Cristalizacin fraccionada (qumica)

En qumica, la cristalizacin fraccionada es un mtodo de

purificacin de sustancias basado en las diferencias de
solubilidad.
Si dos o ms sustancias estn disueltas en un disolvente y
ste se va evaporando, dichas sustancias cristalizan en la
disolucin (precipitan) a diferentes velocidades. La
cristalizacin puede ser inducida por cambios en la
concentracin, la temperatura o por otros medios.
En la cristalizacin fraccionada el compuesto se mezcla con
un disolvente, se calienta y luego se enfra gradualmente a fin
de que, como cada uno de sus componentes cristaliza a
diferente velocidad, se puede eliminar en forma pura de la
disolucin,separado de los dems compuestos.
Esta tcnica se utiliza a menudo en ingeniera qumica para
obtener sustancias muy puras, o para recuperar los productos
vendibles a partir de disoluciones de residuos.
La cristalizacin fraccionada puede ser utilizada para la
purificacin de sustancias o para el anlisis qumico.

Criterio de pureza

El punto de fusin es caracterstico de cada sustancia, as

cada sustancia tiene un valor determinado.
Si el compuesto tiene impurezas su punto de fusin
DISMINUYE, por lo cual funde a temperatura inferior a la que
funde el compuesto puro.
De esta manera, tu tienes una sustancia A, y quieres saber si
tiene impurezas. Busca su punto de fusin (hay tablas con el
valor de todas las sustancias). En el laboratorio lo fundes y si
compruebas que lo realiza a temperatura inferior a la que dice
la tabla es que tiene impurezas.

cido mirstico
El cido mirstico es un cido graso con frmula qumica
C14H28O2
Tambin llamado cido tetradecanoico, es un cido graso
comn saturado, con la frmula molecular CH 3(CH2)12COOH
Recibi su nombre por la nuez moscada (Myristica fragrans); y
su manteca tiene 75 % trimiristina, un triglicrido compuesto
por tres molculas de cido mirstico. Adems de en la nuez
moscada, este cido se encuentra en el aceite de palma,
manteca y la fraccin cristalizada del aceite de grasa de
ballena.
Frmula molecular

C14H28O2

nmero CAS

544-63-8

nmero EC

208-875-2

Nomenclatura IUPAC Nombre qumico

cido Tetradecanoico

Otros nombres

cido mirstico
Caracterstica fsicas

Apariencia

Lquido incoloro

Masa atmica

Uma

Masa molecular

228,36 g/mol

Punto de fusin

54.4 Celsius

Punto de ebullicin

250,5 C at 100 mmHg

Densidad de vapor
Presin de vapor

mm Hg a 20 Celsius

Gravedad especfica

0,8622 g/cm

Trimiristina

es el triglicrido (o triacilglicrido) del cido mirstico. Un

triglicerido es un ster compuesto por tres molculas de
cidos grasos (iguales o diferentes) y una de glicerol (1,2,3propanotriol).
Como todos los lpidos, es insoluble en agua pero soluble en
solventes orgnicos poco polares
como etanol,benceno, cloroformo, diclorometano y ter.
Se puede encontrar en la nuez moscada y puede ser extrada
muy sensillamente mediante el agregado de cloruro de
metileno (CH2Cl2) y filtracin rpida por gravedad (filtracin
simple con un embudo y algodn). El filtrado se recoge en un
baln del cual se elimina el solvente por destilacin en un
rotavapor.
El aceite obtenido de la destilacin se recristaliza de acetona
o acetato de etilo y el producto es trimiristina cristalina (Punto
de fusin: 55-56 C).
Para obtener el cido mirstico a partir de la trimiristina se
puede realizar una saponificacin. La saponificacin es una
hidrlisis alcalina de los triglicridos, y uno de sus productos
es jabn (la sal de sodio o la sal de potasio del cido graso) y
se puede separar del medio acuoso por agregado de una sal
como NaCl. Por lo tanto se puede colocar el cristal obtenido

del aceite, agregar KOH 7% en etanol y reflujar. Luego, se

aade HCl concentrado y se filtra el precipitado obtenido, el
cido mirstico (Punto de fusin: 53-54C).

Propiedades fsicas
Apariencia

polvo blanco amarillento

Densidad

885 kg/m3; 0,885 g/cm3

Masa molar

723,16 g/mol

Punto de fusin

57 C (330 K)

Punto de ebullicin

311 C (584 K)

Punto de fusin mixto

Cuando se trata de una muestra desconocida, con un grupo

funcional conocido, se usa cualquiera de los mtodos
descritos anteriormente. El punto de fusin determinado, para

la muestra desconocida, se compara en la tabla de los

compuestos que correspondan al grupo funcional conocido.
Para identificar definitivamente al problema desconocido se
toma un punto de fusin mixto con la sustancia que se cree
pueda ser la misma, si el punto de fusin es igual al problema
y a la sustancia conocida, la conclusin es que se trata de la
misma sustancia.

DESARROLLO
1. Tomamos un tubo capilar de 4 cm de longitud y lo cerramos
a la flama por uno de sus extremos. Se coloc por el lado
abierto sobre una muestra de cido benzoico y lo empacamos
ste hacia el extremo cerrado del tubo, hasta que alcanz una
altura mxima entre 1 y 2 mm. Cuando estuvo listo el capilar
lo fijamos al termmetro con una liga, de tal manera que la
muestra qued a la mitad de la longitud del bulbo. El
termmetro qued sostenido por un tapn que se coloc en el
tubo de Thiele. El bulbo qued a la altura del brazo lateral.
Ya montado el aparato se procedi a calentar el brazo del
tubo, la temperatura ascendi rpidamente y cuando estuvo a
punto de llegar a su punto de fusin, alejamos el mechero y
poco lleg a fundirse totalmente el slido. Tomamos la
temperatura de fusin, sta lectura nos ayud a aproximarnos
al punto de fusin real.

Empacamos una nueva muestra con la mitad de un capialar

nuevo, otra vez la fijamos al sistema de calentamiento. Esto lo
hicimos dos veces ms. Anotamos la lectura de cada punto de
fusin. Cabe destacar que en cada muestra se tom el tiempo
y tambin la temperatura a la que cada muestra empez a
calentarse ya que stos datos fueron el intervalo de la
temperatura de fusin.
2. Se utiliz el aparato de Fisher-Johnes, en el cual se midi la
temperatura en la cual empez a fundirse el cido, el tiempo
que tard y la temperatura en que termin de fundirse. Este
procedimiento se realiz tres veces para comprobar la
autenticidad del aparato.