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PUNTO DE FUSION CALIBRACION DEL TERMMETRO

A. PUNTO DE FUSION:

El punto de fusin de una sustancia se define como la temperatura a la cual a presin


atmosfrica se encuentran en equilibrio las fases slida y lquida de una sustancia.
En una sustancia pura el cambio de estado de slido a lquido es muy rpido y la
temperatura es caracterstica. Por eso, el punto de fusin es un dato utilizado en la
identificacin de un slido. Adems, debido a que el punto de fusin se altera
sensiblemente por la presencia de impurezas, esta constante constituye un valioso criterio
de pureza. En general, un slido puro funde en un intervalo muy pequeo de temperatura
1-2 C.
El punto de fusin no vara apreciablemente debido a cambios moderados de presin.
PARTE EXPERIMENTAL:
METODO DEL TUBO CAPILAR:
La parte slida debe estar seca y finamente dividida.
Los tubos para punto de fusin deben ser capilares finos de 1 a 2 mm de dimetro y
cerrados en un extremo por medio de la llama del mechero. Se debe llenar el capilar con
una cantidad de slido aproximadamente igual a 3 mm de longitud del capilar.
Para introducir la muestra en el capilar se coloca ste en forma vertical con el extremo
abierto hacia abajo y se presiona sobre la muestra (figura A) ; luego se invierte y se hace
bajar el slido al fondo del tubo golpendolo suavemente sobre la mesa (figura B).

Figura A

Figura B

Una vez preparado el capilar con la sustancia, se fija el termmetro segn la Fig. 1.1
enseguida monte cuidadosamente el sistema ilustrado en la Fig. 1.2.

Proceda a efectuar el calentamiento aplicando la llama en el punto P (Fig. 1.2),


procurando que no sea muy rpido; cuando falten aproximadamente 10C para el punto
de fusin, se regula el calentamiento para que la temperatura se eleve 2 3 grados por
minuto. Si se desconoce el punto de fusin de la sustancia, primero se hace una
determinacin rpida para observar entre qu lmites funde y finalmente una nueva
determinacin.
Se anota la temperatura a la cual la sustancia comienza a derretirse y la temperatura a la
cual la fase slida desaparece; este rango se conoce como rango de fusin de la
sustancia.
Si la fusin comienza y termina simultneamente, esta temperatura se denomina punto
de fusin de la sustancia.
Observe adems si durante la fusin ocurre desprendimiento de gases, cambio de color o
sublimacin. Consigne sus resultados en su cuaderno.

B. CURVA DE CALIBRACION DEL TERMOMETRO:


Generalmente a la temperatura leda se le deben hacer correcciones debidas a des
calibracin del termmetro, ya sea porque durante el experimento solamente una porcin
de la columna de mercurio es calentada a la misma temperatura que el compuesto, o ms
frecuentemente por que durante su uso el termmetro ha sido sometido a calentamientos
y enfriamientos bruscos.

Para corregir estos errores se determinan los puntos de fusin de una serie de
compuestos de referencia, y con los datos obtenidos se traza una curva de calibracin de
la temperatura de fusin terica contra la temperatura de fusin experimental.

PARTE EXPERIMENTAL:
Proceda a tomar por duplicado los puntos de fusin de las siguientes sustancias de
referencia, en orden ascendente de temperatura.
Para cada determinacin debe emplearse una muestra fresca.

Sustancia de
referencia
Hielo
Benzofenona
Naftaleno
Acetanilida
Urea
Acido succnico
Antraceno

Punto de Fusin
(C)
0
48.5
80.2
114.2
132.8
188.0
276.2

Con los datos obtenidos haga una grfica en papel milimetrado colocando los puntos de
fusin experimentales sobre las abscisas y los puntos de fusin hallados en la literatura
sobre las ordenadas. La curva as obtenida ser caracterstica para cada termmetro y le
ser til para futuras correcciones termomtricas.
Reporte el punto de fusin de la sustancia dada en la prctica y una vez hacha la curva de
calibracin del termmetro proceda a corregirlo.
PRECAUCIONES
Verifique que el capilar quede bien sellado.
No lave el tubo de Thiele; si lo hace asegrese que est bien seco, pues al calentar la
mezcla de aceite y agua puede proyectarse.
No adiciones demasiado aceite mineral al tubo de Thiele pues al calentarse se dilata y se
puede salir.
No efecte el calentamiento demasiado rpido.
Para cada determinacin utilice sustancia fresca.

