UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHO

Centro de Cincias Exatas e de Tecnologia CCET

Prof. Maria Garreto

So Lus - MA
2015. 1

Introduo Qumica Analtica

O Papel da Qumica Analtica

A qumica analtica responde s perguntas:
O que existe na amostra?
Quanto est presente na amostra?

Definio

A qumica analtica a rea da qumica que estuda a

determinao das composies qumicas de uma
amostra, isto , as espcies qumicas presentes e a
quantidade de cada uma.

A Qumica Analtica a arte de reconhecer diferentes

substncias e determinar seus constituintes
Ostwald, 1894
4

Qumica Analtica
Definio
QUAL O OBJETIVO DA QUMICA ANALTICA?

Desenvolvimento de mtodos para a determinao da composio

qumica dos materiais e o estudo da teoria em que se baseiam esses
mtodos.

Qumica Analtica - Definio

A Qumica Analtica e a Qumica

Qumica Inorgnica

Qumica Orgnica

Qumica Analtica

Fsico-Qumica

QUMICA
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Qumica Analtica
Qumica Analtica e Outras Cincias
Medicina

Nutrio
Farmcia

Geologia

Qumica analtica

Oceanografia
Direito

Desenvolvimento de processos e produtos

visando aumentar a escala de produo de
forma a torn-la e mant-la
economicamente e ecologicamente vivel.

Cincias ambientais

Engenharias
7

Qumica Analtica
Importncia de um Resultado Analtico
Questo social
Problema analtico ?????????

Anlise qumica
Avaliao dos resultados
Resposta

APLICAES DA QUMICA ANALTICA:

1) Determinar e controlar a qualidade e/ou nvel da poluio ambiental

atravs da anlise do ar, gua e solos;
2) Controlar a qualidade de matrias-primas (como leo cru, minrios) e
de produtos (medicamentos, alimentos, materiais etc.);
3) Monitorar o processo industrial;
4) Desenvolver novos produtos;

5) Diagnosticar doenas e controlar as condies dos pacientes atravs

da anlise qumica de materiais biolgicos;
6) Analisar qumicamente os solos para verificar a natureza e as
quantidades de fertilizantes e nutrientes bsicos (N,P,K) e traosde
outros elementos necessrios para o bom desenvolvimento dos
mesmos;
7) Determinar a composio das rochas atravs de mapeamentos
geolgicos.
8)Caracterizar a forma com que os elementos esto distribudos na
natureza (especiao qumica).
9

Diviso da qumica analtica

10

Diviso da qumica analtica

Analtica Qualitativa: revela a identidade qumica das
espcies presentes na amostra.

Analtica Quantitativa: estabelece a quantidade de uma ou

mais espcies (analito) em termos numricos. A presena
do analito deve ser confirmada antes da anlise
A espcie de interesse est presente?

Qual a concentrao da espcies de interesse?

O

NNa
S
O

Sacarina

Ag+

NAg (s)
S

excesso

Na+

Sacarinato de prata
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Diviso da qumica analtica

qumica analtica
QUALITATIVA

Empregada para identificar as

espcies ou elementos
qumicos (atomicos ou
moleculares) presentes numa
amostra.
Faz-se a observao quanto
aos aspectos fsico-qumicos
- cor
- Odor
- pH

QUANTITATIVA

Empregada para se determinar a

quantidade de uma espcie ou
elemento qumico numa amostra.
concentraes, volumes ou massa
exata da substncia, atravs de
tcnicas de: gravimetria, volumetria,
instrumentais, entre outras expressa
por resultados numricos dos
componentes da amostra.
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Classificao da anlise qualitativa segundo a

quantidade de substncia a ser analisada
A. Macroanlise: So usadas massas de 0,5-1,0g ou 2050mL de soluo

Filtrao com funil

Filtrao a vcuo
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B. Microanlise: A quantidade de substncia utilizada

aproximadamente 100 vezes menores que a quantidade
usada em uma macroanlise.
Anlise pelo mtodo microcristaloscpico: As reaes
so realizadas sobre uma lmina de vidro, identificandose o on ou elemento a partir dos cristais formados
atravs de um microscpio.
Anlise pelo mtodo da gota (reaes gota a gota): As
reaes so acompanhadas de uma viragem da
colorao da soluo ou pela formao de precipitados
corados.
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C. Semimicroanlise: So usadas quantidades 10 a 20 vezes

menor do que a quantidade utilizada na macroanlise, isto
, cerca de 0,05 g (5 mg) ou 1,0 mL de soluo. So
usados tubos de ensaio de 5 a 10 mL.
D. Ultramicroanlise:
As
quantidades
usadas
das
substncias so inferiores a 1,0 mg. Todas as operaes
analticas so observadas por microscpio.

