Repblica Bolivariana De Venezuela

Ministerio Del Poder Popular para la Defensa

Universidad Nacional Experimental de la Fuerza Armada
Laboratorio De Operaciones Unitarias II

Practica N1
Extraccin Solido-Liquido. Sistema Remolacha-Agua
Curvas de Calibracin en los Mtodos Analticos

AUTOR:
Rodrguez, Nyurida
V. 22.405.635
FACILITADOR:
Ing. Luis Fagundez
Seccin: 001D
Grupo N2
Valencia, 06 De Mayo De 2015

SUMARIO

La lixiviacin, o extraccin slido liquido consiste en la separacin de uno o varios

solutos contenidos en una fase slida mediante su contacto con un disolvente lquido que
los disuelve selectivamente, pudiendo tratarse de una simple disolucin fsica o de una
reaccin qumica que libera al soluto de la matriz slida. Es muy empleada en la industria
alimentaria, farmacutica y de tratamiento de minerales, separando los componentes
deseados de la estructura slida. Los objetivos fundamentales de la prctica fueron: evaluar
el proceso de extraccin del azcar, determinar la concentracin de los extractos y la
cantidad de azcar inicial en la remolacha y finalmente evaluar el rendimiento del proceso.
Para estos dos ltimos fue indispensable construir una curva de calibracin a partir de
soluciones de agua-azcar con diferentes concentraciones, empleando el ndice de
refraccin como respuesta instrumental y con esta tcnica determinar las concentraciones
desconocidas para posteriormente hallar la cantidad de azcar inicial y de los extractos y as
calcular el rendimiento, cuyos valores oscilaron entre 35 y 5 % los valores obtenidos
variaron un poco de lo que se esperaba, dando lugar a algunas desviaciones en la
concentracin de reaccin inicial debido a que no era el mismo tipo de remolacha, es decir,
provenan de diferentes cosechas as como tambin errores humanos. De igual forma hay
que tomar en cuenta que la remolacha no estaba fresca y que se encontraba un poco
compacta debido al tiempo en reposo que estuvo en la nevera, sin embargo los valores
obtenidos en la curva de calibracin, concentraciones de los extractos y rendimiento son
aceptables. Se cumpli con el procedimiento experimental y se mantuvieron los parmetros
operacionales del equipo. Se sugiere que la remolacha sea rallada en el momento de ser
utilizada, adems de que provengan de la misma cosecha con el mismo tiempo de madurez
para que no all tanta diferencia de variacin en las concentraciones de azcar en la
remolacha.

DATOS EXPERIMENTALES

Datos Experimentales
Tabla 1
Determinacin de la concentracin de azcar en la remolacha.
ndice de
refraccin (nD)
1.3345

Temperatura ( oC )

Volumen (ml)

50

257.8

Tabla 2
Preparacin de soluciones para la construccin de la curva de calibracin.
Concentrac
in (gr/l)
100

Masa del soluto

(gr)
10

Volumen de la
solucin (L)
100

ndice de
refraccin (nD)
1.3450

90.9

9.09

100

1.3445

83.3

8.33

100

1.3425

66.7

6.67

100

1.3400

50.0

100

1.3385

33.3

3.33

100

1.3367

25.0

2.50

100

1.3360

20.0

100

1.3345

12.5

1.25

100

1.3335

6.25

0.625

100

1.3325

3.13

0.313

100

1.3320

1.56

0.156

100

1.3315

0.78

0.078

100

1.3306

Tabla 3
Determinacin del ndice de refraccin (nD) de las muestras.
Muest
ra

ndice de refraccin
(nD)

1.3400

Temperaturas de
proceso
T1
T2
T3
99.0
97.4
26.9

Volumen (ml)

1.3345

99.0

97.3

30.1

216

1.3375

99.0

97.2

34.2

194

1.3365

99.0

97.2

37.3

242

1.3355

99.0

97.3

39.9

216

1.3350

99.0

97.3

42.0

220

1.3340

99.0

97.3

43.0

194

1.3335

98.9

97.4

44.6

244

1.3335

98.9

97.3

45.5

210

10

1.3335

98.9

97.3

46.1

216

11

1.3335

98.9

97.3

45.7

132

212

CLCULOS TPICOS

Curva de calibracin
Para realizar la siguiente curva de calibracin es necesario aplicar el mtodo de

mnimos cuadrados, el procedimiento consiste en ajustar la curva a una lnea recta por lo
cual resulta imprescindible determinar los parmetros que la definen.

