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Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa

Tenacissima L.) : caract


erisation physico-chimique de la
fibre au fil
Mohamed Dallel

To cite this version:


Mohamed Dallel. Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : caracterisation physico-chimique de la fibre au fil. Other. Universite de Haute Alsace - Mulhouse,
2012. French. <NNT : 2012MULH6853>. <tel-00844129>

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Anne 2012

Universit de Haute Alsace


Laboratoire de Physique et Mcanique Textiles (LPMT)

THESE
Prsente pour obtenir le titre de

DOCTEUR DE LUNIVERSITE DE HAUTE ALSACE


Discipline : Gnie des Procds
Par

Mohamed DALLEL

Evaluation du potentiel textile des fibres d'Alfa


(Stipa Tenacissima L.) :
Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil
Soutenance publique le 12 Dcembre 2012 devant le jury compos de :

Pr.

Dominique DUPUIS

Universit de Haute Alsace

Prsidente

Pr.

Christine CAMPAGNE

Universit Lille Nord de France

Rapporteur

Pr.

Crisan POPESCU

DWI - RWTH Aachen University

Rapporteur

Pr.

Djafar BENACHOUR

Universit Farhat Abbes - Stif

Examinateur

Pr.

Marc RENNER

INSA Strasbourg

Directeur de thse

HDR.

Abdelaziz LALLAM

Universit de Haute Alsace

Directeur de thse

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REMERCIEMENTS
Au terme de ce travail, cest avec motion que je tiens remercier tous ceux qui, de prs ou de
loin, ont contribu la ralisation de ce projet.
Je tiens tout dabord adresser mes remerciements les plus sincres M. Jean-Yves Dran,
Directeur du Laboratoire de Physique et Mcanique Textiles (LPMT) et M. Grard Binder et
M. Laurent Bigu les Directeurs qui se sont succd lEcole Nationale dIngnieurs Sud Alsace
pendant la priode de cette thse, pour mavoir donn les moyens de travailler dans de bonnes
conditions.
Mes remerciements les plus sincres sadressent ensuite mes deux directeurs de thse :
M. Marc Renner pour mavoir slectionn pour mener ce travail. Je tiens particulirement le
remercier pour sa confiance et de la libert daction quil ma donne chaque tape de cette
aventure. Et M. Abdelaziz Lallam pour tous ses encouragements, son aide, ses conseils aviss, sa
disponibilit et pour tous les efforts quil na cess de fournir tout au long de ce travail.
Je suis galement trs reconnaissant Mme Christine Campagne, Mme Dominique Dupuis, M.
Crisan Popescu et M. Djafer Benachour pour lhonneur quils mont accord en acceptant de
juger mon travail.
La russite de ce projet est galement due aux diffrents conseils denseignants chercheurs du
LPMT, en particulier : Mme Laurence Schacher, M. Pierre Viallier, M. Artan Sinoimeri,
M. Omar Harzallah et la prcieuse aide de M. Grald Barbier pour lautomatisation de la
machine de filage humide.
Un merci tout particulier lquipe de lInstitut de Science des Matriaux de Mulhouse (IS2M)
qui a rendu possible diffrentes manipulations : M.Hamidou Haidara, M.Aissam Airoudj,
M.Philippe Kunemann et M.Simon Gree.
Je suis trs reconnaissant envers M. Francis Jordan, M. Philippe Blondel, Mme Agns Schwob,
Mme Agns Edighoffer, Mme Chantal Longhino, Mme Hayet Grine, Mme Germaine Brasselet et
M. Jrme Brasselet qui ont rendu possible, dune faon ou dune autre, la ralisation de ce
travail avec un minimum de difficults.
Je souhaite encore remercier tous mes collgues thsards ou docteurs qui travaillent au LPMT,
en particulier : Foued, Bourawi, Safi, Nabyl, Amir, Pauline, Lionel, Ramia, Aurlie, Youssef, Amine,
Mathieu, Romain, Davina, Hadji, Wedian, Sliman, Moussa, Anwar, Jun et Mouna.
Mes remerciements sadressent enfin toute ma famille Mulhouse (Dorra pour sa patience
sans limite mme aux moments les plus difficiles et la petite Lina pour ses pleurs 3h du matin,
entre autres) et ma chre famille en Tunisie pour leur soutien interminable, jespre pouvoir
un jour rattraper mon absence.

Liste des figures


Figure 1. Classification gnrale des fibres textiles ........................................................................................ 5
Figure 2. Illustrations de quelques fibres animales......................................................................................... 6
Figure 3. Images MEB de diffrents types de fibres artificielles cellulosiques ............................................... 8
Figure 4. Evolution de la rpartition des utilisations mondiales de fibres ................................................... 11
Figure 5. Production mondiale de fibres textiles .......................................................................................... 11
Figure 6. Structure gnrale d'une fibre naturelle ........................................................................................ 14
Figure 7. Reprsentation d'une molcule de glucose ................................................................................... 15
Figure 8. Reprsentations de molcules de Cellobiose et de Maltose ......................................................... 15
Figure 9. Structure de la Cellulose................................................................................................................. 15
Figure 10. Structure de l'Amidon .................................................................................................................. 15
Figure 11. Schma montrant la structure ligno-cellulosique et cristalline dune fibre cellulosique............. 17
Figure 12. Structure de la molcule de lignine.............................................................................................. 18
Figure 13. Monomres constitutifs de la lignine ........................................................................................... 19
Figure 14. Des articles en bioplastiques base de lignine (Socit Lignol) .................................................. 20
Figure 15. Un monomre de -D-Xylose....................................................................................................... 22
Figure 16. Un monomre de -L-Rhamnose ................................................................................................. 22
Figure 17. Un monomre dL-Arabinose ................................................................................................... 22
Figure 18. Un monomre de -D-Mannose .................................................................................................. 22
Figure 19. Un monomre de -D-Galactose ................................................................................................. 22
Figure 20. La molcule de pectine................................................................................................................. 23
Figure 21. Classification des fibres vgtales selon l'origine ........................................................................ 27
Figure 22. Les 3 piliers du dveloppement durable ...................................................................................... 28
Figure 23. Illustrations de la plante d'Alfa ltat brut................................................................................. 30
Figure 24. Morphologie de la plante dAlfa................................................................................................... 31
Figure 25. Les diffrentes tapes de la rcolte de l'Alfa ............................................................................... 32
Figure 26. Des exemples d'artisanat Alfatire .............................................................................................. 33
Figure 27. Illustrations de la pte d'Alfa commercialise par la SNCPA ....................................................... 35
Figure 28. Ecang pour teillage manuel .......................................................................................................... 39
Figure 29. Ligne automatique d'extraction de fibres vgtales dveloppe par la socit ATB .................. 40
Figure 30. Schma gnral dune installation de Steam explosion............................................................... 41
Figure 31. Graphique montrant la variation du diamtre en fonction de la longueur de la tige ................. 48
Figure 32. Photos de quelques chantillons aprs extraction ...................................................................... 54
Figure 33. Image MEB dun faisceau de fibres couvert de lignine et de pectine .......................................... 55
Figure 34. 2 images MEB dun faisceau de fibres dgrades ....................................................................... 55
Figure 35. L'appareil utilis pour l'extraction sous pression "Linitest......................................................... 59
Figure 36. Influence de la temprature sur lactivit relative des Pectinases .............................................. 60
Figure 37. Influence du pH sur lactivit relative des Pectinases .................................................................. 60
Figure 38. Maillemtre utilis pour mesurer la longueur des fibres d'Alfa .................................................. 64
Figure 39. Illustrations des fibres dAlfa (3) sches et finies .................................................................... 64
Figure 40. Distribution du diamtre pour les fibres 1 ................................................................................ 68
Figure 41. Distribution de la longueur pour les fibres 1 ............................................................................. 68
Figure 42. Distribution du diamtre pour les fibres 2 ................................................................................ 68

Figure 43. Distribution de la longueur pour les fibres 2 ............................................................................. 68


Figure 44. Distribution du diamtre pour les fibres 3 ................................................................................ 68
Figure 45. Distribution de la longueur pour les fibres 3 ............................................................................. 68
Figure 46. Image MEB d'une tige d'Alfa non traite ..................................................................................... 70
Figure 47. Image MEB dune surface de fibre 1 .......................................................................................... 70
Figure 48. Images MEB dune surface de fibre 2 ........................................................................................ 71
Figure 49. Images MEB dune fibre technique 3 ......................................................................................... 71
Figure 50. Fibre individuelle 3..................................................................................................................... 71
Figure 51. Dtermination du volume par immersion dans un liquide .......................................................... 73
Figure 52. Rsultats de la mesure de densit ............................................................................................... 74
Figure 53. Evolution du taux de reprise en fonction du temps ..................................................................... 76
Figure 54 Evolution du taux de dabsorption deau en fonction du temps.................................................. 78
Figure 55. Photo du module thermique KES ................................................................................................. 79
Figure 56. Schma de principe de la spectromtrie FTIR-ATR sur des chantillons fibreux ......................... 80
Figure 57. Spectres FTIR des diffrentes fibres d'Alfa ................................................................................... 81
Figure 58. Capture d'cran avec les spectres des fibres d'Alfa et celui des fibres de coton......................... 82
Figure 59. Principe de la loi de Bragg ............................................................................................................ 83
Figure 60. Diffractogrammes de rayons X des fibres d'Alfa .......................................................................... 84
Figure 61. Principe de la mthode Wilhelmy pour mesurer la tension de surface....................................... 86
Figure 62. Graphiques prsentant les proprits mcaniques des fibres d'Alfa .......................................... 89
Figure 63. Courbe de traction typique d'une fibre d'Alfa ............................................................................. 91
Figure 64. Un facis de rupture d'une fibre d'Alfa aprs un test de traction ............................................... 91
Figure 65. Clich MEB de la section d'une fibre brute d'Alfa ........................................................................ 91
Figure 66. Procd de filature: Cycle coton card (en blanc les tapes non retenues) ................................ 93
Figure 67. Schma de principe dune Carde EXACTACARD DK740 dveloppe par TRTZSCHLER ............. 94
Figure 68. Photo de la micro-carde du CIRAD ............................................................................................... 95
Figure 69. Des fibres d'Alfa l'entre de l'ouvreuse et la nappe de fibres la sortie ................................. 96
Figure 70. Premier passage au banc dtirage : formation du ruban partir dune nappe de fibres........... 97
Figure 71. 3 passages supplmentaires au banc dtirage : 8 rubans lentre .......................................... 97
Figure 72. Illustrations de la fabrication du premier ruban 100% fibres dAlfa ............................................ 98
Figure 73. Filage des fibres d'Alfa sur un continu filer ............................................................................... 99
Figure 74. Illustration de l'indice de pilosit Zweigle .................................................................................. 102
Figure 75. Photos reprsentatives de l'augmentation de la pilosit .......................................................... 103
Figure 76. Diagramme de distribution de la pilosit pour les fils 30 Tex .................................................... 104
Figure 77. Diagramme de distribution de la pilosit pour les fils 40 Tex .................................................... 104
Figure 78. Reprsentation des paramtres mcaniques pour les diffrents fils produits .......................... 113
Figure 79. Diagramme charge allongement typique d'un fil Alfa/Coton) ................................................... 114
Figure 80. Extrapolation des rsultats de la tnacit et de la dformation vers 100A30T ......................... 116
Figure 81. Extrapolation des rsultats de la tnacit et de la dformation vers 100A40T ......................... 117
Figure 82. Cycle de fabrication des fibres Lyocell ....................................................................................... 122
Figure 83. Diagramme de phases cellulose-NMMO-eau............................................................................. 123
Figure 84. La solution juste aprs la formation ........................................................................................... 124
Figure 85. Pousse seringue NE-1010 avec le systme de chauffe............................................................... 125
Figure 86. Schma de principe de la machine filage humide ................................................................... 127
Figure 87. Fibres rgnres partir de la cellulose d'Alfa selon le procd Lyocell ................................. 129
Figure 88. Distribution de rsultats de traction sur les filaments rgnrs base d'Alfa ........................ 130

Liste des tableaux


Tableau 1. Principales utilisations des fibres textiles en Europe .................................................................. 12
Tableau 2. Composition chimique de diffrentes fibres vgtales ............................................................... 24
Tableau 3. Proprits physiques de diffrentes fibres vgtales ................................................................. 25
Tableau 4. Proprits mcaniques en traction de quelques fibres vgtales .............................................. 26
Tableau 5. Tableau expliquant le principe d'avancement exprimental ...................................................... 51
Tableau 6. Tableau rcapitulatif des conditions exprimentales de lextraction lair libre ....................... 52
Tableau 7. Tableau rcapitulatif des conditions exprimentales de lextraction en milieu ferm............... 57
Tableau 8. Rsultats exprimentaux des mesures de titres relatifs 1, 2 et 3 ..................................... 64
Tableau 9. Rsultats exprimentaux des mesures des diamtres et titres de 1, 2 et 3 ........................ 66
Tableau 10. Dimensions transversales des fibres obtenues ......................................................................... 67
Tableau 11. Tableau donnant les densits de diffrentes fibres vgtales avec celles des fibres d'Alfa .... 75
Tableau 12. Taux de reprise de diffrentes fibres vgtales ........................................................................ 77
Tableau 13. Coefficients de conductivit thermiques de diffrentes fibres naturelles ................................ 79
Tableau 14. Principaux rsultats issus des diffrents diffractogrammes DRX .............................................. 85
Tableau 15. Les nergies de surfaces des fibres d'Alfa et des liquides de rfrence ................................... 87
Tableau 16. Les proprits mcaniques en traction des fibres d'Alfa .......................................................... 88
Tableau 17. Liste des productions et leurs dtails ...................................................................................... 100
Tableau 18. Proprits du coton en mlange avec les fibres d'Alfa ........................................................... 100
Tableau 19. Titres des fils mesurs et les carts par rapport aux titres dsirs ......................................... 101
Tableau 20. Rsultats donnant la pilosit de diffrents fils. ....................................................................... 103
Tableau 21. Les rsultats de lirrgularit des fils ....................................................................................... 107
Tableau 22. Analyse du coefficient CV/U .................................................................................................... 109
Tableau 23. Calcul du CV idal pour les diffrents fils ................................................................................ 111
Tableau 24. Calcul de lindice dirrgularit pour les diffrents fils ............................................................ 111
Tableau 25. Rsultats exprimentaux des essais de traction ..................................................................... 113
Tableau 26. Rsultats de tnacits estimes et mesures ......................................................................... 115
Tableau 27. Les rsultats du test de traction sur les filaments rgnrs base d'Alfa ............................ 130
Tableau 28. Tableau de proprits mcaniques de toutes les fibres produites ......................................... 131

Table des matires


Introduction gnrale ............................................................................................................................... 1
1.

Contexte gnral ........................................................................................................................... 1

2.

Objectifs viss ................................................................................................................................ 3

Chapitre I. Etude bibliographique sur les fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) ........................................ 4
1.

2.

3.

Les matires textiles ...................................................................................................................... 5


1.1.

Les fibres naturelles............................................................................................................. 6

1.2.

Les fibres chimiques ............................................................................................................ 7

1.3.

Le march des fibres textiles et les enjeux........................................................................ 10

Les fibres vgtales ..................................................................................................................... 12


2.1.

Structure physique ............................................................................................................ 12

2.2.

Structure chimique ............................................................................................................ 14

2.3.

Proprits des fibres vgtales ......................................................................................... 25

2.4.

Classification des fibres vgtales ..................................................................................... 27

2.5.

Dveloppement durable.................................................................................................... 28

La fibre dAlfa .............................................................................................................................. 29


3.1.

Prsentation gnrale ....................................................................................................... 29

3.2.

La rcolte de lAlfa ............................................................................................................. 32

3.3.

Domaines dapplications ................................................................................................... 33

3.4.

Intrt cologique et enjeu socio-conomique ................................................................ 35

3.5.

Les menaces et les contraintes.......................................................................................... 36

Chapitre II. Etude bibliographique sur les mthodes dextraction ......................................................... 37


1.

2.

Lextraction mcanique ............................................................................................................... 38


1.1.

Le teillage........................................................................................................................... 38

1.2.

Par dflexion...................................................................................................................... 39

1.3.

Par laminage ...................................................................................................................... 39

1.4.

Par explosion la vapeur .................................................................................................. 40

Lextraction chimique .................................................................................................................. 42


2.1.

Procd Kraft ..................................................................................................................... 42

2.2.

Procd au bisulfite ........................................................................................................... 42

2.3.

Procd acide .................................................................................................................... 43

2.4.

Procd Soude-Anthraquinone ......................................................................................... 43

3.

2.5.

Procd la soude ............................................................................................................ 43

2.6.

Procd au sulfate neutre de sodium ............................................................................... 43

Lextraction biologique ................................................................................................................ 44


3.1.

Le rouissage terre ........................................................................................................... 44

3.2.

Le rouissage leau ........................................................................................................... 44

3.3.

Par action microbienne ..................................................................................................... 45

Chapitre III. Partie exprimentale : Etude du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) 46
1.

2.

Extraction des fibres dAlfa ......................................................................................................... 47


1.1.

Les prtraitements ............................................................................................................ 47

1.2.

Lextraction mcanique ..................................................................................................... 48

1.3.

Lextraction chimique ........................................................................................................ 49

1.4.

Lextraction enzymatique .................................................................................................. 60

1.5.

Les post traitements .......................................................................................................... 61

Caractrisation des fibres dAlfa ................................................................................................. 63


2.1.

Evaluation de la masse linique (Titre) ............................................................................. 63

2.2.

La distribution en longueur et en diamtre ...................................................................... 66

2.3.

Etude de la morphologie par Microscopie balayage lectronique (MEB) ...................... 69

2.4.

Mesure de la densit ......................................................................................................... 72

2.5.

Mesure du taux de reprise et dabsorption deau ............................................................ 75

2.6.

Mesure de la conductivit thermique ............................................................................... 78

2.7.

Spectroscopie Infra-Rouge Transforme de Fourier (FTIR- ATR) ................................... 80

2.8.

Diffractomtrie aux rayons X............................................................................................. 82

2.9.

Mesure de lnergie de surface ......................................................................................... 85

2.10.

Les proprits mcaniques................................................................................................ 88

Chapitre IV : Partie exprimentale : Etude de la filabilit des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) ........ 92
1.

2.

Les essais de la filature ................................................................................................................ 93


1.1.

Le Battage / Ouvraison : .................................................................................................... 93

1.2.

Le cardage.......................................................................................................................... 94

1.3.

Ltirage ............................................................................................................................. 96

1.4.

Le filage.............................................................................................................................. 98

Caractrisation des fils obtenus ................................................................................................ 101


2.1.

Le titre ............................................................................................................................. 101

2.2.

Pilosit ............................................................................................................................. 102

2.3.

La rgularit..................................................................................................................... 105

2.4.

Les proprits mcaniques.............................................................................................. 112

Chapitre V : Obtention des fibres cellulosiques par filage humide (procd Lyocell) .......................... 118
1.

Etat de lart ................................................................................................................................ 119


1.1.

Le procd Viscose .......................................................................................................... 120

1.2.

Le procd Cupro-ammoniacal ....................................................................................... 120

1.3.

Le procd NMMO .......................................................................................................... 120

2.

Dissolution de la cellulose dAlfa ............................................................................................... 122

3.

La machine filage humide ....................................................................................................... 124

4.

3.1.

Module dinjection .......................................................................................................... 124

3.2.

Module de rgnration ................................................................................................. 125

3.3.

Module dtirage ............................................................................................................. 125

3.4.

Module de lavage ............................................................................................................ 126

3.5.

Module de bobinage et trancannage .............................................................................. 126

3.6.

Module de commande .................................................................................................... 126

Essais de filage et caractrisation des filaments obtenus ......................................................... 128


4.1.

Les essais du filage........................................................................................................... 128

4.2.

Caractrisation du filament obtenu ................................................................................ 128

Conclusion gnrale .............................................................................................................................. 132


Rfrences............................................................................................................................................. 136

Introduction gnrale
1. Contexte gnral
Prs de 35 millions de tonnes de fibres naturelles reprsentant environ le tiers de la
production mondiale en fibres textiles sont rcoltes chaque anne partir dune vaste
gamme danimaux tels que : les moutons, les chvres ou les alpagas [1]. Ces fibres
peuvent venir galement partir du large ventail de plantes disponibles telles que : les
capsules de coton, les feuilles de sisal, les tiges de jute, le chanvre et le lin. Les fibres
forment les tissus, les cordes et les ficelles qui ont jou un rle fondamental pour la socit
depuis l'aube de la civilisation et ont accompagn lhomme au fil des sicles.
Mais au cours du demi-sicle pass, les fibres naturelles ont t remplaces dans nos
mnages, vtements et industries par des fibres synthtiques ou artificielles avec des noms
comme l'acrylique, le Nylon, le polyester et le polypropylne. Le succs des produits
synthtiques est d principalement leur faible cot de revient. Contrairement aux fibres
naturelles rcoltes par les agriculteurs, les fibres synthtiques sont produites en masse
partir de produits ptrochimiques avec des proprits mcaniques uniformes et
contrlables, quant aux longueurs et couleurs, elles sont facilement adaptables aux
diffrentes applications spcifiques pour lesquelles elles sont destines. Pour la 1ere fois, au
milieu des annes 70, la tendance sest inverse et la consommation mondiale des fibres
chimiques a dpass celle des fibres naturelles, et depuis, lcart entre les fibres chimiques
et les fibres naturelles ne cesse de se creuser [2,3].
Cependant, depuis une dizaine d'annes, les industries et les institutions europennes puis
mondiales montrent un intrt croissant pour les fibres vgtales tant d'un point de vue
conomique (recherche de rduire le cot des matires, particulirement aprs lenvol des
Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

prix des produits ptrochimiques), qu'environnemental (lessor des tissus synthtiques et la


rduction des impacts des produits industriels sur l'environnement). Ces fibres dorigine
vgtale sduisent de plus en plus par lensemble de leurs proprits telles que : leur bonne
rsistance mcanique, le faible poids, la biodgradabilit et le faible cot [4]. Elles sont
dsormais utilises dans des secteurs forts enjeux : le transport, la construction,
l'agroalimentaire, l'agriculture, la plasturgie...
Le lin ou le chanvre peuvent tre utiliss comme renfort de polymre de type PVC, PE ou
PP en substitution des fibres synthtiques (verre, kevlar, carbone) dans certains
matriaux de construction. L'incorporation de fibres vgtales (bois, lin, chanvre) dans les
matriaux thermoplastiques ou thermodurcissables en remplacement des fibres de verre est
un concept dj commercialis [5,6].
Concernant le secteur de lautomobile, du chanvre, du lin, du sisal voire de labaca sont
incorpors dans les accoudoirs, les tablettes arrires, les dossiers de siges ou dans les
boucliers de moteurs. L'utilisation de fibres naturelles par l'industrie automobile en Europe
est estime 100 000 tonnes en 2010 et dans certaines sries BMW, on peut retrouver
jusqu' 24 kg de lin et de sisal [7,8].
Outre l'isolation des toitures, le bton de chanvre est galement utilis pour la ralisation
de dalles isolantes ou le montage de murs. Tandis que la laine de chanvre issue des tiges de
chanvres broyes, a remplac la laine de verre. Les isolants naturels prsentent ainsi de
nombreux atouts environnementaux: performance d'isolation thermo-acoustique, capacit
de rgulation hygromtrique et faible nergie grise pour leur fabrication et recyclabilit. En
effet, les fibres vgtales sont varies et se caractrisent par une grande richesse dusage
car, pour certaines applications spcifiques, elles reprsentent des matriaux dots de
performances techniques parfois suprieures celles des matriaux traditionnels, et pour
ces raisons, nous assistons depuis quelques annes une croissance et une varit dusage
qui se retrouve dans laccroissement de la production de fibres. En 2002, la production de
ces fibres a t pour la premire fois insuffisante pour rpondre la demande, et cette
demande ne cesse daugmenter avec lintrt des industriels de plus en plus fort [8,9].
Dans ce contexte, nous avons dcid dtudier une nouvelle fibre vgtale : lAlfa (Stipa
Tenacissima L.) et analyser ses proprits physiques et mcaniques afin dvaluer son
potentiel textile. Cette tude va nous permettre de valider ou non ce potentiel et prospecter
des ventuelles applications de ce nouveau matriau issu de la biomasse.

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

2. Objectifs viss
A ce jour, lAlfa est bien connue pour des applications papetires comme une matire
premire noble, en revanche, elle nest pas connue dans des applications textiles, si ce
nest pour la ralisation dobjets dartisanat pour les quels les brins sont mis en uvre tels
quels. Elle a t galement une source dinspiration pour la ralisation de composites verts
(pour une application de prothses orthopdiques) et a t utilise en mlange avec
dautres fibres naturelles telles que la laine dans la fabrication de non tisss, mais jamais
pour des applications textiles proprement dites [10-12].
Avec cette tude, nous visons dtudier la fibre dAlfa et danalyser ses proprits physicochimiques dun cot et mcaniques de lautre afin de conclure quant son potentiel textile.
Pour ce faire, nous proposons dabord dtudier et comprendre la microstructure de la fibre
dAlfa afin dexpliquer ses proprits intrinsques, de lintgrer ensuite dans le circuit de
transformation textile, et dessayer de progresser dune surface fibreuse dsordonne une
surface textile homogne et continue, ce qui va nous permettre denvisager la possibilit
dune ventuelle utilisation industrielle pour des applications techniques par exemple.
Enfin, nous allons raliser un filament cellulosique avec une surface et des proprits
uniformes partir de la mme plante par le biais dun filage humide.

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

Chapitre

Chapitre I. Etude bibliographique sur les fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.)

Etude bibliographique
sur les fibres dAlfa
(Stipa Tenacissima L.)

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

Depuis son existence, se vtir est apparu comme un besoin fondamental pour
lHomme, juste aprs manger et boire . Il ne cesse dafficher un intrt croissant trs
remarquable aux matires textiles, il les transforme et les adapte ses besoins, notamment,
de protection thermique. Aujourdhui, ce besoin fondamental a volu et les matriaux
fibreux nous entourent, ils tiennent notre corps au chaud, ils nous protgent, ils sont
troitement lis notre bien tre, ils rflchissent notre personnalit et ils sont
omniprsents dans nos usages quotidiens. Ces applications diverses et varies exigent
lutilisation de matriaux avec des proprits bien spcifiques, do le spectre trs large de
matires textiles recenses aujourdhui.
1. Les matires textiles
La filire textile-habillement est trs riche de matires fibreuses issues dorigines trs
varies, et les destinations des produits finis sont de plus en plus diversifies. Les fibres
textiles peuvent tre classes selon leurs origines : Naturelle ou Chimique. Ces deux
catgories basiques peuvent encore tre subdivises en sous catgories, ainsi, les fibres
naturelles peuvent tre dorigine vgtale, animale ou minrale. Quant aux fibres
chimiques, elles sont synthtiques ou artificielles selon lorigine du polymre utilis,
comme le montre la figure 1.

Figure 1. Classification gnrale des fibres textiles [13]

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1.1.

Les fibres naturelles

1.1.1. Les fibres vgtales

Les fibres vgtales sont issues de la biomasse, elles peuvent tre extraites du fruit, de la
tige ou de la feuille dune plante. Elles sont principalement composes de cellulose,
d'hmicelluloses, de lignines et de pectines. Elles sont surtout utilises pour leurs
avantages ingals : leur faible densit, leur pouvoir disolant thermique, leurs proprits
mcaniques, et notamment pour leur biodgradabilit et atouts cologiques [4]. Cette
catgorie de fibres fera le sujet de la prochaine section (2. Les fibres vgtales) et sera
tudie en dtails.
1.1.2. Les fibres animales

La petite part du march que tiennent ces fibres ( peine 2%) sur lensemble des fibres
textiles utilises dans le monde dun point de vue tonnage ne reflte pas la proportion
conomique plus importante [14]. La fibre la plus importante et la plus utilise est la fibre
de laine connue pour ses qualits de bon isolant thermique, son pouvoir absorbant lev
(16-18%) et son lasticit importante (45%) [15]. Les fibres animales sont classes selon
leur provenance, on note essentiellement :
Poils : la laine (obtenue par la tonte de moutons), alpaga, angora, chameau,
cachemire,
Scrtions : soie (Bombyx Mori), soie sauvage, fils daraigne
Ces fibres sont produites avec des faibles quantits et leurs prix sont relativement chers.

Figure 2. Illustrations de quelques fibres animales, de gauche droite: cocon de soie, fibres d'Angora et fibres d'Alpaga

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1.1.3. Les fibres minrales

Lamiante est la seule fibre minrale naturelle. Il a attir l'attention des industriels pour sa
rsistance la chaleur, au feu, aux agressions lectriques et chimiques et pour son pouvoir
absorbant. Il a t utilis pour les patins de freins ou en garniture de chaudires ou fours
lectriques, ou encore dans diverses installations lectriques (ex : plaques chauffantes)
avant de linterdire progressivement cause des risques cancrignes quil prsente
[16,17].
1.2.

