Designacin: E 536-05

Mtodos de prueba estndar para

Anlisis Qumico de zinc y zinc Alloys1

EstanormahasidopublicadabajoladesignacinfijaE536;elnmeroinmediatamentesiguientealadesignacinindicaelaode
adopcinoriginalo,enelcasoderevisin,elaodela ltimarevisin.Unnmeroentreparntesisindicaelaodelaltima
reaprobacin.Unapsilonsuperndice(e)Indicauncambioeditorialdesdelaltimarevisinoreaprobacin.
Nota- Los cambios se hicieron en todo momento y la fecha de ao cambi el 25 de julio de 2005.

1. Alcance
1.1 Estos mtodos de ensayo cubren el

anlisis qumico de zinc y aleaciones de zinc

que tienen composiciones qumicas dentro de
lossiguienteslmites:
Rango de Concentracin,
Elemento
Aluminio
Cadmio
Cobre
Hierro
Plomo
Magnesio
Estao

1.2Estosmtodosdeensayoaparecencomo
sigue:
De aluminio por el mtodo volumtrico de EDTA (0,5 a 4,5%)
Aluminio, cadmio, cobre, hierro, plomo, magnesio y por el
Mtodo de absorcin atmica

1.3 Esta norma no pretende considerar

todoslosproblemasdeseguridad,siloshay,
asociadosconsuuso.Esresponsabilidaddel
usuariodeestanormaestablecerprcticasde
seguridad y salud aproapropiadas y
determinar la aplibilidad de las limitaciones
reglamentariasantesdesuuso. Declaraciones
especficasprecaucionescionariosedanenla
Seccin6.
2. Documentosdereferencia
2.1 ASTMNormas:2
D1193EspecificacinReactivoparaWater

Estosmtodosdeensayoestnbajolajurisdiccin
delComitE01deASTMsobreQumicaanalticaparametales,
minerales y materiales relacionados y son responsabilidad
directadelSubcomitE01.05sobreCu,Pb,Zn,Cd,Sn,Be,sus
aleacionesymaterialesrelacionados.
Edicinactualaprob25dejuliode2005.Publicadoenjulio
de 2005. Originalmente aprobada en 1975. ltima edicin
anterioraprobadoen2004comoE53604a.

ParalasnormasASTMcitadas,visiteelsitioweb
deASTM,www.astm.org,ocontactoASTMServicioalCliente
al service@astm.org. Para Libro Anual de ASTM Normas
informacin de volumen, consulte la pgina Resumen
DocumentodelaserieenelsitiowebdeASTM.

E29Prcticaparaelusodedgitos
significativosenlosdatosdepruebaa
Determinarlaconformidadconlas
especificaciones
E50Prcticasparaaparatos,reactivosy
seguridadprecaucionescionesparael
anlisisqumicodelosmetales
E55PrcticaParaelmuestreoforjadode
metalesnoferrososyAleacionespara
determinacindelacomposicinqumica
E60Prcticaparafotomtricay
EspectrofotomtricoMtodosdeAnlisis
QumicodeMetales
E88PrcticaParaelmuestreodemetalesno
ferrososyaleacionesenformamoldeadapara
ladeterminacindelacomposicinqumica
E135TerminologaEnrelacinalaQumica
Analticapara
Metales,MineralesyMateriales
Relacionados
E173Prcticaparalarealizacindeestudios
entrelaboratoriosdeMtodosdeAnlisis
QumicodeMetales
E1601Prcticaparalarealizacindeun
estudioentrelaboratoriosparaEvaluarel
desempeodeunmtodoanaltico

3. Terminologa
3.1 Para las definiciones de los trminos

utilizados en este mtodo de ensayo, consulte

TerminologaE135.

4. ImportanciayUso
4.1 Estosmtodosdeensayoparaelanlisis

qumicodelosmetalesyaleacionesdezincson
antetodomtodosrbitroparaponeraprueba
estos materiales para el cumplimiento de las
especificaciones de composicincationes. Se
suponequetodoslosqueusanestosmtodosde
pruebasernlosanalistascapacesderealizarlos
procedimientos comunes de laboratorio con
habilidadyseguridadentrenados.Seesperaque
el trabajo se llevar a cabo en un laboratorio
debidamenteequipado.

5. Aparatos, reactivos, y Prctica

fotomtrica

5.1 Instrumental yreactivosnecesariospara

cada determinacin se enumeran en secciones
separadasdecadamtododeensayo.Elaparato,
soluciones estndar, y los reactivos deben
cumplir con los requisitos previstos en las
Prcticas E50.Fotmetrosseajustarnalos
requisitosestablecidosenlaPrcticaE60.

Copyright ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos.

