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Departamento de Qumica
Belo Horizonte
15 de Maio de 2014
1. Introduo
A destilao por arraste a vapor um processo usado para separao e purificao
de substncias, um processo usado em lquidos imiscveis ou com pequeno grau de
miscibilidade. [1,2]
Esse processo fundamenta-se na lei de Raout, que por sua vez diz que: Para uma
soluo ideal, a presso de vapor, Pa, de um componente de uma soluo uma dada
temperatura igual presso de vapor da substncia pura, Pa, multiplicada pela sua
frao molar, Xa, na soluo, e portanto, a presso total de vapor de uma mistura de
lquidos imiscveis, Pt, igual soma das presses de vapor dos componentes puros
individuais multiplicados pelas suas respectivas fraes molares, que podemos
expressar como:
Pa=P'aX a
'
Pb=PbX b
Portanto:
Pt =P a+ Pb
Dessa forma ao ter-se uma substncia com alta temperatura de ebulio e sabendo
que a temperatura de ebulio quando a presso de vapor da substncia de iguala a
presso exercida em qualquer ponto a sua superfcie, que normalmente a presso
atmosfrica, pode-se diminuir sua presso de vapor formando uma soluo com outra
substncia que tenha uma temperatura de ebulio menor, pode-se dizer que, os
componentes de uma mistura imiscvel "fervem" a temperaturas menores do que os
pontos de ebulio dos componentes individuais. Assim, uma mistura de compostos de
alto ponto de ebulio e gua pode ser destilada temperatura menor que 100C, que
o ponto de ebulio da gua. [1, 2, 4, 5]
O cravo-da-ndia (Syzygium aromaticum), material utilizado neste experimento,
uma especiaria muito valorizada desde a antiguidade, no s pelo seu uso culinrio
como tambm pela sua utilidade nas reas qumica e farmacutica. Dele ser extrado o
leo essencial, que no caso do cravo-da-ndia, pode-se encontrar como componentes o
acetato de eugenol, b-cariofileno, -Humuleno, xido de cariofileno, e como composto
majoritrio o eugenol. O eugenol compe entre 70 e 95% do extrato do leo essencial e
um composto aromtico de grande utilidade, das quais pode ser citado efeitos antiinflamatrios, anestsicos, cicatrizantes, antidiabticos, antioxidante, inseticida, etc. [6,
7, 8]
gua
Nomenclatura da IUPAC
Frmula molecular
H2O
Peso molecular
18 g/mol-1
Eugenol
4-Alil-2-Metoxifenol
C10H12O2
164,20 g/mol-1
Ponto de ebulio
100 C
253,5 C
Densidade (25 C)
1,0 g/cm3
1,064 g/cm3
Caractersticas
Lquido incolor
Solubilidade
Lquido incolor ou
amarelado
Solvel em lcool etlico,
ter, clorofrmio e leo,
mas pouco solvel em
gua
2. Objetivo
Realizar uma destilao por arraste a vapor com cravos-da-ndia e posteriormente
analisar e identificar os componentes do destilado.
3. Materiais utilizados
Condensador reto
Balo de destilao de 1 Litro
Balo de fundo redondo de 500 mL
Alonga
Tela de amianto
Provetas de 250 e 10 mL
Bico de gs
Fsforos
Garras
Suportes
Mufas
Mangueiras para condensador
Pedaos de porcelana
Erlenmeyers de 100 e 500 mL
Funil de separao
Funil
Aro ou trip
Anel
Esptula
Tubos de vidro
Tubos de ltex
Evaporador rotativo
Suporte e tubos de ensaio
4. Procedimento
Parte I: Arraste (Obteno do destilado)
Iniciou-se a prtica realizando a montagem do sistema para realizao da destilao
como mostrado pela figura 1.
Figura
1.
Montagem para destilao com arraste a vapor.
Lembrando-se sempre que a montagem comea pelo bico de bunsen at a sada
do condensador. Introduzindo-se pedaos de porcelanas no balo de destilao
representado na figura 1 com a letra A.
Colocou-se aproximadamente 100g de cravo-da-ndia no balo gerador de vapor
e adicionou-se um volume de gua destilada um pouco mais que metade de sua
capacidade. O balo gerador de vapor est representado na figura 1 com a letra B.
Prosseguindo verifica-se se toda a montagem est devidamente fixada, liga-se a
torneira para resfriar o condensador e tambm o bico de bunsen.
