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Cdigo:
Versin:
Fecha
Autor
Aprobado por:
MTODO DE ANALISIS:
MTODO DE REFERENCIA:
MATRIZ: Cereales
REALIZADO POR:
Nombres Sandra Morales A - Ana Forero
Cargo
REVISADO POR:
Nombre
Cargo
APROBADO POR:
Nombre
Cargo
FECHA: 31/03/2015
CTS-LAB-F-40-02
1
Oct-14
Paola Castillo
Camilo Alfonso
OAC Official Method 970.65. Rivoflavin (Vitamin B2) in Fodd and Vitamin
eparations.
MATRIZ: Cereales
ECHA: 31/03/2015
Cdigo:
Versin:
Fecha
Autor
Aprobado por:
1. OBJETIVOS
Demostrar experimentalmente que las condiciones del laboratorio Consumer Testing Services de S
Colombia, cumplen con los criterios de aceptacion establecidos para el analisis de complejo B (Vitamina
- B3, B5, B6, B9 y B12) en alimentos (procedimiento CTS-LAB-P-XX). Estos criterios son: Exactitud, precis
Limite de deteccin, limite de cuantificacion, reproducibilidad, repetibilidad, porcentaje de recuperac
incertidumbre y robustez.
2. ALCANCE
El presente informe de validacion aplica para el rea de anlisis de cromatografa lquida en la determinac
de Complejo B (Vitamina B2, B3, B5, B6, B9, B12) en matriz de Cereales; en el laboratorio de Consu
Testing Services de SGS Colombia
3. REACTIVOS NECESARIOS
- Acetonitrilo grado HPLC
- Agua tipo I o grado HpLC
- Fosfato cido de potasio (K2HPO4)
- Fosfato di cido de potasio (KH2PO4)
- Acido Fosfrico al 85%
- cido Clorhidrico
- Hidroxido de Sodio
- Estandar de Riboflavina (Vitamina B2)
4. EQUIPOS NECESARIOS
-
Autoclave
CTS-LAB-F-40-02
1
Oct-14
Paola Castillo
Camilo Alfonso
1. OBJETIVOS
2. ALCANCE
3. REACTIVOS NECESARIOS
4. EQUIPOS NECESARIOS
5. MATERIALES
6. ABREVIATURAS
7. PROCEDIMIENTO
Vitamina B6 (Piridoxina)
99.80%
LOTE:
00022731-95V
OBSERVACIONES:
CDXA-13-4984
Cdigo:
CTS-LAB-F-40-02
Versin:
Fecha
Autor
Aprobado por:
Oct-14
Paola Castillo
Camilo Alfonso
7. PROCEDIMIENTO
ecesario tamizar.
n y ponerlo en un Erlenmeyer de 250 mL boca 24/40.
o 0.1 M y agitar.
acin de lquidos durante 30 min a 121C, o hidrolizar en bao maria a 50 C
traccin por autoclave).
io tamizar.
y adicionar 1.5 mL del estndar de 1000 mg/L sobre la muestra.
0 segundos aproximadamente y continuar con la extraccin como si fuera una
estandares al volumen de extraccin.
Muestra Inicial
Peso Estandar Utilizado
Factor de dilucion
inicial
5,0000 g
NA
Concentracion
1000 mg/L
RANGO DE TRABAJO:
LINEALIDAD:
LDI:
LDM:
LCM:
EXACTITUD:
REPETIBILIDAD:
REPRODUCIBILIDAD:
OBSERVACIONES:
Cdigo:
CTS-LAB-F-40-02
Versin:
Fecha
Oct-14
Autor
Paola Castillo
Aprobado por:
Camilo Alfonso
o. 3: Muestras Adicionadas.