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Tamanho da Amostra
Macro

Mtodo

Amostra slida

Amostra lquida

Macro

> 100 mg

> 100 l

10 a 100 mg

50 a 100 l

1 a 10 mg

50 l

< 1 mg

---

Semi micro
Micro

Tipo de Anlise

Ultramicro
Semi micro

Micro

gua

solo

Ultra micro

poeira
0,0001

0,001

0,01

0,1

Tamanho da amostra / g

sangue
lquido amnitico

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Nvel do Analito

Tipo de Constituinte

Majoritrio

Minoritrio

Trao

Constituintes
(analitos)
Maiores

> 1%

Menores

~0,1% a 1%

Traos
Ultra micro

1 ppb

Ultratraos
1 ppm

0,1%

Quantidades

< 0,1%
ppm; ppb; ppt

100%

Nvel do analito

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METODOLOGIA APLICADA EM QUMICA ANALTICA

QUALITATIVA
O procedimento para a identificao de uma espcie qumica consiste em
provocar, na mesma, uma variao em suas propriedades, que possa ser
facilmente observada e que corresponda com a constituio da dita substncia.
O agente que promove a variao, chama-se reagente, pois reage quimicamente
com o substncia que se deseja reconhecer.

Substncias no
estado slido

Dois tipos de ensaios:

reaes por via

seca

Substncias
dissolvidas (em soluo)

reaes por via

mida.

Reaes utilizadas so de:

Neutralizao, Precipitao, Complexao, xido-Reduo Liberao de
Gases.
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Tipos de reaes e ensaios empregados

1. Reaes por via seca: usadas como testes preliminares.

aquecimento a seco;

aquecimento sobre carvo;

Testes de chama

Prolas de brax (brax ou sal de fsforo): identificao de metais

atravs de seus respectivos xidos. Ex: Ni (cinza), Co (rosa)Cu
(azul).

Fuso alcalina (carbonato de sdio + carbonato de potssio) para

solubilizao de sulfatos insolveis;

Fuso cida com KHSO4 (sulfato cido de potssio ou bissulfato de

potssio) para solubilizao de xidos trivalentes e formao dos
respectivos sulfatos solveis;

Fuso oxidante com K2S2O7 (pirosulfato de potssio) para

oxidao de xidos de crmio e mangans.
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Exemplo: Teste da Chama

Determinao de ltio (a), sdio (b), potssio (c) e rubdio (d).

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Cores de alguns elementos no teste de chama

Smbolo
As
B
Ba
Ca
Cs
Cu(I)

Cu(II)
Cu(II)
Fe
In
K
Li
Mg

Nome
Arsnio
Boro
Brio
Clcio
Csio
Cobre(I)
Cobre(II)(nohaleto)
Cobre(II) (haleto)
Ferro
ndio
Potssio
Ltio
Magnsio

Cor
Azul
Verde
Verde
Vermelho-tijolo
Azul
Azul

Verde
Verde
Dourada
Azul
Lils
Magenta
Branco brilhante
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Cores de alguns elementos no teste de chama

Mn(II)

Mangans(II)

Verde amarelado

Mo

Molibdnio

Verde amarelado

Na

Sdio

Amarelo intenso

Fsforo

Verde turquesa

Pb

Chumbo

Azul

Rb

Rubdio

Vermelha

Sb

Antimnio

Verde plido

Se

Selnio

Azul celeste

Sr

Estrncio

Vermelho carmesim

Te

Telrio

Verde plido

Tl

Tlio

Verde puro

Zn

Zinco

Verde turquesa
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2. Reaes por via mida: utilizam de diversas reaes

especficas dos elementos, sendo necessrio o preparo de uma
soluo da amostra.

