Universidad de Chile

Facultad de Ciencias
Departamento de Qumica

INFORME PRCTICO:
EXTRACCIN CON SOLVENTE,
DETERMINACIN DE PUNTO DE
FUSIN Y CROMATOGRAFA.

NOMBRE: Victoria Hernndez M.

CARRERA: Licenciatura en ciencias
Mencin qumica
CURSO: Tcnicas de laboratorio
PROFESOR: Hector Bravo
FECHA: 14 de mayo de 2013

INTRODUCCIN
La Cafiaspirina es un analgsico utilizado para aliviar sntomas del resfro y dolores. Su
composicin consta de Acido Acetil Saliclico, que es su componente activo, Cafena y almidn de
maz como excipiente.
La extraccin con solventes es una tcnica utilizada para separar los componentes de una sustancia
a travs de agentes disolventes que aprovechan las diferencias de solubilidad de ciertos compuestos
de la sustancia. Estos agentes deben ser afines con al menos un componente de la mezcla y para
determinar esta relacin se recurre a las referencias existentes en la literatura. De lo contrario ser
necesario hacer ensayos para descubrir que agente disolvente es ms afn con algn constituyente de
la sustancia a travs de la determinacin de la solubilidad selectiva y la estabilidad, entre otros
factores. La extraccin con disolvente puede ser a partir de un slido o un lquido
La extraccin de un slido con un disolvente liquido, consiste bsicamente en agregar un disolvente
a la sustancia y esperar que al menos una de las partes de la sustancia no se disuelva. Adems el
disolvente debe tener una baja temperatura de evaporacin. En la industria este proceso es llamado
lixiviacin.
La extraccin de un lquido con un lquido extractor se realiza mediante la participacin de un
solvente extractor que tenga distinto grado de solubilidad con el lquido madre en que se encuentra
la sustancia y que estn en contacto a travs de una interfase. Una condicin importante del
disolvente es que no sea miscible con el lquido madre. En efecto, esto es demostrable a travs de la
ley que refundo el qumico M. Berthelot que indica que a una temperatura dada si una sustancia se
encuentra en presencia de dos lquidos en que es soluble, pero que son inmiscibles entre s, la
sustancia se reparte entre ellos de tal forma que las concentraciones en cada liquido estn
relacionadas de forma constante y esta relacin es caracterstica para cada sustancia. Se produce
as un equilibrio en el momento en que una molcula de la sustancia pasa desde el lquido madre al
extractor y viceversa. Esta constante es llamada coeficiente de reparto y expresa las diferencias de
concentraciones en cada uno de los lquidos presentes. Se determina de la siguiente forma:

K=

X / Vo
( Xo X)/ V

Donde
Xo: cantidad inicial de soluto en gramos
X: cantidad de soluto remanente en la extraccin
Vo: volumen de disolvente en el cual estn Xo de soluto
V: volumen disolvente inmiscible (inicialmente sin soluto)
Este proceso puede ser repetido numerosas veces lo cual lo hace ms ventajoso debido a que la
superficie de contacto entre ambos lquidos es mayor, aumentando la posibilidad de que las
molculas de la sustancia abarquen mayor superficie con los lquidos en que se encuentra.
El punto de fusin por otro lado, es una propiedad intensiva de la materia y es definida por la
temperatura necesaria para que una sustancia en estado slido se funda y este en equilibrio con su
estado liquido a una presin constante. Los valores del punto de fusin son adems especficos para
cada sustancia. Este mtodo indica de cierta forma el nivel de pureza de una sustancia ya que el
valor de su punto de fusin disminuye si la sustancia que se analiza no est pura. La determinacin
del punto de fusin de una sustancia puede contribuir a conocer la identidad de componentes
incognitos.