Concentracin
del Adicionado
30 mg/L
DACIN DE PARMETROS:
LABORATORIOS DE ENSAYOS
PARMETRO
VALOR OBTENIDO
LDI
0.000
LDM
1.034
LCM
2.063
COEFICIENTE DE VARIACION
0.648
Sr
0.568
SR
0.641
RSDr
1.947
RSDR
2.198
1.590
1.796
4.867
5.496
% RECUPERACION
98.36
Cdigo:
CTS-LAB-F-40-02
Versin:
Fecha
Autor
Aprobado por:
Oct-14
Paola Castillo
Camilo Alfonso
Cdigo:
Versin:
Fecha
Autor
Aprobado por:
9. CONCLUSIONES
Segn los resultados obtenidos y presentados en este informe, el mtodo para anlisis de Vitamina
B6, por mtodo cromatogrfico en matrices de Cereales, se ajusta al uso propuesto en el plan de
validacin y/o confirmacin y es idneo para ser aplicado en las condiciones particulares del
laboratorio de Cromatografa de Gases siguiendo el respectivo procedimiento estndar de
operacin CTS-LAB-P-XX. Por lo tanto se autoriza su utilizacin bajo dichas condiciones a partir de
la fecha
11. ANEXOS
-
Plan de validacin
CTS-LAB-F-40-02
1
Oct-14
Paola Castillo
Camilo Alfonso
9. CONCLUSIONES
11. ANEXOS
t retencin
(min)
Area (uA/min)
Concentracin
Real
0.1
0.5
1
3
1.31
1.31
1.31
1.31
0.0281
0.1518
0.3018
0.8889
0.11
0.52
1.01
2.96
1.31
1.5123
5.02
10
1.31
3.0068
9.97
15
1.31
4.5367
15.04
20
1.31
6.0144
19.93
25
1.31
7.5503
25.02
50
1.31
15.0943
50.01
CURVA DE CALIBRACIN 1
16.0000
14.0000 f(x) = 0.3019258439x - 0.0044189367
12.0000 R = 0.9999954826
10.0000
8.0000
Area (uA/min)
6.0000
4.0000
2.0000
0.0000
0
10
20
30
40
50
Concentracin (mg B6/L)
60
Cdigo:
CTS-LAB-F-40-02
Versin:
Fecha
Oct-14
Autor
Paola Castillo
Aprobado por:
Camilo Alfonso
RVA DE CALIBRACIN 1
16.0000
14.0000 f(x) = 0.3019258439x - 0.0044189367
12.0000 R = 0.9999954826
10.0000
8.0000
6.0000
4.0000
2.0000
0.0000
0
10
20
30
40
50
60
t retencin
(min)
Area (uA/min)
Concentracin
Real
0.1
0.5
1
3
1.31
1.31
1.31
1.31
0.0301
0.1461
0.3033
0.8815
0.10
0.49
1.01
2.94
1.31
1.5046
5.01
10
1.31
3.0403
10.12
15
1.31
4.4757
14.90
20
1.31
5.9971
19.96
25
1.31
7.5354
25.08
50
1.31
15.0212
49.99
CURVA DE CALIBRACIN 2
16.0000
14.0000 f(x) = 0.3005339357x - 0.0013898062
12.0000 R = 0.9999830312
10.0000
8.0000
Area (uA/min)
6.0000
4.0000
2.0000
0.0000
0
10
20
30
40
50
Concentracin (mg B6/L)
60
Cdigo:
CTS-LAB-F-40-02
Versin:
Fecha
Oct-14
Autor
Paola Castillo
Aprobado por:
Camilo Alfonso
RVA DE CALIBRACIN 2
16.0000
14.0000 f(x) = 0.3005339357x - 0.0013898062
12.0000 R = 0.9999830312
10.0000
8.0000
6.0000
4.0000
2.0000
0.0000
0
10
20
30
40
50
60
Cdigo:
Versin:
Fecha
Autor
Aprobado por:
t retencin
(min)
Area (uA/min)
Concentracin
Real
% Error
0.1
0.5
1
3
1.31
1.31
1.31
1.31
0.0303
0.1554
0.3011
0.8775
0.11
0.52
1.01
2.92
7.2
4.4
0.5
2.8
1.31
1.4989
4.98
0.5
10
1.31
3.0102
9.99
0.1
15
1.31
4.5429
15.07
0.5
20
1.31
5.9853
19.86
0.7
25
1.31
7.6028
25.22
0.9
50
1.31
15.0560
49.94
0.1
CURVA DE CALIBRACIN 3
16.0000
14.0000 f(x) = 0.3015480041x - 0.0020221334
12.0000 R = 0.9999607994
10.0000
8.0000
Area (uA/min)
6.0000
4.0000
2.0000
0.0000
0
10
20
30
40
50
Concentracin (mg B6/L)
60
A)
CTS-LAB-F-40-02
1
Oct-14
Paola Castillo
Camilo Alfonso
ENVIRONMENTAL SERVICES
Cdigo:
Versin:
Fecha
PARAMETROS DE VALIDACIN
Autor
Aprobado por:
ESTADSTICA
RECHAZO
Valor T
DATOS LEIDOS
ANALITO:
ANALISTA:
Nombre:
Concentracin:
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
T para rechazo
T para LC
T para LDM
Valor mnimo
Valor mximo
T bajo
T alto
Valor rechaz. 1
Valor rechaz. 2
Valor rechaz. 3
Valor rechaz. 4
N total datos
N datos OK
Promedio
Desv. estndar
Coef. variacin, %
Error, %
Recuperacin, %
VITAMINA B6
Mtodo Interno
MTODO:
UNIDAD
SANDRA MORALES/ANA FORERO
16/03/15-31/03/15
FECHAS:
Blanco
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
0.00
Err:502
Err:502
Err:502
0.00
0.00
#DIV/0!