Les fibres chimiques

1.2.1. Les fibres artificielles

Ce sont des fibres obtenues chimiquement partir de diffrentes matires naturelles [18] :
La cellulose : pour la fabrication de la Viscose, Lyocell, Modal, Actate de
cellulose [19]
Les protines : servent comme matire premire pour la fabrication des fibres
telles que : les fibres de lait (casine), les fibres de mais (zine) [20]
Le Latex : produit par certaines plantes (telle que lHva) et sert la fabrication
des fibres de Latex ou de caoutchouc [21].
Quelle que soit la matire utilise, le but est davoir une solution filable aprs avoir
effectu des traitements chimiques (par exemple la sparation de la cellulose des autres
substances non cellulosiques, dissolution du produit) afin de la filer travers une filire
de quelques microns de diamtre. Les filaments ainsi obtenus sont soit runis pour former
le fil, soit dcoups en fibres de longueur fixe pour intgrer le processus de la filature
(obtenir des mlanges par exemple).
La viscose qui partage certaines proprits avec le coton, comme le bon pouvoir absorbant,
la douceur au toucher et la structure chimique, prsente toutefois plusieurs avantages par
rapport celui-ci. En maitrisant le procd de filage, il est possible dobtenir des fibres
haute tnacit, de contrler la frisure et de choisir la finesse, et donc adapter ces
paramtres aux destinations finales du produit [22].
Le procd de la viscose est relativement lent et compliqu, en plus, il nest pas sans
consquences sur lenvironnement. Do lapparition de nouveaux procds qui donnent
naissances des nouvelles fibres plus cologiques, utilisant des solvants inertes ( la place
de la soude haute concentration) et des bains de coagulation base deau ( la place de
lacide sulfurique), tel que le Lyocell.

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Figure 3. Images MEB de diffrents types de fibres artificielles cellulosiques :


a) Viscose. b) Newdal. c) Lyocell. d) Il-cell [23]

1.2.2. Les fibres synthtiques

Les fibres synthtiques sont fabriques avec des polymres de synthse obtenus partir de
substances ou de composs fournis par lindustrie ptrochimique. Elles ont fait leurs
apparitions au dbut de 20me sicle, aprs la russite de la fibre de Viscose, depuis lors, un
grand nombre de fibres synthtiques ont t mises au point; elles possdent chacune des
proprits qui rpondent un type particulier dapplication. Ces fibres, tout comme les
fibres artificielles, sont obtenues par filage. Elles suscitent lintrt de beaucoup
dindustriels pour leur faible cot, leur disponibilit et indpendance des saisons et surtout
la possibilit de les adapter et modifier leurs proprits, par contre, elles sont trs
critiques quant leur comportement vis--vis de lenvironnement que ce soit pendant le
processus de fabrication ou aprs leur utilisation et les difficults de leur recyclage [24].
Les principales catgories de fibres synthtiques commercialises sont:
Les polyamides (Nylons) : les divers types de nylon sont diffrencis par les
chiffres qui indiquent le nombre datomes de carbone quils renferment, le
premier de ces chiffres sappliquant la diamine. Ainsi, le premier en date des
nylons,
form
par
la
polycondensation
dHexamthylnediamine
(H2N(CH2)6NH2) et dacide adipique, est connu sous le nom de nylon 66 ou 6.6
aux Etats-Unis et au Royaume-Uni, du fait que la diamine et lacide bibasique
contiennent chacun 6 atomes de carbone. Il est commercialis sous les marques

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Perlon T en Allemagne, Nailon en Italie, Nylsuisse en Suisse, Anid en Espagne


et Ducilo en Argentine.

Les polyesters : le premier polyester a t produit en 1941. Le polyester est


obtenu par raction de lthylne glycol avec de lacide trphtalique. Les
chanes molculaires courtes sassemblent en longues chanes pour donner un
polymre qui sera fil ltat fondu. Ces Fibres de polyester sont trs
couramment utilises en mlange avec du coton ou d'autres matires
cellulosiques dans des articles d'habillement tels que : chemises, T-shirts, robes,
pantalons et blouses. Le Polyester est souvent utilis pour les ceintures de
scurit des voitures et avions, les fils coudre et les voiles de bateaux.

Les drivs polyvinyliques : le produit le plus important de cette catgorie est le


polyacrylonitrile ou fibre Acrylique dont la production a t lance en 1948. Ces
fibres ont un toucher doux et chaleureux, et sont utilises dans nombreuses
applications : les tapis, les couvertures, les vtements de travail, ainsi que dans
les tissus d'ameublement pour les avions, les trains et les salles publiques.
Les polyolfines : les polythylnes et les polypropylnes : sont d'une
importance croissante et leur production s'lve maintenant environ 8% de
toutes les fibres synthtiques. Le polypropylne en particulier, est utilis pour la
fabrication des tapis, les tissus d'ameublement, les gotextiles et nous le
retrouvons de plus en plus dans le secteur dhabillement, alors que lutilisation
technique du polythylne est relativement limite en raison de son point de
fusion assez bas (120 C) [25].
Dautres fibres synthtiques existent mais elles sont produites une chelle moins
importante et n'ont pas un large ventail d'applications.
A cot de ce spectre, dautres fibres plus rcentes ont fait leur apparition et ont conquis le
march des fibres textiles grce leurs proprits exceptionnelles. Nous citons par
exemple la fibre dlasthanne qui prsente un taux dallongement de 300% 500%, nous
la retrouvons dans les applications qui demandent des proprits dlasticit telles que : les
maillots de bain, les pantalons stretch et dans les articles de lingerie [26]. Un autre
exemple de ces fibres rvolutionnaires, les aramides qui ont de trs bonnes proprits
mcaniques en traction, bonne rsistance aux chocs et labrasion et elles sont notamment
connues pour leur bonne rsistance au feu et la chaleur en plus de leur lgret. Les noms

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commerciaux les plus connus des aramides sont le Kevlar et le Nomex, produits de la
socit Du Pont de Nemours [27].
1.2.3. Les fibres de demain :

Aprs la 1re re pendant laquelle lhomme a su rpondre ses besoins en exploitant les
fibres naturelles se trouvant sa port (laine, coton, lin, chanvre ), il est pass en fin du
19me sicle la 2me re caractrise par la domination des fibres chimiques pour rpondre
la forte demande industrielle bnficiant ainsi du faible cot de ces fibres et de la forte
cadence de production. Pour arriver au dbut du 21me sicle, avec de nouvelles exigences
pour rpondre la diversit des nouveaux besoins qui ont, tout naturellement, volu avec
le temps. Les programmes de recherche et les tendances actuelles se concentrent sur les
axes suivants :
Elaboration de nouvelles fibres par : lutilisation de nouveaux polymres (
mmoire de forme, changement de phases), la modification des formulations
en incorporant des cramiques, des antiseptiques, des fonctions colores
changeantes ou des produits barrires et lutilisation de nouveaux prcurseurs
(rsidu de distillation par exemple) pour fibre de carbone ou de cramique [28].
Modification de fibres par : fonctionnalisation chimique (traitement plasma ou
greffage, change d'ions, antiseptiques...) ou par traitement physique de surface.
Dveloppement des nanofibres et profiter de leur surface spcifique leve dans
des secteurs mergents comme la filtration, lnergie, les catalyseurs et la sant.
Elaboration de nouvelles fibres cellulosiques (naturelles ou artificielles) qui
offrent des bonnes performances gnrales et dont le processus de
transformation est trs cologique et qui affiche un bilan environnemental
positif.
1.3.

Le march des fibres textiles et les enjeux

La consommation mondiale de fibres textiles augmente avec laccroissement de la


population et du niveau de vie, elle est estime aujourdhui plus de 75 millions de tonnes
[29]. Le march mondial des textiles a connu une croissance rgulire et remarquable ces
dernires annes, et il a connu galement quelques inversions de tendances, en effet, les
fibres naturelles reprsentaient la quasi-totalit des utilisations jusque dans les annes 1960
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mais depuis le dbut des annes 2000, le coton ne reprsente plus que 39% de la totalit
des fibres utilises travers le monde. Cette baisse est intervenue au profit des fibres
chimiques, qui reprsentent environ 58% des utilisations totales de fibres en 2009, contre
25% dans les annes 1970 (Figure 4).

Figure 4. Evolution de la rpartition des utilisations mondiales de fibres (en milliers de tonnes) [30]

Au niveau mondial, la production de fibres textiles se monte environ 75 millions de


tonnes (en 2007) et se partage de la faon suivante : 1/3 de fibres naturelles et 2/3 de fibres
chimiques (Figure 5). Concernant les fibres naturelles, le coton et la laine ont le monopole
des fibres utilises, en revanche, le polyester est la fibre chimique la plus utilise au monde
(65% des fibres chimiques produites dans le monde) [31].
Fibres chimiques
artificielles (3,5 MT)
5%

Fibres naturelles
vgtales (26,4 MT)
36%
Fibres chimiques
synthtiques
(42,8MT)
58%
Fibres naturelles
animales (1,2 MT)
1%

Figure 5. Production mondiale de fibres textiles (en 2007) [31]

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Cette quantit de fibres est partage entre le secteur dhabillement et le secteur des textiles
techniques, ce dernier consomme prs de 35% des fibres produites dans le monde (24
millions de tonnes pour une valeur de 127 Milliards deuros) [32]. La production de fibres
textiles usage technique trouve ses dbouchs dans les domaines suivants: agriculture,
habillement, amnagement intrieur, industrie, construction et btiment, articles mdicaux,
emballages, protection et sant, gotextiles, transports, environnement, sports et loisirs. En
Europe, cette part de march est plus importante (Tableau 1), notamment aprs la baisse de
lactivit dhabillement, et lessor de quelques secteurs particuliers comme lhygine, les
gotextiles et les quipements de protection individuelle.
Tableau 1. Principales utilisations des fibres textiles en Europe [33]

Industrie du vtement
Textiles dintrieur
Textiles techniques
Autres

45%
30%
18%
7%

2. Les fibres vgtales


Le dbut de XXIme sicle a marqu le retour des industries - europennes - aux fibres
vgtales. Avec lintrt croissant lenvironnement et lencouragement des
gouvernements et des institutions linvestissement durable, la tendance est de sorienter
vers ce type de fibres cologiques et fonctionnelles. Ce retour est dautant plus important,
que les ressources ptrolires sont de plus en plus rares et coteuses.
2.1.

Structure physique

Les fibres vgtales sont des expansions cellulaires assimilables un matriau composite
renforc par des fibrilles de cellulose (Figure 6). La matrice est principalement compose
dhmicellulose et de lignine. Lensemble est couvert en gnral avec des cires et des
impurets [34].
Les fibrilles cellulosiques sont disposes tout au long de la longueur des fibres, et
prsentent une structure multicouche complexe, avec une paroi primaire trs mince qui
entoure une couche secondaire plus paisse. Cette structure est trs similaire celle de
fibres de bois.

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La paroi cellulaire primaire (externe) est gnralement trs mince (<1 m) et trs lastique,
elle se laisse dtendre et dformer. Elle peut ainsi suivre laugmentation de taille de la
cellule en croissance. Les microfibrilles contiennent une proportion de cellulose de 8
14%, et forment un maillage lche, un arrangement dit en structure disperse [35].
La couche secondaire contient la proportion majeure de cellulose et est constitue des trois
couches distinctes (S1, S2 et S3). Celle du milieu (galement connue comme couche S2)
tant de loin la plus paisse et la plus importante dans la dtermination des proprits
mcaniques. Des tudes ont prcis que dans cette couche, les microfibrilles de cellulose
sont parallles mais disposes en hlice suivant un angle nomm angle microfibrillaire
(MFA). Langle microfibrillaire et la teneur en cellulose sont des paramtres trs
importants dans la dtermination du comportement mcanique de la fibre [35,36].
Un examen (MEB et/ou MET) des parois cellulaires effectu diffrentes chelles montre
que celles-ci sont composes de:
Macrofibrilles de 0,5 m de diamtre
Microfibrilles de 10 30 nm de diamtre
Fibrilles lmentaires appeles micelles de 3,5 5 nm de diamtre (une micelle est
constitue denviron 50 100 macromolcules de cellulose) [37].
Les microfibrilles sont spares par des espaces interfibrillaires dont les largeurs sont
denviron 10 nm. Les fibrilles lmentaires sont espaces par des espaces intermicellaires
(1 nm) [38].
Contrairement aux fibres chimiques, qui prsentent un diamtre constant et une surface
quasiment lisse et uniforme tout au long du filament, les fibres vgtales ont des
irrgularits importantes au niveau de la finesse, nous observons donc des zones parfois
plus fines ou plus grosses que le reste de la fibre. Il est galement trs frquent de voir de
nombreux dfauts prsents la surface et dans le volume dune fibre vgtale. Certains
sont produits durant la croissance de la plante, mais le procd dextraction peut engendrer
galement des dfauts (genoux, nuds, dislocation). Ces dfauts sont rpartis de faon
htrogne sur la longueur dune fibre et jouent un rle important dans la dtermination de
son comportement mcanique parce quils sont souvent lorigine de la rupture et
reprsentent les points faibles de la fibre [39].

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13

: Angle microfibrillaire

Les fibrilles cellulosiques

Figure 6. Structure gnrale d'une fibre naturelle [40]

2.2.

Structure chimique

Hormis leau qui reste la molcule indispensable pour la survie de nimporte quelle espce
vgtale, les cellules vgtales se composent principalement de polymres base de sucre
(glucides) qui sont combins avec de la lignine et dautres produits d'extraction en
quantits moindres. La composition chimique varie d'une plante une autre et dpend de
lespce, de l'ge de la plante, des conditions climatiques, de la composition du sol et de la
mthode dextraction utilise. Les fibres vgtales se composent principalement de la
cellulose, d'hmicellulose, de la lignine, de la pectine et des cires. Leurs proportions
dterminent lensemble des proprits de fibres.
2.2.1. La cellulose

La cellulose est le principal composant dans la quasi totalit des fibres vgtales et
reprsente la matire la plus abondante sur la surface de la terre (plus de 50 % de la
biomasse). En 1838, Anselme Payen a indiqu que les parois cellulaires d'un grand nombre
de plantes se composent de la mme substance, laquelle il donna le nom de "cellulose".
La cellulose est un glucide de formule molculaire (C6H10O5)n, o n reprsente le degr de
polymrisation et diffre normment selon l'origine de la cellulose ; sa valeur peut varier
de quelques centaines quelques dizaines de milliers. [41] Cet homopolymre naturel est
un polysaccharide de la srie des -D-glucanes. La dimrisation du monomre -glucose
(C6H12O6) (Figure 7) donne le motif de rptition connu sous le nom Cellobiose (Figure
8.a), selon les ractions suivantes :
(1)

2 C6H12O6 2 C12H22O11 + H2O

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(2)

n C12H22O11 HO (C6H10O5 )2n+ (n-1)H2O

La polymrisation de -glucose, par polycondensation des groupes dhydroxyde (-OH) des


atomes de carbone numro 1 et 4 avec la production deau, donne le polymre cellulose
dont la structure est donne par la (Figure 9). Les fonctions hydroxyles, ainsi que les
liaisons glycosidiques, se situent en position quatoriale par rapport au plan du cycle ce qui
entrane donc que les hydrognes du cycle se trouvent en position axiale. Chaque molcule
de glucose doit tre oriente 180 par rapport aux voisines pour que la polymrisation soit
possible. Par contre, la polymrisation de -glucose, de nouveau par les groupes
fonctionnels des atomes de carbone 1 et 4, donne le polymre amidon (Figure 10).
Contrairement la polymrisation de -glucose donnant la cellulose, les liaisons
glycosidiques ne doivent pas tre tournes lune contre lautre pour la polymrisation
donnant lamidon, le motif de rptition ici sappelle le maltose (Figure 8.b) [35] [42,43].

Figure 7. Reprsentation d'une molcule de glucose

Figure 8. a) Reprsentation d'une molcule de


Cellobiose (-glucopyranose)

Figure 9. Structure de la Cellulose

Figure 8. b) Reprsentation d'une molcule de


Maltose (-glucopyranose)

Figure 10. Structure de l'Amidon

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La structure chimique de la cellulose dans les fibres naturelles ne change pas, par contre,
les dimensions de cellules peuvent varier selon le type et lespce, ceci est un paramtre
parmi dautres qui pourrait influencer les proprits mcaniques des fibres. Un examen
structural de la molcule de cellulose montre la prsence des groupes hydroxyles, ces
groupes forment des liaisons inter et intra molculaires de type hydrogne avec la
macromolcule elle-mme ou avec dautres macromolcules, ces liaisons sont
responsables des proprits de cohsion et de laspect hydrophilique des fibres naturelles.
Puis, cellulose est trs difficilement soluble car il est peu ais de rompre toutes ces
interactions. Enfin, elle nest pas fusible car la temprature ncessaire la rupture de ces
liaisons hydrognes est suprieure celle de la dcomposition de la molcule, qui a lieu
par rupture du cycle glucopyranosique [44,45].
Un autre paramtre influenant de manire significative les proprits mcaniques des
fibres est le degr de polymrisation (DP) qui varie dune plante une autre. Pour la
cellulose, il varie entre 400 et 14000. Le maximum est atteint pour la cellulose native
(nayant subi aucun traitement). En moyenne, aprs traitement de purification, les
celluloses possdent un DP de 2500 [46].
Dun point de vue cristallinit, la cellulose prsente une morphologie semi-cristalline
(Figure 11). Le taux de cristallinit de la cellulose est de 40 50% pour le bois, 60% pour
le coton et dpasse les 70% pour certaines algues marines [47]. La structure cristalline de
ce matriau tant trs complexe, de nombreux modles thoriques ont t proposs dans le
but de la comprendre. La cellulose naturelle est la cellulose I, avec deux structures
diffrentes I et I. Les celluloses produites par les bactries et les algues sont riches en
cellulose I alors que la cellulose prsente dans les plantes est principalement de type I
[48-50]. Plusieurs techniques physiques permettent de mesurer le taux de cristallinit,
parmi lesquelles : la diffractomtrie de rayons X, la micro-enthalpie diffrentielle (mesure
des enthalpies de fusion), la rsonance magntique nuclaire (RMN) et la spectroscopie
infrarouge (IR).
Toujours en raison de la forte cohsion de ce matriau et son excellente organisation, la
cellulose est insoluble dans la plupart des solvants organiques [51]. Seuls certains
mlanges fortement polaires sont capables de la dissoudre tels que :
Cuam (Hydroxyde de cuprammonium) et le Cuen (hydroxyde de
cupriethylenediamine) 10% [52]
Des solutions de soude (NaOH) de concentration comprise entre 6 et 10%, de
prfrence en prsence de 2 4% dure [53]

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16

Un mlange de 72,1% de thiocyanate dammonium, 26,5% dammonium et 1,4%


deau [52]
Chlorure de lithium dans le N,N-dimthylacetamide
Le mlange DMSO/TBAF (N,N-dimthylformamide / flurorure de
tetrabutylammonium trihydrat)
Le mlange DMF/N2O4 (N,N-dimthylformamide / tetraoxyde de diazote)
Le mlange de DMSO / paraformaldhyde
Le N mthylmorpholine- N-oxyde (NMMO) [54]

Tout ces produits ou mlanges arrivent dissoudre la cellulose mais soit avec une forte
possibilit de la dgrader, soit, avec un DP limite ne pas dpasser, et au-del duquel la
dissolution nest plus possible ou ils sont capables dentraner une modification chimique
de la cellulose crant ainsi des intermdiaires instables solubles lexception du NMMO et
du Cupri-thylne-diamine (CED) qui restent les plus utiliss industriellement [55]. Le
NMMO est connu pour son aspect cologique, en plus de la possibilit de recyclage que
prsente ce solvant, en effet, il est possible den rcuprer plus de 98% dans les procds
industriels.
La cellulose peut galement tre rgnre partir dune solution, le procd de la Viscose
(transformation de la cellulose en Xanthate) est de loin le plus utilis. Cette rgnration
peut tre utilise pour la fabrication de filaments (rayonne) utiliss dans le textile ou pour
des applications diverses.

Fibre ultime
Lignine et pectines

Faisceaux de fibres

Zones amorphes

Lumen

Vide

Cires

Hemicelluloses,
lignine, pectines
Zones cristallines

Chaines cellulosiques
Microfibrilles

Figure 11. Schma montrant la structure ligno-cellulosique et cristalline dune fibre cellulosique [56]

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17

2.2.2. La lignine

La lignine forme avec la cellulose et lhmicellulose la grande majorit de la biomasse,


elle est 2me aprs la cellulose en termes dabondance. Ses principales fonctions sont
d'apporter de la rigidit, une impermabilit l'eau et une grande rsistance la
dcomposition (barrire de protection biologique). En plus, la lignine serait une sorte de
stockage des dchets du vgtal, en effet, nous retrouvons dans la lignine des composs
phnoliques toxiques (sous forme libre) que le vgtal a trouv un moyen de les neutraliser
et les stocker sous cette forme. Toutes les plantes vasculaires, ligneuses et herbaces,
fabriquent de la lignine. Cette production est estime d peu prs 1 milliard de tonnes
fabrique par la nature chaque anne [57]. Cette quantit na pas laiss les chercheurs et
les industriels indiffrents, au contraire ils entendent lexplorer et la valoriser, mais ces
tudes sont constamment freines par des problmes divers, parmi lesquels : tout d'abord,
pour son extraction et sa valorisation ultrieure, en effet, la tridimensionnalit de ce
polymre ncessite une dgradation partielle, ce qui est difficile contrler.
Deuximement, l'extrme complexit de sa structure molculaire qui ne peut tre
reprsente que par des modles possibles et qui peut varier avec les espces vgtales
partir de laquelle elle est extraite (Figure 12).

Figure 12. Structure de la molcule de lignine [58]

La structure complexe de la lignine comprenant de nombreuses fonctions phnoliques,


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18

hydroxyles et thers, explique sa grande ractivit. Cependant, leur accessibilit est limite
par la conformation tridimensionnelle du rseau molculaire mais aussi par la distribution
de ce polymre parmi les autres constituants de la paroi cellulaire de la matire vgtale.
A linverse de la cellulose, la lignine ne comporte pas de motifs rptitifs et possde une
grande diversit de liaisons inter monomriques. La lignine est constitue de polymres de
monolignols tridimensionnels amorphes possdant trois units diffrentes de type
phnylpropane (Figure13):
Lalcool coumarylique , (unit H)
Lalcool conifrylique, (unit G)
Lalcool sinapylique, (unit S)

Figure 13. Monomres constitutifs de la lignine [59,60]

Cette matire naturelle abondante lhomme compte bien lutiliser. Outre lindustrie textile
et lindustrie de fabrication de la pate papier et dans les procds o lobjectif est de
fournir des polysaccharides non-protgs, elle prsente un intrt dans de nombreuses
applications :
De basse valeur ajoute [61,62]:

Combustible, une fois brle fournissant plus dnergie que la cellulose


Additif dans le ciment, en particulier comme agent retardateur de prise du ciment
Additif dans lasphalte, en particulier cause de ses caractristiques anti-oxydantes
Liant dans les aliments pour animaux pour plastifier et tenir les granuls
Additif dans les pellets combustibles bass sur la biomasse [63]

De haute valeur ajoute [61,62]:

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Matire premire pour la production de vanilline (un aldhyde aromatique naturel


qui se dveloppe dans les gousses de vanille et qui lui donne son odeur
caractristique)
Composites (en particulier les composites matrice lignine) [64]
Liant macromolculaire pour bois et panneaux durables (panneaux de fibres de
moyenne densit, contreplaqu) et produits de design, impliquant la substitution
partielle de rsines phnol-formaldhyde par des lignines modifies
La lignine dpolymrise pour des produits chimiques base aromatique (tels que
les phnols
Molcule plateforme pour faire des fibres de carbone, des conditionneurs de sol, des
fertilisants azots et des catalyseurs de fabrication de la pte [65,66]
Composant de matriaux polymres tels que film damidon, polymres conducteurs,
polyurthanes et thermoplastiques
Photostabilisation et amlioration de la pte de bois
Stabilisateur UV et colorant [67,68]
Tensioactif
Matire premire pour la production de synthons aromatiques [69]
Des produits commercialiss qui illustrent la valorisation de la lignine existent. La socit
canadienne Lignol par exemple produit de la lignine de haute puret, comme un coproduit
de lthanol, pour des applications comme rsines dencapsulation de cartes de circuit
imprim, antioxydants dans les caoutchoucs, additifs dans les aliments pour animaux
superplastifiants ou tensioactifs renouvelables etc[70]

Figure 14. Des articles en bioplastiques base de lignine (Socit Lignol) [70]

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

20

2.2.3.

Les hmicelluloses

Les hmicelluloses reprsentent le 3me composant principal juste aprs la cellulose et la


lignine, avec une proportion en poids d peu prs 25% de la biomasse. Elles constituent
une famille trs diversifie de molcules, qui ont en commun avec la cellulose la liaison
glycosidique (1,4) et la position quatoriale de chaque rsidu par rapport ses voisins
[71,72]. Toutefois, les chanes latrales fixes sur le squelette sont plus courtes que dans la
cellulose (quelques centaines de rsidus), et sont constitues de monomres glucidiques
varis, tels que, le xylose, le mannose, le galactose, le rhamnose et larabinose (Figures 1519).
Les Xylanes : sucres majoritaires de la chane principale D-Xyl, ils sont leur tour
diviss en sous groupes dfinis par la nature du sucre secondaire, nous distinguons
les Arabinoxylanes, les Glucuronoarabinoxylanes et les Glucoxylanes. Ce sont des
hmicelluloses majeures de la paroi primaire des monocotyldones, riches en acide
frulique.

Les Mannanes et les Glucomannanes : contenus dans la paroi secondaire, ils


reprsentent le sucre principal de la chane principale D-Man, elles se divisent en :
Glucomananes et Galactoglucomanases.

Les Galactanes : composs exclusivement de monomre de galactose. Ils peuvent


tre linaires ou bien ramifis. Les galactanes sont utiliss dans l'industrie
alimentaire comme additif alimentaire pour paissir ou stabiliser les aliments.
L'agar-agar est un galactane contenu dans la paroi cellulaire de certaines espces
d'algues rouges.

Les Glucanes : abondants dans la paroi primaire des dicotyldones (20 30 % des
hmicelluloses) et sucres majoritaires de la chane principale D-Glc, ils se divisent
en 2 sous groupes : les Xyloglycanes (XylG) et les -Glucanes (monocotyldones
gramines) [73-77].

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

21

Figure 15. Un monomre de -D-Xylose

Figure 18. Un monomre de-D-Mannose

Figure 16. Un monomre de -L-Rhamnose

Figure 17. Un monomre dL-Arabinose

Figure 19. Un monomre de -D-Galactose

Les hmicelluloses tablissent des liaisons hydrogne avec les microfibrilles de cellulose
(cette association est favorise par la similarit structurale entre la cellulose et les
hmicelluloses) mais relient galement les autres composants assurant ainsi la cohsion de
la paroi. Elles sont probablement engages dans les liaisons covalentes avec les pectines et
les extensines. Enfin, elles trouvent aussi des applications comme des additifs alimentaires
(lhydrolyse des hmicelluloses conduit des sucres, principalement des pentoses), des
plastiques (films et revtements), des cosmtiques et des produits pharmaceutiques [78].
2.2.4. Les pectines

Les pectines sont prsentes dans la lamelle moyenne et la paroi primaire des cellules,
prsentes avec de moindres quantits que la cellulose et la lignine mais qui restent un
lment dune importance significative. Comme les hmicelluloses, elles permettent de
maintenir la cohsion entre les cellules des tissus vgtaux o elles jouent le rle de ciment
intercellulaire, responsables de la rigidit et de la cohsion. Elles sont associes d'autres
composants chimiques membranaires (cellulose, hmicellulose, lignine) par des liaisons
physiques et/ou chimiques.
Ce polysaccharide anionique linaire est constitu majoritairement dunits -D-acide
galacturonique joints en (1-4) par une liaison glycosidique. Des molcules de Lrhamnose (1-4%) sont parfois introduites dans la chane en (1-2) produisant des
irrgularits. Plusieurs glucides neutres tels le galactose, le glucose, le rhamnose,
larabinose et le xylose participent sa structure par la formation de chanes latrales.
(Figure 20) [79,80].

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

22

La pectine contient environ 55-75% dacide galacturonique mthyl-estrifi. Elle est dite
Hautement Mthyle lorsquelle renferme plus de 50% desters sur ses groupements
carboxyliques, et Faiblement Mthyle quand les esters sont moins de 50%. Le degr
destrification (DE), dfini comme le pourcentage dacides galacturoniques mthylestrifis, est une caractristique importante de la pectine tant donn que cest ce
paramtre qui dfinit ses proprits fonctionnelles [81].