Dissolver a substncia problema (sp): gua ou cido diludo

Anlise de
ctions
VIA MIDA
Anlise de
nions

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Na anlise qualitativa so usadas apenas reaes que so seguidas de

transformaes facilmente identificveis que permitem confirmar que a
reao ocorreu.
Normalmente, estas transformaes so:
mudana de cor da soluo,
formao de um precipitado (ou sua dissoluo)
libertao de um gs.

As reaes de precipitao e as reaes que ocorrem mudana de

cor da soluo so as mais utilizadas em anlise qualitativa.

Equaes sempre so escritas na forma inica

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Aspecto Qualitativo
Observao visual da reao :

1- Mudana da solubilidade
Ag+ + Cl - AgCl (s) ppt branco
AgCl(s) + 2 NH3 [Ag(NH3)] + solvel

2- Mudana de cor

Fe + + 6SCN tiocianato

[Fe(SCN)6] 3+ vermelho sangue

Aspecto Qualitativo
Observao visual da reao :
3- Evoluo de gs
NH4+ + OH- NH 3 (g) + H2O
on amnio
gs
2- Mudana de caractersticas de subst, auxiliar
Hind + OH- + NH4+

NH 3 (g) + H2O + H + + ind -

fenolf. incolor on amnio amnia

rosa

Consideraes
Reao pode ser escrita de trs modos distintos
1- Equao molecular
NaSO4 + BaCl2

BaSO 4 + 2 NaCl

2 Equao inica
2Na+ + SO42- + Ba2+ + Cl-

BaSO4+ 2Na+ + Cl

3 Equao reduzida
SO42- + Ba2+
BaSO4
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Mtodos Analticos
Aspectos a serem observados na Anlise
Qumica
Identificar os constituintes de interesse;
Identificar outros constituintes, principalmente os
interferentes;
Separar os elementos interferentes;
Analisar a quantidade de cada elemento de interesse.

Mtodos Analticos
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Mtodos Analticos

Todo mtodo analtico baseado na medida de

uma propriedade fsica

Os mtodos analticos so classificados de acordo

com a propriedade fsica que o mesmo se baseia

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Classificao dos mtodos analticos

Mtodos Qumicos: O elemento ou on estudado transformado
num composto que possua determinadas propriedades
caractersticas que nos permitam ter a certeza de que foi esse o
composto obtido.
Cl- + AgNO3

AgClpt + NO3-

Mtodos Fsicos: Os mtodos fsicos se baseiam na relao que

existe entre a composio qumica de uma substncia e algumas
de suas propriedades fsicas.
Mtodos Fsico-Qumicos: Fazem medidas de um parmetro
fsico que est associado composio qumica atravs de uma
reao analtica.
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Anlise Qumica

Anlise Qumica

Mtodos Clssicos
(Via mida)
Gravimetria

Volumetria

(medida de
massa)

Titrimetria /
Titulometria
(medida de
volume)

Mtodos Instrumentais

Mtodos
de Separao

Mtodos
ticos

Mtodos
Eletroanalticos

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CLASSIFICAO DOS METODOS ANALITICOS

32

Tcnicas de Reaes Analticas

33

Escolha do mtodo analtico

1. Quantidade de amostra disponvel
2. Quantidade relativa do componente
desejado
3. Exatido requerida
4. Composio qumica da amostra
5. Nmero de amostras a analisar
6. Recursos disponveis

ETAPAS DE UM MTODO ANALTICO

Um mtodo analtico pode conter diferentes etapas

at chegar ao resultado final.
De um modo geral e simplificado podemos
subdividir um mtodo analtico em 5 etapas:
1. Amostragem
2. Preparo da amostra
3. Determinao do componente de interesse
4. Interpretao dos resultados
5. Validao do mtodo

1 Amostragem
A amostragem a sequncia de operaes especficas,
empregadas para se obter amostra que seja
representativa do sistema.

AMOSTRA , portanto, uma poro mdia tomada do

conjunto e que representa as caractersticas do
mesmo.

1 Amostragem
Em geral as operaes de amostragem:
a) obteno da amostra bruta representativa;
b) reduo da amostra bruta em amostra de laboratrio;
c) preparao da amostra de laboratrio para anlise.

