UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Facultad de Qumica e Ingeniera Qumica

E.A.P Ingeniera Qumica(07.2)
Departamento Acadmico de Qumica Analtica
Semestre Acadmico 2008-I

5ra Practica

Titulo: Anlisis Quelatometrico de Zinc en concentraciones

Profesor: Anaya Fernando
Alumno(a): Delgado Salinas Katterine Milagros
Cdigo: 07070031
Horario: Lunes de 1 a 5 p.m
N Orden : 6
Fecha de Realizacin: Jueves 10 de Junio
Fecha de Entrega: Lunes 14 de Junio.

Lima Julio 2008

I)Tablas de datos:
Estandarizacin:
Volumen Zn
10
10
10
10
10
10
10
10
10
Peso de la muestra
W muestra + W papel
(g)
0.7950
0.8090
0.8275
0.8140
0.8440
0.8605
0.8010
0.8440
0.8130
0.8150

Volumen EDTA
22.2
21.3
21.6
20.5
19.5
22.3
22
22
22
W papel (g)

W muestra (g)

Volumen EDTA (ml)

0.5145
0.5155
0.5160
0.5165
0.5180
0.5175
0.5150
0.5155
0.5155
0.5160

0.2805
0.2935
0.3115
0.2975
0.3260
0.3430
0.2860
0.3285
0.2975
0.2990

34
34.6
38.2
39.2
34.5
39.1
35
39
36.16
35.6

II) objetivos y fundamentos del mtodo

1.- Determinar el porcentaje de Zn en la muestra (ZnSO4.7H2O)
La Prueba Q:
Es una prueba estadstica ampliamente utilizada, correcta y muy fcil de utilizar
Cuando se aplica una serie de datos
La prueba Q permite descartar solo los resultados que se desvan mucho.
La prueba Q se aplica de la siguiente forma:
1.-Calcular el rango de los datos.
2.-Calcular la diferencia entre el resultado sospechoso y su vecino cercano.
3.- Dividir lo obtenido en el paso 2 entre el paso 1 para obtener el Q experimental.
4.- Consultar una tabla de valores Q critico y compararlo con el Q experimental.
Si Q experimental > Q critico el resultado dudoso puede rechazarse con el grado de
confianza.
III)Fundamento terico breve
Titulacin Complexonometrica:

En Volumtrica a la par con las reacciones de formacin de compuestos difcilmente solubles, se

emplean tambin las reacciones que conducen la formacin de complejos. Para que la reaccin
de complejos se pueda emplear en volumtrica, debe ser rpida, estequiometrica y cuantitativa.
Hasta los ltimos tiempos los mtodos de titilacin complexnometrica tenia una aplicacin
limitada; como iones complejantes se utilizaba al CN -, F- y algunos otros. Por ejemplo se han
titulado cianuros con la solucin de sal de plata:
2CN- + Ag+

[Ag(CN2)]

Al seguir agregando plata a la solucin de cianuro complejo, se precipita cianuro de plata:

[Ag(CN)2]- + Ag+

Ag[Ag(CN)2]

El momento en que aparece la turbiedad se considera como el punto final de la titilacin. Por
medio de complexonometria se puede titular tambin sales de aluminio, torio y zirconio,
empleando como indicador la alizina.
Sin embargo, este mtodo ha obtenido amplia aplicacin desde que en la practica de la qumica
analtica se ha comenzado a utilizar cidos aminopolicarboxilicos y sus sales, que se ha
denominado complexones, razn por la cual tambin el mtodo volumtrico, basad en la
aplicacin de esos reactivos, se llama complexonometria. El mas importante de los
complexones es el cido etilen-diamino-tetracetico (EDTA) y su sal sodica que se llama
complexon III:

El complexon III, igual que otros complexones, forma con muchos ,metales sales solubles de
complejos internos. En este caso, el metal sustituye los tomos de hidrgeno de los carboxilos
COOH, y se liga por un enlace de coordinacin con los tomos de nitrgeno:

Los compuestos complejos que se forman, son muy estables; en la tabla siguiente se dan las
constantes de formacin de algunos de estos metales complejos.
Ion Metal
Fe+3
Th+4
Cu+2
Ni+2

Log K MeY
25.1
23.1
18.8
18.62

Ion Metal
Zn+2
Cd+2
Al+3
Mn+2

Log K MeY
16.5
16.46
16.13
13.79

Ion Metal
Ca+2
Mg+2
Sr+2
Ag+1

Log K MeY
10.7
8.69
8.63
7.3

Para el anlisis es muy importante que casi todos los iones metal de diferentes condiciones
forman compuestos complejos de composicin estrictamente definida, o sea, en los cuales la
reaccin de iones metal al ligando es igual a 1:1.
En las titulaciones complexonometricas se debe tener en cuenta que el EDTA es un cido
tetrabasico. L as constantes en etapas de su iotizacin corresponden a los valores de PK

