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Thme : OBSERVER, ondes et matire : Analyse spectrale

Type de ressources : protocole exprimental, TICE.


Notions et contenus : Spectres UV-visible
(lien entre couleur perue et longueur donde au maximum dabsorption de substances organiques ou inorganiques).
Comptences travailles ou values :
Mettre en uvre un protocole exprimental pour caractriser une espce colore. Exploiter des spectres UV-visible.
Elaboration dun protocole de rsolution (protocole exprimental, choix de matriel de dilution).
Savoir-faire li lusage dun logiciel : paramtrage, acquisition, reprsentation graphique, modlisation, interprtation.
Analyse critique de rsultats exprimentaux, reprage de sources derreurs potentielles (lies loprateur, au matriel).
Communication orale et crite de rsultats, rdaction de compte-rendu.
Rsum
Lobjectif est de conduire les lves dterminer la composition dun produit pharmaceutique, une solution de Dakin, par
spectrophotomtrie UV-visible. Pour cela, ils doivent pratiquer une dmarche dinvestigation - proposer un protocole exprimental
permettant de mettre en vidence la prsence de certains constituants (colors) dans une solution-, exploiter les spectres dans le
domaine des UV puis mettre en uvre une dmarche exprimentale partiellement guide afin de doser lun de ces constituants par
spectrophotomtrie, avec une confrontation aux indications du fabricant.
Lanalyse spectrale est dans une seconde partie, applique au contrle des colorants contenus dans un produit alimentaire.
Une valuation formative des comptences exprimentales (ECE) peut tre envisage.
Nature de lactivit : activit exprimentale, TICE.
Mots clefs : analyse spectrale, spectres UV-visible, contrle de qualit.
Acadmie o a t produite la ressource : CLERMONT-FERRAND

Grille dvaluation des comptences exprimentales


SAPPROPRIER

- Extraire des informations.


- Adopter une attitude critique vis--vis de linformation.

REALISER

- Utiliser, dans un contexte donn, le matriel disposition (verrerie, logiciel informatique).


- Savoir choisir, combiner et raliser plusieurs actions.
- Effectuer un relev de mesures.
- Construire et modliser un graphique.
- Reconnatre et utiliser la proportionnalit.
- Exploiter un calcul littral. Effectuer un calcul numrique, convertir les units.
- Respecter les rgles de scurit, manipuler avec soin, veiller au rangement du plan de travail.

ANALYSER

- Emettre une hypothse.


- Elaborer un protocole.
- Percevoir la diffrence entre un modle et la ralit.

VALIDER

- Estimer lincertitude dune mesure.


- Interprter des rsultats. Juger de la qualit dune mesure.

COMMUNIQUER

- Communiquer des rsultats, rdiger une solution.


- Rendre compte lcrit ou loral : prsenter, formuler une proposition, une argumentation,
une interprtation de manire cohrente, complte et comprhensible.
- Exprimer un rsultat (grandeur, unit, chiffres significatifs).

Etre autonome,
faire preuve dinitiative.

- Simpliquer.
- Prendre des initiatives, anticiper.
- Travailler en autonomie / en quipe.

Activit exprimentale & TICE

TS OBSERVER : Analyse spectrale.

SPECTROPHOTOMETRIE UV-VISIBLE
RALISER - Mise en uvre dun protocole
exprimental pour caractriser une espce colore.
ANALYSER - Exploitation de spectres UV-visible, analyse dun
rsultat exprimental.

COMPTENCES :

Ci-contre une reproduction dun archer en habit de cavalier scythe,


qui ornait le fronton du temple du sanctuaire de la desse de la lumire Aphaa
sur lle grecque dEgine.
Les motifs polychromes de cette statue antique,
aujourdhui altrs et non visibles lil nu,
ont t reconstitus aprs plusieurs centaines de mesures dabsorption
au spectroscope UV-visible.
Les spectres obtenus ont facilit lidentification
des pigments utiliss par lartiste.
Quelles applications trouve la spectrophotomtrie dans lUV et le visible ?

The Stiftung Archaeologie, Munich

I UNE SOLUTION PHARMACEUTIQUE: QUELLE COMPOSITION ?


