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NORMA
BRASILEIRA

ABNT NBR
13882
Segunda edio
29.04.2005
Vlida a partir de
30.05.2005

Lquidos isolantes eltricos Determinao


do teor de bifenilas policloradas (PCB)
Electrical insulating liquids - Determination of PCB contents

Palavra-chabe: leo isolante.


Descriptor: Askarel.

ICS 29.040.10

Nmero de referncia
ABNT NBR 13882:2005
7 pginas

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Todos os direitos reservados. A menos que especificado de outro modo, nenhuma parte desta publicao pode ser reproduzida
ou por qualquer meio, eletrnico ou mecnico, incluindo fotocpia e microfilme, sem permisso por escrito pela ABNT.
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Sumrio

Pgina

Prefcio.......................................................................................................................................................................iv
Introduo ...................................................................................................................................................................v
1

Objetivo ..........................................................................................................................................................1

Referncias normativas ................................................................................................................................1

3
3.1
3.2

Mtodo A - Potenciometria ...........................................................................................................................1


Aparelhagem ..................................................................................................................................................1
Expresso dos resultados ............................................................................................................................2

4
4.1
4.2
4.3
4.4
4.4.1
4.5
4.5.1
4.5.2
4.5.3
4.5.4
4.5.5
4.5.6
4.6
4.7

Mtodo B Cromatografia gasosa ..............................................................................................................2


Princpio do mtodo ......................................................................................................................................2
Equipamentos ................................................................................................................................................2
Reagentes.......................................................................................................................................................2
Interferncias .................................................................................................................................................2
Tratamento para purificao ........................................................................................................................2
Procedimento de anlise ..............................................................................................................................2
Preparo do cromatgrafo..............................................................................................................................2
Amostragem...................................................................................................................................................3
Preparao de solues-padro ..................................................................................................................3
Anlise ............................................................................................................................................................4
Clculos..........................................................................................................................................................5
Expresso dos resultados ............................................................................................................................5
Limites do mtodo.........................................................................................................................................5
Repetibilidade e reprodutibilidade...............................................................................................................5

Anexo A (normativo) Cromatogramas tpicos das soluespadro em coluna capilar....................................6

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Prefcio
A Associao Brasileira de Normas Tcnicas (ABNT) o Frum Nacional de Normalizao.
As Normas Brasileiras, cujo contedo de responsabilidade dos Comits Brasileiros (ABNT/CB), dos Organismos
de Normalizao Setorial (ABNT/ONS) e das Comisses de Estudo Especiais Temporrias (ABNT/CEET), so
elaboradas por Comisses de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo
parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratrios e outros).
A ABNT NBR 13882 foi elaborada no Comit Brasileiro de Eletricidade (ABNT/CB-03), pela Comisso de Estudo
de Lquidos Isolantes Sintticos (CE-03:010.02). O Projeto circulou em Consulta Nacional conforme Edital n 07,
de 30.07.2004, com o nmero de Projeto NBR 13882.
Esta segunda edio cancela e substitui a edio anterior (ABNT NBR 13882:1997), a qual foi tecnicamente
revisada.
Esta Norma contm o anexo A, de carter normativo.

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Introduo
A determinao de PCB em lquidos isolantes no halogenados realizada por dois mtodos distintos. O mtodo
potenciomtrico baseia-se na dosagem de ons cloreto oriundos das molculas de bifenila policlorada, aps
reao especfica. Esta dosagem indireta e requer ateno aos procedimentos sugeridos pelos fabricantes dos
equipamentos utilizados. O mtodo cromatogrfico segue dosagem com utilizao de padres e comparao de
reas em curvas de calibrao. Esta Norma no sugere equipamentos cromatogrficos especficos e requer os
conhecimentos bsicos das tcnicas aplicadas bem como as boas prticas de laboratrio. O termo PCB refere-se
a bifenilas policloradas. O termo AROCLOR refere-se a padres especficos de PCB.

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Lquidos isolantes eltricos - Determinao do teor de bifenilas


policloradas (PCB)

Objetivo

1.1 Esta Norma especifica os mtodos para determinao do teor de bifenilas policloradas (PCB) em lquidos
isolantes eltricos no halogenados.
1.2

Esta Norma especifica dois mtodos:

a)

mtodo A, que corresponde anlise por potenciometria;

b)

mtodo B, que corresponde anlise por cromatografia gasosa.

