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Chapitre II.

Matriaux et techniques exprimentales

Chapitre II. Matriaux et techniques exprimentales


Ce chapitre prsente les diffrents matriaux tudis ainsi que les techniques exprimentales
mises en uvre pour caractriser leurs proprits physico-chimiques et thermomcaniques.
Dans la premire partie, on dcrit les matires premires entrant dans la composition des
matriaux et lon insiste sur les diffrentes tapes de leur laboration. Dans la seconde, on
prsente les techniques de caractrisation choisies pour relier les proprits physicochimiques des matriaux leur comportement thermomcanique.

2.1. Matriaux
2.1.1. Description
Le matriau a t dvelopp lICV de Madrid (Institut de Cramiques et Verres) et
lINCAR dOviedo (Institut du Charbon). Cest un bton rfractaire alumineux contenant
1600C de lhexaluminate de calcium (CaO.6Al2O3), du spinelle de magnsium (MgO.Al2O3)
et de lalumine. Ce nouveau matriau est destin la sidrurgie et plus particulirement au
garnissage des poches de traitements secondaires de lacier et des poches Torpedo.
Le bton rfractaire peut tre vu comme un matriau composite constitu de :
- une matrice compose des particules les plus fines (par convention, dont la taille est
infrieure 125 microns),
- des granulats (moyens ou gros) jouant le rle de renfort.
Lide de dpart est base sur le fait que cest dans la partie la plus fine du matriau,
entourant les granulats plus gros, que samorcent les ractions de corrosion : en effet, la
surface spcifique tant plus grande, cette partie sera plus expose aux ractions chimiques.
Le choix des constituants de la matrice et leur proportion a donc t le point fondamental du
dveloppement de ce nouveau matriau.
Le spinelle de magnsium et lhexaluminate de calcium ont t choisis dans ce sens. Tout
dabord, ils sont compatibles avec lalumine ltat solide jusqu des tempratures trs
leves. La seconde raison, et sans doute la principale, est quils ont tous deux une excellente
rsistance face la corrosion de lacier et du laitier correspondant (voir paragraphe 1.2.4).
Plusieurs matires premires composent la matrice : lalumine ractive, le spinelle et le
ciment alumineux.
Lalumine ractive est une alumine trs fine, choisie pour sa forte capacit ragir avec
les aluminates de calcium. Elle confre au matriau une forte densit aprs frittage.
Le spinelle est un spinelle riche en alumine, contenant 78% dAl2O3 contre 72% dans le
spinelle stchiomtrique. Compos de particules relativement fines, cest le principal agent
anti-corrosion du matriau.
Le ciment alumineux est compos dun mlange daluminates de calcium, principalement
CA mais aussi CA2, C12A7, et dalumine. Cest le liant hydraulique du rfractaire, responsable
de la rsistance mcanique du matriau basse temprature.
Les granulats sont ensuite ajouts cette matrice : il sagit dalumine tabulaire et de
corindon. Lalumine tabulaire est une alumine calcine avec une proportion de -Al2O3
proche de 100%. Elle est forme de fines plaquettes relativement larges. Elle est caractrise
par une forte inertie chimique et une haute rfractarit. Cest elle qui confre au matriau sa

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rsistance aux chocs thermiques. Quant au corindon, il donne au matriau une bonne tenue
mcanique chaud en participant au frittage.
Le premier matriau labor est rfrenc 8D ( cause de sa teneur en ciment alumineux
de 8% en masse par rapport la masse sche totale). Il est le rsultat dune formulation
prcise afin de le rendre auto-coulable. Ce matriau est dclin dans une autre formulation, en
remplaant le spinelle synthtique par de la magnsie (8DM). Dans ce second cas, la
magnsie est prsente jusqu des tempratures denviron 1000C puis ragit avec lalumine
libre pour donner du spinelle : on parle alors de matriau avec formation de spinelle in-situ.
Mis part cette substitution du spinelle synthtique par de la magnsie, les proportions sont
quasiment identiques par ailleurs. La quantit de magnsie a t calcule pour obtenir la
mme quantit de spinelle aprs la raction :
Al2O3 + MgO MgO.Al2O3
Les diffrentes matires premires, ainsi que leur granulomtrie, sont prsentes dans le
tableau II.1. Rappelons que dans le cas du 8DM, la diffrence essentielle est la
substitution du spinelle synthtique par de la magnsie et de lalumine ractive, afin
dobtenir in-fine la mme quantit de spinelle. Les autres diffrences (alumine tabulaire et
corindon) sont dues la ncessit dobtenir la mme rpartition granulomtrique pour les
deux btons : ils prsentent alors la mme courbe de rpartition dans le modle dAndreassen.
Nature
Alumine tabulaire
Corindon
Spinelle
Magnsie
Alumine ractive
Ciment alumineux
Darvan 7S

