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posicin de giro.
[pic]
Donde:
rcf = fuerza centrfuga relativa y
d = dimetro de giro en inch, medido entre las puntas extremas de tubos opuestos en
posicin de giro.
5.1.6 Calcular la fuerza centrfuga relativa de una medida velocidad (r/min) de la siguiente
manera:
[pic]
Donde:
d = dimetro de giro en mm, medido entre las puntas extremas de tubos opuestos en
posicin de giro
[pic]
Donde:
d = dimetro de giro en inch, medido entre las puntas extremas de tubos opuestos en
posicin de giro.
5.2 Tubos de Centrifuga- Cada tubo de centrifugacin ser de uso 203 mm (8 in) en forma
de cono, que se ajuste a las dimensiones dadas en la figura 1 y est hecho de vidrio
completamente recocidos. Las graduaciones, numeraciones se muestra en la figura. 1,
debern ser claras y distintas, y la boca se estrecha en forma para cierre con un corcho.
Escala de las tolerancias deerror y las ms pequeas gradaciones entre varias marcas de
calibracin son dadas en la Tabla 1 y se aplican a las calibraciones hechas con agua sin
aire a 20 C (68 F), al leer la parte inferior de la sombra del menisco.
La exactitud de las graduaciones en el tubo de centrifuga ser volumtricamente
verificado, antes de usar el tubo. La verificacin incluir la calibracin en cada marca
hasta la marca de 0,25 ml (como muestra en la figura. 2), y las marcas de 0,5, 1,0, 1,5,
2,0, 50,0, y 100 mL. El tubo no se utilizar si el error de escala en cualquier marca supera
la tolerancia aplicable de la Tabla 1.
5,3 Bao- El bao deber ser un bao de tacos de metal o un bao lquido de suficiente
profundidad para sumergir el tubo de centrfugado en posicin vertical hasta la marca de
100 mL. Se proveern medios para mantener la temperatura a 603 C (1405 F). Para
algunos petrleos crudos, temperaturas de 713C (1605F) puede ser necesaria para
fundir los cristales de cera en los petrleos crudos. Para estos crudos, la temperatura de
ensayo debe ser lo suficientemente alta como para garantizar la ausencia de cristales de
cera.
8. Procedimiento
8.1 Llene cada uno de dos tubos de centrfuga (5,2) hasta la marca de 50 mL con la
muestra directamente del recipiente con la muestra. Utilizando una pipeta u otro
dispositivo adecuado de transferencia de volumen (ver 5.4), aadir 500,05 mL de
tolueno, que ha sido saturado de agua 60 C (140 F) o 71 C (160 F) (ver seccin5.3).
Lea la parte superior del menisco en las marcas de 50 y 100 ml. Aadir 0,2 mL de solucin
desemulsificante (6,2) a cada tubo, usando una pipeta de 0,2 ml u otro dispositivo
adecuado transferencia de volumen, como una pipeta automtica. Tapar el tubo
hermticamentee invertir los tubos de diez veces para asegurar que el aceite y disolvente
estn uniformemente mezclados.
8.2 En el caso en que el petrleo sea muy viscoso y la mezcla del solvente con el aceite
se haga muy difcil, el disolvente puede ser aadido de primero al tubo de centrifuga para
facilitar la mezcla. Tener cuidado de no llenar el tubo de centrifuga ms all de los 100 mL
de la marca con la muestra
8.3 Afloje ligeramente los tapones de los tubos y sumerja hasta la marca de 100 mL
durante al menos 15 minutos en el bao mantenido a 603 C (1405 F) (ver seccin
5.3). Asegure los tapones y otra vez invierta los tubos diez veces para asegurar una
mezcla uniforme de aceite y disolvente. (Advertencia - La presin de vapor a 60 C (140
F) es aproximadamente el doble que a 40 C (104 F).).
8.4 Colocar los tubos en las copas mun en lados opuestos de la centrfuga para
establecer una condicin de equilibrio. (Si los tubos no puede contra-balancearse al ojo,
colocarlos, en sus copas de mun, a cada lados de la balanza e igualar sus masas
mediante la adicin de agua a las copas de muones.) Volver a apretar los tapones y gire
durante 10 minutos a una mnima de fuerza centrfuga relativa de 600 a partir de la
ecuacin dada en el punto 5.1.6.
8.5 Inmediatamente despus de que la centrfuga se detiene luego de girar, leer y anotar
el volumen conjunto de agua ysedimento en el fondo de cada tubo, con una aproximacin
a 0,05 ml desde la graduacin de 0,1 a 1-ml, y con una precisin de 0,1 ml por encima de
la graduacin de 1-ml. Por debajo de 0,1 mL se estima con precisin de 0,025 ml (ver fig.
2). Retornar los tubos sin agitacin a la centrfuga y girar por otros 10 minutos a la misma
velocidad.
8.6 Repetir la operacin hasta que el volumen conjunto de agua y sedimentos se
mantiene constante en dos lecturas consecutivas. En general, no ms de dos rotaciones
son obligatorias.