#DIV/0!
20
20
0.00
0.00
#DIV/0!
LDM
1.00
1.023
1.003
1.021
1.017
1.015
1.023
0.997
1.020
1.009
1.007
1.015
1.017
1.027
1.011
1.009
1.015
1.011
0.970
0.980
LCM
2.00
2.022
2.027
2.033
2.028
2.036
2.050
2.027
2.018
2.014
2.002
Eb
4.00
3.928
3.911
3.932
3.941
3.926
3.923
3.936
3.922
3.951
3.962
3.936
3.927
3.969
3.938
3.922
3.940
3.951
3.947
Err:502
Err:502
Err:502
3.91
3.97
1.72
2.15
Em
30.00
28.452
28.474
28.183
28.504
28.492
28.442
28.490
29.547
29.484
29.530
29.492
29.546
29.446
29.612
29.486
29.555
29.620
29.530
29.586
29.565
Err:502
Err:502
Err:502
28.18
29.62
1.77
0.86
Ea
200.00
198.929
199.777
198.788
198.911
198.479
199.630
199.879
200.497
199.242
198.786
198.421
197.148
196.609
196.416
194.960
196.893
196.031
196.814
195.493
196.371
Err:502
Err:502
Err:502
194.96
200.50
1.81
1.60
Err:502
Err:502
Err:502
1.00
1.03
2.18
1.71
Err:502
Err:502
Err:502
2.00
2.05
1.84
1.87
17
17
1.01
0.01
0.8
1.4
10
10
2.03
0.01
0.6
1.3
18
18
3.94
0.01
0.4
1.6
98
20
20
29.15
0.55
1.9
2.8
93.8
46
20
197.90
1.62
0.8
1.0
98.0
M1
38.968
39.706
39.650
39.736
39.303
40.035
40.071
39.954
39.766
39.718
39.457
39.132
38.999
39.269
39.174
38.913
38.856
39.359
39.515
39.39
Err:502
Err:502
Err:502
38.86
40.07
1.58
1.66
45
20
39.45
0.37
0.9
ESTADSTICA
LC 95
LDI
LDM Estimado
LCM Estimado
OBSERVACIONES:
FIRMA Y FECHA:
0.00
0.00
Err:502
Err:502
0.01
Err:502
Err:502
Err:502
1.034
2.063
Supervisor de Laboratorio
Nataly Castellanos
Jefe de laboratorio:
ENVI-LAB-P-F-02-04
1
Mar-14
Junior iquen
Tatiana Bernal
S.A
mg/100g
MATRIZ:
Cereales
M2
Err:502
Err:502
Err:502
0.00
0.00
#DIV/0!
#DIV/0!
Aa-M1
30.00
69.316
69.321
69.191
69.349
69.146
69.205
68.942
69.163
68.992
68.902
68.811
68.726
68.796
68.979
68.508
68.557
68.716
68.535
68.961
68.996
Err:502
Err:502
Err:502
68.51
69.35
1.70
1.50
0
0
#DIV/0!
#DIV/0!
#DIV/0!
20
20
68.956
0.2630
0.4
98.4
#DIV/0!
