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THSE

En vue de l'obtention du

DOCTORAT DE LUNIVERSIT DE TOULOUSE


Dlivr par l'Universit Toulouse III - Paul Sabatier
Discipline ou spcialit : Gnie Mcanique, Mcanique et Matriaux

Prsente et soutenue par

Alvine NJIONHOU KEPNANG


Le 08 Avril 2011
Titre : CONTRIBUTION A LETUDE DES VARIABILITES DES PROPRIETES DES STRATIFIES
FABRIQUES PAR INFUSION DE RESINE LIQUIDE

JURY
Professeur, Ecole Polytechnique de Montral,
M. Franois TROCHU,
M. Christophe BINETRUY, Professeur, Ecole des Mines de Douai,
M. Alain GASSER,
Professeur, Polytechnique dOrlans,
M. Philippe OLIVIER,
Professeur, Institut Clment Ader, Toulouse,
M. Bruno CASTANIE,
Professeur, Institut Clment Ader, Toulouse,
M. Florentin BERTHET,
Charg de recherche, Institut Clment Ader, Albi,
M. Thierry CUTARD,
Matre Assistant, HDR, Institut Clment Ader, Albi,

Prsident
Rapporteur
Rapporteur
Examinateur
Examinateur
Examinateur
Invit

Mcanique, Energtique, Gnie civil & Procds


Institut Clment Ader (ICA):
Laboratoire Matriaux / Ecole des Mines dAlbi-Carmaux (EMAC)
DMSM / Institut Suprieur de lAronautique et de lEspace (ISAE)
Directeur(s) de Thse :
M. Bruno CASTANIE
Co-directeur de thse :
M. Florentin BERTHET
Ecole doctorale :
Unit de recherche :

Remerciements
________________________________________________________________________________

REMERCIEMENTS
Ce travail de recherche a t fait au sein de lInstitut Clment Ader (ICA) entre deux sites : le laboratoire
Matriaux de lEcole des Mines dAlbi (EMAC) et le Dpartement Mcanique des Structures et
Matriaux (DMSM) de lInstitut Suprieur de lAronautique et de lEspace (ISAE) de Toulouse.
Je tiens tout dabord remercier Monsieur Bruno CASTANI, Professeur des universits lINSA de
Toulouse et directeur de cette thse. Il a suivi ce travail de recherche avec beaucoup dattention et a su lui
donner des orientations pertinentes. Sa disponibilit, son investissement, ainsi que ses conseils et sa forte
implication dans les moments difficiles ont largement contribu laboutissement de cette thse.
Je remercie particulirement Monsieur Florentin BERTHET, charg de recherche lEcole des Mines
dAlbi et co-directeur de ce travail de recherche. Il a su me former dans la fabrication des composites par
infusion de rsine liquide et minitier la mthode danalyse par les plans dexpriences. La bonne
transmission du savoir-faire par son expertise dans ces domaines ma donn confiance en moi dans la
rdaction de cette thse. Merci Florentin pour ta disponibilit tout au long de ses trois annes de travail
ensemble et ton esprit critique qui a permis de mener bien et terme ce projet.
Jadresse mes sincres remerciements Monsieur Franois TROCHU, Professeur des universits lEcole
polytechnique de Montral (Canada) pour mavoir fait lhonneur de prsider le jury de thse. Ceux-ci vont
aussi lendroit de Monsieur Christophe BINETRUY, Professeur des universits lEcole des Mines de
Douai et Monsieur Alain GASSER, Professeur des universits Polytechnique dOrlans pour avoir
aimablement accept dtre rapporteurs et ainsi valuer avec beaucoup dattention ce mmoire. Jexprime
galement ma gratitude envers Monsieur Philippe OLIVIER et Monsieur Thierry CUTARD de lICA
pour leur intrt clairement manifest pour ce travail en tant quexaminateur de cette thse.
Je remercie Monsieur Grard BERNHART et Monsieur Jacques HUET pour avoir accept que je fasse
partie du personnel de leurs laboratoires de recherche. Ils ont mis tous les moyens dessais ncessaires la
bonne ralisation et laboutissement de ces travaux.
Tous mes remerciements sadressent aussi lendroit de Monsieur Marc SARTOR et Monsieur Franois
RONDE-OUSTOU pour leurs soutiens et leurs encouragements durant ces annes pour toutes les uvres
que jai voulu raliser.
_____________________________________________________________________________
A. NJIONHOU K.

Remerciements
________________________________________________________________________________

Jadresse galement un grand merci tous mes collgues de lInstitut Clment Ader qui ont contribu de
manire plus ou moins directe lavancement et au succs de cette recherche :
Merci Christophe BOUVET pour ton aide prcieuse dans le droulement et les explications relatives
aux essais dimpact et de Compression Aprs Impact.
Merci Samuel RIVALLANT pour ton coute et ta disponibilit lorsque jai eu besoin de ton aide.
Merci Fabrice ROSSI pour ton aide pendant la fabrication des stratifis infuss et la ralisation des
essais de cisaillement interlaminaire.
Merci Pierre RIZ pour ta formation la dcoupe des prouvettes de tous les essais de
caractrisation et tes anecdotes qui ont permis de surmonter la fatigue du travail.
Merci Guy MIRABEL et Xavier FOULQUIER pour votre apprentissage et votre aide prcieuse
dans le collage des talons sur les prouvettes de traction et de compression.
Merci Karim CHOQUET pour ton grand apport dans la ralisation de toutes les campagnes dessais
sur prouvettes de DMA.
Merci Marc CHEVALLIER et Marc CHARTROU pour votre apprentissage, votre disponibilit et
vos conseils pour les essais de traction et de compression.
Merci Daniel BOITEL pour ton aide et tes conseils ainsi que sur lexcution de toutes les dernires
phases des essais de caractrisations morphologiques des stratifis infuss.
Merci Serge TOVAR

pour ton aide, tes conseils et ta formation dans la prparation des

chantillons et leurs observations au MEB. Ta bonne humeur et tes blagues constituent une source
de plaisir au travail.
Merci Sabine LE ROUX et Christine ROLLAND pour votre disponibilit et votre patience
pendant les observations au microscope optique et au MEBE.
Merci chaleureux Esther RAMIREZ, Catherine MAFFRE et Luc PENAZZI pour votre coute
quotidien, vos conseils et vos disponibilits pour toutes les fois que je vous ai sollicit.
Merci aimable Soraya, Claire, Emeline, Amlie, Souleymane, Ludovic, Pablo, Teddy, Lo et tous
les doctorants et permanents pour leur soutien quotidien au cours de ce travail de recherche.
Merci galement Charlotte, Thierry et tous mes amis qui ont cru en moi et mont toujours soutenu et
encourag dans toutes mes ralisations et mes vux.
Pour terminer, jadresse un merci profond, mon futur mari, Jean Pulchrie qui a fait preuve de patience
et de rconfort jusqu la dernire minute, ainsi qu ma famille, mes parents, qui ont toujours t l
pour moi et ma future belle-famille pour son soutien.
_____________________________________________________________________________
A. NJIONHOU K.

Table des Matires


_____________________________________________________________________________________

TABLE DES MATIERES

INTRODUCTION GENERALE
I

Contexte aronautique et enjeux . 1

II

Problmatiques .... 3

III

Objectifs et plan de la thse 5

IV

Rfrences bibliographiques...

CHAPITRE I :
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE 9
INTRODUCTION ... 11
I.1

PROCEDES DE FABRICATION DE COMPOSITES PAR VOIE LIQUIDE..13

I.1.1

Introduction 13

I.1.2

Classification des procds moule ferm par voie liquide 14

I.1.2.1 Injection de rsine moule rigide 14


I.1.2.2 Injection de rsine moule flexible 17
I.1.2.3 Injection de rsine entre deux moules flexibles 22

__________________________________________________________________________________
A. NJIONHOU K.

Table des Matires


_____________________________________________________________________________________
I.1.3
I.2

Principaux points diffrentiant et conclusion 23

PROBLEMATIQUES SCIENTIFIQUES RELATIVES AU PROCEDE DINFUSION DE


RESINE LIQUIDE (LRI) 25

I.2.1

Description du procd dinfusion de rsine liquide 25

I.2.2

Identification des paramtres procds de fabrication ... 27

I.2.3

Relation entre paramtres procds et proprits des structures infuses 29

I.2.3.1 Influence sur les proprits morphologiques 29


I.2.3.2 Influence sur les proprits mcaniques . 37
I.2.4
I.3

Synthse : Paramtres procds tudier 40

ETUDE DES RENFORCEMENTS TRANSVERSAUX DE STRATIFIES... 44

I.3.1

Renforcement par cloutage ou Z-pinning 44

I.3.2

Renforcement par piquage ou couture . 47

I.3.3

Conclusion sur ltude des renforcements transversaux 50

I.4

METHODE DANALYSE STATISTIQUE PAR LES PLANS DEXPERIENCES.52

I.4.1

Classification des plans dexpriences. 53

I.4.2

Plan dexpriences par la mthode de Taguchi.. 54

I.5.3

Description de la mthode danalyse statistique des rsultats. 57

I.5

CONCLUSION ET DEMARCHE DE LETUDE. 60

I.6

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES. 62

__________________________________________________________________________________ ii
A. NJIONHOU K.

Table des Matires


_____________________________________________________________________________________

CHAPITRE II :
ANALYSE DES PROPRIETES DES STRATIFIES INFUSES NON
COUSUS 67
INTRODUCTION 69
II.1

METHODOLOGIE DE MISE EN UVRE DES STRATIFIES INFUSES NON

COUSUS. 70
II.1.1 Paramtres procds et plan dexpriences.. 70
II.1.2 Fabrication des stratifis infuss non cousus... 71
II.1.2.1 Introduction . 71
II.1.2.2 Outillage et procdure de fabrication ... . 72
II.1.3 Expertise des prouvettes avant essai.. 77
II.1.4 Bilan .... 79
II.2

ANALYSES DES RESULTATS DE CARACTERISATION 80


II.2.1 Rsultats de caractrisation des stratifis infuss non cousus.. 80
II.2.1.1

Rsultats de caractrisations mcaniques 80

II.2.1.1

Rsultats de caractrisations morphologiques ... 81

II.2.2 Analyse statistique dessais de caractrisation. 83


II.2.2.1 Influence de la nature de la prforme.. 84
II.2.2.2 Influence de la configuration du procd 86
II.2.2.3 Influence des tempratures du procd... 91
II.2.2.4 Synthse de lanalyse statistique .. 93
II.2.3 Analyse microscopique des stratifis infuss non cousus ... 95
II.2.4 Effet de la sant matire sur les proprits mcaniques 101

__________________________________________________________________________________ iii
A. NJIONHOU K.

Table des Matires


_____________________________________________________________________________________
II.3

CONCLUSIONS GENERALE SUR LES STRATIFIES INFUSES NON COUSUS ..... 105

CHAPITRE III : ANALYSE DES PROPRIETES DES STRATIFIES


INFUSES COUSUS .107
INTRODUCTION

III.1

109

METHODOLOGIE DINFUSION ET DE CARACTERISATION DES STRATIFIES

INFUSES COUSUS. .... 110


III.1.1 Paramtres procds et plan dexpriences 110
III.1.2 Principe de fabrication des stratifis infuss cousus.

111

III.1.2.1 Couture sur prformes ... 111


III.1.2.2 Procdure de fabrication . 112
III.1.2.3 Expertise des prouvettes avant essai ....... 113
III.1.3 Bilan.. .... 113
III.2

RESULTATS DESSAIS DE CARACTERISATION DU PLAN DEXPERIENCES ..

114

III.2.1 Rsultats dessais de caractrisation mcaniques .... 114


III.2.2 Rsultats dessais de caractrisation morphologiques des stratifis infuss cousus... 115
III.3

ANALYSE STATISTIQUE DES RESULTATS DE CARACTERISATION DES

STRATIFIES INFUSES COUSUS 118


III.3.1 Influence de la nature de la prforme 119
III.3.2 Influence de la configuration du procd 121
III.3.3 Influence des tempratures du procd. 123
III.3.4 Synthse de lanalyse statistique. 124

__________________________________________________________________________________ iv
A. NJIONHOU K.

Table des Matires


_____________________________________________________________________________________
III.4

ANALYSE MICROSCOPIQUE DES STRATIFIES INFUSES COUSUS .. 127

III.4.1 Analyse de la sant matire dun stratifi infus cousu. 127


III.4.2 Effets de la sant matire sur les proprits des stratifis cousus .... 129
III.6

COMPARAISON ENTRE LES STRATIFIES INFUSES COUSUS ET NON

COUSUS

132

III.7 CONCLUSION GENERALE SUR LES STRATIFIES INFUSES COUSUS ET NON


COUSUS ... 135

CHAPITRE IV :
ETUDE DU COMPORTEMENT A LIMPACT ET EN COMPRESSION
APRES IMPACT (CAI) DES STRATIFIES INFUSES COUSUS ET NON
COUSUS 137
INTRODUCTION 139
IV.1

METHODE DINFUSION ET DE CARACTERISATIONS DES PLAQUES POUR

IMPACT ET CAI... 141


IV.1.1 Identification des paramtres procds et de fabrication pour cette tude ... 141
IV.1.2 Choix des paramtres dessai dimpact pour cette tude .. 142
IV.1.3 Plan dexpriences pour limpact et la CAI142
IV.1.4 Fabrication des plaques impacter ...143
IV.1.4.1 Couture sur prformes des pices impacter ... 143
IV.1.4.2 Procdure de fabrication des plaques impacter 144

__________________________________________________________________________________ v
A. NJIONHOU K.

Table des Matires


_____________________________________________________________________________________
IV.1.5 Expertise sur les prouvettes ........ 145
IV.1.6 Bilan .......... 147
IV.2

RESULTATS DESSAIS DE CARACTERISATION DES PLAQUES COUSUS ET NON

COUSUS148
IV.2.1 Rsultats dessais dimpact ....148
IV.2.2 Rsultats dessais de compression aprs impact.151
IV.3

ANALYSE STATISTIQUE DES RESULTATS DIMPACT ET DE CAI 152

IV.3.1 Influence du nombre de tissu drainant

153

IV.3.2 Influence du ct de la plaque ..

154

IV.3.3 Influence de la temprature de cuisson .. 155


IV.3.4 Influence de la couture .. 156
IV.4

ANALYSE MICROSCOPIQUE DES PLAQUES IMPACTEES.... 158

IV.4.1 Observations par des ultrasons C-scan ..

158

IV.4.2 Observations des champs par microscope binoculaire .. 160


IV.5

CONCLUSION DE LETUDE SUR LIMPACT ET LA CAI DES STRATIFIES INFUSES

...... 164

CONCLUSION GENERALE ET PERSPECTIVES.167

ANNEXES 173

__________________________________________________________________________________ vi
A. NJIONHOU K.

Table des Matires


_____________________________________________________________________________________
NOTE. 175
A.1

MATERIAUX ET CONSTITUANTS.. 176


A.1.1 Renfort. 176
A.1.2 Rsine 177

A.2

CARACTERISATIONS MECANIQUES 178


A.2.1 Essai de traction 178
A.2.2 Essai de compression 180
A.2.3 Essai de cisaillement inter laminaire 181
A.2.4 Essai dimpact 182
A.2.5 Essai de compression aprs impact . 188

A.3

CARACTERISATIONS MORPHOLOGIQUES. 191


A.3.1 Essais danalyse mcanique dynamique ... 191
A.3.2 Dtermination du taux volumique de fibres. 192
A.3.3 Dtermination du taux volumique de porosits 194

A.4

METHODES ET MOYENS DE CONTROLE... 195


A.4.1 Mtrologie dimensionnelle 195
A.4.2 Mthode et moyens de contrle non destructifs.. 195

A.5

A.4.2.1 Moyens de contrle par microscopie

196

A.4.2.2 Moyens de contrle par ultrasons : C-Scan .

197

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES POUR LES ANNEXES.... 198

__________________________________________________________________________________ vii
A. NJIONHOU K.

Table des Matires


_____________________________________________________________________________________

__________________________________________________________________________________ viii
A. NJIONHOU K.

Introduction Gnrale
___________________________________________________________________________

INTRODUCTION GENERALE

CONTEXTE AERONAUTIQUE ET ENJEUX

Lintroduction dans le secteur de laronautique des pices structurelles en matriaux


composites connat depuis une quarantaine dannes une croissance considrable. Le
remplacement des matriaux structuraux plus classiques comme lacier, laluminium ou le titane a
t la premire cause de leur utilisation, ceci dans le but de favoriser principalement le gain en
poids des structures. Les matriaux composites dans ce secteur sont utiliss principalement sous
forme de stratifis base de fibres longues en carbone, verre ou kevlar avec une matrice
organique type poxy. Leur haute performance mcanique et leurs nombreux avantages
fonctionnels en termes de lgret, de libert et de complexit de formes leur procurent des
atouts importants par rapport aux matriaux traditionnels. Toutefois, la matrise de leur
conception et leur fabrication en termes de comprhension et de dveloppement devient de plus
en plus importante et pertinente cause du challenge performance - qualit prix.

Composites carbone/poxy

Composites thermoplastiques et autres


Alliage dAluminium
Alliage de Titane

Figure 1 : Matriaux de structures utiliss sur un avion militaire [Robert, 2007]

___________________________________________________________________________1
A. NJIONHOU K.

Introduction Gnrale
___________________________________________________________________________
La substitution des matriaux mtalliques par des composites dans le domaine de
laronautique sest faite progressivement, en commenant par les structures secondaires (ailerons
et trappes de train datterrissage puis la drive ou le stabilisateur horizontal). Durant ces dernires
annes, les pices de structures primaires comme par exemple le caisson central de voilure de
lAirbus A380 ou le fuselage du Boeing B787 ont t fabriques en stratifis de carbone/poxy.
La conception et la fabrication de ces structures ont permit une rduction de masse pouvant
atteindre 30%. Nanmoins, le souci accru de matrise des couts est un moteur puissant
dinnovation dans le domaine de lindustrialisation des composites.

Figure 2 : Evolution de lutilisation de composite (en masse) dans laviation civile [Castani, 2010]

___________________________________________________________________________2
A. NJIONHOU K.

Introduction Gnrale
___________________________________________________________________________

II

PROBLEMATIQUES

Deux axes de dveloppement mergent actuellement au niveau de lindustrialisation des


structures composites :
 Le dveloppement doutils logiciels de conception et de simulation. Il sagit ici de la

recherche sur la modlisation numrique du comportement des composites et des procds


de mise en uvre. Dans laronautique par exemple, les logiciels de conception, de
simulation et de dimensionnement des pices en composites sont dvelopps pour des
besoins spcifiques et ponctuels comme le calcul des dtails structuraux.
 La fabrication des produits avec une totale prdictibilit est la seconde problmatique. Il

est question dintgrer, ds le stade de la conception, la spcificit du composite par une


approche fonctionnelle permettant de mieux identifier les caractristiques attendues et
demandes aprs sa fabrication. Cette approche permettrait terme dobtenir des gains dans
la phase de mise au point du procd et surtout lors de la phase critique de monte en
cadence.

Lapproche conceptuelle est en grande partie lie au procd de fabrication de structures


composites pris en compte. Dans le cadre de cette tude, nous nous intressons aux techniques
dinjection par voie liquide moule ferm. Celles-ci ont pris leur essor depuis quelques annes car
elles apportent un certain nombre davantages. Par exemple, elles autorisent la rduction de
lmission des composs organiques volatils. Elles permettent dobtenir des pices faible cot
(par rapport aux procds autoclaves) et favorisent la reproductibilit de production. Des
fractions volumiques en renforts leves (suprieures 50%) peuvent tre obtenues dans le
composite final. Les procds dinfusion de rsine sous moule flexible permettent une flexibilit
du processus travers la possibilit de fabriquer des pices renforcements structuraux
complexes et de grandes dimensions. Lune des variantes de ces procds communment appels
VIP : Vacuum Infusion Process est linfusion de rsine liquide ou LRI : Liquid Resin Infusion .
Les composites fabriqus par LRI sappliquent dj largement dans le secteur de la construction
navale mais trs ponctuellement dans celui de laronautique (comme lexemple de la drive de la
structure dempannage du MJ de la figure 3).

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A. NJIONHOU K.

Introduction Gnrale
___________________________________________________________________________

Figure 3 : Structure dempannage du Mitsubishi Jet [Takeda et al., 2005]

Par contre, lensemble de ces procds dit hors autoclave suscite un intrt croissant de la
part des industriels de laronautique et ont fait lobjet de dmonstrateurs dans le cadre du
programme europen ALCAS (Advanced Low-Cost Aircraft Structure).
Le principe de linfusion de rsine liquide (LRI) est dj bien identifi par ces acteurs a dj
fait lobjet de plusieurs dveloppements (VARTM, SCRIMP, CAPRI, VAP, etc), dpendant
des variantes dveloppes par les diffrents industriels pour ses besoins spcifiques. Les tudes
actuelles portent sur les comportements structuraux des pices infuss, lamlioration de la
rsistance spcifique et de la qualit des stratifis infuss, le contrle et la reproductibilit des
pices structurelles pour leur industrialisation.
Lintrt croissant pour cette mthode manifest par les industriels de laronautique est
lorigine du choix de ce procd pour cette recherche.

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A. NJIONHOU K.

Introduction Gnrale
___________________________________________________________________________

III

OBJECTIFS ET PLAN DE LA THESE

La recherche des interactions entre paramtres procds et les proprits mcaniques et


morphologiques des stratifis infuss pour des besoins de hautes performances destines au
secteur de laronautique est le cur de cette recherche. Le choix de la mthode de fabrication
LRI tant justifi par lintrt croissant qui lui est port, le type de stratifi choisi sest lui aussi
voulu davant-garde et des tissus de NCF quadriaxiaux ont t retenus car ils permettent des gains
significatifs en termes de productivit. Enfin nous nous intresserons aussi une technique de
renfort hors-plan susceptible dapporter des gains en tenue mcanique significatifs savoir la
couture.

Il sera donc question didentifier au pralable les paramtres procds lis linfusion de
rsine liquide. Ensuite, les stratifis infuss seront fabriqus en suivant un plan dexpriences.
Linfluence des paramtres procds sur leurs proprits morphologiques telles que lpaisseur, la
fraction volumique en fibres et en porosits, ainsi que leur temprature de transition vitreuse et
leurs caractristiques mcaniques dans le plan sera dtermine par une analyse statistique des
rsultats de caractrisation. Les effets des paramtres procds sur la tenue limpact et aprs
impact des structures infuses seront aussi recherchs.

Cette investigation sera approfondie par ltude des incidences des paramtres procds sur
les stratifis infuss prformes renforces ou non dans leur paisseur par couture, en vue de
comparer leurs proprits rupture standard savoir la rsistance en traction, en compression et
au cisaillement interlaminaire. Le contexte aronautique nous poussera aussi nous intresser aux
liens susceptibles dexister entre les paramtres procds et le comportement mcanique aux
impacts.

Au vu des objectifs prcdents, ce travail sera divis en quatre parties suivies dune
conclusion gnrale.
 La premire partie est une tude bibliographique. Les diffrents procds de fabrication

de composites par voie liquide seront recenss afin de mettre en lumire leurs principaux

___________________________________________________________________________5
A. NJIONHOU K.

Introduction Gnrale
___________________________________________________________________________
points diffrentiant. Une tude plus pousse sur les phnomnes se produisant au cours du
procd dinfusion de rsine liquide (LRI) sera faite. Elle permettra davoir une vue globale
sur les paramtres procds en terme dinfluence sur les proprits des composites et de
recenser ceux dj identifis. Cette analyse permettra de classifier les paramtres jugs
potentiellement influents sur les proprits pour cette tude. Une partie de cette revue
bibliographique sera consacre ltude des renforcements transversaux des stratifis. Dans
cette partie, les diffrents modes de renforcements transversaux existants seront prsents et
une attention particulire sera porte sur la couture. Les effets potentiels de cette dernire
sur le comportement des stratifis seront rpertoris. Lanalyse statistique des rsultats par la
mthode des plans dexpriences est dcrite et le choix de la mthode employe est expliqu.
La conclusion de ce chapitre donne la dmarche et les principales orientations du travail de
thse.
 Au deuxime chapitre, il sagit danalyser les proprits mcaniques des stratifis infuss

non cousus en fonction de leurs paramtres procds. Ltude porte tout dabord sur la
mthodologie et les moyens de fabrication des stratifis infuss non cousus. Les matriaux
utiliss, les paramtres procds pris en compte ainsi que la procdure de fabrication par
infusion de rsine seront dcrits. Les rsultats dessais de caractrisation sont prsents et
ceux de lanalyse statistique sont discuts. Une analyse microscopique des stratifis infuss
non cousus permet dexplorer leur sant matire et de voir lincidence des dfauts sur les
proprits en traction et en compression. Ces deux analyses permettront de donner des
conseils de choix des paramtres procds de fabrication qui maximisent les proprits des
stratifis infuss non cousus.
 Le chapitre III se focalise sur lanalyse des proprits des stratifis infuss cousus. Aprs

une description brve de la mthodologie et des particularits de la procdure de fabrication


des stratifis cousus dans leur paisseur, les rsultats des essais et des analyses seront
prsents et discuts. Les influences des paramtres procds seront rpertories. Une
analyse microscopique est faite par des observations de la microstructure des stratifis
cousus et permet de mettre en vidence les effets de leur sant matire sur leurs proprits
mcaniques. Une comparaison des stratifis infuss cousus et non cousus sera faite pour
dceler linfluence gnrale du renforcement par couture sur un stratifi infus.
 Le chapitre IV dcrit ltude du comportement limpact et en compression aprs

impact des stratifis infuss renforcs transversalement ou non par couture. La


mthodologie utilise pour leur fabrication par lidentification des paramtres procds et

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A. NJIONHOU K.

Introduction Gnrale
___________________________________________________________________________
lexpertise des prouvettes avant essai sera au pralable dtaille. Les proprits limpact et
en compression aprs impact seront aussi analyses par la mthode des plans dexpriences.
Les dommages crs par limpact dans les stratifis infuss seront analyss de manire
comparative entre les diffrentes conditions de fabrication par des contrles ultrasonores
ainsi que des observations micrographiques. Enfin, linfluence de la sant matire sur ces
comportements sera aussi investigue.
 La dernire partie consacre aux conclusions et un bilan des apports et originalits de ce

travail sera effectue. Des perspectives y seront donnes.

IV

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

Castani, (2010). "Technologies Des Structures Composites." Cours de structures composites, INSA
Toulouse, Octobre 2010.
Robert, Les Composites Aronautiques. Colloque Composite, 2007, Toulouse.
Takeda, Nishiyama, Hayashi et al., "Research in the Application of the Vartm Technique to the
Fabrication of Primary Aircraft Composite Structures." Mitsubishi Heavy Industries, Ltd.
Technical Review Vol. 42 (No. 5), 2005.

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A. NJIONHOU K.

Introduction Gnrale
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A. NJIONHOU K.

CHAPITRE I
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

Introduction........................................................................................................................... 11
I.1 Procds de mise en uvre des CMO moule ferm par voie liquide................. 13
I.2 Problmatiques scientifiques relatives au procd dinfusion de rsine liquide
(LRI) ...25
I.3 Etude des renforcements transversaux des stratifis............................................... 44
I.4 Mthode danalyse statistique par les plans dexpriences ...................................... 52
I.5 Conclusion et dmarche de ltude ............................................................................ 60
I.6 Rfrences bibliographiques ....................................................................................... 62

Chapitre I : Etude Bibliographique


_____________________________________________________________________________________________

_________________________________________________________________________________________ 10
A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


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INTRODUCTION

Un matriau est dit composite lorsquil est form dun assemblage dau moins deux
constituants non miscibles ayant une forte capacit dadhsion. Cette dernire dpend de la liaison
entre les fibres et la matrice (ou rsine) pour un composite matrice organique. Les caractristiques
associes de ces constituants se compltent pour former un matriau aux performances mcaniques,
thermiques, lectriques et/ou physico-chimiques amliores. Lorsque le composite est form dune
prforme rsultant de la superposition de plusieurs couches ou plis de nappes unidirectionnelles, de
tissus ou de mats, avec des orientations propres chaque pli, on parle de stratifi.
Le dveloppement dun matriau composite rpond gnralement un besoin spcifique.
Cest pour cette raison quil peut tre class selon la nature du renfort ou de la matrice. Cette
classification est aussi et surtout fonction de lobjectif recherch par son utilisation. On peut citer
par exemple les matriaux composites matrices organiques (CMO) thermodurcissables fibres
longues. Parmi ceux-ci, on parle de composites de grande diffusion (GD) quand le critre principal
est loptimisation des cots de fabrication de la pice finale. En revanche, ils sont de hautes
performances (HP) quand leur application ncessite loptimisation des performances mcaniques ou
thermiques, tout en permettant la rduction de la masse structurelle. Le secteur de l'aronautique
utilise principalement les composites hautes performances pour la fabrication des pices de
structure primaire des appareils. Les composites pour cette application sont pour la plus part
fabriqus avec une matrice poxy associe un taux lev de renforts en fibres de carbone.
De nombreuses techniques de mise en uvre de ces pices structurelles existent. Dans ce
chapitre, il est propos une synthse des technologies et problmatiques des procds de fabrication
des CMO thermodurcissables moule ferm par voie liquide. Les principes gnraux des procds
de fabrication LCM (Liquid Composite Moulding) semi-automatiss et les diffrences ventuelles
qui existent entre eux sont recenss dans une premire partie. Les avantages, les inconvnients et les
principes physiques mis en jeu sont dtaills. Dans une deuxime partie, les problmatiques
scientifiques lies la fabrication des stratifis par le procd dinfusion de rsine liquide
(LRI : Liquid Resin Infusion) sont analyses. Les paramtres procds ayant une influence sur les
proprits morphologiques et mcaniques sont identifis. Les liens probables entre ces proprits

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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


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sont aussi tudis. Cette analyse permettra de dterminer les paramtres pertinents pour la
fabrication des stratifis de cette tude.
Les technologies de renforcements transversaux des pices composites sont prsentes dans
la troisime partie. Celle-ci sintresse principalement la tenue des stratifis renforcs dans
lpaisseur par couture. Les diffrents types de couture, celui choisi pour cette recherche ainsi que
ses avantages sont prsents. Puis, dans une quatrime partie, les diffrentes mthodes des plans
dexpriences susceptibles dtre utilises pour analyser statistiquement les rsultats de caractrisation
des stratifis sont listes et expliques. La technique danalyse par la mthode de Taguchi tant celle
qui a t choisie, elle est dcrite. Enfin, ce chapitre se conclut par une prsentation de la dmarche
gnrale de cette recherche.

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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


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I.1

PROCEDES DE MISE EN UVRE DES CMO A


MOULE FERME PAR VOIE LIQUIDE

I.1.1 Introduction
Pour lensemble des procds dobtention des matriaux composites matrice
thermodurcissable par voie liquide, il est ncessaire de passer par plusieurs tapes :
 La mise en forme de la prforme structurelle la gomtrie de la pice,
 Limprgnation du renfort par de la rsine,
 Le durcissement de lensemble (renfort + rsine) par rticulation du polymre thermodurcissable
 Le dmoulage

La dcoupe et le drapage du renfort pour former la prforme se font gnralement sous


atmosphre et temprature ambiante (autour de 20C). Par contre, linfiltration de la rsine pour
imprgner le renfort et sa polymrisation ncessitent en gnral une mise en temprature, une
pression extrieure et/ou de tirer le vide. Une fois la structure composite rigide, elle est dmoule.
La pice obtenue a ainsi des proprits spcifiques qui doivent rpondre un cahier des charges
prdfini.
Les procds de mise en uvre moule ferm par voie liquide dcrits dans la suite sont ceux
au cours desquels la phase dimprgnation du renfort par la matrice se fait par le passage de la rsine
une pression donne, travers une prforme structurelle (tissus, mats, fibres) initialement sche.
La prforme est place dans la cavit dun moule qui demeure ferm jusqu lobtention du
composite rigidifi laide ou non dune tuve ou dun autoclave. Ces procds peuvent tre semi
automatiss. Leur choix dpend la fois de la forme, des dimensions, et des caractristiques
mcaniques dsires pour la pice, mais aussi de la cadence de production souhaite. Ces techniques
ont plusieurs variantes. Elles sont classes en fonction de la forme de la rsine utilise, de la pression
dinjection, de la direction dinfiltration dans le renfort, et aussi selon le type de moule utilis. La
rsine peut tre sous forme solide ou liquide, la pression haute ou basse par rapport la pression

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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


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atmosphrique, ou avec lassistance ventuelle du vide. Dans ces procds par voie liquide, le moule
utilis est rigide ou souple et linjection se fait travers lpaisseur ou dans le plan de la prforme.
Malgr le nombre et la diversit de ces technologies, les principes de celles les plus couramment
utilises seront explicits. Leurs avantages, limites et grands secteurs dapplications seront identifis.

I.1.2 Classification des procds moule ferm par voie liquide


Le procd de fabrication des matriaux composites moule ferm a t introduit autour de
1940, dvelopp entre 1960 et 1970 et amlior aprs 1990 [Berreur et al., 2002]. Les innovations
successives ont permis de diminuer le cot de production en jouant sur loutillage, daccrotre les
proprits des pices et daugmenter leur reproductibilit en limitant la variabilit des paramtres de
fabrication. Ainsi, on peut distinguer ce jour trois grandes classes de procds moule ferm par
voie liquide :
 Linjection de rsine moule rigide
 Linfusion de rsine sous moule flexible
 Linfusion de rsine entre deux moules flexibles

Les paragraphes qui suivent prsentent les principes gnraux, les avantages et les limites de
chacune de ces classes.

I.1.2.1

Injection de rsine moule rigide

Linjection de la rsine se fait sous pression au travers de la prforme installe entre le moule
et le contre-moule rigide. Cette pression dinjection est suprieure la pression atmosphrique.
Le moulage par injection de rsine sur renfort communment appel RTM (Resin Transfer
Molding) ncessite un prformage suivi dune injection et dune rticulation. La prforme est
dispose dans l'empreinte du moule (figure 1.1). Puis, le moule est solidement ferm. La rsine est
ensuite acclre et catalyse, puis injecte sous pression (de 1.5 10 bars) jusqu'au remplissage
complet de l'empreinte. Aprs durcissement de lensemble par rticulation de la rsine, le moule est
ouvert et la pice structurelle dmoule.

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Chapitre I : Etude Bibliographique


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Canne dinjection
Zone de pincement
Renfort

Contre-moule

Moule
Figure 1.1 : Procd dinjection de rsine sur renfort (RTM) [CARMA, 2006]

La prforme peut tre constitue dun renfort de fibres sous forme de tissus de verre,
carbone ou aramide, de mats de fils coups ou continus. La pression de fermeture du moule permet
dliminer lair de la prforme. La rsine et le moule entier (moule et contre-moule) peuvent tre
chauffs pour rduire la viscosit de la rsine et ainsi parvenir un meilleur coulement et un
meilleur mouillage des fibres. Le RTM a lavantage dtre adapt des fabrications de moyennes
sries (1000 - 10000 pices/an) pour une bonne reproductibilit dpaisseur. Il fournit un bon tat
de surface la pice (les deux faces lisses). Ce procd est limit aux formes peu complexes et aux
taux de renfort moyens (de 20 60%). La viscosit de la rsine doit tre assez faible (0,1 Pa.s) pour
pouvoir entirement infiltrer la prforme. La pression (1 10 bars) dans le moule nest pas
homogne au cours de linjection et de limprgnation des renforts dans toute la pice. Le contrle
de cette pression pendant tout le processus de fabrication est difficile. Le processus se fait pression
impose ou dbit impos.
Les composites fabriqus par RTM sont utiliss en grande partie dans les secteurs ferroviaire,
du sport et des loisirs, de lautomobile et de la construction nautique. Dans laronautique, le RTM
est utilis pour la ralisation de composites HP de valeur leve et des pices de grande taille
[Berreur et al., 2002; CARMA, 2006; Cldat, 2006].

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Chapitre I : Etude Bibliographique


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Afin de palier aux inconvnients du RTM, quelques innovations telles que le TERTM
(Thermal Expansion RTM) et le RARTM (Rubber-Assisted RTM) ont permis de crer une reprise
de pression interne au cur de la structure. Un matriau est insr dans le moule et comprime la
prforme sous leffet de la dilatation thermique provoque par la temprature de cuisson [Beckwith,
2006]. Ces techniques permettent daugmenter les proportions en volume de fibres en comprimant
la prforme au-del des niveaux autorisant son imprgnation. Ce procd peut se rapprocher de
linjection - compression.
Dautres techniques dinjection de rsine sur renfort telles que le RTM Eco (Eco Resin
Transfert Molding) ou RTM Light (Light Resin Transfert Molding ou LRTM) ont t dveloppes.
Le principe de fabrication est le mme que celui du RTM traditionnel, mais, il y a en plus lutilisation
du vide au cours du processus (figure 1.2). Ce vide permet de diminuer la pression de fermeture du
moule et dinjection de rsine (infrieur 5 bars). En effet, le vide est fait dans la cavit du moule
avant linjection de la rsine, par consquent dans la prforme aussi. Le gradient de pression interne
est donc minimal dans la cavit. Lcoulement de la rsine dans toute lpaisseur de la pice est
mieux contrl par ce procd.
Le RTM Eco a des avantages par rapport au RTM du point de vue rduction de cot, temps
de fabrication et poids de structure. Contrairement au RTM, le RTM Eco favorise luniformit de la
densit du matriau, ce qui est un facteur de qualit du composite. Ce procd a t dvelopp en
particulier pour les industries nautiques.

Vide (entre 0,2 et 0,3 bars)

Contre-moule

Vide de fermeture
(0,9 bar)

Rsine

Joint dtanchit

Moule
Renfort

Figure 1.2 : Procd dinjection de rsine sur renfort avec apport de vide (RTM Eco) [CARMA, 2006]

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Chapitre I : Etude Bibliographique


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Les objectifs principaux des recherches sur les procds de mise en uvre par voie liquide
moule ferm restent loptimisation du cot, des performances et de la qualit. Linjection de rsine
moule rigide, malgr ses avantages cits, prsente des inconvnients majeurs. Le cot de loutillage
est lev pour des grandes structures. Les limites de ce type de procd ont conduit au
dveloppement des technologies incluant des parties souples.

I.1.2.2

Infusion de rsine sous moule flexible

Linfusion de rsine est limprgnation du renfort par le passage de la rsine travers


lpaisseur contrairement linjection sur renfort qui se fait dans le plan de la pice. Linfusion de
rsine sous moule flexible est aussi appele RIFT pour Resin Infusion Under Flexible Tooling .
Cette technique a t conue dans le but de rduire le cot de loutillage et daccrotre les
performances des CMO. Cest une forme damlioration du procd RTM. Le souci actuel pour les
fabrications par infusion est focalis sur la ncessit davoir de grandes fractions volumiques de
fibres pour les renforcements structuraux larges et complexes. Le RIFT est aussi connu sous le
terme VIP (Vacuum Infusion Process) car cest un procd de fabrication de composites par
infusion de rsine grce au vide. Il ne fait pas intervenir une pression supplmentaire dinjection de
rsine comme dans le RTM. La partie suprieure du moule est remplace par une membrane souple
ou bche vide. La pression de fermeture du moule du RTM nexiste donc pas pour ce procd. Il y
a uniquement lutilisation du vide pour le compactage de la prforme et linfusion de la rsine. Le
dveloppement du RIFT durant ces deux dernires dcennies a fait lobjet de plusieurs variantes
telles que le RFI (Resin Film Infusion), le LRI (Liquid Resin Infusion), le SCRIMP (Seemanns
Composites Resin Infusion Molding Process), etc.[Beckwith, 2006; Cripps, 2008; Williams et al.,
1996].
L'infusion de film de rsine (RFI : Resin Film Infusion) consiste placer en les superposant
un renfort sec (tissus ou pr-imprgns, ) et un film de rsine entre un moule et une bche vide
(figure 1.3). Lensemble est mis sous vide puis chauff. Le film de rsine se ramollit progressivement
et sinfuse travers les cavits libres du renfort. Puis, il y a une phase de cuisson suivie dun
refroidissement.

Le RFI permet le droulement simultan de l'infiltration, de la consolidation et de la cuisson.


Le phnomne physique mis en jeu est lcoulement de la rsine liquide avec une dformation
limite du renfort. Ce systme est prconis pour des prformes grande permabilit. Il prsente

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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


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un important avantage par rapport au RTM par lutilisation possible de rsines viscosit importante
et de caractristiques mcaniques leves. En effet, la distance parcourue par la rsine correspond
lpaisseur de la pice. Ce procd est actuellement dvelopp par les socits Hexcel Composites et
SP Systems avec leur processus de RFI respectif HexFIT et SPRINTTM. Il est utilis dans
lautomobile, la marine et surtout laronautique car il prsente lavantage de manipuler de la rsine
en film de pr-imprgns.

Figure 1.3 : Procd dinfusion de film de rsine (RFI) [Cripps, 2008]

Le RFI permet dobtenir des structures avec des taux de porosits faibles (Vp < 0.5%). En
outre, pour permettre une bonne infusion, la cuisson se fait temprature relativement leve. La
prfabrication de films rsineux est ncessaire selon les proportions exactes obtenir dans le
composite. Cette contrainte nest pas favorable en terme doptimisation de cot et de temps de
production. Pour contourner ces difficults, dautres procds dinfusion ont vu le jour.

Dans linfusion de rsine liquide (LRI : Liquid Resin Infusion) le film est remplac par une
rsine liquide. La rsine est chauffe et aspire grce par une pompe vide sur une prforme sche
(figure1.4). La prforme est drape et mise sous vide au pralable entre le moule et la bche vide.
La rsine sinfuse donc travers lpaisseur de la prforme une temprature prconise. Le
processus se termine par une cuisson et un refroidissement de lensemble. Plus de dtails sur ce
processus seront donns la partie 1.3.

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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


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Figure 1.4 : Principe gnral dinfusion de rsine liquide [Cripps, 2008]

Le procd dinfusion de rsine liquide est plus connu sous le sigle gnral VARTM pour
Vacuum Assisted Resin Transfer Molding . Il a un avantage potentiel savoir le cot de loutillage
et de production relativement bas pour des proportions en renforts de lordre minimal de 55%. La
baisse de cot est la consquence de lutilisation dune seule partie du moule rigide, de llimination
des pressions additionnelles de compactage et dinjection pour faire place lapport unique de la
dpression induite par une pompe vide, et de lutilisation dune rsine liquide. Par rapport au RFI,
il y a un gain conomique li la fabrication des films de rsine qui nest pas ncessaire dans ce cas.
Cette technique est dsigne selon plusieurs abrviations dpendant de la compagnie qui la
dveloppe pour ses besoins spcifiques.

