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1. Introduo
No laboratrio, a massa de substncias qumicas determinada com o uso de
balanas. Na maioria das anlises, uma balana analtica precisa ser utilizada para se
obter massas altamente exatas. A preciso a ser utilizada depende do trabalho a ser
desenvolvido.
O volume ocupado por certa massa de lquido varia com a temperatura, assim
como o dispositivo que abriga o lquido, durante a medida. Em sua maioria, os
dispositivos de medida volumtricos so feitos de vidro, que felizmente tm um
pequeno coeficiente de expanso. Consequentemente, as variaes no volume de um
recipiente de vidro, com a temperatura, no precisam ser consideradas no trabalho
analtico do dia a dia. O coeficiente de expanso para uma soluo aquosa diluda
(aproximadamente 0,025%/C) tal que uma variao de 5C tem um efeito
mensurvel na confiabilidade de medidas volumtricas normais.
As medidas volumtricas precisam ser relacionadas a alguma temperaturapadro; esse ponto de referncia normalmente de 20 C.
Para maior exatido, a vidraria volumtrica deve ser calibrada para medir o
volume que realmente contido ou transferido por uma pea particular de equipamento.
Isso feito pela medio da massa de gua transferida ou contida no recipiente e
usando a densidade da gua para converter massa em volume. Por esse meio, d para
determinar, por exemplo, que a pipeta particular de 10 mL do laboratrio da UNIMEP,
transfere 9,93 mL e no 10,00 mL.
O volume pode ser medido de maneira confivel com uma pipeta ou um balo
volumtrico. As pipetas so normalmente calibradas para dispensar volumes
especficos, e os frascos volumtricos so calibrados para conter um dado volume.
Neste experimento utilizaremos a balana analtica para fazer a calibrao de
equipamentos volumtricos como: balo volumtrico de 50,0 mL; pipeta volumtrica de
50,0 mL; pipeta volumtrica de 10,0 mL e 25,0 mL.
2. Objetivos
Aprender a calibrar vidrarias volumtricas (pipetas, bales volumtricos,
etc.) para medir exatamente os volumes contidos ou transferidos.
3. Resultados da Anlise:
Usamos a densidade da gua para fazer o clculo de definio do volume pelos
quais foi feita a verificao da calibrao no laboratrio.
3.1 Dados encontrados da gua usada nos ensaios.
Tabela I: Densidade da gua em dada temperatura
Temperatura da gua (C)
28,0 C
996,232 Kg/m
V1 (10 mL)
V2 (20 mL)
V3 (30 mL)
Temperatura (C)
28,0
28,0
28,0
9,906
19,806
29,694
9,906
9,900
9,888
9,906 g
=>
0,996232 g/cm
V = 9,9435
V2 =
9,900 g
=>
0,996232 g/cm
V = 9,9374
V3 =
9,888 g
=>
0,996232 g/cm
V = 9,9254
=>
= 9,93 mL
Desvio padro -
=>
0,02355214
=>
=> CV = 0,24 %
V1 (25 mL)
V2 (50 mL)
V3 (75 mL)
Vmdio
Temperatura (C)
28,0
28,0
28,0
28,0
24,911
49,812
74,722
24,911
24,901
24,910
24,908
Frmula:
=>
V = 25,005
V = 24,995
V2 =
24,901 g
0,996232 g/cm
=>
V3 =
24,910 g
0,996232 g/cm
=> V = 25,004
= 25,00 mL
Desvio padro -
=>
0,005507570699
=>
=> CV = 0,02 %
50,023 g
996,232 Kg/m
50,023 g
0,996232 g/cm
=>
V = 50,212
37,638 g
87,303 g
87,973 g
996,232 Kg/m
49,665 g
0,996232 g/cm
=> V = 49,853
50,335 g
0,996232 g/cm
=>
V = 50,525
4. Observaes e Concluses:
De acordo com os resultados apresentados acima, podemos considerar que a
pipeta volumtrica de 10,0 mL no est calibrada, pois obtivemos um desvio padro de
0,24% no resultado final, sendo que essa pipeta tem um nvel de tolerncia de at 0,2%
ou 0,02 mL.
A pipeta de 25,0mL est calibrada, pois obtivemos um desvio padro de 0,02%
no resultado final, sendo que essa pipeta tem um nvel de tolerncia de at 0,3% ou
0,03 mL.
A calibrao da pipeta volumtrica visa checar se o volume indicado o mesmo
do volume real, para que assim, ela tenha alta preciso nos resultados. Pois com o
passar do tempo, devido a sujeira, gordura, e at mesmo o uso inadequado, ela pode
apresentar variaes nos resultados de medio.
Podemos assim, inferir que o experimento foi conduzido de forma satisfatria,
pois devido exatido e preciso dos valores experimentais chegamos a estes
resultados.
Os pequenos desvios observados podem estar associados aos erros de
determinao de massa na balana (temperatura varivel e falta de isolamento
mecnico, por exemplo) e de tomada de alquota (paralaxe).
J o balo volumtrico de 50,0 mL, no est calibrado, pois apresenta uma
diferena de 0,147 mL at a marca do menisco e 0,525 mL at completar os 50 mL da
pipeta no resultado final, sendo que o nvel de tolerncia de 0,05 mL.
A pipeta volumtrica de 50,0 mL no est calibrada, pois apresenta uma
diferena de 0,212 mL at a marca do menisco sendo o nvel de tolerncia de 0,05 mL.
Por a pipeta de 50,0 mL estar descalibrada em 0,212 mL a mais, ela pode ter
interferido na calibrao do balo volumtrico de 50,0 mL. Isso pode ter ocorrido,
principalmente, pelo ajuste do menisco, pois pequenas diferenas podem resultar em
grandes diferenas no resultado final.
Portanto, a calibrao peridica das vidrarias de suma importncia para que os
resultados sejam os mais fidedignos possveis. Atravs dessas prticas foi possvel
observar a calibrao de vidrarias por experimentos simples.
5. Referncias Bibliogrficas
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. Qumica analtica quantitativa elementar. 3 Ed. So
Paulo: Blucher, 2001.
SKOOG, D.A. et al. Princpios de Qumica Analtica. So Paulo: Thomson, 2006.
SANTOS, F. K. G. (et al). Apostila laboratrio final. Mossor RN: UFERSA.