CROMATOGRAFIA EM PAPEL

Introduo
A cromatografia uma tcnica fsico-qumica de separao de misturas e
identificao de seus componentes. Ela est fundamentada na migrao
diferencial dos componentes de uma mistura. Esta separao depende da
diferena entre o comportamento dos analitos (substncia a ser analisada
posteriormente, aps a separao com o processo de cromatografia) entre a fase
mvel e a fase estacionria. A interao dos componentes da mistura com estas
duas fases influenciada por diferentes foras intermoleculares, incluindo inica,
bipolar, apolar, e especficos efeitos de afinidade e solubilidade. A grande
variabilidade de combinaes entre a fase mvel e estacionria faz com que a
cromatografia tenha uma srie de tcnicas diferenciadas.
A primeira tcnica cromatogrfica foi inventada por um botnico russo em mil e
novecentos, e foi uma coluna de absoro lquida contendo carbonato de
clcio para separar pigmentos de folhas de plantas.
Existem vrios tipos de cromatografia, que sero definidos de acordo com os
critrios do material que se deseja separar.
[pic]
H quatro tipos principais de cromatografia: cromatografia em papel,
cromatografia de camada fina, cromatografia gasosa e cromatografia lquida de
alta eficincia. Claro, a seleo do tipo de cromatografia adequada depende dos
materiais a serem isolados e, freqentemente, diversos mtodos cromatogrficos
podem ser usados sequencialmente para que seja obtido um composto na forma
pura.
H de se considerar tambm os modos de separao, sendo eles adsoro,
partio, troca inica ou por afinidade.
A Cromatografia de adsoro a mais utilizada. Duassubstncias ligadas por
uma interface onde no ocorre solubilizao. A fase estacionria slida e a fase
mvel pode ser lquida ou gasosa. Baseia-se nas atraes eletrostticas ou
dipolares da superfcie da fase estacionria pelas molculas da substncia a
separar.

Na Cromatografia por partio a fase estacionria lquida. Este processo

baseado nas diferentes solubilidades dos componentes da mistura nas duas fases
lquidas.

Cromatografia em coluna
[pic]
[pic]
a tcnica de separao cuja fase estacionria acontece dentro de um tubo.
Utiliza-se uma coluna de vidro aberta na parte superior e munida de uma torneira
na extremidade inferior, por onde sai o lquido (eludo). Dentro da coluna
encontra-se a fase estacionria constituda por um enchimento slido no caso da
cromatografia de adsoro, ou por uma fase lquida no caso da cromatografia de
partio. A fase mvel lquida em ambos os casos. A ordem das substncias
depender da sua polaridade.
H ainda a cromatografia de leito mvel verdadeiro (True moving bed, TMB) que
uma forma de transformar a cromatografia de leito fixo num processo contnuo
em contracorrente, e desta forma maximizar as taxas de transferncia de massa
entre fases. Nesta tcnica, o absorvente move-se no sentido oposto ao do
eluente com uma velocidade compreendida entre as velocidades de migrao
dos dois componentes.

Cromatografia em Papel (CP)

uma tcnica de partio, a qual utiliza dois lquidos, ou misturas de lquidos,

um atuando como fase mvel (eluente) e outro, suportado sobre papel, atuando
como fase estacionria. Ocorre a reteno das substncias devido s diferentes
afinidades para com asfases estacionria e mvel. Utiliza-se papel normal ou
papel de filtro (mais utilizado) como suporte da fase estacionria. A
cromatografia em papel (CP) uma das tcnicas mais simples e que requer
menos instrumentos para sua realizao, porm, a que apresenta as maiores
restries para sua utilizao em termos analticos.
Neste tipo de cromatografia, uma amostra lquida flui por uma tira de papel
adsorvente disposto verticalmente. O papel composto por molculas de
celulose que possuem uma forte afinidade pela gua presente na mistura de
solvente, mas muito pouca afinidade pela fase orgnica, atuando como suporte
inerte contendo a fase estacionria aquosa (polar). medida que o solvente
contendo o soluto flui atravs do papel, uma partio deste composto ocorre
entre a fase mvel orgnica (pouco polar) e a fase estacionria aquosa. Desta
forma, parte do soluto deixa o papel e entra na fase mvel.
Quando a fase mvel alcana uma seo do papel que no contm soluto, o
fenmeno de partio ocorre novamente, s que agora o soluto transferido da
fase mvel para a fase estacionria. Com o fluxo contnuo de solvente, o efeito
desta partio entre as fases mvel e estacionria possibilita a transferncia do
soluto do seu ponto de aplicao no papel, para um outro ponto localizado a
alguma distncia do local de aplicao no sentido do fluxo de solvente.
Cada substncia possui sua caracterstica especfica e portanto, reage de uma
maneira diferente ao solvente e ser mais ou menos movida. Um clculo para a
caracterizao de cada substncia o ndice de reteno Rf.

Rf = distncia percorrida pelo componente / distncia percorrida pelo

solvente[pic]

Objetivos
O objetivo do experimento compreender o estudo da cromatografia em papel
(CP). Interpretar experimentalmente anlises de cromatogramas em papel, de
acordo com diferentes bandas. Calcular o fator relativo Rf dos compostos e
identific-los. Evidenciar caractersticas qualitativas e quantitativas de uma
cromatografia e separar os pigmentos que compem uma cor.
Materiais
Bquer de 500mL
Bquer de 250mL
Folhas de papel alumnio para vedao
Dois elsticos
Folhas de papel filtro
Canetas hidrogrficas
6 tubos capilares
Solues dos ons FeCl3, CuSO4, CoSO4, MnSO4, uma mistura e outra
desconhecida, todas em pequenos bqueres
Secador de cabelos
Rgua
Solvente (1:1:1 de etanol/1-butano/amnia 2 mol L-1)
HCl
Acetona
Metodologia
Foram montados dois cromatogramas de acordo com figura disponibilizada no
roteiro do experimento.