La variante SCRIMP pour Seemanns Composites Resin Infusion Molding Process a t


dveloppe dans le but de permettre linfiltration rapide travers les prformes poreuses (tissus,
tresses, tricots, cousus) pour des structures complexes de grandes dimensions. Elle consiste
utiliser des couches de permabilits leves (tissus drainants ou de distribution) pour faciliter la
distribution rapide de la rsine dans toute la pice. La rsine scoule avec un front inclin (figure
1.4). La figure 1.5 prsente le schma de principe de cette variante. Le SCRIMP permet une
rduction du temps de cycle de production.

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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


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Figure 1.5 : Infusion de rsine liquide par la mthode SCRIMP [T.P.I, 2002]

La technique CAPRI (Controlled Atmospheric Pressure Resin Infusion) est une variation du
SCRIMP brevet par la compagnie BOEING [Woods et al., 2005]. Elle permet le contrle et le
maintien dune pression exacte dans la prforme durant toute linfusion de la rsine laide dun filet
de compactage. Cette technique minimise les gradients dpaisseur de la pice pendant et aprs
linfusion. Elle permet davoir une bonne fraction volumique en fibres (suprieure 65%), et des
surfaces de pices en finition quivalentes ou suprieures celles effectues en utilisant un autoclave.
A laide du CAPRI, une importante rsistance spcifique du composite (rapport de la rsistance
mcanique par la masse volumique) peut tre obtenue. Cest lune des mthodes prconises pour
des composites de qualit arospatiale.

Figure 1.6 : Infusion de rsine liquide selon la mthode CAPRI [Niggemann et al., 2005]

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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


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La mthode VAP (Vacuum Assisted Process) a t dveloppe et brevete par EADS. Elle
est propose dans le monde entier par SAERTEX qui est titulaire de sa licence. Cette technique
d'infusion de rsine utilise aussi le vide. A la diffrence des autres techniques, le VAP utilise en plus
de la bche vide une membrane supportant une basse pression dinfiltration (figure 1.7). La
prforme de composite infiltrer est couverte par une membrane permable au gaz et impermable
la rsine. La rsine est freine et reste dans la cavit de la prforme tandis que l'air et les gaz sont
vacus. Les bulles et les cavits lintrieur de la structure (les porosits) sont ainsi fortement
rduites [SAERTEX].

.
.

Figure 1.7 : Infusion de rsine liquide selon la mthode VAP [SAERTEX]

La mthode VAP est devenue populaire dans l'aviation militaire et civile (par exemple sur
l'Airbus A380) ainsi que dans l'industrie automobile. Elle permet aussi de faire des pales de rotor
pour les oliennes. Les avantages de la VAP par rapport aux autres procds de fabrication sont au
niveau de la minimisation des zones dair pig dans la pice. La distribution du vide est uniforme
lors de l'infusion et la cuisson. La fraction volumique de fibres est homogne dans toute lpaisseur.
Ce sont des avantages en terme de fiabilit du procd et de qualit des pices finales.

Afin de diminuer le cot de production, avoir une rapidit de mise en uvre, optimiser la
qualit et les proprits des composites, linfusion de rsine sous moule flexible savre tre toujours
relativement chre comme procd de fabrication. Ce cot se traduit en particulier par la partie de
moule rigide par rapport lautre qui est souple. Aussi, dautres procds dinfusion de rsine sous
moule souple continuent tre dvelopps.

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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


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I.1.2.3

Infusion de rsine entre deux moules flexibles

Cest un nouveau procd conu et dvelopp par le Florida Advanced Center for
Composite Technologies (FACCT) [Nwabuzor, 2004]. Linfusion de rsine entre deux moules
flexibles ou RIDFT (Resin Infusion between Double Flexible Tooling) est un procd dinfusion
deux phases principales : infusion de la rsine, puis mise en forme (figure 1.8). La premire phase
consiste placer entre deux membranes flexibles une prforme sche. Les membranes sont scelles
pour tablir ltanchit. Puis, la rsine est aspire dans la cavit et elle sinfuse travers lpaisseur
de la prforme sous vide. La seconde tape commence lorsque ce processus dinfusion a t
accompli.

Il

une

formation

du

vide

dans

la

cavit

applique

lensemble

renfort/rsine/membranes. Ensuite, lensemble est tir vers un moule mle pour que la pice prenne
sa forme finale. Cette phase se termine par une tape de dmoulage.

Figure 1.8 : Reprsentation schmatique du RIDFT [Nwabuzor, 2004]

Le RIDFT favorise encore plus la diminution du cot doutillage par rapport aux autres
(RTM, VARTM, SCRIMP). Il utilise un moule simple face ou unilatrale. Ce systme permet
dviter le contact du renfort imprgn de rsine avec le moule et une nettet de surface. Il y est
possible dutiliser une large gamme de matriau pour la fabrication du moule de forme. Les
recherches sur le RIDFT portent sur la variation du temps de cycle en fonction du temps de cuisson.
Ce procd est dvelopp pour rduire le temps de cycle, le cot de loutillage et la dure de
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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


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production. Les dispersions dimensionnelles sont aussi tudies. Des recherches se font
actuellement sur le dveloppement des prototypes pour la fabrication des pices dimensions
variables et lvaluation des proprits mcaniques induites [Teemer et al., 2006; Thagard et al., 2004].

I.1.3 Principaux points diffrentiant et conclusions sur les procds


de mise en uvre des CMO moule ferm par voie liquide
Au bilan, il existe plusieurs technologies de mise en uvre de CMO thermodurcissables.
Celles moule ferm par voie liquide permettent dliminer ou de rduire lmission des composs
organiques volatils (COV) se produisant lors des techniques dites moule ouvert comme le moulage
au contact, moulage par projection de rsine ou projection simultane. Le second moteur de leur
dveloppement est la rduction des cots de production et lamlioration des proprits des produits
finaux pour les besoins spcifiques des secteurs dapplication. En fonction de la pression et du type
de moule utilis, les procds de fabrication par voie liquide ont plusieurs variantes qui ont pu tre
classes en trois grandes catgories (tableau 1.1).
Le principe du LRI et le mode de fabrication des composites par ce procd est prsent
connu et utilis par les industriels. Leurs proccupations actuelles portent sur :
 La rduction du temps de cycle de production
 La fabrication de pices larges et de formes complexes
 Lamlioration de la rsistance spcifique et de la qualit des stratifis infuss
 Le contrle et la reproductibilit des pices structurelles pour industrialisation

Pour rpondre aux besoins spcifiques lis au LRI cits ci-dessus, il nous est donc ncessaire
de faire une revue des problmatiques scientifiques en terme dinfluence des paramtres procds
sur les proprits des structures infuses.

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Chapitre I : Etude Bibliographique


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Tableau 1.1 : Points diffrentiant en terme de principes gnraux de fabrication

[Berreur et al., 2002; Bintruy, 2006; Brandt, 2004; CARMA, 2006; Nwabuzor, 2004]

Procds

Moule

* Deux
RTM parties
rigides
Injection
de
rsine
moule
rigide
* Deux
RTM
parties
Eco
rigides

* Une
partie
rigide
RFI
* Une
partie
souple

Infusion
de
rsine
liquide
sous
moule
flexible
RIFT

LRI

Infusion de
rsine liquide
entre deux
moules flexibles
RIDFT

* Une
partie
rigide
* Une
partie
souple

* Deux
parties
souples

Pression

* Fermeture
du moule
* Injection
de rsine
* Pression
interne leve
* Pas
homogne
* Fermeture
du moule
* Injection
de rsine
* Utilisation
du vide
* Pression
interne faible
* Homogne
* Pas de
pression
extrieure
additionnelle
* Utilisation
du vide

* Pas de
pression
extrieure
additionnelle
* Utilisation
du vide

* Utilisation
du vide

Commentaires

* Injection dans le plan sous


pression
* Uniformit de la densit
limite au cur
* Ecoulement dans un
renfort stationnaire

* Injection dans le plan sous


pression avec utilisation du
vide
* Densit uniforme au cur

Dveloppements
en cours dans
laronautique

* Assemblages rsistants aux


chocs
* Perfectionnement des outils
de simulation et de conception

* Ecoulement dans un
renfort stationnaire
* Film de rsine et renfort
sec
* Infiltration, consolidation
et cuisson simultanes
* Ecoulement avec
dformation limite
* Taux de fibres lev

* Utilisation dun tissu


drainant
* Infusion travers
lpaisseur sous vide
* Dmoulage facile
* Ecoulement dans un
renfort stationnaire
* Infusion travers
lpaisseur
* Formation du vide aprs
infusion dans la cavit
* Prformage de la pice
aprs infusion
* Dmoulage facile
* Ecoulement dans un
renfort stationnaire

* Pices de grande taille et de


forte paisseur
* Dmonstration de la
faisabilit technologique
* Industrialisation des
assemblages
* Validation par des essais
structuraux
* Pices larges et de formes
complexes
* Amlioration de la rsistance
spcifique et de la qualit
* Renforcements structuraux
* Contrle et reproductibilit
des pices structurelles pour
industrialisation
* Rduction du temps de cycle
de production
* Pices de dimensions
variables
* Evaluation des proprits
mcaniques des structures

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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


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I.2

PROBLEMATIQUES SCIENTIFIQUES RELATIVES AU


PROCEDE DINFUSION DE RESINE LIQUIDE (LRI)

I.2.1 Description du procd dinfusion de rsine liquide


Comme nonc la partie prcdente, le L.R.I est considr comme un procd faible cot
de fabrication des composites. Il ne ncessite pas de pression supplmentaire pour compacter la
prforme ni pour injecter la rsine. De plus, le processus de rticulation de la rsine lors de la
fabrication est ralis hors autoclave. Linfusion de rsine liquide consiste faire passer de la rsine
chauffe travers lpaisseur dune prforme sche. Son coulement est gnr par une aspiration
induite par une pompe vide. La prforme est drape sur un moule(figure 1.9). Au-dessus delle se
place un tissu darrachage qui a pour but de faciliter le dmoulage des pices aprs solidification. Le
tissu drainant situ au-dessus du tissu darrachage permet de favoriser lcoulement de la rsine
dabord en surface puis dans lpaisseur de la prforme. Une bche vide recouvre lensemble en
crant une cavit tanche grce au joint dispos autour du moule.

Figure 1.9 : Schma descriptif de linfusion de rsine liquide (LRI)

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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


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La bche vide est une membrane souple. Elle est utilise dans linfusion comme contremoule (voir partie 1.2 par comparaison au RTM). Le tissu drainant est un milieu de distribution de
rsine ayant une permabilit transverse suprieure celle de la prforme. Il facilite larrive de la
rsine en surface le long de la pice. Ensuite, celle-ci poursuit son coulement dans l'paisseur. La
rsine s'infuse donc grce la combinaison du vide et des effets capillaires. La capillarit de la
prforme dpend du contact statique et dynamique de la rsine avec les fibres du renfort. La vitesse
dcoulement de la rsine dans la prforme est rgie par la loi de Darcy (Eq. 1.1). Elle dpend du
gradient de pression atteint dans lensemble bche vide et moule, de la viscosit de la rsine et de la
permabilit de lempilement. Cette permabilit est fonction du nombre de plis de renfort formant
la prforme et du nombre de tissus drainants utiliss.

[K ] Pr

(1.1)

r
 v (m.s-1) : vitesse moyenne de la rsine,
 [K] (m) : tenseur de permabilit,
 (Pa.s) : viscosit de la rsine

 P (Pa.m-1) : gradient de pression

Ltude des phnomnes se produisant au cours du procd LRI est trs complexe. Il sagit
dun processus multiphysique impliquant plusieurs domaines de comptences (rhologie, thermique,
chimie, thermocintique). Ces domaines sont fortement coupls au cours du processus de
fabrication des composites infuss. Ainsi, identifier les paramtres lis au procd qui pourraient a
priori crer des variations des proprits mcaniques et avoir des effets sur la sant matire de ces
composites nest pas trivial. Il est connu que les proprits finales des structures infuses sont
causes en premier par les caractristiques intrinsques des constituants utiliss (type de renfort et de
rsine). Mais, cause des dispersions rencontres entre ces proprits pour le mme procd de mise
en uvre, tout laisse croire quelles dpendent aussi de la configuration du procd dinfusion
et/ou des tempratures utilises lors du processus de fabrication. Il convient donc de recenser au
pralable les paramtres procds susceptibles dinfluence sur la tenue mcanique des structures
infuses, ltat de leur microstructure, leur stabilit dimensionnelle et leur taux de fibres et de
porosits.

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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


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I.2.2 Identification des paramtres procds de fabrication


Des recherches sur les procds dinfusion sous vide (VIP) en gnral ont permis didentifier
les principaux paramtres de fabrication se rapportant linfusion de rsine liquide. Les paramtres
identifis dans la littrature sont ceux qui sont susceptibles davoir le plus d'effets sur les
performances et la qualit des structures composites infuses. Nous les avons classs en trois
groupes principaux :
 La nature de la prforme
 La configuration du procd
 Les tempratures du procd

La nature de la prforme dpend du type de renfort utilis pour le drapage. Les renforts sont
extrmement divers. Ils peuvent tre constitus dun empilement de tissus sous forme de mats,
dunidirectionnels (UD) ou multi-axiaux (2D, 3D ou des combinaisons dUD assembls (NCF :
Non-Crimp-Fabric)), de tisss ou de tricots (figure 1.10). Ils peuvent aussi avoir ou non des renforts
transversaux (piquage ou couture)1. Le nombre de plis de renfort, la nature du poudrage et le drapage des
plis sont aussi susceptibles davoir une influence sur les proprits des stratifis.
Les tissus N.C.F en particulier sont des tissus multi-axiaux o les fibres ne prsentent pas
londulation caractristique des tissus traditionnels (sergs, tafta, etc.). Elles restent droites (figure
1.10F) dans leur direction de stratification (45, 0 et 90 par exemple). Pour les fabriquer,
plusieurs plis UD sont lis laide dun fil par des points de maintien de position des fibres orientes
dans le plan. Le fil utilis a de faibles proprits mcaniques par rapport aux fibres du renfort
considr. Ce fil na pas un rle structural dans le renfort. La conservation de la rectitude des fibres
dans les NCF confre a priori au stratifi des proprits mcaniques suprieures [Klunker et al.,
2008; Mattsson, 2005]. Dans laronautique, lon cherche remplacer les pr-imprgns classiques
par ce type darchitecture car ils permettent un drapage facile et sont moins coteux en main
duvre. Le lien entre la mise en uvre par le procd dinfusion de rsine des stratifis renforcs de
fibres de carbone NCF quadri axiaux et leurs proprits rupture ainsi que leur sant matire est
mal connu. Il fait partie des proccupations industrielles [Pansart et al., 2009 ]. Cette recherche sest

Les dtails sur les renforts transversaux sont abords la partie 1.4 de ce chapitre.

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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


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donc restreinte ce type de renfort avec quatre axes dorientations diffrentes sur une mme couche
de tissu2.

Figure 1.10 : Architectures de renfort A- Mat, B- Tiss, C- UD Cousu [Zhou et al., 2007],

D- Tissu 3D, E- Tricot [Mouritz et al., 1999], F- NCF [Toral, 2009]

La configuration du procd concerne ici lensemble des dispositions et des conditions de


montage des lments ncessaires pour le processus dinfusion. Elle regroupe le gradient de pression
atteint entre la bche et le moule, les techniques ainsi que les points dinjection de rsine et de prise
du vide. Il est aussi pris en compte dans la recherche des paramtres le lieu o sont situes les
prformes par rapport aux points dinjection pendant le processus. Le nombre ou la prsence de
tissus drainants la rsine lors de son infusion sera aussi insr dans ce groupe comme paramtre.
Les tempratures du procd reprsentent ici toutes les tempratures utilises au cours de la
fabrication dun stratifi infus. Il sagit en premier de la temprature du moule. Cest la temprature que
le moule doit atteindre pour chauffer la prforme avant sa mise sous vide. Ensuite, il y a la temprature
dinjection de la rsine et sa temprature de cuisson qui permet la rticulation du stratifi.
Tous ces paramtres pourraient priori engendrer de faon unique ou par interaction des
uns aux autres des consquences sur les composites fabriqus. Les caractristiques morphologiques
et les rsistances mcaniques des pices seraient modifies cause des effets quils provoquent. Les
recherches dans ce sens ont permis didentifier quelques effets liant paramtres et proprits.
2

Les spcifications lies aux tissus NCF dont est constitue la prforme des stratifis infuss de cette thse seront
prsentes au chapitre III.

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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


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I.2.3 Relations entre paramtres procds et proprits des


structures infuses
Les paramtres procds recenss dans la littrature sont lis de manire gnrale aux
procds de mise en uvre des matriaux composites moule ferm par voie liquide. Ceux ayant
des implications fortes sur les proprits des structures composites fabriques selon le procd LRI
ont t identifis. Cette partie dtaille leurs influences par catgorie de proprits du composite final.

I.2.3.1

Influence sur les proprits morphologiques

Les proprits morphologiques dun composite sont son taux de fibres, son taux de
porosits et son paisseur. Sa sant matire reprsente ltat de sa microstructure. Lcoulement de la
rsine pour le remplissage complet de la pice sapparente lcoulement dun fluide dans un milieu
poreux. Comme expliqu prcdemment, ce phnomne est reprsente par la loi de Darcy (Eq.
1.1).
Linfiltration de la rsine dans le renfort se fait de manire macroscopique et microscopique.
En effet, la rsine pendant linfusion pntre dans des espaces situs entre les mches et au sein
delles (entre les fibres, figure 1.11).

Figure 1.11 : Schma dinfiltration de la rsine dans un renfort

Lcoulement de la rsine engendre la formation des macros ou des micros porosits


lintrieur du composite. Cest lune des causes mcaniques dapparition des porosits [Ledru, 2009].
La formation mcanique de porosit se fait par lemprisonnement dair pendant la phase de
fabrication. Des bulles dair peuvent aussi se retrouver piges, dans la rsine au cours de son
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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


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dgazage ou durant limprgnation du renfort, ou encore dans la prforme pendant son drapage. La
formation des macros ou des micros porosits se fait donc pendant la phase dimprgnation du
renfort. Elle dpend de la vitesse dcoulement de la rsine. Les macros porosits sont
principalement prsentes dans la pice lorsque la vitesse est faible et les micros porosits sont
observes pour des vitesses dcoulement plus leves (figure 1.12).

Figure 1.12 : Formation des macros et micros porosits en fonction de la vitesse de dplacement du fluide lors

de limprgnation dun renfort [Ruiz et al., 2006], (a) Vitesse faible, (b) Vitesse leve

La loi de Darcy nous montre que cette vitesse dpend de la viscosit de la rsine. Dautre
part, la viscosit est une fonction de la temprature et de lavancement de la raction de
polymrisation de la rsine. Elle sexprime par le modle de Castro et Macosko (Eq. 1.2).

E a g

R T g

(T , ) = 0 exp

(1.2)

 (Pa.s) : Viscosit de la rsine chaque quinstant


 T (K) : Temprature de la rsine
 g(K) : Degr de cuisson au point de gel
 (K) : Avancement de la raction
 0 (Pa.s) : Viscosit de la rsine temprature dinjection
 Ea (kJ.mol-1): Energie dactivation d'Arrhenius
 R (J.mol-1.K-1) : Constante universelle des gaz parfaits

La viscosit diminue quand la temprature augmente. Une faible viscosit favorise la


diffusion des bulles dair mobiles au sein du matriau. Elle contribue ainsi la croissance ou la
dissolution de ces bulles toujours par les phnomnes de diffusion [Ledru et al., 2010]. Cest la
formation thermodynamique des porosits qui est la deuxime cause aprs celle mcanique. Ces

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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


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deux causes de formation des porosits peuvent apparatre individuellement comme simultanment
pendant le processus dinfusion. Lorsque la temprature dinjection de la rsine et/ou du moule
augmentent, la viscosit de la rsine diminue et sa vitesse dcoulement augmente. En fonction de la
vitesse dcoulement de la rsine, les macros et les micros porosits peuvent se distinguer clairement
comme illustr aux figures 1.12 et 1.13.

Figure 1.13 : Mesure de la fraction de macros et micros porosits

en fonction de la vitesse dcoulement axiale [Ruiz et al., 2006]

Notons que les taux de porosits trouvs dans ces tudes sont normes. Il est donc
prconis de rduire ces porosits en faisant tendre la vitesse dcoulement vers une vitesse
optimum [Labat et al., 2001; Ruiz et al., 2006]. Aux vitesses infrieures la vitesse optimum, des
macros porosits sont formes et des vitesses suprieures ce sont les micros porosits. Cela relve
de lide selon laquelle pour gnrer un minimum de porosits, il faut que le front de rsine avance
la mme vitesse dans les mches et entre les mches (figure 1.11).
La loi de Darcy (Eq. 1.1) dcrit lcoulement dun fluide au travers dun milieu poreux satur.
Pour un milieu insatur, la vitesse apparente unidirectionnelle (v) est obtenue en incorporant lespace
laiss libre par la fibre 1-Vf (Eq. 1.3). Vf reprsente le taux de fibres, la vitesse du front de rsine est
une distance L du seuil dinjection.
v =

P
1
L (1 V

(1.3)
f

De cette quation par intgration, lon peut avoir lexpression du temps de remplissage tr
dune pice de longueur L (Eq. 1.4) pour un coulement unidirectionnel pression constante
[Berthet et al., 2010] et ainsi dterminer la permabilit 1.D dun renfort.
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Chapitre I : Etude Bibliographique


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tr

dt =

tr =

dx
v

1 V f x dx
KP
L2
tr =

1 Vf
2K P
0

(1.4)

On peut aussi dduire de lquation 1.4 la relation qui existe entre la vitesse et le temps de
remplissage par :

v=

L
2 tr

(1.5)

Figure 1.14 : Diffrents types de porosits crs lors dune injection de rsine [Labat et al., 2001]

Lquation 1.5 montre que la vitesse dcoulement de la rsine est aussi fonction de la
longueur de la structure infuser et du temps de remplissage complet. Pour une longueur de
structure infuser, la vitesse de la rsine dcrot avec le temps (figure 1.14 [Labat et al., 2001]). Au
point dinjection de rsine, la vitesse est leve. Les micros porosits sont alors cres en grand
nombre. Au cours de linfiltration de la rsine, la vitesse dcrot et le taux de micros porosits
diminue. A un instant t, la vitesse optimum est atteinte. Elle est constante en tout point de
lcoulement et aucune porosit nest prsente dans le composite. Les taux de porosits sont donc
nuls. Lorsque la vitesse passe en dessous de la vitesse optimum, il y a formation des macros
porosits. Leur taux crot avec le temps tandis que la vitesse continue dcrotre. De cette
illustration, il en ressort que le lieu o est situe la prforme pendant le processus dinfusion
est important pour lanalyse de la sant matire dun composite final. Une prforme place
proche du point dinjection de rsine et une autre vers le point reli la pompe vide sont

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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


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susceptibles de ne pas avoir les mmes proprits morphologiques vue que le lieu est en relation
directe avec le temps de remplissage do la vitesse dcoulement de la rsine.
En outre, ce temps de remplissage dpend aussi de la vitesse dcoulement de la rsine. Il fait
intervenir dans son expression (Eq. 1.4) la permabilit du milieu poreux (K) et la fraction volumique
de fibres (Vf). Ces deux grandeurs peuvent tre lies [Govignon et al., 2008] grce une expression
semi-empirique de lquation de Carman Kozny modifie (Eq.1.6).

d 2 1V f
K =
16 .k V f 2

(1.6)

 K : permabilit du milieu
 k : constante de Kozeny
 d (m): diamtre de la fibre

Le tissu drainant dans le montage du procd LRI a pour fonction de rduire la rsistance
lcoulement dans la prforme. Le tissu drainant acclre lcoulement de la rsine au cours du
remplissage grce sa permabilit suprieure. Il y a un dcalage de distance au niveau du front
dcoulement de rsine dans les deux milieux (figure 1.15) par rapport au point dinjection. La rsine
scoule rapidement dans le sens long du drainant par rapport la prforme [Dong, 2008]. La
permabilit dans le sens long dun empilement de n couches sexprime comme une moyenne
arithmtique des permabilits pondres par lpaisseur (Eq. 1.7). La loi dassociation de
permabilit et lquation 1.4 permettent de dterminer et/ou de calculer la permabilit dun
assemblage en fonction du niveau de connaissance des permabilits.

K h
K =
h
i

(1.7)

 K : permabilit de lempilement
 Ki : permabilit de la couche i
 hi : paisseur de la couche i

La prsence et/ou le nombre de tissus drainants influence aussi la vitesse dcoulement et le


temps de remplissage. Le temps de remplissage sera plus court pour une prsence de tissus drainants
plus leve qui engendre une vitesse plus importante de la rsine. Des injections priphriques par
opposition une injection centrale favorisent aussi la rduction du temps de remplissage [Lee et al.,
1999]. Plusieurs points dinjection permettent galement un temps de remplissage plus court. Des
rgles de positionnement des points dinjection ont t proposes [Pearce et al., 1998; Walsh et al.]

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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


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pour permettre dviter lemprisonnement des bulles et la formation des macros porosits par la
convergence des fronts. Mais ce processus est dlicat mettre en uvre et peut rduire ltanchit
de la cavit cause des multiples ouvertures dans le cas de linfusion sous moule flexible.

Figure 1.15 : Front dcoulement de la rsine dans la cavit

Vf =

Npw

(1.8)

f h

 Vf : fraction volumique en fibres


 Np : nombre de plis
 h (m) : paisseur de la pice
 w (kg/m2 ) : masse surfacique du renfort
 f (kg/m3) : masse volumique de fibres

La permabilit est lie la fraction volumique de fibres (Eq. 1.6 et 1.8). Le taux de fibres
dpend du type de renfort et du drapage des plis que forme la prforme. En plus du nombre de
tissus drainants, lavance du front de rsine et limprgnation complte de la structure dpendent
aussi de la nature de la prforme. La vitesse dcoulement varie par consquent en fonction de la
fraction volumique de fibres. Les micros porosits qui se forment principalement vitesse
importante se trouvent en majorit dans les composites dont les renforts prsentent une
morphologie de pores favorable lcoulement telle que les multi-axiaux et les cousus [Bintruy,
2004; Zhou et al., 2007]. La couture a une grande influence pendant le processus dinfusion par
lcoulement transverse de la rsine travers la prforme. En effet, la couture a des consquences
sur la permabilit transversale et longitudinale de la prforme. Le fil de couture laisse
transversalement un chenal macroscopique. En revanche, une rduction du taux volumique de fibre
est observe dans un cousu cause de la cration des amas de rsine autour de la couture lors de son

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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


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infiltration [Botelho et al., 2006; Dransfield et al., 1994; Govignon et al., 2008; Mouritz, 2007; Zhang
et al., 2006].
En revenant la loi de Darcy (Eq. 1.1), le gradient de pression est aussi une variable de la
vitesse. Dans le processus dinfusion, ce gradient prend en considration le niveau de vide atteint
dans la cavit. Sil est pouss, cest dire le gradient de pression important, la vitesse dcoulement
est grande. Plusieurs auteurs prsentent ce niveau de vide comme un paramtre primordial pour
l'obtention d'une meilleure qualit (sant matire) des matriaux. Des effets directs sur la
mouillabilit des fibres, ladhsion fibre/matrice, la fraction volumique de fibres et lpaisseur de la
pice fabrique sont observs [Amouroux, 2006; Berthet, 1998; Govignon et al., 2008; Thomas et al.,
2002; Yenilmez et al., 2008; Yenilmez et al., 2009].

Figure 1.16 : Champ de variation de lpaisseur le long dune pice infuse [Govignon et al., 2008]

la fin du remplissage (gauche) et aprs le post remplissage ou repos (droite)

GOVIGNON a montr par exemple quau cours de linfusion, la pression dans la cavit est
non uniforme le long de la pice. La pression la prise de vide est infrieure la pression au milieu
de la pice et celle-ci est aussi infrieure la pression dinjection de rsine. Cette variation de
pression entre lentre et la sortie de rsine cause des variations dpaisseurs (figure 1.16) et donc
aussi des variations de fraction volumique de fibres (Eq. 1.7) en fonction du temps par rapport au
point dinfusion (figure 1.17). Par exemple lpaisseur dune pice infuse peut avoir une variation
denviron 13% entre lentre et la sortie de rsine ce qui entrane une rduction de 11% du taux de
fibres entre le dbut et la fin de linfusion [Govignon et al., 2008]. AMOUROUX [Amouroux, 2006]
et YENILMEZ [Yenilmez et al., 2008] approuvent ce constat de variation dpaisseur de pice finale

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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


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en compltant que cela est du aussi la relaxation des fibres pendant la phase de mise sous vide et
ltalement de la rsine au cours de la cuisson.

Figure 1.17 : Variation de la fraction volumique de fibres le long dun

stratifi pour une exprience standard [Govignon et al., 2008]

Pour palier ce problme de variation dpaisseur et de fraction volumique de fibres dans les
pices finales infuses, des auteurs proposent quelques solutions. Il est ncessaire de faire reposer la
prforme infuse pendant quelques temps aprs la phase dinfusion complte pour stabiliser la
structure avant la cuisson. La dure de repos prconise est sensiblement gale au temps total
dinfusion [Amouroux, 2006; Govignon et al., 2008; Yenilmez et al., 2008]. Un gain denviron 1% de
taux de fibres aprs le repos entre le taux initial et le taux final de la structure peut tre estim (figure
1.17). THOMAS [Thomas et al., 2002] suggre dutiliser une temprature de cuisson moins leve et
adquate de la rsine, pour laisser le temps celle-ci de squilibrer dans la pice. Il conseille de
prendre une temprature de cuisson de prfrence faible et en plus un poudrage sur renfort. Ces
deux paramtres favorisent le maintien du niveau de vide et la compacit de la prforme dans toute
la cavit, liminent les amas de rsine et leffet de gauchissement aprs refroidissement de la pice. Il
est donc important davoir un niveau de vide pouss et de le maintenir durant le processus entier
(infusion et cuisson) pour prtendre avoir une meilleure qualit, diminuer les variations dpaisseur
et augmenter la fraction volumique en fibres tout au long de la pice.
Au bilan, les paramtres procds ont des influences sur les proprits morphologiques. Ces
influences se font travers le processus dcoulement de la rsine, la formation mcanique et
thermodynamique des porosits, ainsi que sur les variations de taux de fibres et dpaisseur en
fonction du nombre de plis de renfort. La figure 1.18 fait un schma dillustration des relations entre
les paramtres procds et les proprits morphologiques. Regardons prsent les variations que ces
paramtres peuvent causer aux proprits mcaniques des structures infuses.

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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


_____________________________________________________________________________________________

Figure 1.18 : Schma dillustration de linfluence probable des paramtres procds

sur les proprits morphologiques

I.2.3.2

Influence sur les proprits mcaniques

Lun des dveloppements requis par le secteur de laronautique pour le procd dinfusion
de rsine liquide est le contrle et la reproductibilit des pices structurelles. Pour ce fait, il est
ncessaire de passer par une phase approfondie de conception des stratifis infuses afin de prvoir
leur comportement en traction, compression, cisaillement, tenue limpact et aprs impact par
exemple. Les recherches actuelles qui vont dans ce sens sont axes sur : la caractrisation de la
microstructure et de la tnacit intra laminaire des pices infuses [Donadon et al., 2007; Liotier et al.,
2010; Mattsson et al., 2007; Wei et al., 2008], ltude de limpact des dommages crs au sein de la
pice comme des trous de perage sur les rsultats de caractrisation [Edgren et al., 2004; Langella et
al., 2008], ou le dveloppement des modles numriques permettant de simuler limprgnation du
renfort en fonction de la forme de la pice pour prdire un remplissage complet et rduire la
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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


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formation des porosits lintrieur des composites [Celle et al., 2008; Govignon et al., 2008; Klunker
et al., 2008; Lawrence et al., 2009; Lundstrm, 2000; Trochu et al., 2006; Yenilmez et al., 2008].
Toutefois, il est ncessaire de lier les paramtres procds identifis prcdemment aux proprits
mcaniques des pices infuses. Cette liaison permet dtudier et de quantifier les effets de ces
paramtres sur les variations des rsultats. Cette dmarche de conception est aussi lordre du jour
et seulement quelques rsultats non exhaustifs ont t rpertoris [Njionhou K. et al., 2009;
Njionhou K. et al., 2010; Teemer et al., 2006; Thagard et al., 2004; Thomas et al., 2002; Timms et al.,
2008] .
Les paramtres identifis dans la littrature pouvant crer des variations des caractristiques
mcaniques des composites obtenus par les procds dinfusion sont :


Le niveau de vide atteint dans la cavit du moule

 La prsence et/ou le nombre de tissus drainants la rsine le long de la surface de la pice


 Le nombre de plis de renfort
 Le type de renfort
 Le poudrage sur couches successives de renfort
 La localisation et le nombre des points d'injection de rsine et de prise de vide
 Les tempratures

Le taux de fibres et de porosits sont aussi noncs comme des paramtres rsultats pouvant
gnrer des variations de tenue mcanique.
Teemer [Teemer et al., 2006] et Thagard [Thagard et al., 2004] ont tudi les effets des
paramtres procds sur les proprits en traction savoir la rsistance rupture et le module
lastique des composites fabriqus par infusion de rsine entre deux moules flexibles (RIDFT).
Thomas [Thomas et al., 2002] et Timms [Timms et al., 2008] se sont intresss linfusion de rsine
sous membrane (VARTM) en dterminant la rsistance rupture en traction et en compression des
stratifis infuss.
Tous ces auteurs prconisent la ncessit de prise maximum et de maintien du vide dans
toute la cavit durant le processus d'infusion et de cuisson. Daprs eux, le montage peut comporter
plusieurs points de prise de vide ou dinjection de rsine. Comme dtaill dans la partie prcdente
(1.3.3.1), cette prise maximum de vide suivie de son maintien dans la cavit permet de minimiser
l'apparition des bulles (micros et macros porosits) et la variation d'paisseur. Cela saccompagne en
plus dun taux de fibres amlior.
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Chapitre I : Etude Bibliographique


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Ces auteurs suggrent davoir un niveau de vide pouss pour des meilleures proprits en
traction et en compression. Ces caractristiques leves sont aussi obtenues lorsque le niveau de vide
pouss est en interaction avec soit le nombre de plis du renfort et le nombre de tissu drainant utilis,
soit le poudrage sur couches de renfort. Thagard trouve quun poudrage lev ou un nombre de plis
lev tudi chacun de manire unique cre une augmentation de la rsistance rupture en traction
et du module lastique du matriau. Ltude de linteraction de ces deux paramtres lui montre que la
rsistance rupture en traction est leve lorsque chacun deux est un niveau de variation diffrent
de lautre. Cela veut dire quun paramtre est son niveau bas tandis que lautre est son niveau
haut, et inversement.
Thomas lui identifie leffet positif du poudrage leve sur la rsistance rupture en
compression. Par contre, il trouve une diminution des proprits en compression avec
laugmentation des tempratures de diffrents stratifis de fibres de carbone de type T-300 infuss
sches ou mouilles (figure 1.19). Il retrouve la mme diminution avec la prsence des porosits
dans ces stratifis. Ces rsultats vont dans le sens de lexpansion des porosits avec laugmentation
de la temprature qui fragilise ainsi la tenue mcanique des pices do la diminution de la rsistance
en compression. Timms [Timms et al., 2008] a trouv la nature de la prforme, le niveau et le cycle
de vide comme paramtres prdominants de cause de variation des proprits rupture en traction
et en compression. Il montre que laugmentation du nombre de cycle de vide et son maintien final
pendant la fabrication cre une croissance gnrale mais diffrente des rsistances en fonction de la
nature de la prforme infuse, pour les quatre types de renfort quil a test [Timms et al., 2008].

Figure 1.19 : Variation de la rsistance en compression en fonction de la temprature [Thomas et al., 2002]

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Chapitre I : Etude Bibliographique


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Lensemble de ces rsultats (figure 1.20) ne sont que des premires estimations sur ltude
des influences des paramtres procds sur les performances mcaniques des stratifis infuss. Leur
exploration reste en cours. Cette revue des rsultats trouvs jusqu prsent nous permet de faire une
synthse des paramtres procds utiliser dans ce travail.

Niveau de vide

Rsistance en Traction

Type de renfort

Tempratures

Tissu drainant
Module lastique

Porosits

Nombre de plis

Poudrage

Rsistance en Compression

Taux de fibres

Figure 1.20 : Schma dillustration de linfluence probable des

paramtres procds sur les proprits mcaniques

I.2.4 Synthse : Paramtres procds tudier


Les recherches concernant linfluence des paramtres procds sur les proprits
morphologiques et mcaniques faites dans les paragraphes prcdents ont permis de faire une
synthse de ceux qui seront pris en compte dans cette tude. Cette synthse est faite en fonction de
leur groupe de classement.
a)- La prsence du poudrage sur le renfort, l'architecture de la prforme (plis UD ou tissus,
tricots, renforts transverses en cloutage, piquage ou couture) et la stratification du renfort ont t
identifis comme paramtres procds du groupe la nature de la prforme .
Le taux et/ou le type de poudre influencent lcoulement et la polymrisation de la rsine. Ils
contribuent la qualit du matriau et ont des effets sur les proprits du composite en particulier
en traction et en compression. Pour cette tude, la poudre contenue sur les plis de la prforme est
intrinsque au renfort fourni3. Ce paramtre ne sera donc pas pris en compte.

Les explications sur le type de renfort utilis sont donnes en annexe I.

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Chapitre I : Etude Bibliographique


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En outre, la couture comme renforcement transverse fera partie des paramtres de ltude.
Les tudes sur les procds par voie liquide ont montr que la couture modifie les conditions
dcoulement et joue un rle dans la formation des porosits. Elle peut donc modifier la qualit et
les proprits mcaniques des composites. Elle influence la capacit du composite rsister au
dlaminage et limite l'tendue des dommages crs dans une structure par impact basse nergie et
basse vitesse [Berthet et al., 1998; Dransfield et al., 1994; Han et al., 2003]. La couture contribue au
renforcement de la structure et la conservation dune plus grande fraction des proprits
mcaniques du matriau non charg. Les prformes structurelles pour la fabrication des composites
infuss dans cette tude seront, en fonction des conditions choisies, soit avec ou sans couture afin
de faire la comparaison de leurs proprits.
Le nombre de couches de renfort dans lempilement de la prforme a des effets sur la fraction
volumique de fibres du matriau via lpaisseur de la structure fabrique. Ce nombre de couches est
un paramtre dinfluence important car ses effets sur les proprits en traction de la structure
composite sont soit directs, soit par interaction avec dautres paramtres comme le nombre de
couches de drainant. Le nombre de couches de renfort aura deux niveaux de variation dans ltude,
un niveau bas et un niveau lev.
b)- Le second groupe de paramtres procds regroupe le niveau de vide, le lieu de la
prforme pendant linfusion et le nombre de tissus drainants. Cest la configuration du procd.
Le niveau de vide a t dcel comme un paramtre primordial pour l'obtention d'une
meilleure qualit des matriaux tant en sant matire quen performances mcaniques. A laide des
expriences de fabrication de stratifis infuss, lon a pu constater qu'un niveau de vide pouss
dpend de l'tanchit obtenue dans la cavit au cours du processus. Ce niveau n'est pas imposable
et varie en fonction des oprations manuelles de montage. Pour ces raisons, le niveau de vide sera
un paramtre de variation dans cette tude. Mais, ces valeurs danalyse seront celles mesures durant
chaque infusion.
La position de la prforme structurelle au cours de la mise en uvre a aussi t trouve
comme un facteur de variabilit des proprits des composites. En effet, le champ des vitesses
dcoulement de la rsine dans le moule dpend de cette position par rapport aux points et au
nombre dentre et de sortie de rsine. La variation de ce champ peut engendrer la formation de
porosits en nombre et/ou en tailles dans le composite. Elle influence par consquent la sant
matire. Elle a des effets sur la fraction volumique en fibres, en porosits et sur lpaisseur. Dans
notre cas, le nombre de point d'entre et de sortie ainsi que le type d'injection de rsine seront fixes.

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Chapitre I : Etude Bibliographique


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Deux points priphriques seront utiliss. Lun est l'entre de rsine et lautre le point daspiration de
vide de la cavit vers la pompe vide4. La variable binaire ct vide ou ct injection sera lun des
paramtres de ce groupe. Pour ce fait, deux structures composites issues de prformes places lune
proche de l'injection de rsine et lautre du ct du point daspiration du vide vers la pompe seront
considres.
Le tissu drainant est un paramtre caractristique de l'coulement dans linfusion de rsine
liquide. Le nombre de tissus drainants a une influence sur les proprits du stratifi infus soit de
manire unique, soit par interaction avec le nombre de couches de fibres de renfort. Leurs paisseurs
sont responsables de la vitesse de remplissage du moule. L'identification de ce paramtre comme
facteur d'effets est rcente. Son intgration dans lanalyse permettra de mieux matriser ses
consquences. Dune configuration de fabrication des stratifis une autre dans ltude, il sera utilis
un ou deux tissus drainants. De cette faon, la permabilit prendra galement deux niveaux.
c)- La temprature du moule et la temprature d'injection de rsine ont une influence sur la viscosit
de la rsine et donc sur sa vitesse d'coulement travers la prforme. La temprature de rticulation ou de
cuisson de rsine provoque une variation dpaisseur de stratifi, de sa fraction volumique de fibres et
de sa temprature de transition vitreuse. Toutes ces tempratures du procd influencent le niveau de
cuisson atteint. Elles ont a priori des consquences directes ou couples au niveau de vide obtenu,
sur lapparition et la formation des porosits dans un stratifi infus ainsi que sur sa rsistance en
compression. Ces paramtres sont inclus dans l'tude en faisant varier leurs valeurs, dun niveau bas
un niveau lev.
d)- Les paramtres procds prsents ci-dessus constituent la liste de ceux qui seront pris
en compte pour lanalyse de leurs effets sur les proprits des stratifis infuss dans le cadre de cette
tude. Chacun deux a deux niveaux de variation, un niveau lev et un niveau bas qui seront
prsents lors de la description de la mthode de fabrication des stratifis infuss.








