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Nuestro medio ambiente y nuestra vida, depende de un recurso muy conocido, el AGUA.
El Agua es una sustancia qumica que tiene propiedades muy peculiares, una de ellas es su
gran poder de disolver, se le ha llamado " El solvente Universal ", es por ello que casi
nunca encontramos una agua "Pura". Normalmente el agua se clasifica segn su origen y
las sustancias que tiene en solucin:
Clasificacin del agua segn su origen:
Agua superficial
Agua de ro.
Agua de pozo.
Agua de lagos y lagunas
Agua de mar.
Agua de lluvia.
Agua destilada.
Agua purificada
Cada una de ellas tiene en forma disuelta, suspendida o coloidal, diversas sales minerales y
gases en cantidades variables dependiendo de donde procedan.
El agua se clasifica tambin segn el uso que se le vaya a dar:
Agua de uso domstico
Agua para limpieza y lavado
Agua para uso industrial :
o Para generadores de vapor de alta y baja presin
o Para enfriamiento
Agua para anlisis qumicos
Agua para aplicaciones biolgicas (libre de pirgenos)
El agua tal como existe, pocas veces se puede usar en su forma natural.
Se requiere conocer sus caractersticas fsicas, qumicas y la naturaleza y cantidad de las
sustancias disueltas o suspendidas que contengan, para acondicionar un agua particular al
uso deseado.
Con este trabajo se pretende dar una gua de los mtodos que se utilizan para el anlisis de
agua, Datos indispensables para poder utilizar este recurso de manera eficaz. Este tutorial
contiene adems una recopilacin actualizada de los mtodos, explicaciones y sugerencias :
Para que se utilizan los anlisis
Cuales son los principios fisicoqumicos del proceso
Como asegurar resultados confiables
Como se interpreta el resultado
Preguntas y problemas para reforzar el aprendizaje
Referencias bibliogrficas actualizadas
Vnculos con sitios Web
o Para ampliar la informacin sobre algn tema
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
LABORATORIO NUMERO 1
Anlisis de Dureza Total por titulacin con EDTA
1.- Generalidades.
La DUREZA es una caracterstica qumica del agua que esta determinada por el contenido
de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y
magnesio.
La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado domstico e industrial,
provocando que se consuma ms jabn, al producirse sales insolubles.
En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberas y una
prdida en la eficiencia de la transferencia de calor.
Adems le da un sabor indeseable al agua potable. Grandes cantidades de dureza son
indeseables por razones antes expuestas y debe ser removida antes de que el agua tenga uso
apropiado para las industrias de bebidas, lavanderas, acabados metlicos, teido y textiles.
La mayora de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de dureza.
Niveles superiores a 500 mg/l son indeseables para uso domestico. La dureza es
caracterizada comnmente por el contenido de calcio y magnesio y expresada como
carbonato de calcio equivalente.
Interpretacin
agua suave
agua poco dura
agua dura
agua muy dura
3
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
4
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
V .N .50000
ml.de.muestra
Dnde :
V = ml gastados de EDTA
N = Normalidad del EDTA
Clculos para Magnesio:
Ppm de Mg+2 = [ppm de (Ca+2 y Mg+2)] - ppm de Ca+2)
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
DUREZA CALCICA
Anlisis de Calcio por titulacin con EDTA
1.- Generalidades.
El calcio es el 5 elemento en orden de abundancia en la corteza terrestre, su presencia en
las aguas naturales se debe al su paso sobre depsitos de piedra caliza, yeso y dolomita. La
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
cantidad de calcio puede variar desde cero hasta varios cientos de mg/l, dependiendo de la
fuente y del tratamiento del agua. Las aguas que contienen cantidades altas de calcio y de
magnesio, se les da el nombre de " aguas duras ".
Concentraciones bajas de carbonato de calcio, previenen la corrosin de las tuberias
metlicas, produciendo una capa delgada protectora. Cantidades elevadas de sales de calcio,
se descomponen al ser calentadas, produciendo incrustaciones dainas en calderas,
calentadores, tuberias y utensilios de cocina; tambin interfieren con los procesos de lavado
domstico e industrial, ya que reaccionan con los jabones, produciendo jabones de calcio
insolubles, que precipitan y se depositan en las fibras, tinas, regaderas, etc.
Es de interes que se consulte el tema de " Saturacin y estabilidad con respecto al carbonato
de sodio " ver: Indice de Langelier y de Ryznar. Por medio de tratamientos qumicos o por
intercambios inicos, se puede reducir la cantidad de calcio y los iones asociados a la
dureza, hasta niveles tolerables.
1.1.- Almacenaje de la muestra
En el caso de que se precipite el carbonato de calcio, se deber redisolver, aadiendo unas
gotas de HCl 1:1 Por lo dems, no se requieren cuidados especiales de almacenaje de la
muestra, salvo las precauciones normales que eviten la contaminacin de la muestra por los
recipientes de muestreo.
1.2.- Campo de aplicacin
Este mtodo es aplicable a la determinacin de Calcio en aguas de apariencia clara, su
lmite inferior de deteccin es de 2 a 5 mg/l como CaCO3, su lmite superior, puede
extenderse a cualquier concentracin, diluyendo la muestra.
2.- Principios
Cuando se aade a una muestra de agua, cido etilendiaminotetractico ( EDTA ) o su sal,
los iones de Calcio y Magnesio que contiene el agua se combinan con el EDTA. Se puede
determinar calcio en forma directa, aadiendo NaOH para elevar el pH de la muestra entre
12 y 13 unidades, para que el magnesio precipite como hidrxido y no interfiera, se usa
adems, un indicador que se combine solamente con el calcio.
En el anlisis de calcio la muestra es tratada con NaOH 4N. para obtener un pH de entre 12
y 13, lo que produce la precipitacin del magnesio en forma de Mg(OH) 2. Enseguida se
agrega el indicador murexida que forma un complejo de color rosa con el ion calcio y se
procede a titular con solucin de EDTA hasta la aparicin de un complejo color prpura:
Reacciones :
Ca+2 + Mg+2 + NaOH (4N) ---------> Mg (OH)2 + Ca+2
Ca+2 + Murexide ---------> [Murxide- Ca++] (color rosa)
[Murxide - Ca++] + EDTA --------> [ EDTA - Ca+2 ] + Murexide
(color prpura)
2.1.- Interferencias
Las siguientes concentraciones de iones no causan interferencias en este mtodo:
Cobre, 2 mg/l; ion ferroso, 20 mg/l; ion frrico, 20 mg/l; manganeso, 10 mg/l;
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
3.- Aparatos
Este mtodo no requiere de ningn aparato especial para ejecutarlo.
4.- Material
2 Matraces volumtricos de 1000 ml.
2 Matraces volumtricos de 100 ml.
1 Cpsula de porcelana
1 Soporte con pinzas para bureta
1 Bureta de 25 ml.
2 Matraces Erlen Meyer de 125 ml.
1 Pipeta de 10 ml.
1 Frasco gotero
4.1.- Reactivos
Solucin de NaOH 4N. Disolver 16 g de NaOH en agua destilada y aforar a 100 ml.
Indicador de Murexide . Mezclar 0.5 g de murxide en 50 g de K2SO4
Solucin de EDTA 0.01N : Disolver 2 g de EDTA ( sal disdica ) y 0.05 g de MgCl 2. 6H2O
en agua destilada y aforar a 1000 ml.
Solucin de CaCl2 0.01N : Disolver 0.5 g de CaCO3 secado a 100 C. durante 2 horas y
disolverlo en 10 ml de HCl 3N. Aforarlo a 1000 ml con agua destilada.
5.- Estandarizacin
Colocar 5 ml de muestra de la solucin de CaCl 2 0.01 N en un matraz erlenmeyer de 125
ml, aadirle 5 gotas de NaOH 4N, enseguida agregarle 50 mg de Murexide y finalmente
titular con EDTA ( sal disdica ) hasta un cambio de vire de rosa a prpura. Frmula para
el clculo de la normalidad de la solucin de EDTA:
V xN
N2 1 1
V2
N2 = Normalidad del EDTA
V1 = ml de solucin de CaCl2
N1 = Normalidad de la solucin de CaCl2
V2 = ml gastados de la solucin de EDTA
6.- Procedimiento
Colocar una alcuota de 10 ml de agua en un matraz E.M. de 125 ml.
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
Agregar 10 gotas de NaOH 4N, aadir 0.05 g o ms De murxide y Titular con EDTA 0.01
V .N .1000
M
Dnde :
V = ml gastados de la solucin de EDTA
N = normalidad de la solucin de EDTA
M = ml de muestra de agua utilizada
Alcuotas de muestras dependiendo de su fuente:
CANTIDAD DE MUESTRA
TIPO DE MUESTRA
Agua destilada
50 ml
Agua purificada
20 ml
Agua potable
5 ml
Agua dura
2 ml
Agua residual
2 ml
Agua salina
1 ml
8.- Precisin
Este mtodo tiene un error relativo de 1.9 % y una desviacin estndar relativa de 9.2 %, tal
como se determinaron en un estudio interlaboratorios.
9.- Bibliografa
American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinacin
de dureza en agua. Mtodo ASTM D 1126-92
Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA,
Mtodo 3500 Ca-D 1995
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
LABORATORIO NUMERO 2
Determinacin de Carbonatos y Bicarbonatos
1.- Generalidades
La alcalinidad en el agua tanto natural como tratada, usualmente es causada por la
presencia de iones carbonatos ( CO3= ) y bicarbonatos ( HCO3- ), asociados con los cationes
Na+, K+ Ca+2 y Mg+2 .
La alcalinidad se determina por titulacin de la muestra con una solucin valorada de un
cido fuerte como el HCl, mediante dos puntos sucesivos de equivalencia, indicados ya sea
por medios potenciomtricos o por medio del cambio de color utilizando dos indicadores
cido-base adecuados.
1.1.- Almacenaje de la muestra La muestra de deber analizar de inmediato. Los
resultados de muestras almacenadas no son representativos.
1.2.- Campo de aplicacin
Este mtodo, es aplicable para la determinacin de la
alcalinidad de carbonatos y bicarbonatos, en aguas naturales, domsticas, industriales
y residuales.
La medicin de la alcalinidad, sirve para fijar los parmetros del tratamiento qumico del
agua, as como ayudarnos al control de la corrosin y la incrustacin en los sistemas que
utilizan agua como materia prima o en su proceso.
2.- Principios
En este mtodo, la alcalinidad se determina por titulacin de la muestra con una solucin
valorada de un cido fuerte como el HCl, mediante dos puntos sucesivos de equivalencia,
indicados por medio del cambio de color de dos indicadores cido-base adecuados.
CO3-HCO3 y HCO3-H2CO3
Cuando se le agrega a la muestra de agua indicador de fenolftalena y aparece un color
rosa, esto indica que la muestra tiene un pH mayor que 8.3 y es indicativo de la
presencia de carbonatos.
