Trabajo Practico N1

Parte 1: Uso y calibracin de material de Laboratorio

Objetivos
Llevar a cabo procedimientos de calibracin de instrumentos y material volumtrico de laboratorio, como as
tambin mejorar la tcnica para la adecuada manipulacin del instrumental del laboratorio.

Parte A.1: Termmetros de lectura directa

La exactitud de los termmetros de laboratorio vara de unos a otros. Los termmetros de precisin
estn calibrados segn ciertas normas, de modo que el error mximo permitido es de 0,5 C para temperaturas
de hasta 100 C y de 1 C hasta 250 C. Los termmetros corrientes de laboratorio, como son los termmetros
de mercurio o termmetros digitales con sondas, son menos seguros. Una lectura de ellos puede ser
completamente exacta o tener un error de hasta 3 4 C, especialmente a altas temperaturas. Por este motivo
se tiene que tener calibrado el termmetro que va a utilizarse durante el trabajo experimental. Desde el punto
de vista prctico, lo mejor es calibrarlo en condiciones lo ms parecidas a aquellas en las que el termmetro
va a usarse, y despus, durante el desarrollo del trabajo, hacer las correcciones oportunas a las lecturas que
deban ser exactas.
En la calibracin de un termmetro se determina las lecturas de este a una serie de temperaturas conocidas.
Estas temperaturas pueden ser: 1) Las lecturas indicadas por un termmetro normalizado sumergido en el
mismo bao que el termmetro que se calibra, o 2) las dadas por sustancias puras en alguno de sus cambios de
estado, como el unto de fusin o el punto de ebullicin.
Siempre que se utilice una temperatura de cambio de estado como referencia para la calibracin es
sumamente importante que el sistema se encuentre en equilibrio en los alrededores del bulbo del termmetro
(en termmetros de mercurio) o del extremo de la sonda (en termmetros digitales). Para que esto ocurra en el
sistema solido-liquido (punto de fusin) es necesaria con frecuencia una agitacin vigorosa. En el sistema
liquido-vapor (punto de ebullicin) el bulbo o el extremo de la sonda se situar encima de la superficie del
lquido que hierve y deber estar humedecido con lquido condensado en equilibrio con el vapor. Una vez
registradas las diferentes temperaturas de referencia se calculan las correcciones que deben aplicarse y luego
se traza una curva de correccin para el termmetro que se va a utilizar.

Material Utilizado

- Termmetro de mercurio y Termmetro digital

- Bao termosttico

- Erlenmeyer y recipiente de Telgopor

- Agua destilada

-Calentador y hielo triturado

Procedimiento
1-Punto de fusin del Agua
Tomamos un recipiente de Telgopor de 500 ml, le agregamos hielo triturado y luego agua destilada. Lo
agitamos durante unos minutos e introdujimos el termmetro, esperamos hasta que la medicin se estabilizara
y anotamos los resultados.

2-Medidas en Baos termostticos

Preparamos 2 baos termostticos con agua destilada, uno a 45 C y otro a 66 C los dejamos calentar y luego
introducimos el termmetro a calibrar y el termmetro patrn, nos aseguramos que estuvieran uno cerca del
otro sin tocarse entre ellos ni tocando el fondo del bao y registramos ambas mediciones.

3-Punto de ebullicin del Agua

Dejamos calentar un Erlenmeyer con agua destilada, y esperamos hasta que esta entrara en ebullicin. Una
vez que vimos que el agua comenz a evaporarse colocamos el termmetro sobre la superficie del agua y
esperamos que se formara una gota de agua en el bulbo y anotamos la medicin.

Resultados
Termmetro de Mercurio
Punto de fusin 0 C

-0.3 C

Termmetro digital

Patrn

0 C

Bao de 45 C

45C45.8C

46C

Bao de 66 C

65 C

66.3 C

63.5-64C

Punto de ebullicin

96 C

96.3 C

100 C
(A Patm: 102.2 KPa)

Como esperbamos los termmetros presentan una desviacin del comportamiento ideal, y podemos observar
tambin como la desviacin se hace mayor a medida que la temperatura aumenta llegando a ser de 4 C en la
medicin del punto de ebullicin del agua. Mucho que ver tiene en estas desviaciones el error sistemtico que
presentan todos los elementos de medicin del laboratorio, segn la clase del instrumento estos errores sern
menores o mayores. De solo tener errores relativos la desviacin del comportamiento debera ser lineal o
sencillamente variar en un nmero o rango de precisin, de no ser as lo que tenemos son errores aleatorios
que dependern de factores humanos o de los alrededores y las condiciones de trabajo estos no los podemos
controlar pero si los podemos disminuir mediante mtodos estadsticos, tales como el aumento del nmero de
mediciones.
Con las mediciones podemos calcular las curvas de correccin (de primer orden), utilizando la funcin regress
del mathCAD:
Tmercu( Te) 0.967 Te 0.741