Recolha-se fraes do destilado em 4 tubos de ensaios para futuros testes e
continua-se recolhendo o destilado no enlenmeyer at atingir 200 mL e retira-se o
aquecimento.
Repete-se a etapa anterior mais duas vezes e juntando toda a fase orgnica no
mesmo erlemeyer e descartando a fase aquosa obtidas no processo. No erlenmeyer
contendo a fase orgnica adiciona-se o agente secante Na2SO4.
Pesa-se um balo de fundo redondo em seguida transfere-se a fase orgnica sem
deixar passar o agente secante. E levou-se o balo para um evaporador rotativo, na
figura 4 mostra um evaporador rotativo, diferente do da prtica este no apresente
acoplado a uma bomba de vcuo.
5. Resultados e Discusso
Parte I: Arraste (Obteno do destilado)
Aps o incio da destilao o vapor de gua gerado passa pelo cravo-da-ndia rompe
as clulas de gordura e arrasta consigo compostos volteis entre os princpios ativos
presentes no cravo-da-ndia. Est tcnica de destilao a vapor um bom recurso para
destilar substncia com alto ponto de ebulio e aquelas que se decompem ao serem
destiladas presso atmosfrica. O cravo-da-ndia apresenta os determinados princpios
ativos: Eugenol, acetato de eugenol, beta-cariofileno, cido olenico, triterpeno,
benzaldedo, ceras vegetais, cetona, chavicol, resinas, taninos, cido glico, esteris,
esteris glicosdicos, kaempferol e quercetina.Sendo majoritrio o eugenol. [6, 7]
Aps obter o hidrolato cerca de 200 mL colocou-se NaCl, este processo chama-se
salting out, quando adiciona-se o sal de cozinha por afinidade a gua circunda as
molculas de sal e liberaram o leo presente.
Atravs dos testes realizados na prtica podemos identificar grupos funcionais
referentes aos princpios ativos do material destilado. Os testes vem a seguir:
Figura 12. Teste para reconhecimento de alguns grupos funcionais do destilado obtido
Parte II: Obteno do leo (Decantao, extrao com solvente orgnico e
remoo de solvente orgnico)
Como na etapa I foi obtido um hidrolato, ou seja, uma mistura de gua e leo
necessrio separar estas duas partes, para isso utiliza-se um funil de separao e um
solvente orgnico, utiliza-se o clorofrmio por questes de afinidades e separa-se a
mistura. Como a clorofrmio e o leo so mais densos ficaram por baixo da fase
aquosa, a figura 13 exemplifica isso.
Quando
adicionamos o
reagente de Lucas o nosso leo mudou a consistncia e a colorao, indicando a
presena de lcool no meio. Isso era de se esperar devido o principal principio ativo do
cravo-da-ndia o Eugenol apresentar lcool secundrio em sua estrutura, a figura 14
mostra a estrutura do Eugenol.Como apresentava lcool secundrio demorou um pouco
6. Concluso
Neste experimento foi possvel extrair o leo do cravo-da-ndia, que possui um alto
ponto de ebulio, com vapor dgua. Assim pode-se concluir que a destilao por
arraste a vapor, que fundamentada na lei de Raout, eficaz para a destilao de um
composto em uma temperatura abaixo de seu ponto de ebulio.
7. Referncias Bibliogrficas
[1] VIEIRA, H. Segurana e Tcnicas Bsicas de Laboratrio de Qumica.
Departamento de Qumica. UFMG. 2014.
[2] VOGEL, A.I. Qumica orgnica. Anlise orgnica qualitativa. 3. Ed.. Rio de
Janeiro: Ao Livro Tcnico e Cientfico, 1971, V1
[3] Extrao de Eugenol: Destilao por Arraste a Vapor. Disponvel em:
<http://www.qmc.ufsc.br/organica/exp10/arraste.html>. Acesso em 10/05/14 as
12:27
[4] SILVA, A. L. S.; Processos de Fracionamento de Misturas Homogneas.
Disponvel em: <http://www.infoescola.com/quimica/processos-defracionamento-de-misturas-homogeneas/> Acesso em 10/05/14 as 12:40
[5] MARCONDES, R.; Lei de Raout. Disponvel em:
<http://www.infoescola.com/termodinamica/lei-de-raoult/> Acesso em 10/05/14
as 13:40
8. Anexos
Questionrio