E 536-05
dos se
6. Peli
redonde
gros
arn al
para
num
la
ber
segu
deseado
de
rida
lugares
d
como
6.1 P se
ara las
indica
precauc
en la
iones
Prctica
que
E29.
deben
observa
9. Estu
rse en
dios
el uso
entr
de
e
ciertos
labo
reactivo
rato
s en
rios
estos
mtodo
9.1 E
s de
stos
prueba,
mtodo
consult
s de
e
prueba
Prctica
se han
sE50.
evaluad
o de
7. Mue
acuerdo
stre
con la
o
Prctica
7.1 P E 173,
A
ara los
menos
procedi
mientos
que
para el
indique
muestre
lo
o del
contrari
materia
o en la
l,
seccin
consult
de
e
precisi
Prctica
n.
s E55
yE88.

8. Co

mpl
etan
valo
res
calc
ulad
os

8.1 L
os
valores
calcula

14.7 Solu

cin
estn
dar
de
zinc
(1ml
=
1,00
mg
Al)
Disolve
r 2,423
g de
metal
de zinc
(pureza
:
99.99%
min)en
20 ml
deHCl.
Diluir
hasta
100ml.
Aadir
3 gotas
de
soluci
n de
rojo de
metilo
y
neutrali
zar con
NH4O
H.
Aadir
HCl
hasta
que el
color
cambia
a rojo.
Pasar a
un
matraz
aforado
de 1 l,
diluir a
volume
n y
mezclar
.
14.8 P
ureza
del
aguaA
Menos
indicad
o de lo
contrari
o, la
referen
cia que
se
entende

renel
sentido
deagua
aguade
reactivo
segn
la
definici
n de
tipo II
de
Especif
icacion
es D
1193.

15. Pr

oce
di
mi
ent
o

15.1 S
eleccio
nar y
pesar
una
muestra
de 1
mg, de
acuerdo
con lo
siguient
e:
.

Aluminio,
%

ALUM
INIO
POR
EL
MTO
DO
EDTA
titulaci
n

10. Alc

anc
e

10.1 E
ste
mtodo
de
ensayo
cubrela
determi
nacin
de
alumini
o en
concent
racione
sde0.5
a4,5%.
11. Re

su
me
n
de
M
tod
o
de
Pr
ue
ba

11.1 D
espus
de la
disoluci
ndela
muestra
en
cido
clorhdr
ico, la
soluci
n est
tampon
adayse
aade
disdic
o
(etilend

Muestra
Peso, g

initrilo)
tet
raacetat
e
(EDTA
). El
exceso
de
EDTA
se
valora
con
soluci
n de
zinc
estnda
r. El
fluorur
o de
sodio
se
aade
para
descom
ponerel
complej
o de
alumini
o
EDTA,
y el
EDTA
liberad
o se
valora
conuna
soluci
n de
zinc
estnda
r.

12. Int

erf
ere
nci
as

12.1 L
os
element
os
ordinari
amente
presente
no
interfier
ansisus
concent
raciones
estn
bajo los

Alcuota,
ml

EDTA
Adems, ml

lmites
mximo
squese
muestra
n en
1.1.

13. Ap

ara
to

13.1 A
gitador
magnt
ico,
Con la
barra
de
agitaci
n
cubierta
con
TFE
fluoroc
arbono.
14. Re

act
ivo
s

14.1 B

r
o
m
c
r
e
s
o
l

S
o
l
u
c
i

I
n
d
i
c
a
d
o
r

v
e
r

d
e

(
0
,
4

L
)

Disolve
r0,04g
de
verde
de
bromoc
resolen
6mlde
0,01 N
Soluci
n de
NaOH
y diluir
a 100
ml.
14.2 S
olucin
de
EDTA
(90 g /
L)
Dissolv
e90,0g
de
disodio
(Etilend
initrilo)
dihidrat
o
tetraace
tato en
aproxi
madam
ente
800 ml
deagua
tibia.
Dejar
enfriar
y diluir
a1L.
14.3 S
olucin
indicad
ora de
rojo de
metilo
(0,4g/

L)
Dissolv
e 0.1 g
de rojo
de
metilo
en 3,72
ml de
soluci
n0,1N
de
NaOH
y diluir
a 250
ml con
agua.
Filtrar
si es
necesar
io.
14.4 S
o
l
u
c
i

t
a
m
p

d
e

a
c
e
t
a
t
o

d
i
c
o

(
3
2
0

L
)

D
i
s
s
o
l
v
e

320 g

de
trihidrat
o de
acetato
de
sodio
en
aproxi
madam
ente
800 ml
deagua
y el
filtro.
El uso
de un
medido
rdepH,
ajustar
el pH
de la
soluci
n a 5,5
60,1
con
soluci
n de
NaOH
o cido
actico
y diluir
a1L.
14.5 F
luoruro
de
sodio
de la
soluci
n
(satura
da)
Dissolv
e 60 g
de
fluorur
o de
sodio
(NaF)
en 1 L
deagua

hirvien
do.
Dejar
enfriar
y filtrar
atravs
de un
papel
grueso.
Almace
nar en
una
botella
de
polietil
eno.
14.6 S
olucin
xilenol
Indicad
or
naranj
a (10
g / L)
Dissolv
e 0,250
g de
naranja
de
xilenol
en 25
ml de
agua.
No
utilice
una
soluci
n que
ha
resistid
o ms
de 1
mes.

