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17me Congrs Franais de Mcanique

Troyes,-Septembre2005

Caractrisation et modlisation thermo-mcanique du


comportement de btons rfractaires silico-alumineux
Mohsen ROOSEFID*, Evariste OUEDRAOGO*, Nicolas PROMPT**, Antoine MIRAS*
*

Laboratoire 3S, Domaine Universitaire, B.P 53, 38041 GRENOBLE, France,


** TRB, Rue de la Neuville, 62125 NESLES, France

Rsum :
Dans le cadre du Programme national de recherche sur les matriaux rfractaires PROMETHEREF des rseaux RNMP,
deux btons rfractaires silico-alumineux utiliss dans des conditions varies, comme en couche de scurit de rigoles de hauts
fourneaux ou comme couche dusure de Centrale thermique Lit Fluidis (LFC) sont tudis. Un nouveau dispositif dessais
mcaniques haute temprature a t conu et rendu oprationnel. Il permet dappliquer des efforts atteignant 400 KN des
tempratures de 20 1500C. Ltude du comportement thermomcanique est effectue sous sollicitation de compression
uniaxiale : compression simple en chargement monotone ou cyclique, fluage. Une fois les matriaux caractriss, un travail
didentification des paramtres dun modle dlasticit coupl lendommagement est ralis.

Abstract :
In the framework of a French national program on modeling and experimental characterization of the thermo-mechanical
properties of refractory materials (PROMETHEREF), two silico-alumina refractory castables are studied. A new high
temperature mechanical testing device has been built. The device is able to impose 400 kN loads, from 20 to 1500C. The
current work presents the first rheological characterization results of compression and creep tests achieved at room and high
temperature on untreated and preheated samples of these two materials. Finally, the mathematical description of the behavior of
the castables is carried out.

Mots clefs :
Bton rfractaire ; Essais thermomcaniques ; Modlisation.
1

Introduction

Les btons rfractaires sont utiliss dans des applications industrielles trs haute temprature dont on peut
citer pour exemple les rigoles de hauts fourneaux, les poches d'acirie, les colonnes d'affinage du zinc, ou les
centrales thermiques, . Les structures qui les reoivent sont souvent complexes : gomtrie, caractre
multi-composants, sollicitations thermomcaniques variables,... La problmatique gnrale tant dassurer
l'allongement de leur dure de vie et la scurit des installations et du personnel en poste par une meilleure
connaissance des matriaux utiliss. Dans le cadre du Programme national de recherche sur les matriaux
rfractaires PROMETHEREF, nous sommes chargs de la caractrisation en compression uniaxiale haute
temprature et de la modlisation du comportement thermomcanique des deux btons rfractaires retenus.
Un dispositif indit dessais thermomcaniques haute temprature a donc t conu au Laboratoire 3S et
est en cours de finalisation. Par la suite, la caractrisation des btons silico-alumineux 33BO1-FS et 54BO1FS a t ralise grce linstallation du Laboratoire 3S pour les essais froid et laide de linstallation de la
socit TRB pour les essais haute temprature. Enfin, le comportement thermomcanique des matriaux
tudis est modlis laide dun modle dlasticit coupl lendommagement pour les basses et
moyennes tempratures et du modle de fluage de Burgers pour les hautes tempratures.

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Mode opratoire

2.1 Eprouvettes
Les essais ont t raliss sur des prouvettes constitues de deux btons rfractaires diffrents dnomms
33B01-FS et 54B01-FS. Du point vue microstructural, le bton 33B01-FS est basse teneur en ciment
dont les constituants de base sont landalousite et la chamotte. Quant au deuxime bton qui est trs basse
teneur en ciment, le composant de base est la bauxite; do leur qualification de silico-alumineux. Le tableau
1 montre les compositions chimiques des deux btons rfractaires produits par TRB. La plus grande taille
du plus grand grain est de 5 mm.

Table 1. Compositions chimiques des


rfractaires 54BO1-FS et 33BO1-FS
Matriaux
54BO1-FS 33BO1-FS
Granulats
Bauxite
Andalusite
Al2O3 (%)
85
58
SiO2 (%)
10
37.5
CaO (%)
1.1
2.3
Fe2O3 (%)
1
0.9
Taille max. de granulats (mm)
5
5
Eau (%)
4.7
5
Porosit (vol.%)
10
6
3
Densit apparente (kg/m )
2970
2600

