UNIVERSIDADE FEDERAL DE ALFENAS

Amanda Carvalhaes Souto Valim

Ana Gabriela Storion
Ana Laura Frugoli
Andreia Carvalho Padilha
Caio Henrique T. Carvalho

PREPARAO DE CATALISADORES PELO MTODO DE IMPREGNAO E

OBTENO DA CURVA PADRO DA SOLUO DE AZUL DE METILENO

Poos de Caldas/MG
2015

Amanda Carvalhaes Souto Valim

Ana Gabriela Storion
Ana Laura Frugoli
Andreia Carvalho Padilha
Caio Henrique T. Carvalho

PREPARAO DE CATALISADORES PELO MTODO DE IMPREGNAO E

OBTENO DA CURVA PADRO DA SOLUO DE AZUL DE METILENO

Relatrio apresentado disciplina

Engenharia das Reaes Qumicas
Heterogneas como requisito de
aprovao do curso de Engenharia
Qumica da Universidade Federal de
Alfenas.

rea

de

concentrao:

catalisadores.
Prof. Cnthia Soares de Castro

Poos de Caldas/MG
2015

RESUMO
Os catalisadores so utilizados pelos homens h alguns milnios, porm seus
estudos so relativamente recentes. Sua importncia se deve a propriedades que
estas substncias possuem de acelerar uma reao sem ser consumida, isto ocorre
atravs da diminuio da energia para que a reao ocorra. A preparao de um
catalisador uma etapa muito importante porque define o modo como vai ocorrer a
catlise e se ela ser eficiente. Entre os mtodos de preparao de catalisadores, foi
utilizado nesta prtica o mtodo de impregnao, que utiliza suportes para adsorver
a soluo metlica. Este experimento visou sintetizar um catalisador baseado em
xido de ferro suportado em carvo ativado pelo mtodo de impregnao. Para tanto
se utilizou de uma massa de 50,3 mg de nitrato de ferro III, 192,5 mg de carvo
ativado e cerca de 5 mL de gua deionizada, a soluo foi seca a,
aproximadamente, 80C e calcinada em mufla a 300C por 30 minutos. Na segunda
parte deste experimento foi preparada uma curva de calibrao em um
espectrofotmetro. Utilizando soluo de azul de metileno diluda nas concentraes
de 1, 2, 5, 7 e 10 ppm. A curva obtida teve como coeficiente angular o valor de
30327 e como coeficiente linear 0,1049; com correlao linear de 0,9853.

1. Introduo
1.1 Parte 1
Os catalisadores vm sendo utilizados pelo homem ao longo de 2000 anos,
onde suas primeiras aplicaes foram na fabricao de queijo, vinho e po. So
definidos como uma substncia que influencia na velocidade de uma reao
qumica; acelerando-a, porm no consumida no processo. Normalmente mudam
a velocidade da reao atravs de uma rota molecular diferente com uma menor
barreira de energia para a reao, afetando tanto a seletividade de reaes qumicas
quanto o rendimento do produto. Para atingir uma velocidade de reao significativa,
essencial que o catalisador tenha uma grande rea interfacial. Os tipos de
catalisadores so: porosos; peneiras moleculares; monolticos; suportados e no
suportados. So utilizados na hidrogenao de leos vegetais e animais, na reforma
de naftas de petrleo para obteno de altos graus de octanagem, na oxidao de
amnia para fabricao de cido ntrico, na oxidao de dixido de enxofre para
fabricao de cido sulfrico, nas descargas de automveis para oxidar os
poluentes, entre outras aplicaes (FOGLER, 2012).
Os principais mtodos de preparao de um catalisador so por: precipitao;
co-precipitao; impregnao e sol-gel. No mtodo de precipitao, um ou mais sais
solveis, contendo o metal de interesse, so neutralizados atravs da adio de uma
base; geralmente amnia, formando um precipitado que lavado, secado e
transformado em xido (ROCHA, 2015). Este mtodo mais aplicado para materiais
de suporte. As principais vantagens so a possibilidade de criar materiais puros e a
flexibilidade do processo no que diz respeito qualidade do produto final.
Catalisadores com base em mais de um componente pode ser preparado por coprecipitao. Este mtodo permite uma precipitao simultnea de um componente
normalmente solvel e um macro componente a partir da mesma soluo, pela
formao de cristais mistos (ERTL; KNZINGER; SCHUTH; WEITKAMP, 2008).
A impregnao realizada com suportes absorventes uniformemente
saturados em soluo de catalisador metlico. Ento, os catalisadores so secos e a
maioria calcinada antes da decomposio dos sais de metal em xidos (LLOYD,
2011). A secagem deve ocorrer em baixa temperatura para evitar a produo de
catalisadores impregnados no uniformes, uma vez que durante a evaporao o
material pode se depositar na superfcie (ROCHA, 2015). A alumina e a slica so