8.7 La temperatura de la muestra durante el procedimiento de centrifugacin en su
conjunto se mantendr a 603 C (1405 F) (ver seccin 5.3).
8.8 Para evitar el peligro de roturas de os tubos en las copas, debe tenerse cuidado de
que los tubos estn encamados sobre la parte inferior del cojn de manera que ninguna
A1.1 Alcance
A1.1.1 Este mtodo es satisfactorio para la saturacin de agua de tolueno que se utilizar
para la determinacin de agua y sedimentos en petrleo crudo por el mtodo de
centrifugacin.
A1.1 Importancia
A1.2.1 La figura. A1.1 muestra que el agua es soluble en tolueno en una medida
significativa. El porcentaje de agua que se disuelve aumenta a medida que aumenta la
temperatura de alrededor de 0,03% a 21 C (70 F) a cerca del 0,17% a 70 C (158 F).
El tolueno, como generalmente se suministra, es relativamente seco y si se utiliza en una
condicin tal como se recibi, se disuelve una porcin o incluso la totalidad de cualquier
agua presente en una muestra de aceite crudo. Esto reducira el sedimento aparente y el
nivel del agua en la muestra de crudo. Para determinar con precisin el agua y el
sedimento por centrifugacin en una muestra de petrleo crudo, el tolueno primero debe
ser saturado a la temperatura de ensayo de centrifugadoras.
A1.3 Reactivos
A1.3.1 El tolueno se ajusta a la especificacin de propiedad intelectual para
Metilbencenos (tolueno) o al ISO 5272.
A1.3.2 El agua, destilada o agua del grifo.
A1.4 Aparatos
A1.4.1 Bao Calefaccin-lquido de suficiente profundidad parasumergir un 1-qt o 1-L
botella hasta su hombro. Se proveern medios para mantener la temperatura a 60 6 3 C
(140 6 5 F) (ver seccin 5.3).
A1.4.2 Botellas de vidrio de 1 qt o 1-L, con tapa de rosca.
A1.5 Procedimiento
A1.5.1 Ajuste el bao de la calefaccin a la temperatura a la cual la prueba de
centrifugacin se va a realizar. Mantener la temperatura del bao a 3 C (5 F).
A1.5.2 Llene la botella de vidrio con 700 ml de tolueno a 800. Aadir agua suficiente (al
menos 2 ml, pero no ms de 25 mL) para mantener una indicacin visual del exceso de
agua. Atornille la tapa en el frasco y agitar enrgicamente durante 30 s.
A1.5.3 Afloje la tapa y coloque la botella en el bao durante 30 min. Retire la botella,
apriete la tapa y agitar cuidadosamente durante 30 s.
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X1.3.3 Prueba de modificaciones - Los mtodos de base de estudio se han modificado
ligeramente, en un esfuerzo para mejorar el rendimiento. Las modificaciones fueron las
siguientes:
X1.3.3.1 Mtodo de prueba D 95 (API MPMS Captulo 10,5) - Tamao de la muestra se ha
normalizado a 200 g y el volumen de disolvente se aument a mantener el disolvente
original relacin de la muestra.
X1.3.3.2 Mtodo de prueba D 1796 (API MPMS Captulo 10.6)-Una centrfuga con
calefaccin (se mantena cerca de 140 F) y el uso de un desemulsificante eran
obligatorias. Tubos de centrfuga de ocho pulgadas, tambin se especificaron. El tolueno
saturado con agua a 60 C (140 F) fue el disolvente especfico que lo permitido. El
desemulsificante utilizado fue un material TRET-O-Lite, F65.9
X1.4 Resultados y Discusin
X1.4.1 Precisin:
X1.4.1.1 exactitud o sesgo se define como la proximidad del valor medido con el valor
"verdadero". Dado que no existe un mtodo independiente absoluta disposicin para
determinar este valor real de estas muestras, algunos otros medios deben ser utilizados.
Se considerarondos opciones:
(1) Seleccione un laboratorio y un mtodo como el sistema de referencia "y define estos
resultados como el valor real, o
(2) Usando muestras con cantidades conocidas de agua. La diferencia medida entre las
muestras originales y no cargada se puede comparar con la adicin de agua conocida
para determinar el sesgo (exactitud). Ambos enfoques fueron investigados en este
estudio.
X1.4.1.2 Desde API MPMS Captulo 10.4 define el mtodo base como una combinacin
de mtodo de prueba D 95 (API MPMS Captulo 10.5) y el mtodo de prueba D 473 (API
MPMS Captulo 10.1), se decidi que los datos obtenidos por el mtodo de prueba D 95
(API MPMS Captulo 10,5) en un laboratorio sera el "valor verdadero". La tabla X1.3
muestra el valor esperado en comparacin con el promedio de cada muestra por medio
de este criterio. Ambos mtodos tienen un sesgo en la parte baja. Sin embargo, el mtodo
de prueba de destilacin, el mtodo de prueba D 95 (API MPMS Captulo 10.5) parece
menos sesgada que el mtodo de centrifugacin. Dado que el sesgo no es la misma en
todos los laboratorios (Tabla X1.4), no es posible recomendar la inclusin de un factor de
correccin en los mtodos. Este tratamiento de los datos sugiere que el mtodo de
centrifugacin, en promedio, los resultados de los rendimientos de 0,06% menor que el
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(2) Con los resultados de Laboratorio 2 omitidos, slo los resultados antes mencionados
del laboratorio 6 fueron rechazados.
