ANLISIS INSTRUMENTAL

PRCTICA N2
VALIDACIN DE UNA TCNICA

EQUIPO N4
NANCY NAVARRO
ANA SILVIA VILLATORO
ELIZABETH REYES

MAESTRA: ABIGAEL LOZANO

FECHA DE ENTREGA: 05/10/12

2. VALIDACIN DE UNA TCNICA

2.1 OBJETIVOS
Determinar la cantidad de permanganato de sodio presente en una muestra y hacer un
anlisis volumtrico (titulacin), para determinar dicha concentracin. Comparar un mtodo
tradicional vs mtodo instrumental.

2.2 INTRODUCCIN
Las reacciones en que se transfieren electrones de un tomo, ion o molcula a otro se
llaman de oxidacin-reduccin o redox.
Uno de los oxidantes ms utilizados y de enorme aplicacin en la industria es el
permanganato debido a que es un oxidante muy fuerte y auto- indicador. En la mayor parte
de sus aplicaciones, se utiliza en disolucin cida dando Mn (II) como producto de su
reduccin. No obstante, en algunas aplicaciones se utiliza en medio casi neutro o incluso
alcalino, dando MnO2 como producto de reduccin.
La volumetra redox se basa en medir el volumen necesario de una sustancia oxidante
o reductora para poder visualizar el punto final de una reaccin de xido reduccin
Oxalato de sodio: Na2C2O4
El oxalato de sodio es muy utilizado para estandarizar soluciones de permanganato.
En medio cido, el ion oxalato se transforma en el cido no disociado.
As, su reaccin con el ion permanganato es:
2MnO4 + 5H2C2O4 + 6H+ 2Mn2+ + 10CO2 (g) + 8H2O
La reaccin entre el ion permanganato y el cido oxlico es complicada y se lleva a
cabo lentamente aun a temperaturas elevadas, a menos que el manganeso (II) esta presente
como catalizador. As, cuando se aaden los primeros mililitros de solucin patrn de
permanganato a las solucin caliente de cido oxlico, se necesitan algunos segundos para
que desaparezca el color del ion permanganato. Sin embargo, a medida que aumenta la
concentracin de manganeo (II) la reaccin ocurre cada vez ms rpido gracias a la
autocatlisis.
Se ha observado que las soluciones de oxalato de sodio se titulan a 60 o 90C, el
consumo de permanganato de potasio es de 0.1 a 0.4% menor que el
terico. Probablemente se debe a la oxidacin por el aire de una porcin de cido oxlico.
Este pequeo error puede evitarse agregando de 90 a 95% del permanganato necesario
para una solucin fra de oxalato. Cuando el permanganato se haya consumido totalmente

(lo cual se sabe por la desaparicin del color), la solucin se calienta a unos 60C y se titula
hasta que el color rosado persista por unos 30 segundos.
La desventaja de este procedimiento es que se necesita conocer la concentracin
aproximada de la solucin de permanganato para poder aadir un volumen inicial adecuado
de reactivo. Para muchos fines, la titulacin directa de la solucin caliente de cido oxlico
dar resultados adecuados (generalmente 0.2 a 0.3% altos). Si fuera necesaria una mayor
exactitud, se puede hacer la titulacin directa de la solucin caliente con una porcin del
patrn primario seguida por dos o tres titulaciones en las que la solucin se calienta hasta el
final. [1]

2.3 MATERIALES Y REACTIVOS

Oxalato de sodio
Agua destilada 30mL
Permanganato de potasio
cido sulfrico 20mL
Propipeta
Bureta
Vaso de precipitados

Soporte universal
Pinzas universales
Parrilla elctrica, Felisa, FE300
Termmetro
2 matraces
Vidrio de reloj
Balanza analtica OHAUS, PA21

2.4 MTODO
1. Al inicio de la practica se pesaron en la balanza analtica dos muestras de de 0.1100
y 0.1115gr de Na2C2O4, las cuales se mezclaron en cada matraz con 20mL de H2SO4 y
30mL de H2O.

2. Las soluciones se calentaron en la parrilla elctrica, hasta que tuvieran una

temperatura de entre 60 y 70 grados centgrados. (figura 2.1).

Figura 2.1 calentar las muestras.

3. Una vez con esa temperatura (60-70 grados centgrados) las soluciones se
empezaron a titular con KMnO4, cuidando que tuviera esa temperatura, dejando caer
gota a gota del KMnO4 (el KMnO4 es un autoindicador), poco a poco la solucin
empezara a cambiar de color, cerramos la bureta hasta que la solucin tomara un
color rosa plido durante min 30s con la temperatura que estuvimos cuidando.

4. Medimos el volumen del KMnO4 utilizado en la titulacin en cada muestra.

5. Hicimos los clculos necesarios con el volumen desplazado de KMnO4.

NOTA: en una de las muestras el vire quedo mas rosa que la otra, tal vez por error
humano de no cerrar a tiempo la bureta con KMnO4. (Figura 2.2).

Figura 2.2 Color de las muestras.

6. Ver figura 2.3 del diagrama de flujo.

Pesar dos muestras de

entre 0.100gr a 0.150gr
de Na2C2O4

Medir 20mL de H2SO4

Medir 30mL de H2O

Prender la parrilla

Mezclar HCl con

Na2C2O4

HCl en cada muestra

Calentar las muestras

(Entre 60 70C)

KMnO4 2M

Titulacin con KMnO4 2M

Que la temperatura
oscile entre 60 y 70
grados

Mezclar
perfectamente

Dejar caer el KMnO4

gota a gota

Cerrar la bureta cuando la

Medir los volmenes de
mezcla quede un color

KMnO4 desplazado

Figura 2.3 Diagrama de Flujo.

 2.5 RESULTADOS
Para realizar los clculos de esta practica, se tiene que conocer la normalidad,
aplicando las siguientes formulas sern unos de los pasos para llegar a conocer la
concentracin
Como conocemos todos los datos solo queda que sustituir

El peso molecular en este caso es el

del cido oxlico

Aqu

se utilizo el primer peso que obtuvo

Ya con este dato aplicaremos la siguiente formula

Esta seria la normalidad 1, con el peso 1

A continuacin se presentara el peso 2, para sacar la normalidad 2, y posteriormente

hacer un promedio de las dos normalidades.

El Peq. seria el mismo = 67 gr/grmol

Promedio de las normalidades N=0.02765 de de KMnO4.

PM KMnO4 = 158 gr/grmol.

Carga total positiva= +5

Esto representa al

100% de KMnO4.

Por regla de tres sacaremos el peso del Mn

Y por ultimo el resultado anterior se multiplica por el volumen gastado

R= 101.65ppm

2.6 CONCLUSIN
Cuando titulamos en la primera muestra nos quedo una burbuja en la bureta;
por eso al momento de tomar la medicin tomamos .1 mL ms de la medida; para
eliminar el error. Con la muestra dos el color rosado se vea muy cargado pero

como lo valores no estaban muy alejados decidimos tomarla como buena. Y en

base a los resultados obtenidos en esta practica que fue 5.554648

y en la

prctica anterior la concentracin nos dio 5.4085 los valores son muy parecidos y
llegamos a la conclusin de que cada mtodo tiene sus ventajas y desventajas, la
cuestin es realizar el mtodo adecuadamente y tratando de eliminar errores o no
cometerlos y las dos practicas nos llevaron a un resultado muy parecido las dos
practicas son validas para este anlisis e igual de sencillas.

2.7 REFERENCIAS
Luis Hernndez, 2011.Permanganometria. es.scrib.com/.18/09/2011, 1 octubre 2012,
22:14 horas. [1]