Mimoire 1

Ministre de lenseignement suprieur
et de la recherche scientifique
Universit Mouloud Mammeri, Tizi-Ouzou
Facult des Sciences, Dpartement de chimie
Mmoire de Magister
Spcialit : CHIMIE
Option : CHIMIE DE LENVIRONNEMENT
Prsent par : Melle DJADOUN SADIA
Influence de lhexane acidifi sur lextraction de

lhuile de grignon dolive assiste par micro-ondes.
Devant le jury compos de :

Mr Ramdane MOUSSAOUI Matre de confrences A
UMMTO
Prsident
Mr Hocine KADI
Professeur
UMMTO
Rapporteur
Mme Farida FERNANE
Matre de confrences A
UMMTO
Examinatrice
Mr Abdelhamid ELIAS
Matre de confrences A
UMMTO
Examinateur
Mr Amar SAAL
Matre de confrences B
UMMTO
Examinateur
Soutenu le/../
Remerciements
Le travail prsent dans ce mmoire a t ralis au sein du laboratoire de Chimie

Applique et Gnie Chimique (LCAGC) de lUniversit Mouloud Mammeri de Tizi-Ouzou.
Jexprime ma profonde gratitude son Directeur Monsieur S. TEZKRATT, de mavoir
accueillie au sein de sa structure.
Je tiens exprimer ma gratitude Monsieur H. KADI Professeur lUMMTO, pour la
confiance quil a bien voulu maccorder en me proposant ce sujet et de mettre ma
disposition tous les moyens ncessaires la ralisation de ce travail.
Je dois toute ma reconnaissance Monsieur R. MOUSSAOUI, Matre de confrences
lUMMTO, pour avoir accept de prsider ce jury et pour toute laide quil ma apporte.
Mes remerciements sadressent galement Madame F. FERNANE Matre de

confrences lUMMTO et pour lhonneur quelle ma fait en acceptant dexaminer ce
travail et de participer ce jury.
Jexprime mes profonds remerciements Monsieur A. ELIAS et Monsieur A. SAAL

Matres de confrences
lUMMTO pour lhonneur quils mont fait en acceptant
dexaminer ce travail et de participer ce jury.

Je remercie vivement tous ceux ou celles qui ont particip discrtement
laccomplissement de ce mmoire.
Ddicaces
A mes parents
A mes frres et ma sur.
A tous ceux qui mont t dun soutien moral ou matriel.
Sadia DJADOUN
Table des matires

Nomenclature
Liste des tableaux
Liste des figures
INTRODUCTION..1
CHAPITRE I : Synthse bibliographique

I-1- Lolivier et le secteur olicole.2
I-1-1- La production olicole...2
I-1-1-1- Rpartition du verger olicole mondiale..2
I-1-1-2- Caractristiques du fruit de lolivier..3
I-2- Gnralit sur les lipides.........4

I-2-1- Dfinition....4
I-2-2- Composition des corps gras...5
I-2-2-1- Constituants majeurs.......5
I-2-2-2- Constituants mineurs...8
I-2-3- Proprits chimiques.9
I-2-3-1- La saponification.9
I-2-3-2- Hydrolyse ou acidification....10
I-2-3-3- Oxydation.10
I-2-3-3-1- Mcanismes des ractions11
I-2-3-3-2- Facteurs influenant loxydation des lipides..12
I-2-4- Proprits physiques...13
I-3- Lhuile dolive.14

I-3-1- Dfinition.14
I-3-2-Technologie dextraction de lhuile dolive.............14
I-3-3- Les diffrents types dhuile dolive..19
I-3-4- Composition chimique de lhuile dolive.............20
I-4- Les sous produits de lhuilerie....23

I-4- 1- Introduction...23
I-4- 2- Les margines..23
I-4-2-1- Composition physico-chimique des margines.................23
I-4-2-2- Impacts des effluents dhuileries dolive sur lenvironnement..23
I-4-2-3- Valorisation des margines.....24
Table des matires

I-4-3- Grignon d'olive.25
I-4- 3-1- Diffrents types de grignon dolive25
I-4- 3-2- Composition chimique de grignon dolive.25
I-4- 3-3- Valorisation de grignon dolive.27
I-5- Extraction solide-liquide.28

I-5-1- Introduction...28
I -5-2- Dfinition29
I-5-3- Caractristiques gnrales dextraction solide-liquide....29
I-5-3-1- Phnomnes intraparticulaires..29
I-5-3-2- Facteurs influenant le transfert..30
I-5-3-3- Principaux types dextracteurs..32
I-5-3-3-1- Extracteurs discontinus.32
I-5-3-3-2- Extracteurs continus32
I-5-3-4- Cintique dextraction solide-liquide des substances vgtales...34
I-5-3-4-1- Lhydrodynamique34
I-5-3-4-2- Le mcanisme de transfert de la matire34
I-6- Lextraction assiste par micro-ondes...36

I-6-1- Introduction....36
I-6-2- Les micro-ondes....36
I-6-2-1- Dfinition.36
I-6-2-2- Les interactions ondes matire..37
I-6-2-3- La capacit de la matire absorber les rayonnements MO...38
I-6-2-4- Attributions du chauffage micro-onde..38
I-6-2-5-Technologie du four micro-ondes..38
I-6-2-6- Extraction par solvant assiste par micro-ondes (ESAM).40
I-6-2-7- Mcanismes ESAM.40
I-6-2-8- Les facteurs affectant lESAM..41
I-6-2-9- Les avantages de lESAM42
Table des matires

CHAPITRE II : Techniques exprimentales
II-Techniques exprimentales et prsentation des modles mathmatiques.43
II-1- Introduction43
II-2- Matriels et mthodes..43
II-3- Prparation des chantillons43
II-4- Extraction de lhuile du grignon dolive.44
II-5- Appareillage et protocole de lextraction assiste par micro-ondes45
II-6- Analyses physico-chimiques.47
II-6- 1- Lacidit (A%).47
II-6- 2- Indice de peroxyde (IP)47
II-6- 3- Labsorbance spcifique au rayonnement UV48
II-6- 4- La teneur en polyphnols48
II-7- Prsentation des modles mathmatiques..48
II-7-1- Modle de Patricelli.48
II-7-2- Modle de Peleg49
II-7-3- Modle de Madueno50
II-7-4- Modle global.....50
CHAPITRE III: Rsultats et discussion

III- Rsultats et discussion.51
III-1- Evaluation quantitatives et qualitatives des huiles extraites.51
III-1-1- Rendement dextraction..51
III-1-2- Analyses physico-chimiques des huiles extraites.52
III-2- MODELISATION..55
III-2-1- Modle de Patricelli....55
III-2-2- Modle de Peleg.60
III-2-3- Comparaison entre les deux modles (Peleg et Patricelli)..63
III-2-4- Modle de Madueno63
III-2-4- Modle global..64
Conclusion..65
Rfrences bibliographiques..66
Annexes.....71
Symboles et Abrviations
Lettres romains
a : constante du modle global

a0 : constante de Madueno correspondant au rendement c=0
a0 : seconde constante de Madueno
C : concentration en acide actique (%).
K1: constante de vitesse dextraction du modele de Peleg ou du modle global (min 100g
solide/g dhuile) ;
K2 : constante de capacit du modle de Peleg ou du modle global (100g solide/g dhuile).
Kd:
coefficient de transfert de masse de ltape de diffusion du modle de Patricelli (min-1).
Kl:
coefficient de transfert de masse de ltape de lavage du modle de Patricelli (min-1).
n : constante du modle global et de Madueno

P : puissance dirradiations (W).
t : temps dexposition aux radiations micro-ondes (extraction) (min) ;
V : vitesse dextraction linstant t (tr/min) ou volume (l).
V0 : vitesse initial dextraction (tr/min).
Va : vitesse dagitation (tr/min).
Lettres grecques
e : rendement dhuile extraite lquilibre (g dhuile/100 g solide).

l : rendement lquilibre de ltape de lavage (g dhuile/100 g solide) ;
d : rendement lquilibre de ltape de diffusion (g dhuile/100 g solide) ;
: rendement dhuile extraite un temps t (g dhuile/100 g solide) ;
tan : facteur de perte dilectrique.
" : perte dilectrique.
' : constance dilectrique.
Symboles et Abrviations
Abrviations
A : acidit (%)
AA : acide actique (%)
COI : conseil olicole International
DBO : demande biologique en oxygne
DCO : demande chimique en oxygne
ESAM : extraction assiste par micro-ondes
ESC : extraction par solvant conventionnelle
K : extinction spcifique la longueur donde
MG : matire grasse
MO : micro-ondes
POU : protines dorganismes unicellulaires
IP : indice de peroxyde (meq/kg)
Listes des figures

Figure I.1 : Principaux pays producteurs en 2005..2
Figure I. 2: Composition physique de lolive.3
Figure I.3: procd dextraction dhuile dolive par systme de la pression....17
Figure1.4 : Procd dextraction dhuile dolive par centrifugation, (a) 3 phases; (b) 2
phases.18
Figure I.5 : Extracteurs discontinus..33
Figure I.6 : Appareil Rotocel34
Figure I.7 : Onde lectromagntique : oscillation couple du champ lectrique et du champ
magntique...37
Figure I.8 : Constitution dun four micro-onde39
Figure I.9 : Magntron de four micro-ondes.40
Figure II.1 : Flowsheet de la rcupration de lhuile du grignon dolive44
Figure II.2 : Extraction assiste par micro-onde..46
Figure III.1 : Rendement de lhuile extraite en fonction du temps pour diffrents taux en acide
actique (P= 170 W).51
Figure III.2: Rendement de lhuile extraite en fonction du temps pour diffrents taux en acide
actique (P= 510W)52
Figure III.3 : Rendement de lhuile extraite en fonction du temps AA= 5 % ..52
Figure III.4 : Acidit des huiles extraites (AA=0% ; 2,5% ; 5% et 7,5% ; t=0,25 2min).53
Figure III.5 : Indice de peroxyde des huiles extraites en fonction du pourcentage dacide
actique (%)...53
Figure III.6 : Absorbance de lhuile du grignon dolive 232nm..54
Figure III.7 : Absorbance de lhuile du grignon dolive 270nm..54
Figure III.8 :Teneur en polyphynols des huiles extraites en fonction dacide actique
(%)55
Figure III.9: Influence de temps dextraction et du pourcentage dacide actique sur le
rendement pour P=170w, L/S=3 et Va=400 tr/min56
rendement pour P=510w, L/S=3 et Va=400 tr/min..56
Listes des figures

Figure III.11: Variation du coefficient de lavage et de diffusion en fonction du pourcentage
dacide actique pour P=170w..58
Figure III.12: Variation du coefficient de lavage et de diffusion en fonction du pourcentage
dacide actique pour P=510w...58
Figure III.13: Influence du pourcentage dacide actique sur le rendement lquilibre pour les
deux puissances dirradiation.60
rendement pour P=170w, L/S =3 et Va=400 tr/min.60
rendement pour P=510w, L/S=3 et Va=400 tr/min..61
Figure III.16 : Influence du pourcentage dacide actique sur le rendement lquilibre pour les
deux puissances dirradiation..62
Figure III.17 : Influence dacide actique (%) sur le rendement de lhuile extraite....64
Liste des tableaux
Tableau. I.1: Composition chimiques des composants de l'olive mre.4

Tableau. I.2 : Composition
des huiles les plus courantes en triglycrides (%
pondraux).....6
Tableau. I.3 : Composition en acides gras de quelques huiles alimentaires...7
Tableau. I.4 : Taux dinsaponifiable des huiles les plus courantes en triglycrides.9
Tableau .I.5: Constantes physiques et chimiques de lhuile dolive.14
Tableau. I.6 : Teneur en acides gras en pourcentage des acides gras totaux.21
Tableau. I.7: Composition chimique des margines.23
Tableau. I.8: Composition chimique indicative des diffrents types de grignons...26
Tableau. II.1 : Caractristiques physico-chimiques de lhexane et de lacide actique43
Tableau. III.1 : Coefficients de transfert de masse et rendement lquilibre pour les
deux puissances dirradiation, selon le modle de Patricelli..57
Tableau. III.2 : Variation de la vitesse dextraction en fonction du temps pour les deux
puissances dirradiation (Modle de Patricelli)...59
Tableau. III.3 : Constantes de Peleg pour diffrentes pourcentage dacide actiques dans
lhexane, et pour les deux puissances..62
Tableau. III.4 : Variation de la vitesse dextraction (%.min-1) en fonction du temps pour
les deux puissances dirradiation selon le modle de Peleg.63
Tableau. III.5 : Les valeurs des constantes de Madueno pour les deux puissances
dirradiation, AA= (0% ; 1,25% ; 2,5% ; 3,75%; 5% ; 6,25% ; 7,5%) et
t=1,5min.64
Tableau. III.6 : Les valeurs des constantes a, n, et donnes par le modle global,
P=170W et P=510W, AA= (0% ; 2,5% ; 5% ; 7,5%)64
Introduction
Lolivier est un arbre dexception qui opre une vritable fascination. Symbole de paix et de
prennit grce une longvit hors du commun, il fait partie de la vie des civilisations
mditerranennes depuis trs longtemps. Il a toujours rpondu de nombreux besoins essentiels
du quotidien avec notamment lhuile produite partir de son fruit qui est lune des huiles les plus
prises en raison de son image et ses qualits nutritives.
Lindustrie olicole dont lactivit principale est la production dhuile dolive gnre deux sousproduits : lun liquide (les margines), lautre solide (le grignon dolive). Ces deux rejets nocifs
lenvironnement en raison des grandes quantits de matire organique quils contiennent doivent
subir un traitement qui est souvent une forme de valorisation.
En subissant une extraction par solvant prcde dun schage qui est une opration
incontournable, le grignon dolive cesse dtre un problme lenvironnement. Il contribue alors
amliorer la rentabilit du secteur olicole par la rcupration de son huile rsiduelle souvent
destine lindustrie (fabrication de cosmtiques, de savon) ou parfois la consommation
humaine aprs avoir subi un raffinage.
Bien que la rcupration par solvant de cette huile soit un processus matris depuis longtemps,
linnovation dans les moyens mettre en uvre pour amliorer le rendement et la qualit de
lhuile extraite ou pour rduire les cots de production est toujours dactualit [1,2,3]. Il a t par
exemple montr que lutilisation des radiations micro-ondes permet de rduire le temps
dextraction [4] et la quantit de solvant utilise tout en conduisant une huile de meilleure
qualit.
Lajout de lacide actique lhexane tant connu amliorer le rendement de lextraction de
lhuile partir de grignon dolive, nous nous proposons dans ce travail dtudier le comportement
de la cintique de cette rcupration sous laction des radiations micro-ondes. Quel effet aurait la
variation de la puissance de radiation couple celle du temps sur le rendement et la qualit de
lhuile extraite ?
Les rsultats exprimentaux des diverses cintiques obtenus des puissances de radiations
diffrentes sont confronts ceux calculs avec les modles de Patricelli et Peleg donnant le
rendement en huile en fonction du temps et de Madueno exprimant le rendement en fonction du
taux dacide actique dans le solvant.
Un modle global qui est une combinaison entre le modle de Peleg et celui de Madueno a t
labor. Il conduit des rsultats acceptables.
Chapitre I
Synthse bibliographique
Chapitre I
I-1- Lolivier et le secteur olicole

I-1-1- La production olicole
Lolivier est appel Ola et comporte un grand nombre despces diffrentes rparties la
surface du globe. Lespce la plus cultive dans le monde mditerranen est loleaeuropa dans
laquelle on rencontre lolastre ou olivier sauvage, et lolivier cultiv (Oleaeuropasativa). Lolivier
est un arbre auquel le climat mditerranen convient parfaitement : hiver
hivers doux, automnes au
printemps pluvieux, ts chauds et secs, une grande luminosit. Il lui faut une moyenne annuelle
de temprature comprise entre 13 et 22C. Le cycle vgtale de larbre manifeste aprs le repo
repos
hivernal
rnal (de novembre fvrier) un rveil en mars avril au cours duquel apparaissent les
nouvelles pousses terminales et closent les bourgeons. En mai juin,
juin, cest la floraison. Le noyau
du fruit se durcit en juillet-ao
aott et atteint sa taille normale en octobre. La maturation est alors plus
en moins rapide suivant les varits.
Un arbre produit en moyenne 15 50 kg d'olives, il peut donner 3 10 l d'huile d'olive selon les
varits.
I-1-1-1- Rpartition du verger olicole
olic mondiale
La production d'huile d'olive a toujours t concentre dans les pays du pourtour
mditerranen
[5]::
Espagne,
Portugal,
Italie,
Grce,
Turquie,
Tunisie
et
Maroc.
A eux seuls ces pays reprsentent plus de 90% de la production mondiale.

