Anlise Volumtrica

Profa. Larissa Morgana

Disciplina: Qumica Analtica Quantitativa

Anlise Volumtrica
Definio:
Refere-se a todo procedimento em que se mede o
volume de um reagente, que usado para reagir com um
analito.
Os mtodos volumtricos de anlise consistem na
medida do volume de uma soluo, de concentrao
exatamente conhecida (soluo padro), necessrio para
reagir completamente com uma espcie que se deseja
quantificar (analito), ou vice-versa.
Objetivo:
Determinao da concentrao de espcies presentes em
uma soluo.

 Esses mtodos apresentam grande preciso (1 parte em

1.000 = 0,1%), requerem aparelhagem simples e,
geralmente, so executados com rapidez.
Requisitos exigidos:
a) recipientes de medida calibrados, incluindo buretas,
pipetas e bales volumtricos;
b) balanas
analticas,
para
pesar
quantidades
relativamente pequenas com grande preciso;
c) substncias de pureza conhecida para o preparo de
solues padro;
d) indicadores visuais ou mtodos instrumentais para
detectar o fim da reao.

Titulao:
o processo no qual se mede quantitativamente a
capacidade de uma substncia se combinar com outra.
A titulao consiste em adicionar controladamente, por
intermdio de uma bureta, uma soluo (titulante)
sobre outra soluo (titulado) que normalmente est
em um erlenmeyer at que a reao se complete. Uma
das solues tem que ter a concentrao exatamente
conhecida e a concentrao da outra soluo
determinado por comparao.

Titulante: Soluo reagente.

Titulado: Soluo que ser analisada.
Ponto de Equivalncia: Resultado ideal (terico).
Ponto Final: Resultado que realmente medimos (prtico).

Montagem tpica para uma titulao:

Bureta
Suporte de bureta
Erlenmeyer de boca larga
Titulado
Titulante

Titulao Direta:
Por este mtodo a espcie a ser determinada reage
diretamente com a soluo padro.

Titulao Indireta, de Retorno ou Contratitulao :

Esse mtodo consiste em adicionar um excesso,
exatamente conhecido, da soluo padro ao analito e
depois determinar a parte desse excesso que no
reagiu com outra soluo padro. usado,
principalmente, quando a velocidade da reao direta
no compatvel com a titulao ou quando a amostra
no solvel em gua, mas solvel no reagente da
titulao direta ou ainda quando no se tem indicador
adequado titulao.

Condies para uma Titulao:

A reao entre o titulado e o titulante deve ser
rpida, completa, e escrita atravs de uma reao
qumica;
Soluo do titulante deve ser estvel, e a sua
concentrao determinada com exatido;
A soluo deve permitir a visualizao da mudana
de cor do indicador;
Devero existir indicadores que permitam a
sinalizao do ponto final da titulao.

Soluo Padro:
aquela cuja concentrao conhecida com
grande exatido. A exatido da soluo padro
limita a exatido do mtodo analtico.

Obteno de uma soluo padro:

a) pelo uso de um padro primrio como
soluto;
b) pela padronizao de uma soluo de
concentrao aproximadamente conhecida
(padro secundrio).

Padres Primrios:
As solues de padres primrios devem ser preparadas pela
dissoluo de uma massa exatamente pesada (balana analtica) do
soluto em um volume definido (balo volumtrico) permitindo,
assim, que a sua concentrao seja exatamente calculada.
Possuem um nmero bastante restrito.
Caractersticas de um bom padro primrio:
Suficientemente puro para ser pesado e usado diretamente;
Ser 100% puro, embora 0,01 a 0,02% de impurezas seja tolervel, se
exatamente conhecidas;
Ser estvel ao ar e no ser higroscpico;
Estvel quando submetido a secagem (os padres primrios devem
ser sempre secados antes da pesagem exceto quando o padro um
hidratado);
Alta massa molar (diminuindo o erro relativo associado a pesagem)
Ter boa solubilidade no meio da titulao;
Ausncia de gua de hidratao.

Padres Secundrios:
um composto que permite preparar uma soluo
titulante, porm sua concentrao determinada atravs
da comparao (padronizao) contra um padro
primrio, e sua pureza dever ser estabelecida por
anlise cuidadosa.

Curva de Titulao:
A curva de titulao uma representao
grfica que mostra a variao do logaritmo de
uma concentrao crtica com a quantidade
de soluo titulante adicionada. O logaritmo
dessa concentrao crtica sofre uma variao
brusca nas imediaes do ponto de
equivalncia e isto o que permite o uso da
tcnica para fins quantitativos

Indicadores:
So compostos com propriedades fsicas que
muda abruptamente, quando prximo ao
ponto de equivalncia.

Requisitos para uma Reao Volumtrica:

Para ser empregada em uma anlise volumtrica uma
reao deve satisfazer as seguintes condies:
a) deve ocorrer uma reao simples que possa ser expressa
por uma equao qumica; a substncia a ser determinada
dever reagir completamente com o reagente adicionado
em propores estequiomtricas e equivalentes;
b) a reao deve ser praticamente instantnea ou proceder
com grande velocidade de tal modo que o equilbrio seja
imediatamente estabelecido a cada adio do titulante;
c) deve haver uma mudana de energia livre marcante
conduzindo alterao de alguma propriedade fsica ou
qumica da soluo no ponto de equivalncia;
d) deve haver um indicador que, por mudanas de
propriedades fsicas (cor ou formao de precipitado),
defina nitidamente o ponto final da titulao.

Tipos de Anlises Volumtricas:

Volumetria cido-base
Muitos compostos, orgnicos ou inorgnicos, se comportam
como cidos ou bases (segundo a teoria de Brnsted-Lowry) e
podem ser titulados com uma soluo de um cido ou de uma
base fortes. Os pontos finais dessas titulaes so facilmente
detectados mesmo como uso de indicadores visuais. A acidez e
a basicidade de muitos cidos e bases orgnicas pode ser
aumentada se a titulao for conduzida em meio no-aquoso. O
resultado um ponto final mais ntido alm de cidos e bases
muito fracos poderem ser titulados.

Volumetria de Precipitao
Nesse caso h formao de um sal pouco solvel entre o
reagente e o analito. Os indicadores visuais tambm podem ser
usados.

Tipos de Anlises Volumtricas:

Volumetria de Complexao
Nas titulaes complexiomtricas o reagente um agente
complexante e forma com o analito (um on metlico) um
complexo solvel. O reagente , normalmente, um agente
quelante. Os indicadores podem ser usados para formar
um complexo fortemente colorido com o metal.

Volumetria de Oxido-Reduo
As titulaes redox envolvem a reao entre um agente
oxidante e um agente redutor. Deve haver uma grande
diferena entre as capacidades de oxidar e de reduzir
desses reagentes para se obter pontos finais bem
definidos.