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Tema:
Objetivos:
Introduccin
El anlisis cualitativo es un rea de la qumica analtica que contempla la
determinacin de las especies qumica en una muestra. La dificultad que se puede
presentar en un anlisis cualitativo depende de la naturaleza de la muestra. Para
la determinacin de elementos en muestras complejas tales como de origen
biolgico, o desechos industriales, requieren el uso de tcnica analticas ms
modernas y experimentadores ms experimentados. Pero en el caso del rea
minera, a pesar de tener tcnicas y maquinaria de ltima generacin, las tcnicas
clsicas son las ms utilizadas por los ingenieros de ejecucin por su sencillez y
rapidez.
A esta tcnica de separacin y determinacin de iones que se encuentran en una
muestra dada, se conoce como marcha analtica (Universidad Tecnolgica de
Chile, 2011)
Fundamentos Tericos
ANLISIS DEL GRUPO 3 DE LOS CATIONES:
Los cationes de este grupo no son precipitados por los reactivos de grupo
correspondientes a los grupos I y II pero son precipitados, en solucin alcalinizada
con hidrxido de amonio, en presencia de cloruro de amonio por sulfuro de
amonio. Estos cationes con excepcin del aluminio y cromo que son precipitados
como hidrxidos debido a la hidrlisis total de sus sulfuros en solucin acuosa,
precipitan como sulfuros. El hierro, aluminio y cromo son precipitados como
hidrxidos por la solucin de hidrxido de amonio en presencia de cloruro de
amonio, mientras que los otros metales del grupo permanecen en solucin y
pueden ser precipitados despus por el sulfuro de amonio. Por eso es comn
subdividir este grupo en el grupo del hierro (hierro, aluminio y cromo) o grupo IIIA y
en el grupo de Zinc (nquel, cobalto, manganeso y zinc) o grupo IIIB.
A la disolucin que contiene los cationes del Grupo III y siguientes le aadimos
NH3 y NH4Cl, precipitando los cationes del Grupo IIIA: Fe (OH)3(Rojo), Al
(OH)3(blanco), Cr (OH)3(verde). (E-Centro, 2014)
CLORURO DE ALUMINIO (Cl3Al)
Cloruro de aluminio es el principal compuesto de aluminio y el cloro. Es blanco,
pero las muestras estn a menudo contaminadas con tricloruro de hierro, dndole
un color amarillo. El slido tiene un bajo punto de fusin y punto de ebullicin. Se
produce principalmente y se consume en la produccin de metal de aluminio, pero
grandes cantidades tambin se utilizan en otras reas de la industria qumica. El
compuesto se cita a menudo como un cido de Lewis. Es un ejemplo de un
compuesto inorgnico que "grietas" a temperatura suave, de forma reversible
cambiando partir de un polmero de un monmero.
Frmula emprica o
molecular
Masa molecular ( u )
Apariencia
Densidad (g / cm 3 ,
en CS )
Solubilidad en agua
Fusin
Punto de ebullicin
AlCl3
133.34 g/mol
slido blanco o amarillo
plido,
2.48 kg/m3;
0,00248 g/cm3
910 g/100 ml (20 C)
192,4 C (466 K)
120 C (393 K)
Cloruro crmico
Tricloruro de
cromo
Frmula
molecular
Apariencia
Masa molar
Punto de fusin
CrCl3
polvo morado
158.36 g/mol
1152 C (1425 K)
Apariencia
Densidad
Punto de fusin
Punto de ebullicin
Punto de
descomposicin
Solubilidad en agua
Sulfato ferroso
Vitriolo verde
Vitriolo de hierro
cristales verde-azules o
blancos :
1898 kg/m3; 1,898 g/cm3
337 K (64 C)
363 K (90 C)
573 K (300 C)
29.5 g / L de agua
Otros nombres
Frmula
semidesarrollada
Apariencia
Densidad
Masa molar
Punto de fusin
Punto de ebullicin
Cloruro frrico,
Percloruro de hierro,
Percloruro frrico,
FeCl3,
hexahidrato: FeCl36
H2O
verde oscuro (cristal)
2800 kg/m3; 2,8 g/cm3
162,20 g/mol
533 K (260 C)
588 K (315 C)
NaOH
Slido. Blanco.
2100 kg/m3; 2,1 g/cm3
39,99713 g/mol
591 K (318 C)
1663 K (1390 C)
111 g/100 mL (20 C) / 13.89
g/100 mL (alcohol etlico a 20 C)
gas incoloro
34,1 g/mol
187 K (-86 C)
213 K (-60 C)
6,89 pKa
0,33
0,97 D
Equipos/materiales y reactivos:
MATERIALES
Material
Cant. Utilizada
Tubo de Centrifuga
Tubo de Ensayo
Gradilla
Centrifuga
Sorbona
Estufa
Piseta
Agitador
Vaso de precipitacin
Capsula de porcelana
REACTIVOS
Reactivos
Cloruro de Aluminio
NH3 diluido
H2O dest
HCl 3M
K(OH) 2M
Aluminon
Tioacetamida
Acetato de amonio
NH4Cl 5%
(NH4)2S
Cloruro Crmico
Cantidad
0,5 ml c/SM
0,5 ml c/u
III V - X gotas
II gotas
VI-X gotas
I gota
I gota c/u
X gotas
0,5ml c/SM
Cloruro de Bario 1M
Sulfato Frrico
NH4SCN 1M
II gotas
0,5ml c/SM
V gotas
Esquema de procedimiento
TCNICA PARA EL CATIN ALUMINIO
1. Frente al NH3 diluido: NH4OH.
1. V gotas de
solucin
muestra.
muestra.
