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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE INGENIERA DE PETRLEO, GAS NATURAL


Y PETROQUMICA
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA PETROQUMICA

LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II

GUIA DE LABORATORIO N 01
OBTENCIN DEL DIAGRAMA DE MCCABE
THIELE SIN REFLUJO
PREPARADO POR:
Ing. Carlos Ruiz

LIMA, PER
2014

Laboratorio de Operaciones Unitarias II


1.

Pg 2

OBJETIVOS

El objetivo de esta prctica es la obtencin, trabajando en discontinuo, del diagrama de McCabe-Thiele para
la mezcla utilizada y comparar los valores obtenidos con los valores tericos.

2.

FUNDAMENTO TERICO

Mtodo de McCabe-Thiele
Este mtodo supone que la alimentacin se introduce en la columna en su punto de burbuja por un piso
intermedio. El caudal de vapor es constante desde el caldern hasta el condensador. Por el contrario, el caudal
de lquido LD que proviene del condensador y que constituye el reflujo, cuando llega al piso de la alimentacin,
aumenta su vapor, pues se le agrega el caudal de lquido de la alimentacin.

Columna de rectificacin alimentada con


lquido a su punto de burbuja

De esta forma en las columnas de rectificacin se pueden distinguir dos zonas. La situada por encima del piso
de alimentacin se denomina zona de enriquecimiento, puesto que los vapores se enriquecen en componente
ms voltil. Los caudales de lquido y vapor son constantes e iguales a LD y VD, respectivamente. La situada por
debajo del piso de la alimentacin se denomina zona de agotamiento, puesto que el lquido descendente se
empobrece en componente ms voltil. Los caudales de lquido y vapor son constantes e iguales a LR y VR,
respectivamente.
Si la alimentacin es lquido a punto de burbuja, se verifica que:

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VD VR
LR LD A
Considrese un piso cualquiera n de la zona de enriquecimiento y la parte superior de la columna tal y como muestra
la siguiente figura.

Balance de materia para la obtencin


de la recta de operacin de enriquecimiento

Si se efecta un balance global y de componente ms voltil resultarn las siguientes ecuaciones:

Vn Ln1 D
Vn yn Ln1xn1 DxD
Puesto que los caudales de lquido y vapor son constantes, se puede escribir la siguiente expresin, que se
corresponde con la ecuacin de una recta en el diagrama y-x, que se conoce como recta de operacin de la
zona de enriquecimiento.

L
x
yn D xn1 D D
VD
VD
Se observar que en la ecuacin anterior, a excepcin de las composiciones xn-1 y yn, todas las dems variables son
conocidas. Este hecho es fundamental pues permite relacionar las composiciones de lquido y vapor entre pisos. Si se
representa esta recta en el diagrama y-x, junto con la relacin de equilibrio se obtendr la base del mtodo grfico de
McCabe-Thiele.
A partir de la composicin del destilado (xD) se obtiene la del vapor que procede del ltimo piso (yD), puesto que xD=yD.
Con el valor de yD acudiendo a la curva de equilibrio se obtiene la composicin del lquido x1. Para relacionar esta
composicin con la del vapor que proviene del piso 2, se deber utilizar la recta de operacin. De nuevo se acudir al
diagrama de equilibrio para relacionar esta ltima composicin y2 con la del lquido x2.
Este proceso se repite sucesivamente hasta alcanzar la composicin del piso de la alimentacin y, normalmente, se
realiza grficamente, tal como se muestra en la siguiente figura.
Ntese, pues, que la recta de operacin (balance del componente ms voltil) se utiliza para relacionar las

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composiciones entre las corrientes de lquido y vapor de platos adyacentes, mientras que la curva de equilibrio se
utiliza para relacionar las composiciones de lquido y vapor que abandonan un mismo plato y que se suponen en
equilibrio.

