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PHYSIQUE DES MATRIAUX

Laboratoire n 1 :
Mtallographie
Diagrammes de phase
Applications

Henri-Michel Montrieux
hmmontrieux@ulg.ac.be

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Mtallographie
Diagrammes de phase
Applications

MTALLOGRAPHIE

Dfinition :
La mtallographie est la technique consistant dterminer la
structure dun mtal en observant sa microstructure

Objectifs :

Etablir une image significative de la microstructure source


Avoir une vision de lorganisation des diffrents grains et des diffrentes
phases
Trouver des informations sur la composition et le mode de fabrication
Tenter de trouver une corrlation entre les proprits macroscopiques (prop.
mcaniques, lectriques, magntiques, optiques, ) et la microstructure

PRPARATION DES CHANTILLONS


Trononnage
Enrobage
Polissage avec papier SiC
Polissage avec solution diamante
Attaque chimique pour rvler les grains et leur
orientation

Toujours disposer dun chantillon reprsentatif


Eviter dendommager lchantillon (ex : fissuration suite au
trononnage)

MTHODE DE POLISSAGE

Papier SiC et Chiffon + Solution Diamante


Polissage en 2 phases :
Papier SiC de plus en plus fin
Chiffon et solution diamante de plus
en plus fine

Polissage par abrasion

UTILISATION DU MICROSCOPE
Simple
Analyse visuelle rapide
Echantillon enrob
Possibilit de prendre des clichs
Mise en vidence des proprits microstructurales

Alliage Ti

Acier doux

MICROSCOPE OPTIQUE

Grossissement limit ~1000x

MICROSCOPE LECTRONIQUE
TEM : Microscope lectronique transmission,
pour objets transparents aux lectrons
Prparation dchantillons minces (200-300 nm)
Acclration des lectrons dans un champ
lectrique (ddp 100-300 kV)
Projection sur la cible, interaction et mission
dlectrons
Impression sur un cran fluorescent (ou capteur)
Exemple dapplication : Mesure de la distance
inter-rticulaire (entre plans datomes) dans un
rseau

Nanotube, sulfure de Tungstne (TEM)

MICROSCOPIE LECTRONIQUE (SUITE)


SEM : Microscope lectronique balayage

Prparation dchantillons
Acclration des lectrons dans un champ
lectrique + systme de lentilles magntiques
Projection sur la cible, interaction et mission
dlectrons
Un capteur scanne ligne par ligne lintensit
dmission et permet lobtention dune image
Des capteurs secondaires peuvent tre installs
(lectrons secondaires, rtrodiffuss)
Exemple dapplication : Dtermination du type de
rupture (ductile/fragile) dun chantillon avec un
grossissement lev

Filament de Tungstne (SEM)

MICROSCOPIE SEM (EXEMPLE)

MICROSCOPIE SEM (EXEMPLE)

CORRLATIONS

Dans le cas o un lien est mis en vidence entre


les proprits macroscopiques et la microstructure,
lchantillon devient un outil de contrle.
Exemples :
Relation entre la taille des grains et la limite lastique
Influence de prcipits sur les proprits mcaniques
Dtection de lamorce dune fissure lors de lusure par fatigue

LES DIAGRAMMES DE PHASE


Bas sur la thermodynamique : la (les) phase(s)
conduisant un minimum de lnergie libre G sont
les phases dquilibre.
Le nombre dlments est de 2 ou plus. En
pratique, on se limite 2 ou 3.
Pour 2 lments, on construit des diagrammes T=
f(composition)
V = nlem + nvar = 2 + 1 = 3 -

1 phase

V=2:

2 phases

V=1:

3 phases

V=0:

Temprature et composition des


phases libres
Temprature ou composition des
phases libres
Temprature et compositions fixe

RGLES
Un domaine de phase : maximum 2 phases en
prsence
2 domaines monophass sont spars par un
domaine biphas

EXEMPLE DE DIAGRAMME : AG-CU

1
2

Phase(s) en prsence

Identifier la phase riche en Cu, riche


en Ag et liquide.