Err:502
Armando Hernanadez
Para la evaluacin de la veracidad, se hara una revisin de las cartas de control, y el comportamiento de estas, c
posibles como para establecer los nuevos limites de aceptacin de las cartas y el nuevo valor del Estandar ajust
La evaluacin de los limites de Control fuero evaluados entre:
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
Lab batch
Fecha
N.A
N.A
N.A
2015-03-22
2015-03-22
2015-03-22
N.A
2015-03-22
N.A
2015-03-22
N.A
2015-03-22
N.A
2015-03-22
N.A
N.A
N.A
N.A
N.A
2015-03-22
2015-03-26
2015-03-22
2015-03-22
2015-03-22
N.A
2015-03-22
N.A
2015-03-22
N.A
2015-03-26
N.A
2015-03-22
N.A
N.A
N.A
N.A
N.A
N.A
N.A
N.A
2015-03-22
2015-03-22
2015-03-22
2015-03-22
2015-03-22
2015-03-26
2015-03-22
2015-03-26
L
N
1
2
3
Valor
28.452
29.547
28.474
29.484
29.530
28.183
29.700
28.504
9
10
11
12
29.115
28.492
29.565
28.442
13
29.620
14
29.446
15
28.971
16
29.492
17
29.546
18
19
19
19
19
20
21
28.490
29.612
29.486
29.555
28.982
29.530
28.809
COPIA CONTROLADA
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26
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28
29
30
31
N.A
N.A
N.A
N.A
N.A
N.A
N.A
2015-03-22
2015-03-26
2015-03-26
2015-03-22
2015-03-26
2015-03-26
2015-03-26
29.586
28.903
29.012
29.691
34.184
28.502
29.058
Sandra
Sandra
Sandra
Sandra
Sandra
Sandra
Sandra
Morales
Morales
Morales
Morales
Morales
Morales
Morales
22
23
24
25
26
27
28
29.586
28.903
29.012
29.691
34.184
28.502
29.058
29.000
28.000
27.000
26.000
25.000
10
TIEMPO
COPIA CONTROLADA
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12
14
ES-LABORATORY
O VALIDACIN
Cdigo:
CTS-LAB-F-40-02
Versin:
Fecha
Oct-14
Autor
Paola Castillo
Aprobado por:
Camilo Alfonso
Media
29.29
29.29
29.29
Limites Establecidos
LCI
LAI
26.21
27.23
26.21
27.23
26.21
27.23
3/26/2015
LAS
LCS
31.34
31.34
31.34
32.37
32.37
32.37
29.29
26.21
27.23
31.34
32.37
29.29
26.21
27.23
31.34
32.37
29.29
26.21
27.23
31.34
32.37
29.29
26.21
27.23
31.34
32.37
29.29
26.21
27.23
31.34
32.37
29.29
29.29
29.29
29.29
26.21
26.21
26.21
26.21
27.23
27.23
27.23
27.23
31.34
31.34
31.34
31.34
32.37
32.37
32.37
32.37
29.29
26.21
27.23
31.34
32.37
29.29
26.21
27.23
31.34
32.37
29.29
26.21
27.23
31.34
32.37
29.29
26.21
27.23
31.34
32.37
29.29
26.21
27.23
31.34
32.37
29.29
29.29
29.29
29.29
29.29
29.29
29.29
26.21
26.21
26.21
26.21
26.21
26.21
26.21
27.23
27.23
27.23
27.23
27.23
27.23
27.23
31.34
31.34
31.34
31.34
31.34
31.34
31.34
32.37
32.37
32.37
32.37
32.37
32.37
32.37
Promedio
Desv. Est.