Quantit (% masse)
41.34 / 42.34
30.00 / 29.00
10.13 / - / 2.28
10.5 / 18.35
8.0 / 8.0
0.03 / 0.03

Granulomtrie
1-4 mm
0-2 mm
< 20 m
< 20 m
< 20 m
< 20 m

Matrice (< 125 m)


Non
Partiellement
Oui
Oui
Oui
Oui

Tableau II.1 : Rpartition des matires premires dans les btons 8D et 8DM
La rpartition granulomtrique du rfractaire est prsente figure II.1. Notons que la
matrice (ensemble des particules dont la taille est infrieure 125 microns) reprsente
environ 35% en masse de la matire sche du rfractaire.
La formulation du rfractaire 8D a t obtenue lINCAR par L.A. Diaz et al. [DIAZ00],
laide dun programme informatique qui permet de contrler la granulomtrie du matriau et
sa composition chimique (principalement les trois oxydes Al2O3, CaO et MgO). Ces deux
principaux paramtres dfinissent le comportement gnral du matriau (fluidit, rpartition
des pores, rsistance la corrosion via la surface spcifique).
Le programme est bas sur la formulation dAndreassen (paragraphe 1.2.1.1) et le choix
du type de courbe de rpartition granulomtrique sest port sur la dnomination gap-sized
[DIAZ00][MYHR96] qui consiste sparer la distribution granulomtrique en diffrentes
rgions avec des valeurs diffrentes de lexposant q dans lquation dAndreassen. Ce type de
rpartition permet dobtenir des comportements rhologiques diffrents. Ainsi, entre 1 et 10
m, q = 0.5 ; entre 10 et 110 m, q = 0.12 et entre 110 et 4000 m, q = 0.26 (figure II.2).

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120
100
% cumul (en masse)

100
74,63

80
60
40

52,66
36,62

39,54

41,59

35,17

< 125

< 200

< 400

< 500

20
0
< 1000

< 2000

< 4000

Taille des particules (microns)

Figure II.1 : Rpartition granulomtrique de la matire sche du bton


CPFT(vol)
(%)
% cumul
Q=0.26
100

Q=0.12

10

Q=0.5

11,0

1010,0

100,0
100

1000

10000
10000,

d (m)
Figure II.2 : Rpartition granulomtrique dans le modle dAndreassen
(dnomination gap-sized)
La matrice tant constitue des particules < 125 m, on prsente dans le tableau II.2,
titre de comparaison avec le bton, la rpartition des matires premires dans la matrice.
Nature
Quantit (% masse)

Ciment alumineux
20.69

Alumine
53.09

Spinelle
26.20

Tableau II.2 : Rpartition des matires premires dans la matrice du bton


La figure II.3 montre la position thorique du rfractaire 8D et de sa matrice dans le
diagramme ternaire dquilibre des phases Al2O3-MgO-CaO. On peut remarquer la trs haute
teneur en alumine du rfractaire (environ 95% en masse) et le dcalage de la composition de
la matrice vers des teneurs plus faibles en alumine, due la prsence du ciment dans cette
gamme granulomtrique.

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matrice

rfractaire

Figure II.3 : Position thorique du bton 8D et de la matrice dans le diagramme ternaire


dquilibre des phases Al2O3-MgO-CaO, daprs De Aza et al. [DeAza00]
Remarquons galement que pour le bton, la position dans le diagramme dquilibre des
phases nest pas reprsentative puisque les gros grains ne participent pas tous aux ractions
chimiques : on est donc dans ce cas hors quilibre.
Pour plus de prcisions, le tableau II.3 donne la rpartition des trois principaux oxydes
prsents dans la composition du rfractaire 8D et de la matrice. La composition thorique
correspond aux positions dfinies dans le diagramme dquilibre, sur la figure II.3. La
composition relle a t recalcule pour obtenir 100%. Les donnes sont exprimes en
pourcentage massique.
Bton

Composition thorique

calcule

Composition

relle

analyse (100%)

8D

Al2O3

MgO

CaO

Al2O3

MgO

CaO

Matrice

87.30

6.34

6.35

88.45

5.51

6.04

Bton

95

3.1

1.9

Tableau II.3 : Comparaison de la composition en oxydes majoritaires (calcule et analyse)


pour le bton 8D

En ralit, de nombreuses impurets sont prsentes dans les matires premires.