Cuando vaya a determinar el punto de fusin de la sustancia problema, verifique que el


aceite est frio, si no lo est, mzclelo con el aceite del galn y vuelva a llenar el tubo de
Thiele.
Una vez terminada la prctica devuelva el aceite mineral al galn; no lo arroje al
vertedero.
BIBLIOGRAFIA
1. BREWSTER, R.Q., C.A. WANDER y W.E. EWEN.
Curso Prctico de Qumica Orgnica. Editorial Alhambra 1965. Pp. 4-11.
2. DOMINGUEZ, X.A. Experimentos de qumica orgnica. Editorial Limusa Willey,
S.A., Mxico, 1973. pp. 35-38.
3. CAMPBELL, B. and E.R KLINE. Semimicro Experiments in Organic Chemistry. Pp.
26-28.
4. RENFROW, W.B. and P.J. HAWKINS. Organic Chemistry Laboratory Operations.
The Macmillan Co. N.Y. 1962. pp. 16-18
5. ROBERTSTON, G.R. and T.L. JACOBS. Laboratory Practice of Organic Chemistry
4a. Ed. The Macmillan Co. N.Y. 1965. pp. 79-85.
6. MARMOR, S. Laboratory Guide for Organic Chemistry. D.C. Heath and Co.
Boston, 1964. pp. 130-137.
7. VOGEL, A.A Text- Book of Practical Organic Chemistry. Longmans, Green and Co.
London, 1948. pp. 21-37.
8. WEISSBERGER, A., Editor. Technique of Organic Chemistry. 3th Edition, Volume
I Part I. Determination of Melting and Freezing Temperatures. L. Eval, C. Jett and
H, Wakeman. Interscience Publishers, Inc, N. Y. 1960. pp. 288-354.

CONSTANTES FISICAS DE LIQUIDOS: PUNTO DE EBULLICION, DENSIDAD, INDICE


DE REFRACCION
La medida de las propiedades fsicas de una sustancia proporciona un medio conveniente
de ayuda para su anlisis, caracterizacin e identificacin. Adems sirve como indicativo
de su pureza.
A. PUNTO DE EBULLICION:
Se define punto de ebullicin como la temperatura a la cual la presin de vapor de un
lquido iguala a la presin ejercida sobre la superficie de ste. Cuando la presin ejercida
sobre la superficie del lquido es de 1 atmosfera, se denomina punto de ebullicin normal.
El punto de ebullicin ha de considerarse como la propiedad fsica constante con relacin
a una presin determinada.
Durante la ebullicin, a pesar de que se contine suministrando calor, la temperatura del
lquido no aumenta, debido a que la energa calrica es consumida por las molculas de
la sustancia para pasar al estado gaseoso.
A la temperatura de ebullicin leda en el termmetro, es necesario hacerle dos
correcciones para obtener el punto de ebullicin normal:
a) Correccin debida al termmetro mismo, para lo cual se hace uso de la curva de
calibracin elaborada en la prctica No. 1, efectuando la interpolacin
correspondiente.
b) Correccin debida a la presin: se debe emplear la siguiente formula:
= (760 )( + 273)
Donde:
= correccin debida a la presin.
K= constante que tiene un valor de 0.00012 para lquidos asociados y de 0.00010
para
lquidos no asociados.
P= presin atmosfrica ambiente, en mm de Mercurio.
T= Temperatura de ebullicin despus de la correccin segn la curva de
calibracin.
El punto de ebullicin normal ser igual al hallado experimentalmente ms la correccin
debida a la presin.
PARTE EXPERIMENTAL:
El mejor mtodo para determinar puntos de ebullicin a la presin atmosfrica es la
destilacin, pero es necesario emplear grandes cantidades de sustancia.
METODO SEMIMICRO DE SOWOLOBOFF: En un tubo pequeo (4 a 5 mm de dimetro
y 8 a 10 cm de largo) cerrado por un extremo, se colocan 3 o 5 gotas de lquido. Se
introduce dentro del lquido un capilar (de los empleados en el punto de fusin) sellado
por un extremo.
El extremo abierto debe quedar dirigido hacia abajo (Fig. 2.1) el tubo con el capilar se fija
a un termmetro por medio de un alambre delgado, procurando que la columna del lquido