29.29
1.03
LCS
LAS
MEDIA
LAI
LCI
MEDIA + 3S
MEDIA + 2S
MEDIA
MEDIA - 2S
MEDIA - 3S
Comentarios
COPIA CONTROLADA
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4 de 7
29.29
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29.29
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29.29
29.29
26.21
26.21
26.21
26.21
26.21
26.21
26.21
27.23
27.23
27.23
27.23
27.23
27.23
27.23
31.34
31.34
31.34
31.34
31.34
31.34
31.34
32.37
32.37
32.37
32.37
32.37
32.37
32.37
DE VERACIDAD
Column H
Column I
Column J
Column K
Column L
Column M
10
12
14
16
18
20
PO
COPIA CONTROLADA
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4 de 7
CONTROL LUEGO
RE-EVALUACIN
32.37
31.34
29.29
27.23
26.21
COPIA CONTROLADA
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COPIA CONTROLADA
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Numero de Datos
15
SR
2.29
Linea Central
%R
Limite de
Advertencia
% (WL)
Limite de Accin
% (CL)
Fecha
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
3/26/2015
Muestra
144.55
151.40
149.69
146.51
137.99
146.03
146.24
137.78
142.37
129.68
135.24
137.42
163.37
156.13
154.14
159.79
163.87
163.72
165.99
163.75
163.54
162.77
161.48
161.52
3.351
% RPD
8
5.00
0.00
0
10
10
12
Numero de Datos
Duplicado
153.94
147.71
148.54
149.32
148.03
147.91
143.67
146.22
140.03
135.83
135.44
139.82
162.92
164.91
163.97
164.23
161.15
164.28
165.40
160.16
154.91
157.31
160.88
160.48
Analista
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
Sandra M.
RPD (%)
6.29
2.47
0.77
1.90
7.02
1.28
1.78
5.94
1.65
4.63
0.15
1.73
0.27
5.47
6.18
2.74
1.67
0.34
0.35
2.21
5.42
3.41
0.37
0.64
#DIV/0!
#DIV/0!
#DIV/0!
Ri
0.063
0.025
0.008
0.019
0.070
0.013
0.018
0.059
0.017
0.046
0.002
0.017
0.003
0.055
0.062
0.027
0.017
0.003
0.004
0.022
0.054
0.034
0.004
0.006
#DIV/0!
#DIV/0!
#DIV/0!
Ri2
39.598
6.090
0.592
3.604
49.337
1.637
3.152
35.318
2.733
21.424
0.023
2.995
0.074
29.903
38.159
7.507
2.798
0.118
0.124
4.889
29.367
11.624
0.138
0.411
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14
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Cdigo:
CTS-LAB-F-40-02
Versin:
Fecha
Oct-14
Autor
Paola Castillo
Aprobado por:
Camilo Alfonso
TAMINA B6
ROL DE DUPLICADOS
10
12
14
16
18
20
mero de Datos
R
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
3.351
WL (R+2SR)
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
8
CL (R+2SR)