Lanalyse chimique relle de la matrice est donne dans le tableau II.4.
Cette composition chimique est trs importante puisquelle rvle la prsence de
nombreuses impurets dans la matrice. On verra quelles ont une grande influence sur le
comportement mcanique chaud.

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Al2O3
MgO
CaO
87.2
5.95
5.43
*p.o : pertes organiques

SiO2
0.51

TiO2
0.007

Fe2O3
0.07

K2O
0.008

Na2O
0.18

P
0.1

p.o*
0.54

Tableau II.4 : Composition relle analyse pour la matrice du matriau 8D (% massiques)

2.1.2. Elaboration
Les matriaux ont t labors au laboratoire en plusieurs tapes. La premire dentre
elles consiste mlanger, de faon homogne, lensemble des matires premires dcrites cidessus, dans un malaxeur de grande capacit (20 litres). Aprs quelques minutes, leau est
incorpore la matire sche jusqu obtention dun mlange visqueux. Par exprience, le
mlange obtenu forme 3 boules au fond de la cuve. La quantit deau reprsente 7% de la
masse sche du bton*1.
Le mlange est ensuite vers dans des moules en PVC et plac dans une enceinte
hermtique sature en eau, pendant 24 heures temprature ambiante. On assure alors une
hydratation maximale du ciment en vitant lvaporation de leau.
Les briques obtenues subissent un traitement thermique contrl, prsent sur la figure II.4.
Les vitesses de monte en temprature sont trs lentes pour permettre une limination
progressive de leau contenue dans le bton. On vite ainsi une ventuelle explosion du
matriau due une vaporation trop brutale de leau (qui engendrerait une forte pression dans
les pores).
12h

T (C)

Tmax
100/h
450
300/h
30/h

110
20/h

temps

Figure II.4 : Cycle de traitement thermique du bton

*1 La quantit deau est la mme pour tous les matriaux et a t optimise

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Par ailleurs, afin de mieux comprendre lvolution des proprits physico-chimiques et


thermomcaniques du bton, on a galement effectu des mesures sur sa matrice. On a donc
tamis la matire sche du bton pour sparer la partie infrieure 125 microns. On obtient
alors un matriau exempt de granulats, la microstructure plus homogne, plus fine et plus
dense.
Pour calculer la quantit deau ncessaire llaboration de la matrice, on a considr que
toute leau introduite dans le bton sert hydrater la matrice (hypothse non vrifie mais
acceptable). En effet, elle contient la totalit du liant hydraulique. La quantit deau ajoute
est alors denviron 20%. Llaboration se fait de manire identique dans un malaxeur plus
petit de capacit 5l.
Pour les diffrents types dessais, le bton rfractaire a t test temprature ambiante
aprs diffrentes tempratures de cuisson et chaud, aux diffrentes tempratures auxquelles
il a t trait. Le choix de ces tempratures de cuisson sexplique par le fait que le garnissage
rfractaire des poches a une certaine paisseur (de 20 40 cm). Lorsque la poche est en
fonctionnement, la face interne est en contact avec lacier en fusion une temprature
denviron 1650C alors que la face externe est en contact avec un isolant une temprature
dune centaine de degrs. Il existe donc un fort gradient de temprature au sein de la paroi
(figure II.5). Le rfractaire tudi tant un matriau monolithique, il est cuit sur place. Il va
donc prsenter des proprits diffrentes dans son paisseur puisque la temprature ny est pas
homogne. Le choix des tempratures est arbitraire mais il permet davoir un chantillonnage
reprsentatif des tempratures relles en service.

Paroi
interne
rfractaire

Paroi
Paroi
mtallique isolante

Acier liquide
1650C

Temprature
ambiante

Figure II.5 : Gradient thermique au sein de la paroi

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2.2 Caractrisation
2.2.1. Caractrisation physico-chimique
2.2.1.1. Perte de masse
La perte de masse a t mesure au cours des cycles de cuisson, pour les chantillons de
matrice et de bton, maintenus 12 heures une temprature fixe. Thoriquement, la perte de
masse maximale doit correspondre la quantit deau ajoute la matire sche. Les rsultats
peuvent dpendre de la taille des chantillons puisque les cintiques de dshydratation sont
alors diffrentes. Les rsultats prsents sont ceux obtenus avec les prouvettes de taille
50*50*200 mm3.