a) Utilizao de canetas hidrogrficas

Foi utilizada rgua para medir e traar linhas limitantes na borda superior e
inferior do papel filtro. A medida da borda superior at a linha traada e a da
borda inferior e a linha traada foram anotadas. Posteriormente, foram
estabelecidas medidas eqidistantes na linha horizontal do papel filtro, tambm
com a rgua, para enumerar seis pontos de um a seis.
Com as canetas hidrogrficas disponveis, foram feitos pequenos pontos no papel
filtro. Seguindo uma ordem de cores no estabelecida. Cada caneta foi utilizada
para um ponto.
Depois de os pontos terem sido marcados com as canetas, o papel foi enrolado a
receber aconformao de um cilindro sem, contudo, encostar completamente
suas pontas, essas foram grampeadas nas bases de modo a ficarem fixas.
O cilindro de papel filtro foi introduzido verticalmente ao bquer com solvente de
etanol, butanol e amnia e foram imediatamente isolados com papel alumnio.
Foi observada a marca do solvente at a mesma encontrar a linha traada na
borda superior, ento, o papel filtro foi removido do bquer.
Os grampos foram retirados e o cilindro aberto para secagem natural. Cada
mancha presente foi circulada a lpis, e contabilizados os dados em tabela para
clculos de ndice de reteno, os quais foram feitos.

b) Utilizao de ctions em soluo

Com lpis, foram traadas linhas, inferior e superior em papel filtro.
Posteriormente em pontos numerados na horizontal do papel, foram feitos
pequenos pontos com todas as solues estabelecidas, utilizando tubo capilar
para cada uma delas.
O papel foi grampeado na formal cilndrica e introduzido ao bquer contendo a
mistura de HCl e acetona. O bquer foi imediatamente tampado com papel
alumnio.
O sistema foi observado at o ponto em que o solvente alcanou a linha superior
traada no filtro de papel e retirado do bquer.
Os grampos foram removidos e o papel filtro foi secado com secador de cabelos.

As manchas foram circuladas no cromatograma e as cores caracterizadas e

anotadas em tabela.
Revelao com amnia
O segundo cromatograma foi exposto, aberto, no bquer contendo amnia, e
coberto com vidro de relgio por certo tempo.
As manchas antes incolores e reveladas pela amnia foramcirculadas,
caracterizadas e anotadas na folha de dados.
O cromatograma foi secado por secador de cabelos novamente e anotadas as
cores de cada mancha.
O clculo do ndice de reteno foi feito para cada mancha.

Resultados e discusses
Tabela 1. Pigmentos ou manchas.
Distncia entre a origem e a linha do solvente: 68 mm.
|Caneta |Cor |Dist. em mm |Rf |Cor |Dist. em mm |Rf |
|Amarela |Amarela |68 |1,00 | | | |
|Vermelha |Vermelha |38 |0,56 | | | |
|Azul |Azul |68 |1,00 | | | |
|Roxo |Azul |68 |1,00 |Vermelho |57 |0,84 |
|Verde |Amarelo |26 |0,38 |Verde |63 |0,93 |
|Marrom |Amarelo |26 |0,38 |Vermelho |52 |0,76 |

Tabela 2. Cromatografia dos ons

Distncia entre a origem e a linha do solvente: 60 mm.
|Soluo |on |Aps a 1 secagem |Aps revelao com |Aps a 2 secagem |
Distncia em mm |Rf |
| | | |NH3 | || |
|1 |X |Laranja |Laranja, Marrom | |43 |1,33; 3,33 |
|2 |FeCl3, CuSO4, CoSO4, |Laranja, Azul, |Laranja, Azul, |Laranja, Azul, |43, 32, |
1,88; 1,33; 3,33|
| |MnSO4 |Marrom |Marrom |Marrom |450 | |
|3 |MnSO4 |Incolor |M |- |19 |3,33 |
|4 |CoSO4 |Azul |A | |32 |1,88 |
|5 |CuSO4 |Marrom |M |- |160 |3,33 |
|6 |FeCl3 |Laranja |- |Laranja |451 |1,33 |

UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE

CURSO DE ENGENHARIA AMBIENTAL

DEOCLECIANO CASSIANO - 91111094

MARCELLO FABRZIO - 91011123
YAROSLVIA PAIVA - 91111044
CEZAR CARLOS - 91021050
SAIANY COSTA - 91021172
ELVIS VICTOR - 91111014

PRTICA DA DISCIPLINA QUMICA ANALTICA EXPERIMENTAL

RELATRIO Diluio e Mistura de Solues

Prof. Dr. Luiz Gualberto de A. Sobrinho

Pombal - PB
2012
1 INTRODUAO
A diluio de solues bastante importante no s nos laboratrios de qumica e em
indstrias, onde essa prtica sempre utilizada (j que o qumico precisa trabalhar com
concentraes conhecidas) mas tambm no dia-a-dia. Por exemplo, na limpeza e higiene
domstica, como desinfetantes, a embalagem do produto orienta que eles sejam diludos antes
de sua utilizao, ou tambm na diluio de sucos em p, onde o volume necessrio a ser
adicionado j vem no rtulo do produto.
O processo de padronizao possibilita verificar o quanto a concentrao da soluo
preparada aproxima-se do valor real. Para a correo da concentrao utilizam-se como
referncia, substncias que possuem caractersticas bem definidas, chamadas de reagentes
primrios. O procedimento para a padronizao consiste na titulao da soluo de
concentrao a ser determinada, com uma quantidade definida de um reagente primrio
adequado.
2 OBJETIVOS
* Preparo da diluio de lcool a 92,8% para uma concentrao de 70%
* Preparo da diluio de100 ml de soluo de corante 0,1N
* Preparo da soluo de 100 ml de soluo de corante de 1,50g/l
* Preparo da soluo de 100 ml de soluo de corante de 1,2%
3 FUNDAMENTAO TERICA
Diluir uma soluo significa reduzir sua concentrao, seja por adio de solvente ou por uma
eventual extrao do soluto. Uma soluo dita diluda quando apresenta uma concentrao
relativamente baixa do soluto. A frmula utilizada para expressar essa relao entre uma
determinada concentrao e sua posterior diluio :
C1*V1 = C2*V2,

Onde o C representa a concentrao do soluto e V representa o volume do solvente.