Se procede a titular con HCl valorado, hasta que el color rosa vire a incoloro, con esto, se
titula la mitad del CO3=.
En enseguida se agregan unas gotas de indicador de azul bromofenol, apareciendo una
coloracin azul y se continua titulando con HCl hasta la aparicin de una coloracin
verde. Con esto, se titula los bicarbonatos (HCO 3-) y la mitad restante de los
carbonatos (CO3=).
Si las muestras de agua tienen un pH menor que 8.3 la titulacin se lleva a cabo en
una sola etapa. Se agregan unas gotas de indicador de azul de bromofenol, apareciendo
una coloracin azul y se procede a titular con solucin de HCl hasta la aparicin de un
color verde con eso se titula los HCO3-.
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
Na+ ]
HCl
----->
K+ ] CO3= + HCl -----> NaCl + Na+HCO3- ----> NaCl + H2CO3 <---- CO2 + H2O
Ca+2 ]
Mg+2 ]
2.1- Interferencias
El color de la muestra, alta concentracin de cloro y la formacin de precipitados al titular
la muestra, interfieren, ya que pueden enmascarar el cambio de color del indicador.
3.- Aparatos
En este mtodo no se requieren aparatos especiales.
4.- Material
4.1.- Reactivos
Agua destilada: Agua que cumpla la especificacin ASTM D 1193 tipo I, adems, deber
estar libre de CO2 y tener un pH a 25 C entre 6.2 y 7.2
Fenolftaleina (0.25%): Disolver 0.25 de fenolftalena en 100 ml de etanol al 50 %
Azul de bromofenol (0.04%): Disolver 0.04 gr. de azul de bromofenol en 15 ml. NaOH
0.01N y aforar a 100 ml con agua destilada.
Solucin de HCl 0.01N. Diluir 0.83 ml. de HCl al 37 % en agua destilada y aforar a 1000
ml con agua destilada.
Solucin de Na2C03 0.01 N. Na2CO3 secado a 110 C por dos horas. Disolver 0.530 g de
Na2CO3 en agua destilada y aforar a 1000 ml
5.- Estandarizacin
Valoracin de la solucin de HCl : Colocar 15.0 ml de la solucin de Na2CO3 0.01N en
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
=
N .V
N2 1 1
V2
Donde:
HCl
V2xN2
2VN * 50000
ml.de.muestra
Dnde:
V= ml de HCl gastados
N= Normalidad del HCl usado
ppm..de..HCO3
T 2V * N * 50000
ml.de.muestra
Dnde :
T = ml. de HCl gastado en las 2 titulaciones
V = ml. gastados en la primera titulacin
N = Normalidad del HCl
8.- Precisin
Este mtodo tiene una precisin de 0.5 %
9.- Bibliografa:
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
1. American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinacin de Alcalinidad del agua. Metodo ASTM D 1067-92
2. Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la
APHA. Determinacin de Alcalinidad en agua, Mtodo 2320 B 1995.
3. Controle Qumico de Qualidade. Jess Miguel Tajra Adad. Editorial Guanabara
Dois. 1985.
LABORATORIO NUMERO 3
Determinacin de Cloruros por Argentometra
1.- Generalidades
Los cloruros son una de las sales que estn presentes en mayor cantidad en todas las
fuentes de abastecimiento de agua y de drenaje.
El sabor salado del agua, producido por los cloruros, es variable y dependiente de
la composicin qumica del agua, cuando el cloruro est en forma de cloruro de
sodio, el sabor salado es detectable a una concentracin de 250 ppm de NaCl.
Cuando el cloruro est presente como una sal de calcio de magnesio, el tpico
sabor salado de los cloruros puede estar ausente an a concentraciones de 1000
ppm.
El cloruro es esencial en la dieta y pasa a travs del sistema digestivo, inalterado.
Un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar corrosin
en las tuberas metlicas y en las estructuras.
La mxima concentracin permisible de cloruros en el agua potable es de 250 ppm,
este valor se estableci ms por razones de sabor, que por razones sanitarias.
1.1.- Almacenaje de la muestra Las muestras se pueden guardar en botellas de vidrio o
de plstico, no se requieren cuidados especiales en su almacenaje.
1.2.- Campo de aplicacin Esta determinacin, es aplicable para aguas de uso domstico,
industrial y residuales.
2.- Principios
Para analizar los cloruros, la muestra, a un pH neutro o ligeramente alcalino, se titula con
nitrato de plata (AgNO3), usando como indicador cromato de potasio (K2CrO4). El cloruro
de plata AgCl, precipita cuantitativamente primero, al terminarse los cloruros, el AgNO 3
reacciona con el K2Cr04 formando un precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4.
Na+ ]
K2CrO4
Na+ ]
+
K ] Cl + AgNO3 ----------------------->
AgCl + K+ ] NO3Ca++ ]
(ppdo blanco)
Ca+ ]
++
Mg ]
Mg+ ]
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Anlisis de agua
2AgNO3
Ingeniera Qumica
El pH ptimo para llevar a cabo el anlisis de cloruros es de 7.0 a 8.3 , ya que cuando
tenemos valores de pH mayores a 8.3, el in Ag+ precipita en forma de Ag(OH); cuando la
muestra tiene un pH menor que 7.0, el cromato de potasio se oxida a bicromato, afectando
el viraje del indicador.
2.1- Interferencias Las interferencias ms comunes son el: color y el pH. El color debe
ser eliminado por medio de un tratamiento de la muestra con carbn activado. El pH se
ajusta en el intervalo de 7.0 a 8.3 Si existen bromuros y yoduros, stos son titulados
junto con los cloruros ocasionando resultados falsos.
3.- Aparatos
En este mtodo no se requieren aparatos especiales, slo material comn de laboratorio.
4.- Material
2 Matraces volumtricos de 1000 ml.
3 Matraces volumtricos de 100 ml.
1 Cpsula de porcelana
1 Soporte con pinzas para bureta
1 Bureta de 25 ml.
1 Pipeta de 5 ml.
2 Matraces Erlenmeyer de 125 ml.
1 Gotero
4.1.- Reactivos
Solucin de Na2CO3 0.1 N Disolver 0.53 g de Na2CO3 en agua destilada y aforar a
100 ml.
Solucin de H2SO4 0.1 N Diluir 0.27 ml de H2SO4 en agua destilada y aforar a 100
ml.
Solucin de Fenolftalena al 0.25 % Disolver 0.25 g de fenolftalena en 100 ml
de etanol al 50 %
Solucin AgNO3 0.01 N Disolver 1.689 g de AgNO3 en agua destilada y aforar a
1000 ml.
Solucin NaCl 0.01 N Disolver 0.5846 g de NaCl secado a 110 C. durante 2 hrs.,
en agua destilada y aforar a 1000 ml.
Indicador de K2CrO4 al 5 % Disolver 5 g K2Cr04 en agua destilada y aforar a 100
ml.
5.- Estandarizacin
Colocar 15.0 ml de la solucin de NaCl 0.01N en un matraz Erlenmeyer de 125
ml. agregar 3 gotas de cromato de potasio. La muestra adquiere un color amarillo, titular
con solucin de AgNO3 hasta que aparezca el vire color rojo ladrillo.
Calcular la normalidad
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Anlisis de agua
NaCl
V1x N1
=
N .V
N2 1 1
V2
Donde:
Ingeniera Qumica
AgNO3
V2xN2
V .N .1000
(Para expresarlo en ppm de cloruro multiplicar por 35.46)
ml.de.muestra
Donde:
V = ml de AgNO3
N = Normalidad del AgNO3
9.- Bibliografa:
1. American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
2. Determinacin de Cloruros en agua. Mtodo ASTM D 1125-91 Standard methods
for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA. Medicin de
Cloruros por Argentometra, Mtodo 4500 Cl- B - 1995
3. Controle Qumico de Qualidade. Jess Miguel Tajra Adad. Editorial Guanabara
Dois. 1985. (Mtodo de Mohr).
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
Materiales. Bureta de 50 ml, Erlenmeyer de 250 ml, vasos de precipitados de 100, 200
y 500 ml dos de c/u, matraz aforado de 100 ml, pipetas de 50 y de 100 ml, probeta de
100 ml, balanza analtica y pipetas de 2, 5 y 10 ml una de c/u.
Reactivos. Solucin de hidrxido de sodio 0.02 N, cido sulfrico 0.02 N
estandarizado y solucin alcohlica de fenolftalena al 0.5%.
Procedimiento.
1. Pipetear 100 ml de muestra y transfiera a un Erlenmeyer de 250 ml y adicione tres
gotas de fenolftalena como indicador.
2. Titule con NaOH 0.02 N hasta la aparicin del color rosado persistente.
3. Anote el volumen de NaOH 0.02 N gastado en la titulacin de la muestra y
determine el contenido de acidez por:
Ppm de acidez (como CaCO3)= ml NaOH*10
Preparacin de solucin de NaOH 0.1 N. Pese aproximadamente 4.2 g de NaOH PA en
lentejas y transfiera a un vaso de precipitados de 500 ml y disuelva en agua destilada.
Luego transfiera cuantitativamente mediante un embudo a un matraz aforado de 1000 ml,
complete a volumen hasta el aforo, homogenice, enfre y afore de nuevo y homogenice
nuevamente. Transfiera luego 20 ml de esta solucin de NaOH 0.1 N y lleva a un matraz
aforado de 100 ml y complete a volumen u de esta manera tenemos una solucin 0.02 N.
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
LABORATORIO NUMERO 4
Determinacin de pH, Mtodo electromtrico
1.- Generalidades
En 1909, el qumico dans Sorensen defini el potencial hidrgeno ( pH ) como el
logartmo negativo de la concentracin molar ( mas exactamente de la actividad molar ) de
los iones hidrgeno. Esto es:
pH = - log [H + ]
Desde entonces, el trmino pH ha sido universalmente utilizado por la facilidad de su uso,
evitando asi el manejo de cifras largas y complejas. Por ejemplo, una concentracin de [H +]
= 1x10-8 M ( 0.00000001) es simplemente un pH de 8 ya que : pH= - log[10 -8] = 8 La
relacin entre pH y concentracin de iones H se puede ver en la siguiente tabla, en la que se
incluyen valores tpicos de algunas sustancias conocidas:
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
2.1.- Interferencias
El electrodo de vidrio es relativamente inmune a las interferencias del color, turbidez,
material coloidal, cloro libre, oxidantes y reductores. La medicin se afecta cuando la
superficie de la membrana de vidrio esta sucia con grasa o material orgnico insoluble en
agua, que le impide hacer contacto con la muestra, por lo anterior se recomienda la
limpieza escrupulosa de los electrodos. En muestras de un pH mayor a 10, se presenta el
error del sodio, el cual puede ser reducido utilizando electrodos especiales de bajo error de
sodio y haciendo las correcciones indicadas en el instructivo del electrodo.
