SEP

SNEST

DGEST

INSTITUTO TECNOLGICO DE TOLUCA

DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA
Y BIOQUMICA

Proyecto
Extraccin de Aceite de Naranja
Laboratorio Integral III

PRESENTAN
Balderas Villavicencio Nailea
Esteban Gutirrez Alejandra Ivette
Garca Lpez Daniela Sarahy
Hernndez Miraflores Adriana
Martnez Bernal Alejandro
Martnez Gonzlez Jacqueline
Rodrguez Castillo Alma Delia
Roggero Daiana
Torres Sabas Eduardo

PROFESOR
M. en C. Hernndez Aguirre Omar Alberto

NDICE

Pg.
1. OBJETIVO

2. INTRODUCCIN

3. FUNDAMENTOS

3.1 Naranja

3.1.1 Origen

3.1.2 Usos

3.2 Aceites esenciales

3.2.1 Clasificacin de los aceites esenciales

3.2.2 Caractersticas fsicas

3.2.3 Caractersticas qumicas

3.2.4 Aplicaciones

3.3 Aceite esencial de naranja

3.3.1 Composicin qumica

10

3.3.2 Propiedades fsicas y qumicas

10

3.3.3 Aplicaciones

11

3.4 Normatividad aplicable

12

4. PRUEBAS PILOTO Y RESULTADOS

12

5. EXTRACCIN SLIDO- LQUIDO

18

5.1 Factores en la Extraccin slido lquido

20

5.2 Recuperacin del disolvente

20

5.3 Aplicaciones

21

5.4 Uso del Extractor slido - lquido

21

6. ANLISIS DE CALIDAD

25

7. DISCUSIN DE RESULTADOS

26

8. CONCLUSIONES

26

9. RECOMENDACIONES

32

10. FUENTES DE CONSULTA

33

ANEXOS

Anexo 1: Hoja de seguridad del aceite esencial de naranja.

Anexo 2: Cadenas de custodia.

NDICE DE FIGURAS

Pg.
Figura 1. Composicin monoterpenos

Figura 2. Composicin sesquiterpenos

Figura 3. Composicin fenil propanos

Figura 4. Estructura de la naranja

Figura 5. Extraccin y destilacin de aceite esencial de naranja.

17

Figura 6. Aceite esencial obtenido utilizando alcohol de caa como

18

solvente
Figura 7. Cscara de naranja sin albedo antes y despus de la

18

extraccin
Figura 8. Diagrama del Extractor slido lquido.

19

Figura 9. Equipo Extractor slido lquido

19

Figura 10. Inicio de la extraccin de aceite esencial de naranja

24

Figura 11. Recuperacin del solvente

25

NDICE DE GRFICAS

Pg.
Grfica 1. Cintica en la prueba piloto con alcohol de caa puro

17

Grfica 2. Cintica en el extractor slido lquido con alcohol de caa

24

puro

1. OBJETIVO

GENERAL
Obtener a partir de la cascara de naranja aceite esencial aplicando el mtodo de
extraccin slido- lquido.

ESPECFICO
Comprender la tcnica de arrastre por vapor.
Proponer

la

aplicacin

del

producto

obtenido

que

tenga

una

proyeccin comercialmente exitosa desde el punto de vista econmico,

ambiental, as como tcnico.

2. INTRODUCCIN

El presente trabajo es un estudio experimental de la extraccin de aceite esencial

de cscara de naranja dulce (Citrus sinensis osbeck), en el cual se reportan los
resultados obtenidos experimentalmente de las extracciones en un equipo soxhlet
a escala piloto, con la finalidad de hacer un escalamiento para el uso del extractor
slido lquido en el laboratorio.

La naranja dulce pertenece a la familia de las Rutceas, una familia muy amplia que
contiene unas 1700 especies de plantas que crecen en pases de clima clido y
templado, siendo el continente africano donde ms especies se pueden encontrar.
De la anterior familia, las plantas ms conocidas son los ctricos, especies que estn
incluidas en el gnero Citrus, al cual pertenecen la naranja comn (Citrus sinensis),
la naranja china (Citrus japonica), la naranja amarga (Citrus aurantium), la
mandarina (Citrus reticulata), el limn (Citrus limon), el pomelo (Citrus paradisi), la
lima (Citrus aurantifolia) o la toronja (Citrus medica).

Los ctricos se caracterizan fundamentalmente por sus frutos grandes que contienen
cantidades

abundantes

de

cido

ctrico,

componente

con

frmula
1

C 3 H 4 OH(COOH) 3 , el cual les proporciona el caracterstico sabor cido. Adems

todos los miembros del gnero Citrus contienen otros componentes que les otorgan
aromas muy profundos.

De la naranja, no solamente se aprovechan los jugos alimenticios, sino que de la

cscara de la naranja se pueden obtener aceites que se utilizan como aromatizantes
en diferentes industrias. Su aceite esencial es uno de los ingredientes bsicos en
las industrias de perfumera, alimentos, agronmica y farmacutica (Yez, et al.
2007).

3. FUNDAMENTOS

3.1 Naranja
La naranja dulce pertenece a la familia de las Rutceas, una familia muy amplia que
contiene unas 1700 especies de plantas que crecen en pases de clima clido y
templado, siendo el continente africano donde ms especies se pueden encontrar.
De la anterior familia, las plantas ms conocidas son los ctricos, especies que estn
incluidas en el gnero Citrus, al cual pertenecen la naranja comn (Citrus sinensis),
la naranja china (Citrus japonica), la naranja amarga (Citrus aurantium), la
mandarina (Citrus reticulata), el limn (Citrus limon), el pomelo (Citrus paradisi), la
lima (Citrus aurantifolia) o la toronja (Citrus medica) (Yez, et al. 2007).

3.1.1 Origen
El naranjo dulce procede de las regiones surorientales de Asia, en concreto de la
zona sureste de China y el archipilago malayo. Su cultivo se realiza en el sur de
China desde hace miles de aos, desde donde se extendi por todo el sudeste
asitico. Los rabes introdujeron el naranjo amargo en Europa por el sur de Espaa
en el siglo X, Por otra parte, las primeras naranjas dulces conocidas en Europa
parece que fueron introducidas por los Portugueses desde la India en los albores
del siglo XVI.

