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Cruz
Departamento de
Estadual de Santa
Cincias Exatas e
Tecnolgicas
Qumica Bacharelado
Ilhus
Maio/2012
Ilhus,
Maio/2012
1. Introduo
A titulometria volumtrica envolve a medida de volume de uma soluo
de concentrao conhecida necessria para reagir essencial e completamente
com o analito. A titulometria gravimtrica difere unicamente em relao ao fato
de que a massa do reagente medida em vez do seu volume.
Uma soluo padro (ou um titulante padro) refere-se a um reagente
de concentrao conhecida que usado para se fazer uma anlise
volumtrica. Uma titulao realizada pela lenta adio de uma soluo
padro de uma bureta, ou outro aparelho dosador de lquidos, a uma soluo
de analito at que a reao entre os dois seja julgada completa (SKOOG,
2007).
Os mtodos titulomtricos de precipitao so numerosos e os mtodos
argentimtricos so os mais comuns. Estes mtodos utilizam solues de
nitrato de prata para a determinao de haletos e outros nions que formam
sais de prata pouco solveis.
Na determinao do ponto final da titulao podem ser utilizados indicadores
relativamente especficos, isto , apropriados para uma dada reao de
precipitao. Na anlise titulomtrica, em geral, a variao das concentraes
dos ons reagentes em torno do ponto de equivalncia depende grandemente
do grau em que se completa a reao. Os fatores que determinam essa
questo so o produto de solubilidade do precipitado e as concentraes dos
reagentes. O ponto final nas titulaes de precipitao pode ser determinado
de duas formas:
a) Formao de um composto colorido (mtodo de Mohr): esse mtodo
se aplica determinao de cloreto (ou brometo) utilizando cromato
de potssio como indicador. O cloreto titulado com soluo padro
de nitrato de prata. Um sal solvel de cromato adicionado como
indicador. No ponto final da titulao, os ons cromato reagem com os
ons prata para formar cromato de prata pouco solvel, de cor
vermelha, de acordo com a reao:
2Ag+ (aq) + CrO42- (aq) Ag2CrO4(s)
A concentrao do indicador importante e o Ag 2CrO4 deve
justamente comear a precipitar no ponto de equivalncia, quando se
tem uma soluo saturada de AgCl. A titulao de Mohr deve ser
efetuada em pH ao redor de 8,0. Se a soluo for muito cida (pH <
6,0), parte do indicador estar presente como HCrO 4- e mais Ag+ ser
necessrio para formar o precipitado. Acima de pH 8,0 pode precipitar
hidrxido de prata (pH 10,0). O pH pode ser convenientemente
mantido pela adio de carbonato de clcio slido soluo. A
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2. Materiais e mtodos
Reagentes
Nitrato de Prata
Cloreto de sdio
Soluo de dicromato de potssio 5%
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Soro fisiolgico
Tiocianato de potssio
Soluo de cido ntrico 6,00 mol L-1
Indicador sal de ferro (III)
Soluo de fluorescena 0,1%
Nitrobenzeno
Vidraria
Basto de vidro
Becker de 100,00 mL
Erlenmeyer de 250,00 mL
Pipeta volumtrica de 1,00 e 5,00 mL
Proveta de 25,00 mL
Funil de vidro
Bureta de 10,00 mL
Aparelhagem
Balana
Equipamentos
Esptula
Suporte universal
Garras
3. Mtodo
Preparo e padronizao da soluo de nitrato de prata 0,100 mol L -1
e 0,02mol L-1
Pesou-se 16,9672 g de nitrato de prata (previamente seco em estufa a
150C, por 1 2 horas), dissolveu em gua deionizada e completou o volume a
1,00 L em um balo volumtrico. Pipetou 5,00 mL da soluo padro de cloreto
de sdio 0,010 mol L-1 em um erlenmeyer de 250,00 mL e acrescentou 1,00 mL
da soluo de indicador. Titulou-se lentamente com a soluo de nitrato de
prata em uma bureta de 10,00 mL at o aparecimento da colorao castanhoavermelhada. Determinando a correo do ensaio em branco com o indicador.
