UNIVERSIDAD

MEXICO
FACULTAD
DE
CUAUTITLAN
CAMPO 1

NACIONAL

AUTONOMA

ESTUDIOS

DE

SUPERIORES

LABORATORIO DE QUIMICA ANALTICA II

REPORTE 3

PRUEBAS DE IDENTIFICACIN DE Fe III, Ni II Y Cr III Y VALORACIN

DE NI II, UTILIZANDO UN INDICADOR QUMICO DE FIN DE
VALORACIN

EQUIPO

GRUPO:

AVELINO TABOADA DAVID

REYES GUTIERREZ SAUL YAIR
ROLDAN VAZQUEZ FREDY URIEL
SERRANO SCHAUB OTTMAR GREGORIO

1501

PROFESORES
JOS DE JESS PREZ SAAVEDRA
SONIA RINCON ARCE
CICLO:

SEMESTRE 2014-1

Introduccin
En esta sesin experimental se realizaron pruebas con el fin de poder de
identificar de forma cualitativa la presencia de metales en este caso de Fe III,
ZnII, CrIII.
De acuerdo a las propiedades de cada metal y las reacciones con los diferentes
ligandos es posible detectar su presencia de acuerdo al color caracterstico de
cada uno. Esto es posible de verlo con la creacin de una matriz en una placa
de porcelana.
Por otra parte se valor a uno de estos metales mediante la tcnica de
valoracin por retroceso y la formacin de complejos.
Objetivos

Realizacin de reacciones de complejacin para la identificacin de Fe III,

ZnII, CrIII.
Analizar cualitativamente la presencia de Fe III, ZnII, CrIII.
Cuantificacin de una valoracin por retroceso con ayuda de un
indicador.

Metodologa

Se
Se realizaron
realizaron los
los
clculos
clculos
correspondientes
para
correspondientes para
obtener
el peso
peso
obtener el
necesario
necesario del
del
compuesto
compuesto para
para la
la
concentracin
concentracin deseada.
deseada.

Se
procedi aa verificar
verificar
Se procedi
que
analtica
que la
la balanza
balanza analtica
estuviera
estuviera calibrada,
calibrada, de
de
lo
contrario esta
esta se
se
lo contrario
calibro.
calibro.

sobre
de
sobre el
el mismo
mismo vaso
vaso de
precipitados
se pesaron
precipitados se
pesaron
los
los reactivos
reactivos yy se
se taro.
taro.
Se
Se peso
peso
cuidadosamente,
cuidadosamente, con
con
una
una esptula,
esptula, la
la
cantidad
cantidad necesaria
necesaria del
del
compuesto.
compuesto.

Se
el
Se disolvi
disolvi el
compuesto
en un
un poco
poco
compuesto en
de
agua, esta
de agua,
esta se
se agrego
agrego
aa un
un matraz
matraz volumtrico
volumtrico
yy se
se aforo.
aforo.

Preparacon
de
Preparacon de
soluciones buffer
buffer
soluciones

Se
realizaron los
Se realizaron
los
calculos
calculos
correspondendientes
correspondendientes yy
se
agrego la
se agrego
la cantindad
cantindad
necesaria
necesaria de
de las
las
soluciones
soluciones antes
antes
preparadas
preparadas

Con
Con ayuda
ayuda de
de un
un
potenciometro se
se
potenciometro
verifico
fuera
verifico que
que el
el pH
pH fuera
el
adecuado yy de
de lo
lo
el adecuado
contrario
contrario se
se agrego
agrego mas
mas
acido
base para
acido oo base
para
conseguir
el pH
conseguir el
pH
adecuado
adecuado

Identificacione
Identificacione de
de iones
iones
metales
metales

En
En una
una placa
placa de
de
porcelana se
se depositan
depositan
porcelana
cinco
gotas de
=
cinco gotas
de NiCl
NiCl22 =
-2
10
(medio amonio
amonio
10 -2 M
M (medio
amoniaco)
amoniaco) yy cinco
cinco
gotas
gotas de
de
-2
DimetilGlioxima
DimetilGlioxima =
= 10
10 -2
M.
M.

En
placa de
En una
una placa
de
porcelana se
se depositan
porcelana
depositan
cinco
de CrCl
CrCl33 10
10
cinco gotas
gotas de
-2
-2 M
M ,, cinco
cinco gotas
de
gotas
de
Na
10 -1-1 M
Na22H
H22YY =
= 10
M yy
cinco
gotas
NaOH =
=
cinco gotas NaOH
-2 M.
10
10-2 M.

En
En una
una placa
placa de
de
porcelana se
porcelana
se depositan
depositan
cinco
de
cinco gotas
gotas de
(Fe)
10 -2-2 M
(Fe)22(SO
(SO44))33=
= 10
M yy
cinco
cinco gotas
gotas de
de KSCN
KSCN =
=
-2
10
10 -2 M.
M.