La naranja se dice en latn Aurantia, por su color de oro, en lenguaje dravdico (de
la India) Narayan, que quiere decir perfume interior. El cultivo de los ctricos se
extendi desde Europa a Estados Unidos, donde hay reas de cultivo florecientes
en Florida y California a Sudamrica, donde Brasil disfruta de la cuota ms alta en
el mercado mundial de naranjas y zumo de naranjas; a Sudfrica y a ciertas partes
de Australia. Actualmente, el naranjo es uno de los frutales ms extendidos por todo
el mundo, siendo los principales pases productores, Brasil, Estados Unidos,
Espaa, Italia, Mxico, India, Israel, Argentina y China (Retegui, 2005).

La citricultura mexicana aporta el 15 % de la produccin mundial. En naranja Mxico

ocupa el cuarto lugar despus de Brasil, Estados Unidos y China, y es el productor
nmero uno de limn mexicano y persa. Los ctricos en Mxico se cultivan en 23
estados de la Republica, cubriendo una superficie de 512mil hectreas y generando
una produccin de 5.5millones de toneladas. De la produccin nacional se destina
un 75% al mercado fresco, 15 % a la industria y 10 % a la exportacin (Ramez,
2008).

3.1.2 Usos
La naranja que es destinada como insumo para la agroindustria es utilizada para la
produccin de jugos principalmente, cuyo proceso conlleva una generacin
considerable de desechos como cscaras, pulpa y semillas, que se han vuelto una
carga sustancial para el medio ambiente. Estos desechos pueden ser empleados
para obtener otros productos como aceites esenciales y pectinas, buscando
incrementar su valor agregado" con el proceso de agroindustrializacin y al mismo
tiempo de disminuir el impacto ambiental que estos producen. La pectina y el aceite
esencial se encuentran en gran proporcin en la cscara de naranja (Cern et al.
2011).

3.2 Aceites esenciales

Los aceites esenciales son compuestos formados por varias substancias orgnicas
voltiles, que pueden ser alcoholes, acetonas, cetonas, teres, aldehdos, y que se
3

producen y almacenan en los canales secretores de las plantas. Normalmente son

lquidos a temperatura ambiente, y por su volatilidad, son extrables por destilacin
en corriente de vapor de agua, aunque existen otros mtodos. En general son los
responsables del olor de las plantas (Annimo).
En su gran mayora son de olor agradable, aunque existen algunos de olor
relativamente desagradable como por ejemplo los del ajo y la cebolla, los cuales
contienen compuestos azufrados (Martnez, 2003).

3.2.1 Clasificacin de los aceites esenciales

Los aceites esenciales son las esencias fluidas obtenidas nicamente por
hidrodestilacin o arrastre con vapor. Son lquidos a temperatura ambiente y se
pueden clasificar segn:
Origen y naturaleza
Qumica de los componentes mayoritarios

Existen otros extractos vegetales que pueden tener caractersticas de aroma y se

pueden clasificar segn su mtodo de extraccin o consistencia en blsamos y
oleorresinas.

Blsamos: Son exudados obtenidos por incisin de los tallos o maderas. Poseen
consistencia ms espesa, son poco voltiles y propensos a sufrir reacciones de
polimerizacin, como ejemplos de blsamos estn: el blsamo de copaiba, el
blsamo del Per, Benju, blsamo de Tol, Estoraque, etc.

Oleorresinas: Es cuando se obtiene mediante un disolvente no polar (hexano, ter

de petrleo, acetona, acetato de etilo, butano, n-butano, etc.) o etanol, eliminndolo
posteriormente por evaporacin a baja temperatura o con ayuda de vaco. El residuo
resultante es semislido, pastoso y fuera de la parte aromtica contiene partes
oleosas, cerosas, clorofila, pigmentos, etc. Tienen como ventaja la facilidad de
dosificacin, la posibilidad de homogenizar la calidad, la carencia de problemas por
4

contaminacin y por lo tanto mayor estabilidad. En algunas circunstancias se

prefieren a los aceites esenciales por contener no solo los compuestos voltiles de
las plantas, sino tambin otros compuestos que hacen el sabor, la textura, la
solubilidad y el acorde de sus caractersticas organolpticas tienen el aroma de las
plantas en forma concentrada y son tpicamente lquidos muy viscosos o sustancias
semislidas como el caucho, gutapercha, chicle, balata, oleorresina de paprika, de
pimienta negra, de clavero, etc.

Origen: Los aceites esenciales se clasifican como naturales, artificiales y sintticos.

Aceites naturales: Se obtienen directamente de la planta y no sufren

modificaciones fsicas ni qumicas posteriores, debido a su rendimiento tan
bajo son muy costosas.

Aceites artificiales: Se obtienen a travs de procesos de enriquecimiento de

la misma esencia con uno o varios de sus componentes, por ejemplo, la
mezcla de esencias de rosas, geranio y jazmn enriquecida con linalol, o la
esencia de ans enriquecida con anetol.

Aceites sintticos: Son los producidos por la combinacin de sus

componentes los cuales son la mayora de las veces producidos por
procesos de sntesis qumica. Estos son ms econmicos y por lo tanto son
mucho ms utilizados como aromatizantes y saborizantes (esencias de
vainilla, limn, fresa, etc.).

Composicin qumica: A pesar de su composicin compleja con diferentes tipos

de sustancias, los aceites esenciales se pueden clasificar de acuerdo con el tipo de
sustancias que son los componentes mayoritarios. Segn esto los aceites
esenciales

ricos

en

monoterpenos

se

denominan

aceites

esenciales

monoterpenicos (hierbabuena, albahaca, salvia). Los ricos en sesquiterpenos son

los aceites esenciales sesquiterpenicos (copaiba, pino, junpero). Los ricos en
fenilpropanos son los aceites esenciales fenilpropanoides (clavo, canela, ans).

Monoterpenos: Son compuestos orgnicos de origen natural, formados por 10

tomos de Carbono. Se clasifican en acclicos, monocclicos y bicclicos. Algunas
veces son oxigenados.