L'volution de la production mondiale est reprsente sur le graphique ci
ci-dessous (Figure I.1).
La tendance de la production par pays est globalement la hausse, mais en terme de fluctuation,
force est de constater laa grande influence des deux principaux pays producteurs. En effet, les
productions de l'Italie et de l'Espagne varient beaucoup plus que celles de la Grce et des autres
pays en gnral, d'o une fluctuation similaire des quantits disponibles au niveau mo
mondial.
Figure. I.1 : Principaux pays producteurs en 2005
Chapitre I
Oliculture en Algrie
Actuellement, cette filire se concentre dans certaines wilayas comme Bjaa, Tizi -Ouzou
et Bouira qui ont produit, elles seules en 2008, 179180 hectolitres sur une superficie de 102 893
ha, soit 51% de la production nationale et environ 44% du verger national olicole. Ces trois
wilayas sont spcialises beaucoup plus dans la production dhuile.
Durant la compagne 2009/2010, la production olicole Algrienne tait de 50000 tonnes
dhuile soit 1,7% de la production mondiale [6].
I-1-1-2- Caractristiques du fruit de lolivier
Composition des olives
Le fruit est une drupe ovode ou ellipsode. Elle est constitue dun picarpe, dun msocarpe
et dun endocarpe (Figure I.2) :
L'picarpe qui est en fait la peau de l'olive. Elle est recouverte d'une matire cireuse, la
cuticule, qui est impermable l'eau.
Le msocarpe est la pulpe du fruit. Elle est constitue de cellule dans lesquelles vont tre
stockes les gouttes de graisses qui formeront l'huile d'olive.
L'endocarpe est le noyau. Il est form de deux sortes de cellules :
-l'enveloppe qui se sclrifie l't partir de fin juillet.
-l'amande l'intrieur du noyau qui contient deux ovaires dont l'un n'est pas fonctionnel et
donc strile, Le deuxime produit un embryon qui, en situation favorable d'humidit, de chaleur et
d'environnement, donnera peu tre un jour un nouvel olivier.
Figure I. 2: Composition physique de lolive [7]
Chapitre I
Composition chimique de lolive

Les diffrents constituants chimiques de lolive sont donns dans le Tableau I.1.
Tableau I.1: Composition chimiques des composants de l'olive mre [8].
Partie
Matires Az.
totales
Matires
Grasses
Cellulose
brute
Matires
minrales
Extractif non
azot
Epicarpe
9,8 %
3,4 %
2,4 %
1,6 %
82,8 %
Mesocarpe
9,6 %
51,8 %
12,0 %
2,3 %
24,2 %
Endocarpe
(noyau et
amande)
1,2 %
0,8 %
74,1 %
1,2 %
22,7 %
Il est clair que la partie la plus riche en huile est le msocarpe (ou pulpe) et celle plus riche en
cellulose brute l'endocarpe (ou noyau).
I-2- Gnralit sur les lipides

I-2-1- Dfinition :
Les corps gras dsigns aussi sous le nom de lipides font partie dun ensemble complexe de
composs organiques. Ils sont prsents dans les tissus animaux tels que les graisses animales qui
sont mises en rserve dans les cellules des tissus adipeux (les adipocytes), les animaux terrestres et
marins (poissons et saindoux) et dans les vgtaux o ils constituent des rserves accumules
dans les graines olagineuses telles que le tournesol, le soja et le colza ou dans les pulpes de
certains fruits olagineux comme lolive, le palme et lavocat.
Les lipides sont caractrises par leur insolubilit dans leau et leur solubilit dans les
solvants organiques tels que lhexane, lther thylique, chloroforme,
Les graisses (solides) et les huiles (liquides) sont les principales formes de stockage
nergtique de nombreux organismes ; ces lipides ont un intrt alimentaire certain en raison de
leurs rles [9] :
-Rserve d'nergie : stocks sous forme de triglycrides dans les tissus adipeux, les lipides
constituent ainsi une rserve nergtique mobilisable (1 g de lipide donne environ 9,3 Kcal).
-Un rle structural : les acides gras servent la synthse d'autres lipides, notamment les
phospholipides qui forment les membranes autour des cellules et des organelles. La composition
en acides gras de ces phospholipides donne aux membranes des proprits physiques particulires
(lasticit, viscosit).
Chapitre I
-Un rle de messager : les acides gras sont les prcurseurs de plusieurs messagers intra et
extracellulaires. Par exemple, l'acide arachidonique est le prcurseur des ecosanodes, hormones
intervenant dans l'inflammation, la coagulation sanguine, etc.
-Un rle de transport de vitamines : les corps gras alimentaires vhiculent quatre vitamines
liposolubles : A, D, E et K.
I-2-2- Composition des corps gras :

Les corps gras, quils soient dorigine animale ou vgtale, correspondent la partie graisses
neutres de la fraction lipidique totale. Du point du vue chimique, les corps gras sont constitus
de carbone, doxygne et dhydrogne. Ils appartiennent la catgorie des esters, combinaison
dun trialcool (le glycrol) et dacides organiques particuliers (les acides gras). Ils ont pour
constituants majeurs les triglycrides et pour constituants mineurs les phospholipides, les crides
et les composants de linsaponifiables.
I-2-2-1-Constituants majeurs :
Les constituants majeurs des corps gras sont les triglycrides (Tableau. I.2).
Triglycrides
Les triglycrides sont les constituants les plus abondants des lipides simples et constituant la
masse essentielle des corps gras. Ils rsultent de lestrification des trois fonctions alcools du
glycrol par trois acides gras. Ils peuvent tre homognes lorsque les molcules dacides gras qui
estrifient le glycrol sont identiques et htrognes ou mixte dans le cas contraire.
Voici la raction destrification :
CH2 OH
CH OH
CH2 OH
Glycrol
+R1COOH
CH2O CO R1
+ R2COOH
CHOCO R2
+ R3COOH
CH2 OCO R3
Acides gras
Triglycride
+ 3H2O
Chapitre I
Tableau. I.2 : Composition des huiles les plus courantes en triglycrides (% pondraux)
[10].
Triglyceride Soja
LLnLn
0,8
LLLn
7,5
OLnLn
0,3
LLL
19,3
OLLn
5,0
PLLn
2,8
OLL
20,4
OOLn
0,8
PLL
13,1
POLn
0,7
LLGa
OOL
7,6
SLL
4,2
POOO
POL
7,8
PPL
1,5
MyOO
PPoO
MyOP
OOO
1,9
SOL
3,0
POO
1,3
PSL
PoSO
1,0
PPO
0,2
PPP
SOO
0,7
PSO
PPS
SSO
PSS
SSS
NI
P : Acide palmitique
S : Acide starique
O : Acide olique
Corps gras
Tournesol Arachide Olive Palme Saindoux Suif
36,3
2,0
29,1
18,3
11,3
5,1
6,5
7,5
0,4
19,4
1,4
4,0
0,5
0,6
2,1
0,4
0,7
0,5
0,5
12,9
2,9
11,8
3,0
6,7
3,6
0,9
1,5
0,5
16,7
1,3
1,0
1,0
0,5
0,7
0,5
0,9
1,7
1,6
cacao
0,8
0,7
2,2
4,7
1,0
9,1
8,2
2,0
1,6
0,4
0,9
10,9
1,4
1,0
7,7
7,0
0,5
6,5
1,1
2,7
3,2
3,8
31,3
0,7
22,6
1,0
3,4
0,7
24,4
0,8
1,2
5,7
0,8
26,4
3,8
3,0
4,4
1,4
23,0
4,8
10,6
Colza
0 ,2
22,9
2,0
2,0
6,7
2,0
1,0
26,1
2,1
6,3
3,0
2,3
4,3
34,2
7,6
14/21
1,7
1,5
2,2
2,7
0,7
9,2
5,3
0,8
0,3
5,3
11,5
21,1
14,5 32/41
2,4
3,3
1,9
4,0 20/30
3,1
3,1
0,2/1
0,5
1,6 0,1/0,5
4,6
6,0
Ln : Acide linolnique
Ga : Acide gadolique
NI : non identifi
2,1
10,0
2,6
po : Acide palmitolique
My : Acide myristique
L : Acide linolique
Chapitre I
Acides gras
Ce sont des acides carboxyliques portant des chaines carbons. Ils sont rarement ltat libre
dans la nature et ils se trouvent essentiellement sous forme estrifis. Ce sont des composants
pondralement majoritaires des triglycrides. Ils reprsentent 90 96 % de la masse molaire des
lipides totaux [11]. En rgle gnrale, ces acides gras sont mono carboxyliques chaine linaire
non ramifie comprenant un nombre paire datomes de carbone compris entre 4 et 24. Ils peuvent
tre saturs ou insaturs :
Acides gras saturs :
Ils ont pour formule gnrale CH3(CH2)nCOOH, sont solides temprature ambiante. Les
plus rencontrs sont lacide palmitique (C16 :0) et lacide starique (C18 :0).
Acides gras insaturs :
Ils sont fluides temprature ambiante, on a deux catgories :
Acides gras monoinsaturs : deux atomes de carbone conscutifs de la molcule sont unis par
une double liaison exemple : lacide olique (C18 :1).
Acides gras polyinsaturs : plusieurs atomes de carbone conscutifs de la molcule sont unis par
des doubles liaisons exemple : lacide linolique (C18 :2) ; lacide linolnique (C18 :3).
La composition en acides gras de quelques huiles alimentaires est donne dans le Tableau I.3.
Tableau. I.3 : composition en acides gras de quelques huiles alimentaires [12].

Rpartition en
acides
gras (%)
Huile de
Arachide
Colza
Mais
Noix
Olive
Soja
Tournesol
C16:0
C17:0
C18 :0
C20 :0
C22 :0
C24 :0
813
< 0,1
34
12
24
12
Saturs totaux
1525
15
12
<1
< 0,5
28
813
14
<1
< 0,5
1018
68
< 0,1
13
< 0,3
< 0,2
711
814
< 0,2
36
< 0,5
< 0,9
1322
813
25
< 1,2
< 0,5
1220
57
< 0,1
46
<1
<1
1115
C16:1
C18 :1
C20 :1
C22 :1
< 0,3
4866
12
<1
5562
12
<1
<1
2432
< 0,5
Monoinsaturs totaux
4968
5665
2533
< 0,2
1421
< 0,3
1421
1
6180
< 0,4
6281
< 0,2
1726
< 0,4
1827
< 0,4
1525
< 0,5
C18 :2
C18 :3
1428
< 0,3
1822
810
5562
<2
5465
915
314
<1
5062
410
6270
< 0,2
Polyinsaturs totaux
1428
2632
5764
6380
415
5472
6270
1626
Chapitre I
I-2-2-2- Constituants mineurs :

En plus des triglycrides qui sont les constituants majoritaires, les corps gras contiennent des
constituants mineurs dont la teneur est trs faible et dont lintrt nest pas moindre. On peut citer
les phospholipides, les crides, les substances insaponifiables.
Les phospholipides
Ce sont des diesters dacides gras et de glycrol dont la troisime fonction alcoolique est lie
un acide phosphorique qui lui mme peut tre associ une base alcoolique azote ou un acide
amin. Ce sont les constituants principaux des membranes biologiques [9] :
Parmi les phospholipides nous distinguons :

phosphatidyl-aminoalcools : ce sont des phosphatides dont lesquels un hydrogne libre de
lacide phosphorique est remplac par un groupe aminoalcool. Exemples :
-les phosphatidylcholines (PC), dont laminoalcool est la choline.
- les phosphatidylthanol-amines (PE), dont laminoalcool est lthanol-amine.
- les phosphatidylsrine (PS), dont laminoalcool est la srine.
phosphatidylpolyols exemples : -phosphatidylinositols (PI), diphosphoinositide.
Crides
On dsigne par ce nom gnral des esters dacides gras et de mono ou dialcools de masse
molculaire suffisamment leve pour que ces alcools soient insolubles dans leau. Parmi les
crides, on a :
Les cires : ce sont des esters dacides gras et de monoalcools aliphatiques. Les cires sont
prsents aussi bien dans les lipides animaux que dans les lipides vgtaux. Chez les vgtaux, les
cires contribuent la formation des pellicules protectrices des graines et des fruits.
Chapitre I
Les strides : ce sont des esters dacides gras et de strols. Les strols sont des alcools
tetracycliques rattachs au groupe des strodes. Les esters de cholestrol sont les seuls strides
des tissus animaux dans lesquels ils sont trs rpondus, tandis que dans les tissus vgtaux renferment
des esters de nombreuses strols diffrents.
Les substances insaponifiables

La fraction insaponifiable dun corps gras donn comprend lensemble de ses constituants, qui
aprs hydrolyse basique (saponification), sont trs peu soluble dans leau et soluble dans les
solvants organiques (hexane, heptane, ther de ptrole, chloroforme).
La proportion de ces composes dans un corps gras dpend de son origine, des traitements quil
a subis ainsi que la nature du solvant de lextraction [13]. Cette fraction reprsente 0,2 2 % des
lipides totaux du corps gras [14]. Les principaux constituants de linsaponifiable sont :
les hydrocarbures divers :
-hydrocarbures aliphatiques saturs et insaturs.
-hydrocarbures triterpniques (squalne).
des composs terpniques : des alcools triterpniques et strols.
des alcools gras.
les vitamines liposolubles (A, D, E).
Les composs phnoliques.
Tableau I.4 : Composition en insaponifiable des huiles les plus courantes [15].
Insaponifiable
Strol (mg/110g dhuile)
Cholestrol
Tocophrol (mg/110g dhuile)
(alpha) ou vitamine E
colza
arachide
olive
palme
1,2%
790
87,6
26,3
0,6- 1%
200-300
1%
33,1
16,9
0,75-3%
80-240
15
11,7
0,5-1,2%
30-70
6%
70,5
12
I-2-3- Proprits chimiques

Les corps gras ont des proprits chimiques qui dpendent des glycrides et des acides gras
qui les constituent.
I-2-3-1- La saponification
La saponification est une raction qui permet la transformation des acides gras libres ou
combins en savon par une base caustique tel que KOH ou NaOH.
La raction est la suivante :
Chapitre I
CH2 O COR1
CH2OH
CHOCO R2 + 3NaOH
CH2 O COR3
Triglycride
3RCOO + 3Na+ + CH OH
soude
Ion carboxylate
CH2OH
Glycrol
I-2-3-2- Hydrolyse ou acidification

Lacidification est le rsultat dune hydrolyse partielle ou totale des triglycrides qui donne
des acides gras libres. Elle entraine la diminution du PH des corps gras. Elle peut se droule en
trois tapes donnant successivement un di glycride, un monoglyceride et du glycrol. La raction
gnrale est la suivante :
CH2 OCO R1
CHOCOR2
CH2 OCOR3
lipases
+
3H2O
Triglycride
CH2OH
3RCOOH + CHOH
Acide gras
CH2OH
Glycrol
Ces ractions saccompagnent gnralement dune oxydation car les acides gras soxydent
facilement lorsquils sont ltat libre.
Ils existent deux types de ractions dhydrolyse :
Hydrolyse enzymatique : elle naffecte que les huiles brutes car le raffinage limine les lipases
qui sont lorigine de cette raction.
hydrolyse spontane : elle se produit au cours du stockage et du traitement thermique, auto
catalyse par les acides gras libres.
I-2-3-3- Oxydation
Les principaux facteurs dterminant la dure de vie des lipides sont les ractions doxydation.
Les substrats de ces ractions sont principalement les acides gras insaturs. Ils soxydent en
gnral plus vite lorsquils sont libres et insaturs. Les acides gras saturs ne soxydent qu une
temprature suprieure 60C, tandis que les acides polyinsaturs soxydent mme lors de
lentreposage des aliments ltat congel [9].
10
Chapitre I
Les principaux problmes poss par l'oxydation des lipides rsident dans la dgradation des
proprits organoleptiques (formation de composs volatils dodeur dsagrable : rancissement) et
nutritionnelles (par interaction des produits d'oxydation avec les acides amins de laliment).
L'oxydation des lipides conduit galement la formation des peroxydesqui sont des molcules
cancrignes.
I-2-3-3-1- Mcanismes des ractions
Loxydation des lipides est une raction auto-catalytique. Il sagit dun enchanement de
ractions radicalaires se droulant en trois tapes. Une premire raction produit un radical libre
par limination dun hydrogne de lacide gras (initiation). Puis les ractions senchanent pour
produire plusieurs radicaux libres (propagation) qui se combinent pour former des composs non
radicalaires (terminaison).
Initiation : En prsence dun initiateur (I), les lipides insaturs (RH) perdent un proton (H) pour
former un radical libre de lipide (R). Larrachement du proton est facilit tant par la chaleur
(agitation molculaire) que par les rayonnements ou les catalyseurs (mtaux tels que Cu, Fe, Co,
Mn, Ni).
Propagation
: Les radicaux libres forms (R) fixent loxygne molculaire et forment des
radicaux libres peroxydes instables (ROO) qui peuvent ragir avec une nouvelle molcule
dacide gras (RH) pour former des hydroperoxydes (ROOH).
11
Chapitre I
Terminaison:
Les radicaux forms ragissent entre eux pour conduire un produit qui nest pas
un radical libre.
Les hydroperoxydes, les premiers produits de l'oxydation des lipides sont instables. Ils vont donc
rentrer dans une srie de ractions complexes qui vont aboutir une myriade de composs ayant
des poids molculaires variables. A ce stade, le got de la matire grasse est altr et on parle de
rancissement.
I-2-3-3-2- Facteurs influenant loxydation des lipides
Les principaux facteurs impliqus dans loxydation des lipides au cours des procds de
transformation et de conservation des aliments [9] sont: la temprature, la lumire et la pression
partielle en oxygne, et les traces mtalliques.
Temprature
Une lvation de temprature favorise loxydation des lipides. Ainsi, les oprations de cuisson
sont bien connues pour avoir un effet pro-oxydant marqu. Au contraire, la conglation est un bon
moyen pour augmenter la dure de conservation des aliments, car la vitesse d'oxydation des
lipides est notablement rduite faible temprature.
Oxygne
Son incidence est donc la fois sur la dure de conservation du produit et sur la nature des
odeurs perues quand le produit est oxyd. Plus lhuile est are cest--dire la surface de contact
est accrue, plus la raction doxydation est avance.
La lumire
Lnergie lumineuse acclre le processus doxydation des lipides. Elle favorise la formation
de radicaux libres. Les radiations visibles et ultraviolettes sont les plus actives, elles ont une action
catalytique trs intense sur la dtrioration des acides gras polyinsaturs.
Traces mtalliques
La dcomposition des lipides peut tre acclre de manire significative par la prsence des
mtaux lourds tels que le cuivre, le fer et le cobalt.
12
Chapitre I
Le contrle ou l'inhibition de l'oxydation des lipides est base sur la matrise de la temprature,
concentration en oxygne, la lumire et les traces mtalliques.
L'utilisation des antioxydants (tocophrols, polyphnols, flavonodes, vitamine E, vitamine C,
etc.) est souvent la mthode la plus courante en industries agroalimentaires pour inhiber
l'oxydation des lipides. Lesantioxydantsutilises sont desagents de prvention qui bloquent la
phase d'initiation en ragissant avec les initiateurs de la raction (O2, lumire, mtaux, ...), ou des
agents de terminaison qui bloquent la poursuite de la phase depropagation en ragissant avec les
radicaux libres et les transformant en composs stables.
I-2-4- Proprits physiques