Valoracin
Valoracin

Se
una alicuota
Se tomo
tomo una
alicuota de
de
2mL
Ni, se
se agrego
2mL de
de Ni,
agrego un
un
exceso
exceso de
de EDTA
EDTA (4mL)
(4mL) yy
2
de la
la solucion
2 mL
mL de
solucion
buffer
buffer de
de actico/
actico/
acetato
acetato

Se
naranja de
de
Se utilizo
utilizo naranja
xilenol
xilenol como
como indicador
indicador

Posteriormente
se
Posteriormente se
comenz la
comenz
la valoracin
valoracin
IIII
con
Zn ,, se
de
con Zn
se agrego
agrego de
manera
cuidadosa
manera cuidadosa
hasta
hasta alcanzar
alcanzar el
el
volumen
de vire.
vire.
volumen de

Preparacin
Preparacin de
de
Soluciones.
Soluciones.

Resultados

Ni2
+

Volumen
experimental
del punto de
equivalencia
obtenido
(mL)

Normalida
d
Experime
ntal
obtenida
N1V1=N2V2

Volumen
Valorado
(mL)

Milimoles
Experiment
ales
obtenidos
(1 X 2)

Milimole
s
tericos

Peso
molecula
r

mg
Esperad
os (4 X
5)

Mg
obtenido
s (3 X 5)

Error
Porcentu
al

0.8

0.0161
6

8mL

0.03232

0.02

237.69

4.7538

7.6821

38.12

(hexahidrata
do)

Tabla 1.- Resultados obtenidos durante la sesin experimental

Anlisis de Resultados
a

Dado que los iones sodio y cloruro son solo iones espectadores no se
toman en cuanta para la reaccin.

+2 H 2 O

Cr Y

2+ 2O H

3++ H 2 Y

Cr

Cr Y

3+
C r

2
H2Y

OH

k c =
b

Al igual que en la reaccin anterior el ion cloruro es un ion espectador.

+
NiD g

2+ + D g
N i
+
NiD g

2+
N i

D g

k c =
c

En este caso los iones espectadores con el potasio y el ion sulfato.

2+
FeSC N

3+ +SC N
F e
2+

FeSC N

3+
F e

SC N

k c =

En el caso del punto a y c el pH no se ve involucrado, pero en el caso del punto

b se utiliza un amortiguamiento a pH=9.5, para que no se presente precipitado
de hierro, el que se forma a un pH superior.
Titulacin por retroceso.
Para poder cuantificar la cantidad de Ni II presente en la solucin problema, se
realiz una valoracin por retroceso, la cual consisti en cuantificar el EDTA de
concentracin conocida que no reaccion con el Ni II, mediante una solucin
conteniendo ZnII, la cual tambin forma un complejo, usando un indicador de
fin de valoracin, que en este caso fue el naranja de xilenol.

Datos:
[EDTA]=0.0101 M

Vpe=0.8 mL

Vbuffer=2 mL

[Zn2+]=0.0101 M

V alcuota=2 mL

VY=4mL

Primeramente, se sabe que el volumen del punto de equivalencia fue de 0.8

mL, los cuales corresponden al volumen de Zn2+ que se utiliz para hacer
reaccionar completamente al EDTA en exceso de la solucin:

CY =

0.0101 M 0.8 mL
=0.00101 M
8 mL

Se calculan los mmoles de EDTA en exceso:

0.00101 M 8 mL=0.00808 mmol

se

se

comparan

con

los

mmoles

que

agregaron

al

sistema:

0.0101 M 4 mL=0.0404 mmol

Por lo tanto, se tiene que los mmoles que reaccionaron con Ni II fueron:

0.0404 mmol0.00808 mmol=0.03232 mmol

Al saber que el Ni2+ forma un solo complejo con el EDTA, se puede afirmar que
la relacin fue 1 a 1, por lo que hubieron 0.03232 mmoles de Ni 2+ en solucin.

2+ =
Es decir,

0.03232 mmol
=0.01616 M
2mL
C

La solucin de NiCl2 fue preparada a 10-2M, por lo que es posible calcular el

error como:

%error=

|0.016160.01|
0.01616

100=38.12

Conclusiones
El error en esta prctica fue considerable, lo que se puede atribuir a errores en
la preparacin de las disoluciones, como al tomar en cuenta que la solucin
concentrada de ZnCl2 no era homognea, lo que pudo modificado su
concentracin al ser diluida.
Por medio de la prctica aprendimos a identificar iones metlicos mediante
reacciones de acomplejacion. A su vez pudimos cuantificar una reaccin de
acomplejacion mediante una valoracin de retroceso con ayuda de EDTA y un
amortiguador. En conclusin se cumplieron los objetivos de esta prctica
Bibliografa
Jos de Jess Prez Saavedra, 2013, (Mxico), FES Cuautitln C.1.
Harris, qumica analtica cuantitativa,(2004), 3 edicin, Espaa Revert