I.

1. DETERMINACION DE RESIDUO INSOLUBLE

Objetivo.
Determinar el porcentaje de residuo de cemento.

II.

Resumen del mtodo de ensayo.

En este mtodo de ensayo, el Residuo Insoluble de un cemento
es determinado por digestin de la muestra en cido clorhdrico
seguida de una filtracin y digestin en hidrxido de sodio. El
residuo resultante es calcinado y pesado.
Cuando este mtodo de ensayo se utilice en cementos
adicionados, la descomposicin en cido se considera completa
cuando el Clinker de cemento portland est descompuesto
completamente. Para prevenir que el material insoluble fino
pase a travs del papel de filtro, se usa una solucin de nitrato
de amonio en el lavado final.

III.

Reactivos.
- Solucin de Nitrato de Amonio (20g NH4NO3/L)
- Solucin de Hidrxido de Sodio (10g NaOH/L)
- HCl (cc)
- Rojo de Metilo
Procedimiento:
A 1g de la muestra aadir 25 mL de agua fra. Dispersar el
cemento en el agua y mientras se agita la mezcla, aadir
rpidamente 5 mL de HCl. Si es necesario calentar suavemente
la solucin, y triturar la muestra con el extremo plano de la
bagueta aplastndolo contra el fondo del vaso por unos
minutos hasta que la descomposicin del cemento sea
completa (Nota 11). Diluir la solucin a 50 mL con agua caliente
(cercana a ebullicin). Filtrar la solucin a travs de un papel
filtro de textura media en un vaso de precipitado de 400 mL,
lavar el vaso de digestin, papel y residuo completamente con
agua caliente y, si se desea, reservar el filtrado para la
determinacin de trixido de azufre (Nota 13). Transferir el
papel filtro y el contenido al vaso de precipitado original, aadir
100 mL de una solucin caliente, cercana a ebullicin, de NaOH
(10g/L) y diferir por 15 minutos a temperatura justo debajo del
punto de ebullicin. Durante la digestin, agitar la mezcla y
macerar de vez en cuando el papel de filtro. Acidificar la
solucin con HCl usando rojo de metilo como indicador y aadir
un exceso de unas 4 o 5 gotas de HCl. Filtrar a travs de papel
de textura media y lavar el residuo por lo menos 14 veces con

IV.

solucin caliente de NH4NO3 (20g/L) asegurando de lavar todo el

papel de filtro y su contenido durante cada lavado. Calcinar el
residuo en un crisol de platino previamente tarado entre 900 C
a 1000 C, enfriar en un desecador y pesar.
Nota 11: Si la muestra de cemento portland contiene una
apreciable cantidad de componentes marrones, disolver
lentamente con HCl diluido y frio o rpido con gotas de HCl(cc)
caliente.
Nota 13: Continuar con la determinacin de trixido de azufre
por dilucin a 250 mL 0 200 mL en el siguiente laboratorio.
V.

Expresin de resultados
Calcular el porcentaje de residuo insoluble con aproximacin de
0.01 multiplicando el peso en gramos del residuo (corregido por
el blanco) por 100.

VI.

Cuestionario.
1. Qu papel cumple la adicin de NaOH, en el proceso de
digestin de la muestra?
2. Qu compuesto o compuestos formados dan la presencia
de coloracin marrn en la digestin?

REPORTE DE LABORATORIO

TITULO: DETERMINACIN DE RESIDUO INSOLUBLE

Desarrollo de la Prctica.

Apellidos y Nombres.

Pun
t
(-1)

Des
Prein
(4)

y
Mater
(3)

Disc
. y
con
c

Resul
t
y
clc.

(4)

(5)

Rep
.
(2)

1.- OBJETIVOS ESPECFICOS:

2.- TRATAMIENTO DE DATOS:

W Cu electroltico (g)

Volumen de gasto del

Na2S2O3 (mL)

[Na2S2O3]

Blanco

0,1042

16,0

0.1025

0,1046

16,3

0.1009

I. Cuantificacin de Cobre en la muestra

Cuest.
(2)

Nota
Glob.

3. CLCULOS:

4. DISCUSIN DE RESULTADOS:

5. CONCLUSIONES:

6. CUESTIONARIO:

1. Qu papel cumple la adicin de NaOH, en el proceso de

digestin de la muestra?

2. Qu compuesto o compuestos formados dan la presencia

de coloracin marrn en la digestin?

8. BIBLIOGRAFIA