Garanta de Calidad de Medicamentos

rea Anlisis de Medicamentos - FCByF-UNR

Tema: Pruebas Bsicas

Preparado por la Dra. Patricia M. Castellano

~ Ao 2015~

PRUEBAS BSICAS
HISTORIA
Pruebas bsicas para sustancias farmacuticas
(OMS, 1986)
Pruebas bsicas para formas farmacuticas
(OMS, 1992, monografas para 150 formas)
Pruebas bsicas para medicamentos. Sustancias
farmacuticas,
plantas
medicinales
y
formas
farmacuticas
(OMS, 1999)

PRUEBAS BSICAS

23 nuevas sustancias farmacuticas

58 nuevas formas farmacuticas
4 productos medicinales de origen
vegetal

OBJETIVOS

Proporcionar un mtodo sencillo y fcilmente
aplicable para comprobar la identidad de una
sustancia medicamentosa, utilizando un nmero
limitado de reactivos fciles de obtener, cuando la
rotulacin o las caractersticas fsicas del producto dan
lugar a dudas.

Facilitar un medio prctico de comprobar la identidad
de un medicamento, cuando no se dispone de un
laboratorio totalmente equipado.

Advertir la presencia de un deterioro importante en el
caso de ciertas sustancias conocidas que en
condiciones adversas se descomponen con facilidad.

INSTALACIONES RECOMENDADAS

El anlisis completo de cualquier sustancia o producto

medicamentoso slo puede realizarse en un laboratorio
bien equipado de control de calidad.

Un primer paso para crear un laboratorio de este tipo

consistira en establecer las instalaciones adecuadas
para realizar pruebas bsicas.

INSTALACIONES RECOMENDADAS
Requisitos generales
Debe estar bien iluminado, de preferencia con luz
natural
Disponer de aire acondicionado o calefaccin en
funcin de las condiciones climticas
Las puertas deben abrirse hacia afuera y hay que
respetar todas las normas sobre seguridad e incendios
El suelo debe tener un revestimiento continuo,
incombustible y fcil de lavar
Deben ser lavables las paredes, los muebles y los
marcos de ventanas y puertas
Todos los elementos deben ser de color neutro
(blanco o crema muy claro) para facilitar la lectura de
las reacciones cromticas

INSTALACIONES RECOMENDADAS
Mobiliario
Mesadas contra la pared y recibir luz por el lado izquierdo,
superficie de plstico blanco o negro resistente a los cidos, altura
que permita utilizarlas tanto de pie como sentado, disponer de
cajones y estantes
Las sillas deben ser resistentes y estables
Campana
Armarios y vitrinas fciles de mantener y limpiar, resistente a los
productos qumicos
Los solventes inflamables y los cidos minerales concentrados
deben guardarse en envases muy bien cerrados de dos litros como
mximo. Cantidades mayores deben guardarse en una habitacin
aparte que se ajuste a los reglamentos locales contra incendios
Las soluciones de cidos y amonaco han de almacenarse por
separado y de preferencia en una campana de humos, revestida de
azulejos y provista de una puerta de cristal con marco de plstico
resistente a cidos

INSTALACIONES RECOMENDADAS
Servicios
Todos los circuitos y las instalaciones de agua y gas deben
ajustarse a las normas locales de seguridad
La iluminacin artificial no debe proyectar sombras y todos los
accesorios elctricos deben tener una cubierta resistente a los
cidos y solventes
Si no se dispone de gas, pueden utilizarse hornillos elctricos
equipados con termostatos. La resistencia debe estar
perfectamente aislada. Lquidos inflamables deben calentarse al
bao Mara
Las mesadas deben disponer de toma de agua corriente y
fregadero. Las tomas deben tener tres grifos, uno de ellos
conectado con la bomba de agua. Las caeras de desage
deben ser resistentes a cidos y solventes
El equipo de destilacin y el intercambiador de iones deben estar
ubicados lejos de la zona de trabajo
Buena ventilacin

INSPECCIN

La inspeccin visual debe preceder a cualquier prueba

En primer lugar se examinan paquetes o envases por si
hubieran sufrido algn dao

La etiqueta deba aportar la siguiente informacin:
nombre del medicamento
potencia
actividad o concentracin
nombre del fabricante
nmero de lote
fecha de caducidad
En caso que se haya envasado de nuevo debe figurar el nmero
de control del laboratorio analtico responsable

INSPECCIN

Los productos mal envasados, sin etiqueta, etiqueta estropeada
o incompleta deben enviarse a un laboratorio de inspeccin
perfectamente equipado

Defectos ms frecuentes:
En tabletas: exceso de polvo, grietas o melladuras, coloracin
anormal, manchas, presencia de cristales en las paredes del
envase o en las propias tabletas
En cpsulas: endurecimiento o reblandecimiento, grietas,
aumento del volumen, manchas o coloracin anormal de la
cubierta

DETERMINACIN DE LAS
CARACTERSTICAS DE FUSIN
Determinacin del punto de fusin
Definicin
El punto de fusin se determina en tubo capilar. La expresin se
funde aproximadamente a significa que la temperatura a la
cual la sustancia se habr fundido totalmente, indicada por la
desaparicin del cuerpo slido, se situar en 4C de l valor
fijado
Procedimiento
Se trituran 50 mg de la sustancia problema. Se coloca en un
desecador de vaco y se deja secar durante 24 horas. Se pone en
un tubo capilar y se caliente el aparato por debajo de 5 o 10 C
por debajo de la temperatura de fusin y se ajusta de forma que
la temperatura en la cmara ascienda a razn de 1C por minuto.
El tubo capilar se pone en la cmara caliente y se anota la
temperatura cuando la sustancia se hace totalmente
transparente.