2.0;2.7;6.2;10.3. En los complejos que se forman, los iones metal sustituyen a los iones
hidrgeno de dos o mas carboxilos del reactivo. Por eso el ph de la solucin tiene gran
importancia en la titilacin del complexon III.
Como indicador en complexonometria se utilizan los llamados indicadores de metales que
permiten determinar visualmente el punto final de la titulacin. Es tos indicadores son
colorantes orgnicos, que forman con los iones metal compuestos coloreados complejos,
menos estables que el complejo del metal con el complexon.
IV)Clculos detallados:
1.Estandarizacin del EDTA:
En la experiencia de laboratorio, se estandarizo al EDTA con una solucin estndar de Zinc.
Se calcula el titulo del EDTA, que no es mas que el peso en miligramos del Zinc sobre los
mililitros gastados para su titulacin.
Agregamos a la alcuota de 10 ml de Zinc el indicador apropiado, en esta caso naranja de
xilenol, con 10 mililitros de solucin buffer.

Al agregarle el buffer la solucin toma un color violceo, y titulamos

hasta que el color violceo vire hacia el color amarillo.
El titulo de EDTA con respecto al Zinc esta dado por la siguiente
formula:
T EDTA/Zn = mg Zn
ml EDTA

.........(1)

Datos importantes:
W Zn = 0.3995 gramos en una alcuota de 10 ml se obtendr 0.03995 gramos.
100 ml
W Zn = 39.95 mg.
Volumen de EDTA = 22.2 ml.
Reemplazando en la ecuacin (1)
T EDTA/ Zn = 39.95 g Zn = 1.7995 mg Zn/ml
22.2 ml
2.Obtencin del porcentaje de Zinc en la muestra:
Para la obtencin de zinc en la muestra solo se multiplicara el volumen gastado de EDTA al
titulo promedio, previamente estandarizado con el Zinc.
La muestra fue una sal de Zn : ZnSO4.7H2O

Datos importantes:
W muestra = 0.2805 g = 280.5 mg
T EDTA/Zn = ( 1.8615 0.168 ) mg/ml (V.1)
V EDTA gastado = 34 ml.
1.8615 mg Zn x 34 ml EDTA = 63.291 mg
ml EDTA
Hallando el porcentaje de Zn, que esta dado por:
%Zn =

W Zn
x 100% = 63.29 x 100% = 22.56 %
W muestra
280.5

V) Resultados de grupo:
T EDTA
1.7995
1.8756
1.8495
1.9488
2.0487
1.7915
1.8159
1.8159
1.8159

W ZnSO4.7H2O (mg)
280.5
293.5
311.5
297.5
326.0
343
286
328.5
297.5
299.0

W Zn (mg)
63.29
64.40
71.10
72.97
64.22
72.78
65.15
72.60
68.13
66.27

% Zn
22.56
21.94
22.82
24.5
19.70
21.22
22.78
22.10
22.90
22.16

VI) Evaluacin Estadstica:

1.Estandardizacin del EDTA:
A) Errores gruesos (Prueba de rechazo):
Titulo EDTA/Zn
1.7915
1.7915

1.8159
1.8159
1.8959
1.8495
1.8756
1.9488
2.0487

Ordenando de menor a mayor el titulo del EDTA en la muestra:

Valores aceptados

Considerando a todos los restantes como valores sospechosos, tenemos:

Para el primer valor sospechoso 1.8495
n= 6 Q critico = 0.625
Q experimental =

1.8495-1.8159 = 0.58
1.8495-1.7915
Como Q experimental < Q critico, el valor se acepta
Para el segundo valor sospechoso 1.8756
n= 7 Q critico = 0.568
Q experimental =

1.8756-1.8495 = 0.31
1.8756-1.7915
Como Q experimental < Q critico , por tanto el valor no se rechaza.
Para el tercer valor sospechoso 1.9488
n= 8 Q critico = 0.526
Q experimental =

1.9488-1.8756 = 0.465
1.9488-1.7915
Como Q experimental < Q critico, por tanto el valor no se rechaza.
Para el cuarto valor sospechoso 2.0487
n= 9 Q critico = 0.493
Q experimental =

2.0487-1.9488 = 0.4
2.0487-1.7915
Como Q experimental < Q critico, el valor se acepta
Calculando el promedio:
X = 1.7915+1.7915+1.8159+1.8159+1.8159+1.8495+1.8756+1.9488+2.0487 =1.8615
9
B) Precisin:
Desviacin estndar de la muestra
S=
S = 0.084
Coeficiente de variacin:
C.V =