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
ESTIMACIN DE LA PRECISI
1. EVALUACIN DE LA MUESTRA (CEREAL) VITAMINA B6 (mg/100 g)
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
2
2
2
2
2
2
2
2
2
2
3
3
3
3
3
3
3
3
3
3
###
Analistas
Replicas
###
Sandra
Ana
Sandra
###
28.45
28.18
28.49
1
###
29.55
29.53
29.55
2
###
3
29.49
29.62
29.59
###
4
28.47
28.50
28.44
###
5
29.48
29.49
29.45
0.00
6
29.55
29.53
29.56
0.00
7
28.49
29.61
29.69
0.00
1
2
###
###
###
### Promedio
29.0696
29.2101
29.2525
### S.D
0.5599
0.6010
0.5416
### VAR
0.3135
0.3612
0.2933
### hij
-1.1261
0.3419
0.7842
0.00 kij
0.9857
0.8639
0.5504
0.00
Dentro de los Laboratorios
0.00 Inconsist. h ij
NO
NO
NO
###
Entre Laboratorios
### Inconsist. k ij
NO
NO
NO
###
### Prom. Total
29.177
0.096
### S.D de prom.
### Suma de VAR
0.968
###
0.00 No existen valores incoherentes ni valores atipicos, se procede a determinar los parametros
0.00
0.00 2. DETERMINACIN DE LOS PARAMETROS DE PRECISIN SEGN LA NTP 5725
Anlisis de varianza de un factor
RESUMEN
Grupos
Cuenta
Suma
Promedio
Varianza
Columna 1
Columna 2
Columna 3
ANLISIS DE VARIANZA
Origen de las varSuma de cuadr Grados de liberPromedio de lF
Entre grupos
0.1282836584 2
5.93620171
20
0.064141829 0.1987895
0.322662114
Cdigo:
Versin:
Fecha
PARAMETROS DE PRECISIN
Autor
Aprobado por:
MINA B6 (mg/100 g)
A. TECNICAS GRAFICAS DE CONSISTENCIA PARA LA COHERENCIA DE LOS DATOS
GRAFICA DE h DE MANDEL
GRAFICA DE k DE MANDEL
Grubbs
Inconsist. Grubbs
Cochrane
Inconsist. Cochran
Maximo
0.78420
NO
0.373
NO
Minimo
1.12611
NO
Entre laboratorios
Dentro de los laboratorios
Probabilidad
0.8214979277
3.5545571457
Sr
SR
RSDr
RSDR
r
R
LIMITE RSDr (%)
LIMITE RSDR (%)
LOD
LOQ
Leyenda
Sr
SR
RSDr
RSDR
r
R
Limite RSDr
Limite RSDR
Cdigo:
CTS-LAB-P-40-02
Versin:
Fecha
Mar-14
Autor
Junior iquen
Aprobado por:
Tabla de h de Mandel
TOS
3
4
5
6
7
8
9
DE MANDEL
al 1%
1.15
1.49
1.72
1.87
1.98
2.06
2.13
al 5%
1.15
1.42
1.57
1.66
1.71
1.75
1.78
Laboratorio
o Analistas
Entre laboratorios
3
4
5
6
7
8
9
al 1%
2
1.71
1.91
2.05
2.14
2.2
2.25
2.29
3
1.64
1.77
1.85
1.9
1.94
1.97
1.99
TROS DE PRECISIN
29.177
Laboratorio
o Analistas
al 1%
0.568
0.641
1.947
2.198
1.590
1.796
4.9
5.5
2.12
6.41
2
.
2
3
4
5
6
7
8
9
0.993
0.968
0.928
0.883
0.838
0.794
0.754
3
0.995
0.942
0.864
0.788
0.722
0.664
0.615
0.573
Tabla de Grubbs
Definicion de los Parametros
Desviacion Standard de repetibilidad
Desviacion Standard de Reproducibilidad
Des. Stand. relativa de repetibilidad
Des. Stand. relativa de Reproducibilidad
Repetibilidad
Reproducibilidad
Limite de Repetibilidad
Limite de Reproducibilidad
Laboratorio
o Analistas
3
4
5
6
7
8
9
GRUBBS
sup. al 1%
sup. al 5%
1.155
1.155
1.496
1.481
1.764
1.715
1.973
1.887
2.139
2.02
2.274
2.126
2.387
2.215
l Patron Obtenido
+/-
1.796
3
4
5
6
7
8
9
Tabla de h de Mandel
al 1%
al 5%
1.15
1.15
1.49
1.42
1.72
1.57
1.87
1.66
1.98
1.71
2.06
1.75
2.13
1.78
Laboratorio
o Analistas
al 1%
3