Figure 20. Reprsentation de la molcule de pectine

Parmi ses caractristiques et intrts chimiques, laptitude des pectines la glification, en


effet, en solution elles entrainent une augmentation de viscosit ceci dpend de sa
concentration, de son DE, du pH et de la concentration en solides totaux. Une forte
proportion de fonction carboxyle dans un pH alcalin favorise la cohsion des molcules de
pectine entre elles. Des chanes peuvent ainsi se lier et les pectines forment alors un gel.
De mme quune augmentation de la mthylation couple une forte acidit favorise le
relchement de la pectine. Il existe diffrentes formes de pectines [82] :
Les protopectines : sont des pectines insolubles dans leau
Les acides pectiniques : ce sont des acides polygalacturoniques, partiellement ou
entirement estrifis
Les pectinates : ce sont des sels dacide pectinique
Les acides pectiques : qui sont essentiellement des acides polygalacturoniques non
estrifis
Les pectates : ce sont les sels dacide pectique
2.2.5. Les substances dadcrustation

Les substances dadcrustation sont des substances qui se situent lextrieur de la paroi
vgtale, elles ont pour rle de minimiser les changes deau et de gaz dans le but de
protger la plante. Parmi ces substances : les cires qui forment un dpt sur ou dans la
cuticule, on parle alors de cire supracuticulaire ou de cire intracuticulaire. Ce sont des
esters dacide gras et dalcool gras longue chane, autrement dit des crides qui sont les
Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

23

constituants majeurs des cires (ruches dabeilles, ). Leur prsence nest pas constante sur
les vgtaux. Les cires sont totalement hydrophobes, et totalement impermable leau et
aux gaz, limitant ainsi la transpiration des plantes. Autre type de ces substances : la cutine
qui se dpose sur lpiderme, formant un film protecteur, appel la cuticule. La cutine
correspond lassemblage dhydroxyacides tels que lacide palmitique, lacide starique et
lacide olique. Elle possde une structure en maillage tridimensionnel qui procure la
molcule une insolubilit dans les solvants hydrophobes, et ceci bien quelle soit
constitue dacide gras. La cuticule est lgrement permable aux gaz et impermable
leau, mais tout en restant mouillable. Elle permet ainsi de ralentir la transpiration des
vgtaux et de les prserver contre des pertes deau excessives. En temps sec le rseau se
ressert, entranant une impermabilit totale [83].
Le Tableau 2 donne la composition chimique et les proportions en pourcentage de chaque
substance (cellulose, lignine, hmicelluloses, pectine et cire) des fibres vgtales les plus
utilises au monde [84-88].
Tableau 2. Composition chimique (en %) de diffrentes fibres vgtales

Fibres

Cellulose

Hmicelluloses

Lignine

Pectine

Cire

Coton

85 - 90

5.7

0.7 - 1.6

0-1

0.6

Lin

71

18.6 - 20.6

2.2

2.3

1.7

Chanvre

70 - 74

17.9 - 22.4

3.7 - 5.7

0.9

0.8

Jute

61.1 - 71.5

13.6 - 20.4

12 - 13

0.2

0.5

Ramie

68.6 - 76.2

13.1 - 16.7

0.6 0.7

1.9

0.3

Sisal

66 - 78

10 - 14

10 - 14

10

Coco

32 - 43

0.15 - 0.25

40 - 45

3-4

Alfa

45

24

24

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24

2.3.

Proprits des fibres vgtales

Lattrait des fibres vgtales et leur retour comme matriaux potentiels dans le secteur du
textile et des composites sont ds aux diffrents avantages quelles prsentent. Bien
entendu, leffet de ces avantages varie dune fibre une autre et dpende de la composition
chimique et physique, la structure, le pourcentage de cellulose, langle microfibrillaire, la
section et le degr de polymrisation (Tableau 3) [89-93].
Tableau 3. Proprits physiques de diffrentes fibres vgtales

Fibres

Cellulose
(%)

Angle
microfibrillaire ()

Diamtre
(m)

Longueur
(mm)

Rapport
L/d

Coton

85 - 90

33

19

35

1842

Lin

71

10

5 - 76

4 - 77

1687

Chanvre

70 - 74

6.2

10 - 51

5 - 55

960

Jute

61.1 - 71.5

25 - 200

9 - 70

110

Ramie

68.6 - 76.2

7.5

16 - 126

40 - 250

3500

Sisal

66 - 78

20

7 - 47

0.8 - 8

100

Coco

32 - 43

45

12 - 24

0.3 - 1

35

Alfa

45

5 - 95

5 -50

1964

Parmi ces avantages, on peut citer [94] :

Leur biodgradabilit
Leur faible densit (allgement)
Leur renouvelabilit
Leurs bonnes proprits mcaniques spcifiques (rapportes leur densit et
leur section) (Tableau 4)
Leurs bonnes proprits disolation acoustique et dinertie thermique
Labsence de rsidus aprs incinration
Un bilan carbone faible

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

25

Une hydrophilie (proprits dabsorption/dsorption deau)


Un faible comportement abrasif
Cependant, malgr ces nombreux avantages, les fibres vgtales prsentent certaines
limites leur utilisation, telles que [94]:
Une faible stabilit dimensionnelle
Une faible tenue thermique (dgradation 200 - 230C)
Une variabilit de proprits assez importante selon lge, le lieu de croissance,
le climat, la direction (anisotropie) et mme dune fibre une autre appartenant
au mme lot
Pour certaines applications, lhydrophilie et la biodegrabilit peuvent tre des
freins
Une dpendance de la rcolte (point de vue qualitatif et quantitatif)

Tableau 4. Proprits mcaniques en traction de quelques fibres vgtales [94-99]

Fibres

E (GPa)

All (%)

(MPa)

Densit

Coton

5,5 - 12,6

7-8

287 - 597

1,5 - 1,6

Lin

58

3,27

1339

1,53

Chanvre

35

1,6

389

1,07

Jute

26,5

1,5 - 1,8

393 - 773

1,44

Ramie

61,4 - 128

1,2 - 3,8

400 - 938

1,56

Sisal

9 - 21

3-7

350 - 700

1,45

Coco

4-6

15 - 40

131 - 175

1,15

Alfa

12.7

1.6

75 - 154

1.51

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

26

2.4.

Classification des fibres vgtales

Nous pouvons subdiviser les fibres vgtales en 5 groupes selon leur origine (Figure 21).
Les fibres provenant des poils sminaux de graines (coton, kapok), les fibres libriennes
extraites de liber de plantes (lin, chanvre, jute, ramie), les fibres extraites de feuilles (sisal,
abaca), denveloppes de fruits (noix de coco) ou les fibres dures extraites des tiges de
plantes.

Figure 21. Classification des fibres vgtales selon l'origine [4]

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

27

2.5.

Dveloppement durable

Par dfinition, le Dveloppement Durable est prsent comme un dveloppement qui


assure les besoins du prsent sans compromettre la capacit des gnrations futures
satisfaire les leurs [100]. Les fibres vgtales rpondent parfaitement ce concept et leur
industrie avance selon des pratiques respectueuses de lenvironnement, socialement
quitables et conomiquement viables, comme le souhaite la charte du dveloppement
durable (Figure 22).

Figure 22. Les 3 piliers du dveloppement durable [101]

Donc cest dans un contexte de diminution des missions de gaz effet de serre pour les
pays industrialiss, que les matriaux bio-sourcs et en particulier les fibres vgtales
prsentent un grand nombre dintrts permettant dallier performances environnementales
et performances techniques. En effet, le lin et le chanvre peuvent tre assimils des puits
de carbone puisque la synthse de leur squelette carbon capte le CO2 atmosphrique pour
produire, via la photosynthse, des sucres, blocs lmentaires de leur squelette. Ces
cultures ne demandent pas un travail important de prparation du sol, ni dapport
complmentaire en eau. Seulement un faible apport dazote est requis pour certaines
plantes. De plus, ces cultures permettent de rompre le cycle de dveloppement des
maladies et des ravageurs et de lutter naturellement contre le dveloppement des
mauvaises herbes. Ainsi, le bilan environnemental des cultures est trs positif
De point de vue conomique, ces matriaux permettent dexplorer de nouveaux marchs et
de dvelopper dautres. Les autres fibres vgtales, par exemple le lin, le chanvre ou le

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

28

miscanthus, peuvent tre transformes en matriau. Les opportunits sont relles,


notamment dans les secteurs des sports et du transport, deux secteurs la recherche de
matriaux lgers et rsistants. Outre les fibres, dautres composantes peuvent galement
tre extraites et transformes pour diffrents usages industriels. Elles permettent ainsi,
daccroitre la productivit et, par la suite, la comptitivit mondiale et de rduire les cots.
Enfin, toutes ces actions conomiques et environnementales vont leur tour dvelopper le
volet social, par la cration des emplois, la rduction de lcart Sud / Nord mais aussi par
lencouragement linsertion des individus dans la chane conomique et lamlioration de
leurs conditions de vie (sant, ducation, habitat).
3. La fibre dAlfa
3.1.

Prsentation gnrale

LAlfa est une herbe vivace typiquement mditerranenne, elle pousse en touffes
denviron 1m 1m20 de haut formant ainsi de vastes nappes. Elle pousse spontanment
notamment dans les milieux arides et semi arides, elle dlimite le dsert, l o lAlfa
sarrte, le dsert commence (Figure 23) [102].
3.1.1. Nomenclature et classification botanique

Nom vulgaire: Lalfa, en anglais Esparto


Nom scientifique: Stipa tenacissima L.
Classification [103]:
Rgne:
Sous rgne :
Super Division :
Division:
Classe:
Ordre:
Famille:
Genre:
Espce:

Plantae
Tracheobionta
Spermatophyta
Magnoliophyta
Liliopsida
Poales
Poaceae
Stipa L.
Stipa tenacissima L.

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

29

3.1.2. Rpartition gographique

Par ailleurs, c'est l'une des espces xrophiles qui caractrise le mieux les milieux arides
mditerranens l'exclusion des secteurs dsertiques. Sa terre d'lection est l'Afrique du
Nord, et tout particulirement les hauts plateaux du Maroc et de l'Algrie. Mais cette
espce est prsente aussi en Espagne, au Portugal, aux Balares, et elle s'tend vers l'est
jusqu'en gypte en passant par la Tunisie et la Libye. En France, elle serait prsente
uniquement dans le dpartement du Var. Au sud et l'est, la limite naturelle de l'Alfa est
dtermine par la scheresse en bordure du Sahara. En revanche, au nord et l'ouest, c'est
l'humidit croissante du climat qui l'limine de la flore, elle est beaucoup plus rare dans les
tages subhumide et surtout humide [104-106]. La rpartition territoriale connue ce jour
est estime [107] :
Algrie: 4.000.000 ha
Maroc: 3.186.000 ha
Tunisie: 600.000 ha
Lybie: 350.000 ha
Espagne: 300.000 ha

Figure 23. Illustrations de la plante d'Alfa ltat brut

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

30

3.1.3. Etude botanique

La plante dAlfa comprend une partie souterraine et une autre arienne. La partie
souterraine, appele le Rhizome, est forme dun rseau complexe de racines trs ramifies
de 2 mm de diamtre environ et profondes de 30 50 cm, qui se terminent par les jeunes
pousses (Figure 24).
La partie arienne est constitue de plusieurs branches portant des gaines emboites les
unes dans les autres, surmontes de limbes longs de 30 120 cm. La face infrieure des
limbes est lgrement brillante, la face suprieure porte de fortes nervures. Lune et lautre
sont recouvertes dune cire isolante qui permet la plante de rsister la scheresse [108].
La tige est creuse et cylindrique, et rgulirement interrompue au niveau du nud par des
enchevtrements des faisceaux. Au mme niveau, se trouvent des bourgeons qui donneront
naissance soit un entre-nud, soit une tige, ou reste sous la forme dune rserve qui
entrera en activit lorsque la souche sera puise.
Les feuilles sont cylindriques, trs tenaces, longues de 50 60 centimtres. La fleur est
protge par deux glumes de longueur gale. La glumelle suprieure semble partiellement
spare en 2 parties et la glumelle infrieure est plus fine. Gnralement, les fleurs
apparaissent vers la fin avril dbut mai et sont de couleur verte. Le fruit est un caryopse
(une sorte de grain) qui mesure 5 6 mm de longueur. Sa partie suprieure est brune et
porte souvent des traces dessches.

Figure 24. Morphologie de la plante dAlfa

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

31

La floraison a lieu partir de la fin du printemps et durant tout lt. Cette espce est
hermaphrodite (prsentant les 2 sexes sur la mme fleur). La pollinisation se fait de
manire entomogame c'est--dire que le pollen est vhicul par des insectes, et la
dissmination des graines se fait par anmochorie (le mode de dispersion des graines des
vgtaux se faisant grce au vent) [109-113].
3.2.

La rcolte de lAlfa

L'Alfa se rcolte aprs la maturation des graines, c'est-a-dire, partir de juillet-aot. La


rcolte commence par l'enlvement des feuilles uniquement la main, par arrachage,
suivant la pratique adopte depuis toujours, soit en enroulant les feuilles autour d'un bton
court, soit en se garnissant la main dune tige de mtal. Le javeleur saisit une poigne
dAlfa, lenroule autour d'une tige mtallique pour assurer sa prise et tire brusquement.
Avec son pied il retient les racines pour les empcher d'tre arraches en mme temps que
les feuilles. Celles-ci sont lies en petites balles avec une tresse d'Alfa. Puis ces petites
balles sont presses pour constituer les grosses balles qui seront envoyes au centre de
collecte. Ensuite, lAlfa pese sera stocke dans ces centres avant dtre transfre
lusine, pour en extraire la pte papier en particulier (Figure 25).
Aujourdhui, il serait possible de mcaniser la rcolte d'alfa, cependant, la voie de la
mcanisation n'a pas t suivie, car dun cot, la rcolte manuelle fournit un revenu
quelques milliers de cueilleurs, et dautre part, comme c'est une activit saisonnire, cela
ne serait pas conomiquement rentable, en plus de la difficult daccs et la topographie
particulire des nappes alfatires.

a)

b)

c)

Figure 25. Les diffrentes tapes de la rcolte de l'Alfa (a) larrachement, (b) la collecte et (c) la mise en balle

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

32

3.3.

Domaines dapplications

Les applications de lAlfa sont multiples et diversifies, et peuvent tre classes en 2


catgories selon la nature de la matire :
Les tiges de lAlfa :
Applications artisanales : Ces tiges, une fois files ou tresses, s'emploient pour la
fabrication de cordages et d'objets de sparterie (tels que : des tapis, des paniers, des
paillassons, des plateaux, des ficelles ). Lutilisation artisanale par les riverains
qui habitent dans les rgions alfatires peut tre value 50 kg/mnage/an (Figure
26).
Pturage : Les nappes alfatires constituent un espace pastoral de rserve tant pour
le btail (bufs, moutons, chameaux) que pour la faune sauvage (gazelle). Du
fait quelle est relativement dlaisse par les animaux en prsence dautres
ressources pastorales plus apptentes, vu sa faible valeur alimentaire, elle constitue
un norme stock qui permet la survie des animaux pendant les annes de disette.
Combustible : Le pouvoir calorifique suprieur de lalfa varie de 4666 Kcal/kg pour
les brins de 1 an et de 5160 et 5163 Kcal/kg pour les brins gs de 2 ans et de 3 ans
respectivement, ce qui lui confre un usage nergtique important sous forme de
briquettes combustibles en remplacement ou dappoint au bois de feu [107].

Figure 26. Des exemples d'artisanat Alfatire (des paniers, des paillassons, des espadrilles)

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

33

Les fibres de lAlfa:


La pte papier : A la fin du 19me sicle, le papier dAlfa est apparu, cest un
papier de bonne qualit qui met bien en vidence la valorisation de cette plante et
lui donne une grande importance conomique. La pte papier reprsente la
branche qui consomme le plus dAlfa (la Socit Nationale de Cellulose et de
Papier Alfa (SNCPA Tunisie) produit 25.000 tonnes de papier et 12.000 tonnes de
pte par an) (Figure 27) [114]. Cette pte est essentiellement utilise dans la
fabrication du papier noble usage, du papier cigarette, du papier filtre et du papier
condensateur (dilectrique).
Non tisss : Des travaux ont t effectus afin de remplacer des fibres de verre et de
carbone, qui ont un cot lev influenant le prix de revient du produit fini. Les non
tisss sont utiliss comme couche de renfort pour des emboitures dans le domaine
orthopdique par exemple [115].
Composites : Analogiquement, des tudes ont t ralises pour dvelopper des
composites base de fibres dAlfa dans une matrice de polypropylne, de polyester
ou de PVC. Ce recours aux fibres naturelles se produit de plus en plus de nos jours
afin de raliser des composites biodgradables avec des bonnes performances
mcaniques et acoustiques et avec moins dimpact sur lenvironnement. Mais ce
type dapplication connait quelques difficults pour la mise en uvre telles que des
problmes de cohsion avec la matrice utilise [10-11].
Par ailleurs, la feuille dAlfa fournit galement des sous-produits puisquelle possde des
acides gras insaturs, notamment lacide olique et lacide linolique, pouvant tre
valoriss dans le domaine dittique et des cires utilises pour les cosmtiques.
Malgr cette diversit dutilisations, lAlfa nest donc utilise qu son tat primitif (des
tiges) ou bien en fibres trs courtes nayant aucune performance mcanique (composites et
non tisss) ou encore sous forme de pte. Cest alors dans ce cadre que se situe notre
travail qui va consister extraire les fibres techniques avec une longueur et des proprits
mcaniques suffisantes pour tre transformes en fils.

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

34

Figure 27. Illustrations de la pte d'Alfa commercialise par la SNCPA

3.4.

Intrt cologique et enjeu socio-conomique

Cette espce aux vertus cologiques, conomiques et sociales occupe une place trs
importante dans les pays producteurs et notamment chez les populations qui vivent aux
alentours de ces exploitations.
3.4.1. Intrt cologique

LAlfa joue un rle fondamental dans la protection et le maintien de lintgrit cologique


de tout lcosystme. En effet, elle joue un rle important dans la lutte contre le
phnomne de dsertification, elle est considre comme lun des remparts face
lavance du dsert grce son systme racinaire trs dvelopp qui permet la fixation et
la protection du sol. Elle permet aussi dviter lrosion olienne durant les priodes
sches grce son aptitude de persister durant les priodes de scheresse en maintenant
une activit physiologique au ralenti. Elle lutte galement contre lrosion pluviale, les
touffes dAlfa constituent des barrages qui freinent le ruissellement.
De plus, cette plante ne ncessite pas une grande quantit deau pour survivre, elle est
prsente dans des aires o les prcipitations annuelles se situent entre 50 et 150 mm). Elle
utilise ainsi chaque goutte deau mise sa disposition.
Finalement, lAlfa pousse spontanment sans avoir recours aux pesticides ni insecticides ni
engrais, en tout respect et harmonie avec son environnement.

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

35

3.4.2. Enjeu socio-conomique

Cette gramine prenne prsente un intrt conomique certain puisquelle entre dans des
utilisations des fins industrielles, cits prcdemment, comme la pte papier, lartisanat
et les composites biodgradables. Le chiffre d'affaires annuel de la SNCPA est de 30
Millions dEuros. Actuellement, dans les rgions Alfatires marocaines, quelques 41.521
foyers dleveurs vivent plus ou moins directement des produits de lAlfa, et environ 5000
en Tunisie [107] [116].
3.5.

Les menaces et les contraintes

Face cette ressource abondante et tous les avantages quelle prsente, lAlfa a interpell
lattention des industriels et a suscit leur intrt. Vu lenjeu conomique norme quelle
reprsente, son exploitation a explos et a t faite de faon intensive et souvent exagre
autour des agglomrations et centres de collecte ce qui a, tout naturellement, engendr la
rgression de la nappe dans ces endroits. La disparition dune telle espce risque davoir
des consquences dramatiques sur lquilibre cologique de lensemble de lcosystme.
Bien que cette plante contribue lamlioration des recettes forestires et des rgions
recules du pays, et apporte un revenu complmentaire aux populations de ces rgions
confrontes des conditions climatiques rudes, elle a peu tent la curiosit scientifique des
chercheurs qui se sont concentrs surtout ltude botanique et gographique et les modes
dexploitation afin de tirer la meilleure partie delle. Et ce nest que rcemment, que les
scientifiques ont commenc tudier les possibilits de valorisation et des dbouchs
technologiques qui peuvent tre tirs. Les principales contraintes peuvent tre rsumes
comme suit [107] [110] [117]:
La rgression alarmante des surfaces dexploitation ces dernires annes cause,
dune part, le surpturage et lexploitation intensive, et dun srieux problme de
rgnration naturelle dautre part.
Les mthodes de cueillettes ne sont ni values ni optimises
Le manque important dtudes et recherches pour la valorisation
Le manque des dbouchs commerciaux
Manque de maitrise de la rgnration et des productivits
Malgr lexistence de disposition lgislatives pour rglementer lexploitation, leur
application et les contrles se font trs rares voire inexistants.

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

36

Chapitre

Chapitre II. Etude bibliographique sur les mthodes dextraction

II

Etude bibliographique
sur les mthodes
dextraction

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

37

Comme voqu prcdemment dans ce manuscrit, lAlfa est souvent utilise sous forme de
pte papier ou bien ltat pure, donc, lextraction des fibres dAlfa est une notion
rcente qui est limite une pratique traditionnelle : lextraction leau de mer et une
autre mthode chimique la soude avec des faibles concentrations pour ne pas dgrader la
cellulose, mais l aussi, il sest avr quil y avait plusieurs paramtres contrler
simultanment, do la difficult de la tche. En plus, selon lapplication finale de ces
fibres extraites, les chercheurs essayent doptimiser ces paramtres de la faon la plus
adquate, en consquence, il existe une multitude de mthodes dextraction de fibres
cellulosiques, cependant, aucune nest distinctement applique pour les fibres dAlfa. Dans
cette partie, nous allons prsenter les mthodes de sparation connues, et dans le prochain
chapitre (partie exprimentale) nous exposons la mthode retenue et nous expliquons le
protocole suivi.
1. Lextraction mcanique
1.1.

Le teillage

Cette mthode consiste sparer le bois (le casser) des tiges par action mcanique :
broyage et battage. Cette technique est plutt utilise pour extraire les fibres de lin ou de
chanvre, les tiges sont prises par leurs extrmits et insres dans le tilleul ou lcang
(instrument manuel levier) si lopration est manuelle. Les tiges sont battues pour
enlever le bois, et cette opration est rpte jusqu' ce que les fibres soient le plus souples
possible. Les morceaux de bois rcuprs sont appels les anas. Cette mthode
ancestrale a t toujours effectue manuellement, avant de laisser la place aux machines,
nous retrouvons aujourdhui des systmes compltement automatiss qui engagent,
maintiennent et dgagent automatiquement les tiges sans aucune intervention humaine
grce des systmes de roues canneles grosses dentures au dbut puis plus fines
denture (Figure 28). Par la suite, elles passent sous la cannelure des rouleaux avec un angle
proche de 90 pour rendre le broyage plus efficace. Lopration est effectue
successivement ct pied et ct tte. Les fibres courtes appeles aussi toupes, moins
rsistantes, et les anas sont rcupres par aspiration et spares [118,119].

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

38

Cette technique est amliore si les tiges au dpart son dures et sches, do la ncessit
dune tape prliminaire qui consiste chauffer les tiges dans un four ou par un fumage.
Enfin, pour donner aux fibres obtenues un meilleur aspect, les faisceaux de fibres sont
diviss et parallliss par une opration de peignage et spares selon leur longueur.

a)

b)

Figure 28. Ecang pour teillage manuel (a) cylindres canneles pour teillage mcanique (b)

1.2.

Par dflexion

Lextraction des fibres se fait par action combine de grattage et de battage, les machines
appeles raspadors (grattoir en langue espagnole) rpent les feuilles de la plante et
librent les fibres. Ces machines principalement constitues par un axe rotatif entrain par
un moteur, sur lequel des supports maintiennent des batteurs en acier ont t fixs. Les
tiges insres en amont de la machines, sont prises entre ces batteurs et une table ciseaux,
rpes et guides vers le cot oppos. La poudre et le bois passent travers des cribles. La
distance qui spare les lames est rglable en fonction du lot (Figure 29) [120].
1.3.

Par laminage

Les tiges sont dcoupes en morceaux qui sont ensuite crass sous presse ou par laminage
ou encore par combinaison des 2 traitements. Ceci est effectu plusieurs fois de suite
jusqu ce que les fibres soient le plus possible spares [121].

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

39

1. Balles de paille
2. Dcoupage
3. Dtecteur de mtaux
4. Sparateur de pierre
5. Systme de dosage
6. Transporteur
7. Machine dextraction
8. Condensateur
9. Nettoyeur
10. Ouverture horizontale
11. Condensateur
12. Balles de fibres
13. Transporteur
14. Fraction axiale
15. Fibres courtes
16. Chnevottes
Figure 29. Ligne automatique d'extraction de fibres vgtales et son systme de grattage (en bas)
dveloppe par la socit ATB [122,123]

1.4.

Par explosion la vapeur

Lexplosion la vapeur connue galement sous lappellation anglaise Steam explosion


parue en 1924 est un procd thermomcanochimique qui permet la dstructuration de la
matire lignocellulosique par laction combine de la chaleur issue de la vapeur, des
hydrolyses induites par la formation dacides organiques et du cisaillement rsultant de la
chute brutale de pression [124,125]. Le procd est compos de deux phases distinctes:
- Le vapocraquage: cette 1re phase consiste faire pntrer la vapeur sous haute pression
par diffusion lintrieur de la structure du matriau. La vapeur va ainsi se condenser et en
prsence dune haute temprature va initier lhydrolyse des groupements actyls et
mthylglucuroniques contenus dans les xylanes et dans certaines fractions
Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

40

galactomannanes. Les acides organiques librs augmentent lacidit du milieu et


catalysent la dpolymrisation de la lignine [126].
- La dcompression explosive: cette 2me phase consiste une chute brutale de pression ce
qui va provoquer la vaporisation dune partie de leau prsente dans le matriau. Cette
expansion brutale de la vapeur deau va crer des forces de cisaillement assez importantes
pour russir un clatement mcanique dans la structure du matriau.
Ces actions combines vont, selon les conditions, modifier les proprits physiques du
matriau (surface spcifique, rtention deau, coloration, taux de cristallinit de la fraction
cellulosique,), amliorer lhydrolyse des fractions hmicellulosiques et induire des
modifications dans la structure des lignines, ce qui facilite leur extraction. Le schma de
principe de la ligne dexplosion la vapeur est compos dun gnrateur de vapeur qui
alimente un racteur, celui-ci sera soumis une dpressurisation brutale. Lors de la
dpressurisation, la matire est jecte du racteur et est rcupre au niveau dun clateur
(Figure 30) [127].

Figure 30. Schma gnral dune installation de Steam explosion [127]

1 : pompe haute pression


2 : colliers chauffants
3 : mesure de pression et de temprature du gnrateur
4 : mesure de pression et de temprature du racteur
5 : vanne disolement
6 : vanne de mise en charge
7 : soupape de scurit du gnrateur

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

41

8 : soupape de scurit du racteur


9 : vanne dclatement
10 : vanne de purge lente
11 : vannes de rcupration des produits
12 : manomtre clateur
Tous ces procds dextraction mcanique souffrent de deux problmes majeurs. Le
premier rside au niveau du risque lev de chute de proprits mcaniques des fibres suite
aux sollicitations mcaniques qui peuvent tre agressives et altrer les caractristiques
intrinsques de fibre et ceci quel que soit le mode de sparation suivi. Le deuxime tant le
prix lev des lignes dextraction et leur encombrement, ce qui nest pas toujours rentable
quand il sagit de petites productions. Selon une tude faite par ATB (Agrartechnik
Bornim Allemagne), le seuil de rendement est estim 3 tonnes/heure.
2. Lextraction chimique
Plusieurs mthodes bases sur la sparation chimique de la cellulose des autres
composants non cellulosiques existent dans la bibliographie. Elles permettent dviter les
inconvnients de lextraction mcanique, et surtout un gain de temps et dnergie
considrables. Dans cette section, nous prsentons les principales mthodes dextraction
chimique des fibres vgtales [120].
2.1.

Procd Kraft

Ce procd alcalin visant liminer la lignine, les pectines et les hmicelluloses sous
laction dune solution dHydroxyde de Sodium (NaOH) et de Sulfure de Sodium (Na 2S),
ce dernier est un rducteur, il protge la cellulose et vite son oxydation. La temprature de
cuisson est comprise entre 170 et 175C pour une dure de 2 4 heures. Lors de la
cuisson, le sulfure de sodium est hydrolys en soude, en NaHS et en H2S. Les diffrents
composs soufrs prsents ragissent avec la lignine pour donner des thiolignines plus
facilement solubles. La soude joue aussi un rle de dlignification qui sassocie celui du
sulfure et de ses drivs. La liqueur applique au matriau est appele liqueur blanche. La
liqueur extraite du racteur contenant les composs limins de la paroi est appele liqueur
noire.
2.2.