A padronizao representa um processo analtico muito importante, pois determina a relao
entre a resposta analtica e a concentrao do analito. Alguns procedimentos analticos
comparam uma propriedade do analito (ou o produto de uma reao) com um padro
(reagente primrio), de maneira que a propriedade (ou produto) que est sendo avaliada se
iguale com aquela do padro. Ela utilizada em qualquer laboratrio, apesar de estarem
disponveis reagentes P.A., estes possuem impurezas (que geralmente esto expressas no
rtulo) e impurezas que os fabricantes podem considerar ignorveis.
Esses padres (reagentes) primrios devem seguir alguns requisitos como:
* Ser de fcil obteno no mercado a preo razovel.
* Fceis de purificar, secar (110o C a 120o C), sem gua na composio (de hidratao, de
cristalizao).
* Inalterveis ao ar, o queimplica em uma substncia no higroscpica, no oxidvel, estvel
ante o CO2 atmosfrico. Estas caractersticas so especialmente importantes quando da
pesagem e do armazenamento.
* Ter um equivalente-grama elevado, pois, deste modo, erros referentes a manipulao e a
aparelhagem sero minimizados (lembre que muitas vezes trabalha-se com preciso de 1x104g).
* Ser o mais solvel possvel em condies ambiente, um dos grandes empecilhos ao uso de
aquecimento so as vidrarias volumtricas.
* A reao entre o padro e a substncia em teste deve ser a mais rpida possvel, em
temperatura ambiente, e ter estequiometria definida.
* Um reagente padro secundrio um composto que permite preparar uma soluo titulante,
porm sua concentrao determinada atravs da comparao (padronizao) contra um
padro (reagente) primrio.
4 PARTE EXPERIMENTAL
4.1 MATERIAIS E MTODOS
Para a realizao desse experimento foram utilizados os seguintes materiais:
* Solues;
* Esptula;
* Vidro de Relgio;
* Becker (100 e 50 ml);
* Pipeta volumtrica (10ml);
* Balo volumtrico (100 ml)
* Basto de vidro;
* gua destilada;
* Balana analtica;
* Pisseta;
* Proveta;
* Sucos de frutas em pacotes (Corante)

4.2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

* EXPERIMENTO 01
Utilizando a soluo de lcool etlico hidratado (CH3CH2OH) previamente preparada de
concentrao conhecida 92,8%, realizou-se o clculo de diluio das solues paraencontrar o
volume inicial a ser utilizado (volume a ser retirado da soluo) a fim de que se obtenha 100
ml de lcool etlico hidratado (CH3CH2OH) a 70%, a partir de:
C1. V1 = C2 . V2
Encontrado o volume inicial de 75,4ml de lcool, transferimos uma quantidade superior a este
valor do soluto para um Becker de 100 ml e fizemos a medio do valor calculado em uma
proveta, em seguida com auxilio de um funil fizemos a transferncia do soluto para um balo
volumtrico de 100ml completando com auxlio da pisseta ate a o trao de aferio com agua
destilada, agitamos o balo volumtrico de forma suave a fim de obtermos a homogeneizao
da soluo.
Terminada a diluio do lcool, iniciou-se o processo do prximo experimento.
* EXPERIMENTO 02
Inicialmente fizemos os clculos para determinar a massa do corante para preparar a soluo
de 100 ml de concentrao 1,50g/l utilizando a formula
C=m1v1
Onde m1 a massa do soluto e v1 volume da soluo.
Depois de efetuados os clculos, encontramos o valor de 0,15g de soluto necessrios para
obter a soluo de 100 ml de concentrao 1,50g/l do corante para uma grau pureza de 100%,
observamos ento que o fabricante expressava em seu rtulo a pureza de 97,5%, efetuamos
ento o clculo de correo utilizando regra de trs:
Encontramos o valor da massa real do soluto a ser adicionada de 0,1462g, em seguida taramos
a balana analtica com o vidro de relgio sobre ela, depois adicionamos parte do corante no
becker e transferimos aos pouco para ovidro de relgio que estava sobre a balana analtica
at obter uma massa de 0,1483 o que se mostrou aceitvel devido ao tipo de experimento e
dado que era o nosso primeiro contato com o equipamento.
Retornamos at a bancada e transferimos o soluto para um becker com auxlio da pisseta
fizemos a diluio com o basto de vidro e transferimos para o balo volumtrico de 100ml
com auxlio de um funil e da pisseta, em seguida completamos o volume do balo ate o trao
de aferio com agua destilada e realizamos a homogeneizao da soluo. Essa metodologia
foi aplicada dos demais experimentos a seguir, diferindo apenas nas formulas.
* EXPERIMENTO 03
Inicialmente fizemos os clculos para determinar a massa do corante para preparar a soluo
de 0,1N considerando que o corante amarelo de tartrazina tem a formula molecular
(C16H9N4Na23O9S32) P.M=994g.mol-1, utilizando a formula a seguir:
N=m1E.v1
E=pmn eletrons envolvidos
Onde E o Equivalente grama.
Depois de encontrado o equivalente grama (43,21Eq-g) substitumos na formula da

normalidade onde encontramos o valor 0,4321g para ser dissolvidos no soluto a fim de
encontrar a soluo a 0,1N, ento fizemos a correo da pureza para 97,5% onde encontramos
a massa final de 0,4212g, efetuamos a pesagem na balana analtica e procedemos a
metodologia como no experimento anterior.
* EXPERIMENTO 04
Inicialmente fizemos os clculos para determinar a massa do corante para preparar 100 ml de
soluo de corante 1,2%, utilizando asformulas a seguir:
=m1m1+m2
Onde m1 a massa do soluto e m2 a massa do solvente.
Encontramos uma massa total de 100g e o valor de =0,012 ou 1,2%, a massa do soluto
encontrada foi de 1,2 g. Depois de feita a correo atravs de uma regra de trs simples e
considerando a pureza de 97,5% do corante encontramos a massa final de 1,2307 g. A
metodologia aplicada foi a mesma que os dos experimentos anteriores.
4.3 RESULTADOS E DISCUSSO
Pode-se afirmar, primeiramente, que o experimento realizado inicialmente trata-se de uma
soluo por ser uma mistura homognea. De acordo com Russel (p.502), se diferentes fases
podem ser vistas a olho nu ou por meio de um microscpio, a mistura heterognea e no
uma soluo, se somente uma fase est presente ento, uma soluo.
Abaixo encontram se dados tabelas dos resultados obtidos nos trs ltimos experimentos.
Tabela 01 Dados do preparo da soluo:
EXPERIMENTO | MASSA TERICA | PUREZA | MASSA FINAL |
Soluo 1,5 g/l | 0,15g | 97,5% | 0,1538g |
Soluo 0,1 N | 0,4321g | 97,5% | 0,4431g |
Soluo 1,2% | 1,2g | 97,5% | 1,2307g |
4.4 CLCULOS
* EXPERIMENTO 01
Para o lcool Etlico, de incio diluiu-se a soluo a partir de :
C1* V1 = C2* V2 92,8*V1=70*100
Onde ,
C1 = 98,2% ; C2 = 70% ; V2 = 100 ml
Sendo V1 = 75,4 ml .