2 Definio do n de amostras
n: o nmero de unidades a serem colhidas
aleatoriamente de um mesmo lote e analisadas
individualmente.

3 Preparo da amostra

Amostra recebida pelo laboratrio de

anlise (amostra bruta).

A reduo da amostra bruta amostra de

laboratrio um processo de mltiplos
estgios e depende do tipo de amostra
considerada.

3 Preparo da amostra

Ex.: No caso de amostras de solos, compreende os

seguintes estgios:
1- Secagem ao ar ou em estufa (100-105);
2- Destorroamento e peneiragem em peneira com abertura
de malha de 2 mm;
3- Mistura ou homogeneizao do material;

4- Armazenamento.

3.1 Determinao do componente de interesse

Trs maneiras diferentes:

a) Pela separao do componente de interesse dos outros

componentes e pesagem. Mtodos gravimtricos;
b) Pela avaliao indireta do peso do componente de interesse,
medindo-se o volume de um reagente, necessria para reagir com o
mesmo. Mtodos volumtricos;
c) Pela avaliao de uma propriedade fsico-qumica qualquer, cuja
magnitude seja dependente da massa do componente de interesse.
Mtodos instrumentais ou fsico-qumicos.

3.1 Determinao do componente de interesse

a) Mtodos Gravimtricos.
A quantidade do componente de interesse determinada separando-a
da soluo como um composto insolvel e pesando o precipitado.
Uma vez conhecida quantidade de slido obtida, possvel calcular-se
a proporo em que estava presente o componente de interesse na
amostra original.

3.1 Determinao do componente de interesse

b) Mtodos Volumtricos: A concentrao desconhecida de uma

espcie qumica determinada atravs de uma medida de volume.
c) Volumetria de neutralizao: (acidimetria ou alcalimetria): quando
envolve reaes cido-base;
d) Volumetria de precipitao: quando envolve reaes que formam
precipitados;
e) Volumetria de complexao: quando envolve a formao de
quelatos;
f)

Volumetria de oxi-reduo: quando envolve reaes de oxireduo.

3.1 Determinao do componente de interesse

g) Mtodo Instrumental: Tambm conhecido como fsico-qumico, o

qual se baseia na comparao de propriedades fsico-qumicas das
amostras, que possui o componente de interesse a analisar, com as
mesmas propriedades fsico-qumicas da amostra padro.

Ex.: espectroscopia ou tcnicas espectroscpicas do Ultra Violeta

Visvel (UV/Visvel), espectrometria de absoro atmica
(EAA); espectrometria de absoro no infravermelho;
espectrometria
de
ressonncia
magntica
nuclear;
espectrometria de raios-X; espectrometria de massas etc.

4 Interpretao e validao dos resultados

Uma anlise qumica conduzida por um motivo importante, para se
atingir um objetivo, para atender uma determinada finalidade.
O resultado analtico deve ser interpretado e servir de base para uma
tomada de deciso.
4.1 Validao de mtodos analticos
VALIDAR um mtodo analtico estar com o objetivo voltado para a confiabilidade
analtica do mtodo escolhido ou desenvolvido para se obter o resultado.

Por que validar?

A validao visa diminuir ou controlar os fatores que levam a impreciso ou
inexatido de um dado gerado.

Evitar erros !!!!!

Leva a confiabilidade dos resultados!!!!

4 Interpretao e validao dos resultados

Exatido Preciso?
PRECISO: grau de variao de resultados de uma
medio
EXATIDO: correspondncia real medida do
objeto (conformidade com o valor real).

QUMICA ANALTICA
Alguns assuntos devem ser revisados para melhor compreenso da
Qumica Analtica
Converso de unidades de medidas
Razo e proporo

Regra de trs

Matemtica

Potenciao
Radiciao
Clculos com fraes

Equaes do 1 e do 2 grau
Logaritmo
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QUMICA ANALTICA
Alguns assuntos devem ser revisados para melhor compreenso da
Qumica Analtica

Funes Inorgnicas
Clculo de massas molares
Reaes Qumicas

Qumica Orgnica
e
Qumica Inorgnica

Estequiometria
cidos e bases
(ionizao e dissociao)
Escala de pH
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Prxima aula
Teoria dos erros
Tratamento de dados analticos

48