La temperatura tiene dos efectos de interferencia, el potencial de los electrodos y la
ionizacin de la muestra varian. El primer efecto puede compensarse haciendo un ajuste en
el botn de la " temperatura" que tienen todos los aparatos. El segundo efecto es inherente
de la muestra y solo se toma en consideracin, anotando la temperatura de la muestra y su
pH; para ms exactitud, se recomienda que la muestra est a 25 C, que es la temperatura
de referencia para la medicin del pH.
3.- Aparatos
Medidor de pH de laboratorio: La tabla siguiente, muestra las caractersticas tpicas ms
importantes de cuatro tipos de aparatos. Cualquier aparato, junto con sus electrodos
asociados ( vidrio y referencia ), pueden ser usados, la eleccin ser de acuerdo a la
precisin deseada en la medicin.
TIPO I
TIPO II
TIPO III
TIPO IV
0 a 14
0 a 14
0 a 14
0 a 14.000
2 unidades de pH
0.1
0.01
0.01
0.001
Exactitud
+/- 0.05
+/- 0.01
+/- 0.007
+/- 0.002
Repetibilidad
+/- 0.02
+/- 0.005
+/- 0.002
+/- 0.002
Escala normal
Escala expandida
Divisin de la escala
1.4 unidades de pH .
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Anlisis de agua
Correccin por Temp
Manual o Automtica
Ingeniera Qumica
.
si
si
si
si
0 a 100
0 a 100
0 a 100
0 a 100
Divisin menor C
Correccin - pendiente
si
si
Si
Intervalo en C
4.- Material
Material comn de laboratorio para contener la muestra y las soluciones para calibrar:
Vasos de precipitado, probetas ya sean de vidrio o de plstico.
4.1.- Reactivos
Solucin amortiguadora de pH 4.00 a 25 C Disolver 10.12 g de biftalato de
potasio (KHC4H4O6 ) en agua destilada y diluya a un litro.
Solucin amortiguadora de pH 6.86 a 25 C
Disolver 3.39 g de Fosfato
monopotsico (KH2PO4) y 3.53 g de Fosfato disdico anhidro (Na2HPO4) en agua
destilada y diluya a un litro.
Solucin amortiguadora de pH 9.18 a 25 C. Disolver 3.80 g de Tetraborato de
sodio decahidratado (Na3B4O7.10H2O) en agua destilada y diluya a un litro.
Estas soluciones deben prepararse con agua destilada y recin hervida durante 15
minutos y enfriada, lo anterior es para eliminar la contaminacin del CO 2 disuelto en
el agua y evitar crecimientos microbianos.
Los fosfatos de sodio y potasio y el biftalato de potasio se deben secar a 110 C
durante 2 horas antes de pesarlas.
El tetraborato de sodio decahidratado (Borax) no debe ser secado a la estufa. Las
soluciones amortiguadoras preparadas, se deben guardar en frascos de vidrio o de
polipropileno, bien tapadas y prepararse cada mes.
5.- Estandarizacin
1. Prenda el medidor de pH y permita que se caliente
2. Mida la temperatura de la solucin amortiguadora de pH 6.86 y ajuste el medidor
con el botn de Temperatura
3. Inserte los electrodos en la solucin de pH 6.86 y ajuste el pH a este valor en el
medidor con el botn de calibrar
4. Elevar y enjuagar los electrodo con agua destilada
5. Inserte los electrodos en la solucin de pH 4.00 y ajuste el pH a este valor en el
medidor con el botn de Pendiente ( Slope )
6. Elevar y enjuagar los electrodo con agua destilada.
6.- Procedimiento. Una vez calibrado el aparato de medicin de pH, se procede a la
medicin de la muestra:
20
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
7.- Clculos:
Anotar el valor del pH con las cifras significativas de acuerdo a la precisin del medidor de
pH que se est utilizando. Anotar tambin la temperatura de la muestra al determinarle el
pH.
8.- Precisin:
La precisin que se puede obtener con una cuidadosa calibracin del aparato y electrodos,
ser de 0.05 unidades de pH
9.- Bibliografa:
1. American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994.
Determinacin de pH en el agua. Mtodo ASTM D 1293-84 reaprobado en 1990
2. Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la
APHA.
Determinacin de pH en agua. Mdodo 4500-H+ B 1995.
3. Controle Qumico de Qualidade. Jess Miguel Tajra Adad. Editorial Guanabara
Dois. 1985.
LABORATORIO NUMERO 5
Determinacin de la Conductividad
Elctrica y slidos totales disueltos
1.- Generalidades
La conductividad elctrica, se define como la capacidad que tienen las sales inorgnicas en
solucin ( electrolitos ) para conducir la corriente elctrica. El agua pura, prcticamente no
conduce la corriente, sin embargo el agua con sales disueltas conduce la corriente elctrica.
Los iones cargados positiva y negativamente son los que conducen la corriente, y la
cantidad conducida depender del nmero de iones presentes y de su movilidad. En la
mayora de las soluciones acuosoas, entre mayor sea la cantidad de sales disueltas, mayor
ser la conductividad, este efecto contina hasta que la solucin est tan llena de iones que
se restringe la libertad de movimiento y la conductividad puede disminuir en lugar de
aumentas, dndose casos de dos diferentes concentraciones con la misma conductividad.
( ver Tabla ) Todos los valores de conductividad estn referidos a una temperatura de
referencia de 25 C
21
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
Agua potable
Agua de mar
5 % NaOH
50 % NaOH
10 % HCl
32 % de HCl
31 % HNO3
1a5
50 a 100
53,000
223,000
150,000
700,000
700,000
865,000
Algunas sustancias se ionizan en forma ms completa que otras y por lo mismo conducen
mejor la corriente. Cada cido, base o sal tienen su curva caracterstica de concentracin
contra conductividad. Son buenos conductores : los cidos, bases y sales inorgnicas: HCl,
NaOH, NaCl, Na2CO3 ....etc. Son malos conductores : Las molculas de sustancias
orgnicas que por la naturaleza de sus enlaces son no inicas: como la sacarosa, el benceno,
los hidrocarburos, los carbohidratos.... etc, estas sustancias, no se ionizan en el agua y por
lo tanto no conducen la corriente elctrica. Un aumento en la temperarura, disminuye la
viscosidad del agua y permite que los iones se muevan ms rapidamente, conduciendo ms
electricidad. Este efecto de la temperatura es diferente para cada ion, pero tipicamente para
soluciones acuosas diluidas, la conductividad vara de 1 a 4 % por cada C. Conociendo
estos factores, la medicin de la conductividad nos permite tener una idea muy aproximada
de la cantidad de sales disueltas.
1.1.- Almacenaje de la muestra Las muestras se deben tomar en frascos de vidrio o
polipropileno, perfectamente tapados.
1.2.- Campo de aplicacin Este mtodo de prueba es aplicable a la deteccin de
impurezas y en algunos casos a la medicin cuantitativa de los constituyentes inicos
disueltos presentes en el agua:
22
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
2.- Principios
La conductividad elctrica es el recproco de la resistencia a-c en ohms, medida entre las
caras opuestas de un cubo de 1.0 cm de una solucin acuosa a una temperatura
especificada. Esta solucin se comporta como un conductor elctrico donde se pueden
aplicar las leyes fsicas de la resistencia elctrica. Las unidades de la conductividad
elctrica son el Siemens/cm ( las unidades antiguas, ern los mhos/cm que son
numricamente equivalentes al S/cm ). En la prctica no se mide la conductividad entre
electrodos de 1 cm3 sino con electrodos de diferente tamao, rectangulares o cilndricos,
por lo que al hacer la medicin, en lugar de la conductividad, se mide la conductancia, la
cual al ser multiplicada por una constante ( k ) de cada celda en particular, se transforma en
la conductividad en S/cm.
Conductividad = Conductancia de la muestra * k
k = d/A
k: Constante de la celda
d: distancia de la separacin de los electrodos
A: Area de los electrodos
As, un electrodo de 1 cm de separacin y con rea de 1 cm , tendr una k = 1
La medicin elctrica se efecta mediante un puente de Wheastone para medir resistencias.
Las resistencias R1 y R2 son fijas y su valor va de acuerdo al intervalo de conductividad
que se pretende medir. La resistencia Rx es la que proporciona la solucin a la cual se le va
a medir la conductividad. La resistencia R3 se vara en forma continua hasta poner en
equilibrio el puente, de tal forma que no pase corriente hacia el medidor.
2.1- Interferencias
La exposicin de la muestra al aire atmosfrico, puede causar cambios en la conductividad,
debido a prdida o ganancia de gases disueltos, en especial el CO2. Esto es especialmente
importante para aguas de alta pureza, con concentraciones bajas de gases y sustancias
23
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
ionizables. Para evitar esto se debe tener una atmsfera inerte de nitrgeno o helio sobre la
muestra.
Sustancias no disueltas o materiales que precipiten lentamente en la muestra,
pueden causar ensuciamiento en la superficie de los electrodos y causar lecturas
erroneas.
El ensuciamiento por sustancias orgnicas, bioensuciamientos y corrosin de los
electrodos, causan lecturas inestables o errneas.
El factor de correlacin para obtener los valores cuantitativos de los slidos totales
disueltos solo es vlido cuando la muestra tiene un pH entre 5 y 8, a valores
mayores o menores de pH, los resultados no sern confiables. Se tendr que ajustar
el valor del pH a cerca de 7.0 utilizando un cido o una base dbil segn sea
necesario.
3.- Aparatos
4.- Material
Termmetro de 0 a 110 C
Vaso de precipitado de forma larga, de 100ml
4.1.- Reactivos
Alcohol etlico del 95 % ( Para el lavado de los electrodos )
Agua destilada ultra pura, especificacin ASTM D1193 Tipo I
Cloruro de potasio: de 100 % +/- 0.1 de pureza. Secarlo a 150 C durante 2 horas,
guardarlo en un desecador.
Solucin estandar (1) de cloruro de potasio KCl : Disolver 0.7440 g de KCl en
agua destilada ASTM tipo I y diluir a 1 litro. Esta solucin tiene una
conductividad de 1408.8 S/cm..
24
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
5.- Estandarizacin
Para verificar el estado general del conductmetro, se deben hacer mediciones de la
conductividad de las soluciones estandar 1 y 2 y en su caso calibrar la lectura del
instrumento a que den los valores especificados.
6.- Procedimiento
Ya que hay un gran nmero de marcas y modelos de conductmetros en el mercado,
para un detallado procedimiento habr que referirse al manual de manejo del
instrumento que se este usando.