0,5 a 1,5
1.5 a 2.5
2.5 a 4.5

Tran
sferir
la
mues
traa
un
vaso
de
400
mly
cubri
r.
15.2
Aadir
100 ml
de HCl
(1+1).
Calenta
r hasta
disoluci
n
complet
a y
hervir
durante
2a3
minutos
. Si
perman
ece un
residuo,
aadir1
ml de
H2O2y
hervir
la
soluci
n
durante
al
menos
5 min
para
destruir
el
exceso
de
H2O2y
expulsa
r cloro
libre.
NOTA
1El
exceso
de
perxido
ylibrede
cloro
debenser
removido
s para
prevenir
la
decolora
cin de
los
indicador
es.

15.3 T

10.0
6.0
5.0

50
50
40

165-168
103 a 106
72 a 75

ransferi
r la
soluci
n a un
matraz
aforado
de 200
ml,
diluir a
volume
n y
mezclar
.
15.4 U
sando
una
pipeta,
transfer
ir la
alcuota
se
especifi
ca en
15.1 a
un
matraz
Erlenm
eyer de
boca
ancha
de 500
ml.
15.5 A
adir el
volume
n de
soluci
n
EDTA
especifi
cadoen
15.1 y
diluir a
200ml.
NOTA
2La
cantidad
de
EDTA
aadida
debe ser
suficient
e para el
complejo
dezincy
aluminio
con
algn
exceso.
La
cantidad
de
EDTA
requerid
o es 5,7
mg para

cada
miligram
odezinc
y 14,0
mg por
cada
miligram
o de
aluminio.

15.6 A
adir 5
o 6
gotas
de
soluci
n de
rojo de
metilo.
Aadir
NH4O
H hasta
que el
color
cambia
a
naranja.
15.7 A
adir
25 ml
de
soluci
n
tampn
de
acetato
de
sodio y
hervir
durante
3a5
minutos
.
Enfriar
en un
baode
agua.
15.8 A
adir 4
gotas
de
soluci
n de
naranja
de
xilenol
y5o6
gotas
de
soluci
n de
verde
de
bromoc
resol.
15.9 U
sando
una

barra
de
agitaci
n TFE
fluoroc
arbono
cubiert
o y un
agitado
r
magnti
co, se
agita la
soluci
n
mientra
s se
aade
soluci
n de
zinc
estnda
r desde
una
bureta
de 50
ml para
complej
ar el
exceso
de
EDTA.
Aadir
gota a
gota la
soluci
n como
el
punto
final se
acercab
a.
Continu
ar la
valoraci
n
hasta
que los
cambio
s de
color
de
verde a
rojo.
Vuelva
a llenar
la
bureta.

15.1
0

Aad
ir25ml
de
soluci

n de
NaF y
hervir
durante
3a5
minutos
.
Enfriar
en un
baode
agua.

15.1
1

Valor
ar con
la
soluci
n de
zinc
estnda
r como
se
indica
en 15.9
y
registra
r el
volume
ndelos
0,01 ml
ms
prxim
os.

16. C

lcu
lo

16.1 C
a
l
c
u
l
a
r

e
l

p
o
r
c
e
n
t
a
j
e

d
e

a
l
u
m
i
n
i
o

d
e

l
a

s
i

g
u
i
e
n
t
e

m
a
n
e
r
a
:

Aluminio,%5~UNAB/C!3100

(1)

E 536-05
a,g.
donde:
A =
17. PR
So
EC
lu
ISI
ci
N
n
de
Y
zi
DE
nc
SV
est
IA
n
da
CI
r
N
uti
17.1 P
liz
ad
recisi
o
nLabor
en
atorios
15
Ocho
.1
coopera
1,
ron en
Ml
la
,
prueba
B =
este
Eq
mtodo
ui
de
va
ensayo
le
y
nt
e
obtuvo
de
los
al
resultad
u
os
mi
resumid
ni
osenla
o
Table
de
1.
la
sol
17.2 P
uc
arciali
i
dadNo
n
Informa
de
cin
zi
relativa
nc
est
a la
n
exactitu
da
d de
r,
esta
g
mtodo

