pH DE SOLUCIONES ALCALINAS TRREAS

I.

Objeto
Este mtodo cubre el anlisis de pH de soluciones de diferentes variedades de cal, cal hidratada y
materiales relacionados con la caliza, por el mtodo potenciomtrico.

II.

Resumen del mtodo de ensayo

En este mtodo de ensayo, la muestra es mezclada con agua deionizada libre de CO2 y se determina
el pH de la solucin por el mtodo potenciomtrico. Para estar seguros de que se ha determinado la
medida exacta del pH de muestras, con pH mayores a 11.5 es necesario que todas las muestras y
soluciones buffer se encuentren a 25C, cuando se realiza la determinacin.

III.

Aparatos especiales:
3.1.

Potencimetro: Capaz de calibrarse con un mnimo de dos buffers diferentes.

Nota: Es necesario que el potencimetro est equipado con una combinacin de electrodo de pH
y una sonda de compensacin de temperatura. Se recomienda firmemente que se utilice una
combinacin de pH y una sonda de compensacin de temperatura.

3.2.

Bao de agua a temperatura constante: El bao de agua deber ser lo suficientemente

grande, para mantener todas las muestras y las soluciones buffer necesarias, que son requeridas
en este mtodo.

IV.

Soluciones especiales
4.1.

Solucin de cloruro de potasio (0.2 M): Secar cristales de KCl, grado reactivo, a 110C por
1 h. Disolver 14.91 g de KCl seco en agua deionizada libre de CO2 y diluir a 1 L.
4.2. Solucin de hidrxido de sodio (0.2 M): Disolver 8.00 g de NaOH en agua deionizada libre
de CO2 y diluir a 1L. Estandarizar la solucin con ftalato cido de potasio usando fenolftalena
como indicador.
4.3. Solucin buffer hidrxido cloruro (pH=13, a 25C): Diluir 25.0 mL de la solucin de
KCl y 66.0 mL de la solucin de NaOH a 100 mL con agua deionizada libre de CO2.
4.4. Indicador de fenolftalena: Disolver 4 g de fenolftalena seca en 100 mL de alcohol al 95%.
4.5. Soluciones buffer comerciales, pH=7 y pH=10.
V.

Estandarizacin de la solucin de hidrxido de sodio

5.1.

Estandarizacin inicial: Transferir 50.0 mL de la solucin de hidrxido de sodio a ser

estandarizada a una bureta clase A de 50 mL por medio de una pipeta. Pesar exactamente 0.8 g
0.1 g de ftalato cido de potasio, grado reactivo, previamente secado en un horno a 110 C por 1
h. Registrar el peso con aproximacin a 0.1 mg entonces transferir cuantitativamente el material
pesado a un vaso de 400 mL. Aadir 185 mL de agua deionizada libre de CO2, la cual se
encuentra a una temperatura de 26C 2.0 C. Agitar la mezcla suavemente hasta que los
cristales se disuelvan. Aadir 5 gotas de la solucin del indicador de fenolftalena y proceder a
titular el estndar preparado con la solucin de hidrxido de sodio a ser estandarizada. Titular
hasta un punto final de color rosado claro, el cual deber persistir por lo menos 6 s.
5.2. Clculo de la normalidad del hidrxido de sodio: La normalidad de la solucin de
hidrxido de sodio puede ser calculada, con la siguiente ecuacin:

Normalidad NaOH =

W t de ftalato cido de potasio

mL de NaOH factor de 0.204228

La estandarizacin preliminar puede revelar la necesidad de diluir con agua deionizada libre de
CO2 el 0.2 M especificado.
5.3. Correccin si la base es muy dbil: Si se determina que la molaridad (normalidad) es
muy dbil, esta puede ser ajustada por la adiccin de hidrxido de sodio, Un ejemplo de este
clculo es el siguiente. Si 1.0 L de una solucin 0.1979 N necesita ser concentrada a 0.2000 N,
calcular cuntos gramos de hidrxido de sodio se necesita aadir, de la siguiente manera:
1.0 L 0.1979 M =0.1979 moles
0.2 M 0.1979 M =0.0021 M

NaOH=39.997 g /mol
39.997

g
0.0021mol=0.0830 g NaOH necesarios
mol

Despus que la adicin del hidrxido de sodio se ha completado, volver a verificar la

estandarizacin como se especifica en el apartado V.
5.4. Correccin si la base es muy fuerte: Si se determina que la molaridad (normalidad es
muy fuerte, esta puede ser ajustada por la adicin de agua deionizada libre de CO2. Un ejemplo
de este clculo es el siguiente. Si 1.0 L de una solucin 0.2019 N necesita ser diluida a 0.2000 N,
calcular cuntos mililitros de agua deionizada libre de CO2 se necesita aadir, de la siguiente
manera:
1.0 L 0.2019 M=0.2019 moles
0.20190.200=0.0019 L 1.9 mL agua deionizada libre de C O 2 necesarios
Despus que la adicin del agua deionizada libre de CO2 se ha completado, volver a verificar la
estandarizacin como se especifica en el aparatado V.
VI.

Calibracin del pHmetro

Dada la amplia variedad de equipos de pH disponibles en el mercado, no se puede dar un
procedimiento de calibracin detallado para este mtodo de ensayo. Seguir las instrucciones de
calibracin del fabricante del equipo.
Usando la apropiada combinacin de soluciones buffer pH=7, pH=10 y la solucin buffer hidrxido
cloruro (pH=13), escoger la solucin buffer en el rango de pH de la muestra a ser ensayada.
Estandarizar el pHmetro de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Para muestras con pH
menores de 11.5, la temperatura de las muestras y de los buffers debern mantenerse a 25.0 C 3.0
C.
Nota: Para las soluciones alcalinas en este rango de pH,la temperatura no causa errores a menos que
las muestras tengan un pH en exceso de 11.5 por lo tanto la temperatura no es crtica.
Para muestras con pH mayores a 11.5 es necesario que todas las soluciones se encuentren a 25 0.1
C mientras se estn realizando las medidas. Si todas las soluciones buffe y de ensayo no se

encuentran en este rango, dado el alto valor del pH a ser medido, surgirn grandes errores en esta
medida. Esto puede ser fcilmente cumplido mediante el uso de un bao de agua a temperatura
constante.
Nota: Si las soluciones son fuertemente alcalinas, especialmente cerca a pH =12, la concentracin de
los iones hidrxido es tan alta que la pequea cantidad de iones de hidrgeno producido por la
ionizacin del agua es suficiente para cambiar el pH apreciablemente con la temperatura.
VII.

Procedimiento: Materiales con pH menor que 11.5

7.1.

Pesar 10.0 g de la muestra preparada y registrar el peso con aproximacin a 0.1 mg.
Cuantitativamente transferir el material pesado dentro de un matraz Erlenmeyer de 250 mL
conteniendo 200 mL de agua deionizada libre de CO2. Aadir una cpsula magntica,
inmediatamente tapar el matraz Erlenmeyer con un tapn de caucho y agitar por 30 min.
7.2. Mantener la solucin en reposo por lo menos 30 min para permitir que el material suspendido
se separe de la suspensin, as como para estabilizar la temperatura de la muestra a 25.0C 3.0
C. Un bao de agua a temperatura constante puede ser necesario para obtener el rango de
temperatura deseada.
7.3. Una vez que la temperatura de la muestra es estabilizada a 25.0C0.1C, usando una pipeta
de 50 mL, transferir 50 mL de la solucin reposada a un matraz Erlenmeyer de 100 mL,
conteniendo una cpsula magntica.
7.4. Agitar suavemente la solucin de la muestra, usando un agitador magntico. Utilizando un pH
metro previamente estandarizado, medir rpidamente el pH de la muestra. Informar el pH con 4
cifras significativas.
VIII.

Procedimiento: Materiales con pH mayor que 11.5

8.1.

Pesar 10.0 g de la muestra preparada y registrar el peso con aproximacin a 0.1 mg.
Cuantitativamente transferir el material pesado dentro de un matraz Erlenmeyer de 250 mL
conteniendo 200 mL de agua deionizada libre de CO2. Aadir una cpsula magntica,
inmediatamente tapar el matraz Erlenmeyer con un tapn de caucho y agitar por 30 min.
8.2. Colocar la solucin dentro de un bao de agua a temperatura constante, de 25C. Mantener la
solucin en reposo por lo menos 30 min para permitir que el material suspendido se separe de la
suspensin, as como para estabilizar la temperatura de la muestra a 25.0C 0.1 C.
8.3. Una vez que la temperatura de la muestra es estabilizada a 25.0C0.1C, usando una pipeta
de 50 mL, transferir 50 mL de la solucin reposada a un matraz Erlenmeyer de 100 mL,
conteniendo una cpsula magntica.
8.4. Agitar suavemente la solucin de la muestra, usando un agitador magntico. Usar un pH
metro previamente estandarizado, medir rpidamente el pH de la muestra. Es imprescindible
mantener la temperatura de la solucin ensayada a 25.0C 0.1C, durante la medida del pH. Si
es necesario, la medida del pH deber realizarse en un bao de agua a temperatura constante.
Informar el pH con 4 cifras significativas.