Procd au bisulfite

Le procd au bisulfite permet de sparer la lignine des fibres de cellulose en utilisant


divers sels de l'acide sulfureux. Les sels utiliss dans le processus de rduction sont en

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

42

fonction du pH: des sulfites (SO32-) ou bisulfites (HSO3-). Il est bas sur la raction sur la
lignine de lhydrognosulfite de calcium, sodium, ammonium ou magnsium contenant de
lanhydride sulfureux libre. Lanhydride sulfureux est prpar par combustion partir du
soufre dans un excs dair. Le bisulfite est directement obtenu par raction de lanhydride
sulfureux. Le pH est situ entre 1.5 et 5 (sulfites ou bisulfites), la dure est entre 4 et 14
heures et la temprature de 130 jusqu 160C qui sont aussi en fonction de la base
utilise.
2.3.

Procd acide

Les composants non cellulosiques sont limins par laction dun acide de prfrence fort
tel que lacide sulfurique qui transforme la lignine en acide lignosulfonique soluble, ou
lacide chlorhydrique qui, grce ses ions chlorates, forme des chlorolignines solubles
dans lhydroxyde de sodium.
2.4.

Procd Soude-Anthraquinone

Le procd Soude-Anthraquinone ou Kraft-Anthraquinone utilise un catalyseur tel que les


composs quinoniques dont fait partie lanthraquinone. De ce fait, le temps de cuisson peut
tre rduit et le rendement en pte augment. Les proprits de ces ptes sont comparables
celles des ptes kraft. Lindice kappa est comparable celui des ptes kraft. Leffet de
lanthraquinone est plus marqu sur le procd la soude (procd nutilisant que la soude
comme agent de dlignification).
2.5.

Procd la soude

Ce procd nutilise que la soude NaOH pour dissoudre les subsistances non cellulosiques
telles que la lignine, la pectine et lhmicellulose, ainsi que les diffrents constituants
formant la rserve et la paroi extrieure de la tige de plante. La temprature, la pression, la
concentration et la dure du traitement sont dfinir en fonction du lot, lge et le type de
la plante de telle faon ne pas dgrader les fibres cellulosiques. Il est conseill de
contrler le pH de la solution et lajuster autour de 7. Des rducteurs peuvent tre rajouts
pour empcher loxydation de la cellulose.
2.6.

Procd au sulfate neutre de sodium

Les fibres sont extraites laide dune solution de sulfate de sodium avec de carbonate de
sodium une temprature de 170 180C sous pression (en autoclave). Les substances

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

43

ligneuses sont ainsi dlignifies, sulfones et dpolymrises et les hmicelluloses sont


dissoutes, les fibres cellulosiques sont alors libres.
3. Lextraction biologique
3.1.

Le rouissage terre

Le rouissage est un procd naturel destin favoriser lextraction des fibres, il consiste
taler les tiges (de lin par exemple) dans un champ aprs sa rcolte, afin de bnficier de
laction combine du soleil et de la pluie ce qui va favoriser le dveloppement de microorganismes capables de dissocier les lments non cellulosiques de la partie fibreuse de la
plante par limination des liaisons qui les relient ensemble. Cette opration peut durer 6
8 semaines en fonction de la mto. Malgr lefficacit de cette mthode, elle connait
plusieurs handicaps qui rsident dans sa dpendance entire des conditions
mtorologiques, le moindre problme tel quun excs dhumidit ou un manque peut
affecter directement la qualit des fibres obtenues. En effet si les tiges sont trop rouies,
elles doivent tre brules obligatoirement car elles pourrissent difficilement et lentement,
et favorisent ainsi lclosion de maladies pour la culture suivante. Si la rcolte nest pas
assez rouie, elle nest pas transformable, et donc invendable. Un autre paramtre difficile
contrler et qui ncessite un bon dosage, cest le vent qui peut tre la fois un ennemi et
un alli lors du rouissage. Quand il souffle trop fort, les tiges sont emportes vers
lextrmit du champ, mais il est ncessaire au schage, cest donc lalternance des
priodes de sec et dhumidit avec un vent lger qui favorise un bon rouissage. Une autre
difficult de ce procd est sa dure trs longue. Donc le rouissage lair est un procd
efficace si la mto est bonne mais qui reste trs lent, par consquence, cest un procd
alatoire [34] [128].
3.2.

Le rouissage leau

Ce type de rouissage repose sur le mme principe de dveloppement de micro-organismes


que le rouissage lair, la diffrence est que les tiges (de chanvre par exemple) sont
plonges dans leau pendant plusieurs jours. Les bottes de 5 7 Kg sont soumises
l'action de bactries anarobies. Ds que les fibres se dtachent sur toute la longueur, la
plante est sortie de leau pour tre sche. Cette technique donne des rsultats moins
alatoires que la premire mais elle prsente un handicap majeur : la pollution de leau. En
effet, le rouissage du lin et du chanvre trs rpandu au nord de lEurope (France, Belgique,
Pays Bas) s'effectuait traditionnellement en rivire avant quil soit interdit au dbut du
20me sicle pour des raisons environnementales, cause de la dcomposition bactrienne

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

44

des bottes trempes au fond des rivires. Leau devenait dune couleur rousse et des
nuisances olfactives gnaient les riverains, la Lys par exemple tait trs rpute. Le
rouissage l'eau est effectu ensuite en cuve, dans de leau tempre (37C) jusqu ce que
les fibres soient dlignifies et non adhrentes. Cette technique est en rgression continue,
au profit du rouissage terre.
3.3.

Par action microbienne

3 groupes dagents microbiens sont capables de dgrader les composants non cellulosiques
prsents dans les tiges ou les feuilles des plantes : les bactries, les protozoaires et les
champignons.
Dans la premire catgorie de bactries, il existe trois espces, une qui possde une activit
dpolymrase et une autre glycosidasique capables dhydrolyser la chaine principale et de
couper les chaines latrales en utilisant les oligosaccharides et les oses librs. La
deuxime possde uniquement une activit dpolymrase mais incapable dutiliser les
produits dhydrolyse des hmicelluloses. Enfin la troisime, qui possde des activits
glycosidasiques mais dpourvue dactivit dpolymrase.
Plusieurs espces des protozoaires sont capables de dpolymriser les hmicelluloses, ainsi
que pour les substances pectiques, mais elles nont quune capacit limite utiliser les
produits dhydrolyse comme source dnergie.
Concernant les champignons, ils sont capables de dpolymriser les hmicelluloses et
dutiliser les oligosaccharides et les oses librs, et de solubiliser partiellement la lignine.
Cependant, elles ne peuvent pas dpolymriser les pectines [120].

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

45

Chapitre

Chapitre III. Partie expriment ale : Etude du potentiel t extile des fibres dAlfa (St ipa Tenacissima L.)

III

Partie exprimentale :
Etude du potentiel textile
des fibres dAlfa
(Stipa Tenacissima L.)

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

46

Aprs ltude des fibres textiles en gnral et les fibres vgtales en particulier avec un
focus sur la plante dAlfa, nous avons expos les mthodes dextraction des fibres
vgtales utilises de nos jours. Dans ce chapitre, nous allons dcrire le protocole
exprimental que nous avons retenu pour lextraction des fibres dAlfa et la dmarche
suivie. En effet, dans la section prcdente, nous avons mentionn que lon peut mettre en
uvre trois procds diffrents dextraction de fibres cellulosiques ; il sagit de procds
mcanique, chimique et biologique. Dans cette tude, nous avons combin les trois
procds afin doptimiser nos rsultats. Ensuite, nous allons faire une approche dtaille
dvaluation qualitative des fibres obtenues par la combinaison des trois modes
dextraction, ceci par ltude de leurs morphologies, leurs proprits physico-chimiques et
leurs caractristiques mcaniques.
1. Extraction des fibres dAlfa
1.1.

Les prtraitements

Avant de commencer lextraction des fibres, un travail prliminaire simpose afin de


mieux prparer les tiges aux diffrents traitements, cette prparation va faciliter et
augmenter lefficacit des prochaines oprations dextraction.
Notre matire premire arrive sous la forme de bottes (de 4-5 kilos). Les tiges contiennent
parfois de la terre, des racines, de la poussire ou tout autre type dimpurets. Des tiges
mortes sont quelque fois prsentes dans le lot. La premire opration consiste liminer
toutes ces impurets et/ou corps trangers de faon navoir que des tiges propres et
utilisables. Ensuite, nous dcoupons les extrmits des tiges parce quelles prsentent la
variation la plus importante du diamtre. Dun ct, nous avons lextrmit suprieure
sous forme de pointe assez aigue et de lautre ct, lextrmit infrieure sous la forme
dun pied courb trs rigide. Il est trs important de les liminer parce que ces crochets,
aprs extraction, deviennent des nuds et les fibres fines se mettent autour pour former
une sorte de Neps: une masse de fibres irrmdiablement emmle. Dans certains cas,
o la variation du diamtre entre extrmit suprieure et infrieure est trs importante, il
est prfrable de dcouper et ne travailler que sur la partie centrale des tiges afin davoir
un effet identique sur toute la longueur. Cette variation change dun lot un autre et dune
espce une autre. Pour cette tude, nous avons effectu les premiers essais dextraction
Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

47

sur une varit tunisienne qui prsentait une variation assez importante, ensuite, nous
avons prfr travailler sur une autre varit, marocaine cette fois ci dont le diamtre varie
peu tout au long de la longueur aprs limination des extrmits. Nous avons compar les
2 varits par la mesure du diamtre des tiges sur toute la longueur avec un pas de 5 cm
(une tige mesure entre 50 et 80 cm). Les rsultats obtenus sont reprsents sur la figure 31.

Figure 31. Graphique montrant la variation du diamtre en fonction de la longueur de la tige

Daprs ce graphe, la variation de diamtre chez la varit marocaine est moins importante
que chez la varit Tunisienne (le diamtre est multipli par 2 pour la premire et par 4
pour la deuxime). Des tronons dune longueur de 40 cm au milieu des tiges dAlfa
marocaine ont t alors dcoups, cette longueur connait en moyenne une variation de
diamtre de 360 m (au lieu de 600 initialement).
Enfin, toutes les tiges sont immerges dans un bain deau sale pendant 24 heures 60C,
la concentration du bain est de 35 g de NaCl dans un litre deau. Cette opration inspire
de lextraction traditionnelle des fibres dAgave que les pcheurs pratiquaient leau de
mer, a pour but de gonfler lgrement les fibres, de les nettoyer et dextraire les cires de la
paroi extrieure, les fibres sont ainsi mieux prpares lextraction proprement dite [120].
1.2.

Lextraction mcanique

Pour leur extraction mcanique, les tiges dAlfa sont brosses mcaniquement laide
dun peigne aux dents mtalliques. Le peigne est dplac dans le sens longitudinal des
tiges qui compte tenu de leur diamtre, vont tre rduites pour pouvoir passer travers les
dents et une certaine quantit de bois est limine. Aprs cette action, nous obtenons des

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

48

fibres longues plus fines que les tiges dAlfa et moins rigides, qui prsentent toutefois des
proportions importantes de matires non cellulosiques. Cette premire extraction va
permettre louverture des tiges afin daugmenter laccessibilit des agents chimiques. Les
fibres issues de cette extraction sont appeles (1).
1.3.

Lextraction chimique

1.3.1. A lair libre

Compte tenu des lments bibliographiques sur lextraction de lAlfa, laction des acides
savre trs agressive sur les fibres et difficile mettre en uvre, dautre produits comme
les alcools (ex. Mthanol) ou les sels (ex. SOCl2, Ag2SO4) sont avrs sans efficacit ou
demandent plusieurs jours, alors quune extraction russie consiste dgrader les
constituants non cellulosiques de la plante en toute adquation rapidit et conservation des
proprits des fibres et en respectant les exigences environnementales bien entendu [120]
[129-132]. Nous avons choisi lextraction par action alcaline, puisque la soude peut
rpondre toutes ces contraintes, condition de bien maitriser le procd. Dans cette
partie, nous allons donc travailler sur la mise au point de ce procd par ltude de
linfluence de diffrents paramtres rgissant cette opration savoir : la concentration de
la soude, la temprature de la solution, la dure du traitement et la pression. Nous allons,
par la suite, travailler sur leur optimisation afin dobtenir les fibres cellulosiques les plus
propres en gardant le maximum de performances. Nous avons commenc par fixer les
limites de chaque paramtre comme suit :

Paramtre

Min

Max

Concentration

0.25 N

4N

Temprature

60 C

100 C (bullition)

Dure

30 minutes

3 heures

Ces limites nous donnent un nombre trs important de combinaisons, en effet, avec un pas
de 0.25N pour la concentration, de 10C pour la temprature et de 30 min pour la dure, le
nombre total de combinaisons possible est de 480 expriences, ce qui reprsente un temps
et des moyens considrables. Donc ltablissement dun plan dexprience est
indispensable pour conomiser le temps, les moyens et leffort ncessaires. Ce plan devra

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

49

nous aider trouver les conditions optimales avec prcision et le plus rapidement possible
selon une logique :
Une seule variable changer la fois
Travailler dans les conditions limites respectivement, ensuite affiner le cas chant.
La prsence ou non dun rducteur nest envisage que pour les cas trs
satisfaisants, il nest pas considr comme une variable, autrement cela va doubler
le nombre de manipulations.
Exemple : Nous commenons par la concentration minimale fixe, pour les 2 tempratures
min et max, si nous ne trouvons pas des rsultats satisfaisants, nous essayons la
concentration maximale et ceci pour les 2 tempratures. A la lumire des rsultats obtenus,
nous diminuons ou augmentons cette concentration, ou nous la gardons et affinons les
autres paramtres, jusqu lobtention des conditions recherches.
Le tableau ci-dessous, rcapitule la dmarche suivie :
Indice i : indice attribu la ime concentration exprimente
Indice j : indice attribu la jme temprature exprimente
Indice k : indice attribu la kme dure exprimente
Indice n : indice attribu la concentration maximale exprimente
Indice l : indice attribu la dure maximale exprimente
Indice m : indice attribu la temprature maximale exprimente

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

50

Tableau 5. Tableau expliquant le principe d'avancement exprimental

Concentration
1

Temprature
T1.1(min)

C1 (min)
T1.2(max)

2
5

T2.1(min)
C2
T2.2(max)

6
.
.
.

.
.
.
Ti.1(min)
Ti.2

Ci

Ti.j

.
.
Ti.m (max)
.
.
.
4

.
.
.
Tn.1(min)

Cn (max)
3

Tn.2(max)

Dure
D1.1.1(min)
D1.1.2(max)
D1.2.1(min)
D1.2.2(max)
D2.1.1(min)
D2.1.2(max)
D2.2.1(min)
D2.2.2(max)
.
.
.
Di.1.1(min)
Di.1.2(max)
Di.2.1(min)
Di.2.2(max)
Di.j.1(min)
Di.j.2
Di.j.k
Di.j.l (max)
.
.
Di.m.1
Di.m.l(max)
.
.
.
Dn.1.1(min)
Dn.1.2(max)
Dn.2.1(min)
Dn.2.2(max)

Rducteur

x
x

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

51

Chaque exprience a t effectue avec 20 g de fibres (1) dans un volume de 500 ml lair libre selon le plan ci-dessous :
Tableau 6. Tableau rcapitulatif des conditions exprimentales de lextraction lair libre et les principaux rsultats

Concentration Temprature
(N)
(C)

180

sans

30

sans

Manips non effectues puisque avec une temprature = 100C et pour une dure = 180min
nous avons obtenu des fibres encore rigides

180

sans

Pas satisfaisant: fibres trop rigides et impossible de les dissocier

60

30

sans

Pas satisfaisant: fibres trop rigides et impossible de les dissocier

100

180

sans

Pas satisfaisant: fibres trop rigides et impossible de les dissocier

60

30

sans

Pas satisfaisant: fibres trop rigides et impossible de les dissocier

100

180

sans

Pas satisfaisant: fibres trop rigides et impossible de les dissocier

60

30

sans

Pas satisfaisant: fibres trop rigides et impossible de les dissocier

100

180

sans

Pas satisfaisant: fibres encore rigides mais appariation de quelques fibres individuelles (trs peu)

60

30

sans

Pas satisfaisant: fibres trop rigides, affirmation qu' cette temprature l'extraction est impossible

100

180

sans

Pas satisfaisant: fibres encore rigides en prsence de quelques fibres courtes bien dsassocies

80

30

sans

100

180

sans

80

30

sans

Pas satisfaisant: fibres encore rigides et colles les unes aux autres
Peu satisfaisant: dbut de la dfibrillation, mlange d'une quantit limite de fibres individuelles souvent courtes et fibres
encore dures
Peu satisfaisant: mlange de fibres dures et d'autres individualises (courtes et moyennes)

100

180

sans

Peu satisfaisant: mlange de fibres dures mais beaucoup de fibres courtes, nous dcidons de diminuer la dure

100

150

sans

Peu satisfaisant: comme le rsultat prcdent

100

120

sans

Assez satisfaisant: une lgre amlioration, moins de fibres courtes mais les fibres dures sont difficilement sparables

80

30

sans

Peu satisfaisant: mlange de fibres dures et d'autres individualises (courtes et moyennes)

100

180

sans

Pas satisfaisant: les fibres sont dgrades, beaucoup de fibres courtes

100

180

1% M.S

100

30

sans

100

1
1,5

2,5

Rsultats
Pas satisfaisant: tiges encore rigides, aucun effet

0,25

0,75

Rducteur
sans

60

0,5

Dure
(min)
30

Pas satisfaisant : pas d'amlioration par rapport aux rsultats obtenus sans rducteur
Pas satisfaisant: les tiges sont ramollies mais pas d'extraction

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

52

100

60

sans

100

120

sans

100

120

1% M.S

100

150

sans

100

150

1% M.S

80

30

sans

Pas satisfaisant: les tiges sont ramollies mais pas d'extraction

100

180

sans

Pas satisfaisant: les fibres sont dgrades, beaucoup de fibres courtes une fois sches forment une sorte de pate

100

150

sans

Pas satisfaisant: les fibres sont dgrades, beaucoup de fibres courtes une fois sches forment une sorte de pate

100

150

1% M.S

100

120

sans

100

120

1% M.S

90

120

sans

Pas satisfaisant: comme le rsultat prcdent


Assez satisfaisant: des fibres courtes en mlange avec des fibres colles les unes aux autres, facilement sparables mais un
peu fragiles
Satisfaisant: une lgre amlioration par rapport l'exprience sans rducteur, les fibres semblent mieux conserver leurs
proprits mcaniques
Peu satisfaisant: rsultats moins efficaces que les prcdents

80

30

sans

Pas satisfaisant: les tiges sont ramollies mais pas d'extraction en vue

100

180

sans

Pas satisfaisant: les fibres sont dgrades, beaucoup de fibres courtes une fois sches forment une sorte de pate

100

180

1% M.S

100

150

sans

Pas satisfaisant: les fibres sont dgrades, beaucoup de fibres courtes une fois sches forment une sorte de pate

100

120

sans

Pas satisfaisant: les fibres sont dgrades, beaucoup de fibres courtes une fois sches forment une sorte de pate

100

120

1% M.S

100

90

sans

3,5

Peu satisfaisant : mlange de fibres dures et d'autres individualises


Satisfaisant: trs peu de fibres courtes et les tiges sont intactes et les fibres sont dsassocies ds qu'une
compression est exerce sur ces tiges, mais nous continuons affiner les conditions trouves
Satisfaisant: une lgre amlioration par rapport l'exprience sans rducteur, les fibres semblent mieux conserver leurs
proprits mcaniques
Assez satisfaisant: plus de fibres courtes (sans proprits mcaniques) que celles trouves avec une dure = 120 min
Assez satisfaisant : les fibres semblent un peu fragiles par rapport aux rsultats prcdents (avec 120 min)

Pas satisfaisant: pas d'amlioration par rapport aux rsultats obtenus sans rducteur

Peu satisfaisant: trop de fibres dgrades


Peu satisfaisant: les fibres sont dgrades, beaucoup de fibres courtes et d'autres encore sous forme de tiges

1% M.S : 1 % de la masse sche de lchantillon

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

53

Cette premire investigation, nous a permis de dterminer les conditions exprimentales


qui conduisent visuellement aux meilleurs rsultats en termes dextraction chimique. Ce
test visuel, pourtant trs subjectif et ncessite dtre confirm par une caractrisation
complte tous les niveaux, tait trs rvlateur, il a t pondr par les facteurs suivants:
la quantit des fibres courtes (ou de fibrilles)
la consistance physique de lchantillon rcupr (friable, dur, cassant)
quand il sagit de fibres, leurs proprits mcaniques apparentes (supportent ou
pas une lgre traction, parfois elles se cassent sous leur propre poids ltat
humide)
la capacit se dtacher facilement du corps de la tige
Nous concluons suite cette tude effectue lair libre, donc pression atmosphrique
que les conditions optimales pour extraire les fibres dAlfa seraient : une solution de soude
de concentration gale 3N, pendant 2 heures sous une temprature de 100C, et en
prsence dun rducteur, dans notre cas le dithionite de sodium (Na2S2O4) connu pour son
pouvoir rducteur et de blanchiment. En effet, il rduit les groupements carbonyles C=O et
azoques N=N. A loppos, les rsultats insatisfaisants prsentaient un manque daction sur
les composants non cellulosiques ou bien par effet excessif du traitement au point de
dgrader la matire cellulosique. Ci-dessous, quelques illustrations significatives de ces
rsultats sont donnes dans la figure 32.
De gauche droite :
1.
fibres trop rigides (aucun effet) (0.25N, 60C, 30 min)
2.
fibres ramollies mais impossible de les dsassocier (1N, 100C, 180 min)
3.
fibres fines et souples, besoin dtre spares (2.5N, 100C, 120 min)
4.
fibres rduites en pte (4N, 100C, 120 min)
1

Figure 32. Photos de quelques chantillons aprs extraction

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

54

La figure 33 (a et b) montre des clichs MEB pour des fibres dAlfa ayant toujours des
matires non cellulosiques aprs extraction, ce qui met en vidence une extraction
incomplte, ces dpts sur la surface des fibres sont trs visibles. Contrairement, la figure
34 (a et b) montre des clichs MEB pour des fibres dAlfa dgrades aprs une exposition
prolonge forte concentration de soude, exposant la fragmentation des fibres
cellulosiques en micro fibrilles de longueur allant de 80 m 120 m et les nuds qui les
relient sont visibles sur les 2 photos, ce sont les lments typiques caractrisant les fibres
fines et souples mais trs courtes et sans aucune proprit mcanique.

a)

b)

Figure 33. Une image MEB dun faisceau de fibres couvert de lignine et de pectine (a) et son agrandissement (b)

a)

b)

Figure 34. 2 images MEB dun faisceau de fibres dgrades (a) et (b)

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

55

1.3.2. En milieu ferm

Dans un premier temps, lextraction des fibres cellulosiques a t conduite sous pression
atmosphrique. Nous avons ensuite dcid de travailler dans des rcipients ferms
(biberons) pour profiter de la pression qui va se crer lintrieur, et de la temprature qui
pourra dpasser dans ce cas les 100C, nous pourrons ainsi gagner en termes de dure
dextraction et ventuellement avoir des fibres meilleures.
Pour ce faire, nous avons effectu une srie de manipulations sur une machine Linitest
dOriginal Hanau Quarzlampen Gmbh utilise dans le domaine de lennoblissement
textile, notamment pour des tests de solidit de teinture (Figure 35). Un chantillon de 5 g
est immerg dans 200 ml de solution de soude en prsence ou non dun rducteur,
lensemble (fibres + solution) dans un porte matire (capacit 280 ml) qui fait un
mouvement de rotation dans un bain dEthylne Glycol.
Avec cet appareil, nous navons pas la possibilit de vrifier la temprature et la pression
lintrieur des rcipients, ce qui constitue un rel problme puisque nous ne contrlons pas
parfaitement les conditions exprimentales.
De la mme faon, nous avons dfini les limites exprimentales de chaque
paramtre comme suit:

Paramtre

Min

Max

Concentration

0.25 N

1N

Temprature

100 C

140 C

Dure

30 minutes

3 heures

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

56

Le Tableau 7 rcapitule lensemble des exprimentations effectues avec leurs rsultats et observations.

Tableau 7. Tableau rcapitulatif des conditions exprimentales de lextraction en milieu ferm et les principaux rsultats

Concentration
(N)

Temprature
(C)
100
110
120

0,25
130

140
100
110
0,5
120

130

Dure
(min)
30

Rducteur

Rsultats

sans

Pas satisfaisant: tiges encore rigides

180

sans

Pas satisfaisant: tiges encore rigides en mlange avec des fibres

30

sans

Pas satisfaisant: tiges encore rigides

180

sans

Pas satisfaisant: fibres trop rigides et impossible de les dissocier

30

sans

Pas satisfaisant: tiges ramollies mais pas d'extraction en vue

180

sans

Peu satisfaisant: quelques fibres libres, extraction en vue

30

sans

Pas satisfaisant: tiges ramollies mais pas d'extraction en vue

60

sans

Peu satisfaisant: bonne proportion de fibres libres mais prsence de quelques tiges

90

sans

Assez satisfaisant: pas de tiges dures, fibres en majorit libres mais sans proprits mcaniques

90

avec

Satisfaisant: des fibres avec des meilleures proprits, peu de fibres courtes

120

avec

Assez satisfaisant: une lgre rgression par rapport au rsultat prcdent

180

avec

Pas satisfaisant: dgradation de l'chantillon, vers une pate

30

sans

Pas satisfaisant: peu de fibres extraites, le reste sous forme de tiges

180

sans

Pas satisfaisant: dgradation de l'chantillon, presque une pate

30

sans

Pas satisfaisant: tiges encore rigides, un peu ramollies

180

sans

Pas satisfaisant: grande proportion de fibres rigides

30

sans

Pas satisfaisant: tiges encore rigides, un peu ramollies

180

sans

Pas satisfaisant: tiges encore rigides, un peu ramollies

30

sans

Peu satisfaisant: mlange non homogne

60

sans

Assez satisfaisant: mlange non homogne, mais une extraction meilleure que la prcdente
Peu satisfaisant: fibres libres mais fragiles

90

avec

120

sans / avec

60

sans

Pas satisfaisant: des fibres trs courtes et fragiles


Peu satisfaisant: fibres libres mais prsence de tiges

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

57

0.5

130

100

0,75

110

120

100

90

sans / avec

Peu satisfaisant: fibres libres mais fragiles

120

sans / avec

Pas satisfaisant: des fibres trs courtes et fragiles

60

sans

Peu satisfaisant: fibres libres mais prsence importante de tiges

90

sans / avec

Assez satisfaisant: les fibres ne sont pas dgrades mais elles sont difficilement sparables vu leur fragilit

120

sans / avec

Pas satisfaisant: dgradation de l'chantillon, vers une pte

60

sans

90

sans / avec

Peu satisfaisant: fibres libres mais sans proprits mcaniques

120

sans / avec

Pas satisfaisant: dgradation de l'chantillon, vers une pte

60

sans / avec

Peu satisfaisant: beaucoup de fibres courtes

90

sans / avec

Peu satisfaisant: beaucoup de fibres courtes

120

sans / avec

Pas satisfaisant: les fibres sont dgrades, beaucoup de fibres courtes une fois sches forment une sorte de pate

60

sans / avec

Pas satisfaisant: pate + fibres courtes

90

sans / avec

Pas satisfaisant: pate + fibres courtes

Peu satisfaisant: mlange non homogne

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

58

a)

b)

Figure 35. Appareil utilis pour l'extraction sous pression "Linitest (a) la machine ouverte avec le mcanisme de rotation
de biberons dans son bain (b)

Suite cette deuxime srie dexprimentation, quelques conclusions ont pu tre tires.
Dabord, lextraction est mieux russie loin des conditions extrmes, en effet, les fibres
sont moins dgrades si elles taient exposes plus longuement mais temprature
modre que si elles taient exposes trs brivement (30 min par exemple) une
concentration ou temprature trs leves.
Deuximement, nous avons remarqu, que pour cette mthode (en ferm), quil existe une
htrognit plus importante par rapport la premire mthode au sein du mme
chantillon. En termes de plusieurs essais, nous avons distingu parfois la prsence de
plusieurs effets sur lchantillon, nous avons pu voir des fibres dgrades cot dautres
encore dures, ce problme est plus accentu lorsque les conditions de travail sont un peu
brutales (forte concentration ou temprature pendant un temps court). Sajoute cela, un
taux de reproductibilit assez faible, en effet, rpter un essai dans les mmes conditions
ne donne pas forcment les mmes rsultats trouvs auparavant.
Compares aux concentrations utilises lors de la premire mthode, les concentrations en
milieu ferm ont considrablement diminu, vu que lextraction se fait temprature et
pression relativement leves, ce qui explique la faible normalit de ces concentrations. La
dgradation est prsent obtenue 1N, alors quelle sest effectue 4N en travaillant
pression atmosphrique. De ce fait, le moindre changement dun seul paramtre savre
dune incidence importante sur le rsultat observ et la limite entre des fibres encore
rigides ou dgrades est trs fine, cela dpend parfois de quelques minutes ou quelques
degrs de temprature. Cette limite est dautant plus critique quelle est acclre par les
forces de frottement entre les fibres vu le mouvement de rotation des porte-matires.
Enfin, bien quune extraction optimale semble se faire 0.25N 130C pendant 90
minutes en prsence de faible quantit de dithionite de sodium (0.5% de masse sche de

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

59

lchantillon), cette opration tant difficilement reproductible et donnant des chantillons


peu homognes, nous allons opter pour la premire mthode dont les conditions sont cites
prcdemment malgr le fait que la deuxime mthode dextraction nous fait conomiser
une quantit de soude pas ngligeable (10 g au lieu de 120 g par litre) ainsi que le temps de
manipulation (90 minutes au lieu de 120 minutes pour la premire), nous allons donc
privilgier la qualit des fibres extraites.
Les fibres sont donc extraites pression atmosphrique dans les conditions suivantes: un
bain de soude de concentration gale 3N, pendant 2 heures sous une temprature de
100C et en prsence de 1% de Na2S2O4 seront appeles (2).
1.4.