* EXPERIMENTO 02

Para o preparo de 100 ml da soluo do corante a 1,5 g/l de incio calculamos a massa atravs
de:
C=m1v1 1,5=m10,1 m=0,15gOnde ,
C = 1,5 g/l; V1 = 100 ml ou 0,1L
Sendo m = 0,15g.
Para a padronizao, fizemos a correo do valor encontrado, considerando o grau de pureza
do corante informado na questo de 97,5% regra de trs:
0,15x97,5%100%=0,1538 g
Onde , c = 0,15g; p=97,5
Encontramos m = 0,1538 g.
* EXPERIMENTO 03
Para o preparo de 100 ml da soluo do corante a 0,1 N de incio calculamos o peso molecular
do corante amarelo de tartrazina (C16H9N4Na23O9S32):
P.M=16*12+9*1+4*14+23*23+9*16+(2*32)
P.M=994gmo-1
Encontramos o equivalente grama atravs da formula:
E=pmn eletrons envolvidos E=99423 E=43,21 Eq-g
Ento calculamos a massa do corante necessria para preparar a soluo a 0,1N utilizando ao
formula:
N=m1E.v1 0,1=m143,21*0,1 m1=0,4321g
N = 0,1; E= 43,21Eq-g; V1= 0,1L
Encontramos m1 = 0,4321g.
Para a padronizao, fizemos a correo do valor encontrado, considerando o grau de pureza
do corante informado na questo de 97,5% regra de trs simples:
0,4321x97,5%100%=0,4431 g
Encontramos a massa final m1=0,4431 g
* EXPERIMENTO 04
Para o preparo de 100 ml da soluo do corante a 1,2% de incio calculamos a massa atravs
de:
=m1m1+m2 1,2100=m1100 m1=1,2g
Encontramos m1 = 1,2g.
Para a padronizao, fizemos a correo do valor encontrado, considerando o grau de pureza
do corante informado na questo de 97,5% regra de trs simples:
1,2x97,5%100%=1,2307 g
Encontramos m = 1,2307 g.
CONCLUSO

Os resultadosdas solues preparadas permitiram verificar que o Corante Amarelo de

tartrazina (substitudo por suco em p) e o Etanol so solveis em gua, ou seja, so polares.
Finaliza-se com sucesso os experimentos (o primeiro condizente com a diluio do etanol em
gua e os trs ltimos condizentes com a preparao de solues de corante). Conclui-se que a
partir de uma soluo mais concentrada possvel fazer a diluio e obter solues em
concentraes menores e que possvel encontrar facilmente os valores das concentraes ou
volumes desde que sejam dados pelo menos trs valores, sejam eles, C1, V1, C2 ou V2.
Podemos afirmar ainda que possvel alterar as concentraes de trs formas, 1 - aumentar a
quantidade de soluto, aumentando a concentrao, 2 - aumentar a quantidade de solvente,
diminudo a concentrao, 3 - diminuir a quantidade de solvente, aumentando a concentrao.
3 REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS E NOTAS
1. Skoog; West; hollen; crouch; Fundamentos de Qumica Analtica / traduo: Marco Grassi;
So Paulo: Cengage Larning, 2008;
2. ROZEMBERG, ISRAEL MORDKA; Qumica Geral; 1 Ed. So Paulo: Edgard Blucher,
2002;
3. BACCAN, N.; ANDRADE. J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. qumica Analtica
elementar. 3 Edio, So Paulo: Edgar Blucher, 2001.
4. Cunha, A.A.V. da. Et all; Manual de Prticas de Qumica Analtica, Editora da
Universidade Federal de Pelotas - UFPEL, Pelotas RS, 1984;
5. RUSSEL. Qumica Geral. So Paulo, 2ed, vol. 2. Cap. 16, p. 502-504; 788
24. Diluio de solues
A diluio de soluo consiste na adio de um solvente a esta soluo, diminuindo a sua
concentrao.
A massa inicial e final do soluto na diluio de solues permanece constante, apenas volume
aumenta, portanto a concentrao final menor do que a inicial.
Exemplo:
Utilizando concentrao em mol/L como unidade de concentrao:
Numa soluo, para conhecer a quantidade de matria do soluto, preciso multiplicar a sua
concentrao em mol/L pelo volume em litros.
Vamos considerar V1 (L) de uma soluo de soluto X de concentrao M1, e adicionarmos a ela V (L)
de gua. O volume da soluo resultante ser V 2 (L), sendo a soma de V1 (L) e V (L), e concentrao
M2 que devemos determinar.
Na soluo inicial, a quantidade inicial do soluto X n 1, sendo determinada por:
n1 = M1 . V1(L)
A quantidade em mols do soluto X na soluo final n2, sendo determinada por:
n2 = M2 . V2(L)
Como s foi adicionada gua na soluo, e a quantidade do soluto no foi alterada, logo podemos
representar da seguinte forma:
n1 = n2
M1V1(L) = M2V2(L)
Quando utiliza-se a mesma quantidade de volume dos dois lados, temos:
M1V1 = M2V2