2.2.1.2. Composition et microstructure


Lanalyse des phases du matriau en fonction de la temprature de cuisson a t effectue
par diffraction des rayons X. Pour une plus grande sensibilit, on a prfr tudier les phases
prsentes dans la matrice. En effet, dans le bton, les phases majoritaires sont le corindon et
lalumine tabulaire, deux phases quasiment inchanges lors du traitement thermique. En
revanche, dans la matrice, le ciment hydrat se dshydrate et ragit avec lalumine fine pour
donner diffrents composs daluminates de calcium.
Les microstructures du bton et de sa matrice ont t tudies grce un microscope
optique ZEISS pour les faibles grossissements et un microscope lectronique balayage
(MEB) pour les faibles et forts grossissements. Les observations sont effectues sur des
chantillons polis ou des surfaces de rupture aprs traitement thermique. L encore, les
rsultats prsents sont essentiellement ceux de la matrice puisque cest dans cette partie du
matriau que seffectuent la plupart des ractions.

2.2.1.3. Expansion thermique


Les mesures dexpansion thermique ont t ralises en parallle lINCAR dOviedo et
au laboratoire GEMPPM sur des chantillons de bton et de matrice. Ces courbes ont t
enregistres une vitesse de 5C/min de la temprature ambiante 1600C.

2.2.1.4. Taux de phase amorphe


Les taux de phase amorphe ont t mesurs sur des chantillons de matrice cuits
diffrentes tempratures. La technique employe consiste enregistrer la cintique de
dissolution dchantillons immergs dans une solution aqueuse dacide fluorhydrique 2%
[MURA84]. Cette mthode est base sur le fait que les phases amorphes et cristallines du
matriau prsentent des cintiques de dissolution diffrentes. En thorie, on observe une
cintique trs rapide correspondant la dissolution de la phase amorphe et une beaucoup plus
lente pour la phase cristalline. Si lon extrapole la cintique de la phase cristalline au temps t
= 0, on obtient alors une quantit de phase dissoute correspondant la quantit de phase
amorphe (figure II.6).
Les chantillons de matrice cuits diffrentes tempratures sont pralablement broys et
tamiss une taille infrieure 125 m. On pse 10 grammes de matriau que lon place dans
un bcher avec 250 ml de solution dacide fluorhydrique 2%. Aprs un certain temps
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dattaque, on sche le rsidu pendant 12 heures 100C. On pse nouveau lchantillon et


on en dduit la perte de masse correspondante. Les essais sont ensuite reconduits pour
diffrents temps de dissolution afin de tracer lvolution de la perte de masse en fonction du
temps. On utilise toujours un chantillon diffrent pour chaque mesure.
Variation de masse
cristallin

m0
amorphe

temps

Figure II.6 : Schma des cintiques de dissolution par lacide fluorhydrique

Notre cas est en ralit beaucoup plus complexe que le cas thorique puisque plusieurs
phases amorphes et cristallines coexistent : on considre cependant quil ny a globalement
que deux phases (une amorphe et une cristalline). Dautre part, aucune tude na montr la
validit de cette mthode pour des matriaux base daluminates de calcium.

2.2.1.5. Porosimtrie
Des mesures de porosit ont t ralises sur des chantillons de bton et de matrice cuits
diffrentes tempratures. Le porosimtre utilis est un appareil MICROMETRICS 9300
comprenant un module danalyse basses pressions et un autre danalyse hautes pressions,
pouvant atteindre 420 MPa. Les tailles de pores mesures se situent alors entre 0.0032 m et
315 m. La valeur de langle de mouillage du mercure sur le matriau est de 130. Les
mesures sont effectues lors de la monte en pression (intrusion de mercure).
Cet appareil permet daccder la porosit ouverte, la densit gomtrique ou absolue
ainsi quaux diamtres des pores. Il faut prciser que le diamtre correspond en fait celui du
canal qui mne au pore correspondant.
On a choisi de sparer les pores en trois grandes familles afin dtudier la rpartition de la
porosit dans le matriau. Ces familles sont : la microporosit de 0.0032m 0.125 m, la
msoporosit de 0.125 m 0.8 m et la macroporosit de 0.8 m 315 m. Ces valeurs sont
sensiblement identiques celles quon peut trouver dans les normes [GIRO96].
La prparation des chantillons est dlicate : on prlve un petit morceau au cur de la brique
que lon taille ensuite pour obtenir un fragment relativement sphrique. Dans nos conditions,
la masse est denviron 3 grammes. Lorsque le matriau est friable, on peut introduire des
microfissures qui perturbent la mesure de la porosit.

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Chapitre II. Matriaux et techniques exprimentales

2.2.2. Caractrisation mcanique


Pour les essais mcaniques de flexion et de compression, les matriaux ont t tests dans
diffrentes conditions : temprature ambiante ( froid ) aprs traitement thermique
diffrentes tempratures, ou chaud , la temprature laquelle ils ont t pralablement
traits. Dans le cas des essais chaud, les chantillons sont ports une seconde fois la
temprature de traitement une vitesse de 100C/h et maintenus 1 heure avant de dbuter
lessai. En thorie, le palier de 12 heures cette temprature durant le traitement suffit
obtenir un quilibre des phases stable.
Nous prciserons chaque fois les conditions dessai par les termes : froid ou
chaud .

2.2.2.1. Essais de flexion


L essai de flexion est gnralement ralis pour pallier la difficult deffectuer un essai
de traction uniaxiale. Cest le montage de flexion 4 points qui a t choisi car il permet
dobtenir un moment flchissant constant entre les points dapplication de la charge. La
rupture de lprouvette est due la prsence dun dfaut le plus critique dans cet intervalle. La
configuration de lessai est prsente dans la figure II.7.
Les essais seffectuent vitesse de traverse impose et non en vitesse de charge, comme
le prconisent gnralement les normes. Les conditions de dplacement impos permettent
dobtenir toute la courbe contrainte-dformation du matriau, contrairement celles de vitesse
de charge impose o lon ne peut obtenir que la branche ascendante de la courbe. Les essais
normaliss nont pour objectif que de dterminer la contrainte rupture des matriaux.
Il nous a sembl plus intressant dutiliser une vitesse de dplacement impos, dautant plus
que dans les essais effectus chaud, les courbes contrainte-dformation peuvent en dpendre
(effet visco-lasto-plastique).
Une vitesse de dplacement de traverse de 0.05 mm/mn a t choisie pour les essais
froid, peu dpendants de la vitesse. A chaud, on fait varier la vitesse de 0.05 mm/mn 1
mm/mn : on verra que les rsultats sont totalement diffrents.

c , c
w

t , t
L
LVDT

jauges

Figure II.7 : Configuration de lessai de flexion 4 points

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Chapitre II. Matriaux et techniques exprimentales

Deux types dprouvettes paralllpipdiques diffrentes ont t choisis pour les essais
temprature ambiante et les essais chaud. Les dimensions caractristiques sont donnes dans
le tableau II.5. La taille des prouvettes est relativement importante car on considre que les
dimensions caractristiques doivent tre suprieures 10 fois la taille du grain maximal ( = 4
mm). Malheureusement, les prouvettes testes chaud sont plus petites compte tenu de la
taille rduite du four dessais mcaniques.
Temprature dessai
Temprature ambiante
Haute temprature
3
Taille prouvettes (mm )
200 x 50 x 50
150 x 30 x 30
L (mm)
182
135
l (mm)
67.5
50
Tableau II.5 : Dimensions caractristiques dans lessai de flexion 4 points
La contrainte rupture en flexion 4 points est donne, avec les hypothses classiques de la
RDM, par la formule:
3P ( L l )
r =
(MPa)
2bw 2
avec: P, charge la rupture (N)
b, largeur de lprouvette (mm)
w, hauteur de lprouvette (mm)
L et l, respectivement grand et petit entraxe (mm)
La courbe contrainte-dplacement de lchantillon est obtenue en mesurant la flche au
centre de lprouvette (LVDT). La courbe contrainte-dformation est obtenue en collant
des jauges de dformation sur les faces en tension et en compression. Cette seconde mthode
est beaucoup plus prcise car elle saffranchit des effets parasites engendrs par la
dformation des rouleaux support, des pistons et du banc de flexion.
On utilise des jauges de 30mm pour la face en compression et de 50mm pour la face en
traction, de rfrence EA-06-20CBW-120 et N2A-06-750DT-120 fabriques par Vishay
Micromesures. On applique une sous-couche de rsine poxy pour combler les pores et
obtenir une surface lisse. Les jauges sont ensuite relies un amplificateur de signaux.
Les longueurs importantes de ces jauges permettent de reflter le comportement global rel du
matriau. La contrainte est value avec les hypothses classiques de la RDM. Elle est
valable dans le domaine lastique mais ne lest plus quand le matriau commence
sendommager.
Cependant, les jauges permettent de mesurer la caractristique relle force-dformation
dans un essai de flexion.