Ecuacin de la recta: Y= b + mX.

La forma de calcular estos parmetros es a travs de las siguientes ecuaciones
establecidas por el mtodo de mnimos cuadrados:
n

Yim x

b= i=1

i=1

En donde b representa la interseccin con el eje vertical Y

n

n xYi x Y
m=

i=1

i=1

( )

n x 2
i=1

I=1
2

i=1

En donde m representa la pendiente.

Para realizar estos clculos se determinar los valores de las sumatorias de X, Y, X2 y
X.Y los cuales se reflejan en la siguiente tabla:

Parmetros a emplear en el mtodo de mnimos cuadrados

n
X
Y
De
1
0.78
1.3306
2
1.56
1.3315
3
3.13
1.332
4
6.25
1.3325
5
12.5
1.3335
6
20
1.3345
7
25
1.3360
8
33.3
1.3367
9
50
1.3385
10
66.7
1.3400
11
83.3
1.3425
12
90.9
1.3445
13
100
1.3450
Totales
493.42
17.3778
esta manera segn las ecuaciones
b=

X2
0.6084
2.4336
9.7969
39.0625
156.25
400
625
1108.89
2500
4448.89
6938.89
8262.81
10000
34492.6314

X*Y
1.037868
2.07714
4.16916
8.328125
16.66875
26.69
33.4
44.51211
66.925
89.378
111.83025
122.21505
134.5
661.731453

17.3778(1.3640104 ) 493.42
13

m=

13( 661.731453 ) ( 493.42 ) (17.3778)

13( 34492.6314 )( 493.42 )2

b=1.3640104

m=1.331576

Por lo tanto la ecuacin de la recta para el ajuste es: Y= 1.33151+.3640*10-4 X

El procedimiento para construir la grfica consta en hallar los puntos en Y de
acuerdo con los datos de X (concentraciones de las soluciones preparadas) que ya se tienen.

Clculos para determinar Y

X= 100

Y= 1.3315 + (1.3640*10-4 100)= 1.34514

Los valores correspondientes de Y para las dems concentraciones se presentan en
la tabla 4 valores de ajuste (mnimos cuadrados).

Determinacin de la concentracin de azcar para cada una de las muestras.

Los valores de las concentraciones de los extractos pueden ser hallados mediante

interpolacin con los datos obtenidos en el ajuste de la curva.

Muestra 1 nD=1,340
Y(nD)

X (gr/L)

1,3405

66.7

1,3400
1.3383

Y1=62,90

Y1
50

Los resultados de las muestras restantes estn reflejados en la tabla 5 Concentracin

De Los Extractos.

Determinacin de la cantidad de azcar en la remolacha

Para encontrar la cantidad de azcar en la remolacha se halla la concentracin

correspondiente a su ndice de refraccin.
nD =1.3345

X= 22.14 gr/L

Volumen de la muestra= 0.2578 L

Gr de Azcar: 22.14gr/L *0.2578L = 5.7076gr
5.7076gr (cantidad de azcar contenida en 150 gr, 1 remolacha)
5.7076 gr(azcar)
X

150gr(remolacha)
1000 gr (remolacha)

X= 38.05 gr(azcar)

Clculo de la cantidad de azcar extrada por tiempo

Gramos de Azcar= X*V

Muestra1
X= 62.90 gr/L

Dnde:

V= 0.212 L

X= Concentracin de azcar (gr/l)

V= Volumen de la solucin. (l)

Gr de Azcar = 62.90 gr/L x 0.212 L = 13.3348 gr

Para visualizar el Resultados de las dems muestras ver tabla 6 Clculo de la
cantidad de azcar extrada por tiempo.