Realizou-se o mesmo procedimento para a padronizao do nitrato de prata
0,2 mol L-1 utilizando-se uma massa de xxx, dissolveu em gua deionizada e
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4. Resultados e Discusso
( V Ag - V b ) x CNaCl
( 4,95 - 0,05 ) x 0,1mol/L
C Ag=
=0,098 mol / L
V NaCl
5,0 mL
C Ag=
( V Ag - V b ) x CNaCl
( 4,95 - 0,05 ) x 0,1mol/L
C Ag=
=0,098 mol / L
V NaCl
5,0 mL
C Ag=
( V Ag - V b ) x CNaCl
( 4,95 - 0,05 ) x 0,1mol/L
C Ag=
=0,094 mol / L
V NaCl
5,0 mL
X = 0,0966 mol/L de AgNO3
( CAg x V Ag )
( 0,1981 x 0,01 )
C KSCN=
=0,1039mol / L
V KSCN
0,01905 mL
CKSCN=
( CAg x V Ag )
( 0,1981 x 0,01 )
C KSCN=
=0,1038mol / L
V KSCN
0,01907 mL
X = 0,1038 mol/L de KSCN
Mtodo Mohr
Neste mtodo, titulou-se a substncia que se desejava determinar com
uma soluo padro de AgNO3 . No ponto de equivalncia, notou-se a
alterao da colorao inicial amarela, para marrom avermelhado, logo aps a
adio de aproximadamente 7,55 mL de AgNO 3. Ocorre uma alterao na
clorao da soluo, pois (devido presena do indicador cromato de
potssio.) ver a explicao no skoog.
NaCl + AgNO3
AgCl + NaNO3
Cl- + Ag+
AgCl(precipitado branco)
+ 2 Ag
Ag2CrO4 + 2KNO3
2 K+ + CrO4 2 ,
Ag2CrO4(precipitado marrom avermelhado)
C=
C=0,58
C=
C=0,58
C=
C=0,58
C=
( CAg x V Ag x 100 )
( 0,00755 x 0,0966 x 1000 )
C=
=0,1458 mol / L
V NaCl
5
C=
( CAg x V Ag x 100 )
( 0,00755 x 0,0966 x 1000 )
C=
=0,1458 mol /L
V NaCl
5
C=
( CAg x V Ag x 100 )
( 0,00755 x 0,0966 x 1000 )
C=
=0,1458 mol / L
V NaCl
5
X = 0,1458 mol/L de NaCl em soro fisiolgico
Mtodo Fajans
Neste mtodo, titulou-se a substncia que se desejava
determinar com uma soluo padro de AgNO 3 colocar a concentrao. No
ponto de equivalncia, notou-se a alterao da colorao, a qual ficou rosa. ,
logo aps a adio de aproximadamente 7,55 mL de AgNO3. Quando a soluo
de cloreto foi titulada com uma soluo de nitrato de prata, o precipitado de
cloreto de prata adsorve ons cloreto formando a camada primria de adsoro
que fixar por adsoro secundria, ons carregados opostamente. Quando o
ponto de equivalncia atingido, h ons prata em excesso, estes esto
primariamente adsorvidos e os ons nitrato ficaram presos por adsoro
secundria. O indicador utilizado nesta titulao, a fluorescena (indicador de
adsoro) presente na soluo, se dissocia, assim o on fluorescenato que
adsorvido mais fortemente do que o on nitrato, foi imediatamente adsorvido e
revelou a sua presena no precipitado no pela sua prpria cor (soluo), mas
sim, por uma cor rosa, resultante do complexo de prata que foi formado e de
um on fluorescena modificado na superfcie com os primeiros traos de
excesso dos ons prata. Pode-se dizer que durante a adsoro do on
fluorescena ocorre um rearranjo na estrutura do on com a formao de uma
substncia colorida. importante ressaltar, que a mudana de colorao
sempre ocorre na superfcie do precipitado e que o pH da soluo precisou ser
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NaCl + AgNO3
AgCl + NaNO3
C=
C=0,58
C=
C=0,58
C=
C=0,58
X = 0,58% de NaCl em soro fisiolgico
C=
( CAg x V Ag x 100 )
( 0,00755 x 0,0966 x 1000 )
C=
=0,1458 mol / L
V NaCl
5
C=
( CAg x V Ag x 100 )
( 0,00755 x 0,0966 x 1000 )
C=
=0,1453 mol /L
V NaCl
5
C=
( CAg x V Ag x 100 )
( 0,00755 x 0,0966 x 1000 )
C=
=0,1455 mol / L
V NaCl
5
X = 0,1455 mol/L de NaCl em soro fisiolgico
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Mtodo de Volhard
C=
C=
C=
C=
C=
C=
C=
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5. Concluso
6. Referncias Bibliogrficas
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