2.2.2.2. Essais de compression


Lessai de compression est relativement simple mettre en uvre. Deux pistons rigides
(en acier ou en alumine) viennent comprimer les chantillons cylindriques, de diamtre 30
mm et de hauteur 50 mm. Les faces ont t rectifies pour les rendre parfaitement parallles.
Cet essai permet dobtenir la caractristique complte contrainte-dformation en compression,
la valeur de la contrainte rupture et le module lastique apparent en compression.
La valeur de la contrainte rupture est obtenue en divisant la force maximale par la
section initiale de lprouvette.

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Chapitre II. Matriaux et techniques exprimentales

La dtermination de la courbe relle contrainte-dformation est plus dlicate raliser.


En effet, compte tenu des forces appliques (jusqu 100 kN), la dformation de la machine
nest pas ngligeable par rapport la dformation totale enregistre. Il faut donc en tenir
compte dans la dtermination de la courbe contrainte-dformation et dans le calcul du module
lastique.
Des essais ont t raliss en plaant entre les deux pistons un cylindre dalumine de
mme nature que les pistons et de mme longueur que les chantillons (50 mm). On obtient
ainsi, vide la relation reliant le dplacement de la machine la force impose, ceci
diffrentes tempratures. Dans un essai avec chantillon, il suffit de retrancher le dplacement
de la machine au dplacement total enregistr pour obtenir lallongement de lchantillon. On
peut obtenir ainsi la caractristique relle contrainte-dformation en compression.
Le module lastique est donn par la pente initiale de la courbe contrainte-dformation.
La valeur est trs sensible la correction de rigidit de la machine. On peut comparer les
rsultats obtenus avec ceux de lessai de flexion (avec les jauges de dformation sur la face
comprime).

2.2.2.3. Essais de traction


Lessai de traction uniaxiale est gnralement difficile
raliser compte tenu des problmes dalignement, de rupture dans
les mors ou de ralisation dprouvettes complexes. Cependant, les
contraintes rupture du matriau tant relativement faibles, on
parvient utiliser la mthode de collage des prouvettes sans que
la rupture nait lieu linterface colle-matriau.
Les prouvettes sont les mmes que celles utilises pour les
essais de compression (diamtre 30 mm, hauteur 50mm) dont les
faces sont soigneusement rectifies. On colle lchantillon sur des
rondins mtalliques qui vont transmettre la charge lprouvette
(colle Araldite Pro, prise lente). Un systme de rotules et de
goupilles assure lalignement du montage et rduit les efforts
parasites de flexion (figure II.8). La dformation est mesure
laide de jauges colles sur lprouvette. Des essais ont t raliss
avec 3 jauges parallles laxe de traction qui-rparties autour du
cylindre, pour vrifier lalignement : on prouve ainsi que les effets
de flexion parasite sont ngligeables.
On peut donc obtenir la courbe relle contraintedformation en traction du matriau, caractristique
fondamentale pour une tude fine du comportement mcanique.
La valeur de la contrainte rupture est obtenue en divisant
la force maximale par la section initiale de lprouvette.
Le module lastique en traction est dtermin partir de
cette courbe dans le domaine lastique.
Figure II.8 : Montage de traction uniaxiale avec deux mors libres

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Chapitre II. Matriaux et techniques exprimentales

On enregistre galement lmission acoustique pendant lessai grce un capteur plac


sur lchantillon. On caractrise ainsi lendommagement du matriau.

2.2.2.4. Dtermination du module lastique


Diffrentes mthodes peuvent tre utilises pour mesurer le module lastique dun
matriau : les mthodes dites dynamiques et les mthodes dites statiques. Leur principale
diffrence se situe au niveau du taux de dformation engendr pendant lessai. Nous
rappelons simplement que le module lastique dun matriau est thoriquement unique mais
que linterprtation des rsultats provenant de mthodes particulires peut tre diffrente.
Module lastique dit dynamique
La mthode utilise consiste dterminer la frquence propre de rsonance dune
prouvette soumise un choc. Avec un appareillage de type Grindo-Sonic et la configuration
des prouvettes, on enregistre dans notre cas la frquence de vibration transversale (mode
fondamental). Lprouvette est pose sur un support en mousse et lon frappe lchantillon
dun coup net et bref. Un micro ponctuel est plac sur lune des faces et transmet le signal
lappareil. Celui-ci enregistre la frquence de londe dont lamplitude est la plus grande. On
peut ensuite dterminer E par la formule suivante, valable pour les barreaux rectangulaires :
E = 0.94642.
avec

m L 3 2
. . f .T ( )
b w

(GPa)

m : masse de lprouvette (g)


b : largeur de lprouvette (mm)
w : hauteur de lprouvette (mm)
L : longueur de lprouvette (mm)
f : frquence de rsonance (Hz)
T() : facteur de correction, fonction de et du rapport w/ L, donn par :

w
8.34. 1 + 0.2023 + 2.173 2 .
w
w
L
T ( ) = 1 + 6.585. 1 + 0.0752 + 0.8109 2 . 0.868.
4
L
L
w
1 + 6.338. 1 + 0.14081 + 1.536. 2 .
L

Cette mthode prsente lavantage de mesurer le module lastique un faible niveau de


dplacement qui nengendre pas de dgradation du matriau. Cest un essai intressant
puisquil est non destructif. Les mesures du module lastique avec cette mthode nont pas pu
tre ralises chaud.
Module lastique dit statique
Le module lastique est dtermin partir de la pente initiale des courbes contraintedformation lors dun essai de flexion, de compression ou de traction, prsents dans les
paragraphes prcdents. La premire difficult est dobtenir la courbe relle contraintedformation de lchantillon en saffranchissant de la rponse de la machine et du banc
dessai. Il faut ensuite tre capable de rester dans le domaine lastique et denregistrer
75

Chapitre II. Matriaux et techniques exprimentales

suffisamment de points prcis sur la courbe contrainte-dformation. En traction par exemple,


le domaine lastique est trs limit : il faut enregistrer de trs faibles dformations et ceci, de
manire prcise.
De manire gnrale, le niveau de dformation tant plus important dans les mthodes
dites statiques que dans les mthodes dites dynamiques, on obtient toujours des valeurs de
module apparent plus faibles.
Le module lastique a t dtermin partir dessais de flexion, de compression et de
traction.
En flexion, la mthode la plus simple consiste mesurer la flche de lprouvette en son
centre et la force durant lessai. Le module est calcul avec les hypothses classiques de la
RDM (seul le moment flchissant est pris en compte), par la formule:
=

1
.
.( L l ).(2 L2 + 2 Ll l 2 )
3
x 8bw

(MPa)

avec: P, charge (N)


x, flche au centre (mm)
Le problme de cette mthode est quelle prend en compte un certain nombre dlments
parasites. Ils ont t identifis par Hugues Lemaistre [LEMA97] :
- crasement de lchantillon sur les rouleaux lors de la monte en charge,
- dformation du banc de flexion, des rouleaux supports et du piston,
- prsence dun effort tranchant parasite compte tenu de la gomtrie des chantillons.
14

Contraintes (MPa)

12

jauges

10

LVDT

8
6

jauge
LVDT

4
2
0
0

0,02

0,04

0,06

0,08

0,1

0,12

dL/L (%)

Figure II.9 : Diffrence de module lastique apparent (daprs H. Lemaistre [LEMA97])


Il rsulte de toutes ces remarques que la valeur du module est largement sous-estime
lorsque la dformation est calcule partir du dplacement du capteur LVDT (figure II.9).
Cependant, cest la seule technique utilisable haute temprature (on prolonge le capteur
LVDT par une tige en alumine).
La seconde mthode consiste mesurer la pente de la caractristique contraintedformation obtenue avec les jauges de dformation. La contrainte est value avec les
76

Chapitre II. Matriaux et techniques exprimentales

hypothses classiques de la RDM. Notons quil faut tout prix viter lendommagement du
matriau pour obtenir une valeur de contrainte valable. Le module est alors calcul dans la
partie initiale de la courbe o la force applique est faible. On a alors accs deux valeurs de
module apparent, lun en traction, lautre en compression.
En compression, le module lastique est calcul partir de la pente de la courbe
contrainte-dformation, aprs correction de la rigidit de la machine.
En traction, le module lastique est galement calcul partir de la pente de la courbe
contrainte-dformation obtenue dans ce cas avec des jauges de dformation.
On discutera des diffrentes valeurs obtenues, par la mthode dite dynamique ou les
diffrentes mthodes dites statiques, de flexion, de compression et de traction.

