Manual de Lab de Q Analitica y M I Ag 2014

UNIVERSIDAD VERACRUZANA
Facultad de Ciencias Químicas

Campus Coatzacoalcos
D. E. D.E.S. Área Técnica Área de formación disciplinaria
MANUAL DE PRÁCTICAS DE
LABORATORIO DE
QUÍMICA ANALÍTICA Y METODOS
INSTRUMENTALES
SEGUNDA edición: AGOSTO 2014
Nombre del estudiante: _______________________________

Docente:____________________________________________
Equipo: ____________________________________________
Carrera y sección: ___________________________________
Período lectivo: _____________________________________
Dra. Mirza Ema Ye Gómez 1

INDICE
Pag
Introducción………………………………………………………….……… 3
Reglamento Interno para los laboratorios de la FCQ………………..… 4
Medidas de Seguridad……………………………………………………. 7
Recomendaciones a los alumnos……………………………………….. 9
Formato de prelaboratorio……………………………………………….. 10
Formato de reporte de la práctica……………………………………….. 11
Prácticas a realizar:
1. Preparación de soluciones…………………………………...…… 12
2. Volumetría por neutralización. Acidimetría…………….……….. 16
3. Volumetría por neutralización. Alcalimetría…………….………. 19
4. Microvolumetría de neutralización………………………………. 22
Problema 1. Contenido en g% de ácido acético en vinagre…. 25
5. Argentometría. Método de Mohr..………………………….……. 27
Problema 2.Contenido en g% de Cloruros en una muestra…… 31
6. Permanganimetría.………………………………………………… 32
Problema 3. Det. de H2O2 en agua oxigenada comercial…….. 36
7. Yodometría…………………………………………………………. 37
Problema 4. Det. de Cloro en un producto comercial…………. 42
8. Determinación de la dureza del agua. Met. complejométrico.... 43
9. Determinación de la dureza de Ca y de Mg…………………….. 47
10. Determinación de sólidos totales, fijos y volátiles…..………….. 49
11. Titulación potenciométrica ácido-base fuertes……………..…... 52
12. Titulación potenciométrica de ácidos y bases débiles..……….. 56
13. Microtitulación potenciométrica…………………………………… 59
14. Determinación de la λ de máx. absorbancia…………………….. 62
15. Comprobación experimental de la ley de Lambert-Beer……..... 64
Problema 5. Det. espectrofot. de KMnO4 en una muestra…….. 67
16. y problema 6. Determinación espectrofotométrica de Fe II…… 68
Conclusiones y Bibliografía………………..……..................................... 71

INTRODUCCIÓN
La Química Analítica es una parte de la Química que tiene como objetivo el identificar
y cuantificar el contenido total o parcial de los constituyentes de las substancias.
Para cumplir con la unidad de competencia del programa de Química Analítica y
Métodos Instrumentales enfocado a la carrera de Ingeniería Química, se ha
elaborado este instructivo pretendiendo que la selección y adaptación de las
prácticas contenidas logren formar en los alumnos la inquietud para que desarrollen
las competencias analíticas y encausen los conocimientos adquiridos hacia la
resolución de problemas inherentes a su actividad profesional.
En este manual se han considerado las técnicas más representativas del análisis,
con la finalidad de que sirven como guía accesible, detallado y útil para su posterior
aplicación.
Las competencias que adquieren los estudiantes con la realización de las prácticas
contenidas en este manual son las siguientes:
 Aplican los principios fundamentales de las técnicas del análisis químico.
 Desarrollan los hábitos y disciplinas de trabajo que conducen a la obtención de
resultados analíticos confiables.
 Aplican los conocimientos teóricos adquiridos.
 Seleccionan y aplican los procesos químicos analíticos para las actividades
acordes a los problemas prácticos.
 Desarrollan los valores de honestidad y veracidad que deben tener los resultados
del análisis químico como una consecuencia del esfuerzo de un buen trabajo.
 Interpretan el fundamento del funcionamiento de los instrumentos más empleados
en esta disciplina
El contenido temático que se aborda en este manual estudia el fundamento, la
operatividad y la aplicación de los diversos instrumentos analíticos que en la
actualidad realizan el análisis de los diversos compuestos que participan en los
procesos químicos industriales de transformación de variados tipos como por
ejemplo la rama petrolera, de alimentos, farmacéutica, etc.
Se inicia con las prácticas fundamentales en análisis químico, basadas en los

métodos gravimétricos, volumétricos, tales como neutralización, precipitación, óxido-
reduccón, complejometría, etc., Así también se estudian otras técnicas adecuadas
para el manejo de diferentes equipos (algunos a microescala) de espectrofotometría,
tanto los de radiación visible, ultravioleta, infrarroja, como para el espectrofotómetro
de absorción atómica. Se incluyen también prácticas de separación cromatográfica.
Se menciona también en cada práctica el manejo de los residuos con el fin de cuidar
el medio ambiente.

REGLAMENTO INTERNO PARA LOS LABORATORIOS
DE LA FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
CAMPUS COATZACOALCOS
TITULO PRIMERO
OBLIGACIONES DE LOS ALUMNOS EN LOS LABORATORIOS
Artículo 1. Conocer y cumplir el presente Reglamento.

Artículo 2. El horario fijado para realizar las prácticas de Laboratorio será señalado
exclusivamente por la Dirección de esta facultad.
Artículo 3. Los estudiantes estarán bajo la vigilancia del catedrático titular de la
materia, quien vigilará la puntualidad del inicio y terminación del tiempo
destinado a cada sesión para evitar interferir en el horario de otros grupos.
Artículo 4. Fuera del horario establecido el estudiante no podrá realizar su práctica si
no está autorizada y supervisada por el maestro o en su defecto por un Técnico
Académico.
Artículo 5. El estudiante deberá permanecer en el Laboratorio durante el desarrollo
de la práctica; su ausencia durante el tiempo estipulado para la práctica lo
desacreditará de la misma.
Artículo 6. Los laboratorios son de uso exclusivo de los alumnos que estén
realizando prácticas, por tanto, queda prohibida la entrada a personas ajenas a
los mismos.
Artículo 7. El estudiante deberá estar protegido con el equipo básico de seguridad:
 Bata blanca de algodón y mangas largas.
 Anteojos de seguridad.
 Guantes de seguridad.
 Zapatos de piel con suela anti-derrapante.
Este equipo deberá portarlo al realizar cada práctica y durante el tiempo que
permanezca dentro del recinto del laboratorio.
Artículo 8. Los estudiantes deberán colocar sus útiles escolares en los anaqueles
destinados para este fin, con excepción de su manual de prácticas y su libreta de
anotaciones.
Artículo 9. En la realización de cada práctica, el estudiante contará con los primeros
quince minutos del establecido para solicitar el material y/o los reactivos
necesarios para su desarrollo.
Artículo 10. Dentro del Laboratorio está prohibido:

 Consumir alimentos
 Fumar
 Alterar el orden
En caso de contravenir este artículo el estudiante deberá abandonar el recinto y no
acreditará la práctica.
Artículo 11. El estudiante deberá dejar limpia su área de trabajo después de haber
realizado su práctica, depositando correctamente la basura y desechos químicos
en los lugares indicados. Evitar tirar basura sólida en las canaletas centrales de
las mesas de trabajo.
Artículo 12. El estudiante cuidará la conservación general del laboratorio, todo
desperfecto ocasionado tanto en aparatos como en mobiliario será pagado por la
persona o personas responsables.
Artículo 13. Al finalizar el curso, el estudiante deberá entregar el material, equipos y
gavetas que haya solicitado al inicio del mismo (en buenas condiciones), en la
fecha señalada por los técnicos académicos.
TITULO SEGUNDO
USO DEL MATERIAL
Artículo 14. Los estudiantes formarán equipos de trabajo con el número de integrantes que el
titular de la materia acuerde.
Artículo 15. Al inicio del semestre cada equipo tiene derecho a solicitar en calidad de préstamo,
mediante un vale, material y gavetas que pueda proporcionarle el Laboratorio.
Artículo 16. El material básico y gavetas que se requieran usar durante todo el
semestre se proporcionará en la primera semana de clases en el horario que se
asigne a cada materia.
Artículo 17. Se dispondrá de la llave de la gaveta sólo en el horario y durante el
tiempo que dure cada práctica. NO SE DEBERA SACAR DEL RECINTO DEL
LABORATORIO. La pérdida de la llave hará acreedor de una sanción al
responsable, el cual deberá realizar las gestiones necesarias para el cambio de
la cerradura dentro de las 24 horas siguientes.
Artículo 18. Al recibir el material, el estudiante verificará que esté limpio y en buenas
condiciones, de lo contrario, se harán las aclaraciones pertinentes en el vale
para que al final del semestre sea devuelto en las mismas condiciones en que le
fue entregado.

Artículo 19. El estudiante tendrá la precaución de que se borre de su vale el material
que solicito para la realización de sus prácticas.
Artículo 20. El estudiante que adeude material al Laboratorio, deberá reponerlo con
las mismas especificaciones que le fue entregado, presentando la factura
correspondiente y dentro de la fecha límite . No se aceptará el costo del mismo.
Artículo 21. Por adeudos de material al laboratorio no se dará derecho a
inscripción al semestre posterior. Al finiquitar sus adeudos los alumnos que
se encuentren en esta situación podrán solicitar un vale de NO ADEUDO que les
permita su nueva inscripción.
TITULO TERCERO
EVALUACIÓN
Artículo 22. En todos los cursos de Laboratorio, el estudiante tendrá la obligación de

entregar la investigación del prelaboratorio y un reporte del postlaboratorio por
cada práctica realizada, de acuerdo a las instrucciones dadas por el titular de la
materia que se trate.
Artículo 23. Para acreditar el Laboratorio, el estudiante debe cumplir con la
realización del 100% de las prácticas establecidas.
Artículo 24. Si por causa justificada el estudiante no realiza alguna práctica,
inmediatamente debe solicitar la reposición de la misma al Técnico Académico
correspondiente, quien le asignará un horario para dicha reposición.
Artículo 25. Las ponderaciones correspondientes al laboratorio se encuentran en los
programas de las Experiencia Educativa.
NOTA: CUALQUIER SITUACIÓN NO PREVISTA EN EL PRESENTE REGLAMENTO,
SERA RESUELTA POR EL H. CONSEJO TÉCNICO DE LA FACULTAD DE
CIENCIAS QUÍMICAS

MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
Para que el desarrollo de una práctica de laboratorio logre sus objetivos, deberán
seguirse ciertas normas de seguridad con el fin de evitar accidentes al realizar un
experimento; los estudiantes deben seguir con mucho cuidado todas las instrucciones
de su profesor y del manual de prácticas.
A continuación se enumeran una serie de indicaciones:
I. Antes de iniciarse las sesiones experimentales, el profesor o los
encargados de los laboratorios deben:
a. Cerciorarse de que todas las llaves de las mesas de trabajo, en
especial las que están conectadas al gas, funcionen perfectamente
y no haya fugas.
b. Asegurarse de que la campana de extracción de gases y la
regadera de presión tengan un buen funcionamiento.
c. Dar a conocer la ubicación de los extintores, la regadera, el
lavaojos, el botiquín de primeros auxilios, y darles instrucciones
para su manejo en caso de emergencia.
d. Revisar que todo el material de laboratorio, especialmente el de
vidrio, no este roto o estrellado.
II. Antes de realizar la práctica, el estudiante debe ponerse la bata de trabajo,
la cual deberá ser de algodón.
III. Cuando se trabaje con sustancias que desprendan vapores tóxicos, se
recomienda usar lentes de seguridad y trabajar en la campana de
extracción.
IV. Se prohíbe el uso de lentes de contacto en el laboratorio
V. En la mesa de trabajo deben estar exclusivamente el material y las
sustancias con las cuales se va a experimentar, el manual de prácticas
para seguir las instrucciones y la bitácora de laboratorio.
VI. No se debe ingerir alimentos, ni fumar en el laboratorio y menos durante la
realización de la práctica.
VII. Antes de encender el mechero, cerciorarse primero de que esté lo
suficientemente alejado de sustancias volátiles o combustibles y en seguida
prender el cerillo, colocarlo en la boca del mechero y luego abrir la llave del
gas.
VIII. Al usar un reactivo, leer la etiqueta del frasco para evitar equivocaciones
que puedan ser peligrosas.
IX. Para agitar el contenido de un tubo de ensayo no debe taparse la boca del
tubo con el dedo, sino tomar con una mano el extremo abierto y con la otra
aplicar pequeños golpes en la parte inferior.

X. Cuando se caliente cualquier dispositivo, para retirarlo del fuego deben
utilizarse las pinzas adecuadas.
XI. Al calentar sustancias en un tubo de ensaye, éste debe colocarse en forma
inclinada, nunca vertical, y orientado de tal forma que si ocurren
proyecciones no caigan sobre las personas que están en los alrededores,
especialmente en la cara.
XII. Al calentar líquidos en tubos de ensaye, éstos no deben sostenerse
directamente sobre la flama, sino que deben retirarse de vez en cuando,
agitando en forma continua para facilitar la salida de burbujas de gas del
fondo del tubo y así evitar proyecciones.
XIII. Al hervir líquidos en recipientes más grandes, debe agitarse el contenido
con una varilla de vidrio o añadir una o dos perlas para ebullición, con lo
cual se evitará alguna proyección.
XIV. Nunca debe mezclarse el resultado de una reacción con el de otra si no
está indicado en las instrucciones de la práctica.
XV. Cuando se desee diluir un ácido concentrado, nunca debe verterse al agua
sobre el ácido, sino al contrario; el ácido debe añadirse con sumo cuidado
deslizándose lentamente sobre las paredes del recipiente que contenga el
agua.
XVI. Nunca debe probarse y menos ingerirse alguna sustancia química.
XVII. Una sustancia química no debe olerse directamente y menos si se acaba
de calentar. En vez de ello, la muestra se coloca a unos 15 cm de la nariz y
se atraen los vapores abanicándolos con una mano.
XVIII. Cuando se desprenden gases tóxicos en una reacción en cantidades que
pueden afectar el sistema respiratorio, será preciso realizar el experimento
en la campana de extracción, además de evitar una exposición prolongada
a dichos gases.
XIX. Para trabajar con tubos de vidrio será preciso redondear los extremos
filosos directamente en la flama del mechero.
XX. Para introducir un tubo de vidrio o un termómetro (previamente humedecido)
en tapones horadados, debe sostenerse el tapón con una mano y con la
otra empujar poco a poco el tubo o el termómetro, haciéndolo girar como si
fuera un sacacorchos para evitar su rompimiento y, por lo tanto cortaduras
en las manos.
XXI. En caso de sufrir un accidente al manipular el equipo de trabajo, debe
acudirse inmediatamente con el profesor y de ser necesario con él medico.
XXII. Al término de la práctica se debe: Lavar, entregar y/o guardar el material
que se utilizó; cerrar perfectamente los frascos de los reactivos y
cerciorarse de que queden bien cerradas todas las llaves, especialmente
las de gas. (13)

RECOMENDACIONES A LOS ALUMNOS
El estudiante debe:
Lavar siempre el material que se va a emplear antes de cada

determinación, enjuagarlo muy bien con agua de la llave para eliminar
cualquier residuo de detergente y después de escurrirlo sobre una toalla o
papel absorbente, enjuagarlo con agua destilada.
Al vaciar una solución a algún frasco o recipiente, se recomienda lavarlo
tal como se indica en el primer punto y ya que esté listo, se enjuaga con
una pequeña porción de la solución preparada desechándola después en
un recipiente adecuado. Posteriormente depositar el resto de la solución
en el frasco.
Leer el procedimiento de las prácticas antes de ejecutarlas.
Registrar cuidadosa y ordenadamente las mediciones efectuadas:
pesadas, volúmenes de líquido consumidos, etc. en su bitácora de
laboratorio, señalando el número y nombre de la práctica así como la
fecha en que se realizaron las mediciones.
Rotular cuidadosamente cada una de las muestras analizadas y
soluciones preparadas para evitar confusiones entre ellas. Pueden
utilizarse números para identificar las muestras, pero registre
cuidadosamente los datos correspondientes a cada muestra numerada
Consultar su libro de texto para aclarar dudas y comprender él porque de
las operaciones que se han de ejecutar.
Realizar cuidadosamente sus experimentos, procurando entender el
porqué de los hechos.
Observar minuciosamente y críticamente cada uno de los cambios
ocurridos: olores, colores, gases, liberación o absorción de calor, etc.
Proteger de la luz a las sustancias fotosensibles, utilizando en su manejo
y almacenamiento frascos y material de color ámbar. De no contar con
material de esta característica, cubrirlo de la luz utilizando algún material
conveniente.

