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LABORATORIO N1
Mtodos Potenciomtricos:
Potenciometra Acido-Base
Integrantes.
Jos Morales T.
Valeria Rodrguez O.
Asignatura.
Anlisis de Medicamentos
Profesores.
Cesar Arancibia C.
Margarita Briceo T.
1
NDICE
INTRODUCCIN ....................................................................................................................................................... 3
OBJETIVOS ............................................................................................................................................................... 3
MATERIALES ............................................................................................................................................................ 4
DESARROLLO ........................................................................................................................................................... 4
ESTANDARIZACIN DE NaOH CON FAK: ............................................................................................................. 5
TABLA DE DATO GRAFICOS Y DISCUSIN, SEGN RESULTADOS OBTENIDOS EXPERIMENTALEMTE
EN
LA VALORACION DE HCl CON NaOH 0,072 N. ..................................................................................................... 6
DISCUSIN. ....................................................................................................................................................... 10
TABLA DE DATOS, GRAFICOS Y DISCUSIN, SEGN RESULTADOS OBTENIDOS EXPERIMENTALMENTE
EN LA VALORACION DEL H3PO4 DE LA COCA-COLA CON NaOH 0,072 N. ......................................................... 11
DISCUSIN. ....................................................................................................................................................... 14
CUESTIONARIO. ..................................................................................................................................................... 16
CONCLUSIN ......................................................................................................................................................... 18
REFERENCIAS ......................................................................................................................................................... 19
INTRODUCCIN
La Potenciometra es una de las tantas tcnicas abarcadas por la electroanaltica (procesos
instrumentales empleados en distintos anlisis) para la determinacin de la cantidad de sustancia presente en
una solucin.
Por un lado, utiliza un electrodo de referencia, como el electrodo de calomel, el cual posee de manera
inherente un potencial constante y conocido en relacin con el tiempo. Tambin se requiere de la presencia de
un electrodo de trabajo (ej. Electrodo de vidrio), el cual se caracteriza por contar con una gran sensibilidad en
relacin con la especie electroactiva (en el caso del electrodo de vidrio, posee una especial sensibilidad frente
al in Hidrgeno). Finalmente, se trabaja adems un dispositivo para medir el potencial; en este laboratorio
experimental utilizaremos el pHmetro.
Existen dos mtodos principalmente para realizar mediciones potenciomtricas. El primero es hacer
una sola medicin de potencial de la celda, se llama Potenciometra directa y se utiliza principalmente para
calcular el pH de la solucin acuosa. En el segundo, el in se puede titular y el potencial se mide en funcin del
volumen del titulante y se llama titulacin potenciomtrica la cual utiliza la medicin de un potencial para
detectar el punto de equivalente de una titulacin. El nico requisito es que la reaccin incluya un aumento o
disminucin de un in sensible al electrodo. En una titulacin potenciomtrica directa el punto final de la
reaccin se detecta determinando el volumen en el cual ocurre un cambio de potencial relativamente grande
cuando se adiciona el titulante.
Para determinar el punto de equivalencia, podemos utilizar el potencimetro, el cual nos permite
generar la curva de titulacin potenciomtrica de la reaccin cuya grfica resulta de la medicin del pH del
sistema contra el volumen de cido o de base agregados en la titulacin, siendo en nuestro caso una titulacin
de un cido fuerte (HCl) y del cido fosfrico de una bebida Cola, todo teniendo en nuestra bureta NaOH
estandarizada.
OBJETIVOS
Calibrar un medidor de pH con soluciones buffer estndares (pH 4 y pH 7), aprender su uso y el cuidado de un
electrodo. Tambin valorar potenciometricamente el HCl (cido fuerte) con NaOH (base fuerte), adems de
valorar el contenido de cido fosfrico en una Coca - Cola utilizando la misma base estandarizada sealada
anteriormente, obteniendo tambin el valor de cada potencial (E). Para obtener finalmente, los valores del
pH del sistema v/s volumen de reactivo utilizado, y posteriormente graficarlos segn: pH/V(mL); E/V(mL);
E/V; E2/V2.