Les prouvettes sont de forme cubique. Deux tailles diffrentes dprouvettes de 40 mm et 60 mm de cot
ont t confectionnes afin dvaluer les effets dchelle. Le choix de la forme cubique est un compromis
entre les exigences rhologiques et les conditions opratoires [1]. Les premiers essais ont t raliss sur les
prouvettes brutes de dcoffrage aprs bavurage afin dviter les oprations dusinage par rectification qui
sont potentiellement endommageables pour le matriau. Les rsultats obtenus dans ces conditions
montraient une grande dispersion des valeurs des modules initiaux et dans une moindre mesure celle de la
contrainte maximale [2]. On a alors pu mettre en vidence la corrlation entre cette dispersion et celle des
caractristiques gomtriques des prouvettes. Des oprations de rectification sec des faces dappui du
cube laide dune rectifieuse munie dune meule diamante ont alors t entreprises afin de minimiser les
dispersions gomtriques. Les rsultats ont t trs positifs et on a ainsi pu caractriser proprement les
matriaux. Cest pourquoi la rectification des prouvettes est une opration qui a t intgre au protocole
dessai. Plusieurs types de traitements thermiques pralables aux essais ont aussi t raliss afin de
connatre leur influence sur le comportement mcanique des matriaux; les rsultats concernant les
prouvettes tuves 110C et les prouvettes cuites 900C pendant 5h seront prsents. Enfin, certaines
de ces prouvettes ont t munies de jauges de dformation, donnant la dformation moyenne locale, afin
de valider la dformation macroscopique mesure.

2.2 Dispositif exprimental


Une installation exprimentale dessais de compression unaxiale haute temprature a t conu, constitue
et en cours de dveloppement au Laboratoire 3S. Cette installation comprend une presse lectromcanique
de 400 KN et dun four PYROX de 1600 C. Une premire exprience du dveloppement de ce type
dinstallation haute temprature a t acquise dans une prcdente tude au Laboratoire 3S [3]. Laccent a
t mis sur la matrise du paralllisme des faces des ttes de compression de linstallation exprimentale. En
ce qui concerne les tolrances de paralllisme, ltude sest appuye sur des normes de caractrisation des
roches et de gomatriaux en compression simple en essayant de rendre minimal le dfaut de paralllisme
[4].

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2.3 Protocole dessais


Les essais ont t raliss vitesse de traverse constante de 0.1 mm/min pour obtenir des vitesses de
dformations voisines de 5.10-5 s-1 pour les prouvettes de 40 mm et de 3.10-5 s-1 pour celles de 60 mm de
ct. Une pr-charge de 2 KN la vitesse de 0.5 mm/min est applique. Cette pr-charge permet
dabsorber les dfauts de mise en place dans tous les cas et, pour les essais haute temprature, dappliquer
une charge constante durant toute la phase de monte en temprature et de palier. Les matriaux avec et
sans traitement thermique pralable ont t caractriss la temprature ambiante et haute temprature,
de 20 1200C en atmosphre oxydante. Dans le cas des essais haute temprature un cycle thermique
standard a t appliqu : monte en temprature 200C/h, suivie dun palier en temprature de 4 h avant
essai, puis la phase dessais isotherme proprement parler, lissue de laquelle survient la phase de
refroidissement une vitesse de 150C/h. Les essais prsents ont t raliss sans dispositif de
lubrification. Des tudes ralises ont trait linfluence de la lubrification sur les rsultats de la
caractrisation des btons rfractaires et montrent que les essais sans lubrification sont significatifs [3]. Les
essais effectus sont de type monotone ou alors monotone suivi par des cycle de charge-dcharge destins
mettre en vidence les phnomnes dendommagement et de plasticit.

Rsultats exprimentaux

3.1 Essais temprature ambiante


Des essais raliss sur les prouvettes de 40 et de 60 nont pas mis en vidence deffet dchelle
temprature ambiante (figure 1). Ainsi, elles montrent que le comportement des btons rfractaires tudis a
lallure classique en forme de cloche des btons hydrauliques. La figure 2 montre que leffet de la
rectification des prouvettes sur la courbe contrainte-dformation est surtout sensible sur le module
lastique et beaucoup moins sur la rsistance en compression simple.

