Fisicoqumica I

PRATICA N 4
OPERACIONES FUNDAMENTALES DE LABORATORIO

INTRODUCCIN
La solubilidad de una sustancia vara con la temperatura.
Generalmente,

la

solubilidad

se

hace

mayor

cuando

la

temperatura aumenta y es esta propiedad la que se aprovecha

para la cristalizacin, ya que al preparar una solucin en caliente y
luego enfriar se precipita el exceso de soluto.
La cristalizacin es el mtodo ms adecuado para purificar
compuestos slidos. Se basa en el hecho de que los slidos son
ms solubles en un disolvente a temperatura de ebullicin que a
temperatura ambiente.
Un compuesto cristalino est constituido por un empaquetamiento
tridimensional de molculas unidas por fuerzas intermoleculares.
La cristalizacin es un proceso bastante selectivo ya que, en el
crecimiento del cristal, el empaquetamiento regular de molculas
del mismo tipo, forma y tamao, tienden a excluir la presencia de
impurezas.
La cristalizacin idnea es aquella que tiene lugar lentamente, ya
que conduce a cristales muy puros. Si el enfriamiento de la
disolucin se realiza muy rpidamente, el compuesto puede
precipitar en lugar de cristalizar. La precipitacin es la formacin
rpida de un slido amorfo, mientras que la cristalizacin es la
formacin lenta de un slido cristalino. La diferencia a nivel
prctico, es que un compuesto que ha precipitado puede contener
impurezas que hayan quedado atrapadas en el slido amorfo por
inclusin.

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1. OBJETIVO

Utilizar la tcnica de re-cristalizacin de una muestra impura.

Obtener el porcentaje de pureza.

2. FUNDAMENTO TEORICO
Cristalizacin
La cristalizacin es un proceso de equilibrio de las molculas en
una red cristalina, y por este motivo los cristales obtenidos
corresponden a un slido puro. Estos cristales se obtienen al
enfriar una disolucin saturada en caliente del compuesto slido
en un disolvente adecuado. El disolvente o mezcla de disolventes
ser seleccionado de acuerdo con la solubilidad del slido y de las
impurezas (es necesario que stas no cristalicen en las mismas
condiciones). As, es necesario encontrar un disolvente en el que
el compuesto slido que queremos cristalizar sea soluble en
caliente e insoluble en frio. Si en una primera cristalizacin no se
consigue la purificacin completa, el proceso se puede repetir y
hablaremos de recristalizacin.
La tcnica comprende los siguientes pasos:
Disolucin del material impuro en una cantidad mnima
de solvente.
Filtracin de la solucin caliente, despus de aadir un
adsorbente, para eliminar las impurezas insolubles.
Enfriamiento de la solucin y recoleccin de los cristales.
Lavado de los cristales con solvente fro para remover el
lquido madre.
Secado de los cristales puros.
Un buen solvente para recristalizacin debe tener las siguientes
caractersticas:
Ser voltil (bajo punto de ebullicin).
Debe disolver completamente a la sustancia a purificar
cuando est caliente.
El slido a recristalizar debe ser prcticamente insoluble
cuando el solvente est fro.
No debe ocurrir interaccin qumica entre el solvente y el
slido a recristalizar.

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Cuando el soluto contiene impurezas coloreadas o resinosas, se
acostumbra aadir un adsorbente selectivo como el carbn
activado para eliminarlas. Una pequea cantidad de carbn se
aade a la solucin, se calienta hasta ebullicin y seguidamente
se filtra por gravedad.
Tcnicas de cristalizacin.

Evaporacin lenta del disolvente.

Enfriamiento lento de disoluciones saturadas.
Evaporacin lenta de mezcla de disolventes.
Difusin de lquidos.
Difusin de vapor.
Difusin de disoluciones de reactivos. Geles.
Siembra de cristales.
Sublimacin.
Gradientes trmicos.
Enfriamiento de slido fundido.

3. MATERIALES

Luna de reloj
Cronometro
Termmetro
Mechero bunsen.
Hielo seco
Pinza
Esptula

MATERIALES
Matraz Erlenmeyer 100ml
Balanza digital
Probeta 100ml
Pizeta
Soporte universal
Embudo
Papel filtro
Estufa

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
a) Pesamos en una luna reloj 0.5g de muestra impura.

b) En un vaso precipitado se adiciono 30ml de H 2O y agregamos

la sustancia pesada y observamos.

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c) Como la sustancia
calentamiento con

no es soluble sometemos a
una temperatura de 80-85C.

d) Luego se procedi a pasar el primer filtro en caliente y el cual

fue nuestro liquido madre.

e) Lo sometimos a bao de hielo hasta que formen los cristales un

tiempo de 10min aproximadamente.

f) Y pasamos al segundo filtrado y se observo que el papel filtro

se quedaron los cristales.

g) Se someti a secado en una estufa a 110C por 10min.

h) Dejamos enfriar y pesamos.

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5. CALCULOS Y RESULTADOS
Peso papel filtro = 1.180g
Peso papel filtro + Peso cristales = 1.284g
Peso cristales = 0.104g
%Pureza= (Wsoluto/Wtotal)*100
%pureza = (0.104/0.5)*100
%Pureza=20.8%
6. RECOMENDACIONES

Antes de usar la balanza digital tarar para obtener pesos

exactos.
Tomar precauciones en la utilizacin del mechero bunsen, se
trabaja con gas y cualquier fuga puede causar una
explosin.
Ser cuidadoso con la manipulacin de materiales de vidrio.
Dejar limpio los materiales usados y la mesa de trabajo.

7. CONCLUSIONES

Se pudo concluir que la muestra contena muchas

impurezas; pudiendo obtener de esta un 20.8% de cristales.
Se pudo observar el proceso de cristalizacin es muy
sencillo el cual es muy til para eliminar impurezas en una
muestra.
Esta tcnica de purificacin es til para separar slidos. Se
obtiene un alto grado de pureza en el resultado, adems de
ser bastante simple y rpida, por lo cual es muy
recomendable para slidos con diferente punto de ebullicin
mezclados en un disolvente.

8. BIBLIOGRAFIA
BROWN, T.L. LEMAY, H.E. & BURSTEN, B.E. Qumica: La ciencia
central. Pearson-Prentice, novena edicin. Mxico 2004
ASOCIACIN FONDO DE INVESTIGACIN Y EDITORES. Qumica:

anlisis de principios y aplicaciones Tomo

Lumbreras, segunda edicin, Lima-Per 2006.

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I,

editorial