4
5
6
7
8
9
2
1.71
1.91
2.05
2.14
2.2
2.25
2.29
3
1.64
1.77
1.85
1.9
1.94
1.97
1.99
Laboratorio
o Analistas
al 1%
2
2
3
4
5
6
7
8
9
0.993
0.968
0.928
0.883
0.838
0.794
0.754
3
0.995
0.942
0.864
0.788
0.722
0.664
0.615
0.573
Tabla de Grubbs
Laboratorio
o Analistas
3
4
5
6
7
8
9
GRUBBS
sup. al 1%
sup. al 5%
1.155
1.155
1.496
1.481
1.764
1.715
1.973
1.887
2.139
2.02
2.274
2.126
2.387
2.215
Tabla de k de Mandel
k de Mandel
4
1.58
1.67
1.73
1.77
1.79
1.81
1.82
al 1%
5
1.53
1.6
1.65
1.68
1.7
1.71
1.73
6
1.49
1.55
1.59
1.62
1.63
1.65
1.66
7
1.46
1.51
1.55
1.57
1.58
1.59
1.6
8
1.43
1.48
1.51
1.53
1.54
1.55
1.56
9
1.41
1.45
1.48
1.5
1.51
1.52
1.53
10
1.39
1.43
1.46
1.47
1.48
1.49
1.5
3
4
5
6
7
8
9
2
1.65
1.76
1.81
1.85
1.87
1.88
1.9
3
1.53
1.59
1.62
1.64
1.66
1.67
1.68
4
1.45
1.5
1.53
1.54
1.55
1.56
1.57
5
1.4
1.44
1.46
1.48
1.49
1.5
1.5
al 5%
6
1.37
1.4
1.42
1.43
1.44
1.45
1.45
Tabla de Cochrane
Cochran
al 1%
al 5%
4
0.979
0.883
0.781
0.696
0.626
0.568
0.521
0.481
5
0.959
0.834
0.721
0.633
0.564
0.508
0.463
0.425
6
0.937
0.793
0.676
0.588
0.520
0.466
0.423
0.387
7
0.937
0.793
0.676
0.588
0.520
0.466
0.423
0.387
8
0.937
0.793
0.676
0.588
0.520
0.466
0.423
0.387
9
0.937
0.793
0.676
0.588
0.520
0.466
0.423
0.387
10
0.937
0.793
0.676
0.588
0.520
0.466
0.423
0.387
2
2
3
4
5
6
7
8
9
0.967
0.906
0.841
0.781
0.727
0.680
0.638
3
0.975
0.871
0.767
0.684
0.616
0.561
0.516
0.478
4
0.939
0.798
0.684
0.598
0.532
0.480
0.438
0.403
5
0.906
0.746
0.629
0.544
0.480
0.431
0.391
0.580
6
0.877
0.707
0.590
0.506
0.445
0.397
0.360
0.329
Tabla de k de Mandel
k de Mandel
al 1%
al 5%
4
1.58
1.67
1.73
1.77
1.79
1.81
1.82
5
1.53
1.6
1.65
1.68
1.7
1.71
1.73
6
1.49
1.55
1.59
1.62
1.63
1.65
1.66
7
1.46
1.51
1.55
1.57
1.58
1.59
1.6
8
1.43
1.48
1.51
1.53
1.54
1.55
1.56
9
1.41
1.45
1.48
1.5
1.51
1.52
1.53
10
1.39
1.43
1.46
1.47
1.48
1.49
1.5
3
4
5
6
7
8
9
2
1.65
1.76
1.81
1.85
1.87
1.88
1.9
3
1.53
1.59
1.62
1.64
1.66
1.67
1.68
4
1.45
1.5
1.53
1.54
1.55
1.56
1.57
5
1.4
1.44
1.46
1.48
1.49
1.5
1.5
6
1.37
1.4
1.42
1.43
1.44
1.45
1.45
5
0.906
0.746
0.629
0.544
0.480
0.431
0.391
0.580
al 5%
6
0.877
0.707
0.590
0.506
0.445
0.397
0.360
0.329
Tabla de Cochrane
Cochran
4
0.979
0.883
0.781
0.696
0.626
0.568
0.521
0.481
al 1%
5
0.959
0.834
0.721
0.633
0.564
0.508
0.463
0.425
6
0.937
0.793
0.676
0.588
0.520
0.466
0.423
0.387
7
0.937
0.793
0.676
0.588
0.520
0.466
0.423
0.387
8
0.937
0.793
0.676
0.588
0.520
0.466
0.423
0.387
9
0.937
0.793
0.676
0.588
0.520
0.466
0.423
0.387
10
0.937
0.793
0.676
0.588
0.520
0.466
0.423
0.387
2
2
3
4
5
6
7
8
9
0.967
0.906
0.841
0.781
0.727
0.680
0.638
3
0.975
0.871
0.767
0.684
0.616
0.561
0.516
0.478
4
0.939
0.798
0.684
0.598
0.532
0.480
0.438
0.403
al 5%
7
1.34
1.37
1.39
1.4
1.41
1.41
1.42
al 5%
8
1.32
1.35
1.36
1.37
1.38
1.38
1.39
9
1.3
1.33
1.34
1.35
1.36
1.36
1.36
10
1.29
1.31
1.32
1.33
1.34
1.34
1.35
7
0.877
0.707
0.590
0.506
0.445
0.397
0.360
0.329
al 5%
8
0.877
0.707
0.590
0.506
