GRAVIMETRA O ANLISIS GRAVIMTRICO

La gravimetra es la parte de la qumica analtica que estudia aquellos procedimientos analticos basados en
mediciones de peso.
El anlisis gravimtrico en uno de los ms precisos y reproducibles para la determinacin cuantitativa de
iones, elementos o compuestos en cantidades mayores que 10 mg.
El principio del mtodo es la conversin selectiva del analito, que puede ser slido, lquido o gas, en un slido
y la medicin de la masa del producto.
En las determinaciones gravimtricas, el analito debe transformarse en una sustancia pura y estable
conveniente para poder pesarla, pues el xito del anlisis depende del peso de slido obtenido al final del
procedimiento experimental.
Para obtener el analito puro a partir de una muestra o compuesto se aplican los siguientes mtodos
gravimtricos: Los mtodos gravimtricos de anlisis se pueden clasificar con base en la forma en que se
efecta la separacin en

mtodos directos o de precipitacin

mtodos indirectos o de volatilizacin o desprendimiento.

Los mtodos directos o de precipitacin directa, son aqullos en los cuales el analito se transforma,
mediante reacciones qumicas adecuadas, en un precipitado poco soluble que contiene el elemento a
determinar. Se somete a un determinado tratamiento trmico y posteriormente se pesa. Con la masa del
precipitado y factores gravimtricos se determina la composicin de la muestra original.
Los mtodos indirectos, de volatilizacin o desprendimiento consisten en eliminar componentes en forma
de compuestos voltiles. El producto voltil se recoge y se pesa o se determina la masa de forma indirecta por
diferencia en las masas.

Volatilizacin: se pesa el precipitado obtenido y luego se calienta o se calcina para volatilizar una de las
sustancias y se pesa de nuevo. Por diferencia se determina la masa volatilizada. No ocurre reaccin al
calentar el precipitado, solamente el precipitado pasa a estado gaseoso: sublimacin. Ejemplo:
determinaciones de humedad en muestras slidas, el agua se evapora por efecto del calor y por
diferencia se determina la masa de agua evaporada.

Desprendimiento: el precipitado se calienta (o se calcina) y se desprenden gases. Por diferencia se

determina la masa del gas desprendido que se relaciona luego con el analito. La diferencia con el anterior
consiste en que el desprendimiento de gases implica que ocurri una reaccin qumica activada por el
calor que produjo un compuesto gaseoso. Ejemplo: calentamiento de carbonato de calcio para producir
xido de calcio y dixido de carbono gaseoso.

PROPIEDADES DE LOS PRECIPITADOS

Los precipitados obtenidos en un anlisis gravimtrico deben reunir las siguientes caractersticas:
a) Solubilidad suficientemente baja para que las prdidas durante la filtracin y posterior lavado, no sean
apreciables. La masa perdida no debera ser mayor de 0,1 mg
b) Partculas suficientemente grandes para que se pueda filtrar fcilmente y se puedan eliminar las impurezas
por lavado, para quedar libre de contaminacin.

c) Se debe poder transformar en otra sustancia pura, de composicin qumica definida, estable, no voltil ni
giroscpico.
d) Preferiblemente de masa molar elevada.
ETAPAS DE UN ANLISIS GRAVIMTRICO
1. Preparacin de la muestra
En anlisis gravimtrico la preparacin de la muestra es relativamente sencilla y de forma general consta de
dos etapas.

Disolucin: La muestra pesada exactamente debe ser disuelta en un solvente adecuado.

Eliminacin de interferencias: Excesos de cidos usados para la disolucin de la
muestra son generalmente removidos por evaporacin, en caso que los residuos sean insolubles la
solucin debe ser filtrada. Sustancias que interfieran como sales de amonio o cido sulfrico
concentrado pueden ser volatilizadas a altas temperaturas.
2. Precipitacin

De todas las operaciones enumeradas, la precipitacin es la ms importante. La precisin de los resultados

del anlisis depende en sumo grado de la acertada eleccin del reactivo precipitante, de qu cantidad de ste
se ha agregado y de las condiciones en que se ha efectuado la precipitacin.
La precipitacin del analito (constituyente deseado) se realiza con la ayuda de un agente precipitante el cual
juega un importante papel en las caractersticas del precipitado que posteriormente se obtendr. As, el agente
precipitante debe cumplir los siguientes requisitos.

Fcil eliminacin de su exceso.

Conviene que el reactivo precipitante sea una sustancia voltil, por cuanto en este caso su parte no eliminada
durante el lavado se volatilizar en el curso de la incineracin.

Selectividad

Es muy importante elegir un reactivo precipitante que precipita solamente el ion dado, es decir, lo
suficientemente especfico.
3. Filtracin
Se elige el medio filtrante de acuerdo con el tratamiento que debe aplicarse al precipitado. Si el precipitado va
a someterse a una calcinacin, se utiliza generalmente papel filtro. Si se va a desecar en estufa, se utilizan
crisoles filtrantes de fondo poroso.
4. Lavado
La solucin de lavado consiste en una solucin diluida de un electrolito que tenga un ion comn con el
precipitado, para minimizar prdidas por solubilidad; otras veces se lava con agua caliente. Nunca un
precipitado debe lavarse con agua fra porque se produce peptizacin.

La filtracin y el lavado tienen como objeto liberar al precipitado de las substancias que lo acompaan y que
forman parte de la solucin madre.
5. Secado y/o incineracin
En esta etapa el precipitado es sometido a un tratamiento trmico con el fin de convertirlo en una forma
apropiada para ser pesado (forma pesada). Existen casos donde este proceso es muy sencillo, slo, consiste
en eliminar el agua, pero en otros casos se hace necesario incinerar a altas temperaturas para descomponer
parcialmente el precipitado.
6. Pesada
La determinacin de la masa del precipitado se lleva a cabo despus que el precipitado incinerado y el crisol
hayan alcanzado la temperatura ambiente en una desecadora. El tratamiento de calor se repite y se chequea
nuevamente el peso, el tratamiento finalizar cuando el precipitado haya sido llevado a peso constante.
7. Clculos y expresin de los resultados
El anlisis gravimtrico se basa en dos medidas experimentales: el peso de la muestra tomada; y el peso del
slido obtenido a partir de sta muestra. Los resultados del anlisis se expresan frecuentemente en
porcentajes de analito, A:
Si el producto pesado u obtenido es A su peso se determina directamente

%A

pesoA
100
pesomuestra

Si el producto obtenido contiene A o se relaciona qumicamente con A, se usa un factor gravimtrico

Este factor relaciona la masa del producto y la masa del analito y se define como los gramos de analito
presentes en un g del precipitado.

Fg =

PM sustancia buscada
PM sustanciainicial

El factor gravimtrico est representado siempre por la masa atmica de la sustancia buscada entre el
peso de la sustancia inicial.

%A

Peso. precip
.Fg.100
peso.muestra

Para determinar el porcentaje de A o analito en el precipitado utilizando el factor

gravimtrico se aplica la siguiente formula: