1.

Introduccin
El estudio de la estructura molecular de los crudos ha sido muy importante en el campo
de la qumica del petrleo durante los ltimos 100 aos, debido a que sus propiedades
fisicoqumicas estn profundamente relacionadas con su composicin y su estructura
qumica.
Para caracterizar los crudos y sus derivados existen parmetros como la viscosidad, la
gravedad API y el anlisis SARA. Este ltimo consiste en el fraccionamiento de la
muestra en compuestos Saturados, Aromticos, Resinas y Asfltenos por la accin de
solventes como n-heptano, tolueno o diclorometano, y por la interaccin entre la
muestra y solidos superficialmente activos.
El desarrollo de anlisis precisos y rpidos se ha convenido en una necesidad urgente
para el control de la calidad de los procesos de produccin, refinacin y transporte de
los crudos. Un gran nmero de tcnicas analticas incluyendo cromatografa liquida de
alta resolucin (HPLC), resonancia magntica nuclear (NMR), espectrometra de masas
(MS) y espectroscopias de fluorescencia, Raman e infrarroja han sido ampliamente
aplicadas en el anlisis de los hidrocarburos y sus derivados. Estas tcnicas has
arrojado buenos resultados pero algunas de ellas son muy costosas y usualmente no
estn disponibles en los laboratorios.
2. Objetivos
2.1. Objetivo general
Realizar la caracterizacin de crudos mediante la aplicacin de tcnicas SARA.
2.2.

Objetivos especficos
Determinar el rendimiento de diferentes crudos mediante el uso de tcnicas de
caracterizacin SARA en cuanto a la obtencin de sus derivados.
Comprobar y evaluar el principio de solubilidad
Conocer las principales operaciones unitarias que se manejan en un proceso de
separacin de hidrocarburos.
Conocer los principios tericos bajo los cuales funciona el mtodo de separacin
SARA.
3. Marco terico
El petrleo crudo es uno de los combustibles de mayor aplicacin del presente siglo,
convirtindose en la base econmica de diversos sectores como la industria y el
trasporte, los cuales dependen directamente de los productos que d l se derivan. Se
puede considerar como una mezcla compleja de cientos de hidrocarburos, que pueden
incluir desde 1 hasta 60 tomos de carbono, junto con compuestos derivados de estos,
presentes en cantidades relativamente bajas, que pueden contener en su estructura
azufre, nitrgeno, oxgeno y algunos elementos metlicos como nquel, vanadio, hierro

y cobre. La apariencia y composicin de un crudo varia ampliamente, aunque se

considera que un crudo promedio contiene aproximadamente de 84 a 87% de carbono,
11 a 14% de hidrogeno, entre 1 a 3% de azufre y menos de 1% de nitrgeno, oxigeno,
metales y sales. Estas diferencias en su composicin influyen de manera apreciable en
los aspectos de diseo y localizacin de las plantas de refinacin, en la determinacin
de los procesos de conversin, tratamiento requeridos y en la produccin de los
derivados de mayor demanda e importancia econmica.
3.1.

Composicin qumica del petrleo

El anlisis de la composicin de los crudos de petrleo es infinitamente complejo, un

esquema de anlisis simple consiste en dividir un crudo en saturados, aromticos,
resinas y asfltenos (fraccin SARA).
3.1.1. Saturados
Saturados significa que la molcula contiene el nmero mximo de tomos de
hidrogeno posibles. Son aceites blancos no polares constituidos por hidrocarburos
alifticos lineales o cadenas laterales alifticas y aromticas. El rango de peso
molecular medio est comprendido entre 300 y 2000.
-

Hidrocarburos alifticos saturados o alcanos o parafinas: estn constituidos

por una cadena de tomos de carbono enlazados cada uno de 0 a 3 tomos de
hidrogeno, excepto el ms sencillo, el metano. Cada carbono est ligado siempre
a otros cuatro tomos (carbono hidrogeno). Cuando su estructura es de cadena
recta se llaman parafinas o normales alcanos. Los tomos de hidrogeno pueden
ser sustituidos por carbonos o cadenas hidrocarbonadas, formando las
isoparafinas o isoalcanos.