A continuacin enlisto algunas recomendaciones para la medicin que aparecen en
el instructivo de operacin del conductmetro Yellow Spring Instruments (YSI)
modelo 32 ( medidor de conductancia ):
Despus de escoger la celda de la constante adecuada, observe los siguientes pasos
para obtener resultados exactos y repetitivos:
La celda deber estar limpia antes de hacer cualquier medicin.
La celda debe de estar suspendida en la solucin de tal manera, que los orificios de
venteo estn sumergidos.
La cmara del electrodo no debe tener aire entrampado ( esto se logra inclinando
ligeramente la celda y golpeando suavemente los lados ).
La celda deber estar separada de las paredes y el fondo del recipiente, por lo menos
0.5 cm.
Si es posible, el recipiente o el sistema en donde se va a hacer la medicin deber
estar aislado del potencial de la tierra. Si no es posble , el medidor YSI modelo 32
debera operarse sin conexin a tierra.
La presencia de campos elctricos y corrientes espurias causadas por agitadores
magnticos, calentadores, etc., pueden causar dificultad para obtener lecturas
adecuadas.
El usuario deber evaluar estos efectos y hacer las correcciones necesarias,
utilizando cableado blindado o desconectndolos por un momento al hacer la
lectura.
Manejar la celda con cuidado, para evitar que se rompa o que pierda su calibracin.
La celda no se deber transferir de una solucin a otra, no sin antes lavarla
cuidadosamente.
No guarde la celda sucia o contaminada.
No debe lavarse la celda con Agua regia, ya que esta disolver la soldadura de oro
que se utiliza en la construccin de las celdas del medidor YSI modelo 32.
7.- Clculos
Si el instrumento da lecturas en conductancia:
Conductividad = Conductancia * k
25
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
k = Constante de la celda
Si el instrumento da lecturas en conductancia, anotar el valor tal como se observa en la
escala.
Para ambos casos el valor de la conductividad est en microSiemen/cm; referido a una
temperatura de 25C.
8.- Precisin
Dentro del intervalo de 10 a 2,000 microSiemen/cm, la precisin es de +/- 0.2 % de escala
completa.
9.- Bibliografa:
1. American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinacin de Conductividad elctrica del agua. Metodo ASTM D 1125-91
2. Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la
APHA.
Medicin de conductancia, Mtodo 2510 B - 1995
LABORATORIO NUMERO 6
SODIO Mtodo por Fotometra de flama
1.- Generalidades
El sodio es el sexto elemento en orden de abundancia en la corteza terreste, es por esto y
por la solubilidad de sus sales, que casi siempre esta presente en la mayora de las aguas
naturales. Su cantidad puede variar desde muy poco hasta valores apreciables. Altas
concentraciones de sodio se encuentran en las salmueras y en las aguas duras que han sido
ablandadas con el proceso de intercambio ciclo sodio.
La relacin entre sodio y los cationes totales es de importancia en la agricultura y en la
patologa humana. La permeabilidad de los suelos, es afecta negativamente cuando se riega
con agua de alta relacin de sodio.
A las personas que tienen una alta presin arterial, se les recomienda ingerir agua y
alimentos de bajo contenido de sodio. Cuando se requiere, se puede eliminar el sodio, por
procesos de intercambio ciclo hidrgeno, por destilacin o por osmosis inversa.
1.1.- Almacenaje de la muestra Las muestras para anlisis del sodio se deben almacenar
en frascos de polietileno o polipropileno. No deben ser guardadas en recipientes de vidrio
suave, ya que existe la posibilidad de contaminacin con los elementos que forman el
vidrio.
26
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
1.2.- Campo de aplicacin Este mtodo de anlisis es aplicable a muestras que contengan
sodio dentro de los intervalos de concentracin siguiente: De 0 a 1, 0-10 y de 0-100
mg/l. Para cada uno de los intervalos de deber elaborar una curva de calibracin estndar.
2.- Principios
En el anlisis de sodio por fotometra de flama, la muestra es aspirada por medio de un
nebulizador que descarga la muestra en forma de aerosol (atomizada) a una flama. Los
tomos de sodio son excitados dicha flama a un nivel de energa mayor. Al regresar a su
estado fundamental emiten energa en forma de luz de una longitud de onda de 589 nm que
es especfica para el anlisis de este elemento. La luz pasa a travs de un filtro o un
monocromador, que selecciona la longitud de onda de la luz emitida por los tomos del
sodio.
La luz pasa a un detector de tipo fototubo integrado al sistema de lectura que puede ser
digital o analgico. La intensidad de la luz emitida y la respuesta elctrica del detector, son
directamente proporcionales a la concentracin del sodio.
2.2.- Interferencias
Las partculas que contiene la muestra pueden tapar el mechero, por lo que se recomienda
filtrar esta antes de su anlisis. El calcio y el potasio pueden causar interferencias si se
encuentran en mayor cantidad que el sodio, 5:1 en el caso del potasio y 10:1 en el caso del
calcio.
Para minimizar el problema de las interferencias, se recomiendan las siguientes acciones:
Diluir las muestras, para analizarlas en un rango bajo de sodio
Utilizar la tcnica de las adiciones estndar o de estndar interno
Adicin de cantidades iguales de los cationes que interfieren a los estndares de
calibracin
Utilizar agua destilada y desionizada, del tipo II espec. ASTM D 1193-91
3.- Aparatos
Espectrofotmetro de flama, ya sea de lectura directa o de estandar interno. Consulte la
referencia de fabricantes para seleccionar el mas adecuado para su aplicacin.
27
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
4.- Material
Para evitar la contaminacin por sodio, todo el material de vidrio deber ser lavado con una
solucin diluida de cido ntrico 1:25 y enjuagada varias veces con agua destilada.
4.1.- Reactivos
Solucin patrn de Na + Disolver 0.2543 gr. de NaCl secado a 140o C. durante 2 horas y
aforar a 1000 ml. Con agua destilada. Esta solucin contiene 0.1 mg de Na + por cada ml.
5.- Estandarizacin
Se prepara una serie de diluciones de la solucin patrn con agua destilada, de acuerdo a la
siguiente tabla:
ppm Na +
0 1 2 3 4 5 6
ml sol. patrn 0 1 2 3 4 5 6
Aforar a ml 100 100 100 100 100 100 100
6. Procedimiento
Coloque el fotmetro de flama apartado de la luz del sol o fuentes de luz indirecta, evite
corrientes de aire, polvo humos y contaminacin por jabones, detergentes, sudor y material
mal enjuagado.
Considerando las diferencias entre marcas y modelos de los fotmetros de flama
comerciales, sera imposible formular instrucciones detalladas para el manejo y operacin.
Se recomienda leer cuidadosamente el instructivo de operacin y mantenimiento del equipo
en uso.
Los parmetros que generalmente se deben considerar son los siguientes:
28
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
7.- Clculos
Determine los meq/lt de Na+ (milie-quivalentes por litro) de acuerdo a la siguiente frmula:
meq/lt Na + = ( ppm )*( FD ) / peso equiv del Na+
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
LABORATORIO NUMERO 7
POTASIO Mtodo por Fotometra de Flama
1.- Generalidades
El potasio es el sptimo elemento en orden de abundancia en la corteza terrestre, aunque su
presencia en las aguas naturales rara vez ocurre en concentraciones mayores de 20 mg/l.
Concentraciones ms altas de potasio del orden de 100 mg/l se encuentran en algunas
salmueras.
1.1.- Almacenaje de la muestra.
Las muestras para anlisis del potasio se deben
almacenar en frascos de polietileno o polipropileno.No deben ser guardadas en recipientes
de vidrio suave, ya que existe la posibilidad de contaminacin con los elementos que
forman el vidrio.
1.2.- Campo de aplicacin Este mtodo de anlisis es aplicable a muestras que contengan
potasio dentro de los intervalos de concentracin siguiente: De 0 a 1, 0-10 y de 0-100
mg/l. Para cada uno de los intervalos de deber elaborar una curva de calibracin estandar.
2.- Principios
En el anlisis de potasio por fotometra de flama, la muestra es atomizada. Los tomos de
potasio son excitados en la flama a un nivel de energa mayor, al regresar a su estado
fundamental emiten energa en forma de luz de una longitud de onda de 768 nm que es
especfica para el anlisis de este elemento. La luz pasa a travs de un filtro o un
monocromador, que selecciona la longitud de onda de la luz emitida por los tomos del
potasio.
La luz pasa a un detector de tipo fototubo integrado al sistema de lectura que puede ser
digital o analgico. La intensidad de la luz emitida y la respuesta elctrica del detector, son
directamente proporcionales a la concentracin del potasio.
30
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
2.1.- Interferencias
Las partculas que contiene la muestra pueden tapar el mechero, por lo que se recomienda
filtrar esta antes de su anlisis. El sodio y el calcio pueden causar interferencias si se
encuentran en mayor cantidad que el potasio, 5:1 en el caso del sodio y 10:1 en el caso del
calcio.
Para minimizar el problema de las interferencias, se recomiendan las siguientes acciones:
Diluir las muestras, para analizarlas en un rango bajo de potasio
Utilizar la tcnica de las adiciones estndar o de estndar interno
Adicin de cantidades iguales de los cationes que interfieren a los estndares de
calibracin.
Utilizar agua destilada y des-ionizada, del tipo II espec. ASTM D 1193-91
3.- Aparatos. Espectrofotmetro de flama, ya sea de lectura directa o de estndar interno.
4.- Material
Para evitar la contaminacin por potasio, todo el material de vidrio deber ser lavado con
una solucin diluida de cido ntrico 1:25 y enjuagada varias veces con agua destilada.
4.1.- Reactivos
Solucin patrn de K+ Disolver 0.9533 gr. de KCl secado a 140 C. durante 2 horas y
aforar a 500 ml. Con agua destilada. Esta solucin contine 0.1 mg de K+ por cada ml.
5.- Estandarizacin
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Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
Se prepara una serie de diluciones de la solucin patrn con agua destilada, de acuerdo a la
siguiente tabla:
ppm K+
0 2 4 6 8 10
Ml sol. patrn 0 2 4 6 8 10
Aforar a ml 100 100 100 100 100 100
6. Procedimiento
1. Coloque el fotmetro de flama apartado de la luz del sol o fuentes de luz indirecta,
evite corrientes de aire, polvo humos y contaminacin por jabones, detergentes,
sudor y material mal enjuagado.
2. Considerando las diferencias entre marcas y modelos de los fotmetros de flama
comerciales, sera imposible formular instrucciones detalladas para el manejo y
operacin.
3. Se recomienda leer cuidadosamente el instructivo de operacin y mantenimiento del
equipo en uso.
4. Los parmetros que generalmente se deben considerar son los siguientes:
32
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
7.- Clculos:
Determine los meq/lt de K+ (mili-equivalentes por litro) de acuerdo a la siguiente frmula:
meq/lt K+ = ( ppm )*( FD ) / peso equiv del K+
ppm: ppm de la muestra de la curva de calibracin
FD : Factor de dilucin
Peso equiv. del K+ = 39.10
8.- Precisin:
Este mtodo tiene un error relativo de 2.3 % tal como se determin en un estudio Inter.laboratorios.