2. Agregar
mL de NH44OH
3M
3. Observar
Al(OH)33
blanco
4. Probar
solubilidad
con
con HCl
HCl 3M
3M
(AlCl
(AlCl33).).
1.
1. V
V gotas
gotas de
de
solucin
solucin
muestra
muestra
2.
2. Agregar
Agregar III
III
gotas
gotas de
de
NaOH
NaOH -- KOH
KOH
2M
2M
3.
3. Observar
Observar el
el
Al(OH)
Al(OH)33
blanco
blanco
4.
4. Agregar
Agregar
exceso
de
exceso de
reactivo
hasta
reactivo hasta
disolucin
disolucin
[Al(OH)
[Al(OH)44]]-..
2.
2.
Agrega
Agrega
rr 1
1 mL
mL
de
de
agua
agua
destila
destila
da
da
4. Frente al H2S
3.
3. II
gota de
gota
de
acetato
acetato
de
de
am
onio
amonio
4.
4. II
II
gotas
gotas
de
de
alum
in
alumin
n
n
5.
5.
a
a
1
L
1m
mL
de
de
NH
NH44OH
OH
6.
6.
Agitar
Agitar
y
y llevar
llevar
a
a B.M.
B.M.
7.
7.
Centrig
Centrig
ugar
y
ugar y
observ
observ
ar
la
ar la
LACA
LACA
RO
SAD
ROSAD
A
A
1.
gotas
1. IIIIII gotas
de
de solucin
solucin
muestra
muestra
2.
Agregar
2. Agregar
mL de
de
11 mL
agua
agua
destilada
destilada
3.
3. II gota
gota de
de
NH
NH44Cl
Cl 5%
5%
4.
gotas
4. XX gotas
de
sulfuro
de sulfuro
de
amonio
de amonio
5. Agitar y
observar el
Al(OH)3
n a
z u l.
n
azul.
A
g re g a r
L
Agregar
m
mL
d
e N
H 44O
H 3
M,
de
NH
OH
3M,
o
b s e rv a r e
observar
ell
C
r(O H ) 33
Cr(OH)
V
g o ta s de
de
V gotas
s
o lu c i n
solucin
m
u e s tra
muestra
3.
3. Agregar
Agregar
exceso
exceso de
de
reactivo
reactivo hasta
hasta
disolucin,
(ion
disolucin, (ion
cromito
cromito verde)
verde)
6.
6. Caliente
Caliente hasta
hasta
formar
la
formar la
solucin
amarilla
solucin amarilla
de
cromato
de cromato
5.
Agregar 1
5. Agregar
1 mL
mL
de
de H
H22O
O22
4.
Tomar
omar esta
esta
4. T
solucin 1
solucin
1 mL
mL en
en
una
una base
base o
o
capsula
diluir con
capsula diluir
con
1
de agua
1 mL
mL de
agua
destilada
destilada
7.
7. Enfriar
Enfriar
8.
Lleva a
8. Lleva
a un
un
tubo
tubo y
y agregar
agregar II
II
gotas
gotas de
de BaCl
BaCl22
1M
1M
9.
9. Observar
Observar el
el
precipitado
precipitado
amarillos
amarillos de
de
cromato
de
cromato de
bario.
bario.
1.III
1.III gotas
gotas de
de
solucin
muestra
solucin muestra
3. Frente al H2S
1.
gotas de
de
1. III
III gotas
solucin
solucin muestra
muestra
2.
2. Agregar
Agregar 1mL
1mL
de
de agua
agua
destilada
destilada
3.
Agregar II gota
gota
3. Agregar
de
de cloruro
cloruro de
de
amonio
al 5%
amonio al
5% y
y
X
X gotas
gotas de
de
sulfuro
sulfuro de
de
amonio
amonio
4.
Observar y
y
4. Observar
agitar
agitar el
el
hidrxido
hidrxido
crmico
verde.
crmico verde.
1. Frente al NaOH-KOH 2M
1. V gotas de solucin muestra
3. Observar precipitados
2. Frente al H2S
1. V gotas de
solucin
muestra
2. Agregar 1mL
de H2O
3. Agregar X
gotas de
S(NH4)2
4. Agitar y
observar
precipitado
1. II gotas de solucin
muestra
2. Agregar 5 mL
de agua
3. Agregar V
gotas de de
SCN(NH4),
agitar
4. Observar
precipitado Fe+3
rojo sangre y
Fe+2 no
reacciona
Observaciones
Resultados
CATIONES
Aluminio
Al+3
Cromo
Cr+3
Hierro
Fe+2 y Fe+3
REACTIVOS
NH4OH
NaOH KOH 2M
Aluminn
H2S
NH4OH
NaOH KOH 2M
H2S
NaOH KOH 2M
H2S
SCN(NH4)
PRECIPITADOS
SOLUBILIDAD
Blanco
Blanco
Laca rosada
blanco
Verde(exotrmica)
Verde
Verde
Pardo rojizo
Negro
Rojo sangre
HCl 3M
Exceso de reactivo
HCl 3M
HCl 3M
HCl 3M
Exceso de reactivo
HCl 3M
NH4OH
Conclusiones
Anexos
Formacin de laca
1Cromo frente al
KOh - KOH 2M
2Cromo frente al
H2S
3Aluminio
Frente al H2S
4Cromo frente el
NH3 diluido
Bibliografa
E-Centro. (2014). Obtenido de E-Centro: http://centrodeartigo.com/articulos-parasaber-mas/index.html
EcuRed. (Viernes de Diciembre de 2014). Obtenido de
http://www.ecured.cu/index.php/EcuRed:Enciclopedia_cubana
EcuRed: