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Fsico-Qumica

Experimental
G1
Paulo Gonalves
Lucas Bourscheidt

FSICO-QUMICA EXPERIMENTAL

Pgina 1

Experimento 1: TERMOQUMICA ............................................................................... 3


Experimento 2: GASES IDEAIS .................................................................................... 6
Experimento 3: MISCIBILIDADE PARCIAL .............................................................. 8
Experimento 4: SISTEMAS TERNRIOS.................................................................. 10
Experimento 5: LEI DA DISTRIBUIO .................................................................. 14
Experimento 6: SOLUBILIDADE E TEMPERATURA ............................................. 16
Experimento 7: EQUILBRIO QUMICO ................................................................... 19

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Experimento 1: TERMOQUMICA
Objetivo:
Determinar a entalpia de neutralizao do hidrxido de sdio pelo cido clordrico atravs
de medidas calorimtricas. Verificar experimentalmente a Lei de Hess.
Introduo:
Quando solues diludas de cidos fortes so neutralizadas por solues diludas de bases
fortes, temperatura ambiente, o calor de neutralizao por mol de gua formado
sensivelmente constante, independentemente da natureza do cido ou da base. Essa
constncia do calor de neutralizao pode ser compreendida quando consideramos que os
cidos e as bases esto completamente dissociados. Este processo pode ser considerado
como a combinao de ctions H+ e nions OH para formar molculas de gua no
ionizadas. O efeito trmico que acompanha a formao de um mol de gua deve, portanto,
ser essencialmente o mesmo em todas as reaes. A reao cujo efeito trmico
efetivamente medido :
H+(aq) + OH(aq) H2O(l)
H = 13,8 kcalmol-1
A constncia do calor de neutralizao somente se verifica na neutralizao de cidos fortes
por bases fortes.
Nesse experimento ser determinada a entalpia de neutralizao de HCl com NaOH
e a ser verificada a validade da Lei de Hess. Inicialmente, realizar-se- a calibrao do
calormetro, ou seja, a determinao de sua capacidade calorfica C.
Material:
Calormetro com agitador mecnico e termmetro (bquer num copo de isopor)
Termmetro
2 bqueres de 250 mL
2 provetas de 100 mL
Esptula
2 vidros de relgio
Chapa aquecedora
Soluo de HCl 2,0 molL-1
Soluo de NaOH 1,0 molL-1 padronizada
NaOH slido
Procedimento:
I. Calibrao do calormetro
a) Mea, com uma proveta, 50 mL de gua destilada e coloque-a no calormetro.

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b) Feche bem o calormetro e introduza o termmetro. Espere estabilizar a temperatura


e anote seu valor (T1).
c) Mea, com a ajuda de uma proveta, mais 50 mL de gua destilada e aquea-a em
um bquer at aproximadamente 60C utilizando uma chapa aquecedora. Anote a
temperatura (T2).
d) Transfira cuidadosamente a gua quente para o calormetro. Agite a mistura com o
agitador manual e anote a temperatura final (Tf, equilbrio).
e) Considerando que, no intervalo de temperatura do experimento, a densidade da gua
seja 1,0 gcm-3 e que o seu calor especfico c seja 1,0 calg-1C-1, determine a
capacidade calorfica C do calormetro. Lembre que o calor cedido pela massa de
gua quente iguala-se ao calor total recebido pela massa de gua fria e pelo
calormetro, ambos inicialmente temperatura ambiente:
q quente + q fria + q calormetro = 0
Utilize as seguintes expresses:
q calormetro = C (T f T1 )
q fria = m fria c(T f T1 )

q quente = mquente c(T f T2 )