O resultado obtido pelo mtodo A no pode ser comparado ao obtido pelo mtodo B, pois o mtodo A no
identifica a interferncia de contaminantes halogenados. O mtodo A determina o teor de PCB e/ou compostos
clorados presentes na amostra, e o mtodo B, o teor e o tipo de PCB.
NOTA

Para se obter o valor especfico de PCB, deve ser usado o mtodo B, descrito na seo 4.

Referncias normativas

As normas relacionadas a seguir contm disposies que, ao serem citadas neste texto, constituem prescries
para esta Norma. As edies indicadas estavam em vigor no momento desta publicao. Como toda norma est
sujeita a reviso, recomenda-se queles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a convenincia de
se usarem as edies mais recentes das normas citadas a seguir. A ABNT possui a informao das normas em
vigor em um dado momento.
ABNT NBR 8371:2005 Ascarel para transformadores e capacitores Caractersticas e riscos
ABNT NBR 8840:1992 Guia para amostragem de lquidos isolantes Procedimento

Mtodo A - Potenciometria

3.1

Aparelhagem

3.1.1 Existem vrios instrumentos para a medio do teor de cloro por eletrodo seletivo, disponveis
comercialmente. Por essa razo, sua escolha no feita nesta Norma.
3.1.2

A aparelhagem e o procedimento devem estar de acordo com as instrues do fabricante.

3.1.3 Estes aparelhos foram projetados para serem utilizados em campo e em laboratrio, como um ensaio
rpido e de baixo custo. Porm, respondem com sensibilidade para falso positivo, ou seja, a leitura pode indicar
um valor maior que o real, conforme 1.2.

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3.2

Expresso dos resultados

Expressar o teor de compostos em termos de AROCLOR 1242, conforme indicado no instrumento.


NOTA
Se o valor for superior aos definidos pela ABNT NBR 8371, deve ser realizada anlise por cromatografia gasosa
mtodo B.

Mtodo B Cromatografia gasosa

4.1

Princpio do mtodo

A amostra de leo tratada para eliminao de interferentes e analisada por cromatografia gasosa. O resultado
obtido pela comparao de reas obtidas no cromatograma com a anlise prvia de solues-padro em curvas
de calibrao, obtidas nas mesmas condies.

4.2

Equipamentos

4.2.1

Cromatgrafo a gs com detector de captura de eltrons.

4.2.2 Vidraria normal de laboratrio (frascos com tampa rosqueada, bqueres, bales volumtricos,
microsseringas de vidro e pipetas).

4.3

Reagentes

4.3.1

Hexano grau anlise de resduo.

4.3.2

Coluna de extrao em fase slida com silicato de magnsio (florisil) (1 000 mg/volume de 6 mL).

4.4

Interferncias

Um problema que pode ocorrer na anlise por cromatografia gasosa a identificao errnea dos picos do
cromatograma, provocada principalmente pelos produtos de oxidao do leo isolante. Quanto mais oxidado
estiver o leo, maior a probabilidade de interferncia.
4.4.1

Tratamento para purificao

Proceder da seguinte forma:


a)

percolar cerca de 4,0 mL da amostra pela coluna de extrao em fase slida e recolher em frasco adequado;

b)

retirar alquota de 0,5 mL e diluir a 10,0 mL com hexano (diluio de 1:20);

c)

analisar conforme 4.5.4.

4.5
4.5.1

Procedimento de anlise
Preparo do cromatgrafo

Esta Norma no indica sistemas especficos de cromatografia e o analista tem a responsabilidade de garantir a
qualidade de seu sistema cromatogrfico. A preparao de colunas, a configurao do equipamento e a utilizao
das boas tcnicas de laboratrio so necessidades bsicas para garantir a qualidade dos valores e resultados
obtidos nesta Norma. As subsees 4.5.1.1 e 4.5.1.2 podem ter suas indicaes modificadas a critrio do analista,
desde que seja garantida a qualidade dos cromatogramas obtidos.