Siendo Te la temperatura real y Tmercu y Tdigit la temperatura que medir el termmetro de mercurio y el
digital respectivamente.
Graficamos las curvas de correccin:

Temperatura Mercurio

100

50

50

Temperatura Real

100

Temperatura Digital

100

50

50

100

Temperatura Real

Podemos observar como las rectas se no pasan exactamente por los puntos donde son conocidas las
temperaturas, por lo general podemos decir que estas diferencias se deben a los errores aleatorios del
experimento, si suponemos que la desviacin de la medicin tiene que lineal. La calibracin podra ser ms
precisa si tomamos ms puntos, lo que requerira un mayor trabajo, dado el uso que le daremos al termmetro
4 puntos son suficientes para la calibracin, ahorrando as un trabajo innecesario.

Opinin personal
Creemos que esta experiencia no tena muchas complicaciones, solo el hecho de que no pudimos acrcanos
mucho a el punto de ebullicin del agua (se por la variacin de la presin atmosfrica o la calidad del
instrument). Podemos apreciar como para temperaturas elevadas los instrumentos empiezan a desviarse
notablemente lo que hace necesaria una calibracin en el instrument para realizar posteriores mediciones.

Parte A.2:Termocuplas
El funcionamiento de una termocupla se basa en la diferencia de potencial elctrico entre dos conductores de
distinto material varia con la temperatura. Si esta diferencia de potencial se mide a varias temperaturas para
un dado termopar, se observara que la relacin entre estas variables es lineal. En principio este efecto ocurre
entre cualquier par de metales. En la prctica, solo algunos pares se utilizan de manera estndar, debido a su
amplio rango de respuesta lineal y a una alta relacin de temperatura.
Normalmente las termocuplas industriales se consiguen encapsuladas dentro de un tubo de acero
inoxidable u otro material, denominado vaina. En un extremo de la vaina se encuentra la unin del par y en el
otro la conexin elctrica de los cables protegida dentro de una caja denominada cabezal.
En el laboratorio construiremos termocuplas tipo T utilizando alambres de cobre y constantn. Con la
ayuda de un voltimetro y de tablas de conversin voltaje temperatura se medirn las temperaturas de un
sistema de referencia.

Material Utilizado
-Cobre y constantn
-Voltimetro

- Erlenmeyer y recipiente de Telgopor

- Agua destilada
-Calentador y hielo triturado

Procedimiento
En este caso para hacer las mediciones del punto de ebullicin y el punto de fusin del agua procedimos igual
que en el caso de la calibracin del termmetro, con la nica precaucin de tomar la temperatura alrededor de
la junta de los cables de cobre y constantn con el voltimetro para hacer la correccin de junta fra. En este
caso en vez de registrar una temperatura registramos un voltaje.

Resultados
Temperatura de la Junta: 19C

Esta Temperatura equivale a 0.75 mV para la correccin por junta fra.

Voltaje P. ebullicin: 3.3 mV

Voltaje P. fusin: -0.7 mV
Calculamos los valores para entrar en la Tabla de temperatura-voltaje para termocuplas tipo T:
V( T) V V( Ta)

Para el punto de ebullicin:

V = 3.3 mV + 0.7 mV = 4 mV Entramos en la tabla y obtenemos que la T del punto de ebullicin es 95 C
Para el punto de fusion:
V = -0.7 mV + 0.7 mV = 0 mV Entramos en la tabla y obtenemos que la T del punto defusin es 0 C
Podemos observar como de nuevo la medicin de la temperatura de ebullicin del agua no es del todo precisa
y difiere de la esperada. Tambin podemos ver que mediante una sencilla cuenta y entrando en una tabla
podemos medir temperaturas elevadas con instrumentos sencillos como lo es una termocupla, que tambin
posee gran variedad de rangos de temperatura y aplicaciones especficas.

Opinin personal

Parte B:Calibracin de material volumtrico

Una caracterstica importante de los buenos analistas es su habilidad para obtener los mejores resultados
posibles con sus instrumentos de laboratorio. Con este propsito, es recomendable calibrar el material
volumtrico (buretas, pipetas, matraces, etc) previo a su utilizacin. Mediante una adecuada calibracin es
posible detectar el error sistemtico asociado a cada instrumento de medicin.
La calibracin de un material volumtrico suele hacerse midiendo la masa de agua vertida por el
recipiente o contenida en l, y utilizndola densidad de ese lquido para convertir la masa en volumen.
Tambin tendremos que tener en cuenta la temperatura del agua a la hora de la medicin de la masa ya
que pueden influir cuando queremos que la medicin sea muy precisa.