II. Determinao do calor de reao de neutralizao entre cido forte e base forte
a) Esvazie, lave e resfrie o calormetro utilizado no experimento anterior (cuidado para
utilizar o mesmo bquer na montagem do calormetro!).
b) Mea, com uma proveta, 50 mL da soluo de cido clordrico 2,0 molL-1 e
coloque no calormetro. Agite suavemente e mea a temperatura do conjunto aps
estabilizar (T1).
c) Mea, com uma proveta, 50 mL da soluo de hidrxido de sdio 1,0 molL-1. Mea
a temperatura desta soluo, que deve ser igual da soluo de cido. Caso isso no
se verifique, faa com que ambas as solues entrem em equilbrio trmico com o
ambiente at que atinjam a mesma temperatura.
d) Verta a soluo de hidrxido de sdio sobre a soluo de cido clordrico. Feche
rapidamente o calormetro e acompanhe a elevao da temperatura. Anote a
temperatura mxima atingida no sistema (T2).
e) Calcule a entalpia da reao de neutralizao HCl(aq) + NaOH(aq) H2O(l) +
NaCl(aq). Para isso, lembre que o calor liberado pela reao integralmente
recebido pelo conjunto soluo/calormetro e tome como calor especfico da soluo
1,0 calg-1C-1.
q reao + q calormetro + q soluo = 0
A entalpia de neutralizao ser dada ento por:
q reao
,
H =
n

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n o nmero de mols de H2O formados na reao. Compare o H obtido com o


valor tabelado (veja introduo).
III. Verificao da Lei de Hess
III-1) Calor do processo HCl(aq) + NaOH(s) H2O(l) + NaCl(aq)
a) Esvazie, lave e resfrie o calormetro utilizado no experimento anterior.
b) Mea, com uma proveta, 100 mL da soluo de cido clordrico 2,0 molL-1 e
coloque no calormetro. Feche calormetro e anote a temperatura do sistema (T1).
c) Utilizando um vidro de relgio, pese aproximadamente 4,0 g de NaOH, anote a
massa pesada e adicione ao calormetro sob agitao. Anote a temperatura mxima
atingida no sistema (T2).
d) Calcule a entalpia da reao de neutralizao HCl(aq) + NaOH(s) H2O(l) +
NaCl(aq).
III-2) Calor do processo NaOH(s) NaOH(aq)
a) Esvazie, lave e resfrie o calormetro utilizado no experimento anterior.
b) Mea, com uma proveta, 100 mL de gua destilada e coloque no calormetro. Feche
o calormetro e anote a temperatura do sistema (T1).
c) Utilizando um vidro de relgio, pese aproximadamente 4,0 g de NaOH, anote a
massa pesada e adicione ao calormetro sob agitao. Anote a temperatura mxima
atingida no sistema (T2).
d) Calcule a entalpia do processo de dissoluo do hidrxido de sdio NaOH(s)
NaOH(aq).
e) Verifique a validade da Lei de Hess, confirmando que a soma das entalpias obtidas
nos itens (II) e (III-2) corresponde entalpia obtida no item (III-1).

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Experimento 2: GASES IDEAIS


Objetivo:
Determinar a massa molar do gs carbnico utilizando a Lei dos Gases Ideais.
Material:
Tubo de ensaio grande
Papel filme
Kitassato com rolha
Bquer
Mangueira de silicone com Na2SO4
Suporte com agarra
Balana
2 provetas de 100 mL
Esptula
CaCO3 slido
Soluo de HCl 6,0 molL-1
Procedimento:
a) Pese um tubo de ensaio grande com a boca vedada com papel filme e anote o peso
(mcom ar). Anote todos os pesos com quatro casas decimais.
b) Prenda o tubo de ensaio a um suporte com agarra.
c) Pese 15 g de CaCO3 dentro de um kitassato e monte o gerador de CO2 conforme o
esquema abaixo, ligando-o ao tubo de ensaio.

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d) Com o auxlio de uma proveta transfira 55 mL de HCl 6,0 molL-1 para o kitassato e
feche-o rapidamente com a rolha, pressionando-a com firmeza para evitar que ela
escape devido a presso do gs formado dentro do kitassato. Ocorre a seguinte
reao:
CaCO3(s) + 2 HCl(aq) CaCl2(aq) + H2O(l) + CO2(g)
e) Quando encerrar o borbulhamento de CO2, retire o tubo de ensaio e feche
rapidamente a sua boca com papel filme (utilize o mesmo pedao de papel filme que
j foi pesado). Pese novamente o tubo e anote o peso (mcom CO2).
f) Determine o volume no interior do tubo de ensaio enchendo-o completamente com
gua e transferindo este volume para uma proveta.
g) Verifique a presso atmosfrica e a temperatura ambiente em que o experimento foi
realizado.
Clculo:
Utilizando a lei do gs ideal e sabendo que a massa molar mdia do ar 29,84 gmol-1
determine qual o numero de mols gasosos contidos no tubo de ensaio nas condies do
experimento e qual a massa de ar contida no tubo na primeira pesagem. A partir disso,
determine a massa do tubo vazio, a massa de CO2 contida no tubo na segunda pesagem e,
finalmente, a massa molar do CO2. Compare o valor obtido com o valor exato e calcule o
erro relativo.