Finalmente, la cromatografa es una tcnica analtica ampliamente utilizada. Permite separar

fsicamente los distintos componentes de una solucin por la adsorcin selectiva de los
constituyentes de una mezcla. Siempre en una cromatografa existe un contacto entre dos fases, una
fija (fase estacionaria), y una mvil (fase mvil) que fluye permanente durante el anlisis.
Dependiendo de la relacin carga/tamao unos constituyentes de la mezcla sern retenidos con
mayor fuerza sobre el soporte slido que otros, es decir sern mejor adsorbidos que otros, lo que
provocar su separacin, por lo que la eleccin del solvente debe depender de la polaridad de la
sustancia, por lo tanto, de su naturaleza. Las sustancias que permanecen ms tiempo libres en la fase
mvil, avanzan ms rpidamente con el fluir de la misma y las que quedan ms unidas a la fase
estacionaria o retenidas avanzan menos.
Toda cromatografa consta de tres etapas: la ubicacin y la cantidad de la muestra y en la fase
estacionaria, el desarrollo del cromatograma que es la circulacin de la fase mvil respecto a la
estacionaria y finalmente el revelado, que puede practicarse a travs de reveladores qumicos
(reaccionan produciendo color) o utilizando luz ultravioleta.
El movimiento relativo de las sustancias respecto al disolvente es una constante caracterstica de
cada sustancia y se denota por

Rf =

distanciarecorrida por sustancia

distanciarecorrida por disolvente

(1)

Donde Rf es la constante y es llamada relacin de frentes. Esta relacin permite saber que tan
rpido se mueve el soluto que se analiza respecto del sistema cromatogrfico.
La cromatografa en capa fina es una de las ms utilizadas y utilizan cromatoplacas como fase
estacionaria. Son ms rpidas que la cromatografa en papel, aunque el proceso de ambas es similar.

MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES

1 Mortero
2 Vidrios de reloj
1 Capsula de Petri
2 Vasos precipitados
Equipo de filtracin al vacio (Embudo Buchner, papel filtro, matraz Kitazato)
Embudo de decantacin
15 Tubos de ensayo
1 pisceta
Tubo de Thiele
Capilares
Termmetro
Horno elctrico
Handbook
Columna Cromatogrfica
Tiras de papel filtro
Cromatoplacas
Cmara cromatogrfica
Regla
Pitilla
Masking tape

REACTIVOS

10 tabletas de Cafiaspirina
30 ml Etanol
70 ml solucin Bicarbonato de Sodio al 5,0%
40 ml cloroformo
Acido Clorhdrico concentrado
Lugol
Cloroformo metanol (10:1)
Cafena pura
Acido Acetil saliclico puro
Sulfato de sodio anhidro

MTODOS
El experimento const de tres etapas, extraccin con solvente, determinacin del punto de fusin y
cromatografa en capa fina.
En la primera parte se trituraron las diez tabletas de Cafiaspirina en un mortero de porcelana y se
agreg un volumen aproximado de 10 ml de etanol para disolver e integrar los componentes de las
tabletas. Este proceso se realiz dos veces. Luego se filtr la mezcla en un embudo analtico corto y
se obtuvo un componente solido, que no se disolvi en el etanol.
A la solucin se le adicion 70 ml de la solucin de bicarbonato de sodio al 5,0% y se trasvasij a
un embudo de decantacin, donde se le agregaron adems 20 ml de cloroformo. Se tap y agit la
solucin tres veces detenindose para abrir la vlvula y dejar escapar los gases formados
(extraccin discontinua). Se puso en reposo en un soporte universal para que la solucin decantara.
Una vez finalizado el proceso, se abri la vlvula del embudo y se dej caer en un vaso precipitado
la fase depositada en la parte inferior y se le agreg Sulfato de sodio anhidro como desecante. La
fase superior que quedo en el embudo se transfiri a un vaso precipitado y se acidific con cido
clorhdrico concentrado hasta que se form un precipitado blanco, el cual se filtr al vaco. El slido
filtrado se lav tres veces con agua destilada. Despus de obtenidos estos tres componentes slidos
de la Cafiaspirina se procedi a masarlos.
Luego, se puso una pequea cantidad de cada uno de estas sustancias en un total de seis tubos de
ensayo, se le incorpor aproximadamente 0,5 ml de etanol y al otro 0,5 ml de cloroformo a cada
tubo y se agit para observar la solubilidad de cada componente.
En otros tres tubos de ensayo con las sustancias desconocidas se puso una pequea cantidad de agua
y se le aadi tres gotas de lugol.
La segunda parte del experimento tuvo como objetivo determinar el punto de fusin de los otros dos
componentes desconocidos haciendo uso primeramente de un tubo de Thiele poniendo una pequea
cantidad de cada solido en un capilar y amarrndolo a un termmetro, para introducirlo al tubo.
Luego se us un horno elctrico con el mismo fin. Se calcul el punto de fusin a partir del
promedio de la medida de la temperatura cuando comienza la fusin y cuando termina.
Finalmente, en la tercera parte se procedi a realizar cromatografa en capa fina de los dos
componentes en una columna cromatogrfica. Se prepar en 4 tubos de ensayo una solucin de
cloroformo metanol (10:1); unos con los compuestos obtenidos y otros con acido acetil saliclico y
cafena, las dos ltimas sustancias de referencia proporcionados en el laboratorio. Luego con un
capilar delgado se tomo una muestra de las mezclas de cada tubo y se deposito una gota de la
mezcla con componente B y la solucin de cafena en una placa cromatografica. Se realiz lo
mismo para el compuesto C y el Acido Acetil saliclico. Luego estas placas se introdujeron en una
columna cromatografica que contena una capa delgada de cloroformo metanol (10:1).
Posteriormente se revelaron las manchas producidas en la cmara cromatogrfica y se determino Rf
(relacin de frentes) de este proceso.