normalmente usadas para produzir catalisadores impregnados, estes no devem

reagir com a soluo do metal (LLOYD, 2011).
O mtodo sol-gel se caracteriza pela formao de uma soluo coloidal
estvel (sol), seguida de uma condensao anisotrpica de partculas coloidais
(micelas) formando cadeias polimricas com a reteno dos subprodutos da soluo
de condensao. O solvente removido, pela lavagem dos subprodutos, originando
xerogels ou aerogels, dependendo do modo de secagem. Os pontos importantes
dessa tcnica so uma soluo coloidal formada devido condensao primria dos
precursores moleculares dissolvidos, e a fuso das partculas coloidais durante a
subsequente etapa de geleificao dentro das cadeias polimricas pela ligao
qumica entre os grupos reativos da superfcie. Assim, h a preveno de floculao.
O slido poroso produzido no prximo estgio, por dessolvatao, dependendo do
modo de secagem (LLOYD, 2011).
Neste trabalho o mtodo utilizado para preparao do catalisador foi o de
impregnao. Tal mtodo dividido em duas etapas, a primeira baseia-se na
deposio do componente precursor da fase ativa no suporte (MARCEAU, 2008). O
suporte utilizado foi o carvo ativado (CA), o qual foi submetido impregnao
juntamente com o nitrato de ferro (

Fe ( NO3 )3 . H 2 O

) e gua. J a segunda etapa

consiste na transformao do precursor previamente utilizado no componente ativo

solicitado para a reao, dando origem ao catalisador (suporte + fase ativa).
1.2 Parte 2
Tcnicas espectrofomtricas so aquelas que utilizam a luz para medio de
concentraes de espcies qumicas (HARRIS, 2008). No que diz respeito
energia, considerando a luz constituda por partculas denominadas ftons, pode-se
relacionar a quantidade de energia com a frequncia da luz incidente pela Equao
1:
E=h .V ;(1)
em que

a constante de Planck equivalente a

6,62.1034 J . s1 .

A incidncia de luz em uma substncia faz com que esta absorva a energia
relativa, e a molcula excitada para um estado de maior energia. As diversas

regies do espectro eletromagntico, como micro-ondas, infravermelho, luz visvel,

ultravioleta, representam formas diferentes de como as molculas reagem
excitao (HARRIS, 2008).
Os espectros eletrnicos so registrados como Absorbncia ou Transmitncia
(HARRIS, 2008).
Atravs da razo entre a energia radiante do feixe de luz que incide na
amostra,

P0

, com a energia transmitida,

P , pode-se obter a Transmitncia, que

nada mais do que a quantidade de luz que efetivamente passou pela amostra, de
modo que (HARRIS, 2008):
T=

P
;(2)
P0

A absorbncia pode ser obtida pela Equao 3:

A=logT ; (3)
A Lei de Lambert-Beer relacionada a absorbncia, grandeza adimensional,
com a concentrao da espcie absorvente que est presente na amostra analisada.
Esta relao linear e crescente, sendo que a constante de proporcionalidade (k)
desta relao dada pelo produto da Absortividade Molar (e) e o caminho tico
percorrido pela luz (b), de modo que (HARRIS, 2008):
A=k .C ;(4 )

k =b . e ;(5)
A Absortividade Molar uma propriedade de cada substncia, sua
concentrao e espessura do meio, que representa o quanto de luz absorvido para
um comprimento de onda especfico (HARRIS, 2008).
Curvas de calibrao so utilizadas para eliminar quaisquer problemas
relacionados absorbncia no-linear ou a concentrao. Se um espectro for obtido
sob as mesmas condies de uma srie de padres, qualquer concentrao
desconhecida pode ser obtida atravs da curva (VOGEL, 2008).
O azul de metileno (AM) um composto orgnico aromtico heterocclico,
solvel em gua e, por ser um corante bsico, quando em soluo, produz ctions
coloridos, sendo assim chamado de corante catinico (POGGERE et al, 2011) .
Dentre algumas aplicaes, encontram-se o uso como indicador redox, corante em

indstrias txteis, agente de inativao de bactrias e vrus (devido s suas

propriedades fotoqumicas) e tambm na preparao de eletrodos quimicamente
modificados (COSTA, 2009). Sua maior gama de aplicao est no uso de corantes
sintticos, que corresponde a um grande poluente industrial e de difcil remoo. Por
sua alta reatividade, o AM tem uma alta capacidade de adsoro em suportes
slidos, caracterstica esta que, aliada a uma baixa toxicidade se comparado aos
metais pesados, faz desse composto um modelo padro no estudo de tcnicas de
remoo de corantes e contaminantes de resduos industriais. Dentre as diversas
tcnicas desenvolvidas, a adsoro por carvo ativado uma das mais empregadas,
existindo tambm tcnicas eletroqumicas, filtrao, precipitao, ozonizao, etc
(OLIVEIRA, 2013).
A representao estrutural do corante catinico azul de metileno est
representada na Figura 1.