FORMATO DE PRELABORATORIO
PRÁCTICA No.
NOMBRE DE LA PRÁCTICA:
Integrantes del equipo no.___________
________________________________________________________________
________________________________________________________________
Fecha de inicio: _____________fecha de conclusión: _____________
Contenido:
Competencia por adquirir.
Fundamento.
Reacciones químicas que puedan ocurrir durante la práctica.
Respuestas del cuestionario de prelaboratorio.
Diagrama de bloques de la técnica que se realizará.
Precauciones que se deben tener para esta práctica.
Bibliografía y referencias de Internet

FORMATO DE REPORTE DE LA PRÁCTICA
PRÁCTICA No.
NOMBRE DE LA PRÁCTICA:
Integrantes del equipo no._______

___________________________________________________________________
___________________________________________________________________
Fecha del reporte: _______________________
Determinación de: ___________________________________________________
 Toda la información del prelaboratorio

 Esquemas y/o imágenes
 Observaciones.
 Datos y Cálculos
 Resultados (En un formato)
o Membrete con Logotipo y nombre de la empresa analizadora.
o Nombre o Institución solicitante del Análisis
o Lugar y Fecha del reporte
o Descripción de la muestra: Volumen, aspecto, temperatura, pH,
fecha y hora de la toma, etc.
o Resultado numérico con sus unidades y la especie determinada.
Ejemplo: 354 ppm de calcio
o Nivel de confianza: Desviación estándar y Coeficiente de Variación
o Nombre y firma de los analistas
 Conclusiones.
 Referencias bibliográficas.
Nota: El reporte completo se enviará en forma electrónica al correo de la docente.

El formato señalado en el quinto punto (aparece en negritas) se entregará
además en forma impresa al realizar la determinación correspondiente en el
laboratorio.

PRÁCTICA N° 1
PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
COMPETENCIAS QUE ADQUIERE EL ESTUDIANTE
 Prepara disoluciones de reactivos de concentración específica.

 Observa la solubilidad de los reactivos a utilizar en solución acuosa.
 Calcula las cantidades de reactivos que se necesitan para preparar
disoluciones molares, normales y porcentuales.
 Manipula correctamente la balanza analítica, pipetas y matraces volumétricos.
 Investiga la peligrosidad de los reactivos a utilizar.
 Aplica las medidas de seguridad para manipular reactivos concentrados.
FUNDAMENTO
El manejo de líquidos en el laboratorio, resulta más cómodo y sencillo: El primer paso

a observar es la solubilidad, la dispersión del soluto en el disolvente implica cambios
energéticos, si el soluto reacciona químicamente con el disolvente, éste se solvata o
bien se hidroliza cuando se trata de agua como disolvente.
Estas reacciones de hidrólisis pueden producir varios cambios en la solución, tales
como: formación de precipitados, cambios de pH, que se deben tomar en cuenta
pues pueden llevar a tener una solución en la que el soluto sea una especie no
deseada.
En solución acuosa la mayoría de las sustancias inorgánicas se encuentran en forma
iónica y la explicación de las reacciones químicas que ocurren se da mejor a través
del modelo de interacciones entre iones. Cuando se necesitan cantidades muy
pequeñas de un soluto, se comete menor error en la medición de un volumen que en
la pesada de una masa muy pequeña.
Sin embargo, es necesario, observar los reactivos, su aspecto físico, su
comportamiento y manipularlos para tener un verdadero conocimiento de lo que son
las soluciones.
Se denomina solución a una mezcla homogénea de dos o más sustancias, cuya
composición, dentro de ciertos límites, puede variar según se desee. Las soluciones
que se emplean en el análisis son, en estricto sentido, mezclas de sólidos en líquidos,
líquidos en líquidos o de gas en líquidos.

Generalmente las soluciones de acuerdo a su solubilidad, se pueden preparar en:
soluciones diluidas, saturadas y sobresaturadas.
Solución diluida: Contiene una pequeña cantidad de soluto diluido en disolvente y
esta cantidad es más pequeña que la cantidad límite de una solución saturada.
Solución saturada: Es aquella solución que no disuelve más soluto, es decir, la
solubilidad del soluto llegó a su límite.
Solución sobresaturada: Contiene mayor cantidad de soluto que la solución saturada;
éste se pudo disolver en la solución a una temperatura superior a la de la solución
saturada.
La concentración de una solución indica la cantidad del soluto respecto a la cantidad
del disolvente. Se expresa generalmente en unidades basadas en la relación
peso/peso o en la relación peso/volumen.
CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO
1. Investigar la densidad y porcentaje de los ácidos concentrados de uso

frecuente en el laboratorio.
2. Realizar cálculos para preparar los volúmenes indicados de las soluciones.
3. Investigar la reactividad y toxicidad de las sustancias a utilizar como son
concentración máxima permisible, inhalación, contacto con la piel y ojos.
4. Investigar cuáles son los modos más usados para expresar la concentración
de las soluciones en química analítica, defina cada una de ellas.
MATERIAL REACTIVOS
Balanza Analítica HCl concentrado
Vidrios de reloj NaOH grado reactivo
Pipeta graduada 10 mL Acido acético concentrado
Vasos de precipitado de 250 mL Hidróxido de amonio concentrado
Agitador de vidrio Tiosulfato de sodio
Embudo de filtración rápida Sal disódica de EDTA dihidratado
Matraces volumétricos de 500, 250 Y Cloruro de sodio
100 mL
pizeta
6 frasco de vidrio incoloro, boca ancha
y tapa no metálica
2 frascos de vidrio ámbar, boca ancha
y tapa no metálica.
1 frasco de polietileno.
TIEMPO PARA EL DESARROLLO DE LA PRÁCTICA
Dos horas.

PROCEDIMIENTO
1. Se realizan los cálculos necesarios para preparar 250 mL de disolución y

anotar los datos en las tablas 1 y 2.
2. Se llena la tabla 3 con datos de investigación.
Tabla 1 Reactivos sólidos
Sustancia Concentración Masa Peso gramos

molecular equivalente necesarios
NaOH 0.1 N
NaCl 0.014 N
EDTA (sal disódica) 0.01 M
Na2S2O3 0,1 N
Tabla 2 Reactivos líquidos
Sustancia Concentración Masa % de Densidad mililitros

molecular pureza necesarios
HCl 0.1N
NH4OH 0.1N
CH3COOH 0.1N
Tabla 3 Toxicidad de reactivos.

Sustancia Inhalación Contacto Contacto Ingestión Máxima
con la piel con ojos concentración
permisible
NaOH
Na2S2O3
NaCl
EDTA
HCl
NH4OH
CH3COOH
3. Para la preparación de soluciones con reactivos líquidos se debe tomar en

cuenta para los cálculos, la densidad (gravedad específica) y la pureza del
reactivo señalados en el frasco.

4. Para la preparación del hidróxido de sodio y del Na2S2O3, se necesita hervir
previamente agua destilada por 15 minutos, se tapa el recipiente al apagar el
mechero y se enfría a temperatura ambiente.
5. Los reactivos sólidos se pesan en balanza analítica (Ver figura), utilizando un
vaso de precipitados o una cápsula de porcelana; si es líquido se mide con
pipeta.
6. Utilizando un embudo se deposita el reactivo pesado o medido, en un matraz
volumétrico y se completa con agua hasta el aforo de dicho matraz. (Ver figura
2-b)
7. Se tapa el matraz y se homogeniza la solución invirtiendo varias veces el
matraz, evitando formar espuma.
8. Se vierte una pequeña porción de la solución a un frasco limpio y seco para
enjuagarlo, desechando esa porción; luego se transfiere la disolución completa
(Para la solución de AgNO3 el frasco debe ser de vidrio ámbar y para la
solución de NaOH el frasco debe ser de polietileno). Se etiquetan con el
nombre y la concentración del reactivo, fecha de preparación, , nombre de la
EE, la sección y el número de equipo y se guarda en la gaveta.
9. Se registran en la libreta que se emplea como bitácora: los cálculos realizados,
el color de las disoluciones, su aspecto, acidez o alcalinidad y cualquier
cambio observado.
Pesada en la Balanza Analítica Preparación de la solución
MANEJO DE RESIDUOS Y SUBPRODUCTOS
No se generan en esta práctica.

PRÁCTICA N° 2
VOLUMETRÍA POR NEUTRALIZACIÓN. ACIDIMETRÍA
COMPETENCIA QUE ADQUIERE EL ESTUDIANTE:
Prepara soluciones ácidas valoradas y las emplea en la determinación de la

concentración de muestras problemas.
FUNDAMENTO
Las soluciones acidimétricas sirven para titular o determinar las bases. Están
representadas por los ácidos fuertes y débiles. Los ácidos más comunes usados en
la neutralización son: ácido clorhídrico, ácido sulfúrico, etc. Ninguno de los ácidos
mencionados puede servir de sustancia patrón o estándar primario, antes de ser
usados en la neutralización deben ser valorados.
Una solución de un ácido puede ser valorada con estándar primario como lo es el
carbonato de sodio químicamente puro (q.p.) o con una solución alcalina cuya
normalidad es conocida.
2 H+ + Na2CO3 2 Na+ + H2O + CO2
El indicador empleado en este caso es el Anaranjado de metilo
Medio alcalino Medio ácido

Anaranjado Rojo
1. ¿Qué es normalidad?
2. ¿Cómo se calcula el equivalente químico?
3. Investiga el porcentaje de pureza de HCl contenido en el reactivo concentrado
que utilizarás para preparar tu solución y calcula cuántos mL exactamente del
ácido tendrías que medir para preparar 250 mL de la solución 0.1000 N.

MATERIAL REACTIVOS
 Balanza analítica  Acido clorhídrico concentrado

 Matraz volumétrico  Indicador Anaranjado de metilo.
 Matraz Erlenmeyer  Carbonato de sodio anhidro
 Vasos de precipitado
 Bureta
 Pipetas graduadas y volumétricas
 Soporte universal
 Probeta graduada
 Piseta
 Pinza para bureta
 Espátula
Dos horas
PROCEDIMIENTO:
1. Se realizan los cálculos para preparar 250 mL de ácido clorhídrico 0.1000 + 0.01
N. Se reportan los cálculos al profesor para su revisión.
2. Se toman en cuenta las precauciones necesarias para preparar la solución del
ácido en un matraz volumétrico de 250 mL y se trasvasa a un frasco previamente
lavado. Antes de trasvasar el líquido, se enjuaga el frasco con una pequeña
cantidad del ácido preparado. Se etiqueta el frasco como: Solución de HCl ~
(aproximadamente) 0.1000 N
3. Una vez preparada la solución ácida se efectúa la valoración con el patrón
primario carbonato de sodio anhidro, de la manera siguiente:
a) Se seca en un pesafiltro 5 g del carbonato de sodio anhidro a 110ºC
durante 2 horas.
b) Se pesa por diferencia 3 muestras de 0.025 g ( + 10%) de carbonato de
sodio, tomándolo del pesafiltro. Se coloca cada muestra en un matraz
Erlenmeyer de 150 mL y se disuelve con 20 mL de agua destilada.
c) Se vierte una pequeña porción de HCl a una bureta incolora de 25 mL y se
enjuaga el interior de ésta, desechando el líquido de enjuague.
d) Se monta un equipo de titulación, colocando en la bureta la solución del
ácido que se desea valorar. Se debe tener precaución al llenar la bureta,
ya que no deben existir burbujas en el cilindro de ésta.

e) Se añade a cada matraz, 2 gotas de indicador anaranjado de metilo. Se
titula con el ácido cada matraz hasta que el indicador vire de anaranjado a
color canela. Se anota el volumen gastado para cada matraz.
f) Se calcula la normalidad del ácido usando el peso equivalente de Na 2CO3
g) Se reetiqueta el frasco colocando el valor exacto de la normalidad
obtenida al titular, empleando 4 cifras decimales; si no las hay, se
completan con ceros. Ejemplo: si la normalidad que se obtiene es de 0.12,
se escribe: Solución de HCl 0.1200 N
FÓRMULA
gramos de Na2CO3
N=
V mL gastados del ácido X meq del Na2CO3
Donde: V = volumen
meq = miliequivalente
Las soluciones tituladas en los matraces erlenmeyer con algún indicador se pueden
vaciar al drenaje, ya que son soluciones neutralizadas.

PRÁCTICA N° 3
VOLUMETRÍA POR NEUTRALIZACIÓN. ALCALIMETRÍA
COMPETENCIA QUE ADQUIERE EL ESTUDIANTE:
Prepara soluciones alcalinas valoradas y las aplica en la determinación de la

concentración de substancias ácidas.
FUNDAMENTO
En las titulaciones de alcalimetría se emplea una solución valorada de un álcali fuerte,

el cual por regla general es el hidróxido de sodio; con menos frecuencia se usan el
de potasio o el de bario.
La solución de hidróxido de sodio no se puede preparar pesando exactamente una
cantidad de él, en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de
impurezas, considerándose entre ellas la humedad y los carbonatos; este hidróxido
de sodio es muy higroscópico y tiene también la tendencia a fijar el carbónico del aire
para dar más carbonatos.
Para preparar la solución se procede a pesar rápidamente y sin mucha exactitud la
cantidad correspondiente al volumen y normalidad de solución que se desea
preparar. Si la pesada se hace lentamente, el hidróxido se carbonata
superficialmente, de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores, como la
fenolftaleína.
Para valorar la solución de hidróxido de sodio se emplea un estándar primario, como
ácido oxálico, ácido benzoico, ácido salicílico, etc., o bien sus sales respectivas. El
método más cómodo, es el que utiliza una solución valorada de ácido.
1. Investiga la toxicidad de las sustancias empleadas en esta práctica.