4

le nombre de couches de renfort


la couture
le niveau de vide
le ct de la plaque : ct injection de rsine ou ct aspiration de vide
le nombre de tissu drainant
la temprature du moule
la temprature dinjection de rsine
la temprature de cuisson de rsine

Les dtails supplmentaires seront donns au chapitre II.

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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


_____________________________________________________________________________________________

 linteraction entre le nombre de couches de renfort et le nombre de couches de tissu drainant

Les paramtres procds mis en exergues dans le cadre de cette tude se trouvent au nombre
de neuf (9). La recherche de leur incidence sur les caractristiques des stratifis fabriqus par
infusion de rsine liquide est ncessaire. Il est en outre important de connatre au pralable les types
de caractrisations et leur mode, ainsi que les comportements tudier rellement. Cette tude de
caractrisation sera faite au chapitre II. Avant cela, regardons au pralable les types de renforcements
transversaux possibles des stratifis et en particulier les types de couture.

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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


_____________________________________________________________________________________________

I.3

ETUDE DES RENFORCEMENTS HORS PLAN DES


STRATIFIES

Cette partie portera exclusivement sur les stratifis renforcs de fibres dans le sens transverse
(direction de lpaisseur) appels composites renforcs TTR pour Through Thickness Reinforcement .
Ils sont diffrents des composites 3D (tissus 3D, tricots), car en gnral, les renforts dans la 3me
direction est rajout aprs la stratification. Ainsi, les composites TTR ont des taux de fibres dans la
direction de lpaisseur trs faible (Vf < 5%). Il existe plusieurs techniques de renforcements
structuraux transversaux. Les plus connues sont le cloutage ou Z-pinning et le piquage ou la
couture (stitching en anglais). Ces techniques sont rpertories et classes en dtails par certain auteurs
[Dransfield et al., 1994; Mouritz, 2007; Mouritz et al., 1999; Wei et al., 2008]. Dans les lignes qui
suivent, une prsentation brve de ces types de renforcements des stratifis dans lpaisseur est
propose.

I.3.1 Renforcement par cloutage ou z-pinning


Le renforcement par la technique de cloutage se fait par introduction dun lment rigide, un
clou par exemple dans lpaisseur dune prforme qui est gnralement un stratifi de pr-imprgn.

Figure 1.21 : (a) Image de la taille typique d'un clou et (b) des clous

dans un composite pr-imprgn [Mouritz, 2007]

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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


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Le cloutage peut tre utilis comme renfort structural transverse ou pour raliser des
assemblages. Trois techniques de cloutage ont t dveloppes au cours du temps :
 Linsertion des clous par pression est lune des premires techniques dveloppes au cours

des annes 90 [Freitas et al., 1992]. Elle utilise la pression pour introduire les clous dans
la prforme avant la cuisson du stratifi. Le dispositif de fabrication des stratifis
renforcs transversalement est semblable celui de linfusion de film de rsine dans le
sens o il y a utilisation dune bche vide. Sur cette bche vide sapplique une
pression dintroduction des clous et de cuisson du stratifi avec monte en temprature
(figure 1.22). Les clous sont pralablement disposs dans un support en mousse en
fonction de la gomtrie dsire de renforcement. La mousse est utilise pour assurer un
mme espacement entre les clous et leur fournir un support latral lors de leur insertion.
Le support comportant les clous est pos sur la prforme renforcer de telle sorte que
les clous sintroduisent perpendiculairement au plan de la pice composite sous leffet
dune pression extrieure. Aprs cuisson, la bche et le support en mousse dforme en
surface du stratifi sont retirs et un stratifi clou est ainsi obtenu.

Figure 1.22 : Procd de cloutage par pression [Freitas et al., 1992]

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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


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 Linsertion des clous laide dun marteau ultrasons. Dans cette technologie, un marteau

ultrasons exerce directement une pression sur un support en mousse qui contient des
clous de renforcement (z-pins). Ce marteau peut tre utilis en mode manuel par un
oprateur qualifi ou contrl par un systme automatis. Le support en mousse ici est
lgrement diffrent par rapport celui de linsertion des clous avec pression. Il possde
deux parties de densits diffrentes. La partie suprieure plus dense que lautre, permet
de mieux distribuer les efforts du marteau. Les diffrentes tapes de ce processus sont
prsentes la figure 1.23. Les clous sont insrs progressivement par dplacement du
marteau ultrasons sur le support de mousse plusieurs reprises jusqu' ce que tous les
clous aient pntrs dans la prforme. Aprs leur insertion, le support en mousse est
retir et les parties du clou qui dpassent la prforme sont coups pour assurer une
finition de surface lisse. Aprs le cloutage de la prforme, le stratifi peut tre obtenu
aprs injection et cuisson selon un procd de mise uvre choisi. Cette technologie est la
plus utilise en cloutage [Mouritz, 2007].









Figure 1.23 : Procd de cloutage avec marteau ultrasons [Mouritz, 2007]

 Linsertion des clous laide daiguille creuse est une technologie en voie de dveloppement

chez EADS Innovation Works [Toral, 2009]. Elle consiste introduire les clous laide
dune aiguille vibrante creuse (figure 1.24). Laiguille qui comporte le clou dans sa cavit
creuse pntre dans le stratifi jusqu la profondeur dsire. Laiguille se retire ensuite
laissant le clou dans le stratifi laide dun mcanisme de rtention. Cette technique est
efficace mais oriente plus vers la fabrication dassemblages que pour le renfort de
plaques stratifies.
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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


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Figure 1.24 : Procd de cloutage avec une aiguille creuse [Toral, 2009]

Le renforcement transversal par le processus de cloutage a lavantage qu'il offre l'accs une
face unique de la prforme. Cependant, des prcautions sont prendre en compte pour assurer le
contrle de la qualit du renforcement : la disposition pralable des clous et/ou leur insertion prcise
dans la direction orthogonale au plan du stratifi. En plus, la plupart des renforts utiliss pour ce
type de renforcement transversale sont les pr-imprgns. Cette technique est encore peu utilise
avec les procds tels que linfusion de rsine liquide. On constate par ailleurs une certaine
dsaffection de cette technologie cause du caractre trop intrusif des clous.

I.3.2 Renforcement par piquage ou couture


La technique de piquage ou de couture consiste faire passer des fils continus dans
lpaisseur dune prforme pour la renforcer. La couture des prformes structurelles se fait laide
dune machine coudre industrielle manuelle et automatisable qui peut tre une aiguille ou
plusieurs aiguilles. Cette machine coudre doit avoir la capacit dutiliser des fils de haute rsistance
en traction (verre, carbone ou Kevlar) et la spcificit davoir une(des) aiguille(s) de longue course et
un jeu important entre la serrure d'alimentation et le crabot (figure 1.25). Le fil de Kevlar est le fil le
plus utilis en raison de sa haute rsistance et de sa flexibilit [Mouritz et al., 1999] contrairement aux
fibres de verre et de carbone qui sont plus fragiles.

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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


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Crabot

Jeu : Epaisseur maximale de prforme


Serrure dalimentation

Figure 1.25 : Illustration dune machine coudre [Dransfield et al., 1994]

Plusieurs modes de couture existent en fonction de la manire dont les fils sont imbriqus
travers lpaisseur de la prforme [Dransfield et al., 1994; Mouritz et al., 2000]. Le nud qui se forme
entre le fil suprieur venant de laiguille et celui infrieur venant de la bobine de la serrure
dalimentation peut tre lintrieur, ou sur une surface de la prforme aprs la couture. On
distingue donc trois modes de couture diffrents :
 La couture en point nou ou lock stitch est celle dont le nud dimbrication des fils est

lintrieur de la prforme (figure 1.26). Cette technique est simple mais prsente
linconvnient dun dsalignement important des fibres des plis au niveau du nud situ
lintrieur du drapage.

Figure 1.26 : Schma dune couture en point nou [Mouritz et al., 2000]

 La couture en point nou modifi ou modified lock stitch est une modification de la

couture en point nou. Dans ce cas, le nud qui lie les deux fils de couture (fil daiguille
et fil de bobine) est situ la surface de la prforme cousue (figure 1.27). De cette faon,
le problme de dsalignement des fibres des plis est diminu. Cette technique est la plus
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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


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utilise pour le renforcement par couture des stratifis car elle minimise la distorsion des
fibres dans le plan qui est un facteur de variation des proprits mcaniques des
composites.

Figure 1.27 : Schma dune couture en point nou modifi [Mouritz et al., 2000]

 La couture en point de chanette ou chain stitch utilise un seul fil qui simbrique avec le

piquage prcdent (figure 1.28). Son avantage est li lutilisation dun seul fil. Il est
bnfique en terme de temps de manuvre pour le rembobinage et le renfilage.
Nanmoins, la technique est trs complexe.

Figure 1.28 : Schma dune couture en chanette [Mouritz et al., 2000]

La couture peut tre aussi utilis pour lassemblage automatique des pices de grandes
surfaces. En ce qui concerne lutilisation du mode de couture en point nou modifi en particulier
pour les assemblages, les pices doivent avoir des surfaces coplanaires de manire pouvoir
introduire la fil de couture perpendiculairement en traversant les deux pices lier (figure 1.29).

Figure 1.29 : Coupe transversale dune liaison avec couture en point nou modifi [Toral, 2009]

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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


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Tous ces modes de couture ncessitent lintroduction dun fil double travers le stratifi. Le
processus en lui-mme gnre des perturbations au niveau des fibres des plis dans le plan. Le
renforcement transversal par couture peut tre fait sur les pr-imprgns ou sur nimporte quel type
de prforme sche. Les pr-imprgns savrent difficiles coudre cause de la prsence de la
rsine. Cest pourquoi il est prfrable de coudre les prformes sches pour viter les dgts majeurs
des fibres (dsalignement, distorsion, dommage ) qui sont crs durant le processus par la
viscosit leve de la rsine dans les pr-imprgns [Dransfield et al., 1994; Mouritz et al., 1999;
Mouritz et al., 2000; Toral, 2009]. Le renforcement transversal par couture a les avantages suivants :
 tre peu coteux et simple raliser
 Amliorer la manipulation des prformes (drapage facile et risque de dplacement des plis diminu)
 Amliorer a priori les proprits l'impact et aprs impact

I.3.3 Conclusion sur ltude des renforcements transversaux


L'amlioration de la rsistance aux dommages et des proprits mcaniques aprs impact ont
t les principales raisons de lessor des recherches sur les composites renforcs dans lpaisseur par
cloutage et par couture. La plupart des travaux de recherche et ceux en particulier lis la couture
ont eu pour but de dterminer l'effet des paramtres du renfort transverse (type, densit et/ou
diamtre du fil, densit et/ou mode de couture, etc.) et des micro mcanismes de rupture des
composites (dlaminage, arrachage de fibres, etc..) sur leurs proprits dans le plan, limpact et
aprs impact [Bibo et al., 1996; Dransfield et al., 1994; Mouritz, 2007; Mouritz et al., 1999; Mouritz et
al., 1997].
La couture a le potentiel d'tre utilise tant pour le renforcement que pour l'assemblage des
stratifis. Les structures renforces ou assembles par couture ont t ralises afin de dmontrer
l'industrie aronautique que la couture est une alternative viable par rapport aux mthodes
traditionnelles (collage ou rivetage). Cependant, un certain nombre de difficults scientifiques et
techniques doivent encore tre rsolues telles que :
 La conception des machines coudre plus performantes que celles actuelles. En effet, elles sont

limites un plan de couture vertical dans lequel le point est insr dans une direction
normale la surface du stratifi. La couture des formes courbes est encore peu possible.

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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


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 La capacit de coudre des larges structures paisses et complexes. Les dimensions du composite

cousu est limite par la largeur et la performance de la machine.


 L'effet des paramtres de couture sur les proprits courantes des composites n'a pas encore t

entirement caractris, en particulier la fatigue et les effets environnementaux.


Les coutures sont en cours d'valuation pour la fabrication des structures aronautiques.
Mais compte tenu des diffrentes distorsions quelles peuvent causer dans un stratifi (figure 1.30 :
sur les fibres du plan en surface ou autour de la couture dans le stratifi ; travers lpaisseur sur les
fils de couture ; ou encore la formation des poches de rsine), il est important de faire une
combinaison optimale de ses paramtres intrinsques (dj tudis par bon nombre dauteurs) aux
paramtres lis aux procds de fabrication des composites. Cette combinaison a pour but de
maximiser les performances des stratifis fabriqus. Cest pour cette raison que dans cette tude, le
comportement des stratifis infuss cousus ou non par point nou modifi sera analys.

(a) Out-of-plane depression of in-plane fibers at surface of laminate; (b) Out-of-plane deflection of in-plane fibers
around a stitch in the interior of the laminate; (c) Crimping of through-thickness segments of stitches; (d) Resin pocket
formed when two strands of a through-thickness segment separate under stitching tension. The direction x3 is the
through-thickness direction, x1 the in-plane direction along which the rows of stitches lie, and x2 the other in-plane
direction.
Figure 1.30 : Schma des distorsions possibles causes par la couture [Mouritz et al., 2000]

La partie qui suit prsente la mthode danalyse des rsultats de caractrisation des stratifis
infuss par la dfinition des diffrents types de plans dexpriences et le choix et la mthode du plan
appropri.

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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


_____________________________________________________________________________________________

I.4

METHODE DANALYSE STATISTIQUE PAR LES


PLANS DEXPERIENCES

Rappelons lobjectif de ce travail qui est la recherche des liens qui existent entre une
grandeur dintrt Y (ou rponse) et les variables Xi (ou facteurs). Ce travail sintresse donc
une fonction du type de lquation 1.9 et nous conduit directement aux plans dexpriences pour
permettre dorganiser au mieux les expriences et les essais de caractrisation avec sret et
prcision.

Y = f ( X i )i

=1 n

(1.9)

La mthode des plans dexpriences vise organiser de faon conomique et rationnelle une
exprience dpendant de plusieurs paramtres. Cette mthode permet dassurer la qualit des
rsultats de lexprience tout en apportant le maximum de renseignements pour un minimum
dexpriences raliser. Les plans dexpriences ont dabord t utiliss en agronomie et peu peu
dans dautres domaines techniques tels que la qualit dans le dveloppement industriel et la
fabrication, en informatique lors de la simulation sur ordinateur, en chimie analytique et dans des
domaines plus vastes pour dcouvrir les facteurs influents sur le rsultat dune mthode danalyse,
pour amliorer les essais circulaires et pour dtecter des erreurs systmatiques [Goupy, 1997; Sabre,
2007].
Les facteurs dans ce cas dtude sont les 9 paramtres procds identifis prcdemment5 et
les rponses sont les rsultats de caractrisation. On appellera niveau dun facteur les diffrentes
valeurs que ce facteur peut prendre dans le plan dexpriences. Lobjectif est de rechercher la
combinaison des paramtres procds dentre qui donne systmatiquement le meilleur rsultat de
caractrisation en sortie. En dautre terme, il sagit de trouver le meilleur modle associ un
rsultat. Plusieurs types de plans dexpriences existent. Ils sont classs en fonction du type de
facteurs quils peuvent contenir et du degr de modlisation. Il est donc question de choisir dans un
premier temps le type de plan adquat pour ltude en fonction des spcifications recherches, de
dcrire son principe fondamental et la mthodologie gnrale danalyse statistique des rsultats.

Voir paragraphe de synthse des paramtres tudier

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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


_____________________________________________________________________________________________

I.4.1 Classification des plans dexpriences


Il existe des facteurs grandeurs continues et les facteurs grandeurs discrtes. Les facteurs
continus tels que les tempratures, la pression, peuvent prendre des niveaux haut ou bas tandis
que pour les facteurs discrets comme les odeurs ou les couleurs par exemple, le niveau prend des
valeurs discrtes. Au cours dune exprimentation, ces diffrents types de facteurs peuvent tre
prsents simultanment. Ces plans sont classs en groupes principaux [Goupy, 1997] :
 Les plans factoriels sont applicables tous les types de facteur sans distinction. Ils sont

bass sur des modles mathmatiques du premier degr. Les plans factoriels permettent
de dterminer une quation linaire de k facteurs deux niveaux de variation et de leurs
interactions. Les plans factoriels se notent gnralement 2k. Avec un plan factoriel de 2
facteurs, on a alors 22 soit 4 expriences raliser. Ces plans sont diviss en deux
catgories : les plans factoriels complets dont les facteurs ne dpassent gnralement pas 4
cause du nombre normes dessais raliser, et les plans factoriels fractionnaires qui viennent
renforcer les plans complets en permettant lutilisation dun grand nombre de facteurs
pour un minimum dessais. Ainsi, les plans factoriels fractionnaires se notent 2k-p avec en
plus des k facteurs tudier p autres facteurs supplmentaires possibles. Les plans
factoriels fractionnaires sont les plans employs dans la majorit des cas pour la plupart
des besoins dexprimentations.
 Les autres plans deux niveaux. Ce sont des plans factoriels simplifis bass galement

sur des modles mathmatiques du premier degr pour rpondre des situations
particulires. Les plans de Rechtschaffner par exemple procdent par la recherche et
lacceptation dun modle mathmatique simple tandis que les plans de Plackett et Burman
ainsi que les plans sursaturs se basent sur la slection rapide de quelques facteurs influents
parmi un grand nombre de facteurs. La mthode de Taguchi est un plan fractionnaire
simplifi dont les tableaux de matrice dexpriences sont prdfinis. Il sagit des tables
de Taguchi. Les dtails sur la composition de ces tables sont donns au paragraphe
1.5.2.
 Les plans du second degr. Ils sont consacrs aux facteurs continus prenant plus de deux

niveaux et dont linterprtation est base sur des modles du second degr. On peut citer
quelques exemples tels que les plans composites dont les facteurs comportent cinq (5)
niveaux de variation et les plans de Doehlert qui sont utilisables pour un nombre
quelconque de facteurs.

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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


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 Les plans consacrs aux facteurs discrets ayant plus de deux niveaux de variation.
 Les plans des mlanges qui sont adapts aux facteurs avec contraintes tels que les

concentrations des constituants dun mlange. Ils ne sappliquent quaux facteurs


continus.
Tous ces groupes de plans dexpriences sont conus dans le but de rpondre des
proccupations lies la recherche dun modle. Ce modle met en relation et quantifie les effets des
facteurs plusieurs niveaux de variation sur une grandeur rponse. Lorsque le nombre de facteurs
devient lev, il se pose le problme de trouver la bonne combinaison possible pour atteindre un
nombre minimum dessais raliser selon un ordre prcis. Ceci est dans le but de minimiser les
erreurs. Pour cette raison, la mthode de Taguchi est adopte pour cette tude.

I.4.2 Plan dexpriences par la mthode de Taguchi


La mthode de Taguchi a pour but de simplifier le protocole exprimental de mesure de la
qualit dun produit afin de mettre en vidence les effets des facteurs sur la rponse. Elle permet,
entre autre, doptimiser la qualit et de rduire le cot des produits fabriqus, tout en minimisant la
dure et le prix de leur mise au point. Cette mthode est trs clairement dtaille par quelques
auteurs dans leurs ouvrages [Alexis et al., 1999 ; Sabre, 2007]. Nous prsenterons dans cette partie le
principe gnral de son utilisation pour lanalyse des rsultats dune exprimentation. La mthode de
Taguchi est choisie pour dtecter les variables pertinentes parmi les 9 paramtres procds identifis
la partie 1.3.4 qui pourraient gnrer les variations de la qualit en terme de caractristiques des
stratifis infuss.
Les plans dexpriences de Taguchi se distinguent des autres plans par la possibilit de
rduire un nombre important dessais, tout en gardant une bonne prcision. De plus, le modle est
plac ici comme un lment clef de la stratgie du plan. Les facteurs et les interactions tudier sont
identifis, rpertoris et classs au pralable dans le plan selon leur importance et leur difficult de
ralisation. Ainsi, le facteur le plus difficile raliser effectue le moins de changements de niveaux
possibles. Les facteurs sont alors regroups par degrs de difficult de ralisation dans la matrice
dexpriences appele la table de Taguchi.
Les tables de Taguchi sont des tables dexpriences orthogonales. On dit quune table
dexpriences est orthogonale si tous les lments (facteurs et interactions) de cette table sont
orthogonaux. Puisque tous les facteurs sont orthogonaux deux deux dans une table de Taguchi,

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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


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nous pouvons donc choisir parmi les tables prtablies par Taguchi [Alexis et al., 1999 ] celles qui
sont les plus appropris pour notre tude. En outre, ces tables doivent respecter les conditions de
lquation 1.10 avec :

T = k PPCM ni n j

(1.10)

 Le nombre total dessais T du plan qui doit tre proportionnel au plus petit commun

multiple (PPCM) du produit des niveaux diffrents des lments du modle (i j);
 T doit tre suprieur au degr de libert du domaine6 dM (T dM) ;
 k est un nombre entier qui doit tre suprieur 1 (k 1).

Pour choisir la table de Taguchi qui convient le mieux au problme tudi, il nous est donc
ncessaire de remplir ces conditions. Dans notre cas dtude, il sagit de 9 paramtres dont 8 ont 2
niveaux de variation (ni = nj = nij = 2) et un paramtre, le niveau de vide, dont le niveau de variation
nest pas matrisable mais est au moins gale 2 (nNv 2). Notre modle a donc un degr de libert
de :

dM 1+ 1+ 1+ 1+ 1+ 1+ 1+ 1+ 1 = 9 dM 9

(1.11)

En plus,

PPCM ni n j nij = 8

(1.12)

Donc daprs les conditions nonces ci-dessus, on aura :


T 9, k = 2 T = 2 x 8 = 16

(1.13)

Les tables de Taguchi choisir doivent avoir au minimum 16 lignes qui reprsentent le
nombre dessais raliser (LT16) pour la prise en compte des 9 paramtres procds 2 niveaux de
variation aligns en colonnes (voir pour exemple les tableaux 1.2 et 1.3). En plus, ces tables doivent
avoir la possibilit parmi les colonnes prtablies de prendre en compte des interactions. Les tables
de Taguchi 16 lignes minimum avec interactions possibles dont les facteurs ont 2 niveaux de
variation sont les suivantes [Lamure, 2007]: L16(215), L32(231) et L64(263). La table L16(215) est retenue
pour ltude dun nombre de paramtres suprieur ou gal 8 pour avoir le moins dessais

dM est gal la somme des degrs de libert (di et dij) des lments constituant le modle.
di = ni 1 et dij = (ni 1) x (nj - 1)

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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


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exprimentaux raliser. Ainsi, les paramtres procds seront classs en colonne en faisant
rfrence au tableau 1.2 en fonction de leur difficult de ralisation. Les dtails sur ce classement
ainsi que les valeurs alloues aux paramtres seront prsents aux chapitres suivants.

Tableau 1.2 :Table de Taguchi L16(215) [Alexis et al., 1999

Par contre, nous pouvons dj avoir les affectations des paramtres aux colonnes telles que :
 La colonne A la couture (Co)
 La colonne B le nombre de couches de renfort (Nr)
 La colonne C la temprature dinjection de rsine (TI)
 La colonne D linteraction nombre de couches de renfort et de tissu drainant (IntNr, Ntd)
 La colonne E la temprature du moule (TM)
 La colonne F le nombre de tissu drainant (Ntd)
 La colonne G la temprature de cuisson de rsine (TC)
 La colonne H le ct de la plaque (Cp)

Lorsque lanalyse porte sur moins de 7 paramtres comme cela sera le cas au chapitre IV,
cest la table L8(27) qui sera prise en compte selon le mme respect des critres de choix des tables.
Nous aurons alors les attributions des paramtres aux colonnes du tableau 1.3 telles que :
 La colonne A la couture (Co)
 La colonne B la temprature de cuisson de rsine (TC)
 La colonne C le nombre de tissu drainant (Ntd)
 La colonne D le ct de la plaque (Cp)

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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


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Tableau 1.3 : Table de Taguchi L8(27) [Alexis et al., 1999 ]

Les tables de Taguchi appropries pour cette tude tant choisies, la procdure danalyse des
rsultats obtenus aprs les expriences est prsente dans le paragraphe qui suit.

I.4.3 Description de la mthode danalyse statistique des rsultats


L'analyse statistique des rsultats consiste dterminer parmi les paramtres procds
dinfluence probables ceux qui ont des effets sur les variations des quantits caractrises. Cette
mthode sappuie soit sur une modlisation sans interactions, soit sur une modlisation avec
interactions. Les tables de Taguchi choisies et les paramtres procds tudier font intervenir une
interaction. La description de la mthode danalyse statistique des rsultats est donc faite selon une
modlisation mathmatique avec interaction. Lanalyse statistique des rsultats permet de faire en
fonction des grandeurs tudies une modlisation des donnes et des calculs des effets des
paramtres sur les rsultats.
Dans lexpression du modle crite prcdemment (quation 1.9), il na pas t pris en
compte les coefficients des facteurs qui dcrivent leur influence. Le principe de cette modlisation
est le mme que celui dcrit par Sabre [Sabre, 2007] dans le paragraphe modle avec interactions . Il
sagit dcrire sous la forme dune expression linaire le modle gnral dun rsultat de
caractrisation en fonction des paramtres dinfluence probables (quation 1.14).
Y = C + a C o C o + a N r N r + a TI TI + a Int Int N r , Nt d + a TM TM + a N t d N td + a TC TC + a C p C p + a N v N v

(1.14)

Les coefficients de lquation 1.14 sont dtermins par une rgression multilinaire. La
probabilit de nullit des coefficients est galement calcule par analyse de la variance. Les dtails
de cette mthode peuvent tre trouvs dans [Sabre, 2007]. Le modle gnral est compos de la

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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


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constante C du modle et des coefficients ai des paramtres procds tudier avec i lindice du
paramtre considr. Ces coefficients quantifient les effets des paramtres qui caractrisent les
variations quelles causent aux rponses. L'analyse consiste donc rechercher le meilleur modle
du plan dexprience associ chaque rsultat. Le meilleur modle est celui dont lexpression du
rsultat est constitue uniquement des paramtres dont les effets sont statistiquement significatifs avec des bons
coefficients de dtermination. Un paramtre est considr comme ayant des effets significatifs (S) sur le
rsultat lorsque au cours de lanalyse de la variance, sa probabilit de nullit est infrieure ou
gale 5% ( 5%). Si est infrieur 1%, le paramtre a une influence trs significative (TS) sur le
rsultat. Son influence est peu significative (PS) lorsque sa probabilit est comprise entre 5 et 10%
(5%< <10%) et non significative (NS) dans les autres cas. Le schma de la figure 1.31 illustre les
tapes de lanalyse statistique des paramtres influents travers un algorithme de rsolution.
Aprs les rsultats de lanalyse statistique et linterprtation du meilleur modle obtenu pour
chaque rsultat de caractrisation, plusieurs options se prsentent pour dcrire les effets des
paramtres procds sur les rponses. La description peut se faire soit par prsentation de :
 Linfluence des paramtres procds de fabrication sur chaque rsultat de caractrisation de manire

distincte. Avec cette option, les caractristiques des stratifis sont analyss sparment et
les rsultats de lanalyse statistique sont prsents pour chaque proprit. Par exemple,
on pourrait dire influence des paramtres procds sur la rsistance rupture en traction dun
stratifi .
 Linfluence dun groupe de paramtres procds sur lensemble des rsultats de caractrisation. Ce

type de prsentation de lanalyse statistique des rsultats est faite premirement par un
souci de synthse de toutes les analyses et les caractrisations faites, mais aussi pour se
fier la ralit industrielle. En effet, on pourrait se poser la question de savoir quelle
serait linfluence des tempratures du procd sur un certain nombre de caractrisation donne ? Cest
donc selon cette forme que les rsultats danalyses statistiques sera prsente dans ce
mmoire.

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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


_____________________________________________________________________________________________

Figure 1.31 : Algorithme de dtermination des paramtres procds statistiquement significatifs

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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


_____________________________________________________________________________________________

I.5

CONCLUSION ET DEMARCHE DE LETUDE

Cette tude bibliographique a prsent dans un premier temps les diffrents procds de mise
en uvre des composites matrices organiques moule ferm par voie liquide. Les points qui les
diffrencient en terme de principes gnraux de fabrication et leurs dveloppements actuels dans
laronautique ont t lists. Les problmatiques scientifiques relatives au procd dinfusion de
rsine liquide (LRI) ont t identifis. Nous proposons dans cette recherche, une tude ayant pour
but dvaluer linfluence que peuvent avoir les paramtres de fabrication sur la sant matire et les
proprits mcaniques des stratifis infuss. Les paramtres procds lis linfusion de rsine
liquide qui ont des influences probables sur les caractristiques des stratifis infuss ont t
rpertoris. Ils sont au nombre de neuf. Ils ont t classs en trois groupes principaux : la nature de la
prforme, la configuration du procd et les tempratures du procd.

Le nature de la prforme fait intervenir le type de prforme utilis et le renforcement


transversal quelle peut contenir ou non. Les diffrents types de renforcements possibles des
stratifis dans lpaisseur ont t prsents. Les principales raisons de lessor du dveloppement des
recherches sur ces renforcements transversaux sont l'amlioration de la rsistance aux dommages et
des proprits mcaniques limpact et aprs impact. Le renforcement transversal par couture en
point nou modifi est celui qui sera pris en compte pour la caractrisation et lanalyse de son
influence sur les rsultats. Les diffrents plans dexpriences ont t prsents et la mthode de
Taguchi est choisie pour lanalyse statistique des rsultats de caractrisation. Les conditions de choix
des tables de Taguchi utiliser dans cette recherche ont t explique ainsi que la mthode danalyse
des rsultats. Ce travail de recherche a donc pour but, de dceler linfluence probable et quantifier
les effets des paramtres procds sur la sant matire et les caractristiques des stratifis fabriqus
par infusion de rsine liquide, selon la mthode des plans dexpriences.

Les chapitres suivants seront consacrs lanalyse statistique des effets des paramtres
procds sur les rponses rupture en traction, compression, cisaillement interlaminaire et
compression aprs impact des stratifis infuss en vue de faire une approche doptimisation de ces
paramtres. Le chapitre II traitera de lanalyse des proprits des stratifis infuss non cousus et le
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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


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chapitre III des stratifis infuss cousus. Une problmatique importante actuelle des structures
stratifies vis vis de laronautique et un critre de dimensionnement des pices rsident sur la
tenue limpact et en post-impact. Pour cette raison, au chapitre IV, une tude du comportement
limpact et en compression aprs impact des stratifis infuss cousus et non cousus sera prsente
afin de prdire leffet dun nombre rduit de paramtres procds sur ces proprits.

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A. NJIONHOU K.

Chapitre I : Etude Bibliographique


_____________________________________________________________________________________________

I.6

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_________________________________________________________________________________________ 66
A. NJIONHOU K.

CHAPITRE II
ANALYSE DES PROPRIETES DES STRATIFIES
INFUSES NON COUSUS

Introduction ........................................................................................................................................... 69
II.1

Mthodes dinfusion et de caractrisations des stratifis infuss non cousus . 70

II.2

Analyses des rsultats de caractrisations............................................................................ 80

II.3

Conclusion gnrale sur les stratifies infuss non cousus...............................................105

Chapitre II _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Non Cousus

_______________________________________________________________________________

____________________________________________________________________________________________ 68
A. NJIONHOU K.

Chapitre II _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Non Cousus

_______________________________________________________________________________

INTRODUCTION

Ce chapitre prsente lanalyse des rsultats de caractrisation des stratifis fabriqus par infusion
de rsine liquide (LRI : Liquid Resin Infusion) en fibres de carbone NCF non cousus et en rsine poxy
RTM 6.
La mthode employe pour raliser ltude de ces stratifis infuss et analyser leurs rsultats de
caractrisation est celle des plans dexpriences selon la mthode de Taguchi. Une premire partie de ce
chapitre concerne la construction de la table de Taguchi ncessaire la fabrication des stratifis infuss
non cousus. Cette table est conue en fonction des paramtres procds identifis et classs pour ce cas
dtude. Loutillage et la procdure de fabrication de ces stratifis seront dcrits.
Ensuite, dans la deuxime partie, les rsultats moyens des essais de traction, compression,
cisaillement interlaminaire, essai danalyse mcanique dynamique ou Dynamic Mechanical Analysis
(DMA) , ainsi que les mesures des paisseurs, taux de fibres et taux de porosits seront prsents par
condition de fabrication. Lanalyse statistique des rsultats de ces caractrisations permettra de ressortir
les effets quont les paramtres procds sur les rponses. Une analyse microscopique des stratifis
infuss sera faite par contrle de leur microstructure et des dfauts dans la structure. Des comparaisons
de la sant matire en terme de nature de porosits (contenance, taille, forme) dans les stratifis issus
des conditions de fabrication diffrentes permettront dinterprter les rsultats et den ressortir ses
effets sur les proprits mcaniques.

____________________________________________________________________________________________ 69
A. NJIONHOU K.

Chapitre II _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Non Cousus

_______________________________________________________________________________

II.1

METHODES DINFUSION ET DE CARACTERISATIONS


DES STRATIFIES INFUSES NON COUSUS
II.1.1

Paramtres procds et plan dexpriences

La partie du chapitre tude bibliographique concernant les problmatiques scientifiques relatives


au procd dinfusion de rsine liquide a permis de recenser les paramtres procds susceptibles
davoir une influence sur les proprits finales des stratifis infuss. Ce cas dtude prcis sintresse
uniquement des stratifis infuss avec une prforme non cousue. Par consquent, les paramtres sont
au nombre de huit. Ils sont classs comme suit en trois groupes principaux plus une interaction :
 La nature de la prforme renferme un seul facteur : le nombre de couches de carbone NCF ;
 La configuration du procd est constitue du niveau de vide atteint pendant linfusion, du ct de la

plaque (lieu o se situe la prforme pendant le procd de fabrication) et du nombre de couches de tissu
drainant ;
 Les tempratures du procd se composent de la temprature du moule, de la temprature dinjection de

rsine et de la temprature de cuisson de rsine


 linteraction entre le nombre de couches de NCF et le nombre de couches de tissu drainant

Chaque paramtre a deux niveaux de variation, un niveau bas et un niveau lev, lexception
du niveau de vide dont la valeur pendant le processus de fabrication nest pas matrise mais contrle.
Les prformes seront donc constitues de deux ou de quatre couches de carbone NCF, la plaque au cours de
la fabrication est soit du ct aspiration du vide, soit du ct injection de rsine, et enfin une ou deux couches de
tissus drainants seront utilises. La temprature du moule sera de 100C ou de 120C, la temprature dinjection
de rsine de 60C ou de 80C et la temprature de cuisson de rsine de 160C ou de 180C. Avec 8
paramtres dtude au total dont une interaction et 2 niveaux de variation par paramtre en gnral, la
table de Taguchi retenue qui permet davoir le moins dessai exprimental possible raliser est la table
L16(215). Elle comporte 16 lignes principales qui reprsentent les conditions de fabrication et 8 colonnes o
sont classs les paramtres procds tudier en fonction de leur difficult de ralisation croissante
(tableau 2.1). Deux lignes de vrification sont rajoutes la table L16(215) dorigine pour prouver la
validit des rsultats statistiques trouvs. Ces vrifications sont faites en utilisant les rsultats dessais de
ces deux dernires lignes comme outils de comparaison du meilleur modle obtenu statistiquement par

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A. NJIONHOU K.

Chapitre II _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Non Cousus

_______________________________________________________________________________
rponse de caractrisation sa prdiction. En se basant sur ce plan dexpriences, les stratifis sont
alors fabriqus selon les diffrentes conditions qui constituent les lignes de ce tableau.
Tableau 2.1 : Plan dexpriences pour les stratifis infuss non cousus : Table de Taguchi L16(215)
Conditions de
fabrication
N

Exp.

Paramtres procds
Nombre
de N.C.F

Temp.
dinjection
(C)

Interaction
N.C.F et
drainant

Temp.
de
moule
(C)

Tissus
drainants

Temp. de
cuisson
(C)

Ct de
plaque

Niveau
de vide
(mbar)

1V

60

120

160

Vide

1.1

1I

60

120

160

Injection

1.1

2V

60

100

180

Vide

1.6

2I

60

100

180

Injection

1.6

3V

80

120

180

Vide

3I

80

120

180

Injection

4V

80

100

160

Vide

1.4

4I

80

100

160

Injection

1.4

5V

80

100

180

Vide

1.3

10

5I

80

100

180

Injection

1.3

11

6V

80

120

160

Vide

1.1

12

6I

80

120

160

Injection

1.1

13

7V

60

100

160

Vide

1.4

14

7I

60

100

160

Injection

1.4

15

8V

60

120

180

Vide

2.4

16

8I

60

120

180

Injection

2.4

17

9V

70

110

170

Vide

1.7

18

9I

70

110

170

Injection

1.7

II.1.2

Fabrication des stratifis infuss non cousus

II.1.2.1

Introduction

Le but est de fabriquer des plaques composites par infusion de rsine liquide afin dy dcouper
des prouvettes pour pouvoir caractriser les stratifis infuss carbone NCF et poxy RTM 6, puis
obtenir leurs proprits mcaniques et morphologiques1. Pour ce faire, il est ncessaire de passer par
plusieurs phases :
 la conception dimensionnelle de la structure ;
 la conception et la ralisation de loutillage de fabrication ;
 la mise en uvre des stratifis par infusion.

Voir annexe 2 et 3 pour explication sur les procdures dessais de caractrisation

____________________________________________________________________________________________ 71
A. NJIONHOU K.

Chapitre II _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Non Cousus

_______________________________________________________________________________
Le nombre de couches de carbone NCF dfinit lpaisseur approximative de la pice en
fonction des caractristiques des tissus NCF2. Les dimensions gomtriques de la structure infuse
(longueur et largeur) sont imposes par les dimensions de loutillage disponible et par les gomtries et
le nombre dprouvettes prlever.

II.1.2.2

Outillage et procdure de fabrication

Figure 2.1 : Dispositif de fabrication des structures composites infuses

Le dispositif de fabrication des composites stratifis infuss est constitu de la machine et de


loutillage suivant (figure 2.1):
 un moule carr en aluminium de 500 x 500 mm
 une table chauffante programmable avec une temprature maximale de 250C
 un pilote dinjection de rsine (ISOJET) quip dune pompe vide, dun pot de rsine sur balance et dun

ordinateur ralisant le pilotage dinfusion (mise sous vide du moule, chauffage, dgazage et
injection de rsine) et lacquisition des donnes (tempratures et pressions temps rel, masse de
rsine injecte).
2

Voir annexe 1 pour plus de renseignements sur les caractristiques des tissus NCF

____________________________________________________________________________________________ 72
A. NJIONHOU K.

Chapitre II _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Non Cousus

_______________________________________________________________________________
Ce dispositif peut permettre de fabriquer des pices structurelles de dimensions moyennes
denviron 900 x 600 mm avec diffrentes paisseurs. Cette mise en uvre est faite en suivant une
procdure de fabrication de quatre tapes principales.
1)- Dcoupage et drapage
Les renforts en tissus de fibres de carbone NCF (Tenax IMS 60 E13 24K 830 tex) sont dcoups
plusieurs en morceaux de 400 x 150 mm en fonction du nombre de couches considr dans la
condition de fabrication mettre en uvre (2 ou 4). Ensuite, ces tissus sont draps temprature
ambiante en respectant la symtrie miroir (figure 2.2) sur un moule pos sur la table chauffante (figure
2.3).

Figure 2.2 : Schma de lempilement des couches de carbone NCF

Figure 2.3 : Drapage des prformes

____________________________________________________________________________________________ 73
A. NJIONHOU K.

Chapitre II _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Non Cousus

_______________________________________________________________________________
Un agent dmoulant semi-permanent (FREKOTE) est appliqu au pralable sur la surface du
moule afin de faciliter le dmoulage de la partie du composite en contact avec le moule aprs son
refroidissement. Les prformes sont en deux parties dont lune est place vers le point daspiration du
vide et lautre vers celui dinjection de rsine (figure 2.3 et 2.4). Elles sont espaces lune de lautre de
100 mm environ pour permettre la disposition en bord de moule des lments dtanchit et de mise
sous vide de lenceinte compose de bche vide et de moule.
2)- Etanchit
Les prformes tant disposes sur le moule, elles sont ensuite recouvertes dun tissu darrachage
(figure 2.4). Ce tissu darrachage facilite le dmoulage des parties suprieures des plaques composites
aprs leur cuisson. Un (ou deux) tissu(s) drainant(s) selon lexprience faire est plac au dessus du
tissu darrachage. Une bche vide recouvre lensemble et cre ainsi ltanchit dans lenceinte par son
collage sur un joint de mastic plac tout autour du moule.

Figure 2.4 : tanchit de lenceinte bche vide et moule

3)- Mise sous vide et infusion


La mise sous vide de lensemble est prcde dune programmation de chauffage du moule et
de la rsine simultanment. Ces programmations sont faites successivement la table chauffante et au
pilote dinjection. Des thermocouples sont placs, non pas lintrieur du composite par souci de
prserver sa qualit et son tanchit, mais en surface de la bche diffrents endroits sur les prformes
afin de vrifier les tempratures locales au cour du processus (figure 2.5).

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A. NJIONHOU K.

Chapitre II _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Non Cousus

_______________________________________________________________________________

Figure 2.5 : Mise sous vide de lenceinte bche vide et moule

Lorsque les tempratures escomptes sont atteintes (temprature de moule : 100C ou 120C
mesure sur la table et temprature dinjection de rsine : 60C ou 80C mesure laide dune sonde
place dans le pot de rsine), il se passe successivement :
 le dgazage de la rsine sous vide dair pendant 10 min,
 la mise sous vide de lenceinte bche vide et moule pendant 10 min,
 linjection et linfusion de rsine temprature dinjection travers lpaisseur de la prforme.

Le niveau de vide atteint dans lenceinte la fin de la deuxime phase doit tre en moyenne
infrieur 2 mbar pour sassurer de la qualit de la pice. Il est mesur la pompe pour toutes les
fabrications. Cest cette valeur du niveau de vide qui est releve pour lanalyse des paramtres influents.
La troisime phase, linjection et linfusion de rsine, est lance uniquement lorsque le conduit
dalimentation atteint la temprature dinjection de rsine prvue. Ainsi, la rsine pntre dabord dans
le(s) tissu(s) drainant(s) puis sinfuse dans lpaisseur de la prforme structurelle (figure 2.6). Linfusion
se poursuit jusqu la sortie de la rsine au point daspiration du vide. La position de la rsine durant
linfusion est dlimite toutes les minutes afin de calculer par la suite la vitesse davance du front de
rsine chaque instant au cours du processus. Le mme niveau de vide est maintenu de la phase
dinjection au remplissage complet de lenceinte. Pendant cette phase, la qualit de ltanchit est
surveille de sorte ce que la rsine ne comporte pas de bulles pendant le processus. Lenceinte est
ensuite isole du pilote, entre et sortie de rsine ferme, pour procder la polymrisation.

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A. NJIONHOU K.

Chapitre II _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Non Cousus

_______________________________________________________________________________

Distance de la rsine au point


dinjection aprs 4 min

Figure 2.6 : Remplissage de lenceinte bche vide et moule

4)- Polymrisation et refroidissement


La polymrisation du composite se fait hors autoclave et directement sur la table chauffante
programmable temprature de cuisson prvue (160C ou 180C) suivant un cycle de cuisson (tableau
2.2) avant refroidissement. Aprs cuisson, chaque plaque composite est refroidie pendant une dure
minimale de 2 h afin dobtenir une pice suffisamment rigide avant son dmoulage et son nettoyage.

Tableau 2.2 : Cycle de cuisson de stratifis infuss de carbone NCF et dpoxy RTM 6
Figure 2.7 : Polymrisation et refroidissement des plaques de stratifis infuss

Aucune post-cuisson nest ralise sur ces plaques pour viter dattnuer leffet de la
temprature de cuisson pendant lanalyse des rsultats. Une fois les plaques de 400 x 150 mm de
stratifis infuss obtenues, il est ncessaire de les dcouper aux dimensions des prouvettes en fonction
des essais de caractrisation faire.

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A. NJIONHOU K.

Chapitre II _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Non Cousus

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Tableau 2.2 : Cycle de cuisson de stratifis infuss de carbone NCF et dpoxy RMT 6
Temprature de cuisson
(C)

Temps de monte
(min.)

Temps de maintien
(min.)

Temps de descente
(min.)

160

45

75

120

170

60

70

120

180

60

60

120

II.1.3

Expertise des prouvettes avant essai

Le tableau 2.3 prsente lensemble des normes utilises et les dimensions des prouvettes pour
chaque essais de caractrisation. Chaque plaque composite a le mme nombre dprouvettes par essai3.
Les dcoupes des prouvettes sont faites laide dune scie diamante de 2,20 mm dpaisseur, de la
mme manire sur chaque plaque en suivant les plans de dcoupe de la figure 2.8. Les prouvettes
obtenues aprs dcoupe sont ensuite polies, nettoyes, puis mesures et contrles4.
Tableau 2.3 : Dimensions et normes des prouvettes de caractrisation

Dimensions
(mm)

Traction
NF EN
ISO
527-4

Compression
Pr EN 285
Celanese

Cisaillement
interlaminaire
NF EN
ISO 14130

Analyse
dynamique
mcanique
(DMA)
NF T 51-120

Taux
volumique de
fibres et
porosits
NF EN 2564

Microscopie
lectronique
balayage
(MEB)

Longueur totale
de lprouvette
(L3)

150 1

110 0,5

20 0,5
40 0,5

50 1

20 0,5

30

Distance initiale
entre mors (L)

50 1

8 0,5

10
20

22,5 0,5

Longueur de
rerence (Lo)

40

Distance entre
talons (L2)

50 1

8 0,5

Longueur des
talons (LT)

49

51

Epaisseur (h)

26

26

26

Largeur (b)

20 0,5

25 1

10 0,5
20 0,5

5 0,5
10 0,5

20

Epaisseur des
talons (dT)

Vitesse

1mm/min

1 mm/min

1 mm/min

10 Hz

Nombres
dprouvettes
par plaque de
stratifi

3
4

Voir annexe 2 et 3
Voir annexe 4

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A. NJIONHOU K.

Chapitre II _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Non Cousus

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Plans de dcoupe des stratifis infuss de 2 couches de carbone NCF et dpoxy RTM 6

Plans de dcoupe des stratifis infuss de 4 couches de carbone NCF et dpoxy RTM 6

Figure 2.8 : Plans de dcoupe des stratifis infuss de carbone NCF et dpoxy RTM 6

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A. NJIONHOU K.

Chapitre II _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Non Cousus

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II.1.4

Bilan

Les composites de carbone NCF non cousus et en rsine poxy RTM 6 ont t fabriqus par
infusion de rsine liquide en suivant le plan dexpriences dune table de Taguchi type L16(215). Seize
conditions de fabrication principales et deux de validation et de vrification des rsultats ont t mises
en uvre. 8 paramtres procds dont la plupart comporte deux degrs de variation ont servis la
construction du plan dexpriences pour la fabrication de ces stratifis infuss. Les plaques composites
obtenues ont t dcoupes en prouvettes suivant le respect scrupuleux des normes. Elles ont t
testes et lanalyse statistique des rsultats de caractrisation mcaniques et morphologiques est faite.
Ainsi, le nombre total de caractrisations des stratifis infuss non cousus pour ce plan dexpriences
est de :
 54 prouvettes en traction
 54 prouvettes en compression
 108 prouvettes en cisaillement interlaminaire
 36 prouvettes en analyse mcanique dynamique (DMA)
 162 prouvettes en paisseur
 54 prouvettes en taux de fibres et porosits
 18 prouvettes en microscopie lectronique balayage (MEB)

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A. NJIONHOU K.

Chapitre II _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Non Cousus

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II.2

ANALYSES DES RESULTATS DE CARACTERISATIONS

Dans cette partie, les rsultats moyens de caractrisation par condition de fabrication, leur
analyse statistique et lanalyse microscopique des stratifis infuss non cousus sont prsents.
La mthode danalyse statistique des rsultats est celle dcrite au chapitre I dans la partie
Description de la mthode danalyse statistique des rsultats . Rappelons juste ici son but ainsi que lexpression
linaire du modle gnral (Y) lie ce plan dexpriences qui scrit en fonction des paramtres
procds et des coefficients qui y sont associs (Eq. 2.1). Lexpression linaire du modle gnral a
donc pour variable les paramtres suivants classs selon leur ordre dans le plan dexpriences : le
nombre de couches de carbone NCF (NNCF), la temprature dinjection de la rsine (TI), linteraction
entre le nombre de NCF et le nombre de tissu drainant (Int NNCF, Ntd), la temprature du moule (TM), le
nombre de tissu drainant (Ntd), la temprature de cuisson (Tc), le ct de la plaque (Cp) et le niveau de
vide (Nv).

(2.1)

Y = C + a N NCF N NCF + aTI TI + a Int Int N NCF , Ntd + aTM TM + a N t d N t d + aTC TC + a C p C p + a N v N v

Lanalyse statistique permet de dterminer parmi ces paramtres ceux qui provoquent des
variations des quantits caractrises. Il sagit de quantifier les effets de ces paramtres sur les rponses
de caractrisation. Les calculs statistiques sont faits suite une rgression multilinaire .

II.2.1

Rsultats de caractrisation des stratifis infuss non cousus

Ce paragraphe recense lensemble des rsultats moyens de caractrisations morphologiques et


mcaniques trouvs par exprience. Les rponses moyennes du plan sur les seize expriences
principales y sont indiques. Les valeurs maximales (en bleu) et minimales (en rouge) sont mises en surbrillance dans les tableaux rcapitulatifs (2.4 et 2.5) de tout le plan dexpriences.

II.2.1.1

Rsultats de caractrisations mcaniques

Les stratifis de carbone NCF et dpoxy RTM 6 sont fabriqus et tests mcaniquement pour
obtenir les rsistances maximales rupture en traction, en compression et en cisaillement interlaminaire
(RCIL). Le tableau 2.4 prsente les rsultats moyens et les carts types obtenus pour chacune de ces
proprits par exprience de fabrication du plan.

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A. NJIONHOU K.

Chapitre II _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Non Cousus

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Tableau 2.4 : Rsultats moyens des proprits mcaniques
Conditions de
fabrication

Proprits mcaniques moyennes

Exp.

Rsistance
en traction
(
t en MPa)

Ecart type
(
t)

Rsistance
compression
(
c en MPa)

Ecart type
(
c)

1V

716.44

27.38

312.64

31.42

37.74

2.09

1I

756.00

56.50

478.40

33.05

34.66

3.72

2V

692.85

65.28

368.13

43.72

38.27

5.19

2I

773.18

20.71

475.13

27.09

40.74

2.33

3V

796.32

19.76

387.81

51.65

39.02

3.39

3I

674.49

2.66

442.68

39.39

36.32

2.52

4V

597.24

18.55

429.44

31.07

41.07

0.40

4I

782.35

31.84

481.91

18.34

43.59

2.30

5V

740.45

17.04

422.17

11.89

36.60

2.64

10

5I

772.52

16.34

451.67

46.10

36.33

2.65

11

6V

577.47

22.38

400.44

10.82

31.23

5.73

12

6I

805.24

21.59

433.08

43.53

39.62

2.41

13

7V

753.92

60.18

487.25

72.10

42.82

4.16

14

7I

784.43

64.31

487.29

45.32

41.65

5.34

15

8V

727.16

9.24

439.64

44.54

46.31

4.10

16

8I

802.15

19.68

393.11

11.01

41.08

6.21

Moyennes

745.49

419.54

RCIL
Ecart type
(max en MPa)
(max)

39.37

En observant ce tableau, lon constate quil y a, malgr toutes les prcautions prises lors des
fabrications, une certaine variabilit dans les rsultats pour une mme condition de fabrication, mais
aussi et ce qui est le plus important, une grande variation entre les rsultats de tout le plan. Lon
remarque par exemple que la valeur la plus faible de rsistance en traction est 22% infrieure la
moyenne du plan et 28% de la valeur la plus leve. Quand la rsistance en compression, lon a
respectivement 25,5% et 36% tandis que pour la RCIL, il sagit de 21% et 33% respectivement. Ces
variations attirent lattention et montrent que le choix des paramtres et des conditions utiliser au
cours dune fabrication de composites est trs important. Il sagira en phase industrielle didentifier la
meilleure combinaison de paramtres puis de sassurer de la stabilit de ceux-ci au cours de la srie.

II.2.1.2

Rsultats de caractrisations morphologiques

Il sagit des rsultats moyens de tempratures de transition vitreuse (Tg), du taux volumique de
fibres (Vf), du taux volumique de porosits (Vp) et de lpaisseur (h) des stratifis infuss non cousus.
Ces grandeurs sont coupls aux dispersions obtenues par plaque pour chaque exprience de fabrication
et rpertoris au tableau 2.5.
____________________________________________________________________________________________ 81
A. NJIONHOU K.

Chapitre II _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Non Cousus

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Tableau 2.5 : Rsultats moyens des proprits morphologiques
Conditions de
fabrication

Proprits morphologiques moyennes

Exp.

Temp.
transition
vitreuse
(Tg en C)

1V

184.25

1I

166.90

4.53

2.03

0.04

2V

187.80

23.76

2.05

0.03

2I

193.80

0.71

2.08

3V

159.00

8.06

3I

185.40

4V

4I

Taux
Taux
volumique Ecart type volumique
de fibres
(Vf)
de porosits
(Vf en %)
(Vp en %)

Ecart type
(Tg)

Epaisseur
(h en
mm)

Ecart
type
(h)

0.35

2.09

0.08

62.54

Ecart type
(Vp)

0.36

0.68

0.08

62.80

0.31

0.36

0.10

60.35

0.59

0.40

0.13

0.04

60.05

1.03

0.55

0.09

3.88

0.06

63.77

0.36

0.90

0.23

5.94

3.89

0.10

64.59

0.65

1.01

0.22

157.20

9.33

3.98

0.10

61.87

0.49

0.11

0.08

171.35

6.43

3.95

0.08

63.03

0.39

0.45

0.07

5V

193.80

1.13

2.02

0.04

64.33

0.58

1.19

0.16

10

5I

180.65

1.20

2.04

0.07

65.37

1.04

1.02

0.26

11

6V

161.25

0.21

2.05

0.05

61.30

0.25

0.59

0.17

12

6I

172.55

1.06

2.04

0.03

62.11

0.63

0.73

0.12

13

7V

139.75

3.89

3.81

0.20

63.47

0.98

0.15

0.03

14

7I

154.80

11.17

3.77

0.17

62.88

0.43

0.80

0.38

15

8V

182.20

2.55

4.27

0.07

57.16

0.19

2.97

0.27

16

8I

155.00

6.93

4.18

0.04

56.64

0.15

0.18

0.08

Moyennes gnrales

171.61

3.01

Moyenne pour 4 NCF

3.97

Moyenne pour 2 NCF

2.05

62.02

0.77

Dans ce cas des rsultats morphologiques, on constate aussi les variations significatives entre les
diffrentes conditions de fabrication du plan dexpriences. La Tg par exemple a la valeur la plus faible
du plan 19% infrieur la moyenne et 28% par rapport la valeur la plus leve. La mme attention que
celle des proprits mcaniques est prendre pour garantir une bonne qualit des pices infuses.
Soulignons tout de mme que le procd dinfusion de rsine liquide, il est capable dobtenir dans la
globalit, lexception des conditions des lignes 15 et 16, des bons taux volumiques de fibres de lordre de plus
de 60% et des trs bons taux volumiques de porosits infrieurs ou gale 1%. Ces deux proprits font partie des
critres de choix des procds de fabrication des composites pour des applications aronautiques.
Nous pouvons donc considrer linfusion de rsine liquide comme un procd candidat pour des pices
aronautiques.

____________________________________________________________________________________________ 82
A. NJIONHOU K.

Chapitre II _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Non Cousus

_______________________________________________________________________________

II.2.2

Analyse statistique dessais de caractrisation

Lanalyse statistique est faite suite une rgression multilinaire laide de lanalyse de la
variance. Elle est base sur le calcul de la probabilit de nullit () des coefficients des paramtres
procds. Ces coefficients quantifient les effets des paramtres procds sur une rponse de
caractrisation donne. Ainsi, la procdure consiste analyser chaque rponse sparment et
dterminer itrativement le meilleur modle. Cest le meilleur modle associ chaque rponse qui
reprsente lexpression du rsultat de lanalyse statistique. Cette expression est constitue uniquement
des paramtres statistiquement significatifs exprims en fonction des variables codes.
 Rsultats de lanalyse statistique des proprits mcaniques

t = 742 . 98 + 26 . 37 C p

(2.2)

c = 434 . 95 + 20 . 45 C p

(2.3)

max = 40 . 31 + 2 . 93 N v + 1 . 40 N NCF

(2.4)

 Rsultats de lanalyse statistique des proprits morphologiques


T g = 171.61 8.52 N NCF + 8.10TC
V

= 61 . 21 1 . 10 Int

NCF , HPM

0 . 69 T m 1 . 97 N v + 0 . 68 T i

V P = 0 . 95 + 0 . 21 T C + 0 . 33 N v + 0 . 19 T m

h = 3 .04 + 0 .94 N NCF + 0 .05T m + 0 .04 N t d 0 .04 Int NCF , t d + 0 .08 N v + 0 .02T c

(2.5)

(2.6)
(2.7)
(2.8)

Les paramtres trouvs dans les expressions des meilleurs modles des rponses de
caractrisation (Eq. 2.2 2.8) ont des effets trs significatifs (ou TS lorsque < 1%) ou significatifs (ou S
lorsque < 5%) sur le rsultat (tableau 2.6). Ces effets provoquent laugmentation (+) ou la diminution
(-) de la proprit du stratifi lorsque le paramtre influent passe de son niveau de variation bas son
niveau haut. Les variables tant codes (-1, 1), les coefficients des modles linaires sont directement
comparables.
Linterprtation des rsultats statistiques est dcrite dans la suite en fonction de linfluence de
chaque groupe de paramtres procds sur lensemble des rsultats de caractrisation. Les quations
linaires crites ci-dessus reprsentent le meilleur modle associ chaque proprit pour toutes les
donnes des rsultats de caractrisation. Dautres modles sont effectivement possibles mais les
rsultats des donnes exprimentales et des calculs statistiques ont conduit ces modles. Ils peuvent
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A. NJIONHOU K.

Chapitre II _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Non Cousus

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tre affins pour une meilleure comprhension par des analyses telles que lanalyse microscopique.
Chaque quation sexprime donc en fonction dune constante, moyenne des rponses prdites lors de
lanalyse statistique, et de ses paramtres dinfluence cods en leur niveau de variation (bas : -1 et haut :
1). Un exemple dexpression de meilleur modle est celui de la rsistance rupture (t) en traction (Eq.
2.2). En fonction des variations causes par les effets du paramtre ct de la plaque (Cp) , elle a une
valeur prdite minimale de 716.61 MPa et maximale de 769.35 MPa. Dans la suite de cette analyse, cest
la mme mthode qui est employe pour les autres proprits afin de calculer leurs valeurs moyennes
alloues un paramtre influent. Le tableau ci-dessous fait une synthse des rsultats gnraux de
lanalyse statistique de ce plan dexpriences.
Tableau 2.6 : Rsultats gnraux de lanalyse statistique des rponses de caractrisation
Paramtres procds

Proprits mcaniques

Proprits morphologiques

max

Tg

TS (+)

TS (-)

Nombre de NCF (NNCF) :


De 2 4

Nature de la prforme

Vf

Vp

TS (+)

Nombre de tissu drainant (Ntd) :


De 1 2
Configuration du procd

Ct de plaque (Cp) :
Du ct vide au ct injection
Niveau de vide (Nv) :
Du pouss au moins pouss

Tempratures du procd

TS (+)
S (+)

S (+)
TS (-)

S (+)

TS (+)

Temprature du moule (Tm) :


De 100C 120C

TS (-)

S (+)

TS (+)

Temprature d'injection (Ti) :


De 60C 80C

TS (+)
S (+)

TS (+)

Temprature de Cuisson (Tc) :


De 160C 180C

TS (+)

TS (+)

Interaction entre le nombre de NCF et de tissu drainant


(Int NNCF,td) pour des configurations ((2,2), (4,1)) et ((2,1), (4,2)) :
De 1 2

II.2.2.1

TS(-)

TS (+)

Influence de la nature de la prforme (NNCF)

Le groupe de paramtres procds nature de la prforme concerne ici uniquement le nombre de


couches de carbone NCF (NNCF) qui constitue la prforme. Lanalyse statistique des proprits des stratifis
infuss a rvl une influence trs significative (TS) de ce paramtre sur sa rsistance au cisaillement
interlaminaire (RCIL ou max), sa temprature de transition vitreuse (Tg) et son paisseur (h).
Lutilisation de 2 couches de NCF dune part et de 4 couches de NCF dautre part pour fabriquer un
stratifi infus provoque statistiquement une augmentation de son paisseur et de sa RCIL.
Effectivement lorsque le nombre de couches de NCF est doubl, il est attendu que lpaisseur moyenne
de la structure soit aussi double. Ce qui est pratiquement le cas dans cette tude puisque lpaisseur
____________________________________________________________________________________________ 84
A. NJIONHOU K.

Chapitre II _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Non Cousus

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passe de 2.1 mm 3.98 mm en moyenne (Eq. 2.8), soit une augmentation de 89%. Les 11% restant sont
dus aux autres effets tels que la compaction de la prforme (le niveau de vide) et la dilatation de la
rsine (les tempratures du procd) dont les influences seront examines dans les paragraphes
suivants. La RCIL augmente de 2.8 MPa (Eq. 2.4) lorsque le nombre de NCF est doubl (figure 2.9).
Cette augmentation pourrait tre vraisemblablement lie un effet dprouvette tant donn que les
dimensions des stratifis 2 NCF et 4 NCF ne sont pas les mmes (voir partie II.1.3) et que ltat de
contrainte de cet essai est trs complexe. Mais cette hypothse sera tudie nouveau en prenant en
compte les autres paramtres influents sur cette proprit. La figure 2.9 prsente les diffrentes
variations prdites par le nombre de couche de NCF dune prforme non cousue sur les proprits dun
stratifi infus. cette proprit.

Figure 2.9 : Effets de la nature de la prforme sur les proprits des stratifis infuss non cousus

Laugmentation du nombre de couches de NCF provoque aussi une diminution de la Tg. En


effet, la Tg dun stratifi infus passe de 180C lorsquil est fabriqu avec 2 NCF 163C pour une
fabrication avec 4 NCF. Soit une diminution moyenne de 17C. Une analyse statistique secondaire
entre la Tg et lpaisseur du stratifi comme paramtre a montr que lpaisseur a une influence trs
significative sur la Tg dun stratifi infus. En effet, la Tg diminue denviron 16.71C , soit une variation
de 9.72% pour une moyenne 171.84C lorsque lpaisseur de la structure passe de 2 mm 4 mm. La
figure 2.10 prsente cette variation avec les donnes exprimentales de toutes les prouvettes et les
donnes prdites qui donnent effectivement la baisse selon la valeur de lpaisseur. Il est toute fois
important de souligner le fait que certains rsultats de Tg sont des valeurs basses par rapport aux

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Chapitre II _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Non Cousus

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rsultats attendus (valeurs de Tg < 160C). Ces rsultats peuvent sexpliquer par le fait que tout le
processus de fabrication des stratifis infuss est fait sur une table chauffante place lair libre et non
en tuve ou en autoclave comme cela est dusage en industrie. Nous sommes donc soumis aux
variations de tempratures ambiantes. Mais qu cela ne tienne, une conclusion sur ce paragraphe est
quun stratifi infus de grande paisseur rticule plus lentement et aurait par consquent une
temprature de transition vitreuse plus faible par rapport celui dpaisseur infrieure.

Figure 2.10 : Variation prdite de la temprature de transition vitreuse en fonction de lpaisseur

II.2.2.2

Influence de la configuration du procd

La configuration du procd est le groupe de paramtres procds de fabrication de stratifis infuss,


compos du nombre de couches de tissu drainant, du ct de la plaque et du niveau de vide. Ce groupe influence
autant les proprits mcaniques que les proprits morphologiques des stratifis (voir tableau 2.6). Les
paramtres qui le composent ont des effets soient significatifs (S : la rsistance en traction, la rsistance en
compression et le taux volumique de porosits), soient trs significatifs (TS : la RCIL, lpaisseur, le taux
volumique de fibres) sur les rponses de caractrisation (Eq. 2.2 2.4 et 2.6 2.8).

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Figure 2.11 : Effets de la configuration du procd


sur les proprits mcaniques (dessus) et les proprits morphologiques (dessous) des stratifis infuss

La figure 2.11 et les analyses statistiques des rsultats montrent quune plaque structurelle se
trouvant pendant le processus de fabrication du stratifi du ct injection de rsine a une rsistance
maximale rupture suprieure de 7.10% en traction et de 9.41% en compression par rapport une
autre place du ct aspiration du vide. Le niveau de vide atteint dans la cavit au cour du processus de
fabrication par infusion de rsine liquide provoque des variations de la RCIL, du taux de fibres, du taux
de porosits et de lpaisseur de la structure stratifie infuse. Ainsi, les structures fabriques avec des
niveaux de vide pousss pendant linfusion et la cuisson de la rsine (Nv 1.3 mbar), cest dire avec un
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niveau de variation de ce paramtre bas ( 1 dans les quations), ont une RCIL faible (Eq. 2.4), un
taux de fibres lev (Eq. 2.6), un bas taux de porosits (Eq. 2.7) et une paisseur du stratifi faible (Eq.
2.8).
Le taux volumique de fibres dun stratifi infus non cousu fabriqu avec un niveau de vide
pousse est donc en moyenne meilleur de 3.94% et son taux volumique de porosits est plus faible
statistiquement de 0.66% par rapport un stratifi infus avec un niveau de vide moins pouss (Eq. 2.6
et 2.7). La premire conclusion de lanalyse statistique de linfluence des paramtres lis la
configuration du procd est qu un bon niveau de vide entrane des proprits morphologiques
meilleures (Vf, Vp et h) comme cela peut se voir la figure 2.11. En plus de cela, il assure la stabilit de
la qualit du stratifi tout au long de la structure avec des teneurs en porosits du composite
globalement infrieur 1% (figure 2.12) et des fractions volumiques de fibres en moyenne gale 62%
(tableau 2.5).

Figure 2.12 : Qualit des stratifis infuss non cousus en fonction du taux de porosits

Notons quen dehors des pices de lexprience 8V qui sont en principe rebutes aprs
fabrication car elles ne prsentent pas des proprits morphologiques tolrables pour des structures
aronautiques, toutes les pices des autres expriences sont de bonne qualit (Vp 1% et Vf > 60%).
Do la possibilit de garantir de la qualit des stratifis fabriqus par infusion de rsine liquide pour des
applications aronautiques.

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Chapitre II _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Non Cousus

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En revanche, les rsultats statistiques ont montr que lpaisseur du stratifi varie de 2.96 mm
3.12mm dun niveau de vide pouss un niveau de vide moins pouss. La RCIL pour leffet du mme
paramtre est faible de 5.88 MPa entre ses deux niveaux de variation. La RCIL et le niveau de vide sont
lis par lintermdiaire de lpaisseur de la structure fabrique (figure 2.9, 2.11 et 2.13). En effet,
lpaisseur a une influence trs significative sur la RCIL. La figure 2.13 illustre laugmentation de la
RCIL avec lpaisseur qui dpend naturellement du nombre de couches de NCF. Sur cette figure sont
reprsentes les variations associes tous les facteurs. Il sagit des donnes exprimentales et des
donnes prdites par le modle entre la RCIL et lpaisseur. Cest la prvision du modle qui donne
lallure gnrale de la variation de la RCIL en fonction de lpaisseur. Cette allure croissante de la RCIL
avec lpaisseur nest pas tout fait triviale du point de vu mcanique. Le contraire serait plutt attendu.
Ce qui nous suggre que ce rsultat serait vraisemblablement du un effet dprouvette.

Figure 2.13 : Variation de la rsistance au cisaillement interlaminaire en fonction de lpaisseur

On constate aussi par analyse statistique que le passage dune couche de tissu drainant deux au
cours de la fabrication cre une augmentation de lpaisseur de la pice de 0.08 mm, soit 2.9 % de
variation par rapport la moyenne prdite du plan. Cet effet du tissu drainant coupl leffet prcdant
du nombre de NCF sur lpaisseur est confirm par linfluence trs significative qu linteraction entre
ces deux paramtres sur lpaisseur. Linteraction entre le nombre de NCF et de tissu drainant a aussi
un effet trs significatif sur le taux de fibres.

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Figure 2.14 : Effet de linteraction NCF et tissu drainant sur lpaisseur

En effet, lpaisseur dune pice stratifie infuse ne varie pas de la mme manire lors du
passage de 2 NCF 4 NCF avec 1 ou 2 tissus drainants (figure 2.14). Dans lexpression linaire donne
par le modle (Eq. 2.8), la tendance gnrale de leffet de linteraction sur lpaisseur est une diminution
de 0.08 mm de la configuration de linteraction [1] : [(4,1) ; (2,2)], la configuration de linteraction [2] :
[(4,2) ; (2,1)]. (4,1) signifie ici 4 NCF et 1 drainant. On peut observer la figure 2.14 que lpaisseur est
en moyenne plus lev dans les stratifis fabriqus laide de 4 NCF et 2 tissus drainants. Il y aurait
sans doute un problme de compaction lorsquon utilise 2 tissus drainants. Pendant la mise sous vide
de lensemble, il est donc plus difficile de comprimer 4 NCF et 2 drainants que 4 NCF et 1 drainant.
Cela explique les diffrences de niveaux de vide trouvs pour ces configurations et nous claircit sur
cette augmentation de lpaisseur avec linteraction. Lorsquil sagit de 2 NCF, cet effet semble
ngligeable daprs les statistiques.
La figure 2.15 prsente les rsultats moyens de lanalyse statistique des effets de linteraction
entre le nombre de NCF et de tissu drainant sur la fraction volumique de fibres des stratifis infuss.
Lutilisation de 2 NCF ou 4 NCF avec 1 ou 2 tissus drainants ne provoque pas la mme variation du
taux de fibres dune pice stratifie infuse. Selon lquation 2.6, la tendance gnrale due linteraction
est une diminution de 2.20% du taux de fibres entre les configurations [1] et [2] de linteraction. Les
stratifis fabriqus laide de 4 NCF et 2 tissus drainants ont donc en moyenne des taux de fibres les
plus faibles. Ces deux rsultats de leffet de linteraction donnent une bonne corrlation avec ce qui est
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A. NJIONHOU K.

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attendu. Les rsultats sont donc logiques tant donn le lien qui existe entre le taux de fibres, le taux de
rsine ou matrice et le taux de porosits par le pourcentage globale de matire dans un composite5. Il
est clair que le taux de fibres diminue en moyenne lorsque le taux de porosits et lpaisseur du stratifi
augmentent.

Figure 2.15 : Effet de linteraction NCF et tissu drainant sur le taux volumique de fibres

II.2.2.3

Influence des tempratures du procd

Les tempratures utilises lors de la fabrication des stratifis par infusion de rsine, la temprature
du moule, dinjection et de cuisson de rsine, sont des paramtres dont lanalyse statistique a rvl des effets
dinfluences significatives sur chacune des proprits morphologiques des stratifis (voir tableau 2.6 et
Eq. 2.5 2.8).
La temprature du moule a une influence trs significative lorsquelle augmente de 100C
120C, sur le taux de fibres (Vf) qui baisse de 1.38% et sur lpaisseur (h) qui augmente de 0.10 mm. Elle
influence de manire significative le taux de porosits en provoquant une croissance de Vp de 0.38%
lorsquelle augmente. Vf croient galement de 1.36% avec un effet trs significatif lorsque la
temprature dinjection passe de 60C 80C. La temprature de cuisson de la rsine a des effets trs
significatifs sur la Tg, Vp et h lorsquelle passe de 160C 180C. La Tg et lpaisseur augmentent
respectivement denviron 16.20C (+ 10%) et de 0.04 mm (+1.3%) lorsque la temprature de cuisson
passe de son niveau de variation bas son niveau haut . Cette temprature de cuisson provoque une
5

Voir annexe A.3

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A. NJIONHOU K.

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croissance de 0.42% du taux de porosits dans le composite infus lorsquelle augmente de 160C
180C.

Figure 2.16 : Effets des tempratures du procd sur les proprits morphologiques

Les rsultats de lanalyse statistique de leffet des tempratures du procds sur les proprits
des stratifis infuss de carbone NCF et dpoxy RTM 6 montrent une influence sur les caractristiques
morphologiques de ce matriau. La temprature de transition vitreuse augmente avec la temprature de
cuisson de la rsine, ce qui est normal car la Tg est fonction du degr de polymrisation de la rsine et
augmente lorsque la rsine est rticul temprature leve. Les rsultats prouvent entre autre quune
hausse de temprature est globalement nfaste pour le taux de porosits du matriau. Par la figure 2.16
lon peut aussi constater que pour des diffrences importantes de valeurs entre les tempratures de
moule et dinjection (60C), le taux volumique de fibres des stratifis infuss est faible. Une bonne
combinaison entre ces deux tempratures amliorerait la qualit des stratifis infuss. Avec une
temprature de moule de 100C et une temprature dinjection de 80C par exemple, le taux de
porosits dans le stratifi serait donc rduit (Vp < 1%) et lon aurait des taux de fibres de lordre de
62%. Ainsi, la qualit de la structure respecterait les normes aronautiques.
Une corrlation entre les effets de la temprature du moule et de la temprature de cuisson sur
lpaisseur et le taux volumique de porosits prouve que dans la plus part des cas, les stratifis infuss
avec des paisseurs leves sont plus susceptibles davoir des taux de porosits levs. Cette explication
se complte par la difficult de rticulation des stratifis de grande paisseur (rsultat de leffet de
lpaisseur sur la Tg). Si tout ceci sajoute le facteur compaction tel quil a t vu au paragraphe
prcdent dans linteraction en fonction du nombre de couche de tissu drainant utilis, le mcanisme de

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A. NJIONHOU K.

Chapitre II _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Non Cousus

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formation des porosits lintrieur dun stratifi tel quexpliqu dans la partie I.3.3 de ltude
bibliographique est donc le plus favorable dans ce cas. Il y a la combinaison de plusieurs phnomnes :
lemprisonnement des bulles dair du la mauvaise compaction de lensemble constitu de tissus
drainants et prforme, en plus de lexpansion de ces bulles par des montes en tempratures. Ceci
explique donc les valeurs de taux de porosits levs mesures la condition de fabrication 15 qui
regroupe les trois paramtres procds cits ci dessous leur niveau de variation haut qui est nfaste
pour la qualit de la pice. Des explications complmentaires de ce phnomne lies au ct de la
plaque seront donnes la partie analyse microscopique.

II.2.2.4

Synthse de lanalyse statistique

Lanalyse statistique des rsultats de caractrisation des stratifis en prforme de carbone NCF
non cousus et de rsine poxy RTM 6 fabriqus par infusion de rsine liquide a consist obtenir
laide des calculs multilinaires les expressions des proprits selon des modles rduits. Ces modles
comportent uniquement les paramtres procds jugs influents avec des effets trs significatifs (TS) ou
significatifs (S) par laugmentation (+) ou la diminution (-) du rsultat. Les tableaux 2.7 et 2.8 font une
synthse des paramtres trouvs influents et donnent les valeurs prdites moyennes des proprits
mcaniques et morphologiques des stratifis infuss chaque niveau de variation de ces paramtres.
Tableau 2.7 : Prvision des valeurs moyennes des proprits mcaniques
en fonction des paramtres influents
Paramtres procds
Nature de la
prforme

Configuration du
procd

Proprits mcaniques
t
(MPa)

Ecart type
(
t)

c
(MPa)

Ecart type
(
c)

max
(MPa)

Ecart type
(max)

Nombre de
NCF (NNCF)

38.91

0.81

41.71

2.09

Nombre de tissu
drainant (Ntd)

1
2

Ct de plaque
(Cp)

Vide

716.61

0 ,01

414.50

0,03

Injection

769.35

0,02

455.41

0,01

Pouss

37.37

1.18

Moins pouss

43.25

2.33

Niveau de vide
(Nv)

Tempratures du
procd

Niveau de
variation

Temprature du
moule (Tm)

100C

Temprature
d'injection (Ti)

60C

Temprature de
Cuisson (Tc)

160C

Interaction entre NCF et tissu drainant


(Int NCF ; td)

Constante
(moyenne statistique)

120C
80C
180C
1
2
742.98

434.95

40.31

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A. NJIONHOU K.

Chapitre II _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Non Cousus

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Tableau 2.8 : Prvision des valeurs moyennes des proprits morphologiques


en fonction des paramtres influents
Paramtres procds
Nature de la
prforme

Nombre de
NCF (NNCF)
Nombre de
tissu drainant (Ntd)

Configuration Ct de plaque
du procd
(Cp)
Niveau de vide
(Nv)

Tempratures
du procd

Niveau
de
variation
2
4

Ecart type
(Tg)

180.13
163.09

8.37
8.37

Vf
(%)

Ecart type
(Vf)

Vp
(%)

Ecart type
h
(Vp)
(mm)

1
2

Ecart type
(h)

2.10
3.98
2.95
3.07

0.01
0.16
0.90
1.04

Vide
Injection
Pouss

63.18

2.64

0.62

0.23

2.36

0.80

Moins
pouss

59.24

2.48

1.28

0.52

3.12

0.86

61.90
60.52
60.53
61.89

1.68
3.12
2.52
1.32

0.76
1.14

0.31
0.41

2.99
3.09

0.92
1.02

0.74
1.16

0.41

3.02
3.06
3.08
3.00

0.92
1.02
0.26
0.51

Temprature du
moule (Tm)

100C

Temprature
d'injection (Ti)

60C

Temprature de
Cuisson (Tc)

160C

Interaction entre NCF


et tissu drainant (Int NCF ; td)

Proprits morphologiques
Tg
(C)

120C
80C
180C

163.51
179.71

8.80
8.80
62.21
60.21

1
2

Constante (moyenne statistique)

171.61

0.48

0.88
2.17
61.21

0.95

3.04

Les groupes de paramtres nature de la prforme et configuration du procd ont de linfluence


sur les deux types de proprits des stratifis tandis que les tempratures du procd influencent
uniquement sur ses proprits morphologiques. Linteraction entre le nombre de couches de carbone NCF et le
tissu drainant a aussi des effets uniquement sur certaines proprits morphologiques des stratifis infuss
savoir lpaisseur et le taux volumique de fibres. Il influence aussi sur le taux volumique de porosits
par lintermdiaire de la compaction due leffet du niveau de vide sur le taux volumique de fibres et
lpaisseur de la pice. Mais il nest pas reprsent dans le modle rduit de Vp car son effet est noy par
les autres paramtres qui sont les plus influents tels que le niveau de vide et les tempratures lorsquils
prennent en compte les valeurs les plus leves de porosits du plan.

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A. NJIONHOU K.

Chapitre II _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Non Cousus

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II.2.3

Analyse microscopique des stratifis infuss non cousus

Cette analyse permet davoir un regard sur la sant matire des stratifis infuss non cousus.
Elle a pour but de comparer des observations microscopiques la microstructure de chaque stratifi pour
les diffrentes conditions de fabrication faites, afin de faire apparatre une corrlation avec les rsultats
de lanalyse statistique. Les observations sont faites en surface des coupes de lpaisseur des chantillons
stratifis laide dun microscope lectronique balayage (MEB)6.
Les observations et les comparaisons sont faites en mettant en vidence :
 La contenance et la localisation des poches de rsine ;
 La taille des porosits : petites ou micros porosits ( < 50 m), grosses ou macros porosits ( > 50 m) ;
 La forme des porosits : cylindrique ou irrgulire ;
 Le nombre et la localisation des porosits : dans la matrice, dans les mches ou de transition (entre les deux).

a) Des poches de rsine sont prsentes sur tous les stratifis linterface de sparation des couches
de NCF du stratifi. Ces poches se situent en grande partie sur le plan mdian des pices et sont plus
prononces pour 4 couches de NCF (figure 2.17). Les poches de rsine entranent une augmentation du
taux volumique de rsine Vr, ce qui engendre une diminution du taux volumique de fibres Vf 7. Cette
remarque explique et confirme les rsultats de lanalyse statistique et ceux attendus. Vf diminue
effectivement lorsque lpaisseur augmente.

Figure 2.17 : Formation des poches de rsine dans les stratifis infuss

6
7

Voir annexe 4 partie A.4.2 pour plus de dtails sur la mthode dobservations
Voir annexe 3 partie A.3.1 pour le calcul du taux volumique de fibres

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A. NJIONHOU K.

Chapitre II _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Non Cousus

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b) Lanalyse microscopique de la localisation, la taille et la forme des porosits est faite en mettant en
exergue dans un premier temps les paramtres trouvs statistiquement influents sur le taux volumique
de porosits Vp. Ces paramtres procds sont trouvs selon lordre dinfluence suivant : la temprature de
cuisson, le niveau de vide, et la temprature de moule. Linteraction entre le nombre de NCF et de tissu drainant a t
trouve comme ayant aussi une influence implicite en fonction des autres paramtres. Pour viter de
jumeler les effets des uns et des autres de ces paramtres lors de lanalyse de la microstructure, les
comparaisons sont effectus sur des stratifis issus de minimum deux conditions de fabrication
diffrentes avec au minimum deux paramtres fixs au mme niveau de variation pour toutes les
conditions choisies. Par exemple, les stratifis issus de toutes les conditions du couple de paramtres
influents niveau de vide pouss (Nv 1.3 mbar) et interaction (IntNCF, td) son niveau de variation [1] sont
analyss8. Leffet des tempratures du procd en gnral sur la formation de porosits lintrieur du
matriau est aussi explor.
Dans les conditions de fabrication [Nv = pouss, IntNCF, td = 1], le plan dexpriences (tableau 2.1)
prsente trois couples (V et I) dexpriences (1, 3 et 5) dont les stratifis peuvent tre compars. Les
observations des coupes des stratifis issus de ces conditions montrent quelques diffrences de leur
sant matire (figure 2.18) au niveau de la taille et de la forme des porosits lorsquil y a changement de
la temprature dinjection (pas de diffrence prononce entre les expriences 3 et 5). Les stratifis
fabriqus avec un niveau de vide pouss et des tempratures dinjection faibles (Ti = 60C) ont des
micros porosits. Elles sont trs peu visibles, de petites tailles ( 2 m ) et de formes cylindriques. Les
stratifis fabriqus avec des tempratures dinjection leves possdent par contre quelques macros
porosits visibles aux interfaces inter plis.

Voir tableau 2.1 pour les diffrentes conditions de fabrication : plan dexpriences

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A. NJIONHOU K.

Chapitre II _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Non Cousus

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Stratifi infus avec un niveau de vide pouss et une temprature dinjection faible

Porosits

Stratifi infus avec un niveau de vide pouss et une temprature dinjection leve
Figure 2.18 : Effet de la temprature dinjection sur la sant matire

En mettant en avant les tempratures du procd et en loccurrence la temprature du moule et


la temprature de cuisson, quatre couples de configurations sont possibles : [Tm = 100C, Tc=160C] :
expriences 4 et 7 ; [Tm = 100C, Tc = 180C] : expriences 2 et 5 ; [Tm = 120C, Tc = 160C] :
expriences 1 et 6 ; [Tm = 120C, Tc = 180C] : expriences 3 et 8. Lon trouve une diffrence
remarquable entre ces configurations dans la plupart des cas lorsque ces deux tempratures sont leur
niveau haut. Pour cela, deux cas de figures se prsentent : les expriences avec une temprature
dinjection leve et les expriences avec une interaction au niveau de variation [2]. Lon retrouve donc
les stratifis issus des configurations [Tm = 120C, Tc = 180C] qui, selon lanalyse statistique, ont des
taux de porosits les plus levs (Vp > 1%, figure 2.16). Il y a donc un effet remarquable de la
temprature du moule et de la temprature de cuisson sur la sant matire des stratifis infuss. En fait,
les observations (figure 2.19) montrent que les porosits sont plus visibles ( 30 m) et se forment
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A. NJIONHOU K.

Chapitre II _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Non Cousus

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gnralement dans les zones riches en rsine (porosit matricielle) des stratifis infuss avec des
tempratures de moule leves. Ce qui nest pas le cas des stratifis fabriqus avec des tempratures de
moule basses qui prsentent des porosits moins visibles ( 2.5 m) se trouvant gnralement dans les
mches.

Stratifi infus avec une temprature de moule faible


Porosits

Stratifi infus avec une temprature de moule leve

Figure 2.19 : Effet de la temprature de moule sur la sant matire

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A. NJIONHOU K.

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Les stratifis fabriqus avec des tempratures de cuisson leves prsentent plusieurs macros
porosits de formes complexes et irrgulires avec des grosses tailles de diamtres moyens de lordre de
100 m. Ces porosits se situent gnralement (figure 2.20) dans les parties riches en rsine et dans les
parties de transition (zones riches en rsine et en fibres). Par contre, les stratifis cuits avec des
tempratures de cuisson basses (160C) ont des porosits de tailles moins grosses ( 20 m) qui se
situent dans les parties matricielles et dautres plus petites ( 4 m) se trouvant dans les zones riches
en fibres. Elles sont gnralement toute de forme cylindrique et rgulire.

Stratifi infus avec une temprature de cuisson faible


Porosits

Stratifi infus avec une temprature de cuisson leve

Figure 2.20 : Effet de la temprature de cuisson sur la sant matire

c) Des observations gnrales supplmentaires de toutes les coupes de stratifis ont permis de
trouver des effets lis au ct de la plaque sur leur sant matire. En fait, de manire gnrale, les porosits
qui se trouvent du ct injection de rsine sont de type micros et se situent dans les mches (petites
tailles : 4 m). Par contre, la formation de ces porosits dans les stratifis du ct aspiration de vide
se fait en grande partie dans les poches de rsine (matrice). Ce sont des macros porosits dans la
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A. NJIONHOU K.

Chapitre II _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Non Cousus

_______________________________________________________________________________
plupart des cas. Elles sont grosses, de formes complexes et irrgulires (figure 2.21). Cest ce type de
porosits qui est prioritairement rencontr dans les plaques de lexprience 8V et en grand nombre.
Ceci explique son taux de porosits trs leve par rapport lexprience 8I et la plus leve de tout le
plan dexpriences.

Stratifi infus du ct injection de rsine

Stratifi infus du ct aspiration du vide


Figure 2.21 : Effet du ct de la plaque sur la sant matire

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Chapitre II _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Non Cousus

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Cette analyse de la sant matire des stratifis infuss non cousus par des observations
microscopiques a permis de comprendre certains rsultats statistiques trouvs prcdemment.
Lexistence des poches de rsine entre les couches des prformes et surtout dans les plans mdians
explique la diffrence sensible de lpaisseur entre les stratifis 4 NCF. Les stratifis plus

comprims (niveau de vide bas et 1 tissu drainant) au cours du linfusion ont des pices moins
paisses que ceux dont la compaction a t plus difficile raliser. Ainsi leurs taux volumiques de
fibres sont plus levs. Les diffrences de tailles, de formes et de localisation des porosits dues aux
tempratures du procd prouvent que ces tempratures portent prjudice la sant matire des

stratifis infuss lorsquelles sont leves en favorisant lexpansion des vides lintrieur du
matriau. Elles permettent ainsi de pouvoir synthtiser cette partie en terme dinfluence de la sant
matire sur les proprits mcaniques des stratifis infuss non cousus.

II.2.4 Effets de la sant matire sur les proprits mcaniques


Lobservation de la microstructure des stratifis infuss a permis danalyser sa sant matire.
Aprs cette analyse et les conclusions qui en ont dcoules, il nous parat important de rappeler
quelques aspects de la thorie de linfusion de rsine liquide vue plus en dtail la troisime partie de
ltude bibliographique. Nous savons que linfiltration de la rsine dans la prforme fibreuse se fait
travers des espaces macroscopiques se trouvant entre les mches et des espaces microscopiques entre
les fibres. Nous avons expliqu comment la formation des porosits dans le matriau dpend de la
vitesse moyenne davance de la rsine dont dcoule plusieurs autres facteurs (loi de Darcy : Eq 1.1). Le
taux et la taille de porosits prsentes dans le stratifi dpendent donc de cette vitesse.
Comme observ dans lanalyse de la sant matire, il existe des grosses ou macros porosits et
des petites ou micros porosits. Les macros porosits se forment lorsque la vitesse de la rsine est
faible, donc vers le point daspiration du vide, et les micros porosits sont proches du point dinjection
de la rsine o la vitesse est plus leve. Entre ces deux points, il y a une vitesse optimum o les
porosits produites sont rduites. La fabrication des stratifis infuss sest faite dans lobjectif dassurer
la qualit des pices finales en minimisant le taux de porosits (Vp moyen 1%). Malgr cela, lon a
toujours pu observer par microscopie et distinguer par calcul les taux de macros et de micros porosits.
Les taux de macros porosits qui se sont forms aux vitesses infrieures de la vitesse optimum et les
taux de micros porosits des vitesses suprieures ont t reprsents. Ces deux reprsentations
forment un profil en V de part et dautre de la vitesse optimum (figure 2.22). La vitesse davance de
la rsine a t calcule en plusieurs points tout au long du remplissage en fonction du temps de passage,
de la distance de ces points au point dinjection, et des conditions de temprature (viscosit de la
rsine).
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A. NJIONHOU K.

Chapitre II _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Non Cousus

_______________________________________________________________________________

Porosits (%)

Exp. 8V

Exp. 6I

Exp. 4I
Exp. 8I
Vitesse davance de rsine (10-4 m/s)
Figure 2.24 : Taux de macros/micros porosits en fonction de la vitesse davance de rsine

La figure 2.22 prsente certains taux de porosits (encercls) situs dans la zone des macros, des
micros ou dans une zone intermdiaire. Ces valeurs sont loignes du profil en V . Ces points
peuvent reprsenter les effets des autres paramtres trouvs lors de lanalyse statistique du taux de
porosits ou lors des observations, en occurrence la temprature de cuisson qui na pas un lien direct
avec la vitesse davance de rsine. Au vu de ces remarques et tant donn que les macros porosits
sont directement lies au paramtre ct de la plaque son niveau ct vide , et les micros porosits
son niveau de variation ct injection , les rsultats trouvs en analyse statistique en terme dinfluence
significative de ce paramtre sur la rsistance rupture en traction (et en compression) sexpliquent. En
effet, le taux des macros porosits tant plus lev que celui des micros porosits, les rsistances
rupture en traction et en compression augmentent lorsquon passe du cot vide au ct injection. Le
ct de la plaque masque donc en fait laction des micros et des macros porosits.
En prenant lexemple de la rsistance rupture en traction (t) pour amliorer la
comprhension des rsultats et le modle statistique fait, une analyse complmentaire est ralise en
incorporant dans le plan dexpriences le taux volumique de fibres et les taux de porosits macros et
micros avec leurs valeurs relles (sans codage) parmi les autres paramtres procds tout en conservant
leurs valeurs codes.

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A. NJIONHOU K.

Chapitre II _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Non Cousus

_______________________________________________________________________________
Tableau 2.9 : Modles statistiques de la rsistance en traction
en fonction des macros et micros porosits
Coefficients
Macro Porosits
Constante

0,00

Temprature d'injection

-49,01

Temprature du Moule

43,81

Tissus drainants

43,31

Temprature de cuisson

111,17

Taux volumique de macros porosit (%)

-50,43

Taux volumique de fibres (%)

12,70

Coefficients
Micro porosits

12,70

Cette analyse montre que (tableau 2.9), seul le taux volumique de fibres a t jug
statistiquement significatif sur la rsistance rupture en traction dans le plan prenant en compte les
micros porosits. Les micros porosits nont donc pas deffets significatifs sur la rsistance rupture en
traction. Cela veut dire que si la majorit des porosits comprises dans le matriau sont des micros
porosits dont le taux est infrieur ou gale 1%, la rsistance rupture en traction scrirait comme
lquation 2.9 en fonction du coefficient relatif leffet du taux volumique de fibres. Un composite de
stratifi infus de taux volumique de fibres de 60% conduirait donc une rsistance rupture en
traction de 762 MPa.

t ( MPa ) = 12 . 7 * V

En revanche, en ce qui concerne le plan prenant en compte les macros porosits, le taux de
volumique de fibres (Vf [56%, 65 %]) et le taux volumique de macros porosits (Vp [0%, 2.1 %]), en
plus des tempratures du procd et du nombre de tissu drainant sont jugs significatifs. Soulignons ici
limportance de la variation de la rsistance rupture en traction (t ) en fonction du taux de macros
porosits. t scrirait donc en fonction du taux volumique de porosits dans le matriau par lquation
2.10. La rsistance en traction serait donc rduite denviron 50 MPa par pourcentage (%) de porosit
trouve dans un stratifi infus (762 * 6.62). Il y a une bonne corrlation entre les deux modles
statistiques, on peut donc admettre leur fiabilit (variation 7%). En compression, la diminution serait
donc de 41 MPa environ (variation 9%).

t ( MPa ) = 762 * (1 V p )

(2.10)

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A. NJIONHOU K.

Chapitre II _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Non Cousus

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La figure 2.25 illustre la comparaison entre les valeurs prdites et les valeurs mesures de
rsistance en traction. Les deux modles combins permettent de reprsenter 59% de la variance
observe sur la rsistance en traction ce qui amliore le modle qui ne prenait en compte que le cot de
la plaque (vide ou injection). Cest la sparation des donnes en fonction de la vitesse de remplissage
qui permet de lamliorer. On retrouve dans ce modle les effets des taux volumiques de fibres et de
porosits qui sont bien connus.

Figure 2.25 : Rsistance en traction calcule et mesure avec les modles micro/macro porosits

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A. NJIONHOU K.

Chapitre II _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Non Cousus

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II.3 CONCLUSION GENERALE SUR LES STRATIFIES


INFUSES NON COUSUS
Dans ce chapitre, les composites en prformes de carbone NCF non cousus sont fabriqus par
infusion de rsine thermodurcissable liquide (poxy RTM 6). Lobjectif a t dvaluer linfluence que
peuvent avoir les paramtres procds sur la sant matire et les proprits mcaniques de ces stratifis
infuss afin de proposer les paramtres procds qui maximiseraient leurs proprits.
Le travail a consist dans un premier temps ordonner les paramtres procds identifis et
classs par ltude bibliographique prcdente dans un plan dexprience de type table de Taguchi L16,
en leur affectant chacun deux niveaux de variation, un niveau bas et un niveau haut. Les paramtres
procds qui ont fait lobjet dune variation de leur valeur dans ce cas dtude sont au nombre de huit
au total et forment trois groupes principaux. Il sagit de la nature de la prforme qui est constitue
uniquement du nombre de couches de carbone NCF, du groupe de la configuration du procd compos du ct de
la plaque par rapport au point dinjection de rsine ou daspiration du vide, du nombre de couches de tissu
drainant et du niveau de vide. Le troisime groupe de paramtres procds englobe la temprature du moule, la
temprature dinjection et la temprature de cuisson de rsine. Une interaction entre le nombre de couches de NCF et de
tissu drainant est intgre aussi comme paramtre. Ces paramtres sont disposs dans le plan
dexpriences en colonne en fonction de leur difficult de ralisation. Leur combinaison forme des
lignes qui dfinissent les diffrentes conditions de fabrication.
Ltude des effets des paramtres procds sur les rsultats de caractrisation est ralise par
rgression multilinaire et une analyse statistique. Elle permet dcrire les rponses sous forme de
modle en quation linaire comportant uniquement les paramtres trouvs statistiquement influents.
Leffet des paramtres influents sur les proprits morphologiques (temprature de transition vitreuse Tg, taux
volumique de fibres Vf, taux volumique de porosits Vp, et paisseur h) et les proprits mcaniques (rsistance
rupture en traction t, compression c, et cisaillement interlaminaire max) des stratifis infuss a t dtermin et
quantifi. Lanalyse des rsultats de caractrisation sest faite en deux tapes principales : lanalyse
statistique et lanalyse microscopique. Lanalyse statistique a permis de dterminer les paramtres jugs
significatifs sur les rponses de caractrisation et de quantifier leurs effets. Lanalyse microscopique sest
faite par des observations de la microstructure des coupes des stratifis pour explorer la sant matire
du matriau et trouver des corrlations dune part entre les diffrentes proprits mais aussi des
explications aux rsultats statistiques trouvs.

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A. NJIONHOU K.

Chapitre II _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Non Cousus

_______________________________________________________________________________
Les rsultats des analyses statistiques ont montr des influences soit trs significatives, soit
significatives de chacun des paramtres procds sur au moins une de ces proprits. La nature de la
prforme et la configuration du procd sont des paramtres influents la fois sur les proprits
mcaniques et sur les proprits morphologiques des stratifis infuss tandis que les tempratures du
procd et linteraction influencent uniquement leurs proprits morphologiques. Par une analyse
microscopique, lon a trouv quen gnral, les tempratures de procd leves ont des effets nfastes
sur la sant matire des stratifis infuss non cousus. La conclusion gnrale de cette analyse de
caractrisation est quune bonne qualit de la sant matire du matriau sassocie des meilleures
proprits mcaniques. Aprs cette dmarche, il est important prsent de connatre les paramtres
procds qui maximisent les proprits mcaniques de stratifis infuss.
Tous les rsultats des analyses ont converg en particulier dans le sens o une bonne qualit
de la sant matire sassocie des meilleures proprits mcaniques . En plus, des corrlations ont t
trouves entre les proprits mcaniques et les proprits morphologiques. Ainsi, le choix des meilleurs
paramtres procds pour la fabrication des stratifis infuss de bonne qualit est guid par la
dtermination du niveau de variation des paramtres trouvs influents qui sont favorables aux
proprits morphologiques. Les proprits morphologiques des stratifis infuss sont influences en
grande partie par les tempratures du procds en plus du paramtre niveau de vide . Ceci tant, les
paramtres procds qui contribuent des proprits mcaniques maximales des stratifis infuss
seraient :
 Un niveau de vide pouss et le plus uniforme possible dans toute lenceinte dinfusion ;
 Une diffrence de valeurs entre les tempratures de moule et dinjection de rsine la plus faible possible ;
 Une temprature de cuisson la moins leve possible ;
 Une matrise de la vitesse dinjection.

Pour le plan dexpriences tudi, la condition de fabrication de la ligne N8 exprience 4I est


celle qui se rapproche le plus de toutes ces critres. Elle permet dobtenir des meilleures proprits
mcaniques et morphologiques. Ces pices structurelles ont une bonne sant matire. Elles ont des taux
de porosits faibles, des taux volumiques de fibres leves et une bonne stabilit dimensionnelle.
Le chapitre qui suit propose une tude similaire des effets des paramtres procds sur les
mmes rponses de caractrisation que celles prsentes dans ce chapitre. La diffrence sera au niveau
des prformes de carbone NCF qui composent les stratifis infuss qui seront cousues.

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A. NJIONHOU K.

CHAPITRE III
ANALYSE DES PROPRIETES DES STRATIFIES
INFUSES COUSUS
Introduction......................................................................................................................................109
III.1

Mthode dinfusion et de caractrisation des stratifis infuss cousus................................110

III.2

Rsultats dssais de caractrisations du plan dexpriences...............................................114

III.3

Analyse statistique des rsultats de caractrisation des stratifis infuss ............................118

III.4

Analyse microscopique des stratifis infuss cousus...........................................................127

III.5

Comparaison entre les stratifis infuss cousus et non cousus ............................................132

III.6

Conclusion gnrale sur les stratifis infuss cousus et non cousus....................................135

III.7

Rfrence .............................................................................................................................136

Chapitre III _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Cousus


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A. NJIONHOU K.

Chapitre III _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Cousus


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INTRODUCTION
Lobjectif gnral de cette recherche reste ltude des influences des paramtres lis la
fabrication des stratifis par infusion de rsine liquide (LRI) en fibres de carbone NCF et en rsine
poxy RTM 6, sur leurs proprits rupture et leur sant matire. Dans le chapitre prcdent, en
fonction de leur groupe, les effets de paramtres procds ont t quantifis sur les proprits
mcaniques et morphologiques des stratifis infuss prformes non cousues. Comme cela est expliqu
dans ltude bibliographique, lintroduction dun renfort transversal (par cloutage ou par piquage) dans
un stratifi fabriqu par voie liquide pourrait modifier les conditions dcoulement de la rsine au cours
de la fabrication, et provoquer aussi une variation des performances et de la qualit de la pice finale.
Ltude des effets du renforcement transversal par couture comme paramtre du groupe nature de la
prforme , en plus du nombre de couches de NCF dont elle tait uniquement constitue
prcdemment, est donc analyse dans ce chapitre.
Parmi les diffrents renforcements transversaux des stratifis, le renforcement par couture a t
choisi car il prsente lavantage dtre peu coteux, simple raliser et permet de rduire les risques lis
la manipulation des prformes (risque de dplacement des plis lors du drapage). De plus, il sagit
dune procdure de renfort fort potentiel pour les structures aronautiques contrairement au cloutage.
Nanmoins, ses effets sur les proprits courantes des composites et en particulier des stratifis infuss
restent encore dterminer. Ce chapitre sera donc consacr lvaluation de linfluence du paramtre
couture , en plus des prcdents paramtres procds identifis, sur les proprits rupture et la sant
matire des stratifis infuss cousus.
La mme dmarche quau chapitre prcdent est retenue pour les caractrisations faire et la
fabrication des stratifis infuss : la construction des plans dexpriences par la mthode de Taguchi au
travers dune de ces tables.

____________________________________________________________________________________________ 109
A. NJIONHOU K.

Chapitre III _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Cousus


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III.1 METHODE DINFUSION ET DE CARACTERISATION


DES STRATIFIES INFUSES COUSUS
III.1.1 Paramtres procds et plan dexpriences
Dans ce cas dtude qui concerne les stratifis infuss de prformes cousues, les paramtres
procds dont les valeurs sont sujettes des variations sont disposs en 9 colonnes dans le plan
dexpriences selon la table de Taguchi de type L16(215). Ils restent classs en trois groupes principaux
plus une interaction comme suit :
 La nature de la prforme est constitue cette fois-ci de deux facteurs : le nombre de couches de carbone

NCF (NNCF) et la couture (Co) de la prforme ;


 La configuration du procd est inchange : niveau de vide (Nv) atteint pendant linfusion, ct de la

plaque (Cp) et nombre de couches de tissu drainant (td);


 Les tempratures du procd restent les mmes : la temprature du moule (Tm), la temprature dinjection (Ti)

de rsine et la temprature de cuisson (Tc) de rsine ;


 Linteraction entre le nombre de couches de NCF et le nombre de couches de tissu drainant (IntNCF, td).

Chaque paramtre a toujours deux niveaux de variation, un niveau bas et un niveau lev lexception
du niveau de vide dont la valeur est contrle mais pas impose. Les pices sont donc infuses sous
forme de plaques de stratifis avec des prformes composes de deux ou de quatre couches de carbone NCF
avec ou sans couture. Le paramtre couture est ajout comme premire colonne du plan dexpriences.
La configuration du procd pour cette mise en uvre est faite telle que une ou deux couches de tissus
drainants sont utilises pour favoriser lcoulement de la rsine dabord en surface puis dans lpaisseur
des plaques places soit du ct aspiration du vide soit du ct injection de rsine. Des tempratures du
procd, une temprature du moule 100C ou 120C, une temprature dinjection de rsine 60C ou
80C et une temprature de cuisson de rsine 160C ou 180C, sont utilises pour fabriquer ces stratifis
cousus.
Le plan dexpriences pour ces stratifis infuss cousus (tableau 3.1) est construit tel que sa
premire partie (de la ligne de conditions N1 la ligne N8) comporte les conditions de fabrication
des stratifis infuss fabriqus avec couture, et sa deuxime partie les stratifis infuss non cousus. Les
non cousus sont ceux tudis dans le chapitre prcdent pour les mmes numros de rfrence de
conditions de fabrication. Les stratifis composs de prformes cousues sont fabriqus par infusion de
rsine liquide en respectant les conditions du demi-plan suprieur de cette table.
____________________________________________________________________________________________ 110
A. NJIONHOU K.

Chapitre III _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Cousus


______________________________________________________________________________________________

Tableau 3.1 : Plan dexpriences pour les stratifis infuss cousus : table de Taguchi L16(215)
Conditions de
fabrication

Paramtres procds
Temp. Interaction
injection N.C.F et
(C)
drainant

Temp.
moule
(C)

Nombre
de tissus
drainants

Temp.
cuisson
(C)

Ct de
plaque

Niveau de
vide
(mbar)

120

160

Vide

1.2

60

120

160

Injection

1.2

60

100

180

Vide

1.1

60

100

180

Injection

1.1

Avec

80

120

180

Vide

1.4

Avec

80

120

180

Injection

1.4

4V

Avec

80

100

160

Vide

1.1

4I

Avec

80

100

160

Injection

1.1

5V

Sans

80

100

180

Vide

1.3

10

5I

Sans

80

100

180

Injection

1.3

11

6V

Sans

80

120

160

Vide

1.1

12

6I

Sans

80

120

160

Injection

1.1

13

7V

Sans

60

100

160

Vide

1.4

14

7I

Sans

60

100

160

Injection

1.4

15

8V

Sans

60

120

180

Vide

2.4

16

8I

Sans

60

120

180

Injection

2.4

17

9V

Sans

70

110

170

Vide

1.7

18

9I

Sans

70

110

170

Injection

1.7

Exp.

Couture

Nombre
de N.C.F

1V

Avec

60

1I

Avec

2V

Avec

2I

Avec

3V

3I

7
8
9

III.1.2 Principe de fabrication des stratifis infuss cousus


Le but, les outillages et la procdure de fabrication restent les mmes que ceux des stratifis
infuss non cousus. En revanche, les prformes pour les stratifis de cette tude sont pralablement
cousues en respectant une certaine gomtrie.

III.1.2.1

Couture sur prformes

Aprs avoir dcoup et drap les tissus de carbone NCF en 2 ou 4 couches dans le respect de la
symtrie miroir, les prformes sont cousues. La couture se fait en lignes droites parallles dans le sens
de la longueur des plaques (400 mm) selon le type de couture en point nou modifi1 avec du fil en kevlar2
laide dune machine coudre industrielle achete pour cette recherche. La longueur entre deux points
successifs est de 8 mm. Les coutures sont faites de sorte que lespacement entre deux lignes de couture
fait la distance de deux points successifs (8mm) dans toutes les prouvettes caractriser. La figure 3.1

1
2

Voir chapitre I partie 1.4 pour les types de couture.


Voir annexe 1 pour le type de fil de couture

____________________________________________________________________________________________ 111
A. NJIONHOU K.

Chapitre III _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Cousus


______________________________________________________________________________________________

prsente la gomtrie de couture utilise pour toutes les prformes (2 NCF et 4 NCF) ncessaires
cette tude.

8 8

Figure 3.1 : Gomtrie de couture sur prformes de carbone NCF

III.1.2.2

Procdure de fabrication

Le mme dispositif que celui de la fabrication des stratifis infuss non cousus3 est utilis. Les
prformes cousues sont donc disposes sur le moule pos sur la table chauffante, puis ltanchit, la
mise sous vide, linfusion, la polymrisation et le refroidissement de lensemble est fait en suivant les
prcautions dcrites prcdemment ainsi que le mme cycle de cuisson de la rsine en fonction de la
temprature de cuisson utilise (tableau 2.2). Aucune post-cuisson nest ralise et lon obtient ainsi huit
plaques de stratifis infuss cousus de 400 x 150 x 2 ou 4 mm3 qui sont dcoupes aux dimensions des
prouvettes de caractrisation.

Figure 3.2 : Plaque de stratifi infus cousu carbone NCF et poxy RTM 6

Voir chapitre II partie II.1.2

____________________________________________________________________________________________ 112
A. NJIONHOU K.

Chapitre III _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Cousus


______________________________________________________________________________________________

III.1.2.3

Expertise des prouvettes avant essai

Les normes utilises et les dimensions des prouvettes pour chaque essai de caractrisation sont
les mmes que pour les prouvettes en stratifis non cousus4. Les dcoupes des prouvettes sont aussi
faites en suivant le mme plan de dcoupe mais en prenant la prcaution davoir peu prs le mme
nombre de points de couture par prouvettes ( 1). Les prouvettes obtenues aprs dcoupe sont
polies, nettoyes, puis mesures et contrles5.

III.1.3 Bilan
Des prformes de 2 ou de 4 couches de carbone NCF ont t cousues par point nou modifi pour
fabriquer des stratifis avec de lpoxy RTM 6 par infusion de rsine liquide, en suivant le demi-plan
dexpriences de la table de Taguchi de type L16(215). Huit conditions de fabrication ont t suivies pour
cette mise en uvre. Neuf paramtres procds dont la plupart comporte deux degrs de variation ont
servi la construction du plan dexpriences complet comportant deux parties : lune pour la
fabrication des prouvettes de stratifis infuss avec couture et lautre pour des prouvettes de stratifis
infuss sans couture. Seuls les stratifis infuss cousus ont t fabriqus nouveau pour ce plan. La partie
concernant les stratifis non cousus est la mme que celle du plan prcdent (chapitre II). Ainsi, les
prouvettes de stratifis infuss cousus sont testes et leurs rsultats sont ajouts ceux de la deuxime
partie du plan prcdent (stratifis non cousus) pour lanalyse des rsultats de caractrisation
mcaniques et morphologiques du plan complet (non cousus et cousus).

4
5

Voir tableau 2.3 et annexes 2 et 3


Annexe 4

____________________________________________________________________________________________ 113
A. NJIONHOU K.

Chapitre III _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Cousus


______________________________________________________________________________________________

III.2 RESULTATS DESSAIS DE CARACTERISATIONS DU


PLAN DEXPERIENCES
Dans ce paragraphe, une synthse des rsultats moyens de caractrisations morphologiques et
mcaniques trouvs par exprience est faite. Les rponses moyennes du plan dexpriences complet, sur
les huit expriences des stratifis cousus et compltes des rponses du demi-plan infrieur des stratifis
non cousus, sont prsentes. Les valeurs les plus favorables du plan complet (en bleu) ou de la partie
avec couture (en violet) et dfavorables du plan complet (en rouge) ou de la partie avec couture (en
orange) sont mises en vidence dans les tableaux rcapitulatifs (3.2 et 3.3) des proprits.

III.2.1 Rsultats dessais de caractrisations mcaniques


Les proprits mcaniques sont recenss dans le tableau 3.2 par valeurs moyennes (proprits et
carts types) de chaque exprience de fabrication. Il sagit des rsistances maximales rupture en
traction (t), en compression (c) et en cisaillement interlaminaire (RCIL ou max) des stratifis de
prformes en carbone NCF cousues dune part et non cousues dautre part, infuss de rsine poxy
RTM 6.
Tableau 3.2 : Rsultats moyens des proprits mcaniques pour plan avec couture
Proprits mcaniques moyennes

Conditions de fabrication
N

t
(MPa)

Ecart type
(
t)

c
(MPa)

Ecart type
(
c)

max
(MPa)

Ecart type
(max)

1V

692.76

13.78

489.22

40.84

40.30

1.21

1I

780.95

62.99

438.17

20.22

45.28

1.61

2V

759.74

66.15

444.67

67.09

46.21

1.18

2I

742.26

37.96

550.23

33.94

37.94

2.71

3V

789.84

48.59

496.95

43.44

44.69

4.96

3I

789.01

33.07

558.38

19.08

35.40

2.82

4V

741.87

23.83

487.17

49.82

15.04

2.03

4I

702.96

20.67

452.26

0.79

13.12

0.73

5V

740.45

24.80

422.17

11.89

36.60

2.64

10

5I

772.52

16.34

451.67

46.10

36.33

2.65

11

6V

577.47

59.50

400.44

2.86

31.23

4.44

12

6I

805.24

57.95

433.08

43.53

39.62

2.41

13

7V

753.92

60.18

487.25

72.10

42.82

4.16

14

7I

784.43

64.31

487.29

45.32

41.65

5.34

15

8V

727.16

9.24

439.64

44.54

46.31

4.10

19.68

393.11

54.57

41.08

6.21

Cousus

Non
cousus

Exp.

16
Moyennes

8I

802.15

Cousus

749.92

491.35

41.72

Non cousus

746.02

440.75

39.69

Gnrales

747.97

466.64

40.53

____________________________________________________________________________________________ 114
A. NJIONHOU K.

Chapitre III _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Cousus


______________________________________________________________________________________________

Les valeurs des lignes 7 et 8 en RCIL nont pas fait partie de lanalyse des rsultats cause de
leurs valeurs anormalement basses par rapport aux autres rsultats du plan. En premier aperu des
rsultats des proprits mcaniques moyennes brutes avant lanalyse statistique, il est noter que les
valeurs les plus faibles du plan se trouvent gnralement dans la partie des non cousus. Les valeurs les plus
hautes de la partie destine aux stratifis cousus sont plus leves que la moyenne gnrale du plan. Ce qui est bien
sr attendu. Mais cela reste vrifier par lanalyse statistique tant donn que les rsultats prsents
reprsentent les moyennes par condition de fabrication premirement. En plus de cela, lanalyse
statistique permet de dterminer avec prcision les paramtres qui gnrent effectivement des effets sur
la rponse considre.

III.2.2 Rsultats dessais de caractrisations morphologiques


La temprature de transition vitreuse (Tg), le taux volumique de fibres (Vf), le taux volumique de
porosits (Vp) et lpaisseur (h) de la pice fabrique constituent les proprits morphologiques dun
stratifi infus cousu comme non cousu. Les rsultats moyens de ces caractristiques associs leurs
dispersions obtenues par exprience sont rpertoris au tableau 3.3.
Tableau 3.3 : Rsultats moyens des proprits morphologiques pour plan avec couture
Conditions de fabrication
N
1

Cousus

Non
cousus

Proprits morphologiques moyennes

Exp.

Tg
(C)

Ecart
type
(Tg)

h
(mm)

Ecart
type
(h)

Vf
(%)

Ecart
type
(Vf)

Vp
(%)

Ecart type
(Vp)

1V

121.55

1.77

2.10

0.09

59.08

1.24

0.25

0.21

1I

114.50

4.95

2.09

0.06

59.97

0.21

0.58

0.07

2V

160.40

11.88

2.10

0.11

60.59

0.30

0.79

0.10

2I

180.75

6.43

2.06

0.10

61.16

0.28

1.01

0.09

3V

184.75

4.17

4.02

0.22

61.60

0.10

1.24

0.09

3I

177.65

6.86

3.88

0.13

62.31

0.35

1.42

0.18

4V

140.65

10.96

4.02

0.10

61.70

1.22

1.04

0.11

4I

119.35

1.34

4.12

0.08

58.90

0.37

1.26

0.07

5V

193.80

1.13

2.02

0.04

64.33

0.58

1.19

0.16

10

5I

180.65

1.20

2.04

0.07

65.37

1.04

1.02

0.26

11

6V

161.25

0.21

2.05

0.05

61.30

0.26

0.59

0.16

12

6I

172.55

1.06

2.04

0.03

62.11

0.63

0.73

0.12

13

7V

139.75

3.89

3.81

0.20

63.47

0.98

0.15

0.03

14

7I

154.80

11.17

3.77

0.17

62.88

0.43

0.80

0.38

15

8V

182.20

2.55

4.27

0.07

57.16

0.19

2.97

0.27

16

8I

155.00

6.93

4.18

0.04

56.64

0.15

0.18

0.08

Moyennes gnrales

169.01

3.04

Moyenne pour 4 NCF

4.01

Moyenne pour 2 NCF

2.06

61.16

0.95

____________________________________________________________________________________________ 115
A. NJIONHOU K.

Chapitre III _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Cousus


______________________________________________________________________________________________

Une remarque similaire est constate pour une analyse succincte des rsultats des proprits
morphologiques moyennes brutes que celles des proprits mcaniques. Cette fois, les valeurs les plus
faibles et les valeurs les plus leves du plan se trouvent dans la partie des non cousus, malgr le fait que les
valeurs les plus favorables de la partie destine aux stratifis cousus sont plus bnfiques que celles de la moyenne
gnrale du plan. On peut se demander : quelles variabilits des proprits morphologiques la couture
peut-elle causer ? Do tout lintrt de ltude par une analyse statistique des rsultats de
caractrisations.

Figure 3.3 : Rsultats des proprits moyennes du plan dexpriences

____________________________________________________________________________________________ 116
A. NJIONHOU K.

Chapitre III _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Cousus


______________________________________________________________________________________________

La figure 3.3 prsente les rsultats moyens bruts des proprits mcaniques (en haut) et
morphologiques (en bas) des stratifis infuss de tout le plan dexpriences. Lon peut remarquer une
diminution de la rsistance en compression entre les stratifis infuss cousus (de 1 8) et les non
cousus (de 9 18). La couture aurait donc un effet sur la rsistance en compression dun stratifi NCF
infus. En ce qui concerne la traction et le cisaillement interlaminaire, en dehors des valeurs 7 et 8, il
nest pas facile de connatre leffet de la couture sur ces rsistances. Leurs courbes de tendances sont
pratiquement constantes. Il en est de mme de lpaisseur et du taux volumique de porosits. En
revanche, les tempratures de transition vitreuse et les taux volumiques de fibres des stratifis infuss
cousus savrent tre plus basses que ceux des non cousus. Leffet de la couture sur le taux de fibres
nest pas priori explicable par simple analyse des rsultats bruts mais les valeurs faibles des
tempratures de transition vitreuse des stratifis par contre sont en grande partie lies aux conditions de
fabrication de ces stratifis. En effet, cette campagne de fabrication a t soumise un changement
demplacement du dispositif de fabrication qui tait plus sensible la variation de temprature ambiante
(table chauffante proche de la sortie de la halle et fabrication faite en hiver). Etant donn que la cuisson
de la rsine se fait lair libre sur une table chauffante et sans post cuisson par la suite, une grande
variation de temprature ambiante pourrait effectivement jouer sur la Tg des stratifis finaux par un
refroidissement convectif. Do ces valeurs faibles de Tg des stratifis infuss cousus.
En traant la courbe de la figure 3.4 qui reprsente les diffrentes valeurs trouves de taux de
porosits, lon remarque une augmentation moyenne de Vp avec le nombre de couches de NCF.
Globalement, les stratifis infuss cousus avec 4 NCF ont donc des valeurs de Vp plus leves que
celles cousus avec 2 NCF. Regardons prsent plus en dtails travers une analyse statistique leffet de
la couture et des autres paramtres procds du plan sur ces rsultats

Figure 3.4 : Variation du taux de porosits en fonction du nombre de NCF

____________________________________________________________________________________________ 117
A. NJIONHOU K.

Chapitre III _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Cousus


______________________________________________________________________________________________

III.3 ANALYSE STATISTIQUE DES RESULTATS DE


CARACTERISATION DES STRATIFIES INFUSES
Cette partie prsente lanalyse statistique des rsultats de caractrisation du plan dexpriences
qui comporte 9 paramtres procds dont la couture en plus des huit paramtres prcdemment
analyss. La mthode danalyse reste la mme que celle dcrite aux derniers chapitres avec comme
expression linaire du modle gnral (Y) lie au plan dtude lquation 3.1. Par cette analyse
statistique, lon pourra dterminer laide de lanalyse de la variance, parmi les 9 paramtres procds
du plan dexpriences ceux qui provoquent des variations sur les quantits caractrises .
(3.1)
Y = C + a C o C o + a N NCF N NCF + aTI TI + a Int Int N NCF , Ntd + aTM TM + a N t d N td + aTC TC + a C p C p + a N v N v

 Rsultats de lanalyse statistique des proprits mcaniques du plan dexpriences avec couture

t = 747 .97 + 24 .47 C p

(3.2)

c = 466 .57 + 22 .96 C O 20 t d

(3.3)

max = 42 .84 + 3.88 N v + 1.95C O

(3.4)

 Rsultats de lanalyse statistique des proprits morphologiques du plan dexpriences avec couture
T g = 160 .12 + 15 .91T c 8 .65 C o 10 .93 N v + 5 .46T m

(3.5)

V f = 61.16 0.93Tm + 0.83Ti 0.79 Int NCF ,td 0.76 Nt d 0.50C o

(3.6)

V P = 1 . 12 + 0 . 21 T C + 0 . 20 T i + 0 . 32 N v

(3.7)

h = 3.14 + 0.90 N NCF + 0.07 Int NCF , t d + 0.20 N v + 0.08C o + 0.04 N t d + 0.05Ti

(3.8)

Chaque rponse de caractrisation est analyse sparment. Les meilleurs modles du plan
(expressions ci-dessus) comportant les paramtres statistiquement influents sur les rsultats sont
retenus. Les paramtres trouvs influents, en variables codes (bas : -1 et haut : 1) dans ces expressions
de modles rduits (Eq. 3.2 3.8), sont soit trs significatifs (TS), soit significatifs (S), soit peu
____________________________________________________________________________________________ 118
A. NJIONHOU K.

Chapitre III _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Cousus


______________________________________________________________________________________________

significatifs (PS), en provoquant laugmentation (+) ou la diminution (-) de la rponse (tableau 3.4) lors
de son changement de niveau de variation (de bas haut).
Dans la suite de ce paragraphe, les interprtations des rsultats statistiques seront dcrites en
fonction de linfluence de chaque groupe de paramtres procds sur lensemble des rsultats de
caractrisation. Chaque quation sexprime en fonction dune constante reprsentant la moyenne des
rponses prdites lors de lanalyse statistique, et de ses paramtres influents cods en leur niveau de
variation (bas : -1 et haut : 1). Cest la mme mthode dinterprtation des rsultats que prcdemment,
en fonction de la variation que cause chaque paramtre dans son groupe (en se rfrent aux quations
linaires) qui sera employe dans les discussions.
Tableau 3.4 : Rsultats gnraux de lanalyse statistique des stratifis infuss cousus
Proprits mcaniques

Proprits morphologiques

Tg

Paramtres procds

Nature de la prforme

Configuration du procd

max

Vf

Vp

Nombre de NCF (NNCF) :


De 2 4
Couture (Co)
De sans avec

TS
(+)

Nombre de tissu drainant (Ntd) :


De 1 2

S
(-)

Ct de plaque (Cp) :
Du ct vide au ct injection

h
TS (+)

S
(+)

S
(-)

TS
(-)

TS (+)

TS
(-)

TS (+)

TS
(+)

Niveau de vide (Nv) :


Du pouss au moins pouss
Temprature du moule (Tm) :
De 100C 120C
Tempratures du procd

TS
(+)

S
(-)
PS
(+)

Temprature d'injection (Ti) :


De 60C 80C
Temprature de Cuisson (Tc) :
De 160C 180C

Interaction entre le nombre de NCF et de tissu drainant


(IntNNCF,td) pour des configurations
((2,2), (4,1)) et ((2,1), (4,2)) :
De 1 2

S
(+)

TS (+)

S
(+)

TS (+)

TS
(-)
TS (+)

S
(+)

TS (+)
TS
(-)

TS (+)

III.3.1 Influence de la nature de la prforme


La nature de la prforme regroupe le nombre de couches de carbone NCF (NNCF) et la couture de la
prforme. Lanalyse statistique des rsultats de caractrisation du plan complet a dcel deux types
dinfluences des paramtres de ce groupe sur les proprits mcaniques et morphologiques des stratifis
infuss (TS et S). Le nombre de couches de carbone NCF (NNCF) influence uniquement lpaisseur (h,

____________________________________________________________________________________________ 119
A. NJIONHOU K.

Chapitre III _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Cousus


______________________________________________________________________________________________

Eq. 3.8) et ceci de manire trs significative en la faisant naturellement crotre lorsque ce paramtre est
doubl. Il y a donc une augmentation de 80% de lpaisseur du stratifi due au seul effet du nombre de
NCF. Les 20% complmentaires qui permettraient de doubler lpaisseur sont gnrs par un effet de
compaction de la structure pendant le processus de mise sous vide. La couture a aussi un effet trs
significatif sur lpaisseur. Elle cre en plus une variation de la rsistance en compression (c, Eq. 3.3), de la
rsistance au cisaillement interlaminaire (max ou RCIL, Eq. 3.4), de la temprature de transition vitreuse (Tg, Eq. 3.5)
et du taux volumique de fibres (Vf, , Eq. 3.6) des stratifis infuss.

Figure 3.5 : Effets de la nature de la prforme sur les proprits des stratifis infuss

Le fait de fabriquer un stratifi avec une prforme cousue plutt quune non cousue fait diminuer,
son Vf de 1.5%, et fait augmenter son paisseur de 5%, sa RCIL de 9.5% et sa rsistance en
compression de 10% (figure 3.5).
En se rappelant la relation entre Vf , lpaisseur et le nombre de plis dun renfort (Eq.1.8), il est
tout fait normal que laugmentation de lpaisseur relative du pli due la couture provoque une
diminution du taux de fibres. Dans le chapitre prcdent, nous avons vu que la croissance de lpaisseur
dune structure stratifie infuse gnre la diminution de son taux de fibres, de sa temprature de
transition vitreuse et laugmentation de sa RCIL quel que soit le nombre de couches de NCF choisi. Les
mmes rsultats sont trouvs dans ce cas de figure. Mais alors, la chute de la Tg comme expliqu
prcdemment peut tre aussi due la cuisson et aux conditions de fabrication. En revanche, la RCIL
et la rsistance en compression des stratifis infuss cousus sont plus leves que celles des non cousus.
Ce qui relve de leffet structure rencontr pour ces deux cas. Le renforcement dans lpaisseur de
la pice infuse a favoris ses proprits dans le plan, notamment en compression et en
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A. NJIONHOU K.

Chapitre III _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Cousus


______________________________________________________________________________________________

cisaillement inter laminaire. La prsence du fil de couture transverse amliore mcaniquement ces
deux proprits. Pour cisailler la rsine, il faut en plus rompre les fils de couture et ce qui nest pas
forcement le cas en traction car les contraintes maximales sont aux plis 0 sur lesquels on tire. Cest
pour cette raison que leffet de la couture na pas t trouv significatif sur la rsistance rupture en
traction.

III.3.2 Influence de la configuration du procd


Par le groupe configuration du procd linfluence du nombre de couches de tissus drainants, du ct de
la plaque et du niveau de vide sur les proprits mcaniques et morphologiques des stratifis infuss
peuvent tre dtermines. Lanalyse statistique rvle des effets trs significatifs ou significatifs dau
moins un de ces paramtres sur chacune de ces proprits (tableau 3.4).

Figure 3.6 : Effets de la configuration du procd sur les proprits mcaniques des stratifis infuss

La rsistance maximale en compression est plus faible lorsque lon utilise 2 tissus drainants au
lieu de 1, la rsistance maximale en traction crot lors du passage du ct vide au ct injection, et la
rsistance au cisaillement inter laminaire est plus faible pour des niveaux de vide pousss (figure 3.6).
Soit des variations respectives de 8.57% en compression, 6.54% en traction et 18% en RCIL. Sur la
figure 3.5 et dans les quations 3.5 3.8, lon peut remarquer la diminution de Vf et de la Tg avec
laugmentation des paramtres de configuration du procd alors que Vp et h augmentent. En effet, une
augmentation dpaisseur et de taux de porosits dues un niveau de vide moins pouss se traduit par
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A. NJIONHOU K.

Chapitre III _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Cousus


______________________________________________________________________________________________

une diminution du taux volumique de fibres dans le composite6. Si en plus sajoute la difficult de
compaction comme cest cas avec la prsence de 2 tissus drainants, Vf est davantage diminu. Dans un
composite, les fibres tant un conducteur de chaleur et la rsine jouant le rle disolant, un niveau de
vide moins pouss ne favoriserait pas le resserrage des fibres pour une meilleure conductivit
thermique. Ceci engendrerait donc une mauvaise conduite de la chaleur lintrieur du matriau. Ce qui
explique la diminution statistique de la temprature de transition vitreuse des stratifis infuss pour des
niveaux de vide moins pousss. Les proprits morphologiques des stratifis infuss non cousus
ou cousus sont toujours meilleures lorsquils sont fabriqus avec des niveaux de vide pousss.

Figure 3.7 : Effets de la configuration du procd sur les proprits morphologiques des stratifis infuss

On peut constater daprs les quations 3.6 et 3.8, quil existe aussi une influence de linteraction
entre le nombre de NCF et le nombre de tissu drainant sur le taux volumique de fibres et lpaisseur de
la structure stratifie. Sur la figure 3.8, on observe que le taux volumique de fibres dun stratifi infus est plus
lev lorsquil est fabriqu avec 4 couches de NCF et 1 tissu drainant. En effet, la tendance gnrale de lpaisseur
est de crotre tandis que celle de Vf est de dcrotre lorsque linteraction passe de sa configuration [1]
sa configuration [2]. Dautre part, la valeur de Vf est la plus faible lorsque lon a 4 NCF et 2 tissus
drainants. Ce rsultat sexplique par le fait que Vf est dpendant de lpaisseur qui elle aussi dpend
naturellement du nombre de NCF et aussi du nombre de tissus drainants. En effet, lanalyse statistique
a montr que lon trouve la valeur la plus leve de lpaisseur dune structure stratifie du plan conu
lorsquelle est fabrique laide de 4 NCF et 2 tissus drainants. Ceci confirme lhypothse selon laquelle
6

Voir annexe 3

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A. NJIONHOU K.

Chapitre III _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Cousus


______________________________________________________________________________________________

il y aurait bien une difficult comprimer la prforme lorsquon utilise 2 tissus drainants. Ce
phnomne se voit plus clairement avec lutilisation de 4 couches de NCF. Linteraction entre le
nombre de tissus drainants et le nombre de NCF na aucune influence daprs les statistiques de
lensemble du plan sur le taux volumique de porosits, mais les tempratures du procd par contre en
ont des effets.

Figure 3.8 : Effets de linteraction NCF et drainant sur lpaisseur et le taux de fibres des stratifis infuss

III.3.3 Influence des tempratures du procd


La temprature du moule, la temprature dinjection et de cuisson de rsine sont les tempratures du
procd utilises pendant la fabrication des stratifis par infusion de rsine liquide. Au moins un des
paramtres de ce groupe a une influence (TS, S ou PS) sur chacune des proprits morphologiques des
stratifis infuss (tableau 3.4 et Eq. 3.5 3.8).
Laugmentation de la temprature du moule et de la temprature de cuisson engendre une
augmentation de la temprature de transition vitreuse du stratifi infus, ce qui est prvisible. En fait,
lorsque le stratifi est infus temprature de moule leve, lcart entre elle et la temprature de
cuisson est attnu, ce qui permet daugmenter le degr de polymrisation du matriau daugmenter la
Tg. En outre, il est maintenant connu que de manire gnrale, une augmentation des tempratures de
procd provoque une expansion des porosits lintrieur du stratifi, do laugmentation de Vp dans
les rsultats trouvs pour ce groupe avec la temprature dinjection et la temprature de cuisson.
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A. NJIONHOU K.

Chapitre III _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Cousus


______________________________________________________________________________________________

Figure 3.9 : Effets des tempratures du procd sur les proprits morphologiques des stratifis infuss

Lanalyse statistique des effets des groupes de paramtres procds sur les proprits des
stratifis infuss en prformes de carbone NCF cousues ou non cousues et dpoxy RTM 6 a t faite.
Les rsultats montrent une influence de chacun des groupes des paramtres procds sur les
caractristiques mcaniques et/ou morphologiques du matriau. Une synthse de cette analyse est donc
ncessaire.

III.3.4 Synthse de lanalyse statistique


Les calculs multilinaires ont permis dcrire les expressions des modles rduits des proprits
caractrises des stratifis infuss cousus et non cousus en fonction des paramtres qui ont caus leurs
variations trs significatives, significatives, ou peu significatives. Les groupes de paramtres nature de la
prforme et configuration du procd ont de linfluence sur les deux types de proprits des stratifis
tandis que les tempratures du procd influencent essentiellement les proprits morphologiques.
Linteraction entre le nombre de couches de carbone NCF et le tissu drainant a aussi des effets
uniquement sur certaines proprits morphologiques des stratifis telle que lpaisseur et le taux
volumique de fibres qui sont troitement lis. Cet effet de linteraction permet de comprendre les
rsultats de linfluence de la nature de la prforme sur ces quantits.

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A. NJIONHOU K.

Chapitre III _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Cousus


______________________________________________________________________________________________

En ce qui concerne la couture en particulier, malgr le fait quelle engendre une augmentation
de lpaisseur et une diffrence du taux de fibres de 1% entre un stratifi infus non cousu et un
cousu, elle est en revanche favorable laugmentation de la rsistance maximale rupture en
compression et en cisaillement inter laminaire denviron 9% par rapport leur moyenne gnrale
du plan. La couture joue un rle structurel en renforant les interfaces des diffrentes couches de NCF
dans le stratifi. Ce qui nest pas le cas pour les non cousus dont les zones inter quadri axiaux sont
fragilises au cours de la sollicitation cause de la prsence des poches. Dans le cas des stratifis infuss
cousus tant sollicits en compression ou en cisaillement, les fils de couture renforcent cette zone en
mode I et II. Lensemble des rsultats prdits par analyse statistique sont prsents aux tableaux 3.5 et
3.6.

Tableau 3.5 : Prvision des valeurs moyennes des proprits mcaniques


en fonction des paramtres influents

Paramtres procds

Nature de la
prforme

t
(MPa)

Ecart type
(
t)

c
(MPa)

Ecart type
(
c)

max
(MPa)

Ecart type
(max)

Couture de
prforme
(Co)

Sans

443.61

20.28

40.89

3.07

Avec

489.53
486.56

20.38
23.29

44.79

0.79

1
2

446.58

23.40

38.96
46.72

1.89
2.55

Ct de plaque
(Cp)
Niveau de vide
(Nv)

Tempratures du
procd

Proprits mcaniques

Nombre de
NCF (NNCF)

Nombre de
tissu drainant
(Ntd)
Configuration du
procd

Niveau de
variation

Vide
Injection
Moins pouss
100C

Temprature
d'injection
(Ti)

60C

Temprature
de Cuisson
(Tc)

160C

Constante
(moyenne statistique)

16.20
16.20

Pouss

Temprature du
moule
(Tm)

Interaction entre NCF et tissu drainant


(Int NCF ; td)

723.50
772.44

120C

80C

180C
1
2
747.97

466.57

42.84

____________________________________________________________________________________________ 125
A. NJIONHOU K.

Chapitre III _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Cousus


______________________________________________________________________________________________

Tableau 3.6 : Prvision des valeurs moyennes des proprits morphologiques


en fonction des paramtres influents
Proprits morphologiques
Paramtres procds

Niveau de
variation

Nombres de
NCF
(NNCF)
Nature de la
prforme

Nombre
de tissu
drainant
(Ntd)
Configuration
du procd

Tempratures
du procd

Ct de
plaque
(Cp)

Ecart type
(Tg)

Ecart
type
(Vp)

Vp
(%)

Ecart
type
(h)

h
(mm)

0.03

4.04

0.16

Avec

168.77

14.94 61.66

2.66

3.06

0.97

151.47

14.91 60.66
61.92

0.77
1.44

3.22
3.10

1.00
0.91

60.40

2.34

3.18

1.05

1
2
Vide
Injection

171.05

14.72

0.80

0.30

2.94

0.81

15.13
13.95 62.09

1.43

0.35

3.35

0.18

100C

149.19
154.66

1.34

120C

165.58

60C

15.17 60.23
60.31

2.44
2.29

0.84

0.10

3.10

0.98

80C

61.99

1.07

0.10
0.09

3.19

0.99

12.41

1.06
0.91

5.11

1.32

0.09

Pouss

Temprature
du moule
(Tm)
Temprature
d'injection
(Ti)
Temprature
de Cuisson
(Tc)

160C

144.21

180C

176.03

Constante
(moyenne statistique)

Ecart type
(Vf)

2.24

Niveau de
vide
(Nv)

Interaction entre NCF


et tissu drainant
(Int NCF ; td)

Vf
(%)

Sans
Couture de
prforme (Co)

Tg
(C)

Moins
pouss

61.95

1.57

3.08

0.91

60.37

1.80

3.21

1.05

160.16

61.16

1.12

3.14

Afin de valider tous ces rsultats et de pouvoir faire une proposition de conception des stratifis
infuss en gnral en donnant quelques lments de choix des paramtres adquats de fabrication pour
obtenir des meilleures proprits, regardons au niveau microscopique le stratifi infus cousu.

____________________________________________________________________________________________ 126
A. NJIONHOU K.

Chapitre III _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Cousus


______________________________________________________________________________________________

III.4 ANALYSE MICROSCOPIQUE DES STRATIFIES


INFUSES COUSUS
III.4.1 Analyse de la sant matire dun stratifi infus cousu
Des observations de la microstructure de la zone de couture de chaque stratifi infus cousu et
pour chacune des conditions de fabrication du demi-plan dexpriences suprieur sont ralises. Les
morphologies locales (structure gnrale, poches de rsine et porosits) autour de la couture dans le
plan et dans la direction de lpaisseur du stratifi sont analyss. Les observations sont faites laide
dun microscope lectronique balayage environnemental (MEBE)7.
Chenaux de fil de couture
Demie coupe

Poches de rsine

Fils de couture

(a)

(b)

Figure 3.10 : Microstructure autour du fil de couture dun stratifi infus cousu (a) 2 NCF ; (b) 4 NCF
7

Voir annexe 4 partie A.4.2 pour plus de dtails sur la mthode dobservations

____________________________________________________________________________________________ 127
A. NJIONHOU K.

Chapitre III _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Cousus


______________________________________________________________________________________________

Dans le plan de la structure stratifie, la couture se voit sous la forme dun il tandis que dans
lpaisseur de la pice, elle est reprsente comme un chenal (figure 3.10). Quelque soit la direction
dobservation choisie, on voit autour du fil des zones riches en rsine ou des poches de rsine dans un
stratifi infus cousu. Ces poches sont visibles au niveau de lempilement 0/ 45 quel que soit le
nombre de couches de NCF de la prforme cousue pour ce plan de coupe. Elles correspondent une
vue de ct de l il dans le plan de coupe et dobservation des stratifis. Une vue similaire serait
galement observe si la coupe tait faite dans une autre direction (45 ou 90). Ces zones riches en
rsine favorisent laugmentation de lpaisseur ce qui implique une diminution du taux de fibres. Cette
observation apporte donc plus de comprhension au rsultat statistique sur cette problmatique.

Porosits

2.14m

(a)

116 m

(b)

Figure 3.11 : Sant matire dun stratifi infus cousu : (a) 2 couches de NCF, (b) 4 couches de NCF

Les observations des stratifis cousus relatives au niveau de vide sont les mmes que celles des
non cousus. Un niveau de vide pouss contribue une stabilit dimensionnelle ce qui entrane une
augmentation du taux de fibres. Les fibres sont donc plus resserres et les poches de rsine prennent
moins de place dans le stratifi. En revanche, lon observe clairement autour des fils de couture, que les
____________________________________________________________________________________________ 128
A. NJIONHOU K.

Chapitre III _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Cousus


______________________________________________________________________________________________

porosits sont en nombre suprieur et de plus grosses tailles dans les poches de rsine (par rapport
celles se trouvant dans les mches). Ce phnomne est accentu lorsque le stratifi est constitu de 4
couches de NCF (figure 3.11). Cela concorde avec les valeurs hautes de taux de porosits trouves pour
les stratifis cousus 4 NCF par rapport celles 2 NCF (tableau 3 .3 et figure 3.4). Regardons
prsent les consquences de tous ces phnomnes sur les proprits mcaniques des stratifis infuss
cousus.

III.4.2 Effets de la sant matire sur les proprits des stratifis cousus
Lanalyse de la sant matire des stratifis cousus sest focalise sur lobservation des zones
autour des fils de couture en surface (il) et dans lpaisseur (chenal). Aprs cette analyse, il apparat
lexistence des poches de rsine gnralement autour des fils de couture. Le chenal de fil est la fois un
conduit de rsine pour celle qui vient de la surface de la pice et pour celle qui sinfuse dans lpaisseur
(figure 3.12). Dans chaque pli, une infiltration plus rapide de la rsine par rapport aux autres plis est
favorise par la prsence de lil. Le fil de couture cre donc des macros espaces dans lpaisseur du
stratifi dans chaque pli. Le front de rsine stend sur 4 fois lpaisseur [Berthet, 2008] donc la
configuration avec 4 mm dpaisseur est plus favorable lemprisonnement dair.

Fils de couture

8 mm

8 mm
4 mm

2 mm

Figure 3.12 : Schma dinfiltration de la rsine dans des prforme de 2 NCF (gauche) et 4 NCF (droite)

En fonction des diffrentes vitesses de rsine selon les stratifis infuser (configuration de
linteraction nombre de couches de NCF et nombre de tissus drainants) et vu le fait que linfiltration de
la rsine dans la prforme fibreuse se fait travers ces espaces macroscopiques se trouvant entre les
mches et les espaces microscopiques dans les fibres des mches, il y a donc cration des micros et/ou
____________________________________________________________________________________________ 129
A. NJIONHOU K.

Chapitre III _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Cousus


______________________________________________________________________________________________

des macros vides dans le matriau. Ces vides se crent principalement dans ces zones riches en rsine
qui favorisent lexpansion des porosits avec lapport des tempratures du procd. Ces phnomnes
expliquent les diffrences de taux de porosits des stratifis infuss en fonction des configurations. Un
stratifi infus avec 2 NCF et 2 tissus drainants a par exemple des vitesses de passage de rsine plus
leves. En plus de son paisseur faible qui permet de rduire la distance entre la partie sature de
rsine du tissu drainant et celle de la prforme (rappel bibliographique la partie I.3.3, figure 1.15), ce
stratifi aura un taux de porosits moindre par rapport aux autres et particulirement par rapport ceux
de 4 NCF. Cest galement d lemprisonnement dair illustr la figue 3.12. Mais au vu des rsultats
de lanalyse statistique, tant que ces taux de porosits restent infrieurs 1%, leur consquence sur les
proprits mcaniques nest pas facilement dcelable. Elle dpend aussi de la taille et de la localisation
de ces porosits qui sont gnrs par dautres paramtres procds.
Il a t dmontr dans lanalyse statistique que pour les stratifis fabriqus laide de la
configuration 4 NCF et 1 drainant, les valeurs des taux de fibres taient les plus leves. Ces valeurs
leves de taux de fibres se traduisent directement par des tempratures de transition vitreuses leves,
et des rsistances en traction et en compression leves. La rsistance au cisaillement inter laminaire est
en grande partie influence par le bon maintien du vide pouss dans la pice, lequel joue sur la
formation des porosits entre les plis du renfort cousu, donc sur le taux et la localisation des porosits
lintrieur du stratifi infus cousu.

Figure 3.13 : Effet du taux de porosits sur la RCIL dun stratifi infus du cousu

____________________________________________________________________________________________ 130
A. NJIONHOU K.

Chapitre III _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Cousus


______________________________________________________________________________________________

Lon pourrait donc observer une diminution denviron 4 MPa de la RCIL par pourcentage de
porosits du stratifi. On trouve alors une dcroissance de la RCIL lorsque le taux de porosits crot
(figure 3.13). Ce qui est dj connu mais nous permet de confirmer nos rsultats. Grce toutes ces
analyses, nous pouvons donc faire une comparaison des rsultats entre les stratifis cousus et non
cousus, puis choisir les paramtres qui seraient favorables aux proprits des stratifis infuss.

____________________________________________________________________________________________ 131
A. NJIONHOU K.

Chapitre III _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Cousus


______________________________________________________________________________________________

III.5 COMPARAISON ENTRE LES STRATIFIES INFUSES


COUSUS ET NON COUSUS
Dans le chapitre prcdent, lanalyse des effets des paramtres procds a port sur les stratifis
infuss non cousus pour tout le plan tandis que dans ce chapitre, il a sagit de la partie infrieure du plan
dexpriences prcdent complt par la partie suprieure (demi-plan) des stratifis infuss cousus. La
comparaison entre les stratifis infuss cousus (Co) et non cousus (NCo) a pour but dans un premier
temps de connatre la tendance gnrale du plan dexpriences global avec lincorporation des stratifis
cousus et ensuite la diffrence quil pourrait avoir entre les rsultats des deux analyses statistiques.

Tableau 3.5 : Comparaison des proprits mcaniques des stratifis non cousus et cousus
Conditions de fabrication

Proprits mcaniques moyennes

t
c
max max
t
c
Variation
Variation
Variation
NCo Co
NCo Co
NCo Co
t
c
max
(MPa) (MPa)
(MPa) (MPa)
(MPa) (MPa)

Exp.

1V

716.44 692.76 -3.42%

1I

756.00 780.95

3.19%

478.40 438.17

2V

692.85 759.74

2I

773.18 742.26

312.64 489.22 36.10%

37.74 40.30

6.35%

-9.18%

34.66 45.28

23.45%

8.80%

368.13 444.67 17.21%

38.27 46.21

17.18%

-4.17%

475.13 550.23 13.65%

40.74 37.94

-7.38%

3V

796.32 789.84 -0.82%

387.81 496.95 21.96%

39.02 44.69

12.69%

3I

674.49 789.01

14.51%

442.68 558.38 20.72%

36.32 35.40

-2.60%

4V

597.24 741.87 19.49%

429.44 487.17 11.85%

41.07 15.04 -173.07%

4I

782.35 702.96 -11.29% 481.91 452.26 -6.56%

43.59 13.12 -232.24%

5V

740.45

422.17

36.60

10

5I

772.52

451.67

36.33

11

6V

577.47

400.44

31.23

12

6I

805.24

433.08

39.62

13

7V

753.92

487.25

42.82

14

7I

784.43

487.29

41.65

15

8V

727.16

439.64

46.31

16

8I

802.15

393.11

41.08

745.49 747.97 +0.33%

419.54 466.64 +10.09%

39.37 40.53

Moyennes

+2.86%

____________________________________________________________________________________________ 132
A. NJIONHOU K.

Chapitre III _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Cousus


______________________________________________________________________________________________

Le tableau 3.5 prsente en terme de comparaison une augmentation gnrale avec la couture de
la moyenne des proprits mcaniques de tout le plan. Ainsi, lon peut conclure que la couture,
quelques exceptions prs, amliore les proprits dans le plan des stratifis infuss. En revanche,
concernant leurs proprits morphologiques (tableau 3.6), la couture na pas un effet distinctif sur
celles-ci de manire gnrale, mais il est noter une augmentation du taux de porosits par exprience.
Une baisse gnrale de la Tg est aussi remarque et pourrait tre due au changement de lieu de
fabrication et aux conditions climatiques pendant la mise en uvre de ces stratifis cousus (isolation
moindre dans la salle de fabrication, temprature ambiante basse). La cause exacte de cette baisse
importante reste donc approfondir.
Tableau 3.6 : Comparaison des proprits morphologiques des stratifis non cousus et cousus

Conditions de fabrication

Proprits morphologiques moyennes


Tg
NCo
(C)

h
Tg
Variation
NCo
Co
Tg
(mm)
(C)

Vf
V p Vp
h
Vf
Variation
Variation
NCo Co
NCo Co
Co
h
Vf
(%) (%)
(%) (%)
(mm)

Variation
Vp

Exp.

1V

184.25 121.55 -51.58%

2.09

2.10

0.58%

62.54 59.08

-5.86%

0.68 0.25

-178.92%

1I

166.90 114.50 -45.76%

2.03

2.09

2.76%

62.80 59.97

-4.73%

0.36 0.58

38.47%

2V

187.80 160.40 -17.08%

2.05

2.10

2.59%

60.35 60.59

0.39%

0.40 0.79

49.10%

2I

193.90 180.75

-7.28%

2.08

2.06

-0.97%

60.05 61.16

1.82%

0.55 1.01

45.45%

3V

159.00 184.75 13.94%

3.88

4.02

3.40%

63.77 61.60

-3.53%

0.90 1.24

27.74%

3I

185.40 177.65

-4.36%

3.89

3.88

-0.29%

64.59 62.31

-3.66%

1.01 1.42

28.94%

4V

157.20 140.65 -11.77%

3.98

4.02

0.94%

61.87 61.70

-0.27%

0.11 1.04

89.42%

4I

171.35 119.35 -43.57%

3.95

4.12

4.10%

63.03 58.90

-7.00%

0.45 1.26

64.42%

5V

193.80

2.02

64.33

1.19

10

5I

180.65

2.04

65.37

1.02

11

6V

161.25

2.05

61.30

0.59

12

6I

172.55

2.04

62.11

0.73

13

7V

139.75

3.81

63.47

0.15

14

7I

154.80

3.77

62.88

0.80

15

8V

182.20

4.27

57.16

2.97

16

8I

155.00

4.18

56.64

0.18

Moyennes

171.61 169.01

-1.54%

3.01

3.04

0.91%

Moyennes 4 NCF

3.97

4.01

1.41%

Moyennes 2 NCF

2.05

2.06

0.49%

62.02 61.16

- 1%

0.77 0.95

18.95%

____________________________________________________________________________________________ 133
A. NJIONHOU K.

Chapitre III _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Cousus


______________________________________________________________________________________________

Si on regarde prsent la synthse des analyses statistiques des deux plans dexpriences
(tableau 3.7), on remarque que les rsultats se tiennent et convergent tous vers les mmes conclusions.
A laide de linfusion de rsine liquide, les stratifis cousus et non cousus en prforme de carbone NCF
avec une rsine poxy RTM 6 ont t fabriqus et les influences des paramtres procds ont t
dtermines sur les deux plans dexpriences avec une bonne corrlation des rsultats. Ainsi les
stratifis fabriqus ont des taux volumiques de fibres de lordre de plus de 60% et des taux
volumiques de porosits moins de 1%. Ces indices de qualit des pices aronautiques, nous
permettent daffirmer que le procd est industrialisable.

Tableau 3.7 : Synthse des analyses statistiques des stratifis infuss non cousus et cousus
Proprits morphologiques

Proprits mcaniques
t

Paramtres procds

max

NCo Co NCo Co NCo

Nature de la
prforme

Nombre de NCF
(NNCF) :
De 2 4

TS
(+)

Couture (Co)
Sans avec

TS
(+)

Nombre de tissu
drainant (Ntd) :
De 1 2

S
(-)

Configuration
Ct de plaque (Cp) : S
du procd
Du vide linjection (+)
Niveau de vide (Nv) :
Du pouss au moins

Co

TS
(+)

Tg

NCo

Interaction (IntNNCF,td)
((2,2), (4,1)) et ((2,1), (4,2)) :
De 1 2

Co NCo Co NCo Co NCo Co

S
(+)

TS
(+)
S
(-)

TS
(-)

TS
(+)
TS
(+)

TS
(-)

TS
(+)

TS
(+)

TS
(+)

TS
(+)

S
(+)
TS
(+)

TS
(+)

S
(-)

TS
(-)

PS
(+)

TS
(-)

TS
(-)

S
(+)

TS
(+)

TS
(+)

S
(+)

Temprature
d'injection (Ti) :
De 60C 80C
Temprature de
Cuisson (Tc) :
De 160C 180C

Vp

TS
(-)

Temprature du
moule (Tm) :
De 100C 120C
Tempratures
du procd

Vf

TS
(+)

S
(+)

TS
(+)

S
(+)

TS
(+)
S
(+)
S
(+)

TS
(-)

TS
(-)

TS
(+)
TS
(+)
TS
(+)

TS
(+)

____________________________________________________________________________________________ 134
A. NJIONHOU K.

Chapitre III _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Cousus


______________________________________________________________________________________________

III.6 CONCLUSION GENERALE SUR LES STRATIFIES


INFUSES COUSUS ET NON COUSUS
Ce chapitre a concern ltude des effets des paramtres procds dinfusion de rsine liquide
sur les stratifis non cousus et cousus mis en uvre base de fibres de carbone NCF et de rsine poxy
RTM 6. Le principal objectif a t de comparer les rsultats de caractrisation et danalyses statistiques
des plans dexpriences des tables de Taguchi L16 dont le premier comporte en totalit les stratifis
infuss non cousus et le second les stratifis infuss cousus pour la demi-partie suprieure du plan.
Seuls ces derniers ont t fabriqus et caractriss nouveau. La fabrication a t faite avec des
prformes de 2 et de 4 couches de NCF cousues en point nou modifi . Les rsultats de caractrisation
des stratifis infuss cousus ont t rajouts ceux de la partie infrieure du plan des non cousus pour
lanalyse statistique.
Neuf paramtres procds ont donc t analyss dans cette tude. La couture a t rajoute
comme paramtre du groupe de la nature de la prforme au nombre de couches de carbone NCF pour analyser
ses effets en plus des autres paramtres tudis dans le chapitre prcdent classs en groupe de
configuration du procd (ct de la plaque, nombre de couches de tissu drainant, niveau de vide), tempratures du procd
(temprature du moule, temprature dinjection et temprature de cuisson) ainsi que linteraction entre le nombre de
couches de NCF et de tissu drainant.
Les paramtres de la nature de la prforme et de la configuration du procd ont chacun au
moins une influence sur les proprits mcaniques et morphologiques des stratifis infuss. La couture
en particulier est bnfique pour leurs proprits dans le plan en loccurrence celles en compression
et en cisaillement inter laminaire, car elle permet de renforcer linterface entre les couches des NCF
qui sont gnralement des zones riches en rsine, donc fragile au cours de ces sollicitations pour des
non cousus. En revanche, elle engendre une baisse du taux volumique de fibres due laugmentation de
lpaisseur. Cette augmentation est cause par la prsence de plusieurs poches de rsine autour des fils
de couture dans le stratifi. Par ailleurs lorsque ces stratifis sont infuss avec un niveau de vide pouss,
ils ont des meilleures proprits morphologiques et une bonne stabilit dimensionnelle. Les
tempratures du procd ont une influence principalement sur les proprits morphologiques des
stratifis infuss ainsi que linteraction entre le nombre de NCF et le nombre de drainant. En dehors
des effets positifs des tempratures du procd avec des valeurs toutes leves sur la temprature de
____________________________________________________________________________________________ 135
A. NJIONHOU K.

Chapitre III _ Analyse Des Proprits Des Stratifis Infuss Cousus


______________________________________________________________________________________________

transition vitreuse, globalement, leur utilisation ces valeurs pour la fabrication des stratifis infuss nest
pas conseille. Lorsquelles sont toutes des valeurs hautes, la sant matire des structures composites
est fortement dtriore et ceci notamment pour des grandes paisseurs.
Les analyses statistique et microscopique des stratifis cousus et non cousus ont permis de
donner une proposition de choix des paramtres qui maximiseraient les proprits des stratifis infuss.
Dune manire gnrale, les stratifis infuss cousus ont des meilleures proprits morphologiques et
par consquent une meilleure sant matire lorsquils sont plus stables en dimensions (avec des carts
types et des diffrences dpaisseurs entre les cts rduits), mieux rticuls (Tg suprieure la
moyenne prvisionnelle du plan) avec des taux volumiques en porosits faibles (Vp 1%) et des taux de
fibres leves (Vf 60%). Ainsi, il serait prfrable de choisir les paramtres procds suivants pour
pouvoir maximiser les proprits des stratifis infuss cousus :
 Un niveau de vide pouss et uniforme dans toute lenceinte dinfusion ;
 Une diffrence de valeurs entre les tempratures de moule et dinjection le plus faible possible
 Une vitesse de remplissage adapte la minimisation des porosits
 Une prforme structurelle cousue situe mi- distance entre le point dentre et de sortie de rsine.

Dans le chapitre suivant, nous nous intresserons, pour les mmes types de stratifis infuss de
rsine liquide, leffet du renforcement transversal par couture sur leurs proprits limpact et en
compression aprs impact (CAI). Seuls quelques-uns uns des paramtres procds parmi ceux identifis
seront choisis pour faire lobjet de cette nouvelle tude, travers un nouveau plan dexpriences.

III.7 REFERENCE

Berthet, "Calculs Et Expriences Sur Le Profil Du Front De Rsine En Infusion." Revue des composites et
des matriaux avancs 18, (3), 2008.

____________________________________________________________________________________________ 136
A. NJIONHOU K.

CHAPITRE IV
ETUDE DU COMPORTEMENT A LIMPACT ET
EN COMPRESSION APRES IMPACT (CAI) DES
STRATIFIES INFUSES NON COUSUS ET COUSUS

Introduction .............................................................................................................................139
IV.1

Mthode dinfusion et de caractrisations des plaques pour impact et CAI ....141

IV.2

Rsultats dssais de caractrisation des plaques cousues et non cousues ........148

IV.3

Analyses statistiques des rsultats dimpact et de compression aprs impact ..152

IV.4

Analyses microscopiques des plaques impactes .................................................158

IV.5

Conclusion de ltude sur limpact et la CAI des stratifis infuss ....................164

IV.6

Rfrence...................................................................................................................165

Chapitre IV
Etude Du Comportement lImpact et en Compression Aprs Impact (CAI) Des Stratifis Infuss Non Cousus et Cousus
___________________________________________________________________________________________________________

______________________________________________________________________________________________________
A. NJIONHOU K.

138

Chapitre IV
Etude Du Comportement lImpact et en Compression Aprs Impact (CAI) Des Stratifis Infuss Non Cousus et Cousus
___________________________________________________________________________________________________________

INTRODUCTION
Dans le contexte de ltude, qui apporte sa contribution au dveloppement des procds horsautoclave dans le monde aronautique, il tait essentiel de tenter dtablir un lien entre un certain
nombre de paramtres procds et le comportement limpact et en compression aprs impact (CAI)
de ces stratifis infuss. Ce sont en effet des comportements dont la connaissance est essentielle au
dimensionnement des structures aronautique et la question lgitime est de savoir si de nouvelles
mthodes de fabrication ont une influence ou non. La mthode gnrale, loutillage et la procdure de
fabrication, ainsi que les prcautions prendre pour leur mise en oeuvre restent les mmes que celles
prsentes dans les chapitres prcdents. La mthode des plans dexpriences de Taguchi sera donc
nouveau utilise.
En premier lieu, les paramtres procds choisis pour la construction du plan dexpriences
relatif cette tude seront prsents. Il est connu que la couture a un effet positif sur le comportement
limpact et les effets de cette technologie seront analyss. Le mode et le type de couture restent les
mmes que ceux dcrits prcdemment. Seule la gomtrie de couture change pour avoir le mme
alignement et le mme nombre de point de couture par prouvette tester. Les plaques infuses seront
donc impactes basse vitesse sur le principe dun poids tombant puis, caractrises pour avoir leur
rsistance en compression rsiduelle ou RCAI. Les dtails de ces mthodologies dessais spcifiques au
monde aronautique sont prsents en annexe.
Les indicateurs retenus pour lanalyse des effets des paramtres procds sur le comportement
limpact seront les quantits mesurables pendant et aprs lessai, savoir :
 Le dplacement maximal de limpacteur pendant limpact ;
 Lindentation permanente de la structure ou sa profondeur dempreinte mesure 24H aprs limpact. En

ltat actuel de la recherche, les mcanismes de formation de cette indentation ne sont pas
clairement identifis. Toutefois, [Abdallah et al., 2009] ont montr que dans le cas dun stratifi
fortement orient, un phnomne de blocage de dbris tait susceptible de jouer un rle.
 Lnergie absorbe par la structure durant limpact1. Celle-ci correspond globalement lnergie qui a

t ncessaire pour crer les diffrents dommages dimpact (dlaminage, fissuration matricielle,
rupture de fibres) sans pouvoir les dissocier quantitativement.
 La surface dlamine mesure aprs impact. Cette quantit obtenue par C-Scan des prouvettes

impacte correspond en fait la surface projete des diffrents dlaminages superposs de

Voir plus dexplication sur le calcul de lnergie en annexe A.2.4

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A. NJIONHOU K.

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formes complexes se produisant aux diverses interfaces du stratifi. Cest un indicateur usuel de
quantification des dommages dimpact.
 La contrainte moyenne de compression aprs impact sera aussi mesure. Elle correspond la contrainte

rupture des prouvettes dans un montage technologique couramment utilis par les avionneurs
(essai Boeing ) et permettant aussi une comparaison qualitative entre les diverses solutions
stratifies ou sandwich.

Finalement, quelques analyses qualitatives micrographiques seront faites de manire complter


lanalyse statistique et des conclusions seront tires.

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A. NJIONHOU K.

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Chapitre IV
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IV.1 METHODE DINFUSION ET DE CARACTERISATIONS


DES PLAQUES POUR IMPACT ET CAI
IV.1.1 Identification des paramtres procds et de fabrication pour cette
tude
Pour limiter la taille du plan dexpriences, un choix parmi les 8 paramtres procds dj
identifis et tudis a t effectu. Dans le cadre de cette tude, il sagit de regarder leffet des paramtres
sur les proprits limpact et en post-impact, tout en conservant une bonne sant matire du stratifi infus.
On se propose dexaminer les effets des paramtres suivants :
 La couture (Co) de la prforme car son effet sur le comportement limpact est connu.
 Le nombre de tissu drainant (td) : 1 couche ou de 2 couches . Il a t montr son influence sur les

caractristiques morphologiques.
 Le ct de la plaque (Cp) : les prformes sont disposes soit du ct aspiration du vide soit du ct

injection de rsine . De la mme manire, ce paramtre a t jug significatif sur les proprits
mcaniques
Pour tudier leffet de la sant matire, ces paramtres procds, dont linfluence est vidente,
ont t choisis :
 Le niveau de vide (Nv) ;
 La temprature de cuisson (Tc) de la rsine fixe ici aux deux valeurs de 160C ou de 180C pendant

la phase de maintien lors du cycle de polymrisation de la rsine sur la table chauffante. Cette
temprature a t trouve dans les chapitres prcdents comme ayant des effets trs significatifs
sur les proprits morphologiques des stratifis infuss. La variation de ses valeurs sera encore
approfondie dans ce cas dtude.
Au final, ce sont donc 5 paramtres procds appels paramtres danalyse dans le plan
dexpriences pour ce chapitre qui serviront la mise en uvre des stratifis infuss destins limpact
et la CAI selon plusieurs conditions de fabrication diffrentes.
Afin de pouvoir effectivement fabriquer ces stratifis par infusion de rsine liquide, il est aussi
ncessaire de fixer les valeurs des autres paramtres appels ici paramtres pour la fabrication . Ainsi,
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A. NJIONHOU K.

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dans la mme approche que celle du second critre de choix des paramtres danalyse, et selon les
normes relatives aux essais de caractrisations2 faire, nous aurons pour fabriquer ses stratifis infuss :
 4 couches de carbone NCF en prforme non cousues ou cousues
 Une temprature de moule 100C ;
 Une temprature dinjection de rsine 80C.

Les tempratures du procd choisies ici sont celles pour lesquelles, dans les analyses des
rsultats des plans dexpriences prcdents, les valeurs de taux de fibres taient maximales pour tous
les stratifis infuss et les taux de porosits acceptables notamment pour les stratifis infuss cousus.

IV.1.2 Choix des paramtres dessai dimpact pour cette tude


Le choix de la gomtrie gnrale des prouvettes dimpact et de compression aprs impact est
impos par la norme Boeing prcise en annexe. Le nombre de couches de NCF a t fix 4 soit
16 plis car il faut une plaque assez rsistante en pratique et lobjectif nest pas ici de faire une tude
spcifique sur le comportement limpact mais de dtecter leffet des conditions de fabrication.
Ltape suivante a consist choisir lnergie dimpact. Celle-ci a t fixe en se donnant comme
critre le BVID (Barely Visible Impact Damage). Cette notion correspond une empreinte dtectable
en service par les compagnies. Il est admis quun enfoncement de 0.2 0.23 mm est dtectable 2 m de
distance alors quun enfoncement de 0.1 mm nest dtectable quen inspection dtaille. Cest un critre
dessence essentiellement pratique mais sur lequel est base toute la notion de tolrance aux dommages
des structures aronautiques faute de mieux pour linstant. Il ne prjuge en rien de ltat exact
dendommagement de la structure. Dans cette tude plusieurs essais successifs ont t raliss pour
obtenir des dommages significatifs et une empreinte rsiduelle suprieure 0.3 mm donc suprieure au
BVID. Par cette mthode, lnergie dimpact a t fixe 35 Joules. Cette nergie correspond avec la
mthode du poids tombant pour la masse de limpacteur utilis une vitesse dimpact denviron 4 m/s.

IV.1.3 Plan dexpriences pour limpact et la CAI


Le plan dexpriences pour la fabrication des stratifis infuss impacter est une table de
Taguchi de type L8(27) qui comporte 5 colonnes de paramtres procds danalyse et 8 lignes dexpriences
de fabrication. 2 lignes supplmentaires sont encore ajoutes cette table pour vrifier les rsultats lors
de lanalyse statistique.
2

Voir les annexes A.2.5 et A.2.6

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A. NJIONHOU K.

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Tableau 4.1 : Plan dexpriences des stratifis infuss pour impact et CAI : table de Taguchi L8(27)
Conditions de
fabrication

Paramtres danalyse

Paramtres pour la fabrication

Exp.

Couture

Temp.
cuisson
(C)

Nombre
de tissus
drainants

Ct de
plaque

Temp.
moule
(C)

Temp.
injection
(C)

CAI 1V

Sans

180

Vide

1.3

100

80

CAI 1I

Sans

180

Injection

1.3

100

80

CAI 2V

Sans

160

Vide

1.4

100

80

CAI 2I

Sans

160

Injection

1.4

100

80

CAI 3V

Avec

180

Vide

1.6

100

80

CAI 3I

Avec

180

Injection

1.6

100

80

7
8

CAI 4V

Avec

160

Vide

1.4

100

80

CAI 4I

Avec

160

Injection

1.4

100

80

CAI 5V

Avec

170

Vide

1.3

100

80

10

CAI 5I

Avec

170

Injection

1.3

100

80

Niveau de
Nombre
vide
de N.C.F
(mbar)

IV.1.4 Fabrication des plaques impacter


Les stratifis infuss destins aux essais dimpact puis de CAI sont fabriqus sur le mme
dispositif doutillage que celui prsent dans les chapitres II et III et en suivant les mmes prcautions.
Les prformes par contre sont constitues uniquement de 4 couches de NCF.

IV.1.4.1

Couture sur prforme de pices impacter

En suivant le mme protocole exprimental de mise en uvre (premire tape : dcoupage et


drapage), les prformes 4 couches de NCF sont formes par empilement en symtrie miroir des plis
des couches de tissus NCF dcoupes par 400 x 150 mm2, puis cousues. La couture en point nou modifi3
avec du fil kevlar4 est faite dans le sens de la longueur des prformes (400 mm) en lignes droites
parallles laide de la mme machine coudre industrielle. La longueur entre deux points successifs et
lespacement entre deux lignes de couture faisant toujours une mme distance de 8 mm. La gomtrie
de la figure 4.1 est respecte pour toutes les prformes destines la fabrication des stratifis
impacter. Ainsi, chaque prforme a servi la fabrication de 2 plaques normalises de 150 x 100 x 4 mm3.
Chaque plaque est constitue de 12 lignes de couture dont les points conscutifs sont espacs de 8 mm.
Cette configuration a permis davoir un renforcement uniforme de toute la pice structurelle dans son
paisseur.
3
4

Voir tude bibliographique partie 1.4 pour les types de couture


Voir annexe 1 pour le type de fil de couture

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A. NJIONHOU K.

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88 mm

Figure 4.1 : Gomtrie de couture sur prformes de carbone 4 NCF pour impact et CAI

IV.1.4.2

Procdure de fabrication des plaques impacter

La procdure et les prcautions de fabrication restent les mmes. Le drapage des prformes non
cousues ou cousues se fait du ct vide et du ct injection de rsine sur un moule en aluminium pos sur la
table chauffante (figure 4.2), en utilisant 1 ou 2 tissus drainants. La mise sous vide de lenceinte bche et
moule est excute jusqu latteinte dun niveau de vide infrieur 2 mbar selon les possibles capacits
dtanchit. Linjection et linfusion de la rsine est faite temprature de 80C et la polymrisation
temprature de cuisson prescrite par la condition du plan dexpriences effectuer. Le refroidissement
est toujours temprature ambiante. Comme prcdemment, aucune post-cuisson nest ralise pour
ne pas estomper les effets de la temprature de cuisson dans le stratifi lors de lanalyse des rsultats.
Cette procdure est rpte par condition de fabrication trois fois afin dobtenir le nombre
adquat de plaque infuse pour pouvoir dcouper les prouvettes et avoir le nombre prescrit (6) par la
norme Airbus AITM 1-0010 pour les essais. Rappelons ici quune plaque infuse ne peut contenir que 2
prouvettes impacter. 30 plaques de 400 x 150 x 4 mm3 pour les essais dimpact et de CAI ont donc
t fabriques dont 12 plaques avec des prformes non cousues et 18 plaques avec des prformes
cousues. Ces plaques sont ensuite dcoupes aux dimensions des prouvettes pour leur caractrisation.

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Table chauffante

Plaque cousue pour impact


Ct injection
Thermocouples

Plaque cousue pour impact


Ct vide

Moule

Figure 4.2 : Plaques de stratifis infuss cousus de 4 couches de carbone NCF et dpoxy RTM 6 pour impact et CAI

IV.1.5 Expertise sur les prouvettes


Toutes les prouvettes (stratifis non cousus et cousus) sont dcoupes de la mme manire et
aux mmes dimensions de 150 x 100 mm2. Ces dcoupes sont faites en srie en suivant le plan de
dcoupe de la figure 4.3. La prcaution prise est de centrer les prouvettes sur les plaques de faon
avoir des lignes de fils de couture distantes du bord d peu prs 61 mm de dpassement (figure 4.4).
Les prouvettes sont ainsi obtenues, ensuite polies, nettoyes, puis mesures et contrles5.
Les essais de compression aprs impact sont difficiles raliser car ce sont des essais de type
structures. De part la nature du moyen dessai et daprs lexprience du laboratoire, il est important
davoir deux faces bien parallles au niveau de lappui et de la face charge en compression. Aussi, ces
prouvettes ont t rectifies chez un usineur sous-traitant aprs les essais dimpact (pour compenser
une dformation globale rsiduelle ventuelle).

Voir Annexe 4 pour les mthodes et moyens de contrle

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A. NJIONHOU K.

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Figure 4.3 : Plan de dcoupe des prouvettes pour essais dimpact et de CAI

150

Zones dimpact

100

Figure 4.4 : Eprouvettes impactes cousues ( gauche) et non cousues ( droite)

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IV.1.6 Bilan
Des prformes de 4 couches de carbone NCF ont permis de fabriquer des stratifis infuss dpoxy
RTM 6 pour les essais dimpact et de CAI. 18 dentre elles ont t cousues avec du fil kevlar sous forme
de couture en point nou modifi. 2 prouvettes par plaque stratifis infuss et 6 prouvettes par condition
de fabrication ont ainsi t obtenues selon le plan dexpriences de la table de Taguchi de type L8(27).
Dix conditions de fabrication dont huit danalyse et deux de vrification ont t suivies pour cette mise
en uvre. 5 paramtres procds danalyse deux degrs de variation chacun en gnral ont permis de
construire ce plan dexpriences et de fabriquer les stratifis avec couture et sans couture infuss avec une
temprature dinjection de rsine 80C et une temprature de moule 100C. Au final, 60 prouvettes
de stratifis infuss dont 12 pour vrification des rsultats danalyse sont testes en impact et en CAI.
Les rsultats de caractrisation seront analyss statistiquement pour rechercher les effets de la couture, du
nombre de tissus drainants, du niveau de vide, du ct de la plaque et de la temprature de cuisson sur leurs proprits
en impact et en post-impact.

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IV.2 RESULTATS DESSAIS DE CARACTERISATION DES


PLAQUES COUSUES ET NON COUSUES
Une synthse des rsultats moyens et carts types trouvs sur les 6 prouvettes testes par
exprience du plan en impact et en CAI est prsente dans ce paragraphe. Les valeurs extrmes
(minimales (orange) et maximales (bleu)) du plan principal relatif aux stratifis infuss non cousus (4
expriences) et cousus (4 expriences) du plan principal sont mises en vidence dans les tableaux de
synthse des proprits (4.2 et 4.3).

IV.2.1 Rsultats dessais dimpact


Comme justifi en introduction, les proprits en impact des stratifis infuss analyser sont le
dplacement maximal de limpacteur, lindentation permanente de la structure ou sa profondeur
dempreinte, lnergie absorbe par la structure et sa surface endommage aprs impact. Dans ce
tableau, on donne en outre lnergie lastique, ce qui permet de vrifier la validit de lessai car la
somme Ea +Ee doit tre gale aux 35 Joules de lnergie dimpact (aux dispersions prs).
Tableau 4.2 : Proprits exprimentales moyennes dimpact des stratifis infuss
Proprits moyennes dimpact

Conditions de fabrication
N

Non
cousus

Cousus

Exp.

Dpl. Ecart Empr. Ecart Energie Ecart Energie Ecart Surface Ecart
type absorbe type lastique type endom. type
max type
p
Ea (J)
(Ea)
Ee (J)
(Ed) Se (mm2) (Se)
(mm) (
max) (mm) (
p)

CAI 1V

5.98

0.30

0.45

0.10

20.25

0.99

15.71

0.77

6916.00

CAI 1I

5.85

0.44

0.46

0.04

19.29

0.87

15.99

1.05

6057.33 1273.70

CAI 2V

6.34

0.30

0.56

0.08

20.37

1.25

15.76

1.08

6727.67

834.30

CAI 2I

6.28

0.30

0.50

0.07

19.60

1.33

15.61

1.29

7686.33

578.37

CAI 3V

6.36

0.67

0.42

0.09

18.75

0.67

17.20

0.64

5801.33 1308.07

CAI 3I

5.92

0.21

0.38

0.07

18.33

1.41

17.00

1.22

6259.83 1536.98

CAI 4V

5.95

0.03

0.50

0.03

18.77

1.34

17.72

1.02

4942.00

690.82

CAI 4I

5.77

0.06

0.40

0.06

19.13

0.87

15.93

0.65

5603.83

488.94

CAI 5V

5.89

0.08

0.43

0.06

19.02

1.04

17.28

0.84

4837.83

190.46

10

CAI 5I

6.07

0.16

0.42

0.05

19.69

1.75

16.50

1.09

5199.83

922.06

Moyennes sur 8 lignes

6.06

0.45

19.29

16.36

639.56

6154.72

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En observant en premire approche danalyse les rsultats bruts des essais dimpact, lon peut
remarquer que :
 La valeur la plus leve et la plus faible du dplacement maximal de limpacteur se trouve

dans la partie destine aux stratifis infuss cousus (de la ligne 5 8 du plan principal)6. Ce qui
nous laisse penser que cette proprit limpact de stratifis infuss NCF/RTM 6 nest pas
influence par le paramtre couture de prforme . En revanche, les valeurs moyennes du
dplacement maximal de limpacteur par exprience du plan principal (8 expriences) sont
globalement plus leves pour des plaques du ct vide par rapport celle du ct injection
(exemple CAI 2V et CAI 2I). Le ct de plaque influence donc priori le dplacement de
limpacteur. Ce dernier rsultat est aussi remarqu sur lindentation permanente maximale
(empreinte) mesure sur lensemble des plaques impactes du plan. Lempreinte maximale est
aussi en moyenne plus leve pour les plaques du ct vide par rapport celles du ct
injection. Mais il nest pas vident de dire au vu de ces rsultats moyens bruts et des courbes
efforts/dplacement de la figure 4.5 lincidence du ct de la plaque sur les nergies (absorbe et
lastique), ni sur la surface endommage de la structure. Mais toutefois, il est noter que la force
relle dimpact est plus leve pour les stratifis infuss cousus.

Sans couture
--------------------------Avec couture

Figure 4.5 : Courbes efforts/dplacement mesures lors de lessai dimpact

Voir tableau 4.1 pour rappel

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 Lnergie absorbe et la surface endommage de la structure du stratifi infus, ainsi que sa

profondeur dempreinte maximale pourraient en revanche varier selon que la prforme soit non
cousue (exprience 1V 2I) ou cousue (exprience 3V 5I) au regard du tableau 4.2. On
remarque par exemple que les valeurs extrmes de ces proprits sont entre les cousus et les non
cousus. En effet, une nergie absorbe leve indique des dommages importants dans la
structure do une surface endommage et sa profondeur dempreinte maximale leve. La
valeur la plus faible de surface endommage est trouve pour un stratifi cousu (Exprience 4V)
sur le plan principal. En premire analyse, cette tude confirme donc le fait que la couture
amliore les proprits limpact dun stratifi (figure 4.6).
Les analyses des rsultats bruts des essais dimpact sur les stratifis infuss permettent davoir
une premire approche sur linfluence que peuvent avoir les paramtres procds danalyse sur les
proprits. On peut penser que la meilleure rsistance en compression aprs impact sera pour un
stratifi infus cousu (expriences des lignes 5, 6, 7) car des faibles empreintes et dnergies absorbes y
sont trouves. Toutefois, il sera quand mme ncessaire de sappuyer sur lanalyse statistique pour
quantifier leffet exact de tous les paramtres danalyse sur ces proprits . En plus, il est difficile de
lever les ambiguts lies certains dentre eux par une simple analyse des rsultats bruts.

Figure 4.6 : Variation des proprits d'impact en fonction des conditions de fabrication
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A. NJIONHOU K.

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IV.2.2 Rsultats dessais de Compression Aprs Impact


Les rsultats moyens des essais de compression aprs impact sont prsents au au tableau 4.3. les
dispersions obtenues pour les 6 prouvettes testes par exprience sont aussi donnes.
Tableau 4.3 : Rsultats moyens de la rsistance en compression aprs impact
Conditions de fabrication
Exp.

RCAI
(MPa)

Ecart type
(RCAI)

CAI 1V

148.11

6.23

CAI 1I

154.19

15.49

CAI 2V

146.42

12.24

CAI 2I

138.75

3.33

CAI 3V

189.58

5.73

CAI 3I

182.44

22.48

CAI 4V

182.42

6.87

CAI 4I

188.36

7.46

CAI 5V

183.12

10.59

10

CAI 5I

187.31

22.64

Non
Cousus

Cousus

Proprits moyennes de CAI

Moyennes sur 8 lignes

166.89

Figure 4.7 : RCAI en fonction des conditions de fabrication

La chute de rsistance en compression est denviron 62% par rapport aux stratifis non impacts.
La valeur de RCAI la plus leve du plan est celle dun stratifi infus cousu et la plus faible celle dun
non cousu. Les dispersions sont dans des valeurs acceptables. De plus, de manire gnrale en
observant les rsultats de tout le plan, il est clair que la couture (Co) amliore denviron 25% la
rsistance rsiduelle en compression des stratifis infuss impacts.
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IV.3 ANALYSES STATISTIQUES DES RESULTATS DIMPACT


ET DE COMPRESSION APRES IMPACT
Cette analyse sera faite en fonction de linfluence de chaque paramtre danalyse prsent dans le
plan dexpriences des stratifis infuss pour impact et CAI. Lexpression linaire du modle gnral du
plan dtude est lquation 4.1. Les quations 4.2 4.7 reprsentent les modles rduits trouvs pour
chaque proprit tudie savoir le dplacement maximale de limpacteur (max), lempreinte ou lindentation
permanente (p), lnergie absorbe (Ea), lnergie lastique (Ee), la surface endommage (Se) et la rsistance en
compression aprs impact (RCAI). Elles sont constitues chacune de ses paramtres danalyses influents de
manire trs significatives (TS) ou significatives (S) sur le rsultat. Les paramtres influents sont en
valeurs codes et affects de leur coefficient chacun dans les quations. Pour un codage 1 pour les
valeurs basses des paramtres influents, lon obtient des rponses minimales tandis que pour un codage
1 (valeur haute de paramtre), les valeurs des proprits tudies sont maximales. Cest ainsi quun
stratifi infus non cousu absorbe une nergie de 19.86 J et a une rsistance maximale en compression
aprs impact de 147.21 MPa par rapport 18.74 J et 185.67 MPa respectivement pour un stratifi infus
cousu (Eq. 4.4 et 4.7). Les rsultats de lanalyse sont reprsents ci-aprs :
Y = C + a Co C o + aTC TC + a N t d N td + a C p C p + a N v N v

(4.1)

 Rsultats statistiques des proprits limpact des stratifis infuss de carbone NCF et dpoxy RTM 6

max = 6 .06 + 0 .16 Nt d 0 .10 C p

(4.2)

P = 0 .46 0 .03C O 0.03Tc 0.03C P

(4.3)

E a = 19.30 0.56C O

(4.4)

E e = 16.35 + 0.59C O

(4.5)

S e = 6135 .47 533 .42C O + 433 .63 Nt d

(4.6)

 Rsultats statistiques des proprits en CAI des stratifis infuss de carbone NCF et dpoxy RTM 6

RCAI = 166 .44 + 19 .23C O

(4.7)

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Chapitre IV
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Tableau 4.4 : Synthse de linfluence sur les proprits limpact et en CAI

Paramtres danalyses
Couture (Co):
De sans avec
Nombre de tissu drainant (Ntd) :
De 1 2
Ct de plaque (Cp) :
Du ct vide au ct injection
Niveau de vide (Nv) :
Du pouss au moins pouss
Temprature de Cuisson (Tc) :
De 160C 180C

Proprits en limpact et aprs limpact


max

TS
(+)
S
(-)

Ea

Ee

Se

RCAI

TS
(-)

TS
(-)

TS
(+)

TS
(-)

TS
(+)

TS (+)
S
(-)

TS
(-)

Le tableau ci-dessus montre de manire attendue que leffet de la couture est trs significatif sur
les proprits mcaniques et morphologiques li limpact avec aussi un apport de la mthodologie des
plans dexpriences en termes de sens de variation. Dautres paramtres procds apparaissent de
manire plus inattendue et tous ces points vont tre comments dans les paragraphes suivants en
utilisant les lois calcules.

IV.3.1 Influence du nombre de tissu drainant


Le nombre de tissu drainant employ dans la configuration du procd pendant la fabrication des
stratifis infuss a une influence trs significative daprs les rsultats statistiques sur le dplacement de
limpacteur (max, Eq 4.2) et la surface endommage de la structure (Se, Eq. 4.6). En effet, ces deux proprits
dimpact plus fortes respectivement de 0.34mm (+5.8%) et 8.67cm (+15.2%) pour les stratifis infuss
avec 2 tissus drainants (figure 4.8). Ce rsultat stipule donc que lutilisation de 2 tissus drainants pour
fabriquer une structure de stratifi de 4 NCF favorise la propagation des dommages lintrieur de la
structure. Dans ltude faite aux chapitres prcdents sur linfluence de ce paramtre, nous avions
trouv leurs valeurs les plus faibles de taux de fibres la configuration du procd constitue de 4 NCF
et 2 drainants. Ce rsultat se traduit par une contenance en taux de matrice plus leve pour cette
configuration de stratifis. En plus, une baisse de la rsistance maximale en compression pour les
stratifis cousus et infuss avec 2 tissus drainants avait aussi t dcele. Comme la phnomnologie
dimpact implique que les fissurations matricielles se crent en premier et sont prliminaires linitiation
des dlaminages, il est toutes sommes logique de dceler un lien entre un plus grand taux volumique de
matrice et une augmentation de la surface endommage.

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A. NJIONHOU K.

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Chapitre IV
Etude Du Comportement lImpact et en Compression Aprs Impact (CAI) Des Stratifis Infuss Non Cousus et Cousus
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Figure 4.8 : Effet du nombre de tissu drainant sur les proprits limpact dun stratifi infus

IV.3.2 Influence du ct de la plaque


Les stratifis infuss du ct injection de rsine ont gnr de manire significative de faibles
dplacements de limpacteur et de faibles profondeur dempreinte aprs limpact par rapport ceux fabriqus du
ct vide pour des nergies dimpact identiques. La figure 4.9 prsente les variations de dplacement de
limpacteur et de lempreinte mesure sur les plaques en fonction de leur ct de prlvement pour
lessai.
Les plans dexpriences prcdents et lanalyse phnomnologique avaient montr par des
analyses microscopiques une prsence significative de macros porosits du ct vide par rapport au
ct injection. De plus, ces macros porosits se trouvaient en grande partie dans les poches de rsine.
Enfin, ces cavits de vide lintrieur des structures taient plus accentues lorsque les stratifis
comportaient 4 couches de NCF. Si lon suit lhypothse formule par [Abdallah et al., 2009] que
lindentation rsiduelle est lie un phnomne de blocage de dbris dans les vides laisss par les
fissures matricielles, la prsence de cavits initiales favorise logiquement ce phnomne et gnre des
indentations plus profondes. Ce phnomne semble tre confirm par ces rsultats puisque cest bien
du cot vide que les empreintes rsiduelles sont les plus importantes (+13%). Il est possible que le
mme effet soit lorigine du dplacement global maximum de limpacteur mais ce point est plus
dlicat tablir car la rigidit de flexion EI joue un rle essentiel sur ce paramtre.

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Chapitre IV
Etude Du Comportement lImpact et en Compression Aprs Impact (CAI) Des Stratifis Infuss Non Cousus et Cousus
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Figure 4.9 : Effet du ct de la plaque sur les proprits limpact dun stratifi infus

IV.3.3 Influence de la temprature de cuisson


Les rsultats statistiques montrent linfluence trs significative et unique de la temprature de cuisson
sur la profondeur dempreinte maximale dune structure en stratifi infus aprs impact. La temprature de
cuisson provoque une diminution de 0.05 mm (-10.4%) de lempreinte lorsque sa valeur passe de 160C
180C (figure 4.10).
Dans les plans dexpriences prcdents, une augmentation de la rsistance en traction avec le
passage de la temprature de cuisson de sa valeur basse sa valeur haute pour un stratifi infus cousu7
avait t identifie. Il a aussi t montr que la rsistance en traction dun stratifi infus est
proportionnelle son taux volumique de fibres. En effet, la prsence dun taux de fibres leve dans la
structure en plus de la couture diminue mcaniquement la prsence damas de rsine et de porosits.
On observerait donc le mme mcanisme luvre que pour leffet du cot de la plaque.

Rappel de linfluence des tempratures du procd sur les proprits des stratifis infuss (partie III.3.3)

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A. NJIONHOU K.

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Chapitre IV
Etude Du Comportement lImpact et en Compression Aprs Impact (CAI) Des Stratifis Infuss Non Cousus et Cousus
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Figure 4.10 : Effet de la temprature de cuisson sur les proprits limpact dun stratifi infus

IV.3.4 Influence de la couture


La couture est un paramtre danalyse lie la nature de la prforme qui a des effets trs
significatifs sur les proprits limpact et aprs impact. En effet, la couture provoque une diminution
de sa profondeur dempreinte de 0.07mm (-14%), de lnergie absorbe de 1.12 J (-5.6%), et de la surface
endommage denviron 10.67cm (-16%). En revanche les stratifis infuss cousus ont une nergie lastique et
une rsistance maximale en compression aprs impact suprieure de 1.18J (+7.5%) et 38.46 MPa (+26%)
respectivement par rapport aux non cousus. Ces rsultats relvent dun effet structure donn par le
renforcement des pices dans lpaisseur par couture, ce qui est tout fait attendu. La couture

amliore donc les proprits limpact et en post-impact des stratifis infuss (figure 4.11). Les
rsultats trouvs par analyse statistique sont logiques du fait quune structure qui absorbe moins
dnergie sera moins apte la propagation de dommages au travers de son volume. De mme, le fait
que la couture contribue au renforcement de la contrainte de cisaillement dans le plan (rsultats
trouvs) et hors plan de la pice (logique), la rsistance en compression aprs impact ne peut qutre
amliore avec ce paramtre.

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Chapitre IV
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lastique (J)

Figure 4.11 : Effet de la couture sur les proprits limpact et en CAI dun stratifi infus

En outre, il est intressant de relier la surface dlamine la RCAI (figure 4.12). On constate
bien une diminution de la rsistance rsiduelle quand la surface dlamine augmente et ce sans effet
significatif direct apparent de la couture. Ce rsultat est toutefois conforme la littrature.

Figure 4.12 : Variation de la RCAI en fonction de la surface endommage dun stratifi infus impact

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Chapitre IV
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IV.4 ANALYSES MICROSCOPIQUES DES PLAQUES


IMPACTEES
IV.4.1 Observations par des ultrasons C-scan
Ces observations ont t faites sur les faces impactes dans un premier temps pour voir la
gomtrie et ltendue des dlaminages et ainsi estimer la surface endommage aprs impact. Cette
surface a t calcule laide dun logiciel de traitement dimage. Ce quil est important de noter ici est
que les stratifis infuss de carbone NCF gnrent des tendues de dommages importantes et une
gomtrie gnrale pas tout fait habituelles par rapport la forme en double-hlice gnralement
rencontre (figure 4.12). Laxe de chaque dlaminage est donn par la direction de la fibre du pli situ
en dessous de linterface et est reprsent par le code de couleur correspondant.

0
+45

-45

90

Figure 4.12 : Exemple de forme de dlaminage dans un stratifi de [-45/0/90/+45]s :


Schma de dlaminage dans les plis ( gauche) et photo C-scan dun stratifi infus endommag ( droite)

Le dommage cr aprs impact se propage dans lpaisseur par augmentation de ltendue du


ct impact (recto) vers le ct libre (verso). Lensemble des endommagements dvelopps dans le
stratifi a donc une enveloppe de forme conique dont la grande base est situe du ct verso de la
plaque impacte. Dans la majorit des cas, les dommages crs par impact sur les stratifis infuss sont
tendus jusquau bord de la pice des plaques impactes. Ce phnomne est encore plus accentu pour
des plaques avec des prformes non cousues par rapport celles prformes cousues (figure 4.13). on
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A. NJIONHOU K.

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Chapitre IV
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remarque quand mme une perte de symtrie de la cartographie des dlaminages quand ceux-ci
touchent le bord de la plaque.
Dans les observations de la microstructure des stratifis fabriqus avec 4 NCF non cousus,
dimportantes poches de rsine avaient t observes dans leur plan mdian. La prsence des fils de
couture renforce cette interface en crant une rsistance au cisaillement hors plan, ce qui limite
ltendue de la surface dlamine. Lon peut observer la figure 4.13 par exemple que la propagation
du dommage se fait en grande partie dans linterface des plis de la 3me couche partir de la face
impacte du stratifi 90/+45.

Plaque de stratifi non cousu impacte

Pli 16

Pli 16

Pli 1

Pli 1

Plaque de stratifi cousu impacte

Figure 4.13 : Image C-scan de propagation de dommages dans un stratifi infus carbone NCF poxy RTM6

Lorsquon fait la comparaison entre les plaques non cousues fabriques avec 1 tissu drainant et
celles fabriques avec 2 drainants, on observe une plus forte tendue du dommage dans celles
fabriques avec 2 tissus drainants (figure 4.14). En ce qui concerne les plaques cousues pour la mme
comparaison, il ny a pas de particularit entre ces deux configurations. Ce qui montre le rle bloquant
de la couture dans ce cas. Le dlaminage est cette fois ci en grande partie dans linterface des plis 45/0 de la 2me couche ct face impacte.

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Plaque de stratifi infus avec 2 tissus drainants

Plaque de stratifi infus avec 1 tissu drainant

Figure 4.14 : Image C-scan de comparaison entre les plaques de stratifis infuss avec 1 et 2 tissus drainants

Les observations par des ultrasons C-scan permettent de mettre en images les rsultats
analytiques fournis par la mthode des plans dexprience. Dune manire gnrale, les stratifis infuss
NCF/RTM 6 ont une forte tendue de dommage, dans la plus part des cas jusquen bord de pice. Un
impact 35 J sur des stratifis infuss non cousus cre des endommagements dans toutes les interfaces
de NCF. Ce phnomne est a priori favoris par la prsence des zones riches en rsine linterface des
couches de NCF. La couture permet de diminuer ltendue des surfaces dlamines mais change aussi la
gomtrie des dlaminages puisque ceux-ci sont limits la deuxime interface du NCF. De manire
concomitante, ces nouvelles cartographies de dlaminage engendrent une augmentation de sa rsistance
en compression, effet qui est certainement aussi li au taux de restitution dnergie en propagation plus
important avec les points de couture.

IV.4.2 Observations des champs par microscope binoculaire


Du fait de la cartographie particulire des endommagements de ces essais qui atteignent les
bords des prouvettes, il a t possible dobserver les dlaminages en bord et ventuellement dautres
modes tels que les fissurations matricielles. Ces observations sont ralises laide dun microscope
binoculaire sur toute la longueur des bords de pices qui prsentaient ce type de dommages. Des
cartographies sont effectues par incrment de 5 mm de longueur.

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Chapitre IV
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La longueur totale du dommage (Ld) en bord de pice dans lpaisseur des stratifis a aussi t
mesure et analyse en fonction des paramtres procds du plan dexprience. Cette longueur
reprsente aussi une caractristique de propagation des dommages lintrieur du stratifi. Lanalyse de
ses valeurs de mesure a montr linfluence trs significative de la couture (Co) et significative du ct de la plaque
(Cp) sur ses variations (Eq. 4.8). Ces rsultats statistiques refltent prcisment les observations faites et
les rsultats prcdents trouvs. Plus la longueur de propagation de dommage est faible grce au faible
taux de porosits (ct injection) et au renforcement par couture, moins est importante la valeur de la
surface endommage et la tenue en RCAI est suprieure (figure 4.15).

Ld = 87 16.33C o 10.96C p

(4.8)

Figure 4.15 : Variation de la RCAI et de la surface endommage en fonction de la longueur de


propagation de dommages en bord de stratifi infus de prforme en carbone NCF

Les cartographies des paisseurs des bords des pices impactes prsentes dans la suite ont
toutes t prises dans la projection du lieu dimpact ( 755 mm du bord de la pice). Elles prsentent
dans cette zone des dommages dues limpact par des fissurations matricielles et des dlaminages entre
les plis (figure 4.16 et 4.17). Ces photos tendent confirmer que mme dans le champ,
lendommagement du stratifi infus se fait par la fissure de la matrice puis se propage par dlaminage
entre les plis. Pour les stratifis infuss non cousus (figure 4.16), le dlaminage est brutal (les espaces
entre les plis plus prononcs) et les dommages peuvent aller jusquau dernier pli de la 3me couche du
NCF partir de la face impacte. En ce qui concerne les stratifis cousus, le dlaminage est moins
brutal et la propagation du dommage atteint au plus linterface +45/0 de la 3me couche du NCF
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(figure 4.17). Ceci confirme les diffrences observes entre les profondeurs dempreinte, les surfaces
endommages et les rsistances en compression aprs impact trouves entre les stratifis infuss cousus
et non cousus.

1V

2V

Dlaminages

Fissurations
matricielles

1I

2I

Figure 4.16 : Photos binoculaires des paisseurs en bords de plaques non cousues impactes

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3V

4V

Dlaminages

Fissurations
matricielles

3I

4I

Figure 4.17 : Photos binoculaires des paisseurs en bords de plaques cousues impactes

Les analyses statistiques et microscopiques des stratifis infuss de prforme en fibres de


carbone NCF et dpoxy RTM 6 montrent clairement le bnfice du renforcement transversal par
couture sur leurs proprits limpact et en compression aprs impact. En revanche, des larges
propagations de dommages aprs impact dans ses stratifis ont t observes. Celles-ci provoquent la
baisse systmatique de la RCAI par rapport la compression pure. Nanmoins les stratifis infuss
cousus prsentent des proprits en CAI acceptables du point de vue dimensionnement de structure.

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IV.5 CONCLUSION DE LETUDE SUR LIMPACT ET LA CAI


DES STRATIFIES INFUSES
Une tude dans le but dtablir des liens entre les paramtres procds de fabrication de stratifis
en tissus de fibres de carbone NCF et de rsine poxy RTM 6 et leur proprits en impact et en
compression aprs impact (CAI) a t faite. Ces comportements font partie des critres de
dimensionnement des structures aronautiques. Avec le dveloppement gnral des procds horsautoclave en aronautique, la question se pose de connatre linfluence ventuelle de ces nouveaux
procds sur le comportement en impact. Aussi, dans cette recherche, les paramtres lis au procd
de fabrication par infusion de rsine tels que la couture de la prforme, le nombre de couches de tissu drainant, le
ct de la plaque lors de linfusion, le niveau de vide et la temprature de cuisson ont t pris en considration.
Leur influence ou non sur le dplacement de limpacteur, la profondeur maximale dempreinte, lnergie absorbe par
la structure, la surface totale endommage et la rsistance en compression aprs impact (RCAI) a t tudie.
Un plan dexpriences de la table de Taguchi de type L8(27) a t men bien. Les stratifis
infuss ont t impacts laide dun systme de poids tombant basse nergie (35 J) permettant
davoir une profondeur dempreinte autour de 0.3 mm (suprieure au BVID 0.2 mm) et une basse
vitesse de lordre 4 m/s. Les essais de CAI ont t faits selon la norme Airbus AITM 1-0010 sur des
prouvettes impactes et rectifies sur leur largeur. Les proprits en impact et en CAI des stratifis
infuss ont par la suite t analyses statistiquement et des analyses microscopiques des plaques
endommages ont permis de comprendre les phnomnes et modes de propagation des dommages.
En accord avec la littrature, la couture est le paramtre principal ayant un effet sur chacun des
paramtres lis limpact ces comportements lexception du dplacement de limpacteur. La couture
rduit globalement labsorption dnergie du stratifi. Ce phnomne se traduit par la limitation de la
propagation des dommages lintrieur du matriau et la diminution de la surface endommage. Ceci
concours laugmentation de la rsistance en CAI des stratifis infuss. Il est montr aussi que la RCAI
diminue en moyenne quelque soit le stratifi impact lorsque sa surface endommage augmente, et ce
sans effet direct apparent de la couture. Des analyses microscopiques par des observations et des
contrles non destructifs (ultrasons C-scan et microscope binoculaire) sur les stratifis impacts ont t
faites afin dtay ces remarques. Des propagations importantes de dommages sont observes dans ces
stratifis infuss crant ainsi une perte de symtrie de la cartographie des dlaminages car ils touchent
dans la plus part des cas le bord de la pice impacte. Plusieurs modes dendommagement ont ainsi t
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Etude Du Comportement lImpact et en Compression Aprs Impact (CAI) Des Stratifis Infuss Non Cousus et Cousus
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observs. Des endommagements par fissuration matricielle et des endommagements par dlaminage
entre les plis sont observs dans les champs.
Il est admis que la fissuration matricielle est le premier type de dommage tre cre puis les
endommagements se poursuivent par dlaminage entre les plis. Daprs lexprience du laboratoire,
lindentation rsiduelle serait du un phnomne de blocage de dbris dans ces fissurations matricielles.
Or le plan dexprience a relev une sensibilit de la profondeur dindentation aux paramtres procds
cot plaque et temprature de cuisson. Ce point peut sexpliquer dans ce cas par la cration de macroporosits qui favoriseraient la cration et la coalescence de fissures et par voie de consquence
maximiseraient le phnomne de blocage de dbris.

IV.6 REFERENCE
Abdallah, Bouvet, Rivallant et al., "Experimental Analysis of Damage Creation and Permanent Indentation on
Highly Oriented Plates." Composites Science and Technology 69, 2009.

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Conclusions Gnrales et Perspectives


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CONCLUSIONS GENERALES
ET PERSPECTIVES

Ce travail de recherche sest intress une approche conceptuelle qui est un axe actuel de
dveloppement des structures selon lequel lintgration des spcificits du composite et des
lments de fabrication se fait ds la phase la conception du produit. Cette approche a pour but
de prdire les caractristiques finales des pices. Elle est fortement lie au procd de fabrication
et aux lments constituants le matriau composite. Le composite tudi dans cette recherche est
un stratifi en tissus quadriaxiaux de fibres de carbone NCF renforcs ou non par couture dans
son paisseur et fabriqu par infusion de rsine liquide (LRI : Liquid Resin Infusion), avec de
lpoxy RTM 6. La mthode de fabrication des stratifis par LRI a t choisie pour son intrt
croissant port par les industries aronautiques car cest un procd hors-autoclave. Les tissus de
NCF ont t prfrs pour les gains significatifs en termes de productivit quils apportent. On
sest aussi intress aux effets des renforcements hors-plan qui ont pour vocation se gnraliser.
Lobjectif de cette thse a t la recherche des effets que peuvent causer les paramtres lis au
procd sur les proprits rupture de base, puis, sur le comportement limpact et en
compression aprs impact (CAI) des stratifis infuss, pour des besoins de hautes performances
et destins au secteur de laronautique. Les proprits morphologiques des stratifis infuss tels
que le taux volumique de fibres et de porosits, la temprature de transition vitreuse et lpaisseur
de la structure ont aussi fait partie de cette tude.
Dans un premier temps, une revue de la littrature sur les diffrents procds de mise en
uvre des composites matrice organique a t ralise afin didentifier les diffrents points qui
les diffrencient. Grce une analyse des problmatiques scientifiques relatives au LRI, des
paramtres procds de fabrication susceptibles davoir potentiellement des influences sur les
proprits tudies des pices ont t identifis. Ils sont aux nombre de neuf. Ils ont t classs
en trois groupes principaux dont le premier est la nature de la prforme. Elle fait intervenir la

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Conclusions Gnrales et Perspectives


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prsence ou non de couture et le nombre de plis. La configuration du procd est le second
groupe qui englobe les lments ncessaires pour la fabrication du stratifi tels que le nombre de
tissus de distribution de rsine pendant le processus dinfusion (tissu drainant), le niveau de vide
atteint dans lenceinte dinfusion et le ct o est situe la prforme au cours du processus de
fabrication. Les tempratures du procds tels que la temprature du moule, la temprature
dinjection et de cuisson de rsine sont identifis comme troisime groupe de paramtres
potentiellement influents sur les proprits des stratifis infuss. Une interaction entre le nombre
de couches de NCF et de tissu drainant a t aussi intgre comme paramtre. Aprs cette
identification des paramtres, une revue des diffrents types de renforcements transversaux des
stratifis a t prsents et le choix a port sur celui de la couture pour sa facilit dexcution et
ses avantages certain sur la tenue mcanique des pices. De plus, il semblerait que cette
technologie soit plus prometteuse que le cloutage. La recherche des influences des paramtres sur
les proprits des stratifis infuss est faite tout au long de cette tude par une analyse statistique
selon la mthode de rgression multilinaire laide des plans dexpriences. Diffrents types de
plans ont donc t mis en revue afin de choisir celui qui permet de rduire le nombre dessais
raliser et de faire une combinaison prcise de tous les paramtres faire varier. La mthode de
Taguchi travers la construction de ses tables en fonction du nombre de paramtres procds a
retenu notre attention et a t choisie pour lanalyse statistique des rsultats de caractrisation.
Les proprits morphologiques ci-dessus cits et les proprits mcaniques de base
savoir la rsistance rupture en traction, en compression, et en cisaillement interlaminaire (RCIL)
des stratifis infuss avec des prformes non cousues ou cousues ont t analyss dans le
deuxime et le troisime chapitre de cette thse. Le deuxime chapitre a concern uniquement
lanalyse des stratifis non cousus et le troisime celui des stratifis cousus sur la demi-partie
suprieure du premier plan dexpriences complt dans sa partie infrieure par les non cousus.
Dans chaque tude, lanalyse a port sur les rsultats de toutes les expriences du plan de la table
de Taguchi L16 comportant chacun 18 lignes de conditions de fabrication. Les paramtres
procds ont fait lobjet de deux niveaux de variation pour la construction de ces plans.
Lanalyse statistique a montr des influences trs significatives du nombre de couches de
carbone NCF sur lpaisseur de la pice fabrique qui double naturellement quelques effets de
compaction prs lors du passage de 2 NCF 4 NCF. La RCIL des stratifis infuss croit avec ce
paramtre tandis que la temprature de transition vitreuse dcrot. Ce dernier rsultat montre une
difficult de rticulation des stratifis lorsquils ont des grandes paisseurs. Par contre
laugmentation de la RCIL avec lpaisseur pourrait tre un effet dprouvette car lon sattendrait

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Conclusions Gnrales et Perspectives


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un effet inverse du point de vue mcanique. Cette interprtation, pour tre compltement
justifie, ncessiterait une modlisation ad hoc mais cette problmatique est en dehors du sujet
de cette recherche. La couture a un effet structure dans les stratifis infuss. Elle contribue
laugmentation de la rsistance en compression et de la RCIL du matriau mais nest pas
favorable pour le taux volumique de fibres cause des amas de rsine observs autour des fils de
couture. Laugmentation de la rsistance en compression en cousu va lencontre des rsultats de
la littrature mais semble du une capacit rduite des quadri-axiaux NCF la tenue en
compression cause dimportantes paisseur de rsines aux interfaces. Le paramtre ct de la
plaque influence autant sur la rsistance en traction des cousus et des non cousus que sur la
rsistance en compression des stratifis infuss non cousus en faisant crotre leurs valeurs du ct
aspiration du vide vers le ct injection de rsine. Des observations microscopiques ont montr
la prsence de macros porosits dans les plaques du ct vide qui contribuent la rduction des
rsistances rupture, et des micros porosits du ct injection qui nont par contre pas deffet
significatif sur les rsistances des stratifis. Ces observations donnent une meilleure
comprhension des rsultats statistiques trouvs. Le nombre de tissus drainants utilis lors de la
fabrication joue sur le taux de fibres du stratifi, et ceci encore plus lorsque linteraction NCF et
drainant est pris en compte. Lutilisation de 2 tissus drainants provoque laugmentation de
lpaisseur des stratifis infuss de manire gnrale. Ceci engendre mcaniquement la diminution
du taux volumique de fibres et de la rsistance en compression notamment des stratifis cousus.
Les taux de fibres les plus faibles et de porosits les plus levs ont t trouvs aux stratifis
fabriqus laide de 4 NCF et 2 tissus drainants. Ce rsultat est vraisemblablement li un
problme de compaction de la prforme avant linfusion. Pour cela, un niveau de vide pouss
(infrieur ou gale 1.3 mbar) lors de cette phase est trs important et permet de gnrer des
effets bnfiques sur la RCIL et les proprits morphologiques des stratifis. Une bonne sant
matire du matriau est ainsi obtenue en plus dune stabilit dimensionnelle. Cette qualit de la
sant matire du matriau sassocie des meilleures proprits mcaniques. Les stratifis infuss
peuvent donc avoir des taux de fibres de plus 62% et des taux de porosits infrieur 1%. Ces
valeurs contribuent la certification de ce procd comme capable de fabriquer des composites
destins au secteur de laronautique. Il est notamment important davoir une attention
particulire sur le choix des tempratures utiliser. Malgr leffet positif des valeurs leves de
tempratures du procd sur la temprature de transition vitreuse, globalement, ce niveau de
variation de ces paramtres sont nfastes pour assurer la bonne qualit du stratifi infus.
Ces analyses statistiques et microscopiques des stratifis infuss cousus et non cousus ont
conduit une proposition de choix des paramtres procds qui maximiseraient leurs

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Conclusions Gnrales et Perspectives


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performances mcaniques tout en assurant une meilleure qualit matire. Ainsi, il serait judicieux
de fabriquer les stratifis infuss cousus ou non avec :
 Un niveau de vide pouss et le plus uniforme possible dans toute lenceinte dinfusion ;
 Des valeurs des tempratures de moule et dinjection de rsine se rapprochant le plus possible ;
 Une temprature de cuisson la moins leve possible selon la rsine utilise ;
 Une structure infuser situe mi- distance entre le point dentre et de sortie de rsine.

La seconde partie de ltude de ce travail de recherche a port sur la recherche des liens
entre la couture de la prforme, le nombre de tissus drainants, le ct de la plaque, le niveau de
vide et la temprature de cuisson de la rsine sur les paramtres dimpact et la rsistance en
compression aprs impact. Cette tude a t faite sur le mme type de stratifis que
prcdemment et les rsultats dessais ont t analyss de la mme manire. Ces comportements
faisant partie des critres de dimensionnement des structures aronautiques, le but est de
connatre linfluence ventuelle des nouveaux procds hors-autoclave sur le dplacement de
limpacteur, la profondeur maximale dempreinte, lnergie absorbe par la structure, la surface
totale endommage et la rsistance en compression aprs impact (RCAI) de ces pices. Un plan
dexpriences Taguchi de type L8(27) a t construit pour fabriquer ces stratifis infuss. Ils ont
t impacts laide dun systme de poids tombant basse nergie (35 J) et basse vitesse (4
m/s) pour permettre davoir une profondeur dempreinte rsiduelle autour de 0.3 mm. Aprs
impact, les prouvettes ont t rectifies sur leur largeur pour compenser une dformation
globale rsiduelle ventuelle puis caractrises en CAI selon la norme Airbus AITM 1-0010.
La couture a t trouve comme le paramtre principal ayant un effet sur chacune des
proprits lis limpact lexception du dplacement de limpacteur sur lequel elle na aucun
effet significatif. Labsorption dnergie du stratifi, la propagation des dommages lintrieur du
matriau et la surface endommage sont rduits globalement par la couture. La rsistance en CAI
des stratifis infuss se trouve donc augmenter avec la couture. Cette RCAI diminue en moyenne
quelque soit le stratifi impact lorsque sa surface endommage augmente et ce sans effet direct
apparent de la couture.

Des observations et des contrles non destructifs par un ultrasons C-scan et un


microscope binoculaire ont permis danalyser la microstructure des stratifis impacts. Elles ont
conduit plus de comprhension sur les rsultats statistiques. Il est noter que des propagations
importantes de dommages sont observes dans ces stratifis infuss. Dans la plus part des cas,

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A. NJIONHOU K.

Conclusions Gnrales et Perspectives


___________________________________________________________________________
ces dommages vont jusquau bord de la pice impacte crant ainsi une perte de symtrie de la
cartographie des dlaminages. Toutefois, deux modes dendommagement ont t observs dans
les champs : le premier type de dommage qui est par fissuration matricielle et le dlaminage entre
les plis qui est une suite du premier lors de limpact. Le ct de la plaque a t trouv comme
paramtres influent sur lindentation rsiduelle dun stratifi infus. Elle diminue du ct vide au
ct injection. Ce rsultat pourrait sexpliquer par un phnomne de blocage de dbris maximum
dans les porosits que contiennent les plaques du ct vide, ce qui fait augmenter lindentation au
point dimpact.

Ce travail de recherche a permis didentifier certaines problmatiques, mais un travail


important reste faire, en particulier :
 Le dveloppement de la matrise du dbit daspiration de la pompe vide pour piloter le

dbit de rsine et/ou la qualit du composite fabriqu semble un point sur lequel des
recherches supplmentaires seraient appropries.

 Il serait judicieux de clarifier le lien macro-porosits/indentation rsiduelle par une

tude spcifique ddie ce sujet incluant des analyses morphologiques pr et post-impact.

 La validation de ce procd dans le domaine aronautique ncessite encore beaucoup

dtudes de ce type incluant les effets environnementaux (vieillissement humide,


tempratures extrieures de service) voire les effets des courants de fuite, sur dautres
proprits telles que la fatigue par exemple.

 Le comportement multi-chelle des structures composites est bien connu et il serait

intressant de mener des tudes sur des pices test de plus grandes dimensions et de
gomtrie plus complexe.

________________________________________________________________________ 171
A. NJIONHOU K.

Conclusions Gnrales et Perspectives


___________________________________________________________________________

________________________________________________________________________ 172
A. NJIONHOU K.

ANNEXES

Note ..175
A. 1 Matriaux et constituants..........................................................................176
A. 2 Caractrisations mcaniques.....................................................................178
A. 3 Caractrisations morphologiques ............................................................191
A. 4 Mthodes et moyens de contrle ............................................................195
A. 5 Refrences bibliographiques pour les Annexes.....................................198

Annexes
_____________________________________________________________________________________________

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A. NJIONHOU K.

