Laboratorio de Higiene Ambiental

Instituto Profesional
Ingeniera en Prevencin de Riesgos, Calidad y Medio Ambiente

Laboratorio de Higiene Ambiental.
Laboratorio de Higiene
Ambiental
Mtodos Analticos
Integrantes: Sebastian Fuentes,

Norberto Trigo
Matias Araya,
Maximiliano Nuez
Asignatura: Laboratorio de Higiene
Ambiental
Docente: Ana Munizaga
Seccin: 212
Fecha de entrega: Lunes 20 de abril
ndice
Introduccin
3 Pg.
La qumica analtica
4 pg.
Mtodo clsico
4 pg.
Mtodo instrumental
6 pg.
Diferencias entre los mtodos
8 pg.
Destilacin de Alcohol
9 pg.
Desarrollo del experimento
10 pg.
Resultados
12 pg.
Espectrofotometra
13 pg.
14 pg.
Preguntas y resultados
16 pg.
Introduccin
2
La qumica analtica trata de

los mtodos para
determinar la composicin qumica de muestras de
materia.
Un
mtodo
cualitativo
proporciona
informacin relacionada con la identidad de la especie
atmica o molecular de los grupos funcionales que
estn la muestra. En cambio, un mtodo cuantitativo
proporciona informacin numrica como la cantidad
relativa de uno o ms de estos componentes.
Los mtodos analticos se clasifican con frecuencia en
clsicos o instrumentales. Los clsicos, a veces
llamados mtodos de qumica hmeda, precedieron a
los mtodos instrumentales por un siglo o ms.
Conforme
fue avanzando el desarrollo de la
electrnica los cientficos comenzaron a explotar
fenmenos distintos de los usados en los mtodos
clsicos.
En el siguiente informe de carcter investigativo, se
muestra el desarrollo de dos mtodos analticos,
tanto clsico como instrumental. Destilacin y
Espectrofotometra respectivamente.
I) La Qumica Analtica
Antes de comenzar a mostrar los resultados
obtenidos, en lo que fueron los dos laboratorios
realizados
de destilacin
y espectrofotometra.
Resulta necesario explicar
en primera instancia
responder la pregunta Qu son estos mtodos? y
Cul
es
su
diferencia?.
Primero los Mtodos Clsicos.
En la poca temprana de la qumica la mayor parte de
los anlisis se ejecutaban separando los componentes
de inters, los analitos, que se encontraban en una
muestra
mediante
precipitacin,
extraccin
o
destilacin. En el caso de los anlisis cualitativos, los
componentes separados se trataban despus con
reactivos que originaban productos que se podan
identificar por su color, por sus temperaturas de
ebullicin i de fusin, sus solubilidades en una serie de
disolventes, sus olores, sus actividades pticas o por
sus ndices de refraccin. En el caso de los anlisis
cuantitativos, la cantidad de analito se determinaba
mediante mediciones gravimtricas o volumtricas
Las mediciones gravimtricas se determinan la masa
del analito o de algn compuesto producido a partir de
l. En los procedimientos volumtricos, tambin
llamados titulomtricos, se meda el volumen o la
masa de un reactivo estndar necesario para
reaccionar por completo por el analito.
4
Estos mtodos clsicos para separar y determinar

analitos se usan todava en muchos laboratorios. Sin
embargo, el grado de aplicacin est disminuyendo
con el paso del tiempo y el surgimiento de mtodos
instrumentales para reemplazarlos
Imagen 1.1 ejemplo

de anlisis mtodo
Gravimtrico
Imagen 2.1
Primeros mtodos de
anlisis qumico
Resumiendo lo anterior descrito, los mtodos clsicos

primero deban, separar su analito de inters
utilizando gravimetra o volumetra, dependiendo del
estado de la materia en que se encontraba la muestra
y luego para saber la informacin numrica, como la
cantidad relativa, deban utilizar otro reactivo para
que reaccionaran y saber la cantidad exacta.
5
Segundo Mtodos Instrumentales.