quede a nivel del bulbo del termmetro. El conjunto se introduce en un tubo de Thiele con
aceite mineral, como se procedi para la determinacin del punto de fusin (ver Fig. 1.2).
Se empieza luego el calentamiento.

A medida que aumenta la temperatura hay un desprendimiento lento de burbujas en el


aire por el extremo del capilar que aumenta con el incremento de temperatura. Cuando el
burbujeo es rpido y continuo se suspende el calentamiento. Ya que la presin de vapor
del lquido dentro del capilar es mayor que la presin atmosfrica. Se observa, entonces,
un descenso en la temperatura, y la velocidad de burbujeo disminuye hasta que no salen
ms burbujas. En este preciso momento el lquido asciende por el capilar, ya que la
presin de vapor iguala a la presin atmosfrica. La temperatura de ebullicin del lquido.

Determine el punto de ebullicin en condiciones de laboratorio para dos lquidos patrn


(agua y etanol) y para un compuesto problema. Para cada lquido reporte el punto de
ebullicin:
a) A condiciones de laboratorio (560 mm de presin)
b) A condiciones normales (760mm de presin)
En ambos casos haga las correlaciones debidas al termmetro.
B. DENSIDAD
La densidad y el peso especfico son dos conceptos diferentes; aunque numricamente
son iguales, en la prctica se emplean sinnimos, a pesar de no serlo.
La densidad absoluta de un cuerpo se define como la relacin entre la masa (M) y su
volumen (V):
=

La densidad relativa de un cuerpo es la relacin entre la densidad absoluta del cuerpo y la


densidad absoluta de otro cuerpo que se toma como termino de comparacin. El cuerpo
que se toma como referencia es el agua destilada a 4C.
=

a 4C

PARTE EXPERIMENTAL:
Para determinar densidades se emplean los picnmetros, que son frascos de vidrio con
capacidades entre 1 y 50 mL, con paredes delgadas y diferentes formas. Para el clculo
se deben realizar las siguientes tres pesadas:

Peso de picnmetro perfectamente limpio y seco: (Pv)


Peso del picnmetro lleno de agua destilada, a la temperatura t: (PH2O)
Peso del picnmetro lleno de lquido problema a la temperatura t: (Ps)

La densidad vendr dada por la siguiente formula:


=


2
2

En donde, Dt es la densidad del problema a la temperatura t.


2 es la densidad del agua a la temperatura t, y se encuentra en tablas.
Siempre es necesario reportar la temperatura a la cual se calcul la densidad, ya que
esta vara especialmente con la temperatura. Las unidades de la densidad en el sistema
decimal son g/cm3.
Determine y reporte la densidad a la temperatura del laboratorio para una sustancia
patrn (etanol) y para una sustancia problema.