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Experimento 3: MISCIBILIDADE PARCIAL


Objetivo:
Traar o diagrama de equilbrio para um sistema binrio constitudo por dois componentes
parcialmente miscveis (fenol e gua) e determinar a temperatura consoluta.
Material:
Fenol
Termmetro
Balana
Agitador magntico
Esptula
Bqueres
Bureta
Banho termosttico
Procedimento:
a) Prepare uma mistura de 10 g de fenol em 6,0 mL de gua em um bquer. Coloque
no agitador magntico.
b) Aquea o sistema no banho termosttico, sob agitao constante, e anote a
temperatura em que a soluo se torna monofsica (desaparecimento de turvao).
c) Retire o sistema do aquecimento e deixe esfriar, sempre sob agitao, anotando a
temperatura em que o sistema se torna bifsico (turvao).
d) Repita a determinao da temperatura no aquecimento e no resfriamento novamente
para obter um valor mdio.
e) Repita os passos acima adicionando 3, 5, 6, 7, 12 e 15 mL de gua no sistema.
f) Trace o grfico de temperatura versus composio do sistema (frao mssica de
fenol). Determine graficamente a temperatura consoluta superior para o sistema
estudado e compare com o valor de referncia.

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MISCIBILIDADE PARCIAL

Sistema

Volume de H2O (mL)

Frao mssica de fenol

T no aquecimento (oC)
T1
T2
<T>

1
2
3
4
5
6
7
Massa de fenol (g):

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T no resfriamento (oC)
T1
T2
<T>

Experimento 4: SISTEMAS TERNRIOS


Objetivo:
Traar o diagrama de fases de um sistema de trs componentes (cido actico, tolueno e
gua) e determinar a posio das linhas de unio.
Material:
10 frascos com tampa
3 buretas
10 pipetas volumtricas
10 erlenmeyers
6 bqueres de 100 mL
Balana
cido actico
Tolueno
Soluo de NaOH 1,0 molL-1 padronizada
Procedimento:
Partindo de diferentes solues de dois componentes completamente miscveis, adiciona-se
o terceiro componente at que o sistema apresente uma turvao caracterstica de separao
de fases (esbranquiado permanente). As concentraes para as quais isto ocorre definem
os pontos da curva que limita a zona heterognea. Uma vez determinada a curva, o prximo
passo determinar as linhas de unio. Estas so obtidas a partir de sistemas bifsicos,
determinando-se a concentrao de um dos componentes em cada uma das fases em
equilbrio.
a) Prepare, em frascos com tampa, dez sistemas binrios como indicado na Tabela 1.
b) Adicione o componente que falta com o auxlio de uma bureta at observar turvao
caracterstica de separao de fases (esbranquiado permanente).
c) Prepare trs sistemas ternrios no interior da zona heterognea, para determinar as
linhas de unio. Para isto, prepare os sistemas ternrios conforme a Tabela 2.
d) Retire amostras de 5 mL das camadas inferiores e superiores de cada um dos
sistemas ternrios preparados na etapa (c) e pese cada uma das amostras.
e) Determine a concentrao de cido actico em cada amostra por titulao com
hidrxido de sdio.
f) Complete as tabelas em anexo e trace no diagrama ternrio a linha separando a
regio bifsica da regio monofsica e as linhas de unio.

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Tabela 1: Composio dos sistemas binrios para a determinao da curva de equilbrio


Frasco
cido Actico (mL)
Tolueno (mL)
gua (mL)
3,0
30,0
1
9,0
24,0
2
12,5
20,5
3
18,5
13,5
4
22,5
8,5
5
25,5
5,0
6
3,0
27,5
7
9,0
21,2
8
13,5
16,5
9
18,5
12,0
10
Tabela 2: Sistemas ternrios para a determinao das linhas de unio
Frasco
cido Actico (mL)
Tolueno (mL)
10,00
45,00
1
20,00
45,00
2
30,00
45,00
3

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gua (mL)
45,00
35,00
25,00

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SISTEMAS TERNRIOS
cido actico = 1,049 gcm-3