Les principales caractristiques physiques des corps gras sont :
-Etat physique
Les corps gras sont liquides ou solides la temprature ambiante suivant leur
composition chimique. Les glycrides sont dautant plus solides quils sont saturs et que
leur poids molculaires est lev.
-Point de fusion
La valeur de point de fusion dun acide gras diminue avec le degr dinsaturation et augmente
avec la longueur de la chaine carbone. Les graisses et les huiles naturelles ne prsentent jamais
un point de fusion, mais une zone de fusion cause de la diversit de triglycrides quelles
contiennent.
-Viscosit
La viscosit dun corps gras augmente avec le poids molculaire et diminue avec
laugmentation du nombre dinstauration (doubles liaisons) et de la temprature.
-La solubilit
Elle croit avec laugmentation du degr dinsaturation. Les corps gras sont insolubles dans
leau mme chaud et soluble dans les solvants organiques (hexane, ther) mais peu solubles
dans quelque alcools froid.
-la densit
Elle augmente au fur et mesure que le poids des acides constituant le corps gras diminue et
que leurs insaturations augmentent. La densit des huiles vgtales varie de 0, 915 0,964 et celle
des corps gras animaux varie de 0,866 0,933.
13
Chapitre I
I-3- Lhuile dolive

I-3-1- Dfinition
Lhuile dolive est tire du fruit de lolivier (oleaeuropaea). Cest lunique huile susceptible
dtre consomme directement telle quelle sort du fruit.
Lhuile dolive occupe parmi les huiles vgtales alimentaires une place particulire et ce pour
plusieurs raisons :
Historiquement, elle est la plus ancienne huile connue,
Sa production ncessite un quipement spcifique qui ne peut tre employ pour la trituration
daucune autre matire olagineuse,
Sa matire grasse est peu rpandue en comparaison aux autres huiles et graisses alimentaires,
Cest un jus de fruit consomm ltat vierge.
Pour toutes ces raisons, lhuile dolive et larbre dont elle provient font lobjet dun traitement
particulier de la plupart dorganismes divers actifs au niveau international. Les principales
constantes physiques et chimiques de lhuile dolive sont donnes dans le Tableau I.5.
Tableau. I.5: Constantes physiques et chimiques de lhuile dolive [11].
IR (indice de rfraction)
1,466 1,468
Masse volumique (gcm-3)
0,9140,918
II (indice diode) (g I2/g dhuile)
80 88
IS (indice de saponification) (mg KOH/g dhuile)
185-196
I-3-2- Technologie dextraction de lhuile dolive

Lextraction de lhuile dolive a toujours t le principal objectif de la culture de lolivier. Les
mthodes dextraction ont volu mais le processus dextraction dhuile dolive reste toujours le
mme. Il inclut : le triage, le broyage, le malaxage et la sparation des phases liquides [16].
Triage des olives
Le premier stade du cycle de production de lhuile consiste trier les olives pour les sparer
des corps trangers (brindilles, terres, cailloux, feuilles).Selon les ressources des producteurs et
le type de culture, ce travail de tri se fera la main, laide de tamis ou de machines adaptes.
Aprs triage, il convient de procder lopration de lavage des olives laide dun courant deau
recyclable. Le nettoyage des olives vise principalement llimination de toutes les impurets
pouvant avoir des incidences ngatives sur la qualit organoleptiques (couleur, odeur, got) de
lhuile et sur le matriel dextraction.
14
Chapitre I
Broyage
Lopration a pour objectif la rupture des parois cellulaires des olives et de permettre la
libration des gouttelettes dhuile. Les broyeurs meules en granit (2 3 meules) sont employs
dans le systme pression. Ils crasent les olives pendant 20 30 minutes.
Compte tenu de la vitesse de rotation lente de ces meules (10 14 tours/minute) on parvient ainsi
non seulement craser la pulpe des olives et les noyaux mais aussi raliser un dbut de
malaxage de lensemble de la pate de faon simultane, ce qui lui assure une homognit qui
permit dobtenir une finesse uniforme.
Ces broyeurs traditionnels ont dsormais tendance dans les exploitations les plus modernes
tres remplacs par des broyeurs mtalliques, qui prsentent la fois des avantages
(encombrement rduit, rapidit de lopration de broyage, rglage facile et cout dentretient), et
des inconvnients (formation plus facile dmulsion et lacration des tissus vgtaux plus difficile
raliser).
Cependant, ce type de broyage (broyeurs mtalliques) ne permet pas de librer la totalit de
lhuile continue dans les vacuoles de lolive. Il est donc ncessaire de pratiquer un malaxage aprs
broyage pour extraire toute lhuile continu dans le fruit.
Malaxage de la pate
Cette opration a pour but dextraire tout ce qui reste dhuile dans les vacuoles, dagrger les
gouttes dhuile en grosse gouttes et de former des poches de phase huileuse continue.
Les malaxeurs sont quips pour ramener la pate une temprature situe entre 25 et 30C, cette
temprature ne devant pas tre dpasse si on veut viter un accroissement dacidit, et une perte
darme
Sparation des phases :
Sparation des phases liquides-solides :
Le broyage et le malaxage conduisent la formation dune pte qui contient de la matire
solide et des fluides.
La matire solide appele grignon est forme de noyaux, dpiderme, de parois cellulairesetc.,
alors que la partie fluide est compose dhuile et deau de vgtation appele margine.
Sparation des phases liquides-liquides :
La sparation entre la phase aqueuse de la phase huileuse se fait essentiellement par simple
dcantation ou par centrifugation. Elle est base sur la diffrence de densit entre lhuile dolive et
leau de vgtation.
Systme dextraction :
L'extraction de l'huile d'olives se fait gnralement selon les procds de pression (chaines
classiques et super-presses) ou de centrifugation (chaines continues deux et trois phases).
15
Chapitre I
Systme discontinu dextraction par presse

Ce systme, dont le processus dextraction est illustr dans la Figure [I.3], utilise des presses
mtalliques ou des presses hydrauliques [17].
La pate issue du broyage est empile sur les scourtins, raison de 5 10 kg/scourtin, eux-mmes
empils les uns sur les autres autour d'un pivot central (appel aiguille) mont sur un petit chariot.
L'ensemble est plac sur un piston de presse hydraulique qui permet de faire subir la pte une
pression de l'ordre de 100 kg/cm2. La phase liquide s'coule dans un bac. Le grignon reste sur les
scourtins, alors que lhuile est spare des margines par dcantation naturelle ou centrifugation
verticale. Cette opration dure environ 40 60 minutes.
Ensuite chaque scourtin est dbarrass de son grignon en le tapant comme un tapis.
Ces systmes dextraction par presse, sont classs selon la pression exerce [18] :
Units traditionnelles dont la pression est de lordre de 100kg/cm2,
Units semi-modernes dont la pression est aux environs de 200kg/cm2,
Units modernes quipes en super-presses pouvant dvelopper une pression de 400kg/cm2.
Ces types dextraction prsentent des inconvnients :
-main duvre importante,
-difficult de maintenir une hygine adquate,
-dure de processus dextraction leve.
Systme centrifugation (chaine continue) :
Le systme continu est apparu dans les annes 70 avec lapplication des nouvelles
technologies dextraction de lhuile dolive. Cette conception moderne de lextraction remplace le
pressage traditionnel. Elle utilise des centrifugeuses horizontales appele dcanteurs , qui
permettent lamlioration des rendements et la productivit des huileries.
Il existe deux systmes :
Procd continue trois phases :
Aprs le broyage, la pte est envoye laide dune pompe doseuse vitesse variable vers
une centrifugeuse horizontale o se produit une sparation des trois phases (le grignon, huile et la
margine) pour passer ensuite dans des centrifugeuses verticales finales, pour sparer lhuile des
margines (Figure (I.4.a)). Linconvnient majeur de ce type de systme est la consommation de
grandes quantits deau. Entrainant une pollution plus importante.
Procd continue 2 phases procd cologique:
Depuis 1991, il existe des procds industriels dextraction en continue 2 phases (Figure
(I.4.b)) qui limitent la production de margines.Ceprocd ne ncessite pas ou peu dinjection
16
Chapitre I
deau. Ce systme appel galement systme cologique, utilise une seule centrifugeuse
permettant de sparer lhuile et les grignons humidifis par les eaux de vgtation prvenant de
lolive.
Les huiles produites par ce procd sont plus riches en antioxydants en prsentant une plus grande
stabilit loxydation que les huiles extraites par le systme trois phases.
Olive
Lavage
Broyage
Doseur rpartiteur
Pression
Grignon
Sparation centrifuge
Huile
Margine
Figure I.3: procd dextraction dhuile dolive par systme de la pression [17].
17
Chapitre I
Olives
Olives
Lavage
Lavage
Broyag
Broyage
Malaxage
Eau de lavage
Malaxage
Pate
Pate
Centrifugation horizontale
Sparation de trois phases
Centrifugation horizontale
Sparation de deux phases
Margine
phase aqueuse
Huile
Centrifugation verticale
Huile vierge
Grignons
Phase solide
Margine
Grignon humide
Huile
Grignon
(a)
Phase aqueuse
Margine
Huile
(b)
Figure1.4 : Procd dextraction dhuile dolive par centrifugation, (a) 3 phases [19] ; (b) 2
phases [20].
18
Chapitre I
I-3-3- Les diffrents types dhuile dolive

L'huile d'olive se dcline en diffrentes qualits. Selon son procd de fabrication et de
manipulation, l'huile d'olive est dfinie selon trois critres
majeurs : lacidit, lindice de
peroxyde, lintensit organoleptique.

Lhuile dolive est un corps gras parfaitement rglement tant pour sa dfinition que pour sa
composition. Le Conseil International dHuile dOlive (COI)
[21] a clairement
dfini les
diffrentes types dhuile dolive (vierge, raffine, grignon).Le classement des huiles dolive est le
suivant :
1. Les huiles dolive vierges : sont les huiles obtenues du fruit de lolivier uniquement par des
procds mcaniques ou dautres procds physiques dans des conditions, thermiques notamment,
qui nentranent pas daltration de lhuile, et nayant subi aucun traitement autre que le lavage, la
dcantation, la centrifugation et la filtration.
Les huiles dolive vierges propres la consommation en ltat comportent :
i) lhuile dolive vierge extra : huile dolive vierge dont lacidit libre exprime en acide olique
est au maximum de 0,8 gramme pour 100 grammes ;
ii) lhuile dolive vierge : huile dolive vierge dont lacidit libre exprime en acide olique est au
maximum de 2 grammes pour 100 grammes ;
iii) lhuile dolive vierge courante : huile dolive vierge dont lacidit libre exprime en acide
olique est au maximum de 3,3 grammes pour 100 grammes ;
2. Lhuile dolive vierge non propre la consommation en ltat dnomme huile dolive
vierge lampante est lhuile dolive vierge dont lacidit libre exprime en acide olique est
suprieure 3,3 grammes pour 100 grammes.
i) Lhuile dolive raffine est lhuile dolive obtenue des huiles dolive vierges par des techniques
de raffinage qui nentranent pas de modifications de la structure glycridique initiale. Son acidit
libre exprime en acide olique est au maximum de 0,3 gramme pour 100 grammes ;
ii) Lhuile dolive est lhuile constitue par le coupage dhuile dolive raffine et dhuiles dolive
vierges propres la consommation en ltat. Son acidit libre exprime en acide olique est au
maximum de 1 gramme pour 100 grammes ;
3. Lhuile de grignon dolive est lhuile obtenue par traitement aux solvants ou dautres procds
physiques, des grignons dolive, lexclusion des huiles obtenues par des procds de
19
Chapitre I
restrification et de tout mlange avec des huiles dautre nature. Elle est commercialise selon les
dnominations et dfinitions ci-aprs :
i) lhuile de grignon dolive brute est lhuile obtenue par traitement au solvant de grignon
dolive. Elle est destine au raffinage en vue de son utilisation pour la consommation humaine ou
destine des usages techniques.
ii) lhuile de grignon dolive raffine est lhuile obtenue partir de lhuile de grignon dolive
brute par des techniques de raffinage nentranant pas de modifications de la structure glycridique
initiale. Son acidit libre exprime en acide olique est au maximum de 0,3 gramme pour 100
grammes ;
iii) lhuile de grignon dolive est lhuile constitue par le coupage dhuile de grignons dolive
raffine et dhuiles dolive vierges propres la consommation en ltat.
Son acidit libre exprime en acide olique est au maximum de 1 gramme pour 100 grammes.
I-3-4- Composition chimique de lhuile dolive

La composition de lhuile dolive dpend de la varit du fruit, de la rgion de culture et des
conditions climatiques. Lhuile d'olive a une basse teneur en acides gras saturs et une teneur
leve en acides gras monoinsaturs. Elle contient aussi des polyphnols, de la vitamine E de
flavonodes, de la provitamine A et des minraux [22]. Certains de ces constituants sont des
antioxydants non seulement pour le corps humain mais aussi pour l'huile d'olive. Les antioxydants
protgent le corps humain contre les dommages qui proviennent de l'oxydation par les radicaux
libres, tandis qu'ils protgent en mme temps l'huile d'olive contre l'oxydation (rancidit).
Composition en acide gras
Le principal acide gras de lhuile est lacide olique (55-83%), les deux autres acides
importants sont lacide palmitique (7,5 20%) et lacide linolique (3,5 21%) [23]. Lhuile
dolive est pauvre en acides gras saturs comparativement certaines graisses alimentaires.
Les limites de composition en acide gras sont donnes par le Tableau I.6.
20
Chapitre I
Tableau. I.6 : Teneur en acides gras en pourcentage par rapport aux acides gras totaux [24].
Acides gras
Acide myristique
Pourcentages
0,05
Acide palmitique
7,5 20,0
Acide palmitolique
0,3 3,5
Acide heptadcanoque
0,3
Acide heptadcnoque
0,3
Acide starique
0,5 5,0
Acide olique
55,0 83,0
Acide linolique
3,5 21,0
Acide linolnique
1,0
Acide arachidique
0,6
Acide ecosnoque
0,4
Acide bhnique (1)
0,3
Acide lignocrique
0,2
(1)
0,2 pour les huiles du grignon dolive
Plusieurs tudes portant sur la caractrisation des acides gras des huiles de grignon dolive ont
t effectues.
Lanalyse des acides gras des huiles de grignon dolive extraites par lthanol seul et par
lthanol acidifi par lacide actique glacial [25] montre la prdominance de lacide olique suivi
de lacide palmitique. Les acides gras essentiels: linoliques et linolniques sont prsents en
quantits acceptables. Notons que la teneur en acide gras linolique est leve. Les autres
composs reprsents par les acides : palmitolique, starique, arachidique, gadolique et
bhnique se trouve en faible quantit.
Les huiles de grignon dolive extraites par le mlange actone-trichlorthylne [26] sont
composes principalement dacide olique. Les acides gras polyinsaturs : linoliques et
linolnique sont prsents en quantits acceptables. Ces huiles donc peuvent constituer une
importante source dacides gras essentiels.
21
Chapitre I
Composition en phospholipides
Les phospholipides se trouvent en petites quantits dans l'huile d'olive, sous la forme de
phosphatidylcholine et phosphatidylthanolamine.
Les huiles de grignon dolive extraites par divers solvants [25, 26, 27], sont trs riches en
phospholipides et ce comparativement aux huiles dolives vierges. Les teneurs en phospholipides
sont beaucoup plus importantes pour les huiles extraites avec le mlange actonetrichlorthylnes, celles obtenues avec lhexane acidifi prsentent les valeurs les plus faibles.
Composition en insaponifiables
La fraction insaponifiable dans lhuile dolive renferme un mlange complexe de composs.
Elle est de 0,4 0,8% selon Karleskind [28] pour lhuile dolive, et de 1 2 % pour lhuile de
grignon dolive.
Les strols :
Ils sont prsent dans lhuile dolive raison de 98 184mg/100g, il sagit entre autre de
-sitostrol (75 90%), de -5avnastrol (3 14%), du campestrol (2 4%) et de
-7stigmastrol (0,8%). Lhuile dolive est la seule huile vgtale qui contient un taux aussi lev
de -sitostrol lequel soppose labsorption du cholestrol alimentaire.
Lanalyse qualitative et quantitative des strols des huiles extraites partir de grignon dolive
laide dune coupe ptrolire acidifie par lacide actique glacial effectue par chromatographie
en phase gazeuse sur colonne remplie de phase stationnaire OV 17 [29] a montr la prdominance
du -sitostrol, suivi de -5avnastrol. Le campestrol et le stigmastrol se prsentent en faible
pourcentage. Les teneurs en stigmastrol sont suprieures celle du campestrol.
Les substances antioxydantes
Les substances antioxydantes appartiennent, en combinaison avec dautres composants
secondaires, la fraction non liposoluble de l'huile d'olive [22].
Les tocophrols [vitamine E], dont (90 % se trouve ltat -), sont les constituants dhuile
dolive les plus actifs biologiquement. La teneur de lhuile dolive en tocophrols est
approximativement 150 -170 mg/kg. Les tocophrols, en plus davoir un rle important dans la
stabilisation de lauto-oxydation, constituent aussi une source alimentaire importante en vitamines.
Les unions de phnol [phnols, acides phnoliques, polyphnols] ont galement un rle
antioxydant important. L'ensemble de ces substances augmente la stabilit antioxydante de l'huile
d'olive, tandis que certains de ces acides phnoliques ont la facult de former des complexes
parties mtalliques. Pour ceci, lhuile d'olive devient encore plus rsistant loxydation, tant la
temprature ambiante que lorsqu'elle est chauffe.
22
Chapitre I
I-4- Les sous produits de lhuilerie