C. INDICE DE REFRACCION
Cuando un rayo de luz pasa de un medio a otro de diferente densidad, se observa un
brusco cambio de direccin del haz a consecuencia de la diferencia en la velocidad de
radiacin en los dos medios.
Esta diferencia de velocidad es debida a la accin recproca entre el campo elctrico de la
radiacin y los electrones de enlace de la materia. A este fenmeno se le llama refraccin.
Si el segundo medio es pticamente ms denso que el primero, el rayo tiende a ser
perpendicular a la superficie limitante. El ngulo del rayo incidente con la perpendicular a
la superficie de separacin se llama ngulo de incidencia (i), y el correspondiente al
segundo medio se llama ngulo de refraccin (r), (Fig. 2.2).
El seno de (i) y el seno de (r) son directamente proporcionales a la velocidad de la luz en
los dos medios. La relacin entre el seno de (i) y el seno de (r), se denomina ndice de
refraccin y se representa por (n).
=
En donde,

() 1
=
() 2

v1= velocidad de la luz en el medio 1


v2= velocidad de la luz en el medio 2

Si el rayo incidente est en el medio ms denso, el ndice de refraccin es menor que la


unidad. Si el rayo incidente se halla en el medio menos denso, el ndice de refraccin es
mayor que la unidad (Fig 2.3). Para muchos lquidos el ndice de refraccin se refiere al
vaco como primer medio referido al aire solo difiere en un 0.39%. Por conveniencia en las
determinaciones comunes, el medio de comparacin (medio 1) es el aire.
El ndice de refraccin para dos medios especficos varia con la temperatura, con la
longitud de onda de la luz, y para los gases con la presin.
El ndice de refraccin se expresa: , donde t indica la temperatura a la cual se hizo la
determinacin y D significa que se emplea luz de longitud de onda de las lneas D del
sodio (el doblete amarillo a 5.890 5.896 )
El ndice de refraccin es una caracterstica constante para un medio particular. Sirve
para identificar o determinar la naturaleza de las sustancias y para calcular la composicin
de mezclas binarias homogneas de constituyentes conocidos.
El aparato ms empleado para determinar el ndice de refraccin es el refractmetro de
Abb.
PARTE EXPERIMENTAL:
De acuerdo con las instrucciones que d el profesor sobre el manejo del refractmetro,
determine y reporte el ndice de refraccin para una sustancia patrn (etanol) y para un
lquido problema. Haga las lecturas de acuerdo a la Figura 2.4.

PRECAUCIONES
Antes de colocar un lquido sobre el prisma, este debe estar perfectamente limpio.
Al depositar la gota de lquido, lo mismo que al asear los primas, evite rayarlos.
Deje siempre el refractmetro perfectamente limpio, listo para su uso posterior.
BIBLIOGRAFIA
1. WEISSBERGER, A., Editor. Technique of Organic Chemistry. Phisical Methods of
Organic Chemistry. 3th Edition, Volume I Part I. Determination of Boiling and
Condensation Temperatures. SWIETOSLAWSI, W, and J.R. ANDERSON. pp. 357
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2. WEISSBERGER, A., Editor. Technique of Organic Chemistry. Phisical Methods of
Organic Chemistry. 3th Edition, Volume I Part I. Determination of Density. Bauer, N.
and S.Z. Lenin. pp. 131-190. Interscience Publishers. Inc, N. Y. 1960
3. WEISSBERGER, A., Editor. Technique of Organic Chemistry. Physical Methods of
Organic Chemistry. 3th Edition, Volume I Part II Refractometry. Bauer, N.N. Fajans
and S.Z. Lenin. pp. 1139 1280. Interscience Publishers. Inc., N. Y. 1960
4. MELLOAN, C.E. y R.M.KISER Problemas y Experimentos en Anlisis Instrumental.
Editorial Revert. Mexicana S.A. Mxico, DF. 1973. pp. 187 197.
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6. ZEMANSKY, M.W. and F.W SEARS. University Physics. Ed. Addison Wesley
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7. MARMOR, S. Laboratory Guide for Organic Chemistry. D.C. Heath and Co.
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8. BONNER, W. y A. CASTRO. Qumica Orgnica Bsica. Editorial Alambra, S.A.
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9. VOGEL, A.A Text- Book of Practical Organic Chemistry. Longmans, Green and Co.
London, 1948. pp. 2-3, pp. 84-87, pp. 890-897.