Figura 1. Composicin monoterpenos (Plazas, 2011).

Sesquiterpenos: Son compuestos orgnicos de origen natural, formados por 15

tomos de C. Pueden ser acclicos, monocclicos, bicclicos y tricclicos
Generalmente son oxigenados.

Figura 2. Composicin sesquiterpenos (Plazas, 2011).

Fenil propanos: Son compuestos orgnicos que poseen un anillo aromtico y

sustituyentes alquilicos (propanos). Estn presentes en aceites esenciales de
clavos, canela y ans (Plazas, 2011).

Figura 2. Composicin Fenil propanos (Plazas, 2011).

3.2.2 Caractersticas fsicas

Los aceites esenciales son voltiles y son lquidos a temperatura ambiente. Recin
destilados son incoloros o ligeramente amarillos. Su densidad es inferior a la del
agua (la esencia de sasafrs o de clavo constituyen excepciones). Casi siempre
dotados de poder rotatorio, tienen un ndice de refraccin elevado. Son solubles en
alcoholes y en disolventes orgnicos habituales, como ter o cloroformo, y alcohol
de alta gradacin. Son liposolubles y muy poco solubles en agua, pero son
arrastrables por el vapor de agua (Annimo).

3.2.3 Caractersticas qumicas

Los componentes de los aceites se clasifican en terpenoides y no terpenoides.

a) No terpenoides: En este grupo tenemos sustancias alifticas de cadena

corta,

sustancias

aromticas,

sustancias

con

azufre

sustancias

nitrogenadas. No son tan importantes como los terpenoides en cuanto a sus

usos y aplicaciones.
b) Terpenoides: Son los ms importantes en cuanto a propiedades y
comercialmente.

Los terpenos derivan, de unidades de isopreno (C 5 ) unidas en cadena. Los terpenos

son una clase de sustancia qumica que se halla en los aceites esenciales, resinas
y otras sustancias aromticas de muchas plantas, como los pinos y muchos ctricos
(Annimo).
7

3.2.4 Aplicaciones
Existen diferentes tipos de aromatizante en preparaciones cosmticas es uno de los
usos ms antiguos que se conocen. En Egipto y en el imperio Romano tanto objetos
como personas. Por ejemplo las mujeres del imperio se restregaban las hojas de
albahaca antes de sus encuentros con los hombres.

En la actualidad diferentes industrias emplean los aceites esenciales para impartir

aroma, siendo la industria de perfumera la ms importante. A continuacin se
mencionan algunas de las industrias que emplean los AE con este fin:

Perfumes: para acentuar las notas de superficie, media o corazn y base o baja de
perfumes, aguas de perfume, aguas de tocador, aguas de colonia, aguas frescas y
aguas de bao.
Cosmticos: para hacer ms agradable, atractivo o impartir identidad a un producto
cosmtico: jabones, champs, desodorantes, labiales, cremas, ungentos, pastas
dentales.
Aseo y Limpieza: para otorgar fragancia a productos de limpieza personal, limpieza
para el piso, aromatizantes ambientales, limpieza de baos, cocinas, etc.
Plsticos: para enmascarar el mal olor que tienen algunos cauchos y plsticos. De
esta forma se le imparte olor a los juguetes, bolsas, entre otros.
Textiles: como enmascaradores de olores en tratamientos con mordientes antes y
despus del teido.
Pinturas: como enmascaradores de olores de las pinturas y barnices.
Papelera: para impregnar de fragancias cuadernos, esquelas, tarjetas, papel
higinico, toallas faciales y sanitarias, etc.

3.3 Aceite esencial de naranja

De la naranja, no solamente se aprovechan los jugos alimenticios, sino que de la
cscara de la naranja se pueden obtener aceites que se utilizan como aromatizantes
en diferentes industrias. Su aceite esencial es uno de los ingredientes bsicos en
8

las industrias de perfumera, alimentos, agronmica y farmacutica (Yez, et al.

2007).

El aceite esencial de naranja se encuentra principalmente en sacos de forma

ovalada en el flavedo o en la porcin anaranjada de la cscara y acta como una
barrera txica natural para muchos microorganismos e insectos (Cern et al. 2011).

Figura 4. Estructura de la naranja (Luna, 2007).

La composicin del aceite esencial de naranja vara dependiendo del grado de

maduracin de los frutos (Luna, 2007).

El aceite esencial de naranja contiene ms del 90 % de d-limoneno, componente

mayoritario en su composicin normal y adems, en menor proporcin poseen una
gran cantidad de terpenos (Yez, et al. 2007).

Caractersticas del limoneno:

Es un hidrocarburo clasificado dentro de los terpenos cclicos, existen tres
formas: d, l y dl.
Es un subproducto que proveniente de la concentracin de los aceites
esenciales de naranja, limn, alcaravea, eneldo, bergamota y otros ctricos.

 Es un solvente natural biodegradable presente en los ctricos, con

interesantes propiedades qumicas, agradable aroma y calificado como
seguro y ecolgico.
Puede ser usado en forma pura, mezclado con otros solventes o aceites, o
emulsificador para fabricar productos de limpieza solubles en agua.
Es insoluble en agua (Rothstein, 2010).

3.3.1 Composicin qumica

La composicin qumica del aceite esencial de naranja est representada por
monoterpenos (M), sesquiterpenos (S) y compuestos oxigenados (CO). Los
monoterpenos son hidrocarburos que tienen en su estructura dos unidades
isoprnicas (C 5 H 8 ), y los sesquiterpenos poseen tres de estas unidades. Los
compuestos oxigenados son los mayores contribuyentes en el olor y el sabor
caracterstico de los aceites esenciales, sin embargo, los monoterpenos y
sesquiterpenos tambin contribuyen pero en una pequea proporcin.

Es caracterstico de muchos monoterpenos su inestabilidad y fcil reordenamiento

intramolecular debido al oxgeno, luz o calor. Como resultado de estas
transformaciones se producen olores desagradables en los aceites almacenados.
Adems los monoterpenos, a diferencia de sus derivados oxigenados son poco
solubles en agua, lo que limita mucho su uso en productos perfumsticos. Por lo
tanto, es conveniente remover parcial o totalmente estos compuestos para
aumentar la vida til del producto (Luna, 2007).

3.3.2 Propiedades fsicas y qumicas

Informacin de propiedades fsicas y qumicas:
Estado Fsico: Lquido
Apariencia: Transparente, naranja a amarillo
Olor: Caracterstico a naranja
Gusto: N/A
10

pH: N/A
Punto de ebullicin: 176C (348.8F)
Punto de inflamacin: 46C (114.58F)
Densidad: 0.844 (a 20C)
Solubilidad en agua: Insoluble
Presin de vapor: 150 Pa
ndice de refraccin: 1.47 a 1.48
Rotacin ptica: +94 a +99
Contenido en aldehdos (% dec.): 1.2 a 1.5

3.3.3 Aplicaciones
El aceite esencial de naranja es un antidepresivo, sedante, los aroma terapeutas
creen que este aroma ayuda a mejorar la comunicacin y es muy efectivo en contra
de la celulitis, porque ayuda a activar la circulacin. Se utiliza en la industria de
frmacos y como cosmticos porque limpia y revive la piel opaca, ayudando la
eliminacin de excesos de fluidos y toxinas, tambin es usado por sus propiedades
germicidas, antioxidantes y anticancergenas en la produccin de frmacos (Cern
et al. 2011).

El aceite esencial de naranja ayuda a calmar los espasmos y a prevenirlos, tos,

calambres. Frotar la piel con el aceite ayuda a aliviar los espasmos musculares,
tambin se usa como ambientador aadiendo unas gotas al agua y se coloca en
una botella con tapa de spray y se roca como ambientador natural, as mismo calma
las irritaciones en la piel por picaduras de insectos, plantas y dems. Pero se debe
tener cuidado de estar en el sol cuando se usa.

Debemos tener precauciones al usarlo, porque ingerirlo en exceso puede causar

nuseas y vomito. Tambin no se debe utilizar en algunos casos mdicos como
embarazo, dao heptico, epilepsia o se tienen problemas mdicos.

11

3.4 Normatividad aplicable

La

Norma

Mexicana

NMX-F-063-1978

establece

las

caractersticas

especificaciones que debe presentar el aceite esencial de naranja dulce (Citrus

Sinensis).

El producto objeto de esta Norma se emplea en la elaboracin de sabores para la

Industria Alimentaria y Farmacutica; y en la preparacin de fragancias para la
industria de cosmticos y perfumes (Normas Mexicanas).

4. PRUEBAS PILOTO Y RESULTADOS

Materiales y reactivos

Cscara de naranja con y sin albedo

Alcohol de caa puro

Etanol al 96 %

Hexano

Balanza analtica

Equipo soxhlet

Equipo corning

UV- VIS

Para realizar las pruebas piloto se utiliz un equipo soxhlet de 250 ml de capacidad.
Las primeras pruebas a escala piloto se realizaron con la finalidad de determinar el
solvente que nos diera un mayor rendimiento en la obtencin del aceite esencial de
naranja, ya que se determin el solvente a utilizar; las siguientes pruebas fueron
para determinar si una parte de la cscara de la naranja llamada albedo influa en
la obtencin del aceite, para establecer la caracterizacin que deba tener nuestra
materia prima.

12

 Prueba 1: Extraccin con etanol al 96 %

Cscara de naranja = 10 g
Solvente (etanol) = 200 ml = 0.2 L

Ciclos

Tiempo (min)

42

35

27

25

48

23

Aceite esencial obtenido = 2.73 ml =2.73 g

Prueba 2: Extraccin con alcohol de caa puro

Cscara de naranja = 10 g
Solvente (alcohol de caa puro) = 200 ml = 0.2 L

Ciclos

Tiempo (min)

47

31

28

31

40

40

Aceite esencial obtenido = 3.5 ml = 3.5 g

13

 Prueba 3: Extraccin con hexano

Cscara de naranja = 10 g
Solvente (Hexano) = 200 ml = 0.2 L

Ciclos

Tiempo (min)

11

Aceite esencial obtenido = 0.05 ml = 0.05 g

Frmula para calcular el rendimiento de la extraccin:

()
100
()
Cantidad de aceite

Solvente

esencial obtenido

Rendimiento (%)

(ml)
Etanol al 96%

2.73

27.3

Alcohol de caa puro

3.5

35

Hexano

0.05

0.5

De acuerdo a los resultados obtenidos en las pruebas piloto para determinar el

solvente ptimo, se determin utilizar como solvente alcohol de caa puro, ya que
con dicho solvente se obtuvo un mayor rendimiento en el proceso y fue con el que
se obtuvo mayor cantidad de aceite.
14

 Prueba 4: Extraccin con alcohol de caa puro

Cscara de naranja con albedo = 10 g

Solvente (alcohol de caa puro) = 200 ml = 0.2 L

Ciclos

Tiempo (min)

47

31

28

31

40

40

Aceite esencial obtenido = 3.5 ml = 3.5 g

Prueba 5: Extraccin con alcohol de caa puro

Cscara de naranja sin albedo = 10 g

Solvente (alcohol de caa puro) = 200 ml = 0.2 L
Ciclos

Tiempo (min)

31

27

27

28

29

31

Aceite esencial obtenido = 3.2 ml = 3.2 g

15

Cantidad de
Cscara de

aceite esencial Rendimiento

Longitud de

Absorbancia

naranja

obtenido (ml)

(%)

onda (nm)

Con albedo

3.5

35

328

0.364

Sin albedo

3.2

32

332

1.429

Como se puede observar en los resultados obtenidos, el rendimiento de la cscara

de naranja con o sin albedo es similar, sin embargo se elige trabajar la cscara sin
albedo, ya que se tiene una mayor absorbancia de acuerdo a las lecturas tomadas
en el UV VIS.

Por ltimo en las pruebas piloto se procedi a obtener la cintica, con muestras de
0.5 ml en diluciones de 10 ml, en donde se grfica absorbancia vs tiempo.