Temperatura =

Volumes / mililitros
cido actico

Tolueno

tolueno = 0,867 gcm-3

Massa / gramas
gua

cido actico

Tolueno

gua

gua = 0,997 gcm-3

Frao mssica
Total

cido actico

Tolueno

gua

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

Amostra
Superior
(fase rica
em tolueno)
Inferior
(fase rica
em gua)

Massa total

Volume de NaOH

nmols cido actico

Massa de cido actico

A
B
C
A
B
C

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Frao mssica de cido actico

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Experimento 5: LEI DA DISTRIBUIO


Objetivo:
Determinar o coeficiente de distribuio de um soluto entre dois lquidos imiscveis
(gua/diclorometano), verificando se ocorre associao de molculas de soluto na fase
orgnica.
Introduo:
Quando um soluto for adicionado a um sistema de dois lquidos imiscveis ou parcialmente
miscveis, o soluto ir se distribuir entre esses lquidos, de modo que o quociente entre as
concentraes do soluto nas duas fases uma constante. Podemos imaginar um soluto
distribudo em duas fases (I) e (II). O quociente entre as concentraes ser:
CI
=K
C II
A constante K chamada de coeficiente de partio ou de distribuio e a expresso
mencionada chamada de Lei da Distribuio. Quando houver dissociao ou
associao, a lei de distribuio deve ser aplicada s espcies comuns s duas fases. O
cido benzico um exemplo, uma vez que pode ionizar-se em soluo aquosa, mas sofrer
dimerizao em solventes apolares ou pouco polares. Considerando que o grau de ionizao
do cido benzico em gua (fase I) desprezvel e que as molculas de cido benzico
encontram-se na forma de dmeros na fase orgnica (fase II), possvel mostrar que o
coeficiente de partio ser dado, nesse caso, por:
CI
=K
C II
Neste experimento ser determinado o coeficiente de partio do cido benzico no
sistema gua/diclorometano e ser verificado se ocorre associao das molculas do cido
na fase orgnica.
Material:
4 funis de decantao de 250 mL, com os respectivos anis e suportes
Esptula
Balana
Vidro de relgio
2 pipetas volumtricas de 25 mL
8 pipetas volumtricas de 5 mL
8 erlenmeyers
bureta
gua destilada isenta de CO2
cido benzico P.A.
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Diclorometano P.A.
Soluo de NaOH 0,05 molL-1 padronizada
Fenolftalena

Procedimento:
a) Prepare 4 sistemas contendo 25 mL de gua e 25 mL de diclorometano em funis de
separao. Cuidado para no desperdiar diclorometano!
b) Adicione, respectivamente, 100, 250, 400 e 500 mg de cido benzico aos sistemas
preparados.
c) Agite os funis de separao por aproximadamente 15 minutos para garantir que os
sistemas atinjam o equilbrio.
d) Retire 2 amostras de 5 mL de cada uma das fases e determine a concentrao de
cido benzico por titulao com NaOH 0,05 molL-1.
Clculo:
Para os diversos sistemas estudados, calcule os valores de C I C II e C I

C II . Determine

o coeficiente de partio e verifique se ocorre associao das molculas de cido benzico


na fase orgnica.

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Experimento 6: SOLUBILIDADE E TEMPERATURA


Objetivo:
Estudar a influncia da temperatura sobre a solubilidade de uma substncia e o emprego da
equao de vant Hoff para o clculo da entalpia de soluo.
Introduo:
Quando um slido colocado em contato com um lquido, no qual solvel, d-se a
passagem contnua de molculas da fase slida para a soluo at que a concentrao do
soluto nesta atinja um valor definido, independente da quantidade de slido em excesso.
Nessa situao, se estabelece um estado de equilbrio entre a soluo dita saturada e a fase
slida existente. O equilbrio se caracteriza por ser dinmico, pois a velocidade com que as
molculas de soluto passam para a fase slida igual velocidade com que as molculas da
fase slida passam para a soluo.
A temperatura age sobre o sistema, aumentando ou diminuindo a solubilidade,
influindo sobre a constante de equilbrio. A influncia da temperatura sobre a constante de
equilbrio dada pela Equao de vant Hoff:
d ln K H
=
dT
RT 2
em que K a constante de equilbrio, T a temperatura absoluta e H o efeito trmico do
processo a presso constante. Esta equao pode ser integrada entre duas temperaturas
considerando que H permanea constante para intervalos pequenos de temperatura.
A equao de vant Hoff pode ser aplicada solubilidade considerando que, no
ponto de saturao, se estabelece um equilbrio dinmico cuja constante a concentrao
do soluto a uma dada temperatura. Pode-se escrever ento:
d ln S H S
=
dT
RT 2
H S
ln S =
+C
RT
S H S 1 1

ln 2 =
R T1 T2
S1

onde S, S2, e S1 representam a solubilidade nas temperaturas T, T2 e T1.