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4.5.1.1

Sistema com coluna empacotada

As condies cromatogrficas tpicas so:


a) coluna de vidro com fase estacionria de 100% dimetilpolisiloxano ou 50% fenil-50% dimetilpolisiloxano de
1,8 m;
b) temperatura do forno em 200C;
c) temperatura do injetor em 220C;
d) temperatura do detector em 250C.
4.5.1.2

Sistema com coluna capilar

As condies cromatogrficas tpicas so:


a) coluna com fase estacionria de 100% dimetilpolisiloxano ou 5% fenil-95% dimetilpolisiloxano, de 30 m a
60 m;
b) temperatura inicial do forno em 90C por 4 min; aquecimento a 6C por minuto at 220C; 220C por 5 min;
c) aquecimento a 3C por minuto at 230C; temperatura final de 230C por 26 min;
d) temperatura do injetor em 225C;
e) temperatura do detector em 32C;
f)
NOTA

4.5.2

sistema de injeo sem diviso de fluxo.


Fica a critrio do laboratrio a escolha das melhores condies de operao do cromatgrafo.

Amostragem

A amostra deve ser encaminhada ao laboratrio em frasco de vidro mbar de no mnimo 50 mL, contendo tampa
rosqueada com batoque de polietileno entre a tampa e o frasco, e coletada de acordo com a ABNT NBR 8840.
NOTA
No utilizar materiais de plstico para a amostragem, alm do batoque de polietileno. Deve ser utilizado sistema de
coleta especfico para cada equipamento eltrico avaliado, a fim de evitar contaminaes cruzadas.

4.5.3

Preparao de solues-padro

A escolha de um determinado tipo de AROCLOR como padro define o valor a ser quantificado na amostra sob
anlise. A quantificao de PCB em uma amostra passa pela anlise comparativa de seu cromatograma com
padres de AROCLOR previamente determinados, e com a interpolao da rea obtida em curvas de calibrao
previamente preparadas. As solues-padro a serem utilizadas para quantificao devem ser de quatro tipos
(ver anexo A):
a) solues de AROCLOR 1242, nas concentraes de 25 mg/L, 20 mg/L, 12,5 mg/L, 10 mg/L, 5 mg/L, 4 mg/L,
2,5 mg/L, 2 mg/L, 1 mg/L, 0,8 mg/L, 0,5 mg/L, 0,4 mg/L e 0,2 mg/L. Estas solues devem ser utilizadas para
montagem de trs curvas de calibrao, com a primeira incluindo as solues de 5 mg/L a 25 mg/L
(cinco pontos), a segunda incluindo as solues de 1 mg/L a 5 mg/L (cinco pontos) e a terceira incluindo as
solues de 0,2 mg/L a 1 mg/L (cinco pontos);

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b) solues de AROCLOR 1254, nas concentraes de 25 mg/L, 20 mg/L, 12,5 mg/L, 10 mg/L, 5 mg/L, 4 mg/L,
2,5 mg/L, 2 mg/L, 1 mg/L, 0,8 mg/L, 0,5 mg/L, 0,4 mg/L e 0,2 mg/L. Estas solues devem ser utilizadas para
montagem de trs curvas de calibrao, com a primeira incluindo as solues de 5 mg/L a 25 mg/L
(cinco pontos), a segunda incluindo as solues de 1 mg/L a 5 mg/L (cinco pontos) e a terceira incluindo as
solues de 0,2 mg/L a 1 mg/L (cinco pontos);
c) solues de AROCLOR 1260, nas concentraes de 25 mg/L, 20 mg/L, 12,5 mg/L, 10 mg/L, 5 mg/L, 4 mg/L,
2,5 mg/L, 2 mg/L, 1 mg/L, 0,8 mg/L, 0,5 mg/L, 0,4 mg/L e 0,2 mg/L. Estas solues devem ser utilizadas para
montagem de trs curvas de calibrao, com a primeira incluindo as solues de 5 mg/L a 25 mg/L
(cinco pontos), a segunda incluindo as solues de 1 mg/L a 5 mg/L (cinco pontos) e a terceira incluindo as
solues de 0,2 mg/L a 1 mg/L (cinco pontos);
d) solues de mistura de AROCLOR 1242 / 1254 / 1260, nas concentraes de 25 mg/L, 20 mg/L, 12,5 mg/L,
10 mg/L, 5 mg/L, 4 mg/L, 2,5 mg/L, 2 mg/L, 1 mg/L, 0,8 mg/L, 0,5 mg/L, 0,4 mg/L e 0,2 mg/L. Estas solues
so preparadas utilizando-se volumes iguais das respectivas solues das alneas a), b) e c), estando estas
trs solues obrigatoriamente nas mesmas concentraes. Assim, a concentrao final de cada padro de
mistura deve ser a mesma das trs solues utilizadas. Estas solues devem ser utilizadas para montagem
de trs curvas de calibrao, com a primeira incluindo as solues de 5 mg/L a 25 mg/L (cinco pontos), a
segunda incluindo as solues de 1 mg/L a 5 mg/L (cinco pontos) e a terceira incluindo as solues de
0,2 mg/L a 1 mg/L (cinco pontos).
Todas as solues-padro devem ser analisadas por cromatografia gasosa, nas mesmas condies das amostras.
As reas obtidas em cada cromatograma devem ser utilizadas, com as respectivas concentraes, para
preparao das curvas de calibrao supracitadas. Durante a preparao das curvas de calibrao, cada
soluo-padro deve ser injetada no mnimo trs vezes, e determinado o valor mdio a ser aplicado na curva.
Todos os conceitos de boas prticas de laboratrio devem ser considerados durante as preparaes das curvas
de calibrao.
As solues-padro devem ser estocadas ao abrigo da luz e em local refrigerado. A utilizao de frascos com
septos j utilizados deve ser evitada para o estoque.
Quando a anlise visual do cromatograma indicar que a contaminao exclusiva por um dos AROCLOR das
alneas a) ou b) ou c), uma de suas curvas-padro deve ser utilizada para quantificao da amostra sob anlise,
dependendo da faixa de concentrao encontrada. O resultado deve indicar o AROCLOR utilizado para
quantificao. Em todos os outros casos de contaminao por outros AROCLOR ou por misturas no
identificveis, deve ser utilizada uma das curvas-padro da alnea d), sendo o resultado indicado com
quantificao pela mistura dos trs AROCLOR (1242, 1254 e 1260).
Solues-padro iniciais para preparao das diluies definidas nas alneas a), b) e c) podem ser adquiridas de
vrios fornecedores e devem ter hexano como solvente. A soluo-padro inicial para preparao das diluies
definida na alnea d) deve ser preparada em laboratrio, como indicado anteriormente, com o mximo cuidado
para evitar contaminaes externas.
4.5.4

Anlise

Injetar no cromatgrafo uma alquota do extrato diludo da amostra a ser analisada, com seringa adequada e
previamente limpa.
Se o cromatograma indicar saturao, deve ser feita diluio do extrato.
Determinar se o PCB est presente ou no na amostra, comparando o cromatograma da amostra com os dos
padres, verificando-se a identidade do perfil de picos caracterstico de PCB.
Aps confirmao da presena de PCB, determinar que tipo de AROCLOR e qual das curvas de calibrao
preparadas devem ser utilizados para quantificao, conforme 4.5.3.

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4.5.5

Clculos

A quantificao de PCB na amostra sob anlise realizada pela interpolao em uma das curvas-padro
preparadas conforme 4.5.3. Deve-se observar que durante o processo de purificao, cada amostra foi diluda em
20 vezes e este fator deve ser considerado aps a interpolao em uma das curvas-padro.
Devido grande quantidade de picos relativos aos vrios congneres presentes nos diversos tipos de AROCLOR,
deve-se tomar ateno especial na integrao dos picos obtidos, para evitar a incluso de compostos no
pertencentes ao perfil de bifenilas policloradas e a excluso dos picos de menor rea relativa.
As regresses matemticas podem ser feitas numericamente ou atravs de programas de computador adequados,
que fornecem equaes a serem utilizadas nas interpolaes.
4.5.6

Expresso dos resultados

Expressar em mg/L de PCB em AROCLOR 1242, ou em AROCLOR 1254, ou em AROCLOR 1260, ou em mistura
de AROCLOR 1242/1254/1260, conforme o padro utilizado para quantificao.

4.6

Limites do mtodo

O limite de quantificao para este mdulo foi determinado como sendo 2,0 mg de PCB por litro de leo isolante.

4.7

Repetibilidade e reprodutibilidade

No esto ainda estabelecidas.

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Anexo A
(normativo)
Cromatogramas tpicos das soluespadro em coluna capilar

Figura A.1 Cromatograma tpico do padro AROCLOR 1242

Figura A.2 Cromatograma tpico do padro AROCLOR 1254

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Figura A.3 Cromatograma tpico do padro AROCLOR 1260

Figura A.4 Cromatograma tpico do padro AROCLOR 1242/1254/1260

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