Académique Documents
Professionnel Documents
Culture Documents
Engenharia Qumica
Serrana
Novembro/2014
Vanderson Riciri Rosa Ttoli
Serrana
Novembro/2014
SUMRIO
INTRODUO ................................................................................................. 6
CAPTULO I
1 -CONTEXTUALIZAO DO ESTGIO ....................................................
7
1 -1 reas de realizao do estgio ................................................................... 7
1 -2 Grupo Pedra Agroindustrial S/A, unidade produtora: Usina da Pedra ...... 7
CAPTULO II
2 -ATIVIDADES DESENVOLVIDAS ..............................................................
8
CAPTULO III
3 MTODOLOGIA .......................................................................................
11
CAPTULO IV
4 AVALIAO ............................................................................................. 39
REFERNCIAS BIBLIOGRAFICAS...............................................................
42
FOLHA DE IDENTIFICAO
I-IDENTIFICAO
INSTITUIO: Universidade de Ribeiro Preto
ENDEREO: Av. Costbile Romano, 2201 Bairro: Ribeirnia, Ribeiro Preto So Paulo
CEP: 14.096-000
TELEFONE: (16) 3603-7000
SITE: http://www.unaerp.br/
II-
IDENTIFICAO DO ALUNO
NOME: Vanderson Riciri Rosa Ttoli
PERODO: 6 perodo
E-MAIL: vanderson_ricci@hotmail.com.br / vanderson.ricieri@uspedra.com.br
III- IDENTIFICAO DA UNIDADE DE CAMPO
EMPRESA: Pedra Agroindustrial S/A
ENDEREO: Rodovia Abrao Assed, Km 42, Serrana So Paulo
TELEFONE: (16) 3987-9000
SITE: http://www.pedraagroindustrial.com.br/
IV- CARGA HORRIA TOTAL DO ESTGIO SUPERVISIONADO
INTRODUO
O presente relatrio intitulado Estgio Supervisionado tem o objetivo apresentar
as atividades desenvolvidas durante o estgio curricular, que foram devidamente
acompanhadas pela disciplina Estgio I. A qual se destina a abordar as observaes tcnicas
utilizadas pelo engenheiro qumico, correlacionando a teoria com a prtica por meio de uma
leitura da realidade de cada processo, bem como das demandas dos compradores.
Trata-se de um trabalho que traz em seu bojo as dimenses tcnico-operativas da
profisso, em que evidenciada a atuao do engenheiro junto realidade posta em seu
cotidiano.
A experincia de estgio um momento de muita expectativa, pois o momento
em que os discentes podem observar a prtica de sua futura profisso, possibilitando a
concretizao da finalizao do curso de Engenharia Qumica com a proposta interventiva na
empresa objeto de estudo. A partir da so lanadas as possibilidades de por em prtica o
dominio das tecnicas de anlise fisico-qumicas observadas no espao do campo de estgio.
A qumica uma cincia que nasceu da curiosidade, necessidade e ambio do
homem para entender e dominar a natureza. A qumica s foi reconhecida como cincia a
partir do sculo XVIII, porm ela marcada por um aspecto que a experimentao. E na
experimentao onde entra o profissional responsvel, resumidamente, pela aplicao e
analise de processos qumicos, entre outras funes.
1 -CONTEXTUALIZAO DO ESTGIO
O estgio supervisionado busca a aproximao entre a teoria que o aluno abstrai
na universidade e a sua respectiva aplicao por um determinado processo industrial. Bem
como proporcionar ao aluno o acompanhamento dos problemas tcnicos, de ordem pessoal, e
as funes e responsabilidades atribudas ao engenheiro qumico dentro da indstria
2 ATIVIDADES DESENVOLVIDAS
2.1 Determinao de glicerol em levedo tratado e vinho bruto
2.2 Determinao de nitrognio amonical
2.3 Determinao de nitrognio assimilvel em mosto
2.4 Determinao de potssio em vinhaa (sem digesto)
2.5 Determinao de Amido em Caldo de Cana
2.6 Determinao de Compostos Fenlicos em Caldos e Aucar
2.7 Determinao da concentrao de Soda
3 -Metodologia
3.1 Determinao de glicerol em levedo tratado e vinho bruto
3.1.1 Objetivo
Determinar a % de glicerol nas amostras por espectrofotometria.