Mtodo grfico de McCabe-Thiele


Relacin entre las composiciones de un mismo piso: curva de equilibrio
Relacin entre las composiciones de pisos contiguos: recta de operacin

Es interesante observar la siguiente forma alternativa de la recta de operacin del sector de enriquecimiento por su
utilidad.

x
r
yn
xn1 D

r 1
r 1
Una vez alcanzado el piso de alimentacin, es decir, cuando la composicin del lquido que abandona un piso sea
menor o igual a xA, no es posible utilizar la recta de operacin de enriquecimiento. Esto es debido a que una nueva
corriente de materia entra en el sistema invalidando los balances. Para proseguir, es necesario obtener una nueva
ecuacin que relacione las composiciones del lquido y del vapor en la zona de agotamiento.
Para ello, se realiza un balance global y de componente ms voltil en la parte inferior de la columna, tal como muestra
la figura siguiente.

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Balance de materia para la obtencin


de la recta de operacin de agotamiento

Las ecuaciones que se obtienen son las siguientes:

Lm1 Vm R
Lm1xm1 Vm ym RxR
La recta del sector de agotamiento se obtiene admitiendo la hiptesis de McCabe-Thiele (Lm=constante=LR y
Vm=constante=VR).

L
R
ym R xm1 xR
VR
VR
Por otra parte, una vez obtenida la recta de enriquecimiento, el trazado de la recta de agotamiento es inmediato.
En la siguiente figura se muestra un ejemplo de mtodo de McCabe-Thiele.

Determinacin del nmero de etapas tericas segn el mtodo de McCabe-Thiele

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3.

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Los elementos necesarios para la realizacin de esta prctica son:


Equipo UDCC o UDDC.
Solucin de etanol y agua destilada al 1:1 molar.
Para el desarrollo de esta prctica siga el siguiente procedimiento:
1)

Introduzca la solucin problema en el caldern a travs de la boca apropiada utilizando un embudo para
facilitar el proceso.

2)

Encienda el circuito de refrigeracin.

3)

Ejecute el programa SACED-UDDC y seleccione un nombre para el archivo de datos.

4)

Encienda la manta calefactora y programe como punto de consigna un valor superior a la temperatura de
burbuja e inferior a la temperatura de roco de la mezcla a la presin de operacin (1 atm).

5)

Site la vlvula de reflujo en la posicin de reflujo 100%. Ha de tenerse en cuenta que la relacin de reflujo
est expresada en porcentaje de salida y que su variacin con el porcentaje es lineal, empezando en un
0% para el caso en que todo el vapor condensado vuelve a la columna y 100% para el caso en que todo el
vapor condensado es extrado y destilado.

6)

Permita que el caudal de destilado se estabilice.

7)

Tome muestra de destilado cada 10 min (vlvula V-1), a la vez que se toma muestra en el caldern (vlvula
V-2). Tenga la precaucin de enfriar rpidamente la muestra tomada.

8)

Anote el tiempo que aparece en la tabla de valores que muestra el programa SACED, para poder luego
localizar la temperatura en todos los puntos (y la presin) cuando se tom la muestra. Las muestras deben
ser enfriadas rpidamente y el recipiente que las contenga debe ser un picnmetro.

9)

Tome muestras en cada una de las tomas ubicadas en los platos de la columna, anotando el tiempo en el
que se hicieron. Procure realizar los pasos 7 y 8 lo ms rpidamente posible, para que el tiempo entre
toma y toma sea lo menor posible.

10) Repita los pasos anteriores, 7, 8 y 9 cada 5-10 min, anotando de nuevo el tiempo marcado por el
programa.
11) Etiquete debidamente las muestras tomadas, especificando el momento en el que fueron tomadas y el
punto en el que fueron tomadas.