Quelles sont les 2 phases en


prsence 500C et 50% Cu ?

COMPOSITION DES PHASES


La composition des phases se lit sur les lignes de conjugaison.
A 600C, quelles est la
composition des phases en
prsence ?
Est-ce que le pourcentage
global de cuivre modifie la
composition de ces phases ?

PROPORTION DES PHASES


La rgle des segments inverses permet de dterminer la
proportion des phases en prsence dans un systme biphas.

Soient 2 phases A et B de proportion respective fA et fB. On a,

De plus, le bilan matire impose que la concentration globale en a et en b soit


donne par

Concentration de i
dans la phase J

PROPORTION DES PHASES (SUITE)


Par substitution, on rsout le systme dquation pour dterminer fA et fB.
On obtient alors,

B
x

Ca,A

Ca

Ca,B

PROPORTION DES PHASES (SUITE)


On obtient la rgle des segments inverses.

B
x

Ca,A

Ca

Ca,B

EXEMPLE : DIAGRAMME AG-GE


Etablir la relation entre fraction
atomique et fraction massique.

Dterminer les phases en prsence,


leur tat dagrgation, leur
composition ainsi que leur
proportion dans les cas suivants :
Cw[Ag] = 50%, T = 400C
Cw[Ag] = 30%, T = 651 C
Cw[Ge] = 10%, T = 700 C
Ca[Ag] = 20%, T= 800 C
Pour un domaine biphas fix, estce que la composition des phases
dpend de la concentration en
Germanium ?

LES POINTS PARTICULIERS DU DIAGRAMME


DQUILIBRE

Les points particuliers du diagramme dquilibre sont ceux pour


lesquels 3 phases coexistent.

Il sagit bien dun point car la variance y est nulle (Temprature et


composition fixes)

On distingue les points respectivement eutectique, pritectique,


monotectique, sintectique, eutectode et pritectode selon les
phases en prsence.

LEUTECTIQUE
Caractris par la raction L A + B
A la solidification, une phase liquide unique donne
lieu deux phases solides.
La morphologie des phases dpend de la
composition du mlange.
La composition de leutectique est fixe.
La temprature eutectique est plus basse que la
temprature de fusion des corps purs

LEUTECTIQUE : 3 CAS DE SOLIDIFICATION


Solidification dun mlange :
composition eutectique
(26.1%)
composition diffrente de
leutectique (13% et 77%)
Dterminer lvolution des
phases en prsence
(composition, proportion) pour un
refroidissement de 1100C
400C.

LEUTECTIQUE : 3 CAS DE LIQUFACTION


Liqufaction dun mlange :
composition eutectique
(26.1%)
composition diffrente de
leutectique (13% et 77%)
Dterminer lvolution des
phases en prsence
(composition, proportion) pour un
chauffage de 400C 1100C.

LEUTECTODE
Similaire leutectique, mais raction entre phases
solides
Raction du type A B + C

Exemples :
A
A+ B

Transformation du fer en
perlite

A+ C

B+C

Composition

LE PRITECTIQUE
Caractris par la raction L + A B
En solidification, une nouvelle phase solide prend
naissance la place de la phase liquide et de
lautre phase solide.
La morphologie des phases dpend de la
composition du mlange.
La composition du pritectique est fixe.

LE PRITECTIQUE : DIFFRENTS CAS DE


SOLIDIFICATION
Cas n1 et n2 :
Pas de passage par le pritectique
Cas n4 :
- Le mlange est liquide
- Arriv la ligne de liquidus, les premiers cristaux
de la phase se solidifient. Cette phase est plus
pauvre en B que le liquide.
- En refroidissant, le liquide et la phase
senrichissent en B. La proportion de liquide diminue.
- Au point pritectique K, la phase et la phase
liquide disparaissent totalement au profit de la phase
, qui se forme.

liquidus
solidus

- Aprs formation complte de , la temprature


baisse nouveau. Une phase rapparait en raison
de la saturation de en A.