2. ¿Por qué se afora la solución de NaOH con agua destilada hervida y fría?
3. ¿Cuál es la razón por la que no debe guardarse la solución de NaOH en
frascos con tapa de vidrio esmerilado? ¿Qué sustancia se forma? Escribe la
reacción

Material Reactivos
Balanza analítica Sol. de ácido clorhídrico 0.1 N valorada
Vidrio de reloj Lentejas de Hidróxido de sodio
Matraz volumétrico de 500 mL Agua destilada hervida y fría
Matraz Erlenmeyer Indicador Naranja de metilo
Bureta
Pipeta volumétrica
Vasos de precipitado
Soporte universal
Pinza para bureta
Piseta
Perillas
Probeta graduada
Espátula
Dos horas.
PROCEDIMIENTO
1. Se realizan los cálculos para preparar 250 mL de hidróxido de sodio 0.1000 N.

Se reportan los cálculos al profesor para su revisión.
2. Tomando en cuenta las precauciones necesarias, se prepara la solución de
hidróxido de sodio en un matraz volumétrico de 250 mL (Se afora con agua
destilada hervida y fría libre de carbonatos), y se trasvasa a un frasco de
polietileno previamente lavado y con tapa. Antes de trasvasar el líquido, se
enjuaga el frasco con una pequeña cantidad de la solución preparada.
3. Una vez preparada la solución de hidróxido de sodio, se efectúa la valoración
con la solución de ácido de normalidad conocida, en la forma siguiente:
a) Se vierte en un matraz Erlenmeyer de 150 mL, una alícuota de 5 mL de
la solución de ácido valorada y se diluye con 20 mL de agua destilada.
Se agregan 2 gotas de naranja de metilo y se mezcla bien la solución.
b) Se vierte una pequeña porción de NaOH a la bureta y se enjuaga el
interior de ésta, desechando el líquido de enjuague; después se llena la
bureta con la solución de hidróxido de sodio a valorar y se deja caer la
solución de hidróxido de sodio en el matraz que contiene el ácido,
agitando el matraz suavemente y dejando que se mezclen las
soluciones.
c) El punto final de la titulación es cuando la coloración rosa de la solución
cambia a canela al caer la gota de la bureta y persiste por lo menos 15
segundos.

d) Se repite la titulación por lo menos dos veces más.
e) A partir del consumo de NaOH durante la titulación con la solución de
ácido, se calcula la normalidad exacta del hidróxido de sodio.
CÁLCULOS
(NaOH) (HCI)
Fórmula: N1V1 = N2V2 y despejando se tiene:
N2V2 (HCl)
N1 (NaOH) = ------------------------
V1 (NaOH)
Los residuos generados en esta práctica se depositan en un frasco con el fin de

medir al final el volumen total que se produjo, para compararlas con el método micro.
Después de medirlos pueden desecharse en los lavaderos ya que son soluciones
neutralizadas totalmente inocuas para el medio ambiente.

PRÁCTICA No. 4
MICROVOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN
COMPETENCIA QUE ADQUIERE EL ESTUDIANTE
Determina la basicidad de una muestra, mediante el uso de material de microanálisis.
FUNDAMENTO
Las titulaciones clásicas (con uso de indicadores visuales) ácido-base, redox,
complejometricas, por precipitación, en medios bifásicos o en medios no acuosos
pueden llevarse a cabo en condiciones de microescala total con volúmenes de
muestra V 0.5 mL.
Para ello se construye una microbureta utilizando una jeringa de 1 mL sujetada con
un soporte construido con aluminio o con acrílico y con un microagitador magnético
integrado y construido con un ventilador pequeño de computadora y una fuente de
9V. La adición de titulante se efectúa con una llave de 3 pasos usado en clínica: una
vía para la jeringa, otra para la salida de titulante y la tercera para llenado rápido de
la microbureta. Se utiliza la aguja de la jeringa con la punta cortada para agregar las
microgotas de titulante. Para dosificar las alícuotas de solución de analito puede
usarse otra microjeringa de 1 o 0.5 mL.
Las muestras se titulan en pequeños matraces de 5 mL o vasos de plástico de uso
farmacéutico.
1. ¿Cuál es la equivalencia de un microlitro en mililitros?
2. ¿Cuántos microlitros contiene un mL?
3. Investigar los rangos de pH de los indicadores ácido-base más utilizados.
MATERIAL Y REACTIVOS
MATERIAL REACTIVOS
Microsoporte de aluminio Sol. de HCl 0.1 N valorada
Válvula de venoclisis de tres vías Sol de NaOH sin valorar
2 Jeringas de insulina Indicador Naranja de metilo
1 jeringa desechable de 3 mL Agua destilada
1 microagitador
1 microbarra magnética
1 Convertidor de voltaje multiple 300 mA Steren Eli-030
2 caimanes
1 piseta

1 frasco de plástico de 50 mL para residuos
3 matraces erlenmeyer de 10 mL
2 vasos de pp de 50 mL
TIEMPO DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA
Dos horas
PROCEDIMIENTO
Valoración del NaOH
1. Con la solución de HCl 0.1 N se llena la jeringa de 3 mL; se conecta a la

válvula de venoclisis de 3 vías y cerrando el paso hacia abajo, se lava la
jeringa de insulina (microbureta) 2 veces, desechando el líquido de lavado.
2. Se llena la microbureta que se encuentra montada en el soporte de aluminio,
aforando hasta la marca del cero. (Verificar que no queden burbujas en las
paredes de la jeringa)
3. Con otra jeringa de insulina, se colocan 500 microlitros (L) de solución de
NaOH por valorar en un matraz erlenmeyer de 10 mL
4. Se agrega una pequeña gota de indicador de naranja de metilo y 3 mL de
agua destilada para que haya más volumen en el interior del matraz.
5. Se pone la microbarra magnética en el interior del matraz con la solución
básica y se coloca encima del microagitador
6. Se adiciona HCl 0.1 N desde la jeringa de insulina en porciones de 60 L,
hasta un volumen de 400 L.
7. Se adicionan lentamente gotas del ácido hasta el vire (de amarillo a canela)
del indicador.
8. Se anota el volumen en L de HCl 0.1 N utilizado hasta el momento en que
se produjo el vire.
9. Se calcula la normalidad del NaOH empleando la siguiente fórmula:
N2V2 (HCl)
N1 (NaOH) = ------------------------
V1 (NaOH)

Microbureta Microagitador
Equipo para la microtitulación
Los residuos generados en esta práctica se depositan en un frasco pequeño con el

fin de medir al final el volumen total que se produjo mediante las técnicas de
microanálisis para compararlas con los métodos macro.

PROBLEMA No. 1
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EN g% DE ACIDO
ACÉTICO (ACIDO DÉBIL) EN EL VINAGRE
Procedimiento macrovolumético:
1. Con una pipeta volumétrica se miden 10 mL del frasco de vinagre comercial,

se coloca en el interior de un matraz volumétrico de 100 mL y se afora con
agua destilada.
2. Se agita bien y se trasvasa a un frasco de vidrio el cual se etiqueta
correctamente, señalando la dilución proporcional realizada (10:100 o sea
1:10) de la siguiente manera: “Muestra de vinagre 1:10”; además se le anotan
los datos de identificación: Equipo, EE, sección y fecha.
Nota importante: el Factor de dilución (Fd) = 10
3. Se vierte en un matraz Erlenmeyer de 150 mL, una alícuota de 5 mL de la
muestra problema diluída y se le agregan 15 mL de agua destilada. Se
agregan 2 gotas del indicador Fenolftaleína) y se mezcla bien la solución.
4. Se llena la bureta con la solución de hidróxido de sodio valorada y se deja
caer gota a gota en el matraz que contiene el ácido, agitando el matraz
suavemente y dejando que se mezclen las soluciones.
5. El punto final de la titulación es cuando la coloración de la solución pase de
incoloro a rosa pálido, al caer la gota de la bureta y persista por lo menos 15
segundos.
6. Se repite la titulación por lo menos dos veces más.
7. A partir del consumo de NaOH y el volumen de la muestra, se calcula el
contenido del ácido en la muestra .
CÁLCULOS
V (Base) x N (Base) x meq (Ácido) x 100 x Fd

g % de ácido = -----------------------------------------------------------------
A (muestra ácida)
Donde:
V = volumen en mL
N = Normalidad en meq/mL
meq = miliequivalente en g/meq
A = Alicuota en mL
100 = es la relación porcentual en mL%
Fd = Factor de dilución

Procedimiento microvolumético:
1. Se prepara la dilución 1:10 de la muestra de vinagre de la misma manera que

para el método macrométrico.
2. Se enjuaga la microbureta con la solución de hidróxido de sodio valorada y
posteriormente se llena con la misma solución.
3. Se vierte en un matraz Erlenmeyer de 10 mL, una alícuota de 500 µL de la
muestra problema diluída y se le agregan 3 mL de agua destilada. Se agrega
1 gota pequeña del indicador Fenolftaleína), se mezcla bien la solución y se
coloca sobre el microagitador.
4. Se enciende el microagitador y se deja caer gota a gota la solución de NaOH
en el matraz que contiene el ácido, dejando que se mezclen las soluciones.
5. El punto final de la titulación es cuando la coloración de la solución pasa de
incoloro a rosa pálido, al caer la gota de la microbureta y que persista por lo
menos 15 segundos.
6. Se repite la titulación por lo menos dos veces más.
7. A partir del consumo de NaOH y el volumen de la muestra, se calcula el
contenido del ácido en la muestra .
CÁLCULOS
V (Base) x N (Base) x meq (Ácido) x 100 x Fd

g % de ácido = -----------------------------------------------------------------
A (muestra ácida)
Donde:
V = volumen en µL
N = Normalidad en meq/mL
meq = miliequivalente en g/meq
100 = es la relación porcentual en mL%
A = Alicuota en µL

PRACTICA No. 5
ARGENTOMETRIA. METODO DE MOHR.
Prepara y valora las soluciones más utilizadas en los métodos de volumetría por
precipitación.
FUNDAMENTO
Las titulaciones argentométricas sirven para la determinación del ión cloruro de otros
iones que forman sales de plata poco solubles, y de la propia plata.
Muchas sales de plata incluyendo el cloruro son sensibles a la luz y se
descomponen en presencia de ésta. Por lo tanto en estas titulaciones se debe evitar
la exposición directa a la luz. La luz diurna difusa y la iluminación artificial no afectan
mucho, pero la luz fluorescente directa puede perjudicar a la observación del punto
final.
Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente
disolviendo en agua la sal de alta pureza. Es conveniente usar agua libre de cloruros
en su preparación, si no es así, se observará cierta opalescencia en la solución de
nitrato de plata. Si esta opalescencia es ligera, el error es despreciable. Si es alta, la
solución tendrá que filtrarse y valorarse.
Las soluciones valoradas de nitrato de plata, deben protegerse del polvo ya que éste
favorece las reacciones fotoquímicas.
Los materiales orgánicos reducen el nitrato de plata por lo que, el contacto de sus
cristales o de su solución causará manchas oscuras sobre mesas, piel, telas, etc.
Por lo tanto, se recomienda manejar estas sales con mucho cuidado. Las manchas
oscuras sobre la piel son en realidad quemaduras, que pueden tener complicaciones
tales como infecciones, cicatrices antiestéticas, etc.
El cloruro de sodio en solución preparada a partir de la sal químicamente pura (q. p.),
se puede conservar indefinidamente sin que su título varíe, y es útil para comprobar
de vez en cuando el título de las soluciones de nitrato de plata que sí pueden sufrir
variaciones. Por esta razón a la solución de cloruro de sodio se le denomina sal de
tipo primario.
La titulación del ión cloruro con ión plata puede llevarse a cabo con un punto final
señalado por la presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto de
equivalencia. Mohr en 1865, utilizó por primera vez el ión cromato para este
propósito, basándose en las diferentes solubilidades del cloruro de plata y del
cromato de plata (el cromato es más soluble que el cloruro formado en la titulación).
Al añadir la solución de nitrato de plata, se produce la precipitación del cloruro de
plata.

Cl- + Ag+ AgCl
Cualquier cantidad de cromato de plata que aparezca como coloración café rojiza
desaparece rápidamente. Cuando todo el ión cloruro ha precipitado como cloruro de
plata, la siguiente gota de solución de nitrato de plata provoca la precipitación del
cromato de plata; el color café rojizo que aparece señala el punto final.
CrO4-2 + 2 Ag+ Ag2CrO4
1. ¿Qué precauciones debe tomar al trabajar con sales de plata y por qué?
2. ¿Por qué puede producirse opalescencia en la solución de nitrato de
plata?¿Cómo puede eliminarse ésta?
3. ¿Qué propiedad del Cloruro de plata aprovechó Mohr para poder ver el punto
de equivalencia al titular el ión cloruro con ión plata, utilizando como indicador
el K2CrO4?
4. ¿Qué se observa en el punto de equivalencia en esta titulación?
MATERIAL REACTIVOS
Pesafiltros Nitrato de plata q.p.
Estufa Cloruro de sodio q.p.
Desecador Solución de cromato de potasio al 5 %
Vaso de pp de 50 a 100 mo Agua destilada libre de cloruros
Balanza analítica
Matraz volumétrico de 250 jml
Pipeta volumétrica de 10 ml
3 matraces Erlenmeyer de 250 ml
Bureta ámbar de 25 ml
Soporte y pinzas para bureta
TIEMPO PARA EL DESARROLLO DE LA PRÁCTICA:

Dos horas
PROCEDIMIENTO
Preparación de 250 mL de la solución de nitrato de plata 0.014 N:
1. Colocar en un pesafiltros aproximadamente 1 g de nitrato de plata q.p. y

colocarlo en una estufa durante una hora a 150 °C.

2. Enfriar en un desecador.
3. Pesar de ese pesafiltros, 0.595 g de nitrato de plata con la máxima exactitud
posible utilizando para esto un vaso de pp pequeño.
4. Transfiérase cuantitativamente a un matraz volumétrico de 250 ml (utilice para
ello, un embudo y enjuague perfectamente con agua destilada el vaso que
contenía la sal procurando no derramar ninguna gota, y enjuagar el embudo
para arrastrar cualquier grano de sal, antes de quitarlo del matraz).
5. Disuélvase la sal en unos 100 ml de agua destilada, y luego afore a 250 ml y
mézclese bien, procurando proteger el matraz de la luz mientras lleva a cabo
sus maniobras (cúbralo con una franela o con papel).
6. Transfiera la solución a un FRASCO AMBAR y guárdelo en el interior de su
gaveta.
Preparación de 250 mL de la solución STD de cloruro de sodio 0.014 N:
1. Se desecan en la estufa a 105-110 °C durante 2 horas, 1 g de NaCl q.p. Se

deja en un desecador durante una hora para que adquiera la temperatura
ambiente.
2. Se pesan con toda exactitud, 0.2045 g de NaCl desecado, en un vaso de pp
pequeño o en un vidrio de reloj.
3. Disuelva el sólido en agua y transfiéralo cuantitativamente a un matraz aforado
de 250 mL (no olvide enjuagar el vaso y el embudo que se utilice)
4. Afore la solución hasta la marca con agua destilada, mezclando
apropiadamente.
5. Calcule la normalidad de la solución, utilizando la fórmula:
w (Peso del NaCl)

N = ---------------------------------------------
V (Sol. de NaCl) x meq (NaCl)
Comprobación de la normalidad del nitrato de plata, valorando frente al cloruro

de sodio según el método de Mohr:
1. Se toman con pipeta volumétrica, 3 muestras de 5 mL de la solución de

cloruro de sodio 0.1 N y se colocan en matraces Erlenmeyer de 250 ml cada
muestra.
2. Diluir con 15 ml de agua destilada.
3. A cada muestra se le agregan de 3 a 5 gotas de cromato de potasio al 5 %
hasta que la solución tenga un ligero tinte amarillo.

