MTODOS DE PURIFICACIN DE SLIDOS

RECRISTALIZACIN
SUBLIMACIN

LAS SUSTANCIAS SLIDAS POSEEN UNA DISTRIBUCIN

INTERNA ORDENADA Y CARACTERISTICA

Distintos SISTEMAS CRISTALOGRFICOS

triclnico

monoclnico

rmbico
CRISTAL: Es un slido
homogneo con un
orden interno
tridimensional formado
por unidades idnticas
que se repiten

cbico
tetragonal

hexagonal

SOLUBILIDAD
SOLUCIN
INSATURADA
Se disuelve ms
soluto

SOLUCIN
SATURADA
No se disuelve mas
soluto

SOLUCIN
SOBRESATURADA
Sistema inestable, hay
formacin de cristales

Aumenta la concentracin

140

KI

Solubillidad (gra
amos solu
uto/100 g H2O)

130
120

Curva de
solubilidad

NaNO3

110
100

KNO3

90
80

HCl

NH4Cl

70
60

NH3
KCl

50
40

NaCl

30

KClO3

20
10

SO2
0

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

FORMAS DE PRODUCIR SOBRESATURACIN

Enfriamiento de la solucin saturada en caliente

Evaporacin lenta y parcial del disolvente
Cambio en la polaridad del disolvente
Adicin de un in comn con el soluto de la solucin

Etapas de un proceso general de cristalizacin

Disolucin del producto cristalino impuro en un disolvente adecuado

a la temperatura de ebullicin o en sus proximidades (saturacin en
caliente)
Filtrar la solucin obtenida en caliente para eliminar las partculas
insolubles como el polvo u otras impurezas
Dejar enfriar la disolucin lentamente hasta que la cristalizacin del
producto purificado sea lo ms completa posible
Separar los cristales obtenidos del lquido sobrenadante (aguas
madres) por filtracin
Lavado de los cristales con un solvente apropiado evitando la
disolucin de los mismos
Secado del slido obtenido
Comprobacin de la pureza del slido obtenido a travs de sus
t t fsicas
f i
(
t de
d fusin
f i y datos
d t espectroscpicos)
t
i
)
constantes
(punto

Slido
+
Solvente

Eleccin del disolvente

No se disuelve
a temperatura
p
ambiente

Se disuelve
a temperatura
p
ambiente

Se lleva a
ebullicin

Se descarta

Se disuelve
parcialmente

Se disuelve
totalmente

No se disuelve

Se agrega mas
solvente

Se espera a que
se formen
l cristales
los
i t l

Se descarta

SI

NO

Se elige el
solvente

Se descarta el
solvente
Se prueba un nuevo
solvente

cristales

solvente

Disolucin en caliente

calor

impureza

El slido es insoluble en fro y se solubiliza en caliente

RE-CRISTALIZACIN

cristales

molculas

Se deja enfriar

Las
L molculas
l l se
reacomodan formando
el cristal
Las impurezas quedan
f
fuera
d
de la
l masa
cristalina
impureza

Propiedades del solvente para una buena re-cristalizacin

Alto poder de disolucin de la sustancia que se va a purificar a

elevadas Temperaturas

Baja capacidad de disolucin de las impurezas que contaminan al

producto en cualquier rango de temperatura

Generar buenos cristales del producto que se va a purificar

Fcil de eliminar

TECNICAS DE LABORATORIO Otoo 2008

SUBLIMACIN