DETERMINACIN DE LAS
CARACTERSTICAS DE FUSIN
Comportamiento de fusin
Definicin
La expresin comportamiento de fusin hace referencia al punto
de fusin de sustancias que funden con descomposicin. Se
utiliza para puntos de fusin de ms de 250C con el fin de
indicar que la reproducibilidad del valor puede ser baja
Comentario
Es evidente que la temperatura de descomposicin no se puede
considerar como una propiedad fsica de una sustancia pues la
cantidad de productos de descomposicin y la temperatura de
descomposicin dependen de la duracin del periodo de
calentamiento y, por lo tanto, tienen escasa reproducibilidad an
cuando se emplee un procedimiento normalizado

DETERMINACIN DE LAS
CARACTERSTICAS DE FUSIN
Determinacin de la temperatura eutctica
Definicin
La temperatura eutctica se da como un solo valor y designa el
comienzo de la fusin. Se mezclan partes iguales de la
sustancia problema y de la sustancia accesoria
Procedimiento
Se trituran partes iguales de las sustancias previamente
desecadas luego se procede de igual forma que para la
determinacin del punto de fusin
Comentario
Se introduce como criterio adicional de identidad. Para las
pruebas bsicas la determinacin se realiza en una proporcin
constante de 1:1. Durante la determinacin de la temperatura
eutctica se observa el comienzo de la fusin, mientras que en
la determinacin del punto de fusin lo que se observa es el
final del proceso

DETERMINACIN DE LAS
CARACTERSTICAS DE FUSIN
Punto mixto de fusin
Procedimiento
Se llenan tres capilares, uno con la sustancia problema, otro con
la sustancia autntica y el tercero con cantidades iguales de
ambas
sustancias. Los
tres
capilares
se
calientan
simultneamente en el aparato de fusin. El punto de fusin de la
mezcla no ha de diferir en ms de 4C de los puntos de fusin
de las sustancias aisladas
Comentario
No se incluyen en las pruebas bsicas las determinaciones del
punto mixto de fusin porque exigira disponibilidad de sustancias
de referencia adecuadas, pero es un procedimiento que da un
criterio muy seguro para decidir si dos sustancias son idnticas

DETERMINACIN DE LAS
CARACTERSTICAS DE FUSIN
Aparato medidor del punto de fusin
Tipos de aparatos
Se puede utilizar cualquier aparato de fusin disponible en el
mercado
Calibracin de los termmetros
Emplear un termmetro certificado por algn organismo
debidamente autorizado para ello, o bien uno que se haya
calibrado frente a otro certificado. Tambin puede comprobarse la
exactitud del termmetro midiendo los puntos de fusin de una
serie de sustancias de referencia de la OMS, si se observa que
los puntos de fusin de la sustancias de referencia se aproximan
en 2C se considera que el termmetro es satisfacto rio.
Conviene utilizar termmetros que tengan lmites estrechos de
temperaturas, como 0-100C, 110-210C o 200-300C, s i esto no
es posible se aplicar un factor de correccin segn la frmula
que se da en la Farmacopea Internacional

DETERMINACIN DE LAS
CARACTERSTICAS DE FUSIN
Comportamiento con el calor
La expresin se refiere a los fenmenos que se observan en la
sustancia (como cambios de color o desprendimiento de gas)
cuando, introducida en un tubo de ensayo abierto, se calienta a
la llama o en un calentador elctrico

REACTIVOS
Reactivos R
Soluciones Reactivas SR g/L
Soluciones Volumtricas SV

PRUEBAS BSICAS
CIDO ACETILSALICLICO
Pruebas de Identidad
Descripcin: cristales incoloros o polvo cristalino blanco, inodoro o casi inodoro.
Temperatura eutctica: con acetanilida R, aproximadamente 85C.
Comportamiento con el calor: calintese una pequea cantidad en un tubo de
ensayo, se funde rpidamente. El producto fundido desprende un fuerte olor a cido
actico. Si se sigue calentando, el color del fundido cambia de amarillo a marrn, y
finalmente a negro
Color y otras reacciones: calintese 0,05 g en 2,0 mL de agua durante varios
minutos, enfrese y adase 1-2 gotas de cloruro frrico (25 g/L) SR, aparece un
color rojo violceo.

PRUEBAS BSICAS
CIDO ACETILSALICLICO
Prueba de Degradacin
Una degradacin importante se pone generalmente de manifiesto por un fuerte olor a
cido actico al abrir el recipiente de la sustancia problema o porque sta no
satisface la siguiente prueba:
Disulvase 0,10 g en un volumen de etanol SR suficiente para obtener 50 mL y
transfirase 5 mL a un tubo de comparacin. Para utilizarlo como referencia,
disulvase por separado 10 mg de cido saliclico R en un volumen de etanol
suficiente para obtener 100 mL. Transfirase 1 mL de esta solucin a un segundo
tubo de comparacin y andase 4 mL de etanol SR. Andase 15 mL de agua a
ambos tubos. Dilyase por separado 1 mL de cloruro frrico SR a 5 mL y transfirase
a ambos tubos 0,05 mL de esta solucin de reactivo. A continuacin se mezcla y se
deja reposar por 1 minuto. El color violeta de la solucin de la sustancia problema no
ha de ser ms intenso que el obtenido con la solucin de referencia.

PRUEBAS
BSICAS

PRUEBAS BSICAS
Plantas Medicinales

PRUEBAS
BSICAS
Plantas
Medicinales

PRUEBAS
BSICAS
Plantas Medicinales

PRUEBAS BSICAS
Plantas Medicinales