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Aula 01
Prof. Renato Camargo Matos
Bibliografia
HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa, 5a Edio,
Editora LTC, 1999
Cronograma - Teoria
Semana
Contedo
01
02
Introduo a Volumetria
03
04
05
06
07
08 e 09
Volumetria de Precipitao
10
11, 12 e 13
Volumetria de Complexao
14, 15, 16 e 17
Volumetria de Oxi-Reduo
18
Critrios de Avaliao
Avaliao 01: 30 pontos (teoria e laboratrio)
Avaliao 02: 30 pontos (teoria e laboratrio)
Relatrio 01: 10 pontos
Relatrio 02: 10 pontos
Lista de exerccios 01: 10 pontos
Lista de exerccios 02: 10 pontos
Total: 100 pontos
QUMICA ANALTICA
ANLISE
QUALITATIVA
Revela
a
identidade
qumica
das
espcies
numa amostra
ANLISE
QUANTITATIVA
Problemas Analtico:
Controle de qualidade (matria prima e/ou produto final)
Controle de produo (adio de C, Ni, Cr na fabricao de ao)
Avaliao ambiental (poluentes)
Exposio ocupacional (anlise do ambiente ou fludos biolgicos)
ESCOLHA DO MTODO
Depende da disponibilidade e ou da necessidade, da preciso do resultado esperado e da
espcie a ser analisada (on, molcula, elemento) e sua concentrao na amostra.
Concentrao da espcie na amostra. Concentraes da ordem de % at parte por trilho
(ng/L).
FATORES QUE INFLUENCIAM NA ESCOLHA
- Tipo de anlise
- Exatido e preciso
- Natureza do material
- Equipamentos disponveis
- Interferentes
- Tempo e nmero de anlise
- Natureza da amostra, quantidade disponvel
- Nvel de concentrao
macro 1 a 100%
micro 0,01 a 1%
trao < 0,01%
MTODO
MTODOS
CLSSICOS
MTODOS
INSTRUMENTAIS
Lote
Amostragem
Amostra bruta representativa
Preparo da amostra
Amostra homognea de laboratrio
Alquota
Alquota
Alquota
PR-TRATAMENTO DA AMOSTRA
Dependendo da amostra e dos objetivos da anlise empregamos
procedimentos chamados de pr-tratamento,pois estes pressupem a sua anlise.
dissoluo
extrao (destilao, solventes)
filtrao
No caso das amostras slidas, ainda so
separao granulomtrica e quarteamento.
ANLISE QUMICA
Para cada mtodo devem ser verificadas todas as variveis que afetam a
anlise propriamente dita, alm dos interferentes qumicos ou no, para que no haja
comprometimento do resultado.
TRATAMENTO DE DADOS
Mtodos de calibrao
Comparao com padres analticos certificados
Tratamento estatstico sempre que necessrio, para validar os resultados.
Concentrao Qumica
Uma soluo uma mistura homognea de duas ou mais substncias.
A espcie em menor quantidade em uma soluo chamada de soluto, e a
espcie em maior quantidade chamada de solvente. Assim, a concentrao
qumica de uma substncia refere-se quantidade de soluto contida em um dado
volume ou massa.
Concentrao em g/L:
Representa a massa de soluto (em g) por litro de soluo.
Molaridade:
o nmero de moles de uma substncia por litro de soluo.
Exemplo: A gua do mar contm 2,7 g de sal (cloreto de sdio) por 100 mL. Qual a
molaridade de NaCl no oceano?
Composio Percentual:
A porcentagem de um componente (soluto) em uma mistura ou soluo usualmente
expressa como percentual peso/peso (% p/p).
Exemplo: Qual a molaridade de uma soluo de HCl a 37,0 % (p/p), sabendo-se que a
densidade do HCl 1,19 g/mL.
Partes por milho (ppm) e partes por bilho (ppb):
Significam gramas de substncias por milho ou bilho de gramas de soluo ou mistura
total.
1 ppm = 1 mg/L ou 1 g/mL
1 ppb = 1 g/L ou 1 ng/mL
Exemplo: A concentrao de C29H60 na gua de chuva no vero de 34 ppb. Encontre a
molaridade de C29H60.