de
/
prueba

est
m
disponi
l
ble
,
porque

los
y materia
C =
les de
Muestr
referen
a
cia
represe
certific
ntada
ados
enla
adecua
alcuot
dos
a
paralos
tomad

mtodo
s de
prueba
qumic
os no
estaban
disponi
bles
cuando
se
realiz
la
prueba
entre
laborat
orios.
Seinsta
al
analista
utilizar
un
materia
l de
referen
cia
aceptad
o, si
est
disponi
ble,
para
determi
nar que
la
exactitu
ddelos
resultad
os es
satisfac
torio.
17.3 P
rctica
E 173
ha sido
sustitui
do por
Practic
e E
1601.
La
reprodu
cibilida
d
ndice
R2,
corresp
onde a
la
Reprod
ucibil
dad
ndice
R de
Prctic
as E
1601.
Asimis
mo, la
repetibi

lidad
ndice
R1 de
Prctica
E 173
corresp
onde al
ndice
de
repetibi
lidad r
de
Prctica
s E
1601.

22. Ap

ar
ato

22.
1

Espe
ctrofot
metro
de
absorc
in
atmic
a,
Equipa
do con
un
quema
dor de
premez
cla,
con
instala
ciones
para el
uso de
las
combin
aciones
oxidant
e
combu
stible
enumer
ados
en la
siguien
te
tabla.
Utilice
lmpar
as de
ctodo
hueco
operad
os de
acuerd
o con
recome
n
dacion
es del
fabrica
nte
como
fuentes
de las
lneas
espectr
ales.El
instru
mento
puede

ser
conside
rado
adecua
dopara
este
mtodo
de
ensayo
si un
interval
o de
concen
tracin
se
puede
encontr
ar para
que se
puedan
cumpli
r la
respues
ta
mnima
, la
variabil
idadde
calibra
cin, y
la
variabil
idadde
referen
cia
tabulad
osenla
tabla
siguien
te:

Mnimo Calibracin Referencia

Espectral Oxidizer- Estndar Respuesta, cin Vari Variabilidad
Element
Combustibl
capacidad,
o
Line, nm
e
Solucin Unidades
%
dad,%
Aluminio

309.2

N2OC2H2

"A"
"B"

9
25

3.5
1.0

2.0
0.5

Cadmio

228.8

AirC2H2

...

50

0.8

0.4

Cobre

324.7

AirC2H2

"A"
"B"

15
50

2.0
0.8

0.8
0.4

Hierro

248.3

AirC2H2

"A"
"B"

15
25

2.0
1.0

1.0
0.5

Alu
mini
o,
cad
mio,
cobr
e,
hierr
o,
plom
oy
MA
GNE
SIO
POR
EL
M
TOD
O
DE
ABS
OR
CI
N
AT
MIC
A

18. Alc

anc
e

18.
1
Este
mtodo
de
ensayo
cubre
la
determi
nacin
de las
concent
racione
s de
alumini
o en ,
002,5
%,
cadmio
de

0,001a
0,5%,
cobre
0,001a
1,3%,
hierro
0,003
0,1%,
plomo
0,002a
1,6%,y
magnes
io de
0,001a
0,1%.

19. Res

um
en
de
Mt
odo
de
Pru
eba

19.
1

Una
soluci
n de
cido
clorhd
rico de
la
muestr
a se
aspira
en la
llama
de un
espectr
ofotm
etro de
absorci
n
atmic
a. La
absorci
n de
la

energa
de
lnea
de
resona
ncia a
partir
del
espectr
o de
cada
elemen
to se
mide y
se
compar
a con
la de
las
solucio
nes
cin
calibra
de un
mismo
elemen
to. Las
longitu
des de
onda
de las
lneas
espectr
ales y
otros
parme
trosdel
mtodo
se
tabulan
en la
22.1
para
cada
elemen
to.

20. Ran

go
de
Con
cent
raci
n

20.
1

El
interva
lo de
concen
tracin
para

cada
elemen
todebe
determ
inarse
experi
mental
mente,
ya que
el
rango
ptimo
depend
er del
instru
mento
individ
ual. Si
los
parme
tros
ptimo
s de
rango
con
centrac
in y
de
instru
mentos
han
sido
minada
s
disuadi
r,
proced
er de
confor
midad
con la
Secci
n 26;
de lo
contrar
io,
determ
inar el
interva
lo de
concen
tracin
de
confor
midad
con la
Secci
n22.

21. Inte
rfer
enci
as

21.
1
Los
element
os
ordinari
amente
present
e no
interfie
ran si
sus
concent
racione
s estn
bajolos
lmites
mxim
os que
se
muestra
n en
1.1.

Prueba
Espcimen
G-3
H-2

Plomo

217.0

AirC2H2

"A"
"B"

10
30

2.0
1.0

1.5
0.4

Magnesio

285.2

N2OC2H2

...

