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Curso: Licenciatura em Qumica

Disciplina: Qumica Analtica Experimental I


Professora: Danielle Flix

Prtica 04: Determinao de acidez total em etanol pela ABNT NBR 9866

Discentes: Gssica Carvalho, Kzia Ribeiro e Mylliane Mendes

Porto Seguro BA
Novembro 2014

INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAO, CINCIA E TECNOLOGIA DA BAHIA.


Licenciatura em Qumica
Qumica Analtica Experimental I
Relatrio prtica 04: Determinao de acidez total em etanol pela ABNT NBR 9866

1. APRESENTAO
Este relatrio descreve as atividades desenvolvidas por Gssica Carvalho, Kzia
Ribeiro e Mylliane Mendes, no curso de licenciatura em qumica do Instituto Federal de
Educao, Cincia e Tecnologia da Bahia, Campus Porto Seguro, no mbito da disciplina
Qumica Analtica Experimental I, ministrada pela professora Danielle Flix, durante o 2
semestre de 2014.

Porto Seguro, 17 de novembro de 2014.


____________________________________;
____________________________________;
____________________________________.

Gssica Carvalho, Kzia Ribeiro e Mylliane Mendes

INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAO, CINCIA E TECNOLOGIA DA BAHIA.


Licenciatura em Qumica
Qumica Analtica Experimental I
Relatrio prtica 04: Determinao de acidez total em etanol pela ABNT NBR 9866

2. INTRODUO
A anlise volumtrica refere-se a todo procedimento em que se mede o volume de um
reagente usado para reagir com um analito. [1] A adio gradativa de uma soluo de um
reagente soluo de outro, at que a soluo esteja completa, chamada de titulao. As
reaes de neutralizao so importantes no procedimento de titulao cido-base, no qual
a concentrao

molar de

um

cido

em

uma

soluo

determinada pela adio vagarosa de uma soluo bsica de concentrao

aquosa

conhecida

na

soluo do cido. [2] Quando a quantidade de titulante adicionado a quantidade exata


necessria para uma reao estequiomtrica com o analito, ocorre o ponto de equivalncia, ou
ponto de viragem.
A titulao um procedimento utilizado para determinar a acidez total em etanol o
qual pode conter constituintes cidos originados do processo de produo do produto, do seu
manuseio, da presena de aditivos, ou ainda da degradao ou contaminao do mesmo.
O parmetro acidez total um dos utilizados para a avaliao da qualidade de etanol
combustvel e tem sido aplicado como um indicativo do risco de corroso que pode ser
provocado por etanol de baixa qualidade. Vrios pases tm estipulado limites mximos de
acidez total para etanol combustvel, os valores mximos de acidez total estipulados por
Estados Unidos, Unio Europia e Brasil variam de 0,004 a 0,007% m/m ou de 30 a 59 mg/L.
Tambm tem sido discutido as especificaes e metodologias utilizadas na determinao
desse parmetro que, em geral, so baseadas em titulao colorimtrica do etanol com uma
soluo de base forte e determinao do ponto de equivalncia atravs dos indicadores
fenolftalena com faixa de viragem, entre pH 8,0 e 10,0, ou naftolftalena com faixa pH
entre 7,3 e 8, dados em soluo aquosa.
A utilizao de metodologias baseadas em titulao colorimtrica tem provocado
alguns problemas, como resultados dependentes do tipo de indicador utilizado. Por isso
espera-se que outro mtodo de titulao a potenciomtrica, na qual o ponto de equivalncia
determinada sem o uso de indicadores, apresente uma preciso superior quando comparada
titulao colorimtrica, uma vez que no primeiro mtodo a obteno do ponto final realizada
atravs de um eletrodo combinado de pH que detecta as variaes de pH/mV provocadas pela
adio do titulante. J na titulao colorimtrica, a determinao do ponto final realizada

Gssica Carvalho, Kzia Ribeiro e Mylliane Mendes

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pelo analista, que decide, atravs da mudana de colorao da amostra se o ponto de


equivalncia foi ou no alcanado. [3]

3. OBJETIVOS
Aplicar a volumetria de neutralizao para determinao de acidez em etanol
combustvel;
Desenvolver as tcnicas analticas utilizadas em titulao volumtrica;
Comparar a acidez total do etanol com o estipulado pela resoluo da ANP.

4. PARTE EXPERIMENTAL
4.1 Materiais e reagentes
Materiais

Quantidade

Pipeta volumtrica 50 mL

02

Bureta 10 ou 25 mL

01

Erlenmeyer 125 ou 250 mL

03

Esptula

01

Bquer 50, 100 mL

01

Conta gotas

10

Suporte universal

01

Garra/mufa

02

Pra

01

Balana analtica ou semi-analitica

01

gua destilada

Soluo de NaOH 0,02 mol.L-1

Fenolftalena 0,1 ou 1 %

lcool etlico combustvel

4.2

Procedimento

experimental
4

Gssica Carvalho, Kzia Ribeiro e Mylliane Mendes

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Transferiu-se, com auxlio de uma pipeta volumtrica 50 mL de gua destilada para