I-4-1-Introduction
En plus de la production principale (huile dolive vierge et huile de grignon) lindustrie olicole
gnre deux rsidus lun liquide (les margines) et lautre solide (les grignons).
I-4- 2- Les margines

Dfinition : les margines sont un liquide de couleur brun rougetre noir en fonction de ltat de
dgradation des composants phnoliques et des olives dont elles proviennent. Son got est amer.
La qualit et la quantit des margines dpendent de lopration dextraction dhuile dolive. Elles
sont aussi influences par la varit dolive, la saison de cueillette, le taux de maturation des fruits
et les conditions climatiques.
I-4- 2-1- Composition physico-chimique des margines
Les margines sont lgrement acides (pH = 4,5 5), elles sont trs polluantes, surtout pour les
nappes phratiques. Leurs effets nocifs proviennent en grande partie de leur degr lev de
pollution organique (protines, lipides, glucides et polyphnols peu biodgradable) qui inhibent la
croissance des micro-organismes. La demande chimique en oxygne (DCO) est suprieur 220
g/L avec un rapport de DCO/DBO entre 2,5 et 5 (donc difficilement dgradable) [30]; les
composs fondamentaux des margines sont leau (83%), les substances organiques (15%) et de
concentration leve de matire solide totale (ST) 20 g/L (Tableau I.7).
Tableau. I.7:Composition chimique des margines [8]
eau
matire organique
matires minrales
matires azotes totales
matires grasses
polyphenols
83,5% (1)
14,7%
1,8%
2 8%
0,03 - 0,8%
-
83,0% (2)
15%
2%
2.4%
1,0%
1,5%
88% (3)
10,5%
1,5%
1,25%
0,1%
1,0%
Source: (1) Codounis, 1973. (2) Cucurachi, 1973. (3) Fiestas Ros de Ursinos, 1981.
I-4- 2-2- Impacts des effluents dhuileries dolive sur lenvironnement
Le rejet des margines est le problme cologique majeur de la production dhuile dolive. Ces
eaux fortement pollues causent de srieux dgts environnementaux [20]. Labsence de mthodes
de traitement adaptes pousse certains propritaires de moulins de lhuile rejeter ces eaux dans
la nature sans aucun contrle ou surcharger le rseau dgouts avec des substances toxiques. La
concentration et la charge en matires organiques ne peut quentrainer un disfonctionnement des
stations dpuration.
23
Chapitre I
Pollution des eaux

Les rsidus mtalliques et organiques, la demande biologique et chimique en oxygne
constituent une source de pollution de leau qui se transmet vers les eaux souterraines et
superficielles du globe terrestre [31] puisque les margines sont le plus souvent rejetes dans les
rcepteurs naturels des cours deau sans aucun traitement pralable, ce qui empche ces eaux de
sautopurer [32].
En effet les margines contiennent des concentrations leves en phosphores et en tannin et une
large quantit de nutriments dont:
- Les phosphores acclrent le dveloppement des algues et augmentent la probabilit dune
eutrophisation entranant un dsquilibre cologique dans les eaux naturelles.
- La prsence des tannins, provenant de lolive et se trouvant dans les margines, provoque une
dcoloration de ces eaux.
- Alors que, les nutriments entranent une augmentation des microorganismes qui infectent les
eaux et les rendent dangereuses pour la vie aquatique.
De plus, les margine contient des quantits leves de sucres et de lipides. Les sucres provoquent
une augmentation de la population microbienne, par consquent une augmentation de la
consommation doxygne dissout, ce qui entraine une rduction de sa disponibilit pour dautres
organismes vivants. Les lipides forment un film impermable, ce qui empche la pntration des
rayons lumineux et de loxygne.
Pollution du sol
Lpandage direct des effluents dhuileries dolive sur les sols provoque un colmatage des sols et
une diminution de leur qualit [31].
Les acides, les lments minraux et les substances organiques aboutissent une destruction de la
capacit dchange cationique du sol (CEC) [33], et par suite une rduction de la fertilit du sol.
I-4- 2-3-Valorisation des margines

Malgr les problmes poss par les margines sur l'environnement, ces dernires peuvent tre
valorises en subissant des traitements pralables permettant de produire des sous produits
prsentant des rles bnfiques diverses:
Lpandage des effluents dhuileries dolive ou fertirrigation
Lpandage des margines et du compost des grignons dolives sur des terres agricoles sest
impos comme une technique dlimination simple, efficace et peu onreuse [34,35].
Cette technique consiste dune part, utiliser la facult des sols dgrader la matire organique et
dautre part, exploiter la capacit des plantes puiser dans le sol les lments nutritifs dont elles
ont besoin pour leur dveloppement.
24
Chapitre I
Production du mthane
Les traitements anarobies sont utiliss pour lexploitation des effluents dhuileries dolive
riche en matire organique. Ils prsentent lavantage de produire du mthane et de limiter les
dgagements de mauvaises odeurs [33].
Compostage des margines
Les margines peuvent tre utilises pour obtenir un compost fertilisant pour les sols [35, 36].
La technique consiste ajouter aux margines toutes sortes de rsidus secs, agricoles ou forestiers
et le mlange subit une fermentation arobie- anarobie. Ensuite un schage partiel et un
conditionnement sous forme de pellette sont effectus. Le produit ainsi obtenu est utilis comme
engrais.
Production des protines dorganismes unicellulaires (POU) :
Grce leur richesse en matires organiques, les margines reprsentent un substrat nutritif
pour la production des protines dorganismes unicellulaires(POU) qui peuvent tre transformes
en fourrage [37].
Production denzymes :
Les margines peuvent servir aussi comme milieu favorable pour la production denzymes par des
micro-organismes [36,38]. Laddition de deux litres dune solution de ces enzymes concentres
par ultrafiltration (90 UV/ml) pendant le cycle de broyage augmente le rendement de lhuile de
84,3 90,7%.
I-4- 3- Grignon d'olive

Dfinition : le grignon d'olive est un sous-produit du processus d'extraction de l'huile d'olive
compos des peaux, des rsidus de la pulpe et des fragments des noyaux.
I-4- 3-1- Diffrents types de grignon dolive
Le grignon brut: c'est le rsidu de la premire extraction de l'huile par pression de l'olive
entire, ses teneurs relativement leves en eau (24%) et en huile (9%) favorisent son altration
rapide lorsqu'il est laiss l'air libre.
Le grignon puis: c'est le rsidu obtenu aprs dshuilage de grignon brut par un solvant, qui est
gnralement de l'hexane.
Le grignon partiellement dnoyaut: rsulte de la sparation partielle du noyau de la pulpe par
tamisage ou ventilation.
I-4- 3-2- Composition chimique de grignon dolive
La composition chimique de grignon dolive varie dans de trs larges proportions, non
seulement dun produit lautre mais galement dun chantillon lautre pour un mme sous-
25
Chapitre I
produit. Elle dpend des facteurs inhrents au fruit (varit, stade de maturit), au procd de
lextraction de lhuile et aussi de lpuisement par solvant.
Contrairement aux autres tourteaux olagineux, les grignons bruts sont pauvres en matires
azotes et riches en cellulose brute. Ils restent relativement riches en matires grasses.
L'puisement par les solvants diminue la teneur en matires grasses et augmente relativement les
autres teneurs. Le dnoyautage partiel par tamisage ou ventilation rduit les teneurs en cellulose
brute. (Tableau I.8).
Les pulpes, du fait de la sparation totale du noyau avant pression, ont la valeur la plus faible en
cellulose brute.
Tableau. I.8: Composition chimique indicative des diffrents types de grignons [8]
Type
Grignon brut
Gr. gras part.
dnoyaut
Grignon
puis
Gr. puis
part.
dnoyaut
Pulpe grasse
% de la Matire Sche
Mat. Az.
totales
Cellulosebrute Matires Grasses
510
3550
815
Matire
Sche
7580
Matires
minrales
35
8095
67
912
2030
1530
8590
710
810
3540
46
8590
68
914
1535
46
3540
58
913
1625
2633
Les valeurs indiques ci-dessus sont trs variables principalement pour les grignons bruts et les
grignons gras partiellement dnoyauts et ne peuvent tre considres que comme indicatives.
Il est noter que ces diffrents grignons proviennent d'olives d'origine varie et ont subi des
traitements diffrents ce qui explique l'htrognit de certains rsultats.
a) La cellulose brute:
Comme mentionn ci-dessus, le taux de cellulose brute est lev pour les grignons non
dnoyauts. Le dnoyautage partiel rduit considrablement cette teneur. Il faut galement
signaler que mme la pulpe pure peut contenir jusqu 20% de cette cellulose.
Le tamisage paradoxalement rduit donc surtout la cellulose et trs peu la lignine. Cette
composition en constituants paritaux des grignons d'olives est comparable celle des pailles de
crales avec un degr de lignification apparemment plus lev.
b) Les matires azotes totales
Leurs teneurs varient selon le type de grignon (voir Tableau I.8) mais restent relativement
modestes. L'azote protidique constitue plus de 95% de l'azote total et sa solubilit est
26
Chapitre I
particulirement faible (1,5% de l'azote total selon Zelter 1968, 3% selon Nefzaoui, 1983).
c) Les lipides
La matire grasse des grignons est trs riche en acides gras en C16 et C18 insaturs qui
constituent 96% du total des acides gras. Les grignons sont trs vulnrables l'oxygne
atmosphrique responsable en grande partie de l'altration des proprits organoleptiques.
Les
matires grasses du grignon brut peuvent constituer un apport d'nergie important mais dans le cas
des grignons puiss cet apport est limit.
I-4- 3-3- Valorisation de grignon dolive

La valorisation du grignon dolive constitue une source potentielle de revenu complmentaire
pouvant contribuer lamlioration de la rentabilit des exploitations olicoles. Parmi les
possibilits de revalorisation de grignon dolive, nous pouvons citer :
Production dhuile partir de grignon
Les grignons ont un dbouch important dans l'industrie agroalimentaire, par l'extraction de
l'huile rsiduelle l'aide de solvants [39]. Celle-ci est notamment constitue de la fraction
lipidique contenue dans les graines des olives, mais aussi des graisses finement mulsionnes ou
lies par les nergies d'interface (tension superficielle), inaccessibles par la pression ou la
centrifugation. Cette huile de grignon d'olive brute extraite grce des solvants, doit ensuite
tre raffine pour conduire la catgorie huile de grignon d'olive raffine , que l'on assemble
habituellement avec de l' huile d'olive vierge afin de produire de l' huile de grignon d'olive ,
huile alimentaire bon march. Cette huile de grignon d'olive a t galement utilise dans la
fabrication du savon. Les cots des transports, la production de grignon haute teneur en eau,
issus de l'extraction par centrifugation, l'intrt limit du march pour l'huile de grignon, ont rduit
la rentabilit de ce sous-produit et conduit, dans de nombreuses huileries, rechercher d'autres
dbouchs.
Utilisation comme combustible
Cest lapplication la plus courante dans la majorit des pays producteurs dhuile dolive.
Traditionnellement, le grignon est utilis lchelle domestique ou dans les huileries pour la
production de chaleur lors du processus dextraction. De nos jours, il trouve des applications
comme combustible dans des chaudires centrales et lit fluidis pour gnrer de lnergie
lectrique.
Cependant, le grignon est un combustible de valeur calorifique modeste (2900 3000 kcal/kg),
cette chaleur est principalement apporte par la coque [40].
27
Chapitre I
Utilisation comme alimentation du btail

Le grignon et ses drivs ont une certaine application dans lalimentation des ruminants,
notamment les ovins, les caprins et les camlids. Les analyses chimiques indiquent une faible
teneur en matires azotes et une teneur leve en lignine. Sa faible digestibilit rend ncessaire de
les mlanger du son ou mme du cactus ou dautres sous-produits (mlasse, paille hache, marcs
de raisin.) [41].
Beaucoup d'tudes pour amliorer la valeur nutritive de grignon dolive et notamment les procds
par traitement alcalin ont t tudis [42, 43,44].
Utilisation comme fertilisant
Lpandage direct du grignon comme fertilisant est viter car le grignon dolive est un produit
difficilement dgradable cause de sa richesse en lignine et sa phytotoxicit. Donc, pour pouvoir
lutiliser comme fertilisant [45], il est recommand de lui faire subir un compostage (processus
bio-oxydatif contrl sous laction de microorganismes) qui gnre une matire organique
stabilise non phytotoxique.
Production de furfural
Le grignon est compos en grande partie par des dbris de coque qui sont constitus de lignine,
de cellulose et de pentosane. Les pentosanes sont des hydrates de carbone complexes, qui par
hydrolyse, engendrent des pentoses et aprs dessiccation, le furfural.
laboration du charbon active
La prparation du charbon actif partir de grignon dolive a fait lobjet de plusieurs recherches.
Lutilisation de ce charbon a t tudie pour ladsorption du phnol ainsi que pour ladsorption
des mtaux lourds [19,46, 47]. Selon Spahis [48], le charbon actif produit partir de grignon
dolive est un excellent dcontaminant des eaux pollues.
I-5- Extraction solide-liquide