Calculo del Caudal

Para la prxima formula, se halla el caudal de las muestras obtenidas en el proceso

de extraccin:
Q=

V
t
Dnde:
Q= Caudal (l/min)

V= Volumen recolectado (l)

t= Tiempo transcurrido de recoleccin (min)
Ejemplo:
Q ( En experiencia1 ) =

%R=

250 ml
=25 ml/min
10 min

Clculo del % de rendimiento.

Para el clculo de % de Rendimiento, se realiza el siguiente mtodo:

gr prcticos
100
gr tericos

Rendimiento=

gr de azucar de cada muestra

gr de azucar total (1 kg)

Ejemplo:

Rendimiento ( muestra 1 )=

13.33 gr
=35.03
38.05 gr

TABLAS DE RESULTADOS

Curva de calibracin
Tabla 4

Valores de ajuste (mnimos cuadrados)

X (gr/L)

Y (nD)

100

1.3451

90.9

1.3438

83.3

1.3428

66.7

1.3405

50

1.3383

33.3

1.3360

25

1.3349

20

1.3342

12.5

1.3332

6.25

1.3323

3.13

1.3319

1.56

1.3317

0.78

1.3316

Tabla 5
Concentracin De Los Extractos
1

8,9,
10,1
1

Y
1.34
(nD) 00
X
62.9
(gr/
0
L)

1.334
5
22.14

1.337
5
44.19

1.336
5
36.93

1.335
5
29,52

1.335
0
25.72

1.334
0
18.5

1.33
35
14.7

Tabla 6
Clculo de la cantidad de azcar extrada por tiempo.
no

Tiemp
o
(min)
1
10
2
20
3
30
4
40
5
50
6
60
7
70
8
80
9
90
10
100
11
110

Concentracin
(gr/L)

Volumen (ml)

62.90
22.14
44.19
36.93
29.52
25.72
18.5
14.7
14.7
14.7
14.7

212
216
194
242
216
220
194
244
210
216
132

Cantidad de
azcar
13.33
4.78
8.57
8.93
6.37
5.65
3.58
3.58
3.09
3.17
1.94
Total = 62.99

% de
Rendi
miento
35.03
12.56
22.52
23046
16.74
14.84
9.40
9.40
8.12
8.33
5.09

DISCUSIN DE RESULTADOS

La extraccin slido-lquido suele ser mucho ms eficiente cuando se hace de

manera continua con el disolvente de extraccin caliente en un sistema cerrado, tomando en
cuenta que se consigue un extraccin ms rpida y completa al preparar el material
(rallado o triturado), ya que de esta forma se aumenta la superficie por unidad de volumen y
disminuye la distancia que el disolvente debe atravesar para llegar al seno del vegetal y
extraer el azcar.