Lextraction enzymatique

Afin de complter les 2 extractions prcdentes et liminer la partie rsiduelle de pectines


et dhmicelluloses non dissoutes malgr les oprations effectues, nous allons traiter les
fibres 2 dans une prparation aqueuse denzymes. Ces enzymes seront des
Polygalacturonase, mieux connues sous le terme gnrique Pectinase. Elles sont extraites
partir des Fungi (plus communment des champignons) de lespce : Aspergillus
aculeatus. Ces pectinases sont capables de gnrer lhydrolyse des pectines et des
hmicelluloses encore prsentes dans les parois des fibres, dune faon plus ou moins
efficace selon leur activit. En effet, pour garantir une bonne efficacit de cette extraction,
les pectinases devront tre dans des conditions optimales. Pour celles que nous utilisons, la
temprature optimale serait de 35C et un pH gal 6 (Figures 36 et 37) [133-135].

Figure 36. Influence de la temprature sur lactivit relative des


Pectinases [133-135]

Figure 37. Influence du pH sur lactivit relative des Pectinases


[133-135]

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

60

La dure du traitement et la concentration de cette prparation sont dautres paramtres


influents dans cette extraction. Aprs une brve tude, nous avons dcid de fixer la dure
1 heure (tude faite entre 30 min et 4 heures), et de fixer la concentration 2.5 ml de
Pectinases dans 1 litre deau distille. Par analogie, les fibres issues de cette extraction sont
appeles (3).
1.5.

Les post traitements

1.5.1. Le calandrage

A la suite de ces traitements, les fibres sont dlignifies et souples, cependant, elles sont
souvent colles les unes aux autres en paquets quil faudra ouvrir, individualiser et
parallliser. Dans ce but, nous allons les faire passer dans une calandreuse 2 rouleaux en
caoutchouc contrarotatifs. L'cartement des rouleaux est rglable et plusieurs passages
entre les cylindres peuvent tre raliss. Cette action possde 2 objectifs, le premier est
dextraire lexcs deau prsente dans les fibres (une fibre imbibe deau est trs cassante),
quant au deuxime, cest pour casser et faciliter la sparation dventuels matriaux non
cellulosiques encore prsents dans la structure.
1.5.2. Le peignage

Le peignage est la dernire tape de transformation, cest une opration qui consiste faire
passer les fibres travers un peigne, elles sont ainsi paralllises et individualises. Cest
lopration qui va donner aux fibres leur aspect final juste avant la filature. Nous essayons
de saisir une quantit moyenne de fibres de mme longueur de prfrence, ensuite, elle
sera peigne aussi longtemps quil le faudra. Les fibres longues et moyennes seront
stockes et utilises pour la filature, tandis que les fibres courtes auront une autre
utilisation comme matire premire pour filaments synthtiques base dAlfa (voir
Chapitre 5).
1.5.3. Le schage

Les fibres sont ensuite sches lair libre pendant 24 heures pour tre prtes la
prochaine tape de transformation : la filature, ou pour tre soumises aux tests de
caractrisation.

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

61

Prtraitements

Rcapitulatif du procd dextraction des fibres dAlfa :

Extractions

1
2

Post traitements

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

62

2. Caractrisation des fibres dAlfa


2.1.

Evaluation de la masse linique (Titre)

Plusieurs mthodes ont t utilises pour estimer le titre de nos 3 types de fibres.
Rappelons que le titre ou la masse linique est une caractristique fondamentale pour les
fibres et les fils et influence normment les proprits mcaniques entre autres.
2.1.1. Mthode gravimtrique

Cette mthode dcrite par la norme franaise NF G 07-007 [136], est base sur la mesure
de la masse et la longueur des fibres, ensuite le titre (la mase par unit de longueur) sera
dduit de lexpression suivante :
(Equation 1)
Avec

T : le titre (en tex)


m : la masse des fibres (en gramme)
L : la longueur des fibres (en mtre)

Les fibres doivent tre conditionnes comme lindique la norme une temprature de 20C
2 et une humidit relative de 65% 2% pendant 24 heures prcdant les mesures. Les
fibres sont ensuite peses avec une microbalance avec une prcision de 0.01mg. La
longueur des fibres est mesure individuellement sur un maillemtre (Figure 38), une
extrmit de la fibre est saisie par une pince et la deuxime extrmit est attache un
chariot mobile qui exerce une force de 5 gramme force, ncessaire pour avoir la longueur
relle de la fibre. Cette tension est calcule en fonction du titre :
Tension (gf) = 0.2 * T (tex) + 4

(Equation 2)

Nous effectuons une premire srie de mesure pour avoir le titre approximatif, ensuite, le
cas chant, nous augmentons cette tension pour trouver le titre final. Il faut noter que pour
cette mthode, il est impossible de travailler sur des fibres individuelles vu leur finesse
trop faible, nous travaillons sur des fibres techniques plus grosses et facilement
manipulables (Figure 39).

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

63

Figure 38. Maillemtre utilis pour mesurer la longueur des fibres d'Alfa

Figure 39. Illustrations des fibres dAlfa (3) sches et finies

Le test est effectu sur un lot de 200 fibres de chaque type (1, 2 et 3), dont les rsultats
figurent dans le tableau 8.
Tableau 8. Rsultats exprimentaux des mesures de titres relatifs 1, 2 et 3 et leurs donnes statistiques

Titre (tex)

41.28

7.73

6.51

Ecart-type (tex)

4.69

2.37

1.57

Coefficient de variation (%)

11.36

30.66

24.11

Limite pratique derreur 95%

1.58

4.28

3.37

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

64

Nous pouvons constater que le titre moyen des fibres 1 est assez important lchelle des
fibres, ce qui est d la nature de lextraction subite par celles-ci. En effet, il y reste la
plupart des substances non cellulosiques qui ne commencent tre limines qu partir de
la 2me extraction la soude, do la diminution trs significative du titre aprs celle-ci.
Cette diminution se poursuit avec la 3me extraction mais dune manire moins
importante, en ralit laction alcaline dissout la plupart de ces matires (lignine, pectines,
hmicellulose..) do la diminution de la masse par unit de longueur ce qui explique la
forte baisse du titre, ensuite vient le rle des enzymes qui viennent complter laction de la
soude et limine la fine partie rsiduelle, do une baisse moins importante.
Statistiquement, malgr une limite pratique derreur (95%) infrieure 5% (exige par la
norme), le coefficient de variation reste relativement lev notamment pour 2 et 3. Ceci
montre que ces 2 fibres prsentent une dispersion importante au niveau du titre,
lhtrognit des fibres naturelles est la source principale dune telle dispersion. En effet,
nos fibres techniques sont des faisceaux de fibres ultimes, ces faisceaux ne comportent
jamais le mme nombre de fibres chaque fois, cest lorigine probable de cette
dispersion. Pour la minimiser, nous devrons effectuer plus de mesures.
2.1.2. Mthode microscopique

Cette mthode consiste valuer le diamtre moyen des fibres et en dduire le titre par
calcul. Nous allons nous baser sur la norme franaise NF G 07-004 [137], qui dtermine la
mthode utilise pour la mesure de diamtre des chantillons de laine en utilisant un
microscope projection. Les fibres sont places sur une lamelle porte chantillon, ellemme supporte par une platine mobile qui se dplace avec un pas de 5 mm sous lobjectif
oculaire, lcran de projection tant gradu et ax, nous pouvons ainsi mesurer les
diamtres de diffrentes fibres quelque soit leur orientation. 200 fibres ont t testes,
chaque fibre nous a fournit un diamtre moyen calcul partir de 10 diamtres espacs de
5 mm. Dans le cas o une dispersion dpasse les 50%, lchantillon est limin. Le titre
peut finalement tre calcul comme suit :
(quation 3)
Avec :
: est la masse volumique de lchantillon (g/cm3), ici 1.42, 1.51 et 1.52
respectivement pour 1, 2 et 3 (valeurs trouves dans la section mesure de
densit )
d : est le diamtre mesur en m

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

65

Tableau 9 Rsultats exprimentaux des mesures des diamtres et titres de 1, 2 et 3 et leurs donnes statistiques

Diamtre (m)

205

28

24

Ecart-type (m)

15.33

6.26

6.53

Coefficient de variation (%)

7.48

22.36

27.21

Limite pratique derreur 95%

1.04

3.10

3.78

Masse volumique (g/cm3)

1.42

1.51

1.52

Titre (tex)

46.84

0.93

0.68

Grce cette mthode les fibres observes sont bien des fibres individuelles et non plus un
faisceau de fibre, ce qui explique la diffrence de titres issus de la 1re mthode et la 2me
sauf pour les fibres 1 pour lesquelles le titre ne change pas beaucoup puisque elles sont
toujours formes de faisceaux fibreux colls les uns aux autres. Le mme rsultat trouv
par la 1re mthode est confirm : des fibres grossires issues du traitement mcanique
suivies par une forte baisse du titre suite lextraction chimique et une diminution assez
faible grce au traitement enzymatique. Lextraction se fait essentiellement lors du 2me
traitement.

2.2.

La distribution en longueur et en diamtre

La longueur et la finesse des fibres sont 2 paramtres trs importants pour les fibres, la
finesse procure la souplesse et la longueur assure la cohrence. Ces 2 paramtres
dpendent normment de la structure chimique du matriau et de la morphologie des
fibres, et ils sont trs affects par la mthode dextraction utilise et mme rgresss si
cette dernire est trop agressive. Dans ce qui suit, nous allons tudier ces 2 paramtres et
leurs distributions, en nous basant sur les essais effectus prcdemment pour la
dtermination du titre. Le tableau 10 donne les dimensions transversales des diffrentes
fibres extraites ainsi quun comparatif avec les principales fibres naturelles [138].

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

66

Tableau 10. Dimensions des fibres obtenues

Longueur (mm)

Diamtre (m)

Fibre
Moyenne

Intervalle

Moyenne

Intervalle

Alfa (1)

111

75-278

205

155-321

(2)

55

5-95

28

5-53

(3)

46

4-62

24

7-44

Coton

25

15-56

12

12-25

Chanvre

25

5-55

25

10-51

Lin

33

9-70

19

5-38

Il est trs intressant pour lAlfa comme pour toutes les autres fibres dorigine naturelle et
vgtale en particulier, dtudier les autres paramtres lis la finesse et la longueur tels
que la fonction de distribution et la dispersion et ne pas sarrter sur le calcul de la
moyenne parce quils reprsentent des indicateurs significatifs de la qualit de la fibre. Les
figures 40-45 prsentent les distributions du diamtre et de la longueur relatives aux fibres
1, 2 et 3.

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

67

Effectif

Effectif
10

20

30

40

50

150 - 170
170 - 190
190 - 210
210 - 230
230 - 250
250 - 270
270 - 290
290 - 310
310 - 330
330 - 350

Figure 40. Distribution du diamtre pour les fibres 1

10

Effectif
20

30

Figure 42. Distribution du diamtre pour les fibres 2

10

20

30

Effectif
20
30

40

50

Figure 43. Distribution de la longueur pour les fibres 2

Effectif
40

50

5 - 10

0-1

10 - 15

1-2

15 - 20

2-3

20 - 25
25 - 30
30 - 35

Longueur (mm)

Diamtre (m)

10

60

0-1
1-2
2-3
3-4
4-5
5-6
6-7
7-8
8-9
9-10

Effectif
0

40

7-9
9 -11
11 - 13
13 - 15
15 - 17
17 - 19
19 - 21
21 - 23
23 - 25
25 - 27
27 - 29

40

5 - 10
10 - 15
15 - 20
20 - 25
25 - 30
30 - 35
35 - 40
40 - 45
45 - 50
50 - 55

20

Figure 41. Distribution de la longueur pour les fibres 1

Longueur (mm)

Diamtre (m)

Longueur (cm)

Diamtre (m)

20

30

40

50

3-4
4-5
5-6

35 - 40

6-7

40 - 45

7-8

Figure 44. Distribution du diamtre pour les fibres 3

10

Figure 45. Distribution de la longueur pour les fibres 3

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

68

2.3.

Etude de la morphologie par Microscopie balayage lectronique (MEB)

La microscopie balayage lectronique est une technique trs rpandue pour mener des
investigations concernant la morphologie de la surface comme la rugosit ou la porosit (
partir des lectrons secondaires) et la composition chimique ( partir des lectrons
rtrodiffuss) de la plupart des matriaux solides. En effet, un faisceau dlectrons mis
par une cathode vient bombarder un chantillon, ensuite linteraction entre ces lectrons et
la surface fournit des signaux qui seront dtects, amplifis et serviront reconstruire
limage que nous voyons sur lcran. Malgr les avantages que cette technique offre tels
que lextension de la taille des chantillons analyser, qui peut aller de quelques
micromtres cubes quelques centimtres cubes et la particularit doffrir une grande
profondeur de champ allant jusqu plusieurs centaines de microns, nanmoins, elle
prsente quelques inconvnients tels que la mise sous vide, laptitude de lchantillon
supporter un bombardement intense (50kV) sous vide (ce qui nest pas le cas de certains
polymres) et la ncessit que le matriau tudi soit conducteur (sinon le rendre
conducteur par dpt dune couche mince dor par exemple.)
Pour cette tude, un microscope MEB Hitachi S-2360N oprant 20kV a t utilis. Les
chantillons de fibres ont t couverts dun film dor pour les rendre conducteurs. Cette
caractrisation microscopique va nous permettre de comprendre la morphologie des fibres,
leur structure lchelle microscopique, ainsi que voir leffet de chaque traitement sur les
3 types de fibres.
La figure 46 montre une image dune tige dAlfa non traite de section circulaire (1 mm de
diamtre environ). La surface extrieure est lisse et sans topographie particulire priori
grce la prsence des cires et des matires gommeuses, contrairement la surface interne
qui est marque par la prsence en relief de substances non cellulosiques en forme de pics.
Ces substances sont sans doute de la lignine, des pectines et des hmicelluloses, prsentes
en grande quantit pour maintenir la structure fibreuse et la consolider comme dans une
structure composite [88]. La section montre galement dune faon moins claire cause de
la qualit de la dcoupe, la prsence de faisceaux de fibres espacs par des vides
concentrs plutt au milieu de la tige.

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

69

Figure 46. Image MEB d'une tige d'Alfa non traite

Un examen dune fibre issue de la premire extraction mcanique (Figure 47) montre que
la surface de celle-ci nest pas diffrente de la surface brute, ceci est sans surprise puisque
cette extraction consistait simplement rduire la section. Nous assistons un vritable
changement de la structure aprs la 2me extraction, les faisceaux fibreux sont bien mis en
vidence et les fibres ultimes sont identifiables comme nous pouvons le remarquer sur la
figure 48. La surface est en gnral bien propre, quant aux fibres, elles sont cylindriques et
parallles les unes par rapport aux autres mais encore colles malgr la disparition quasi
globale des composants non cellulosiques ; cela peut tre d la lignine rsiduelle, ce
phnomne disparaitra avec un peignage appropri.

a)

b)

Figure 47. Image MEB dune surface de fibre 1 (a) et son agrandissement (b)

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

70

a)

b)

Figure 48. Images MEB dune surface de fibre 2 (a) et une vue de la section (b)

a)

b)

Figure 49. Images MEB dune fibre technique 3 (a) constitue de faisceaux de fibres cellulosiques propres (b)

Figure 50. Fibre individuelle 3

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

71

Sous leffet du traitement enzymatique, les fibres 3 prsentent une surface plus propre et
plus lisse. Comme nous montre la figure 49, les fibres sont toujours alignes et parallles
et semblent tre moins colles. Les dpts, par endroit, que nous avons observs sur la
surface des fibres 2 sont limins, laissant derrire eux une surface cellulosique bien
propre, ce qui montre lefficacit des 3 extractions effectues et leur complmentarit. La
figure 50 montre une fibre ultime dAlfa bien isole. La surface est cylindrique et mesure
10 m de diamtre environ. Nous remarquons galement la prsence dun lumen trs petit,
ce qui donne la fibre un pouvoir disolant thermique sans trop affaiblir ses proprits
mcaniques.
2.4.

Mesure de la densit

La densit des fibres textiles est une caractristique physique importante parce quelle
affecte dune faon directe le poids du produit ralis avec ces fibres. Cest pour cette
raison que les produits fabriqus partir de fibres de verre (densit = 2.56) ont tendance
tre des produits lourds, contrairement ceux fabriqus de fibres de Polythylne (densit
= 0.92 qui seraient plus lgers). Ce paramtre est trs important quand il sagit
dapplications techniques ou lorsque lusage serait dans le domaine des composites o les
fibres lgres sont de loin les prfres. Pour les fibres vgtales, les densits sont
relativement faibles et se situent entre 1.4 et 1.5 en gnral.
Pour dterminer la densit dun chantillon, il faut connatre 2 grandeurs : la masse et le
volume de celui-ci. La densit dune substance est le rapport de sa masse sur son volume.
Autant la mesure de la masse est trs facile et accessible et ne pose aucun problme, autant
la dtermination du volume prsente des difficults exprimentales. En effet, lchantillon
contient de lair, cette quantit dair change dun chantillon un autre et dune structure
une autre aussi (fibre, fil ou toffe). Ainsi, la mesure du volume total est diffrente du
volume des fibres, cette mesure est encore plus dlicate dans le cas des fibres creuses.
Cette mesure se fait gnralement par immersion de lchantillon dans un liquide, le
volume nest que le dplacement de ce liquide (Figure 51). Nous pouvons tre confronts
2 problmes majeurs :
- Le premier : le liquide ne rentre pas dans toutes les cavits et les fissures prsentes sur la
surface des fibres, par consquent, le volume mesur est surestim et, par la suite, la
densit est sous-estime, cest ce que nous conduirait une densit apparente.
- Le deuxime : le liquide est absorb par les fibres, donc un dplacement de volume
moins important et, par la suite, un faible volume et une densit plus importante.

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

72

Donc, pour bien dterminer la densit dun matriau, il faut utiliser un liquide qui mouille
lchantillon mais qui ne le fasse pas gonfler, qui ne le cristallise pas et qui ne modifie pas
sa structure.

Figure 51. Dtermination du volume par immersion dans un liquide

Pour la mesure de densit des fibres dAlfa, et compte tenu des inconvnients de cette
mthode, nous avons opt pour une autre mthode, il sagit de la Pycnomtrie gaz. Le
mme principe est utilis sauf que le liquide est remplac par un gaz, ce qui vite la
modification du volume par absorption et, en mme temps, offre la possibilit de connatre
le volume rel puisque le gaz peut occuper tous les vides correspondants au volume libre
accessible de la fibre [139].
Nous avons donc ralis nos mesures laide dun pycnomtre Hlium de type
Micromeritics AccuPyc 1330. La petite taille des atomes dhlium permet daccder aux
pores les plus fins, rendant ainsi la mesure de la masse volumique trs prcise.
L'chantillon analyser est introduit dans la cellule du pycnomtre. Le gaz est confin
(pression P1) dans une cellule de volume connu (Vc). Il est ensuite libr dans un volume
de dtente (V2). On obtient une pression P2. Le volume (Ve) de la masse connue
d'chantillon (M) est dtermin selon la loi de Mariotte :
(quation 4)
Sachant que :
On en dduit :
(quation 5)

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

73

La masse volumique sera ensuite calcule par la relation :


(quation 6)
Avec :
P1 : est la pression du gaz confin
P2 : est la pression du gaz libr
Pa : est la pression atmosphrique
V1 : est le volume du gaz confin
V2 : est le volume du gaz la dtente (dexpansion)
Ve : est le volume de lchantillon
Vc : est le volume de la cellule

Densit

10 tests sur chaque type de fibre ont t effectus et chaque srie de mesures est prcd
par un talonnage de lappareil. Une masse de fibres de 0.2 g est introduite dans un
rcipient en Aluminium de 1 ml. Les rsultats sont prsents dans le diagramme ci-dessous
(Figure 52).
1,54
1,52
1,5
1,48
1,46
1,44
1,42
1,4
1,38
1,36
Densit(g/cm3)

1,4276

1,5130

1,5219

Figure 52. Rsultats de la mesure de densit

Nous remarquons dune manire assez claire que les densits augmentent avec lavance
des traitements. Il est clair que lorsque la lignine, les pectines et les hmicelluloses sont
moins prsentes dans lchantillon, sa masse volumique est plus leve. En nous basant sur
les valeurs bibliographiques de diffrentes substances qui existent dans la tige dAlfa, nous
trouvons que les densits de la cellulose I, des hmicelluloses, de la lignine et des pectines
pures sont respectivement : 1.63, 1.52, 1.33 et 1.00 [140,141]. Donc la cellulose est la
substance la moins lgre de tous les autres composants de lAlfa, ce qui explique que plus
cette matire est prsente en proportion importante, plus la masse volumique de notre

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

74

chantillon est importante. Ainsi, cette mesure de densit constitue galement un moyen de
vrification de llimination des matires non cellulosiques. Ci-dessous, un schma
simplifi de lvolution de la densit en fonction du traitement et son positionnement par
rapport celles de la cellulose I, des hmicelluloses, de la lignine et des pectines pures.
La comparaison de valeurs obtenues avec celles des fibres vgtales montre que la densit
de lAlfa se situe dans la plage moyenne de ce type de fibres.
1
1.00

I
Pectines

1.33

2 3
1.63

1.52

Lignine

I II

Cellulose 1

Hmicelluloses

Tableau 11. Tableau donnant les densits de diffrentes fibres vgtales avec celles trouves pour l'Alfa [94]

Fibres

2.5.

Densit

Alfa (1)

1.43

Alfa (2)

1.51

Alfa (3)

1.52

Coton

1.55

Lin

1.53

Chanvre

1.07

Jute

1.44

Ramie

1.56

Sisal

1.45

Coco

1.15

Mesure du taux de reprise et dabsorption deau

Connaitre la teneur en eau dune matire textile savre dune importance majeure. Dun
point de vue industriel, ceci a une influence sur le bon droulement du processus de
transformation et de fabrication. Dun point de vue commercial, ce paramtre peut
modifier la masse dune marchandise dun environnement un autre, donc dun pays un
autre, do la ncessit de le comprendre et le maitriser afin dtablir une rfrence

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

75

commune. Et dun point de vue structural, lhumidit paralllement avec la temprature,


peut altrer les proprits physiques, chimiques et mcaniques du matriau. Afin de
caractriser le comportement des fibres dAlfa en prsence deau, nous allons mesurer leur
taux dhumidit et le taux dabsorption sous une atmosphre bien contrle.
2.2.1. Le taux de reprise

Le taux de reprise est dfini comme tant la quantit deau prsente dans lair que peut
absorber 100 g de matire sche dans des conditions hygromtriques bien dtermines.
Nous utilisons la mthode gravimtrique conformment la norme franaise NF G 08001-4 [142]. Lchantillon est dshydrat dans une tuve pendant 12 heures 60C et ceci
jusqu avoir une masse anhydre constante (Ms). Ensuite, lchantillon est plac dans une
pice o la temprature est de 22C et lhumidit relative est de 62%. Lchantillon est
pese toutes les 15 min. La mesure est considre termine lorsque deux peses
successives donnent une diffrence infrieure ou gale 5% de la masse de lchantillon.
Les rsultats de ces essais sont reprsents sur la figure 53.
7

Taux de reprise (%)

6
5
4

Alfa 1

Alfa 2

Alfa 3

1
0
0

200

400

600
Temps (min)

800

1000

1200

Figure 53. Evolution du taux de reprise en fonction du temps

Nous observons une augmentation du taux de reprise aprs chaque traitement


supplmentaire, ainsi nous passons de 1.47% pour 1 6.62% pour ce qui concerne 3.
Les valeurs de 2 et 3 sont trs voisines celles des fibres vgtales (Tableau 12)
contrairement 1 qui a une valeur trs faible, ceci est principalement d la prsence
importante des matires non cellulosiques hydrophobes. La valeur trouve pour 3 par
exemple, indique quun produit fabriqu partir de cette fibre offrira une sensation de

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

76

confort assez bonne puisquil va absorber jusqu 7% dhumidit environ, valeur trs
proche de celle du coton.
Tableau 12. Taux de reprise de diffrentes fibres vgtales [143,144]

Fibres

Taux de reprise (%)

Alfa (1)

1.47

Alfa (2)

4.64

Alfa (3)

6.62

Coton

7-8

Lin

Chanvre

Jute

12

Ramie

2.2.2. Taux dabsorption deau

De la mme manire, nous avons voulu tudier la capacit de ces fibres absorber leau.
Nous avons procd de la mme manire, les fibres sches ont t introduites dans un
volume deau temprature gale 20C puis essuyes lgrement pour enlever lexcs
deau prsente sur la surface et qui na pas pntr dans les fibres et ensuite peses. Les
peses sont faites toutes les 5 minutes vu laugmentation trs rapide du poids, nous avons
ainsi observ lvolution de la masse des fibres en fonction du temps (Figure 54). La mise
en uvre de cet essai na t simple et mme aprs plusieurs tentatives, les valeurs restent
disperses.

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

77

700
Taux d'absorption (%)

600
500
400
Alfa 1

300

Alfa 2

200

Alfa 3

100
0
0

50

100

150

200

250

300

Temps (min)
Figure 54 . Evolution du taux de dabsorption deau en fonction du temps

Les fibres dAlfa peuvent absorber jusqu 640% de leur masse en eau pour les fibres 3
et 460% pour 2, et seulement 156% pour 1. Nous expliquons cette volution par les
mmes raisons exprimes pour le taux de reprise.
2.6.

Mesure de la conductivit thermique

Parmi les avantages dutiliser des fibres vgtales est leur pouvoir disolant thermique,
comme la fibre dAlfa fait partie de cette catgorie de fibres, nous nous intressons donc
valuer cette proprit et de la situer par rapport aux autres fibres textiles.
La proprit disolation thermique des fibres dAlfa a t value par la dtermination du
coefficient de conductivit thermique laide du module thermique Thermolab II du KES
(Kawabata Evaluation System) (Figure 55) [145-146]. Le principe du test est le suivant:
lchantillon est plac entre 2 plaques lune temprature ambiante et lautre est chauffe.
Nous avons introduit un lment isolant afin dviter les fuites latrales et pour dlimiter la
surface occupe par les fibres, ainsi, nous connaissons la superficie exacte quelles
occupent. Le test consiste mesurer la puissance ncessaire pour maintenir la diffrence
de temprature entre les plaques constante (W). Lessai est ralis une temprature de
20C et dure 60 secondes. Ensuite, le coefficient de conductivit thermique est donn par
la formule suivante :

(Equation 7)

Avec:
W: est la puissance fournie par le boitier chauffant (gnrateur de puissance) pour
maintenir T constante (en Watt)

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

78

T : est la diffrence de tempratures entre les 2 plaques (en Kelvin)


S : est la surface occupe par les fibres (en m)
h : lpaisseur de la couche des fibres (en mtre)
La diffrence de temprature T entre les surfaces froide et chaude est fixe 10C. Quant
lpaisseur de lchantillon est dtermin avec le module de compression KES FB3
Compression Tester sous une pression de 0.6 KPa dans les conditions standards Kawabata.
Cette pression correspond celle exerce par le boitier chauffant.
a)

b)

Figure 55. Photo du module thermique KES (a) et le schma de principe du test (b)

5 tests ont t effectus pour les fibres 2 et 3, les fibres 1 tant impossible
caractriser. Vu leur rigidit, il tait trs difficile de remplir lespace qui leur est rserv
sans laisser beaucoup despace entre elles. Les rsultats trouvs ainsi que les valeurs
bibliographiques des autres fibres naturelles sont donns dans le tableau 13 ci aprs.
Tableau 13. Coefficients de conductivit thermiques de diffrentes fibres naturelles[ 147]

Fibres

(W/m.K)

Alfa (2)

0.043

Alfa (3)

0.042

Coton

0.039 0.042

Lin

0.037 0.041

Chanvre

0.041 0.044

Laine

0.039 0.042

Bton (pour comparaison)

1.75

Acier (pour comparaison)

52

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

79

Ces valeurs montrent quel point les fibres vgtales sont des bons isolants thermiques, en
fait, plus le coefficient est faible, plus le matriau est un bon isolant. Les fibres 2 et 3
nchappent pas cette rgle et se trouvent avec un coefficient de conductivit thermique
du mme ordre que les autres fibres naturelles. Ces rsultats indiquent une ventuelle
application de ces fibres comme isolants thermiques. Cependant, vu le nombre restreint de
mesures effectues, la diffrence non significative des rsultats et les divergences qui ont
t trouves en bibliographie, cette caractrisation est trs entache dincertitudes.
2.7.