LE PRITECTIQUE : DIFFRENTS CAS DE


SOLIDIFICATION (SUITE)
Cas n3 :
- Le mlange est liquide
- Arriv la ligne de liquidus, les premiers cristaux
de la phase primaire se solidifient. Cette phase est
plus pauvre en B que le liquide.
- En refroidissant, le liquide et la phase
senrichissent en B. La proportion de liquide diminue.
- Au point S, la phase liquide disparat totalement. La
phase primaire est partiellement dcompose. La
phase , k% de B se forme.
- Aprs formation complte de , la temprature
baisse nouveau. Les phases et rejettent
respectivement du B et du A dans de nouvelles
phases et en raison de la baisse de la solubilit.
- Les phases primaires et secondaires sont
distinguables sur micrographie.

LE PRITECTIQUE : DIFFRENTS CAS DE


SOLIDIFICATION (SUITE)
Cas n5 :
- Le mlange est liquide
- Arriv la ligne de liquidus, les premiers cristaux
de la phase primaire se solidifient. Cette phase est
plus pauvre en B que le liquide.
- En refroidissant, le liquide et la phase
senrichissent en B. La proportion de liquide diminue.
- Au point R, la phase disparat totalement. La
phase liquide est partiellement dcompose. La
phase , k% de B se forme.
- Aprs formation complte de , la temprature
baisse nouveau. Le liquide et la phase forme
senrichissent en B. La proportion de liquide diminue
jusqu disparition complte en Y.
- La poursuite du refroidissement mne au passage
de la limite de solubilit de A dans au point Z. Une
phase est alors reforme.

LE PRITECTIQUE : LIQUFACTION
Fonctionne en sens inverse de la solidification.
Conduit + L

LE PRITECTIQUE : EXEMPLE

Se prsente frquemment pour les mlanges de


composants temprature de fusion fort diffrentes
(ex : Fe-Zn, Cu-Zn ou Cu-Sn)

Identifier 2 points pritectique


Donner les ractions pritectique
Expliquer le schma de
refroidissement depuis ltat
liquide dans lun des cas pour un
mlange de composition
pritectique.

LE PRITECTODE
Similaire leutectique, mais raction entre phases
solides
Raction du type A + B C

B
A+ B
A
B+C
A+ C

AUTRE CAS : LE MONOTECTIQUE


Caractris par la raction L1 L2 +
Moins frquent

LE MONOTECTIQUE : EXEMPLE
Cas du chauffage de lalliage 37.4% Pb
depuis 200 C :
-Le plomb et le cuivre forment deux phases
spares quasiment pures car le plomb (resp.
cuivre) est trs peu soluble dans le cuivre
(resp. plomb).
- A 328 C, il se forme une phase liquide L2
trs riche en plomb. Au-del de cette
temprature, la solubilit du cuivre dans la
phase liquide augmente jusqu 15%.
- A 955 C, la phase liquide L2 et la phase Cu
disparaissent totalement au profil dune phase
liquide L1 unique.
- Une fois la transformation monotectique
acheve, laugmentation de temprature ne
modifie plus la nature du liquide.

LE MONOTECTIQUE : EXEMPLE (SUITE)


Cas du chauffage de lalliage ~ 60% Pb
depuis 800 C :
- A 800 C, il existe deux phases. Lune delle
est solide et trs riche en cuivre. Lautre est
liquide (L2) et riche en plomb.
- A 955 C, la phase cuivre disparat totalement
au profit dune nouvelle phase liquide L1 de
composition monotectique (37.4%). Pour
prserver le bilan matire, on voit par la rgle
des segments inverses que la proportion de
phase L2 diminue.
- Aprs la transformation, laugmentation de
temprature conduit un enrichissement des
phases liquide L1 et L2 en leur composant
minoritaire.
- Il arrive un moment o les deux phases ont la
mme composition. A ce moment, il nexiste
plus quune seule phase liquide ( 995 C).