Annexes
_____________________________________________________________________________________________

NOTE
Ces annexes prsentent, dans le cadre de ltude du comportement des stratifis fabriqus par
infusion de rsine liquide, les matriaux et constituants de ces stratifis, les moyens mis en uvre et les
normes pour la ralisation des diffrents essais, ainsi que les mthodes de contrle et danalyse
exprimentale des pices fabriques. Le choix des matriaux et constituants du stratifi est dcrit en
annexe 1.
Les caractristiques mcaniques des stratifis infuss mesures sont la rsistance maximale
rupture en traction, en compression pure, en compression aprs impact et en cisaillement
interlaminaire. La procdure de ralisation de chacun de ces essais est dcrite dans lannexe 2. Les
essais dimpact pralables ncessaires pour endommager une pice et ensuite dterminer la rsistance
rsiduelle en compression des chantillons endommags y sont aussi dcrits.
Lannexe 3 prsente la mthode employe pour dterminer la temprature de transition vitreuse
dun stratifi infus par essai mcanique dynamique. Le mode de mesure des taux volumiques de fibres
et de porosits par dissolution et dcantation y est aussi dtaill.
Dans lannexe 4, les moyens de mesure des dimensions des prouvettes en particulier celui de
lpaisseur par mtrologie sont dcrits. Les moyens de contrle des coupes de stratifi dans lpaisseur
et des surfaces des pices par microscopie et/ou par des scanners ultrasonores y sont prsents. Ces
contrles sont fait dune part pour analyser la microstructure et dterminer la surface de propagation
des dommages dune prouvette de stratifi saine ou impacte, mais aussi pour pouvoir faire une
comparaison terme de la sant matire des stratifis infuss selon diffrentes conditions de
fabrication, et permettre ainsi leur analyse phnomnologique.
Toutes ces caractrisations ont t faites au sein de lInstitut Clment Ader (ICA) de lUniversit
de Toulouse, entre le laboratoire Matriaux de lEcole des Mines dAlbi (EMAC) et le Dpartement
Mcanique des Structures et Matriaux de lInstitut Suprieur de lAronautique et de lEspace (ISAE)
Toulouse.

____________________________________________________________________________________________ 175
A. NJIONHOU K.

Annexes
_____________________________________________________________________________________________

A. 1 MATERIAUX ET CONSTITUANTS
Le matriau composite tudi dans le cadre de cette thse est fabriqu par infusion de rsine
liquide (LRI : Liquid Resin Infusion). Cest un stratifi constitu dune rsine organique thermodurcissable
et dune prforme rsultant de la superposition de plusieurs couches de renfort comprenant des plis
superposs. Les lignes suivantes prsentent avec plus de dtails ces diffrents matriaux et leurs
constituants.

A.1.1

Renfort

La prforme est compose dun empilement de quatre plis unidirectionnels de fibres de carbone
assembles (Figure A.1.1) appeles communment

Non - Crimp - Fabric ou N.C.F . Les fibres de

carbone sont module intermdiaire de dsignation commerciale Tenax IMS 60 E13 24K 830 tex
[Tenax, 2008]. Ces renforts comportent un liant en poudre dont les caractristiques sont dcrites au
tableau A.1.1 Ils sont quadriaxiaux et ont une densit surfacique totale de 1088g/m2. Les stratifis
raliss sont quasi-isotropes lors de leur drapage en symtrie miroir [-45/0/+45/90]s ou
[-45/0/+45/90/-45/0/+45/90]s). Les tissus de carbone NCF, issus du commerce et fournis par
SAERTEX, ont pour objectif une optimisation des rsistances ultimes [SAERTEX, 2005].

Figure A.1.1 : Principe dassemblage des tissus de carbone NCF quadri axiaux

____________________________________________________________________________________________ 176
A. NJIONHOU K.

Annexes
_____________________________________________________________________________________________

Tableau A.1.1 : Caractristiques des renforts structuraux de carbone NCF

quadri axiaux PB et PE [SAERTEX, 2005]

Structure
PB

Structure
PE

Masse surfacique
(g/m)

Tolrance
(
%)

Matriau

Liant en poudre

Liant en poudre

-3 /+7g/m

Bakelite EPR 05311

Pli 45

Pli +45

262

Tenax IMS 5131

12K

Pli 0

Pli 0

267

Tenax IMS 5131

24K

Pli +45

Pli -45

262

Tenax IMS 5131

12K

Pli 90

Pli 90

275

Tenax IMS 5131

24K

Liant en poudre

Liant en poudre

-3 /+7g/m

Bakelite EPR 05311

PES 48 dTex SC

Fil dassemblage
Masse surfacique totale

A.1.2

Densit linique
(Tex)

1088 g/m

Rsine

La rsine organique thermodurcissable utilise est de lpoxy mono composant de type RTM 6
classe 180C. Elle est commercialise sous la marque HEXFLOW [HEXFLOW]. Cest une rsine
pr-mixe de temprature de service comprise entre -60C et 180C. A temprature ambiante, elle
forme un liquide visqueux marron translucide (figure A.1.2) mais sa viscosit diminue rapidement
lorsque sa temprature augmente. La rsine RTM 6 a lavantage dtre prte lutilisation une fois
dgaze. Elle a une temprature de transition vitreuse leve et offre aux composites des proprits
mcaniques correctes. Elle est dutilisation facile dans les procds faible pression dinjection. Son
cycle de cuisson est simple et court. Elle est acceptable pour certaines pices dans des applications
aronautique et spatiale.

Figure A.1.2 : Photo de la rsine poxy RTM 6 temprature ambiante

Le contrle des matriaux et constituants (renfort et rsine) na pas t fait. Ils ont t
conditionns et utiliss selon les prescriptions des fournisseurs pour la fabrication des stratifis infuss.

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A. NJIONHOU K.

Annexes
_____________________________________________________________________________________________

A. 2 CARACTERISATIONS MECANIQUES
Les stratifis sont fabriqus par plaques infuses selon plusieurs conditions de fabrication et
dcoups par nos soins en prouvettes chantillons. Les dcoupes sont faites en tenant compte des
normes principales et des techniques spcifiques utilisables dans lindustrie pour la ralisation de chaque
essai de caractrisation.
Les caractristiques mcaniques recherches des stratifis carbone NCF infuss dpoxy RTM 6
sont les comportements mcaniques instantans savoir la rsistance maximale rupture en traction,
en compression, en cisaillement interlaminaire et en compression aprs impact (CAI). Ces
caractrisations mcaniques sont ralises selon la mthode des essais sur prouvettes planes et
barreaux avec des normes spcifiques aux plastiques renforcs de fibres [Krawczak]. Les stratifis
infuss sollicits lors de ces essais sont avec ou sans couture selon la configuration choisie pour la
fabrication des stratifis dans le plan dexprience appropri1.

A.2.1

Essai de traction

Lessai pour dterminer la rsistance rupture en traction du stratifi est fait sur trois
chantillons dprouvettes pour chaque exprience ou condition de fabrication, selon la norme NF EN
ISO 527-4. Les prouvettes sont de dimensions moyennes 150 x 20 x 2 (ou 4) mm3 sur lesquelles sont
colles des talons (figure A.2.1 et A.2.2). Les essais sont raliss vitesse de 1mm/min sur une machine
INSTRON 8501 avec un capteur de 100 kN lISAE sur le site de SUPAERO toulouse.
La rsistance rupture en traction t (MPa) est calcule laide de la formule de lquation A.2.1.

Ft
Ft
=
S
hb

(A.2.1)

 Ft (kN) : Effort maximal rupture obtenu lors de lessai


 h (mm) : Epaisseur mesure de lprouvette
 b (mm) : Largeur mesure de lprouvette

Voir chapitre I pour rappel et chapitre II pour mthode de fabrication.

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A. NJIONHOU K.

Annexes
_____________________________________________________________________________________________

Les prouvettes sont serres sur machine laide des mors hydrauliques de type mordaches
plates de 6 - 12 mm (figure 2.4). Elles sont montes avec une distance entre mors L de 501 mm et une
longueur de rfrence Lo de 40 mm qui permet de valider lessai aprs rupture.










L3 : longueur totale de lprouvette,


L : distance initiale entre mors,
L0 : longueur de rfrence,
L2 : distance entre talons,
LT : longueur minimale des talons,
dT : paisseur des talons,
h : paisseur de lprouvette,
b : largeur de lprouvette.

Figure A.2.1 : Dimensionnement des prouvettes de traction

Figure A.2.2 : Montage pour essai de traction sur machine INSTRON 8501

____________________________________________________________________________________________ 179
A. NJIONHOU K.

Annexes
_____________________________________________________________________________________________

A.2.2

Essais de compression

Le dimensionnement et le montage des prouvettes (figure A.2.1 et A.2.3) pour lessai de


compression sont pratiquement le mme que celui de lessai de traction. Trois prouvettes de
dimensions moyennes 110 x 25 x 2 (ou 4) mm sont caractrises en compression selon la norme Pr EN
285 Celanese pour chaque exprience de fabrication de stratifi. Elles sont montes sur la mme machine
(INSTRON 8501) ainsi que les mmes mors utiliss pour lessai de traction (mordaches plate de 6
12mm), avec une distance entre mors L de 80.5 mm et une longueur de rfrence Lo de 6 mm pour
permettre la validation de lessai aprs rupture.

Figure A.2.3 : Montage pour essai de compression sur machine INSTRON 8501

Cette caractrisation est faite pour obtenir la rsistance maximale rupture en compression c
du stratifi infus (Eq. 2.2).

Fc
Fc
=
S
hb

(A.2.2)

 Fc (kN) : Effort maximal rupture obtenu lors de lessai


 h (mm) : Epaisseur mesure de lprouvette
 b (mm) : Largeur mesure de lprouvette

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A. NJIONHOU K.

Annexes
_____________________________________________________________________________________________

A.2.3

Essais de cisaillement interlaminaire

La caractrisation de la rsistance maximale rupture au cisaillement interlaminaire des stratifis


infuss est faite en suivant la norme NF EN ISO 14130. Cet essai est ralis pour caractriser le
comportement dun matriau dans le plan perpendiculaire la stratitification des couches des stratifis.
Cest un essai de cisaillement sur poutre courte SBS : Short Beam Shear) ou essai de rsistance au
cisaillement interlaminaire ILSS : Interlaminar Shear Strength . Il permet de destimer la contrainte en
cisaillement transverse. Pour ce faire, un effort est appliqu dans ce plan sous forme de flexion trois
points entre des appuis rapprochs (figure A.2.4).
Le montage et la caractrisation des prouvettes sont faits sur la machine INSTRON 5800R de
lICA lEMAC Albi. Les essais sont raliss laide dun capteur de force de 30 kN et des mors
serrage mcanique. La vitesse de sollicitation est de 1 mm/min. La distance entre appuis infrieurs est
prconise par cette norme cinq fois lpaisseur (5 h). Les dimensions des prouvettes sont pour la
longueur de dix fois lpaisseur (10 h) et pour la largeur de cinq fois (5 h).

Figure A.2.4 : Montage pour essai de cisaillement interlaminaire sur machine INSTRON 5800R

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A. NJIONHOU K.

Annexes
_____________________________________________________________________________________________

Six prouvettes par exprience de fabrication de stratifis sont caractrises en cisaillement


interlaminaire avec pour dimensions moyennes 20 x 10 x 2 mm3 ou 40 x 20 x 4 mm3 et la distance entre
appuis 10 mm ou 20 mm en fonction des paisseurs respectives. La rsistance maximale rupture au
cisaillement interlaminaire max est obtenue par calcul laide de lquation 2.3.

max =

F
3 F
3

=
4 S
4 h b

(A.2.3)

 F : Effort maximale rupture obtenu lors de lessai


 h (mm) : Epaisseur mesure de lprouvette
 b (mm) : Largeur mesure de lprouvette

A.2.4

Essais dimpact

Lessai dimpact permet de crer des endommagements dans les structures cens representer les
endommagement se produisant rellement sur les structures composites en service. Il existe plusieurs
procdures en fonction des nergies et des vitesses dimpact (basses, moyennes et grandes) [Petit,
2005]. Celle utilise pour impacter les stratifis infuss utilise un dispositif de poids tombant. Les essais
dimpact sont raliss sur le dispositif dimpact basse vitesse de lISAE site de SUPAERO sur six
plaques stratifis par exprience de fabrication en suivant la norme Airbus AITM 1-0010.
Le principe de lessai dimpact par poids tombant consiste lcher une masse instrumente
une certaine hauteur sur une plaque composite. La masse est guide dans un tube et la plaque
impacter est maintenue par une fentre de bridage (figure A.2.5 et A.2.6).
Le dispositif utilis pour lessai dimpact des stratifis infuss est compos comme suit :


Un impacteur hmisphrique de diamtre 20 mm ;

Une masse de 4,2 kg environ lache une hauteur de 85 cm et permettant datteindre une

nergie dimpact de lordre de 35J avec des vitesses autour de 4 m/s. Cette nergie est choisie pour
crer une empreinte suprieure ou gale au BVID (Barely Visible Impact Damage) dont lordre de
grandeur est 0.3 mm.


Un capteur deffort positionn entre la masse et la tte dimpacteur interchangeable (de masse

211 g). Cest une rondelle pizolectrique de marque KISTLER de capacit 120 kN. Ce capteur
mesure la force entre limpacteur et lprouvette limpact.

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A. NJIONHOU K.

Annexes
_____________________________________________________________________________________________

Un capteur optique qui mesure la vitesse de limpacteur juste avant limpact ;

Une fentre ou support dappui paralllpipdique creux, de dimensions intrieures 125 x 75 mm,

sur laquelle est positionne lprouvette impacter dont les dimensions standards selon la norme
sont de 150 x 100 mm.


Une fentre ou systme de bridage de dimensions intrieures identiques celles du support qui sert

de maintien de lprouvette pendant limpact.




Un systme anti-rebond manuel permettant de stopper limpact un bond de limpacteur ce qui

empche ainsi les chocs multiples sur lprouvette ;




Un systme dacquisition.

(a)

(b)
Figure A.2.5 : (a) Impacteur instrument et (b) schma de principe du poids tombant [Petit, 2005]

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A. NJIONHOU K.

Annexes
_____________________________________________________________________________________________

Impacteur
Capteur optique

Systme dacquisition

Eprouvette de
stratifi

Systme de bridage

Systme anti-rebond

Figure A.2.6 : Dispositif de poids tombant pour essai dimpact sur stratifi infus

Lessai dimpact permet dans ce cas dtude de dterminer :




La force dimpact relle (Frelle) produite pendant limpact


En effet, le capteur tant situ entre la masse et la tte dimpacteur, la force dimpact relle nest

pas celle mesure par le capteur deffort mais elle est module par la masse de la tte dimpacteur selon
la formule de lquation A.2.4.
F relle =

m impacteur
m impacteur _ m tte _ impacteur

F mesure

(A.2.4)

La vitesse dimpact
Elle est mesure laide du capteur optique par laser (voir figure 2.11) juste avant limpact.

Limpacteur comporte un ensemble de rainures en stries noires appeles mire (figure 2.10). Cette mire
forme une succession de surfaces rflchissantes et absorbantes. Ainsi, au moment de lessai et pendant
la chute de limpacteur, le laser dtecte ces variations de surfaces et envoie un signal de sortie. Le signal
de sortie est mesur et dpend de la surface rflchissante et de la rflexion du faisceau mis. Cest un
signal globalement carr (figure 2.12). La tension mesure par le systme dacquisition est maximale
lorsque le laser dtecte les parties mtalliques et elle est nulle lorsque le laser dtecte les stries noires.

____________________________________________________________________________________________ 184
A. NJIONHOU K.

Annexes
_____________________________________________________________________________________________

Connaissant la distance entre la premire et la dernire strie et le temps enregistr par le laser entre deux
stries successives, il est alors possible de dterminer la vitesse initiale au moment de limpact (Eq.
A.2.5).

ds
ts
 vi (m/s) : Vitesse dimpact
 ds (m) : Distance entre deux stries successives
 ts (s) : Temps enregistr entre deux stries successives

vi =

(A.2.5)

Figure A.2.7 : Signal dun stratifi carbone NCF et poxy RTM6 impacte 35 J ; vitesse dimpact 4,10 m/s

Le dplacement maximal de limpacteur (mm)

Le dplacement de limpacteur chaque instant (t) sexprime (Eq. A.2.7) en fonction de la


vitesse de limpacteur chaque instant de lessai (Eq. A.2.6). Cette vitesse v(t) est calcule par
intgration des quations du principe fondamental de la dynamique avec leffort mesur chaque
instant au cours de lessai dimpact. Le dplacement maximal est la valeur maximale de lensemble des
intgrations des vitesses v(t) en considrant le dplacement initial nul. La courbe de la figure A.2.8
prsente donc F(t)=f((t)) de leffort rel dimpact en fonction du dplacement au cours de lessai.

v( t ) = v i

1
m impacteur

mesure

( ) d

(A.2.6)

( t ) = (0) + v ( ) d

(A.2.7)

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A. NJIONHOU K.

Annexes
_____________________________________________________________________________________________

B
Energie absorbe

Energie lastique

Figure A.2.8 : Exemple de courbe effort/dplacement dun stratifi infus impact

Lnergie absorbe (J)

La courbe de la figure A.2.8 donne une premire indication sur le comportement de


lprouvette lors dun essai dimpact. Lnergie cintique dimpact reprsente laire sous la courbe de
leffort en phase ascendante (A-B). Laire sous la courbe deffort en phase descendante (B-C) reprsente
lnergie lastique restitue. Cette nergie peut tre aussi calcule par lquation A.2.8 avec tfinal linstant
o limpacteur cesse dtre en contact avec lprouvette.
1
E elastique = m impacteur Vimpacteur ( t final ) 2
2

(A.2.8)

Lnergie absorbe est donc la diffrence entre ces deux nergies. En dautres termes, il sagit de
laire de la courbe effort/dplacement. Cette nergie absorbe par lprouvette peut tre aussi calcule
par :

1
E absorbe = m impacteur Vimpacteur (0) 2 Vimpacteur ( t final ) 2
2

(A.2.9)

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A. NJIONHOU K.

Annexes
_____________________________________________________________________________________________

Lempreinte (mm)
Lempreinte reprsente lindentation permanente dune structure aprs quelle ait t impacte.

Lempreinte est mesure sur les plaques stratifis infuses, 24h aprs les avoir impactes, laide dun
comparateur au 1/100 mm. Le schma de la figure A.2.9 prsente une illustration du mode de mesure
de lempreinte. Les mesures sont prises en longueur de la pice sur une surface de 110 x 60 mm avec
une incrmentation de 5 mm par mesure. La valeur retenue dempreinte dun chantillon impact est la
valeur la plus leve trouve pendant lexprimentation.
20

110
20
5

60

100

150

Figure A.2.9 : Schma dillustration de mesure dempreinte sur une plaque

La surface endommage (mm2)

Figure A.2.10 : Deux formes de dommages des stratifis infuss carbone NCF et poxy RTM6 : Image

de contrle non destructif par ultrasons C-scan

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A. NJIONHOU K.

Annexes
_____________________________________________________________________________________________

La surface endommage dun stratifi est la valeur de laire la plus grande du dommage form
dans une plaque. Cette surface est trouve successivement par contrle non destructif de la pice
impact (Voir aussi A.4.2.2) et traitement dimage. La figure A.2.10 montre les images des deux formes
de dommages rencontrs dans les stratifis infuss carbone NCF et poxy RTM 6.

A.2.5

Essais de compression aprs impact

Les essais de compression aprs impact (CAI) ont pour but de caractriser le comportement
rsiduel des composites endommags par impact. Les prouvettes sont donc les mmes que celles
utilises prcdemment en essais dimpact mais elles ont t rectifies au pralable chez un usineur sur
les champs infrieurs et suprieurs de sorte avoir un bon paralllisme a priori.

Axe de chargement
Couteaux de serrage

Plateau mobile

Eprouvette

Plateau suprieur de la machine

Botier de cblage des jauges


Eprouvette monte sur le support

Plateau infrieur de la machine

Figure A.2.11 : Montages pour essai de CAI sur machine SCHENCK 45 t

____________________________________________________________________________________________ 188
A. NJIONHOU K.

Annexes
_____________________________________________________________________________________________

Les prouvettes sont caractrises en CAI sur la machine de marque SCHENCK de lISAE site
de SUPAERO. Cette machine a une capacit de 45 tonnes et est dote de deux plateaux de compression
qui permettent lapplication des efforts (figure A.2.11). Les montages des prouvettes sur support et sur
machine sont labors de faon respecter la norme Airbus AITM 1-0010. Des couteaux de serrage
sont utiliss sur chaque bord de lprouvette pour permettre lapplication des conditions d prouvette
toute appuye . Ils contribuent viter lapparition du flambage global des prouvettes avant leur
rupture par compression. Le montage de lprouvette est une tape trs dlicate et trs importante pour
assurer la bonne qualit de lessai.

Face impacte
Face non-impacte

Figure A.2.12 : Instrumentation dprouvettes de CAI en jauges

En effet, les prouvettes sont instrumentes de jauges extensomtriques unidirectionnelles afin


de mesurer lvolution des dformations au cours de lessai (figure A.2.12) et de vrifier luniformit de
la compression en surface dprouvette. Trois jauges sont colles de part et dautre sur les deux faces de
lprouvette instrumente (face impacte (recto) et non- impacte (verso)), soit six jauges au total
colles selon le schma de la figure A.2.12. Les jauges J2 et J2, situes en recto/verso au dessus de
____________________________________________________________________________________________ 189
A. NJIONHOU K.

Annexes
_____________________________________________________________________________________________

lprouvette permettent de vrifier que lprouvette ne flechit pas pendant le chargement. Les jauges J1,
J1, J3, et J3 situes sur laxe central ct longueur face impacte et non-impacte servent vrifier que le
champ de dformation reste uniforme sur lensemble de la plaque. Si cela savre tre le cas au cour
dun essai, cela ncessite un dmontage puis remontage pour correction. Ce qui peut parfois prendre
environ 60 min avant de pouvoir refaire lessai.
Temps (s)

0
0

50

100

150

200

Dformation (def)

-500
J1

-1000

J1'
-1500

J2
J2'

-2000

J3
J3'

-2500
-3000

Figure A.2.13 : Courbes de mesure des dformations des six jauges

Aprs instrumentation, montage et/ou cablage des prouvettes, la force de compression est
mesure directement au cours du temps par la cellule deffort de la machine SCHENCK. Lessai est
effectu une vitesse de 0.01mm/s. La rsistance maximale rupture en CAI (CAI) est donc obtenue
ensuite par calcul laide de la force maximale rupture mesure (Eq. A.2.9).

CAI

F CAI
S

F CAI
h b

(A.2.10)

 FCAI (kN) : Effort maximal rupture obtenu aprs essai


 h (mm) : Epaisseur mesure de lprouvette
 b (mm) : Largeur mesure de lprouvette

Aprs cette description des mthodes et normes utilises pour les caractrisations mcaniques
des stratifis infuss carbone NCF et poxy RTM 6, regardons prsent les moyens employs pour
mesurer les dimensions des prouvettes, contrler leur sant matire, et aussi quantifier leur taux de
fibres et de porosits.

____________________________________________________________________________________________ 190
A. NJIONHOU K.

Annexes
_____________________________________________________________________________________________

A. 3 CARACTERISATIONS MORPHOLOGIQUES
Dans le but danalyser mcaniquement la structure macroscopique du composite, un essai
mcanique dynamique supplmentaire par DMA pour Dynamic Mechanical Analysis est fait lICA-Albi
pour dterminer la temprature de transition vitreuse (Tg) des stratifis. Cette annexe dcrit aussi les
mthodes de mesure et de quantification du taux de fibres et de porosits des stratifis carbone NCF
infuss dpoxy RTM 6. Les normes utiliss pour trouver les proprits morphologiques de ces
composites ainsi que les appareillages necessaires cette caractrisation y sont prsents. Ces moyens
sont utiliss au laboratoire DMSM de lISAE/ENSICA.

A.3.1

Essais dAnalyse Mcanique Dynamique

Lessai de DMA pour Dynamic Mechanical Analysis est un essai qui caractrise la fois
physiquement et mcaniquement la structure macroscopique du composite. Les essais de DMA sont
faits dans cette recherche dans le but de dterminer la temprature de transition vitreuse (Tg) des
stratifis de carbone NCF infus dpoxy RTM 6. Les tempratures de transition vitreuse des matriaux
composites sont gnralement influences par la qualit de leurs interfaces et leur degr de cuisson.
Ainsi, lessai de DMA est fait pour solliciter linterface dun stratifi infus et mesurer ltat de sa
cuisson. Cet essai permet de dterminer la temprature maximale dutilisation du matriau.
A laide dune machine DMA 8000 se trouvant lICA lEMAC, lessai est ralis sous la
forme dune configuration en flexion 3 points encastre-encastre ou dual cantilever bending [DMA
8000, 2007], suivi dun effort en oscillation centrale avec monte en temprature de 0 250C (figure
A.3.1). Les essais sont effectus sur deux prouvettes stratifies de dimensions moyennes 50 x 2 x 2 (ou
4) mm frquence de 10 Hz.

Figure A.3.1 : Montage pour essai danalyse mcanique dynamique [DMA 8000, 2007]
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Annexes
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Pour obtenir la temprature de transition vitreuse dun composite thermodurcissable, certains


travaux de recherche prennent le point dintersection des deux tangentes la courbe du logarithme du
module E (norme ASTM D7028 [ASTM D 7028, 2007]) et dautre le pic de la courbe de tan delta
[CEMEF ENSMP, 24 mars 2005] les deux en fonction de la temprature. Ce qui cre une ambigut
dans la mthode utiliser. Dans le cas de cette tude, nous avons jug judicieux de prendre la Tg dun
stratifi infus gale au pic de la courbe du module de perte dynamique E(Loss modulus) en fonction de
la temprature, laquelle donne une valeur intermdiaire des deux mthodes prcdentes (figure A.3.2).

Figure A.3.2: Dtermination de la temprature de transition vitreuse (Tg)

A.3.2

Dtermination du taux volumique de fibres

La dtermination du taux volumique de fibres (Vf) des stratifis infuss est faite par la mthode
de dgradation chimique selon la norme NF EN 2564 sur trois prouvettes par condition de fabrication de
dimensions moyennes 20 x 10 x 2 (mm) ou 20 x 5 x 4 (mm) selon lpaisseur du stratifi. Cette mthode
est une combinaison des normes NF T 51-063 ou ISO 1183 et NF T 57-608 ou ISO CD 11667-3 en deux
tapes exprimentales.
La premire (ISO 1183) consiste rechercher exprimentalement la densit (ou masse
volumique c) du matriau composite. La densit est trouve par la mesure de la pousse dArchimde
exerce sur une prouvette place dans de leau distille laide dune balance de Mohr appele balance

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A. NJIONHOU K.

Annexes
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hydrostatique. Chaque prouvette est pese sche puis dans de leau distille trois reprises pour avoir la
densit du stratifi donne par la formule de lquation 2.8.

c =

m1 0
m1 m i

(A.3.1)

 m1(g) : masse moyenne mesure de lprouvette sche,


 mi(g) : masse moyenne mesure de lprouvette immerge,
 0 (g/cm3) : masse volumique de leau donne en fonction de sa temprature

La seconde tape comprend la sparation du rseau fibreux du composite de sa matrice. Cette


sparation est faite dans cette recherche par le processus de dgradation lattaque acide (NF EN 2564)
et non par calcination (ASTM D2734) qui nest pas adapte pour les fibres de carbone car elles se
volatilisent en mme temps que la rsine sous forme de dioxyde de carbone (C02). La dgradation par
attaque acide est un processus qui provoque une raction chimique. Il sagit de la dgradation du rseau
polymre macromolculaire laide dacide sulfurique concentr et deau oxygne avec monte en
temprature. La rsine est donc dissoute dans lacide et les fibres sont ensuite dcantes et peses dans
des creusets (ISO CD 11667-3) afin doptinir les teneurs massiques (Eq. A.3.2), puis les taux volumiques
(Eq. A.3.3) du composite en fonction de celles de la fibre et de la rsine utilises.

m3 m2
et w r = 100 w f
m1

wf =






wf (%): teneur massique de fibres,


wr (%) : teneur massique de rsine,
m1(g) : masse moyenne mesure de lprouvette sche,
m2(g) : masse moyenne mesure du creuset vide,
m3(g) : masse moyenne mesure du creuset avec les fibres.

Vf = wf








(A.3.2)

et V r = w r c
f
r

(A.3.3)

Vf (%) : taux volumique de fibres,


Vr (%) : taux volumique de rsine,
wf (%): teneur massique de fibres,
wr (%) : teneur massique de rsine,
c (g/cm3) : masse volumique du stratifi,
f (g/cm3) : masse volumique de la fibre,
r (g/cm3) : masse volumique de la rsine.

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A. NJIONHOU K.

Annexes
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Le tableau A.1.2 prsente les donnes caractristiques des matriaux utilises pour les calculs
necessaires la dtermination des taux volumiques des matriaux qui constituent un stratifi infus
cousu ou non-cousu.
Tableau : A.1.2 : Donnes caractristiques des matriaux et de calculs

Caractristiques
Masse volumique du carbone NCF (g/cm)

1.8

Masse volumique de la rsine poxy RTM 6 (g/cm)

1.14

Masse volumique du fil kevlar (g/cm3)

1.35

Temprature de l'eau (C) :

19 .5

22

23.5

24

Masse volumique de l'eau (g / cm) :

0.9983

0.9977

0.9974

0.9973

A.3.3

Dtermination du taux volumique de porosits

La dtermination du taux volumique de porosits des stratifis infuss sest faite sur les mmes
prouvettes utilises prcdemment pour la dtermination du taux volumique de fibres (trois
prouvettes de dimensions moyennes 20 x 10 x 2 mm et 20 x 5 x 4 mm pour deux et quatre couches de
N.C.F) selon la norme NF EN 2564. Le taux volumique de porosits Vp du matriau est donc la
diffrence entre 100% de volume initial de matire et la somme des fractions volumiques en fibres Vf
et en rsine Vr (Eq. 2.11).

V p = 100 V f + V r

(A.3.4)

Cette technique de mesure et de quantification du taux de fibres et de porosits des stratifis est
destructive. Elle ncessite non seulement le prlvement au mme endroit dchantillons reprsentatifs
sur chaque plaque stratifi fabrique, do un mme plan de dcoupe pour lensemble des plaques, mais
aussi une grande prcision dans les mesures (masse et dimensions volumiques), pour assurer la
prcision des rsultats. Elle ne donne par contre aucune information sur la rpartition, ni sur la
morphologie de la porosit. Pour ce faire, dautres mthodes seront employes et sont dcrites dans
lannexe suivante.

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A. NJIONHOU K.

Annexes
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A. 4 METHODES ET MOYENS DE CONTROLE


Cette partie traite des moyens utiliss pour mesurer par mtrologie dimensionnelle les
prouvettes caractriser mcaniquement et morphologiquement ainsi que des mthodes de contrle
pour lanalyse de la sant matire des stratifis avant ou aprs sollicitation.

A.4.1

Mtrologie dimensionnelle

Elle permet de mesurer les dimensions des prouvettes avant chaque essai pour le respect des
normes de caractrisation qui ont t prsentes au tableau 2.1. Ainsi, la longueur totale de toutes les
prouvettes ainsi que la largeur des prouvettes dimpact et de CAI sont mesures laide dun pied
coulisse numrique de marque Mitutoyo de 0-150 mm avec une prcision au 1/100 de millimtre. La largeur
totale des prouvettes de traction, compression, cisaillement interlaminaire, DMA, taux de fibres et de
porosits et toutes les paisseurs dprouvette sont mesures avec un micromtre de marque Mitutoyo de 025 mm avec une prcision au 1/1000 de millimtre.
En ce qui concerne donc la dernire proprit morphologique analyser des stratifis qui est
lpaisseur, les messures sont faites dans le sens de la longueur et de la largeur de chaque plaque stratifie
fabrique afin danalyser la variation dpaisseur sur toute la surface. Ainsi, neuf prouvettes par plaque
dexprience de fabrication sont calibres en paisseur savoir :


Les trois prouvettes de traction,

Les trois prouvettes de compression

Les trois prouvettes de taux de fibres et de porosits.

A.4.2

Mthodes et moyens de contrle non destructifs

Les mthodes utilises dans ce travail pour contrler la sant matire des stratifis avant ou
aprs sollicitation sont des moyens non destructifs par microscopie ou par les ultrasons.

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Annexes
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A.4.2.1

Moyens de contrle par microscopie

Plusieurs types de microscopie (binoculaire, optique, MEB, MEBE, etc.) sont employes
dans cette tude pour lanalyse microstructurelle des stratifis infuss. Les microscopes electroniques
PHILIPS/FEI XL30 dont un balayage (MEB) et un environnemental (MEBE) canon mission de
champ et pression contrle sont utiliss principalement dans le but de comparer les microstructures
surfaciques. Lobservation des chantillons en coupe dans la direction de lpaisseur permet de dceler
la rpartition et la morphologie des porosits. Cette analyse microstructurelle permet de faire une
corrlation (analyse phnomnologique) avec les rsultats de caractrisation et danalyse statistique
trouvs.
Les observations sont faites lICA-Albi sur un chantillon reprsentatif dune condition de
fabrication par plaque. Le contrle par microscopie met en exergue lobservation de :


La structure gnrale de la pice : alignement des fibres, empilement ;

La contenance et la localisation des poches de rsine ;

La taille des porosits : petites ( < 50 m) ou grosses ( > 50 m) ;

La forme des porosits : cylindrique ou irrgulire ;

La localisation des porosits : dans la matrice, dans les mches ou de transition (entre la matrice et la mche).

Figure A.4.1 : Photo MEB de la structure gnrale dune demie coupe dpaisseur dun stratifi infus

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Annexes
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A.4.2.2

Moyens de contrle par ultrasons : C-Scan

Ce moyen de contrle est utilis dans cette recherche pour dlimiter les interfaces dlamines
cres sur les prouvettes impactes (voir partie II.2.5). Cest une mthode de contrle par scan qui
peut aussi tre utilise pour vrifier quune plaque fabrique est saine cest dire sans dfaut pouvant
nuire aux propits du matriau. Elle est non destructive. Elle consiste engendrer une impulsion
ultrasonore laide dun palpeur dans un matriau plong dans de leau, ensuite le scanner par
incrment pour obtenir des cartographies ultrasonores des dfauts contenues dans la pice grce au
positionnement du palpeur sur une table X-Y (figure A.4.2.). Du fait que la cartographie est ralise
suivant un plan parallle la surface de balayage du palpeur, alors il sagit dun C-scan.

Palpeur

Bac eau
Boitier de commande

Cellule de traitement

Eau

Eprouvette impacte

Figure A.4.2 : Disposition de contrle par ultrason : C-scan

Les contrles par ultrasons sont raliss au laboratoire DMSM de lISAE/ENSICA sur les
prouvettes stratifis impactes vues prcdemment. Les prouvettes impactes sont contrles en
piscine laide dun capteur pizolectrique de 3 MHz fix sur un chariot deux degrs de libert
pouvant balayer leur surface entire (150 x 100 mm). Le capteur se dplace dans la longueur de
lprouvette une vitesse de 2850 mm/s en faisant des incrments de pas de 1 mm en largeur.

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Annexes
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A. 5 REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES POUR


LES ANNEXES
ASTM D 7028, "Standard Test Method for Glass Transition Temperature (DMA Tg) of
Polymer Matrix Composites by Dynamic Mechanical Analysis (Dma)1." ASTM International, Edition
AFNOR 01, 2007.
CEMEF ENSMP, (24 mars

2005) "Les Rsines Denrobage Et De Surmoulage En

lectronique Et Microlectronique." Sophia Antipolis,


DMA 8000, (2007). Dynamic Mechanical Analyzer, Innovation. Materials Science,. Perkinelmer
Precisely: 12 pages.
HEXFLOW,

Http://Www.Hexcel.Com/Nr/Rdonlyres/B9daf85c-Dfa5-4158-8ce5-

22a8f7146a94/0/Hexcelrtm6.Pdf. ONLINE.
Krawczak, Essais Des Plastiques Renforcs. Plastiques et Composites, Techniques de lIngnieur, Doc.
AM 5 405, 36 pages.
Petit, (2005). "Contribution a Letude De Linfluence Dune Protection Thermique Sur La
Tolerance Aux Dommages Des Structures Composites De Lanceurs." Universit de Toulouse,
Matriaux - Structures - Mcanique, Ecole Nationale Suprieure de l'Aronautique et de l'Espace, Thse
de Doctorat, Soutenue le 21 dcembre 2005: 250 pages.
SAERTEX, "Description of Style Quadriaxial-Carbon-Fabric Pb/Pe." SAERTEX GmbH&Co,
Datashett, (KG), 2005, 2 pages.
Tenax, "Toho Tenax Continuous Carbon Fiber Nomenclature." Toho Tenax America, Inc,
2008.

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Annexes
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Annexes
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CONTRIBUTION OF THE STUDY OF VARIABILITY OF INFUSED LAMINATES PROPERTIES


MADE BY LIQUID RESIN INFUSION

The aeronautical sector is now very interested by the development of out-of-autoclave processes and low cost
structures. The question is to find the possible links between the parameters of these new processes and
mechanical properties of composite parts obtained. In this study, experimental plan method by Taguchi tables is
used to establish the possible relationships between the process parameters of liquid resin infusion and the
ultimate tensile strengths, ultimate compressive strengths and interlaminar shear strengths, and also the
properties in impact and compression after impact of infused laminates. Laminates are infused using the
quadriaxial Non-Crimp-Fabrics (NCF) stitched and unstitched with epoxy resin RTM 6. The possible links with
the process parameters and morphological properties of these laminates such as fiber volume fraction, void
contents, glass transition temperature and thickness of the structure have also been investigated. Eight process
parameters (number of NCF layers, stitching, number of High Porous Media (HPM) layers, plate side during the
infusion, vacuum level, injection temperature, mould temperature, curing temperature) and an interaction
between the number of NCF layers and HPM layers have been identified by literature review. Statistical analysis
using multilinear regression method was performed on the properties of infused laminates stitched and
unstitched to find influence of parameters on each property. Stitching has a good effect on ultimate compressive
strength and compression after impact strength. It contributes also to increase interlaminar shear strength and to
reduce damage propagation inside material. Microscopic observations were done to complete and improve the
comprehension of statistical analysis results. They allowed detecting presences, sizes, localisations, and number
of residual voids inside laminates. Different damages modes caused by impact were also observed. Voids content
obtained in infused laminates made is generally lower (less than 1%) with higher fiber volume fraction (greater
than 60%). These results allow using this process for aircraft parts. The presence of macro voids goes to the
reduction of ultimate strengths of infused laminates. These defects cause increase of residual indentation. The
link established by experimental plan method seems to ensure the explication about the creation of the blocking
debris of this indentation.

Keywords : Liquid Resin Infusion, experimental plan, Non-Crimp-Fabric, mechanical properties, Impact,
Compression after impact, voids content.

Doctorat de lUniversit de Toulouse en Gnie Mcanique, Mcanique et Matriaux


Alvine NJIONHOU KEPNANG
Directeur de thse : Bruno CASTANIE
Lieu et date de soutenance : Ecole des Mines dAlbi, le 08 Avril 2011
CONTRIBUTION LTUDE DES VARIABILITS DES PROPRITS DES STRATIFIS
FABRIQUS PAR INFUSION DE RSINE LIQUIDE

Lintrt croissant du dveloppement des procds hors-autoclave et bas cot dans lindustrie aronautique
conduit sinterroger sur les liens possibles entre les paramtres de ces nouveaux procds et les proprits
mcaniques des pices composites obtenues. Dans cette tude, la mthode des plans dexpriences par les tables
de Taguchi est utilise pour tablir les relations ventuelles entre les paramtres procds de fabrication par
infusion de rsine liquide et les rsistances rupture en traction, compression, cisaillement inter laminaire ainsi
que le comportement limpact et en compression aprs impact des stratifis infuss. Les stratifis sont fabriqus
laide de quadri-axiaux NCF cousus ou non-cousus infuss de rsine poxy de type RTM 6. Les proprits
morphologiques de ces stratifis tels que les taux volumiques de fibres et de porosits, la temprature de
transition vitreuse et lpaisseur de la structure ont aussi fait lobjet dune recherche des liens possibles avec ces
paramtres. Huit paramtres procds (nombre de couches de NCF, couture, nombre de tissu drainant, ct de
la plaque pendant linfusion, niveau de vide, temprature dinjection, temprature du moule, temprature de
cuisson) et une interaction entre le nombre de couches de NCF et de tissu drainant ont t identifis la suite
dune tude bibliographique. Une analyse statistique par une mthode de rgression multilinaire a t faite sur
les proprits des stratifis infuss non-cousus, puis cousus pour trouver les influences des diffrents paramtres
sur chaque proprit. La couture a un effet bnfique sur la rsistance en compression pure et en compression
aprs impact. Elle contribue aussi laugmentation de la rsistance au cisaillement interlaminaire et la rduction
de la propagation des dommages lintrieur du matriau. Cette analyse a t complte par des observations
microscopiques pour dtecter les prsences, tailles, positions, et quantits de porosits rsiduelles et les modes
dendommagement dus limpact. Les taux de porosits obtenus globalement faibles (infrieur 1%) avec des
taux de fibres levs (suprieur 60%) dans ces stratifis infuss permettraient a priori lutilisation de ce procd
pour des pices aronautiques. Il a t not que la prsence de macros porosits contribue la rduction des
rsistances rupture des stratifis infuss. Ces dfauts sont a priori aussi lorigine dune augmentation de
lindentation rsiduelle. Ce lien tabli par la mthode des plans dexprience semble confirmer un scnario de
blocage de dbris pour expliquer la cration de cette indentation.
Mots cls: Infusion de rsine liquide, plan dexpriences, tissus NCF, proprits mcaniques, impact,
compression aprs impact, porosits.

Institut Clment Ader (ICA)


Laboratoire Matriaux

Dpartement Mcanique des Structures et Matriaux (DMSM)

Ecole des Mines dAlbi-Carmaux (EMAC)

Institut Suprieur de lAronautique et de lEspace (ISAE)

Campus Jarlard - 81013 Albi CT Cdex 09

10 av. Edouard Belin - BP 54032 - 31055 Toulouse Cedex 4

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