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12) Analice las muestras mediante el refractmetro. Estos anlisis darn las fracciones molares de cada uno
de los compuestos en cada muestra. Anote los valores obtenidos en las tablas correspondientes.
4. RESULTADOS Y CONCLUSIONES
4.1 Mediciones experimentales
Toma en el caldern
Muestra

t (min)

V (ml)

Toma 1 en la columna
x1

t (min)

V (ml)

x1

1
2
3
4
5
6

Toma 2 en la columna
Muestra

t (min)

V (ml)

Toma 3 en la columna
x1

t (min)

V (ml)

x1

1
2
3
4
5
6

Toma 4 en la columna
Muestra
1
2
3
4
5
6

t (min)

V (ml)

Toma 5 en la columna
x1

t (min)

V (ml)

x1

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Toma 6 en la columna
Muestra

t (min)

V (ml)

Toma 7 en la columna
x1

t (min)

V (ml)

x1

1
2
3
4
5
6
Toma 8 en la columna
Muestra

t (min)

V (ml)

Toma de destilado
x1

t (min)

V (ml)

x1

1
2
3
4
5
6
4.2 Resultados a presentar
4.2.1

Calcule las temperaturas de burbuja y roco para la mezcla a destilar.

4.2.2

Determine los puntos de la curva de equilibrio x-y para las condiciones de operacin en base a los
resultados obtenidos (curva experimental). Para esto, se asumir que las composiciones obtenidas
se encuentran en equilibrio.

4.2.3

Determine analticamente la curva de equilibrio x-y para las condiciones de operacin en base a
la Ley de Raoult Modificada (curva terica). Adicionalmente, presente un programa en Matlab que
obtenga este resultado.

4.2.4

Presente una tabla y una grfica comparativa de las curvas experimental y terica.

4.2.5

Presente una tabla comparativa de la temperatura experimental y la temperatura terica (segn


la Ley de Raoult Modificada) vs composicin en cada plato.

4.2.6

Presente sus conclusiones y comentarios

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5. ANEXOS
5.1 Data Isobrica P-T-x-y: Etanol / Agua a 760mmHg
T (C)

P (mmHg)

100,0

760

0,000

0,000

99,3

760

0,0028

0,032

96,9

760

0,0118

0,113

96,0

760

0,0137

0,157

96,0

760

0,0144

0,135

95,6

760

0,018

0,156

94,8

760

0,0222

0,186

93,8

760

0,025

0,212

93,5

760

0,030

0,231

92,9

760

0,033

0,248

90,5

760

0,052

0,318

90,5

760

0,053

0,314

89,4

760

0,063

0,339

88,4

760

0,067

0,370

88,6

760

0,072

0,362

87,2

760

0,087

0,406

85,4

760

0,126

0,468

84,5

760

0,143

0,487

84,0

760

0,172

0,505

83,4

760

0,206

0,530

83,0

760

0,210

0,527

82,3

760

0,255

0,552

82,0

760

0,284

0,567

81,4

760

0,321

0,586

81,5

760

0,324

0,583

81,2

760

0,345

0,591

80,9

760

0,405

0,614

80,5

760

0,430

0,628

80,2

760

0,449

0,633

80,0

760

0,506

0,661

Laboratorio de Operaciones Unitarias II

Pg 10

T (C)

P (mmHg)

79,5

760

0,545

0,673

78,8

760

0,663

0,733

78,5

760

0,735

0,776

78,4

760

0,804

0,815

78,3

760

0,917

0,906

78,3

760

1,000

1,000

Data extrada de http://www.cheric.org/research/kdb/hcvle/hcvle.php


5.2 Calibracin del refractmetro R2
%m1

IR

0.00

1.3325

10.00

1.3385

30.00

1.3505

40.00

1.3549

70.00

1.3628

90.00

1.3624

99.90

1.3598

5.3 Ecuaciones para equilibrio lquido vapor


La ley de Raoult modificada est dada por la ecuacin

yi P x i i Pisat
donde la presin de saturacin se calcula segn la ecuacin de Antoine

