PRCTICA No.

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EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO

OBJETIVO GENERAL

Adquirr los conocimientos bsicos de un proceso de extraccin lquido-lquido, asi como

habilidades en el manejo de una columna empacada para dicha extraccin.

OBJETIVOS PARTICULARES

Elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de extraccin lquido-lquido del

laboratorio de bioseparaciones.
Evaluar las variables involucradas en un proceso de extraccin lqiodo-lquido .

INTRODUCCIN:
En una operacin de extraccin lquido-lquido se denomina alimentacin a la disolucin cuyos
componentes se pretende separar, disolvente de extraccin al lquido que se va a utilizar para
separar el componente deseado, refinado a la alimentacin ya tratada y extracto a la disolucin
con el soluto recuperado.
La extraccin lquida-lquida es un proceso para la separacin de componentesen solucin por su
distribucin entre dos fases inmiscibles lquidas. Este proceso tambin se conoce como
simplemente extraccin lquida o extraccincon solvente; sin embargo, el ltimo trmino puede ser
confuso porque esto tambin se aplica a la lixiviacin de una sustancia soluble de un slido. Ya
que la extraccin lquida-lquida implica la transferencia de masa de una fase lquida en una
segunda fase inmiscible lquida, el proceso puede ser realizado demuchos modos diferentes.
El ejemplo ms simple implica la transferencia de un componente de una mezcla binaria en una
segunda fase inmiscible lquida. Un ejemplo es la extraccin lquida-lquida de una impureza de
aguas negras en unsolvente orgnico. En algunos casos una reaccin qumica puede ser usada
para mejorar la transferencia, un ejemplo es el empleo de una solucin acuosa custica para
extraer fenoles de una corriente de hidrocarburo.
La extraccin se puede utilizar para los siguientes casos:
Para soluciones acuosas diluidas, en las cuales el agua debe evaporarse por destilacin,
la extraccin suele ser ms econmica, dado que el calor latente de evaporacin de la
mayora de los solventes orgnicos es menor que el del agua
Frente a destilacin a alto vaco, en procesos a baja temperatura para evitar
descomposiciones trmicas. Por ejemplo, los cidos grasos de cadena larga, pueden
separarse de los aceites vegetales ms econmicamente por extraccin con propano
lquido que por destilacin a vaco.
Frente a cristalizaciones fraccionadas complejas. En el caso de la separacin de metales
como tntalo y novio, la cristalizacin fraccionada de los fluoruros dobles con potasio es
menos econmica que la extraccin lquida con soluciones de cido fluorhdrico con metilisobutil-cetona.

DIAGRAMA DE BLOQUES
Secuencia experimental con agua
Sec
Obtener dimensiones del equipo
Calibrar bomba de desplazamiento positivo
Medir flujos de la bomba de la fase orgnica
Verificar el funcionamiento de la bomba centrfuga
Determinar el volumen de llenado de la columna
Fijar condiciones de operacin

uencia experimental para extraccin de caf en aceite

Colocar 5L de aceite y 5g de caf soluble en tanque de fase acuosa

Llenar tanque fase orgnica con agua
Encender panel de control
Encender bomba de fase acuosa y regular caudal
Apagar bomba cuando se llene la columna
Activar bomba de fase orgnica y regular el flujo para igualarlo con el de la
bomba de la fase acuosa
Tomar muestras cada minuto
Continuar operacin hasta obtener 20 muestras
Detener bombas
Lavar tanques y equipo con agua
Apagar equipo
Cuantificar soluto

RESULTADOS
Tabla 1. Caractersticas del equipo de extraccin
Elemento
Soporte
Columna de extraccin
Tanques de fase acuosa
Tanques de fase orgnica
Bombas
Partes de la columna