20

1.5

0.8

22.1.
1

Prepa
rar la
solucin
estndar
diluida,
de
referenc
ia y
solucion
es de
calibraci
n de
conform
idadcon
la
Seccin
24.
Consult
e la
tabla en
24.1
para las
concentr
aciones
iniciales
sugerida
s.

22.1.
2

Prepa
racin
del
instrum
ento
para su
uso de
acuerdo
con en
26.1.
Mida la
respuest
a del
instrum
ento
mientras
se
aspirala
solucin
de
referenc
ia, el
ms
bajo, y
las dos
solucion
es de
calibraci

n ms
altos, la
realizaci
n de
las
medicio
nes de
acuerdo
con

26.2.2

y
2
6
.
2
.
3
.

22.1.
3

Respu
esta
mnima
Calcular
La
diferenc
ia ser
Tween
las
lecturas
de los
dos ms
altos de
lascinco
solucion
es de
calibraci
n
igualme
nte
espaciad
os. Esta
diferenc
ia debe
serigual
o mayor
que el
nmero
de
unidade
s de la
escala
especifi
cada en
la tabla
en22.1.
Para los
fines de
este
mtodo
de
ensayo,
la

unidad
de
escala
se
define
como
uno en
eldgito
menos
significa
tivo de
la
lectura
de la
escala
de la
solucin
de
calibraci
n ms
concentr
ada.

22.1.
4

La
linealid
addela
curva
Calcular
La
diferenc
ia entre
las
lecturas
de la
escala
de la
solucin
de
referenc
ia y la
ms
baja de
las
cinco
solucion
es de
calibraci
n
equidist
antes.Si
es
necesari
o,
converti
r esta
diferenc
ia y la
diferenc
ia
calculad
a en
22.1.3 a

absorba
ncia
unidade
s.
Divida
la
diferenc
ia para
el
interval
o ms
alto por
quepara
el
interval
o ms
bajo.
Esta
proporci
n debe
serigual
o mayor
que
0,70.

22.1.
5

Si el
instrume
nto
cumple
osupera
los
criterios
de
respuest
a y la
curvade
linealida
d
mnimos
, el
rangode
concentr
acin
inicial
puede
consider
arse
adecuad
o. En
este
caso,
proceder
de
acuerdo
con
22.1.7;
de lo
contrari
o, haga
lo
siguient

e:

22.1.
6

Si no
se logra
la
respuest
a
mnima,
preparar
otra
solucin
estndar
diluida
para
proporci
onar
una
gama
cin
concentr
acin
ms
alta, y
repetir
22.1.1
22.1.4.
Si la
curvade
calibraci
n no
cumple
con el
criterio
de
linealida
d,
preparar
otra
solucin
estndar
diluida
para
proporci
onar un
rango
de
concentr
acin
ms
baja, y
repita
22.1.1
22.1.4.
Si un
rango
de
concentr
acinno
se
puede
encontra
r

E 536-05
paraquesepuedancumplirlosdoscriterios,noutiliceeste
mtododeensayo
hastaqueelrendimientodelaparatosatisfaceelrequisito
mentos
.
22.1.7EstabilidadInstrumentoCalculelavariablede
calibracin
capacidadylavariabilidaddereferencia
comosigue:
100 (~c 2 C!
V 5
c C

S n21

100
Vo5 C

(~o 2 !

1
2

(3)

donde:
V

lavariabilidadde
= calibracin,

promedi
relacin
= o
absorbancia calidad

la msalto
solucinde
calibracin,
lasuma
= de
la plazas de lan
diferencias
absorbanci
entre
la a
lecturas enel
msaltosolucindecalibracinysu
promedio
laedad,

2
((C C)

Vo
2

((O

C)

embotellar.
23.4Hierro,Solucinestndar(1ml=1mgFe)Traslado1

(2)

n21

vasodeprecipitados,cubierta,yaadir25mldeHNO3(1+1)
y5mldeHCl.
Hervirsuavementeparacompletarladisolucinyparaeliminar
losxidosde
nitrgeno.Dejarenfriarytransferiraunmatrazaforadode1l.
Aadir50
mldeHCl,diluiravolumenymezclar.Almacenarenun
polietileno

= variabilidadreferenciarelativaac,
lasuma
= de
la plazas de lan
diferencias
absorbanci
entre
la a
lecturas enel
solucindereferenciaysupromedio,y
= nmerodelecturastomadasencadasolucin.

