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Jefes de Prctica
2014 - II
FIQT
INDICE
I. OBJETIVOS...............................................................................2
V. OBSERVACIONES.....................................................................6
VI. CONCLUSIONES.......................................................................7
VII. APNDICE.................................................................................8
VIII. BIBLIOGRAFA..........................................................................8
FIQT
I. OBJETIVOS:
o Adquirir la habilidad en tcnicas de purificacin de compuestos
orgnicos como la recristalizacin y punto de fusin
o Estudiar la purificacin de sustancias, mediante el mtodo de la
recristalizacin y el grado de pureza.
o Calcular el punto de fusin de sustancias orgnicas para poder
determinar su identidad.
FIQT
B) Recristalizacin
La solubilidad de una sustancia vara con la temperatura. Generalmente, la
solubilidad se hace mayor cuando la temperatura aumenta, y es esta propiedad
la que se aprovecha para la recristalizacin, ya que al preparar una solucin en
caliente y luego enfriar se precipita el exceso de soluto.
La tcnica comprende los siguientes pasos:
Disolucin del material impuro en una cantidad mnima de solvente.
Filtracin de la solucin caliente, despus de aadir un absorbente, para
eliminar las impurezas insolubles.
Enfriamiento de la solucin y recoleccin de los cristales.
Lavado de los cristales con solvente fro para remover el lquido madre.
Secado de los cristales puros.
Un buen solvente para recristalizacin debe tener las siguientes caractersticas:
Ser voltil (bajo punto de ebullicin).
Debe disolver completamente a la sustancia a purificar cuando est caliente.
El slido a recristalizar debe ser prcticamente insoluble cuando el solvente
est fro.
No debe ocurrir interaccin qumica entre el solvente y el slido
a recristalizar.
Cuando el soluto contiene impurezas coloreadas o resinosas, se
acostumbra aadir un absorbente selectivo como el carbn
activado para eliminarlas. Una pequea cantidad de carbn se
aade a la solucin, se calienta hasta ebullicin y seguidamente
se filtra al vaco.
C) Punto de fusin
Es la temperatura a la cual un slido pasa a lquido a la presin atmosfrica.
Durante el proceso de cambio de estado de una sustancia pura, la temperatura
se mantiene constante puesto que todo el calor se emplea en el proceso de
fusin. Por esto el punto de fusin de las sustancias puras es definido y
reproducible, y puede ser utilizado para la identificacin de un producto, si
dicho producto ha sido previamente descrito.
La presencia de impurezas tiene una influencia considerable sobre el punto de
fusin. Segn la ley de Raoult todo soluto produce un descenso crioscpico, es
decir una disminucin de la temperatura de fusin. Las impurezas actan
de soluto y disminuyen el punto de fusin de la sustancia principal disolvente.
Si existe una cantidad importante de impureza, la mezcla puede presentar un
amplio intervalo de temperatura en el que se observa la fusin.
FIQT
Cabe indicar que:
a) Las sustancias slidas puras tienen un punto de fusin constante y funden
en un intervalo pequeo de temperaturas.
b) La presencia de impurezas disminuye el punto de fusin y hace que la
muestra funda en un intervalo grande de temperaturas.
c) La presencia de humedad o de disolvente dar puntos de fusin incorrectos.
Observacin de la muestra
FIQT
Enfriamiento en el cristalizador
Formacin de cristales
Filtracin en fro
Cristales obtenidos despus
Filtracin en frio
FIQT
Muestra
Datos Iniciales
Resultados
Recristalizacin
Mo = 3.0g
VH2O = 200ml
M papel filtro=0.55g
Mf = 2.61g
FIQT
Punto de fusin
2
Cristales pequeos
color blanco
Tfus (C)
110
100 110
110
FIQT
CONCLUSIONES:
Concluimos que El punto de fusin se puede usar como criterio de
pureza y criterio de identificacin de sustancias
En el momento de realizar la disolucin en la recristalizacion tenemos
que agregarle solvente ya que de por si va haber precipitacin en las
paredes del recipiente y tambin hacer una agitacin lenta pero
seguida para que haci no tengamos la dificultad de estar hechando
solvente a cada rato ayudndonos con la bagueta.
En el mtodo de punto de fusin a la hora del manejo del tubo de
Thiele hacerlo de la mejor manera ya que el tubo se encontrara con
una temperatura igual o mayor a 60c , y la idea es hacer estos
procedimientos con un buen manejo de materiales .
Al momento de introducir el capilar junto con el termmetro hacerlo
fijndonos de que la parte abierta del capilar no sea introducida
completamente en el tubo de Thiele para que as nuestros resultados
sean los adecuados.
Para terminar las conclusiones, nos pedan determinar que sustancia es la que
se habamos utilizado en el laboratorio, basndonos en los datos obtenidos
tras los mtodos de recristalizacin y determinacin del punto de fusin.
Analizando en estos datos, concluimos que en el proceso de recristalizacin y
en la determinacin del punto de fusin se trabaj con la sustancia
ACETANILIDA
VI. APNDICE:
Finalmente podremos decir que la sustancia en estudio realizado con los
2 mtodos experimentados nos da la acetanilida para corroborar esto,
a continuacin mostraremos algunas caractersticas de esta sustancia:
La acetanilida?
Conocida tambin como N-fenilacetamida, viene hacer una amida
derivada del cido actico y de la anilina, cuya frmula es: CH3-CO-NHC6H5
Caractersticas Fsicas:
Se encuentra en forma de escamas cristalinas, brillantes o blancas o
polvo cristalino.
Esta sustancia estable en el aire, ligeramente cida.
Peso especfico (pe) = 12105
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Punto de fusin (pf) = 114C - 116C
Punto de ebullicin (peb) = 3038C
Punto inflamacin = 175C
Temperatura auto ignicin = 546C.
Solubilidad:
Viene hacer soluble en agua caliente, alcohol, ter, cloroformo, acetona,
glicerol y benceno.
Obtencin:
Lo obtenemos de la acetilacin de la anilina con cido actico glacial.
Peligro:
Viene hacer una sustancia moderadamente txica por ingestin.
Uso:
Acelerador del caucho
Inhibidor del perxido de hidrgeno
Estabilizador para steres de celulosa absorbentes
Elaboracin de productos intermedio alcanfor sinttico
Productos qumico farmacuticos, colorante, percusor en la elaboracin
de la penicilina, medicina (antispticos).
Si observamos las caractersticas resaltadas y las comparamos con los
datos observados en ambas muestras, vemos que hay un notable
parecido que, ante la falta de ms informacin, nos llevan a pensar que
se trata de esta sustancia, la ACETANILIDA.
VIII.- BIBILOGRAFA:
Morrison y Boyd (1998) Qumica Orgnica. Mxico: Edicin Quinta.
Wade. L (2004) Qumica Orgnica. Espaa. Edicin Quinta
Ed.Reverte S.A,1