I-5-1- Introduction
Historiquement, lextraction solide-liquide appele aussi lextraction par solvant est lune des
oprations unitaires les plus anciennes. Accomplie couramment la maison o elle sapparente
directement la ralisation du caf quotidien, elle est aussi trs employe en industrie
particulirement en hydromtallurgie (dissolution slective de minerais ou lixiviation) et dans
lindustrie agroalimentaire et des cosmtiques (sucre de betteraves, huiles, essence naturelles..).
Lvolution des techniques est motive par la diversit des matires premires et par
loptimisation des conditions dchange entre phases tout en cherchant minimiser la
28
Chapitre I
consommation de solvant. Cest au cours du 18me sicle que commence lutilisation de solvant
organique pour lextraction des matires naturelles.
Le premier brevet utilisant le solvant organique pour extraire la graisse partir dartes, dos et
de bois a t ralis par E. Deisse en 1855. Une anne plus tard, il dveloppa une mthode pour
lextraction des huiles de graines. Depuis cette date, lextraction par solvant a t mise en uvre
comme procd industriel dans la rcupration de lhuile de nombreuses graines lorsque
lopration mcanique savre peu commode (soja, mas..) ou pour rcuprer davantage dhuile
dans des tourteaux appauvris (grignon dolive.).
I -5-2-Dfinition
Lextraction solide-liquide est lopration fondamentale qui a pour but dextraire, de sparer
ou de dissoudre soit par immersion soit par percolation dans un liquide, un ou plusieurs
composants (solide ou liquide) mlang un solide.
Cest une opration de transfert ou dchange de matire entre une phase solide qui contient la
matire extraire et une phase liquide, le solvant dextraction [49].
La complexit de la structure et la variabilit (avec les saisons, les rcoltes,) de la matire
vgtale ainsi que la large varit des composs extraire (diffrents poids molculaire, polarit,
lien avec la structure) ont conduit lapparition dune grande varit de technologie
dextraction.
I-5-3- Caractristiques gnrales dextraction solide-liquide
I-5-3-1- Phnomnes intraparticulaires
Le transfert de matire va se raliser entre deux phases htrognes au sein dun contacteur o
un solide est dissout dans un solvant. Il est essentiel de dterminer la vitesse apparente
dextraction pour
dfinir un appareil dextraction. Cette vitesse apparente rsulte de quatre
contributions :
- pntration du solvant dans la matrice solide ;
- libration du solut dans le solvant ;
- diffusion de la solution vers la surface extrieure du solide ;
- diffusion du solut de la solution au contact du solide vers la masse restante de solvant.
La pntration du solvant dans le solide est gnralement rapide par rapport aux autres
processus. Son influence sur la vitesse globale est limite, elle peut tre nglige dans le modle
cintique global.
Il existe diffrents cas de libration du solut. Celui-ci peut tre sous forme solide, ce qui
ncessite sa dissolution dans la phase liquide. Comme cest un processus lent, pour quil soit
total, il faudra attendre longtemps et disposer dune quantit suffisante de solvant. Si le solut est
29
Chapitre I
un liquide miscible au solvant, la libration sera rapide dans la mesure o le solut est fix sur les
parois du solide inerte. Par contre, sil est lintrieur de cellules vgtales dont les parois sont
peu permables comme cest le cas de lextraction des graines olagineuses, la libration sera
trs lente. En effet, le processus est rgi par un phnomne de diffusion travers une membrane
qui peut sapparenter une dialyse. Aussi le solut peut tre galement li chimiquement au
solide, une raction est ainsi indispensable pour rompre les liens.
La diffusion de la solution vers la surface extrieure du solide joue un rle important dans la
cintique de transfert de matire. Sa vitesse dpend de la rsistance par le film mince entourant la
particule, elle est gnralement lente.
La diffusion de la solution au contact du solide vers la masse restante de solvant est une
opration de transfert linterface solide-liquide. Avec une bonne agitation du milieu, on est
assur que cette diffusion ne constitue jamais une tape limitante.
I-5-3-2- Facteurs influenant le transfert
Les phnomnes de transfert de solut dans le solide, en loccurrence la matire
vgtale, sont affects par plusieurs facteurs caractrisant la matire solide, le solut et le
solvant. Ils dpendent aussi des conditions opratoires [50].
Influence du solide
La taille et la structure de lchantillon jouent un rle important dans lextraction. Plus la
matire est divise finement et plus la surface dchange est grande rendant le contact solide
/liquide meilleur. Cest pourquoi lextraction des matires vgtales est toujours prcde du
broyage. Cependant, un broyage pouss peut dgrader les principes actifs sous leffet de la chaleur
dgage par les frottements. Les particules trop petites peuvent aussi engendrer des problmes
dimpermabilit du lit de filtration.
Influence du solut
Le solut extraire contenu dans le corps solide influence considrablement la vitesse
dextraction de part sa taille, sa localisation, sa rpartition et ses liaisons dans la matire vgtale
avec dautres composs.
La vitesse de diffusion est inversement proportionnelle la taille des particules du solut ; elle
diminue quand la taille de ces dernires augmente. Par exemple, les vitesses dextraction des
composants hydrosolubles sont dans lordre croissant suivant : acides actiques> sucre > phnol
> pectines [50]. Les substances extraire, localises lintrieur des cellules, se prsentent sous
forme libre alors que celles qui participent la structure sont lies dautres composs. Leurs
concentrations varient selon les conditions climatiques de croissance, les conditions de rcoltes,
ltat de maturit et le conditionnement, cest pourquoi elles varient beaucoup dun lot lautre et
au sein dun mme lot.
30
Chapitre I
Influence du solvant
Dans lindustrie dextraction des huiles vgtales issues des graines olagineuses et des
tourteaux, le choix dun bon solvant est lune des proccupations majeures.
Le choix dun solvant faible viscosit et de masse volumique peu leve est recommand pour
faciliter la diffusion dans le solvant, lagitation et la sparation mcanique [49]. Le choix du
solvant se fait selon plusieurs critres [51]:
-la solubilit des composants spcifiques dans le solvant,
-la rgnration du solvant si celui-ci doit tre remploy,
-Il doit tre non toxique, stable, non ractif, non inflammable, inoffensif pour lenvironnement
et peu coteux.
Dans lindustrie alimentaire ou pharmaceutique, le choix du solvant est trs important. Les
normes et les rgles dhygine et de scurit sont trs strictes. Il ne doit pas en rester dans les
produits finaux ou bien les traces doivent tres suffisamment insignifiantes pour tres inoffensives.
De manire pratique, les ateliers disposent souvent dun parc de solvants. Le choit est souvent
restreint ce groupe de solvants qui sont connus, maitriss et acceptables.
Temps de contact liquide-solide ou temps dextraction
Le temps est un autre paramtre qui doit tre pris en considration dans lextraction de la
matire vgtale [52,53].
Gnralement, laugmentation du temps de contact augmente le rendement du produit extrait.
Souvent 15-20 min sont suffisantes. Parfois, il est ncessaire daller jusqu' 60 min. Il faut noter
cependant quun temps prolong peut causer la dgradation des extraits.
Influence de la temprature dextraction
La temprature dextraction a aussi une trs grande importance dans le processus dextraction
[54,55]. Une augmentation de la temprature favorise la solubilit et la diffusivit du solut et
rduit sa viscosit et celle du solvant. Mais elle peut entrainer une diminution de la slectivit suite
la permabilit des parois cellulaires par dnaturation. Elle peut galement dnaturer le produit
extraire comme elle augmente le risque de perte en solvant. Dans les huileries, on se limite une
temprature lgrement infrieure 60C lors de lpuisement des tourteaux pour viter le risque
dextraction des composs nuisibles et pour la scurit de linstallation [49].
Influence de lhumidit
En rgle gnrale, les matires vgtales sont sches pour faciliter leur conditionnement et
surtout leur stockage. Un surplus dhumidit des matires vgtales peut dtriorer le substrat. De
plus, lors de lutilisation de solvants hydrophobes, la diffusivit est inversement proportionnelle
la teneur en eau du solide [49]. Donc, ltape de schage est indispensable pour faciliter
lextraction et viter la dtrioration de la matire vgtale.
31
Chapitre I
Toutefois un schage intense peut conduire la contraction des membranes cellulaires rendant
plus difficile le processus dextraction. Il est donc admis que pour une extraction efficace,
lhumidit de la phase solide doit tre comprise entre 5 et 10 % [56].
Influence de lagitation
Lagitation mcanique permet le maintien en suspension des particules dans le solvant et
lhomognisation du milieu; elle a donc une grande influence sur le transfert de matire
linterface solide-liquide. Dans le cas de lextraction des graines olagineuse, la variation de la
vitesse dagitation ne semble pas avoir une grande influence sur le rendement dextraction [57] ;
en effet, lhuile lintrieur des cellules est difficilement accessible puisque les graines
olagineuses sont dotes de membranes trs peu permables, par consquence une agitation mme
vigoureuse, a peu dinfluence sur la vitesse dextraction.
I-5-3-3- Principaux types dextracteurs

Les extracteurs sont trs nombreux et diffrent de par leur mode de mise en contact et leur
type de fonctionnement. Ils peuvent tre classs selon plusieurs critres:
-leurs caractristiques gomtriques (taille, forme, systme de transport) ;
-leur capacit de traitement ;
-leur mode de fonctionnement (discontinu, continu) ;
Le classement suivant, non exhaustif, tient compte du mode de fonctionnement et du systme de
transport du solide.
I-5-3-3-1- Extracteurs discontinus
Les extracteurs discontinus traitent la phase solide par lots. Ils sont couramment utiliss pour le
traitement de faibles tonnages [58]. Le solide peut tre immobile et arros par le solvant ou
dispers par agitation mcanique ou pneumatique. Plusieurs extracteurs peuvent former un
contacteur
pseudo-continu .
Chaque
appareil
tant
dcharg
et
recharg
squentiellement, la Figure I.5 donne certains de ces extracteurs.

I-5-3-3-2- Extracteurs continus
Industriellement, ce sont les plus utiliss. Le principe de lextraction en continu consiste
assurer dans un appareil le dplacement de la matire traiter et celui du solvant de telle sorte que
cette matire sappauvrisse progressivement en huile tendis que le solvant se transforme en
miscella de plus en plus concentr.
32
Chapitre I
Mise en contact par percolation:

Lexemple commun de la percolation est la prparation du caf la maison. Le liquide
ruisselle sur le lit de solide en ce chargeant en solut.
La percolation est parfois accompagne de ractions de solubilisation qui convertissent les
prcurseurs insolubles en solides solubles.Ilpeut se produire des ractions qui augmentent la
permabilit des parois des cellules, permettant de librer les soluts emprisonns.
Le solide peut tre plac dans des compartiments mobiles, comme par exemple dans lextracteur
Rotocel (Figure. I.6). Le cylindre tourne dun mouvement lent. Chaque cellule passe sous un
distributeur de solide assurant le chargement et sous une srie de rampes damene soit de solvant
frais soit des solutions venant des sections prcdentes.
Le transfert du solide peut tre galement assur par une chaine sans fin, garnie de paniers fond
perfors comme dans lextracteur Bollman. Mais la chaine peut galement prendre la forme dun
tapis roulant perfor comme dans lextracteur De Smet.
Dans toutes les configurations, le solide est dplac en blocs et le solvant traverse le lit fixe par
percolation. Ceci lavantage de ne pas faire subir dattrition au solide et dobtenir un extrait clair
grce la filtration ralise sur le lit de solide. Mais la prsence de fines peut entrainer des
problmes de permabilit du lit percol en lobstruant ou en surface du lit en crant une couche
compacte de fines.
I-5-3-4- Cintique dextraction solide-liquide des substances vgtales
La modlisation dun appareil repose sur la prise en compte des mcanismes de transport des
phases et des espces. Le premier est dordre hydrodynamique et rend compte de la circulation des
diffrents fluides. Le second ncessite le calcul du transfert de matire [59].
Figure I.5 : Extracteurs discontinus.
33
Chapitre I
Figure I.6 : Appareil Rotocel

I-5-3-4- 1-Lhydrodynamique
Les deux modles de bases sont lcoulement piston et lcoulement parfaitement
agit .
Le modle piston prsente un coulement unidirectionnel. Dans un plan perpendiculaire
lcoulement, tous les filets fluides se dplacent avec une vitesse uniforme, toutes les grandeurs
physiques sont identiques. La turbulence homognise les proprits dans une tranche normale
lcoulement et les diffrents fluides ont des vitesses moyennes trs voisines, sauf dans la couche
limite dpaisseur trs faible qui se trouve au voisinage immdiat de la paroi.
Lcoulement parfaitement agit reprsente le cas inverse ou les tourbillons lemportent
largement sur la vitesse globale. Dans un rservoir parfaitement agit, toute portion du fluide qui
entre est immdiatement mlange. En consquence, en tout point du volume, les grandeurs
physiques sont les mmes (homognit et isotropie).
I-5-3-4-2- Le mcanisme de transfert de la matire

Le transfert de solut du solide vers le liquide a lieu grce la convection, la diffusion molculaire
et la diffusion par mlange. Lors de la percolation, la diffusion molculaire dans le solide est
ltape limitante.
Afin dtre le plus reprsentatif des points exprimentaux, certains facteurs sont prendre en
considration tels que linfluence de la forme et de la taille des particules, du gonflement de la
matire, de lvolution de la structure de la matire.
34
Chapitre I
Influence de la taille et de la forme des particules

Il est vident que la forme des particules va influencer la cintique dextraction. Une analyse
microscopique peut aider mieux tudier la matrice vgtale. Seikova et al. [55] ont introduit la
notion de polydispersion dans leur modle mathmatique. Celui-ci a t appliqu ltude de
lextraction de saponine de la plante Astragallusglycyphyllos.
Influence de la distribution de taille
Une diffrence de taille des particules lors de lextraction modifie la vitesse dextraction. La
cintique dextraction est plus rapide son dbut car le solut continu dans les petites particules et
la couche superficielles est facilement accessible. Ltablissement de lquilibre sera long tablir
car ltape de diffusion travers la matrice vgtale est trs lente donc limitante.
La cintique est amliore lorsque les particules sont petites [61].
Influence de la forme
La cintique la plus lente est celle obtenue avec des particules de forme plane, puis plus rapide
avec celles de forme cylindrique et sphrique. En effet, pour un mme volume et une longueur
caractristique, la sphre maximise la surface par laquelle passe le flux.
Dans un lot, toutes les particules nont pas la mme forme. Il faut alors tenir compte des
fractions de chaque forme afin dobtenir la meilleure courbe de tendance des points
exprimentaux. Wongkittipong et al [62] le montrent sur lextraction dandrographolide de
lAndrographispaniculata.
Influence du gonflement de la matire
Seikova et Simeonov[63] traitent leffet de la dformation du solide par gonflement sur la
dtermination du coefficient de diffusion. Ils se basent sur le modle cintique utilisant la solution
mathmatique de la seconde loi de Fick. Ils extraient des alcalodes partir de la plante Atropa
belladone.
Exprimentalement, ils observent
des cintiques diffrentes en fonction de la prise en
considration ou pas de la variation de volume. Ils obtiennent donc pour les mmes conditions
opratoires des valeurs diffrentes du coefficient de diffusion en fonction du volume considr.
En comparant les points exprimentaux de la cintique dextraction au modle sous diffrentes
hypothses (volume variable), on constate que la courbe la plus reprsentative est celle qui tient
compte de leffet du gonflement.
35
Chapitre I
Influence du changement de structure de la matire

Pendant le traitement de la matire vgtale, plusieurs phnomnes ont lieu simultanment,
comme la migration dautres soluts, ladsorption de solvant, lhydratation ou dautres ractions.
La structure du solide peut alors tre affecte et cela se traduit souvent par une augmentation de la
porosit. La variation de porosit entraine donc une augmentation de la diffusivit au cours de
lextraction.
I -6-Lextraction assiste par micro-ondes

I-6-1- Introduction
Le pouvoir nergtique des micro-ondes a t mis en vidence la fin de la seconde guerre
mondiale, fin 1945, dune faon anecdotique par un physicien, le Dr Spencer, suite loubli de
son sandwich sur un metteur dondes ! Alors que jusquici, les micro-ondes ou hyperfrquences
taient uniquement utilises comme vecteur dinformation, elles investirent les foyers puis les
laboratoires de chimie dans les annes 80.
Les premiers travaux utilisant les micro-ondes pour extraire des composs organiques ont t
publis par Ganzler et coll. et Lane et Jenkins en 1986. Depuis cette date, lextractionvgtale
assiste par micro-ondes a t le fruit de nombreuses recherches et de brevets.
I-6-2- Les micro-ondes
I-6-2-1-Dfinition
Les micro-ondes ou hyperfrquences sont des ondes lectromagntiques de longueur
donde intermdiaire entre linfrarouge et les ondes de radiodiffusion.Dans le spectre
lectromagntique, les micro-ondes occupent une bande de frquence de trois dcades de 300 GHz
300 MHz. Les longueurs dondes associes stalent de 1 millimtre 1 mtre. La frquence la
plus utilise est de 2450 MHz correspondant la frquence de la majorit des magntrons des
fours micro-ondes de cuisine ayant une puissance de 600 1000 Watts et une longueur donde
dans lair de 12,2 cm [64].
L'onde lectromagntique rsulte d'un champ lectrique E et d'un champ magntique B se
propageant dans l'espace et variant dans le temps.
Une onde lectromagntique monochromatique peut se modliser par un diple lectrostatique
vibrant, ce modle refltant convenablement, par exemple, les oscillations du nuage lectronique
d'un atome intervenant dans la diffusion (modle de l'lectron lastiquement li) comme le montre
la Figure(I.7).
36
Chapitre I
Les applications nergtiques reposent sur le fait que londe est utilise comme vecteur de
puissance lectromagntique. Cette dernire catgorie est rencontre aussi bien dans les foyers
domestiques (chauffage, cuisson, dconglation) que dans lindustrie (schage, rticulations,
extraction).
Figure I.7 : Onde

nde lectromagntique : oscillation couple du champ lectrique et du
champ magntique.
I-6-2-2- Les interactions ondes - matire

Le mcanisme du chauffage dilectrique repose sur le fait que les molcules polaires, telles
que l'eau, ont des extrmits ngatives et positives : ce sont des diples. En labsence de champ
lectrique, les diples dun milieu dilectrique se trouvent orients au hasard sous leffet de
lagitation thermique du milieu. Sous l'effet d'un champ lectrique continu, les molcules tendent
s'orienter dans la direction du champ lectrique. Plus le champ lectrique est intense, moins
l'agitation thermiquee qui tend dsorganiser l'alignement a dimportance.
Lorsque toutes les molcules sont orientes, il apparat un moment dipolaire global induit.
Sous l'effet d'un champ lectrique alternatif de frquence f, les diples s'orientent dans la direction
du champ
amp sur une demi alternance, se dsorientent lorsque le champ s'annule et se rorientent dans
l'autre sens pendant la seconde demi alternance : c'est la rotation dipolaire.
L'nergie lectrique est convertie en nergie cintique par la rotation des diples
diples.
L'nergie cintique est transforme partiellement en chaleur : l'alignement des diples par rapport
au champ lectrique est contrari par les forces d'interactions entre molcules (les forces de liaison
par pont hydrogne et les forces de liaisons de Van der Waals). Ces forces peuvent tre assimiles
des forces de frottement internes qui existent dans les contacts solidesolide-solide. Elles s'opposent
ainsi la libre rotation des molcules. De la friction produite, nat le dgagement de chaleur. La
dissipation
on d'nergie par le produit peut tre maximale si la frquence du champ lectrique est
gale la frquence de relaxation. Le phnomne de relaxation correspond l'apparition d'un
dphasage entre l'oscillation du champ lectrique et celui des diples. Les frquences micro-ondes
tant imposes, l'chauffement d'un produit avec une efficacit maximale est exceptionnel [65].
37
Chapitre I
I-6-2-3- La capacit de la matire absorber les rayonnements MO