La liqueur de Dakin, ou eau de Dakin,
un antiseptique* (bactricide, fongicide, virucide) de la peau et des
muqueuses,
de teinte rose ple et lodeur deau de Javel.
Cest au cours de la premire guerre mondiale que le chimiste amricain Henri
Dakin a mis au point, avec le chirurgien franais Alexis Carrel, cet antiseptique
utilis pour le lavage des plaies ouvertes ou infectes, dans le cadre des travaux
de ce dernier sur le traitement des plaies de guerre.
Il est base dhypochlorite de sodium (eau de Javel dilue) additionne de
permanganate de potassium pour le stabiliser vis--vis de la lumire.
La solution doit tre conserve labri de la lumire pour ralentir sa
dcomposition, qui est rapide (quelques jours).
*Antiseptique : se dit dun agent, dun mdicament, propre prvenir les infections.

COMPOSITION
MODE
DEMPLOI

SOLUTE DE DAKIN STABILISE COOPER


Principe actif
Principes non actifs

Hypochlorite de sodium
0,500 g de chlore actif pour 100 mL (0,5% c.a.)
Permanganate de potassium
0,0010 g pour 100 mL
Dihydrognophosphate de sodium dihydrat
Excipient
Eau purifie
Excipient
Posologie habituelle : en application cutane sans dilution, soit en lavages, en bains locaux ou en irrigation,
soit en compresses imbibes ou en pansements humides.
Les flacons doivent tre conservs ferms dans des endroits frais et labri de la lumire. Une fois le flacon
ouvert, la stabilit du solut est rduite deux mois.

1.Comment mettre en vidence certains constituants de leau de Dakin ?


Disposant de solutions de Dakin pharmaceutique, deau de Javel commerciale 2,6% c.a., de permanganate de potassium ( 2,0.105 mol.L1) et dun spectrophotomtre permettant dexplorer le domaine
du visible, proposer un protocole exprimental permettant de rpondre la problmatique :
Comment mettre en vidence certains constituants de leau de Dakin?

Pistes de rflexion
Expliquer comment dterminer la teinte dune solution partir de son spectre dabsorption et du principe de la
synthse soustractive des couleurs. Justifier ainsi la couleur perue des solutions.
Des limites ?
Lanalyse spectrale dans le visible de la solution de Dakin suffit-elle pour caractriser tous ses constituants ?
Une exploration plus pousse.
Deux spectres annexs dabsorption UV-visible de solutions de Dakin, deau de Javel et de permanganate de potassium
proposent diverses superpositions et changement dchelle.
Quel domaine supplmentaire de longueurs donde ces spectres permettent-ils dexplorer ?
Quelles informations complmentaires peut-on en dduire concernant la composition du Dakin ?

2. Comment doser lion permanganate dans leau de Dakin ?


Dans le cadre dun contrle de qualit, un prparateur en pharmacie dcide de vrifier la
concentration massique en permanganate de potassium annonce par le fabricant.
Rdiger un protocole exprimental permettant de rpondre la demande.

Prparation des solutions talons

Disposant dune solution mre S0 de permanganate de potassium de concentration c0 1,0.10 4 mol.L 1 , dune fiole
jauge de contenance 50 mL, de pipettes jauges de 5, 10 et 20 mL, dune burette gradue de 25 mL et dune prouvette
gradue
de
50 mL, chaque binme prpare, sur indication du professeur, une des solutions du tableau ci-dessous :
Solution fille
S1
S2
S3
S4
S5
S6
S7
S8
S9
5
5
5
5
5
5
5
c f (mol.L 1 ) 1,0.10 5
2,0.10
3,0.10
4,0.10
5,0.10
6,0.10
7,0.10
8,0.10
9,0.10 5
Pour la dilution effectue, rdiger la dmarche suivie pour dterminer le volume de solution mre prlever, et
slectionner la verrerie approprie (que lon prcisera).

Mesures dabsorbances

Mesurer successivement et rapidement labsorbance des dix solutions talons (introduites dans des cuves identiques) par ordre
de concentration croissante, ainsi que celle de la solution de Dakin.

Exploitation
Courbe dtalonnage
a) Justifier le choix de longueur donde lors de la ralisation des mesures dabsorbance des solutions talons.
En particulier, montrer que lon peut considrer labsorbance mesure comme due aux seuls ions permanganate.
b) Utiliser les fonctionnalits du logiciel pour afficher et modliser le graphe reprsentant les variations de
labsorbance en fonction de la concentration molaire en ions permanganate de la solution. Caractriser la
pertinence du modle mathmatique appliqu. Proposer une interprtation en recensant les sources derreurs
potentielles.
c) En dduire une relation mathmatique simple entre labsorbance et la concentration en ions permanganate.
Quelle loi cette relation illustre-t-elle ?
Application au dosage
d) Dduire de la courbe dtalonnage la concentration en ions permanganate de la solution de Dakin.
Contrle de qualit
e) Comparer lindication du fabricant : on explicitera la dmarche et lon procdera un calcul dcart relatif.