Material Utilizado
- Pipeta de doble aforo y Erlenmeyer con tapn
- Matraz con tapn y vaso de precipitados
- Agua destilada

Procedimiento
Primero preparamos la pipeta de doble aforo para la calibracin, lavndola asegurndonos que no quedaran
gotas.
Unas vez lavada la pipeta, pesamos el erlenmeyer vaco donde fuimos agregando el agua asegurndonos
de estar usando guantes para no dejar residuos de las huellas digitales.

Llenamos la pipeta hasta el aforo y luego vertimos el contenido entre los dos aforos en el erlenmeyer,
repetimos el proceso 4 veces asegurndonos siempre de que el erlenmeyer este tapado para evitar
evaporaciones del agua, entre cada llenado tomamos el peso de la balanza.
Luego pasamos a calibrar el matraz, primeramente pesamos el matraz vaco y lo llenamos hasta el aforo,
anotamos la medicin y lo vaciamos tomando la precaucin de que no quedaran gotas en el mismo. Al igual
que con la pipeta repetimos la medicin 4 veces.
Siempre entre cada medicin medimos la temperatura del agua para calcular la densidad precisa del agua al
momento de la medicin.

Resultados
Presin atmosfrica: 102.24 KPa
Pipeta de doble aforo( 10 ml ) :
N de medicin

Temperatura C
1
2
3
4

18,2
18,2
18,2
18,3

Masa gr
85,914
95,89
105,891
115,878

Peso del Erlenmeyer de 125ml: 75.944 gr

Con la tabla 1 de la gua de trabajos prcticos (donde se indica la densidad del agua a distintas temperaturas)
calculamosla densidad del agua vertida desde la pipeta al erlenmeyer.
Densidad del agua a 18C=1.0025
Densidad del agua a 19C=1.0027
Interpolando (

Y Ya ( X Xa )

( Yb Ya) )
( Xb Xa )

(18,3)=1.0025 + ((18.3-18)/(19-18))*(1.0027-1.0025)=1.00256 gr/cm3

(18.2)=1.00254 gr/cm3

Masa de agua (1) = 85.914 - 75.944=9.97 gr

Luego V=9.97/1.00254=9.9447 cm3

N de medicin

Volumen cm3
1
2
3
4

9,9447
9,9507
9,9257
10,0115

Promedio de las medidas ( ): M

Vi

i1

M = (9.9447+9.9507+9.9257+10.0115)/4=9.95815
n

Desvo Estndar () :

( Vi M)

i 1

= (((9.9447-9.95815) 2+ (9.9507-9.95815)2 + (9.9257- 9.95815)2 + (10.0115-9.95815)2)/4)1/2=0.0643

Una pipeta de clase A tiene una tolerancia de +-0.02ml mientras que segn nuestros clculos la media se aleja
0.041 ml de lo que sera el volumen ideal de 10ml. El desvo estndar es an ms significativo siendo de
0.0643. Los valores que medimos estn alejados considerando que duplican la tolerancia. Una de las razones
son los errores de medicin que ocurren al trabajar con instrumentos volumtricos. Tal vez habiendo tomado
ms mediciones nos hubisemos acercado ms a la tolerancia de 0.02 ml, ya que consideramos que 4
mediciones no son totalmente significativas.
Matraz ( 50 ml ) :
Peso Matraz vaco = 28.6284 gr
N de medicin

Temperatura C
1
2
3

18,5
18,6
18,9

1
2
3

Volumen cm3
49.6887
49.8911
49.8872

Masa gr
78,3171
78,5195
78,5156

(18.5)=1.0026

(18.6)=1.00262

(18.9)=1.00268
N de medicin

M =49.8023
Desviacin Estndar=0.09659
Nuevamente notamos una desviacin muy grande al igual que el promedio. Sugerimos
los mismos motivos de error que con la bureta sealando que consideramos el nmero
de mediciones reducido.

Opinion Personal

A partir de las experiencias y mediciones hechas no slo hemos notado la importancia

que existe en calibrar el material, sino tambin hemos visto el margen de error que
poseen los instrumentos al llevar a cabo un experimento. Esto se debe siempre tener
en cuenta al analizar cualquier tipo de resultados.