X1.4.4 Clculo de repetibilidad yreproducibilidad:
X1.4.4.1 repetibilidad y reproducibilidad se obtuvieron las curvas de ajuste de la precisin
adecuada de los resultados de cada muestra con respecto al valor medio de cada
muestra. Una ecuacin de la forma:
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Donde:
S = precisin,
x = media de la muestra, y
A y B = son constantes.
Se encontr que mejor se ajuste a los datos. Los valores de las constantes A
y B se calcularon mediante anlisis de regresin lineal de la ecuacin logartmica:
[pic]
X1.4.4.2 La desviacin estndar de repetibilidad para cada muestra se calcul a partir de
pares (o parejas de repetir) las diferencias combinar los laboratorios. La desviacin
estndar de la reproducibilidad se calcul a partir de la varianza de los valores medios de
cada par. Esta variacin es igual a la suma de dos varianzas, la varianza SL 2 debido a
las diferencias entre los laboratorios y la varianza debida a error de repetibilidad sL 2
dividido por el nmero de repeticiones:
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Con los datos calculados anteriormente para cada muestra, los valores que figuran en la
Tabla X1.7 para las constantes de la ecuacin X1.1 se obtuvieron. Los valores de
precisin calculada por la ecuacin X1.1 se multiplicaron por 2,828 (2 x 2) para
convertirlos a la repetibilidad ASTM-definidos y reproducibilidad.
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X1.4.4.3 Las curvas de la repetibilidad y la reproducibilidad del mtodo de destilacinen el
intervalo de 0 a 0,09% de agua se muestran en la figura. X1.1. Estos datos tambin estn
tabuladas en la Tabla X1.8. Las curvas para el mtodo de centrifugacin en el rango de 0
a 0,2% de agua se muestran en la figura. X1.2 (cinco laboratorios caso) y la figura. X1.3
(seis laboratorios caso).
X1.4.4.4 Para mayores niveles de agua de la limitacin y de constancia reproducibilidades
se enumeran en el cuadro x1.9.
X1.4.4.5 Cabe sealar que en los niveles ms bajos de agua, la precisin "declaraciones"
de algunos de los anlisis no permiten que cualquier par de resultados para ser
considerado sospechoso. Esto se debe a que el intervalo de precisin superior a dos
veces el valor medio. Por ejemplo, en la figura. X1.1, la repetibilidad a 0,03% del agua es
0,061%. No es posible observar una diferencia de ms de 0,06 y la media sigue estando
0,03. Por lo tanto, un par de observaciones de 0,00 y 0,06 son aceptables.
X1.4.4.6 anlisis de varianza se realizaron en los datos sin tener en cuenta ninguna de las
funciones entre el nivel del agua y de precisin. El siguiente y repetibilidades
reproducibilidades se encontraron:
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Estos valores son casi exactamente los mismos que los valores lmite obtenidos por
ajuste de curvas.
X1.5 Conclusiones y Recomendaciones
X1.5.1 Los datos obtenidos en turnos de siete laboratorios en la medicin de los
sedimentos yde agua por el mtodo de prueba de destilacin, el mtodo de prueba D 95
(API MPMS Captulo 10.5) y el mtodo de centrifugacin de prueba, el mtodo de prueba
D 1796 (API MPMS Captulo 10.6) en 21 muestras de aceite crudo fueron examinados.
Las conclusiones son las siguientes:
X1.5.1.1 Mtodo de destilacin:
(1) La precisin est relacionada con el contenido de agua de hasta alrededor del 0,10%
de agua.
(2) En el rango de 0,01 a 0,10, repetibilidad vara desde 0,020 hasta 0,078 y
reproducibilidad 0,041 a 0,105.
(3) por encima del agua del 0,1%, la repetibilidad es 0,08 y la reproducibilidad es 0,11.
X1.5.1.2 Mtodo por Centrifuga:
(1) Repetibilidad est relacionado con el contenido de agua hasta aproximadamente el
0,2% de agua y la reproducibilidad de hasta un 0,3%.
(2) En el rango de 0,01 a 0,2, repetibilidad vara desde 0,01 hasta 0,11 y la
reproducibilidad en el rango de 0,02 a 0,3 0,03 a 0,28.
X1.5.2 Se recomienda que:
X1.5.2.1 precisin debe ser presentado como un grfico en el rango donde la precisin
vara con el contenido de agua.
X1.5.2.2 precisin debe ser presentado como una declaracin en donde la precisin es
constante.
X1.5.3 En vista de lo que parece ser menor sesgo y mayor precisin, el mtodo de prueba
D 95 (API MPMS Captulo 10.5) debera ser el mtodo especificado para su uso en
situaciones crticas.
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