LE MONOTECTIQUE : EXERCICE

Sur le diagramme Cu-Pb, dterminer


lvolution des phases en prsence,
leur composition ainsi que leur
proportion lors du passage de 1200
C 200 C dun alliage 10% de
plomb.

AUTRE CAS : LE SINTECTIQUE


Caractris par la raction L1 + L2
Exemple : K-Zn, Na-Zn

APPLICATIONS
Le diagramme Fer-Carbone
La purification dun alliage

LE DIAGRAMME FER-CARBONE

Diagramme mtastable (Fer-Cmentite)


Diagramme stable (Fer-Graphite)
Prsence deutectique, de pritectique et deutectode
4 phases possibles : , , , et Fe3C ou C

LE DIAGRAMME MTASTABLE
Est utilis pour ltude des phases dans les aciers
et fontes blanches
Max. 6.67 %C (Composition Fe3C)
Eutectique 1147 C, 4.3 %C
Pritectique 1493 C, 0.16 %C
Eutectode 727 C, 0.76 %C

LE DIAGRAMME STABLE
Est utilis pour ltude des phases dans les fontes
mallables
Peut aller jusqu 100 %C
Eutectique 1153 C, 4.2 %C
Pritectique 1493 C, 0.16 %C
Eutectode 740 C, 0.65 %C

DIAGRAMME FER-CARBONE

Zone riche en Fer

Diagramme :
Stable
Mtastable

LES ACIERS DOUX


Teneur en carbone < 0.02 %
1 phase ferrite 727 C
A 20 C, la solubilit du carbone dans le fer est de
10-5 Prcipits secondaires de cmentite

Proprits Mcaniques :
Trs ductile (~40%)
Faible limite lastique (100-200 MPa)

Ferrite
Joint de grain
Acier doux 200x

Prcipit Fe3C

LACIER PERLITIQUE

Composition eutectode, teneur en carbone de 0.76 %

A 727 C, formation du compos eutectode appel perlite. Alternance trs


fine de ferrite et de cmentite.

Jusqu 20C, rejet par la phase ferrite de Fe3C.

LACIER PERLITIQUE (SUITE)


Structure lamellaire de la
perlite
due

la
prcipitation alterne de la
phase ferrite et de la
cmentite.
Proprits Mcaniques :
Moyennement ductile (10-25
%)
Haute limite lastique (6251100 MPa)

LES ACIERS HYPOEUTECTODES

0.02 0.76 %C

Proprits mcaniques variables selon la teneur en carbone et le mode de


fabrication

A temprature eutectode, en refroidissement, une phase ferritique


proeutectode est prsente

LES ACIERS HYPEREUTECTODES

0.76 2.14 %C

Proprits mcaniques variables selon la teneur en carbone et le mode de


fabrication

A temprature eutectode, en refroidissement, de la cmentite a dj prcipit


avant la formation de la perlite

Cmentite proeutectode

Perlite

PROPRITS MCANIQUES
Rm (MPa)

Ferrite

300

Allongement
(%)
40

Rsilience
(J/m)
300

Cmentite

Perlite

Duret
(Brinell)
80
550

Fine

1100

10

200

250

Moyenne

850

15

200

205

Grossire

625

25

200

185

LES FONTES BLANCHES HYPOEUTECTIQUES


Perlite (de la ldburite)

Perlite (de laustnite


pro-eutectode)

Cmentite (de la ldburite)

Cmentite (de laustnite


pro-eutectode)

L L + Fe() Fe()+ ldburite perlite + cmentite + ldburite transforme

LA FONTE BLANCHE EUTECTIQUE

Depuis ltat liquide :


Solidification 1147 C
Formation de ldburite (4.7 %C)
Rejet de cmentite par la phase
austnite de la ldburite
A 727 C, formation de la ldburite
transforme (perlite + cmentite)
Jusqu 20 C, la phase ferrite de la
perlite rejette de la cmentite.