4. Se deja caer de una bureta ámbar la solución de nitrato de plata, agitando
constantemente la solución de cloruro, procurando que la iluminación sea
difusa protegiendo el matraz con papel o con franela.
5. Cuando la coloración café-rojiza, tenga una duración más prolongada, agregar
el nitrato con lentitud, gota a gota hasta que la coloración café rojiza sea
permanente.
6. Se toma la lectura del nitrato de plata consumido para calcular su normalidad.
7. Se realiza la misma operación con la segunda alícuota.
8. Se calcula la normalidad con la fórmula:
V1N1 = V2N2
Figura No. 8.1. Bureta ámbar
Las soluciones tituladas en los matraces erlenmeyer se colocan en un frasco rotulado

como:
Residuos de Cloruro de plata + Cromato de plata + Nitrato de sodio

PROBLEMA No. 2
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EN g% DE CLORUROS
EN UNA MUESTRA.
Procedimiento:
1. Se toman con pipeta volumétrica, 3 muestras de 5 mL de la muestra problema
que contiene cloruros y se colocan en 3 matraces Erlenmeyer de 250 mL
respectivamente.
2. Diluir con 15 ml de agua destilada.
3. A cada muestra se le agregan de 3 a 5 gotas de cromato de potasio al 5 %
hasta que la solución tenga un ligero tinte amarillo.
4. Se deja caer de una bureta ámbar la solución de nitrato de plata valorada,
agitando constantemente la solución de cloruro, procurando que la iluminación
sea difusa protegiendo el matraz con papel o con franela.
5. Cuando la coloración café-rojiza que se produce al caer el nitrato de plata,
tenga una duración más prolongada, agregar el nitrato con lentitud, gota a
gota hasta que la coloración café rojiza sea permanente.
6. Se toma la lectura del volumen de nitrato de plata consumido.
7. Se realiza la misma operación con las otras alícuotas.
CÁLCULOS
V (AgNO3) x N (AgNO3) x meq (Cl-) x 100

g % de cloruros = -------------------------------------------------------------
Alicuota de la muestra
Si se hizo dilución de la muestra por estar muy concentrada, incluir el factor de

dilución (Fd) en la fórmula:
V (AgNO3) x N (AgNO3) x meq (Cl-) x 100 x Fd

g % de cloruros = --------------------------------------------------------------------
Alicuota de la muestra

PRÁCTICA No. 6
PERMANGANIMETRIA

Prepara y valora una solución estándar de permanganato de potasio utilizada en los
métodos de óxido-reducción y realiza con ella una determinación de este tipo en una
muestra problema.
FUNDAMENTO
Las reacciones que transcurren con pérdida o ganancia de electrones de un átomo,

ión o molécula a otro se llaman reacciones de oxidación-reducción o reacciones
redox.
La oxidación es una pérdida de uno o más electrones; la reducción es una ganancia
de uno o más electrones. Siempre que exista una oxidación también existe una
reducción, ambos procesos son simultáneos.
El permanganato de potasio es un reactivo que se ha utilizado mucho como agente
oxidante, está disponible con facilidad, no es caro y no requiere indicador a menos
que se utilice en solución muy diluida. Una gota de permanganato 0.01N imparte un
color rosa perceptible al volumen de solución que por lo general se usa en una
titulación. Este color se emplea para indicar el exceso de reactivo.
Los cálculos que se emplean para las soluciones estándar se basan en la obtención
de la Normalidad, el peso equivalente que participa en una reacción redox es el peso
fórmula de la sustancia pesada y que se determina dividiendo el peso fórmula entre
el cambio de electrones en la reacción (total de electrones intercambiados).
Las titulaciones con permanganato utilizadas en las determinaciones a efectuar se
llevan a cabo en solución ácida, por lo que el peso equivalente del permanganato es
un quinto del peso molecular. El fundamento de la acción del permanganato en
solución ácida sobre un agente reductor puede expresarse por la ecuación:
MnO4- + 8 H+ + 5 e- Mn2+ + 4 H2O E0 = +1.51 V
Como puede observarse el manganeso cambia su valencia de +7 a valencia +2.

De acuerdo a la ecuación, el peso equivalente es igual a:
KMnO4 = 158.5 = 31.606

5 5

El ácido que se emplea de preferencia en los métodos permanganométricos es el
ácido sulfúrico, ya que el HCl tiene cierta acción reductora sobre el permanganato.
Los métodos basados en el poder oxidante del permanganato son numerosos y de
fácil ejecución en su gran mayoría; sin embargo, existe el inconveniente de que la
estabilidad de las soluciones de permanganato solamente se logra mediante técnicas
especiales en su preparación, ya que la sal no es una sustancia de alta pureza,
contiene peróxido de manganeso que es un catalizador que acelera la
descomposición de permanganato. Para obtener una solución estable, es necesario
que esté libre de peróxido y por lo tanto también de sustancias reductoras; en estas
condiciones, se pueden preparar soluciones de permanganato cuyo título
permanece constante durante varios meses.
Por lo tanto, para preparar una solución de permanganato se deben tomar
precauciones especiales. Las instrucciones usualmente indican disolver los cristales,
calentar para destruir las sustancias que se puedan reducir y filtrar la solución a
través de asbesto o de fibra de vidrio para remover el MnO 2. Después de esto la
solución se estandariza y se mantiene en la oscuridad y no se acidifica.
1. ¿Qué características debe tener un indicador redox?
2. ¿Qué inconvenientes presentan los métodos basados en el poder oxidante del
permanganato?
3. Cite algunas muestras que podrían ser objeto de análisis volumétricos redox,
empleando en método de permanganimetría.
MATERIAL REACTIVOS
Balanza analítica 1 g de KMnO4 g.r.
Vaso de pp de 50 mL 0.6 g Oxalato de sodio (secado a 100-110 °C)
3 Matraz erlenmeyer de 250 mL 45 mL de Sol. de Acido sulfúrico 1:8
Agitador de vidrio Muestra de Agua oxigenada (H2O2)
Embudo de vidrio 90 mL de Sol. de Acido sulfúrico 1:4
Frasco ámbar de 300 mL Agua destilada
Lana de vidrio
Piseta
Espátula
Termómetro
Parrilla eléctrica
Bureta ámbar
Soporte metálico
Pinza para bureta
Matraz volumétrico de 100 mL
Pipeta volumétrico de 10 mL
TIEMPO PARA EL DESARROLLO DE LA PRÁCTICA: Cuatro horas

PROCEDIMIENTO
PREPARACION DE UNA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO 0.1 N

1. Se realizan los cálculos para preparar 250 mL de solución de permanganato de
potasio 0.1N.
2. Se pesa el KMnO4 puro en un pesafiltros o en un vaso pequeño y se disuelve
en 270 mL de agua destilada, contenida en un matraz Erlenmeyer de 500 mL
de capacidad, o mayor.
3. Se calienta la solución hasta que hierva y se mantiene así durante 15 a 20
minutos, evitando que la ebullición sea tumultosa.
4. Se deja enfriar la solución y se filtra utilizando un embudo con una porción de
lana de vidrio en lugar de papel filtro.
5. El filtrado se recibe en un frasco limpio de color oscuro, previamente lavado con
mezcla crómica y después con agua destilada, con el objeto de protegerlo de la
acción de la luz.
ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO.
Oxalato de Sodio. Este compuesto es un buen estándar primario para la

estandarización del permanganato en solución ácida. Se puede obtener con un alto
grado de pureza, es estable al secado y no es higroscópico.
La reacción con el permanganato es algo compleja y su mecanismo exacto a pesar
de muchas investigaciones no está claro. La reacción es lenta a temperatura
ambiente y por ello la solución se calienta a unos 60 o. Aun a temperatura elevada la
reacción comienza con lentitud, pero la velocidad se incrementa al irse formando el
ión manganeso (II). El manganeso (II) actúa como un catalizador y la reacción se
denomina “autocatalítica”, ya que el catalizador se produce en la misma reacción. El
ión puede ejercer su efecto catalítico al reaccionar rápidamente con el permanganato
para formar manganeso con estado de oxidación intermedios (+3 ó +4) que a su vez
oxidan con rapidez al ión oxalato, regresando al estado divalente.
La ecuación para la reacción entre el oxalato y el permanganato es:
5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
PROCEDIMIENTO
1. Se pesan con exactitud tres muestras de 0.05 a 0.1 g de oxalato de sodio
previamente secado a 100 – 110ºC, y se colocan cada una en un matraz
Erlenmeyer de 250 mL.

2. Se disuelve una de las muestras con 20 mL de agua destilada y se le agrega
10 mL de ácido sulfúrico 1:8, la solución se mezcla bien y se calienta a 70ºC.
3. Se agrega una pequeña cantidad de una sal manganosa
4. Se titula a esa temperatura dejando caer desde una bureta ámbar, la solución
de permanganato lentamente y agitando el matraz; en estas condiciones las
primeras porciones de permanganato son reducidas instantáneamente y el
color rosa no persiste en las primeras adiciones de la solución de
permanganato,
5. Si durante la titulación, el líquido del matraz toma ligero tinte café, es indicio de
que es necesario elevar la temperatura, la que no debe bajar de 60ºC, o bien
de que falta ácido.
6. Se continúa agregando el titulante hasta que se produzca un color rosa que
permanezca durante 30 segundos, lo que indica que se ha alcanzado el punto
final.
7. Se repite el mismo procedimiento con las otras 2 muestras de oxalato de sodio
8. La normalidad de la solución de permanganato se calcula teniendo en cuenta
el peso equivalente del oxalato, la cantidad que se pesó de esta sal para la
estandarización y el volumen de solución de permanganato requerido para la
oxidación del oxalato.
gr de Na2C2O4
N =
(Vol de KMnO4)(meq del Na2C2O4)
Permanganato de potasio
Las muestras tituladas en los matraces erlenmeyer se colocan en un frasco rotulado

de la siguiente manera:
Mezcla de K2SO4 + MnSO4 + H2O

PROBLEMA No. 3
DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO DE HIDROGENO

EN AGUA OXIGENADA COMERCIAL
El peróxido de hidrógeno es oxidado fácilmente por el permanganato en solución

ácida:
2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ 2Mn2+ + 8H2O + 5O2
1. Se miden 10 mL de la muestra problema en un matraz aforado de 100 mL.

2. Se afora hasta la marca del matraz con agua destilada, se agita y se etiqueta..
3. De la muestra diluida se toman tres alícuotas de 5 mL cada una y se depositan
en matraces Erlenmeyer
4. Se acidula cada muestra con 15 mL de H2SO4 1:4, se mezclan y se colocan
en un baño de hielo.
5. Se coloca en la bureta ámbar la solución de permanganato estandarizada y se
añade gota a gota a la mezcla contenida en uno de los matraces Erlenmeyer,
hasta la aparición del color rosa permanente.
6. Se repite la misma operación con las otras dos muestras.
7. Se calculan los g % de peróxido de hidrógeno contenidos en la muestra
problema mediante la siguiente fórmula:
(Vol x N del KMnO4)(meq del H2O2)(100) (Fd)

g%=
Alícuota (mL de muestra)

PRÁCTICA No. 7
YODOMETRÍA

Prepara y valora soluciones estándar de tiosulfato de sodio y de yodo utilizadas en
los métodos yodométricos de óxido-reducción.
FUNDAMENTO
La yodometría constituye una parte de los métodos de oxidación-reducción, que se
refiere a las valoraciones de sustancias reductoras mediante soluciones de yodo, y a
las determinaciones de yodo por medio de soluciones de tiosulfato de sodio. Ambos
métodos están basados en la acción oxidante del yodo y reductora de los yoduros,
que puede condensarse en la reacción reversible:
l2 + 2e- 2l-
El sistema redox yodo (triyoduro)-yoduro,
l3 - + 2e - 3l-
tiene un potencial estándar de +0.54 V. Por lo tanto, el yodo es un agente oxidante

más débil que el permanganato de potasio, los compuestos de cerio (IV) y el
dicromato de potasio. Por otro lado, el ion yoduro es un agente reductor un poco
fuerte; es más fuerte que el ion Fe (II).
En los procesos analíticos, el yodo se emplea como agente oxidante (yodimetría) y el
ion yoduro se utiliza como agente reductor (yodometría).
Relativamente pocas sustancias son agentes reductores lo bastante fuertes como
para titularlas con yodo directamente. Por ello, la cantidad de determinaciones
yodimétricas es pequeña. No obstante, muchos agentes oxidantes tienen la fuerza
necesaria para reaccionar por completo con el ion yoduro y con esto hay muchas
aplicaciones de los procesos yodométricos, en los cuales se adiciona un exceso de
yoduro al agente oxidante que se va a determinar, así se libera yodo y éste se titula
con solución de tiosulfato de sodio.
La reacción entre el yodo y el tiosulfato se desplaza totalmente a la derecha. Algunos
químicos prefieren evitar el término yodimetría y en su lugar hablan de procesos
yodométricos directos e indirectos.
Procesos yodométricos directos. Las sustancias más importantes que son
agentes reductores con suficiente fuerza para poder titularlas directamente con yodo
son el tiosulfato, el arsénico (III), el antimonio (III), el sulfuro, el sulfito, el estaño (II) y
el ferrocianuro. El poder reductor de algunas de estas substancias depende de la

concentración del ion hidrógeno y la reacción sólo puede ser cuantitativa con un
ajuste adecuado del pH.
El yodo tiende a hidrolizarse en agua, formando los ácidos yodhídrico e hipoyodoso,
l2 + H2O HIO + H + + l -
Deben evitarse las condiciones que incrementan el grado de hidrólisis. Las