3.1.2 Alcance
Todo processo de fermentao.
3.1.3 Definio
Glicerol um trilcool produzido pela levedura durantes nas dornas durante a fermentao.
3.1.6 Reagentes
Glicerina p.a.;
Kit enzimtico:
Triglycerides (GPO-PAP method) Merck;
Triglycerides (GPO-TRINDER method) Sigma;
Triglycerides (SERA-PAK Fast Color) Bayer;
Triglycerides (SERA-PAK Plus) Bayer;
Triglycerides FS*Diasys
3.1.7 Procedimento
3.1.7.1 Soluo Padro de Estoque de Glicerol a 0,10 %
Pesar 1,0000 g de glicerina p.a. (100% pureza), diluir em gua deionizada e completar o
volume para 1000 mL;
Dividir em aliquotas de 30 mL em frasco mbar de 50 mL e armazenar em freezer (prazo de
validade de 30 dias).
OBS: Os kits enzimticos Merck, Sigma ou Bayer devem ser conservados em freezer antes de
serem feitas as diluies.
3.1.9 Clculos
% g de glicerol (g / 100 mL) = 0,50 x La Lb
Lp Lb
Onde:
La = leitura da amostra
Lp = leitura do padro de trabalho de glicerol
Lb = leitura da prova em branco
3.1.10 Resultados
Expressar o resultado com no mnimo uma decimal. O resultado expresso em % (m/v).
3.2.2 Alcance
Mosto, caldo e vinho.
3.2.3 Responsabilidade
Tcnico Processos Industrial.
Analista Processos Industrial
Gestor Laboratrio
3.2.4 Definico
Nitrognio amoniacal expressa a concentrao de nitrognio proveniente de amnia
(N H 4 OHN H 3 +OH ) .
A determinao analtica baseia-se em que o nitrognio amoniacal quando aquecido
ebulio em presena de uma base forte quantitativamente transformado em amoniacal
gasoso. O nitrognio na forma de
N H 4 +OH
N H 3+ H 2 0
N H 3+ 4 H 3 B O 3
N H 4 H B4 O7 +5 H 2 O
3.2.9 Determinao.
Colocar 10mL da mistura indicadora de cido brico, mais de 40mL de gua deionizada em
erlenmeyer de 125mL;
Pipetar 20mL da amostra e colocar em microdestilador,
Adicionar 5mL de soluo de Hidroxico de Sdio 45% no microdestilador,
Receber o destilado borbulhando na mistura indicadora, at dobrar o volume do erlenmeyer,
Titular com soluo padronizada de cido sulfrico 0,01N.
3.2.10 Clculos.
N(ppm) = 7x(Va)xF
Onde:
N(ppm) = Nitrognio Amoniacal (ppm)
Va= volume de H2SO4 0,01N
F = fator de correo do H SO40,01N
3.2.11 Resultados
Expressar o resultado em ppm de nitrogenio e com nmero inteiro.
3.3.2 Alcance
Amostras de mosto
3.3.3 Definio
Nitrognio assimilvel a soma da concentrao de nitrognio amoniacal e de aminocidos
que so facilmente metabolizados pela levdura durante a fermentao.
Bquer de 250mL;
Bureta de 10 e 25mL;
Agitador magntico;
Centrifuga de bancada;
Cronmetro.
3.3.8 Procedimento
Transferir 100mL de amostra, utilizando pipeta volumtrica, para bquer de 250mL; com o
auxlio de agitador magntico, ajustar o pH da amostra contida no bquer pH = 8,0.
Adicionar 10mL da soluo de BaCl2 1N, com pipeta volumtrica. Homogenizar;
Deixar a amostra em repouso por 15 minutos (+ 30 segundos);
Tranferir quantitativamente o material contido no bquer para balo volumtrico de 200mL e
completar o volume com agua desmineralizada. Homogenizar;
Centrifugar o contedo do balo volumtrico por 15 minutos a 3200rpm em centrifuga de
bancada;
Nota 1: Utilizar vrios tubos de centrifuga para obter ao redor de 110mL de sobrenadante.