Descripcin
Acero inoxidable
Vidrio, V=5.495L
Plstico, H= 59cm, L= 29cm, a=18cm, V= 30.798L
Plstico, H= 59cm, L= 29cm, a=18cm, V= 30.798L
Cole Parmer, 6-600rpm, F= 2.11mL/s trabajando a 2hp
Matraz superior= 1.715L
Espacio entre matraz y lecho= 410mL
Todo el lecho= 1.640L
Matraz inferior= 1.730L

Tabla 2. Condiciones iniciales de la extraccin lquido-lquido

Fase acuosa
Volumen de aceite
Volumen de cafe

5L
5g

Masa inicial de aceite

Flujo volumtrico
Volumen recuperado
Fase orgnica
Volumen agua
Volumen de la columna
Volumen recuperado

0.9 g/mL
11.32 mL/s

5L
5.495L
L

Tabla 3. Caractersticas de los reactivos utilizados

Compuesto
Agua

Propiedades
Densidad
Peso molecular
Densidad
Peso molecular
Densidad
Peso molecular

Aceite
Caf

Valor numrico
1
18,01528
0.9
60.05
0.8098
74.121

Unidades
g/mL
g/mol
g/mL
g/mol
g/mL
g/mol

Grfica 1. Curva de soluto en funcin del tiempo en fase acuosa

Tiempo

Abs (Y)

1
2
3
4
5
6
11
12
14
15
16
17
18
19

Conc (X)

0.39
0.597
0.571
0.66
0.702
0.957
0.655
0.408
0.374
0.357
0.312
0.328
0.295
0.27

Factor

0.0035
0.0056
0.0054
0.0063
0.0068
0.0095
0.0063
0.0036
0.0033
0.0031
0.0026
0.0028
0.0024
0.0022

10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10

Conc
Real
0.0346
0.0565
0.0537
0.0632
0.0676
0.0946
0.0626
0.0365
0.0329
0.0311
0.0263
0.0280
0.0245
0.0219

Tiempo vs Concentracin
0.1000
0.0800
0.0600
Tiempo

0.0400
0.0200
0.0000
0

10

12

Concentracin

14

16

18

20

Grfica 2. Curva de absorbancia en funcin de la concentracin

Curva Tipo. Abs vs Concentracin

1.5
1
f(x) = 9.44x + 0.06
0.5
AbsorbanciaR(nm)
= 0.98
0
0.1
0 0.2
Concentracin [w/v]

Abs
0
0.183
0.252
0.378
0.447
0.508
0.694
0.741

Concentrac
in
0
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
0.06
0.07

0.958

0.1

Porcentaje de recuperacin del soluto

Recuperacin=

XRecuperado
0.007675
x 100=
x 100=15.35
XAlimentado
0.05

ANLISIS DE RESULTADOS
El objetivo de la extraccin lquido lquido es la recuperacin de un soluto de una solucin
mediante su mezcla con un solvente; el solvente de extraccin debe ser insoluble o soluble en
grado limitado (parcialmente) en la solucin que se va a extraer y el soluto a extraer debe
presentar elevada afinidad por el solvente de extraccin (Tejeda, 1995). En el caso de la
experimentacin el solvente de extraccin utilizado fue el agua y el soluto a recuperar fue caf
disuelto en aceite. El proceso de extraccin depende en gran parte del rea de la superficie de
contacto entre las fases es decir, que entre ms interfase exista se tendr mayor transferencia de
masa es por eso que se utiliz una columna diferencial con un empaque de anillos para aumentar
el rea de contacto entre las fases.
De acuerdo a la grfica No.1 se observ que la mxima cantidad de caf extrada se da en los
primeros minutos, al pasar el tiempo el caf se sigue extrayendo pero en menor cantidad.
Se omitieron puntos en dicha grfica, estos datos daban un resultado de disminucin en
extraccin de caf e instantneamente se trasladaban a una mayor extraccin de caf, siendo no
coherentes dichos resultados por lo que se tom la decisin de omitirlos para tener un
comportamiento de mayor extraccin del soluto en los primeros minutos siguiendo una tendencia
de disminuir la extraccin de este mismo.
El porcentaje de recuperacin fue de un 15.35% lo cual nos dice que hubo una mala
experimentacin ya que necesitaramos haber obtenido 0.012g de caf por ml de aceite y esto no
sucedi, existe un fenmeno a considerar que es el coeficiente de reparto donde nos dice que
cuando un compuesto conformado por 2 lquidos inmiscibles en este caso agua y aceite el caf
se disuelve en ambos alcanzando en el equilibrio una concentracin en cada uno de ellos que
depende de su solubilidad en dichos disolventes. Donde llegamos a un punto donde no se alcanz
dicho equilibrio producindose una mezcla con partcula de aceite al leer la absorbancia
obstaculizando el resultado de la extraccin de caf.
Justificando el resultado de recuperacin deficiente podemos atribuirlo a diversos factores como
fue una mala limpieza del equipo, aadindose partculas extraas a nuestro sistema de
extraccin, probablemente tambin se dio por que usamos un tipo de contacto discontinuo donde
se dio una circulacin de fluidos por medio de bombas donde tal vez la potencia ejercida pudo
haberse aumentado para que existiera un mejor contacto de superficie con los solventes y soluto.