titulaciones no pueden realizarse en soluciones básicas y las soluciones de yodo se
deben conservar en frascos ámbar para prevenir la descomposición del HIO por la
luz.
2 HIO 2H + + 2l - + O2 (g)
El ácido hipoyodoso en solución básica se puede convertir en yodato:
3 HIO + 3 OH - 2l - + IO3 - + 3H2O
El color de una solución 0.1 N de yodo tiene suficiente intensidad para que el yodo
actúe como su propio indicador. Es común emplear como indicador una solución
(dispersión coloidal) de almidón, ya que el color azul intenso del complejo yodo-
almidón funciona como una prueba muy sensible para el yodo. La sensibilidad es
mayor en soluciones ligeramente ácidas y en presencia de iones yoduro que sus
soluciones neutras.
No se conoce el mecanismo exacto de la formación de estos complejos coloridos,
aunque se piensa que las moléculas de yodo se retienen en la superficie de la -
amilosa, un componente del almidón. La -amilosa o amilopectina, otro componente
del almidón, forma complejos rojizos con el yodo y éstos no se decoloran con
facilidad. Por esta razón no se deben usar almidones que contienen mucha
amilocpetina.
Las soluciones de almidón se descomponen con facilidad debido al crecimiento
bacteriano pero este proceso se puede retardar esterilizando o adicionando un
conservador. Los productos de la descomposición reaccionan con el yodo y dan una
coloración rojiza. La sensibilidad del indicador disminuye al aumentar la temperatura
y con algunos reactivos orgánicos .
Procesos yodométricos indirectos. Muchos agentes oxidantes se pueden analizar
adicionando yoduro de potasio en exceso y titulando el yodo que se libera. Ya que
muchos agentes oxidantes necesitan estar en solución ácida con yoduro titulante que
se utiliza comúnmente es el tiosulfato de sodio.
Por lo general, esta sal se encuentra pentahidratada, Na 2S2O3.5H2O. Las soluciones
no se deben estandarizar pesando directamente, deben estandarizarse con un
estándar primario.
Las soluciones de tiosulfato no son muy estables durante largos periodos. Las
bacterias que consumen azufre se encuentran en estas soluciones y sus procesos

metabólicos llevan a la formación de SO32- , SO42- y azufre coloidal. La presencia de
este último causa turbidez y su aparición justifica desechar la solución. Normalmente
se hierve el agua que se va emplear para preparar la solución para esterilizarla y con
frecuencia se adicionan como conservadores bórax o carbonato de sodio. La
oxidación del tiosulfato por el aire es lenta; sin embargo, algún vestigio de cobre, que
algunas veces está presente en el agua destilada, cataliza la oxidación por el aire.
El tiosulfato se descompone en soluciones ácidas, formando azufre como un
precipitado lechoso:
S2O3 2- + 2H+ H2S2O3 H2SO3 + S (s)
De cualquier modo, la reacción es lenta y no sucede cuando el tiosulfato se titula en

soluciones ácidas de yodo con agitación. La reacción entre el yodo y el tiosulfato es
más rápida que la reacción de descomposición.
El yodo oxida al tiosulfato al ion tetrationato:
l2 + 2S2O3 2- 2 l- + S4O6 2-
La reacción es rápida, y cuantitativa y no hay reacciones colaterales. El peso

equivalente del tiosulfato es igual a su peso molecular, ya que se pierde un electrón
por molécula. Si el pH de la solución está arriba de 9, el tiosulfato se oxida
parcialmente a sulfato:
4l2 + S2O3 2- + 5H2O 8l- + 2SO4 2- + 10H+
En solución neutra o ligeramente alcalina no ocurre la oxidación del tiosulfato a

sulfato, especialmente cuando se emplea yodo como titulante. Muchos agentes
oxidantes, como el permanganato, el dicromato y las sales de cerio (IV) oxidan el
tiosulfato a sulfato, pero la reacción no es cuantitativa.
Se pueden utilizar varias sustancias como estándar primario para las soluciones de
tiosulfato. El estándar más obvio es el yodo puro, pero rara vez se utiliza porque
resulta difícil manejarlo y pesarlo. Lo más común es emplear un proceso yodométrico,
un agente oxidante que libere yodo a partir de yoduro.
1. ¿Cómo es posible preparar soluciones acuosas de yodo, si el yodo es insoluble

en agua?
2. Investigar la toxicidad de las sustancias empleadas en esta práctica.
3. Investigar la fórmula desarrollada del almidón.

MATERIAL REACTIVOS
Balanza analítica 6.25 g de Na2S2O3 . 5 H2O
2 matraces volumétricos de 250 mL 300 mL de agua destilada hervida y fría
2Agitadores de vidrio 0.05 g de Carbonato de sodio
3 Vasos de pp de 100 mL 20 mL de Sol. valorada de KMnO4 0.1 N
3 Espátulas 6 g de KI
Vaso de pp de 250 mL 2 mL de HCl concentrado
2 Frascos ámbar de 300 mL de boca 4 mL de solución indicadora de almidón
ancha
Matraz erlenmeyer de 250 mL con tapón 3.175 g de yodo g. r.
esmerilada
Piseta 10 g de yoduro de potasio libre de
yodato
Pipeta volumétrica de 10 mL Agua destilada
Bureta ámbar
Soporte metálico
Pinza para bureta

Dos horas
PROCEDIMIENTO
PREPARACION DE UNA SOLUCION DE TIOSULFATO DE SODIO 0.1N
1. Se pesan en un vaso de pp de 100 mL y en una balanza analítica 6.25 g de

cristales de tiosulfato de sodio pentahidratado, se disuelven en 70 mL de
agua recientemente hervida y fría y se depositan en un matraz volumétrico de
250 mL.
2. Se adiciona al matraz, cerca de 0.2 g de carbonato de sodio como
conservador; se afora hasta la marca con el agua hervida y fría, se mezcla
bien y se almacena en un frasco ámbar limpio y seco. En las soluciones de
tiosulfato se acelera una descomposición iniciada, cuando son expuestas a la
luz, y por esto se recomienda conservarla en frascos oscuros.
ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO
Si se dispone de una solución de permanganato cuya normalidad se conozca con

exactitud, se puede emplear en la titulación del tiosulfato haciendo reaccionar el
permanganato en solución ácida sobre yoduro de potasio.
2 KMnO4 + 10 KI + 16 HCl 2 MnCl2 + 12 KCl + 8 H2O + 5 I2

El yodo liberado y cuya cantidad es equivalente a la solución de permanganato, se
titula con la solución de tiosulfato cuya normalidad se busca.
1. En un matraz Erlenmeyer, de preferencia con tapón esmerilado, se disuelven
1,5 g de KI en 15 mL de agua destilada acidulada con 0.5 mL de HCl
concentrado.
2. En esta solución se colocan 0.5 mL de solución de permanganato, cuya
normalidad se conoce exactamente, se agita el matraz con un movimiento
circular y se deja la solución reaccionar durante 10 minutos, al abrigo de la luz.
3. El yodo puesto en libertad se titula con la solución de tiosulfato contenida en la
bureta, hasta que la solución de yodo presente un color amarillo paja.
4. Se agrega 0.3 mL de solución de almidón y se titula hasta la desaparición del
color azul. Conociendo los volúmenes de ambas soluciones, así como la
normalidad de la solución de permanganato, se calcula la normalidad del
tiosulfato.
Fórmula:
N1V1 = N2V2
Ni x V 1
N2 =
V2
Donde: N1V1 (Se refiere a la solución de KMnO4)

N2V2 (Se refiere a la solución de Tiosulfato de sodio)
Solución de yodo/Yoduro

Las muestras de la Titulación de la solución de Tiosulfato de sodio se colocan en el
frasco rotulado:
Mezcla de MnCl2 + KCl + NaI + Na2S4O6 + almidón

PROBLEMA No.4
DETERMINACION DE CLORO EN UN PRODUCTO COMERCIAL
Los productos blanqueadores comerciales contienen agentes oxidantes como

hipocloritos o peróxidos. El poder oxidante se puede determinar mediante yodometría.
PROCEDIMIENTO
1. Se toma una alícuota de 10 ml de la muestra problema y se afora a 100 ml con
agua destilada.
2. En un matraz Erlenmeyer de 250 ml se coloca una muestra de 5 ml de la
solución diluida medida con exactitud y se agregan 25 ml de agua destilada, 1.5
g de KI, 4 ml de ácido sulfúrico 1:6 y 2 gotas de solución de molibdato de amonio
al 3%.
3. Se titula el yodo liberado con tiosulfato estandarizado hasta que casi
desaparezca el color café del yodo. Luego se añade 1 ml de solución de almidón
y se termina la titulación cuando desaparezca el color azul obscuro.
4. Se titula por lo menos dos alícuotas más del producto blanqueador. Es frecuente
que la capacidad oxidante de un blanqueador se exprese como un porcentaje de
cloro. esto es, en el cálculo se supone que el cloro es el agente oxidante, aunque
de hecho puede no serlo.
5. Se indica el por ciento en peso del cloro en cada producto, suponiendo que el
líquido blanqueador tiene una densidad de 1.000 g/ml. El peso equivalente del
cloro es igual a su peso atómico.
(V x N) del Na2S2O3 x (meq del Cl) (100) x Fd

Fórmulas: g% Cloro =
ml de muestra
Las muestras de titulación de las soluciones que liberan yodo se colocan en el frasco
rotulado:
Mezcla de NaI + Na2S4O6 + almidón

PRACTICA No. 8
DETERMINACION DE LA DUREZA DEL AGUA.
METODO COMPLEJOMETRICO
Aplica analíticamente el concepto de formación y estabilidad de complejos en la

determinación de la dureza del agua.
FUNDAMENTO
En la mayor parte del mundo, el agua para beber (agua de la llave, agua de pozo,
agua de río o de arroyo) contienen una cantidad significativa de iones metálicos
siendo los más notables el Ca+2 y el Mg+2.
La dureza total del agua se considera normalmente como la suma de las
concentraciones de calcio y magnesio y se reporta normalmente en ppm (partes por
millón, en peso) de carbonato de calcio, como si el calcio (el metal predominante)
fuese el responsable de toda la dureza.
La dureza se manifiesta por reacciones entre los cationes de dureza y los jabones
que forman precipitados (espuma).
El ión magnesio puede titularse con EDTA a un pH de 10 empleando Eriocromo
negro T como indicador.
El calcio que pueda estar presente, será cotitulado.
El calcio forma con el EDTA, un complejo más estable que el del magnesio, pero
produce un color muy tenue con el eriocromo negro T. Por lo tanto, cuando una
solución contiene tanto magnesio como calcio, sucede lo siguiente:
1° El calcio libre se combina con el EDTA.
2° Se combina el magnesio libre con el EDTA.
3° La minúscula cantidad de magnesio que estaba combinada con el indicador, es
extraída por el EDTA y se llega al punto final.
La cantidad de titulante consumido corresponde a la suma de calcio y magnesio
presentes en la titulación.
Un pH de 10 es el óptimo para la valoración de calcio y magnesio y se consigue por
adición de una mezcla reguladora de amoníaco (Solución Buffrer amoniacal).
La clasificación del agua en grado de dureza es la siguiente:
0 – 75 ppm de CaCO3 -------------- Suave.
76 – 150 ppm de CaCO3 -------------- Poco dura.
151 – 300 ppm de CaCO3 -------------- Dura.
Más de 301 ppm de CaCO3 ------------ Muy dura.

1. ¿Qué es el EDTA?, escribe también su fórmula química desarrollada.

2. ¿A qué se le llaman titulaciones complejométricas?
3. Exprese en forma sencilla, la reacción que ocurre entre el EDTA y los iones
metálicos divalentes positivos al formar un complejo.
MATERIAL REACTIVOS
Matraz volumétrico de 100 ml Solución Buffer amoniacal (pH = 10)
Pipeta volumétrica de 25 ml Mezcla de Eriocromo T / NaCl (1:100)
3 matraces erlenmeyer Sal disódica del EDTA dihidratado
Bureta de 25 o 50 ml MgCl2.6 H2O
Pipeta graduada de 5 ml Carbonato de calcio
Soporte y pinzas para bureta HCl 1:1
Embudo Sol. amortiguadora amoniacal de pH =10
Agua destilada
Dos horas.
PROCEDIMIENTO
Preparación de solución 0.01 M de EDTA:
Se prepararán 250 mL de dicha solución, por lo tanto, se procederá de la siguiente

manera:
1. Se pesa en un vaso de precipitado de 150 mL cerca de 1 g de sal disódica del
EDTA dihidratado y 0.025g de cloruro de magnesio hexahidratado.
2. Se disuelven los sólidos en agua y se transfiere la solución a un matraz
aforado de 250 mL completando el volumen del aforo con agua destilada.
3. Se mezcla bien la solución y se pasa a un frasco etiquetado.
Estandarización de la solución preparada
1. Se prepara una solución estándar de carbonato de calcio como sigue:

a. Se disuelve 0.1g de carbonato de calcio, secado previamente a 100ºC.
en 20 mL de agua destilada y se agrega gota a gota HCI 1:1 hasta que
ya no aparezca efervescencia y la solución sea clara.

b. Se pasa a un matraz aforado de 100 mL y se diluye hasta el marca del
aforo. Cada mL de esta solución equivale a 1.00 mg de carbonato de
calcio.
c. Se vacía la solución en un frasco de boca ancha y se rotula como
solución STD de calcio.
2. Con una pipeta volumétrica se introducen 10 mL de la solución STD de calcio
en un matraz erlenmeyer de 250 mL y se diluye hasta 50 mL con agua
destilada.
3. Se añaden 1 mL de solución amortiguadora amoniacal y una pizca del
indicador Eriocromo negro T (ENT).
4. Se valora con la solución de EDTA hasta que desaparezca totalmente el color
rojizo y la solución quede con un franco color azul. Como volumen de
valoración se toma la lectura existente.
5. Se repite la valoración con otras dos alícuotas de solución STD de calcio.
6. Se calcula la molaridad de la solución de EDTA mediante la siguiente fórmula:
gr de CaCO3 en la alícuota
Molaridad (M) =
Vol gast. de EDTA x mmol del CaCO3
Determinación de la dureza total del agua
1. Introdúzcase una alícuota de 25 ml de su muestra de agua por analizar, en un

matraz erlenmeyer de 250 ml.
2. Agregue 1 ml de la solución Buffer amoniacal para dureza total (pH=10) y agitar
bien.
3. Con una espátula agregue aproximadamente 0.2 a 0.3 gr del indicador
Erioocromo negro T en polvo y agite bien hasta disolución. (Se pone rojo si hay
magnesio)
4. Titular la muestra con solución 0.01 M de EDTA proveniente de una bureta. La
solución cambiará de rojo a azul al llegar a su vire total.
5. Repetir la valoración con 2 alícuotas más y expresar el resultado de dureza total
en ppm de CaCO3.

CALCULOS
Dureza total:
Vol. EDTA x M EDTA x mM CaCO3 x 1 x 106

ppm de CaCO3 = -------------------------------------------------------------------
A
Donde:
M = Molaridad del EDTA
mM CaCO3 = Peso Molecular/ 1000
A = Alícuota
REACCIONES
Designado el Eriocromo negro T como H In-2 de color azul:
H In-2 (azul) + Mg+2 H+ + MgIn- (rojo)
EDTA + Ca+2 EDTA- Ca+2
EDTA + Mg+2 EDTA- Mg+2
Después que el EDTA reaccionó con todo el magnesio libre, elimina el Mg+2 del
complejo rojo y el indicador pasará a su forma azul.
EDTA + H+ + MgIn- (rojo) EDTA-Mg+2 + H In-2 (azul)
Complejo metal (M) – EDTA
Las muestras tituladas en los matraces erlenmeyer con la solución de EDTA y los
indicadores pueden desecharse al drenaje ya que por su dilución son inocuas.