Spectroscopie Infra-Rouge Transforme de Fourier par une Rflexion Totale


Attnue (FTIR- ATR)

La spectromtrie Infrarouge transforme de Fourier (en anglais : Fourier Transform


InfraRed spectroscopy FTIR) est une technique efficace qui va nous permettre danalyser
les proprits chimiques et structurales de diffrentes fibres extraites de la plante dAlfa
afin dtudier les modifications rsultants de traitements effectus. Cette technique est
base sur le fait que les molcules possdent des frquences spcifiques pour lesquelles
elles vibrent (ou tournent) en correspondance avec des niveaux dnergies appels : modes
vibratoires. Ici la radiation incidente est de type infrarouge. Pour cette technique
particulire ( transforme de Fourier), la lumire infrarouge, aprs avoir rencontr
lchantillon, passe au travers dun interfromtre de Michelson (et non pas un
monochromateur) constitu dune sparatrice de faisceaux, dun miroir fixe et dun miroir
mobile. Le signal enregistr sappelle interfrogramme, il subit une transforme de Fourier
pour tre finalement trac et devient un spectre [148,149].

Figure 56. Schma de principe de la spectromtrie FTIR-ATR sur des chantillons fibreux.

Dans ce travail, les mesures ont t ralises laide dun spectromtre Bruker IFS66/S
dans une gamme spectrale de 4000-400 cm-1 avec une rsolution de 4 cm-1. Lacquisition
des spectres est ralise sous flux dair sec avec 100 balayages (interfrogrammes) par

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

80

3300

1060

spectre. Les spectres sont analyss aprs soustraction du spectre du cristal nu. La figure 57
prsente les diffrents spectrogrammes trouvs pour 1, 2 et 3.

0.5
fibres
fibres
fibres

1735
0.1

1650

680

900

0.2

1160

0.3

1430
1370
1320

2940
2860

Absorbance

0.4

0.0
4000

3500

3000

2500
2000
-1
Wavenumbers (cm )

1500

1000

Figure 57. Spectres FTIR des diffrentes fibres d'Alfa

Plusieurs gammes spectrales dintrt doivent tre considres dans cette tude. Dans la
gamme de faibles longueurs donde, 3 bandes localises 1060, 1100 et 1160 cm-1
correspondent respectivement aux modes de vibration dlongation du groupement C-OH,
de vibration dlongation symtrique du groupement glycosidique C-O-C et enfin le pic
dabsorbance majeur refltant la structure cyclique des glucides, tous ces pics sont
reprsentatifs de la cellulose. Dautres pics des longueurs donde de 1370 et 1320 cm-1
tmoins de la prsence des groupements alcool ont t identifis. Au fil de diffrents
traitements subis, lintensit de ces pics a augment, ce qui montre une certaine
augmentation de la proportion de la cellulose de 1 3, passant par 2.
Le pic 1735 cm-1 observ dans le spectrogramme des fibres 1 associ la vibration
dlongation du groupement carbonyle C=O indiquant la prsence des pectines est vu
disparaitre progressivement aprs lextraction la soude et aux pectinases.
Les pics observs la longueur donde de 1430 cm-1 correspondant la vibration de
flexion du groupement CH2, et 1535 cm-1 correspondant la vibration de la liaison C-H
dans le cycle aromatique prsents dans la lignine, ont considrablement baiss.

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

81

La bande qui se situe entre 3000 et 3600 cm-1 attribue au groupement O-H (tirement de
la liaison hydroxyle) a fortement augment en intensit dune part cause de
laugmentation de la proportion de la cellulose dans les fibres, mais aussi comme
consquence lextraction alcaline ceci montre galement quil reste des rsidus de soude
sur la surface des fibres.
Dautres pics montrent la prsence de la cellulose comme ceux observs 2940 et 2860
cm-1, attribus la vibration dlongation de la liaison C-H et du groupement CH2
respectivement. Egalement les bandes localises 900 cm-1 et 680 cm-1, respectivement
caractristiques de la vibration dtirement C-O-C (la liaison glycosidique ) et de la
vibration de dformation de la liaison C-OH [150-152].
Les spectres relatifs aux diffrentes fibres dAlfa, malgr leurs diffrences, nous rappellent
le spectre IR du coton. Ceci est d la similitude des 2 structures essentiellement
composes de cellulose. Ci aprs (Figure 58) une capture cran du logiciel utilis pour le
traitement des spectres FTIR, ainsi nous pouvons comparer le spectre dune fibre 2 (en
haut) avec celui des fibres de coton issu de la base de donnes du logiciel (en bas).
a)

b)

Figure 58. Capture d'cran avec les spectres des fibres d'Alfa 2 (a) et celui des fibres de coton (b)

2.8.

Diffractomtrie aux rayons X

La diffraction de rayons X (DRX) est une technique d'analyse structurale base sur la
diffraction des rayons X sur un chantillon. Elle permet, entre autres, danalyser la
structure cristallographique des matriaux cristallins et de dterminer la taille des
domaines cristallins. La diffraction nest possible que sur la matire cristalline, autrement

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

82

il sagit de la diffusion. Les donnes collectes forment le diffractogramme. Au fil du


temps, cette technique a beaucoup volu et plusieurs modles de diffractomtre existent
aujourdhui selon lapplication et les donnes recherches mais la mthode gnrale
consiste bombarder l'chantillon avec des rayons X et dtecter l'intensit de rayons
diffuss selon l'orientation dans l'espace. Lenregistrement de lintensit dtecte est en
fonction de langle de dviation 2 du faisceau [152-154]
Ces rayons diffracts par lchantillon obissent la loi de Bragg [155] :

(Equation 8)

O:
dhkl : est la distance qui spare deux plans orients {hkl} appele distance interrticulaire
: est la longueur donde de la radiation utilise
: est le demi-angle de diffraction des RX ;
n : est un nombre entier reprsentant lordre de diffraction
La figure 59 illustre cette loi :

Plans
rticulaires

Figure 59. Principe de la loi de Bragg

Les analyses ralises dans ce travail de thse ont t ralises par diffraction des rayons X
en montage -2 (thta 2 thta). Dans cette technique, la source de rayonnement est fixe,
le porte-chantillon est mobile, ce montage est le plus simple d'un point de vue mcanique
et le plus utilis puisque le tube qui est la partie la plus lourde est fixe, contrairement la
configuration - (thta thta). Lappareil utilis est un diffractomtre Philips X'Pert Pro
avec une radiation CuK ( = 1.5418 ). Un intervalle dangle 2 de 5 70 a t scann

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

83

avec un pas de 0.05 en utilisant un monochromateur en graphite et un voltage de 40 KV.


Les rsultats de ce test sont donns dans le diffractogramme de la figure 60.
Ces diagrammes prsentent tous un pic intense 2 = 23 correspondant aux plans
cristallographiques [0 0 2] de la cellulose I. Deux autres pics moins intenses sont
observs des angles 2 12 et 17 qui correspondent respectivement aux plans cristallins
[1 0 1] et [1 1 1] de la cellulose II. Le pic 12 pourtant visible pour 1, a disparu pour
2 et 3 probablement cause dune dgradation partielle de la cellulose. Deux autres pics
situs 35 and 47, de faible intensit, correspondent respectivement aux plans
cristallographiques de la cellulose [2 3 1] et [4 1 2] [156,157].
Un indice de cristallinit (CrI) a t calcul en vue de ces informations, selon la mthode
de Segal [158,159], lindex de cristallinit peut tre estim partir des valeurs des
intensits de diffraction de la structure cristalline et celles de la structure amorphe.
(Equation 9)
Avec :
I200 : est lintensit du pic de la phase cristalline 2 = 23
Iam : est lintensit 2 = 18
Ces index ont t calculs en se basant sur lEquation 9 et prsents dans le tableau 14.

Figure 60. Diffractogrammes de rayons X des fibres d'Alfa


Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

84

Ces rsultats nous montrent que lindice de cristallinit augmente aprs chaque traitement
que les fibres dAlfa ont subi : 56.6% pour 1, 71.8% pour 2 et jusqu 73% pour les
fibres 3. Ceci confirme lhypothse de llimination progressive des substances non
cellulosiques (la partie amorphe) de la tige dAlfa, et montre que la proportion de cellulose
(structure cristalline) prsente dans les fibres ne cesse daugmenter.
Tableau 14. Principaux rsultats issus des diffrents diffractogrammes DRX

Fibre

2.9.

2 ()

hkl

12

1 0 1

17

1 1 1

23

002

35

2 3 1

47

4 1 2

17

1 1 1

23

002

35

2 3 1

44

4 1 2

17

1 1 1

23

002

35

2 3 1

44

4 1 2

Indice de
cristallinit (%)

56.6

71.8

73

Mesure de lnergie de surface

Les angles de contact et les nergies de surface donnent des informations trs intressantes
sur la mouillabilit, ce qui est dune importance majeure lorsquil sagit de modification de
surface ou lors des problmes dadhsion avec dautres matriaux.
Pour la dtermination des angles de contact, nous avons utilis un tensiomtre K14 de la
marque KRSS GmbH. La mesure ncessite lutilisation dun liquide polaire et un autre
apolaire avec des paramtres connus, pour nos mesures nous avons utilis de leau distille
et du diiodomthane (CH2I2). La mthode de Wilhelmy est utilise [160] : cette mthode
consiste plonger lchantillon (une fibre technique) dans le liquide jusqu une
profondeur de 4-5 mm une vitesse trs faible (50.3 m/s), et le retirer la mme vitesse

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

85

tout en mesurant la force exerce laide dune micro balance lectronique dans une pice
o la temprature est fixe 23C (Figure 61).

Figure 61. Principe de la mthode Wilhelmy pour mesurer la tension de surface

Langle de contact est calcul partir de la tension de surface du liquide L, du primtre


de la fibre P et de la force mesure F selon lquation 10 :
(Equation 10)
Ensuite, lnergie de surface est calcule en utilisant lquation 11 de Young-Dupr et
lquation 12 de Fowkes :

(Equation 11)
(Equation 12)
Avec:
T : est lnergie de surface totale
Les indices s et l : pour dsigner respectivement les phases solide et liquide
Les indices d et p : pour dsigner respectivement les liquides dispersif et polaire
Les rsultats qui donnent les nergies de surface ainsi que les angles de contact sont
regroups dans le tableau 15.

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

86

Tableau 15. Les nergies de surfaces des fibres d'Alfa et des liquides de rfrence (en mJ/m)

Les liquides

Les fibres

Eau

Diidomthane

21.8

49.5

33.2

29.8

23.4

51

1.3

4.6

1.8

0.7

72.8

50.8

37.8

31.6

24.1

()

42.1

52.4

57.3

Primtre (mm)

1.1

0.67

0.62

(N.m-1)

Il est clair quavec lavancement des traitements apports aux fibres dAlfa, les angles de
contacts sont devenus plus importants contrairement aux nergies de surface qui ont
baiss. Leur comportement a chang progressivement pour devenir moins hydrophile (
tant toujours infrieur 90, nous ne pouvons pas parler dun comportement
hydrophobe). La modification de la tension superficielle dun substrat est due la
modification chimique ou topographique de sa surface. Ce phnomne est clairement
visible sur nos rsultats, en effet, suite llimination progressive de diffrentes matires
prsentes lintrieur des tiges mais aussi sur la surface, les traitements effectus ont
certainement chang la structure chimique de la fibre tudie (rsultats confirms par
lanalyse FTIR). Les forces qui existent au niveau de la surface, de type Van der Waals ou
de type liaisons hydrogne, sont capables de modifier la mouillabilit du matriau, dans
notre cas lutilisation de la soude a probablement cr des forces de ce type.
De plus, mesurer un angle de contact, sur des fibres singulires, sest avr pas simple et
approximatif, cependant, cette mesure nous donne une premire approche par rapport au
phnomne de mouillage pour les fibres dAlfa. En effet, la mesure de langle de contact
dpend du primtre de la fibre qui, son tour, dpend de la morphologie de la plante, la
varit et de la position de la fibre, mais aussi de ltat de surface qui dpend de la
mthode dextraction utilise et des traitements appliqus.

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

87

2.10.

Les proprits mcaniques

Les performances mcaniques des fibres textiles sont priori les proprits techniques les
plus importantes, elles contribuent activement au comportement des fibres pendant les
procds de transformations et au cours du cycle de vie du produit final. Dans cette
section, nous allons tudier le comportement mcanique de nos fibres par un test de
traction simple.
Les fibres dAlfa ont t testes sur une machine de traction MTS selon la norme ASTM
D3379-75 Standard Tensile Method [161]. Les fibres fixes par des pinces
pneumatiques adaptes, ont t sollicites la traction une vitesse de 2 mm/min et les
efforts ont t mesurs laide dun capteur de force de 10N. La distance entre pinces est
fixe 50 mm. Aprs la rupture, lprouvette est rcupre et place sous un microscope
optique (grandissement 200x) afin de dterminer la section de la rupture. Ainsi, les
contraintes, les allongements et les modules de Young moyen de diffrentes fibres dAlfa
ont pu tre dtermins sur une population de 100 prouvettes. Le tableau 16 rcapitule les
rsultats issus du test de traction.
Tableau 16. Les proprits mcaniques en traction des fibres d'Alfa

Contrainte la rupture (MPa)


Allongement la rupture(%)
Module de Young (GPa)

Moyenne

Ecart type

Moyenne

Ecart type

Moyenne

Ecart type

44.88

12.30

114.46

39.17

75

24.09

3.02

0.46

1.63

0.64

1.12

0.22

2.16

0.65

12.69

3.59

8.14

2.75

Comme le montre ce tableau et les graphiques ci-dessous (Figure 62), les fibres 1
possdent de faibles proprits mcaniques compares aux autres types de fibres sauf pour
lallongement o elles reprsentent les fibres les plus extensibles. Dautre part, les fibres
2 semblent tre les fibres les plus rsistantes en termes de contrainte la rupture et de
module de Young. Elles ont des proprits comparables avec les autres fibres naturelles
(Tableau 4 en chapitre1 : Proprits mcaniques en traction de quelques fibres vgtales).
Concernant les fibres 3, nous remarquons une lgre rgression par rapport 2.

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

88

25

20

15

10

3
5

0
Contrainte la rupture (MPa)

3,5
3
2,5
2

1,5

0,5
0
Dformation (%)

16
14
12
10

4
2
0
Module de Young (GPa)
Figure 62.Graphiques prsentant les proprits mcaniques des fibres d'Alfa

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

89

Le traitement la soude provoque des changements importants dans la composition


chimique, le degr de cristallinit, lorientation et le degr de polymrisation des fibres,
tout cela a un impact important sur les proprits mcaniques.
Comme il a t indiqu dans le tableau 16, le taux dallongement a baiss suite
lextraction la soude et a continu cette baisse aprs lextraction aux enzymes. En effet,
avoir un allongement moins important aprs lextraction la soude et/ou aux enzymes est
d la rorganisation des chaines molculaires qui va rsulter en une meilleure orientation
des fibres et en augmentation de la cristallinit. Donc, les microfibres sont plus proches de
laxe de la fibre et stirent moins. De lautre cot, llimination des composants non
cellulosiques, augmente lhomognit lintrieur des fibres, il y a moins despaces vides
et les contraintes sont transfres par le biais des fibres ultimes. En plus, suite
llimination des hmicelluloses, des nouvelles liaisons hydrogne sont crs pour relier
les chaines cellulosiques, donc, une amlioration du comportement mcanique.
Concernant les faibles proprits mcaniques des fibres 1, ceci est probablement du la
sur estimation de la section de rupture, en effet, la section mesure au microscope nest pas
tout fait la section relle qui participe dissiper les efforts. La section mesure comporte
un certain nombre de cavits qui nest pas ngligeable comme nous le montrons sur la
figure 65 (a), la section est modlise sur la figure (b) et pour simplifier, nous proposons
un modle de fibre naturelle sous forme dune fibre creuse sur la figure (c). Cette
modlisation nous permet de percevoir le volume rel participant la traction.
Finalement, le traitement enzymatique aurait un effet hostile sur le comportement
mcanique vu la baisse de diffrents paramtres observs. A ce stade, il est conseill de
revoir les conditions exprimentales de ce traitement et trouver une corrlation avec le
comportement mcanique des fibres. En plus, nous prenons ces rsultats avec beaucoup de
vigilance vu leur dispersion statistique assez importante.

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

90

Figure 63. Courbe de traction typique d'une fibre d'Alfa

Figure 64. Un facis de rupture d'une fibre d'Alfa aprs un test de traction

a)

b)
Modlisation

Pores

Equivalence

c)

Pores

Fibre

Figure 65. Clich MEB de la section d'une fibre brute d'Alfa (a) reprsentation du modle quivalent (b)
reprsentation du modle simplifi (c)

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

91

Chapitre

Chapitre IV : Partie exp riment ale : Etude de la filabilit d es fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.)

IV

Partie exprimentale :
Etude de la filabilit des
fibres dAlfa
(Stipa Tenacissima L.)

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

92

Ltape de la filature est une tape cruciale dans le processus de transformation du textile.
Cest lors de cette tape que les diffrentes caractristiques du fil, et par la suite de ltoffe,
vont tre dfinies. Cette tape consiste laborer des fils partir de filaments discontinus
et irrguliers, donc passer dun milieu discontinu, htrogne et anisotrope vers une
structure organise, continue et prsentant une rsistance mcanique suffisante. Cest
lobjectif de ce chapitre, o nous allons produire plusieurs fils partir des fibres dAlfa
obtenues prcdemment. Nous dfinissons les conditions optimales pour lobtention du
meilleur fil possible en termes de rsistance mcanique, rgularit et pilosit en vue du
tissage ou /et du tricotage.
1. Les essais de filature
Lopration de filature est une opration multi-tapes, elle se droule sur plusieurs postes
de travail selon un ordre bien dtermin. Chaque tape a un rle bien dfini qui dtermine
la qualit et les proprits du produit final. Dans notre cas, nous avons suivi le procd de
la filature cotonnire avec quelques adaptations ncessaires notre fibre (Figure 66).

Battage /
Ouvraison

Chargeuse
/ Peseuse

Cardage

Etirage

Banc
broches

Filage

Bobinage

Figure 66. Procd de filature: Cycle coton card (en blanc les tapes non retenues)

1.1.

Le Battage / Ouvraison :

La filature des fibres dAlfa commence par cette tape qui consiste ouvrir les diffrents
lots de fibres. En effet, les fibres ont t extraites et prpares en plusieurs fois et ensuite
conditionnes. Donc, la prsence dune ventuelle htrognit entre les lots est fort
probable. Cette premire tape a pour but :
douvrir ces lots qui peuvent prsenter des fibres colles les unes aux autres
suite au conditionnement.
dhomogniser les lots et les mlanger.
deffectuer un nettoyage supplmentaire et denlever les poussires.
Cette opration est effectue manuellement, puisque les machines industrielles existantes
ncessitent des quantits de matire assez importantes et sont dotes dune grande

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

93

production (600-1200 kg/h). Sans trop solliciter les fibres, nous talons horizontalement
les diffrents lots les uns sur les autres (un mlange en sandwich) puis nous les
mlangeons verticalement. Durant cette opration, 3% des fibres sont perdues.
1.2.

Le cardage

La carde a cinq fonctions principales :


Lindividualisation et le dmlage des fibres.
Le nettoyage trs fin afin dliminer les dernires impurets.
Llimination des fibres trop courtes.
Le mlange et lalignement des fibres.
La mise en forme (Nappe Voile Ruban).
Dun point de vue technique, pour tre dmles, les fibres sont conduites travers des
cylindres munies de garnitures rigides (dans le cas de la filature cotonnire). Etant donn
que les cylindres ne tournent pas la mme vitesse, les fibres vont tre accroches aux
garnitures, et finiront par se sparer.

1.Systme dalimentation
2.Tablier dalimentation
3.Cylindre dalimentation
4.Couteau sparateur
5.Briseur
6.Segment de pr-cardage
7.Dispositif de nettoyage
8.Recouvrement du tambour
9.Chapeaux mobiles
10. Tambour
11. 2 Hottes daspiration
12. Peigneur
13. Rouleau brosse
14. Rouleau dtacheur
15. Rouleaux craseurs
16. Dispositif de formation du ruban
17. Rouleaux calandreurs
18. Empoteur

Figure 67. Schma de principe dune Carde EXACTACARD DK740 dveloppe par TRTZSCHLER

Aprs avoir t homognises, les fibres dAlfa ont t passes dans une micro-carde
Platt (Figure 68) au CIRAD (Centre de Coopration Internationale en Recherche
Agronomique pour le Dveloppement - Montpellier).

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

94

Dans une atmosphre contrle : 22C de temprature et 66% dhumidit relative, nous
avons introduit 15g de matire lentre de la micro-carde, cependant, et contre toute
attente, nous avons rencontr des difficults normes au moment de la formation du voile
la sortie de la carde. En effet, les fibres se prsentaient bien sous forme dune nappe trs
fine jusquau peigneur, mais cette nappe pas solide et dpourvue de toute cohsion se
dissociait au niveau du rouleau dtacheur. Ceci rend la formation du voile et par la suite du
ruban impossible. En plus, le pourcentage de dchets a t anormalement lev, entre 30 et
35%. Ceci peut tre expliqu par le fait que les fibres dAlfa fragiles cassaient lors de leur
passage entre le grand tambour et les chapeaux, en effet, beaucoup de fibres trs courtes
ont t rcupres sous forme de dchets, et dautres, pas assez longues, en sortie pour
saccrocher et former un voile.

Figure 68. Photo de la micro-carde du CIRAD

Aprs plusieurs tentatives, mme avec des mlanges de proportions diffrentes de coton,
cette mthode conventionnelle nous a parue inadquate pour nos fibres, nous avons donc
dcid de procder autrement. Nous avons utilis une ouvreuse de la marque GRAF
France et de type OSCT. Cette ouvreuse dispose de 2 cylindres uniquement, le premier est
un cylindre dalimentation et le deuxime qui est le composant principal est semblable au
grand tambour dans la carde, il est dot de garnitures mtalliques et tourne beaucoup plus
vite que le 1er cylindre pour rduire le nombre de fibres par unit de longueur (Figure 69).
Grce au nombre rduit de cylindres (et donc de garnitures et de dents mtalliques), les
fibres sont moins sollicites et prservent mieux leur longueur jusqu la sortie. Par contre,
le produit final est plus dense. Afin dapporter plus de cohsion entre les fibres dAlfa,
nous avons ralis des mlanges avec du coton brut en proportions diffrentes. Avec cette
solution alternative, nous arrivons remplir les 5 fonctions principales de lopration de
cardage voques prcdemment, avec une limitation de la dernire fonction qui est la

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

95

mise en forme du ruban ; en fait, nous avons une nappe de fibres assez dense et la
formation du ruban ne se fera que lors de la prochaine tape.
a)

b)

Figure 69. (a) Des fibres d'Alfa en bourre l'entre de l'ouvreuse


(b) La nappe de fibres obtenue la sortie de l'ouvreuse

1.3.

Ltirage

Aprs le cardage vient lopration dtirage, cest une opration trs importante dans le
processus de filature vu les fonctions ralises pendant cette tape. Dabord, ltirage vient
complter et finir le travail dindividualisation et de paralllisation des fibres effectu avec
la carde. Deux passages minimum sont ncessaires avec inversion du sens de
lalimentation chaque passage pour ouvrir les crochets qui peuvent tre prsents aux
extrmits des fibres. Ensuite, ltirage assure la rgularisation de la matire par doublage,
plus le doublage est lev plus la compensation des irrgularits est meilleure. En plus,
lors de cette tape, nous avons la possibilit de raliser des mlanges de diffrentes
matires, dans ce cas, 3 passages successifs sont ncessaires pour homogniser la matire.
Dans notre cas, un autre rle sajoute lors du premier passage qui nest que la formation du
ruban partir dune nappe de fibres (Figure 70). Ensuite nous avons effectu 3 passages
avec un doublage de 8 rubans chaque fois (Figure 71). Les essais de filabilit ont t
effectus sur une machine Shirley (Shirley Miniature Spinning Plant).

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

96

Figure 70. Premier passage au banc dtirage : formation du


ruban partir dune nappe de fibres

Figure 71. 3 passages supplmentaires au banc dtirage : 8


rubans lentre

Suite cette opration, nous avons ralis 4 sortes de rubans de titre gal 2
Ktex environ :
1.
2.
3.
4.
5.

100% Alfa (Figure 72)


10% Coton / 90% Alfa
20% Coton / 80% Alfa
30% Coton / 70% Alfa
100% Coton

Le taux de dchets moyen calcul pour cette opration dtirage est de 7%. Cest un
pourcentage qui est tout de mme lev par rapport aux taux habituels communiqus en
industrie. Cependant, nous essayons dadapter un processus dj existant sur de nouvelles
fibres donc les paramtres des machines ne sont pas optimaux. En effet, notre dmarche
vise en priorit tudier la faisabilit du procd de transformation textile de la plante
dAlfa.

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

97

Figure 72. Illustrations de la fabrication du premier ruban 100% fibres dAlfa

1.4.

Le filage

partir des rubans prpars grce au banc dtirage, nous nous sommes proposs de
fabriquer 4 fils selon les proportions nonces prcdemment sur une machine
dchantillonnage. Ce Continu Filer (CF) offre la possibilit dutiliser, comme matire
dentre, des rubans et non pas des mches comme avec les machines classiques, ce qui
nous pargne une tape intermdiaire qui est le passage par un banc broches. Un autre
avantage que prsente ce type dappareil est la grande simplicit de la modification des
paramtres de filage (le taux dtirage et de la valeur de la torsion notamment) qui se fait
directement sur un volant gradu mont sur un arbre reli un pignon chane.
Caractristiques du continu filer utilis :
Marque : SKF Spintester
Nombre de broches : 6
Systme dtirage : 3 cylindres, type Casablanca
Plage dtirage : 10 115
Plage de la torsion : 200 1200 tr/m
Puissance du moteur : 1500 W
Possibilit de freiner : oui (chaque broche sparment)
Nous avons choisi de fabriquer 5 fils de composition diffrente, de 2 finesses couramment
utilises diffrentes : 30 et 40 Tex et de coefficient de torsion classique (Nm) gal 120.
Les valeurs de ltirage et de la torsion sont alors calcules partir des relations suivantes :

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

98

(Tr/m)
Avec Nm : le numro mtrique du fil :
Certaines difficults majeures ont t rencontres lors de filage du fil 100% Alfa sur le
continu filer. En effet, au niveau du triangle de filage, un manque de cohsion entre
fibres est lorigine du glissement des fibres les unes par rapport aux autres, et a empch
la formation du corps du fil. Le mme problme a t rencontr pour diffrents titres,
diffrentes torsions et diffrentes vitesses. A ce stade, nous pouvons dire que fabriquer du
fil partir de lAlfa pure nest pas encore possible dans les conditions actuelles. Il faudrait
plutt essayer la filature au mouill par exemple ou raliser des mlanges avec dautres
types de fibres. Cest la deuxime alternative qui a t retenue et en prsence des fibres de
coton, ladhrence est nettement meilleure. Les essais de filature se sont drouls dans les
conditions donnes par le tableau 17 ci-aprs.
Le code (ou le nom donn au fil pour le spcifier par la suite) est compos par les 2
chiffres qui reprsentent le pourcentage du coton prsent dans le mlange, suivi par la
lettre C comme Coton , ensuite, les chiffres qui reprsentent le pourcentage des fibres
dAlfa, suivi par la lettre A comme Alfa et finalement par la valeur du titre et la lettre T
comme Tex . Ainsi, un fil de 30 Tex par exemple compos de 30% de coton et de 70%
dAlfa sera nomm: 30C70A30T.

Figure 73. Filage des fibres d'Alfa sur un continu filer

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

99

Tableau 17. Liste des productions et leurs dtails

Code

Composition

Titre (Tex)

Etirage

10C90A30T

10% Coton
90% Alfa
20% Coton
80% Alfa
30% Coton
70% Alfa
100% Coton
10% Coton
90% Alfa
20% Coton
80% Alfa
30% Coton
70% Alfa
100% Coton

30

78

30

62

693

1066

30

67

693

1032

30
40

52
59

693
600

1120
1254

40

46

600

1365

40

50

600

1277

40

39

600

1288

20C80A30T
30C70A30T
100C30T
10C90A40T
20C80A40T
30C70A40T
100C40T

Torsion
Vitesse de la
(Tr/m) broche (Tr/min)
693
1085

(Nm = 120)

Le coton utilis dans ce mlange est un coton Egyptien card prsentant les proprits
suivantes :
Tableau 18. Proprits du coton en mlange avec les fibres d'Alfa

Proprits

Coton en mlange

Longueur moyenne (mm)

25.2

Diamtre moyen (m)

15

Tnacit la rupture (N/Tex)

0.32

Allongement la rupture (%)

5.6

Taux de reprise dhumidit (%)

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

100

2. Caractrisation des fils obtenus


2.1.