Los datos obtenidos son:

Longitud
No. Ciclos

de onda

Absorbancia

(nm)
1

331

0.605

332

1.042

331

1.109

332

1.134

332

1.222

331

1.263

332

1.429

16

Cintica prueba piloto

1.6
1.4

Absorbancia

1.2
y = 0.0026x + 0.7296
R = 0.7845

1
0.8
0.6
0.4
0.2
0

50

100

150

200

250

300

350

Tempo (min)
Grfica 1. Cintica en la prueba piloto con alcohol de caa puro.

Figura 5. Extraccin y destilacin de aceite esencial de naranja.

17

Figura 6. Aceite esencial obtenido utilizando alcohol de caa como solvente.

Figura 7. Cscara de naranja sin albedo antes y despus de la extraccin.

5. EXTRACCIN SLIDO- LQUIDO

La extraccin S/L es una operacin bsica o unitaria mediante la cual se separan
uno o varios constituyentes solubles contenidos en un slido inerte mediante la
utilizacin de un disolvente adecuado.

En un proceso de extraccin S/L las operaciones implicadas son:

18

 Cambio de fase del soluto. Esta etapa se considera prcticamente

instantnea.
Difusin del soluto a travs del disolvente contenido en los poros del slido
inerte.
Transferencia del soluto desde las inmediaciones de la interfase S/L hasta
el seno de la masa principal de disolvente.

Figura 8. Diagrama del Extractor slido lquido.

Figura 9. Equipo Extractor slido lquido.

19

5.1 Factores en la Extraccin slido lquido

a) Tamao de las partculas slidas. Evidentemente cuanto ms pequeas sean,
mayor es la superficie interfacial y ms corta la longitud de los poros. Por tanto
mayor es la velocidad de transferencia. Sin embargo, tamaos excesivamente
pequeos pueden hacer que las partculas se apelmacen dificultando la extraccin.

b) Tipo de disolvente. El disolvente debe ser lo ms selectivo posible y se

recomienda de baja viscosidad.

c) Temperatura. Un aumento de la temperatura favorece la solubilidad y aumentan

los coeficientes de transferencia de materia. El lmite superior se fija atendiendo a
criterios de calidad del producto, criterios econmicos y de seguridad con respecto
al disolvente.

d) Agitacin del disolvente-soluto. Favorece la transferencia por aumento de

coeficientes de transferencia de materia en la interfase S/L. Adems se evita la
sedimentacin y apelmazamiento de las partculas slidas.

5.2 Recuperacin del disolvente

Por otro lado, la destilacin es una operacin bsica mediante la cual se separan
dos o ms compuestos de una mezcla lquida empleando calor (agente energtico
de separacin) para generar una fase vapor enriquecida en los compuestos ms
voltiles, quedando la fase lquida enriquecida en los compuestos menos voltiles.

Las fases lquida y vapor generadas se encuentran en equilibrio termodinmico, de

tal forma que la composicin de ambas fases depender de las diferencias entre las
presiones de vapor de los componentes puros. Cuanto ms diferentes sean las
presiones de vapor de los compuestos puros ms fcilmente se separan los
compuestos puesto que presentarn puntos de ebullicin ms diferentes, quedando
pues los componentes ms voltiles contenidos mayoritariamente en la fase vapor.
La fase vapor generada posteriormente se llevar a un condensador para obtener
20

un producto destilado final en forma lquida. Esta operacin de destilacin permitir

separar el soluto del disolvente., permitiendo la reutilizacin del disolvente
recuperado.

5.3 Aplicaciones
Las aplicaciones importantes de la extraccin slido-lquido en la industrias
alimenticias son: extraccin de aceites y grasas animales y vegetales, lavado de
precipitados, obtencin de extractos de materias animales o vegetales, obtencin
de azcar, fabricacin de t y caf instantneo, entre otras:
Los aceites vegetales se recuperan a partir de semillas, como los de soja y
de algodn mediante la lixiviacin con disolventes orgnicos como: ter de
petrleo, hexano, etc.
Extraccin de colorantes a partir de materias slidas por lixiviacin con
alcohol o soda.
En ecologa para indicar el desplazamiento hacia los ros y mares de los
desechos y excrementos, adems de otros contaminantes como pueden ser
los fertilizantes; producido por el mismo proceso indicado para el fenmeno
qumico.
Obtencin de azcar.
Fabricacin de t y caf instantneo.
5.4 Uso del Extractor slido - lquido

Materiales y reactivos

Cscara de naranja sin albedo

Alcohol de caa puro

Balanza granataria

Extractor slido - lquido

UV- VIS

Reactor piloto

21

Escalamiento (extractor slido-lquido)

Cantidad necesaria de cscara de naranja

0.2 L de etanol ----- 10 g de cscara de naranja

20 L de etanol ------

(20) (10)
= 1000
0.2

Cantidad que se espera obtener de esencia de naranja

10 g de cscara de naranja ----- 3.5 ml de esencia de naranja

100 g de cscara de naranja -----

(1000) (3.5 )
= 350
10

En el extractor slido - lquido, se realizaron 8 ciclos, donde cada ciclo tuvo una
duracin de 30 minutos, el equipo se carg con 20 litros de alcohol de caa y 2 kg
de cscara de naranja sin albedo.

Debido a que se aument la carga en el extractor de 1kg a 2kg, se esperara

obtener:
=

(2000) (3.5 )
= 700
10
Ciclos

Tiempo (min)

30

30

30

22

30

30

30

30

30

Aceite esencial obtenido = 600 ml = 600 g

()
100
()

600
100 = 30 %
2000

Del extractor slido lquido se obtuvieron aproximadamente 600 ml de aceite

esencial de naranja, por lo cual en el equipo se obtuvo un rendimiento del 30 % y
una eficiencia del 85.71%.

La absorbancia se determin en el UV- VIS, con muestras de 0.5 ml, en diluciones

de 10 ml, en donde se grfica absorbancia vs tiempo.