PRÁCTICA No. 9
DETERMINACION DE LA DUREZA DE CALCIO
Y POR DIFERENCIA LA DEL MAGNESIO
COMPETENCIA QUE ADQUIERE EL ESTUDIANTE.
Determina analíticamente las concentraciones de calcio y magnesio en agua.
FUNDAMENTO
En la práctica anterior se valoró la suma de calcio y magnesio en la misma muestra,

utilizando el indicador de eriocromo negro T y la solución titulante EDTA. Pero el
calcio y el magnesio se pueden valorar también por separado, tomando de la misma
muestra, una segunda alícuota, en la que se ajusta para un PH superior a 12. Así,
precipita hidróxido de magnesio y el calcio que permanece en la solución, se titula
con EDTA y Murexida como indicador.
La murexida es la sal de amonio del ácido purpúrico (purpurato de amonio), y en
medio alcalino forma complejos coloridos con diversos iones metálicos, entre los que
encontramos el calcio que forma un complejo de color rosado a violeta azulado
dentro de un PH alrededor de 12.
En este procedimiento, el magnesio se determina por diferencia, es decir, si las dos
alícuotas son idénticas, la diferencia de volúmenes de solución de EDTA requerida
en la primera y segunda titulaciones (prácticas 9 y 10) corresponden a la cantidad de
magnesio.
1. Investiga la fórmula de la murexida.

2. Investiga las propiedades físicas y químicas del carbonato de calcio y del
carbonato de magnesio.
3. En esta determinación, con cuál de los dos iones (Ca +2 o Mg+2) se une el
indicador Murexida.
MATERIAL. REACTIVOS.
Matraz volumétrico de 100 ml. Solución Buffer para calcio (PH=12)
Pipeta volumétrica de 25 ml. Mezcla Murexida / NaCl (1:100)
3 matraces erlenmeyer de 250 mL Solución de EDTA 0.01 M
Bureta de 25 o 50 ml.
Pipeta graduada de 5 ml.
Soporte y pinzas para bureta.

Dos horas.
PROCEDIMIENTO
1. De la misma muestra a la que se determinó la dureza total del agua, se toma una
segunda alícuota de 25 ml.
2. Se deposita en un matraz erlenmeyer de 250 ml y se agregan 4 gotas de solución
Buffer de pH = 12 para calcio.
3. Se agregan 0.2 a 0.3 g de indicador Murexida en polvo a la muestra, utilizando
una espátula y se homogeneiza la solución utilizando un agitador de vidrio.
4. Se titula la muestra con solución de EDTA 0.01M hasta que la solución pase de
un rojo a un azul violeta. Este punto final se reconoce, si al agregar una gota
más de EDTA, no se produce ningún cambio en la coloración.
5. Se calcula la dureza del calcio expresada en ppm de CaCO3
6. Se calcula el contenido de magnesio por diferencia restando este valor del
contenido total en calcio y magnesio del procedimiento anterior.
CALCULOS
Dureza de calcio expresada en ppm (mg/L) de CaCO3:
Dureza de Calcio = V(ml EDTA) x M (EDTA) x mM (CaCO3) x 1 x 106
Alícuota
Dureza de Magnesio = Dureza total – Dureza de Calcio.
Las muestras tituladas en los matraces erlenmeyer con la solución de EDTA y los
indicadores pueden desecharse al drenaje ya que por su dilución son inocuas.

PRÁCTICA NO. 10
DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS TOTALES, FIJOS Y VOLÁTILES

Determina por el método gravimétrico los sólidos totales, fijos y volátiles de una
muestra de agua.
FUNDAMENTO
El principio de este método se basa en la medición cuantitativa de los sólidos y sales
disueltas así como la cantidad de materia orgánica contenidos en aguas naturales y
residuales, mediante la evaporación y calcinación de la muestra filtrada o no, en su
caso, a temperaturas especificas, en donde los residuos son pesados y sirven de
base para el calculo del contenido de estos.
GENERALIDADES
Las aguas naturales o residuales con altos contenidos de sólidos suspendidos o
sales disueltas no pueden ser utilizadas en forma directa por las industrias o por las
plantas potabilizadoras. De ello se deriva el interés por determinar en forma
cuantitativa estos parámetros.
Las aguas bajas en materia orgánica y contenido mineral total, y que son usadas
para el consumo humano pueden ser examinadas a cualquier temperatura, pero las
aguas que contienen materia orgánica considerable, o aquellas con un pH arriba de
9.0 deben secarse a una temperatura mas baja. En cualquier caso, el reporte debe
indicar la temperatura de secado.
Selección de la temperatura de Secado.
Los residuos secados a 103 - 105oC se cree que retienen no solo el agua de
cristalización sino también agua mecánicamente absorbida. Hay pérdida de CO2 por
la conversión de HCO3 - a CO3 =. La perdida de materia orgánica por volatilización
es muy poca a esta temperatura. Debido a que la expulsión del agua absorbida es
marginal a 105oC, el logro de peso constante es muy lento.
Los residuos secados a 179 - 181oC pierden casi toda el agua mecánicamente
absorbida, pero puede permanecer poca agua de cristalización, especialmente si hay
sulfatos. La materia orgánica es reducida por volatilización, pero no es
completamente destruida. Los bicarbonatos son convertidos a carbonatos y a los
carbonatos pueden ser descompuestos parcialmente a óxidos o a sales básicas.
Algunos cloruros y nitratos pueden perderse.

1. Indique cuales deben ser las características de una muestra para su análisis
gravimétrico
2. Mencione el método de muestreo que utilizará para la realización de esta práctica.
3. ¿Cuáles serian los efectos de utilizar un agua con sólidos en una caldera?
MATERIAL REACTIVOS
Estufa para secar NaOH
Mufla eléctrica para calcinar 200 mL de muestra de agua
Balanza analítica
Mecheros de gas con tripié
Baño María
Desecadores
Triángulo de porcelana
Cápsulas de porcelana de 100 mL para evaporar
Probetas graduadas de 100 mL
TIEMPO PARA LA EJECUCIÓN DE LA PRÁCTICA: Seis horas
PROCEDIMIENTO
Nota: En muestras que tengan un pH inferior a 4.3 se agrega NaOH y se mantiene
ese pH de 4.3 durante la evaporación; el peso de NaOH que se adicione, se reduce
del peso del residuo. Al enfriar, es conveniente hacerlo primero en aire y finalmente
en desecador para completar el enfriamiento en una atmosfera seca.
1. Calcine la capsula de porcelana.
2. Enfríe y lleve a peso constante en mg la capsula (A).
3. Mida 50 mL de la muestra en la probeta graduada y páselos a la cápsula de
porcelana.
4. Evapore la muestra a sequedad en la estufa a 103 oC, o en baño María primero y
después en la estufa a 103oC. El secado por una hora es usualmente suficiente.
5. Enfríe y lleve a peso contante en mg (B)
6. Si se determinan sólidos volátiles, calcine el residuo de la evaporación a 550 oC,
en una mufla hasta peso constante (Se ha encontrado que los residuos de
afluentes y aguas residuales usualmente alcanzan su peso constante después
de 15 a 20 minutos de calcinación).
7. Enfríe y pese en mg (C).

CÁLCULOS
El peso de la capsula en mg después de evaporar la muestra (B) menos el peso de

la cápsula en mg (A) es igual al peso en mg de los sólidos totales (Compuestos
orgánicos e inorgánicos, tanto solubles como insolubles o suspendidos).
(B - A) x 1,000
ppm de Sólidos totales = ----------------------- =E
mL de muestra
El peso en mg de la cápsula después de la evaporación de la muestra (B) menos el

peso en mg de la cápsula después de calcinada (C) es igual al peso de la pérdida
por calcinación, e igual a los sólidos totales volátiles (Compuestos Orgánicos, tanto
solubles como insolubles o suspendidos).
(B - C) x 1,000
ppm de Sólidos Volátiles Totales = ------------------------- =F
mL de muestra
Las ppm de Sólidos Totales (E), menos las ppm de los Sólidos Volátiles Totales (F)
dan las ppm de Sólidos Fijos Totales (Compuestos inorgánicos, tanto solubles como
insolubles o suspendidos).
ppm de Sólidos Fijos Totales = E - F
Los residuos sólidos obtenidos, si son excesivos se colocan en el cesto de la basura,

si son escasos se pueden disolver en el agua de la llave de los lavabos.

PRACTICA No. 11
TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA ACIDO-BASE FUERTE
Realiza una curva de titulación ácido-base fuerte con el potenciómetro y observa los
cambios de pH mediante la variación del potencial de electrodo.
FUNDAMENTO
Una curva de titulación ácido-base consiste en graficar el pH (o el pOH) contra los

mililitros de titulante. Estas curvas son muy útiles para juzgar la factibilidad de una
titulación y para seleccionar el indicador adecuado.
Al efectuar una titulación de un ácido con una base o viceversa, es de gran
importancia tener en cuenta los cambios de concentración de H+ cerca del punto de
viraje, para así elegir el indicador más apropiado de acuerdo con los valores de pH
entre los que tenga lugar su cambio de coloración.
Los siguientes experimentos sirven para ejemplificar los tipos de curvas de titulación
que se obtienen con un ácido fuerte, un ácido débil, una base fuerte y una base débil.
Los datos se pueden usar para estandarizar una solución, analizar una muestra o
determinar la constante de disociación de un ácido o base débil.
CURVAS DE TITULACIÓN PARA ACIDOS Y BASES FUERTES
En solución acuosa, los ácidos y las bases fuertes se encuentran totalmente
disociados, por lo tanto, el pH a lo largo de la titulación se puede calcular
directamente de las cantidades estequiométricas de ácido y base que van
reaccionando. En el punto de equivalencia el pH está determinado por el grado de
disociación del agua a 25°C, el pH del agua pura es de 7.00
Los iones hidronio en una solución acuosa de un ácido fuerte provienen de dos
fuentes: 1) la reacción del ácido con el agua, y 2) la disociación de ésta. Sin embargo,
en casi todas las soluciones diluidas, la contribución de un ácido fuerte excede con
mucho a la del disolvente. Así para una solución de HCl con una concentración
mayor a 1x10-6 M, se escribe:
H3O+ = CHCl + OH- = CHCl
donde OH- representa la contribución de los iones hidronio que provienen de la

disociación del agua. Una relación semejante se aplica a una solución de una base
fuerte como el hidróxido de sodio. Es decir,
OH- = CNaOH + H3O+ = CNaOH

a) Titulación de un ácido fuerte con una base fuerte
Para desarrollar una curva de titulación de un ácido f con una base fuerte se
necesitan tres tipos de cálculos, donde cada uno corresponde a una etapa distinta de
la titulación: 1) antes del punto de equivalencia, 2) en el punto de equivalencia, y 3)
después de este punto. Previo al punto de equivalencia, la concentración del analito
se calcula a partir de la concentración inicial del ácido y de los datos volumétricos. En
el punto de equivalencia, los iones hidronio e hidróxido están presentes en
concentraciones iguales, y la concentración del ión hidronio se obtiene directamente
de la constante del producto iónico del agua. Después del punto de equivalencia, se
calcula la concentración formal del exceso de base, cuya concentración, se supone,
es igual a la del ión hidróxido. Una manera adecuada de convertir a pH esta última
concentración, se hace tomando el logaritmo negativo a ambos lados de la constante
del producto iónico del agua. Por tanto,
Kw = OH- H3O+
-log Kw = - log Kw OH- H3O+ = - log H3O+ - log OH-
pKw = pH + pOH
- log 1 x 10-14 = 14 = pH + pOH
b) Titulación de una base fuerte con un ácido fuerte
Las curvas de titulación para bases fuertes se obtienen de manera semejante a como
se hizo para los ácidos fuertes. Fuera del punto de equivalencia la solución es
sumamente básica ya que la concentración de ión hidróxido es del mismo valor que
la concentración formal de la base. La solución es neutra en el punto de equivalencia.
Y se vuelve ácida cuando se sobrepasa este punto, en esa región, la concentración
de ión hidronio es igual a la concentración formal del exceso de ácido.
1. ¿Qué pH se obtiene en el punto estequiométrico de una titulación de un ácido

fuerte con una base fuerte? ¿Por qué?
2. ¿Cómo puede obtenerse por cálculos el pH de una solución de una base fuerte si
ésta tiene una concentración 0.15 N? Explique su respuesta.
3. Investiga la toxicidad de los reactivos empleados en esta práctica

MATERIAL REACTIVOS
2 Buretas 150 mL de HCl 0.1 N valorado
1 Soporte metálico 150 mL de NaOH 0.1 N valorado
1 Pinza doble para bureta Gotas de Fenolftaleína
1 potenciómetro Gotas de Anaranjado de metilo
2 Vasos de precipitado de 100 mL
3 Vasos de precipitado de 250 mL
1 Agitador eléctrico magnético
1 cápsula magnética
3 Pipetas volumétricas de 25 mLs
1 Perilla
1 Piseta
Dos horas.
PROCEDIMIENTO
1. Se coloca una solución de NaOH 0.1 N valorada en una bureta hasta el aforo.
2. Se sujeta la bureta en un soporte metálico mediante una pinza para bureta.
3. Se verifica la calibración del potenciómetro, midiendo el pH de una solución
Buffer de pH = 7. La lectura que debe obtenerse es de 7 + 0.05. En caso de no
obtenerse esta lectura, solicitar apoyo al personal del laboratorio para calibrar
el equipo.
4. Con una pipeta volumétrica de 25 mL, se toma una alícuota de una solución
de HCl 0.1 N valorada y se deposita en un vaso de precipitado de 250 mL.
5. Se diluye la solución del ácido a 100 mL con agua destilada y se le coloca en
el interior del vaso una cápsula magnética. El vaso se pone en un agitador
magnético.
6. Se calcula el pH teórico del HCl tomando en cuenta la adición de agua que se
realizó en el punto anterior.
7. Se coloca el soporte metálico con la bureta que contiene el NaOH 0.1 N cerca
del agitador de manera que la punta de la bureta quede encima del vaso con
la solución ácida. Se introducen los electrodos en la solución del vaso de
manera que el líquido cubra la esfera de cristal del extremo del electrodo. (Ver
figura No. 5-1)

8. Se acciona el agitador magnético de manera que la cápsula gire suavemente
sin que se produzca remolino y cuidando que no golpee el extremo del
electrodo.
9. Se registra el pH de la solución antes de comenzar a adicionar el titulante.
10. Se agrega desde la bureta 5 mL de NaOH y se registra nuevamente el pH,
anotando el volumen que descarga la bureta
11. Se sigue el mismo procedimiento para registrar el valor respectivo de pH que
se obtiene después de adicionar 10, 15 y 20 mL del titulante.
12. Posteriormente se agrega el titulante a intervalos de 1 mL hasta casi alcanzar
el pH del punto de equivalencia. Cuando esté cerca del punto de equivalencia
se adiciona el titulante pero a intervalos de 0,1 mL hasta alcanzar el punto de
equivalencia (Se nota que se acerca este punto porque empiezan a ocurrir
cambios de una unidad en el pH; en el punto exacto de equivalencia se
produce el cambio más elevado de 4 o 5 unidades).
13. Por último, se registran dos lecturas más adicionando un exceso de 5 y 10 mL
de titulante.
14. Se grafican los siguientes datos: pH contra mL de base añadida.
Titulación potenciométrica
Las soluciones tituladas en los vasos de precipitados con algún indicador se pueden