Introduo
Uma soluo aquosa uma soluo onde o solvente a gua e o soluto uma
substncia qualquer, em menor quantidade que a gua. A preparao destas solues
aquosas so as mais usadas nos Laboratrios de Qumica. Existem situaes em que
se utilizam solues que no precisam de ter uma concentrao rigorosa. Por
exemplo, solues para testes qualitativos. Noutras situaes, em que as solues vo
ser usadas em anlise quantitativa, a sua concentrao tem que ser rigorosamente
conhecida (solues padro) .
O modo de obteno de uma soluo - padro diferente, consoante se trate ou no
de uma soluo de um padro primrio. As substncias primrias tm caractersticas
pessoais, de modo que a sua quantidade se pode ficar a saber atravs de um
simples pesagem rigorosa. No caso de se tratar de substncias no primrias, s ser
possvel saber a quantidade existente num exacto volume de soluo desde que se
determine, a concentrao da referida soluo atravs da frmula C=n/v
As solues padro preparam-se, pesando uma determinada massa de soluto
concentrado, dissolvendo-o no solvente e diluindo a soluo obtida num balo
volumtrico. As solues mais diludas, normalmente obtm-se a partir de solues
mais concentradas: pipetando-se para um balo volumtrico (de volume V1) um
determinado volume, V0 , da soluo mais concentrada e completa-se o balo com o
solvente. Determina-se o factor de diluio (f) a partir da frmula v1/v0 E no
esquecer que numa diluio a quantidade de soluto se mantm constante.
O tiossulfato de sdio (figura 1) um sal slido que existe no Laboratrio na forma
de sal hidratado de frmula qumica Na2 S2 O3 5H2 O. usado como agente fixadorpadro para filmes e papeis fotogrficos, na remoo de cloro de guas, txteis,
polpas, na purificao de gases de chamins, em curtumes de couro, aditivo para
lubrificantes de grafite, sabes e champs.
A soluo obtida deste modo no tem uma concentrao rigorosa de 0,030 mol/dm-3,
visto a substncia no ser primria.

Os objectivos desta actividade prtica laboratorial so: preparar 50,0 cm3 de uma
soluo aquosa de tiossulfato de sdio de concentrao 0,030 mol/dm-3 e preparar
solues a partir desta com o factor de diluio 5.
Para isso precisei de: seleccionar o material de laboratrio adequado preparao da
soluo, preparar uma soluo de concentrao conhecida a partir de um soluto slido
e por diluio de outra, atribuir um significado adequado ao termo factor de
diluio , e aplicar o conceito de concentrao de uma soluo.

Figura 1 Tiossulfato de sdio penta-hidratado

Material e Reagentes
. Balana de preciso (0.001 g) (Figura2)
. 2 Bales volumtricos de 50 mL ( 0.06 mL) (Figura3)
. Gobel de 100 mL
. Esptula
. Pipeta Graduada de 10 mL (0.04 mL) + Pompete (Figura4)
. Funil
. Proveta de 25 mL (0.5 mL)
. Vareta
. Na2 S2 O3 5H2 O
. Esguicho com gua desionizada

Figura 2 Balana de Preciso

Figura 3 Balo Volumtrico

Figura 4

Pompete

Procedimento
A Preparao de uma soluo aquosa de tiossulfato de sdio de
C=0,030 mol/dm-3 (figura 5)
. Colocou-se o sal, com a ajuda de uma esptula, pouco a pouco, no Gobel;
. Tentou-se obter um valor prximo do pretendido (0,372 g);
. Adicionou-se 20 mL de gua desionizada ao Gobel que continha o sal, e agitou-se
at completa dissoluo;
. Transferiu-se a soluo para o balo volumtrico com o auxlio de uma vareta e um
funil; lavou-se a vareta, o Gobel e o funil com pequenas pores de gua
desionizada e transferiu-se estas guas de lavagem para o balo volumtrico;
. Adicionou-se gua desionizada at ao trao de referncia; e agitou-se at
homogeneizar.

Figura 5 A - Preparao de uma soluo aquosa de tiossulfato de sdio de C=0,030 mol/dm

-3

B Preparao de solues diludas a partir da soluo anterior, com factor

de diluio 5. (figura 6)
. Mediu-se com uma pipeta graduada e coma ajuda de uma pompete 10 mL da
soluo anterior e transferiu-se para um balo volumtrico de 50 mL;
. Adicionou-se gua desionizada at ao trao de referncia; agitou-se para
homogeneizar.

Figura 6 B Preparao de solues diludas a partir da soluo anterior, com o factor de diluio 5.

Resultados
Massa Molar

Concentrao

Quantidade

Massa do

(M) do soluto

Molar a obter da

Qumica (n) do

soluto (m) a

soluo

soluto presente

pesar

Soluto

na soluo

Na2 S2 O3 5H2 O

248,22 g/mol

0,030

0,0015 mol

0,372 g

Tabela 1 Tabela de variveis do Tiossulfato de Sdio penta-hidratado necessrias soluo.

Massa de soluto pesado

Volume da Soluo

Concentrao Molar da soluo

obtida

0,380 g

0, 050 dm3

0,031 mol/dm-3

Tabela 2 Tabela de resultados da Parte A.

Concentrao da

Volume da Soluo

Volume da Soluo

Concentrao da

soluo pipetada (Ci)

pipetada (Vi)

Diluda (Vf)

soluo diluda
(Cf)

0,031 mol/dm-3

10 mL = 0,010 dm3

0,050 dm3

0,0062

Tabela 3 Tabela de resultados da Parte B

*os clculos encontram-se nos Anexos

Interpretao/Concluso
Os objectivos desta actividade experimental foram alcanados, preparar 50,0 cm3de
uma soluo aquosa de tiossulfato de sdio de concentrao 0,030 mol/dm-3 e
preparar solues a partir desta com o factor de diluio 5. A concentrao da soluo
diluda inferior concentrao da soluo concentrada, visto que a primeira tem
mais gua e menos soluto que a segunda. A quantidade qumica (n) soluto (0,0015
mol) manteve-se em toda a soluo visto que numa diluio mantem-se constante.
Numa diluio ninicial=nfinal. Pesou-se mais 0,008 g do que o pretendido visto que os
gros de tiossulfato tinha tamanhos variados e era difcil, pesar a quantidade certa.

Anexos
Anexo 1 Questes pr Laboratoriais
1. Determinao da massa molar do tiossulfato de sdio penta hidratado.

2. Determinao da quantidade de soluto (n) na solua a preparar a partir da

definio de concentrao C=n/v.

3. Clculo da massa do soluto a pesar a partir da relao n=m/M.

4. Como preparar uma soluo, a partir da anterior, com o factor de diluio

2? E factor 2,5? E 5?

Anexo 2 Questes ps Laboratoriais

0.1. Clculo da concentrao da soluo preparada em A.

0.2. Clculo da concentrao da soluo diluda preparada em B.

1. Pretende-se preparar 500 cm de uma soluo aquosa de nitrato de sdio,

NaNO3, com concentrao 0,010 mol/dm-3 a partir do soluto slido. Calcule a
massa de soluto necessria para preparar esta soluo.

2. Um aluno transferiu 25,0 cm3 de um soluo aquosa de HCl 0,250 mol/dm3

para um balo volumtrico de 100cm3. Adicionou em seguida gua destilada
at ao trao de referncia do balo.
a) Qual a concentrao da nova soluo?

b) Qual o factor de diluio?

3. Para obter uma soluo de 0,0010 mol/dm a partir de uma soluo 1,00
mol/dm3, qual deve ser o factor de diluio?

4. Dilui-se uma soluo de KCl de concentrao 0,40 mol/dm3 para preparar

uma soluo mais diluda.

5. Que volume de gua se deve adicionar a 100 mL de uma soluo

1,00mol/L para que fique com uma concentrao de 0,250 mol/L? Determine
o factor de diluio.

Anexo 3 Caractersticas do tiossulfato de sdio

Identificao de perigo: Produto no perigoso conforme a Directiva 67/548/CEE.
1. Medidas de primeiros socorros
Aps a inalao: Exposio ao ar fresco.
Aps contacto com a pele: Lavar abundantemente com gua. Tirar a roupa
contaminada.
Aps contacto com os olhos: Enxaguar abundantemente com gua, mantendo a
plpebra aberta.
Aps ingesto: Beber muita gua. Consultar um mdico, caso o sinistrado esteja
incomodado.
2. Medidas de combate a incndio
Meios adequados de extino: Adaptar ao meio ambiente.

Riscos especiais: No combustvel. Possibilidade de formao de fumos perigosos em

caso de incndio nas zonas prximas. Em caso de incndio pode formar-se: xido de
enxofre.
Equipamento especial para combate a incndio: Permanncia na rea de perigo com
mscara de oxignio independente do ar ambiente
Outras informaes: Precipitar com gua os vapores que se libertem. Evitar a
infiltrao da gua de extino nas guas superficiais ou nas guas subterrneas.
3. Medidas de controlo de derramamento
Medidas de proteco para as pessoas: Evitar a produo de ps; no inalar os ps.
Mtodo de limpeza / absoro: Absorver em estado seco. Proceder eliminao de
resduos. Limpeza posterior.
Medidas de proteco do meio ambiente: No deixar cair para na canalizao de
guas residuais.
4. Manuseio e armazenamento
Manuseio: Sem outras exigncias.
Armazenamento: Hermeticamente fechado. Em local seco.
5. Controlo de proteco e proteco individual
Equipamento de proteco individual: As caractersticas dos meios de proteco para
o corpo devem ser seleccionadas em funo da concentrao e da quantidade das
substncias txicas, de acordo com as condies especficas do local de trabalho. A
resistncia dos meios de proteco aos agentes qumicos deve ser esclarecida junto
aos fornecedores.
Proteco respiratria: Necessrio uso de mscara em caso de formao de p.
Proteco dos olhos:

Necessrio uso de culos de segurana.

Proteco das mos: Recomenda-se o uso de luvas (material da luva= nitrilo).

Higiene industrial: Mudar imediatamente a roupa contaminada. Depois de terminar o
trabalho, lavar as mos.
6. Propriedades Fsico-qumicas
Caractersticas
Forma

Slido

Cor

Incolor

Odor
Valor de pH

Inodoro
100 g/l em

(20 C)

6,0 - 7,5

H2O
Ponto de fuso

48 C

Ponto de ebulio

no aplicvel

Temperatura de ignio

No combustvel

Ponto de inflamao
Limites de exploso

no inflamvel
Inferior

no aplicvel

Superior

no aplicvel

Densidade

(20C)

Densidade bruta
Solubilidade em

1,74
~ 1000

gua

Decomposio trmica

(20C)

701

(100 C)

100 C

7. Estabilidade e reactividade
Condies a serem evitadas: Aquecimento muito forte (decomposio).
Substncias a serem evitadas: Perigo de exploso em presena de: nitratos, nitritos,
compostos peroxidados, oxidantes fortes.
Reaces violentas so possveis com: flor, cidos.
8. Informaes Toxicolgica
Toxicidade aguda: DL50 (oral, rato): > 5000 mg/kg
Outras informaes toxicolgicas: No se podem excluir propriedades perigosas. No
entanto, so pouco provveis se a manipulao do produto for adequada.

Bibliografia
Livro:
SIMES, Teresa Sobrinho, et al, Qumica em Contexto Qumica Fsica e Qumica A
10 ano, Porto Editora, Porto, 2009, pginas 170, 171
Pgina Web:
FIGURA 1, http://img.alibaba.com/photo/219249354/Sodium_Thiosulphate.jpg,
[citado em 16 de Janeiro de 2010]