Em bquer de 250mL;
Transferir 100mL do sobrenadante, com pipeta volumtrica;
Ajustar novamente o pH do material a pH = 8,00 (+ 0,05) com soluo de NaOH 0,1N;
Acrescentar 25mL de Formaldedo ajustado a pH = 8,00, com pipeta volumtrica;
3.3.9 Clculos
Nitrognio Assimilvel (mg * L ou ppm) = Vg x 28 x F
Onde:
Vg = volume da soluo de NaOH 0,1N gasto na titulao
F = fator depadronizao da soluo de NaOH.
3.2.8 Resultados
Os resultados devem ser expressos em mg/L ou ppm e com no minimo uma decimal.
3.4.2 Alcance
Vinhaa (resduo da destilao).
3.4.3 Definio
Potssio na vinhaa definido pela presena do ction K proveniente de formas salinas
trazidos na cana-de-aucar e/ou por adies de solues ao longo do processo.
Vinhaa o resduo da destilao do vinho, utilizado em sistemas de irrigao da lavoura e o
teor de potssio rigorosaente controlado para aplicaes em volume de acordo com seu teor
presente na vinhaa.
Encontrada a regio de linearidade, o aparelho deve ser acertado para a leitura mxima com
essa soluo de concentrao mxima de Potssio;
Por exemplo, se a regio de linearidade for de 0 a 30 ppm de Potssio, sempre que for feita a
determinao o aparelho deve ter sua leitura 30 acertada com a soluo de leitura 30 ppm de
Potssio.
3.4.8 Periodicidade
A verificao de linearidade deve ser realizada anualmente e/ou sempre que o gestor do
laboratrio julgar necessrio.
3.4.9 Procedimento
Pipetar 1,0mL da vinhaa para um balo volumtrico de 200mL e completar o volume com
agua destilada ou desmineralizada, agitar para homogenizar;
Pipetar 5 mL de soluo Padro Estoque Potssio 500 ppm para um balo volumtrico de
100mL e completar o volume com agua destilada ou desmineralizada, agitar para
homogeneizar ( a soluo ser de 25 ppm);
Utilizar agua destilada ou desmineralizada para zerar o Fotmetro de chama e posteriormente
utilizar a soluo Padro Estoque de Potssio diluida a 25 ppm para acertar a leitura para 100;
Levar a amostra para a leitura no Fotmetro de chama.
Observao: Utilizar sempre o mesmo tipo de agua para a preparao da amostra e do padro.
3.4.10 Calculos
Ppm de K = 50 x La
Onde:
La = leitura da amostra em Fotmetro de chama.
3.4.11 Resultado
Expressar o resultado em ppm de Potssio, com nmero inteiro.
3.5.2 Alcance
Caldo de cana.
3.5.3 Definio
O amido um polissacardeo que ocorre naturalmente nas plantas de cana-de-aucar
(Saccharum spp), estando presente em pequenas quantidades nos ns do colmo da planta e em
concentraes elevadas nas folhas e nas pontas de crescimento. composto por duas
macromolculas: a amilose (polmero linear de glicose com ligaes do tipo -1,4) e a
amilopectina (polmero linear de glicose com ligaes tipo -1,6) sendo a frao que forma a
cor azul iodo. O mtodo mede uma substancia ( ou grupo de substncias) a qual basicamente
amido ou derivado de amido.
final
( Peso inicialPeso
) x 100
Peso inicial
Nota 1: Para a curva de calibrao utilizar amido novo, considerando a umidade calculada,
para o peso dos padres.
Esfriar a soluo;
Transferir para balo volumtrico de 500mL e completar o volume (esta soluo ter 1 mg de
amido por mL). Validade: uso para anlise e descarte da soluo.