9.- Bibliografa:
American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994.
Determinacin de potasio en agua. Metodo ASTM D 2791-93
Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA.
Determinacin de Potasio en agua Mtodo 3500-K-D 1995
33
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
LABORATORIO NMERO 8
Determinacin de Sulfatos
1.- Generalidades
Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de
concentraciones.
Las aguas de minas y los efluentes industriales contienen grandes cantidades de sulfatos
provenientes de la oxidacin de la pirita y del uso del cido sulfrico. Los estndares para
agua potable del servicio de salud pblica tienen un lmite mximo de 250 ppm de sulfatos,
ya que a valores superiores tiene una accin "purgante ". Los lmites de concentracin,
arriba de los cuales se percibe un sabor amargo en el agua son:
Para el sulfato de magnesio 400 a 600 ppm y para el sulfato de calcio son de 250 a 400
ppm. La presencia de sulfatos es ventajosa en la industria cervecera, ya que le confiere un
sabor deseable al producto. En los sistemas de agua para uso domstico, los sulfatos no
producen un incremento en la corrosin de los accesorios metlicos, pero cuando las
concentraciones son superiores a 200 ppm, se incrementa la cantidad de plomo disuelto
proveniente de las tuberas de plomo.
1.1.- Almacenaje de la muestra Hay que anotar, que si la muestra contiene materia
orgnica y cierto tipo de bacterias (sulfato reductoras), los sulfatos son reducidos por las
bacterias a sulfuros. Para evitar lo anterior, las muestras que tengan alta contaminacin, se
deben almacenar en refrigeracin o tratadas con un poco de formaldehido.
Si la muestra contiene sulfitos, estos reaccionan a un pH superior a 8.0, con el oxgeno
disuelto del agua y pasan a sulfatos, se evita esta reaccin, ajustando el pH de la muestra a
niveles inferiores a 8.0. Aparte de los casos especiales mencionados, la muestra no requiere
de un almacenaje especial.
1.2.- Campo de aplicacin Este mtodo analiza sulfatos en un intervalo de 0 a 25 ppm, en
muestras de agua de uso domstico, industrial y agrcola. Si la concentracin de sulfatos es
superior a 25 ppm, se diluye segn sea necesario.
2.- Principios
La muestra es tratada con cloruro de bario, en medio cido, formndose un precipitado
blanco de sulfato de bario, se requiere de un solvente acondicionador, que contiene
glicerina y alcohol, para modificar la viscosidad de la muestra y as permitir que el
precipitado de BaSO4 se mantenga en suspensin, produciendo valores de turbidez
estables . La turbidez de este precipitado se mide en un espectrofotmetro a una longitud de
onda de 420 nm y con una celda de 1 cm.
Na+ ]
K+ ]
H+
Ca++ ] SO4= + BaCl2.H20 --------> BaSO4 +
Mg++ ]
Na+
K+
Ca++
Mg++
]
]
] Cl]
34
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
2.1- Interferencias En este mtodo las principales interferencias son los slidos
suspendidos, materia orgnica y slice, las cuales pueden ser eliminadas por filtracin antes
del anlisis de sulfatos.
3.- Aparatos
Cualquier espectrofotmetro que se pueda operar a una longitud de onda de 420
nanmetros, con celdas de 1 cm ( Spectronic-20).
4.- Material
1 Matraz volumtrico de 1000 ml
6 matraces volumtricos de 100 ml
7 Matraces Erlenmeyer de 125 ml
1 Cpsula de porcelana
1 Soporte con pinzas para bureta
1 Bureta de 25 ml
1 Pipeta de 5 y 10 ml.
4.1.- Reactivos
Solucin cida acondicionadora
Aadir 50 ml de glicerina a una solucin que contenga:
30.0 ml de HCl concentrado.
300 ml de agua destilada.
100 ml de alcohol etlico.
75 g de cloruro de sodio.
Reactivo de BaCl2 . 2H2O (tamao de partcula: malla 20 a 30) Se requieren 0.5 g de
cristales para cada muestra .
Solucin patrn de 100 ppm de SO 4= Disolver 0.1479 g de Na2SO4 secados a 110 C
durante 2 horas y aforar a 1000 ml.
5.- Estandarizacin
35
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
6.- Procedimiento
6.1.- Blanco Preparar un blanco con agua destilada y reactivos y ajustar la absorbancia a
un valor de 0
6.2.- Muestra Colocar 10 ml de la muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 50 ml.
7.- Clculos
36
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
ppm * dilucin
P.E.del.SO4
PE : Peso equivalente del in sulfato = 48.0 g
8.- Precisin
En estudios efectuados entre laboratorios y utilizando una muestra sinttica, se encontro
una desviacin estandar relativa de 9 % y un error relativo de 1.9 %
9.- Bibliografa:
1. American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994.
Determinacin de Sulfatos por turbidimetra en agua. Metodo ASTM D 516-90
2. Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la
APHA. Determinacin de Sulfatos por turbidimetra en agua. Mtodo 4500 SO4 -2
A-E, 1995
3.
LABORATORIO NUMERO 9
Determinacin de Color escala Pt-Co
1.- Generalidades
Usualmente cuando se examina el agua, las primeras propiedades que se suelen considerar
son las siguientes: color, sabor y olor, caractersticas inherentes a ella. Considerando la
primera de ellas, el color: el agua de uso domstico e industrial tiene como parmetro de
aceptacin la de ser incolora, pero en la actualidad, gran cantidad del agua disponible se
encuentra colorida y se tiene el problema de que no puede ser utilizada hasta que no se le
trata removiendo dicha coloracin.
Las aguas superficiales pueden estar coloridas debido a la presencia de iones metlicos
naturales ( hierro y manganeso ), humus, materia orgnica y contaminantes domsticos e
industriales como en el caso de las industrias de papel, curtido y textil; esta ultima causa
coloracin por medio de los desechos de teido los cuales imparten colores en una amplia
variedad y son fcilmente reconocidos y rastreados. El color que en el agua produce la
materia suspendida y disuelta, se le denomina "Color aparente", una vez eliminado el
material suspendido, el color remanente se le conoce como "Color verdadero" siendo este
ltimo el se mide en esta determinacin.
1.1.- Almacenaje de la muestra. La muestra debe ser recolectada en envases de plstico y
debe almacenarse en el refrigerador. El anlisis debe de llevarse a cabo en un lapso no
mayor de 24 hrs.
37
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
1.2.- Campo de aplicacin Este mtodo es aplicable a la totalidad de las muestras de agua
potable. Aguas contaminadas con ciertos desechos industriales, pueden producir colores
poco usuales, que no pueden ser igualados por las soluciones de comparacin utilizadas en
este mtodo. Esta determinacin es muy importante en agua de abastecimiento domstico
por razones de higiene y salud. Para aguas industriales, la importancia es por razones
econmicas. Ya que existen gran cantidad de industrias en cuyos procesos requieren agua
perfectamente limpia y clara, por lo que, las aguas con color necesitan un tratamiento
especial para su eliminacin. Se recomienda que para las aguas de uso dmestico no
excedan de 20 unidades de color en la escala platino cobalto.
2.- Principios
Para la determinacin de color en el agua existen dos mtodos:
Por comparacin visual de la muestra con soluciones coloridas de concentraciones
conocidas o discos de cristal de color calibrados previamente con las soluciones anteriores.
La unidad para medicin del color que se usa como estandar, es el color que produce 1 mg/l
de Platino en la forma de cloroplatinato. La relacin de cobalto a platino, se puede variar
para igualar el matiz. La proporcin Pt-Co que se utiliza en este mtodo es normalmente la
adecuada para la mayora de las muestras. El color puede cambiar con el pH de la muestra,
por lo que es necesario, que al medir el color, se reporte tambien el pH de la muestra.
En caso necesario la muestra se centrifuga para eliminar la turbidez. La comparacin se
realiza con las soluciones que tengan colores de 5, 10, y hasta 70 unidades contenidas en
tubos nessler. Existe tambien el mtodo espectrofotomtrico, el cual se usa principalemente
en aguas industriales contaminadas que tienen colores poco usuales, y que no pueden ser
igualados por este mtodo. ( Standard methods for the examinatin of water and waste
water publicado por la APHA. Mtodo 206/9-85. Mtodo espectrofotomtrico para
determinar color en el agua 1985)
2.1.- Interferencias La causa principal de interferencias en el color del agua es la
turbiedad, la cul produce un color aparente ms alto que el color verdadero. Para eliminar
la turbidez, se recomienda la centrifugacin, la filtracin no se debe usar, ya que puede
eliminar algo del color verdadero adems de la turbidez.
3.- Aparatos Este mtodo no requiere de aparatos especiales.
4.- Material
38
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
5.- Estandarizacin
En tubos Nessler prepare soluciones patrn de color de 5 a 70 unidades de color con ayuda
de la siguiente tabla. Proteja las soluciones contra la evaporacin y de los vapores de
amonaco, pues su absorcin aumenta el color.
39
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
Dnde:
A = unidades de color de la muestra diluda.
V = ml de muestra tomados para la dilucin.
Anote los resultados de color en nmeros enteros de acuerdo a la siguiente tabla:
Determinacin de Turbidez
1.- Generalidades
La turbidez es la expresin de la propiedad ptica de la muestra que causa que los rayos de
luz sean dispersados y absorbidos en lugar de ser transmitidos en lnea recta a travs de la
muestra.
La turbiedad en el agua puede ser causada por la presencia de partculas suspendidas y
disueltas de gases, lquidos y slidos tanto orgnicos como inorgnicos, con un mbito de
tamaos desde el coloidal hasta partculas macroscpicas, dependiendo del grado de
turbulencia. En lagos la turbiedad es debida a dispersiones extremadamente finas y
coloidales, en los ros, es debido a dispersiones normales. La eliminacin de la turbiedad, se
lleva a cabo mediante procesos de coagulacin, asentamiento y filtracin. La medicin de
40
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
la turbiedad, en una manera rpida que nos sirve para saber cuando, como y hasta que punto
debemos tratar el agua para que cumpla con la especificacin requerida. La turbiedad es
de importante consideracin en las aguas para abastecimiento pblico por tres razones:
Esttica: Cualquier turbiedad en el agua para beber, produce en el consumidor un rechazo
inmediato y pocos deseos de ingerirla y utilizarla en sus alimentos.
Filtrabilidad: La filtracin del agua se vuelve ms difcil y aumenta su costo al aumentar
la
turbiedad.
Desinfeccin: Un valor alto de la turbidez, es una indicacin de la probable presencia de
materia orgnica y microrganismos que van a aumentar la cantidad de cloro u ozono que se
utilizan para la desinfeccin de las aguas para abastecimiento de agua potable.