um frasco de Erlenmeyer de 250 mL, Acrescentou-se 04 gotas da soluo indicadora de
fenolftalena e agitou-se o sistema.
Titulou-se a gua com a soluo de hidrxido de sdio 0,02 mol.L-1 utilizando a
bureta at a viragem de incolor para rsea (rosa claro), transferiu-se, com auxlio de uma
pipeta volumtrica, 50 mL da amostra de lcool etlico e manteve-se a agitao, Observou-se
a colorao da soluo.
A soluo foi titulada com soluo de hidrxido de sdio 0,02 mol.L -1 at a viragem do
indicador para rosa claro e anotou-se o volume gasto.
5. RESULTADOS E DISCUSSO
Aps realizao da titulao da gua com a soluo de hidrxido de sdio 0,02 mol.L1 , observou-se a viragem de cor da soluo de incolor para rosa claro. Em seguida, aps o
acrscimo de 50 mL da amostra de lcool etlico, foi observada a mudana da colorao para
incolor. Essa mudana de cor: rosa claro para incolor, indica a presena de acidez.
Para quantificao da acidez do lcool etlico, foi realizada a titulao de hidrxido de
sdio at a neutralizao onde foi observado a viragem da cor incolor para rosa claro.
Os volumes de hidrxido de sdio utilizados em triplicata foram:

0,7mL;
0,75mL;
0,8mL.

A partir da, foi realizado o clculo da acidez total do lcool etlico, conforme a Eq.
(1):

Gssica Carvalho, Kzia Ribeiro e Mylliane Mendes

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Eq. (1):

X V2

Sendo que:

AT = Acidez Total, em miligramas de cido actico por litro de lcool etlico;


60 = massa molar do cido actico, em gramas por mol;
C = concentrao molar real a soluo de hidrxido de sdio 0,02 mol.L-1;
V1 = volume de lcool etlico utilizado em mililitros;
V2 = volume de soluo de hidrxido de sdio utilizado na titulao, em mililitros.

Foi calculado a mdia Eq. (2) e o desvio padro Eq. (3) dos valores de AT encontrados,
conforme as equaes (2) e (3):

Eq. (2):

Eq. (3):

Para o clculo do coeficiente de variao, foi utilizado a Eq. (4):

Eq. (4):

CV

s
.100
X

A Tabela 01vista a seguir, foi construda para melhor visualizao dos dados, onde se
encontram todos os valores calculados.

Gssica Carvalho, Kzia Ribeiro e Mylliane Mendes

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Tabela 01: Valores calculados


Dados

Amostra 01

Amostra 02

Amostra 03

Volume gasto de Hidrxido de Sdio

0,7mL

0,75mL

0,8mL

Acidez Total (AT) Eq. (1)

16,8 mg/L

18,0 mg/L

19,2 mg/L

Mdia da AT Eq. (2)

18,0 mg/L

Desvio Padro da AT Eq. (3)

1,2

Coeficiente de variao Eq. (4)

6,6%

O valor do CV foi de: 6,6%


O experimento obteve uma tima preciso pois o valor encontrado encontra-se abaixo
de 30%. 10%. O desvio padro ( 1,2 ) corrobora para a garantia de dados precisos.
O Resultado da mdia da Acidez Total calculada foi de 18 mg/L.
Segundo a ANP - PORTARIA ANP N 2, DE 16.1.2002, a acidez total regulamentada
para etanol anidro e hidratado de no mximo de 30 mg/L. Por isso, pode-se concluir que a
acidez calculada est dentro das normativas estabelecidas pela ABNT NBR 9866.
Essa metodologia de suma importncia para verificar se o lcool etlico
comercializado nos postos de abastecimento de combustvel esto com a acidez acima do
permitido pela ANP. Etanol cido pode provocar corroso nas bombas de injeo dos postos
de comercializao e nos componentes metlicos do motor do carro, consequentemente
diminui a eficincia do motor.

6. CONCLUSES
7

Gssica Carvalho, Kzia Ribeiro e Mylliane Mendes

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O mtodo de titulao utilizado para anlise da amostra mostrou-se eficiente, uma vez
que atravs da volumetria de neutralizao foi possvel determinar a acidez do etanol de 18,0
mg.L-1. Os resultados dos testes de avaliao estatstica confirmaram a preciso do mtodo e,
os valores encontrados mostraram que a amostra est dentro dos limites permitidos. O lcool
etlico analisado, dentro parmetro de acidez, pode ser comercializado, conforme a ANP
regulamenta.

7. REFERNCIAS
[1] HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005.
[2] RUSSEL, J.B. Qumica Geral. 2 ed. v1. So Paulo: Makron Books, 2006.
[3]

http://repositorios.inmetro.gov.br/bitstream/10926/1193/1/Relat%C3%B3rio%20final

%20CI%20acidez%2013_04_11.pdf Acesso em 17/11/2014 s 17:40


ANEXO
1. A partir dos dados obtidos e clculos:
a) Calcular a mdia e o desvio padro das medidas;
Mdia = 18
Desvio padro = 1,2
b) Calcular o RSD ou CV Desvio padro relativo e discutir se houve preciso no
mtodo.
CV = 6,6%.
Experimento com tima preciso.
c) Comparar o resultado obtido com a resoluo da ANP para etanol.
Valor encontrado est abaixo de 30mg/L. A acidez calculada est dentro das normativas
estabelecidas pela ABNT NBR 9866.

Gssica Carvalho, Kzia Ribeiro e Mylliane Mendes

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