Sacarose Fina
gua
Soluo Padro
Concentrao
(g)
Deionizada/
Estoque de
de Amido no
Destilada (mL)
Amido (mL)
final da
determinao
1
2
3
4
5
6
25
25
25
25
25
25
30
25
20
15
10
5
0
5
10
15
20
25
(mg / 50mL)
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
Transferir o contedo do filtro para um bquer de 250mL, com ajuda de uma pra (conectar a
pra no funil sinterizado e soprar para amostra ceder);
Lavar com pequenas pores de gua deionizada os precipitados que ficarem aderidos ao
filtro;
Adicionar 40mL de soluo de cloreto de clcio 40% e levar ao agitador magntico com
aquecimento utilizando a temperatura ao redor de 100C (tampar o bquer com vidro relgio).
Assim que iniciar a fervura, manter aproximadamente 3 minutos sem agitao e depois cerca
de 12 minutos com baixa agitao;
Esfriar e transferir para balo volumtrico de 100mL o volume e agitar;
Filtrar o contedo do balo em papel de filtro qualitativo, descartar os primeiros 25mL;
Preparar 10mL do filtrado para balo volumtrico de 50mL e adicionar 10mL de gua
deionizada;
No branco e na amostra, adicionar na ordem:
2,5 mL cido actico 2N com pipeta graduada;
0,5mL Iodeto de Potssio 10% com pipeta graduada;
5,0mL Iodato de Potssio m/600 com pipeta volumtrica;
Completar o volume com gua deionizada;
Homogeneizar.
Deixar em repouso por 2 minutos (+ 30 segundo);
Ajustar o comprimento de onda do espectrofotmetro para 600nm;
Zerar o equipamento com gua deionizada, utilizando cubeta de 10mm;
Realizar a leitura do branco e da amstra;
Construir uma reta padro, plotando Absorbncia x mg de Amido/50mL (utilizar a diferena
entra a leitura da amostra e do branco como absorbncia para plotar o grfico).
3.5.9 Procedimento
No filtrar a amostra antes da anlise;
Determinar o brix do caldo;
Pesar 25,00g (+ 0,03g) de caldo de cana e colocar em bquer de 250mL, adicionar 5mL de
gua deionizada e 1,00g (+ 0,03g) de Celite;
L=
[ ]
|b|
x 200
a
Expressar o resultado em relao aos slidos da amostra, ou seja, dividir o resultado pelo brix
em peso:
Onde:
L = concentrao mg de amido / 50mL;
ABS = leitura em absorbncia da soluo;
a = coeficiente linear, obtido na equao de regresso linear;
b = interseco linear, obtido na equao de regresso linear;
B = Brix do caldo em peso;
Resultado = ppm de amido / Brix.
3.6.2 Alcance
Caldos, acar cristal, acar refinado amorfo, refinado granulado, VHP, VVHP e orgnico.
3.6.3 Definio
Trata-se de compostos que possuem em sua estrutura grupamentos fenlicos.
Todos os compostos coloridos (exceto caramelos) contm grupamentos fenlicos na sua
estrutura.
Em acar VHP e VVHP com cor entre 270 a 1240 UI os teores variam de 78 a 260 ppm
dependendo do teor presente no caldo e eliminado no processo de tratamento deste.
Embora alguns compostos fenlicos tenham baixa cor, eles formam com ferro compostos
coloridos de cor intensa, o que em elevados teores, indicam forte tendncia de se formar
compostos compostos coloridos por serem catalisadores nas reaes. Os aumentos de cor
podem ocorrer durante o processo de produo ou durante o armazenamento do acar.
3.6.8 Procedimentos
Acar
Tcnica Analtica
Pesar 25g (+ 0,1) da amostra de acar, transferir para balo de 100mL, dissolver e completar
o volume com gua deionizada (soluo 1);
Diluir 5mL da soluo 1 para balo volumtrico de 50mL e completar o volume com gua
deionizada (soluo 2);
Transferir 10mL da soluo 2 para um tubo de ensaio e adicionar 3mL do reagente folinciocauteu e 2mL da soluo de hidrxido de sdio 2mol/L;
Homogeneizar e aguardar 5 minutos;
Conduzir em paralelo uma prova em branco composta de 10mL gua deionizada, 1mL do
reagente folin-ciocauteu e 2mL de hidrxido de sdio 2ml/L;
Medir a absorbncia a 650nm em clula de 10mm utilizando a prova em branco para zerar o
espectrofotmetro;
Anotar a leitura.