LES FONTES BLANCHES HYPEREUTECTIQUES


Depuis ltat liquide :
Solidification partir du liquidus
Formation de cmentite (6.67 %C)

A 1147 C, formation de la
ldburite (4.3 %C)
Rejet de cmentite par la phase
austnite de la ldburite
A 727 C, formation de la ldburite
transforme (perlite + cmentite)
Jusqu 20 C, la phase ferrite de la
perlite rejette de la cmentite.

LES FONTES HYPEREUTECTIQUES (SUITE)

Cmentite pro-eutectique
Ldburite transforme
Cmentite secondaire

PROPRITS & UTILISATION DES FONTES


BLANCHES
Module de Young infrieur lacier (~100 GPa)
Limite lastique moyenne (~ 200-400 MPa)
Rsilience faible
Allongement la rupture faible
Grande duret
Bonne coulabilit (Tf ~ 1100-1200 C)

Applications :
Pices destines lusure abrasive (boulet de broyeurs, mchoires de
concasseurs & plaques dusure)

LES FONTES MALLABLES

But : Amliorer la dformabilit des fontes blanches


Transformation : Fe3C Fe () + 3 C (graphite)
2 mthodes : amricaine (diag. stable) ou
europenne (traitement chimique oxydant)

LES FONTES MALLABLES (SUITE)

La mthode amricaine consiste en un traitement volumique de la pice en fonte

Le refroidissement est lent, on est donc proche de lquilibre utilisation du diagramme


(Fer Graphite)

Traitement thermique 900 C (chauffage, austnitisation, refroidissement lent 10C/h


puis 1/h leutectode pour viter la formation de perlite)

A temprature ambiante, il y a une phase ferrite et des amas de graphite

On obtient une fonte dite cur noir

LES FONTES MALLABLES (SUITE)

La mthode europenne consiste en un traitement oxydant de la pice en fonte.


2 C + O2 2 CO

Le refroidissement est + rapide, on utilise le diagramme mtastable. Il existe de la perlite


cur aprs traitement.

Traitement thermique 900 C (chauffage, austnitisation, atmosphre oxydante)

Raction chimique en surface plus ductile en peau qu cur

A temprature ambiante, cur, il reste de la ferrite, du graphite et de la perlite. En


peau, il reste essentiellement de la ferrite.

On obtient une fonte dite cur blanc

LES FONTES MALLABLES : QUELQUES


CLICHS

LES FONTES GRISES

But : Renforcer la dformabilit

2 possibilits : fonte grise lamellaire ou fonte grise


nodulaire

Diagramme stable la solidification (via


refroidissement lent et agents graphitisant (Cu, Al,
Si)). Eviter les lments carburignes (W, Mo, Cr)

Passage au diagramme mtastable en cours de


refroidissement

LA FONTE GRISE LAMELLAIRE

Lors du passage du diagramme stable au mtastable, il est possible de


se retrouver leutectode avec une phase pro-eutectode compose
soit de cmentite soit de ferrite.

LA FONTE GRISE NODULAIRE


La fonte grise nodulaire est
obtenue en ajoutant des
lments nodulisant (Mg, Ca,
Be)
Plusieurs avantages :
- Possibilit dusinage en
donnant un bon tat de surface
- Bonne rsistance aux cycles
thermiques
- Excellente rsistance lusure
sec.

PROPRITS MCANIQUES DES FONTES


Fonte

Charge de
rupture
(MPa)

Allongement
(%)

Rsilience
(J/cm)

Duret (HB)

Mallable
cur noir

275-300

6-18

30

110-160

Mallable
cur blanc

300-375

Bonne

100-130
(en surface)
150-200
( cur)

Grise
lamellaire

200-225

0-1

Mdiocre

200-250

Grise
nodulaire

400-700

4-5

Bonne

220-300

PURIFICATION DUN ALLIAGE AG-PD