A principios del siglo XX, los cientficos empezaron a
explotar fenmenos distintos de los usados en los
mtodos clsicos para resolver problemas analticos.
Por tanto, la medicin de propiedades fsicas del
analito, tales como conductividad, potencial de
electrodo, absorcin de luz o emisin de luz, relacin
masa/ carga y fluorescencia empezaron a usarse en
anlisis cuantitativo. Adems tcnicas cromatografas
y electroforticas muy efectivas empezaron a
reemplazar la destilacin, la extraccin y precipitacin
para la separacin de componentes de mezclas
complejas antes de su determinacin cualitativa o
cuantitativa. Estos mtodos ms recientes para
separar y determinar especies qumicas se conocen
como mtodos instrumentales de anlisis.
Muchos de los fenmenos sobre los que se apoyan los
mtodos instrumentales se han conocido desde hace
un siglo o ms. Sin embargo, aplicacin por parte de
la mayora de los cientficos se retras por la carencia
de instrumentos confiables y sencillos. De hecho, el
desarrollo de los modernos mtodos instrumentales
de anlisis es paralelo al desarrollo de la electrnica y
la industria de la computacin.
Imagen 3.1
Espectroscopio
atmica
de
emisin
Bsicamente todos los equipos de instrumentacin

funcionan con componentes de manera similar.
Como se ve en el siguiente diagrama:
Diagrama 4.1 se observa que el agua tnica es el analito.
Diagrama 5.1 representacin esquemtica del flujo de

informacin.
Diagrama 6.1 reglas que rigen las transformaciones de los datos durante el
proceso de informacin.
Diferencias entre los mtodos.

Se pueden hallar distintas caractersticas de los
mtodos analticos.
METODO CLASICO
SEPARAN COMPONENTES
DE INTERES
SON MAS LENTAS
SON MAS BARATAS
REQUIEREN
PREPARACION PREVIA
METODO
INSTRUMENTAL
APROVECHAN ALGUNA
CARACTERISTICA DEL
COMPONENTE
SON MAS RAPIDAS
SON MAS COSTOSAS
NO REQUIEREN
PREPARACION
Aparentemente los mtodos instrumentales poseen

mayores ventajas que los mtodos clsicos, sin
embargo el mtodo clsico es mucho ms barato y
por ende est lejos de desaparecer.
Vs
Imagen 7.1 mtodo clsico destilacin

mtodo instrumental m
medidor de pH
imagen 8.1
II) Destilacin de alcohol.

Mtodo clsico
Descripcin de la destilacin: Es un proceso que
consiste
en calentar un lquido hasta que sus
componentes ms voltiles pasan a la fase de vapor y,
a continuacin, enfriar el vapor para recuperar dichos
componentes en forma lquida por medio de la
condensacin.
i
imagen 1.2
Destilacin fraccionada de petrleo.
El objetivo principal de la destilacin es separa una

mezcla de varios componentes aprovechando sus
distintas volatilidades.
En este mtodo, para que sea realizado con xito hay
que tener en cuenta parmetros como: el equilibrio
liquido vapor, temperatura, presin composicin y
energa.
10

Primero se arm un ejemplo de mtodo clsico de
destilacin, fueron necesarios los siguientes
materiales:
Mezcla Alcohlica (dentro del matraz).
Matriz de bola con t de destilacin.
Termmetro de vidrio.
Refrigerante con mangueras.
Dos soportes universales.
Dos pinzas.
Dos nueces.
Mechero.
Soportes metlicos.
Rejilla de asbesto.
Probeta recolectora.
Se debe armar el aparato de destilacin y quedar
como se observa en la imagen
11
Imagen 2.2 aparato de destilacin simple
El procedimiento es el siguiente:
1. Colocar la mezcla alcohlica en el matriz
2. Encender el mechero y se comienza a calentar,
observar la temperatura
3. Esperar, hasta que el alcohol alcanc su punto de
ebullicin y comience a destilar.
4. Recibir el destilado en la probeta
5. Quitar la probeta al llegar al punto de ebullicin
del agua
6. Medir el volumen de alcohol destilado.
12
Luego se podr saber el % de alcohol en la

muestra
Resultados
Se logr obtener 25 ml de la sustancia alcohlica, la
cual sabamos previamente que era Butanol.
El metanol se evapora a 64,7 C y pasa a estado
lquido a temperaturas inferiores a esta.
13
III) Espectrofotometra.
mtodo instrumental
Descripcin
de
la
espectrofotometra:
la
espectrometra UV- visible es na tcnica analtica que
permite determinar la concentracin de un compuesto
en solucin. Se basa en que las molculas absorben
radiaciones electromagnticas y a su vez que la
cantidad de luz absorbida depende de forma lineal de
la concentracin.
Imagen 3.1 espectrofotmetro
A travs de este mtodo se mide la propiedad de