Le titre

La premire caractrisation effectue sur les fils obtenus est la mesure du titre rel. Cette
mesure est indispensable pour les autres types de caractrisations notamment celle du
comportement mcanique. Une diffrence entre le titre rel et le titre dsir peut exister
do la ncessit de la juger.
Le titrage des fils obtenus est ralis suivant la mthode gravimtrique dcrite dans la
norme franaise NF EN 12751 [162]. 3 bobines sont places sur un dvidoir, ensuite 100m
sont prlevs et pess afin de calculer le titre moyen. Les fils ont t conditionns
pralablement une atmosphre normale (20C pour la temprature et 65% pour
lhumidit relative) comme le postule la norme en vigueur.
Tableau 19. Titres des fils mesurs et les carts par rapport aux titres dsirs

Fil

Titre dsir (Tex)

Titre mesur (Tex)

Ecart (%)

10C90A30T

30

32.4 ( 3.4)

8.0

20C80A30T

30

31.9 ( 2.8)

6.3

30C70A30T

30

33.2 ( 2.9)

10.7

100C30T

30

31.1 ( 1.9)

3.7

10C90A40T

40

42.4 ( 4.1)

6.0

20C80A40T

40

42.8 ( 3.5)

7.0

30C70A40T

40

43.6 ( 3.4)

9.0

100C40T

40

39.4 ( 1.2)

1.5

(Les valeurs entre parenthses correspondent lcart-type)

Comme prvu, des carts entre le titre attendu par les rglages de la machine et le titre rel
mesur existent. En industrie, face une telle situation, un ajustement au niveau des
rglages est indispensable, cependant, nous tiendrons compte de ces carts mais sans
modifier nos productions faute de matire premire et de la complexit du processus
dextraction.

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

101

2.2.

Pilosit

La pilosit du fil dsigne la quantit de fibres (ou poils) appartenant la superficie du fil et
mergeant de lensemble fibreux. Certaines fibres ont tendance sortir du corps du fil sous
leffet de la torsion. Les consquences quimplique la pilosit sur les caractristiques de
ltoffe aprs lopration du tissage ou du tricotage, en particulier le toucher ou sur la
prsence de dfauts, ont introduit la ncessit de quantifier la pilosit. Ce paramtre est
dautant plus important avec le progrs et les avances technologiques qui ont permis
datteindre des vitesses trs importantes sur les machines de tricotage et sur les mtiers
tisser. Il existe 2 mthodes pour la mesurer :
Lindice de pilosit Uster : il donne la longueur totale des fibres surfaciques sur une
longueur de 1 cm de fil (en unit de longueur)
Lindice de pilosit Zweigle (S3 par exemple) : il exprime le nombre des fibres dont
la longueur dpasse les 3 mm sur une longueur de fil gale 100 m. Par analogie, il
existe S1, S2, .S10. (sans unit).
Pour la mesure de la pilosit, 25 m de chaque bobine (3 bobines) ont dfil devant le
capteur du Multi-tester Zweigle G567 une vitesse gale 25 m/min et sous une lgre
tension de 6 cN. Les rsultats sont prsents dans le tableau 20.

Figure 74. Illustration de l'indice de pilosit Zweigle

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102

Figure 75. Photos


reprsentatives de
l'augmentation de
la pilosit

Fil
S3
CV%

100C30T
844.7
7.71

10C90A30T
1498.7
8.68

20C80A30T
1739.7
8.96

30C70A30T
1945.3
9.14

Fil
S3
CV%

100C40T
1066.7
5.32

10C90A40T
1953.3
7.24

20C80A40T
2113.3
7.58

30C70A40T
2276.7
7.88

Tableau 20. . Rsultats donnant la pilosit de diffrents fils.

Il est trs clair, daprs les valeurs de la pilosit obtenus, (en plus de laspect visuel des fils
produits), que plus la proportion dAlfa dans le mlange est importante, plus le fil est
pileux et duveteux. Ceci peut tre expliqu par le manque de cohsion entre les fibres
dAlfa et par la nature de leur tat de surface trs lisse.
Nous avons galement remarqu que les valeurs de la pilosit pour le titre 30 Tex sont
infrieures que celles pour le titre 40 Tex, ceci est logique puisque la probabilit davoir
des fibres superficielles responsables de la pilosit est plus leve dans les fils les plus gros
parce quils prsentent plus de fibres en section. En diminuant le titre et en gardant
toujours le mme coefficient de torsion Nm 120, la valeur de la torsion baisse, en effet,
la torsion est inversement proportionnelle au titre (voir tableau 17), ainsi, la torsion est
passe de 693 tr/m pour les fils de 30 Tex 600 tr/m pour les fils de 40 Tex. Donc notre
remarque concernant laugmentation de la pilosit quand le titre augmente est confirme
en raisonnant dun point de vue torsion ; il est connu que plus la torsion est faible, plus la
pilosit sera importante, puisque les fibres marginales sont moins retenues vers le corps du

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103

fil. Les figures 76 et 77 ci-dessous donnent la distribution dtaille relative la pilosit


mesure pour les fils de 30 et 40 Tex.

Indice de pilosit (chelle log)

100000
10000
100C30T

1000

10C90A30T

100

20C80A30T

30C70A30T

10
1
1

8
Longueur (mm)

10

12

15

Figure 76. Diagramme de distribution de la pilosit pour les fils 30 Tex

Indice de pilosit (chelle log)

100000
10000
1000

100C40T
10C90A40T

100

20C80A40T

10

30C70A40T

1
1

10

12

15

Longueur (mm)
Figure 77. Diagramme de distribution de la pilosit pour les fils 40 Tex

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

104

Les fils dAlfa ont tendance avoir des indices de pilosit assez levs. Daprs ces
diagrammes, nous constatons que la prsence massive dune faible pilosit (longueur des
poils jusqu 3 mm) peut avoir un effet positif, en effet, elle contribue un toucher doux et
chaleureux, des proprits recherches dans les tricots qui ont comme applications : les
sous vtements, les tee-shirts et les vtements de loisir. Cependant, une pilosit forte (poils
suprieurs 3 mm) peut avoir un impact ngatif, elle donne au tissu une apparence
incertaine travers une structure imprcise et pas claire. Ces fibres priphriques ont
galement tendance saccrocher et former des dpts sur les machines ou les organes
de celle-ci. Sur le produit final, elles peuvent tre lorigine de bouloches ou produisent un
aspect us ou tout autre type de dfauts.
Entre avantages et inconvnients, il faut maitriser ce paramtre important, heureusement,
des solutions existent en cas de pilosit excessive comme par exemple le flambage : le
tissu ou le fil passe sous une rampe de brleurs gaz et immdiatement plong dans un
bain d'extinction pour teindre les tincelles et le refroidir.
2.3.

La rgularit

La rgularit des fils est dfinie comme la variation de la masse par unit de longueur.
Cest un paramtre trs important dans la caractrisation des fils, il donne une ide
formelle sur luniformit massique et expose le dtail des dfauts de structure acquis lors
de la production. En effet, il est impossible de produire un fil parfaitement uniforme. Cest
un fil qui prsente un arrangement idal de fibres dont le nombre doit rester toujours
constant dans chaque section transversale. Les dfauts de rgularit, en outre de leur
rpartition alatoire, peuvent affecter plusieurs proprits du matriau. En plus de leur
influence sur les proprits mcaniques o ils reprsentent des points de faiblesse et
souvent de rupture lors des sollicitations assez importantes, ils peuvent altrer lapparence
finale de ltoffe. En particulier, lorsquils apparaissent des intervalles priodiques, il
peut y avoir par exemple un effet moir. Lirrgularit peut provenir de dfauts introduits
par loprateur, la matire premire ou un stade quelconque de la fabrication, bien
quelle soit invitable, nous cherchons toujours la contrler et la minimiser.
Pour effectuer cette caractrisation sur nos fils, nous avons utilis le Multi-tester Zweigle
module ZT5. Les conditions du test sont les suivants:
Vitesse : 25 m/min
Priode : 1 min
Echelle : 100%

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105

Grosseurs : +50% (le seuil fix est 50% daugmentation par rapport la masse
moyenne calcule)
Finesses : -50% (le seuil fix est 50% de rduction par rapport la masse
moyenne calcule)
Neps : +200% (le seuil fix est 200% daugmentation par rapport la masse
moyenne calcule)
Les rsultats du test sont soit, sous forme numrique [163] :
La valeur du CV% : Coefficient de variation : correspond l'cart type de la
distribution exprim en pourcentage de la moyenne de la distribution.
Statistiquement :
(Equation 13)
Avec

: La valeur instantane de la masse


: La valeur moyenne de la masse par unit de longueur
N : Nombre total de mesures

La valeur de U% : Coefficient dirrgularit moyenne linaire (ou valeur Uster) :


correspond au pourcentage de laire dpassant la moyenne massique du fil.
Statistiquement :
(Equation 14)
Le nombre de grosseurs (Thick): est le nombre de fois o le fil prsente une
augmentation massique qui dpasse un seuil prslectionn (ici +50%). Il est
calcul pour une moyenne de 100 m.
Le nombre de finesses (Thin): est le nombre de fois o le fil prsente une
diminution massique qui dpasse un seuil prslectionn (ici -50%). Il est calcul
pour une moyenne de 100 m.
Le nombre de neps : est le nombre de fois o le fil prsente une augmentation
massique qui dpasse un seuil prslectionn. En gnral ce seuil est de +200%.
Cest le nombre de boutons. Il est calcul pour une moyenne de 100 m.
Soit sous forme de graphiques :

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106

Le Spectrogramme : est la distribution priodique de la masse dans le fil. Il permet


notamment la dtection des dfauts priodiques.
La courbe CVL : est la reprsentation du coefficient variance longueur.
Le trac du test : il dcrit lavancement du test en temps rel sur des longueurs de
100m.
La carte de la densit dimperfection : est une reprsentation de distribution de
toutes les imperfections rencontres selon la longueur et la dispersion.
Tableau 21. Les rsultats de lirrgularit des fils

Fil

U%

CV%

Grosseurs

Finesses

Neps

10C90A30T

23.4

27.6

198

81

120

20C80A30T

22.9

27.2

175

56

108

30C70A30T

22.1

26.4

142

42

61

100C30T

12.3

15.3

32

18

10C90A40T

21.4

26.2

175

72

106

20C80A40T

20.6

25.1

143

41

82

30C70A40T

18.7

22.6

112

26

33

100C40T

11.4

14.1

14

Daprs ces rsultats, plusieurs conclusions ont pu tre dgages :


1. Lorsque le titre des fils augmente, lirrgularit travers les valeurs du coefficient
de variation CV% et du coefficient dirrgularit linaire U% diminue. En
sappuyant sur la formule de Martindale [164-167], il est clair que la rgularit
dpend fortement du nombre de fibres dans la section :
(Equation 15)
avec n le nombre de fibres dans une section donne et k un coefficient propre au
matriau appel coefficient de Huberty (1.06 pour le coton par exemple). Un fil
plutt fin est moins rgulier quun fil plutt gros (ce dernier possde un nombre plus
important de fibres par section).

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

107

2. A titre constant, laugmentation de la proportion alfatire prsente dans le fil


conduit une augmentation de lirrgularit. En effet, 2 raisonnements peuvent
expliquer ce fait ;
- ayant un diamtre plus gros, la prsence des fibres dAlfa dans le fil baissera le
nombre de fibres par section. En se basant sur la mme formule de Martindale
voque prcdemment, il est normal que le CV% augmente.
- les fibres longues sont plus faciles manipuler et diriger dans le continu filer,
contrairement aux fibres courtes qui prsentent quelques difficults aux filateurs
notamment lorsquelles saccumulent par endroit et constituent la cause principale
de lirrgularit des fils. Les fibres dAlfa ont une longueur moyenne suprieure
celle du coton, ce qui devrait amliorer la rgularit, cependant, les machines
utilises jusqu prsent dans la filature de ces fils sont des machines adaptes la
filature de type coton, notamment, le banc dtirage qui est quip par des cylindres
assurant la fonction dtirage avec un cartement (dans notre cas il est de 40 mm)
suprieur la longueur moyenne des fibres dAlfa. Nos fibres alors sont dcoupes
(ou craques) augmentant ainsi le pourcentage de fibres courtes dans le mlange
do laugmentation du CV% galement.
3. De la mme manire, les imperfections sont plus prsentes dans les fils les plus fins.
Comme ces imperfections sont mesures et calcules par comparaison des valeurs
moyennes, les fluctuations massiques sont moins significatives et donc moins
comptabilises [168].
4. Le coefficient dirrgularit moyenne linaire (U%) et le coefficient de variation
(CV%) sont relis ensemble par un coefficient exprim par le rapport
ce
coefficient est:

= 1.25 dans le cas o la rpartition des fibres suit une loi normale

gaussienne.
lorsquil est infrieur 1.25, il indique que la rpartition des fibres est une
distribution la fois symtrique mais qui prsente des variations priodiques
assez fortes.
lorsquil est suprieur 1.25 : il sagit alors dune distribution asymtrique
avec des dfauts priodiques mais aussi des variations alatoires.
Nous avons donc calcul le ratio CV/U pour en savoir plus sur la qualit de
distribution de nos fils, les rsultats sont reports dans le tableau 22.

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

108

Tableau 22. Analyse du coefficient CV/U

Fil

U%

CV%

CV/U

10C90A30T

23.4

27.6

1,18

20C80A30T

22.9

27.2

1,19

30C70A30T

22.1

26.4

1,20

100C30T

12.3

15.3

1,25

10C90A40T

21.4

26.2

1,23

20C80A40T

20.6

25.1

1,22

30C70A40T

18.7

22.6

1,21

100C40T

11.4

14.1

1,24

Pour les deux fils 100% coton, le rapport

, nous sommes donc dans le

cas dune distribution normale. Cependant, pour tous les autres fils avec une
proportion donne dAlfa, ce rapport est infrieur cette valeur limite, ce qui
montre que les fils concerns ont une distribution symtrique avec la prsence de
dfauts priodiques. La longueur du fil teste tant relativement faible (25m), elle
correspond une longueur donde de lordre dun mtre. Avec cette longueur
donde assez faible, il sagit probablement des dfauts qui proviennent du train
dtirage ou de la longueur moyenne des fibres.
5. Afin dvaluer dune faon plus prcise la rgularit de nos fils, il est impratif de
calculer le CVidal et lindice de lirrgularit. Le CVidal dun fil est la valeur de son
irrgularit limite et en ayant t travaill sur des machines idales, c'est--dire, le
minimum dirrgularit que doit avoir le fil et que nous ne pouvons atteindre. Il est
dfini par [167]:
(Equation 16)
Avec :
a,b i : les indices des fibres prsentes dans le mlange
Tfil : est le titre du fil tudi
CVidal.a : est le coefficient de variation idal des fibres de type a

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

109

Ta : est le titre de la fibre de type a calcul partir de la formule suivante :


avec la proportion de la fibre a dans le mlange tudi
Il faut donc dterminer les CVidal des fibres qui constituent nos fils. Nous avons utilis la
formule simplifie suivante qui dcoule dune formule trs gnraliste appele CV Picard
[164-167] :
(Equation 17)
Avec : CVA : est le coefficient de variation de la section des fibres dAlfa.
(En ngligeant la variation de diamtre).
Calcul pour lAlfa ainsi que le coton, nous trouvons :

Nous obtenons :
(Equation 18)
Les tableaux 23 et 24 contiennent les rsultats de ce calcul permettant davoir les CVidal et
par la suite lindice dirrgularit pour les diffrents fils.

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

110

Tableau 23. Calcul du CV idal pour les diffrents fils

Fil

Titre rel
(Tex)

(Tex)

(Tex)

10C90A30T

32.4

29.2

3.2

43

20C80A30T

31.9

25.5

6.4

30C70A30T

33.2

23.2

100C30T

31.1

10C90A40T

(%)

(%)

(%)

12

17.2

30.6

15.8

38

24

18.3

21.6

15.2

10

34

37

19.4

17.4

14.5

31.1

115

9.8

9.8

42.4

38.2

4.2

56

16

15.1

26.5

13.8

20C80A40T

42.8

34.2

8.6

50

32

16.0

18.7

13.3

30C70A40T

43.6

30.5

13.1

45

49

16.8

15.1

12.6

100C40T

39.4

39.4

146

8.7

8.7

Tableau 24. Calcul de lindice dirrgularit pour les diffrents fils

Fil

Ireg

(%)

(%)

10C90A30T

15.79

27.64

1.75

20C80A30T

15.25

27.22

1.78

30C70A30T

14.53

26.47

1.82

100C30T

9.88

15.38

1.55

10C90A40T

13.85

26.23

1.89

20C80A40T

13.32

25.11

1.88

30C70A40T

12.59

22.65

1.80

100C40T

8.77

14.16

1.61

Des divergences existent entre les valeurs des CV idal (ou limite) et celles des CV rel, ce
qui nest pas surprenant vu quil est impossible de raliser un fil rgulier partir de fibres
ayant des caractristiques toutes diffrentes (longueurs, finesses, maturits, etc.). Le calcul
de lindice dirrgularit qui nest que le ratio entre le CV rel et idal, nous donne une
ide plus claire sur lamplitude de cette divergence et la qualit de nos fils. Un indice
dirrgularit (Ireg) gal 1 correspond un fil dont la rgularit est parfaitement idale et

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

111

inaccessible, plus la valeur de cet indice est leve, plus lirrgularit est accentue et la
qualit du fil devient mdiocre. Pour nos fils, cet indice est compris entre 1.55 et 1.89,
valeur assez leve par rapport un fil de bonne rgularit o cet indice devrait se situer
entre 1.2 et 1.4 [169].
2.4.

Les proprits mcaniques

Etudier les rponses des fils des sollicitations mcaniques et en dduire les proprits
mcaniques reprsente sans doute un facteur primordial dans la caractrisation de fils.
Dune part, les autres processus de transformation (notamment le tissage et le tricotage), et
dautre part, les produits finis fabriqus base de ces fils en dpendent normment. En
effet, les proprits mcaniques des structures textiles et les limites de leurs performances
seront dfinies sur la base de celles des fils qui les constituent.
Dans la plupart des applications, les fils sont plutt sollicits en traction (les fils de chane
sur un mtier tisser par exemple). Donc, cest le type de sollicitation que nous avons
choisi dtudier en priorit dans ce paragraphe et les paramtres auxquels nous nous
sommes intresss sont la rsistance la rupture, la dformation, la tnacit et le module
de Young. Nanmoins, la connaissance du comportement des fils suite dautres types de
sollicitations telles que la flexion ou la fatigue est, dans certains cas, ncessaire.
Les essais de traction sur les diffrents fils ont t labors sur un banc de traction MTS
selon la norme amricaine ASTM D2256 relative la traction des fils [170]. Les bobines
de fils contrler ont t pralablement conditionnes conformment la norme dans une
atmosphre normale de 20 2C pour la temprature et 65 2% pour lhumidit relative.
La vitesse de traction a t fixe 25 mm/min et la distance entre pinces 250 mm. Un
capteur de force de 5 daN a t utilis pour mesurer les sollicitations subies par les 25
chantillons de chaque lot. Dans notre cas, comme les fils ont une irrgularit relativement
leve, il serait difficile de dterminer avec prcision laire en section droite des fils, il est
plus intressant dexprimer la charge maximale de rupture en termes de tnacit qui fait
appel au titre moyen dj mesur. Elle est dfinie par :

Le rcapitulatif des rsultats est report dans le tableau 25 et sur la figure 78.

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

112

Tableau 25. Rsultats exprimentaux des essais de traction

Titre rel
(Tex)

Force max
(N)

Dformation
(%)

Tnacit
(cN/Tex)

Module de
Young (GPa)

10C90A30T

32.4 ( 3.4)

2.1 ( 0.4)

4.3 ( 0.5)

6.5 ( 1.9)

8.6 ( 1.4)

20C80A30T

31.9 ( 2.8)

2.4 ( 0.6)

4.9 ( 0.4)

7.5 ( 2.5)

8.7 ( 1.7)

30C70A30T

33.2 ( 2.9)

2.9 ( 0.6)

5.1 ( 0.7)

8.7 ( 2.6)

9.1 ( 1.9)

100C30T

31.1 ( 1.9)

5.3 ( 0.8)

7.2 ( 0.9)

17.0 ( 3.6)

13.7 ( 2.1)

10C90A40T

42.4 ( 4.1)

3.2 ( 0.7)

5.4 ( 0.8)

7.6 ( 2.4)

11.2 ( 2.6)

20C80A40T

42.8 ( 3.5)

3.9 ( 0.7)

6.1 ( 0.8)

9.1 ( 2.4)

11.6 ( 1.9)

30C70A40T

43.6 ( 3.4)

4.4 ( 0.9)

6.3 ( 0.6)

10.1 ( 2.8)

12.0 ( 2.4)

100C40T

39.4 ( 1.2)

7.6 ( 1.1)

7.3 ( 0.8)

19.3 ( 3.4)

14.5 ( 2.7)

Fil

(Les valeurs entre parenthses correspondent lcart-type)

20

15

10

0
10C90A30T 20C80A30T 30C70A30T
Tnacit (cN/Tex)

100C30T

10C90A40T 20C80A40T 30C70A40T

Dformation (%)

100C40T

Module de Young (GPa)

Figure 78. Reprsentation des paramtres mcaniques pour les diffrents fils produits

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

113

Lexamen dun diagramme typique charge-allongement obtenu sur un fil contrl en


traction simple montre une grande similitude avec le modle de comportement mcanique
classique et ne rvle aucune surprise particulire quel que soit le mlange test (Figure
79). Ce modle est caractris par trois zones distinctes dcrivant des comportements
particuliers :
1- Une premire zone linaire rgie par la loi de Hooke o la charge est
proportionnelle la dformation. Dans cette zone de faible extension, la
rcupration lastique est totale.
2- Une deuxime zone dextension caractrise par une large dformation pour une
faible charge. Dans cette zone la rcupration nest pas totale.
3- Une troisime zone dfinie par une chute importante de la charge pour un temps trs
court, caractristique de la rupture du matriau.
De point de vue structure du fil, dans la premire zone les fibres tentent de sorganiser et
de se rorienter selon laxe de la dformation. Ensuite au cours de la deuxime phase, la
rsistance des fibres est mise lpreuve jusqu une certaine limite o les fibrilles
commencent casser progressivement. Enfin, le matriau tant trop sollicit au-del de ses
limites, le reste des fibres finit par rompre leur tour.

Figure 79. Diagramme charge allongement typique d'un fil Alfa/Coton (Capture dcran du logiciel de traitement)

Les rsultats mettent en vidence plusieurs phnomnes :


avec laugmentation du titre, les fils montrent une rsistance plus leve, ceci quel
que soit le lot et le mlange qui le constitue. Etant plus gros, le fil comporte plus de
fibres par section qui participent aux sollicitations, do un meilleur comportement
mcanique gnral.

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

114

tant moins rigides, linsertion des fibres dAlfa en proportion de plus en plus
importante conduit une baisse de diffrentes proprits mcaniques. Ainsi, la
diminution en terme de tnacit dun fil (30Tex) 90% Alfa et uniquement 10% coton
par rapport un autre fabriqu de 100% coton est de 60% et en terme dallongement,
cette diminution est de 26%.
une extrapolation de ces graphiques pourrait nous clairer sur les proprits dun
ventuel fil 100% Alfa (100A). Nous avons trouv partir des rsultats concernant
les fils 30 Tex quun fil 100A30T aurait une tnacit denviron 5.5 cN/Tex et un
allongement de 4% (Figure 80). Un fil 100A40T aurait quant lui une tnacit
denviron 6.5 cN/Tex et un allongement de 5.5% (Figure 81).
ces performances sont certes trs infrieures compares celles dun fil 100% coton,
mais elles sont tout fait acceptables, et peuvent tre amliores aprs un encollage
par exemple ou si le processus de la filature tait mieux optimis et le fil plus
rgulier.
les rsultats exprimentaux permettent de proposer une loi de mlange dcrite cidessous :
(Equation 19)
Avec :
: La tnacit du fil mlange thorique ou estime
: La tnacit du fil de coton (100% coton)
: La tnacit du fil dAlfa (100% Alfa) dtermine par extrapolation.
: La proportion du coton dans le mlange
Les rsultats de cette tude sont donns dans le tableau 26.
Tableau 26. Rsultats de tnacits estimes et mesures

Fil

(cN/Tex)

(cN/Tex)

10C90A30T

Tnacit mesure Tnacit calcule


(cN/Tex)
(cN/Tex)

Ecart
(%)

6.5

6.6

1.5

7.5

7.8

3.8

30C70A30T

8.7

8.9

2.2

10C90A40T

7.6

7.8

2.5

9.1

9.1

10.1

10.3

0.02

20C80A30T

20C80A40T
30C70A40T

17.0

19.3

5.5

6.5

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

115

Les carts entre les valeurs estimes par la loi de mlange et celles trouves
exprimentalement sont trs minimes, en gnral, infrieurs 3%. Donc, une bonne
concordance entre la prdiction et la ralit existe en ce qui concerne la rsistance
mcanique des fils fabriqus.
De plus, cette concordance nous confirme la bonne extrapolation qui a t faite pour
estimer la tnacit du fil 100% Alfa. Une mauvaise estimation aurait donn des valeurs de
tnacit pour le fil mlange plus disperses et avec des carts plus importants.
Les carts constats, bien que trs faibles, montrent une certaine non uniformit de la
rpartition des fibres le long du fil ou une diffrence entre les valeurs de torsions
appliques dun fil un autre.

18
16
14

R = 0,9997

12
10
8

Dformation (%)
R = 0,9907

Tnacit (cN/Tex)

6
4
2
0

Figure 80. Extrapolation des rsultats de la tnacit et de la dformation vers 100A30T

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

116

20
18
16

R = 0,9995

14
12
10
8

Dformation (%)
R = 0,8965

Tnacit (cN/Tex)

6
4
2
0

Figure 81. Extrapolation des rsultats de la tnacit et de la dformation vers 100A40T

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

117

Chapitre

Chapitre V : Obtention des fibres cellulosiques par filage humide (procd Lyocell)

Obtention des fibres


cellulosiques par filage
humide (Procd Lyocell)

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

118

Pour la premire fois, un fil base dAlfa a pu tre fabriqu grce cette tude.
Cependant, nous avons montr dans la dernire section, au mme titre de cet
aboutissement, que ces fils prsentent quelques dfauts daspect notamment une
irrgularit assez importante et des performances mcaniques limites. De lautre cot,
tout au long de ce processus, un certain volume de dchets cellulosiques a t rcupr en
particulier lors du peignage et la prparation la filature. Afin de remdier aux faiblesses
dj cites, fabriquer un filament 100% Alfa et exploiter les dchets rcuprs, nous avons
choisi de complter ce travail par la fabrication des filaments cellulosiques suivant le
procd Lyocell avant de les caractriser.
1. Etat de lart
Comme voqu dans le chapitre I. , les fibres artificielles dtiennent une part de march
non ngligeable (prs de 3.5 MT) et sont trs utilises en habillement comme en
applications techniques. A la tte de cette catgorie se trouvent les fibres de Viscose. La
viscose en particulier et les autres fibres synthtiques dorigine cellulosique en gnral,
sont en croissance permanente pour labondance de ce matriau, ses proprits spcifiques
et la qualit et lintrt des vtements notamment leurs qualits hygroscopique et
hyginique. De plus, de lintrt conomique bien entendu. Cette industrie a suscit
lintrt des industriels mais aussi des scientifiques qui se sont lancs dans la recherche
permanente des fibres de meilleures performances et avec un cot moindre, chose qui a
fait apparaitre des procds dobtention multiples et varis.
La dissolution de la cellulose a toujours t un problme complexe et la pntration dun
solvant ne peut se faire que par la rupture des liaisons hydrogne intermolculaires.
Beaucoup de procds ont exist mais trs peu dentre eux ont assur une certaine
prennit dans le temps. Entre le procd carbamate qui na jamais atteint lchelle
industrielle, le procd lithium/dimethylactamide (Li/DMAC) qui a t cart cause de
la complexit de ses problmes et la toxicit du dimethylactamide et le procd soude qui
ne donne pas des rsultats satisfaisants, peu de procds ont connu le succs industriel
[171].

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

119

1.1.

Le procd Viscose

Procd dcouvert par Croos, Bevan et Beadley en 1892 et industrialis partir de 1986.
La cellulose (en gnral sous forme de pte de bois) est trempe dans une solution de
soude caustique, puis par pressage, on limine lexcs du liquide. Il se forme ainsi de
lalcali-cellulose quon dbarrasse des impurets quelle contient et quon laisse murir
pendant quelques jours. La cellulose est ensuite place dans une cuve o elle sera soumise
laction du sulfure de carbone (CS2) qui la transforme en xanthate de cellulose. Puis, on
procde la dissolution proprement dite par laction de lhydroxyde de sodium ce qui
permet dobtenir un liquide visqueux de couleur orange appel viscose. On mlange
diffrents lots de viscose pour assurer une qualit uniforme, puis la viscose est filtre et
stocke pendant plusieurs jours dans des conditions trs strictes de temprature et
dhumidit qui en favorisent le mrissement. On procde ensuite son extrusion dans une
solution dacide sulfurique 10% environ.
Les risques majeurs de ce procd sont lexposition au sulfure de carbone et au sulfure
dhydrogne. Ces deux gaz ont des effets toxiques qui varient suivant lintensit et la dure
de lexposition et lorgane concern est notamment le systme nerveux. De plus, cause
de sa volatilit, sa sensibilit llectricit statique, un point dinflammation de -30C et
des limites dexplosion situes entre 1 et 50% du volume, le sulfure de carbone prsente un
risque lev dincendie et dexplosion.
1.2.