2.2.2.5. Essais sur prouvettes entailles


Ce type dessai permet de dterminer la tnacit, le travail rupture et la rsistance la
propagation de fissure (courbe R). Les essais sont raliss en flexion 3 points avec les mmes
prouvettes utiliss pour les essais de flexion 4 points (grosses prouvettes temprature
ambiante et petites chaud).
On ralise une pr-entaille avec une meule diamant dpaisseur 0.8 mm dont on affine la
pointe avec une meule dpaisseur 0.3 mm. La longueur totale de lentaille reprsente une
profondeur relative a/w de 0.4, a tant la profondeur de lentaille. Cette profondeur dentaille
a t dtermine pour avoir une propagation de fissure suffisamment stable tout en gardant
une paisseur relativement importante.
Les prouvettes sont sollicites avec une vitesse de dplacement de la traverse impose
de 0.05 mm/mn.
Mesure de la tnacit (en mode I)
Si lon considre que le matriau est linaire lastique fragile jusqu rupture, on peut
dterminer sa tnacit partir de la valeur de la contrainte maximale r et de la longueur
dentaille a, selon lexpression :
K Ic = r a .Y ( a )
w
avec Y ( a ) facteur de forme donn par la relation [TADA73]:
w
a 4
0.923 + 0.199.(1 sin(
))
2 w
a
w
2
a
Y( ) =
. . tan(
).
w
a
a
2w
cos(
)
2w
Rsistance la propagation de fissure
La caractrisation de la rsistance la propagation de fissure consiste mesurer lnergie
requise pour propager la fissure en fonction de sa longueur. Elle ncessite donc que la rupture
de lprouvette soit contrle avec une propagation stable de la fissure partir de lentaille.

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Chapitre II. Matriaux et techniques exprimentales

Diffrentes mthodes existent pour dterminer la rsistance la propagation de fissure


dans le cas gnral dun matriau ayant un comportement non lastique et non linaire. Elles
ont t dtailles par H. Lemaistre [LEMA97] :
- la mthode de Sakai,
- la mthode de rduction,
- la mthode de Garwood.
La mthode de Sakai [SAKA86], satisfaisante sur le plan thorique pose des problmes
de dispersion. En effet, dans cette mthode diffrentielle, on divise lnergie obtenue par
lincrment de fissure. Celui-ci tant faible et difficile dterminer, la valeur de lnergie
devient parfois trs importante.
La mthode de rduction semble avoir donn des rsultats peu fiables [LEMA97].
Nous avons donc utilis la mthode de Garwood, base sur des mesures dnergie, dans
laquelle la dispersion des rsultats est faible. Le principe de la mthode est prsente cidessous.
Mthode de Garwood [GARW75]
Cest une mthode itrative dveloppe lorigine dans le cas de matriaux lastiques
non linaires. Pour un comportement prsentant des dformations irrversibles, lnergie
calcule englobe galement lnergie associe la pseudo-plasticit [RMIL87]. Cette
mthode est base sur une procdure de charge-dcharge.

P
an
an+1
U0

Un

Figure II.10 : Mthode de Garwood pour la dtermination des courbes R

On dfinit lnergie initiale J0 correspondant la longueur initiale de lentaille a0, partir


de laire U0 dfinie sur la figure II.10 :
J0 =

2U 0
b( w a 0 )

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Chapitre II. Matriaux et techniques exprimentales

Une formule itrative permet ensuite de dterminer lnergie Jn correspondant la


longueur de fissure an, partir de lnergie Jn-1 associe la longueur de fissure an-1:
J n = J n 1 .

w an
2U n
+
w a n 1 b( w a n 1 )

La longueur de fissure est dtermine avec la mthode de la complaisance, celle-ci tant


linverse de la pente de la caractristique force-flche. Cette mthode a t propose
initialement par Tada [TADA73]. Elle conduit une longueur de fissure effective qui tient
compte de la zone endommage en front de fissure. La longueur de la fissure est donne par
lexpression :
a n = a n 1 +

w a n 1 C n C n 1
.
Cn
2

avec: Cn, complaisance au cycle n


an, longueur effective de la fissure au cycle n
Il faut remarquer que cette mthode est une mthode graphique: elle peut engendrer des
erreurs importantes sur la mesure de la complaisance et donc de la longueur de fissure.
Au niveau exprimental, le fait deffectuer de nombreux cycles de charge-dcharge peut
affecter la microstructure du matriau et induire des effets secondaires.

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