Clculos
A concentrao de compostos fenlicos obtida a partir da equao de regresso linear e pela
equao abaixo:
Compostos Fenlicos
=( a x L+ b ) x F
( mg
Kg )
Onde:
L = leitura da amostra em absorbncia;
a = coeficiente angular, obtido na equao de regresso linear;
b = interseco linear, obtido na equao de regresso linear;
F = fator de diluio:
Diluio 1 = 100/25 = 4
Diluio 2 = 50/5 = 10
Ento:
Fator de diluio = 4 x 10 = 40
Caldos
Tcnica Analtica
Homogeneizar a amostra de caldo e filtrar em algodo;
Pesar 2,5g da amostra de caldo, transferir para balo volumtrico de 200mL;
Homogeneizar e completar o volume com gua deionizada;
Transferir 10mL dessa soluo para tubo de ensaio;
Adicionar 1mL da reagente folin-ciocauteu e 2mL da soluo de hidrxido de sdio 2mol/L;
Agitar e aguardar 5 minutos;
Conduzir em paralelo uma prova em branco composta de 10mL de gua deionizada, 1mL de
reagente folin-ciocauteu e 2mL de hidrxido de sdio 2mol/L;
Medir a absorbncia em 650nm em clula de 10mm usando a prova em branco para zerar o
equipamento; Anotar a leitura.
Clculos
A concentrao de compostos fenlicos obtida a partir da equao de regresso linear e pela
equao abaixo:
Compostos Fenlicos
=( a x L+ b ) x F
( mg
Kg )
Onde:
L = leitura da amostra em absorbncia;
a = coeficiente angular, obtido na equao de regresso linear;
b = interseco linear, obtido na equao de regresso linear;
F = fator de diluio:
Diluio = 200/2,5 = 80
Ento:
Fator de diluio = 80
3.6.9 Resultados
Acar
Expressar os resultados em mg/Kg de compostos fenlicos, com nmero inteiro.
Resultado abaio de 2mg/Kg expressar como <2mg/Kg.
Caldos
Expressar os resultados em mg/L de compostos fenlicos, com nmero inteiro.
3.7.2 Alcance
Soda utilizada em sistema de limpeza.
3.7.3 Definio
Expressa a concentrao de Hidrxido de Sdio da soluo utilizada na limpeza de prevaporadores e evaporadores do processo de fabricao, sendo importante quanto a questes
de seguran e eficincia de limpeza da soluo.
3.7.7 Procedimento
Pipetar 2mL de amostra;
Transferir para copo descartvel de 250mL;
Adicionar 50mL de gua deionizada com auxilo de pipeta;
Realizar a leitura de pH da soluo sob agitao, com auxlio de agitador magntico;
Adicionar 1mL de biftalato de potssio 0,1N, aguardar estabilizao da leitura e anotar o pH;
Adicionar de 1 em 1mL de biftalato de potssio 0,1N, aguardar a estabilizao da leitura e
anotar o pH e o volume, at a percepo de pequenas variaes de pH 9<0,05) abaixo de 5,5;
Com auxlio do software CURTIPOT NaOH.xls calcular a concentrao em mol/L;
Digitar o volume adicionado a soluo e o pH correspondente;
Digitar o valor do volume final utilizado na titulao para o item intervalo a analise;
Clicar em interpolar dados e Alisar medidas de pH.;
No campo Auxlio de calculo de concentrao (opicional) digitar o valor de volume de
inflexo obtido no item Auto-localizador de inflexo;
O software ir calcular a concentrao mol/L;
Converter para concentrao de Porcentagem (%).
3.7.8 Clculos
Concentrao (mol/L) = Valor calculado pelo software
Concentrao(% m/v) = [Concetrao (mol/L)] x 4
3.7.9 Resultados
Expressar os resultados em mol/L, com no mnimo duas decimas.
Expressar os resultados em porcentagem (% m/v), com no mnimo uma decimal.