S x 100%
X

Donde:
X = 1.8615
S = 0.084
Reemplazando datos:
C.V =

0.084
1.8615

x 100% = 4.51%

Resultado final:
R = X 2S = 1.8615 0.168
El Titulo del EDTA/Zn es 1.8615 0.168 %
2.Obtencin del porcentaje de Zinc en la muestra:
A) Errores gruesos (Prueba de rechazo):
Ordenando de menor a mayor el porcentaje de Zn en la muestra:

% Zn
19.70
21.10
21.22
21.94
22.16
22.56
22.78
22.82
22.90
24.5

Valores aceptados
Considerando a todos los restantes como valores sospechosos,
tenemos:

Para el primer valor sospechoso 21.94

n= 6 Q critico = 0.625
Q experimental =

21.94-22.16 = 0.23
22.9-21.94
Como Q experimental < Q critico, el valor se acepta
Para el segundo valor sospechoso 21.22
n= 7 Q critico = 0.568
Q experimental =

21.22-21.94 = 0.42
22.90-21.22
Como Q experimental < Q critico , por tanto el valor no se rechaza.
Para el tercer valor sospechoso 21.10
n= 8 Q critico = 0.526
Q experimental =

21.10-21.22 = 0.06
22.9-21.10
Como Q experimental < Q critico, por tanto el valor no se rechaza.
Para el cuarto valor sospechoso 19.70
n= 9 Q critico = 0.493

Q experimental =

19.70-21.10 = 0.43
22.90-19.7
Como Q experimental < Q critico, el valor se acepta
Para el quinto valor sospechoso 24.5
n= 10 Q critico = 0.466
Q experimental =

24.5-22.9
= 0.33
24.5-19.7
Como Q experimental < Q critico, el valor se acepta
La prueba Q no elimino no ningn dato sospechosos, por tanto calculamos el promedio de todos
los datos y obtenemos:
X = 19.7 + 21.10 + 21.22 + 21.94 + 22.16 + 22.56 + 22.78 + 22.82 + 22.9 + 24.5 =22.17
10
B) Precisin:
Desviacin estndar de la muestra
S=
S =1.3
Coeficiente de variacin:
C.V =

S x 100%
X

Donde:
X = 22.17
S = 1.3
Reemplazando datos:
C.V =

1.3
22.17

x 100% = 5.86%

Resultado final:
R = X 2S = 22.17 2.6
El porcentaje de Zn es 22.17 2.6 %
VII) Discusin de Resultados:
1. La variacin estndar en la determinacin del titulo del EDTA con respecto al Zn (4.51%) y
el porcentaje de Zn en la muestra (5.86%) son valores pequeos los cuales nos indican que los
datos fueron relativamente precisos.
VIII) Conclusiones
1.El cido ascrbico agregado se utiliza para enmascarar el hierro.
2. Para obtener la cantidad de zinc presente en la muestra, se utiliza un regulador amoniacal que
se usa para mantener el pH adecuado, donde se forman complejos aminos del zinc, que tiene
suficiente estabilidad para evitar la precipitacin del hidrxido del zinc, peor no son tan fuertes
como para impedir su reaccin con el indicador y con el EDTA.

3. El naranja de xilenol es un indicador que se usa para la valoracin del Pb y del zinc con el
EDTA, porque su zona de viraje est entre 5 a 5,5 de pH, ste es el pH que se alcanza
agregndole la solucin amoniacal.
IX) Bibliografa:
SKOOG, Douglas A., Qumica Analtica
ALEXIEV, V.N., Anlisis Cuantitativo, 1er edicin
X) Anexo:
Zinc:

La principal aplicacin del zinc (cerca del 50% del consumo anual) es el galvanizado del
acero para protegerle de la corrosin, proteccin efectiva incluso cuando se agrieta el
recubrimiento ya que el zinc acta como nodo de sacrificio. Otros usos incluyen:
*Bateras de Zn-AgO usadas en la industria aeroespacial para misiles y cpsulas
espaciales por su ptimo rendimiento por unidad de peso y bateras zinc-aire para
computadoras porttiles.
*Piezas de fundicin inyectada en la industria de automocin.
*Metalurgia de metales preciosos y eliminacin de la plata del plomo.
Papel biolgico
El zinc es un elemento qumico esencial para las personas: interviene en el metabolismo de
protenas y cidos nucleicos, estimula la actividad de aproximadamente 100 enzimas,
colabora en el buen funcionamiento del sistema inmunolgico, es necesario para la
cicatrizacin de las heridas, interviene en las percepciones del gusto y el olfato y en la
sntesis del ADN. El metal se encuentra en la insulina, las protenas dedo de zinc (zinc
finger) y diversas enzimas como la superxido dismutasa