MATERIALES
Pipeta graduada
Pincel
Bureta
Vara agitadora
Placa calefactora
Balanza analtica
Balanza granataria
Esptula
Piceta
Papel absorbente
Soporte universal
Matraz Erlenmeyer
Vidrio Reloj
Agitador magntico
DESARROLLO
1- Calibramos el medidor de pH con soluciones buffer estndares (pH 4 y pH 7),
lavando y secando el electrodo cada vez que cambiamos de solucin.
2- Antes de iniciar la titulacin de la muestra problema debimos estandarizar el
NaOH.
* El NaOH dispuesto en el laboratorio, tiene una normalidad de 0.1. y
considerando la cantidad de volumen a valorar, pesamos 1 g de NaOH y
estandarizamos.
a. Colocamos en la bureta la solucin de NaOH preparada.
b. Calculamos y pesamos exactamente los g de Ftalato de cido de Potasio (FAK) previamente
seco (105-110 C) necesarios para normalizar la solucin de NaOH 0.1N. Traspasamos a un
matraz Erlenmeyer de 250 mL, agregando 100 mL de agua destilada. Agregamos 3 gotas de
indicador fenolftalena y valore la solucin de NaOH hasta viraje del indicador.
0,2282
204,22 /
NNaOH =
= 0.001117 eq-g
0,001117
0,0162
0,2033
204,22 /
NNaOH =
= 0.000995 eq-g
0,000995
0,0131
= ,
0,00
1,65
303,70
1,00
1,70
301,50
2,00
1,75
298,80
3,00
1,77
297,70
4,00
1,79
296,40
5,00
1,81
295,40
6,00
1,83
294,20
7,00
1,85
292,60
8,00
1,89
290,50
9,00
1,92
288,70
10,00
1,96
286,60
11,00
1,98
285,10
12,00
2,02
282,90
13,00
2,05
280,80
14,00
2,11
277,10
15,00
2,17
273,70
16,00
2,23
270,30
17,00
2,31
265,20
18,00
2,39
260,30
19,00
2,51
253,40
20,00
2,67
244,10
21,00
2,88
231,40
22,00
3,49
195,50
23,00
8,61
-108,30
24,00
9,94
-186,60
25,00
10,58
-225,40
26,00
10,82
-239,40
27,00
10,99
-248,80
pH
pH
6
4
2
0
0
6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26
Volumen(mL) de NaOH agregado.
Potencial (mV)
Volumen (mL)
200
100
0
-100
10 12 14 16 18 20 22 24 26
-200
-300
TABLA 2
Valoracion de HCl con NaOH 0,072 N
Primera Derivada.
Vol. Pto Medio
E/V
----
----
----
----
0,50
-2,20
1,00
-2,20
1,50
-2,70
1,00
-2,70
2,50
-1,10
1,00
-1,10
3,50
-1,30
1,00
-1,30
4,50
-1,00
1,00
-1,00
5,50
-1,20
1,00
-1,20
-100
6,50
-1,60
1,00
-1,60
-150
7,50
-2,10
1,00
-2,10
8,50
-1,80
1,00
-1,80
9,50
-2,10
1,00
-2,10
10,50
-1,50
1,00
-1,50
11,50
-2,20
1,00
-2,20
12,50
-2,10
1,00
-2,10
13,50
-3,70
1,00
-3,70
14,50
-3,40
1,00
-3,40
15,50
-3,40
1,00
-3,40
16,50
-5,10
1,00
-5,10
17,50
-4,90
1,00
-4,90
18,50
-6,90
1,00
-6,90
19,50
-9,30
1,00
-9,30
20,50
-12,70
1,00
-12,70
21,50
-35,90
1,00
-35,90
22,50
-303,80
1,00
-303,80
23,50
-78,30
1,00
-78,30
24,50
-38,80
1,00
-38,80
25,50
-14,00
1,00
-14,00
26,50
-9,40
1,00
-9,40
Primera Derivada
0