La facult qu'a une matire pour absorber l'nergie micro-ondes est exprime par son facteur
de perte dilectrique (tan ) [66]. Le facteur de perte dilectrique (tan = " / ') est dfini par la
perte dilectrique (") et la constance dilectrique ('). La perte dilectrique indique l'efficacit
avec laquelle le rayonnement lectromagntique est converti en chaleur.Laconstante dilectrique
dcrit la capacit des molcules tre polarises par le champ lectrique. La matire peut tre
classifie en fonction de son facteur de perte dilectrique ou tan :
Matire hautement absorbante (tan > 0,5) : thylne glycol 1,350 ; thanol 0,941 ; DMSO 0,825
Matire modrment absorbante (tan entre 0,1-0,5) : acide actique 0,174 ; DMF 0,161 ; eau
0,123
Matire faiblement absorbante (tan < 0,1) : chloroforme 0,091 ; actone 0,054; tolune 0,040,
hexane 110-4.
Les molcules ayant un moment dipolaire permanent ou induit sous l'action d'un champ
lectrique absorberont de l'nergie dans le domaine des micro-ondes. Par contre, pour une
molcule ne possdant pas de moment dipolaire (le CO2 linaire ou de CCl4 symtrique), il n'y
aura pas d'absorption dans cette rgion.
De manire gnrale, plus les molcules de la matire sont polaires, plus l'effet micro-ondes sera
important et donc plus grande sera la monte en temprature.
Toutefois, au cours de la raction, la polarit du systme peut varier selon le mcanisme
ractionnel et de ce fait, on peut observer une variation des effets microondes.
De mme, lorsque deux ractions sont en comptition, la slectivit sera en faveur de celle dont
l'tat de transition sera le plus polaire.
I-6-2-4- Attributions du chauffage micro-onde
Le transfert de chaleur sous chauffage micro-ondes est compltement invers par rapport au
chauffage conventionnel. Le transfert de chaleur classique se transmet de l'extrieur vers
lintrieur du rcipient. Sous chauffage micro-ondes, le volume trait devient lui mme source de
chaleur. On parle de dgagement de la chaleur de lintrieur vers l'extrieur du rcipient. La paroi
externe du racteur est plus froide que le milieu du racteur dans le cas du chauffage micro-ondes,
et inversement pour le cas du chauffage conventionnel.
I-6-2-5-Technologie du four micro-ondes
Un four micro-ondes est constitu de trois lments principaux (Figure. I.8) :
- le gnrateur micro-onde,
- le guide d'onde,
- la cavit micro-onde.
38
Chapitre I
-Les micro-ondes
ondes de forte puissance sont produites par des tubes vide dont le plus habituel est
le magntron (Figure I.9):: il sagit dune diode thermoonique compose d'une cathode chauffe
qui met des lectrons et d'une anode polarise positivement par rapport la cathode pour attirer
les lectrons par le champ lectrique continu E0. Ce champ haute tension est produit par une
alimentation lectrique 50 Hz partir du secteur redress.
redress
-Le
Le guide d'onde permet de convoyer et de
de guider les ondes mises par le magntron. Le
guide est gnralement un tube mtallique ou un conducteur cylindrique dont la section droite est
limite par un contour ferm pouvant contenir d'autres contours. Sa gnratrice sera choisie
comme axe de propagation.
gation. Deux modes de propagation peuvent exister : le mode TM (transverse
magntique), ou bien, le mode TE (transverse lectrique).
-Lapplicateur
Lapplicateur est une cavit ferme qui doit assurer le transfert au matriau traiter de
l'nergie lectromagntiquee provenant du magntron. Deux grandes catgories d'applicateurs
existent : les applicateurs monomodes et les applicateurs multimodes. Un applicateur est dit
monomode lorsque ses dimensions gomtriques sont choisies de telle sorte qu' la frquence de
travail,
vail, il n'existe qu'une configuration de champ. L'nergie lectromagntique emprisonne se
rflchit sur les parois et donne lieu des ondes stationnaires. Ce type d'applicateur permet ainsi le
contrle prcis du champ lectrique, il est cependant rserv
rserv aux matriaux de petit volume.
Lapplicateur multimode consiste en une cavit suffisamment grande afin qu'il existe plusieurs
types de configurations de champ. Le champ lectrique n'y est pas stable comme dans une cavit
monomode et sa distribution varie.
varie. On prfre donc utiliser des applicateurs multimodes pour le
traitement des volumes importants, et des matriaux dont les paramtres lectriques et
magntiques varient peu.
Figure I.8 : Constitution dun four micro-onde

micro
[67]
39
Chapitre I
Figure I.9 : Magntron

agntron de four micro-ondes
micro
[68]
I-6-2-6- Extraction par solvant assiste par micro-ondes
micro
(ESAM)
Les technologies traditionnelles dextraction solide-liquide
solide liquide dont certaines sont sculaires,
ont certes dmontr leur efficacit mais aussi leurs limites en termes de productivit, de rentabilit
et de qualit des extraits. La ncessit de dpasser ces
ces limites a favoris lmergence de
technologies nouvelles dont font partie les procds dextraction par solvant assiste par micro
microondes.
Principe
Lextraction par solvant assiste par micro-onde
micro onde (ESAM) consiste traiter sous micro
micro-onde
un solide, sec ou humide, en contact avec un solvant partiellement ou totalement transparent aux
micro-ondes.
ondes. Ce procd a pour vocation dtre une mthode dextraction utilisable pour un grand
nombre de matrices solides telles que les vgtaux.
Dans lESAM, la matire
re vgtale utilise est gnralement sche. Toutefois, les cellules des
matires contiennent toujours de petites et microscopiques traces dhumidit. Cette humidit
cible par les radiations MO, une fois chauffe par lnergie MO svapore et produit une pression
norme sur les parois de cellules de lintrieur, ltirant et finissant par la rompre. Cette rupture
libre les constituants des cellules vers le solvant organique. Ce phnomne peut tre intensifi par
lusage dun solvant polaire.
I-6-2-7- Mcanismes ESAM

Selon les caractristiques dilectriques du solvant utilis, deux cas extr
extrmes sont envisags :
-Dans le cas de ractions en solvant polaire, les molcules du solvant absorbent la totalit de
lnergie MO . La principale interaction micro-ondes/matire
ondes/matire se fait avec le solvant, le transfert
40
Chapitre I
dnergie se fait du solvant vers les ractifs. Le mcanisme dESAM nest donc pas,
fondamentalement diffrent de celui de lextraction conventionnelle (ESC).
Toutefois, le chauffage MO na pas linertie thermique due la conduction et la convection
partir dune paroi chaude qui limitent lefficacit du transfert de chaleur.
- Si le solvant utilis est apolaire, les molcules de solvant sont transparentes vis--vis du
rayonnement et n'absorbent pas ou absorbent trs peu les microondes. Ainsi, avec des ractifs
polaires capables donc dabsorber les rayonnements, le transfert d'nergie se fera des ractifs au
solvant. Ce dernier ne sera donc chauff que par les pertes thermiques issues de la surface du
solvant [69]. Le rsultat de la raction peut alors tre diffrent entre micro-ondes et chauffage
classique. Cependant, ces effets semblent tre variables et dpendent de la raction. Donc, aucune
rgle gnrale ne peut tre dfinie.
I-6-2-8- Les facteurs affectant lESAM

Les tudes effectues sur de nombreuses matrices vgtales montrent que plusieurs paramtres
doivent tre pris en considration lors de lextraction microondes, on peut citer :
Nature et volume de solvant
Le choix correct dun bon solvant est fondamental dans lESAM. Ce solvant doit avoir une
slectivit leve vis--vis du solut extraire, mais ce sont ses proprits dilectriques envers le
chauffage MO qui dfinira le mcanisme du transfert de chaleur.
Si le solvant est transparent aux MO, cest la matrice vgtale qui captera directement le
rayonnement. Par contre, si le solvant absorbe ces radiations, la matire vgtale schauffera par
conduction de la chaleur produite dans le solvant.
Les solvants les plus utiliss en ESAM sont : lhexane, le tolune, le ttrachlorure de carbone,
le dichloromthane et lthanol. En gnral, lESAM peut tre excute avec le mme solvant
utilis dans lextraction conventionnelle. Cependant, le solvant qui donnera le rendement optimal
dans lESAM ne correspond pas toujours celui qui conduira au meilleur rendement dans
lextraction conventionnelle. Signalons aussi, que lutilisation dun mlange de solvants
transparents et non-transparents aux radiations micro-ondes peut donner des rsultats optimaux
comme dans lextraction du solanesol des feuilles de tabac [70]. Le mlange thanol/hexane a
donn de meilleurs rendements que lthanol utilis seul. On peut expliquer cela par le fait que
lthanol est un bon absorbant de lnergie MO et pas un bon solvant dextraction pour solanesol
alors que lhexane a les proprits inverses.
41
Chapitre I
Le volume du solvant est aussi un point important. En rgle gnrale, la quantit de solvant
utilis doit tre suffisante pour assurer que la matrice vgtale soit toujours immerge tout au long
de lirradiation. Plusieurs travaux ont montr que lextraction ESAM rduit la consommation de
solvant comparativement lextraction traditionnelle [71]. Ainsi, une optimisation soigneuse de ce
paramtre est dune grande importance.
La plupart du temps, l'absorption et donc le rchauffement est proportionnel la polarit du
solvant. Les solvants peuvent tre combins afin d'atteindre les caractristiques de solvatation et le
chauffage par micro-ondes ncessaires.
Le tolune est un solvant transparent aux micro-ondes (tan = 0,040). Cependant, suite l'ajout
d'eau (1 % v/v), il a t possible d'extraire plusieurs composs partir de sdiments marins dont
HAP, BPC et pesticides organochlors [56].
Le temps
Le paramtre le plus valoris incontestablement est le temps dextraction, alors que lordre de
grandeur temporel des extractions classiques raliss (hydrodistillation, hydrodiffusion) est
lheure, celui des extractions assists par micro-onde est en gnral la seconde voir tout au plus la
minute [66, 69].
La puissance de la radiation micro-onde
La puissance applique et le temps dirradiation sont troitement lis et sont les deux facteurs
qui influencent le plus lESAM. La puissance doit tre correctement choisie pour viter une
temprature excessive qui pourrait mener la dgradation du corps dissous donc la combinaison
dune basse ou modre puissance avec une plus longue exposition peut tre une approche sage.
I-6-2-9- Les avantages de lESAM

Les avantages des radiations micro-ondes dans lextraction des matrices vgtales [71] sont :
- la rapidit : les temps dextraction sont souvent de quelques minutes ;
- la slectivit : en raison de la rapidit du procd, on observe parfois une augmentation de la
slectivit de lextraction par rapport la mthode traditionnelle ;
- la rduction de la consommation du solvant : les micro-ondes permettent dacclrer la cintique
dextraction et de rduire le ratio solvant/charge ;
- la facilit dutilisation
- la rduction maximale de la consommation dnergie suite la spcificit de laction des
radiations micro-ondes.
42
Chapitre II
Techniques exprimentales et
prsentation des
modles
Chapitre II
Techniques exprimentales
II-techniques exprimentales et prsentation des modles mathmatiques

II-1-Introduction
Au del de la partie rserve la modlisation, le prsent travail consiste tudier
linfluence du taux dacide actique ajout lhexane sur le rendement et la qualit de lhuile
extraite sous micro-onde partir du grignon dolive.
Ce chapitre est consacr au recensement de toutes les oprations effectues au cours de cette
tude.
II-2- Matriels et mthodes
a) Matriel vgtale
Le grignon utilis au cours de ce travail, provient dune huilerie Ifriolive situe

Bejaa. Cette huilerie fonctionne avec un systme de centrifugation trois phases.
b) Solvant dextraction
Nous avons utilis pour toutes les oprations dextraction de lhexane mlang lacide
actique des taux variant de 0 7,5 %. Les caractristiques physico-chimiques de lhexane et
de lacide actique utiliss sont donnes dans le tableau. II.1.
Tableau. II.1 : Caractristiques physico-chimiques de lhexane et de lacide actique.
Hexane(C6H14)
Acide actique
(C2H4O2)
PM (g/mol)
Teb (C)
86,17
68,7
60,05
117,87
Apparence
et odeur
Liquide claire,
Odeur
dsagrable
Liquide incolore
corrosif
Solubilit
leau
dans
insoluble
soluble
II-3- Prparation des chantillons

a) Dtermination de lhumidit initiale
Le principe de la dtermination de lhumidit initiale du grignon dolive utilis et lhumidit
aprs schage, consiste prendre une masse m1 dchantillon et la porter une temprature de
1031C dans une tuve jusqu' ce que sa masse devienne constante.
Lhumidit est calcule en utilisant la relation suivante :
Humidit (%)
m1 m2
100
m1
m1 : masse de la prise dessai avant schage (g) ;

m2 : masse de la prise dessai aprs schage (g).
La prise dessai est de 10g et la valeur de lhumidit prsente est la moyenne de trois essais.
43
Chapitre II
b) Schage de grignon dolive

Pour des raisons lies lefficacit de lextraction et pour ralentir les ractions de
dgradation durant le stockage, le grignon dolive est soumis dabord un schage lair libre
puis un autre schage dans une tuve 1031C. Son humidit initialement 48,3 0,5 % a
t ramene 6,0 0,4 %.
c) Dtermination de la teneur en matire graisse
La teneur en matire graisse du grignon dolive est dtermine par extraction puisante
lhexane dans un appareil de type Soxhlet (Annexe 01).
% MG
m1
100
m2
m1 : masse de la matire graisse extraite(g)

m2 : masse de la prise dessai(g).
La teneur en huile obtenu est de 8,00,3%.
II-4- Extraction de lhuile du grignon dolive
Le flowsheet des oprations utilises pour la rcupration de lhuile du grignon dolive est
donne par la figure. II.1.
Grignon frais
Schage
Extraction par solvant assiste

par micro-onde
Hexane acidifi
Filtration
Grignon dolive puis
Distillation
Huile
Solvant rcupr
Figure. II.1 : Flowsheet de la rcupration de lhuile du grignon dolive.
44
Chapitre II
II-5- Appareillage et protocole de lextraction assiste par micro-ondes

Le systme dextraction par solvant assist par micro-onde utilis comprend un four microonde (figure. II.2), un racteur en verre cylindrique dune capacit de 1000 ml et un agitateur
mcanique en verre. La puissance maximale du
four micro-onde (Whirlpool, Modle :
MW0 611 fonctionnant 2450 MHz) est de 850 W variable avec un pas de 170 W. Les
dimensions intrieures de sa cavit interne sont 220 mm(H) 354 mm(L) 358 mm(P).
Aprs extraction ralise sous radiations micro-onde, le mlange grignon-solvant est soumis
une filtration sous vide pour sparer les solides du miscella. Lhuile est alors rcupre par
distillation laide dun vaporateur rotatif avant de subir un schage dans une tuve 103C
pour liminer les traces de solvant.
Chaque valeur de rendement reporte correspond une moyenne de trois essais.
La masse du grignon utilise pour chaque essai est de 50 g. Les conditions opratoires sont les
suivantes :
- rapport liquide/solide, (L/S=3 cm3/g) [72] ;
- vitesse dagitation, Va= 400 tr/mn ;
- pourcentage dacide actique, AA=0 % ; 2,5 % ; 5 % ; 7,5 %.
- puissance dextraction variable, P= 170W et 510W.
- temps dextraction variable, t= 0,25 3 min.
Il faut signaler que pour P=510 W et AA=7,5 %, on ne peut pas dpasser un temps dextraction
de 2 min car le solvant (hexane acidifi) entre en bullition.
45
Chapitre II
Technique
Figure. II.2 : Extraction assiste par micro-onde
46
Chapitre II
II-6- Analyses physico-chimiques

Lhuile extraite par les deux puissances (P=170W, P=510W), est soumise aux analyses
suivantes :
II-6- 1- Lacidit (A%)
Lacidit (A) reprsente le pourcentage dacides gras libres dun corps gras. Pour lhuile
dolive, elle sexprime en pourcentage dacide olique.
On dfinit galement lindice dacide comme tant le nombre de milligramme de potasse
ncessaire pour neutraliser les acides gras libres dun gramme de corps gras.
La mthode utilise est celle dcrite par la norme NF.T 60-204. Cette mthode consiste
mettre une prise dessai dans un mlange de solvant (thanol-therdithylique (25/25 (V/V)),
puis titrage des acides gras libres laide dune solution thanolique dhydroxyde de potassium
en prsence de la phnolphtaline (indicateur color) (annexe 02).
A%
Lacidit est donne par la relation suivante :
N M V 100
m 1000
V : volume de la solution de KOH utilis en ml ;

N : normalit de la solution de KOH utilis en mole/l ;
M : masse molaire de lacide olique en g/mole ;
m : masse de la prise dessai en g.
II-6- 2- Indice de peroxyde (IP)
Lindice de peroxyde dun corps gras cest le nombre de milliquivalents doxygne contenus
dans un kilogramme de produit et oxydant liodure de potassium avec libration diode.
Lindice de peroxyde a t dtermin suivant la norme NF 60-220. Le principe consiste
traiter une prise dessai dissoute dans une solution dacide actique et de chloroforme avec une
solution diodure de potassium. Liode libr est par la suite titr par une solution de thiosulfate
de sodium en prsence dempois damidon comme indicateur (annexe 03).
Lindice de peroxyde est donn par la formule suivante :
IP
(V2 V1 ) N 1000
m
V1 : volume de la solution de thiosulfate de sodium utilis pour lessai blanc en ml ;

V2 : volume de la solution de thiosulfate de sodium utilis en ml ;
N : normalit de la solution de thiosulfate de sodium utilise en eqg/l ;
m : masse de la prise dessai en g.
47
Chapitre II
II-6- 3- Labsorbance spcifique au rayonnement UV

La dtermination de labsorbance spcifique au rayonnement Ultrat-Violet a t effectue
conformment la norme NF.T 60-223. Elle consiste mesurer labsorbance dun chantillon
de corps gras en solution dans un solvant aux longueurs donde de 232nm et 270nm laide
dun spectrophomtre UV (annexe 04).
La relation donnant les rsultats de lextinction est :
E
CS
K : extinction spcifique la longueur donde ;