Neste experimento ser determinada a solubilidade do cido benzico em gua em
vrias temperaturas. Pela construo de um grfico de lnS versus 1/T ser obtido, pela
aplicao da equao de vant Hoff, o calor do processo de dissoluo do cido benzico
em gua.
Material:
Frasco coletor
Termmetro e cuba para banho termosttico
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Banho termosttico
lcool neutralizado (preparado no laboratrio)
10 pipetas volumtricas de 20 mL
Bureta
Soluo de NaOH 0,05 molL-1 padronizada
cido benzico e gua

Procedimento:
Solues de cido benzico sero analisadas a diversas temperaturas a fim de que a
solubilidade seja determinada. Com os dados obtidos, e pela aplicao da equao de vant
Hoff, ser determinado o calor mdio de soluo.
a) Regule o banho termosttico para a temperatura mais alta na qual se deseja
determinar a solubilidade (aproximadamente 55C). Aguarde atingir o equilbrio
trmico.
b) Uma vez que a temperatura esteja estabilizada, pipete, com o auxlio de um coletor
apropriado, duas amostras de 20 mL da soluo saturada de cido benzico e
determine a concentrao do mesmo titulando com hidrxido de sdio 0,05 molL-1
(padronizado). Para remover cristais de cido benzico que possam ter ficado
aderidos pipeta, a mesma deve ser lavada com lcool neutralizado.
c) Repita o procedimento para as outras temperaturas: 45C, 35C e 25C,
aproximadamente.
Clculo:
A partir dos dados obtidos determine, em cada temperatura, a solubilidade do soluto em
molL-1. Trace uma curva relacionando a solubilidade com a temperatura e uma
relacionando lnS com o inverso da temperatura absoluta. Atravs de um ajuste de mnimos
quadrados dos pontos de lnS versus 1/T, obtenha o valor de calor de soluo do cido
benzico. Discuta o efeito da temperatura sobre a solubilidade em termos do Princpio de
L Chatelier.

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SOLUBILIDADE E TEMPERATURA
T (C)

T(K)

V NaOH (mL)

Concentrao de NaOH:__________________

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Experimento 7: EQUILBRIO QUMICO


Objetivo:
Determinar a constante de equilbrio para a reao HSCN(aq) + Fe3+(aq) FeSCN2+(aq) +
H+(aq) utilizando duas temperaturas diferentes e calcular o efeito trmico (H) da mesma.
Introduo:
Um sistema fechado sofre transformaes qumicas at que o equilbrio seja atingido. Para
cada reao existe uma constante termodinmica de equilbrio que s depende da
temperatura. Se a equao qumica que descreve a reao for da forma
aA + bB cC + dD

a constante termodinmica de equilbrio relacionar-se- as atividades de equilbrio pela


frmula:
aCc a Dd
K= a b
a AaB
A determinao experimental direta da constante termodinmica de equilbrio de difcil
execuo, e muitas vezes, impossvel. Muito mais acessvel a determinao da constante
de equilbrio estequiomtrica:
KC

c
d
[
C ] [D ]
=
[A]a [B]b

A relao entre as duas constantes dada por:

Cc Dd
K = KC a b
A B
representa o coeficiente de atividade.
Se por um lado a constante termodinmica de equilbrio de uma dada reao s
depende da temperatura, a constante estequiomtrica depende tambm daqueles fatores que
afetam os coeficientes de atividade dos participantes da reao, em especial da
concentrao dos mesmos. No caso de reaes entre ons em soluo, este efeito medido
de um modo global pela chamada fora inica do meio. Assim sendo, a constante
estequiomtrica de equilbrio, para uma reao inica em soluo, s ter valor unvoco se
forem fixadas a temperatura e a fora inica do meio. A fora inica obtida por:
1
I = C i Z i2
2 i
Onde Ci e Zi representam as concentraes e as cargas dos ons presentes no sistema,
respectivamente.
A constante de equilbrio, por sua vez, est relacionada temperatura por
intermdio da equao de vant Hoff:
d ln K C H r
=
dT
RT 2

