ver que aun
con estas incertidumbre cerro de forma adecuada, es recomendable que
para el ndice de refraccin se adecuara el ya existente con un medio de
enfriamiento para poder obtener valores sin necesidad de buscar
factores de correccin para ajustar las composiciones a diferentes
temperaturas.

Conclusiones
Con base en los resultados obtenidos tanto en rectificacin
continua y reflujo total nos fue posible comprobar que en efecto
el rectificacin total se obtienen composiciones en el destilado
muy altas del compuesto a recuperar en este caso metanol, pero
una desventaja de este es que a pesar de tener purezas muy
altas el flujo es sumamente bajo en el destilado como se
observ en la operacin y al tener un reflujo muy alto el
rehervidor tiene requerimientos energticos muy grandes ya
que para poder operar adecuadamente necesita una gran
cantidad de vapor , cosa que no sucede en la rectificacin
continua ya que en esta al calcular el vapor requerido es poco
en comparacin con el necesario en reflujo total, las eficiencias
de platos fueron aceptables ya que
se obtuvieron valores
tpicos de platos perforados comerciales, tambin fue posible
observar que efectivamente el nmero mnimo de platos en la
columna se obtiene en reflujo total , al casi no tener productos
se pudo conceptualizar por qu ponen en la industria en este

tipo de operacin cuando se est en mantenimiento, mientras

que en la operacin con rectificacin continua se obtiene que el
reflujo de operacin fue adecuado ya que se obtuvo una
composicin muy elevada de metanol en el destilado , y se
perdi muy poco metanol en el residuo, en comparativa para
operar en forma continua en la industria la mejor opcin es en
reflujo continuo ya que aun cuando se use un mayor nmero de
platos que en reflujo total , este tiene una produccin mas
conveniente y menores requerimientos energticos.

Bibliografa

Manual de Laboratorio de Operaciones de Separacin lll

Prctica a Reflujo Total, facultad de Ingeniera, Escuela de
Ingenieria Quimica, Repblica Boliviana de Venezuela
PERRY, GREEN. Manual del ingeniero qumico. Ed. McGraw-Hill.
Sptima edicin.