4 Avaliao
As atividades realizadas durante o perodo de estgio foram de extrema valia na
minha formao como engenheiro, tanto pelo aspecto tcnico, como tambm no ponto de
vista tico, por fazer parte de uma empresa de grande porte, respeitando todas suas polticas e
regras.
Outro ponto que merece destaque a interao com pessoas diferentes, fazendo
com que seja absorvido valores e experincia de vida. Isso, sem dvida, torna a experincia
do estagio muito mais completa.
Assim pode-se dizer que o estgio vem cumprindo sua finalidade, um perodo de
aquisio e absoro de conhecimentos ligados futura formao profissional, mais alm de
agregar infinitas informaes de nvel tcnico, tambm possibilita o desenvolvimento das
relaes interpessoais.
Agradeo profundamente ao Grupo Pedra Agroindustrial, em especial a Usina da
Pedra, por me proporcionar essa oportunidade, e tambm queles que estiveram comigo
diariamente, que me ajudaram com seus ensinamentos e pacincia nas tarefas que me eram
designadas, meus sinceros agradecimentos. Espero que em um futuro prximo esteja apto,
com muito orgulho, a fazer parte desta famlia que reconhecida e respeitada no mundo todo,
o Grupo Pedra Agroindustrial.
CONSIDERAES FINAIS
A aprendizagem um processo construdo em base estruturante que nos capacita
para o exerccio de diversas atividades, no campo acadmico o alicerce deve est pautado na
apreenso de conhecimento, sendo este dividido em teorizao e a prtica. Entretanto ao se
evidenciar os momentos escandidos no h a dissociao entre eles, j que um complementa o
outro, a prtica est sempre ligada compreenso terica a qual nos atribuda ao longo da
formao profissional.
Sem o conhecimento terico as aes seriam meras atividades impensadas, sem
respaldo fundamentado atravs de tcnicas e diretrizes que norteiam a rea qumica . A
vinculao da teoria com a prtica resultando de um processo histrico profissional, e o
estgio sem dvidas uma etapa para o encontro entre essas subdivises.
Aps a realizao de todas as etapas do curso de Engenharia Qumica, o discente
pode visualizar a capacidade de envolvimento entre o conhecimento acadmico e a prtica
necessria ao cotidiano profissional, dissolvendo muitos equvocos atribudos nos senso
comum.
A insero atravs do estgio obrigatrio na Usina da Pedra proporcionou um
amadurecimento quanto a estrutura terica apreendido durante todo o curso, foi a partir da
oportunidade que foram abertas inmeras reflexes fortalecendo assim a postura profissional
em acordo com o cdigo de tica. O contato com a miscelnea de informaes e aguando
cada vez mais a troca de experincia, principalmente no surgimento de novas demandas
evidenciadas pelos usurios.
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
Fermentec SC LTDA Mtodos Analiticos para controle da Produo do Acar e lcool
Fermentec FTCQ 08/007, 4 Edio, 2012
Fermentec SC LTDA Mtodos Analiticos para controle da Produo do Acar e lcool
Fermentec FTCQ 07/016, 4 Edio, 2012
Fermentec SC LTDA Mtodos Analiticos para controle da Produo do Acar e lcool
Fermentec FTCQ 05/019, 4 Edio, 2012
Fermentec SC LTDA Mtodos Analiticos para controle da Produo do Acar e lcool
Fermentec FTCQ 08/009, 4 Edio, 2012
Fermentec SC LTDA Mtodos Analiticos para controle da Produo do Acar e lcool
Fermentec FTCQ 05/020, 4 Edio, 2012
Fermentec SC LTDA Mtodos Analiticos para controle da Produo do Acar e lcool
Fermentec FTCQ 08/008, 4 Edio, 2012
CTC Centro de Tecnologia Canavieira, Determinao de compostos fenlicos por
Espectrofotmetria em Acar. CTC-LA-MTI-031. Verso 02, 14 Maro de 2011
Copersucar Material Amarelecimentoa e P em VVHP. Reunio Amarelecimento e p STAB
2006. Piracicaba, 2006
Relatrio Tcnico: RQ-SGQ-014-0, Assunto: Validao software CURTPOT NaOH.xls
07/05/2012