Hidrocarburos cclicos saturados, ciclo alcanos o naftenos: en estos

hidrocarburos hay una ciclacin total o parcial del esqueleto carbonado. El
nmero de tomos de carbono del anillo formado puede ser variable. Tiene
temperaturas de ebullicin y densidades superiores a los de los alcanos del
mismo nmero de tomos de carbono. En los petrleos crudos, los anillos ms
frecuentes son los de cinco o seis tomos de carbono. En estos anillos, cada
tomo de hidrogeno puede ser sustituido por una cadena parafinica recta o
ramificada, llamada alquilo.

3.1.2. Aromticos
Comprenden los compuestos nafteno-aromticos de menor peso molecular,
generalmente los lquidos viscosos de color marrn anaranjado. El peso molecular
promedio de esta fraccin es similar a la de los saturados. Consisten en cadenas no

polares de carbono en las que dominan los sistemas de anillos insaturados y tienen una
gran capacidad para disolver los otros hidrocarburos de alto peso molecular. Los
aromticos incorporan uno o ms anillos de seis tomos de carbono y seis tomos de
hidrogeno. El aromtico ms simple es el benceno. Incluye mono-aromticos y
aromticos poli cclicos.
-

Hidrocarburos aromticos: son hidrocarburos cclicos poliinsaturados que

estn presentes en una gran proporcin de los crudos de petrleo. La presencia
en su frmula de uno o ms ciclos con tres dobles enlaces conjugados les
confiere unas notables propiedades. As, los primeros compuestos (benceno,
tolueno, xilenos) son materias primas fundamentales de la petroqumica (adems
contribuyen igualmente a aumentar el nmero de octano de las gasolinas)
mientras que los homlogos superiores son en general nefastos (problemas de
medio ambiente, de sanidad publica, deterioro de la actividad de los
catalizadores por su capacidad).
3.1.3. Resinas
Son molculas con un fuerte carcter aromtico, al igual que los asfltenos tienen una
elevada proporcin de hidrogeno y carbono, contienen pequeas cantidades de
oxgeno, azufre y nitrgeno. Son slidos negros, brillantes, quebradizos y su naturaleza
es muy polar. Las resinas constituyen el componente polar no voltil del petrleo, que
es soluble en n-alcanos e insoluble en propano lquido.
3.1.4. Asfltenos
Son slidos amorfos de color marrn o negro, solubles en n-heptano. Estn
constituidos, adems de carbono, hidrogeno, nitrgeno, azufre y oxgeno, que dan lugar
a ciclos tiofenicos y piridinicos que contienen elevada polaridad. Los asfltenos son
considerados generalmente como hidrocarburos aromticos altamente polares de
elevado peso molecular. Una representacin de su estructura consiste en lminas
aromticas apiladas, enlazadas entre si por los electrones de los dobles enlaces del
anillo bencnico. El rendimiento en asfltenos y su constitucin varan con la naturaleza
del disolvente utilizado. La gran complejidad de esta fraccin no hace posible la
formacin de estructuras moleculares concretas.
3.2.

Anlisis SARA

El gran nmero de compuestos que forman parte de los crudos hace necesaria la
separacin en grupos ms homogneos mediante tcnicas de fraccionamiento para su
identificacin. La mayora de los procedimientos existentes hacen una primera
separacin de los crudos mediante precipitacin con hidrocarburos saturados de bajo
peso molecular. A la fraccin insoluble se le denomina asfltenos y a la soluble

mltenos. Estos ltimos a la vez pueden dividirse en saturados, nafteno- aromticos y

polares o resinas (fraccin SARA, figura 1).
Para determinar la composicin porcentual del contenido de saturados, aromticos,
resinas y asfltenos en un crudo se han estandarizado diferentes mtodos entre los
cuales se encuentra la cromatografa de capa fina con deteccin de ionizacin de llama,
cromatografa liquida de alta resolucin, cromatografa de exclusin, entre otras. Estas
tcnicas requieren del uso de diferentes mtodos para el pre tratamiento de la muestra,
as como de solventes para hacer posible su anlisis; esto hace que el estudio de un
muestra sea tedioso y requiera de un tiempo prolongado (2 a 3 das).

En resumen el anlisis SARA es una prueba composicional, que se desarrolla en base

a la polaridad y solubilidad del crudo, mediante la cual es posible conocer el porcentaje
en peso de la cantidad de los compuestos saturados, aromticos, resinas y asfltenos
presentes en la muestra.
4. Materiales, reactivos y equipos
4.1. Equipos y materiales
Matraz, Embudo de vidrio
Papel filtro

4.2.