log Pisat Ai

Bi
T Ci

y el coeficiente de actividad se calcula segn el modelo de van Laar

A x
ln 1 A12 1 12 1
A 21x 2

A x
, ln 2 A 21 1 21 2
A12 x1

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5.4 Descripcin del equipo


La unidad de destilacin avanzada (UDCC/UDDC) est compuesta por un caldern sobre el que pueden
adaptarse dos tipos de columna intercambiables (de platos y de relleno), un sistema de reflujo, un depsito
para la recepcin del destilado, una bomba de vaco y una bomba para efectuar la alimentacin en continuo.
El control se realiza con un PC y sus correspondientes perifricos, que permiten el registro de los datos. El
programa de control es sencillo e intuitivo.
La columna de 8 platos tipo Brunn presenta tomas de muestras y de temperatura en cada uno de los platos.
El vapor que llega a la cabeza de columna es enviado a un condensador total. El caudal de agua de
refrigeracin que atraviesa el condensador se regula y se indica en un medidor de flujo. La cada de presin en
la columna puede ser medida con un sensor de presin diferencial.
La columna puede trabajar en discontinuo (UDDC) o en continuo (UDCC). Para efectuar la alimentacin en
continuo se dispone de una bomba que puede inyectar el alimento directamente en el caldern o en cualquiera
de los platos. La temperatura de alimentacin es regulable mediante una resistencia con control PID.
Las temperaturas del sistema se miden mediante termopares situados en posiciones estratgicas y se
visualizan en el computador.

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5.5 Especificaciones

Las unidades de destilacin EDIBON tiene varias posibilidades en funcin del equipamiento elegido. As,
la columna puede operar de dos modos
UDC : unidad de destilacin continua
UDD: unidad de destilacin discontinua
En ambas unidades de destilacin la columna de rectificacin de platos puede ser intercambiada con otra
columna de rectificacin de relleno de 1000 mm de longitud y 25 mm de dimetro, encamisada al vaco y
plateada con doble franja de visin. El relleno empleado es anillos Raschig de vidrio de 3 mm de dimetro.
Las unidades de destilacin EDIBON UDD y UDC tienen en comn las siguientes especificaciones:
Cabeza de columna equipada con una vlvula de distribucin del vapor. El accionamiento de la vlvula es
de tipo electromagntico.
La cabeza de la columna dispone de una toma de temperatura, una salida cnica para el producto destilado
y un refrigerador de bola.
Colector de destilado de 2 l. de vidrio graduado.
Caldern de 2 l. de capacidad y 3 bocas en las que instalar los instrumentos. Es calentado mediante una
manta elctrica de potencia regulable (potencia mxima: 500 watt).
La columna posee en sus extremos tomas para medir la prdida de carga mediante sensor de presin.
Refrigerante Liebig-West con dos tomas de temperatura.
Tarjeta controladora multifuncin, para la adquisicin de datos por el ordenador.
Entorno grfico en el que se visualizan y registran todas las variables del sistema de forma automtica.
Temperatura de trabajo: desde temperatura ambiente hasta 125C.
Caudalmetro para medir el agua de refrigeracin en un rango de 0-3.5 l/min.

La unidad de destilacin continua es completada con:


Columna de rectificacin de platos tipo brunn de 50 mm de dimetro interno y 1000 mm de longitud.
Dispone de 8 platos con tomas de temperatura y muestras en cada plato.
Depsito de alimentacin de 10 litros.
Sistema de alimentacin en continuo con precalentamiento a la temperatura especificada y bomba que
proporciona un caudal mximo de 3.8 l/min.
Refrigerante Liebig-West con tubo recto.
Bomba de vaco regulable que permite reducir 0.8 bar la presin atmosfrica.
15 sondas de temperatura tipo J.

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La unidad de destilacin discontinua es completada con:


Columna de platos con 8 platos y con una toma de temperatura y una toma de muestra. La columna tiene
un dimetro interno de 50 mm y una longitud de 1000 mm. Encamisada al vacio, plateada y con doble
franja de visin.
7 sondas de temperatura tipo J.
Las dimensiones y pesos del equipo son
UDDC: 900 x 500 x 2500 mm.
UDCC: 900 x 600 x 2500 mm.
Volumen de embarque aproximado: 1,5 m3.
Peso neto: 150 kg.
Peso bruto: 200 kg.

6. BIBLIOGRAFA
R.E. Treybal
Mass Transfer Operations
Mc Graw Hill
1998

Joaqun Ocon G., Gabriel Tojo B.


Problemas de Ingeniera Qumica
Aguilar S. A. de Ediciones
1990