RESULTADOS Y ANLISIS
Acido Acetil saliclico
Cafena
Almidn
0,50 g
0,04g
Tabla 1. Masa de los compuestos de un comprimido de Cafiaspirina.
EXTRACCIN CON SOLVENTE
Masa
10
comprimidos
Cafiaspirina (g)
26,1283 g

Masa compuesto
A (g)

Masa compuesto
B (g)

Masa vidrio
25,2092 g
33,3033 g
reloj
Masa vidrio 32,7255 g
29,3397 g
33,4622 g
reloj
+
sustancia
Masa
6,5972 g
4,1305 g
0,1589 g
sustancia
Masa
0,6597 g
0,41305 g
0,01589 g
sustancia
obtenida en
cada
comprimido
Tabla 2. Masas obtenidas experimentalmente en la extraccin con solvente.

Masa compuesto
C (g)
36,2115 g
37,8152 g

1,6037 g
0,16037 g

PUNTO DE FUSIN
Compuesto B
T inicial de fusin
204C
T final de fusin
205,5C
T promedio de fusin
204,75C
Tabla 3. Determinacin del punto de fusin en un horno elctrico.

Compuesto C
120C
121C
120,5C

Se compararon los valores obtenidos con los valores de referencia consultados en un handbook.
Estos fueron:
Compuesto B

Cafena

Compuesto C

Ac.
Acetil
Saliclico
Punto de fusin 204,75C
238C
120,5C
130C
Tabla 4. Comparacin de puntos de fusin de compuestos desconocidos y de referencia.

CROMATOGRAFA
Determinacin de Rf (relacin de frentes) para los compuestos B y C.
Se calcular Rf a partir de la formula (1):

Rf para compuesto B

Rf B=

( 2, 10,25 ) cm
5,6 cm

Rf (B) = 0,37

Rf para compuesto C

Rf C =

(1,60,45 ) cm
5,6 cm

Rf(C) = 0,21

DISCUSIN
El objetivo del experimento era extraer los componentes de la Cafiaspirina y reconocerlos a travs
de distintos mtodos. En el primero se someti a la Cafiaspirina a un proceso de extraccin con
solventes lquidos que correspondan a etanol, bicarbonato de sodio, cloroformo y acido clorhdrico
con lo que se obtuvieron tres compuestos desconocidos. En este proceso se present el primer
problema debido a q en la primera filtracin de la solucin de las tabletas con el etanol, se derram
parte de la sustancia debido a que no se tomaron las precauciones necesarias para el proceso de
trasvasije del recipiente al embudo.
Con esta primera filtracin se logro apartar uno de los componentes que fue la torta retenida en el
filtro. La porcin liquida que qued se mezclo con cloroformo y bicarbonato de sodio en un
embudo de decantacin y se separaron las fases. La fase inferior era la solucin clorofrmica,
obtenindose as el segundo componente tras agregar el Sulfato de sodio anhidro como desecante.
Finalmente se acidifico con acido clorhdrico la porcin acuosa de bicarbonato de sodio que sobr y
luego se filtr al vacio, obtenindose as el tercer y ltimo slido de inters. Esta separacin es

explicable por la solubilidad, selectividad, polaridad y estabilidad

solventes.

de los compuestos en los

El Lugol es un compuesto que tiene como caracterstica solo reaccionar en presencia de almidn,
por lo que cuando se aplic a los tubos de ensayo con los tres componentes solo reaccion el tubo
con el compuesto A.
As mismo, no se pudo determinar el coeficiente de reparto en los procesos de extraccin ya que no
se posea informacin de las concentraciones de la sustancia en lo lquidos con los que se estaba
trabajando. Este conocimiento es de gran utilidad a la hora de escoger solventes apropiados para
obtener buenos rendimientos en las extracciones, pero en este caso particular no jug un papel
importante ya que los profesores y ayudante presentes en el laboratorio nos facilitaron los solventes
apropiados.
Posteriormente se determinaron los puntos de fusin de los dos componentes que an no eran
reconocidos. En primer lugar esta determinacin deba llevarse a cabo en un tubo de Thiele que
contena vaselina liquida. La determinacin del punto de fusin a travs de este mecanismo no fue
posible, debido a que la vaselina en el tubo comenz a bullir antes de que comenzara a fusionarse el
compuesto de inters, esto debido principalmente a que los tubos de Thiele proporcionados en el
laboratorio tenan mucho tiempo de uso, por lo que se cree que la vaselina se contamin, cambiando
as su punto de ebullicin. Pero fue posible determinar el punto de fusin utilizando un horno
elctrico. Haba que calcular el promedio de las temperaturas de inicio y fin de la fusin. Los
valores obtenidos se compararon con los valores de referencia que se adquirieron de un handbook.
Los valores logrados experimentalmente difieren de los valores de referencia, esto debido al error
experimental propio, y a las condiciones ambientales en que se tomaron, como la presin
atmosfrica y la temperatura del ambiente. As, analizando los valores de la tabla 4 se puede
deducir que el compuesto B corresponde a la cafena y el compuesto C al Ac. Acetil saliclico. Pero
aun era conveniente someter estos compuestos a cromatografa, por lo que se utilizo el mtodo de
cromatografa en capa fina. Como se tena una idea parcial de la identidad de cada compuesto, en
cada placa se puso una pequea cantidad de la solucin de compuesto desconocido con cloroformo
metanol (10:1)(elegido por su polaridad a fin con las sustancias) y al lado la solucin de la
sustancia de referencia que se crea poda corresponder a la sustancia desconocida. Luego del
desarrollo del cromatograma se dispuso a observar el revelado. Como las sustancias eran incoloras
se utilizo la cmara cromatogrfica y finalmente se adquirieron los valores de la relacin de frentes
(Rf) de cada par de compuestos.
La confirmacin de que el compuesto B era cafena y el compuesto C acido acetil saliclico fue
obtenida al observar el revelado bajo la luz ultra violeta que mostraba que ambas manchas en la
placa recorrieron la misma distancia bajo las mismas condiciones ambientales.

CONCLUSIN
Los objetivos propuestos para este trabajo fueron cumplidos, aunque de una forma no del todo
satisfactoria ya que la cantidad de compuesto resultante fue menor a la esperada, esto fue debido a
los errores experimentales propios sujetos a este tipo de trabajos, pero adems a errores cometidos
por la falta de precauciones que se deban tomar al caso. Independiente de esto, el aprendizaje
esperado fue satisfactorio; se aprendi a utilizar aparatos cromatogrficos, a determinar el punto de
fusin y a extraer independientemente los compuestos presentes en una sustancia

BIBLIOGRAFA

http://es.scribd.com/doc/7687643/obtencion-del-acido-acetilsalicilico
http://www.aspirina.cl/productos/aspirina_cafi_prospecto.php
http://organica1.org/1311/1311_6.pdf
Gua de tcnicas de laboratorio
CRC Handbook of Chemistry and Physics 89th ed. Editorial Advisory Board
Cuaderno de apuntes de Tcnicas de Laboratorio.