F. MAIA Ind. e Com Ltda, Ficha de Segurana, 2007, (revisto em 28/11/2007)

[citado em 16 de Janeiro de 2010 ]. Disponvel em URL: www.fmaia.com.br
FIGURA 2, http://www.chemlab.pt/fotos_artigos/3466Z_EW.jpg,
[citado em 16 de Janeiro de 2010]
FIGURA3,http://images.google.pt/imgres?
imgurl=http://www.imaculadanet.com.br/images/lab_eq/balao%
2520volumetrico.jpg&imgrefurl=http://guip.tumblr.com/&usg=__
zS85giIByYPV2KCYMdfN925zgy0=&h=350&w=133&sz=22&hl=ptPT&start=6&sig2=j6pfky8E8w2dGDvGCT6zXg&itbs=1&tbnid=b_vFxWtFK9rroM:&tbnh
=120&tbnw=46&prev=/images%3Fq%3D2%2BBALOES%2BVOLUMETRICOS%26gbv
%
3D2%26hl%3Dpt-PT&ei=jeBRS7yCBcKA-ga3svS7CA, [citado em 16 de Janeiro de
2010]
FIGURA4,http://images.google.pt/imgres?imgurl=http://www.3tres3.com/tienda/
upload_img/574_4509925.jpg&imgrefurl=http://www.3tres3.com/tienda/index.php
%3Fp1%3D2%3D45%26id_prod%3D573&usg=__jjWsjw066YpKnC6LbYXTNnQQPCo
=&h=150&w=150&sz=4&hl=pt-PT&start=16&sig2=rxy-kAclm6ihDTeC2cAhrA&itbs=
1&tbnid=V4QJqnescpJaEM:&tbnh=96&tbnw=96&prev=/images%3Fq%3DPIPETA
%2BGRADUADA%26gbv%3D2%26hl%3Dpt-PT&ei=zuBRS9uaHZLL-Qb-key0Cw,
[citado em 16 de Janeiro de 2010

A cromatografia dos ons foi feita por duas vezes. Foi necessrio executar o
experimento novamente, pois, a linha horizontal de marcao estava abaixo do
nvel do solvente no bquer.
As manchas no ficaram definidas e algumas coloraes esperadas no foram
observadas.

Essa ocorrncia possivelmente se deve ao fato de as substncias terem se diludo

ao lquido do bquer, antes que o solvente pudesse subir por capilaridade e
sofrer reaes qumicas com as substncias no papel.
O tempo de exposio do segundo cromatograma ao bquer comamnia, foi de
aproximadamente cinco minutos.

Discusso Tabela 1.
A colorao amarela apareceu na cromatografia com diferentes ndices de
reteno, isso pode ser entendido que apesar de apresentar a aparncia da
mesma cor, as substncias envolvidas no so a mesma e apresenta
propriedades e, portanto comportamento diferente.
O mesmo se deu para a cromatografia da caneta vermelha, pois, outros
pigmentos vermelhos similares foram separados nas outras canetas, mas com
um ndice de reteno diferente ao encontrado na prpria caneta vermelha.
O comprimento do papel filtro padronizado pode no ter sido suficiente para
todas as manchas alcanarem seu ponto de Rf, pois, a colorao azul e amarela
que aparecem em duas canetas, no chegaram a explorar seu total alcance. Isso
explica a distncia percorrida pela substncia ser equivalente distncia total e
o Rf desses componentes ser um.

Discusso Tabela 2.
As coloraes na cromatografia dos elementos FeCl3, CuSo4, MnSo4, mistura e
elemento X ficaram todas bem definidas. Os ndices de reteno foram
equivalentes quando envolviam a mesma substncia.
Alm do cloreto de ferro, os outros componentes necessitaram de mais algum
fator para serem vistos. Na utilizao do calor do secador de cabelo a mancha do
COSO4 foi delineada, tanto a que estava sem mistura, quanto a da mistura de
todos os componentes.

Alm da secagem e do calor, foi preciso utilizar o revelador amnia para observar
a marca do CuSO4 e do MnSO4. As cores desses ltimos componentes eram
muito parecidas e apresentavam Rf tambm muito prximos.
Aps o papel esfriar e a revelao com amnia perder oefeito, as substncias
CuSO4 e COSO4 ficaram cada um com uma colorao muito sutil, rosa claro e
esverdeada respectivamente. Esse fato possivelmente de deu pela contaminao
dos elementos CuSO4 e COSO4 que deveriam ter se tornado novamente e
completamente incolores. A contaminao, por exemplo, pode ter ocorrido pela
utilizao do tubo capilar com outra substncia em dado momento, e
posteriormente sua devoluo ao bquer das solues.
O elemento X analisado de acordo com os ndices de reteno na cromatografia,
apresentaram as caractersticas da mistura entre os elementos FeCl3 e CuSO4. O
cloreto de ferro ficou mais evidente pela colorao forte e caracterstica
alaranjada e o CuSO4 foi a princpio confundido com MnSO4, mas quando a
exposio amnia foi interrompida, o componente incerto do composto X se
comportou exatamente como o CuSO4, apagando com a mesma velocidade e da
mesma forma.
O que pde ser entendido como o elemento X ser uma mistura entre o FeCl3 e
CuSO4.

Concluses
A partir da propriedade de separao de substncias que a cromatografia
possibilita, foi possvel observar os vrios elementos combinados a formar uma
cor.
O clculo de ndice de reteno possibilitou observar os parmetros dos
elementos envolvidos na segunda parte do experimento e hipotetisar qual era o
outro elemento envolvido, observando tambm as propriedades
comportamentais.
Bibliografia
RUSSEL, J.B. Qumica Geral 2 ed. So Paulo, Pearson Makron Books,
1994.Volume II.
ATKINS, P; JONES, L. Princpios de Qumica 3 ed. Porto Alegre, Bookman, 2006.
http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc07/atual.pdf
http://pt.wikipedia.org/wiki/Cromatografia

Cromatografia
em papel
Cromatografia
em papel

Atividade: Relatrio
Curso: Ensino Mdio Mdulo: 2911
Disciplina: Qumica Professor: Tefilo
Aluno(a): Ana Clara Fabro Data:03/05/2013
Procedimentos
Procedimentos
Relao de materiais
Relao de materiais
Objetivo
Objetivo
Realizar a separao dos pigmentos que compem uma determinada cor.
-

Papel-filtro (coador de caf);

canetas de pontas porosas de cores: Azul, verde, vermelha e preta;
lcool;
Placa Petri

1- O primeiro passo cortar o papel filtro com as medidas de 13 cm x 6 cm.