Le procd Cupro-ammoniacal

Un autre procd de prparation de cellulose rgnre consiste. Aprs mercerisage, la


pte de cellulose est traite par une solution cupro-ammoniacale (mlange dhydroxyde de
cuivre et dammoniaque). Un bain d'acide sulfurique est alors utilis pour rgnrer les
filaments, liminer l'oxyde de cuivre ammoniacal et neutraliser la base. Les fibres sont
aussi connues sous le nom : Cupro ou Bemberg et les tissus partir de cette fibre ont un
toucher soyeux et sont en particulier utiliss comme doublure. Le sulfate de cuivre est un
produit toxique, nocif et irritant pour les yeux et la peau. Il est galement dangereux pour
lenvironnement ; trs toxique pour les organismes aquatiques, non biodgradable et peut
saccumuler dans les sols.
1.3.

Le procd NMMO

Pour pallier aux problmes dordre sanitaire et environnemental induits par ces procds,
un nouveau procd a vu le jour. Le solvant utilis est le N-oxyde de N-mthylmorpholine

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

120

(NMMO) (n CAS : 7529-22-8). La dnomination des fibres issues de ce procd varie


selon la compagnie qui les commercialise. Ainsi, les fibres produites par LENZING seront
appeles Lyocell, par COURTAULDS, Tencel, par TITK RUDOLSTADT, Acelru et
Newcell par AKZO NOBEL. Toutes ces fibres sont produites par le mme procd,
communment appel le procd Lyocell.
La production de fibres seffectue en circuit quasi-ferm (Figure 82). Les fibres sont
fabriques partir dune pulpe de bois dissoute dans le NMMO haute temprature (entre
80 et 120C). La solution visqueuse obtenue est filtre et extrude par des filires dans un
bain de filage aqueux. La cellulose prcipite sous forme de fibres. Ces dernires sont
laves, sches et enroules. Le solvant est rcupr dans le bac de rinage. Un
antioxydant est gnralement ajout afin dempcher la dgradation du solvant et la
rduction du DP de la cellulose (le NMMO est un oxydant fort, car la rupture de la liaison
NO libre de loxygne dans le systme et occasionner une oxydation du milieu). Les
proportions du mlange utilises sont de lordre : 8-20% de cellulose, de 75-80% de la
NMMO et de 5-12% deau. Leau est recycle par distillation (vaporation) des bains de
filage et de rinage. Le solvant est rcupr plus de 97%. La rcupration quasi-complte
du solvant reprsente donc un avantage majeur tant environnemental quconomique.
Le NMMO semble runir les exigences auxquelles doit rpondre un bon solvant. Il doit
pouvoir conduire lobtention dune solution de concentration leve en un minimum
dtapes, ne pas dgrader la cellulose, la cellulose doit pouvoir tre entirement rgnre,
le solvant doit tre non-toxique et son impact sur lenvironnement doit tre minimal, il doit
pouvoir tre rcupr et recycl efficacement. En plus, cest un solvant qui ne ncessite
pas de traitement dair ni deau, ce qui montre les aspects conomiques et cologiques
favorables de ce procd. Mais certains inconvnients ont t tout de mme relevs, en
particulier, le cot onreux du NMMO, sa mise en uvre assez difficile et la ncessit de
chauffer [171,172].
Les fibres issues du procd Lyocell sont gnralement des fibres biodgradables, stables
thermiquement mais aussi au lavage et au schage, plus rsistantes que les autres fibres
cellulosiques et qui ont une bonne absorption lhumidit. Ce sont galement des fibres
faciles filer, mlanger et colorer.

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

121

Cellulose

H2O

Mlange

NMMO

Dissolution

Evaporation

Filtration

Purification

Filage

NMMO dissous

Lavage

Schage+bobinage

Fibres LYOCELL
Figure 82. Cycle de fabrication des fibres Lyocell

2. Dissolution de la cellulose dAlfa


Dans cette section, nous examinerons en premire partie ltat des connaissances actuelles
sur les mlanges NMMO / Eau, ensuite nous prsenterons le protocole exprimental suivi
pour prparer la solution de filage et nous tenterons enfin dtudier ses proprits
rhologiques.
Le pouvoir solvant de la NMMO est d la fonction N-O de la molcule qui a la
possibilit de former des liaisons hydrogne avec les groupements hydroxyle de la
cellulose. Une sorte de comptition existe entre les groupements hydroxyle de leau et
ceux de la cellulose mais il semblerait que la NMMO montre une prfrence pour

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

122

lassociation avec leau, ce qui explique la baisse du pouvoir solvant de la NMMO face
laugmentation de la quantit deau. Par contre labsence deau rsulte en un tat
dassociation chez les molcules de la NMMO qui abaisse son pouvoir solvant.
La dissolution de la cellulose consiste gnralement tremper la cellulose (10 15%) dans
le mlange NMMO (50 60%) / eau (20 30%) temprature ambiante et en chauffant
jusqu 100C environ afin de rduire la teneur en eau jusqu la concentration permettant
la dissolution. Cette faon de procder permet un bon mouillage et le gonflement des fibres
et accrot ainsi leur accessibilit. De plus, dans ces conditions la dgradation du solvant est
vite [172].
La solubilit de la cellulose dans un mlange binaire NMMO / eau est prsente sur la
figure 83. Sur ce diagramme de phases, seule une rgion assez troite indique un domaine
de solubilit complte.

Figure 83. Diagramme de phases cellulose-NMMO-eau [172]

La dure de dissolution varie en fonction de temprature et de la concentration en eau. Le


fait daugmenter la temprature ou le temps de dissolution permet damliorer la qualit
des solutions mais pose un autre problme, celui de la dgradation des solutions. Les
proportions que nous avons retenues pour nos essais sont : 15% de cellulose, 25% deau et
60% de NMMO. La temprature a t fixe 95C et un barreau magntique a assur
lagitation du mlange afin davoir une solution la plus isotrope possible. Ainsi une
solution visqueuse se forme aprs une dure variable (3 4 heures) de couleur beige clair
qui vire au caramel aprs refroidissement (Figures 84).

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

123

a)

b)

Figure 84. (a): la solution juste aprs la formation.


(b): la mme solution aprs refroidissement

3. La machine filage humide


Faute dappareillage appropri ce type de filage, nous avons conu et fabriqu avec la
participation dautres chercheurs au LPMT une machine adapte notre manipulation et
capable de produire des filaments par coagulation avec des proprits spcifiques
demandes.
Cette machine est constitue de 6 parties ou modules (Figure 86) :
1. Un module injection
2. Un module rgnration
3. Un module tirage
4. Un module lavage
5. Un module bobinage et trancannage
6. Un module commande
3.1.

Module dinjection

Cest la partie qui assurera linjection du polymre ou de la solution dans le bain de


coagulation. Il faut donc un rservoir pour stocker le polymre, une pompe pour linjecter
et un systme de chauffe pour le maintenir la temprature de filage. Nous utilisons donc
des seringues comme rservoirs, une pousse seringue (NE 1010 New Era Syringue Pump)
et un systme de chauffe seringues de la mme marque (HEATER-KIT-1LG). La pousse
seringue peut fonctionner avec plusieurs tailles de seringues permettant davoir un dbit de
1 nl/heure minimum et 7.6 l/heure maximum. Le systme de chauffe peut atteindre les

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

124

185C. Lensemble peut tre command directement travers un clavier ou pilot travers
lordinateur ou lautomate.

Figure 85. Pousse seringue NE-1010 avec le systme de chauffe

3.2.

Module de rgnration

Le module rgnration est un bac qui va contenir la solution de coagulation. Il permet de


contenir jusqu 19.5 l et la distance de sjour maximale est de 1.4 m. Il est de forme
triangulaire pour conomiser la quantit de solvant utilise. Le bac est en polypropylne
homopolymre, qui rsiste lensemble des applications envisages au sein du laboratoire.
Le bac est quip de poulies qui ont 2 rles : guider le filament et minimiser les forces de
frottement surtout juste aprs la formation. En changeant leurs positions, nous contrlons
la distance et le temps de sjour dans le bain de coagulation.
3.3.

Module dtirage

Ce module est form par 2 cabestans qui tournent des vitesses diffrentes lun de lautre.
Ils sont commands par 2 moteurs accoupls munis de rducteurs de vitesse. La vitesse V1
du premier cabestan suivra la mme valeur que celle de la sortie de la filire. Quant la
2me vitesse V2, elle sera calcule partir de cette vitesse V1 et la valeur de ltirage E
choisie.
Les limites de vitesse pour les 2 cabestans dtirage sont :
- Vitesse max = 225 tours /min (en linaire : 50 m/min)
- Vitesse min = 4.5 tours /min (en linaire : 1 m/min)
Donc ltirage sera compris entre : 1 < E < 50

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

125

3.4.

Module de lavage

Pour ce module, un bac rectangulaire (1000*400*100 mm3) est utilis pour laver les
filaments et rcuprer le cas chant le solvant (selon le filage ralis). Des poulies
assurant le guidage y ont t installes ainsi quune arrive deau.
3.5.

Module de bobinage et trancannage

Par ce module, le filament va tre enroul, trancann et stock sur un support (une bobine).
Il sagit denrouler de manire ordonne (spire par spire) le filament. Le trancannage est
gr par 2 moteurs, un pour assurer la rotation du support et lautre pour assurer la
translation de lensemble, ainsi le filament est enroul et distribu sur toute la bobine. La
vitesse de bobinage est dfinie identiquement celle du 2me cabestan dtirage et le pas du
dplacement est choisi par lutilisateur.

3.6.

Module de commande

Le coffret de la commande va contenir tous les lments ncessaires pour assurer le bon
droulement des fonctions dj cites et coordonner entre les diffrents modules et
lments de la machine.
Il est constitu de lalimentation (continue et alternative), les lments de scurit
(disjoncteurs par exemple), un cran tactile Magelis (interface de communication entre la
machine et lutilisateur), lautomate programmable, les pr-actionneurs (contacteurs,
relais, variateurs de vitesse), une tlcommande dporte et les connections rseaux tout
en assurant la scurit de lutilisateur et son environnement.
Grce ce module, il est possible de calculer les vitesses de diffrents moteurs, de
synchroniser et automatiser les diffrentes phases de filage.

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

126

Module commande

Module injection

Module rgnration

Module tirage

Module lavage

Module bobinage

Figure 86. Schma de principe de la machine filage humide

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

127

4. Essais de filage et caractrisation des filaments obtenus


4.1.

Les essais de filage

La solution obtenue est place dans une seringue, chauffe 105C. Elle est ensuite file dans
une solution dilue de NMMO. Pour ce test de faisabilit, nous avons choisi de fabriquer un
filament de diamtre 250 m.
La vitesse de filage a t calcule selon lquation suivante :
(Equation 20)
Avec :

Q : est le dbit volumique la sortie de la pousse seringue (=3 mL/min)


: est le diamtre intrieur de laiguille utilise ( = 0.7mm)

La valeur de ltirage est dfinie comme tant :


(Equation 21)
Avec :

: est la vitesse du premier cabestan


: est la vitesse du deuxime cabestan
: est la vitesse de filage (= 7.8 m/min)
: est la vitesse de bobinage (= 15.6 m/min)

Le filament ainsi produit est rcupr sur une bobine et laiss scher lair libre pendant 48
heures avant dtre conditionn selon la norme et ensuite caractris. Le NMMO se trouvant
dans le bain de coagulation et celui de lavage peut ensuite tre rcupr par vaporation.
4.2.

Caractrisation du filament obtenu

4.2.1. Evaluation du titre

5 chantillons de filament mesurant chacun 10 m ont t prlevs et pess afin de dterminer


leur titre. Le titre moyen mesur est de 41.24 Tex. Lcart type tant de 1.07 Tex et le
coefficient de variation est de 2.60%. Cette faible dispersion statistique est bien une
caractristique des fibres synthtiques et artificielles puisque les facteurs de la production sont
contrls et non imposs. Par comparaison, en utilisant la mme mthode gravimtrique, les
coefficients de variation de fibres 1, 2 et 3 extraites partir des tiges dAlfa, ont t

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

128

respectivement de 11.36%, 30.66% et 24.11%. Ce procd permet de surmonter le problme


de la dispersion des fibres vgtales et rsulte en une bonne uniformit.
4.2.2. Examen morphologique

Lexamen morphologique par microscopie balayage lectronique montre les fibres


rgnres de forme circulaire et avec un diamtre moyen de 220 m. Ces filaments ont un
aspect semblable aux autres fibres synthtiques sans aucune remarque particulire.

Figure 87. Fibres rgnres partir de la cellulose d'Alfa selon le procd Lyocell

4.2.3. Proprits mcaniques

Aprs avoir t conditionns sous atmosphre normale pendant 24heures au pralable, les
mono-filaments base de cellulose dAlfa ont t sollicits au test de traction mcanique selon
la norme NF EN 13895 [173]. Une population de 17 chantillons ayant comme longueur 250
mm, a pu tre teste.
Le filament le plus rigide a une tnacit gale 21.8 cN/tex et un allongement de 16%. En
moyenne, nos filaments ont une tnacit de 17.6 cN/tex ( 1.73 cN/tex) et 13% ( 1.25%)
dallongement relatif. Quant au module de Young, sa valeur moyenne calcule est de 12.9
GPa. Les rsultats retrouvs ainsi que les donnes statistiques sont exposs et reprsents dans
le tableau 27 et sur la figure 88 ci-dessous.

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

129

Tableau 27. Les rsultats du test de traction sur les filaments rgnrs base d'Alfa

Tnacit
(cN/Tex)
17.60
9.80
1.73

Moyenne
CV%
Ecart type

Dformation
(%)
13.16
9.48
1.25

Module de Young
(GPa)
12.9
14.33
1.99

Tnacit (cN/Tex)

20
15
10
5
0
0

10

15

20

Dformation (%)
Figure 88. Distribution de rsultats de traction sur les filaments rgnrs base d'Alfa

Une comparaison de ces chiffres avec ceux des fibres 1, 2 et 3 extraites partir des tiges
dAlfa et aussi avec ceux des principales fibres textiles nous permettra de bien situer les fibres
produites dans le cadre de ce travail dans le cadre gnral (Tableau 28). Sans surprise, les
fibres rgnres base de cellulose dAlfa ont de meilleures proprits mcaniques que les
fibres extraites par les diffrents procds exposs dans le chapitre 3. Grce lisotropie et
lhomognit du matriau constituant les filaments artificiels, ils ont trs peu de points de
faiblesse et donc ils ne rompent quasiment plus accidentellement cause dun dfaut de
structure, mais plutt quand ils atteignent la limite suprieure deffort quils peuvent supporter.
Compars aux fibres commerciales de la marque Lyocell, les filaments base dAlfa montrent
un allongement la rupture et un module de Young assez comparables. Cependant, la valeur
de la tnacit est bien infrieure (presque la moiti). Ceci peut tre d aux plusieurs facteurs
lis au processus de transformation tels que ; la proportion de la cellulose dans la solution de
filage, la vitesse de filage, la viscosit, la temprature, le diamtre, etc. Tous ces paramtres
sont probablement mieux optimiss en industrie qu lchelle du laboratoire et auxquels

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

130

lallongement et le module de Young sont moins sensibles que la tnacit. Les fibres Lyocell,
en plus dtre trs cologiques, sont plus rsistantes que toutes les autres fibres cellulosiques,
particulirement ltat humide, faciles filer, stables au lavage et au schage, confortables
porter, infroissables, et ont une bonne absorption de lhumidit.
Les filaments base dAlfa ont un excellent module de Young qui dpasse celui de la viscose
par exemple ou celui du coton ou de la laine. Leur allongement de prs de 13% est aussi
suprieur celui des autres fibres cellulosiques lexception de la viscose. Quant la tnacit,
elle est dans le mme ordre de grandeur que la viscose mais fortement infrieure celle du
coton ou les autres fibres vgtales.

Tableau 28. Tableau de proprits mcaniques de toutes les fibres produites dans ce travail et leur comparaison avec les principales
fibres textiles.

Fibres 1
Fibres 2
Fibres 3
Fibres rgnrs dAlfa
Lyocell
Coton
Laine
Lin
Jute
Chanvre
Viscose
Polyester (PET HT)

Tnacit
(cN/Tex)
3.16
7.52
4.98
17.60
37 - 45
32
11
54
31
47
18
56

Dformation
(%)
3.02
1.63
1.12
13.16
12 - 16
7.1
42.5
3.0
1.8
2.2
27.2
7

Module de Young
(GPa)
1.52
8.39
5.41
12.9
8-10
5
2.3
18
17.2
21.7
4.8
10.6

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

131

Conclusion gnrale
Ce travail constitue une contribution dans ltude des fibres issues de la plante dAlfa (Stipa
Tenacissima L.). Cette plante aux vertus cologiques, conomiques et sociales, ouvre la voie
de nouvelles applications tout fait intressantes. Se basant sur la littrature et les travaux
effectus sur cette plante, le potentiel textile a t voqu et quelques applications en mdecine
sous forme de composites ou de non tisss ont t mme proposes. Nanmoins, on ne parle
pas dapplications purement textiles en passant par un procd conventionnel ou spcifique de
transformation textile. Cest la raison pour laquelle le terme fil dAlfa na jamais t
abord. Il a donc fallu mener cette tude qui avait pour objectif lextraction des fibres
cellulosiques partir de la plante en vue dapplications textiles, et la lumire des diffrentes
caractristiques trouves, tablir des corrlations entre la structure et les proprits des fibres
cellulosiques obtenues. Finalement, partir de la synthse de ces corrlations, valuer le
potentiel textile des fibres et orienter les applications possibles.
Nous avons commenc par dresser un aperu gnral des matires textiles connues ce jour
avec une focalisation toute particulire sur les fibres vgtales, leurs proprits et le rle
quelles jouent dans le dveloppement durable. Ensuite, nous avons prsent la plante dAlfa
dun point de vue botanique, les conditions de son dveloppement, lintrt quelle prsente
ainsi que les menaces quelle connait, tels que rencontrs dans la littrature, pour sintresser
ensuite aux mthodes dextraction.
Le premier chapitre exprimental a t consacr llaboration dun protocole visant extraire
les fibres cellulosiques partir de la plante dAlfa par la dgradation des composants non
cellulosiques prsents dans les tiges. Les conditions dans lesquelles lextraction aura lieu sont
de trs haute importance puisque la qualit et les proprits des fibres en dpendent.
Lextraction est conduite suivant diffrentes voies : mcanique, classique la soude et
enzymatique. Aprs plusieurs actions de prtraitement qui visent mieux prparer les tiges et
augmenter lefficacit des oprations dextraction, le protocole commence par un traitement
mcanique ayant pour rle de sparer et ouvrir les tiges afin de faciliter laccessibilit des
agents chimiques. A lissue de ce traitement, une rduction du diamtre et une limination
partielle de composants non cellulosiques ont t constates. A ce stade, les fibres sont
appeles (1). Ensuite, un deuxime traitement chimique est appliqu aux fibres (1) en
milieu alcalin dhydroxyde de sodium de concentration 3N pendant une dure de 2 heures

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

132

une temprature de 100C. Le traitement a t effectu en prsence dun agent rducteur : le


dithionite de sodium (Na2S2O4) permettant dviter la dgradation de la cellulose par
oxydation. Ce traitement la soude vise liminer les composants non cellulosiques prsents
dans les fibres sans la moindre dgradation de la cellulose afin de prserver les performances
de ce matriau. Les fibres issues de cette extraction sont appeles (2). Enfin, un traitement
enzymatique vient complter cette extraction, en utilisant une solution de Polygalacturonases
(terme gnrique : pectinases) pour une dure dune heure 35C et sous un pH gal 6. Ces
pectinases sont capables dhydrolyser des pectines et des hmicelluloses encore prsentes dans
les parois des fibres (2) et donner des fibres encore plus riches en cellulose. Ces fibres sont
appeles (3). Les fibres 1, 2 et 3 issues de diffrentes extractions ont fait lobjet dune
tude comparative dans le but dvaluer au mieux, dune part, leurs caractristiques physicochimiques (finesse et longueur, densit, MEB, FTIR-ATR, diffraction aux rayons X,
comportement au mouillage et nergie de surface, taux de reprise, cintique dabsorptiondsorption) et leurs proprits mcaniques, dautre part.
Lvaluation du titre a montr que le diamtre des fibres a diminu aprs chaque traitement
appliqu, rsultant en une augmentation du rapport L/D favorable leur filage. Lexamen
microscopique nous a rvl la disparition progressive des lments non cellulosiques passant
ainsi dune structure semblable un matriau composite (o les fibres reprsentent le renfort
tandis que la lignine, les pectines et les hmicelluloses reprsentent la matrice), vers une
structure fibreuse constitue essentiellement de cellulose. Les mesures de la densit et du taux
de reprise ont montr une relle tendance atteindre des valeurs respectivement connues pour
la cellulose I et le coton, ce qui reflte la quasi disparition des matires non cellulosiques.
Grce une analyse chimique laide dune spectroscopie infrarouge FTIR, des pics
caractristiques de groupements prsents dans la structure molculaire de la ligne ou de la
pectine ont considrablement baiss en intensit ou disparaitre au fil des traitements.
Contrairement aux autres pics caractristiques de groupements prsents dans la structure
cellulosique, qui ont augment leurs intensits. Il a t trouv galement par diffractomtrie
aux rayons X que la cristallinit des fibres obtenues est passe de 56% 73% aprs
llimination progressive de la partie amorphe constitue de lignine, pectine et hmicellulose.
Un meilleur comportement mcanique est constat chez les fibres 2, ce qui nous incite
revoir les conditions du traitement enzymatique et mieux les optimiser. Ces rsultats nous ont
permis daffirmer laugmentation de la proportion cellulosique dans les fibres dun cot, de
mettre en vidence lefficacit de nos traitements et de rvler le potentiel textile des fibres
obtenues de lautre cot. Ceci, malgr les dispersions mathmatiques leves caractristiques
des fibres vgtales.

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

133

La seconde grande partie exprimentale de ce travail sest porte sur la filabilit des fibres
dAlfa obtenues prcdemment et sur ladaptation dun procd conventionnel afin dobtenir
un fil compos majoritairement dAlfa. En premier lieu, nous avons tent de raliser un fil
compos exclusivement de fibres dAlfa, cependant, le manque de cohsion et le glissement
entre fibres ont empch sa ralisation. Le rajout du coton en diffrentes proportions (30%,
20% et 10%) pour lequel le parc machine est mieux adapt, a rsolu les difficults rencontres
auparavant. Les fils obtenus en deux finesses (30 et 40 Tex) ont t caractriss et compars
avec un fil 100% coton. Les rsultats obtenus ont montr un recul des proprits mcaniques
en traction et une augmentation de pilosit et dirrgularit avec la prsence plus abondante de
lAlfa dans le mlange. Nanmoins, les premiers essais ont permis dobtenir des fils composs
de 90% dAlfa et ayant une tnacit moyenne de 6.5cN/Tex et un allongement relatif de 4.3%
susceptibles de rpondre des applications bien spcifiques o la pilosit et laspect
dirrgularit sont recherchs.
La dernire partie du travail ralis a trait la valorisation de fibres courtes dAlfa rcupres
tout au long du processus de transformation par dissolution dans du NMMO. La solution
obtenue est extrude travers une filire selon le procd de filage humide appliqu aux fibres
Lyocell. Une tude du comportement mcanique et un examen microscopique ont t effectus
sur des chantillons de filaments obtenus et une comparaison avec les fibres obtenues par
extraction ainsi que les fibres conventionnelles textiles a t faite.
Cette tude a permis dapprofondir les connaissances actuelles sur les fibres dAlfa restes ce
jour assez superficielles et dclairer la communaut scientifique sur les possibilits et les
limites de leur utilisation. Il a t trouv dans ce travail quavec une succession de traitements
adquats, il est devenu possible dobtenir des fibres cellulosiques avec des proprits
physiques et mcaniques comparables avec celles des autres fibres vgtales. Ce qui constitue
une nouvelle source quitable qui se rajoute au paysage des fibres textiles o producteur,
consommateur et industriel pourraient trouver leur compte dans le respect total de
lenvironnement et de lco-systme. Pour la premire fois, des fils base de fibres dAlfa
(jusqu 90%) ont pu tre conus. Afin dobtenir un fil dAlfa pure, il serait souhaitable de
mener une tude pour mieux ajuster les paramtres de machines de filature, dans notre cas
rgles pour une filature de type coton et les adapter aux fibres dAlfa. Dautres procds de
filature peuvent tre prospects comme la filature au mouill par exemple ou la filature Open
End qui donneraient des fils avec moins de pilosit.
Une tude plus approfondie sur la mise en solution de la cellulose dAlfa et les conditions
dextrusion devrait tre conduite afin damliorer les performances des filaments et palier aux
problmes de rgularit et de cohsion rencontrs avec les fibres extraites.

Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

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Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

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Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) : Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil

141

Mohamed DALLEL Evaluation du potentiel textile des fibres dAlfa (Stipa Tenacissima L.) :
Caractrisation physico-chimique de la fibre au fil . Soutenue le 12/12/12

Rsum :
Compte tenu des proprits spcifiques de lAlfa, de son haut potentiel fibreux, des conditions de sa
production et de sa transformation trs cologiques, nous nous sommes proposs de mener une tude ayant
pour objectif lextraction des fibres cellulosiques partir de la plante en vue dapplications textiles.
Lextraction est conduite suivant diffrentes voies : mcanique, classique la soude et enzymatique. A la
lumire des diffrentes caractristiques de ces fibres issues des diffrents procds dextraction, nous avons
tabli des corrlations entre la structure et les proprits des fibres cellulosiques obtenues.
Les fibres 1, 2 et 3 issues de diffrentes extractions ont fait lobjet dune tude comparative dans le but
dvaluer au mieux, dune part, leurs caractristiques physico-chimiques (finesse et longueur, densit, MEB,
FTIR-ATR, diffraction aux rayons X, comportement au mouillage et nergie de surface, taux de reprise,
cintique dabsorption-dsorption) et leurs proprits mcaniques, dautre part. Lefficacit de chaque
traitement a t approuve par llimination progressive des composants non cellulosiques et lobtention de
fibres longues prtes tre intgres dans le processus de transformation textile.
Dans un second temps, nous avons produit des fils par le procd conventionnel anneau- curseur afin
dobtenir une structure organise et homogne. Ainsi, le potentiel textile des fibres dAlfa a t confirm. Afin
de valoriser les fibres trs courtes, nous les avons mises en solution dans un solvant cologique : le NMMO. La
solution concentre est extrude travers une filire selon le procd de filage humide appliqu aux fibres
Lyocell. Finalement, une comparaison entre les fibres extraites des tiges dAlfa, les filaments obtenus par
coagulation et les autres fibres naturelles couramment utilises dans lindustrie textile, a t effectue tout au
long de cette tude pour permettre de bien situer les fibres dAlfa dans le paysage gnral des fibres textiles.
Mots cls : Alfa (Stipa Tenacissima L.), fibres naturelles, cellulose, lignine, extraction, fils mlange, filage
humide, dveloppement durable

Abstract :
Given the specific properties of Alfa plant, its high fibrous potential, its conditions of production and its
processing very ecological, we proposed to study the extraction of cellulosic fibers for textile applications. The
extraction is carried out following different ways: mechanical, chemical and enzymatic. In light of the different
characteristics of these fibers obtained from different extraction methods, we established correlations
between the structure and properties of cellulosic fibers.
1, 2 and 3 fibers, resulting from the different extraction ways have been compared in order to better
assess: on the one hand, their physico-chemical characteristics (fineness and length, density, SEM, FTIR-ATR, Xray diffraction, wetting behavior and surface energy, moisture regain, absorption-desorption kinetics ...) and
mechanical properties, on the other hand. The efficiency of each treatment was approved by the phasing out
of non-cellulosic components and the obtaining of long fibers ready to be integrated into the process of textile
processing.
In a second step, we produced yarns by the conventional ring spinning method, in order to get an organized
and consistent structure. Thus, the textile potential of Alfa fibers has been confirmed. Wastes from spinning
(very short fibers) were dissolved in an ecological solvent: NMMO. The concentrated solution was extruded
through a spinneret according to the wet spinning process applied to the Lyocell fibers. Finally, a comparison
between the fibers extracted from Alfa stems, filaments obtained by coagulation and other natural fibers
commonly used in the textile industry was conducted throughout this study to properly situate Alfa fibers in
the general landscape of textile fibers.
Key words: Alfa (Stipa Tenacissima L.), natural fibers, cellulose, lignin, extraction, blended yarns, wet
spinning, sustainable development

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