Figura 1: Estrutura qumica do corante azul de metileno.

2. Objetivo
Sintetizar um catalisador baseado em xido de ferro suportado em carvo
ativado pelo mtodo de impregnao e preparar uma curva padro de azul de
metileno.
3. Materiais e mtodos
3.1.

Materiais

Para a realizao do experimento foram utilizados os seguintes materiais:

Uma balana analtica de preciso;

Trs agitadores magnticos com aquecimento;

Trs termmetros;

Trs bquers de 20 mL;

Trs peixinhos pequenos;

Trs cadinhos de porcelana;

Uma mufla para calcinao dos catalisadores;

Soluo de azul de metileno de concentrao 50 mg/L;

Carvo Ativado;

Nitrato de Ferro III;

Trs bales volumtricos de 50 mL;

Trs pipetas graduadas de 10 mL.

3.2.

Metodologia

3.2.1 Parte 1
Primeiramente, calculou-se a quantidade necessria do precursor da fase
ativa, Fe(NO3)3.9H2O, para obteno de um catalisador contendo 5% de Fe 2O3 em
massa no catalisador de Fe2O3 suportado em carvo ativado (Fe 2O3/CA). A massa
encontrada foi de 50,3 mg. Em seguida, solubilizou-se o Fe(NO 3)3.9H2O, em uma
quantidade mnima de gua destilada, em torno de 5 mL. Adicionou-se 192,5 mg de
carvo ativado no bquer contendo a soluo de nitrato de ferro, e colocou a mistura
em uma chapa de aquecimento a aproximadamente 80C, sob agitao magntica,
at a completa secagem do material. Aps a secagem, o slido obtido foi transferido
para um cadinho de porcelana e colocado em uma mufla a 300C por trinta minutos,
para calcinao.
3.2.2 Parte 2
A segunda parte do experimento consistiu na elaborao da curva padro da
soluo de Azul de Metileno. Para tal, utilizou-se de uma soluo de AM de
concentrao 50 mg/L, e calculou-se a quantidade necessria dessa soluo para o
preparo de solues de concentrao de 1, 2, 5, 7 e 10 ppm. Os volumes calculados
para o preparo dessas solues foram, respectivamente, 1, 2, 5, 7 e 10 mL. Os
volumes pipetados foram transferidos para um balo volumtrico de 50 mL, e
realizou-se a diluio. Aps o preparo das solues, cada amostra foi transferida

para um tubo de ensaio e direcionada para o Espectrofotmetro de UV-vis para a

coleta do valor de absorbncia. As amostras foram submetidas ao comprimento de
onde de 650nm.
Aps a coleta dos dados, elaborou-se um grfico de Absorbncia versus
Concentrao, para a obteno da curva padro. Os valores utilizados para a
elaborao e o grfico esto explcitos abaixo, na Tabela 1 e Figura 2,
respectivamente. A massa molar do AM utilizada foi de

319,85 g /mol .

Tabela 1: Valores de concentrao de Azul de Metileno e respectivas absorbncias

para curva de calibrao.
Soluo
1
2
3
4
5

Concentrao

Concentrao

Absorbncia

(mg/L)
1
2
5
7
10

(mol/L)
3,126E-06
6,253E-06
1,563E-05
2,189E-05
3,126E-05

(Abs)
0,140
0,345
0,596
0,785
1,029

Curva Padro de Soluo de Azul de Metileno

1.2
1
0.8

Absorbncia

f(x) = 30326.52x + 0.1

R = 0.99

0.6
0.4
0.2
0
0.000E+00 1.000E-05 2.000E-05 3.000E-05 4.000E-05

Concentrao (mol/L)

Figura 2: Curva de Calibrao.

4. Referncias bibliogrficas
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Heterogeneous Catalysis. 2 ed. Wiley-VCH, 2008.
FOGLER, H. S. Elementos de Engenharia das Reaes Qumicas. Traduo de
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2009. 98f. Tese (Doutorado em Quimica) - Instituto de Qumica, Universidade de
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HARRIS, D. C. Anlise qumica quantitativa. 7a. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008.
LLOYD, L. Handbook of Industrial Catalysts. 1 ed. Springer, 2011.
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Handbook of Heterogeneous Catalysis. 2. ed. Wiley-VCH, v. 1, 2008. Cap. 2.

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POGGERE, P. A. et al. Azul de Metileno: Propriedades e Tratamentos. In

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ROCHA, S. M. R. Sntese e caracterizao de precursores para catalisadores

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Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear-Materiais) Universidade de So Paulo,
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VOGEL, Arthur Israel. Anlise qumica quantitativa. Traduo Julio Carlos Afonso,
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