variabilida d
22.1.8Si
la d
e laslecturasde
la msalto
solucionesdecalibracinyladereferencianosonigualesao
mspequeaquelosvaloresespecificadosen22.1,La
estabilidaddela
instrumentodebesermejoradoantesdequeestemtodode
pruebapuedeser
utilizad
o.
23.Reactivos
23.1Aluminio,Solucinestndar(1ml=1,00mgAl)
Transferir1gdealuminio(pureza:99.95%min)aun250mL
vasodeprecipitados,cubierta,yaadir50mldeHCl(1+1).
Despusdelareaccin
hadisminuido,aadir1mldeH2O2yhervirparacompletar

gdehierro(pureza:99,95%min)aunvasode250ml,cubra,y

agregar50mldeHCl(1+1).Hervirsuavementepara
completarladisolucin.
Dejarenfriarytransferiraunmatrazaforadode1l.Aadir50
mldeHCl,
diluiravolumenymezclar.Almacenarenunabotellade
polietileno.
23.5Plomo,Solucinestndar(1ml=1mgPb)Traslado
1gdeplomo(pureza:99,95%min)aunvasode250ml,
cubierta,
yaadir50mldeHNO3(1+1).Hervirsuavementepara
completar
disolucinyparaeliminarlosxidosdenitrgeno.Enfriary
transferencia
aunmatrazaforadode1L.Aadir50mldeHNO3,diluir
hasta
volumenymezcla.Almacenarenunabotelladepolietileno.
23.6Elmagnesio,Solucinestndar(1ml=0,1mgMg)
Transferir0,1gdemagnesio(pureza:99.95%min)auna
Vasode250ml,lacubierta,yaadir25mldeHCl(1+1).
Hervir
suavementeparacompletarladisolucin.Dejarenfriary
transferiraun1L
matrazvolumtrico.Aadir50mldeHCl,diluiravolumeny
mezclar.Almacenarenunabotelladepolietileno.
23.7Solucindeclorurodesodio(100g/L)Dissolve100g
declorurodesodio(NaCl)en1Ldeagua.
23.8Zinc,purificadadelasolucin(1ml=0,2gZn)
Transferir200gdezinc(pureza:99,9%min)aunvasode
precipitadosde2L.
Aadir100mldeaguay700mldeHClenpequeas
cantidadesa
controlarlavelocidaddereaccin.Aadir1mldeH2O2,yse
evapora
cuidadosamenteaunaconsistenciadejarabe.Diluira
aproximadamente800mlcon
agua,aadir30gdepolvodezinc(pureza:99.9%min),yse
deja
reaccionaralmenos30min,agitandovigorosamentevarias
vecesdurante
elperododereaccin.Diluira1lconaguayfiltrarenun
botelladepolietileno.Desecheelresiduosinlavar.
NOTA3Paraladeterminacindealuminioymagnesioenel
10%msbajodelosrangosenumeradosen18.1Elzincseutilizadebe
contenermenos
de0,0002%deAly0,0001%deMgparalasmuestrasquecontienen

menosde

disolucin.Dejarenfriarytransferiraunmatrazaforadode1l.
Aadir50
0,05%deAly0,01%deMg,respectivamente.
mldeHCl,diluiravolumenymezclar.Almacenarenun
Concentracin de
23.9PurezadelaguaAMenosindicadodelocontrario,la
la solucin patrn
polietileno
referencia
diluida, en mg /
embote
ml
alaguaseentiendeaguareactivocomosedefine
llar.
23.2Elcadmio,Solucinestndar(1ml=1mgCd) porTipoIIdeEspecificacionesD1193.
Transferir1gdecadmio(pureza:99.95%min)aun250mL
vasodeprecipitados,cubierta,yaadir25mldeHNO3(1+1) 24.Calibracin
y5mldeHCl.
Hervirsuavementeparacompletarladisolucinyparaeliminar
losxidosde
24.1DiluirlasolucinestndarPipetasutilizando,transfierenel
nitrgeno.Dejarenfriarytransferiraunmatrazaforadode1l.
Aadir50
volumendelasolucinestndarapropiadoaun100mL
matrazaforadoconelfindeobtenerlaconcentracindeseada
mldeHCl,diluiravolumenymezclar.Almacenarenun
polietileno
de
diluirlasolucinestndar.Diluiravolumenymezclar.
embote
llar.
Utilizarel
siguientecomogua,amenosquelaexperienciapreviaha
23.3 Copper, Estndar Solucin(1ml=1
mg
Cu) mostradouna
Transferir1gdecobre(pureza:99.95%min)aun250mL
diferenterangodeconcentracinparaserptimo:

E 536-05
Diluir Estndar
Solucin
Aluminum "A"
Aluminio "B"
Cadmio
Copper "A"
Cobre "B"
Hierro "A"
Hierro "B"
Plomo "A"
Plomo "B"
Magnesio

Rango de Concentracin,
%
0,004 a 0,020
0,020 a 0.50
0,001 a 0.50
0,001 a 0,005
0,005 a 2.5
0,001 a 0,005
0,005 a 0.10
0,001 a 0,005
0,005 a 2.5
0,001 a 0.10