0
-3

-2,5

-2

-1,5

-1

-0,5

(%)

-2,5

-2

-1,5

-1

-0,5
-20

-40

-40

-60

-60

-80

-80

54BO1-FS_n2_non rectifi

54BO1-FS de cot 40 mm_Ech. n1_020503

(MPa)

54BO1-FS_n8_rectifi

(MPa)
-100

-100

FIG. 1 - Influence de leffet dchelle sur la courbe


contrainte dformation

FIG. 2 - Influence de la rectification sur la courbe


contrainte dformation

0
-2

-1,5

-1

(%)

-20

54BO1-FS de cot 60 mm_Ech. n4_020503

-3

-0,5

(%)
-20

0
-3,5

-3

-2,5

-2

-1,5

-1

-0,5

(%)

0
-20
-40

-40
-60
-80

-60

Bton 33BO1-FS
-100

Jauge9
Jauge10
Mesure globale

-80

(MPa)
-100

FIG. 3 - Courbe caractristique de compression


uniaxiale et courbes rsultats des jauges

33BO1FS, 20C, Etuv 110C


33BO1FS, 20C, Cuit 900C x 5h
33BO1FS, 20C, Cuit 1200C x 5h

-120

(MPa)
-140

FIG. 4 - Influence de la temprature de cuisson sur


le comportement post-pic

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Pour sassurer de la qualit des rsultats obtenus, une tude des dformations par extensomtrie a aussi t
mene (figure 3). Elle montre que les rponses des deux jauges, places sur des faces latrales opposes du
cube, se superposent quasiment la courbe de rponse globale. Le pic de contrainte est de lordre de 90
MPa et correspond une dformation au pic de lordre de 4 10-3. La figure 4 montre la comparaison entre
des rsultats dessais raliss temprature ambiante sur des prouvettes du 33BO1-FS cuites et celle sans
traitement thermique. La cuisson des matriaux a surtout pour effet daugmenter leur rsistance en
compression et de lui confrer un comportement plastique. On observe aussi un effondrement de la
rsistance aprs le pic de contrainte accompagn de lapparition de macro fissures.

3.2 Essais haute temprature


Les essais haute temprature ont t raliss grce linstallation de la socit TRB. La figure 5 montre des
essais raliss sur du 33BO1-FS et du 54B01-FS, 900 et 1200C. Il apparat un changement radical du type
de comportement : dun comportement non linaire avec crouissage et adoucissement on passe un
comportement viscoplastique. Les essais raliss sont trs partiels et ne permettent pas pour linstant
dtablir une loi dvolution des diffrents paramtres. Il serait donc intressant de dterminer la temprature
laquelle le changement de comportement se produit entre 900 et 1200C.

-5
-5.0E-2 -4.5E-2 -4.0E-2 -3.5E-2 -3.0E-2 -2.5E-2 -2.0E-2 -1.5E-2 -1.0E-2 -5.0E-3 0.0E+0

0
-5.0E-2 -4.5E-2 -4.0E-2 -3.5E-2 -3.0E-2 -2.5E-2 -2.0E-2 -1.5E-2 -1.0E-2 -5.0E-3 0.0E+0

-20

-25

-40

-45

54B01FS, 900C, Etuv 110C


-60

-65

54B01FS, 1200C, Etuv 110C

33B01FS, 900C, Etuv 110C


33B01FS, 900C, Cuit 900C x 150 h
33B01FS, 1200C, Etuv 110C

-85

-80

-105

-100

-125

-120

-145

-140

(MPa)

(MPa)
-165

-160

FIG. 5 - Courbes de comportement haute temprature

3.2.1 Essais de fluage


La figure 6 montre des essais de fluage raliss sur une dure de 2 jours, soit 48 heures, 900 C sous 10
Mpa.
54BO1-FS tuv 110C

33BO1-FS tuv 110C


0,0E+00

0,0E+00
0

10

15

20

25

30

35

40

Temps (h)

-2,0E-03

10

15

20

25

30

35

40

Temps (h)

-2,0E-03

-4,0E-03
-4,0E-03
-6,0E-03
-6,0E-03
-8,0E-03
-8,0E-03
-1,0E-02
-1,0E-02

-1,2E-02

-1,4E-02

-1,2E-02

FIG. 6 Courbes de fluage pour une contrainte de 10 MPa 900C


On observe un fluage primaire trs important et assez long (24h) quelque soit le matriau. Aprs 24 h
semble sinstaller une phase de fluage secondaire avec une vitesse plus importante pour le 54B01-FS. Ils
montrent que les deux matriaux sont sensibles au fluage 900C. A 1200C le comportement des deux

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matriaux devient fortement viscoplastique. Le fluage primaire correspond vraisemblablement une phase
de transformation physico-chimique.

3.3 Synthse des essais


A temprature ambiante, les essais ont permis de dfinir le protocole dessai et de caractriser les btons
rfractaires. On a mis en vidence une influence sensible du traitement thermique pralable des prouvettes
sur les proprits mcaniques froid. A chaud, linfluence de la temprature dessai est bien videmment
prpondrante. Dune part, les variations de temprature gnrent des volutions des proprits
thermomcaniques mesures : rsistance, module dlasticit, dformation au pic. Dautre part, la
temprature conditionne le comportement mcanique des matriaux. En effet, dun comportement
endommageable temprature ambiante, on passe un comportement viscoplastique haute temprature.