II UN SIROP : QUELS COLORANTS?


La lecture de ltiquette de la bouteille dun sirop de
menthe indique la prsence de deux colorants synthtiques
(nexistant pas dans la nature) : le jaune de tartrazine E102
et le bleu patent V E131.
(Les colorants alimentaires sont des additifs reprs par un
code dfini au niveau europen : lettre E suivie dun
nombre de 100 180.)
Des allergies notables certains colorants ayant t
rapportes, des pays ont pu interdire ces colorants, par
ailleurs caractriss par une dose journalire admissible
(D.J.A., exprime en mg par kg de masse corporelle).

Jaune de tartrazine E102 (DJA : 7,5 mg/kg)


Produit chimique dangereux pour la sant.
Risque important dallergie (asthme, urticaire,
eczma).

Bleu patent V E131 (DJA : 2,5 mg/kg)

Produit chimique mal connu, linnocuit non


tablie.
Risque dallergies. Interdit aux USA.

Ces deux colorants sont des anions de formule complexe : le jaune de tartrazine,
gnralement sous forme de sel trisodique, et le bleu patent gnralement sous forme de
sel calcique.
3

a) Ouvrir le rapport danalyse (fichier nomm SiropMenthe_Spectre.rw3 ) : intituler de faon explicite chacune
des pages, en prcisant toutes les tapes de votre raisonnement.
b) La structure de base dune molcule de colorant est appele chromophore , mot dorigine grecque signifiant
porteur de couleur : en recherchant les points communs des formules chimiques des colorants, proposer une
explication quant au fait quils apparaissent colors.
c) Quel paramtre dacquisition devrait-on ajuster sur le logiciel pour analyser sparment chacun des deux colorants,
et en particulier doser chacun deux par talonnage afin de dterminer leur concentration dans le sirop ?
Une rponse argumente est attendue.

SPECTROPHOTOMETRIE UV-VISIBLE
ANNEXES
Spectres dabsorption visible
Superposition des spectres de la liqueur de Dakin, dune solution de permanganate de potassium et de leau de Javel

Spectre dun sirop de menthe

Logiciel tableur-grapheur REGRESSI + acquisition par Orphy GTS 2 et spectrophotomtre

Spectres dabsorption UV-visible

(a) Superposition des spectres dabsorption de la liqueur de Dakin et de leau de Javel (cuves en quartz, ligne de base sur leau)

(b) Superposition des spectres dabsorption de solutions deau de Javel, de permanganate de potassium et de liqueur de Dakin
(cuves en quartz, ligne de base sur leau)

Source : Bulletin de lUnion des Physiciens B.U.P. n 792, Vol. 91 Mars 1997
Article de Guy DURLIAT, Sophie LOGNON, Jean-Louis VIGNES
ENS Cachan et CECM-CNRS

SPECTROPHOTOMETRIE UV-VISIBLE

FICHE MATERIEL

PAILLASSES LVES
Ordinateurs :logiciel tableur-grapheur REGRESSI
Fiole jauge de 50 mL avec bouchon
Bcher de 100 mL
Pissette deau distille

PAILLASSE PROFESSEUR
Spectrophotomtre ExAO Spectro CCD / Acquisition par Orphy GTS 2 / Export vers REGRESSI
Accessoires spectrophotomtre (diapositives noire opaque et filtre vert 544 nm) (talonnage)
Cuves spectrophotomtriques.
Pipettes jauges de 5 mL (3), 10 mL (3) et 20 mL (3) - Systmes de pipetage (propipettes)
3 burettes gradues de 25 mL + 3 bchers de 100 mL
6

5 prouvettes gradues de 50 mL
Pipettes simples.
1 bcher de 250 mL forme haute + 2 bchers de 100 mL
Eau de Dakin pharmaceutique
Solution aqueuse de permanganate de potassium 1,0.104 mol.L1
Solution aqueuse de permanganate de potassium 2,0.105 mol.L1
Eau de Javel commerciale 2,6% c.a.
Crayons verre

1L
100 mL