PRACTICA No. 12
TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA ACIDOS Y BASES DÉBILES
1. Realiza curvas de titulación ácido débil-base fuerte y base débil-ácido fuerte

con el potenciómetro.
2. Observa los cambios de pH mediante las variaciones de los potenciales de
electrodo.
3. Determina la concentración del ácido débil y de la base débil.
FUNDAMENTO
Para obtener una curva de titulación para un ácido o base débiles, se necesitan
cuatro tipos distintos de cálculos.
1. Al principio, la titulación sólo contiene un ácido o una base débiles, y el pH se

calcula a partir de la concentración del soluto y de su constante de ionización.
2. Después de que se han agregado cantidades crecientes de titulante (pero que
no son equivalentes), la solución consiste en una serie de amortiguadores. El
pH de cada uno de ellos se puede calcular de las concentraciones analíticas
de la base o ácido conjugado y de las concentraciones restantes del ácido o
base débiles.
3. En el punto de equivalencia, la solución sólo contiene la forma conjugada del
ácido o de la base que se está titulando (es decir, una sal), y el pH se calcula
con la concentración de este producto.
4. Más allá del punto de equivalencia, el exceso del titulante, ya sea de ácido o
base fuerte, representa el carácter ácido o básico del producto de reacción a
tal extremo que el pH está determinado en gran medida por la concentración
del exceso de titulante.
1. ¿El pH en el punto estequiométrico de una titulación de un ácido débil con una

base fuerte, será ácido, alcalino o neutro?
2. ¿El pH en el punto estequiométrico de una titulación de una base débil con un
ácido fuerte, será ácido, alcalino o neutro?
3. Investiga la toxicidad de los reactivos empleados en esta práctica

MATERIAL REACTIVOS
1 Bureta de 25 mL HCl 0.1 N valorado
1 Soporte metálico NaOH 0.1 N valorado
1 Pinza doble para bureta CH3CO2H 0.1 N sin valorar
1 potenciómetro NH4OH 0.1 N sin valorar
2 Vasos de precipitado de 100 mL Gotas de Fenolftaleína
1 Vaso de precipitado de 250 mL Gotas de Anaranjado de metilo
1 Agitador eléctrico magnético
1 cápsula magnética
1 Pipeta volumétrica de 25 mLs
1 Perilla
1 Piseta

Dos horas.
I. Curva de titulación ácido débil – base fuerte.

1. Con una pipeta volumétrica de 25 mL se toma una alícuota de ácido acético
(ácido débil) 0.1 N sin valorar y se deposita en un vaso de precipitado de 250
mL, el cual se coloca en el agitador magnético.
2. Se diluye la solución del ácido hasta 100 mL con agua destilada; se coloca
una cápsula magnética en su interior y dos gotas de Fenolftaleína.
3. Se calcula el pH teórico del ácido acético tomando en cuenta la adición de
agua que se realizó en el punto anterior y la constante de ionización de este
ácido
4. Se colocan los electrodos del potenciómetro, se acciona el agitador magnético
cuidadosamente y se registra el pH inicial.
5. Se adicionan 5 mL de la solución de NaOH 0.1 N colocada en la bureta y se
registra el valor del pH.
6. Se realizan las acciones señaladas en los incisos 10, 11 y 12 de la práctica 11
para llegar al punto de equivalencia (En este caso, teóricamente debe coincidir
con el cambio de color del indicador y la elevación más brusca de pH)
7. Se adicionan 5 y 10 mL del titulante en exceso y se registran los valores de pH
que se obtienen respectivamente.
8. Se grafican los datos de la titulación igual que en el caso anterior y se
comparan las curvas obtenidas al titular un ácido fuerte y un ácido débil con
una base fuerte ambas. Justifique la selección del indicador.
9. Con el volumen de ácido débil de muestra, el volumen consumido de NaOH en
el punto de equivalencia y su normalidad, se puede calcular la normalidad del
ácido.
Fórmula: N1V1 (ácido débil) = N2V2 (base fuerte)

II Curva de titulación base débil – ácido fuerte
1. Se coloca en una bureta limpia, una solución de HCl 0.1 N valorada.

2. Con una pipeta volumétrica de 25 mL se toma una alícuota de Hidróxido de
amonio (base débil) 0.1 N sin valorar y se deposita en un vaso de precipitado
de 250 mL, el cual se coloca en el agitador magnético.
3. Se calcula el pH teórico del hidróxido de amonio tomando en cuenta la
constante de ionización de esta base
4. Se diluye la solución básica hasta 100 mL con agua destilada; se coloca una
cápsula magnética en su interior y dos gotas de Naranja de metilo.
5. Se colocan los electrodos del potenciómetro, se acciona el agitador magnético
cuidadosamente y se registra el pH inicial.
6. Se adicionan 5 mL de la solución de HCl 0.1 N colocada en la bureta y se
registra el valor del pH.
7. Se realizan las acciones señaladas en los incisos 10, 11 y 12 de la práctica 11
para llegar al punto de equivalencia (En este caso, teóricamente debe coincidir
con el cambio de color del indicador y la disminución más brusca de pH)
8. Se adicionan 5 y 10 mL del titulante en exceso y se registran los valores de pH
que se obtienen respectivamente.
9. Se grafican los datos de la titulación igual que en el caso anterior y se
comparan las curvas obtenidas al titular una base débil y un ácido débil con
sus antagónicos fuerte. Justifique la selección del indicador.
10. Con el volumen de base débil de muestra, el volumen consumido de HCl en el
punto de equivalencia y su normalidad, se puede calcular la normalidad de la
base.
Fórmula: N1V1 (base débil) = N2V2 (ácido fuerte)
Potenciómetro
Las soluciones tituladas en los vasos de precipitados con algún indicador se pueden

PRÁCTICA No. 13
MICROTITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA
Elabora una curva de titulación ácido-base mediante equipo de microanálisis, registra

el voltaje generado en la reacción y lo convierte mediante cálculos al pH
correspondiente, basándose en la calibración de los electrodos empleados.
FUNDAMENTO
La idea principal de los métodos instrumentales a Microescala Total radica en la

medición de una propiedad eléctrica: voltaje, corriente, resistencia; con un multímetro
conectado al binomio “sistema químico electrodo” y correlacionar la respuesta
eléctrica a las variaciones de concentración o de comportamiento químico de un
analito. Es decir darle un significado analítico a una respuesta eléctrica.
Las reacciones electroquímicas en microestructuras son únicas de los metales y son
reacciones de transferencia de electrones por lo que ciertos puntos localizados del
metal se oxidan y en otros puntos localizados ocurre la reducción de componentes
del medio
1. ¿Qué es un electrodo de referencia?

2. ¿Qué es un electrodo indicador?
3. ¿Qué nos indica el voltaje en una titulación ácido-base?
MATERIAL REACTIVOS
Microsoporte de aluminio Sol. de HCl 0.1 N valorada
Válvula de venoclisis de tres vías Sol. de NaOH 0.1 N valorada
1 Jeringa de insulina Sol. Buffer de pH 4
1 jeringa desechable de 3 mL Sol. Buffer de pH 7
1 vaso dosificador de jarabe de 12.5 mL Sol. Buffer de pH 10
1 electrodo de tungsteno de 3 cm de largo Agua destilada
1 electrodo de cobre de 3 cm de largo
2 puntas para pipetor automático
1 multímetro Steren Mul-010, Entrada 9V
1 Convertidor de voltaje multiple 300 mA Steren Eli-030
2 caimanes
1 microagitador
1 microbarra magnética

1 piseta
1 frasco de plástico de 50 mL para residuos
2 vasos de pp de 50 mL
TIEMPO DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA
Dos horas
PROCEDIMIENTO
I. Calibración de los electrodos
1. Se coloca solución Buffer de pH 7 en un vasito dosificador de 12.5 mL con los

electrodos de Tungsteno y de Cobre de manera que los cubra los electrodos
del vasito.
2. Se pone la microbarra magnética en el interior de la solución y el vasito se
coloca encima del microagitador; éste se conecta al convertidor de voltaje y
éste a la corriente. (Se recomienda comenzar en la V 3, y en caso de no
arrancar se incrementa el voltaje y después que haya arrancado se debe
regresar al 3)
3. Se conectan los caimanes a los electrodos y al multímetro
4. Se mide el milivoltaje (se obtienen valores negativos) y se anota el dato en la
bitácora.
5. Se vacía la solución empleada en el frasco de residuos, se enjuaga
perfectamente bien con agua destilada y se seca con un papel absorbente.
6. Se repiten las acciones de los puntos 1 al 4 con las soluciones buffer de pH 4
y de pH 10 respectivamente.
7. Se grafica el pH contra el voltaje en el programa de Excell, y se obtiene una
recta en el cuadrante inferior derecho (por los valores negativos).
8. Se calcula la ecuación de la recta y la R.
9. Se despeja el valor de la pendiente m de la recta.
10. Se despeja x de la ecuación de la recta pues representa la equivalencia de pH
a partir del voltaje, obtenido de otras soluciones, con los electrodos que se
calibraron.
II. Curva de microtitulación.
1. Con la solución de NaOH 0.1 N se llena la jeringa de 3 mL; se conecta a la

válvula de venoclisis de 3 vías y cerrando el paso hacia abajo, se lava la
jeringa de insulina 2 veces, desechando el líquido de lavado.
2. Se llena la jeringa de insulina aforando hasta la marca del cero. (Verificar que
no queden burbujas en las paredes de la jeringa)
3. Se colocan 500 microlitros (L) de solución de HCl 0.1 N en el vasito
dosificador con los electrodos calibrados.
4. Se adiciona agua destilada para que la superficie del líquido cubra los
electrodos.

5. Se pone la microbarra magnética en el interior de la solución y el vasito se
coloca encima del microagitador; éste se conecta al convertidor de voltaje y a
la corriente. (Se recomienda comenzar en la V 3, y en caso de no arrancar se
incrementa el voltaje y después que haya arrancado se debe regresar al 3)
6. Se conectan los caimanes a los electrodos y al multímetro.
7. Se adicionan 60 L de NaOH 0.1 N desde la jeringa de insulina.
8. Se espera un minuto de agitación para tomar la lectura del voltaje en el
multímetro.
9. Se siguen adicionando porciones de 60 L de NaOH 0.1 N, tomando las
lecturas correspondientes después del minuto de agitación, hasta un volumen
de 400 L.
10. Se adicionan porciones de 10 L de NaOH 0.1 N hasta los 500 L.
11. Después se siguen adicionando porciones de 60 L de NaOH 0.1 N hasta un
volumen final de 900 L.
12. Se convierten los valores de voltaje en valores de pH, empleando la ecuación
de la recta, sustituyendo el valor de y por el del voltaje obtenido, siendo x el
valor del pH correspondiente.
13. Se grafica el pH contra el volumen de NaOH añadido.
Equipo para la microtitulación potenciométrica

Los residuos generados en esta práctica se depositan en un frasco pequeño con el
fin de medir al final el volumen total que se produjo mediante las técnicas de
microanálisis para compararlas con los métodos macro.
Ver video en la liga:
https://www.youtube.com/watch?v=mGuT0aVDOeU

PRÁCTICA No. 14
DETERMINACIÓN DE LA LONGITUD DE ONDA DE MÁXIMA
ABSORBANCIA DE UNA SUSTANCIA
 Maneja el espectrofotómetro UV-visible

 Obtiene la curva de absorción del permanganato
 Determina la longitud de onda de máxima absorción de un compuesto.
FUNDAMENTO
Cuando las moléculas de una especie química, interactúan con la energía radiante
de la región visible o ultravioleta, se puede llevar a cabo una absorción, que
proporciona al electrón la energía necesaria para saltar al siguiente nivel energético
del átomo.
Se ha comprobado que el especto de absorción es una función de la estructura
completa de una sustancia; por ello es una propiedad altamente específica de la
estructura molecular de la especie absorbente. Existen factores que influyen en los
espectros obtenidos, por ejemplo: el solvente, pH, temperatura, etc., que se deben
de tomar en cuenta en una determinación cuidadosa.
1. Definir el significado de absorbancia

2. De acuerdo con el rango de longitud de onda, ¿Cuál es el color que se absorbe
en cada caso?
3. Dibuje el espectrofotómetro señalando sus partes principales y su función.
MATERIALES REACTIVOS
Espectrofotómetro UV-visible Solución de KMnO4 5*10-4 M
2 Celdas del espectrofotómetro Agua destilada
Piseta
Papel absorbente

TIEMPO PARA LA EJECUCIÓN DE LA PRÁCTICA
Dos horas
PROCEDIMIENTO
1. Se verifica que el equipo se encuentre en la función para lecturas en absorbancia.

2. Se coloca en el equipo la longitud de onda de 400 nm (al inicio), siguiendo las
instrucciones según el modelo del espectrofotómetro.
3. Se coloca agua destilada en una celda hasta la marca señalada con un triángulo
invertido, este es el blanco.
4. Se toma la celda por el borde, cuidando que los dedos toquen la superficie no
transparente de la misma; se limpian cuidadosamente las paredes transparentes
de la celda con un papel absorbente.
5. Se introduce la celda en el equipo, empujándola suavemente en el espacio
correspondiente de manera que llegue hasta el fondo de la cavidad.
6. Se oprime el botón de calibración (CAL) para que el equipo registre una
absorbancia de cero.
7. En otra celda se coloca la solución de KMnO 4 5 x 10-4 M, repitiendo lo indicado
en el punto 4.
8. Se introduce la celda con la solución de KMnO 4 en el equipo y se anota la lectura
de absorbancia señalada en el aparato.
9. Se repiten todas las acciones indicadas en los puntos 2, 4, 5, 6, y 8, cambiando
la longitud de onda, a intervalos de 50 nm, hasta llegar a 800 nm.
10. Se determina la longitud de onda en el que se obtenga una mayor absorbancia y
se determina nuevamente a intervalos de 10 nm antes y después del valor,
haciendo las anotaciones correspondientes.
Ejemplo: Si el valor máximo fuese 650 tendrían que leerse los 4 valores
inferiores: 610, 620, 630, 640 y los 4 valores superiores: 660, 670, 680 y 690.
11. Se realiza una grafica de rangos de longitud de onda (eje de las x) contra
absorbancia (eje de las y) y se señala cuál es la longitud de onda de máxima
absorbancia del KMnO4 .
Colocar los residuos de las celdas en un recipiente señalado como:
Residuos de KMnO4 5 x 10-4 M

PRÁCTICA No. 15
COMPROBACION EXPERIMENTAL DE LA
LEY DE LAMBERT-BEER
COMPETENCIAs QUE ADQUIERE EL ESTUDIANTE

1. Construye la grafica de la curva de calibración de la absorbancia contra la
concentración de un sistema colorido, en la cual se verifica la ley de Lamber-
Beer.
2. Determina la concentración de una solución desconocida.
FUNDAMENTO
La ley de Beer fue descubierta independientemente (y de distintas maneras) por

Pierre Bouguer en 1729, Johann Heinrich Lambert en 1760 y August Beer en 1852.
Ellos propusieron que la absorbancia de una muestra a determinada longitud de
onda depende de la cantidad de especie absorbente con la que se encuentra la luz al
pasar por la muestra.
Esta ley explica de forma matemática cómo la luz es absorbida por la materia.
La ley dice que tres fenómenos son responsables de disminuir la cantidad de luz
después que esta pasa por algún medio que absorba:
1. La cantidad (concentración) de material que absorbe en el medio.
2. La distancia que la luz tiene que «viajar» a través de la muestra (trayecto óptico)
3. Probabilidad de que el fotón de cierta longitud de onda sea absorbido por el
material (coeficiente de absorción o de extinción molar del material).
PRELABORATORIO
1. ¿Cuál es el enunciado de la ley de Lamber-Beer?

2. Investiga el fundamento de la espectrofotometría de absorción.
3. Investiga el diagrama óptico de los elementos que constituyen un
espectrofotómetro.
MATERIAL Y EQUIPO REACTIVOS

Espectrofotómetro Solución de KMnO4 de 1 mg/mL
2 Cubetas o celdas de lectura Agua destilada
9 tubos de ensaye de 18 x 25 mm Muestra problema
2 buretas (una ámbar y otra incolora)
1 gradilla

TIEMPO DE ELABORACIÓN DE LA PRÁCTICA
Dos horas
PROCEDIMIENTO
Elaboración de la curva de calibración
1. A partir de una solución estándar de KMnO4 cuya concentración es de 1 mg

MnO4-/mL se preparan por dilución con agua destilada, una serie de
soluciones cuyas concentraciones sean las siguientes:
No Concentración de KMnO4 mL de sol. STD Ml de agua

1 3 mg %
2 6 mg %
3 9 mg %
4 12 mg %
5 15 mg %
6 18 mg %
7 21 mg %
8 24 mg %
2. Las soluciones se preparan depositando en tubos de ensaye de 18 x 25 mm -

cuidadosamente etiquetados con la concentración correspondiente-; la
cantidad necesaria de la solución estándar de permanganato para preparar
cada una de las diluciones indicadas, utilizando para ello una bureta; se
completa posteriormente con agua destilada a un volumen de 10 mL y se
agitan perfectamente.
3. Se guardan al abrigo de la luz
4. Se enciende el equipo y se deja calentar por 15 minutos para estabilizar los
sistemas electrónicos y se elije el modo de lecturas de absorbancia.
5. Se selecciona la longitud de onda de 540 nm
6. Se vacía a una de las celdas el agua destilada.
7. Se limpia la celda con papel absorbente suave y se procura no tocar las
paredes transparentes de la misma.
8. Se introduce en el equipo y se pulsa la tecla CAL para llevar a cero la lectura
de absorbancia.
9. Se vacía una porción de la solución más diluída de KMnO 4
en la otra celda del espectrofotómetro

10. Se introduce la celda con la solución colorida tomando la precaución señalada
en el punto 8 y se anota la lectura de absorbancia que muestra el
espectrofotómetro
11. Se repiten las acciones señaladas en los puntos 10 y 11, cambiando cada vez
a la solución más concentrada, procurando enjuagar la celda con una pequeña
porción de la solución que se va a leer, desechándola en el contenedor.
12. Antes de cada lectura se introduce la celda con el agua destilada, para
verificar que la absorbancia registra una lectura de 0000; en caso de haber
variación se puede pulsar de nuevo el botón CAL para ajustarlo a cero.
13. Después de leer todos los tubos de la serie, se elabora la curva de calibración
del KMnO4 graficando las concentraciones de los tubos contra las
absorbancias obtenidas.
14. Se analiza la gráfica para determinar por su linealidad, el límite de la
proporcionalidad de la relación de la concentración y la absorbancia indicada
en la Ley de Lambert-Beer.
Espectrofotómetro UV-visible GENESYS 10 S
Colocar los residuos de las celdas en un recipiente señalado como:
Residuos de KMnO4

PROBLEMA No. 5
DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE LA CONCENTRACIÓN DE

PERMANGANATO DE POTASIO EN UNA MUESTRA PROBLEMA
1. Se afora a 100 mL el matraz volumétrico donde se recibió la muestra problema.

2. Se agita perfectamente el matraz, sosteniendo la tapa del mismo e
invirtiéndolo varias veces.
3. A continuación se coloca una porción de la solución de la muestra problema
en la celda del espectrofotómetro, se calibra a cero con otra celda con agua
destilada y se lee la absorbancia de la muestra colorida.
4. Se busca en la curva de calibración la concentración que corresponde a la
lectura de absorbancia obtenida.
5. Si la lectura del problema se sale de los valores lineales de la gráfica, esta no
puede prolongarse ya que no seguiría la ley de Lamber-Beer, por lo que no
seria un valor correcto. Para corregir este problema deben de realizarse
diluciones hasta que la lectura de alguna quede dentro de la parte lineal de la
curva.
6. Despues de tomar la lectura de la absorbancia de la muestra, se determina en
la gráfica de la curva de calibración, la concentración en g % de permanganato
en el tubo con la muestra diluida y el resultado obtenido se multiplica por el
factor de dilución (Fd)
Lectura de la muestra problema en la curva de calibración

PRÁCTICA No. 16
Y
PROBLEMA No. 6
DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE HIERRO II
1. Desarrolla por medio de una reacción, el color en una solución de hierro.

2. Realiza los cálculos matemáticos necesarios para preparar sus soluciones a
partir de la solución estándar
3. Construye una grafica de calibración (absorbancia contra concentración), por
medio de sus respectivas lecturas en el espectrofotómetro.
4. Determina la concentración de una solución problema.
FUNDAMENTO
El hierro II reacciona con la 1-10 fenantrolina para dar un complejo anaranjado rojizo
muy estable, esta reacción es la base para la determinación de pequeñas cantidades
de hierro mediante un método sensible.
Puesto que solo los iones ferrosos reaccionan con el reactivo (1-10 fenantrolina), es
preciso reducir todo el hierro (si hubiera hierro III) antes de iniciar el desarrollo del
color. La hidroxilamina sirve, dentro de un intervalo de pH limitado, como un
excelente reactivo para la reducción del hierro III, como se muestra en la siguiente
reacción.
2NH2OH + 2OH-+2Fe+3 2Fe+2 + N2 + 4H2O
CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO:
1. investigue la formula de la 1-10 fenantrolina monohidratada y el complejo que
se forma cuando reacciona con el hierro.
2. ¿Cuál es el papel de la hidroxilamina en la determinación de hierro?
3. ¿Por qué es necesario controlar el pH de la reacción?

MATERIAL REACTIVOS
Solución estándar de sulfato ferroso
7 Matraces volumétricos de 100 ml.
amoniacal(0.01 mg de Fe+2/ml)
Solución reductora de clorhidrato de
Bureta con pinzas y soporte
hidroxilamina al 10 %
Solución de Acetato de sodio al 25 %
Vaso de precipitado de 150 ml
(Buffer pH 3)
Solución de 1-10 fenantrolina al 0.1 % Papel milimétrico
TIEMPO DE ELABORACIÓN DE LA PRÁCTICA
Dos horas
PROCEDIMIENTO
1. A partir de la solución estándar de concentración de 0.01 mg de Fe +2/ ml realizar

los cálculos necesarios para preparar en matraces aforados de 100 mL, una serie
tipo cuya concentración sea la siguiente: 0.0 mg/ 100 mL (Rotular como Blanco),
0.02 mg/100 mL, 0.04 mg /100 mL, 0.06 mg/100 mL, 0.08 mg/100 mL y 0.10 mg/
100 mL(no olvidar etiquetar cada matraz).
2. Entregar un matraz volumétrico de 100 mL, para recibir su muestra problema.
3. Calcular los mL de la solución STD de Fe+2 que deberán medir para preparar las
soluciones y anotarlos en la siguiente tabla
Matraz Concentración de Fe+2 mL sol. STD de Fe+2

Blanco 0.0 mg % 0.00
1 0.02 mg %
2 0.04 mg %
3 0.06 mg %
4 0.08 mg %
5 0.10 mg %
Problema X mg % 0.00
4. Agregar a cada uno de los 7 matraces, 50 mL aproximadamente de agua destilada.

5. Agregar a cada uno de los matraces (los de la serie preparada, al matraz con el
problema y al matraz del blanco), 1 mL de solución de acetato de sodio (Buffer de
pH = 3), 1 mL de solución reductora de hidroxilamina, 10 mL de solución de 1-10
fenantrolina y agua destilada hasta el aforo. Tapar, agitar invirtiendo 5 o 6 veces
cada uno de los matraces. Dejarlos reposar durante 10 minutos.

6. Seleccionar una longitud de onda de 510 nm y proceder a leer la absorbancia de
las soluciones en el espectrofotómetro, calibrando antes el equipo con la solución
del matraz con el blanco.
7. Grafique la serie colocando la absorbancia contra concentración e interpole la
absorbancia obtenida en el problema para conocer su concentración.
8. Reporte la grafica (absorbancia vs concentración en mg de Fe +2/100ml) señalando
el valor de la concentración del problema.
9. Entregue los cálculos previos para realizar la serie tipo.
Notas:
 Las soluciones coloreadas son estables por largo tiempo
 Si la lectura del problema se sale de la grafica efectuar la dilución o diluciones
necesarias y multiplicar el resultado por el factor de dilución correspondiente.
Colocar todas las soluciones de los matraces en frascos rotulados de la siguiente

manera:
RESIDUOS DE Fe II + CLORHIDRATO DE HIDROXILAMINA + 1,10-FENANTROLINA

CONCLUSIONES
El análisis cuantitativo es ante todo, una aplicación de la química ya que comprende

el empleo de reacciones, cálculos, procedimientos y habilidades específicas
necesarias en la determinación de las cantidades de los componentes presentes en
un material en estudio.
En el presente manual se exponen con todo detalle los principios fundamentales de
los métodos analíticos, incluyendo las explicaciones pertinentes en muchos de los
pasos de los procesos de análisis químicos, con el fin de facilitar al alumno el avance
a través de un camino que muchas veces está lleno de tropiezos, obstáculos e
incertidumbres, pero que forma parte de la disciplina de la Química Analítica, la cual
lo conduce a lograr la meta de una formación profesional sólida en su carrera de
Ingeniería Química.
Contiene además algunas prácticas instrumentales básicas en las que se emplean
equipos como potenciómetros y espectrofotómetros UV-visibles principalmente; se
realiza una visita a un laboratorio industrial y al laboratorio de investigación de esta
Facultad donde tienen la oportunidad de conocer los componentes y el
funcionamiento del Cromatógrafo de gases, del cromatógrafo de líquidos (HPLC), del
Espectrofotómetro de absorción atómica, del espectrofotómetro IR, entre otros.
La innovación establecida en las prácticas de esta EE es el empleo de los materiales
e instrumentos a microescala lo que permite un buen ahorro de reactivos, tiempo y
energía lo que ayuda a proteger el medio ambiente y lograr una reducción en el
aspecto económico.
BIBLIOGRAFIA
1. SKOOG D., WEST D.M. HOLLER F.J. (1995) QUIMICA ANALITICA. Ed.
McGraw-Hill. 6a.Ed.
2. HARRIS Daniel C. (1992) ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO.Grupo Ed.
Iberoamericano.
3. AYRES Gilbert H. (1991) ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO. Ed. Harla.
México.
4. DAY,Jr. R.A., UNDERWOOD, A.L. (1990) QUIMICA ANALITICA
CUANTITATIVA. Ed. Prentice-Hall Hispanoamericana, S. A. México.
5. OROZCO D. Fernando. ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO. Editorial Porrúa,
S. A. México.
6. LUNA Rangel Raymundo. FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA.
Editorial Limusa. México.

Este manual de prácticas de laboratorio fue recopilado y elaborado por la
Dra. Mirza Ema Ye Gómez, para la Experiencia Educativa de QUÍMICA
ANALÍTICA Y MÉTODOS INSTRUMENTALES que se imparte a los
alumnos de la Facultad de Ciencias Químicas de la Universidad
Veracruzana, Campus Coatzacoalcos.
Coatzacoalcos, Ver., Agosto de 2014.

Manual de Lab de Q Analitica y M I Ag 2014

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Manual de Lab de Q Analitica y M I Ag 2014

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UNIVERSIDAD VERACRUZANA

Facultad de Ciencias Químicas

SEGUNDA edición: AGOSTO 2014

Nombre del estudiante: _______________________________

Dra. Mirza Ema Ye Gómez 1

Dra. Mirza Ema Ye Gómez 2

Se inicia con las prácticas fundamentales en análisis químico, basadas en los

Dra. Mirza Ema Ye Gómez 3

OBLIGACIONES DE LOS ALUMNOS EN LOS LABORATORIOS

Artículo 1. Conocer y cumplir el presente Reglamento.

Dra. Mirza Ema Ye Gómez 4

USO DEL MATERIAL

Dra. Mirza Ema Ye Gómez 5

Artículo 22. En todos los cursos de Laboratorio, el estudiante tendrá la obligación de

Dra. Mirza Ema Ye Gómez 6

Dra. Mirza Ema Ye Gómez 7

Dra. Mirza Ema Ye Gómez 8

Lavar siempre el material que se va a emplear antes de cada

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Integrantes del equipo no.___________

Fecha de inicio: _____________fecha de conclusión: _____________

Competencia por adquirir.

Reacciones químicas que puedan ocurrir durante la práctica.

Respuestas del cuestionario de prelaboratorio.

Diagrama de bloques de la técnica que se realizará.

Precauciones que se deben tener para esta práctica.

Bibliografía y referencias de Internet

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Integrantes del equipo no._______

Fecha del reporte: _______________________

Determinación de: ___________________________________________________

 Toda la información del prelaboratorio

Nota: El reporte completo se enviará en forma electrónica al correo de la docente.

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COMPETENCIAS QUE ADQUIERE EL ESTUDIANTE

 Prepara disoluciones de reactivos de concentración específica.

El manejo de líquidos en el laboratorio, resulta más cómodo y sencillo: El primer paso

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1. Investigar la densidad y porcentaje de los ácidos concentrados de uso

TIEMPO PARA EL DESARROLLO DE LA PRÁCTICA

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1. Se realizan los cálculos necesarios para preparar 250 mL de disolución y

Tabla 1 Reactivos sólidos

Sustancia Concentración Masa Peso gramos

Tabla 2 Reactivos líquidos

Sustancia Concentración Masa % de Densidad mililitros

Tabla 3 Toxicidad de reactivos.

3. Para la preparación de soluciones con reactivos líquidos se debe tomar en

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Pesada en la Balanza Analítica Preparación de la solución

MANEJO DE RESIDUOS Y SUBPRODUCTOS

No se generan en esta práctica.

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VOLUMETRÍA POR NEUTRALIZACIÓN. ACIDIMETRÍA

COMPETENCIA QUE ADQUIERE EL ESTUDIANTE:

Prepara soluciones ácidas valoradas y las emplea en la determinación de la

2 H+ + Na2CO3 2 Na+ + H2O + CO2

El indicador empleado en este caso es el Anaranjado de metilo

Medio alcalino Medio ácido

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 Balanza analítica  Acido clorhídrico concentrado

TIEMPO PARA EL DESARROLLO DE LA PRÁCTICA

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Fecha de inicio: _fecha de conclusión: _