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CICLO: II
SECCION: 2
AREQUIPA PER
2014
Operaciones Basicas
El laboratorio de qumica es un lugar que puede ser peligroso si no se respetan unas normas bsicas de
trabajo. La mayora de los productos qumicos son nocivos de una u otra forma, pero si se manejan
correctamente no hay razn ninguna para que puedan afectarnos. Normas de seguriad para evitar
accidentes en el laboratorio
Operaciones bsicas
Existen operaciones que son comunes a todos los procedimientos
experimentales. En la obtencin de diferentes compuestos
orgnicos se repiten determinados procesos, como pueden ser:
destilacin, cristalizacin, extraccin, recristalizacin, reaccin a
reflujo, etc. Comenzaremos con el estudio de estas operaciones
comunes a todo procedimiento experimental, para aplicarlas a la
obtencin de diferentes compuestos.
Destilacin: Se usa para separar de lquidos con puntos de ebullicin inferiores a 150C de
impurezas no voltiles, o bien para separar mezclas de dos componentes que hiervan con una
diferencia de puntos de ebullicin de al menos 60-80C. Mezclas de sustancias cuyos puntos de
ebullicin difieren de 30-60C se pueden separar por destilaciones sencillas repetidas,
recogiendo durante la primera destilacin fracciones enriquecidas en uno de los componentes, las
cuales se vuelven a destilar. Destilacin sencilla, fraccionada y a vaco
Recristalizacin: Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar
acompaados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer
del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El mtodo
ms adecuado para la eliminacin de las impureza que contamina un
slido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o
bien en una mezcla de disolventes. Procedimiento experimental para
realizar la recristalizacin. Recristalizacin
Cromatografa: La cromatografa es una tcnica que permite separar los componentes de una
mezcla. Esta separacin se logra utilizando un sistema de dos fases: fase estacionaria donde se
retienen los compuestos a separar y fase mvil que desplaza de forma diferencial los compuestos
a travs de la fase estacionara.
El secado: La importancia de esta tcnica deriva del hecho por el cual pequeas cantidades de
humedad inhiben la cristalizacin de muchas sustancias. Adems, muchos lquidos, cuando
destilan en presencia de agua, reaccionan con sta (se hidrolizan) o destilan con el agua (se
arrastran) a temperaturas bastantes distantes de sus puntos de ebullicin. Por estas razones, el
paso final, antes de la recristalizacin de un slido o de la destilacin de un lquido, es la
eliminacin del agua que lleva consigo mediante algn proceso de secado.
Agentes de secado:
Los
agentes
de
secado
pueden
clasificarse
en
dos
grupos:
A) Los que reaccionan qumicamente con el agua en un proceso no reversible dando origen a un
nuevo
compuesto.
El anhdrido fosfrico (P2O5) elimina el agua con mucha eficacia y muy rpidamente. Es caro.
Solamente se emplea cuando se necesita un alto grado de desecacin y slo despus de un secado
preliminar con un agente menos caro y eficaz. Se emplea para secar hidrocarburos y sus
derivados halogenados sencillos, teres y nitrilos, pero nunca para alcoholes, cetonas, aminas y
cidos.
El sodio metlico (Na) es un agente muy eficaz, especialmente cuando se utiliza en forma de un
hilo muy fino, pero se puede utilizar solamente para secar teres, alcanos e hidrocarburos
aromticos. Su utilizacin debe siempre ir precedida por un secado previo con cloruro clcico,
sulfato
magnsico
o
anhdrido
fosfrico.
El hidruro de calcio (CaH2) es un desecante poderoso y de gran capacidad de desecacin. Su
eficacia aumenta enormemente al elevar la temperatura. El hidruro clcico se recomienda para
eliminar trazas de humedad de gases y de teres y aminas terciarias. El xido clcico se utiliza
corrientemente
para
el
secado
de
alcoholes
de
peso
molecular
bajo.
B) Los que se combinan reversiblemente con el agua bien por adsorcin o por formacin de un
hidrato:
El cloruro clcico anhidro (CaCl2) se utiliza mucho por ser de gran capacidad y relativamente
barato. Sin embargo, es bastante lento y moderadamente eficaz. Es particularmente adecuado
para secados preliminares, pero se recomienda solamente para hidrocarburos y sus derivados
halogenados y para teres. Es generalmente inadecuado para compuestos cidos, tales como
cidos carboxlicos y fenoles, porque con frecuencia contiene algo de cal, y para alcoholes,
cetonas, aminas, aminocidos, amidas y algunos aldehdos y steres por la formacin de
complejos.
El sulfato sdico (NaSO4) es barato y presenta una gran capacidad, sin embargo, es lento y,
debido a su baja eficacia, es casi siempre inservible para disolventes tales como el benceno,
tolueno y cloroformo, en los que el agua se disuelve muy poco. Es recomendable como agente de
secado preliminar para la eliminacin de cantidades grandes de agua, especialmente en las
soluciones
etreas.
El sulfato magnsico anhidro (MgSO 4) es un desecante excelente para todos los fines. Presenta
gran
capacidad
y
eficacia
y
es
barato
y
bastante
rpido.
El sulfato clcio anhidro (CaSO4) (Drierita) es muy rpido y eficaz, pero tiene una capacidad
de secado pequea. Con frecuencia se utiliza despus de un desecante primario, como el sulfato
sdico.
movilidad.
Procura no andar de un lado para otro sin motivo y, sobre todo, no corras dentro
del laboratorio.
Si tienes el cabello largo, recgetelo.
Dispn sobre la mesa slo los libros y cuadernos que sean necesarios.
Ten siempre tus manos limpias y secas. Si tienes alguna herida, tpala.
No pruebes ni ingieras los productos.
En caso de producirse un accidente, quemadura o lesin, comuncalo
inmediatamente al profesor.
Recuerda dnde est situado el botiqun.
Mantn el rea de trabajo limpia y ordenada.
elctrica.
No pongas en funcionamiento un circuito elctrico sin que el profesor haya
revisado la instalacin.
No utilices ninguna herramienta o mquina sin conocer su uso, funcionamiento y
productos qumicos.
Lvate las manos con jabn despus de tocar cualquier producto qumico.