Los datos obtenidos son:

Longitud
No. Ciclos

de onda

Absorbancia

(nm)
1

328

0.623

329

0.701

329

0.701

329

0.739

328

1.426
23

328

1.861

326

2.195

326

2.340

Cintica en el extractor slido - lquido

2.5

Absorbancia

y = 0.0094x + 0.056
R = 0.9004

1.5
1
0.5
0

50

100

150

200

250

300

Tiempo (min)
Grfica 2. Cintica en el extractor slido lquido con alcohol de caa puro.

Figura 10. Inicio de la extraccin de aceite esencial de naranja.

24

Figura 11. Recuperacin del solvente.

6. ANLISIS DE CALIDAD

Los aceites esenciales segn su calidad se pueden clasificar en dos grandes

grupos: los AE crudos o de baja calidad y los AE purificados o refinados que son de
alta calidad.

a) AE crudos: no se les ha agregado mayor valor y se utilizan como materia

prima para velas, pebeteros, artculos de aseo y limpieza e incluso
insecticidas, papelera o juguetera de plstico.
b) AE purificados: o de alta calidad, tienen el mayor valor agregado y son
utilizados en la industria alimenticia, farmacutica, cosmtica y de perfumes

El control de los aceites esenciales tiene como objetivo garantizar que el aceite
esencial posee unas determinadas caractersticas analticas, y que stas se
mantienen de un lote de produccin a otro. El aceite esencial de naranja
frecuentemente es adulterado con limoneno (sinttico o aislado) o con una mezcla
de hidrocarburos terpnicos de diferentes fuentes.

25

En la actualidad, los mtodos modernos de anlisis de la composicin de los aceites

esenciales estn fundamentados en la cromatografa de gases capilar, usando
detectores convencionales, principalmente, de ionizacin en llama (FID) y selectivo
de masa (MSD).

7. DISCUSIN DE RESULTADOS

La extraccin del aceite esencial a partir de la cscara de naranja, mediante

extraccin slido lquido es un mtodo sencillo y econmico, que nos permiti
obtener un rendimiento del 30%, aunque se obtuvo menos aceite del esperado el
rendimiento es mayor al reportado en la bibliografa, ya que se esperaba un
rendimiento del 0.5%, esto se debe al tipo de solvente utilizado (alcohol de caa
puro).

En las pruebas piloto el rendimiento fue del 35%, y en el extractor slido lquido
del 30%, debido a que en el extractor se aument la cantidad de cscara de naranja.

8. CONCLUSIONES

Balderas Villavicencio Nailea

Con la extraccin slido-lquido se puede extraer componentes solubles de slidos
con ayuda de un disolvente. En la prctica se llev a cabo una extraccin de aceite
de naranja a partir de la cascara, existen investigaciones sobre el proceso de
obtencin del aceite a travs de distintos solventes, en materias anteriores la
mayora de los equipos trabajaban con el solvente Hexano, por lo que nosotros
decidimos hacer un estudio con diferentes solventes para determinar que solvente
es el ms factible.

Por lo tanto se trabaj con Etanol al 96%, Alcohol de caa puro y Hexano,
demostrando que el Alcohol de caa es el solvente ms eficiente por el rendimiento
obtenido en la prueba piloto con un 35%; Una vez teniendo en cuenta el solvente
26

se analiz si la cantidad de albedo en la cascara afectaba en la pureza del aceite,

demostrando en el estudio que no afecta si la cascara lleva el albedo, sin embargo
se pude apreciar una mayor absorbancia para nuestro aceite, concluyendo que es
necesario utilizar cascara de naranja sin el albedo.

Al llevar nuestro estudio de prueba piloto a gran escala nos sirvi de mucho para el
escalamiento del equipo y as tener un aproximado del producto a obtener,
demostrando que con 20 L de solvente y 2 kg de cascara se obtuvo
aproximadamente 600 ml de aceite esencial de naranja de los 700 ml calculados
por el experimento, obteniendo un rendimiento del 30 %.

Despus del estudio realizado, se demostr que al trabajar en pruebas piloto no se

llega a desperdiciar la materia prima como los solventes a estudiar, proporcionando
datos eficaces para llevarlos a gran escala y as obtener buenos resultados. Otro
punto que se pudo demostrar, es que el hexano no es un buen solvente para realizar
la mayora de las extracciones llevadas a cabo dentro de las prcticas elaboradas
en la materia de Laboratorio Integral III.

Esteban Gutirrez Alejandra Ivette

A partir de la ejecucin de la prctica se observ el proceso de extraccin de un
slido (cscara de naranja) con un solvente (etanol al 96%l). Durante el proceso se
observ claramente cmo se desprendan de la bolsa pequeas partculas
provenientes del soluto. Mediante la extraccin, la solucin extrada tom un color
verde-amarillo, esto pudo ser causa del solvente, ya que en algunas ocasiones el
solvente es lo bastante fuerte no solo para arrastrar el aceite sino incluso algunas
otras propiedades del slido, adems se apreci un ligero olor a naranja. Este
proceso mostr un ciclo regulado por vlvulas, en el que el disolvente sali del
calentador se diriga al extractor y regresaba nuevamente al calentador.

Para conseguir una extraccin lo ms rpida y completa posible del slido, se tiene
que ofrecer al disolvente superficies de intercambio grandes y recorridos de difusin
27

cortos. Esto se puede lograr triturando el slido a extraer. Solo que se tiene que
tomar en cuenta que un tamao de slido demasiado pequeo puede causar, por el
contrario, dificultad en el paso del disolvente. Adems es necesario deshidratar
brevemente el slido, ya que de esta manera mejora la rapidez y eficiencia de la
extraccin. Se aconseja trabajar a temperaturas no muy altas (60C) como mximo
ya que temperaturas altas contribuyen a disminuir los rendimientos.

Otro punto importante, es la eleccin del solvente. Durante la prueba piloto se

utilizaron tres tipo de solventes, alcohol desnaturalizado, alcohol de caa y hexano,
se pudo observar que con el hexano el tiempo de rendimiento era menor pero el
rendimiento tambin era menor, as que se descart adems el hexano es un
solvente con olor bastante fuerte lo que hubiese sido un problema en el producto
terminado. El alcohol de caa present un mejor rendimiento y se obtuvo mayor
cantidad de producto, por lo cual se opt por la utilizacin de dicho solvente, sin
embargo el tiempo por cada ciclo fue ms prolongado, pero se inclin ms por la
calidad del producto a obtener.