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Hr o efeito trmico da reao a presso constante. Integrando, obtemos:

K H r 1 1

ln 2 =
R T1 T2
K1
A presente experincia tem por objetivo determinar a constante estequiomtrica de
equilbrio para a reao
HSCN(aq) + Fe3+(aq) FeSCN2+(aq) + H+(aq),
bem como seu efeito trmico.
Material:
Espectrofotmetro
Banho termosttico
Termmetro
6 bales volumtricos
Pipetas volumtricas de 5, 10, 15, 20 e 25 mL
HNO3 0,5 mol.L-1
Soluo de Fe(NO3)3 0,002 molL-1 em HNO3 0,5 molL-1 (preparada no dia)
Soluo de KSCN 0,002 molL-1 em HNO3 0,5 molL-1 (preparada no dia)
corresponde a um soluo de HSCN 0,002 molL-1
Procedimento:
Essa determinao, sendo realizada em duas temperaturas, permite a avaliao da energia
de reao.

a) Prepare as solues da Tabela 1 abaixo em bales volumtricos.


b) Verifique se o espectrofotmetro est regulado para trabalhar em 450 nm. Mantenha
os bales em banho termosttico na primeira temperatura (aproximadamente 25C).
c) Retire uma amostra de cada um dos sistemas e determine a absorbncia para cada
uma delas (inicie pelo branco, calibrando como zero a sua absorbncia).
d) Repita as determinaes para a segunda temperatura (aproximadamente 45C).
Tabela 1: Solues a serem preparadas.
Sistema HSCN 0,002 molL-1 Fe(NO3)3 0,002 molL-1 HNO3 0,5 molL-1
Branco
0
25,0 mL
qsp* 50,0 mL
1
5,0 mL
25,0 mL
qsp 50,0 mL
2
10,0 mL
25,0 mL
qsp 50,0 mL
3
15,0 mL
25,0 mL
qsp 50,0 mL
4
20,0 mL
25,0 mL
qsp 50,0 mL
5
25,0 mL
25,0 mL
qsp 50,0 mL
* qsp: abreviao de quantidade suficiente para.

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Tabela 2: Dados para a construo da curva de calibrao.


[FeSCN2+] / molL-1 Absorbncia
6,010-5
0,089
-4
1,210
0,176
-4
2,410
0,350
4,810-4
0,674
Clculo:
A partir dos dados fornecidos na Tabela 2, construa uma curva de calibrao relacionando
a absorbncia com a concentrao, de modo a determinar a concentrao do on complexo
FeSCN2+. A determinao da absorbncia das diversas solues para um comprimento de
onda de 450 nm permite, com o auxlio da curva de calibrao, a determinao da
concentrao do on complexo FeSCN2+.
Calcule as concentraes iniciais de Fe3+ e de HSCN em cada sistema ([Fe3+]0 e
[HSCN]0 concentraes no momento das diluies). Os valores dos demais termos de
concentrao que aparecem na constante estequiomtrica de equilbrio so obtidos da
seguinte maneira (explique!!!):
[H+] = concentrao das solues de HNO3 = 0,5 molL-1
[FeSCN2+] = determinada fotometricamente
[Fe3+] = [Fe3+]0 [FeSCN2+]
[HSCN] = [HSCN]0 [FeSCN2+]
Utilizando as concentraes calculadas, determine a constante de equilbrio nos sistemas 1,
2, 3, 4 e 5 a 25C e tome a mdia dos valores de KC. Repita os clculos para os sistemas a
45C. Com a equao de vant Hoff na forma integrada (veja introduo), calcule Hr e
discuta o efeito da temperatura sobre o equilbrio qumico em termos do Princpio de L
Chatelier. Compare com o Hr tabelado (veja referncias biblogrficas).
Bibliografia:
Edmonds, S. M.; Birnbaum, N., Journal of American Chemical Society 63, 1471-1472
(1941)
Frank, H.S.; Oswald, R.L., Journal of American Chemical Society, 69, 1321-1325 (1947)

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