E/V
-50
12
15
18
21
24
-200
-250
-300
-304
-350
TABLA 3
Valoracion de HCl con NaOH 0,072 N
Segunda Derivada
(E/V)
2E/V2
----
----
----
----
----
----
----
----
1,00
-0,50
1,00
-0,50
2,00
1,60
1,00
1,60
3,00
-0,20
1,00
-0,20
4,00
0,30
1,00
0,30
5,00
-0,20
1,00
-0,20
6,00
-0,40
1,00
-0,40
7,00
-0,50
1,00
-0,50
8,00
0,30
1,00
0,30
9,00
-0,30
1,00
-0,30
10,00
0,60
1,00
0,60
11,00
-0,70
1,00
-0,70
12,00
0,10
1,00
0,10
13,00
-1,60
1,00
-1,60
14,00
0,30
1,00
0,30
15,00
0,00
1,00
0,00
16,00
-1,70
1,00
-1,70
17,00
0,20
1,00
0,20
18,00
-2,00
1,00
-2,00
19,00
-2,40
1,00
-2,40
20,00
-3,40
1,00
-3,40
21,00
-23,20
1,00
-23,20
22,00
-267,90
1,00
-267,90
23,00
225,50
1,00
225,50
24,00
39,50
1,00
39,50
25,00
24,80
1,00
24,80
26,00
4,60
1,00
4,60
Segunda Derivada
300
200
100
2E/V2
0
0
12
15
18
21
24
-100
-200
-300
TABLA 4
Primera Derivada
Segunda Derivada
(E/V)
2E/V2
-----
Vol. Pto.
Medio
-----
-----
-----
-----
-44
-----
-----
-----
-----
0,2
-13,5
22,2
30,5
0,2
152,5
-11
0,2
-55
22,4
-41,5
0,2
-207,5
22,7
-9,6
0,2
-48
22,6
0,2
35
22,9
-44,2
0,2
-221
22,8
-173
0,2
-865
66,6
23,1
-89,8
0,2
-449
23
-228
0,2
-1140
-93
23,3
0,2
-798
23,2
-349
0,2
-1745
23,6
8,34
-95,3
23,5
159,6
-2,3
0,2
-11,5
23,4
786,5
0,2
3932,5
23,8
8,97
-129,9
23,7
-34,6
0,2
-173
23,6
-161,5
0,2
-807,5
24
9,01
-140,2
23,9
-10,3
0,2
-51,5
23,8
121,5
0,2
607,5
Volumen
(mL)
22
22,2
pH
Vol. Pto
Medio
-----
E/V
2,86
Potencial
(mv)
232,7
-----
-----
223,9
22,1
-8,8
0,2
22,4
3,05
221,2
22,3
-2,7
22,6
3,23
210,2
22,5
22,8
3,4
200,6
23
4,14
156,4
23,2
5,68
23,4
Primera Derivada
0
E/V
-200
10
12
-400
-600
-800
-798
-1000
Segunda Derivada
6000
2E/V2
4000
2000
0
-2000
-4000
21.5
22
22.5
23
23.5
24
DISCUSIN.
En el laboratorio se efectu una valoracin potenciomtrica, la cual se realiz conectando un
dispositivo (pH-meter) que mide el pH y el potencial de la valoracin, este equipo consta de una mquina la
cual se le conecta un solo electrodo, que en su interior contiene el electrodo indicador (electrodo de vidrio
sensible a los iones hidrogeno) y el electrodo de referencia (electrodo de calomel).
Luego de montar todo el equipo se procedi a comenzar la valoracin, la primera experiencia const
de una valoracin de cido clorhdrico con una solucin de hidrxido de sodio de concentracin 0,0725 N; se
midi el pH y el potencial de la muestra al agregar cada 1 mL de la solucin valorante, obtenindose as la
Figura N1 y la Figura N2.
El experimento se repiti una segunda vez, siendo una medicin ms minuciosa, midindose cada 0,2
mL de valorante agregado, obtenindose as la Figura N5 y la Figura N6.