absorcin de radiacin electromagntica, siendo de
una medida de tipo analtica.
14

Objetivo determinar el tanto % de tramitancia de luz
de una solucin coloreada del ion cobre la que
permitir conocer su concentracin.
Materiales
|= 450 nm
Cubetas
CuSo4 * 5H2O
-------- 0.05 M 100 ml
NH4OH 14.8 M
Vasos pp 50 ml
Pipetas 10 ml
8 matraces de 50ml
Procedimiento experimental.
1. Obtenga 100 ml de solucin de cobre a la
concentracin pedida
2. Enumere sus envases para preparar las
disoluciones de sulfato de cobre
3. Lave muy bien y con agua destilada.
4. En los matraces agregue del 1-8 ordenadamente
agregue 10.00ml; 8.00ml : 6.00ml ; 4.00ml ; 2.00
ml 1.00 ml ; 1.00 ml ; 1,00ml de CuSO4 * 5H2O
5. A los matraces agregue 0,0 ml, 2.00 ml, 4.00 ml,
6.00 ml, 8,00ml, 9ml, 19ml y 49 ml de agua
destilada.
6. Agregue 5ml de casa solucin de cada matraz a 8
cubetas, agregue2 gotas de concentrado de
NH4OH y agite cada cubeta.
7. En el manejo de espectrofotmetro han de
observarse una serie de precauciones: no dejar
15
huellas en las paredes de la cubeta

espectrofotomtricas.
8. Luego deber leer en el espectrofotmetro como
sigue:
Ubicar la longitud de onda deseada, 450 nm.
Verificar el cero al instrumento
Utilizando el blanco que consiste en 5ml de agua
y dos gotas de hidrxido de amonio Chuequee el
100% de transmitancia
Repita el cero y el porcentaje de transmitancia
antes de leer cada muestra
9. Obtenga el tanto % de transmitancia, leyendo
cada una de las cubetas 1-8 apuntando su lectura
en una tabla de datos.
Resultados
C1.
C2.
C3.(
16
( 0,05 molar10 ml )=x10 ml

(0,05 molar8 ml)=x10 ml
0,05 molar6 ml =x10 ml
x=0,05 molar
x=0,04 molar
x=0,03 molar
C4.
x=0,02 molar
C5.
x=0,01 molar
C6.
( 0,05 molar1 ml )=x10 ml
x=0,005 molar
C7.
x=0,025 molar
C8.
x=0,001 molar
Valores Y
120
98.2
100
99.8
80
78.9 77.4
%tramitancia
60
70.1
65.1
59.7
40
20
0
21.8
0
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
0.06
concentracion molar
Curva de Calibracin.
Preguntas
Por qu es necesario usar un blanco con el
mismo solvente que se usa en la preparacin de
la muestra?
Es necesario e importante ya que, el blanco es el que
puede determinar la absorcin de la molcula ya que,
al medir el blanco se descarta la absorbancia que
tiene el disolvente, y solo queda la absorbancia que
genera la molcula de CuSo4 y as solamente, se
17
mide la molcula de inters y no mides a toda

la solucin.
Analice el rol del espectrofotmetro en la

investigacin qumica
El instrumento espectrofotmetro cumple un rol muy
importante en la qumica analtica, ya que este
instrumento es capaz de medir concentraciones muy
nfimas que los mtodos clsicos no pueden realizar.
Adems de la rapidez con que se puede llevar a cabo
las mediciones es importante sealar la confianza que
aporta este instrumento ya que gracias a las curvas
de calibracin
los mrgenes de error son de igual
manera muy nfimos.
18

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Diferencias entre los mtodos

Desarrollo del experimento

Desarrollo del experimento

La qumica analtica trata de

Estos mtodos clsicos para separar y determinar

Imagen 1.1 ejemplo

Resumiendo lo anterior descrito, los mtodos clsicos

Segundo Mtodos Instrumentales.

Bsicamente todos los equipos de instrumentacin

Diagrama 4.1 se observa que el agua tnica es el analito.

Diagrama 5.1 representacin esquemtica del flujo de

Diferencias entre los mtodos.

Aparentemente los mtodos instrumentales poseen

Imagen 7.1 mtodo clsico destilacin

II) Destilacin de alcohol.

El objetivo principal de la destilacin es separa una

Desarrollo del experimento

Imagen 2.2 aparato de destilacin simple

Luego se podr saber el % de alcohol en la

Imagen 3.1 espectrofotmetro

A travs de este mtodo se mide la propiedad de

Desarrollo del experimento

huellas en las paredes de la cubeta

( 0,05 molar10 ml )=x10 ml

0,05 molar6 ml =x10 ml

(0,05 molar4 ml)=x10 ml

(0,05 molar2 ml)=x10 ml

( 0,05 molar1 ml )=x10 ml

(0,05 molar1 ml)=x20 ml

(0,05 molar1 ml)=x50 ml

mide la molcula de inters y no mides a toda

Analice el rol del espectrofotmetro en la

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