El lmite mximo permisible en el agua potable es de 10 NTU (unidades de turbidez
nefelomtricas)
1.1.- Almacenaje de la muestra Determine la turbidez del agua el mismo da que fu
muestreada. Si esto no es posible, las muestras se pueden conservar en la obscuridad hasta
por 24 horas, refrigeradas a 4 C. Para tiempos de almacenamientos ms prolongados, la
muestra se puede preservar con la adicin de 1 g de cloruro mercrico por litro.( no es
recomendable )
1.2.- Campo de aplicacin
Este mtodo de prueba es aplicable para la medicin de turbidez en muestras de agua de
uso domstico, industrial y residual. El intervalo de medicin es de 0.05 a 40 NTU.
Valores de turbidez mayores a 40 se pueden determinar, diluyendo la muestra
proporcionalmente, con agua destilada.
2.- Principios
Algunos de estos instrumentos dependen de comparaciones visuales, otros utilizan una
celda fotoelctrica que miden la luz dispersada a 90 a la trayectoria del rayo de luz en la
muestra ( nefelometra ). Dichos aparatos son los que actualmente se estn usando, por su
mayor precisin .
El turbidmetro de Hellige, que es el utilizado en este mtodo es del tipo nefelomtrico, se
basa en el efecto de Tyndall. Se compara un rayo de luz que se hace pasar hacia arriba por
la muestra, con la luz dispersada hacia arriba por las partculas suspendidas de la solucin
turbia, la cual es iluminada lateralmente a 90 . La unidad de turbiedad, fu definida "como
la obstruccin ptica de la luz, causada por una parte por milln de slice en agua
destilada",
1 unidad nefelomtrica de turbiedad (NTU) = 7.5 ppm de Si02
Actualmente, la unidad utilizada es la NTU, Unidad Nefelomtrica de Turdidez y que
equivale a: 1 unidad nefelomtrica de turbidez (NTU) = 1 ppm de formazina estndar
41
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
Los valores de turbiedad pueden variar desde cero hasta varios miles de unidades en aguas
altamente turbias, consecuentemente no hay un mtodo de determinaciones que abarque tan
amplio intervalo. Existen tres mtodos comunmente empleados.
a) Mtodo del Turbidmetro Hellige.
b) Mtodo del Nefelmetro Fotoelctrico.
c) Mtodo Turbidimtrico de Buja de Jackson .
La unidad utilizada normalmente es la NTU ( Unidades nefelomtricas de turbidez ), otras
unidades que an se usan se pueden trasformar utilizando la siguiente tabla:
Unidad
JTU
NTU
SiO2 mg/l
JTU
1.0
19
2.5
NTU
0.053
0.3
SiO2 mg/l
0.4
7.5
42
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
Diluya a la marca de 100 ml con agua destilada. Esta suspensin tiene una turbidez
de 400 NTU.
Estas soluciones se deben preparar cada mes.
Solucin patrn de 40 NTU de turbidez
En un matraz aforado de 100 ml, diluya 10 ml de solucin patrn de 400 NTU y
afore a la marca.
Diluya proporcionalmente para obtener otros valores de turbidez. Esta solucin se
debe preparar semanalmente.
5.- Estandarizacin
Verifique dos o tres puntos de la tabla de calibracin del turbidmetro para asegurar que las
lecturas son confiables. Haga las correcciones correspondientes.
6.- Procedimiento
7.- Clculos
Con la lectura de la escala del turbidmetro y con la carta de turbidez, calcular las
unidades de turbiedad.
Si se diluyo la muestra, multiplique por el factor de dilucin correspondiente.
8.- Precisin:
La precisin de este mtodo esta en estudio y an no se cuenta con datos definitivos.
9.- Bibliografa:
American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994
Determinacin de turbidez en agua. Metodo ASTM D1889-88a
Determinacin de turbidez en agua. Standard methods for the examinatin of water and
waste water publicado por la APHA. Mtodo 2130 A-B/1995
LABORATORIO NMERO 10
43
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
44
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
Objetivo. Determinar la cantidad terica de oxgeno disuelto en el agua, por medio del
mtodo de Winkler (modificado), a fin de decidir sobre su utilizacin adecuada, o sobre los
mtodos de tratamiento de la misma.
Materiales y equipos. Erlenmeyer de 250 ml de tapa esmerilada, pipetas graduadas de 1, 2,
5, 10 y pipeta volumtrica de 50 ml de capacidad; Bureta de 50 ml; vasos de precipitado de
100 ml y de 500 ml. Matraz aforado de 100 ml y de 1 litro.
Reactivos. cido sulfrico concentrado, solucin de MnSO 4 480 g/l, yoduro de potasio
alcalino 500 g de NaOH + 150 g de IK en un litro de agua, solucin de almidn al 1%,
solucin de tiosulfato de sodio Na2S2O3.5H2O N/160.
PROCEDIMIENTO
1. Llene hasta el cuello con muestra de agua en estudio, evitando el burbujeo, un
frasco de 250 ml de capacidad.
2. Adicione 1 ml de MnSO4, 3 ml de solucin alcalina de yoduro de potasio y cierre el
frasco con su tapa, agite suavemente y luego deje en reposo para la formacin del
precipitado por al menos 5 minutos.
3. Adicione entre 1 y 2 ml de H2SO4 concentrado para disolver el precipitado de la
solucin y deje reposar por 5 minutos.
4. Pipetear con una pipeta volumtrica 50 ml de dicha solucin y transfiera para un
vaso de precipitado de 500 ml, adicione 1 ml de almidn y titule con solucin de
tiosulfato de sodio N/160 hasta desaparicin del color azul. Anote lo gastado.
5. Determine la cantidad de oxgeno por la relacin de volumen gastado de tiosulfato
de sodio donde cada ml gastado en la titulacin corresponde a 1 ppm de O 2 disuelto
en el agua.
1 ml de Na2S2O3 N/160 = 1 p.p.m. de O2 disuelto.
Preparacin de la solucin de tiosulfato de sodio 0.1 N.
45
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
N 1V1
donde:
V2
N1 = Normalidad del yodato de potasio
N2 = Normalidad del tiosulfato de sodio
V1 = Volumen de yodato de potasio
V2 = Volumen de tiosulfato gastado en la titulacin.
N1V1=N2V2 o sea N 2
FIJACIN Y / O PRESERVACIN:
B.
46
Anlisis de agua
C.
Ingeniera Qumica
LABORATORIO NMERO 11
DETERMINACION COLORIMETRICA DE
HIERRO POR FOTOMETRIA. METODO DE
LA ORTO FENANTROLINA (1-10 fenantrolina)
Objetivo. Conocer el contenido terico de hierro en una muestra de agua.
Equipos y materiales. Erlenmeyer de 250 ml, pipeta aforada de 100 ml, fotmetro de filtro
(spectronic 20) para una longitud de onda de 510 m (milimicras) o nanmetros, tubos de
10 ml para el fotmetro. Balanza analtica, matraz aforado de 100 ml y hornilla elctrica.
Reactivos.
cido clorhdrico concentrado, solucin de hidroxilamina, solucin tampn de acetato de
amonio para hierro, solucin de 1-10 fenantrolina, hierro en polvo, cido actico glacial.
Procedimiento
1. Pipetear 100 ml de muestra, y transfiera a un Erlenmeyer de 250 ml y agregue 2 ml
de HCl concentrado y 1 ml de solucin de hidroxilamina.
2. Lleve a ebullicin hasta que el volumen se reduzca a 15 o 20 ml y deje enfriar a
temperatura ambiente.
3. Transfiera la solucin a un matraz aforado de 100 ml, adicione 10 ml de solucin
tampn para hierro y 2 ml de solucin de fenantrolina, agite y complete a volumen
con agua destilada hasta el aforo.
4. Agite nuevamente vigorosamente para mezclar por completo y deje reposar por 10
minutos para que desarrolle color, no debe de pasar de 15 minutos (como mximo).
5. Lleve la muestra al fotmetro previamente calibrado para 0 y 100 de tramitancia en
una longitud de onda de 510 nm (color verde).
6. Prepare una serie de patrones de hierro, pipeteando, adecuadamente, volmenes
calculados de una solucin patrn, en un matraz aforado de 100 ml, adicionando 10
ml de tampn y 2 ml de fenantrolina, completar a volumen con agua destilada agitar
y luego dejar en reposo por 10 minutos como se dijo antes.
47
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
mg .de.hierro *1000
ml.de.muestra
Preparacin de soluciones
1. Solucin de hidroxilamina. Disuelva 10 g de NH 2OH.HCl en 100 ml de agua
destilada.
2. Solucin tampn de acetato de amonio. Disuelva 250 g de CH3COONH4 en 150
ml de agua destilada y adicione 700 ml de cido actico glacial y diluir hasta un
litro con agua destilada.
3. Solucin de fenantrolina. Disolver 0.1 g de 1-10 orto fenantrolina mono hidratada
(C12H8N2.H2O) en 100 ml de agua destilada conteniendo dos gotas de cido
clorhdrico concentrado. Tome en cuenta que un ml de esta solucin es suficiente
para cuantificar cantidades superiores a 0.1 mg.
4. Solucin patrn de hierro. Solucin de estoque: Use hierro electroltico.
Pese 0.2 g de hierro y lleve a un matraz aforado de 1 litro y disuelva en H2SO4 6N
en aproximadamente 100 ml de cido.
Solucin para el patrn. Esta solucin debe ser preparada en el da del uso. Pipetee
50 ml de solucin de estoque, transfiera a un matraz aforado de 1 litro.
Homogenize esta solucin la cual contiene 0.01 mg de hierro por cada ml de
solucin.
LABORATORIO NMERO 12
DETERMINACION DE FLUORURO
Objetivo. Conocer la cantidad terica de fluoruro en una muestra con agua, a fin de
prevenir la carie y el ennegrecimiento de los dientes. Adems ejercer un control adecuado
del contenido de fluor o la fluoracin del agua.
48
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
mg .de.F * 1000
ml.de.muestra
donde mg de F son los contenidos en la muestra patrn que coincide con la muestra
problema.
Nota. Ud. Podr trazar una curva con los patrones referidos en el tem 2, haciendo la
lectura de la tramitancia en un fotmetro que opera a 410 nm (despus de la operacin en el
tem 5), y trazando el grafico con los valores obtenidos de la tramitancia o absorbancia.
Asi obtenida la curva, las lecturas de las muestras las podr obtener de la misma curva.
PREPARACIN DE SOLUCIONES
1. Patrn de estoque de fluoruro de sodio. Disolver 0.221 g de FNa en agua destilada
y diluya para un litro.
2. Solucin de FNa. Diluir 100 ml de solucin de estoque, y diluya para un litro, con
agua destilada. Un ml de esta solucin patrn 0.01 mg de F.