Papel aluminio y Hornilla

Pipeta, pro-pipeta y Buretas con tapn
Algodn y Silica de gel 60
Mortero
Balanza analtica
Crisol y Soporte universal
Horno, Mantas y Baln
Destilador soxhlet, Vaso de precipitado
Guantes de goma y Barbijo
Mascarillas con filtro, Parafina
Reactivos
n-hexano, grado reactivo analtico. Para la separacin de los saturados y
asfltenos.
Tolueno, grado analtico o de nitracin. Para la separacin de los aromticos.
2 propanol o iso-propanol. Para la separacin de las resinas.

5. Procedimiento experimental
Se toman 6 muestras en masa de los 2 crudos designados para el anlisis de
caracterizacin SARA de 3gr. Cada una
Se diluyen las muestras con n-hexano de calidad reactivo analtico con una
razn de: 40ml/1gr crudo; las mezclas se agitan, y se dejan reposar por 16 horas
aproximadamente. En base a la teora los asfltenos no son solubles en
disolventes no polares, es decir que estos quedaran en suspensin y los
mltenos se disolveran completamente en el n-hexano.
Mediante la filtracin se separan los asfltenos, la cual se realiza con papel filtro,
previamente pesado, que atrapa toda la fraccin de asfltenos obtenida; durante
el filtrado se debe tener cuidado de no permitir que fracciones de mltenos
solubles en n-hexano queden atrapados en el papel filtro por la propiedad de la
capilaridad, lo cual se soluciona lavando regularmente con n-hexano caliente.
El papel filtro con los asfltenos atrapados en su superficie, debe ser colocado
en la campana de extraccin para su secado con el fin de eliminar todo el
solvente presente.
Una vez seco el papel filtro y los asfltenos atrapados en el mismo, se procede a
pesar en la balanza analtica y se registra el resultado obtenido.
Separacin SAR (MALTENOS)

Las fracciones diluidas en el n-hexano (saturados, aromticos y resinas) se

recuperan con la ayuda de un destilador de soxhlet, teniendo el cuidado de no
sobrepasar un temperatura mayor a los 69C que es la temperatura de ebullicin
del n-hexano, ya que en el caso de sobrepasar esta temperatura se perderan las

fracciones ligeras que contiene la muestra des asfaltada afectando as la

cuantificacin.
La fraccin SAR se separa mediante el uso de columnas cromatografas; estas
columnas se empacan con silica gel una altura de aproximadamente 30 cm y 1
cm de dimetro.
La silica gel se activa en un horno a una temperatura aproximada de 135C
durante una hora, solo con la intencin de eliminar humedad que puso atrapar la
silica en su manipulacin.
La silica gel activado se prepara con n-hexano de calidad reactivo analtico
formando una masa que posea algo de solvente a fin de facilitar su escurrimiento
por la columna.
para preparar la muestra de mltenos, se pesa 1gr de mltenos, la misma se
mezcla y se muele con la silica gel en un mortero hasta quedar homognea y
seca, para facilitar su derrame en la columna.
Para la separacin de la fraccin de saturados se usa n-hexano como primer
solvente. El n-hexano se vierte en la columna sin exceder una altura de 5cm a fin
de evitar que se tapone la silica y se reduzca la velocidad de drenado de los
saturados.
Tericamente toda la fraccin d saturados se logra separar con 100ml de nhexano.
Para la separacin de la fraccin de aromticos se usa tolueno como segundo
solvente: se puede conocer esta fraccin al presentar una coloracin amarillenta.
Igualmente se usaran 100ml de solvente para lograr separar todos los
aromticos de las resinas.
la ltima fraccin que representa las resinas, se separa usando una mezcla de
70/30 de n-hexano y 2-propanol; la cantidad de solvente usado vara en funcin
de las resinas que quedan atrapadas en la silica, si se observa que toda la
fraccin cae antes de terminar los 100ml, se detiene el vertido del mismo.
se recuperan los solventes de las 3 fracciones separadas en matraces mediante
el uso del destillador soxhlet.
Posteriormente las fracciones se dejan en vasos de precipitados cubiertos de
aluminio a fin de evitar su oxidacin por el contacto directo con la luz solar y se
perfora el papel para asegurar la evaporacin de todo el solvente.
Para finalizar se pesan todas las fracciones recuperadas de los diferentes
solventes en la balanza analtica y posteriormente se registran los resultados
obtenidos para su cuantificacin con la relacin a las diferentes fracciones SAR
obtenidas.