Garca Lpez Daniela Sarahy

Para la obtencin del aceite esencial de la naranja, se emplearon naranjas verdes
(temporada de otoo-invierno) y al hacer pruebas anteriores de encontraron
mejores resultados utilizndola sin el albedo. As mismo, para el solvente que se
utilizo fue necesario realizar pruebas previas con hexano, alcohol desnaturalizado y
alcohol de caa, siendo este ltimo el que arroj mejores resultados tanto en el
espectrofotmetro UV - VIS como en la cantidad obtenida de aceite.
Los resultados obtenidos son satisfactorios, a pesar de no tener un correcto
aislamiento del equipo y limpieza del mismo.
Al final del proceso de obtienen 600 ml aproximadamente de aceite esencial de
naranja que por el tiempo que se mantuvo almacenado y la temperatura con la que
se hizo la destilacin final tomo un color mbar oscuro.

28

Hernndez Miraflores Adriana

A travs de la extraccin slido lquido en pruebas piloto pudimos deducir la manera
ms ideal para trabajan con las condiciones necesarias en la operacin de
extraccin de aceite esencial de naranja. Esto mediante la manipulacin y pruebas
con tres solventes; etanol, hexano y alcohol de caa, resultando el ms eficiente del
alcohol de caa. Una vez obtenido nuestro producto pudimos llegar a la conclusin
de que el aceite tena que operar a condiciones constantes de presin y
temperatura, mediante un flujo continuo.

Que para poder considerar un producto de calidad se tuvo que someter a varias
pruebas de laboratorio y llegar finalmente a los resultados deseados.

ste es un mtodo econmico y sencillo que solo depende de los ciclos utilizados
en cada prueba obtenindose a su vez un producto de 600mL de aceite esencial de
naranja.

Martnez Bernal Alejandro

De los resultados obtenidos en la prueba a escala laboratorio concluimos que el uso
de alcohol de caa (solvente) el cual nos ayud a extraer el aceite nos permiti
obtener un rendimiento mayor al reportado en la bibliografa 35% (obtenido) contra
0.5% (bibliografa) adems que en las pruebas de UV-Vis se obtuvieron mejores
absorbancias que con otros solventes como el alcohol desnaturalizado o el hexano.

En lo que respecta a la extraccin a escala piloto, se esperaba que el rendimiento

fuera el mismo que aquel llevado a escala laboratorio, pero observamos que fue
menor al obtenido a microescala (35%), esto se debi a que el nmero de ciclos no
fue proporcional con respecto a la cantidad que se carg en el extractor grande a lo
que se carg en el extractor pequeo.

29

Martnez Gonzlez Jacqueline

El alcohol de caa se utiliz como solvente debido a pruebas en pequea escala
realizadas en un equipo soxhlet de 250ml, ya que dicho equipo tiene el mismo
principio de funcionamiento que un extractor slido - lquido, las pruebas se
realizaron con tres solventes diferentes: etanol, hexano y alcohol de caa. En donde
el alcohol de caa tuvo un mayor rendimiento a diferencia de los otros dos solventes;
as mismo se decidi utilizar la cscara de naranja sin albedo, ya que se obtena
mayor absorbancia en comparacin con la cscara que contena el albedo.

En la obtencin del aceite esencial de naranja, mediante el mtodo de extraccin

slido lquido se lograron obtener 600 ml de dicho aceite, lo cual representa un
rendimiento del 30%.

Rodrguez Castillo Alma Delia

La extraccin solido liquido es una operacin de separacin por transferencia de
materia en la que se ponen en contacto dos fases inmiscibles con objeto de
transferir uno o varios componentes de una fase a otra; tal como se realiz en la
prctica poniendo en contacto la cascara de naranja con un solvente para poder
arrastrar el aceite contenido en dicha cascara.

Se realizaron pruebas con 3 solventes diferentes (etanol, hexano y alcohol de caa)

resultando ser ms eficiente el alcohol de caa, ya que en las pruebas piloto se
obtuvieron aproximadamente 3ml de aceite de naranja en un tiempo aproximado de
200 min con 200ml de alcohol, mientras que el hexano no resulto ser muy eficiente
al igual que el etanol resultaba que era ms costoso que el alcohol de caa. Por lo
tanto a nivel industrial se utiliz el alcohol de caa con lo que se obtuvo 600ml de
aceite de naranja aproximadamente.

Roggero Daiana
Los resultados obtenidos en nuestro proceso de extraccin solido-lquido, son
buenos y acordes con lo publicado en la bibliografa. Se cumpli con el objetivo
30

general de la prctica y tambin con los objetivos especficos, ya que adems de

poder operar y escalar un equipo de extraccin, se pudo obtener un producto
comercial con buenas caractersticas. Es de suma importancia destacar que las
pruebas de laboratorio fueron imprescindibles para la obtencin del aceite esencial,
ya que se pudieron estudiar distintos parmetros que afectaban el proceso y poder
optimizarlos dentro de nuestras posibilidades. Es por eso que se eligi trabajar con
alcohol de caa y con cscara sin albedo ya que con ellos se obtuvo el mejor
rendimiento, y nuestro objetivo fue poder escalar estos resultados a la planta piloto,
obteniendo as 600 ml de aceite de naranja aproximadamente.

Torres Sabas Eduardo

La extraccin solido-liquido es un proceso muy utilizado dentro de la ingeniera
Qumica ya que nos ayuda a obtener algn producto deseado el cual este contenido
en un slido, con la ayuda de un solvente. Para el proyecto obtencin de aceite
esencial de naranja se realizaron varias pruebas con 3 solventes diferentes
(etanol, alcohol de caa y hexano). Para saber que solvente era el ms el eficiente,
se realizaron pruebas piloto en el laboratorio utilizando 10 gr de cascara de naranja,
100 ml de cada uno de los solventes y un equipo soxhlet; posteriormente se
realizaron pruebas en el equipo UV-visible para determinar la absorbancia de cada
uno de los solventes, de esta forma se determin que el solvente ms eficiente fue
el alcohol de caa. En el desarrollo de la prctica del proyecto se realiz el mismo
procedimiento pero utilizando el equipo extractor Solido-liquido, 20 litros de alcohol
de caa y 2 kg de cascara de naranja, obteniendo as 600 ml de aceite esencial de
naranja. En conclusin es muy importante realizar pruebas piloto antes de realizar
la prctica en el extractor Solido-Liquido, puesto que el solvente ms eficiente no
siempre es el ms utilizado.