3. Solucin cida diluente. Diluir 101 ml de HCl concentrado hasta aproximadamente
400 ml con agua destilada. Luego por otra parte y en forma separada adicione
33.33 ml de H2SO4 concentrado poco a poco en aproximadamente 400 ml de agua
destilada. Finalmente junte las dos soluciones cidas.
49
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
4. Solucin de alizarin-zirconio.
Disuelva 0.3 g de oxicloruro de zirconio octa hidratado (ZrOCl 2.H2O) en 50 ml de
agua destilada.
Disolver 0.07 g de alizarin monosulfato de sodio (rojo de alizarin S) en 50 ml de
agua.
Vierta, lentamente y sobre constante agitacin, la solucin de alizarin sobre la de
oxicloruro de zirconio y deje la mezcla en reposo por 10 minutos para su
clarificacin de la mezcla.
Transfiera la solucin sobre nadante o clarificada de alizarin-zirconio a un baln de
un litro adicionando a la solucin diluente de cido y complete al volumen hasta el
aforo con agua destilada. Cuando la mezcla cambie de color rojo a color amarillo
en un termino medio de una hora, estar lista para el uso.
Guarde dicha solucin en un frasco oscuro al abrigo de la luz. (si se guarda de esta
manera la solucin puede durar 6 meses)
5. Solucin de arsenito. Disuelva 5 g de arsenito de sodio NaAsO 2 y diluya hasta un
litro con agua destilada. (tenga mucho cuidado es muy toxico)
LABORATORIO NMERO 13
DEMANDA DE CLORO EN AGUA Y
CLORO RESIDUAL
Objetivo. La cantidad de cloro activo necesario para desinfectar qumicamente una agua,
considerando como cloro residual mnimo de 0.2 p.p.m.
Equipos y materiales. Cuenta gotas que de aproximadamente 20 gotas por ml,
Erlenmeyer de 500 ml, varillas de vidrio para agitacin, pipetas de 2, 5, 10 y 25 ml, bureta
de 50 ml, porta bureta, matraz aforado de 100 ml.
Reactivos. Hipoclorito de sodio o de calcio, cristales de IK, solucin de almidn al 1%,
cido actico concentrado (glacial), solucin de tiosulfato de sodio 0.001 N, agua en
estudio.
PROCEDIMIENTO.
1. Prepare una solucin de hipoclorito que contenga 4 g/l de cloro activo. Prepare la
solucin segn su fuente de cloro activo disponible.
2. Eche hasta la marca 200 ml de muestra en 10 erlenmeyer de 500 ml, es decir, cada
uno de los mismos debe contener 200 ml de muestra.
50
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
Cl2 2 IK 2ClK I 2
I 2 2 Na2 S 2O3 2 NaI Na2 S 4O6
LABORATORIO NMERO 14
TEST DE JARRA.
Objetivo. Determinar la dosificacin ptima de coagulante para el tratamiento de agua en
general.
Materiales y equipos.
Seis vasos de precipitados de 2 litros de capacidad
Pipetas graduadas de 2, 5,10, 20 y 25 ml
Medidor de PH para su control respectivo
Agitador mecnico de ser posible.
Reactivos necesarios.
Solucin de sulfato de aluminio al 1%
Solucin de NaOH y HCl 0.1 N
Como ya se dijo antes, las pruebas de jarras son simulaciones en el laboratorio,
de las operaciones de coagulacinfloculacindecantacin que se realizan en
51
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
www.gemini.udistrital.edu.co/comunidad/grupos/fluoreciencia
52
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
REACTIVOS
Soluciones Stock de 1000 ppms, de Sulfato de Aluminio.
Soluciones Stock de 1000 ppms, de Cloruro Frrico.
Soluciones Stock de 1000 ppms, de Polifosfato.
Soluciones Stock de 1000 ppms, de un Polmero Orgnico.
Solucin NaOH y HCl 0,10 N.
Reactivos o kits de anlisis para pH, turbidez, color, alcalinidad y dureza.
PROCEDIMIENTO
Determine a la muestra de agua bien homogenizada, el color, la turbiedad, el pH, la
alcalinidad y la dureza. Asegrese de que el pH de la muestra se halle comprendido
entre 6 y 7, y en caso contrario, ajstelo con solucin de hidrxido de sodio o de
HCl 0,10 N.
Mida seis porciones de un litro de muestra cada uno en vasos de 2,0 litros y
colquelos en el equipo de Jarras.
Prenda la lmpara y los agitadores y estabilice su rotacin a 100 rpm
Dosifique el coagulante seleccionado a los primeros 5 vasos, en cantidades
crecientes y simultneamente a todos los vasos, pe: 4, 8, 12, 16 y 20 mls de Stock
1000 ppms de alumbre, Al2(SO4)3.
Mantenga la agitacin de las aspas a 100 rpm durante un minuto, (mezcla rpida o
coagulacin) y luego baje la velocidad de agitacin a 40 rpm y mantngala durante
15 minutos mas, (mezcla lenta o floculacin).
Una vez transcurridos los 15 minutos de agitacin lenta, suspenda la agitacin,
retire los agitadores de los vasos y deje el sistema en reposo por 30 minutos durante
los cuales deber observar la apariencia y consistencia del flock y su velocidad de
decantacin.
Finalmente, determine la dosis ptima seleccionando aquella jarra en donde los
valores de color y la turbidez sean los mas bajos y en donde la velocidad de
decantacin y la consistencia del flock sean los mejores. Utilice el Vaso nmero
seis a manera de blanco, para facilitar las comparaciones
Se debe tener en cuenta que la dosis ptima es la mas baja que presente las anteriores
caractersticas, sin exceder la dosificacin necesaria debido a que dosificaciones
superiores a la ptima, pueden resuspender nuevamente los coloides.
Por otra parte, es posible que al realizar una prueba de jarras los resultados obtenidos no
permitan establecer una dosificacin ptima, debido a que el agente floculante que se
ensaya, no sea el mas adecuado para un determinado cuerpo de aguas. En general, las
aguas cargadas de limos y arcillas, floculan muy bien con sulfato de aluminio o con cloruro
frrico, mientras que las aguas que contienen coloides de naturaleza orgnica, floculan
mucho mejor con polmeros orgnicos.
53
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
Histricamente se han empleado sales minerales de cationes polivalentes, (Fe 3+, Al3+), como
agentes coagulantes, debido a que la accin coagulante es funcin de la valencia del ion, el
cual debe poseer una carga elctrica opuesta a la de las partculas coloidales.
Sin embargo, como la hidrlisis que experimentan dichos iones acidifican el medio, y esto a
su vez dificulta el proceso de coagulacinfloculacin, se han desarrollado algunos
productos sintticos denominados Poli electrolitos que cumplen la misma funcin que los
cationes polivalentes, pero que no alteran el pH del medio.
El pH desempea un papel muy importante en los procesos de CoagulacinFloculacin
debido a que los iones hidronio e hidroxilo
LABORATORIO NMERO 15
DETERMINACION DE CLORO
ACTIVO EN CLORURO DE CAL
Objetivo. Determinar el poder blanqueante o el poder bactericida del cloruro de cal
CaCl (ClO ) o cloruro hipoclorito de calcio a travs de la determinacin del cloro activo o
cloro unido al oxgeno segn la formula anterior.
Materiales y equipos. Mortero de gata o porcelana; matraz aforado de 250 ml; Erlenmeyer
de 250 ml; bureta de 50 ml; balanza analtica; pipetas de 2, 5, 10 ml.
Reactivos. Solucin de yoduro de potasio IK al 20%; solucin de HCl 4 N; solucin de
almidn al 1%; Solucin de tiosulfato de sodio =.1 N; muestra de cloruro de cal.
Orden de ejecucin.
1. Pese exactamente entre 0.4 a 0.6 g de muestra usando una balanza analtica,
transfiera a un mortero de gata y pulverice bien, luego adicione 5 ml de agua
destilada y contine moliendo hasta tener una pasta fina.
2. Transfiera cuantitativamente la suspensin del mortero a travs de un embudo, a un
matraz aforado de 250 ml, complete a volumen con agua destilada y agite
vigorosamente la mezcla.
3. Inmediatamente (antes que las partculas precipiten), pipetee 25 ml de suspensin,
transfiera a un Erlenmeyer de 250 ml y adicione 7 ml de IK al 20% (o 1.5 g de IK
slido) y 20 ml de HCl 4N.
4. Titule el yodo liberado con tiosulfato de sodio 0.1 N hasta que cambie a color
amarillo y luego adicione 1 ml de almidn al 1% y prosiga titulando hasta
desaparicin del color azul. Anote el volumen total gastado en la bureta.
54
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
Preparacin de soluciones.
Solucin de almidn.
1. Pese exactamente 1 g de almidn soluble (o maicena) y disuelva en un poco de agua
destilada.
2. Hierva dicha mezcla en 100 ml de agua destilada por cerca de 2 minutos hasta que
se torne clara y filtre si es necesario para tener una solucin limpia.
3. Para mejor conservacin del almidn, adicione algunos cristales de HI2 o una gota
de cloroformo.
55
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
LABORATORIO NUMERO 16
DETERMINACIN DE YODO EN SAL
YODADA
Objetivo. Determinar la cantidad de yodo adicionada a la sal de cocina, en la forma de
KIO3 de potasio, a fin de verificar si su contenido cumple con las especificaciones de la
norma boliviana.
Materiales y equipos. Balanza analtica, vasos de precipitados de 50 ml y de 400 ml,
pipetas graduadas de 2, 5, 10 ml: bureta de 50 ml y matraz aforado de 500 ml.
Reactivos. Tiosulfato de sodio 0.005 N, recientemente padronizado; solucin de almidn al
1% recin preparado; yodato de potasio p.a.; cloruro de sodio pursimo; solucin de yoduro
de potasio IK al 10%; acido sulfrico 2N; muestra de sal en anlisis.
ORDEN DE EJECUCION
1. En un vaso de precipitado de 50 ml, pesar exactamente 50 g de muestra de sal,
transfiera cuantitativamente para un vaso de 500 ml y disuelva en 200 ml de agua
destilada.
2. Adicione a la solucin, por medio de una pipeta graduada, 1 ml de acido sulfrico
2N, 5 ml de IK al 10% y un solucin de almidn al 1% como indicador.
3. Titule ahora, el yodo liberado con tiosulfato de sodio 0.005 N hasta que desaparezca
el color azul.
4. Determine el contenido de yodo en la sal yodada en pates por milln como sigue:
p.p.m. de yodo= ml de tiosulfato*1.058*2 que es la forma mas comn de presentacin.
p.p.m. de Yodato de potasio = ml de tiosulfato de sodio*17.85*2 presentacin no comn
Preparacin de soluciones.
1. Solucin patrn de yodato de potasio KIO 3 en agua destilada y diluya para 500 ml
en baln volumtrico.