Modlisation des essais

Lanalyse faite des essais raliss a permis de mettre en vidence le comportement thermomcanique du
33BO1-FS et du 54BO1-FS en compression uniaxiale. La loi de comportement idale serait une loi qui
dcrirait un comportement lastoplastique avec endommagement aux basses et moyennes tempratures et
un comportement viscoplastique haute temprature. A temprature ambiante, elle devrait contenir une
variable interne qui renseignerait sur ltat de dgradation ou dendommagement du matriau. Dans ce cas la
question est de savoir quelle valeur de cette variable interne est critique. On retrouve l toutes les lois dites
endommageables dont la loi lastique endommageable de Mazars [5]. Nous avons modlis la srie dessais
raliss en compression uniaxiale afin de vrifier la capacit du modle de Mazars dcrire correctement le
comportement des btons en compression monotone avec la temprature. Les courbes didentification
prsentes (figure 7) montrent quune telle loi est globalement satisfaisante. A haute temprature, le
comportement rhologique des btons a t modlis laide du modle du fluage de Burgers [6]. La figure
8 montrent que ce modle dcrit bien les essais de fluage.
54BO1-FS tuv 110C

33BO1-FS tuv 110C

0
-0,8

-0,6

-0,4

-0,2

-1,2

Dformation en %

-20

-40

-60

-80

-1

-0,8

-0,6

-0,4

-0,2

Dformation en %

0
-20

-40

-60

-80

-100

-100

-120

-120

Exprience
Mazars E0=73 GPa, Epsd0=6.25e-5, Ac=0.85, Bc=685

Exprience
Mazars E0=90 GPa, Epsd0=9.1e-5, Ac=0.41, Bc=740

FIG. 7 - Identification des paramtres du modle de Mazars


54BO1-FS tuv 110C

33BO1-FS tuv 110C


0,0E+00

0,0E+00
0

10

15

20

25

30

35

40

Temps (h)

-2,0E-03
-4,0E-03

10

15

20

25

30

35

-4,0E-03

-6,0E-03
-6,0E-03

-8,0E-03
-8,0E-03

-1,0E-02

Exprience

-1,2E-02

-1,4E-02

Modle

40

Temps (h)

-2,0E-03

-1,0E-02

Exprience

-1,2E-02

FIG. 8 - Modlisation des courbes de fluage 900C sous 10 MPa

Modle

Contrainte en Mpa

-1

Contrainte en Mpa

-1,2

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Conclusion

La modlisation numrique de structures comportant des btons rfractaires ncessite leur caractrisation
pralable permettant didentifier les lois de comportement. Les essais ont rvl une transition progressive
du comportement, dlastique endommageable temprature ambiante viscoplastique endommageable
haute temprature. A chaud, ce phnomne daccompagne dune sensibilit marque la vitesse. Dans la
seconde tape de ce travail, des rsultats didentification de diffrentes lois dcrivant les diffrentes facettes
du comportement thermomcanique du 33BO1-FS et 54BO1-FS ont t prsentes.

References
[1]Marzagui H., Roosefid M., Cutard T., Ouedraogo E., Prompt N., Deteuf C., Room temperature
mechanical behavior of two refractory castables, Proceeding of the International Conference on Advances
in Refractories for the Metallurgical Industries, HAMILTON, August 2004, 645-659.
[2]Ouedraogo E., Roosefid M., Prompt N., Caractrisation de btons rfractaires alumineux en
compression simple, Journes Spcialises sur les Rfractaires du GFC, ORLEANS, Septembre 2004.
[3]Prompt N., Etude du Comportement Thermomcanique des Btons Rfractaires alumineux :
Application une rigole de Haut Fourneau, Thse de Doctorat, Universit Joseph Fourier de Grenoble,
2000.
[4] Ouedraogo E., Prompt N., Simulation numrique du comportement thermomcanique dune rigole
principale de haut fourneau, soumis CFM2005.

[5]Mazars J., Application de la mcanique de lendommagement au comportement non linaire et la


rupture du bton de structure, Thse de Doctorat dEtat, Universit Paris VI, 1984.
[6]Green D.H., Cooper R.F., Zhang S., Attenuation spectra of Olivone/Basalt partial melts : transformation
of Newtonian creep response, Geophysical research letters, 1990, Vol. 17, N 12, 2097-2100.