31

9. RECOMENDACIONES

La seleccin y tratamiento de la materia prima es importante antes de la

extraccin, ya que en el proceso, el solvente puede arrastrar impurezas
dando como resultado un aceite esencial sucio.

Se debe tomar en cuenta que el valor obtenido del rendimiento tambin

depende mucho de la calidad de la materia prima y de la temporada de
cosecha.

Se debe realizar pruebas de extraccin y caracterizacin de los aceites

esenciales que se obtienen, esto con la finalidad de determinar la cantidad
exacta de componentes importantes que se encuentran en el aceite esencial.

Con el fin de mejorar los tiempos de extraccin, antes de iniciar el proceso

de extraccin se debe calentar previamente el sistema, para despus
introducir la materia prima a extraerse.

Como el solvente penetra en los tejidos del material vegetal, para asegurar una
mayor superficie de contacto y exposicin de las glndulas de aceite, se requiere
picar y/o moler la cscara segn su consistencia.

Seleccionar la temperatura de tal manera que se obtenga el mejor balance de

solubilidad-difusividad del soluto.

Existen diferentes mtodos de extraccin, dependiendo del slido a utilizar y

su seleccin se debe tomar en cuenta factores como la calidad de aceite que
produce cada uno de los mtodos y el costo de produccin.

Finalmente se recomienda realizar un anlisis fsico-qumico al condensado

producto de la separacin del aceite esencial, con el fin de determinar que
tipo de utilidad y usos se pueden realizar.

32

10. FUENTES DE CONSULTA

1) Annimo. Uso Industrial de Plantas Aromticas, Tema 7: Aceites esenciales.

[Fecha de consulta: 01/09/2014. Hora: 10:15 pm.]
http://ocw.upm.es/ingenieria-agroforestal/uso-industrial-de-plantasaromaticas-y-medicinales/contenidos/material-de-clase/tema7.pdf

2) Cern, I., y Cardona, C. (2011). Evaluacin del proceso integral para la

obtencin de aceite esencial y pectina a partir de cscara de naranja.
Ingeniera y Ciencia, 7, 13. [Fecha de consulta: 30/08/2014. Hora: 04:07
pm.] http://dialnet.unirioja.es/descarga/articulo/3912862.pdf

3) Facultad de Ciencias Vicedecanato de Actividades Cientficas, Culturales y

de Prcticas Externas. Extraccin slido lquido y recuperacin del
disolvente: Obtencin del aceite de girasol. [Fecha de consulta: 22/11/2014.
Hora:

06:05

pm.]

http://fciencias.ugr.es/practicasdocentes/wp-

content/uploads/guiones/ExtraccionSolidoLiquido.pdf

4) FoodTech. (2008). Sistemas de recuperacin aceites esenciales. [Fecha de

consulta: 08/09/2014. Hora: 01:50 pm.]
http://www.jbtfoodtech.com/utils/~/media/JBT%20FoodTech/Files/Citrus/Whi
tePapers/Oil%20Recovery%20Manual_SP_OK.ashx

5) Luna, H. A. (2007).
desterpenacin

del

Obtencin, caracterizacin y estudio de la

aceite

esencial

de

naranja

(Citrus

Sinensis).

Bucaramanga: Universidad Industrial de Santander. [Fecha de consulta:

01/09/2014. Hora: 01:36 pm.]
http://repositorio.uis.edu.co/jspui/bitstream/123456789/6264/2/122629.pdf

6) Martnez, A. (2003). Aceites esenciales. Facultad Qumica Farmacutica.

Universidad de Antioquia. [Fecha de consulta: 01/09/2014. Hora: 10:09 pm.]
33

7) Pez, A. (2013). Mtodos de extraccin, anlisis y control de calidad. Centro

Agroindustrial Regional Qundio. [Fecha de consulta: 08/09/2014. Hora:
03:33 pm.]

8) Prez,C., Gonzlez, A.,Coln, A., Morello, C., Mujica, V., y Martnez, A.

(2008).Evaluacin comparativa de los rendimientos obtenidos mediante el
proceso de extraccin en aceites vegetales a partir de semillas oleaginosas.
ANALES de la Universidad Metropolitana, 9, 2. [Fecha de consulta:
24/09/2014. Hora: 11:21 pm.]

9) Ramrez, Z. (2008). Desarrollo del sistema de anlisis de peligros y control

de puntos crticos para el proceso de extraccin de aceites esenciales de
ctricos. Universidad Nacional Autnoma de Mxico. [Fecha de consulta:
08/09/2014. Hora: 01:36 pm.]

10) Reategu, L. (2005). Hidroextraccin y fraccionamiento del aceite esencial de

cscara de naranja. Per: Universidad Nacional Mayor de San marcos.
[Fecha de consulta: 01/09/2014. Hora: 01:31 pm.]
http://cybertesis.unmsm.edu.pe/bitstream/cybertesis/3329/1/reategui_dl.pdf

11) Erika Rothstein, E., y Roldn, J. (2010). Factibilidad del proyecto de

extraccin de aceites esenciales de la naranja en Antioquia. Revista
Soluciones de Posgrado EIA, 5. [Fecha de consulta: 01/09/2014. Hora: 02:33
pm.]

12) Yez, X., Lugo, L., y Parada, D. (2007). Estudio del aceite esencial de la
cscara de naranja dulce (Citrus sinensis, variedad Valenciana) cultivada en
Labateca (Norte de Santander, Colombia). Facultad de Ciencias Bsicas.
Departamento de Biologa y Qumica, 5, 1. [Fecha de consulta: 08/09/2014.
Hora: 01:01 pm.]
34