La Figura N1 nos muestra una curva tpica de una valoracin de un cido fuerte con una base fuerte, a
medida que se va agregando la solucin valorante, el pH va aumentando gradualmente; ya acercndose a los
22 mL (pH 3,49) el pH empieza a aumentar ms rpido y al alcanzar los 23 mL este genera un salto, marcando
un pH de 8,61, lo cual nos indica que todo el cido en la muestra ha sido neutralizado.
La Figura N2 muestra la misma curva, pero esta vez graficando los potenciales en funcin de volumen
agregado del valorante (en mL); la curva invertida se debe a que el sistema parte con potenciales positivos los
cuales corresponden a un pH cido, desplazndose hasta llegar a potenciales (mV) negativos correspondientes
a pH alcalinos.
La Figura N3 representa la primera derivada la cual implica un clculo de cambio de potencial por
unidad de volumen de titulante (E/V). El grfico de estos datos en funcin del volumen promedio produce
una curva con un pick que corresponde al punto de equivalencia. Segn los datos tericos al tratarse de una
titulacin de un cido fuerte con una base fuerte, el punto de equivalencia se produce al alcanzarse un pH 7.
En la figura N3 el pick que se produce marca un potencial de - 303.80 mV, el cual corresponde a un pH de
8.61; este pH se encuentra muy cercano al pH terico que debera alcanzar, pero al revisar la Figura N 5 la
cual corresponde a un anlisis ms minucioso, nos encontramos que el pick de la primera derivada
corresponde a un potencial de -798 mV, el que coincide con un pH de 7, corroborando as los datos tericos
con los datos obtenidos en el laboratorio.
En el caso de la Figura N4 y la Figura N6 se grafica 2E/V2 versus el volumen, la cual corresponde a la
segunda derivada de los datos. El punto final de la titulacin se toma en el punto de interseccin de la segunda
derivada con cero; en la Figura N6 la curva corta al eje X a un volumen cercano de 23.4 mL, el cual pertenece
al volumen en el que se alcanza el pH 7.
10
TABLA 5
Puntos Finales en la derivada
Datos Experimentales
Volumen
Potencial
pH
(mL)
(mv)
0,00
2,93
227,80
Primera derivada
Vol. Pto
Medio
----
Segunda derivada
E/V
----
----
----
1,00
1,00
-44,50
172,20
107,40
-65,40
Vol. Pto.
Medio
----
(E/V)
2E/V2
----
----
----
----
----
----
----
1,00
-127,70
1,00
-127,70
2,00
64,80
1,00
64,80
3,00
42,00
1,00
42,00
1,00
3,68
183,30
0,50
2,00
6,60
11,10
1,50
3,00
8,43
-96,30
2,50
4,00
9,51
-161,70
3,50
-44,50
172,20
107,40
-65,40
5,00
9,92
-185,70
4,50
-24,00
1,00
-24,00
4,00
41,40
1,00
41,40
6,00
10,10
-195,80
5,50
-10,10
1,00
-10,10
5,00
13,90
1,00
13,90
7,00
10,25
-204,50
6,50
-8,70
1,00
-8,70
6,00
1,40
1,00
1,40
8,00
10,36
-211,10
7,50
-6,60
1,00
-6,60
7,00
2,10
1,00
2,10
1,00
1,00
9,00
10,46
-216,90
8,50
-5,80
1,00
-5,80
8,00
0,80
1,00
0,80
10,00
10,53
-221,50
9,50
-4,60
1,00
-4,60
9,00
1,20
1,00
1,20
11,00
10,60
-225,10
10,50
-3,60
1,00
-3,60
10,00
1,00
1,00
1,00
12,00
10,65
-228,30
11,50
-3,20
1,00
-3,20
11,00
0,40
1,00
0,40
11
300
10
200
Potencial (mV)
pH
8
6
4
2
0
100
0
-100
10
15
-200
0
10
15
-300
Primera Derivada
Segunda Derivada
100.00
0.00
0
10
15
50.00
2E/V2
-50.00
E/V
-100.00
-150.00
-200.00
0.00
0
10
15
-50.00
-100.00
-150.00
Grficos obtenidos por nuestro grupo en los cuales no se aprecia la disociacin de los dos siguientes protones
del cido fosfrico debido a esto estos grficos no se utilizan para la discusin.