25.Procedimiento

Volumen,
ml
5
20
2
2
10
2
10
2
10
4

25.1Solucindeprueba:

25.1.1
0.5

Transferenci aa10gdelamuestra,pesadoconunaprecisinde10

mg,aunvasodeprecipitadosde400ml,exceptoenlosiguiente:utilizarun
2,5gdelamuestra

0.20

paraladeterminacindelcobreyelplomoenconcentraciones
mayoresde
0,5%.Cubrayaadir50mldeHClenpequeosincrementos
a
controlarlavelocidaddereaccin.Calentarsuavementepara
completarla
disolucin.Aadir0,5mldeH2O2yhervirsuavemente
durante5min.
Guay,transferiraunmatrazaforadode100ml,diluira
volumen,
ymezclar.

0,020
0,020
0.10
0,020
0.10
0,020
0.10
0,004

24.2 SolucionesdeCalibracinCincodecalibracinsolu
cionesPrepararparacadaelementoquesedeterminenenel
rangorequerido.Utilizandopipetas,latransferenciade5,10,
15, 20, y 25 mL porciones de la solucin estndar diluida
apropiadaamatracesaforadosde100ml,yproporcionarotro
matrazaforadode100mlparalasolucindereferenciase
describeen 24.3.Utilizandopipetas,aadircantidadesapro
apropiadas de solucin de NaCl, la solucin de Zn, y la
solucin de HCl para asegurar que las soluciones de
calibracinydereferenciaseaproximanalacomposicinde
lasolucindeensayo.Diluiravolumenymezclar.Utiliceel
siguientecomogua:
Concentracin
Elemento
Aluminio

Cadmio

Copper,
Hierro, o
Plomo

Magnesio

La

NaCl
Solucin
cin,

Diluir
Estndar
B

Zinc
Solucin
cin,

HCl,

Alcance ,%

ml

Solucin

0,002 a
0,020
0,020 a
0.10
0,10 a
0.50

"A"

25

10

"B"

25

10

"B"

...

0,001 a
0,005
0,005 a
0,025
0,025 a
0,125
0,10 a
0.50

...

Cadmio

50

20

...

Cadmio

10

...

Cadmio

...

Cadmio

...

...

0,001 a
0,005
0,005 a
0,025
0,025 a
0,125
0,125 a
0,625
0,50 a
2.5

...

"A"

50

20

...

"B"

50

20

...

"B"

10

...

"B"

...

"B"

...

0,001 a
0,005
0,005 a
0,025
0,020 a
0.10

Magnesio

10

Magnesio

Magnesio

ml

...

ml

5
...

5
...
...
5
...
...

Estos valores se basan en soluciones estndar diluidas preparadas

de Accor-baile con los valores de 24.1. Si las concentraciones ms altas o ms
bajas se utilizan para los estndares diluidos, los intervalos de concentracin
cubiertos por la solucin de calibracin se cambian en consecuencia.

apropiado.

La "A" o "B" designa la solucin estndar A o B diluida del elemento

24.3 Solucin ReferenciaPreparar Una solucin de

referencia conque contiene los mismos volmenes de

reactivos y solucin de zinc como las soluciones de

calibracin,perosinlaadicindelasolucinestndardiluida.

NOTA 4Para el aluminio en el intervalo de 0,002 hasta 0,020%

solamente,aadir5mldesolucindeNaClantesdediluiravolumeny
omitir25.1.2.

25.1.2 Utilizando una pipeta, transferir un volumen

apropiadodelasolucindemuestraaunmatrazaforadode
100ml,diluiravolumenymezclar:

Elemento

Rango de Concentracin,
%

Solucin muestra
cin, ml / 100

NaCl Solu-

ml

cin, ml

La

5
5
5

100
20
4
1

...
...
...
...

100
100
20
4

...
...
...
...

...

20
4
1

5
5
5

Aluminio

0,002-0,020
,020-0,10
0,10 a 0,50

100
50
10

Cadmio

0,001-0,005
,005-0,025
0,025-0,125
0,10 a 0,50

Cobre, Hierro,
y Plomo

0,001-0,005
,005-0,025
0,025-0,125
0,125-0,625
0,50-1,6

Magnesio

A
5

0,001-0,005
,005-0,025
,020-0,10

Ver Nota 3.

B
C

La solucin de ensayo es la solucin de la muestra sin diluir.

Para el plomo y el cobre por encima de 0,5%, use un 2,5 g de

muestra.