DIAGRAMA DE FLUJO

CONCLUSIONES

Se logr extraer un concentracin mxima de caf de aproximadamente 0.0946

El porcentaje de recuperacin obtenido mediante la extraccin fue del 15.35%
La extraccin demostr que efectivamente el agua es una sustancia ms densa que el
aceite. La fase pesada (agua) se transfiri hacia debajo de la columna permitiendo el
ascenso de la fase ligera o menos densa (aceite).
Las concentraciones de caf obtenidas a diferentes tiempos demostraron que la extraccin
no fue muy efectiva. Se debe de alargar el tiempo de operacin para poder obtener
mejores resultados, ya que no hubo tiempo suficiente para que el agua desplazar al
aceite dentro de la columna, obtenindose muestras con mayor concentracin de aceite
que de agua y caf
La tcnica de extraccin liquido-liquido debe trabajarse con solventes que poseen
densidades muy diferentes entre si para facilitar la formacin de las 2 fases en el embudo
de separacin.
La separacin del caf se basa en la distinta solubilidad de los componentes , tanto en
agua como en disolventes organicos.

MEJORAS A LA PRCTICA Y RECOMENDACIONES

Si se trabaja con el sistema aceite-caf-agua, se recomienda poner una cama de agua,

para evitar que al tomar muestras del extracto salgan contaminadas ambas fases.
De igual forma si se trabaja con ese sistema se recomienda un tiempo de proceso mayor,
quiza hasta de un dia, para promover una mayor transferencia del soluto entre fases, y asi
lograr observar el comportamiento ideal.
Trabajar con un sistema que requiera un menor tiempo de contacto entre fases, un ejemplo
seria el sistema: agua-acido actico-ter isoproplico.

BIBLIOGRAFA

VALCRCEL M., GMEZ A. (1988) Tcnicas Analticas de Separacin: Extrado de:

https://books.google.com.mx/books?isbn=8429179844)
GEANKOPLIS, C. J. (1998). Procesos de Transferencia y Operaciones Unitarias 3
Edicin. Ed. Continental, Mxico
COULSON, J. M., RICHARDSON, J. F. (1979). Ingeniera Qumica. Tomo II, SI.
Operaciones Unitarias 3 Edicin. Ed. Revert, Espaa

GUA OPERACIONAL Y EQUIPO

Limpieza del equipo
1. Controlar los flujos, en cuanto los
tiempos y los flujos coincidan se inicia el
proceso.

3.- Controlar las bombas desde el tablero

de funciones de las bombas

4.- Tanques de fase orgnica

2.- Poner a funcionar la bomba centrifuga

5.- Comenzar a introducir la fase pesada

(agua)

7.- Introducir por la parte de abajo la fase

ligera (aceite)

6.- Medir las presiones