12
TABLA 6
Primera Derivada.
Segunda Derivada.
Volumen
(mL)
pH
Potencial
(mv)
Vol. Pto
Medio
E/V
Vol. Pto.
Medio
(E/V)
2E/V2
1,00
3,05
210,30
----
----
----
----
----
----
----
----
1,02
3,21
200,30
1,01
-10,00
0,02
-500,00
----
----
----
----
1,04
3,54
198,80
1,03
-1,50
0,02
-75,00
1,02
0,02
21250,00
1,06
4,73
111,10
1,05
-87,70
0,02
-4385,00
1,04
0,02
-215500,00
1,08
5,57
61,40
1,07
-49,70
0,02
-2485,00
1,06
425,00
4310,00
1900,00
0,02
95000,00
2,00
6,14
28,10
1,54
-33,30
0,92
-36,20
1,31
2448,80
0,47
5210,22
2,02
6,35
15,20
2,01
-12,90
0,02
-645,00
1,78
-608,80
0,47
-1295,33
2,04
6,50
7,20
2,03
-8,00
0,02
-400,00
2,02
245,00
0,02
12250,00
2,06
6,85
-14,20
2,05
-21,40
0,02
-1070,00
2,04
-670,00
0,02
-33500,00
2,08
7,05
-26,90
2,07
-12,70
0,02
-635,00
2,06
435,00
0,02
21750,00
3,00
7,31
-42,10
2,54
-15,20
0,92
-16,52
2,31
0,47
1315,91
3,02
7,70
-65,10
3,01
-23,00
0,02
-1150,00
2,78
0,47
-2411,66
3,04
8,01
-120,50
3,03
-55,40
0,02
-2770,00
3,02
0,02
-81000,00
3,06
9,34
-173,20
3,05
-52,70
0,02
-2635,00
3,04
618,48
1133,48
1620,00
135,00
0,02
6750,00
3,08
9,68
-181,30
3,07
-8,10
0,02
-405,00
3,06
2230,00
0,02
111500,00
4,00
9,78
-186,10
3,54
-4,80
0,92
-5,22
3,31
399,78
0,47
850,60
4,02
9,83
-190,70
4,01
-4,60
0,02
-230,00
3,78
-224,78
0,47
-478,26
4,04
9,91
-194,80
4,03
-4,10
0,02
-205,00
4,02
25,00
0,02
1250,00
4,06
9,98
-198,00
4,05
-3,20
0,02
-160,00
4,04
45,00
0,02
2250,00
4,08
10,03
-201,30
4,07
-3,30
0,02
-165,00
4,06
-5,00
0,02
-250,00
5,00
10,06
-203,70
4,54
-2,40
0,92
-2,61
4,31
162,39
0,47
345,51
5,02
10,10
-206,20
5,01
-2,50
0,02
-125,00
4,78
-122,39
0,47
-260,41
(*) Tabla de datos del experimento obtenidos por otra compaera utilizada para la discusin.
13
12
300
10
200
Potencial (mV)
pH
8
6
4
2
0
100
0
-100
-200
-300
Primera Derivada
Segunda Derivada
150000
100000
50000
-2000
-3000
2E/V2
E/V
1 1.041.082.022.06 3 3.043.084.024.06 5
-2770
-100000
-150000
-4000
-5000
-50000
-4385
-200000
-250000
DISCUSIN.
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Qumica Analtica por Skoog, Wist, Holler, Cholich. Captulo 19: Potenciometra: medicin de concentracin de iones y
molculas. Pgina 522.
15
CUESTIONARIO.
1- Calcule el volumen final y determinacin grficamente del punto de equivalencia.
Para 25 mL de HCl 0,1 N valorado con un NaOH aproximadamente 0,1 N.
0,1 25
= 25
0,1
El punto de equivalencia terico, es cuando se han agregado 25 mL de NaOH. En la prctica el
punto de equivalencia se produjo al haber agregado 23,4 mL de solucin valorante, este resultado
se acerca significativamente al resultado terico.