26. Medicin
26.1 AjustedeInstrumento:
26.1.1
Establezca los parmetros del instrumento

aproximadamente a los conocidos por ser ptima para el

elementoquesedetermine.Enciendaelquemador.
26.1.2
Ajustarelinstrumentoalalongituddeonda
aproximadaparaelelementoquesedetermineyaguaaspirado
hasta que se establezca el equilibrio trmico. Aspirar la
solucin ms alta calibracin y ajuste la longitud de onda
paraobtenerlamximarespuesta.
26.1.3
Optimizarcombustible,elaire,ylosajustes
de los quemadores mientras se aspira la solucin de
calibracinmsalto.
26.1.4
Aspirar el agua el tiempo suficiente para
establecerquelalecturadelinstrumentoesestable,yluego
fij la lectura inicial (aproximadamente cero absorbancia o
transmitancia del 100%). Compruebe que la solucin de
referencia da lecturas que estn por encima de cero de
absorbancia(menosde100%detransmitancia).
26.2Fotometra:
26.2.1Aspirarlasolucindepruebaylanota,peronose
registralalectura.

E 536-05
Proc
eder
segn
Espcimen
se
indica
Al
en
26.2.2
CD
al
menos
Cu
dos
Fe
veces
ms
Pb
para
obtener
Mg
un
mnimo
de tres
lecturas
26.2
para
.2
cada
Se
soluci
obtiene
n.
de
nuevo
27. Cl
el agua
cul
Aspirar
o
hasta
27.1
que la
Calc
lectura
ular la
inicial.
variabil
Aspirar
idad de
los de
las
referen
lecturas
cia,
de los
calibrac
ms
in y
altos
solucio
solucio
nes de
nes de
prueba
calibrac
con el
in y
fin de
de
aument
referen
ar la
cia
respues
como
ta del
se
instrum
indica
ento.
en
Registr
22.1.7.
e la
Si los
lectura
valores
cuando
calcula
se
dos no
obtiene
son
una
igual o
respues
inferior
ta
a los
estable
valores
decada
mxim
soluci
os
n.
dados
26.2
en
.3
22.1

siendo
determi
nada
para el
element
o,
disre
gard
los
datos,
reajuste
el
instrum
ento, y
procede
r de
nuevo
de
acuerdo
con
26.2.

27.2

Si es
necesar
io,
convert
ir el
promed
io de
las
lecturas
decada
una de
las
solucio
nes de
calibrac
inyla
soluci
n de
ensayo
a la
absorba
ncia.

27.3

Prep
arar
una
curva
de
calibrac
in
grafica
ndo los
valores
de
absorba
ncia de
las
solucio
nes de
calibrac
in
contra

miligra
mosdel
element
o por
cada
100
mililitr
os.

u
e
:

27.4 C

onvertir
el valor
de
absorba
ncia de
la
soluci
n de
ensayo
a
miligra
mospor
medio
de la
curva
de
calibrac
in.
27.5 C
a
l
c
u
l
a
r

e
l

p
o
r
c
e
n
t
a
j
e

d
e
l

e
l
e
m
e
n
t
o

c
o
m
o

s
i
g

La
Elemento,%5B

donde:
A =
El
em
ent
o
en
10
0
ml
de
la
sol
uci
n
de
en
sa
yo,
mg
,y
B =
M
ue
str
a
en
10
0
ml
de
la
sol
uci
n
de
en
sa
yo,
mg
.

28. PR

EC
ISI
N
Y
DE
SV
IA
CI
N
3

28.1 P

recisi
nSeis
Laborat
orios
coopera

3100

(4)

ron en
la
prueba
de este
mtodo
de
prueba
y
obtenid
os ocho
conjunt
os de
datos
que son
summa
torizado
en
Mesa2.
28.2 P
arcialid
adNo
Informa
cin
sobrela
exactitu
d de
esta
prueba
mtodo
est
disponi
ble
porque
no hay
material
es
certifica
dos de
referenc
ia
adecuad
os para
los
mtodo
s de
prueba
qumico
s
estaban
disponi
bles
cuando
se
realiza
el
examen
entre
laborato
rios. Se
insta al
analista
utilizar
un
material

de
referenc
ia
certifica
do, si
est
disponi
ble,
para
determi
nar que
la
exactitu
ddelos
resultad
os es
satisfact
orio.
28.3 P
rctica
E 173
ha sido
sustitui
do por
Practice
E1601.
La
Reprod
ucibilid
ad
ndice
R2of
Prctica
E 173
corresp
onde a
la
reprodu
cibilida
d R
ndice
de
Prctica
s E
1601.
Asimis
mo, la
repetibi
lidad
ndice
R1 de
Prctica
E 173
corresp
onde al
ndice
de
repetibi
lidad r
de
Prctica
s E
1601.

29. Pal

abr
as
cla
ve

29.1 a

luminio

;
cadmio;
cobre;
hierro;
plomo;
magnes
io;zinc;
aleacio
nes de
zinc

3
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