Para la construccin de la curva de calibracin fue empleado el mtodo de mnimos

cuadrados puesto que es uno de los mtodos de mayor exactitud y confiabilidad estadstica,
con la finalidad de reducir la dispersin entre las lecturas del ndice de refraccin.
Observando la curva de concentracin de azcar en funcin del ndice de refraccin
se determin que la misma disminuye de manera progresiva, tanto en gramos como en el
ndice de refraccin hasta alcanzar un valor constante en (1,3335).
Se comprob en la curva de concentracin de azcar en funcin del ndice de
refraccin que la concentracin del azcar es directamente proporcional al ndice de
refraccin, que mediante el mtodo de los mnimos cuadrados se ajusta a una recta de
calibrado.
Una vez ajustada la curva de calibracin, se interpol el valor conocido del ndice
de refraccin de la muestra el cual fue 1.3345 entre las de la muestras de las soluciones
patrn, dando como resultado una concentracin de 22.14 gr/L, el volumen de la muestra
era 257,8 ml (0,2578 L) y finalmente se calcul que los gramos de azcar en la remolacha
eran 5,7076 gr.
Las concentraciones de las extractos fueron determinadas por medio del mtodo de
interpolacin con los datos de la curva de calibracin construida, todos los valores
encontrados para cada extracto son aceptables puesto que ninguno est fuera de los rangos
entre los que se trabajaron, a excepcin del extracto no 2 el cual tuvo un comportamiento
inesperado, debido a que su concentracin a pesar de ser menor a la del primer extracto,
tambin fue menor al del tercero. Esto pudo ser debido al apelmazamiento de la remolacha
lo que pudo afectar la concentracin del producto. Al final de la operacin se obtuvieron un
total de 11 extractos.
El rendimiento no es ms que una evaluacin de la cantidad de gramos de azcar
extrados en el proceso del total que exista en el slido a extraer, para realizarla los gramos
extrados son contabilizados a travs de los extractos recogidos, y para predecir los gramos
totales se emple la cantidad presente en 150 gr de remolacha durante la primera parte de la
experiencia. El porcentaje de rendimiento se realiz para cada muestra, obtenindose los
valores entre 35 y 5 %, Para justificar este comportamiento cabe destacar que la remolacha
empleada para el clculo de la cantidad de azcar inicialmente no perteneca a la misma

cosecha empleada para la extraccin, por los que los valores a pesar de ser aceptables ya
presentan una desviacin de aquellos fueren con el mismo tipo de remolacha.
El tiempo del proceso de extraccin fue de aproximadamente 1 hora 50 min, cabe
resaltar que el retardo de la misma se debe a los factores externos como lo fueron, las
condiciones de la remolacha (no estaba fresca y estaba compactada), adems de que los
intervalos de tiempo de extraccin eran muy cortos.
.

CONCLUSIONES

La lixiviacin como proceso industrial representa una ventaja econmica en

comparacin con otros mtodos de separacin, adems en muchos casos es
posible recuperar el solvente con la finalidad de reutilizarlo.

El tiempo puede variar de un sistema a otro, dependiendo de ciertas variables

tales como el flujo de disolvente, su temperatura, cantidad de remolacha
utilizada, forma en que se cort o rall, entre otros.

La concentracin del azcar es directamente proporcional al ndice de

refraccin.

La concentracin terica de azcar obtenida fue de 22,14 g/L con un ndice de

refraccin de 1,3345.

Para llevar a cabo una ptima separacin se debe seleccionar el tipo correcto de
solvente, de acuerdo al soluto que se pretenda extraer. En la experiencia el
sistema estudiado fue agua-azcar pero, existen procesos en los que el solvente
no es agua

Se cumpli con el procedimiento experimental y se mantuvieron los parmetros

operacionales del equipo, obteniendo resultados satisfactorios.

RECOMENDACIONES

La remolacha debe ser rayada momentos antes de utilizarla para garantizar una
mayor frescura del producto y corroborar que se use la cantidad exacta establecida
para la prctica.

El tamao de rayado de ser ptimo de tal manera que permita el contacto con el
disolvente pero que no genere apelmazamiento del slido en el proceso.

La remolacha para determinar la cantidad de azcar inicial debe pertenecer a la

misma cosecha de la que se va a extraer.

La persona a utilizar el refractmetro debe tener agudeza visual, tomando en cuenta

que el instrumento debe estar expuesto a la luz evitando as la dificultad de lectura
de los ndices de refraccin.

Se debe encontrar la temperatura ms adecuada para cada caso en particular en vista

de que a temperaturas muy elevadas pueden deteriorar el producto o provocar la
evaporacin del solvente.

El lquido escogido debe ser selectivo y con baja viscosidad, generalmente se usa
solvente en estado puro, el solvente utilizado debe ser eficaz y econmico,
generando mayores rendimientos a un bajo costo.

Reforzar las tcnicas bsicas de laboratorio para disminuir los errores humanos
durante la experiencia