Preparacin del tiosulfato de sodio Na2S2O3, 0.005 N. Partiendo de una solucin 0.1 N
usando la formula N1V1 N 2V2
56
Anlisis de agua
O bien V1
Ingeniera Qumica
N 2V2
N1
LABORATORIO NMERO 17
DETERMINACION DE FOSFORO EN ACEITE
123456789-
Pesar entre 3.2 a 3.5 g de muestra de aceite en una cpsula de porcelana y agregarle
0.5 g de xido de zinc (ZnO) y agitar sin varillas.
Llevar a una cocinilla y calentar hasta carbonizacin completa del aceite.
Llevar a calcinacin en una mufla a 600 oC por 2 horas y luego enfriar.
Agregar a la cpsula 5 ml de agua y 5 ml de HCl concentrado y luego llevar a
ebullicin por unos 10 minutos.
Filtrar recibiendo el filtrado en un matraz aforado de 100 ml y enjuagar la cpsula y
el papel filtro varias veces con agua destilada y recibir en dicho matraz aforado.
Neutralizar con KOH 4 N hasta que se forme una pequea cantidad de precipitado,
luego disolver ese precipitado con una pequea cantidad de HCl.
Luego medir alicuotas de 10 ml o ms y llevar a un matraz aforado de 50 ml,
agregar 2 ml de solucin al 0.15 % de sulfato de hidracina y 5 ml de solucin al
2.5% de molibdato de amonio.
Llevar al agua hirviente por 10 minutos, luego enfriar, llevar a volumen y leer en el
Spectronic 20 u otro equipo que se pueda leer en una longitud de onda de 650 nm.
Determine el % de fsforo por la siguiente frmula:
%P =
10 y
y
mV
Y = 0.0383 + 0.1623X
donde:
57
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
sdico aadiendo 140 ml de cido sulfrico concentrado de densidad 1.84 g/cc a 300 ml de
agua destilada. Enfriar a temperatura ambiente y aadir 12.5 g de molibdato sdico y
finalmente llevar a 500 ml con agua destilada, luego dejar en reposo por 24 horas antes de
ser usado.
LABORATORIO NMERO 18
DETERMINACION DE FOSFORO EN UNA
MUESTRA (HARINA, HUESO, SUELO, ETC.)
a-
Pesar una cantidad de muestra que contenga entre 100 y 300 mg de fsforo y
colocar en un baln de digestin. (3 a 4 g de muestra de harina).
bAgregar 15 ml de cido sulfrico concentrado y luego lentamente o gota a gota 3
ml de perxido de hidrgeno (agua oxigenada) de 30 volmenes.
cPoner a digestin durante 3 horas y si la mezcla no es clara o cristalina, agregar
otros 3 ml de agua oxigenada con precaucin y poner a digestin. Repetir esto hasta
decoloracin completa.
dRetirar el baln del digestor y dejar enfriar. Luego agregar unos 40 a 50 ml de agua
destilada lentamente, con agitacin y enfriamiento.
ePasar todo en contenido mediante un embudo a un matraz aforado de 100 ml,
lavando varias veces el baln de digestin con poca agua y agregando esto al matraz
aforado. Complete a volumen con agua destilada.
Luego realizar la operacin como se indica en el paso 07 de la tcnica anterior, usando la
misma frmula
58
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
g / l.de.NaOH ( 2 A B) * 4
o bien en %
%.de.NaOH (2 A B) * 0.4
A= ml de HCl 0.1 N gastados en la titulacin usando fenolftalena como indicador y
B = ml de HCl 0.1 N gastados en la titulacin usando naranja de metilo como
indicador.
LABORATORIO NMERO 19
porcentaje de acido acetico en una
muestra? ?
se toma 25ml de vinagre comercial con una pipeta de aforo en un matraz aforado de 100 ml
se enrasa con agua destilada. Se toma 10 ml de la solucin de vinagre con una pipeta de
aforo y se vierte en un matraz de 250ml y se agrega dos gotas de fenolftaleina el gasto de
NaOH fue de 14.8 y la normalidad 0.093N
me piden calcular el porcentaje que tiene ese vinagre?
Valoracin del cido actico del vinagre
-Para obtener informacin sobre el anlisis volumtrico y titulacin.- Aprender sobre el
cido actico y el vinagre. Conocer los cidos dbiles.
Para ms informacin sobre la participacin de los equilibrios Dbil
En este ejercicio de laboratorio vamos a determinar el porcentaje de cido Actico
(CH3CO2H) en vinagre. Haremos esto mediante la titulacin del cido actico presente con
una base fuerte; Sodio Hidrxido (NaOH). El punto final de la titulacin se detect
utilizando
un indicador de fenolftalena; un cido indicador de base que cambia de color de claro a
rosa al pasar de su forma cida a su base formulario.
59
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
60
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
Consulte con su instructor para asegurarse de que los resultados estn suficientemente cerca
unos de otros. Si los resultados no estn lo suficientemente cerca juntos, se repite la
valoracin por cuarta vez.
La titulacin de vinagre
- Obtener aproximadamente 25 mL de vinagre en un pequeo vaso de precipitado. Usar
una pipeta de transferencia 4 mL de la Vinagre a un Erlenmeyer de 250 ml. Diluir esta al
sobre 50 mL con agua. Aadir unas gotas de fenolftalena. Valorar el punto final con y
nuestra solucin de NaOH al.
Repita este proceso para un total de tres ensayos. Consulte con el instructor para asegurar
que los resultados estn suficientemente cerca unos de otros. En el caso de que los
resultados no estn lo suficientemente juntos, se repite la valoracin por cuarta vez.
61
Anlisis de agua
Ingeniera Qumica
Tipo III.- Agua preparada por destilacin, intercambio inico u smosis inversa y filtrada a
travs de una membrana de 0.45 m, con una conductividad final mxima de 0.25 S/cm.
Tipo IV.- Agua preparada por destilacin, intercambio inico u smosis inversa y con una
conductividad final mxima de 5.0 S/cm.
Alcalinidad: Es la capacidad del agua para aceptar protones ( H + ), es por lo tanto la
capacidad de neutralizar los cidos; se caracteriza por la presencia natural de iones
carbonatos ( CO3= ), bicarbonatos ( HCO3- ) e hidrxidos ( OH- ).
Los hidrxidos pueden estar presentes en aguas que han sido ablandadas por el proceso calcarbonato o que han estado en contacto con concreto fresco. La alcalinidad da una gua para
escoger el tratamiento adecuado para un agua cruda o un efluente.
Alumbre: Sulfato de aluminio [ Al2(SO4)3.18H2O ], una sustancia que comnmente se
utiliza en el tratamiento de las aguas municipales, para provocar que los coloides
insolubles, se integren en forma de partculas de mayor tamao que puedan ser removidas
por asentamiento. Vea tambin "Floculacin".
Anin: Un in cargado negativamente. Ver "in".
Angstrom: Unidad de medida igual a 10-10 metros.
ASTM: Organizacin para normalizar " American Society for Testing and Materials ".
Blanco: Un anlisis inicial que incluye a todos los reactivos y omite solamente la muestra.
Nos proporciona una referencia para comparacin. Es muy importante para minimizar
contaminaciones extraas que puedan ser confundidas con los constituyentes de la muestra.
Buffer: Una solucin que tiene la propiedad de poca variacin en el valor de pH, con
cambios en su composicin qumica. Tambien se le llama Amortiguador.
Calcio: Un elemento metlico, normalmente presente en el agua en forma de carbonato
( CaCO3 ), produciendo dureza en el agua y posibilidades de incrustacin.
Caldera: Un recipiente a presin, que se usa en sistemas de destilacin, para la produccin
de vapor a partir del agua.
Carbn Activado: Material que se utiliza para adsorber impurezas orgnicas del agua.
Proviene de la madera, de la lignita. El material es " tostado " a alta temperatura para
obtener el carbn. El carbn se activa oxidndolo por el tratamiento con vapor a alta
temperatura. Se produce en forma granular o en polvo.
Catin: Un in cargado positivamente. Ver in.
Cloracin: Es la adicin de cloro gas o compuestos de cloro al agua, con el propsito de
desinfectarla.
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Electrolito: Un compuesto qumico que cuando se disuelve en agua, forma iones que
permiten el paso de la corriente elctrica.
Floculacin: La adicin de sustancias qumicas, para producir un "flculo", que es un
compuesto insoluble que adsorbe materia coloidal y permite su fcil sedimentacin.
Espectroscopa de absorcin Atmica: Una tcnica de anlisis instrumental, altamente
sensible, para analizar e identificar metales en el agua.
Espectroscopa de Flama: Una tcnica de anlisis instrumental, altamente sensible, para
analizar e identificar metales alcalinos ( sodio, potasio, litio ) y alcalinoterreos ( calcio,
magnesio, estroncio y bario).
Hidroflico: Que tiene una gran afinidad con el agua.
Hidrofbico: Que no se humedece, repelente al agua.
Impurezas Biolgicas: Impurezas producidas por organismos vivos: bacteria, virus, algas,
protozoarios, hongos microscpicos, etc y sus sub-productos, incluyendo pirgnos.
Incrustacin: Son depsitos minerales que pueden recubrir las partes internas de las
calderas, tubera de intercambio de calor y membranas de smosis inversa, en donde cierto
tipo de agua circula. Consiste principalmente de carbonato de calcio, el cual precipita de la
solucin bajo ciertas condiciones. Ver Indice de Langelier y de Ryznar.
Inorgnico: Referente a lo mineral, incluyendo todo el material que no es animal o vegetal.
Sustancias inorgnicas que normalmente al disolverse, se disocian formando iones.
Intercambio Inico: Tambin conocido como desionizacin, Es un proceso por el cual
ciertos iones no deseados, son cambiados por otros iones deseados que estn unidos a las
partculas una resina. Normalmente los iones hidrgeno de la resina, se cambian por los
cationes y los iones hidroxilo de la resina, se cambian por los aniones. Los iones hidrgeno
e hidroxilo, se combinan, formando agua pura.
ndice de Langelier: Es una medida del grado de saturacin del carbonato de calcio en el
agua, el cual se basa en el pH, alcalinidad y dureza. Si el ndice de Langelier es positivo, el
carbonato de calcio puede precipitar de una solucin y formar incrustaciones.
ndice de Ryznar: Similar al ndice de Langelier y basado en los mismos parmetros. Si el
ndice de Ryznar tiene un valor de 6.0 o menor, el agua tiene tendencia incrustante, con un
ndice de 7.0 la incrustacin no ocurre. Cuando el valor aumenta a valores superiores de 7.5
a 8.5, se incrementa el problema de la corrosin.
In: Un tomo o grupo de tomos con una carga positiva (Catin) o una negativa (Anin),
como resultado de haber perdido o ganado electrones.
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