0.445
0.397
0.360
0.329
9
0.877
0.707
0.590
0.506
0.445
0.397
0.360
0.329
10
0.877
0.707
0.590
0.506
0.445
0.397
0.360
0.329
7
1.34
1.37
1.39
1.4
1.41
1.41
1.42
8
1.32
1.35
1.36
1.37
1.38
1.38
1.39
9
1.3
1.33
1.34
1.35
1.36
1.36
1.36
10
1.29
1.31
1.32
1.33
1.34
1.34
1.35
7
0.877
0.707
0.590
0.506
0.445
0.397
0.360
0.329
8
0.877
0.707
0.590
0.506
0.445
0.397
0.360
0.329
9
0.877
0.707
0.590
0.506
0.445
0.397
0.360
0.329
10
0.877
0.707
0.590
0.506
0.445
0.397
0.360
0.329
al 5%
0.1
0.5
1.0
3.0
0.0281
0.1518
0.3018
0.8889
5.0
1.5123
10.0
15.0
20.0
25.0
3.0068
4.5367
6.0144
7.5503
50.0
15.0943
u(c0)
0.0136
Masa (g)
5
Incertidumbre Estandar
Incertidumbre
Calibracin de la
balanza
0.0001
0.00005
Incertidumbre
Especificacin del
material de vidrio (mL)
0.03
0.01225
Concentracin en la
cual se evalua la
repetibilidad (mg/L)
5.00
Incertidumbre
Especificacin del
material de vidrio (mL)
1
Incertidumbre Estandar
10
Incertidumbre Estandar
10
0.008
0.00327
0.04
0.01633
0.00984
0.0944
0.1887
0.0189
50
10
0.4
4
Cdigo:
Versin:
Fecha
ESTIMACION DE INCERTIDUMBRE
Autor
Aprobado por:
Promedio
0.0301
0.1461
0.3033
0.8815
0.0303
0.1554
0.3011
0.8775
0.0
0.2
0.3
0.9
1.5046
1.4989
1.5
3.0403
4.4757
5.9971
7.5354
3.0102
4.5429
5.9853
7.6028
3.0
4.5
6.0
7.6
15.0212
15.0560
15.1
0.0136
Incertidumbre
Repetibilidad
0.0001
0.00006
0.00006
0.00001
Incertidumbre Estandar
0.00008
Variacin de
temperatura
0.0519
0.01050
0.02595
0.00606
Incertidumbre Estandar
0.02933
Incertidumbre Estandar
0.0153
0.01533
Variacin de
temperatura
0.0030
0.00042
0.00150
0.00024
0.0052
0.00420
0.00260
0.00242
Incertidumbre Estandar
0.00360
0.01671
0.0397
Porcentaje de Incertidumbre
3.8
Material de Referencia
Factor de Dilucin
Repetibilidad
Volumen de Extraccion
Peso de la muestra
Curva de Calibracion
0.0
5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 40.0 45.0 50.0
CTS-LAB-P-40-02
1
Mar-14
Junior iquen
Armando Hernandez
E CALIBRACIN
0.3013
b1 (pendiente)
-0.0026
b0 (intercepto)
0.0055
S (desviacin Residuales)
2
p (replica de estandar eval
30
n (N pto curva*N pto Abs
12.9600
C promedio puntos curva
Sxx (desviacin de regresi 2206
5
C media Estandar evaluado
% Incertidumbre
0.27
CURVA DE CALIBRACIN
16.0
14.0 f(x) = 0.3013359279x - 0.0026102921
12.0 R = 0.9999892224
10.0
AREA (uA/min)
8.0
6.0
4.0
2.0
0.0
0.0
10.0
20.0
30.0
40.0
50.0
Concent
racin
0.3065
0.1
Desviaci
n
Porcentaje
Estandar
0.006
6.00
60.0
0.18
0.009
5.00
31.83
0.06
0.19
412.28
0.9
0.22
Incertidumbre Rep
1
f(x) = 0.000001337x^2 + 0.0016141148x + 0.0072720444
R = 0.9999928464
Axis Title 0.5
0
0
11 qsd
100 200 300 400 500
Axis Title
Resumen
Curva de Calibracion
Peso de la muestra
Volumen de Extraccion
Repetibilidad
Factor de Dilucin
Material de Referencia
Valor
5
5
25
1
10
1
Incert. Est.
Inc. Rel.
0.0136
0.0027244978
0.00008
1.5232129E-005
0.02933
0.0011731343
0.01533
0.015325
0.0397
0.0039709613
0.00984
0.00984
0.0330488254
% Inc.
8.2
0.0
3.5
46.4
12.0
29.8