E : densit optique la longueur donde ;
S : epaisseur de la cuve (cm) ;
C : concentration de la solution analyser (g/100ml).
II-6- 4- La teneur en polyphnols
Pour dterminer la teneur en composs phnoliques, on extrait dabord les composs
phnoliques prsents dans le corps gras laide dun mlange mthanol-eau (6/4 (V/V)). Les
extraits riches en polyphnols sont par la suite doss par le ractif de Folin-Ciocalteu (FC). Cette
mthode est dcrite par Singlton et Rossi (annexe 05).
Le ractif de FC est un acide de couleur jaune, constitu par un mlange dacide
phosphotungstique (H3PW12O40) et lacide phosphomolybdique (H3PMo12O40). Il est rduit lors
de loxydation des polyphnols en milieu alcalin en un mlange doxydes bleu de tungstne et de
molybdne dont lintensit optique est mesure 750 nm.
II-7- Prsentation des modles mathmatiques

Lextraction de lhuile partir dune matire solide est gnralement base sur la dissolution
de la matire grasse par le solvant. Pour dcrire la cintique de cette extraction, nous avons
appliqu nos rsultats exprimentaux les modles de Patrecilli et de Peleg.
Nous avons aussi essay dadapt le modle de Madueno pour crire le rendement en huile
extraite en fonction du taux dacide actique dans lhexane.
Nous avons galement prconis une relation empirique globale qui est une combinaison de
modle de Peleg et de Madueno.
II-7-1- Modle de Patricelli
Dans llaboration de son modle mathmatique Patricelli [73] considre que lextraction de
lhuile se fait en deux tapes :
48
Chapitre II
-Dabord par simple lavage cest--dire que lhuile se trouvant la surface du grain est
rapidement enlever par le solvant.
-Ensuite, lhuile incruste lintrieur du grain est rcupre par diffusion, un processus ayant
une vitesse plus lente.
Ladaptation de ce modle [52, 53, 72] conduit la relation suivante :
l . 1 - exp (- k l t ) d . 1 exp( k d t )
l: rendement lquilibre de ltape de lavage (g dhuile/100 g solide) ;
d: rendement lquilibre de ltape de diffusion (g dhuile/100 g solide) ;

kl : coefficient de transfert de masse de ltape de lavage (min-1) ;
kd : coefficient de transfert de masse de ltape de diffusion (min-1).

t : temps dextraction (min)
Les valeurs des rendements dhuile lquilibre (l et d) les coefficients de masse (kl et kd) ont
t calculs avec la mthode non linaire de Newton.
Vitesse dextraction :
La vitesse dextraction (V) est la premire drive de lquation de Patricelli:
V
d
dt
k l l exp( k l t ) k d d exp(k d t )
Vitesse dextraction tout au dbut du processus:

d
V0 ( ) t 0 k l l k d d
dt
Rendement lquilibre :
e l d
II-7-2- Modle de Peleg

Le modle propos par Peleg [74] est une relation empirique deux paramtres, adapte la
dtermination du rendement en huile extraite. Il scrit sous la forme suivante :
t
( k1 k 2 t )
: rendement dhuile extraite un temps t (g dhuile/100 g solide) ;

t : temps dextraction (min) ;
k1 : constante de vitesse dextraction (min 100g solide/g dhuile) ;
49
Chapitre II
k2 : constante de capacit (100g solide/g dhuile).

La vitesse dextraction est donne par la premire drive de lquation de Peleg:
k1
d
dt (k1 k 2 t ) 2
La vitesse dextraction tout au dbut du processus est donne par : V0 (

Rendement lquilibre :
d
1
) t 0
dt
k1
1
k2
II-7-3- Modle de Madueno

Dans cette tude, nous nous proposons dadapter le modle de Madueno [52,75] notre
tude. Il nous permettra de dterminer le rendement en huile en fonction du taux dacide actique
dans lhexane. Le modle est donn par la relation suivante :
a 0 a1 C n
O a0 , a1 et n sont les constantes de Madueno.
c : concentration en acide actique.

Notons que a0 reprsente le rendement thorique en huile quand c=0.
II-7-4- Modle global

Pour pouvoir dterminer le rendement en huile extraite pour toute concentration en acide
actique dans lhexane et pour tout temps dexposition, nous proposons la relation empirique
suivante qui est une sorte de combinaison entre le modle de Peleg et celui de Madueno.
t (1 a C n )
( K1 K 2 t )
t : temps en min
c : concentration en acide actique

a , k1, k2 et n constantes du modle.
50
Chapitre III
Rsultats et discussions
Chapitre
apitre III
Rsultats discussions
III- Rsultats et discussions

ions
III-1- Evaluation quantitatives et qualitatives des huiles extraites
Les conditions opratoires fixes pour l'tude de linfluence du taux dacide actique sur
lextraction sont : puissances dirradiation P=170w et P=510w, taux dacide actique (AA= 0 ; 2,5 ;
5 et 7,5%), temps dextraction variable
varia de 0,25 min 3 min et vitesse d'agitation = 400 ttr/min.
Il fautt signaler que pour P=510w, et AA=7,5%, on ne peut pas dpasser un temps dextraction
de 2 min car le solvant (hexane acidifi) entre en bullition.
III-1-1- Rendement dextraction
On observe sur les deux figures III.1 et III. 2 que le rendement dhuile croit avec le temps
dextraction et le pourcentage dacide actique dans lhexane.
Cependant, ces figures montrent que quelque soit la puissance de radiation, il est inutile de
dpasser le taux en acide de 5% puisque les rsultats obtenus cette concentration se cconfondent
avec ceux obtenus 7,5 %.
Pour ce taux optimal de 5%, il est plus intressant de travailler P= 510 Watt qu P= 170 Watt
Rendement (%)
comme le montre la figure. III.3.

III.3
AA=0%
AA=2,5%
5,5
AA=5%
AA=7,5%
5
4,5
4
3,5
0
0,5
1,5
2,5
3,5
Temps (min)
Fig. III.1 : Rendement de lhuile extraite en fonction du temps pour diffrents taux en acide actique ((P= 170 W)
51
Rendement (%)
Chapitre
apitre III
5,4
AA=0%
5,3
AA=2,5%
5,2
AA=5%
5,1
AA=7,5%
5
4,9
4,8
4,7
4,6
4,5
0
0,5
1,5
2,5
3,5
Temps (min)
Rendement (%)
Fig. III.2 : Rendement de lhuile extraite en fonction du temps pour diffrents taux en acide actique (P= 510 W
W)
5,4
5,3
5,2
5,1
5
4,9
4,8
4,7
4,6
4,5
4,4
P=170w
P=510w
0,5
1,5
2,5
3,5
Temps (min)
Fig. III.3 : Rendement de lhuile extraite en fonction du temps AA= 5 %
III-1-2- Analyses physico-chimiques

chimiques des huiles extraites
Les huiles soumises aux diffrentes analyses sont extraites dans les conditions suivantes :
L/S=3
cm3/g ; Va= 400 tours/mn ; AA=

AA 0% ; 2,5% ; 5% ; 7,5% et t=0,25-2min,
2min, nous avons mlang toute
lhuile extraite pour un temps variant de 0,25
0
2min (parce que nous avons un manque dhexane).
Acidit
La figure III.4 montre que lacidit croit avec la concentration en acide actique dans lhexane et
avec la puissance de radiation.
ion. Laugmentation est de 48,6
48 % quand
and on passe de AA= 0%
AA= 7,5 % pour P=170 W et de 52, 2 % pour P= 510 W.
52
Chapitre
apitre III
Pour un taux variant de 0 5%, cette augmentation est moins importante

importante (47,8 % P= 170 W et
49,5 % P= 510 W).
Cette croissance de lacidit peut tre explique par lhydrolyse des triglycrides influence par
la prsence de lacide actique dans lhexane et par llvation de la temprature engendre par la
puissance de radiation couple au temps dextraction.
Notons que lacidit extraite avec lhexane pure est anormalement leve. Elle est probablement
due la mauvaise rcolte et au stockage du grignon.
grignon
Acidit (%)
56,87
53,81
55,88
53,53
60
46,1147,66
50
p=510w
36,2137,37
40
p=170w
30
20
10
0
0
2,5
7,5
Acide actique (%)
Figure. III.4 : Acidit des huiles extraites (AA=0%

(AA
; 2,5% ; 5% et 7,5% ; t=0,25 2min)
Indice de peroxyde
Lajout dacide actique a une influence positive sur laugmentation de lindice peroxyde
(fig.III.5). Pour un taux dacide actique variant de 0 5%, cette augmentation est de 31,
31,0 % pour
Indice de peroxide (meq/kg)
P= 170 W et de 39,6 % pour P= 510 W.

W
90
80
70
60
50
76,97
71,47
47,80
55,13
58,30
62,63
78,62
70,10
p=170W
P=510w
40
30
20
10
0
0
2,5
7,5
Acide actique (%)
Figure. III.5 : Indice de peroxyde des huiles extraites en fonction du pourcentage dacide actique (%).
53
Chapitre
apitre III
Absorption spcifique UV
Les valeurs de K232 et K270 montrent que les produits de premire et seconde oxydation
augmentent avec le taux dacide actique et la puissance
ance de la radiation (fig. III.6 et III.7
III.7). Pour les
taux dacide actique de 5 et 7,55 %, la variation de la puissance de radiation semble ne pas impacter
lextinction 232 nm.
Pour un taux variant de 0 5%, lextinction
tion 232 nm augmente de 166,
166,2 % P= 170 W et de
37,8 % P= 510 W. Laugmentation de labsorbance 270 nm est de 520 % pour P= 170 W et de
Absorbonce 232nm
273,3 % pour P= 510 W.

4,50
4,00
3,50
3,00
2,50
2,00
1,50
1,00
0,50
0,00
3,94 3,94
3,68
2,86
3,97
3,97
3,23
p=170W
P=510w
1,48
2,5
7,5
Acide actique (%)
Absorbonce 270nm
Figure. III.6 : Absorbance de lhuile de grignon dolive 232nm

3,50
3,00
2,64
2,50
2,11
2,91
p=170W
P=510w
2,24
2,00
1,50
1,00
0,50
0,34
0,60
0,60
0,64
0,00
0
2,5
7,5
Figure. III.7 : Absorbance de lhuile de grignon dolive 270nm
54
Acide actique (%)
Chapitre
apitre III
Teneurs en polyphnols
La rcupration des polyphnols

lyphnols semble favorise par laugmentation du taux dacide actique
dans lhexane et par la puissance de la radiation, pour une concentration en acide actique variant
de 0 5%, cette augmentation est de 129,8 % pour P= 170 W et de 123,8 % pour P= 510 W (fig.
Teneur en polyphynols (ppm)
III.8)
140
118,53
120
p=170W
p=510w
104,85
95,81
100
125,28
84,24
80
52,95
60
40
58,38
36,65
20
0
0
2,5
7,5
Acide actique (%)
Figure. III.8 : Teneur en polyphnols

p
nols des huiles extraites en fonction dacide actique (%).
III-2- Modlisation
Gouverne essentiellement par la dissolution de la matire grasse par le solvant, la cintique de
lextraction partir de la matire vgtale est dcrite par plusieurs modles. Pour tenter de rendre
compte de cette cintique dans notre cas, nous avons utilis
utilis les modles de Patricelli et de Peleg.
Comme le rendement dpend galement du taux dacide actique dans lhexane, nous avons
galement essay dadapter le modle de Maduenoo nos rsultats exprimentaux.
III-2-1- modle de Patricelli

Les figures III.9 et III.10 montrent que le rendement dpend du temps et du taux dacide actique
dans lhexane. On observe galement sur ces courbes que le rendement augmente trs rapidement
avec le temps au dbut du processus pour croitre plus lentement par la suite. La premire priode
correspondrait au processus de lavage de lhuile se trouvant la surface du grain, la seconde plus
lente est assure principalement par la diffusion.
diffusion
55
Chapitre III
rendement (%)
6
5
4
AA=0%
AA=2,5%
AA=5%
AA=7,5%
2
1
0
0
0,5
1,5
2,5
3,5
temps (min)
Figure. III.9: Influence de temps dextraction et du pourcentage dacide actique sur le rendement
pour P=170w, L/S=3 et Va=400 tr/min.
rendement (%)
6
5
AA=0%
AA=2,5%
AA=5%
AA=7,5%
2
1
temps (min)
0
0
0,5
1,5
2,5
3,5
Figure. III.10: Influence de temps dextraction et du pourcentage dacide actique sur le rendement pour
P=510w, L/S=3 et Va=400 tr/min.
Les paramtres du modle

Dans le tableau III.1 sont consignes les valeurs calcules des coefficients de transfert dans les
tapes de lavage et de diffusion avec les rendements lquilibre pour les diffrents taux en acide
56
Chapitre III
actique et pour les deux diffrentes puissances utilises. Ces valeurs indiquent une nette
prdominance du processus de lavage sur celui de la diffusion.
Les coefficients de dtermination variant de 0,9929 0,9995 indiquent un bon ajustement
quelque soient le taux dacide dans le solvant et la puissance de la radiation.
Les figures III.11 et III.12 indiquent une prdominance claire du processus de lavage sur
celui de la diffusion pour les deux puissances dirradiation. Pour P= 510 W, les coefficients de
lavage sont 13 26 fois plus grands que ceux de l'tape de diffusion. Ce rapport varie peu prs de
la mme manire pour P=170W (14 24).
On peut galement constater que le coefficient de lavage augmente avec le pourcentage dacide
actique except pour le rendement obtenu P= 510 W et AA= 7,5 %. Quant aux coefficients de
diffusion, ils semblent varier trs lgrement et de manire irrgulire avec la puissance
d'irradiation et le pourcentage dacide actique.
Tableau. III.1 : Coefficients de transfert de masse et rendement lquilibre pour les deux puissances
dirradiation, selon le modle de Patricelli.
P(W)
4,968
4,201
0,767
0,9953
0,732
4,993
4,443
0,550
0,9929
17,262
1,180
5 ,130
4,362
0,768
0,9957
7,5
24,577
1,027
5,173
4,367
0,806
0,9876
13,563
0,531
5,058
4,645
0,413
0,9962
2,5
17,862
0,970
5,244
4,554
0,961
0,9995
18,865
0,874
5,333
4,957
0,733
0,9979
7,5
17,727
1,360
5,214
4,412
0,803
0,9623
AA(%)
kl
kd
9,835
0,529
2,5
15,352
170
510
57
R2
Coefficient de transfert de masse (min-1)
Chapitre
apitre III
30,00
lavage
24,58
25,00
20,00
15,35
15,00
10,00
diffusion
17,26
9,84
5,00
0,53
1,18
0,73
1,03
0,00
Acide actique (%)
2,5
7,5
Figure. III.11: Variation du coefficient de lavage et de diffusion en fonction du pourcentage dacide actique pour
Coeffi de transfert de masse (min-1)
P=170w.
20,00
18,00
16,00
14,00
12,00
10,00
8,00
6,00
4,00
2,00
0,00
17,86
18,87
17,73
lavage
diffusion
13,56
0,53
0,00
0,97
0,87
2,50
5,00
1,36
7,50
Acide actique (%)
Figure. III.12: Variation du coefficient de lavage et de diffusion en fonction du pourcentage dacide actique pour
P=510w.
On peut donc dire que le processus de lavage prdomine dans lextraction effectue avec les
deux puissances mais cette prdominance est beaucoup plus importante pour la puissance P=510 W.
Le phnomne peut sexpliquer de la manire suivante : le chauffage in situ de leau rsiduelle et de
lhuile par les radiations microondes produit une lvation brutale de la temprature dans la matrice.
Cette soudaine
oudaine croissance provoque la cassure des cellules qui offrent alors plus dhuile la
dissolution par le solvant. Laugmentation de la puissance de radiation accentuerait la rupture de ces
cellules qui libreraient encore plus de matire grasse.
grasse
58
Chapitre III
Rendement lquilibre
On peut aussi remarquer que daprs la Figure III.13 dduite du Tableau III.1, le rendement
lquilibre augmente avec le pourcentage dacide actique et la puissance dirradiation. Mais audel de 5%, cette augmentation est non significative pour P= 170 W et on observe mme une
dcroissance pour P=510 W, ce qui confirme que la valeur optimale du taux dacide se situe vers
5%.
Les Figures III.9 et III.10 montrent que le rendement augmente trs rapidement au dbut de
lextraction puis de moins en moins vite aprs. Ce phnomne est confirm par le calcul de la
vitesse dextraction en fonction du temps. On peut aussi remarquer (Tableau III.2) que la vitesse
dextraction, significative au dbut du processus, dcrot rapidement avec le temps pour les deux
puissances dirradiations. Toutefois, la vitesse initiale dextraction Vo est beaucoup plus grande
pour lhexane acidifie, ce qui explique sa plus grande efficacit. Cette vitesse initiale dextraction
Vo augmente avec la puissance de la radiation et le pourcentage dacide actique excepte pour P=
510 W et AA= 7,5 %.
Tableau. III.2 : Variation de la vitesse dextraction en fonction du temps pour les deux puissances dirradiation
(Modle de Patricelli)
AA=0%
Temps
(min) P=170w P=510w
0
41,72
63,22
0,25
3,89
2,31
0,5
0,61
0,24
1
0,24
0,13
1,5
0,18
0,10
2
0,14
0,08
2,5
0,11
0,06
3
0,08
0,04
AA=2,5%
P=170w
68,61
1,80
0,31
0,19
0,13
0,09
0,06
0,04
AA=5%
P=510w
82,28
1,67
0,58
0,35
0,22
0,13
0,08
0,05
59
P=170w
76,20
1,68
0,52
0,28
0,15
0,09
0,05
0,03
P=510w
87,36
1,29
0,42
0,27
0,17
0,11
0,07
0,05
AA=7,5%
P=170w
108,16
0,87
0,50
0,30
0,18
0,11
0,06
0,04
P=510w
79,30
1,71
0,56
0,28
0,14
0,07
0,04
0,02
Chapitre
apitre III
Rendement l'equilibre (%)
5,40
5,33
5,24
5,30
5,20
5,06
5,00
5,21
5,17
5,13
5,10
p=170w
p=510w
4,99
4,97
4,90
4,80
4,70
0
2,5
7,5
Acide actique (%)
Figure. III.13: Influence du pourcentage dacide actique sur le rendement lquilibre pour les deux puissances
dirradiation.
III-2-2- Modle de Peleg