Para 25 mL de Coca-Cola (H3PO4) con aproximadamente NaOH 0,1 N
La muestra problema tubo los siguientes volmenes de acuerdo a las disociaciones de sus 3
protones.
H2PO4- + H+= 1,06 mL
H2PO42- + H+ = 3,09 mL
PO43- + H+= no se aprecia por ser una disociacin despreciable.
2- Calcule la Molaridad tanto del cido clorhdrico como del cido fosfrico en la muestra valorada
segn corresponda.
Concentracin del HCl:
0,072425 23,4
= 0,067789
25
La concentracin del cido clorhdrico es de 0,067789 N
Concentracin de H3PO4 :
3,18 0,072425
= 0,0092124 2 4
25
La concentracin del cido fosfrico de la Coca-Cola es de 0,0092124 N
3- Calcule la masa de cido clorhdrico o cido fosfrico segn sea la muestra.
cido clorhdrico.
0,067789 N = 0,067789 M
0,067789
16
cido Fosfrico.
0,0092124 N = 0,027637 M
0,027637
17
CONCLUSIN
Como se mencion al inicio de este informe la Potenciometra es una tcnica electroanaltica que
permite la determinacin de la cantidad de esa sustancia presente en una solucin. Tcnica que conlleva
anticipadamente calibrar el medidor de pH con soluciones buffer, proceso aprendido durante este
laboratorio.
Posterior a eso, se logr valorar potenciomtricamente el HCl con NaOH, logrando cuatro curvas
caractersticas de una solucin potenciomtrica, basadas en cido y base fuerte. Obteniendo por ende cuatro
valores claves; como lo es el pH de la solucin a medida que se agregaba la base, observndose claramente en
la curva que las condiciones cidas se incrementaban conforme los valores de pH decrecan; el valor de cada
potencial, su primera derivada, la cual implica el clculo de cambio de potencial por volumen de titulante
(E/V), producindose en nuestra primera determinacin, una curva con un pick en un potencial de -798 el
cual coincide con un pH de 7 correspondiente al punto de equivalencia y finalmente la segunda derivada de
los potenciales (2E/V2 ), en el cual, el corte de la curva con el eje de las X corresponde al volumen en el ocurre
la neutralizacin de los protones del cido.
Luego de ello, se valor potenciomtricamente una base fuerte (NaOH), con un cido dbil (H3PO4),
cido que es encontrado en la bebida gaseosa Coca-Cola. Con esta solucin se logr medir el pH del cido
fosfrico presente, obteniendo inicialmente un valor de 2,93. Tal como se encontraron datos en la valoracin
del cido y base fuerte, en este se buscaron los mismos valores ya mencionados, obtenindose diferentes
resultados. Por ejemplo, en los resultados de la primera derivada, al realizar su curva, se observan dos puntos
correspondientes a las disociaciones de los dos primeros protones del cido, la tercera disociacin no se logra
apreciar en el grfico debido a la pequea cantidad en la que este se disocia.
Y Finalmente, se logr concluir que todos los objetivos planeados al iniciar este informe, fueron
logrados en su totalidad, realizando tambin un anlisis ms detallado de cada valoracin, cuando stas
estaban cerca de su punto de equivalencia. Igualmente de realizar clculos referidos a la normalidad y
moralidad de las soluciones correspondientes.
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REFERENCIAS
(1 ) http://ciencia-basica-experimental.net/potenciometria.htm
(2) http://es.scribd.com/doc/90182298/Potenciometria
(3) http://www.monografias.com/trabajos71/reacciones-acido-base/reacciones-acido-base2.shtml
(4) http://www.monografias.com/trabajos59/potenciometria/potenciometria.shtml
(5) http://www.jenck.com/utilidades/acidez/
(6) Libro Qumica Analtica por Skoog, Wist, Holler, Cholich. Captulo 19: Potenciometra: medicin de
concentracin de iones y molculas. Pgina 522.
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