2- Depois, da base do papel para cima, em mais ou menos 1,5cm, fazer os
crculos coloridos com o dimetro de 5mm nas cores preto, verde, vermelho e
azul.
3- O terceiro passo colocar 0,5 cm de lcool na placa Petri, dobrar o papel filtro
ao meio para fazer o mesmo ficar em p e leva-lo placa sem que o lcool
lquido atinja os crculos coloridos.
Resultados
Resultados
Observou-se que ao colocar o papel junto ao lcool, ele migra lentamente para
cima e atinge as cores, que comearam a se espalhar e em alguns casos
notamos a presena de mais de um corante na composio da tinta da caneta,
como por exemplo, o verde passou a ser uma mistura de amarelo e azul, o crculo
preto ficou com manchas amarelas, e o vermelhoficou uma mistura de rosa com
amarelo. Apenas o azul no mostrou conter o corante amarelo.
Pesquisas bibliogrficas
Pesquisas bibliogrficas
A cromatografia
A cromatografia
Cromatografia uma tcnica de separao e de anlise de substncias em
soluo, mediante um processo em que se realizam adsores (ou reparties)
seletivos.

Cromatografia em papel
Na cromatografia no papel, as expectativas so que o lcool comesse a
encharcar o papel-filtro, a partir da base e, por capilaridade v migrando
lentamente at as marcas coloridas. Ao passar pelas marcas coloridas o lcool
dissolve a tinta, arrastando consigo os pigmentos para cima. Como cada
componente da mistura percorre o papel-filtro com velocidade diferente (devido
s suas composies qumicas e interaes com o lcool serem diferentes),
ocorrera a separao dos diferentes materiais que constituem a tinta.
Isso ocorre pois quando o papel-filtro colocado no lcool, a substncia que tem
mais afinidade com o lcool (que tende a se ligar mais a esse lquido)
carregada, enquanto a substncia que tem mais afinidade com o papel fica para
trs ou anda mais devagar. Isso faz com que consigamos ver quais so os
pigmentos usados para formar cada cor.
A cromatografia acontece pela passagem de uma mistura atravs de duas fases:
uma estacionria (fixa) e outra mvel. A grande variabilidade de combinaes
entre a fase mvel e estacionria faz com que a cromatografiatenha uma srie
de tcnicas diferenciadas.
Fase estacionria
Neste mtodo tem sempre uma substncia capaz de fixar em sua superfcie a
substncia que est sendo separada, e um solvente fluido que arrasta o
material a ser isolado.
Um dos primeiros processos usados foi a cromatografia em papel. As substncias
a serem separadas costumam interagir com a celulose do papel, sendo que em
razo das suas diferentes constituies, uns migram com maior e outros com
menor velocidade.
A fase estacionria pode ser slida ou lquida.
Quando slido, o mecanismo da cromatografia baseado na adsoro das
substncias dissolvidas (cromatografia por adsoro).
medida que a soluo passa atravs da fase slida, os solutos vo sendo
sucessivamente adsorvidos e desservidos, cada qual com uma caracterstica
especfica. Por isso, no processo de escoamento da soluo os que so mais
adsorvidos atrasam-se em relao aos menos adsorvidos, e consegue-se a
separao uns dos outros.
Quando a fase estacionria lquida, o mecanismo da separao baseado na
diferente repartio dos solutos entre o solvente da soluo e o lquido
estacionrio (cromatografia por repartio).
Fase mvel
o material que se desloca pela fase estacionria, arrastando os componentes
da amostra. Aps transitar pela fase estacionria, os componentes da amostra se
separam e so assinalados pelo sistema detector na sequncia: do primeiro
componente menos retido, ao ltimocomponente mais retido pela fase
estacionria.
Existem vrios tipos de cromatografia, dentre eles esto:

* Cromatografia de adsoro
Neste processo, o de mais ampla utilizao, duas substncias so ligadas por
uma interface onde no ocorre solubilizao. A fase estacionria slida e a fase
mvel pode ser lquida ou gasosa. Baseiam-se nas atraes eletrostticas ou
dipolares da superfcie da fase estacionria pelas molculas da substncia a
separar.
* Cromatografia de partio
A fase estacionria lquida. Este processo baseado na diferente solubilidade
dos componentes da mistura nas duas fases lquidas.
* Cromatografia planar
Na cromatografia planar, a fase estacionria, por exemplo alumina ou slica,
suportada sobre uma placa plana ou nos poros de um papel. Nesse caso, a fase
mvel desloca-se atravs da fase estacionria, slida e adsorvente, por ao da
capilaridade ou sob a influncia da gravidade. til em separao de compostos
polares.
* Cromatografia em coluna
a tcnica de separao cuja fase estacionria acontece dentro de um tubo.
Utiliza-se uma coluna de vidro aberta na parte superior e munida de uma torneira
na extremidade inferior, por onde elui o lquido. Dentro da coluna encontra-se a
fase estacionria constituda por um enchimento slido no caso da cromatografia
de adsoro, ou por uma fase lquida no caso da cromatografia de partio. A
fase mvel lquida em ambos os casos. A ordemdas substncias depender da
sua polaridade.
* Cromatografia de leito mvel
A cromatografia de leito mvel uma forma de transformar a cromatografia de
leito fixo num processo contnuo em contracorrente, e desta forma maximizar as
taxas de transferncia de massa entre fases. Nesta tcnica, o absorvente movese no sentido oposto ao do eluente com uma velocidade compreendida entre as
velocidades de migrao dos dois componentes.
* Cromatografia no papel
uma tcnica de partio, utiliza dois lquidos, ou misturas de lquidos, um
atuando como fase mvel (eluente) e outro, suportado sobre papel, atuando
como fase estacionria. Ocorre a reteno das substncias devido s diferentes
afinidades para com as fases estacionria e mvel. Utiliza-se papel normal ou
papel de filtro (mais utilizado) como suporte da fase estacionria.
Cromatografia em coluna Cromatografia em papel
Referncias bibliogrficas
http://www.mundoeducacao.com.br/quimica/analise-cromatografica.htm
http://pt.wikipedia.org/wiki/Cromatografia

http://www.feiradeciencias.com.br/sala21/21_11.asp
http://www.tele.ed.nom.br/croma0p.html
http://www.brasilescola.com/educacao/
https://www.google.com/search?hl=ptPT&site=imghp&tbm=isch&source=hp&biw=1137&bih=741&oq=cromatografia
+&gs_l=img.3..0l10.923.8029.0.8365.13.13.0.0.0.0.286.2253.2j8j3.13.0...0.0...1a
c.1.12.img._dUr_6pEduM&q=cromatografia