Comme le modle de Patricelli, celui de Peleg montre aussi que le rendement en huile extraite
dpend du temps dexposition et du taux dacide actique dans
dans lhexane. Les figures III.14 et III.15
indiquent galement que lextraction semble se drouler
droule en deux tapes : la premire correspondant
au lavage de lhuile partir de la surface du grain o le rendement augmente de faon brutale et la
seconde o le rendement croit de moins en moins vite et correspondant une diffusion de lhuile de
rendement (%)
lintrieur du grain.
6
5
4
AA=0%
AA=2,5%
AA=5%
2
AA=7,5%
1
temps(min)
0
0
0,5
1,5
2,5
3,5
Figure. III.14: Influence de temps dextraction et du pourcentage dacide actique sur le rendement pour P=170w,
L/S =3 et Va=400 tr/min.
60
rendement (%)
Chapitre III
6
5
AA=0%
AA=2,5%
3
AA=5%
AA=7,5%
2
1
temps (min)
0
0
0,5
1,5
2,5
3,5
Figure. III.15: Influence de temps dextraction et du pourcentage dacide actique sur le rendement pour
P =510w, L/S=3 et Va=400 tr/min.
Les paramtres du modle

Les valeurs des coefficients k1 et k2 du modle de Peleg et celles du rendement lquilibre (e)
et de la vitesse initiale dextraction V0 sont rassembles dans le tableau III.3. Ce modle conduit
galement de bons ajustements, les coefficients de dtermination variant de 0,9144 0,9820.
On observe galement sur la figure III.16 que le rendement lquilibre crot pour les deux
puissances avec la concentration en acide jusqu un taux de 5 %. Au del de cette valeur, lajout
dacide ne prsente plus dintrt ; cela confirme une fois de plus que loptimum se situerait vers
5%.
Les rsultats prsents dans le tableau III.4 montrent que la vitesse dextraction, importante au
dbut du processus, dcrot par la suite trs rapidement avec le temps, Mais contrairement aux
rsultats donns par le modle de Patricelli, la vitesse initiale dextraction V0 volue de manire
irrgulire en fonction du taux dacide dans lhexane et de la puissance.
61
Chapitre
apitre III
Tableau. III.3 : Constantes de Peleg pour diffrentes pourcentage dacide actiques dans lhexane, et pour
les deux puissances.
A
P (W)
AA(%)
k1
k2
pe
0,0122
0,2063
4,8477
81.97
0,9820
2,5
0,0061
0,2028
4,9311
163.93
0.9424
0,0075
0,1947
5,1366
133.33
0,9589
7,5
0,0073
0,1944
5,1432
136.99
0,9144
0,0050
0,2009
4,9775
200.00
0,9683
2,5
0,0064
0,1918
5,2151
156,25
0,9378
0,0065
0,1896
5,2741
153,85
0.9164
7,5
0,0069
0,1920
5,2071
144,93
0,9194
R2
VvV0
170
Rendement l'equilibre (%)
510
5,40
5,30
5,27
5,22
5,20
5,14
5,14
5,21
P=170w
P=510w
5,10
4,98
5,00
4,90
4,93
4,85
4,80
4,70
4,60
0,00
2,50
5,00
7,50
Acide actique (%)
Figure. III.16 : Influence du pourcentage dacide actique sur le rendement lquilibre pour les deux puissances
dirradiation.
62
Chapitre III
Tableau. III.4 : Variation de la vitesse dextraction (%.min-1) en fonction du temps pour les deux
puissances dirradiation.
AA=0%
t (min)
P =170w
81,97
3,00
0,92
0,26
0,12
0,07
0,04
0,03
0
0,25
0,5
1
1,5
2
2,5
3
P=510w
200,00
1,64
0,45
0,12
0,05
0,03
0,02
0,01
AA=2,5%
P=170w
163,93
1,89
0,53
0,14
0,06
0,04
0,02
0,02
AA=5%
P=510w
156,25
2,17
0,61
0,16
0,07
0,04
0,03
0,02
P=170w
133,33
2,38
0,68
0,18
0,08
0,05
0,03
0,02
P=510w
153,85
2,24
0,63
0,17
0,08
0,04
0,03
0,02
AA=7,5%
P=170w
136,99
2,34
0,67
0,18
0,08
0,05
0,03
0,02
P=510w
144,93
2,29
0,65
0,17
0,08
0,05
0,03
0,02
III-2-3- Comparaison entre les deux modles (Peleg et Patricelli)

Compar au modle de Peleg, le modle de Patricelli conduit de meilleurs rsultats pour les
raisons suivantes :
-
Lajustement est de meilleure qualit parce quon obtient de meilleurs coefficients de
dtermination (R2 varie de 0 ,9929 0,9995 pour Patricelli et seulement de 0,9144 0,9820 pour
Peleg).
-
Alors que la vitesse initiale dextraction Vo augmente avec le taux dacide dans le solvant et
avec la puissance de radiation dans le modle de Patricelli, elle volue de manire irrgulire dans
le modle de Peleg.
III-2-4- Modle de Madueno

Pour adapter le modle de Madueno nos rsultats exprimentaux de manire rigoureuse, les
quatre taux dacide utiliss sont insuffisants. Nous avons jug utile den rajouter au moins trois
(1,25 ; 3,75 et 6,25 %). Pour viter lbullition du solvant aux concentrations leves, nous avons
prfr de travailler avec un temps dexposition de 1,5 minute.
Le tableau III.5 donnant les constantes du modle montre que la relation mise en place par
Madueno donne un bon ajustement quelque soit la puissance (R2= 0,9510 et 0,9629).
Pour un temps de contact de 1,5 min, la figure III.17 montre que lajout dacide au solvant a un
impact positif sur le rendement en huile pour les deux puissances utilises.
63
Chapitre III
Tableau. III.5 : Constantes de Madueno pour les deux puissances dirradiation.

puissance
P=170w
Rendement (%)
P=510w
a0
a1
R2
0,688
4,613
0,108
0,9510
0,526
4,855
0,120
0,9629
5,3
5,2
5,1
5
4,9
p=170w
4,8
p=510w
4,7
4,6
4,5
0
8
Acide (%)
Figure. III.17 : Influence dacide actique (%) sur le rendement de lhuile extraite
III-2-5- Modle global

Confronts aux rsultats exprimentaux, les rsultats donns par le modle peuvent tre
considrs comme acceptables comme le montrent les valeurs du R2 donnes par le tableau III.6
(0,9322 pour P=170 W et 0,9243 pour P=510 W).
Tableau. III.6 : Les valeurs des constantes a, n, K1 et K2 donnes par le modle globale,
p=170w et p=510w, AA= (0%, 2,5% ; 5% ; 7,5%).
K1A
K2
R2
P=170w
0,0085
0,2104
0,0348
0,4715
0,9322
P=510w
0,0064
0,1993
0,0400
0,0203
0,9243
puissance
64
Chapitre III
CONCLUSION
Ltude ralise rend compte de linfluence de lajout de lacide actique au solvant et des
radiations microondes sur le processus de lextraction et sur la qualit de lhuile extraite.
Lanalyse des rsultats exprimentaux montre que pour obtenir le maximum dhuile, il nest
pas ncessaire de dpasser un taux de 5 % pour les deux puissances utilises. Cette augmentation du
rendement est due dun ct la rupture des cellules sous laction des radiations microondes et la
dcomposition des cellules vgtales par lacide. Libre des cellules o elle est confine par cette
double action, lhuile est alors rapidement solubilise.
La qualit de lhuile a t altre par la prsence de lacide comme le montrent les valeurs
de lacidit, des extinctions spcifiques 232 et 270 nm et lindice de peroxyde. Le seul apport
qualitatif est venu des polyphnols dont la quantit augmente avec le taux dacide actique.
La cintique de lextraction a t tudie en appliquant trois modles mathmatiques:
-
Modle de Patricelli,
Modle de Peleg
Modle global qui est une combinaison entre le modle de Peleg et celui de Maduno qui
donne le rendement en fonction du taux dacide dans lhexane.
Ces trois modles donnent des ajustements acceptables mais cest celui de Patricelli qui
conduit des rsultats qui concordent le plus avec les rsultats exprimentaux. Il apporte galement
de meilleures informations sur la vitesse initiale dextraction. Mais comme dans le modle de Peleg,
le mcanisme prdominant est le lavage de la surface du grain.
Sagissant du modle global, il faut une tude plus approfondie pour exploiter toutes les
informations quil peut donner. Il peut ventuellement tre amlior.
65
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70
Annexe
Annexe 01: Dtermination de la teneur totale en matire grasse
La teneur en matire grasse est dtermine dans un extracteur du type soxhlet qui comprend
trois parties :
- un ballon contenant le solvant (lhexane) ;
- une partie intermdiaire renfermant une cartouche en cellulose contenant le corps gras puiser
(30 g de grignon dolive) ;
- un rfrigrant.
Lhexane plac dans le ballon est port bullition, sa vapeur passe dans la partie suprieure o
elle se condense grce un rfrigrant. Le liquide obtenu tombe dans la cartouche contenant le
grignon puiser. Lorsque la partie intermdiaire est suffisamment remplie de solvant, le
siphonage samorce et le solvant contenant de lhuile retourne dans le ballon.
Annexe 02 : Dtermination de lacidit
Ractifs
-Mlange 1+1 (en volume) doxyde dithylique et dthanol 96%.
-Hydroxyde de potassium : solution 0,1 N.
- Phnolphtaline.
Mode opratoire
Peser 0.01g prs 2g dhuile. Ajouter la prise dessai 50 ml du mlange parties gales
dthanol et doxyde dithylique. Titrer en agitant nergiquement avec la solution thanolique
dhydroxyde de potassium 0.1 N jusquau virage de lindicateur color. On note le volume de
KOH.
Annexe 03 : Dtermination de lindice de peroxyde
Ractifs
-Chloroforme.
-Acide actique.
-Iodure de potassium : solution aqueuse sature.
-Thiosulfate de sodium : solution 0.01 N.
-Empois damidon.
71
Annexe
Mode opratoire
Dans un flacon de 250 ml, on introduit 2 g dhuile que lon dessous dans 10 ml de chloroforme
et 15 ml dacide actique. Ajouter 1ml de solution diodure de potassium, boucher aussitt le
flacon, lagiter pendant une minute et labandonner pendant cinq minutes labri de la lumire
puis ajouter 75 ml deau distille. Titrer en agitant vigoureusement et en prsence dempois
damidon comme indicateur, liode libr avec la solution de thiosulfate de sodium 0.01 N.
Effectuer sans le corps gras un essai blanc.
Annexe 04: Dtermination de labsorbance spcifique en rayonnement UV

Ractif
-Hexane pure.
Mode opratoire
Peser 0.0001 g prs de 0,05 0,25 g dhuile dans une fiole jauge de 25 ml. Dissoudre
cette prise dessai avec de lhexane et complter jusquau trait de jauge. Mesurer labsorbance de
la solution de matire grasse dans une cuve en quartz par rapport celle du solvant utilis laide
dun spectrophotomtre la longueur donde de 232 et 270 nm.
Annexe 05 : Dtermination de la teneur en composs phnoliques

Ractifs
-Hexane pur.
-Solution aqueuse de mthanol 60 %.
-Ractif de Folin Denis.
-Solution sature de carbonate de sodium Na2 CO3.
-Mthanol pur.
-Acide gallique : solution standardise (on dissout 0.4 g dacide gallique dans
100 ml deau distille).
-Eau distille.
Mode opratoire
Courbe dtalonnage
On dilue la solution standardise de lacide gallique de manire obtenir les concentrations (C)
suivantes : 0.025, 0.05, 0.1, 0.2 mg dans un ml de la solution.
72
Annexe
On dilue 0.5 ml de chacune de ces solutions standardises dans 10 ml deau distille. On ajoute
0.5 ml du ractif de Folin Denis puis on laisse reposer pendant trois minutes. On ajoute ensuite 1
ml de la solution sature de Na2CO3, la couleur bleu apparait.
On mesure la densit optique (D) des solutions standardises avec un spectrophotomtre UVvisible 750 nm.
Extraction des composs phnoliques
Une fois lchantillon est dissous dans 10 ml dhexane, on procde lextraction des
polyphnols successivement dans trois volumes de 5 ml dans la solution de mthanol 60%.
Lextrait phnolique est spar du mthanol et sch lair libre une temperature 40 0C.
On garde les extraits riches en composs phnoliques -20 C jusqu utilisation.
Dtermination de la teneur en composs phnoliques
On dilue 0.5 ml de chaque extrait riche en composs phnoliques dans 10 ml deau distille.
On ajoute 0.5 ml du ractif de Folin Denis, aprs 3 minutes, on rajoute 1 ml de la solution sature
de Na2CO3. On agite et on laisse lobscurit pendant 1 heure jusqu' apparition dune coloration
bleue.
On mesure la densit optique des solutions contre lessai blanc par un spectrophotomtre UVvisible 750 nm.
Annexe 06 : Rendements obtenus pour toutes les concentrations en acide actique (%) et pour les
deux puissances dirradiation utilises.
(P=510W)
(P=170W)
t (min)/AA(%)
0.00
2.50
5.00
7.50
0.00
2.50
5.00
7.50
0.25
3.94
4.44
4.50
4.54
4.54
4.65
4.70
4.59
0.50
4.33
4.60
4.70
4.68
4.73
4.82
4.86
4.83
0.75
1.00
4.89
4.55
4.75
4.90
4.91
4.83
4.98
5.01
1.25
4.98
5.08
1.50
4.62
4.81
5.01
5.01
4.86
5.08
5.15
5.18
2.00
4.67
4.85
5.04
5.02
4.92
5.15
5.20
5.12
2.50
4.77
4.89
5.07
5.11
4.94
5.19
5.24
3.00
4.82
4.95
5.13
5.16
4.98
5.20
5.28
73

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Ministre de lenseignement suprieur

Prsent par : Melle DJADOUN SADIA

Influence de lhexane acidifi sur lextraction de

Devant le jury compos de :

Mme Farida FERNANE

Le travail prsent dans ce mmoire a t ralis au sein du laboratoire de Chimie

Mes remerciements sadressent galement Madame F. FERNANE Matre de

Jexprime mes profonds remerciements Monsieur A. ELIAS et Monsieur A. SAAL

lUMMTO pour lhonneur quils mont fait en acceptant

dexaminer ce travail et de participer ce jury.

Table des matires

CHAPITRE I : Synthse bibliographique

I-2- Gnralit sur les lipides.........4

I-3- Lhuile dolive.14

I-4- Les sous produits de lhuilerie....23

Table des matires

I-5- Extraction solide-liquide.28

I-6- Lextraction assiste par micro-ondes...36

Table des matires

CHAPITRE III: Rsultats et discussion

a : constante du modle global

coefficient de transfert de masse de ltape de diffusion du modle de Patricelli (min-1).

coefficient de transfert de masse de ltape de lavage du modle de Patricelli (min-1).

n : constante du modle global et de Madueno

e : rendement dhuile extraite lquilibre (g dhuile/100 g solide).

Listes des figures

Listes des figures

Liste des tableaux

Tableau. I.1: Composition chimiques des composants de l'olive mre.4

I-1- Lolivier et le secteur olicole

A eux seuls ces pays reprsentent plus de 90% de la production mondiale.

Figure. I.1 : Principaux pays producteurs en 2005

Figure I. 2: Composition physique de lolive [7]

Composition chimique de lolive

I-2- Gnralit sur les lipides

I-2-2- Composition des corps gras :

Tableau. I.3 : composition en acides gras de quelques huiles alimentaires [12].

I-2-2-2- Constituants mineurs :

Parmi les phospholipides nous distinguons :

Les substances insaponifiables

I-2-3- Proprits chimiques

I-2-3-2- Hydrolyse ou acidification

I-2-4- Proprits physiques

I-3- Lhuile dolive

Masse volumique (gcm-3)

II (indice diode) (g I2/g dhuile)

IS (indice de saponification) (mg KOH/g dhuile)

I-3-2- Technologie dextraction de lhuile dolive

Systme discontinu dextraction par presse

I-3-3- Les diffrents types dhuile dolive

majeurs : lacidit, lindice de

peroxyde, lintensit organoleptique.

I-3-4- Composition chimique de lhuile dolive

Acide bhnique (1)

0,2 pour les huiles du grignon dolive

I-4- Les sous produits de lhuilerie

I-4- 2- Les margines

Pollution des eaux

I-4- 2-3-Valorisation des margines

I-4- 3- Grignon d'olive

I-4- 3-3- Valorisation de grignon dolive

Utilisation comme alimentation du btail

I-5- Extraction solide-liquide