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1. Introduccin
En el trabajo de investigacin desarrollado por el equipo de Sadhana
Katlakunta se sintetizaron hexaferritas de estroncio siguiendo una ruta
hidrotermal va microondas, las cuales fueron sinterizadas a 950C por un
periodo de 90min. Las hexaferritas son materiales magnticos permanentes
con excelentes propiedades magnticas tales como alta temperatura de curie,
anisotropa magntica, y alta coercitividad, por lo que se presentan como un
material capaz de resolver diferentes problemas en el campo de las
telecomunicaciones, desarrollo de dispositivos microondas, y medios de
almacenamiento magntico.
Las propiedades que poseen las hexaferritas dependen principalmente de su
composicin qumica, y de la ruta que se siga para sintetizarlas, de esta forma
al dopar su estructura tipo magnetoplumbita generalmente con cationes
metlicos como Cr 3+, Al 3+, Ga 3+, La 3+ Co 2+, Gd 3+ se pueden controlar
sus propiedades. Las hexaferritas se preparan generalmente usando una ruta
de sntesis de estado slido, pero con el objetivo de obtener partculas de
dimensiones nanometricas se han empleado otros mtodos como coprecipitacion, sol-gel e hidrotermal va microondas, esta investigacin propone
emplear este ltimo mtodo para preparar hexaferritas de estroncio dopadas
con cromo, que tiene como ventaja un rpido calentamiento hasta la
temperatura de tratamiento, lo que permite ahorrar tiempo y energa, adems
de reforzar la cintica de reaccin en uno o dos rdenes de magnitud, esta ruta
conduce a la formacin de nuevas fases, y a la cristalizacin selectiva, que
influyen principalmente sobre el campo coercitivo.
2. Metodologa
Para el desarrollo de este trabajo se prepararon una serie de polvos de
hexaferrita de estroncio dopada con iones Cr 3+ (SrCrxFe12-xO19) va hidrotermalmicroondas, a partir de nitrato de estroncio [Sr (NO 3)26H2O], nitrato frrico [Fe
(NO3)29H2O] y nitrato de cromo [Cr(NO 3)39H2O] con una pureza del 99,9%
donde se ajustaron las relaciones molares para obtener las composiciones
deseadas. Los precursores de la reaccin fueron disueltos en agua desionizada, a la cual se aadi NaOH para llevar el pH hasta un valor de 13. El
control de pH es de gran importancia ya que este tiene un efecto significativo
sobre la estructura y morfologa que finalmente adquieren las hexaferritas de
estroncio. El precipitado que se obtuvo de la anterior reaccin se agito
constantemente a 80C hasta obtener una mezcla homognea, la cual se
transfiri a un recipiente con tetrafluorometoxil, y esta se introdujo al
microondas (Modelo MARS-5, CEM Corp. Mathews, NC). Los polvos se
trataron a 200C durante 45min a una potencia de 600W, una vez terminado el
proceso los polvos se centrifugaron, se lavaron repetidamente con agua desionizada y se filtraron. Los polvos obtenidos fueron valorados, y la eficiencia de
la reaccin se calcul con base a la concentracin y volumen de las soluciones
empleadas. Los polvos obtenidos se mezclaron con alcohol polivinilo al 2%
como aglutinante, y con una presin de 800kg/cm2 se conformaron los pellets
que se sinterizaron a 950C, empleando una frecuencia de 2,45GHz.
Las fases obtenidas y la morfologa de las partculas se estudiaron mediante
difraccin de rayos X, utilizando un modelo Bruker D8, equipado con Cu-Ka
(1,5406 ), y un microscopio electrnico de barrido de emisin de campo
FESEM respectivamente. El estado qumico de los elementos se analiz
mediante espectrometra de rayos x (XPS), con un equipo SHIMADZU AXIS
ULTRA DLD, donde se emple una fuente de rayos X monocromtica Al-K.
Las propiedades magnticas como la magnetizacin de saturacin (Ms), la
magnetizacin remanente (Mr) y el campo coercitivo (Hc) se estudiaron
mediante la medicin de la magnetizacin del frente de campo magntico, a
temperatura ambiente con ayuda de un magnetmetro Lakeshore 7500
equipado con un imn de 15KOe. Se registraron espectros Mssbauer
empleando una fuente Co-57 (Rh) con una fuerza de 50mCi, la calibracin de
la escala de velocidad se hizo con ayuda de una lmina de Fe57, empleando
331 kOe con el fin de estudiar las interacciones hiperfinas.
3. Resultados y discusin
En las imgenes TEM de la Fig 1, de los polvos sintetizados por calentamiento
va microondas a 200C se observan cristales ligeramente aglomerados en
forma de plaquetas hexagonales que tienen un tamao promedio
aproximadamente de 200nm. El patrn de difraccin de electrones del cristal de
plaquetas en el recuadro de la Fig. 1 a corresponde a la direccion [0 0 1] de la
estructura de hexaferrita, lo que prueba que los planos basales de la estructura
hexagonal de las hexaferrita son paralelos a las caras de los cristales de las
plaquetas. Fig. 1 b es una imagen de microscopa electrnica de alta
resolucin (HRTEM) del cristal de plaquetas. Fig. 1 c-f muestra las imgenes
TEM de las hexaferritas de estroncio con diferentes concentraciones de iones
Cr3+. El tamao medio de partcula vara de 80 a 100 nm.
4. Conclusiones