Normalidade:
Razo entre o nmero de equivalente-grama do soluto e o volume, em litros, da soluo.
n o equiv g
N=
V ( L)
Sendo : n o equiv g =
Eequiv g =
massa ( g )
Eequiv g
MM
y
Onde:
massa ( g )
Logo, N =
Eequiv g .V ( L)
N=
massa ( g ). y
MM .V ( L)
a)
b)
c)
d)
CIDOS: y = no de H+ ionizveis
BASES: y = no de OHSAIS: y = carga positiva (ou negativa) total
ELEMENTOS QUMICOS: y = valncia
Preparo de Solues
Para se preparar uma soluo com uma molaridade desejada de um
slido ou lquido puro, pesamos uma massa exata do reagente e a
dissolvemos no volume desejado em um balo volumtrico.
Exemplo: Quantos gramas de CuSO4.5H2O devem ser dissolvidos em um
balo volumtrico de 500 mL para o preparo de uma soluo que contm 8,00
mmol/L de Cu2+?
Diluio
Solues diludas devem ser preparadas a partir de solues
concentradas. Um volume ou massa desejados de uma soluo concentrada
transferido para um recipiente limpo e diludo para um volume ou massa final
pretendidos.
O princpio bsico da diluio que o nmero de mol do soluto o
mesmo na alquota da soluo concentrada e na diluda.
Frmula de diluio
ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS
O nmero de algarismos significativos o nmero mnimo de dgitos
necessrio para escrever um dado valor em notao cientfica sem a perda da
exatido.
importante
experimentalmente.
para
expressar
uma
grandeza
determinada
ERROS ANALTICOS
Toda medida possui uma certa incerteza, a qual chamada de erro
experimental. Concluses podem ser expressas com um alto ou baixo grau de
confiana, mas nunca com completa certeza. O erro experimental classificado
como sistemtico ou aleatrio.
Erro sistemtico
Um erro sistemtico, tambm chamado de erro determinado, aparece de uma falha
no projeto de um experimento ou em uma falha de um equipamento. A princpio, o
erro sistemtico pode ser descoberto e corrigido.
a.1. Erros do mtodo
a.2. Erros operacionais
a.3. Erros pessoais
a.4. Erros devidos a instrumentos e reagentes
Erro aleatrio
Erro aleatrio tambm chamado de erro indeterminado e resulta dos efeitos
de variveis descontroladas (e possivelmente incontrolveis) nas medidas. Eles
no podem ser localizados e corrigidos.
Estes erros podem ser submetidos a um tratamento estatstico que permite
saber qual o valor mais provvel e tambm a preciso de uma srie de medidas.
DISTRIBUIO GAUSSIANA
Se um experimento repetido vrias vezes, e se os erros so puramente
aleatrios, ento os resultados tendem a se agrupar simetricamente sobre o valor
mdio. Quanto mais vezes for repetido o experimento, mais perto os resultados se
agrupam de uma curva suave ideal chamada distribuio gaussiana.
x1 + x2 + x3 + ... + xn
X=
n
2) Desvio-padro: mede a proximidade dos valores agrupados em torno da
mdia. Assim, quanto menor for o desvio-padro, mais perto os dados
estaro agrupados em torno da mdia.
(x x )
s=
n 1
s.100
CV =
x
4) Intervalo de confiana: de um nmero limitado de medidas, no podemos
encontrar a mdia de populao real, , ou o desvio-padro verdadeiro, .
O que podemos determinar so x e s, a mdia das amostras e o desviopadro das amostras. O intervalo de confiana uma expresso
condicionante de que a mdia real, , provavelmente tem uma posio
dentro de uma certa distncia da mdia medida, x.
t.s
=x
PRECISO E EXATIDO
Preciso uma medida da reprodutibilidade de um resultado, ou seja,
quanto maior a disperso dos valores menor a preciso.
Exatido se refere a quo prximo um valor de uma medida est do valor
verdadeiro.
s.100
CV =
x
(
valorverdadeitro valorencontrado )
erro _ relativo =
.100
valorverdadeiro
Q=
COMPARAO DE MDIAS
Teste t
Comparao de um resultado obtido com um valor conhecido ou verdadeiro
().
t=
x. n
s
GL = n 1
Exemplo: Se a mdia de 12 determinaes for 8,37 e o valor verdadeiro for 7,91,
verifique se este resultado ou no significativo, sendo 0,17 o desvio-padro.
t=
8,37 7,91. 12
0,17
= 9,4
Confiabilidade
90 %
95 %
99 %
tcrtico
1,80
2,20
3,11